CN102352482A - 一种金属电阻膜用Ni-Cr-Si溅射靶材的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属电阻膜用Ni-Cr-Si溅射靶材的制造方法，该方法工艺流程为用真空感应熔炼工艺制备Ni-Cr-Si合金，即要通过配料、铸造模型加热、熔炼、精密铸造铸锭、铸锭冷却和机加工制成成品。本发明与现有技术相比具有工艺参数易于控制，微观组织分布均匀、细小，成品的密度高，无疏松气孔裂纹，成材率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及溅射靶材的制造方法，具体地说是一种金属电阻膜用Ni-Cr-Si溅射靶材的制造方法。
背景技术
大规模集成电路等信息电子技术是各国争相发展的前沿技术，产品的小型化是趋势，而产品的高稳定性是该技术的关键。由于金属电阻膜具有温度系数、压系数低和稳定性好的优点，广泛应用于宇航、国防以及电子计算机、电子交换机、通讯仪器等。80年代起我国采用磁控溅射代替传统的蒸发的方法来制作金属电阻膜，金属靶材决定着电阻膜的精度、温度系数和可靠性等，因此生产出高质量的金属靶材非常关键。金属电阻膜用溅射靶材大多塑性差难于变形，一般采用特殊的熔炼铸造的方法生产。
目前，制造金属电阻膜用Ni-Cr-Si溅射靶材的方法主要有两种：
1、普通铸造法：
该方法是将原料真空感应熔炼，采用板型模型进行普通铸造，得到一个厚度是所需产品厚度5～7倍的铸锭，线切铸锭两侧的无缺陷部委作为毛坯，最后将毛坯机加工成成品。
该方法的优点是：工艺流程较短，技术简单。该方法的缺点是：产品成材率低，微观组织均匀性差。由于采用该浇注系统无法消除铸锭中部的铸造缺陷，所以无法提高产品的成材率，造成材料大量的浪费，机加工等工艺成本高。
2、精密铸造法：
该方法是将原料真空感应熔炼，采用精密铸造陶瓷模型进行精密铸造，精密铸造模型的浇注系统为顶注法，精密铸造模型烘烤到900～950℃，然后放入真空感应炉中，待合金完全熔化后浇注，自然冷却，最后将铸锭机加工成成品。
该方法的优点是：产品较第一种方法成材率高。该方法的缺点是：产品成品率低，材料不完全密实，铸锭中部存在大量的疏松，在溅射使用时存在质量隐患。由于采用该浇注系统无法消除铸锭中部的铸造缺陷，所以无法提高产品的成品率；另外，精密铸造模型放入真空感应炉后，待浇注时模型温度已经降温200～300℃，铸锭表面需要预留2mm以上的加工余量，并且合金液体中的气体不能充分排出，容易形成皮下气孔，产品成材率也相对较低。而浇注完成后铸锭自然冷却，由于该合金的塑性较差，容易产生裂纹。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种工艺参数易于控制、微观组织均匀细小、成品完全密实、无疏松气孔裂纹等缺陷、成品成品率高以及成品成材率高的金属电阻膜用Ni-Cr-Si溅射靶材的制造方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为1、一种金属电阻膜用Ni-Cr-Si溅射靶材的制造方法，包括以下步骤：
1)配料：按比例称取原料电解Ni、金属Cr和金属Si；原料纯度在99.8％以上，合金成分wt％为：Ni：40～57％，Cr：40～57％，Si：3～10％；
2)铸造模型的加热：将真空感应炉内的加热炉加热至1000℃～1100℃，再将铸造模型放入其内加热至800-1000℃并保温，待浇注时使用；
3)熔炼、精密铸造铸锭：将称好的原料放入真空感应熔炼炉中，进行冶炼，精炼10～15分钟，当合金熔融液体温度达到液相线以上50～150℃时进行浇注；
4)铸锭冷却：浇注完成后取出铸锭埋入氧化物陶瓷细砂中缓慢冷却，待冷却至室温时取出铸锭进行机加工；
5)机加工：将冷却至室温的合金板坯按尺寸要求进行机加工成符合尺寸精度的溅射靶材。
所述步骤2)中加热炉优选为电阻炉。
所述步骤2)中所述铸造模型为侧面浇注系统的精密铸造陶瓷模型。
所述步骤3)中将称好的原料优选放入真空感应熔炼炉的氧化镁坩埚中，进行冶炼。
所述步骤4)中所述氧化物陶瓷细砂优选为氧化硅细砂。
有益效果：本发明工艺参数容易控制，微观组织分布均匀，晶粒细小；无疏松气孔裂纹等缺陷，材料完全密实；铸锭表面无冷隔，喷溅，合金液体完全充满精密铸造模型，产品成材率高；可做产品尺寸大，最大尺寸可以达到400×130×13.5mm。
附图说明
图1为本发明微观金相图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
根据本发明所述的金属电阻膜用Ni-Cr-Si溅射靶材的制造方法和原料，制备了六批Ni-Cr-Si合金板材，每批共计2片靶材。表1为本发明实施例所用原料与工艺步骤、工艺参数和现有技术对比例对比表；表2本发明实施例与现有技术对比例产品的缺陷情况和成材率对比表。为了方便对比，将现有技术对比例的工艺参数和性能列入上表中，其中1-6#为本发明实施例，7-9#为现有技术对比例。
实施例一：一种金属电阻膜用Ni-Cr-Si溅射靶材的制造方法，包括以下步骤：
1)配料：按比例称取原料电解Ni、金属Cr和金属Si；原料纯度为99.8％。合金成分wt％为：Ni：40％，Cr：57％，Si：3％；
2)铸造模型的加热：将真空感应炉内的电阻炉加热至1000℃，再将侧面浇注系统的精密铸造陶瓷模型放入其内加热并在800℃保温，待浇注时使用；
3)熔炼、精密铸造铸锭：将称好的原料放入真空感应熔炼炉的氧化镁坩埚中，进行冶炼，精炼10分钟，当合金熔融液体温度达到液相线以上100℃时进行浇注，浇注温度为1430℃；
4)铸锭冷却：浇注完成后取出铸锭埋入氧化硅细砂中缓慢冷却，待冷却至室温时取出铸锭进行机加工；
5)机加工：将冷却至室温的合金板坯按尺寸要求进行机加工成符合尺寸精度的溅射靶材。
实施例二：一种金属电阻膜用Ni-Cr-Si溅射靶材的制造方法，包括以下步骤：
1)配料：按比例称取原料电解Ni、金属Cr和金属Si；原料纯度为99.9％。合金成分wt％为：Ni：57％，Cr：40％，Si：3％；
2)铸造模型的加热：将真空感应炉内的电阻炉加热至1100℃，再将侧面浇注系统的精密铸造陶瓷模型放入其内加热并在900℃保温，待浇注时使用；
3)熔炼、精密铸造铸锭：将称好的原料放入真空感应熔炼炉的氧化镁坩埚中，进行冶炼，精炼15分钟，当合金熔融液体温度达到液相线以上90℃时进行浇注，浇注温度为1420℃；
4)铸锭冷却：浇注完成后取出铸锭埋入氧化硅细砂中缓慢冷却，待冷却至室温时取出铸锭进行机加工；
5)机加工：将冷却至室温的合金板坯按尺寸要求进行机加工成符合尺寸精度的溅射靶材。
实施例三：一种金属电阻膜用Ni-Cr-Si溅射靶材的制造方法，包括以下步骤：
1)配料：按比例称取原料电解Ni、金属Cr和金属Si；原料纯度为99.85％。合金成分wt％为：Ni：50％，Cr：40％，Si：10％；
2)铸造模型的加热：将真空感应炉内的电阻炉加热至1050℃，再将侧面浇注系统的精密铸造陶瓷模型放入其内加热并在1000℃保温，待浇注时使用；
3)熔炼、精密铸造铸锭：将称好的原料放入真空感应熔炼炉的氧化镁坩埚中，进行冶炼，精炼11分钟，当合金熔融液体温度达到液相线以上50℃时进行浇注，浇注温度为1360℃；
4)铸锭冷却：浇注完成后取出铸锭埋入氧化硅细砂中缓慢冷却，待冷却至室温时取出铸锭进行机加工；
5)机加工：将冷却至室温的合金板坯按尺寸要求进行机加工成符合尺寸精度的溅射靶材。
实施例四：一种金属电阻膜用Ni-Cr-Si溅射靶材的制造方法，包括以下步骤：
1)配料：按比例称取原料电解Ni、金属Cr和金属Si；原料纯度为99.95％。合金成分wt％为：Ni：47.5％，Cr：47.5％，Si：5％；
2)铸造模型的加热：将真空感应炉内的电阻炉加热至1050℃，再将侧面浇注系统的精密铸造陶瓷模型放入其内加热并在850℃保温，待浇注时使用；
3)熔炼、精密铸造铸锭：将称好的原料放入真空感应熔炼炉的氧化镁坩埚中，进行冶炼，精炼12分钟，当合金熔融液体温度达到液相线以上70℃时进行浇注，浇注温度为1400℃；
4)铸锭冷却：浇注完成后取出铸锭埋入氧化硅细砂中缓慢冷却，待冷却至室温时取出铸锭进行机加工；
5)机加工：将冷却至室温的合金板坯按尺寸要求进行机加工成符合尺寸精度的溅射靶材。
实施例五：一种金属电阻膜用Ni-Cr-Si溅射靶材的制造方法，包括以下步骤：
1)配料：按比例称取原料电解Ni、金属Cr和金属Si；原料纯度为99.9％。合金成分wt％为：Ni：55％，Cr：40％，Si：5％；
2)铸造模型的加热：将真空感应炉内的电阻炉加热至1050℃，再将侧面浇注系统的精密铸造陶瓷模型放入其内加热并在950℃保温，待浇注时使用；
3)熔炼、精密铸造铸锭：将称好的原料放入真空感应熔炼炉的氧化镁坩埚中，进行冶炼，精炼12分钟，当合金熔融液体温度达到液相线以上60℃时进行浇注，浇注温度为1380℃；
4)铸锭冷却：浇注完成后取出铸锭埋入氧化硅细砂中缓慢冷却，待冷却至室温时取出铸锭进行机加工；
5)机加工：将冷却至室温的合金板坯按尺寸要求进行机加工成符合尺寸精度的溅射靶材。
实施例六：一种金属电阻膜用Ni-Cr-Si溅射靶材的制造方法，包括以下步骤：
1)配料：按比例称取原料电解Ni、金属Cr和金属Si；原料纯度为99.8％。合金成分wt％为：Ni：53％，Cr：40％，Si：7％；
2)铸造模型的加热：将真空感应炉内的电阻炉加热至1060℃，再将侧面浇注系统的精密铸造陶瓷模型放入其内加热并在1000℃保温，待浇注时使用；
3)熔炼、精密铸造铸锭：将称好的原料放入真空感应熔炼炉的氧化镁坩埚中，进行冶炼，精炼13分钟，当合金熔融液体温度达到液相线以上80℃时进行浇注，浇注温度为1370℃；
4)铸锭冷却：浇注完成后取出铸锭埋入氧化硅细砂中缓慢冷却，待冷却至室温时取出铸锭进行机加工；
5)机加工：将冷却至室温的合金板坯按尺寸要求进行机加工成符合尺寸精度的溅射靶材。
表1
表2
Claims (5)
1.一种金属电阻膜用Ni-Cr-Si溅射靶材的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
1)配料：按比例称取原料电解Ni、金属Cr和金属Si；原料纯度在99.8％以上，合金成分wt％为：Ni：40～57％，Cr：40～57％，Si：3～10％；
2)铸造模型的加热：将真空感应炉内的加热炉加热至1000℃～1100℃，再将铸造模型放入其内加热至在800～1000℃并保温，待浇注时使用；
3)熔炼、精密铸造铸锭：将称好的原料放入真空感应熔炼炉中，进行冶炼，精炼10～15分钟，当合金熔融液体温度达到液相线以上50～150℃时进行浇注；
4)铸锭冷却：浇注完成后取出铸锭埋入氧化物陶瓷细砂中缓慢冷却，待冷却至室温时取出铸锭进行机加工；
5)机加工：将冷却至室温的合金板坯按尺寸要求进行机加工成符合尺寸精度的溅射靶材。
2.根据权利要求1所述一种金属电阻膜用Ni-Cr-Si溅射靶材的制造方法，其特征在于：所述步骤2)中加热炉为电阻炉。
3.根据权利要求1所述一种金属电阻膜用Ni-Cr-Si溅射靶材的制造方法，其特征在于：所述步骤2)中所述铸造模型为侧面浇注系统的精密铸造陶瓷模型。
4.根据权利要求1所述一种金属电阻膜用Ni-Cr-Si溅射靶材的制造方法，其特征在于：所述步骤3)中将称好的原料放入真空感应熔炼炉的氧化镁坩埚中，进行冶炼。
5.根据权利要求1所述一种金属电阻膜用Ni-Cr-Si溅射靶材的制造方法，其特征在于：所述步骤4)中所述氧化物陶瓷细砂优选为氧化硅细砂。
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