JP5829717B2 - ポリオレフィン系樹脂発泡粒子及び発泡粒子成形体、並びに該成形体との複合積層体 - Google Patents
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Description
しかし、FRPは、その硬化反応時に発熱を伴うため、熱硬化性樹脂層の厚肉部では自らの反応熱による変質を生ずるという問題を有している。そのため、複合積層体の厚肉化による曲げ強度などの機械的物性の向上には限界があり、重量の増加も伴うなど、得られる形状に制限がある。
しかし、この特許文献2による発泡粒子成形体は、成形体表面での熱硬化性樹脂との接着性が必ずしも充分ではなく、充分な接着強度を得るためにはスライス等の方法で、成形体表面を切削し気泡断面を露出させる必要があった。
しかしながら、この特許文献3に記載の技術においては、架橋工程を必要とするため、発泡粒子製造時の工程時間が長くなるという問題を有していた。
すなわち本発明は、以下に記載の〔1〕〜〔8〕を提供する。
〔1〕ポリオレフィン系樹脂から構成される発泡状態の芯層と、該芯層を被覆する被覆層からなる多層発泡粒子であって、前記被覆層が、ポリオレフィン系樹脂と、ポリスチレン系樹脂及び/又はポリエステル系樹脂との混合樹脂から構成されており、かつ、混合樹脂中の該ポリオレフィン系樹脂(A)と、該ポリスチレン系樹脂及び/又はポリエステル系樹脂(B)との重量比率(A:B)が15:85〜90:10であるポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
〔2〕前記被覆層のポリオレフィン系樹脂の融点(Ts)が芯層のポリオレフィン系樹脂の融点(Tc)よりも低い前記〔1〕に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
〔3〕前記被覆層を構成する混合樹脂が、さらにポリオレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂及び/又はポリエステル系樹脂との相溶化剤を含み、該相溶化剤の含有量が、ポリオレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂及び/又はポリエステル系樹脂との合計100重量部に対し、1〜20重量部である前記〔1〕又は〔2〕に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
〔4〕前記芯層を構成するポリオレフィン系樹脂がポリプロピレン系樹脂である前記〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
〔5〕前記〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子を型内成形して得られるポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体。
〔6〕前記〔5〕に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体と、該成形体の表面に積層、接着された熱硬化性樹脂層とを有する複合積層体。
〔7〕前記熱硬化性樹脂層を構成する樹脂が不飽和ポリエステル樹脂である前記〔6〕に記載の複合積層体。
〔8〕前記熱硬化性樹脂層には、繊維物質を含有する前記〔6〕又は〔7〕に記載の複合積層体。
本発明の多層発泡粒子の被覆層を構成する混合樹脂について説明する。多層発泡粒子の被覆層は、ポリオレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂及び/又はポリエステル系樹脂との混合樹脂から構成される。すなわち、被覆層を構成する混合樹脂は、(i)ポリオレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂との混合樹脂、(ii)ポリオレフィン系樹脂とポリエステル系樹脂との混合樹脂、(iii)ポリオレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂及びポリエステル系樹脂との混合樹脂である。
また、前記ポリオレフィン系樹脂(A)と、ポリスチレン系樹脂及び/又はポリエステル系樹脂(B)との重量比率(A:B)が15:85〜90:10であることを要する。該被覆層において、ポリオレフィン系樹脂(A)の割合が低すぎると、芯層との接着強度が不十分となり、発泡粒子を型内成形する際に芯層と被覆層間で剥離してしまい、良好な発泡粒子成形体が得られないおそれがある。
一方、ポリスチレン系樹脂及び/又はポリエステル系樹脂(B)の割合が低すぎると、熱硬化性樹脂との接着性が悪くなることから、複合積層体とした際に曲げ弾性率等の物性が低下するおそれがある。かかる観点から、該被覆層を構成する混合樹脂中の重量比率(A:B)は20:80〜85:15であることが好ましく、30:70〜80:20であることがより好ましい。
なお、該混合樹脂中の重量比率(A:B)は、前記(i)の場合には、ポリオレフィン系樹脂(A)とポリスチレン系樹脂との重量比率(B)を意味し、前記(ii)の場合には、ポリオレフィン系樹脂(A)とポリエステル系樹脂(B)との重量比率を意味し、前記(iii)の場合には、ポリオレフィン系樹脂(A)と、ポリスチレン系樹脂及びポリエステル系樹脂との合計(B)との重量比率を意味する。
前記被覆層を構成するポリオレフィン系樹脂として、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、更にそれら2種以上の混合物等が挙げられる。
上記ポリエチレン系樹脂としては、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体のような、エチレン単量体の重合体やエチレンとコモノマーとの共重合体でエチレン成分が50モル%を超えるもの、更にそれら2種以上の混合物などが挙げられる。
また、ポリプロピレン系樹脂としては、プロピレン単量体の重合体、プロピレン−エチレン共重合体、プロピレン−ブテン共重合体、プロピレン−エチレン−ブテン共重合体、更にそれら2種以上の混合物などが挙げられる。
また、被覆層を構成する混合樹脂はポリスチレン系樹脂及び/又はポリエステル系樹脂を含有する。なお、取扱性の観点からは、ポリスチレン系樹脂又はポリエステル系樹脂を用いることが好ましい。
被覆層を構成するポリスチレン系樹脂としては、スチレン系単量体の重合体、スチレン系単量体と他の単量体との共重合体、及びこれらの2種以上の混合物などが挙げられる。その共重合体に含まれるスチレン系単量体に由来する構造単位は少なくとも50重量%以上、好ましくは60重量%以上、より好ましくは80重量%以上である。
また、被覆層を構成するポリエステル系樹脂としては、脂肪族ポリエステル、及び芳香族ポリエステルが例示できる。脂肪族ポリエステルとは、脂肪族多価カルボン酸成分と脂肪族多価アルコール成分とを含むポリエステル、又は脂肪族ヒドロキシカルボン酸成分を含むポリエステルであり、例えば、ポリブチレンサクシネート、ポリブチレンアジペート、ポリ乳酸などが挙げられる。芳香族ポリエステルとは、芳香族多価カルボン酸成分と多価アルコール成分とを含むポリエステルであり、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレートなどが挙げられる。
上記ポリ乳酸樹脂としては、樹脂中に乳酸に由来する単位を50モル%以上含むものを用いることができる。上記ポリ乳酸樹脂には、例えば(a)乳酸の重合体、(b)乳酸と他の脂肪族ヒドロキシカルボン酸とのコポリマー、(c)乳酸と脂肪族多価アルコールと脂肪族多価カルボン酸とのコポリマー、(d)乳酸と脂肪族多価カルボン酸とのコポリマー、(e)乳酸と脂肪族多価アルコールとのコポリマー(f)これら(a)〜(e)の何れかの組合せによる混合物等が包含される。なお、乳酸の具体例としては、L−乳酸、D−乳酸、DL−乳酸又はそれらの環状2量体であるL−ラクチド、D−ラクチド、DL−ラクチド又はそれらの混合物を挙げることができる。
また、上記(c)及び(e)において、脂肪族多価アルコールとしては、エチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール、デカメチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリトリトール等が挙げられる。
また、上記(c)及び(d)において、脂肪族多価カルボン酸としては、コハク酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、無水コハク酸、無水アジピン酸、トリメシン酸、プロパントリカルボン酸、ピロメリット酸、無水ピロメリット酸等が挙げられる。
被覆層を構成する混合樹脂には、被覆層を構成するポリオレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂及び/又はポリエステル系樹脂との相溶化剤が配合されていることが好ましい。相溶化剤が配合されていることにより、発泡粒子成形体と熱硬化性樹脂層との接着性を向上させ、複合積層体の曲げ弾性率を向上させることができる。上記相溶化剤は、被覆層のポリオレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂及び/又はポリエステル系樹脂との混合樹脂100重量部に対し、1〜20重量部が好ましく、5〜15重量部がより好ましく、更に好ましくは7〜13重量部の割合で配合される。
スチレン−ジエンブロック共重合体(a)としては、例えば、スチレン−1,3−ブタジエンブロック共重合体(SBS)、スチレン−1,3−ペンタジエンブロック共重合体、スチレン−イソプレンブロック共重合体(SIS)、スチレン−(2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン)ブロック共重合体、スチレン−(3−メチル−1,3−オクタジエン)ブロック共重合体、スチレン−(4−エチル−1,3−ヘキサジエン)ブロック共重合体等が例示できる。一方、水素添加ブロック共重合体(b)としては、前記スチレン−ジエンブロック共重合体(a)におけるエチレン性二重結合の少なくとも一部を水素添加による還元反応により得られるものが挙げられ、具体的には、SBSの二重結合を部分的に還元したスチレン−ブタジエン−ブチレン−スチレン(SBBS)、SBSの二重結合を完全に還元したスチレン−エチレン−ブチレン−スチレン共重合体(SEBS)、SISの二重結合を還元したスチレン−エチレン−プロピレン−スチレン(SEPS)等が例示できる。
本発明において、多層発泡粒子の芯層を構成するポリオレフィン系樹脂は、前記被覆層を構成するポリオレフィン系樹脂と同様なものを用いることができる。それらの中でも、耐溶剤性と機械的物性とのバランスに優れることから、プロピレン単量体の重合体、エチレン−プロピレン共重合体が好ましく、該共重合体はブロック共重合体、ランダム共重合体いずれでもよい。
前記その他の熱可塑性樹脂は、その種類にもよるが耐溶剤性と機械的物性を両立させるという観点から、芯層を構成するポリオレフィン樹脂100重量部に対して、30重量部以下が好ましく、20重量部以下がより好ましく、10重量部以下がさらに好ましい。
本発明の芯層と被覆層とからなる多層発泡粒子は、多層樹脂粒子を発泡させることにより得ることができる。多層樹脂粒子は、それ自体公知の方法、例えば、特公昭41−16125号公報、特公昭43−23858号公報、特公昭44−29522号公報、特開昭60−185816号公報等に記載された共押出法により製造することができる。一般的には、芯層形成用押出機と被覆層形成用押出機を用い、共押出ダイに連結する。芯層形成用押出機で所要の樹脂成分と、必要に応じて添加剤とを加熱、混練すると共に、被覆層形成用押出機においても所要の樹脂成分と、必要に応じて添加剤とを加熱、混練する。それぞれの溶融混練物を前記ダイ内で合流させて円柱状の芯層と、芯層の側面を被覆する被覆層とからなる多層構造として、細孔状のダイ出口からストランド状に押出し、ペレタイザーで樹脂粒子の重量が所定重量となるように切断することにより多層樹脂粒子が製造される。
発泡粒子を大気圧下、相対湿度50%、23℃の条件の恒温室内にて10日間放置し養生する。次に同恒温室内にて、嵩体積約20cm3の養生後の発泡粒子を測定用サンプルとし下記の通り水没法により正確に見かけの体積Vaを測定する。見かけの体積Vaを測定した測定用サンプルを十分に乾燥させた後、ASTM−D2856−70に記載されている手順Cに準じ、東芝・ベックマン株式会社製空気比較式比重計930により測定される測定用サンプルの真の体積Vxを測定する。そして、これらの体積Va及びVxを基に、下記の(1)式により独立気泡率を計算し、N=5の平均値を発泡粒子の独立気泡率とする。
独立気泡率(%)=(Vx−W/ρ)×100/(Va−W/ρ)・・(1)
ただし、
Vx:上記方法で測定される発泡粒子の真の体積、即ち、発泡粒子を構成する樹脂の容積と、発泡粒子内の独立気泡部分の気泡全容積との和(cm3)、
Va:発泡粒子を、水の入ったメスシリンダーに沈めて、水位上昇分から測定される発泡粒子の見かけの体積(cm3)、
W:発泡粒子測定用サンプルの重量(g)、
ρ:発泡粒子を構成する樹脂の密度(g/cm3)、
である。
本発明の発泡粒子を型内成形した発泡粒子成形体の製造方法は、それ自体公知の型内成形方法により製造することができる。
例えば、従来の発泡粒子を型内成形する一対の成形型を用い、大気圧下又は減圧下で発泡粒子を成形型キャビティ内に充填し、型閉めして成形型キャビティ体積を5〜70%減少するように圧縮し、ついで型内にスチーム等の熱媒体を供給して加熱し、発泡粒子を加熱融着させる減圧成形法による方法(例えば、特公昭46−38359号公報)、また、発泡粒子を空気等の加圧気体により予め加圧処理して発泡粒子内の圧力を高めて、発泡粒子の2次発泡性を高めて2次発泡性を維持しつつ、大気圧下又は減圧下で発泡粒子を成形型キャビティ内に充填し型閉めし、ついで型内にスチーム等の加熱媒体を供給して発泡粒子を加熱融着させる加圧成形法(例えば、特公昭51−22951号公報)などにより成形することができる。又、圧縮ガスにより大気圧以上に加圧したキャビティ内に、当該圧力以上に加圧した発泡粒子を充填した後、キャビティ内にスチーム等の加熱媒体を供給して発泡粒子を加熱融着させる圧縮充填成形法(例えば、特公平4−46217号公報)により成形することもできる。その他に、2次発泡性の高い発泡粒子を、大気圧下又は減圧下の一対の成形型のキャビティ内に充填した後、ついでスチーム等の加熱媒体を供給して加熱し発泡粒子を加熱融着させる常圧充填成形法(例えば、特公平6−49795号公報)、または上記の方法を組み合わせた方法(例えば、特公平6−22919号公報)などによっても成形することができる。
なお、発泡粒子成形体の嵩密度は、該成形体から切り出した試験片の重量(g)を該試験片の外形寸法から求められる体積(L)で除すことにより算出される。
前記複合積層体は、本発明の多層発泡粒子を型内発泡してなる発泡粒子成形体の表面に熱硬化性樹脂層が積層されてなる。熱硬化性樹脂層は、発泡粒子成形体の表面を完全に被覆する形態で積層されていても、発泡粒子成形体の表面の一部が露出する形態で積層されていても、発泡粒子成形体の一面に積層されていてもよい。
本発明の複合積層体の熱硬化性樹脂層を構成する熱硬化性樹脂としては、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ポリイミド樹脂、ジアリルフタレート樹脂等が例示される。これらの中でも本発明の発泡粒子成形体との接着性に優れるといった観点から、熱硬化性樹脂層は、不飽和ポリエステル樹脂から構成されることが好ましく、特に好ましくは不飽和ポリエステルと架橋性単量体とからなるものである。
該不飽和ポリエステルとしては、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸等のα,β−不飽和二塩基酸又はその酸無水物と、フタル酸、無水フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、テトラ無水フタル酸、エンドメチレンテトラヒドロフタル酸等の飽和二塩基酸又はその酸無水物と、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、水素化ビスフェノールA、ビスフェノールAのプロピレンオキサイドの付加物、グリセリン、トリメチロールプロパン、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド等の多価アルコールとのエステル化反応によって得られるものである。ジシクロペンタジエン、シクロペンタジエン−マレイン酸付加物が上記した幾つかの原料の代替物として使用される。なお、環境配慮の観点からは、非可食植物を原料とするグリコール酸やカルボン酸と石油由来のフマル酸やマレイン酸を原料に使用した熱硬化性樹脂を用いた不飽和ポリエステル(日本ユピカ株式会社製、商品名『バイオマップ』など)を使用することが好ましい。
なお、前記熱硬化性樹脂硬化物は、その表面硬度がバーコル硬度で20以上であることが望ましい。なお、バーコル硬度は、JIS K7060(1995)に準拠して測定することができる。
「発泡粒子の高温ピークの吸熱量」
発泡粒子の高温ピークの吸熱量は、明細書記載の方法にて測定を行い、高温ピーク熱量、発泡粒子全体の融解熱量を求めた。測定装置としてティー・エイ・インスツルメント社製DSCQ1000を使用した。
得られた発泡粒子を型内成形してなる発泡粒子成形体の物性や評価は、以下の方法により測定した。
「発泡粒子成形体の嵩密度」
発泡粒子成形体の嵩密度(g/L)は、温度23℃、相対湿度50%の環境下で24時間以上放置した発泡粒子成形体の外形寸法から嵩体積を求めた。次いで該発泡粒子成形体の重量(g)を精秤した。発泡粒子成形体の重量を嵩体積にて除し、単位換算することにより求めた。
「発泡粒子成形体の融着率」
発泡粒子成形体の融着率は、発泡粒子成形体を破断した際の破断面に露出した発泡粒子のうち、材料破壊した発泡粒子の数の割合(融着率)に基づいて行った。具体的には、発泡粒子成形体を、カッターナイフで発泡粒子成形体の厚み方向に約10mmの切り込みを入れた後、切り込み部から発泡粒子成形体を破断させた。次に、破断面に存在する発泡粒子の個数(n)と、材料破壊した発泡粒子の個数(b)を測定し、(b)と(n)の比(b/n)を百分率で表して融着率(%)とした。
曲げ弾性率は、K7221−1(2006)に記載の測定法に準拠して測定した。該曲げ弾性率は、厚み20mm×幅25mm×長さ120mmの両面を気泡断面が露出したカット面とした試験片を、室温23℃、湿度50%の恒温室内に24時間以上放置後、支点間距離100mm、圧子の半径R15.0mm、支持台の半径R25.0mm、試験速度10mm/min、室温23℃、湿度50%の条件で、オートグラフAGS−10kNX(島津製作所製)試験機により測定し、算出された値(5点以上)の平均値を採用した。
「発泡粒子成形体の圧縮永久歪」
発泡粒子成形体から縦50mm、横50mm、厚み20mmの試験片を切出し、該試験片を用いてJIS K 6767(1999年)に準じて圧縮永久歪の測定を行った。
熱硬化性樹脂層と積層、接着させてなる複合積層体の物性や評価は、以下の方法により測定した。なお、複合積層体の密度は、発泡粒子成形体の嵩密度と同様の手法により求めた。
「熱硬化性樹脂層と発泡粒子成形体との接着性」
複合(積層)・硬化の終了した複合積層体を界面から引き剥がし、発泡粒子成形体が剥離時に材料破壊したものを「○」、発泡粒子成形体が材料破壊せずに界面から剥離したものを「×」とした。
「発泡粒子成形体の形状保持性」
複合(積層)・硬化の終了した複合積層体の発泡粒子成形体の形状に積層前の状態から変化がない場合を「○」、発泡粒子成形体に溶解、溶融による減肉や欠損が見られる場合を「×」とした。
「複合積層体の曲げ弾性率」
複合積層体の曲げ弾性率は、発泡粒子成形体の厚み方向の上下面に約0.7mmの熱硬化性樹脂層を形成するようにして試験片(厚み20mm×幅25mm×長さ120mm)を作製した以外は、成形体の曲げ弾性率と同様にJIS K7221−1(2006)に記載の測定法に準拠して測定した。
なお、曲げ弾性率を複合積層体の嵩密度で割った値は、発泡粒子成形体の発泡倍率の差を考慮したものであり、この値が大きいほど曲げ弾性率が高いことを示す。
ポリオレフィン系樹脂として、エチレン−プロピレンランダム共重合体〔エチレンコンテント3.5重量%、融点125℃、MFR(230℃/2.16kgf):7(g/10min)〕であり、表1に「PP2」として示すポリプロピレン系樹脂と、ポリエステル系樹脂として表1に「PES1」として示すネイチャーワークス社製の非晶性ポリ乳酸樹脂〔商品名:4060D、吸熱量0J/g、ビカット軟化点58℃、D体含有量11.8重量%、MFR(190℃/2.16kgf):4.4(g/10min)〕、末端封鎖剤としてラインケミー社製のビス(ジプロピルフェニル)カルボジイミド〔商品名:Stabaxol 1−LF〕、及び相溶化剤として、表1に「CA1」として示すJSR株式会社製のスチレン系エラストマー〔SBS、商品名:TR2250、スチレン/ゴム比=52/48、MFR(190℃/2.16kgf):0.7(g/10min)〕を、表1に示す各配合比で内径30mmの二軸押出機に供給し、これらを190〜220℃で混練してストランド状に押出し、該ストランドを冷却後に切断して、被覆層用混合樹脂Sa1〜Sa6を調製した。
上記被覆層用コンパウンド樹脂Saの調製において、ポリエステル系樹脂に代えて、表1に「PS1」として示すPSジャパン株式会社製ポリスチレン系樹脂〔GPPS、グレード名:HF77、ガラス転移温度97℃、MFR(200℃/5kgf):7.5(g/10min)〕を表1に示す配合比で用いた以外は同様にして被覆層用混合樹脂Sbを調製した。
<ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造>
(多層樹脂粒子の製造)
内径65mmの芯層形成用押出機および内径30mmの被覆層(外層)形成用押出機を併設し出口側で多数本の多層ストランド状の共押出が可能なダイを付設した押出機を用いた。
芯層形成用押出機にポリオレフィン系樹脂として表1に「PP1」として示すエチレン−プロピレンランダム共重合体〔エチレンコンテント:2.8%、融点:143℃、MFR(230℃/2.16kgf):5.1g/10min〕を供給し、被覆層形成用押出機に前記混合樹脂Sa1〜Sa6、Sbを供給し、それぞれ溶融混練した。
その溶融混練物は、芯層/被覆層の重量比率が85/15で、ダイ内で合流し、押出機先端に取り付けた口金の細孔から、芯層の外周面が被覆層により被覆された、断面円形状の多層ストランドとして共押出し、共押出されたストランドを水冷した後、ペレタイザーで重量が1個当たり略1.5mgとなるように切断し、乾燥して多層樹脂粒子を得た。
なお、芯層のポリオレフィン系樹脂には気泡調整剤としてホウ酸亜鉛をその含有量が1000重量ppmとなるようにマスターバッチで供給した。
次いで、前記多層樹脂粒子を用いて発泡粒子を作製した。
まず、前記のようにして得られた多層樹脂粒子1kgを分散媒としての水3Lと共に撹拌機を備えた5Lの密閉容器内に仕込み、更に分散媒中に、多層樹脂粒子100重量部に対して、分散剤としてカオリン0.3重量部、界面活性剤(商品名:ネオゲンS−20F、第一工業製薬社製、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム)を有効成分量として0.004重量部、表1に示す量の発泡剤としての二酸化炭素をドライアイスとして添加した。
次いで、撹拌下で表1に示す発泡温度より5℃低い温度まで昇温し、その温度で15分間保持した。その後、各実施例の発泡温度まで昇温し、その温度で15分間保持した。
その後、二酸化炭素にて背圧を加えながら内容物を大気圧下に放出して表1に示す見かけ密度のポリオレフィン系樹脂発泡粒子を得た。
上記で得られたポリオレフィン系樹脂発泡粒子を用いて発泡粒子成形体を作製した。
まず、発泡粒子を収容した圧力容器内に、圧縮空気を圧入して粒子内圧0.10MPa(G)の発泡粒子を得て、該発泡粒子を、縦200mm×横250mm×厚さ20mmの平板成形型に充填し、スチーム加熱による加圧成形により型内成形を行なって板状の発泡粒子成形体を得た。加熱方法は両面の型のドレン弁を開放した状態でスチームを5秒間供給して予備加熱(排気工程)を行った後、本加熱圧力より0.04MPa(G)低い圧力で一方加熱を行い、さらに本加熱圧力より0.02MPa(G)低い圧力で逆方向から一方加熱を行った後、表1に示す成形蒸気圧力0.22MPa(G)で加熱した。
加熱終了後、放圧し、成形体の発泡力による表面圧力が0.04MPa(G)に低下するまで水冷した後、型を開放し成形体を型から取り出した。得られた成形体は80℃のオーブン内にて12時間養生し、その後徐冷することにより発泡粒子成形体を得た。得られた成形体の物性を表1に示した。このようにして、厚さ20mmの発泡粒子成形体を得た。
前記発泡粒子成形体の表面に繊維強化不飽和ポリエステル組成物を積層、接着して熱硬化性樹脂層を、次のようにして形成した。
離型剤を表面にコーティングしたステンレスからなる平板(350×350×5mm厚み;鏡面仕上げ)を用意した。
<1>日本ユピカ株式会社製不飽和ポリエステル「ユピカ4007A」に硬化剤として日油株式会社製「パーキュアAH」(アセチルアセトンパーオキサイド)、硬化助剤として日本ユピカ株式会社製「ユピカPR‐M」を添加した。得られた不飽和ポリエステル樹脂をハンドレイアップ法にて、前記ステンレス平板に塗布した。
<2>次に、不飽和ポリエステル樹脂が塗布された面に、200mm×250mmサイズのガラス繊維マット(坪量300g/m2)を載置した。
<3>その上から上記したものと同じ硬化剤を添加した不飽和ポリエステル樹脂をハンドレイアップ法にて塗布含浸させた。
その後、直ちにこの上に実施例1〜7で得られたポリプロピレン系樹脂発泡粒子成形体(200mm×250mm×20mm)の200mm×250mm面を載せた。
続いて、
<4>前記発泡粒子成形体の上面(不飽和ポリエステル樹脂が塗布されていない面)に前記<1>と同じ硬化剤を添加した不飽和ポリエステル樹脂をハンドレイアップ法にて塗布した。
<5>更にその上に前記<2>と同じく繊維マットを載せた。
<6>その上から前記<3>と同じ硬化剤を添加した不飽和ポリエステル樹脂をハンドレイアップ法にて塗布含浸させた。
<7>その後、直ちに離型剤を表面コートしたステンレス平板(重量5kg)、更に重錘5kgをのせ、1時間、常温で放置した後、更に60℃で3時間放置して不飽和ポリエステル樹脂を反応硬化させた。反応硬化後、ステンレス平板を剥がし、ガラス繊維強化不飽和ポリエステル樹脂硬化体(FRP)/発泡粒子成形体/ガラス繊維強化不飽和ポリエステル樹脂硬化体(FRP)からなる複合積層体(FRP積層品)を得た。なお、ガラス繊維強化不飽和ポリエステル樹脂硬化体におけるガラス繊維含有率は30重量%となるように調製した。
実施例1と同じ表1に「PP1」として示すポリプロピレン系樹脂に気泡調整剤としてホウ酸亜鉛を含有量が1000重量ppmとなる様に配合し、内径65mmの芯層形成用押出機に供給して、ストランド状に押出し、水冷し、ペレタイザーで重量が略1.5mgとなるように切断し、乾燥して単層の樹脂粒子を得た。
この比較例1のポリプロピレン系樹脂粒子を用いて、表1に示す条件にて被覆層を有しない発泡粒子を得て、厚み20mmの発泡粒子成形体を得、実施例と同じく、発泡粒子成形体の両面に熱硬化性樹脂層を有する複合積層体を得た。
被覆層を有さないポリオレフィン系樹脂発泡粒子を型内成形し、熱硬化性樹脂と接着させたため接着性に劣る積層複合体となった。
比較例1の樹脂粒子、発泡粒子、発泡粒子成形体、及び複合積層体の組成、構成、物性、評価結果等についてまとめて表1に示す。
表1に「PS2」として示すポリスチレン系樹脂からなる平均粒径2mmのポリスチレン系樹脂発泡粒子(JSP株式会社製、グレード名:EPS JQ250NX、ガラス転移温度105℃)を用いて、縦200mm×横250mm×厚さ20mmの金型を用いて成形蒸気圧力0.07MPa(G)で、発泡粒子成形体を得た。
得られた発泡粒子成形体の両面に、実施例と同様にガラス繊維強化熱硬化性樹脂層を形成した。耐溶剤性に劣るポリスチレン系樹脂が熱硬化性樹脂のスチレン成分により溶解してしまい、得られた複合積層体はポリスチレン系樹脂発泡成形体の厚みが半減して約10mmとなり、複合積層体の密度も増加してしまい、実用できない状態のものであった。
比較例2の発泡粒子、発泡粒子成形体、及び複合積層体の組成、構成、物性、評価結果等についてまとめて表1に示す。
被覆層のポリオレフィン系樹脂とポリエステル系樹脂の配合比を重量比率で95:5(比較例3)及び10:90(比較例4)に変更した以外は、実施例1と同様にして被覆層用混合樹脂Sa7及びSa8を調製し、発泡粒子を製造した。
比較例3は、被覆層のポリプロピレン系樹脂の割合が高すぎたため比較例1と同様に接着性に劣る積層複合体となった。
比較例4は、被覆層のポリプロピレン系樹脂の割合が低すぎたため、発泡粒子の芯層と被覆層間で剥離してしまった。また、発泡粒子成形体は融着率が低く、曲げ弾性率も低いものであった。さらに、積層複合体の曲げ弾性率も低いものであった。
比較例3,4の発泡粒子、発泡粒子成形体、及び複合積層体の組成、構成、物性、評価結果等についてまとめて表1に示す。
Claims (8)
- ポリオレフィン系樹脂から構成される発泡状態の芯層と、該芯層を被覆する被覆層からなる多層発泡粒子であって、前記被覆層が、ポリオレフィン系樹脂と、ポリスチレン系樹脂及び/又はポリエステル系樹脂との混合樹脂から構成されており、かつ、混合樹脂中の該ポリオレフィン系樹脂(A)と、該ポリスチレン系樹脂及び/又はポリエステル系樹脂(B)との重量比率(A:B)が15:85〜90:10であるポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- 前記被覆層を構成するポリオレフィン系樹脂の融点(Ts)が芯層のポリオレフィン系樹脂の融点(Tc)よりも低い請求項1に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- 前記被覆層を構成する混合樹脂が、さらにポリオレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂及び/又はポリエステル系樹脂との相溶化剤を含み、該相溶化剤の含有量が、ポリオレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂及び/又はポリエステル系樹脂との合計100重量部に対し、1〜20重量部である請求項1又は2に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- 前記芯層を構成するポリオレフィン系樹脂がポリプロピレン系樹脂である請求項1〜3のいずれかに記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子を型内成形して得られるポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体。
- 請求項5に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子成形体と、該成形体の表面に積層、接着された熱硬化性樹脂層とを有する複合積層体。
- 前記熱硬化性樹脂層を構成する樹脂が不飽和ポリエステル樹脂である請求項6に記載の複合積層体。
- 前記熱硬化性樹脂層には、繊維物質を含有する請求項6又は請求項7に記載の複合積層体。
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