CN114015921A - 高阻电阻磁控溅射靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了高阻电阻磁控溅射靶材及其制备方法，包括以下步骤：(1)配料，按以下组分进行配料：Si 50‑57wt％、Cr 40‑42wt％、Ni余量；(2)将石墨氧化镁复合坩埚置于真空感应熔炼中进行预热，预热温度为850℃，然后将Cr和Ni投入到石墨氧化镁复合坩埚中进一步加热，加热至1400℃；(3)将Si先预热到850℃，然后保温2.5‑4小时，然后继续投入到石墨氧化镁复合坩埚中，然后继续升温至2100℃，直到完全混合并融化；(4)降温至1800‑1850℃；(5)浇铸冷却成型；(6)机加工，将高阻电阻磁控溅射靶材坯件表面通过机加工，使其表面平整光滑；(7)焊接，形成高阻电阻磁控溅射靶材成品。本发明具有电阻率高，且电阻率温度系数低等优点。

Description

高阻电阻磁控溅射靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体是指一种磁控溅射靶，特别是一种用于给电阻镀膜机使用的高阻电阻磁控溅射靶材及其制备方法。
背景技术
目前，研制和生产精密高阻金属膜电阻、高频电阻、高温电阻一直是国内外议论的一大难题，关键是膜层材料和生产工艺难以解决。膜层材料通常分粉材、线材、箔材和板材。电阻器的性能主要取决于膜层材料的性能和成膜工艺。磁控溅射技术早已广泛应用于电阻成膜生产中，它在电阻率温度系数，阻值稳定性和产量上，显示出很大的优越性。但由于溅射所使用的靶材目前很难使初阻值做得很高，一般初阻值最高能达到10KΩ左右，生产高电阻金属膜很困难，常用的合金材料也很难满足高阻金属膜电阻的要求。
目前，国内外生产的高阻膜从材料角度讲可分为金属膜、合成膜，有机实芯电阻和玻璃釉等，阻值能做到较高的，目前只有金属膜和合成膜，合成膜虽然阻值可以做得很高，但温度系数和电压系数大，耐潮湿稳定性差，故常采用玻璃外壳包封，体积大。实芯型虽然体积可以做得很小，但电压系数和电流噪声不理想；而金属膜则可以获得很小的温度系数，电流噪声和电压系数，体积也可以做得很小，但金属膜电阻很难做得很高，除了工艺原因以外，它主要决定于膜材料的电阻率和电阻率的温度系数，因此，提高膜材料的电阻率和降低膜材料电阻率温度系数就成了关键。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种高阻电阻磁控溅射靶及其制备方法，该技术方案所制备的超高阻电阻磁控溅射靶材，具有电阻率高，且电阻率温度系数低，潮热稳定性好，长期负荷稳定性好，成膜工业性和重复性好，对环境无污染，以满足电阻元器件用户的需要。
为实现上述目的，本发明的第一个方面是提供一种高阻电阻磁控溅射靶材的制备方法，其技术方案是包括以下：
(1)配料，按以下组分进行配料：Si 50-57wt％、Cr 40-42wt％、Ni余量；
(2)将石墨氧化镁复合坩埚置于真空感应熔炼中进行预热，预热温度为850℃，然后将Cr和Ni投入到石墨氧化镁复合坩埚中进一步加热，加热至1400℃，使其初步融化；
(3)将Si先预热到850℃，然后保温2.5-4小时，然后继续投入到石墨氧化镁复合坩埚中，然后继续升温至2100℃，直到完全混合并融化，该过程中，Cr和Si在熔液体系中部分形成CrSi2化合态组分；
(4)将熔液进行降温至1800-1850℃，降温时间为2-4小时，继续形成更多的CrSi2化合态组分；
(5)浇铸冷却成型，将熔液体系通过浇铸成型形成块状的高阻电阻磁控溅射靶材坯件；
(6)机加工，将高阻电阻磁控溅射靶材坯件表面通过机加工，使其表面平整光滑；
(7)然后在高阻电阻磁控溅射靶材坯件背面和四周侧面通过银焊料焊接在铜板中，使得高阻电阻磁控溅射靶材坯件背面和四周侧面整体形成铜壳，该铜壳将高阻电阻磁控溅射靶材坯件包覆固定，形成高阻电阻磁控溅射靶材成品。
另外，本发明还提供一种基于上述的制备方法所制备的高阻电阻磁控溅射靶材，该高阻电阻磁控溅射靶材的初始电阻率40KΩ-70KΩ·m，电阻率温度系数≤±50PPM/℃。
本发明的创新机理和效果是：
(1)本发明的核心采用了：Si、Cr和Ni的材料体系，并利用上述制备工艺，设定特定的温度和控制参数，靶材中形成的组织为CrSi2和Si等。Crsi2的电阻率要大于金属元素，从而使得整个靶材具有高阻值的特点，同时电阻率温度系数小，电学性能稳定性好，而另一方面，上述工艺参数，绝大部分的硅已经化合态，从而也解决了因为Si作为半导体材料与Cr和Ni之间浸润的问题，从而使得产品在使用时，具有足够的结合强度能防止粉碎性裂开，使其满足配合磁控溅射镀膜机使用的需要。
(2)通过后续机加工，在整个靶材的背面和四周侧面焊接铜板，该铜板不仅可以起到散热并适用于水冷，而且还使得进一步对整个靶材进行力学支撑，防止该靶材受到外力而碎裂。
(3)本发明采用石墨氧化镁复合坩埚结合真空感应熔炼，让熔液在熔炼时实现搅拌的功能，并利用搅拌将热量相互传递从而解决Si作为非金属半导体元素无法被感应加热的问题，从而使得Si和Cr能充分形成化合态，并使得硅单质态含量降低而提高成品机械强度和韧性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1本发明靶材成品图。
图2本发明上样测试数据第一部分图；
图3本发明上样测试数据第二部分图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图1对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
如图1所示，为本发明实施例中，包括以下步骤：
(1)配料，按以下组分进行配料：Si 50wt％、Cr 40wt％、Ni余量；
(2)将石墨氧化镁复合坩埚置于真空感应熔炼中进行预热，预热温度为850℃，然后将Cr和Ni投入到石墨氧化镁复合坩埚中进一步加热，加热至1400℃，使其初步融化；
(3)将Si先预热到850℃，然后保温2.5小时，然后继续投入到石墨氧化镁复合坩埚中，然后继续升温至2100℃，直到完全混合并融化，该过程中，Cr和Si在熔液体中部分形成CrSi2化合态组分；
(4)将熔液进行降温至1800-1850℃，降温时间为2小时，继续形成更多的CrSi2化合态组分；
(5)浇铸冷却成型，将熔液体系通过浇铸成型形成块状的高阻电阻磁控溅射靶材坯件；
(6)机加工，将高阻电阻磁控溅射靶材坯件表面通过机加工，使其表面平整光滑；
(7)然后在高阻电阻磁控溅射靶材坯件背面和四周侧面通过银焊料焊接在铜板中，使得高阻电阻磁控溅射靶材坯件背面和四周侧面整体形成铜壳，该铜壳将高阻电阻磁控溅射靶材坯件的包覆固定，形成高阻电阻磁控溅射靶材成品，该成品的形状为长方体，其尺寸为(381mm×127mm×13mm)。
经过检测，该高阻电阻磁控溅射靶材的电阻率40KΩ·m，电阻率温度系数≤±50PPM/℃。
实施例2
为本发明实施例中，包括以下步骤：
(1)配料，按以下组分进行配料：Si 57wt％、Cr 42wt％、Ni余量；
(2)将石墨氧化镁复合坩埚置于真空感应熔炼中进行预热，预热温度为850℃，然后将Cr和Ni投入到石墨氧化镁复合坩埚中进一步加热，加热至1400℃，使其初步融化；
(3)将Si先预热到850℃，然后保温4小时，然后继续投入到石墨氧化镁复合坩埚中，然后继续升温至2100℃，直到完全混合并融化，该过程中，Cr和Si在熔液体系中部分形成CrSi2化合态组分；
(4)将熔液进行降温至1800-1850℃，降温时间为4小时，继续形成更多的CrSi2化合态组分；
(5)浇铸冷却成型，将熔液体系通过浇铸成型形成块状的高阻电阻磁控溅射靶材坯件；
(6)机加工，将高阻电阻磁控溅射靶材坯件表面通过机加工，使其表面平整光滑；
(7)然后在高阻电阻磁控溅射靶材坯件背面和四周侧面通过银焊料焊接在铜板中，使得高阻电阻磁控溅射靶材坯件背面和四周侧面整体形成铜壳，该铜壳将高阻电阻磁控溅射靶材坯件的包覆固定，形成高阻电阻磁控溅射靶材成品，该成品的形状为长方体，其尺寸为(381mm×127mm×13mm)。
经过检测，该高阻电阻磁控溅射靶材的电阻率70KΩ·m，电阻率温度系数≤±50PPM/℃。
实施例3
为本发明实施例中，包括以下步骤：
(1)配料，按以下组分进行配料：Si 54wt％、Cr 41wt％、Ni余量；
(2)将石墨氧化镁复合坩埚置于真空感应熔炼中进行预热，预热温度为850℃，然后将Cr和Ni投入到石墨氧化镁复合坩埚中进一步加热，加热至1400℃，使其初步融化；
(3)将Si先预热到850℃，然后保温3小时，然后继续投入到石墨氧化镁复合坩埚中，然后继续升温至2100℃，直到完全混合并融化，该过程中，Cr和Si在熔液体系中部分形成CrSi2化合态组分；
(4)将熔液进行降温至1800-1850℃，降温时间为3小时，继续形成更多的CrSi2化合态组分；
(5)浇铸冷却成型，将熔液体系通过浇铸成型形成块状的高阻电阻磁控溅射靶材坯件；
(6)机加工，将高阻电阻磁控溅射靶材坯件表面通过机加工，使其表面平整光滑；
(7)然后在高阻电阻磁控溅射靶材坯件背面和四周侧面通过银焊料焊接在铜板中，使得高阻电阻磁控溅射靶材坯件背面和四周侧面整体形成铜壳，该铜壳将高阻电阻磁控溅射靶材坯件的包覆固定，形成高阻电阻磁控溅射靶材成品，该成品的形状为长方体，其尺寸为(381mm×127mm×13mm)。
经过检测，该高阻电阻磁控溅射靶材的电阻率59KΩ·m，电阻率温度系数≤±50PPM/℃。
实验测试：
将上述实施例1、实施例2和实施例3的样品分别进行命名为C1、C2和C3，然后进行电阻率测试，本测试是在本申请的产品的使用厂家温州市无线电五厂进行上样测试。
其中电阻率的测试采用市售的FT-331四探针电阻率测试仪进行测试，测试在25℃-105℃(步进10℃)测试。C1、C2和C3的分别测试数据如图2-3所示。
电阻率温度系数结合上述电阻率测试仪的测量值，根据电阻率温度系数的计算公式如下：
Figure BDA0003338321430000061
其中R2表示T2温度下的电阻率，R1表示T1温度下电阻率。
参见图2-3的测试数据C1、C2和C3的测试数据表面，得出电阻率温度系数≤±50PPM/℃，其中在35℃-45℃区间内，电阻率温度系数≤±40PPM/℃。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (2)

1.一种高阻电阻磁控溅射靶材的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)配料，按以下组分进行配料：Si 50-57wt％、Cr 40-42wt％、Ni余量；
(2)将石墨氧化镁复合坩埚置于真空感应熔炼中进行预热，预热温度为850℃，然后将Cr和Ni投入到石墨氧化镁复合坩埚中进一步加热，加热至1400℃，使其初步融化；
(3)将Si先预热到850℃，然后保温2.5-4小时，然后继续投入到石墨氧化镁复合坩埚中，然后继续升温至2100℃，直到完全混合并融化，该过程中，Cr和Si在熔液体系中部分形成CrSi2化合态组分；
(4)将熔液进行降温至1800-1850℃，降温时间为2-4小时，继续形成更多的CrSi2化合态组分；
(5)浇铸冷却成型，将熔液体系通过浇铸成型形成块状的高阻电阻磁控溅射靶材坯件；
(6)机加工，将高阻电阻磁控溅射靶材坯件表面通过机加工，使其表面平整光滑；
(7)然后在高阻电阻磁控溅射靶材坯件背面和四周侧面通过银焊料焊接在铜板中，使得高阻电阻磁控溅射靶材坯件背面和四周侧面整体形成铜壳，该铜壳将高阻电阻磁控溅射靶材坯件包覆固定，形成高阻电阻磁控溅射靶材成品。
2.一种基于权利要求1所述的制备方法所制备的高阻电阻磁控溅射靶材，其特征在于：该高阻电阻磁控溅射靶材的初始电阻率40KΩ-70KΩ·m，电阻率温度系数≤±50PPM/℃。
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