JP2009173021A - ポリオレフィン系樹脂発泡粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリオレフィン系樹脂により構成される芯層と、ポリオレフィン系樹脂により構成される該芯層を被覆する被覆層とからなる複合樹脂粒子を発泡させた、発泡粒子であり、前記芯層を構成するポリオレフィン系樹脂が結晶性ポリオレフィン系樹脂であり、前記被覆層を構成するポリオレフィン系樹脂が、前記芯層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点(A)よりも低い融点(B)を有し、かつ該融点(B)と芯層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点(A)との差[(A)−(B)]が0℃を超え80℃以下である結晶性ポリオレフィン系樹脂、又は芯層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点(A)よりも低い軟化点(C)を有し、かつ該軟化点(C)と芯層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点(A)との差[(A)−(C)]が0℃を超え100℃以下である非晶性ポリオレフィン系樹脂であり、前記被覆層に高分子型帯電防止剤が10重量%以上50重量%未満配合されているポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
【選択図】なし
Description
また、帯電防止剤として親水性重合体を含む高分子型帯電防止剤を配合した樹脂粒子を発泡させ発泡粒子とすることで、被包装物への移行、および経時的な帯電防止性能の低下を防止することも知られている。
[2]前記芯層が高分子帯電防止剤を実質的に含有しない上記[1]に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子、
[3]前記芯層に、高分子型帯電防止剤が5〜15重量%以下配合されている上記[1]に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子、
[4]前記芯層を構成するポリオレフィン系樹脂が、ポリプロピレン系樹脂である上記[1]〜[3]のいずれかに記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子、
[5]前記被覆層を構成するポリオレフィン系樹脂が、ポリプロピレン系樹脂である上記[4]に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子、
[6]前記被覆層を構成するポリオレフィン系樹脂が、メタロセン系重合触媒により重合されたポリオレフィン系樹脂である上記[1]〜[5]のいずれかに記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子、
[7]圧縮空気により、30℃、0.2MPa(G)の条件下で24時間加圧し、その後23℃の常圧下で24時間放置した後の発泡粒子の見かけ密度(X)の加圧前の発泡粒子の見かけ密度(Y)に対する値(X/Y)が0.8〜1.0である上記[1]〜[6]のいずれかに記載のポリオレフィン樹脂発泡粒子、に係る。
本発明の発泡粒子は、芯層(R)と被覆層(R)とからなる複合樹脂粒子を発泡させたものであるので、発泡粒子においては、芯層(R)が芯層(E)となり、被覆層(R)が被覆層(E)となる。したがって、発泡粒子の被覆層(E)を構成するポリオレフィン系樹脂は、前記芯層(R)を構成するポリオレフィン系樹脂と同一であり、発泡粒子の芯層(E)を構成するポリオレフィン系樹脂は、前記芯層(R)を構成するポリオレフィン系樹脂と同一である。
一般的にはチーグラー・ナッタ系触媒といわれるチタン、アルミニウム、マグネシウムなどを核元素とし、一部または全部をアルキル基で修飾した有機金属錯体、及びメタロセン系触媒または均一系触媒といわれるジルコニウム、チタン、トリウム、ルテチウム、ランタン、鉄などの遷移金属または硼素を核元素としシクロペンタン環などで修飾した有機金属錯体単体、或いは前記有機金属錯体とメチルアルモキサンとの併用系などを使用することができる。
芯層(R)を構成する樹脂がポリプロピレン系樹脂の場合に、被覆層(R)を構成する樹脂がポリプロピレン系樹脂であると、芯層(R)と被覆層(R)との接着性に優れるため、生産性に優れると共に、発泡粒子を型内成形して得られる発泡粒子成形体が強度に優れたものとなる。さらに、mPPは、zPPに比べて低分子量成分の含有量が少ないためか、他のポリオレフィン系樹脂との融着性により優れているので、mPPを被覆層(R)を構成する樹脂に使用した場合、発泡粒子同士の融着性がさらに優れたものとなり、また芯層(R)と被覆層(R)との接着性にもさらに優れたものとなるので、該発泡粒子から得られた成形体は機械的物性にもより優れたものとなる。
しかし、被覆層(R)を構成する樹脂の融点又は軟化点が、芯層(R)を構成するポリオレフィン系樹脂の融点よりも低過ぎると発泡時に発泡粒子同士の融着を招き、発泡粒子のブロッキングが生じたり、発泡粒子を熱成形した成形体の耐熱性が劣るものとなる危険性がある。また被覆層(R)を構成する樹脂の融点又は軟化点が低いが、芯層(R)を構成する樹脂と被覆層(R)を構成する樹脂との融点との差がない場合には、発泡粒子のセル構造にダメージを与えず融着性を改善するという本発明の所期の目的を達成できない。
このような観点から、被覆層(R)を構成するポリオレフィン系樹脂が結晶性ポリオレフィン系樹脂の場合には、芯層(R)を構成するポリオレフィン系樹脂の融点(A)と被覆層(R)を構成するポリオレフィン系樹脂の融点(B)との差[(A)−(B)]が0℃を超え80℃以下であるものが用いられ、好ましくは差が1〜80℃であるものが用いられ、5〜60℃であることがより好ましく、10〜50℃であることがさらに好ましく、15〜45℃であることが特に好ましい。
かかる観点から、被覆層(R)への帯電防止剤の配合量の下限は12重量%が好ましく、15重量%がより好ましい。一方、上限は40重量%が好ましく、30重量%がより好ましい。
なお、「実質的に含有しない」とは、帯電防止剤の配合量が、帯電防止剤を含まない発泡粒子と同等の発泡性、機械的物性を有する発泡粒子が得られ、帯電防止性能が発現しない配合量であることを意味し、通常は3重量%以下(0を含む)であり、好ましくは1重量%以下(0を含む)である。
特開平3−103466号公報記載の組成物は、(I)熱可塑性樹脂、(II)ポリエチレンオキサイドまたは50重量%以上のポリエチレンオキサイドブロック成分を含有するブロック共重合体、及び(III)上記(II)中のポリエチレンオキサイドブロック成分と固溶する金属塩からなるものである。また特開2001−278985号公報記載の組成物は、ポリオレフィン(a)のブロックと、体積固有抵抗値が1×105〜1×1011Ω・cmの親水性樹脂(b)のブロックとが、繰り返し交互に結合した構造を有する数平均分子量(Mn)が2000〜60000のブロック共重合体である。上記(a)のブロックと(b)のブロックとは、エステル結合、アミド結合、エーテル結合、ウレタン結合、イミド結合から選ばれる少なくとも1種の結合を介して繰り返し交互に結合した構造を有するものである。
一般的には、芯層用押出機と被覆層用押出機の2台の押出機を共押出ダイに連結し、芯層用押出機で所要の樹脂成分と、必要に応じて高分子型帯電防止剤、添加剤とを溶融混練し、一方の被覆層用押出機で所要の樹脂成分と高分子型帯電防止剤と、必要に応じて添加剤とを溶融混練し、それぞれの溶融混練物を前記ダイ内で合流して、円柱状の非発泡状態の芯層(R)と、該芯層(R)の側表面を被覆する非発泡状態の被覆層(R)とからなる鞘芯型の複合体を形成し、押出機先端に付設された口金の小孔から該複合体をストランド状に押出し、ペレタイザーで粒子の重量が所定の重量となるように切断することにより複合樹脂粒子が得られる。以下、このような複合構造を「鞘芯」構造ということがある。
必要とされる高温ピーク熱量は、発泡粒子を構成する樹脂の種類により大きく異なり、芯層(R)と被覆層(R)との比率や添加剤の量の変更でも異なるので、一概には言えないが、50J/g以下が好ましい。
まず、DSC曲線上の80℃に相当する点αと、発泡粒子の融解終了温度Tに相当するDSC曲線上の点βとを結ぶ直線(α−β)を引く。次に上記の固有ピークaと高温ピークbとの間の谷部に当たるDSC曲線上の点γからグラフの縦軸と平行な直線を引き、前記直線(α−β)と交わる点をδとする。高温ピークbの面積は、DSC曲線の高温ピークb部分の曲線と、線分(δ−β)と、線分(γ−δ)とによって囲まれる部分(図1において斜線を付した部分)の面積であり、これが高温ピークの熱量に相当する。尚、上記融解終了温度Tとは、高温ピークbの高温側におけるDSC曲線と高温側ベースラインとの交点をいう。
また、高温ピークの熱量と固有ピークの熱量の総和(発泡粒子全体の融解熱量)は、前記直線(α−β)とDSC 曲線とで囲まれる部分の面積に相当する。
尚、この高温ピークbは、上記のようにして測定した第1回目のDSC曲線には認められるが、第1回目のDSC曲線を得た後、220℃から10℃/分で一旦40℃付近(40〜50℃)まで降温し、再び10℃/分で220℃まで昇温した時に得られる第2回のDSC曲線には認められず、図2に示されるような発泡粒子を構成する樹脂の固有ピークaのみが認められる。
第1回目のDSC曲線で吸熱ピークが3以上表れる場合、例えば、発泡粒子の基材樹脂が2以上のポリオレフィン系樹脂の混合物、具体例として、被覆層がポリエチレン系樹脂、芯層がポリプロピレン系樹脂の複合構造の樹脂粒子を発泡させた発泡粒子の場合が挙げられる。この場合も、第2回目のDSC曲線には高温ピークが認められない。このことを利用して第1回目のDSC曲線と第2回目のDSC曲線と見比べて高温ピークがどのピークか見分けることができる。
測定装置としては、ティー・エイ・インスツルメント社製DSCQ1000などを使用することができる。
例えば、従来の発泡粒子を型内成形する一対の成形型を用い、大気圧下又は減圧下に発泡粒子を成形型キャビティー内に充填し、型閉めし成形型キャビティー体積を5〜70%減少するように圧縮し、次いで型内にスチーム等の熱媒を供給して加熱を行い、発泡粒子を加熱融着させる減圧成形法による方法(例えば、特公昭46−38359号公報)。また、発泡粒子を加圧気体により、予め加圧処理して発泡粒子内の圧力を高めて、発泡粒子の二次発泡性を高め、二次発泡性を維持しつつ大気圧下又は減圧下に発泡粒子を成形型キャビティー内に充填し型閉めし、次いで型内にスチーム等の熱媒を供給して加熱を行い、発泡粒子を加熱融着させる加圧成形法(例えば、特公昭51−22951号公報)などにより成形する。また、圧縮ガスにより大気圧以上に加圧したキャビティー内に、当該圧力以上に加圧した発泡粒子を充填した後、キャビティー内にスチーム等の熱媒を供給して加熱を行い、発泡粒子を加熱融着させる圧縮充填成型法(特公平4−46217号公報)により成形することもできる。その他に、特殊な条件にて得られる二次発泡力の高い発泡粒子を、大気圧下又は減圧下の一対の成形型のキャビティー内に充填した後、次いでスチーム等の熱媒を供給して加熱を行い、発泡粒子を加熱融着させる常圧充填成型法(特公平6−49795号公報)又は上記の方法を組み合わせた方法(特公平6−22919号公報)などによっても成形することができる。
なお、本発明において融着率とは、発泡成形体を破断した際の破断面発泡粒子の個数に基づく材料破壊率を意味し、融着していない部分は材料破壊せず、発泡粒子の界面で剥離する。
内径50mmの芯層用押出機および内径30mmの被覆層用押出機の出口側に多層ストランド形成用ダイを付設した押出機を用いた。表2〜4に示す芯層を構成するポリオレフィン系樹脂、及び被覆層を構成するポリオレフィン系樹脂をそれぞれ表2〜4に示す割合で、芯層用押出機及び被覆層用押出機それぞれに供給し、溶融混練し溶融混練物を前記多層ストランド形成用ダイに導入しダイ内で合流して押出機先端に取付けた口金の小孔から、2層(鞘芯構造)に形成されたストランドとして押出し、押出されたストランドを水冷し、ペレタイザーで重量が略1mgになるように切断し乾燥して複合樹脂粒子を得た。なお、芯層のポリオレフィン系樹脂には気泡調整剤としてホウ酸亜鉛の含有量が500重量ppmとなるように、マスターバッチにより供給した。表2〜4に示した種類の帯電防止剤を表2〜4に示した量となるように被覆層のポリオレフィン系樹脂に所定量配合し、また芯層にも帯電防止剤を添加する場合には表2〜4に示した種類、量の帯電防止剤を芯層のポリオレフィン系樹脂に配合し、それぞれの押出機に供給した。
前記で得られた複合樹脂粒子1kgを、分散媒体の水3Lと共に5Lの密閉容器内に仕込み、分散媒中に複合樹脂粒子100重量部に対し、分散剤としてカオリン0.3重量部、界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム)0.004重量部、及び硫酸アルミニウム0.01重量部をそれぞれ添加し、密閉容器内に発泡剤として表2〜4に示す発泡剤を表2〜4に示した容器内圧力になるように圧入し、撹拌下に発泡温度まで加熱昇温して同温度に15分間保持して、高温ピーク熱量を調整した後、容器内容物を大気圧下に水と共に放出して発泡粒子を得た。尚、実施例18の高発泡倍率(低密度発泡粒子)の発泡粒子は、二段発泡法を採用して調製した。すなわち、先ず見かけ密度45kg/m3の発泡粒子を得た後、通常行われる大気圧下での養生工程を経て、該発泡粒子を別の密閉容器に充填し、加圧工程後にスチームで加熱して、見かけ密度18kg/m3の複合発泡粒子を調製した。
前記に得られた複合発泡粒子を縦250mm×横200mm×厚さ50mmの平板成形型に充填し、スチーム加熱による型内成形を行って板状発泡成形体を得た。加熱方法は両面の型のドレン弁を開放した状態でスチームを5秒間供給して予備加熱(排気工程)を行った後、本加熱圧力より0.04MPa(G)低い圧力で一方加熱を行い、さらに本加熱圧力より0.02MPa(G)低い圧力で逆方向から一方加熱を行った後、表2〜表4に示す成形加熱蒸気圧力(成形圧)で加熱した。なお、成形圧は、成形体が大きく収縮せずに最大融着率を示す圧力とした。この成形圧よりも圧力を上げると、成形体が大きく収縮するか、もしくは融着率が低下するため良好な成形体が得られなかった。加熱終了後、放圧し、成形体の発泡力による表面圧力が0.04MPa(G)になるまで水冷した後、型を開放し成形体を型から取り出した。得られた成形体を80℃のオーブン中で12時間養生してポリプロピレン系樹脂発泡成形体を得た。得られた成形体の物性を表2〜4に示した。
成形体の帯電防止性能は表面抵抗率を測定し評価した。表面抵抗率は、JIS K 6271(2001年)に準拠した上記方法により、成形体を23℃、50%RH条件下で1日養生した後に測定した。表中の「スキン面」の表面抵抗率は、発泡成形体の中央部付近から縦100mm×横100mm×厚み:成形体の厚みのままの直方体状に切り出して測定試験片を作成し、該測定試験片を用いてスキン面を測定した値である。また、「カット面」の表面抵抗率は、まず縦100mm×横100mm×厚み:成形体の厚みのままの直方体状に試験片を切り出し、一方のスキン面から厚み方向にスキン面を10mm取り除いて測定試験片を作成し、該測定試験片のスキン面を取り除いた面を測定した値である。測定装置として三菱化学社製「ハイレスタMCP−HT450」を使用した。
融着性は下記の方法により測定し評価した。発泡成形体を折り曲げて破断し、破断面に存在する発泡樹脂粒子の数(C1)と破壊した発泡樹脂粒子の数(C2)とを求め、上記発泡樹脂粒子に対する破壊した発泡樹脂粒子の比率(C2/C1×100)を材料破壊率として算出した。異なる試験片を用いて前記測定を5回行いそれぞれの材料破壊率を求め、それらの算術平均値を融着率とした。
発泡粒子成形体の50%圧縮応力を測定して成形体の機械的強度を評価した。成形体の中央部より、縦100mm×横100mm×厚み25mmに、成形時のスキン層を除いて直方体状となるように試験片を切り出す。次にこの試験片に対し、圧縮速度を10mm/分とし、JIS K 6767(1999年)に準拠して50%ひずみ時の荷重を求め、これを試験片の受圧面積で除して算出することにより50%圧縮応力[kPa]を求めた。
発泡粒子を収容した圧力容器内に、圧縮空気を容器内圧力がゲージ圧で0.2MPaとなるように圧入し、30℃で24時間保持した後に圧力を開放して発泡粒子を容器内から取り出した。取り出した発泡粒子を23℃、相対湿度50%の常圧下の恒温恒湿槽内に24時間放置したのち、加圧前の発泡粒子の見かけ密度に対する加圧後の発泡粒子の見かけ密度の比率(加圧後見かけ密度/加圧前見かけ密度)を求め収縮率とした。
水を入れたメスシリンダー内に重量W(g)の発泡粒子群を、金網を使用して沈め、水位の上昇分の目盛りから発泡粒子群の体積V(L)を求め、発泡粒子群の重量Wを体積Vで除した値(W/V)を[kg/m3]に単位換算した。
発泡粒子成形体の重量を発泡粒子成形体の外形寸法から求めた体積により除した値を求め、[kg/m3]に単位換算した。
発泡粒子を略2等分した切断面の気泡半面を顕微鏡で撮影した拡大写真に基づき、以下により求めた。発泡粒子の切断面拡大写真の発泡粒子の一方の表面から他方の表面に亘って、気泡切断面の中心を通る直線4本を、中心から切断粒子表面の8方向に等間隔に直線を引く。前記4本の直線と交わる気泡の数の総数N(個)を求める。4本の各直線の長さの総和L(μm)を求め、前記直線の総和Lを気泡の個数の総和Nで除した値(L/N)を発泡粒子の平均気泡径とした。
上記方法により発泡粒子のDSC測定を行い高温ピーク熱量、発泡粒子全体の融解熱量を求めた。測定装置としてティー・エイ・インスツルメント社製DSCQ1000を使用した。
b 高温ピーク
α DSC曲線上の80℃に相当する点
β 融解終了温度に相当する点
γ aとbとの谷部に相当する点
δ 線分(α−β)と交わる点
T 融解終了温度
Claims (8)
- ポリオレフィン系樹脂により構成される芯層と、ポリオレフィン系樹脂により構成される該芯層を被覆する被覆層とからなる複合樹脂粒子を発泡させた、発泡粒子であって、前記芯層を構成するポリオレフィン系樹脂が結晶性ポリオレフィン系樹脂であり、前記被覆層を構成するポリオレフィン系樹脂が、前記芯層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点(A)よりも低い融点(B)を有し、かつ該融点(B)と芯層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点(A)との差[(A)−(B)]が0℃を超え80℃以下である結晶性ポリオレフィン系樹脂、又は、芯層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点(A)よりも低い軟化点(C)を有し、かつ該軟化点(C)と芯層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点(A)との差[(A)−(C)]が0℃を超え100℃以下である非晶性ポリオレフィン系樹脂であり、前記被覆層に高分子型帯電防止剤が10重量%以上50重量%未満配合されていることを特徴とするポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- 前記芯層が高分子型帯電防止剤を実質的に含有しない請求項1に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- 前記芯層に、高分子型帯電防止剤が5〜15重量%配合されている請求項1に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- 前記芯層を構成するポリオレフィン系樹脂が、ポリプロピレン系樹脂である請求項1〜3のいずれかに記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- 前記被覆層を構成するポリオレフィン系樹脂が、ポリプロピレン系樹脂である請求項4に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- 前記被覆層を構成するポリオレフィン系樹脂が、メタロセン系重合触媒により重合されたポリオレフィン系樹脂である請求項1〜5のいずれかに記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- 圧縮空気により、30℃、0.2MPa(G)の条件下で24時間加圧し、その後23℃の常圧下で24時間放置した後の発泡粒子の見かけ密度(X)の加圧前の発泡粒子の見かけ密度(Y)に対する値(X/Y)が0.8〜1.0である請求項1〜6のいずれかに記載のポリオレフィン樹脂発泡粒子。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子を型内成形してなるポリオレフィン系樹脂発泡成形体であって、発泡成形体の表面抵抗率が1×1014Ω未満であることを特徴とするポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体。
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