JP2009191301A - 偏析性に優れたNi基超合金 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】C:0.005〜0.15%、Si:0.3%以下、Cr:8〜22%、Co:5〜30%、Mo:1〜9%、W:5〜20%、Al:0.1〜2.0%、Ti:0.3〜2.5%、B:0.015%以下、Mg:0.01%以下を含有し、所望により、Zr:0.2%以下、Hf:0.8%以下、Nb+1/2≦1.5%の1種または2種以上を含有し、残部がNi及び不可避的不純物からなるNi基超合金。偏析ストリーク発生を大きく促進させるWの分配係数を1に近づけて、母溶鋼および濃化溶鋼の密度差を小さくし、ストリーク状偏析の出現を軽減させ、大型部材の製造に適する偏析の少ない品質の優れた大型鋳塊を製造可能にする。
【選択図】図1
Description
700℃を超える高温の蒸気に晒されるタービンロータ素材に使用される耐熱材料は、もはや従来までのフェライト系耐熱鋼では耐用温度の観点から使用することができず、Ni基合金を適用せざるを得ない。
また、ワスパロイのように、γ’相の析出強化に加え、固溶強化とM23C6炭化物の分散強化により複合的に強化するタイプの合金や、インコネル230に代表されるように析出強化元素を殆ど含有せず、MoやWにより固溶強化する、所謂、固溶強化型の合金も存在する。
また、最近では、他のフェライト系の部材との熱膨張差の問題、あるいは熱疲労強度の問題から特許文献1や特許文献2、特許文献3、或いは特許文献4のように、フェライト系耐熱鋼と同等以上の低い線膨張係数を有しながら、かつフェライト系耐熱鋼の高温材料特性を上回る析出強化型Ni基合金も提案されている。
Coは従来、固溶強化元素として高温組織安定性に寄与する元素であることが一般的に知られているが、本願発明者らは、Coを添加することにより、析出強化元素のAl、Ti、Nbだけでなく、偏析ストリーク発生を大きく促進させるWの分配係数を1に近づけて、母溶鋼および濃化溶鋼の密度差を小さく出来ることを見出した。その結果、Wを含むNi基超合金中のストリーク状偏析の生成を大幅に低減できることが明らかとなり、本発明を完成するに至ったものである。
この発明は、以下に示す手段により上記目的を達成するものである。
なお、以下の含有量はいずれも質量%で示されている。
C:0.005〜0.15%
Cは、TiとはTiCを形成し、またCr、MoとはM6C、M7C3、およびM23C6タイプの炭化物を形成し、合金の結晶粒の粗大化を抑制するとともに、高温強度の向上にも寄与する。更に、M6CやM23C6は結晶粒界に適量の炭化物を析出させることで粒界を強化するために、本発明では必須の元素である。Cが0.005%以上含まれないと上記の効果が得られず、0.15%を越えると析出強化に必要なTi量が減少するだけでなく、時効処理時に粒界へ析出するCr炭化物が多くなりすぎて粒界が脆弱化し、延性が低下する。従って、Cの添加量は0.005〜0.15%の範囲に限定する。なお、同様の理由で、下限を0.01%、上限を0.08%とするのが望ましい。
Crは合金の耐酸化性、耐食性、強度を高めるに不可欠な元素である。また、Cと結びついて炭化物を析出させ、高温強度を高める。それらの効果を発揮させるためには、最低8%以上の含有量が必要である。しかしながら、多すぎる含有量はマトリクスの安定性を阻害し、σ相やα−Crなどの有害なTCP相の生成を助長することになり、延性や靭性に悪影響を及ぼす。従って、Crの含有量は8〜22%の範囲に限定する。なお、同様の理由で下限を10%、上限を15%とするのが望ましく、上限を13%とするのが一層望ましい。
CoはNiとの密度差が大きく、ストリーク状偏析の発生原因となるWの分配係数を1に近づけ、偏析性を大きく改善させるために、本発明では必須の元素である。また、CoはAl、Ti、Nbといった析出強化元素の分配係数も1に近づけることができる。Coを5%以上含まないと上記の効果が十分得られず、30%を超えると鍛造性を悪化させるだけでなく、μ相(Laves相)と呼ばれるTCP相を生成しやすくなるため、高温でのマトリクスの組織を却って不安定にするとともに高温組織安定性を悪化させる。したがってCoの含有量は5〜30%の範囲に限定する。なお、同様の理由で、下限を10%、上限を20%とすることが望ましい。
Moは主にマトリクスに固溶してマトリクス自体を強化する固溶強化元素として有効であるとともに、γ’相に固溶してγ’相のAlサイトに置換することによりγ’相の安定性を高めるので高温での強度を高めるとともに組織の安定性を高めるのに有効である。Mo含有量が1%未満では上記効果が不十分であり、9%以上になるとμ相(Laves相)と呼ばれるTCP相を生成しやすくなるため、高温でのマトリクスの組織を却って不安定にするとともに高温組織安定性を悪化させる。したがって、Moの含有量は1%〜9%未満の範囲に限定する。同様の理由で下限を3.0%、上限を7.0%とするのが望ましい。
WもMoと同様にマトリクスに固溶してマトリクス自体を強化する固溶強化元素として有効であるとともに、γ’相に固溶してγ’相のAlサイトに置換することによりγ’相の安定性を高めるので高温での強度を高めるとともに組織の安定性を高めるのに有効である。また、線膨張係数を下げる効果も有しており、適切な含有量であれば、TCP相が析出しないので組織安定性を損なうことはない。ただし、多すぎる含有ではα−Wが析出し組織安定性を低下させるのみならず、熱間加工性も著しく劣化させる。従って、Wの含有量は5〜20%の範囲に限定する。同様の理由で下限を7.0%、上限を15.0%とするのが望ましい。
AlはNiと結合してγ’相を析出し、合金の強化に寄与する。Alが0.1%未満では十分な析出強化を得ることが出来ないが、多すぎる含有はγ’相の粒界への粗大凝集により、濃化領域と無析出帯とができ、高温特性の低下、切り欠き感受性の劣化を招き、機械的特性が大幅に低下する。また、過剰に含有すると熱間加工性が低下し、鍛造が困難になる。従って、Alの含有量は0.1〜2.0%の範囲に限定する。なお、同様の理由で下限を0.5%、上限を1.5%とするのが望ましい。
Tiは主にMC炭化物を形成して合金の結晶粒の粗大化を抑制するとともに、Alと同様、Niと結合してγ’相を析出し、合金の強化に寄与する。この作用を十分に得るためには、0.5%以上の含有が必要である。しかしながら、多すぎる含有は、高温におけるγ’相の安定性を低下させると共にη相が析出するため強度と延性、靭性、及び長時間組織安定性の低下を招く。従って、Tiの含有量は0.3〜2.5%の範囲に限定する。なお、同様の理由で下限を0.5%、上限を2.0%とするのが望ましい。
Nb及びTaはAl、及びTiと同様に析出強化元素であり、γ”相を析出し合金の強化に寄与するので所望により含有させる。しかしながら、多量の含有はLaves相やσ相等の金属間化合物が析出しやすくなり、組織安定性を著しく損なう。したがって、所望により含有させるNb及びTaの含有量はNb+1/2Taの値で1.5%以下とする。また上記と同様の理由により、さらに上限をNb+1/2Taの値で1.0%以下とすることが望ましい。なお、上記作用を十分に得るため、Nb+1/2Taは、0.1%以上とするのが望ましく、さらには0.2%以上とするのが一層望ましい。
Bは粒界に偏析して高温特性に寄与するので所望により含有させる。但し、多過ぎる含有は硼化物を形成し易くなり、逆に粒界脆化を招く。したがって、所望により含有させるBの含有量は0.015%以下とする。なお、上記作用を十分に得るためには、0.0005%以上含有するのが望ましく、また上記と同様の理由により、さらに上限を0.01%とするのが望ましい。
ZrはBと同様に粒界に偏析して高温特性に寄与するので所望により含有させる。但し、多過ぎる含有は合金の熱間加工性が低下させる。したがって、所望により含有させるZrの含有量は0.2%以下とする。なお、上記作用を十分に得るためには、0.001%以上含有するのが望ましく、さらに0.02%以上含有するのが一層望ましい。また上記と同様の理由により、さらに上限を0.08%とするのが望ましい。
HfはB、Zrと同様に粒界に偏析して高温特性に寄与するので所望により含有させる。但し、多過ぎる含有は合金の熱間加工性が低下させる。したがって、所望により含有させるHfの含有量は0.8%以下とする。なお、上記作用を十分に得るためには、0.05%以上含有するのが望ましく、さらに0.1%以上含有するのが一層望ましい。また上記と同様の理由により、さらに上限を0.5%とするのが望ましい。
Mgは主にSと結合して硫化物を形成し、熱間加工性を高める効果があるので所望により含有させる。ただし、多すぎる含有は逆に粒界脆化を招き、熱間加工性を著しく低下させる。従って、Mgの含有量は0.01%以下の範囲に限定する。なお、上記作用を十分に得るため、Mg含有量を0.0005%以上とするのが望ましい。
Siは脱酸材として合金溶解時に所望により添加される。しかしながら、多すぎる添加は合金の延性を低下させると共に、偏析性を悪化させる。従って、Siの含有量は0.3%以下に限定するのが望ましい。なお、同様の理由により、0.1%未満とするのが一層望ましく、0.05%未満とするのが一層望ましい。
本発明のNi基合金は常法により溶製することができ、その製造方法が特に限定をされるものではない。ただし、本発明合金は、Mn、P、S、O、Nの不純物をできる限り含有しないのが望ましく、したがって、好適には、VIM−ESRプロセスをとる所謂ダブルメルト法、あるいはVIM−ESR−VARプロセスをとる所謂トリプルメルト法などの溶解法が望ましい。なお、好適には、それぞれ、Mn:0.2%以下、P:0.01%以下、S:0.005%以下、O:30ppm以下、N:60ppm以下が望ましい。
上記熱間鍛造後に、再結晶温度以上に加熱して溶体化処理を行う。この溶体化処理は、例えば1000〜1250℃において行うことができる。溶体化処理時間としては、材料の大きさ、形状などに応じて、適宜の時間を設定する。溶体化処理は、既知の加熱炉を用いて行うことができ、本発明としては加熱方法や加熱設備が特に限定されるものではない。溶体化処理後には、空冷などにより冷却する。
上記の溶体化処理後に既知の加熱炉などを用いて第1回目の時効処理を行う。該時効処理は、700℃〜1000℃の温度において行われる。該時効処理温度に至る昇温では、本発明としては特に昇温速度が限定されるものではない。第1回目の時効処理後は、第2回目の時効処理を行うが、連続して行ってもよく、一旦冷材を経由した後、行ってもよい。冷材を経由した後の第2回目の時効処理では、同一の加熱炉などを用いてもよく、また、他の加熱炉などを用いることもできる。
なお、第1回目の時効処理から第2回目の時効処理にかけては、炉冷、あるいはファン冷却などによって冷却をして、連続的に行うのが望ましく、その際の冷却速度は20℃/時間以上とするのが望ましい。
第2回目の時効処理後は、特に冷却速度が限定されるものではなく、放冷、強制冷却などにより冷却することができる。なお、本発明方法では、上記のように第1回目、第2回目の時効処理について規定をしているが、それ以降の時効処理を排除するものではなく、必要に応じて第3回目以降の時効処理を施すことも可能である。
表1の化学組成を有する供試材約100gを文献(日本製鋼所技報No.54(1998.8)、”Ni基超合金の偏析出現機構”、p106)に記載された試験と同様の一方向凝固試験により、底面から一方向凝固させた試料を作製した。すなわち、該試験では、縦型の電気抵抗炉を用いて行った。この試験炉は発熱体を備える炉体部に昇降装置を有しており、試験中に炉体部の上下位置を変化させることが可能である。試験では、供試材約100gをタンマン管に入れ、溶解時の供試材表面が均熱帯の最下部になるように設置し、供試材上下に温度勾配を有するように設定した。試料中で最も温度が低いるつぼ最下部においても試料が十分溶解するように供試材温度を設定し、Ar雰囲気下(流量:500cc/min)で昇温した。供試材が全量溶解したことを確認した後、制御温度を約50℃低下させ、炉体を約1mm/minの速度で20〜30mm上昇させた。これにより試料の下部が均熱帯をはずれ試料下面から上方に一方向凝固する。上昇終了後、凝固前面に平滑界面を得るために、ただちに炉体を上昇時と同一速度にて5mm下降させた。下降終了後、炉蓋を開き、試料をるつぼごと取り出し、速やかに水中に導入して急冷凝固させた。
この横型一方向凝固炉は角形シリコニット抵抗炉、角型のアルミナ製2重坩堝および冷却体よりなっており、冷却用の圧搾空気を用いて側面から一定の速度で凝固を進行させることができる。大型鋼塊に出現する偏析を小型鋼塊に生成させるためには鋼塊の凝固速度を遅くする必要があり、本装置では冷却用空気の量と炉の保持温度を調整することで大型鋼塊の凝固条件を再現することが可能である。
本試験で使用した横型一方向凝固炉は、炉内に設置した6ケ所の熱電対から各合金についての温度降下曲線を測定することができる。この温度降下曲線から、各合金についてのストリーク状偏析が発生した位置の凝固前面における固相率が0.3に相当する温度での冷却速度ε(℃/min)を算出した。また、同様にストリーク状偏析が発生した位置と固相率が0.3に相当する温度に達した時間から凝固速度R(mm/min)を算出し、各合金の偏析生成臨界値αを求めた。なお、計算に用いた固相率0.3は、固液共存層内でデンドライトが網目をなす部分と、デンドライトが十分成長せず未だ網目を作らない部分との境界であり、ストリーク状偏析の生成位置と推定されている値である。
Claims (4)
- 質量%で、C:0.005〜0.15%、Cr:8〜22%、Co:5〜30%、Mo:1〜9%未満、W:5〜20%、Al:0.1〜2.0%、Ti:0.3〜2.5%、B:0.015%以下、Mg:0.01%以下を含有し、残部がNi及び不可避的不純物からなることを特徴とする偏析性に優れたNi基超合金。
- 質量%で、さらに、Zr:0.2%以下、Hf:0.8%以下の1種または2種を含有することを特徴とする請求項1に記載の偏析性に優れたNi基超合金。
- 質量%で、さらに、NbとTaの1種または2種を合計でNb+1/2Ta≦1.5%を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の偏析性に優れたNi基超合金。
- 発電機部材の鍛鋼品または発電機部材の鋳鋼品用の素材に用いるものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の偏析性に優れたNi基超合金。
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