JP4976403B2 - 微粒状c.i.ピグメントレッド254の製造方法 - Google Patents
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Description
米国特許第4,579,949号明細書に記載の例6に従い製造した、250nmの平均粒度を有し及び28.3°2シータ(CuKα)の主ピークの半値幅が0.233°2シータである10gのP.R.254、360gのジルコニウム混合酸化物ビーズ(0.3〜0.4mm)、及び90gの水からなる混合物を、15.6m/sの攪拌機周速度及び粉砕空間1リットル当たり3.1kWの比出力密度のDrais(R)PMLミル中で15分間粉砕する。得られたミルベースをビーズから分離し、濾過し、真空下に乾燥し、最後に粉末化する。生じた生成物は、28.3°2シータ(CuKα)の主ピークの半値幅が0.538°2シータであり、d50値が約60nmであり、そして粗粒画分(100nmを超える粒子)が5%未満である。
米国特許第4,579,949号明細書に記載の例6に従い製造した、平均粒度が250nmであり及び28.3°2シータ(CuKα)の主ピークの半値幅が0.233°2シータである10gのP.R.254、360gのジルコニウム混合酸化物ビーズ(0.3〜0.4mm)及び90gの水からなる混合物を、15.6m/sの攪拌機周速度及び粉砕空間1リットル当たり3.1kWの比出力密度のDrais(R)PMLミル中で30分間粉砕する。得られたミルベースをビーズから分離し、濾過し、真空下に乾燥し、最後に粉末化する。生じた生成物は、28.3°2シータ(CuKα)での主ピークの半値幅が0.630°2シータであり、d50値が約60nmであり、そして粗粒画分(100nmを超える粒子)が5%未満である。
米国特許第4,579,949号明細書に記載の例6に従い製造した平均粒度が250nmであり及び28.3°2シータ(CuKα)での主ピークの半値幅が0.233°2シータである10gのP.R.254、360gのジルコニウム混合酸化物ビーズ(0.3〜0.4mm)及び90gの水からなる混合物を、15.6m/sの攪拌機周速度及び粉砕空間1リットル当たり3.1kWの比出力密度のDrais(R)PMLミル中で45分間粉砕する。得られたミルベースをビーズから分離し、濾過し、真空下に乾燥し、最後に粉末化する。生じた生成物は、28.3°2シータ(CuKα)での主ピークの半値幅が0.652°2シータであり、d50値が約60nmであり、そして粗粒画分(100nmよりも大きい粒子)は5%未満である。
米国特許第4,579,949号明細書に記載の例6に従い製造した平均粒度が250nmであり及び28.3°2シータ(CuKα)での主ピークの半値幅が0.233°2シータであるC.I.ピグメントレッド254の含湿フィルターケーキ(39重量%濃度)2564g、及びナフタレンスルホン酸に基づく慣用の流動性向上剤100gからなる混合物を均一に捏ねてペーストとし、そしてDrais(R)スーパーフローミルを用いて、2190gの二酸化ジルコニウムビーズ(0.3〜0.4mm)の存在下に、13.3m/sの攪拌機周速度及び5.5kWの比出力密度(粉砕空間1.2リットル)で粉砕し、この際、その顔料濃度は水を加えて10重量%に調節する。粉砕時間は、2〜3回の理論粉砕パス数に相当する。この粉砕懸濁物をイソブタノールと混合して、イソブタノール及び水からなる1:1混合物を生じせしめる。この懸濁液を、pH7でリン酸塩緩衝剤の存在下に2時間還流下に加熱し、水蒸気蒸留によってイソブタノールを除去した後に濾過し、リン酸塩が不含となるまで水で洗浄し、真空下に乾燥し、最後に粉末化する。100nmの平均粒度(TEM)を有する800gの顔料が得られ、この際、150nmを超える粒子の割合は5%未満である。この生成物は、28.3°2シータ(CuKα)における主ピークにおいて0.342°2シータの半値幅を有する。
米国特許第4,579,949号明細書に記載の例6に従い製造した平均粒度が250nmでありそして28.3°2シータ(CuKα)における主ピークの半値幅が0.233°2シータのC.I.ピグメントレッド254の含湿フィルターケーキ(44重量%濃度)911g、ナフタレンスルホン酸に基づく慣用の流動性向上剤12g、及び欧州特許出願公開第1 362 081号明細書に記載の例1aに従い製造した次式(II)
米国特許第4,579,949号明細書に記載の例6に従い製造した平均粒度が250nmでありそして28.3°2シータ(CuKα)での主ピークの半値幅が0.233°2シータであるC.I.ピグメントレッド254の含湿フィルターケーキ(40重量%濃度)995g、慣用のスチレンアクリレート樹脂(M>15000)のナトリウム塩を水中に含む25%濃度溶液32g、及び欧州特許出願公開第1362081号明細書に記載の例1aに従い製造された上記式(II)の顔料系分散剤20gからなる混合物を、溶解器中で均一に捏ねて(900rpm)ペーストとし、次いでDrais(R)スーパーフローミルを用いて、2190gの二酸化ジルコニウムビーズ(0.3〜0.4mm)の存在下に、13.3m/sの攪拌機周速度及び5.5kWの比出力密度(粉砕空間1.2リットル)で粉砕し、この際、顔料濃度を水を加えて10重量%に調節する。粉砕時間は、2〜3回の理論粉砕パス数に相当する。得られた粉砕懸濁物をイソブタノールと混合して、イソブタノール及び水からなる1:1混合物を生じせしめる。この懸濁物をリン酸でpH2に酸性化し、そして2時間還流下に加熱し、水蒸気蒸留によってイソブタノールを除去した後に濾過する。得られたフィルターケーキを水で洗浄し、真空下に乾燥し、最後に粉末化する。348gの顔料が得られ、これは、28.3°2シータ(CuKα)での主ピークの半値幅が0.485°2シータであり、そして平均粒度(TEM)が36nmである。79nmを超える粒子の割合は5%未満である。
(R)Joncryl 611(スチレン−アクリレート樹脂、Johnson Polymers)7.2gを、PGMEA13.4g中で1時間攪拌し、そして攪拌しながら、更に42gのPGMEA、7.2gの顔料、1.8gの(R)Solsperse 24000、及び0.36gのSolsperse 22000(Avecia)と混合する。122gの酸化ジルコニウムビーズ(0.5〜0.7mm)を加えた後、ペイントシェーカー中で2時間分散する。得られた顔料分散物を、スピンコーター(POLOSウェハスピナー)を用いてガラスプレート(SCHOTT、レーザーで10×10cmに切断したもの)上に塗布し、そしてそのコントラスト値(ゴニオメータDMS803、スペクトログラフCCD−SPECT2)を測定する。例1〜6の顔料は、それらの高いコントラスト値の故にカラーフィルター用として非常に好適である。
Claims (10)
- 平均粒度d50が10〜120nmでありかつCuKalpha線を用いた粉末X線回折図における28.3°2シータでのピークの半値幅が0.2〜0.7°2シータであるC.I.ピグメントレッド254の製造方法であって、C.I.ピグメントレッド254の結晶性粗製生成物を、粉砕空間1リットル当たり1.0kWより高い出力密度及び12m/sを超える攪拌機周速度で運転された攪拌ボールミルで、粉砕媒体の作用下に液状媒体中で粉砕することを特徴とする、前記方法。
- 前記結晶性粗製生成物が、CuKalpha線を用いた粉末X線回折図において28.3°2シータでのピークの半値幅が0.1〜0.5°2シータであることを特徴とする、請求項1の方法。
- 前記結晶性粗製生成物が150〜1000nmの平均粒度を有することを特徴とする、請求項1または2の方法。
- 前記液状媒体が、水または水性有機媒体であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つの方法。
- 前記液状媒体が、水であるか、または水とC1〜C6アルコール、グリコール類及び/またはN−メチルピロリドンとの混合物であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つの方法。
- 攪拌ボールミルが、粉砕空間1リットル当たり1.5kWを超える出力密度で運転されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一つの方法。
- 粉砕媒体として、酸化ジルコニウム、ジルコニウム混合酸化物、酸化アルミニウムまたは石英製のボールが使用されることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一つの方法。
- 攪拌ボールミル中でのミルベースの滞留時間が3〜60分間であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一つの方法。
- 粉砕が0〜100℃の範囲の温度で行われることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一つの方法。
- 前記結晶性粗製生成物が、含湿のフィルターケーキまたは含湿の顆粒物として使用されることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一つの方法。
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