CN111604651A - 大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属材料加工技术领域,具体涉及大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法。所述大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法包括以下步骤:步骤1、铸锭选择;步骤2、热锻造;步骤3、车削;步骤4、热挤压;步骤5、拉伸;步骤6、退火;步骤7、精整:步骤8、检验制作管材。本发明提供的大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法使制得管材内部组织均匀、细小,没有变形织构,任意一点晶粒尺寸在0.25‑0.33um,最大和最小晶粒尺寸差值小于0.10um;本发明提供的大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法使制得管材硬度均匀,任意一点布氏硬度HB值在53‑55之间,因校直使大长径比管材直度很好,便于后续精密加工靶材以及靶材旋转。该制备方法操作性好,生产效率高,生产成本较低,并能形成工业化批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属材料加工技术领域,具体涉及大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法,特别是涉及一种外径大于160mm、长度大于2700mm的大尺寸高纯铜管材的均匀细晶组织控制工艺,尤其是涉及一种热锻造、热挤压、拉伸、退火工艺,使制得管材的内部组织均匀、细小、无织构,可以作为高品质旋转靶材使用。
背景技术
高纯金属溅射靶材使用量巨大,靶材质量对薄膜材料的性能起着至关重要的决定作用,而靶材利用率对提高靶材溅射效率、降低制造成本也起着相当大的作用,高速发展的溅射工艺除了对靶材高纯度的要求外,还对靶材的晶粒尺寸、均匀性、织构等微观性能以及形状、大小、高精度成型加工等方面提出严格要求。从靶材使用看,平面靶利用率最高为40%,旋转靶利用率最高为80%,旋转靶材利用率是平面靶材的2倍,靶材发展已从平面靶转为旋转靶,特别是大尺寸高纯铜旋转靶材以其利用率高、工作效率高、喷溅效果好成为世界上靶材市场的宠儿。
近年来,我国半导体行业发展迅速,靶材的需求量与日俱增,但高品质的大尺寸高纯铜旋转靶材与德国、日本还有一定差距,基本上靠进口,提高靶材质量及其利用率是急需解决的问题,只有发展大长径比高纯铜旋转靶材才能有效解决这一问题,但因其尺寸大,品质控制难度比小块体材料大很多,目前国内高纯铜靶材在纯度控制上有研亿金新材料有限公司已达到国际先进水平,但在微观组织控制技术方面仍落后国外企业,传统加工成型工艺一般为“熔铸—挤压—精加工—清洗”,这样制作的管材晶粒尺寸偏大、不均且存在织构,因此,对大规格旋转靶材在微观品质控制上提出了更高的挑战,只有突破大长径比管材微观组织控制、织构调控、精密加工等关键核心技术,形成结构优化、配套完整的基础电子产业体系,才能促进工业转型升级,全面满足国内大尺寸高纯铜旋转靶材的需要、取代进口并在国际市场上具有重要影响力。因此,大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法是目前亟需解决的问题。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法。本发明通过研究高纯铜金属变性特点,提供了大尺寸高纯铜旋转靶材均匀细小微观组织获取工艺,通过该制备方法生产的外径在160mm以上、内径在120mm以上、长度在2700mm以上大尺寸高纯铜管材内部组织细小均匀、无织构,满足平面显示器用高纯铜旋转靶材的需要。本发明提供的均匀细小内部组织的高纯铜大长径比管材的制备方法,解决了靶材内部组织粗大、晶粒分布不均匀、有织构的问题,该制备方法操作性好,生产效率高,生产成本较低,并能形成工业化批量生产。
为实现上述目的,本发明提供以下技术方案。
一种大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法包括以下步骤。
步骤1、铸锭选择:根据产品要求选择成分、尺寸合格铸锭,表面光滑,无裂纹缺陷。
步骤2、热锻造:加热铸锭—送铸锭至锻锤砧面上—锻造,用换向自由锻造,快速加热铸锭后,一火二墩二拔至需要规格,破碎晶粒。
步骤3、车削:锻造的圆柱坯料冷却至常温后,将表皮车削掉1-3mm,并将两端部车平,成为锻料即挤压用坯料。
步骤4、热挤压:加热锻料—送锻料进挤压筒—挤压。
步骤5、拉伸:管坯—制作夹头—Ⅰ拉伸—Ⅱ拉伸—Ⅲ拉伸。
步骤6、退火:再结晶退火,消除织构。
步骤7、精整:主要校正管材直度、锯切管材为齐尺。
步骤8、检验制作管材:验证管材技术要求的符合性,表面质量、尺寸公差、直度、晶粒度、布氏硬度、氧含量。
进一步地,所述步骤1包括以下步骤。
1)化学成分:化学成分符合高纯铜相关标准要求,即铸锭铜含量达到99.999%、氧含量不大于5ppm。
2)内外部质量:内部无气孔、裂纹,表面光滑无缺陷。
3)规格:根据靶材尺寸,采用倒算方法计算铸锭规格,具体方法是先根据靶材所需管材尺寸计算出挤压管坯尺寸,再算出挤压用坯料即锻料尺寸,加上车掉表皮量等算出锻造坯料尺寸,然后以锻坯为基算出铸锭尺寸。计算时还需加上锻造、挤压、拉伸、锯切的几何损失等,还要充分考虑靶材成型加工变形量,在挤压能力范围内挤压变形尽量大;拉伸总加工率在20-30%。
进一步地,所述步骤2的操作步骤:将锻造机的锤砧预热到250-300℃并安装好,同时将铸锭快速加热到880—920℃并保温5分钟进行均热,才可出炉锻造;采用多向自由锻造,圆形铸锭最少完成二墩二拔换向锻造过程,最后成为圆柱形。铸锭锻造时,开始阶段小压下量并逐渐加大,铸锭长度变短,待铸锭墩到1/2长度时,翻转90度换向拔长到径高比1:2,再翻转90度墩粗,重复两次,最后拔长到需要的锻造坯料尺寸,终锻温度不低于750℃。
锻造可使铸锭的粗大的铸态组织破碎变成细小晶粒组织。
进一步地,所述步骤2中纯铜导热好,最好选择大功率感应电炉快速加热铸锭,选择快速锻造机多向自由锻造,最终锻成圆柱形锻坯,经车削表皮成为圆柱形挤压坯料;锻造规格:考虑热胀冷缩量,锻料直径小于挤压筒直径7-10mm;车削锻坯圆柱面,且车平两端面。
进一步地,所述步骤3的操作步骤:经过锻造的坯料冷却至常温,在车床上将圆柱面表皮去掉、圆柱端面车平,圆柱面表皮车掉1-3mm,然后车平两圆柱端面,锻坯呈现金属本色,成为挤压用坯料即锻料。
进一步地,所述步骤4的操作步骤:挤压前准备好工具并预热,预热温度为350-450℃,之后安装好;同时将锻料在工频炉中快速加热到780-820℃保温5分钟,然后送入挤压筒,挤压筒内放入垫片与锻料紧靠,之后挤压轴在挤压筒中推动垫片前行将锻料充满挤压筒,挤压轴停止移动,这时安装在挤压轴上的穿孔针前进对锻料穿孔,穿孔针前端刚好穿过模具孔后,挤压轴与穿孔针一起运动推动垫片与锻料一起前行,将锻料从挤压筒推出经过模具挤出成为管状坯料。
挤压工序完成管材成型加工,同时使高纯铜内部组织进一步破碎,晶粒变小。
进一步地,所述步骤5的操作步骤:拉伸前制作夹头,使管坯顺利通过模孔;在第Ⅱ、Ⅲ拉伸前不切头尾,但对夹头重新处理使之尺寸变小能通过模孔,再继续进行Ⅱ、Ⅲ拉伸。拉伸使管材内径、外径精度得到有效控制,同时积聚变形潜能有利于再结晶;准备好拉伸模具,拉伸前安装好,拉伸2-3道次,总加工率20-30%。
进一步地,所述步骤6的操作步骤:退火前将管坯夹头切掉,不切除尾,
除掉表面润滑油,准备装炉退火;选择光亮退火炉,首先将炉子升温到450℃,此时将管装入炉中,管料装入后炉温下降,继续升温到450℃±10℃保温60-80分钟分钟,快速冷却至60℃出炉。
退火使管材加工组织变成结晶组织,消除变形织构。
进一步地,所述步骤7的操作步骤:首先将退火后的管坯两端切除少量,在多辊矫直机上进行校直,直度不大于1mm/m;校直结束后,在管坯两端各切取20-30mm试样,然后再对管坯按照管靶坯料要求锯切齐尺。
所述步骤8的操作步骤:将精整后的管坯吊运至检查平台,检查表面、尺寸,表面质量:肉眼观察表面光滑,无夹灰、起皮现象;尺寸:用测管千分尺、卡尺测量管坯壁厚及外径,用卷尺测量管坯长度;将切取的两个试样送化验室,用仪器检测布氏硬度值、晶粒度;全部检验符合管靶坯料要求的管材,交付给用户,再进行必要的精密加工等,作为旋转靶材使用。
进一步,用上述制备方法制得的大尺寸高纯铜管材,氧含量不大于5ppm,外径±0.5mm范围内,管厚度±0.7mm范围内,晶粒大小在25-33um,布氏硬度HB在53-55,直度不大于0.8mm/m。
与现有技术相比较,本发明的有益效果如下。
1)组织均匀:本发明提供的大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法使制得管材内部组织均匀,没有变形织构,任意一点晶粒尺寸在0.25-0.33um,最大和最小晶粒尺寸差值小于0.10um。
2)硬度均匀、直度好:本发明提供的大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法使制得管材硬度均匀,任意一点布氏硬度HB值在53-56之间,因校直使大长径比管材直度很好,便于后续精密加工靶材以及靶材旋转。
3)本发明提供的大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法,无需特制设备,可充分利用一般有色金属加工企业现有的感应加热炉、快速锻造机、挤压机、拉伸机、退火炉等,操作方便、清洁环保,适合工业化生产。
附图说明
图1是大尺寸高纯铜旋转靶材的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明保护范围不仅局限于以下内容的表述。
实施例1。
采用本发明提供的大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法生产高纯无氧铜∮172mm*∮125mm*2900mm圆形管靶坯料,其主要技术要求:含铜量不大于99.999%,氧含量不大于5ppm,外径公差±1mm,管厚度公差±1mm,晶粒度小于100um,晶粒大小差值不大于20um,布氏硬度HB小于60,直度不大于1mm/m。
首先根据产品及技术要求,确定制作工艺,本实施例选择“铸锭—锻造—车皮—挤压—拉伸—退火—精整—检验”工艺;其次确定工序工艺参数、控制方法以及选择合适设备,本实施例主要设备选择2000吨快锻机、2500吨卧式双动正向挤压机、50吨液压拉伸机,卧式光亮退火炉,主要工序控制:采用多向自由锻造,采用较大挤压变形量,拉伸总加工率20-30%,退火参数:450±10℃/60-80分钟。
(1)铸锭选择。
根据以上分析,本案铸锭选择:直径∮290mm,长度710mm,含铜量不小于99.999%,氧含量小于5ppm,表面光滑,内部组织致密无裂纹。
(2)锻造。
锻造工序:根据铸锭尺寸,选择合适锤砧,锤砧工作面平整光滑,边缘倒角不小于30度,锻造前将砧子预热到250-300℃,终锻直径296±2mm。
采用2000吨快锻机,换向二墩二拔的锻造方式,一火直接锻成。
铸锭加热:采用工频感应炉将铸锭快速加热到880-920℃,防止慢速加热晶粒长大、渗氧;保温5分钟,使温度均匀。
操作流程:铸锭∮290mm*710mm—加热900℃—墩粗350mm长—拔长680mm—墩粗340mm长—拔长680mm。
工艺控制:先将圆形铸锭墩粗,锤击力应轻、快,待料变形后,锤击力再加大,铸锭墩到1/2长度后,然后翻转90度换向拔长到径高比1:2,再翻转墩粗,重复两次,最后拔长到需要尺寸,锻造完成,终锻温度不低于750℃,锻坯尺寸为直径296mm,长度约680mm。
注意事项:拔长时每次送尽量要小,锻造速度要快,以防料冷锻裂。多次墩拔后成为挤压坯料,变形彻底,晶粒细化,整个锻料变形均匀。
(3)车皮处理。
车皮处理:车掉锻造坯料表面氧化皮等,圆柱面车掉表皮、两端面车平,成为挤压用坯料,尺寸为292±1mm、长度660±3mm。
车皮:经过锻造的坯料冷却至常温,在车床上将圆柱面表皮去掉、圆柱端面车平。先将圆柱面表皮车掉1-3mm,然后车平两圆柱端面,锻坯呈现金属本色,尺寸为直径292mm、长度660mm。
检查:表面光滑无缺陷,无裂纹、压褶等,尺寸符合要求,成为合格锻料即挤压用坯料,转入挤压工序。
(4)挤压。
挤压工序:选择直径300mm的挤压筒,挤压模直径192mm、穿孔针直径135mm,挤压垫片297mm,挤压变形量为75.1%;挤压前将挤压工具预热到350-450℃,挤压出口处水封槽放好水。
选择2500吨挤压机生产,加热炉为工频感应炉;挤压生产前选择好的∮300mm挤压筒、∮192mm模具(热变形收缩量2mm)、∮135mm穿孔针、∮297mm垫片预热至350-450℃,然后安装好待用;挤压出口水槽续好水。
操作流程:锻料∮292mm—加热(800℃)—挤压∮190mm*∮135mm—切掉挤压管的头部。
工艺控制:将∮292*660锻料在工频炉中快速加热到800℃并保温5分钟,送进挤压筒,放入垫片紧靠锻料,推动挤压轴前行使锻料充满挤压筒,穿孔针前行穿过锻料,穿孔针前端与模具定径带出口对齐后,挤压轴与穿孔针同时移动,将锻料挤出挤压筒,挤压后留有30-40mm厚度压余;挤压过程中锻料不断从模孔中挤出成为管坯,管坯从模孔出来后直接进入水槽冷却下来,水温保持在20-30℃,在下一根产品挤出前水槽中自动翻料系统将管坯推出,挤压管坯规格∮190mm*∮135mm,长度约为2800mm,切掉头部50-100mm,转拉伸∮190mm*∮135mm*2700mm。
(5)拉伸。
拉伸工序:选择2道次拉伸,拉伸模具分别为∮180mm、∮172mm,拉伸芯球分别为∮129mm、∮125mm,拉伸总加工率21.9%。
首先在挤压管坯∮190mm*∮135mm尾部制作夹头,使夹头能够通过∮180mm模孔,进行Ⅰ拉伸;然后修理夹头,使夹头能够通过∮172mm模孔,进行Ⅱ拉伸。
拉伸操作流程:管坯∮190mm*∮135mm—制作夹头—Ⅰ拉伸∮180mm*∮129mm—修理夹头—Ⅱ拉伸∮172mm*∮125mm。
(6)退火。
退火前将管坯夹头切掉,不切除尾,除掉表面润滑油,准备装炉退火;选择光亮退火炉,首先将炉子升温到450℃,这时将管装入炉中,管料装入后炉温下降,继续升温到450℃保温70分钟,快速冷却至60℃出炉。
(7)精整。
将∮172mm*∮125mm管坯头、尾切掉约5-10mm,在多辊矫直机上进行校直,直度不大于1mm/m;校直结束,首先在管坯两端各切取20-30mm试样1个,然后锯切齐尺,长度2900mm。
(8)检验。
将精整后的∮172mm*∮125mm*2900mm管坯吊运至检查平台,检查表面、尺寸,表面质量:肉眼观察,表面应光滑,无夹灰、起皮现象:尺寸及公差:用卡尺、千分尺测量管坯内外径,用卷尺测量管坯长度。物理机械性能:将切取的两个试样送化验室,进行布氏硬度检验、晶粒度检验以及氧含量检验。
经过本工艺处理的高纯铜∮172mm*∮125mm*2900mm管材,检验数据可达:氧含量不大于5ppm,外径公差±0.5mm范围内,管厚度公差±0.7mm范围内,晶粒大小在26-32um,布氏硬度HB在53-55,直度不大于0.8mm/m。
全部检验符合管靶坯料要求的管材,交付给用户,再进行必要的精密机加工等,作为旋转靶材使用。
实施例2。
采用本发明提供的大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法生产高纯铜无氧∮177mm*∮125mm*2700mm圆形管靶坯料,其它要求:铜含量不大于99.999%,氧含量不大于5ppm,外径公差±1mm,管厚度公差±1mm,晶粒度小于100um,且晶粒差值不大于20um,布氏硬度HB小于60,直度不大于1mm/m。
首先根据产品及技术要求,确定制作工艺,本实施例选择“铸锭—锻造—车皮—挤压—拉伸—退火—精整—检验”工艺;其次确定工序工艺参数、控制方法以及选择合适设备,本实施例主要设备选择2000吨快锻机、2500吨卧式双动正向挤压机、50吨液压拉伸机,卧式光亮退火炉,主要工序控制:采用多向自由锻造,挤压变形量大于70%,拉伸变形量20-30%,退火参数:450±10℃/60-80分钟。
(1)铸锭选择。
根据以上分析,本案铸锭选择:直径∮290mm,长度730mm,含铜量大于99.999%,氧含量小于5ppm,表面光滑,内部组织致密无裂纹。
(2)锻造。
锻造工序:根据铸锭尺寸,选择合适锤砧,锤砧工作面平整光滑,边缘倒角不小于30度,锻造前将砧子预热到250-300℃,终锻直径296±2mm。
采用2000吨快锻机,换向二墩二拔的锻造方式,一火直接锻成。
铸锭加热:采用工频感应炉将铸锭快速加热到880-920℃保温5分钟,防止慢速加热晶粒长大、渗氧;保温5分钟,使温度均匀。
操作流程:铸锭∮290mm*730mm—加热880-920℃—墩粗至360mm长—拔长700mm—墩粗350mm长—拔长700mm—测量尺寸∮296mm*700mm。
工艺控制:先将圆形铸锭墩粗,锤击力应轻、快,待料变形后,锤击力再加大,铸锭墩到1/2长度后,然后翻转90度换向拔长到径高比1:2,再翻转墩粗,重复两次,最后拔长到需要尺寸,锻造完成,终锻温度不低于750℃,锻坯尺寸为直径296mm,长度约700mm。
注意事项:拔长时每次送尽量要小,锻造速度要快,以防料冷锻裂。多次墩拔后成为挤压坯料,变形彻底,晶粒细化,整个锻料变形均匀。
(3)车皮处理。
车掉锻造坯料表面氧化皮等,圆柱面车掉表皮、两端面车平,成为挤压用坯料,尺寸为292±1mm、长度680±3mm。
车皮:经过锻造的坯料冷却至常温,在车床上将圆柱面表皮去掉、圆柱端面车平。先将圆柱面表皮车掉1-3mm,然后车平两圆柱端面,锻坯呈现金属本色,尺寸为直径292mm、长度680mm。
检查:表面光滑无缺陷,无裂纹、压褶等,尺寸符合要求,成为合格锻料即挤压用坯料,转入挤压工序。
(4)挤压。
挤压工序:选择直径300mm的挤压筒,挤压模直径197mm、穿孔针直径135mm,挤压垫片297mm,挤压变形量为72.4%;挤压前将挤压工具预热到350-450℃,挤压出口处水封槽放好水。
选择2500吨挤压机生产,加热炉为工频感应炉;挤压生产前选择好的∮300mm挤压筒、∮197mm模具(热变形收缩量2mm)、∮135mm穿孔针、∮297mm垫片预热至350-450℃,然后安装好待用;挤压出口水槽续好水。
操作流程:锻料∮292mm—加热(800℃)—挤压∮195mm*∮135mm—切掉管坯头部。
工艺控制:将∮292mm*680mm锻料在工频炉中快速加热到800℃保温5分钟,送进挤压筒,放入垫片紧靠锻料,推动挤压轴前行使锻料充满挤压筒,穿孔针前行穿过锻料,穿孔针前端与模具定径带出口对齐后,挤压轴与穿孔针同时移动,将锻料挤出挤压筒,挤压后留有30-40mm厚度压余;挤压过程中锻料不断从模孔中挤出成为管坯,管坯从模孔出来后直接进入水槽冷却下来,水温保持在20-30℃,在下一根产品挤出前水槽中自动翻料系统将管坯推出,挤压管坯规格∮195mm*∮135mm,长度约为2600mm,切掉头部50mm,转拉伸∮195mm*∮135mm*2550mm。
(5)拉伸。
拉伸工序:选择2道次拉伸,拉伸模具分别为∮185mm、∮177mm,拉伸芯球分别为∮129mm、∮125mm,拉伸总加工率20.7%。
首先准备好拉伸工具模具,然后在∮195mm*∮135mm*2550mm尾部制作夹头使之能通过∮185mm模孔,准备Ⅰ拉伸;Ⅰ拉伸结束修理夹头进行Ⅱ拉伸。
拉伸操作流程:管坯∮195mm*∮135mm—制作夹头—Ⅰ拉伸∮185mm*∮129mm—修理夹头—Ⅱ拉伸∮177mm*∮125mm。
(6)退火。
退火前将管坯夹头切掉,不切除尾,除掉表面润滑油,准备装炉退火;选择光亮退火炉,首先将炉子升温到450℃,这时将管装入炉中,管料装入后炉温下降,继续升温到450℃保温70分钟,快速冷却至60℃出炉。
(7)精整。
将∮177mm*∮125mm管坯头、尾各切掉约50mm,在多辊矫直机上进行校直,直度不大于1mm/m;校直结束,首先在管坯两端各切取20-30mm试样1个,然后锯切齐尺,长度2700mm。
(8)检验。
将精整后的∮177mm*∮125mm*2700mm管坯吊运至检查平台,检查表面、尺寸、表面质量:肉眼观察,表面应光滑,无夹灰、起皮现象;尺寸及公差:用卡尺、千分尺测量管坯内外径,用卷尺测量管坯长度;物理机械性能:将切取的两个试样送化验室,进行布氏硬度检验、晶粒度检验以及氧含量检验。
经过本工艺处理的高纯铜∮177mm*∮125mm*2700mm管材,检验数据可达:氧含量不大于5ppm,外径±0.5mm范围内,管厚度±0.7mm范围内,晶粒大小在26um-32um,布氏硬度HB在53-55,直度不大于0.8mm/m。
全部检验符合管靶坯料要求的管材,交付给用户,再进行必要的精密机加工等,作为旋转靶材使用。
Claims (10)
1.一种大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、铸锭选择:根据产品要求选择成分、尺寸合格铸锭,表面光滑,无裂纹缺陷;
步骤2、热锻造:加热铸锭—送铸锭至锻锤砧面上—锻造,用换向自由锻造,快速加热铸锭后,一火二墩二拔至需要规格,破碎晶粒;
步骤3、车削:锻造的圆柱坯料冷却至常温后,将表皮车削掉1-3mm,并将两端部车平,成为锻料即挤压用坯料;
步骤4、热挤压:加热锻料—送锻料进挤压筒—挤压;
步骤5、拉伸:管坯—制作夹头—Ⅰ拉伸—Ⅱ拉伸—Ⅲ拉伸;
步骤6、退火:再结晶退火,消除织构;
步骤7、精整:主要校正管材直度、锯切管材为齐尺;
步骤8、检验制作管材:验证管材技术要求的符合性,表面质量、尺寸公差、直度、晶粒度、布氏硬度、氧含量。
2.如权利要求1所述大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法,其特征在于,步骤1包括以下步骤:
1)化学成分:化学成分符合高纯铜相关标准要求,即铸锭铜含量达到99.999%、氧含量不大于5ppm;
2)内外部质量:内部无气孔、裂纹,表面光滑无缺陷;
3)规格:根据靶材尺寸,采用倒算方法计算铸锭规格,具体方法是先根据靶材所需管材尺寸计算出挤压管坯尺寸,再算出挤压用坯料即锻料尺寸,加上车掉表皮量算出锻造坯料尺寸,然后以锻坯为基算出铸锭尺寸;计算时需加上锻造、挤压、拉伸、锯切的几何损失等,还要充分考虑靶材成型加工变形量,在挤压能力范围内挤压变形尽量大;拉伸总加工率在20-30%。
3.如权利要求1所述大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤2的操作步骤:将锻造机的锤砧预热到250-300℃并安装好,同时将铸锭快速加热到880-920℃并保温5分钟进行均热,才可出炉锻造;采用多向自由锻造,圆形铸锭最少完成二墩二拔换向锻造过程,最后成为圆柱形;铸锭锻造时,开始阶段小压下量并逐渐加大,铸锭长度变短,待铸锭墩到1/2长度时,翻转90度换向拔长到径高比1:2,再翻转90度墩粗,重复两次,最后拔长到需要的锻造坯料尺寸,终锻温度不低于750℃。
4.如权利要求1所述大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤2的操作步骤中选择大功率感应电炉快速加热铸锭,选择快速锻造机多向自由锻造,最终锻成圆柱形锻坯,经车削表皮成为圆柱形挤压坯料;锻造规格:考虑热胀冷缩量,锻料直径小于挤压筒直径7-10mm;车削锻坯圆柱面,且车平两端面。
5.如权利要求1所述大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤3的操作步骤:经过锻造的坯料冷却至常温,在车床上将圆柱面表皮去掉、圆柱端面车平,圆柱面表皮车掉1-3mm,然后车平两圆柱端面,锻坯呈现金属本色,成为挤压用坯料即锻料。
6.如权利要求1所述大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤4的操作步骤:挤压前准备好工具并预热,预热温度为350-450℃,之后安装好;同时将锻料在工频炉中快速加热到780-820℃保温5分钟,然后送入挤压筒,挤压筒内放入垫片与锻料紧靠,之后挤压轴在挤压筒中推动垫片前行将锻料充满挤压筒,挤压轴停止移动,这时安装在挤压轴上的穿孔针前进对锻料穿孔,穿孔针前端刚好穿过模具孔后,挤压轴与穿孔针一起运动推动垫片与锻料一起前行,将锻料从挤压筒推出经过模具挤出成为管状坯料。
7.如权利要求1所述大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤5的操作步骤:拉伸前制作夹头,使管坯顺利通过模孔;在第Ⅱ、Ⅲ拉伸前不切头尾,但对夹头重新处理使之尺寸变小能通过模孔,再继续进行Ⅱ、Ⅲ拉伸;拉伸使管材内径、外径精度得到有效控制,同时积聚变形潜能有利于再结晶退火;准备好拉伸模具,拉伸前安装好,拉伸2-3道次,总加工率20-30%。
8.如权利要求1所述大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法,其特征在于,所述
步骤6的操作步骤:退火前将管坯夹头切掉,不切除尾,除掉表面润滑油,准备装炉退火;选择光亮退火炉,首先将炉子升温到450℃,此时将管装入炉中,管料装入后炉温下降,继续升温到450℃±10℃保温60-80分钟分钟,快速冷却至60℃出炉。
9.如权利要求1所述大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法,其特征在于,所述
步骤7的操作步骤:首先将退火后的管坯两端切除少量,在多辊矫直机上进行校直,直度不大于1mm/m;校直结束后,在管坯两端各切取20-30mm试样,然后再对管坯按照管靶坯料要求锯切齐尺。
10.如权利要求1所述大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤8的操作步骤:将精整后的管坯吊运至检查平台,检查表面、尺寸,表面质量:肉眼观察表面光滑,无夹灰、起皮现象;尺寸:用测管千分尺、卡尺测量管坯壁厚及外径,用卷尺测量管坯长度;将切取的两个试样送化验室,用仪器检测布氏硬度检验、晶粒度;全部检验符合管靶坯料要求的管材,交付给用户,再进行必要的精密加工等,作为旋转靶材使用;制得高纯铜管材,氧含量不大于5ppm,外径公差±0.5mm范围内,管厚度公差±0.7mm范围内,晶粒大小在26-32um,布氏硬度HB在53-55,直度不大于0.8mm/m。
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