CN110484885A - 一种含微量元素的大管径Ni-Cr旋转靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含微量元素的大管径Ni‑Cr旋转靶材及其制备方法，包括按质量百分比计的如下原料组分：C 0.01～0.05％，B 0.02～0.08％，Zr 0.01～0.06％，Mg 0.05～0.1％，Cr 7～44％以及余量Ni和不可避免的杂质。制备步骤依次采用真空熔炼、热锻、机加工、热挤压、酸洗处理、固溶处理、冷轧或镗孔、退火处理、机加工或绑定。本发明在Ni‑Cr的基础上，添加微量的元素C、B、Zr、Mg进行成分优化，使合金在凝固后期能够有效补缩，减少缺陷的形成面积，降低氧、硫、氢、氮等含量，且能抑制裂纹的萌生，提高靶材的晶界结合力，细化晶粒，从而提高成材率；通过制作整体旋转靶或绑定旋转靶，其利用率可达到70％‑80％，既能满足更多的市场需求和特殊需求，又能提高材料的利用率，降低成本。

Description

一种含微量元素的大管径Ni-Cr旋转靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁控溅射靶材及其制备，特别是涉及一种含微量元素的大管径Ni-Cr旋转靶材及其制备方法。
背景技术
随着电子、新能源、建筑等工业领域的快速发展，薄膜电阻、太阳能光谱选择吸收膜、镀膜玻璃等的应用要求也日益提高。因此，磁控溅射镀膜技术需要更加完善，而靶材作为磁控溅射镀膜过程中最为关键的基本耗材，如何提高靶材的利用率和沉积薄膜的质量，通过研究发现只有致密度高、晶粒尺寸小且均匀的靶材，才具备高导电性、高导热性及高强度等优点。
目前，国内使用的镍铬靶材大部分为平面靶材，旋转靶材只占很少的一部分。受到国外技术的封锁，国内目前只能生产一些小管径的镍铬旋转靶材。相较于利用率只有20～30％的平面靶材而言，旋转靶材的利用率可以高达70％，甚至超过70％，尤其大管径的镍铬旋转靶材利用率更高。而且大管径的镍铬旋转靶材可应用于特殊的产品镀膜，从而满足更多的市场需求。但是大管径镍铬合金管在传统的穿管、轧管工艺过程中，需要多次扩孔与更换模具，成本相当大，而且常出现开裂、夹杂物及偏心等缺陷，成品率很低，从而使镍铬合金管的生产成本居高不下。另外，由于环境保护的可持续发展理念，在合金熔炼过程中，使用发热剂来提高钢锭补缩的方式被取缔，为提高成材率，寻求一种生产工艺简单、成材率高、精度高、成本较低的大管径镍铬旋转靶材的制备方法势在必行。
发明内容
发明目的：本发明的目的之一是提供一种含微量元素的大管径Ni-Cr旋转靶材，利用微量元素的添加，使合金在凝固后期能够有效补缩，减少缺陷的形成面积，且能抑制裂纹的萌生，提高晶界结合力，细化晶粒，从而提高成材率；本发明的目的之二是提高一种含微量元素的大管径Ni-Cr旋转靶材的制备方法，制备得到的旋转靶材具备高利用率，可应用于特殊镀膜行业，且在制备过程中能够克服镍铬管开裂、夹杂物、缺陷、偏心及加工困难等问题。
技术方案：本发明的含微量元素的大管径Ni-Cr旋转靶材，包括按质量百分比计的如下组分：C 0.01～0.05％，B 0.02～0.08％，Zr 0.01～0.06％，Mg 0.05～0.1％，Cr 7～44％以及余量Ni和不可避免的杂质。其中不可避免的杂质如Al、Fe等。
优选地，所述旋转靶材的杂质Fe的含量小于0.01％。杂质铁对靶材磁控溅射的影响最大，因此采用合适的原料组分配比和制备工艺，降低旋转靶材中杂质铁的含量。
本发明还提供了一种所述含微量元素的大管径Ni-Cr旋转靶材的制备方法，制备步骤主要包括原料准备、真空熔炼、热锻、机加工、热挤压、酸洗处理、固溶处理、冷轧或镗孔、退火处理、机加工或绑定；具体过程为：
(1)真空熔炼：熔炼前准备原料，纯度≥99.9％的光电碳、纯度≥99.5％的硼粒、纯度≥99.5％的金属锆、纯度≥99.9％的金属镁或者镍-镁中间合金、纯度≥99.43％的金属铬、99.96％的电解镍；后将原料按照上述各组分含量将电解镍、金属铬、光电碳混合，后在1400～1550℃条件下真空熔炼70～90min，再加入锆、镁或镍-镁中间合金、硼精炼10～20min，后在保护气氛下浇铸得到铸锭；其中整个熔炼过程中真空度保持在小于4Pa；浇铸时的保护气氛可以是氩气；
(2)热锻：热锻前对铸锭进行粗加工，可以利用车床去除表面氧化皮和一些缺陷，切除冒口，得到圆台型光亮锭，并仔细修磨，去除微裂纹等；后将铸锭进行热锻，将铸锭加热至1100～1300℃，保温20～50min后，进行锻造，开锻温度为1100～1300℃，终锻温度为950～1050℃；将铸锭反复墩粗后拔长，变形量大于50％；此处的拔长的变形量大于50％，是和墩粗后的锻棒相对比的。
(3)机加工：将经过热锻的圆柱型锻件表面氧化皮去除，将锻件两端加工平整，确保端面与圆柱面垂直，然后根据要求加工出中心通孔，并在锻棒的一端加工出锥形孔，得到合金圆柱。
(4)热挤压：通过感应加热对步骤(3)得到的合金圆柱进行加热，加热温度为1100～1200℃；后进行扩孔，扩孔速度为150～220mm/s；再采用二次感应加热处理，加热温度为1110～1220℃，采用热挤压机进行挤压，挤压速度为120～150mm/s，得到旋转靶材的荒管。其中荒管可加工为外径170～200mm，内径为130～160mm，长度为2500～4500mm；也可以根据实际需要加工得到的最终靶材的管径进行调整。
(5)对荒管依次进行酸洗处理、固溶处理、冷轧或镗孔、退火处理、机加工或绑定。
上述工艺中，酸洗处理：将荒管进行酸洗，去除表面凹坑等缺陷；酸洗处理可采用现有技术中的常用酸洗工艺；
固溶处理：将酸洗过的荒管进行固溶处理，室温下得到单相奥氏体组织，使材料具有最好的耐蚀性，并且塑性高、成形性好，并且能够细化荒管的晶粒组织。
冷轧或镗孔：将表面处理过的荒管进行高精度的轧制或者进行镗孔，得到内孔尺寸公差为±0.2mm光亮管。
退火处理：对光亮管进行退火处理，退火温度为840～870℃，保温80～90min。
机加工或绑定：最后将光亮管加工到所需尺寸的整体旋转靶材，或加工到一定的尺寸，再通过绑定的方式制作所需尺寸的绑定旋转靶材。
优选地，上述制备过程中的步骤(1)中电解镍在550～650℃条件下烘烤5～8小时。长时间的烘烤，可以有效去除电解镍中含有的大部分氢气。
优选地，所述步骤(1)中真空熔炼过程中添加锆、镁、硼采用镍箔包住锆、镁、硼的方式加入；真空熔炼过程中采用上述方式加入微量合金元素金属锆、金属镁、硼粒，可以避免直接加入引起钢液沸腾及溅射。
优选地，所述步骤(2)中墩粗的变形量为45～60％。在锻造过程中，反复墩粗和拔长，其墩粗变形量为45～60％，充分破碎粗大晶粒组织，从而提高挤压成材率。
优选地，所述步骤(3)中心通孔的直径为20～40mm，所述锥形孔的锥度为20°～40°。此处的中心通孔、锥形孔方便扩孔头与合金对应，防止扩歪造成偏心。
优选地，所述步骤(4)中，二次感应加热的温度比前一次感应加热的温度高10～20℃。通过感应加热后再扩孔，二次感应加热后再挤压，并且二次感应加热温度略高10～20℃，可以防止挤压准备过程中温度下降而造成的缺陷或报废。
优选地，所述步骤(5)固溶处理将荒管加热到1000～1100℃保温，然后水淬。采用较低温度的固溶处理，快速冷却，从而得到细小晶粒的荒管，提高材料的塑性和耐蚀性。
优选地，所述步骤(5)的退火处理具体为：退火温度为840～870℃，保温80～90min。
发明原理：本发明通过在真空熔炼过程中添加微量的合金元素C、B、Zr、Mg进行成分优化，使合金在凝固后期能够有效补缩，减少缺陷的形成面积，降低氧、硫、氢、氮等含量，且能抑制裂纹的萌生，提高靶材的晶界结合力，细化晶粒，从而提高成材率。其中，添加B元素，B偏聚在晶界或空位型缺陷上，提高晶界结合力，形成细小的M3B2型硼化物，减少由杂质元素结合形成的TCP相的形成，抑制裂纹的产生，使合金在凝固后期能够有效补缩，减少显微缩孔的产生；添加Zr元素，Zr在加热时能大量地吸收氧、氢等气体，尤其在高温熔炼时能猛烈地吸收氮气，同时，Zr能够促进Cr弥散分布，并细化晶粒；添加C、Mg元素，能够进一步脱氧、去硫，净化金属液，而且高温下会挥发，不影响金属液的纯度，从而降低镍铬合金中的氢、氧、氮等间隙气体含量，同时去除有害杂质硫与细化晶粒，从而提高合金的质量，优化合金成分。
本发明的两个关键技术环节分别为Ni-Cr旋转靶材原材料的配比设计及工艺条件的控制，两者相辅相成。通过合适的成分配比、结合优化的制备方法，成功制备得到了Ni-Cr旋转靶材，可以制作整体旋转靶材或者绑定旋转靶材，满足更多的使用需求。
有益效果：与现有技术相比，
(1)本发明在Ni-Cr的基础上，添加微量的合金元素C、B、Zr、Mg进行成分优化，使合金在凝固后期能够有效补缩，减少缺陷的形成面积，降低氧、硫、氢、氮等含量，且能抑制裂纹的萌生，提高靶材的晶界结合力，细化晶粒，从而提高成材率；
(2)电解镍通过长时间高温烘烤，能有效去除电解镍中含有的氢气；通过反复墩粗和拔长的锻造工艺、感应加热后扩孔及二次感应加热后挤压、精轧或镗孔等工艺过程，能够提高旋转靶材的同心率和成材率；
(3)本发明通过微量元素的添加、固溶处理及退火处理，使旋转靶材的晶粒均匀，且晶粒大小在80μm以下可调节；
(4)通过制作整体旋转靶或绑定旋转靶，其利用率可达到70％-80％，既能满足更多的市场需求和特殊需求，又能提高材料的利用率，降低成本；
(5)本发明的含微量元素的Ni-Cr旋转靶材生产工艺简单、成材率高、精度高、成本较低、管径大，应用前景广阔。
附图说明
图1是实施例1制备的大管径Ni-Cr旋转靶材的100倍金相照片；
图2是实施例2制备的大管径Ni-Cr旋转靶材的100倍金相照片；
图3是实施例3制备的大管径Ni-Cr旋转靶材的100倍金相照片；
图4是实施例4制备的大管径Ni-Cr旋转靶材的100倍金相照片；
图5是实施例5制备的大管径Ni-Cr旋转靶材的100倍金相照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
以下实施例中用于制备大管径Ni-Cr旋转靶材的试剂和材料均为市售。
实施例1：
本实施例中大管径Ni-Cr旋转靶材的组分及含量，按质量百分比计分别为：C0.04％，B 0.06％，Zr 0.03％，Mg0.09％，Cr44％以及余量Ni和不可避免的杂质。
该大管径Ni-Cr旋转靶材的制备方法包括如下步骤：
(1)真空熔炼：准备原料光电碳、硼粒、金属锆、金属镁、金属铬、电解镍，其中原料为：纯度为99.9％的光电碳、99.83％的硼粒、99.9％的金属锆、99.9％的金属镁、99.95％的金属铬、99.96％的电解镍；
将电解镍、金属铬的表面油污及氧化物处理干净并干燥称重，再将电解镍600℃，保温6小时烘烤；然后将原料按照上述各组分含量，首先将电解镍、金属铬、光电碳放入真空熔炼坩埚中，通电熔炼，熔炼温度为1500℃，熔炼时间为80min，再先后加入用镍箔包好的金属锆、金属镁和硼粒，再精炼15min，整个熔炼过程中真空度小于4Pa；熔炼后进行浇铸，浇铸前在真空状态中先通氩气4Mpa，在保护气氛的条件下进行浇注，浇注40min后脱模得到铸锭。
(2)第一次机加工：利用车床去除铸锭表面氧化皮和一些缺陷，切除冒口，得到圆台型光亮锭，并仔细修磨，去除微裂纹等；
(3)热锻：将经机加工处理后的铸锭加热至1100℃，保温30min后，进行锻造，开锻温度为1100℃，终锻温度为950℃；将铸锭反复墩粗，墩粗的变形量为50％，后进行拔长，变形量为60％，拔长变形量是和墩粗后的锻棒相对比的。最终锻造至的锻棒；
(4)第二次机加工：将圆柱型锻棒的表面氧化皮去除，将锻棒两端加工平整，确保端面与圆柱面垂直，加工后为直径299±1mm，长度大于500mm的圆柱，然后加工出直径为30mm的中心通孔，并在其中一端加工出成20°锥度的锥形孔，得到合金圆柱；
(5)热挤压：通过感应加热对合金圆柱进行加热，加热温度为1130℃，再利用扩孔头进行扩孔，扩孔速度为200mm/s，再经过二次感应加热，加热温度为1140℃，再利用6500吨热挤压机进行挤压，挤压速度为130mm/s；通过热挤压得到外径为170～200mm，内径为130～160mm，长度为2500～4500mm的荒管；
(6)酸洗处理：将荒管进行酸洗，去除表面凹坑等缺陷；
(7)固溶处理：将荒管加热到1000℃保温，保温1小时，然后水淬；
(8)冷轧或镗孔：将表面处理过的荒管进行高精度的轧制或者进行镗孔，得到内孔尺寸公差为±0.2mm光亮管；
(9)退火处理：在850℃的退火温度条件下，保温85min进行退火处理；
(10)机加工或绑定：将光亮管加工到所需尺寸的整体旋转靶材，或加工到一定的尺寸，再通过绑定的方式制作所需尺寸的绑定旋转靶材。
对本实施例制备得到的大管径Ni-Cr旋转靶材进行金相分析，100倍下的金相图片如图1所示，可以看出晶粒细小均匀，晶粒度大小平均在45～58μm。
实施例2：
本实施例中大管径Ni-Cr旋转靶材的组分及含量，按质量百分比计分别为：C0.05％，B 0.08％，Zr 0.01％，Mg 0.1％，Cr 40％以及余量Ni和不可避免的杂质。
本实施例的大管径Ni-Cr旋转靶材的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(1)中，其中原料的纯度为99.9％的光电碳、99.83％的硼粒、99.9％的金属锆、99.9％的金属镁、99.43％的金属铬、99.96％的电解镍；电解镍在550℃，保温5小时进行烘烤；熔炼温度为1400℃，熔炼时间70min，精炼时间为10min；
步骤(3)中，铸锭加热至1250℃，保温20min；开锻温度为1250℃，终锻温度为1050℃；墩粗的变形量为45％；
步骤(4)中，机加工出直径为20mm的中心通孔，并在其中一端加工出成30°锥度的锥形孔；
步骤(5)中，感应加热温度为1160℃，扩孔速度为150mm/s；第二次感应加热温度为1180℃，挤压速度为120mm/s；
步骤(7)中，固溶处理加热到1100℃；
步骤(9)中，退火温度为840℃，保温80min。
对本实施例制备得到的大管径Ni-Cr旋转靶材进行金相分析，100倍下的金相图片如图2所示，可以看出晶粒细小，且比较均匀，晶粒度大小平均在55～76μm。
实施例3：
本实施例中大管径Ni-Cr旋转靶材的组分及含量，按质量百分比计分别为：C0.02％，B 0.04％，Zr 0.04％，Mg 0.06％，Cr 10％以及余量Ni和不可避免的杂质。
本实施例的大管径Ni-Cr旋转靶材的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(1)中，其中原料的纯度为99.9％的光电碳、99.83％的硼粒、99.9％的金属锆、99.9％的金属镁、99.43％的金属铬、99.96％的电解镍；电解镍在580℃，保温8小时进行烘烤；熔炼温度为1550℃，熔炼时间90min，精炼时间为20min；
步骤(3)中，铸锭加热至1300℃，保温40min；开锻温度为1300℃，终锻温度为1020℃；墩粗的变形量为60％；
步骤(4)中，机加工出直径为30mm的中心通孔，并在其中一端加工出成40°锥度的锥形孔；
步骤(5)中，感应加热温度为1100℃，扩孔速度为160mm/s；第二次感应加热温度为1110℃，挤压速度为150mm/s；
步骤(7)中，固溶处理加热到1100℃；
步骤(9)中，退火温度为870℃，保温90min。
对本实施例制备得到的大管径Ni-Cr旋转靶材进行金相分析，100倍下的金相图片如图3所示，可以看出晶粒细小，且比较均匀，晶粒度大小平均在50～69μm。
实施例4：
本实施例中大管径Ni-Cr旋转靶材的组分及含量，按质量百分比计分别为：C0.01％，B 0.02％，Zr 0.06％，Mg 0.05％，Cr 7％以及余量Ni和不可避免的杂质。
本实施例的大管径Ni-Cr旋转靶材的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(1)中，其中原料的纯度为99.96％的光电碳、99.83％的硼粒、99.9％的金属锆、99.9％的金属镁、99.43％的金属铬、99.96％的电解镍；电解镍在650℃，保温7小时进行烘烤；
步骤(3)中，铸锭加热至1200℃，保温50min；开锻温度为1200℃，终锻温度为1030℃；墩粗的变形量为55％；
步骤(4)中，机加工出直径为40mm的中心通孔，并在其中一端加工出成40°锥度的锥形孔；
步骤(5)中，感应加热温度为1180℃，扩孔速度为220mm/s；第二次感应加热温度为1200℃，挤压速度为140mm/s；
步骤(7)中，固溶处理加热到1000℃；
步骤(9)中，退火温度为860℃，保温85min。
对本实施例制备得到的大管径Ni-Cr旋转靶材进行金相分析，100倍下的金相图片如图4所示，可以看出晶粒细小均匀，晶粒度大小平均在40～53.5μm。
实施例5：
本实施例中大管径Ni-Cr旋转靶材的组分及含量，按质量百分比计分别为：C0.03％，B 0.05％，Zr 0.05％，Mg 0.08％，Cr 20％以及余量Ni和不可避免的杂质。
本实施例的大管径Ni-Cr旋转靶材的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(1)中，其中原料的纯度为99.9％的光电碳、99.83％的硼粒、99.9％的金属锆、99.9％的金属镁、99.43％的金属铬、99.96％的电解镍；电解镍在620℃，保温6小时进行烘烤；
步骤(3)中，墩粗的变形量为48％；
步骤(4)中，机加工出直径为20mm的中心通孔，并在其中一端加工出成40°锥度的锥形孔；
步骤(5)中，感应加热温度为1200℃，第二次感应加热温度为1220℃；
步骤(7)中，固溶处理加热到1100℃；
对本实施例制备得到的大管径Ni-Cr旋转靶材进行金相分析，100倍下的金相图片如图5所示，可以看出晶粒细小均匀，晶粒度大小平均在47～60μm。
后分别对实施例1～实施例5制备得到的含微量元素的Ni-Cr旋转靶材进行ICP化学成分检测和纯度测试，结果分别如表1、表2所示。从表1可以看出，铬的实际检测含量比理论(结合纯度和投入比例)含量要略高，锆、硼、镁、碳这些微量元素都有烧损，尤其是镁的含量非常小，所以不影响靶材的纯度，反而净化部分杂质，提高纯度；其中，杂质铁对靶材磁控溅射的影响最大，本发明旋转靶材的铁的含量小于0.01％。
从表2可以看出，本发明的旋转靶材通过微量元素的添加和真空冶炼，可以将纯度保持在99.9％以上，也可以制备大于99.95％的高纯镍铬旋转靶材，满足绝大部分旋转溅射靶材的纯度要求。
表1 含微量元素的Ni-Cr旋转靶材化学成分测试结果
表2.含微量元素的Ni-Cr旋转靶材纯度测试结果

Claims (10)

1.一种含微量元素的大管径Ni-Cr旋转靶材，其特征在于包括按质量百分比计的如下原料组分：C 0.01～0.05％，B 0.02～0.08％，Zr 0.01～0.06％，Mg 0.05～0.1％，Cr 7～44％以及余量Ni和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的含微量元素的大管径Ni-Cr旋转靶材，其特征在于：所述旋转靶材的杂质Fe的含量小于0.01％。
3.一种制备权利要求1或2所述的含微量元素的大管径Ni-Cr旋转靶材的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)真空熔炼：按各原料组分含量将电解镍、金属铬、光电碳混合，后在1400～1550℃条件下真空熔炼70～90min，再加入锆、镁、硼精炼10～20min，后在保护气氛下浇铸得到铸锭；
(2)热锻：将铸锭经机加工处理后加热至1100～1300℃，保温20～50min后，进行锻造，开锻温度为1100～1300℃，终锻温度为950～1050℃；将铸锭反复墩粗后拔长，变形量大于50％；
(3)机加工：将步骤(2)得到的锻棒进行外表面机加处理，根据要求加工出中心通孔，锻棒的一端加工出锥形孔，得到合金圆柱；
(4)热挤压：通过感应加热对步骤(3)得到的合金圆柱进行加热，加热温度为1100～1200℃；后进行扩孔，扩孔速度为150～220mm/s；再采用二次感应加热处理，加热温度为1110～1220℃，采用热挤压机进行挤压，挤压速度为120～150mm/s，得到荒管；
(5)对荒管依次进行酸洗处理、固溶处理、冷轧或镗孔、退火处理、机加工或绑定。
4.根据权利要求3所述的含微量元素的大管径Ni-Cr旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中电解镍在550～650℃条件下烘烤5～8小时。
5.根据权利要求3所述的含微量元素的大管径Ni-Cr旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中真空熔炼过程中添加锆、镁、硼采用镍箔包住锆、镁、硼的方式加入。
6.根据权利要求3所述的含微量元素的大管径Ni-Cr旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中墩粗的变形量为45～60％。
7.根据权利要求3所述的含微量元素的大管径Ni-Cr旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中心通孔的直径为20～40mm，所述锥形孔的锥度为20°～40°。
8.根据权利要求3所述的含微量元素的大管径Ni-Cr旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，二次感应加热的温度比前一次感应加热的温度高10～20℃。
9.根据权利要求3所述的含微量元素的大管径Ni-Cr旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)固溶处理将荒管加热到1000～1100℃保温，然后水淬。
10.根据权利要求3所述的含微量元素的大管径Ni-Cr旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)的退火处理具体为：退火温度为840～870℃，保温80～90min。
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