CN112011127A - 一种泡孔尺寸各异且选择性分布的聚丙烯发泡珠粒及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可以控制特定泡孔尺寸在聚丙烯发泡珠粒内部进行定向选择性分布的方法。本发明制备的聚丙烯发泡珠粒，珠粒的外层为尺寸较大的泡孔，珠粒的内层为尺寸较小的泡孔。大泡孔的尺寸为50微米到200微米，小泡孔的尺寸为10到49微米。大泡孔区域占总体积的30～50%，小泡孔区域占总体积的50～70%。由于泡孔尺寸分布存在各向异性，珠粒兼具优异的力学性能和隔音性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种泡孔尺寸各异，且泡孔结构上存在选择性分布的聚丙烯发泡珠粒，还涉及其制备方法。
背景技术
发泡聚丙烯树脂由于具有质轻、隔热、隔音、缓冲等特点，目前已经被广泛应用在汽车、建筑、包装、军工等领域。常规制备发泡聚丙烯珠粒的方法是将聚丙烯与发泡剂、成核剂、润滑剂、分散剂等助剂均匀混合并分散在水相介质中，在高温高压下突然泄压，由于内外压差的原因，聚丙烯瞬间膨胀形成发泡珠粒。在发泡聚丙烯珠粒密度已定的情况下，可以通过不同的助剂配方和工艺来调整珠粒内部的泡孔尺寸。当聚丙烯的泡孔尺寸较大时，由于泡孔壁较厚，珠粒的机械强度较高，但隔音效果较差。反之，小尺寸的泡孔由于泡孔壁较薄，珠粒的机械强度较低，隔音效果优异。此外，由于助剂是均匀地分散在聚丙烯粒子内部，所制得的发泡珠粒内部泡孔的尺寸是比较均匀一致的，或均匀大泡孔，或均匀小泡孔，使用者需要根据实际需求在机械性能和隔音性能中做取舍。
目前，尚未有专利或文献介绍可以控制特定泡孔尺寸在聚丙烯发泡珠粒内进行定向选择性分布的技术和方法，来制备兼具优异机械性能和隔音性能的发泡聚丙烯材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以控制特定泡孔尺寸在聚丙烯发泡珠粒内部进行定向选择性分布的方法，制备出兼具优异机械性能和隔音性能的发泡聚丙烯材料。本发明制备的聚丙烯发泡珠粒，珠粒的外层为尺寸较大的泡孔，珠粒内层为尺寸较小的泡孔。在珠粒发泡密度已定的情况下，珠粒外层的大泡孔结构由于泡孔密度较小，均摊到每个泡孔的泡孔壁厚度较大，泡孔壁对珠粒的支撑性能较好，体现出来的力学强度较高。珠粒内层的小泡孔结构由于泡孔密度较大，泡孔及泡孔壁的数量较多，隔音性能较好。原因是当声波入射时，会引起泡孔中空气的震动，并同时传递给孔壁，使孔壁与空气分子之间产生摩擦。在振动能量向热能转化的过程中，声波被消耗掉。而且，珠粒内层大量的小泡孔结构，使得声波在泡孔中不断反射、折射和散射，增加了声波在材料中的传播距离，进一步增加了声能的损耗。因此，这种外层大泡孔且内层小泡孔的定向分布结构，使得发泡珠粒兼具十分优异的力学性能和隔音性能。
一种复合聚丙烯树脂发泡珠粒，包括处于珠粒外层且泡孔的尺寸为50微米到200微米的大泡孔区域和处于珠粒内层且泡孔的尺寸为10到49微米的小泡孔区域；大泡孔区域占珠粒总体积的30～50%，小泡孔区域占珠粒总体积的50～70%。
进一步的改进，包括高熔指聚丙烯和低熔指聚丙烯；所述高熔指聚丙烯熔点为120～160摄氏度，熔融指数为7～15g／min；低熔指聚丙烯熔点为120～160摄氏度，熔融指数为1～5g／min；高熔指聚丙烯为1～50质量份，低熔指聚丙烯为50～99质量份。
进一步的改进，还包括0.001～1质量份高熔指聚丙烯成核剂、1～50质量份低熔指聚丙烯成核剂；添加量为低熔指聚丙烯树脂质量2～5%质量份的增容剂、0.06～6质量份的分散剂、0.01～1质量份的抗氧化剂、0.1～10质量份的发泡剂。
进一步的改进，所述高熔指聚丙烯成核剂和低熔指聚丙烯成核剂均为滑石粉、蒙脱土、碳酸钙、碳酸镁、竹炭纤维、玻璃纤维、金属纤维、硼酸锌、氢氧化铝、氢氧化钾、氢氧化钙、硫酸铝钾、氟碳化物、聚四氟乙烯中的一种或几种混合。
进一步的改进，所述高熔指聚丙烯成核剂为硼酸锌，粒径为0.1～10微米，添加量为0.01～1质量份。
进一步的改进，所述低熔指聚丙烯成核剂为碳酸钙与聚四氟乙烯的复配物，碳酸钙与聚四氟乙烯的质量比为95:5，碳酸钙的粒径为5～50微米，聚四氟乙烯的粒径为5～15微米，碳酸钙与聚四氟乙烯的复配物添加量为低熔指聚丙烯树脂质量的10～30%。
进一步的改进，所述低熔指聚丙烯树脂中增容剂可为马来酸酐化聚烯烃、羧化聚烯烃、环氧基团高聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物、硅烷偶联剂中的一种或几种；马来酸酐化聚烯烃包括马来酸酐接枝聚丙烯，硅烷偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲基硅烷；优选为马来酸酐接枝聚丙烯共聚物，接枝率为0.01～2%，添加量为低熔指聚丙烯树脂质量的2～5%。
进一步的改进，所述分散剂为石蜡、聚乙烯蜡、芥酸酰胺、乙烯基双硬酯酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯中的一种或几种；优选的为聚乙烯蜡和乙烯基双硬酯酰胺。
进一步的改进，所述抗氧化剂为β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇脂，β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯，三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或几种，优选为β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇脂；所述发泡剂为空气、二氧化碳、丁烷、戊烷、庚烷中一种或多种按任意比例的混合。
一种复合聚丙烯树脂发泡珠粒的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、均匀混合77质量份低熔指聚丙烯、20质量份碳酸钙与聚四氟乙烯的复配物、3质量份的马来酸酐接枝聚丙烯、0.1质量份聚乙烯蜡和0.1质量份β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇脂后投入到挤出机主机；其中，低熔指聚丙烯熔指为3g／min，低熔指聚丙烯成核剂中碳酸钙与聚四氟乙烯的质量比为95:5，碳酸钙的粒径大小为30微米，聚四氟乙烯的粒径大小为7微米，马来酸酐接枝聚丙烯的接枝率为0.05%；
步骤二、均匀地混合99质量份高熔指聚丙烯、0.01质量份硼酸锌，0.01质量份乙烯基双硬酯酰胺和0.1质量份β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇脂后投入到挤出机辅机，其中，所选取的高熔指聚丙烯熔指为9g／min，硼酸锌的粒径大小为5微米；
步骤三、通过双层共挤出工艺，挤出机主机和辅机挤出的树脂分别作为复合聚丙烯树脂微粒的内层和外层；通过调整主机和辅机的挤出速率比为99：1～50:50，优选为70:30，制备得到具有可发性的复合聚丙烯树脂微粒。
优选的通过挤出机挤出的具有可发性的复合聚丙烯树脂微粒被高速切粒机切粒，得到的具有核壳结构的微粒。根据不同的需求，微粒的单重和长度可以为0.5～5mg和1.5～2.5mm，这有利于发泡后珠粒在模压蒸汽成型的过程中，对模具进行有效的填充，避免制件出现“针眼”和“凹坑”的现象。且由于双层聚丙烯微粒之间紧密熔接，相容性很好，切粒过程不会对两层粒子的结构完整性造成损坏。
步骤四、将38重量份的复合聚丙烯树脂微粒、60重量份的去离子水、1重量份的聚乙烯醇、1重量份的黄油加入高压发泡釜内，并搅拌均匀，逐渐加热至100～160℃，加热过程中逐渐通入二氧化碳，至压力为1-4MPa，保压保温3分钟，然后将发泡釜内的压力瞬间泄压到大气压最终得到泡孔尺寸各异且大小泡孔选择性分布的聚丙烯发泡树脂珠粒，聚丙烯珠粒的平均堆积密度为25～140g/L。此步骤，在巨大内、外部压力差的作用下，双层聚丙烯树脂微粒内部的高压使其瞬间膨胀，从而制备得到发泡珠粒。在泡孔形成的过程中，由于低熔指的聚丙烯具有较强的熔体强度，且树脂中含有大量的成核剂，该相中会产生大量的小泡孔，为珠粒提供良好的隔音性能；高熔指的聚丙烯具有较弱的熔体强度，且树脂中含有少量的成核剂，该相中会产生少量的大泡孔，为珠粒提供较好的机械强度。
其中，在保证聚丙烯熔体在挤出机和模头流道内流通顺畅的前提下，主、辅挤出机可以平行排列，也可以相互垂直排列。可通过挤出速率的快慢来调整高、低熔指聚丙烯的挤出量，而从来得到不同泡孔尺寸大小占比的聚丙烯发泡珠粒。即高熔指聚丙烯在外侧流道且挤出量较低，低熔指聚丙烯在内侧流道且挤出量较高，则通过发泡后可得到的外层少量大尺寸泡孔且内层大量小尺寸泡孔的聚丙烯发泡珠粒。
附图说明
图1是本发明的泡孔尺寸各异且大小泡孔选择性定向分布的聚丙发泡烯珠粒截面图。
本技术所达到的效果
如图1所示，所制备的聚丙发泡烯珠粒的外层为大泡孔区域，内层为小泡孔区域。大小泡孔区域之间为过渡区域，没有明显的界限，表明不同泡孔尺寸区域之间的相容性良好，不存在相分离的状态。外层的大泡孔区域的泡孔壁较厚，提供优异的力学性能；内层的小泡孔区域的泡孔密度较大，泡孔和泡孔壁壁数量较多，增加了声波在泡孔和泡孔壁中传递的能耗，提供了优异的隔音性能。此外，根据不同的应用场景和需求，可以通过改变主、副挤出机的挤出速率比来改变大、小泡孔区域的厚度。
具体实施方式
实施例1
泡孔尺寸各异且大小泡孔选择性定向分布的聚丙烯微粒的制备：均匀地混合77质量份的低熔指聚丙烯、20质量份碳酸钙与聚四氟乙烯复配物、3质量份的马来酸酐接枝聚丙烯、0.1质量份聚乙烯蜡和0.1质量份β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇脂。其中，所选取的低熔指聚丙烯熔指为3g／min，复配成核剂中碳酸钙与聚四氟乙烯的质量比为95:5，碳酸钙的粒径大小为30微米，聚四氟乙烯的粒径大小为7微米，马来酸酐接枝聚丙烯的接枝率为0.05%。将以上树脂与助剂投入到挤出机主机当中。
均匀地混合99质量份高熔指聚丙烯、0.01质量份硼酸锌，0.01质量份乙烯基双硬酯酰胺和0.1质量份β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇脂。其中，所选取的高熔指聚丙烯熔指为9g／min，硼酸锌的粒径大小为5微米。将以上树脂与助剂投入到挤出机辅机当中。
通过特殊的口模流道设计，挤出机主机和辅机挤出的树脂将分别作为复合聚丙烯树脂微粒的内层和外层。通过调整主机和辅机的挤出速率比为70:30，来制备具有可发性的复合聚丙烯树脂微粒。
将上述38重量份的复合聚丙烯树脂微粒、60重量份的去离子水、1重量份的聚乙烯醇、1重量份的黄油等加入到一个10升的高压发泡釜内，并通过一个持续转动的叶桨搅拌均匀。逐步加热并通入二氧化碳，在达到设定的温度和压力后，保压保温3分钟。随后将发泡釜内的压力瞬间泄压到大气压，由于极大的内外压差，复合聚丙烯树脂微粒瞬间膨胀。内部区域膨胀率较低，形成小泡孔结构；外部区域膨胀率较高，形成大泡孔结构，从而最终得到泡孔尺寸各异且大小泡孔选择性分布的聚丙烯发泡树脂珠粒。
将上述泡孔尺寸各异且大小泡孔选择性分布的聚丙烯发泡树脂珠粒在成型设备中，通过过饱和蒸汽加热，模压成型为50cm*40cm*6cm的聚丙烯发泡板材。
实施例2
除了外层聚丙烯树脂中采用0.01质量份的氢氧化铝作为成核剂外，采用与实施例1相同的方法制备泡孔尺寸各异且大小泡孔选择性分布的聚丙烯发泡树脂珠粒以及板材制件。
实施例3
除了外层聚丙烯树脂中采用0.1质量份的氢氧化铝作为成核剂外，采用与实施例1相同的方法制备泡孔尺寸各异且大小泡孔选择性分布的聚丙烯发泡树脂珠粒以及板材制件。
实施例4
除了内层采用熔融指数为5g／min的聚丙烯外，采用与实施例1相同的方法制备泡孔尺寸各异且大小泡孔选择性分布的聚丙烯发泡树脂珠粒以及板材制件。
实施例5
除了内层聚丙烯树脂中采用5质量份的碳酸钙与聚四氟乙烯复配物（碳酸钙与聚四氟乙烯的质量比为95:5）作为成核剂外，采用与实施例1相同的方法制备泡孔尺寸各异且大小泡孔选择性分布的聚丙烯发泡树脂珠粒以及板材制件。
实施例6
除了主、副挤出机挤出速率为90:10外，采用与实施例1相同的方法制备泡孔尺寸各异且大小泡孔选择性分布的聚丙烯发泡树脂珠粒以及板材制件。
实施例7
除了主、副挤出机挤出速率为50:50外，采用与实施例1相同的方法制备泡孔尺寸各异且大小泡孔选择性分布的聚丙烯发泡树脂珠粒以及板材制件。
对比例1
主、辅机中的配方均为77质量份的低熔指聚丙烯、20质量份碳酸钙与聚四氟乙烯复配物（碳酸钙与聚四氟乙烯的质量比为95:5）、3质量份的马来酸酐接枝聚丙烯、0.1质量份聚乙烯蜡和0.1质量份β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇脂。投入主、副机的主料与助剂均与实施例1中的主机物料相同，采用与实施例1相同的方法制备泡孔尺寸各异且大小泡孔选择性分布的聚丙烯发泡树脂珠粒以及板材制件。
对比例2
主、辅机中的配方均为99质量份高熔指聚丙烯、0.01质量份硼酸锌，0.01质量份乙烯基双硬酯酰胺和0.1质量份β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇脂。投入主、副机的主料与助剂均与实施例1中的辅机物料相同，采用与实施例1相同的方法制备泡孔尺寸各异且大小泡孔选择性分布的聚丙烯发泡树脂珠粒以及板材制件。
对实施例1-7和对比例1-2的复合聚丙烯发泡制品以及板材进行如下检测：
泡孔尺寸与大、小泡孔区域厚度测试：将发泡聚丙烯珠粒对半剖开，通过扫描电子显微镜检测珠粒横截面上的泡孔尺寸以及不同泡孔尺寸区域的厚度。定义内层厚度为内层珠粒球体的半径，外层厚度为整体珠粒球体的半径与内层半径之差。
吸音系数测试：按照标准GB18696.2，将发泡聚丙烯板材裁切成直径100mm和30mm，厚度均为60mm的圆柱体进行吸音系数的测试，并计算在125hz，250hz，500hz，1000hz，2000hz和4000hz不同频率下的吸音系数平均值。
力学性能测试：按照标准ISO-1798，将发泡聚丙烯板材裁切成标准哑铃型样条，测试材料的拉伸强度和断裂伸长率。
检测结果如表1所示。
实施例1-5采用相同的主、副机挤出速率，制得的珠粒大、小泡孔区域的厚度基本相同。
实施例1、2、3使用不同种类的成核剂添加在外层材料中。通过对比可以看出，硼酸锌比氢氧化铝具有更强的增大泡孔尺寸作用。大泡孔拥有较厚的泡孔壁，可以提高材料的拉伸强度和断裂伸长率等力学性能。
实施例1、4、5使用不同熔指的聚丙烯和不同含量的成核剂做内层材料。通过对比可以看出，当成核剂含量较高时（超过基体树脂质量的5%以上），泡孔尺寸较小。原因可能是在发泡倍率已定的情况下，较多的成核剂含量增加了在发泡初期异相成核的数量，从而增加了泡孔的数量。但同时由于泡孔数量众多，每个泡孔得不到充分的生长，泡孔尺寸被限制，因此，产生了尺寸较小的泡孔。同样，低熔指的聚丙烯也会抑制泡孔的生长，得到泡孔尺寸较小的结构。在材料密度已定的情况下，小泡孔拥有更多的泡孔壁，可以更多地损耗声波在材料中传递时产生的能量；另一方面，更多的小泡孔数量也可以使声波产生更多的反射、折射和散射，而从更进一步增加声波的能量损耗。因此，小泡孔的材料具有更高的吸音系数，具有良好的隔音效果。
实施例1、6、7中主、副挤出机的挤出速率不同，通过对比可以看出，增加辅机的挤出速率，发泡聚丙烯的大泡孔区域厚度增加，材料的力学性能有所增加，但隔音性能不可避免地被减弱。
对比例1中，发泡聚丙烯内部的泡孔尺寸没有差异，都为小泡孔，但成型困难。原因是太小的泡孔尺寸使发泡珠粒在成型过程中难以膨胀，珠粒与珠粒之间无法在模具中被挤压粘连，无法形成制件或所形成的制件力学强度极差。
对比例2中，发泡聚丙烯内部的泡孔尺寸没有差异，都为大泡孔。大泡孔制件虽然有较好的机械性能，但隔音性能较差，不能被应用到隔音要求高的领域。
表1实施例1-5及对比例1-2的性能表
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种复合聚丙烯树脂发泡珠粒，其特征在于：包括处于珠粒外层且泡孔的尺寸为50微米到200微米的大泡孔区域和处于珠粒内层且泡孔的尺寸为10到49微米的小泡孔区域；大泡孔区域占珠粒总体积的30～50%，小泡孔区域占珠粒总体积的50～70%。
2.如权利要求1所述的复合聚丙烯树脂发泡珠粒，其特征在于：包括高熔指聚丙烯和低熔指聚丙烯；所述高熔指聚丙烯熔点为120～160摄氏度，熔融指数为7～15g／min；低熔指聚丙烯熔点为120～160摄氏度，熔融指数为1～5g／min；高熔指聚丙烯为1～50质量份，低熔指聚丙烯为50～99质量份。
3.如权利要求2所述的复合聚丙烯树脂发泡珠粒，其特征在于：还包括0.001～1质量份高熔指聚丙烯成核剂，1～50质量份低熔指聚丙烯成核剂，添加量为低熔指聚丙烯树脂质量2～5%质量份的增容剂，0.06～6质量份的分散剂，0.01～1质量份的抗氧化剂，0.1～10质量份的发泡剂。
4.如权利要求3所述的复合聚丙烯树脂发泡珠粒，其特征在于：所述高熔指聚丙烯成核剂和低熔指聚丙烯成核剂均为滑石粉、蒙脱土、碳酸钙、碳酸镁、竹炭纤维、玻璃纤维、金属纤维、硼酸锌、氢氧化铝、氢氧化钾、氢氧化钙、硫酸铝钾、氟碳化物、聚四氟乙烯中的一种或几种混合。
5.如权利要求4所述的复合聚丙烯树脂发泡珠粒，其特征在于：所述高熔指聚丙烯成核剂为硼酸锌，粒径为0.1～10微米，添加量为0.001～1质量份。
6.如权利要求4所述的复合聚丙烯树脂发泡珠粒，其特征在于：所述低熔指聚丙烯成核剂为碳酸钙与聚四氟乙烯的复配物，碳酸钙与聚四氟乙烯的质量比为95:5，碳酸钙的粒径为5～50微米，聚四氟乙烯的粒径为5～15微米，碳酸钙与聚四氟乙烯的复配物添加量为低熔指聚丙烯树脂质量的10～30%。
7.如权利要求4所述的复合聚丙烯树脂发泡珠粒，其特征在于：所述低熔指聚丙烯树脂中增容剂可为马来酸酐化聚烯烃、羧化聚烯烃、环氧基团高聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物、硅烷偶联剂中的一种或几种。马来酸酐化聚烯烃包括马来酸酐接枝聚丙烯，硅烷偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲基硅烷。优选为马来酸酐接枝聚丙烯共聚物，接枝率为0.01～2%，添加量为低熔指聚丙烯树脂质量的2～5%。
8.如权利要求4所述的复合聚丙烯树脂发泡珠粒，其特征在于：所述分散剂为石蜡、聚乙烯蜡、芥酸酰胺、乙烯基双硬酯酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯中的一种或几种；优选的为聚乙烯蜡和乙烯基双硬酯酰胺。
9.如权利要求4所述的复合聚丙烯树脂发泡珠粒，其特征在于：所述抗氧化剂为β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇脂，β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯，三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或几种，优选为β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇脂；所述发泡剂为空气、二氧化碳、丁烷、戊烷、庚烷中一种或多种按任意比例的混合。
10.一种复合聚丙烯树脂发泡珠粒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、均匀混合77质量份低熔指聚丙烯、20质量份碳酸钙与聚四氟乙烯的复配物、3质量份的马来酸酐接枝聚丙烯、0.1质量份聚乙烯蜡和0.1质量份β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇脂后投入到挤出机主机；其中，低熔指聚丙烯熔指为3g／min，低熔指聚丙烯成核剂中碳酸钙与聚四氟乙烯的质量比为95:5，碳酸钙的粒径大小为30微米，聚四氟乙烯的粒径大小为7微米，马来酸酐接枝聚丙烯的接枝率为0.05%；
步骤二、均匀地混合99质量份高熔指聚丙烯、0.01质量份硼酸锌，0.01质量份乙烯基双硬酯酰胺和0.1质量份β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇脂后投入到挤出机辅机，其中，所选取的高熔指聚丙烯熔指为9g／min，硼酸锌的粒径大小为5微米；
步骤三、通过双层共挤出工艺，挤出机主机和辅机挤出的树脂分别作为复合聚丙烯树脂微粒的内层和外层；通过调整主机和辅机的挤出速率比为99：1～50:50，制备得到具有可发性的复合聚丙烯树脂微粒；
步骤四、将38重量份的复合聚丙烯树脂微粒、60重量份的去离子水、1重量份的聚乙烯醇、1重量份的黄油加入高压发泡釜内，并搅拌均匀，逐渐加热至100～160℃，加热过程中逐渐通入二氧化碳，至压力为1～4MPa，保压保温3分钟，然后将发泡釜内的压力瞬间泄压到大气压最终得到泡孔尺寸各异且大小泡孔选择性分布的聚丙烯发泡树脂珠粒。
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