JP2009054455A - 非水電解質二次電池および電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非水電解質二次電池は、正極と、負極と、電解質とを有し、正極および負極の少なくとも一方の表面に多孔性保護膜が設けられ、多孔性保護膜は、結着剤、微粒子および界面活性剤を含んでいる。多孔性保護膜の厚さが0.1〜200μmであり、微粒子は、アルミナ、チタニア、ジルコニアおよびシリカからなる群のうち少なくとも1種である金属酸化物を含んでいる。
【選択図】図1
Description
正極と、負極と、電解質とを有し、
正極表面および負極表面の少なくとも一方に多孔性保護膜が設けられ、
多孔性保護膜は、結着剤、微粒子および界面活性剤を含んでいることを特徴とする非水電解質二次電池である。
結着剤、微粒子、界面活性剤および溶媒を混合して微粒子スラリーを調製する工程と、
微粒子スラリーを電極上に塗布し、乾燥する工程と
を備えることを特徴とする電極の製造方法である。
(1−1)二次電池の構成
図1は、この発明の第1の実施形態による非水電解質二次電池の構成の一例を示す断面図である。この非水電解質二次電池は、いわゆる円筒型といわれるものであり、ほぼ中空円柱状の電池缶11の内部に、帯状の正極21と帯状の負極22とがセパレータ23を介して巻回された巻回電極体20を有している。また、正極表面および負極表面の少なくとも一方には、多孔性保護膜が設けられている。セパレータ23には、電解質である電解液が含浸されている。電池缶11は、例えばニッケル(Ni)のめっきがされた鉄(Fe)により構成されており、一端部が閉鎖され他端部が開放されている。電池缶11の内部には、巻回電極体20を挟むように巻回周面に対して垂直に一対の絶縁板12,13がそれぞれ配置されている。
正極21は、例えば、対向する一対の面を有する正極集電体21Aの両面に正極活物質層21Bが設けられた構造を有している。なお、図示はしないが、正極集電体21Aの片面のみに正極活物質層21Bを設けるようにしてもよい。正極集電体21Aは、例えば、アルミニウム箔等の金属箔により構成されている。正極活物質層21Bは、例えば、正極活物質として、リチウムを吸蔵および放出することが可能な正極材料の1種または2種以上を含んでおり、必要に応じてグラファイト等の導電剤およびポリフッ化ビニリデン等の結着剤を含んで構成されている。また、結着剤として、カルボキシメチルセルロース(CMC)、スチレンブタジエンゴム(SBR)等のゴム系結着剤を用いるようにしてもよい。
負極22は、例えば、対向する一対の面を有する負極集電体22Aの両面に負極活物質層22Bが設けられた構造を有している。なお、図示はしないが、負極集電体22Aの片面のみに負極活物質層22Bを設けるようにしてもよい。負極集電体22Aは、例えば、銅箔等の金属箔により構成されている。
セパレータ23は、電気的に安定であると共に、正極活物質、負極活物質あるいは溶媒に対して化学的に安定であり、かつ電気伝導性を有していなければどのようなものを用いてもよい。例えば、高分子の不織布、多孔質フィルム、ガラスあるいはセラミックスの繊維を紙状にしたものを用いることができ、これらを複数積層して用いてもよい。特に、多孔質ポリオレフィンフィルムを用いることが好ましく、これをポリイミド、ガラスあるいはセラミックスの繊維等よりなる耐熱性の材料と複合させたものを用いてもよい。
電解質である電解液は、溶媒に電解質塩として例えばリチウム塩が溶解されたものである。溶媒としては、例えば、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、γ−ブチルラクトン、テトラヒドロフラン、1,2−ジメトキシエタン、1,3−ジオキソラン、4−メチル−1,3−ジオキソラン、ジエチルエーテル、スルホラン、メチルスルホラン、アセトニトリルあるいはプロピオニトリル等の有機溶媒、すなわち非水溶媒が好ましく、これらのうちのいずれか1種または2種以上が混合して用いられている。
上述の構成を有する非水電解質二次電池は、例えば、次のようにして製造することができる。例えば、正極活物質と、導電剤と、結着剤とを混合して正極合剤を調製し、この正極合剤を1−メチル−2−ピロリドン等の溶媒に分散させて正極合剤スラリーとする。次に、この正極合剤スラリーを正極集電体21Aに塗布し溶媒を乾燥させた後、ロールプレス機等により圧縮成型して正極活物質層21Bを形成し、正極21を作製する。また、例えば、負極活物質と、結着剤とを混合して負極合剤を調製し、この負極合剤を1−メチル−2−ピロリドン等の溶媒に分散させて負極合剤スラリーとする。次に、この負極合剤スラリーを負極集電体22Aに塗布し溶媒を乾燥させた後、ロールプレス機等により圧縮成型して負極活物質層22Bを形成し、負極22を作製する。
(2−1)二次電池の構成
図4は、この発明の第2の実施形態による非水電解質二次電池の構成の一例を示す斜視図である。この非水電解質二次電池は、正極リード31および負極リード32が取り付けられた巻回電極体30をフィルム状の外装部材40の内部に収容したものであり、小型化、軽量化および薄型化が可能となっている。
上述の構成を有する非水電解質二次電池は、例えば、次のようにして製造することができる。まず、正極33および負極34のそれぞれに、溶媒と、電解質塩と、高分子化合物と、混合溶媒とを含む前駆溶液を塗布し、混合溶媒を揮発させて電解質層36を形成する。そののち、正極集電体33Aの端部に正極リード31を溶接等により取り付けると共に、負極集電体34Aの端部に負極リード32を溶接等により取り付ける。次に、電解質層36が形成された正極33と負極34とをセパレータ35を介して積層し積層体としたのち、この積層体をその長手方向に巻回して、最外周部に保護テープを接着して巻回電極体30を形成する。最後に、例えば、外装部材40の間に巻回電極体30を挟み込み、外装部材40の外縁部同士を熱融着等により密着させて封入する。その際、正極リード31および負極リード32と外装部材40との間には密着フィルム41を挿入する。これにより、図4に示した非水電解質二次電池が得られる。
まず、負極は次のようにして作製した。負極活物質としてソフトグラファイト98質量部を、結着剤としてスチレンブタジエンゴム(SBR)2質量部と混合し、負極合剤を調整した。この負極合剤を溶媒であるイオン交換水に分散させ負極合剤スラリーとした。次に、この負極合剤スラリーを負極集電体となる厚さ8μmの帯状の銅箔の両面に塗布し乾燥させた。次に、このようにして形成された負極活物質層をプレス機にて圧縮成形することで帯状負極を作製した。
以上のようにして作製した各負極について、多孔性保護膜のはじきの個数を目視により評価した。その結果を表1に示す。
微粒子スラリー粘度が0.1〜3.5Pa・secの範囲内では、粘度が高いほどはじきの数を減らすことが可能である。但し、微粒子スラリーの塗布工程の性質上、粘度は0.2〜1.0Pa・sec程度が好ましい。
まず、負極は次のようにして作製した。負極活物質としてソフトグラファイト98質量部を、結着剤としてスチレンブタジエンゴム(SBR)1質量部とCMC1質量部を混合し、負極合剤を調整した。この負極合剤を溶媒であるイオン交換水に分散させ負極合剤スラリーとした。次に、この負極合剤スラリーを負極集電体となる厚さ8μmの帯状の銅箔の両面に塗布し乾燥させた。次に、このようにして形成された負極活物質層をプレス機にて圧縮成形することで帯状負極を作製した。
界面活性剤を加えずに微粒子スラリーを調製したこと、すなわち、アルミナ粉末10質量部と、結着剤としてPVdF2質量部と、溶媒としてN−メチルピロリドン88質量部とを混合して微粒子スラリーを調製したこと以外、実施例8と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
多孔性保護膜の厚さを0.1μmとしたこと以外は実施例8と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
多孔性保護膜の厚さを1μmとしたこと以外は実施例8と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
多孔性保護膜の厚さを10μmとしたこと以外は実施例8と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
多孔性保護膜の厚さを200μmとしたこと以外は実施例8と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
負極活物質層表面に多孔性保護膜を形成しないこと、厚み20μmのセパレータを使用したこと以外は実施例8と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
以上のようにして作製した各電池について、電池内に微小Ni金属片を入れ、物理的内部ショートの発生率を以下のようにして調べた。まず、電池作製後に直ちに初充電を行い、1週間放置した。そして、1週間放置後、開路電圧を測定し、この電圧が基準以下の電圧である場合を「内部ショート有り」と判断し、この判断の結果に基づき内部ショート発生率(=(内部ショート有りと判断された電池の個数/評価した電池の総個数)×100)を求めた。その結果を表2に示す。
(a)活物質層表面に多孔性保護膜を形成した実施例8〜12の電池では、活物質層表面に多孔性保護膜を形成していない比較例1の電池に比べて内部ショートの発生率が低くなる。
(b)多孔性保護膜の厚さが同じ5μmである実施例8、比較例2の電池の内部ショート発生率を比較すると、界面活性剤を添加した実施例8の電池では、界面活性剤を添加しなかった比較例2の電池に比べて内部ショートの発生率が低減する。これは、界面活性剤の添加により、電極表面にてはじき発生が抑制されたからである。
(c)多孔性保護膜の厚さを厚くするに従って内部ショート発生率が低くなる。具体的には、界面活性剤を含む多孔性保護膜を有する電池では、多孔性保護膜の厚さを5μm以上にすると内部ショート発生率が1%以下となり、多孔性保護膜の厚さを10μm以上にすると内部ショート発生率が0%になる。
以下の表3に示すように、多孔性保護膜の透気度が4〜680sec/100mlの範囲内となるように負極活物質層表面に多孔性保護膜を形成する以外は、実施例8と同様にして電池を作製した。なお、透気度は、東洋精機株式会社製のガーレ式デンソメータを使用して測定した。
負極活物質層表面に多孔性保護膜を形成しないこと、厚み20μmのセパレータを使用したこと以外は実施例8と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
以上のようにして作製した各電池について、以下のようにしてサイクル特性を評価した。すなわち、充電・放電を1サイクルとしたサイクル試験を行い、500サイクル後の放電容量維持率[%](=(500サイクル目の放電容量/1サイクル目の放電容量)×100)を求めた。その結果を表3に示す。
(a)活物質層表面に多孔性保護膜を形成した実施例13〜20の電池では、透気度が300sec/100ml以下であると、放電容量維持率が比較例3とほぼ同等またはそれ以上となる。
(b)活物質層表面に多孔性保護膜を形成した実施例13〜20の電池では、透気度が高くなると500サイクル後の放電容量維持率が低下する。具体的には、多孔性保護膜の透気度が4〜600sec/100mlの範囲では、透気度が上昇するに従って放電容量維持率が緩やかに低下する傾向にあり、透気度が600sec/100mlを超えると放電容量維持率が急激に低下し、透気度680sec/100mlでは容量維持率は47%と著しく劣化する。すなわち、透気度600sec/100mlは臨界値と考えられる。
実施例8と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
(実施例22〜25)
以下の表4に示すように、微粒子スラリーの結着剤の質量比を調整した、すなわち、アルミナ粉末10質量部、結着剤としてPVdFとアクリルゴムを表4の質量比で計2質量部、界面活性剤としてドデシル硫酸リチウム0.1質量部、溶媒としてN−メチルピロリドン87.9質量部を混合して、負極活物質層表面に多孔性保護膜を形成する以外は、実施例8と同様にして電池を作製した。
以上のようにして作製した各電池について、電池内に微小Ni金属片を入れ、物理的内部ショートの発生率を以下のようにして調べた。また、電池作製時において、多孔性保護膜に脱落した活物質数を目視にて確認した。まず、電池作製後に直ちに初充電を行い、1週間放置した。そして、1週間放置後、開路電圧を測定し、この電圧が基準以下の電圧である場合を「内部ショート有り」と判断し、この判断の結果に基づき内部ショート発生率(=(内部ショート有りと判断された電池の個数/評価した電池の総個数)×100)を求めた。その結果を表4に示す。
(a)フッ素系樹脂の質量比が多いほど、電極から脱落する活物質量が多くなり内部ショートの確率が高くなる。
(b)ゴム系樹脂の質量比が多いほど、物理ショート耐性が低くなり内部ショートの確率が高くなる。
(c)フッ素系樹脂とゴム系樹脂を混合することにより、多孔性保護膜の強度と柔軟性が保たれ、内部ショートの発生率が0.5%以下になる。
以上の点を考慮すると、電池の内部ショート発生を抑制する観点から、微粒子スラリーの結着剤におけるフッ素系樹脂Aとゴム系樹脂Bとの混合質量比A:Bを1:9〜9:1とすることが好ましい。さらに、フッ素系樹脂Aとゴム系樹脂Bとの混合質量比A:Bを5:5にすることがより好ましい。
Claims (11)
- 正極と、負極と、電解質とを有し、
正極表面および負極表面の少なくとも一方に多孔性保護膜が設けられ、
上記多孔性保護膜は、結着剤、微粒子および界面活性剤を含んでいることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 上記多孔性保護膜の厚さが、0.1〜200μmであることを特徴とする請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 上記微粒子は、金属酸化物を含んでいることを特徴とする請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 上記金属酸化物は、アルミナ、チタニア、ジルコニアおよびシリカからなる群のうち少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項3記載の非水電解質二次電池。
- 上記結着剤は、フッ素系樹脂とゴム系樹脂とを含むことを特徴とする請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 上記フッ素系樹脂は、ポリフッ化ビニリデンであり、
上記ゴム系樹脂は、スチレンブタジエンゴム、アクリルゴムおよびブタジエンゴムからなる群のうち少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項5記載の非水電解質二次電池。 - 上記フッ素系樹脂Aと上記ゴム系樹脂Bとの質量比A:Bが、1:9〜9:1であることを特徴とする請求項5記載の非水電解質二次電池。
- 上記多孔性保護膜の透気度が、3〜600Sec/100mlであることを特徴とする請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 結着剤、微粒子、界面活性剤および溶媒を混合して微粒子スラリーを調製する工程と、
上記微粒子スラリーを電極上に塗布し、乾燥する工程と
を備えることを特徴とする電極の製造方法。 - 上記微粒子スラリーの総固形分が、3〜25質量%であることを特徴とする請求項9記載の電極の製造方法。
- 上記界面活性剤の含有量が、0.01〜3.0質量%であることを特徴とする請求項9記載の電極の製造方法。
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