JP2008524431A - ポリプロピレンをベースとした接着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明において使用されるP/Eポリマーの重量平均分子量(Mw)は、広範囲にわたって変わり得るが、典型的には、約1,000から約150,000までの間である。好ましくは、最小のMwは約3,000であり、一層好ましくは約5,000、更に一層好ましくは約8,000である。「低分子量」、「低い重量平均分子量」、「低いMw」および同様な用語は、約150,000を超えない重量平均分子量、好ましくは約100,000を超えず、一層好ましくは80,000を超えず、更に一層好ましくは約70,000を超えない重量平均分子量を意味する。本発明において使用されるP/Eポリマーの重量平均分子量は、好ましくは、約1,000から約60,000までの範囲である。
本発明の組成物において使用されるP/Eポリマーの多分散性は、典型的には、約1.5から約15までの間である。この多分散性の下限値は、好ましくは2より大きく、一層好ましくは約2.2より大きく、更に一層好ましくは約2.3より大きく、尚も一層好ましくは約2.5より大きい。この多分散性の上限値は、好ましくは約10未満であり、一層好ましくは約8未満、更に一層好ましくは約6未満、尚も一層好ましくは約4未満である。「狭い多分散性」、「狭い分子量分布」、「狭いMWD」および同様な用語は、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(MWDまたはMw/Mn)が約4未満、好ましくは約3.5未満、一層好ましくは約3未満、更に一層好ましくは約2.8未満であることを意味する。好ましい狭い多分散性範囲は約2から約4まで、より好ましくは約2.5から約3.5までである。接着剤組成物、特にホットメルト接着剤組成物において使用するためのP/E*ポリマーは、好ましくは、狭い多分散性を有する。
示差走査熱量測定法(DSC)は、ポリマーの溶融および結晶化を調べるために使用することができる一般的な技法である。DSC測定の一般的な原理および結晶性ポリマーを調べることへのDSCの適用については標準的なテキストで説明されている(例えば、E.A.Turi編集、Thermal Characterization of Polymeric Materials、Academic Press、1981)。本発明の実践において使用される特定のP/E*コポリマーは、本コポリマー中に存在する不飽和コモノマーの量が増やされたときに本質的に同じ値のまま留まるTmeと減少するTmとを伴うDSC曲線により特徴付けられる。Tmeは溶融が終了する温度を意味する。Tmはピーク溶融温度を意味する。このDSC分析が実施例で例証されている。
「高いB−値」および同様な用語は、プロピレンとエチレンとのコポリマーにおけるエチレン構造単位、またはプロピレン、エチレンおよび少なくとも一つの不飽和コモノマーのコポリマーにおけるエチレン構造単位が、ランダムではない仕方でそのポリマー鎖を横断して分配されていることを意味する。B−値の範囲は0から2までである。B−値が高くなればなるほど、そのコポリマーにおけるこのコモノマー分布がそれだけ多く交互する。B−値が低くなればなるほど、そのコポリマーにおけるこのコモノマー分布がそれだけ多くブロック化またはクラスター化する。例えば米国特許公開公報第2003/0204017 A1号に記載されている如く、非メタロセン系の金属原子を中心としたヘテロアリール配位子触媒を用いて製造されたポリマーの高いB−値は、Koenigの方法(Spectroscopy of Polymers American Chemical Society、Washington、DC、1992)により測定したときに、典型的には少なくとも約1.03であり、好ましくは少なくとも約1.04、より好ましくは少なくとも約1.05であり、いくつかの例では少なくとも約1.06である。これは、メタロセン系触媒を用いて典型的に製造されるプロピレンベースのコポリマーとは非常に異なっており、そのようなプロピレンベースのコポリマーは、一般的には1.00未満のB−値を呈し、典型的には0.95未満のB−値を呈する。B−値を算出するにはいくつかの方法がある;以下で説明されている方法はKoenig, J.L.の方法を利用するものであり、そこでは、1というB−値は、コモノマー構造単位の分布が完全にランダムであることを意味する。Koenigにより開述されているB−値は以下のようにして算出される。
メタロセン系触媒を用いて製造されたプロピレンポリマーの場合、B−値は、典型的には、0.8から0.95までの間である。これとは対照的に、(以下で説明されているような)活性化された非メタロセン系の金属原子を中心としたヘテロアリール配位子触媒を用いて製造されたプロピレンポリマーのB−値は、典型的には約1.01かそれ以上(≧)であり、好ましくは≧約1.03、より好ましくは≧約1.05、最も好ましくは≧約1.08であり、このB−値は、約1.9より高くないことが好ましいが、約2もの高い値に成り得る。言い換えると、これは、そのような非メタロセン系の金属原子を中心としたヘテロアリール触媒を用いて製造されたプロピレン−エチレンコポリマーの場合には、所与のパーセンテージのエチレンに対して、プロピレンブロック長が比較的短いだけでなく、そのポリマーのエチレン含有量が非常に高くない限り、そのコポリマーには、存在するとしても、非常に僅かな3つもしくはそれ以上の長いシーケンスの逐次的エチレン挿入が存在しているに過ぎないことを意味している。以下の表に示されているデータは例証である。以下の表Aで提供されているデータは、2003年10月30日に公開された米国特許公開公報第2003/0204017 A1号で一般的に説明されているような、活性化された非メタロセン系の金属原子を中心としたヘテロアリール配位子触媒を用いて、Kaoらに付与された米国特許第5,977,251号に記載されているプロセスと同様な溶液ループ重合プロセスで得られたものである。興味深いことに、非メタロセン系の金属原子を中心としたヘテロアリール配位子触媒を用いて製造されたプロピレンポリマーのB−値は、比較的大量のエチレン、例えば>30モル%のエチレンを伴うポリマーの場合であっても、高い値に留まったままである。
結晶化可能な連鎖長分布の測定は、昇温溶出分別法(TREF)により実験規模で達成することができる。個々の分画の相対質量を、より連続的な分布を推定するための基準として使用することができる。L.Wildら(Journal of Polymer Science: Polymer. Physics Ed.、20、441(1982))は、サンプルサイズを縮小し、溶出温度の関数としてその分布を連続的に表すべく、質量検出器を付け加えた。この縮小バージョンの分析的昇温溶出分別法(ATREF)は、分画の実際の単離を問題にするものではなく、それらの分画の重量分布をより正確に決定することを問題にしている。
「ポリマー」という用語は、同一または異なるタイプのモノマーを重合することにより調製された高分子化合物を意味する。「ポリマー」は、ホモポリマー、コポリマー、ターポリマー、インターポリマーなどを含む。
本発明のコポリマーは、典型的には、実質的にアイソタクチックなプロピレンシーケンスを有する。「実質的にアイソタクチックなプロピレンシーケンス」および同様な用語は、それらのシーケンスが、13C NMRにより測定された、約0.85より大きなアイソタクチック三連子(mm)を有することを意味し、好ましくは約0.90より大きく、より好ましくは約0.92より大きく、最も好ましくは約0.93より大きいアイソタクチック三連子を有することを意味する。アイソタクチック三連子は当分野において周知であり、例えばUSP第5,504,172号およびWO第00/01745号で説明されており、そこでは、そのアイソタクチックシーケンスが、13C NMRスペクトルにより決定されたそのコポリマー分子鎖における三連子構造単位の観点において言及されている。NMRスペクトルは以下のようにして決定される。
プロピレン/エチレンコポリマーの場合、以下の手順を用いてコモノマーの組成およびシーケンス分布を決定することができる。13C NMRスペクトルから積分面積が決定され、各三連子シーケンスのモル分率を決定するため、行列演算に入力される。この後、各三連子のモル分率をもたらすべく、その行列割り当て(matrix assignment)がそれらの積分値と共に使用される。この行列演算は、付加的なピークおよび2,1位置エラーに対するシーケンスを含めるべく修飾されたRandallの方法(Journal of Macromolecular Chemistry and Physics, Reviews in Macromolecular Chemistry and Physics、C29(2&3)、201-317、1989)の線形最小二乗法の実行である。表Bは、この割り当て行列(assignment matrix)において使用された積分領域および三連子の名称を示している。各炭素に付されている番号は、そのスペクトルの領域で炭素が共鳴することを示している。
特に重要な、本発明において使用されるP/Eコポリマーは、プロピレン/エチレン、プロピレン/1−ブテン、プロピレン/1−ヘキセン、プロピレン/4−メチル−1−ペンテン、プロピレン/1−オクテン、プロピレン/エチレン/1−ブテン、プロピレン/エチレン/ENB、プロピレン/エチレン/1−ヘキセン、プロピレン/エチレン/1−オクテン、プロピレン/スチレンおよびプロピレン/エチレン/スチレンを含む。プロピレン/エチレン、プロピレン/1−ヘキセンおよびプロピレン/1−オクテンは好ましいP/Eコポリマーである。
「官能基化プロピレンコポリマー」および同様な用語は、プロピレンコポリマーと一つまたはそれ以上の化合物との反応生成物を意味する。プロピレンコポリマーを官能基化するための反応は、フリーラジカル開始剤、アニオン開始剤、カチオン開始剤、放射線、熱的な手段および他の反応開始手段により開始されてよい。反応生成物は、これらに限定するものではないが、フリーラジカル、アニオンおよびカチオンメカニズムにより生成されたグラフトポリマー、ならびにナイトレン挿入反応からもたらされる生成物を含む。
本発明の一つの実施形態は、無水マレイン酸でグラフトされたプロピレンコポリマーを含む。このグラフト無水マレイン酸プロピレンコポリマーは、少量の加水分解生成物及び/又は他の誘導体を含んでいてよく、または含んでいなくてもよい。一つの特定の実施形態においては、無水マレイン酸でグラフトされる前の本プロピレンコポリマーは、約1から7までの分子量分布を有し、好ましくは約1.5から6まで、より好ましくは約2から5までの分子量分布を有する。約1から7までのすべての個々の値およびサブ範囲がこの範囲内に含まれる。
他の実施形態においては、本発明は、少なくとも一つのシラン化合物でグラフトされたプロピレンコポリマーを含む。このグラフトシランプロピレンコポリマーは、少量の加水分解生成物及び/又は他の誘導体を含んでいてよく、または含んでいなくてもよい。「シラングラフト」および同様な用語は、一つまたはそれ以上のシラン剤から誘導されたシラン含有部分のポリマー構造の骨格への化学結合を表す。そのような部分は、ポリマー構造内において結合されていてよく(ペンダント基として)、またはポリマー構造の末端で結合されていてよく、また、一つもしくはそれ以上のシラン部分が、その骨格に沿った特定の位置で共に結合されていてもよい。更に、この用語は、あらゆる有意な程度のグラフトポリマーの架橋に先立って架橋反応により二つまたはそれ以上のポリマー鎖を接続する少量のシラン部分も含む。
本発明の実践において使用されるP*およびP/E*ポリマーは、一つまたはそれ以上の活性化剤、例えばアルモキサンとの組み合わせにおける非メタロセン系の金属原子を中心としたヘテロアリール配位子触媒を用いて製造される。特定の実施形態においては、この金属は、ハフニウムおよびジルコニウムのうちの一つまたはそれ以上である。
A*+は、カチオン、特にプロトンを含有するカチオンであり、好ましくは一個または二個のC10−40アルキル基を含有するトリヒドロカルビルアンモニウムカチオン、特にメチルジ(C14−20アルキル)アンモニウム−カチオンであり、
R4は、出現毎に独立して、水素を入れずに30個までの原子、水素もしくはハロ、ヒドロカルビル、ハロカルビル、ハロヒドロカルビル、シリルヒドロカルビル、またはシリル、(モノ−、ジ−およびトリ(ヒドロカルビル)シリルを含む)基、好ましくはC1−20アルキルであり
J*’はトリス(ペンタフルオロフェニル)ボランまたはトリス(ペンタフルオロフェニル)アルマン(alumane))である。
本発明の実践において使用されるP*ポリマーおよびP/E*ポリマーを含めたポリマーは通常のプロセスにより製造することができる。一つの実施形態においては、本プロセス試薬(process reagents)、即ち、(i)プロピレン、(ii)エチレン及び/又は一つもしくはそれ以上の不飽和コモノマー、(iii)触媒、ならびに(iv)場合によって、溶媒及び/又は分子量調整剤(例えば水素)が、適切な設計の単一の反応容器、例えば攪拌タンク、ループ、流動床などに供給される。これらのプロセス試薬は、所望のポリマーを形成させるべく、適切な状態(例えば、溶液、スラリー、気相、懸濁液、高圧)の下で反応容器内において接触させられ、その後、その反応器の生産物が反応後処理用に回収される。この反応器からのすべてのアウトプット(output)は、一度に回収することができ(シングルパス反応器または回分反応器の場合など)、または、反応マスのうちの一部のみ、典型的には少量を形成するブリードストリーム(bleed stream)の形態で回収することもできる(アウトプットストリームが、その重合を定常状態条件に維持するため、試薬が加えられるのと同じ速度で反応器から流れ出る連続プロセス反応器の場合など)。「反応マス」という用語は、反応器内の内容量、典型的には重合中または重合後の反応器内の内容量を意味する。反応マスは、反応物、溶媒(存在する場合)、触媒、ならびに生成物および副生成物を含む。回収された溶媒および未反応モノマーは、再利用して反応容器へ戻すことができる。
本発明の接着剤組成物は少なくとも一つのP/Eポリマーを含む。典型的には、本接着剤組成物は、本組成物の重量をベースとして、少なくとも約5重量パーセントのP/Eポリマーまたはポリマーブレンドを含み、好ましくは少なくとも約10重量パーセント、より好ましくは少なくとも約15重量パーセントのP/Eポリマーまたはポリマーブレンドを含む。本発明の接着剤組成物は、適切な特性を有する100重量パーセントのP/Eポリマーを含み得るが、典型的には、本接着剤組成物におけるP/Eポリマーまたはポリマーブレンドの最大量は、本組成物の重量をベースとして、約90重量パーセント、または約80重量パーセント、または約70重量パーセントを超えない。好ましくは、本接着剤組成物におけるP/Eポリマーまたはポリマーブレンドは、本組成物の重量をベースとして、約60重量パーセントを超えず、好ましくは約50重量パーセントを超えず、より好ましくは約40重量パーセントを超えない。好ましくは、本P/EポリマーはP/E*ポリマーである。
ポリマーの調製
一連のP/E*コポリマーは、5リットル用のオイルジャケット付きオートクレーブ連続攪拌タンク反応器(CSTR)内で調製された。Ekatoインペラーと磁気的にカップリングされた攪拌機がこの混合をもたらした。反応器は28バールで液を充満して運転された。プロセスの流れは、底部で流入し、上部で流出した。幾分かの反応熱を取り除くため、反応器のジャケットを通じて伝熱オイルを循環させた。反応器の出口にMicro−Motion(商標)質量流量計を設け、この質量流量計により溶液の密度をモニタリングした。反応器の出口にあるすべてのラインは、30バールの蒸気でトレース(traced)され、絶縁(insulated)された。
溶融粘度は、使い捨てアルミニウムサンプルチャンバーを備えたBrookfield Laboratories DVII+粘度計を用いてASTM D 3236の方法により測定された。使用したスピンドルは、30センチポアズ(cP)から100,000cPまでの範囲の粘度を測定するのに適したSC−31ホットメルトスピンドルである。切刃は、サンプルを、幅が1インチで長さが5インチのサンプルチャンバー内に嵌めるのに充分な小ささの小片に切断するために使用される。サンプルがサンプルチャンバーに入れられ、次に、そのサンプルチャンバーがBrookfield Thermosel(商標)加熱装置に挿入され、ベントニードルノーズプライヤーを用いて所定の位置に固定される。サンプルチャンバーは底部に切り欠きを有し、この切り欠きは、Brookfield Thermosel加熱装置の底部にぴったりと嵌り、これにより、スピンドルが挿入されて回転するときに、確実に、チャンバーが回ることができないように成されている。サンプルは所望の温度(一般的には177Cまたは190C)にまで加熱され、溶融したサンプルがサンプルチャンバーの上面から約1インチ下側にくるまで、付加的なサンプルが加えられる。この粘度計装置が下げられ、スピンドルがサンプルチャンバー内に浸漬される。降下は、粘度計に設けられたブラケットがThermosel加熱装置上に整列するまで続けられる。粘度計が作動され、30パーセントから60パーセントまでの範囲のトルク読み取り値をもたらす剪断速度に設定される。読み取りは、約15分間、または値が安定するまで、ずっと行われ、最終的な読み取り値が記録される。
表1−Bは、177Cおよび190Cの温度におけるブルックフィールド粘度、密度、ショアA硬度、軟化点、25Cにおける針入度、ならびにコモノマーのwt%およびmol%、分子量分布(重量平均分子量Mw、数平均分子量Mn、および分子量分布Mw/Mnを含む)、熱挙動(融点Tm、融解終了点Tmeを含む)、融解熱を165J/gで割り算して100を掛けることにより決定された結晶化度(パーセント)、結晶化温度Tcおよび結晶化発現温度Tco、ならびにガラス転移温度Tg(すべてDSCにより決定)、機械的特性(破断強度、降伏強度、破断時の伸長率(%)、ヤング率および破断エネルギーを含む)、ならびに上で説明されている手順および表1−Aに示されている条件により調製されたポリマーの歪度指数を示している。
メタロセン触媒の使用:
この実施例は、Koenig J.L.の代数的解釈(algebric interpretation)(Spectroscopy of Polymers American Chemical Society、Wshington, DC、1992)と上で説明されている通りの行列法との両方を用いた、USP第5,616,664号の実施例15により合成されたメタロセン触媒を使用して製造されたプロピレン−エチレンコポリマーに対するB値の計算方法を示す。プロピレン−エチレンコポリマーは、米国特許出願第2003/0204017号の実施例1により製造される。そのプロピレン−エチレンコポリマーが次のようにして分析される。データは、100.4MHzの13C共鳴周波数に相当するVarian UNITY Plus 400MHz NMR分光計を用いて収集される。取得パラメーターは、緩和剤の存在下において定量的な13Cデータを確実に取得することができるように選択される。データは、130℃に加熱されたプローブヘッドを使用し、ゲート付き1Hデカップリング、1つのデータファイル当たり4000個の過渡信号、7秒のパルス繰り返し遅延、24,200Hzのスペクトル幅および32Kデータポイントのファイルサイズを用いて取得される。サンプルは、10mmのNMRチューブに入った0.4gのサンプルに、クロムアセチルアセトネート(緩和剤)中において0.025Mである、約3mLのテトラクロロエタン−d2/オルトジクロロベンゼンの50/50混合物を加えることにより調製される。このチューブの上部にできた空間に存在する酸素は、純粋な窒素で置換することによりパージされる。サンプルは、そのチューブおよび内容物をヒートガンにより開始される周期的な還流で150Cにまで加熱することにより溶解および均質化される。
非メタロセン系の金属原子を中心としたヘテロアリール配位子触媒、例えば米国特許出願第2003/0204017号に記載されている触媒などを用いて製造されたプロピレン−エチレンコポリマーに対するB−値は、代数学を使用するKoenigの方法および上で説明されている通りの行列法により算出することができる。代数的な方法および行列法のどちらの場合にも、行列法に対して上で述べられている化学シフト(A−Q)範囲が利用される。
非メタロセン系の金属原子を中心としたヘテロアリール配位子触媒の使用:
この実施例は、非メタロセン系の金属原子を中心としたヘテロアリール配位子触媒、例えば、Kaoらに付与されたUSP第5,977,251号に記載されているプロセスと同様な溶液ループ重合プロセスを用いて重合される、米国特許出願第2003/0204017号に記載されている触媒などを用いて製造されたプロピレン−エチレンコポリマーに対するB−値の計算方法を示す。表3は、Koenig J.L.(Spectroscopy of Polymers American Society, Washington, DC, 1992)の定義および上で説明されている通りの行列法を用いて得られたB−値を示している。表3から分かるように、この実施例のプロピレン−エチレンコポリマーは、メタロセン触媒を用いて製造されたコポリマーが呈するB−値よりもずっと高いB−値を呈する。
実験:
1H NMR分光法を用いてポリマーの不飽和度を特性化する。サンプルは、10mmのNMRチューブに入った0.100gのポリマーに2.5mLの1,1,2,2−テトラクロロエタン−d2およびペルクロロエチレンの50/50混合物を加えることにより調製される。サンプルを加熱し、130℃でボルテックスすることにより、ポリマーを溶解する。1H NMRデータは、10mmのX{1H}プローブを用いて、400MHz Varian Utility Plus NMR分光計で取得される。各ポリマーサンプルに対して二つのスペクトル(対照スペクトルおよびピーク抑制スペクトル)が取得される。内部標準を用いて、これら二つのスペクトル間における骨格プロトンに対する不飽和プロトンの濃度が表される。これらのスペクトルは、骨格炭素からの大きなプロトン信号を排除することによってダイナミックレンジを広くするため、ピーク抑制条件下で取得される。データ取得パラメーターは以下の通りである:120C、90度のフリップ角度、10kHzの掃引幅、32Kのブロックサイズ、400回の走査、4.4秒の緩和遅延時間、16の飽和出力で4.00秒の飽和遅延時間。
データは、6.00ppmにおける1,1,2,2−テトラクロロエタン−d2を参照する化学シフトを伴う1Hzの線幅拡大を用いて処理される。積分によりこれらのピークの相対面積が測定され、骨格プロトンの積分値に対して規格化される。P/Eコポリマーの場合、コモノマーの濃度を用いて、プロピレンおよびエチレンのプロトン信号の相対レスポンスが規格化される。化学シフトは以下の通りである(Resconi, L.「On the Mechanisms of Growing-Chain-End Isomerization and Transfer Reactions in Propylene Polymerization with Isospecific, C2-Symmetric Zirconocene Catalysts」、Journal of Molecular Catalysis A: 146 (1999) 167-178):
(分子構造) (化学シフト/ppm)
内部のビニル 5.6〜5.3
三置換ビニル 5.1〜5.3
末端のビニル 4.9〜5.1
ビニリデン 4.7〜4.8
GPCおよびNMRデータを用いる、1つの連鎖当たりの不飽和度の計算例:
Mn=82400g/molおよびE−含有量=8.3mol%の樹脂に対する1つの連鎖当たりの不飽和数を算出する場合
[Mn/((E−含有量*28)+(P−含有量*42))]*P−含有量*0.000116、従って、[82400/((0.083*28)+(0.917*42))]*0.917*0.000116=0.215の1つの連鎖当たりの不飽和度
表5は、表1−BのMwおよび190Cにおける粘度のデータを繰り返し掲載しており、また、ここでは、これらのデータポイントの10を底とした対数が付け加えられている。Mwおよび190Cにおける粘度に関するこれらの10を底とした対数のデータポイントは、この後、図9で相互に対してプロットされている。このデータの比較から容易に判明するように、本発明の実践において使用されたプロピレンコポリマーは、10を底とした190Cにおける粘度の対数を、10を底とした重量平均分子量Mwの対数に対してプロットしたときに、直線関係に従う。
本発明の接着剤組成物が、ポリマーを除くすべての成分を177Cに設定された強制空気オーブン内において1パイント用の缶内で一緒に溶融することにより製造された。各調合物のこの部分が溶融された後、これらの容器を177Cに設定されたGlas−Col加熱マントルへ移しCaframoミキサーで攪拌した。この後、本発明のプロピレンコポリマーの小片をこの1パイント用の缶にゆっくりと加え、完全に滑らかになるまで、他の成分と共に混合した。その後、この滑らかな比較的均質な混合物から以下の試験用のサンプル試料を調製した。
Claims (79)
- プロピレンから誘導された構造単位、ならびにエチレンおよびC4−20α−オレフィンから成る群より選択される少なくとも一つのコモノマーを含むコポリマーを含み、前記コポリマーが(i)約50モルパーセントより大きな含有量のプロピレンから誘導された構造単位、(ii)190Cにおいて約50cPから約100,000cPまでのブルックフィールド粘度、および(iii)約1.5から約6までのMWDを有し、且つ、(iv)約50ppm未満の金属を含有する、接着剤組成物。
- 前記コモノマー構造単位がエチレンから誘導され、前記コポリマーが約−1.2より大きな歪度指数を有する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーのプロピレン構造単位のシーケンス(sequences)が13C NMRで測定された約0.85より大きなアイソタクチック三連子(mm)を有する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーのMWDが2から約4までである、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーのMWDが約2.5から約3.5までである、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーのエチレンおよびC4−20α−オレフィンのうちの少なくとも一つから誘導された構造単位の含有量が約25モルパーセントまでである、請求項2に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーが約1J/gから約80J/gまでの範囲の融解熱を有する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーが官能基を含有する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーのプロピレンから誘導された構造単位のシーケンスが13C NMRで測定された約0.92より大きなアイソタクチック三連子(mm)を有する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーが約1,000から約150,000までの重量平均分子量(Mw)を有する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーが約75モルパーセントより大きな含有量のプロピレンから誘導された構造単位を有する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーが約1,000から約70,000までの重量平均分子量(Mw)を有する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーが約5J/gから約60J/gまでの範囲の融解熱を有する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーの官能基がシランおよび無水マレイン酸のうちの少なくとも一つから誘導された構造単位である、請求項8に記載の接着剤組成物。
- 前記組成物がホットメルト接着剤である、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 更に粘着付与剤を含む、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 更に、ワックスおよび酸化防止剤からなる群より選択される少なくとも一つの添加剤を含む、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記コモノマー構造単位がブテン、ヘキセンおよびオクテンのうちの少なくとも一つから誘導される、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 接着剤組成物であって、前記組成物が:(i)プロピレンコポリマーであって、約50モルパーセントより大きな含有量のプロピレンから誘導された構造単位、約1.5から約6までのMWD、および約未満のいずれかの重量平均分子量を有する、約5重量パーセントから約95重量パーセントまでのプロピレンコポリマー、(ii)0重量パーセントから約80重量パーセントまでの粘着付与剤、(iii)0重量パーセントから約60重量パーセントまでの可塑剤;(iv)0重量パーセントから約50重量パーセントまでのワックス、および(v)0重量パーセントから約5重量パーセントまでの酸化防止剤;を含み、前記成分(ii)、(iii)および(iv)の総和が、該接着剤組成物のうちの約5重量パーセントから約95重量パーセントまでを構成する、接着剤組成物。
- 前記コポリマーが、更に、約38,000未満または約80,000から約150,000までの範囲のいずれかの重量平均分子量を有することを特徴とする、請求項19に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーが約2.5から約3.5までのMWDを有する、請求項19に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーのコモノマー構造単位がエチレンから誘導される、請求項20に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーが更にC4−20α−オレフィンから誘導された構造単位を含む、請求項20に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーが190Cにおいて約50cPから約100,000cPまでのブルックフィールド粘度を有する、請求項19に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーが約50ppm未満の金属含有量を有する、請求項19に記載の接着剤組成物。
- (a)プロピレン、ならびにエチレンおよびC4−20α−オレフィンからなる群より選択された少なくとも一つのコモノマーを、非メタロセン系の金属原子を中心としたアリールまたはヘテロアリール配位子触媒の存在下における第一重合条件下において、第一反応器内で反応させて第一コポリマーを生成するステップであって、前記第一コポリマーが、(i)約50モルパーセントより大きなプロピレンから誘導された構造単位(前記構造単位のうち、少なくとも40%の該プロピレンシーケンスがアイソタクチックまたはシンジオタクチックな配向状態にある)、および(ii)190Cにおいて約50cPから約100,000cPまでのブルックフィールド粘度を有する、第一コポリマーの生成ステップ、および、場合によって、(b)粘着付与剤を加えるステップ;を含む、接着剤組成物の製造プロセス。
- 前記第一コポリマーが(i)2から約6までのMWDおよび(ii)約50ppm未満の金属含有量のうちの少なくとも一つを有する、請求項26に記載のプロセス。
- 前記重合条件が約90Cから約200Cまでの重合温度を含む、請求項26に記載のプロセス。
- 前記重合条件が約95Cから約160Cまでの重合温度を含む、請求項26に記載のプロセス。
- 更に、(c)プロピレン、ならびにエチレンおよびC4−20α−オレフィンからなる群より選択された少なくとも一つのコモノマーを、非メタロセン系の金属原子を中心としたアリールまたはヘテロアリール配位子触媒の存在下における第二重合条件下において、第二反応器内で反応させて第二コポリマーを生成するステップであって、前記第二コポリマーが、(i)約50モルパーセントより大きなプロピレンから誘導された構造単位(前記構造単位のうち、少なくとも40%の該プロピレンシーケンスがアイソタクチックまたはシンジオタクチックな配向状態にある)、および(ii)190Cにおいて約50cPから約100,000cPまでのブルックフィールド粘度を有する、第二コポリマーの生成ステップ、および(d)前記第一反応器の内容物を前記第二反応器の内容物と混ぜ合わせてブレンドを形成するステップ、ならびに(e)前記ブレンドを回収するステップ;を含む、請求項26に記載のプロセス。
- 前記コポリマーが75モルパーセントより大きな含有量のプロピレンから誘導された構造単位を有する、請求項26に記載のプロセス。
- 請求項1に記載の接着剤組成物を含む製造物品。
- 衛生用品の形態である、請求項32に記載の製造物品。
- 190Cにおいて測定された10,000cP未満のブルックフィールド粘度を有する接着剤組成物であって、前記組成物が、プロピレン、ならびにエチレンおよび20個またはそれ以下の炭素原子を有するα−オレフィンのうちの少なくとも一つの共重合により製造されたランダムコポリマーを含み、前記ランダムコポリマーが(i)少なくとも約1J/gの融解熱を有し、(ii)13C NMRで測定された約0.85未満のアイソタクチック三連子(mm)を伴うプロピレンから誘導された構造単位のシーケンスを含み、(iii)約45Cから約165Cまでの融点を有する、接着剤組成物。
- 2より大きく約4までの間のMWDを有する、請求項34に記載の接着剤組成物。
- 前記ランダムコポリマーが、少なくとも約5モルパーセントから約35を超えないモルパーセントまでのエチレンから誘導された構造単位または20個以下の炭素原子を有するα−オレフィンから誘導された構造単位を含む、請求項34に記載の接着剤組成物。
- 前記ランダムコポリマーが約65モルパーセントより多くのプロピレンから誘導された構造単位を含む、請求項34に記載の接着剤組成物。
- 更に、前記ランダムコポリマー以外のポリマーを含む、請求項34に記載の接着剤組成物。
- 前記接着剤組成物が、前記ランダムコポリマーおよび該ランダムコポリマー以外のポリマーからなるブレンドであり、前記もう一方のポリマーが約110Cより大きな融点を有する、請求項34に記載の接着剤組成物。
- 更に第二ポリマーを含む、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記第二ポリマーがプロピレンホモポリマーである、請求項40に記載の接着剤組成物。
- 前記プロピレンホモポリマーが13C NMRで測定された0.85より大きなアイソタクチック三連子を伴うプロピレンシーケンスを有することを特徴とする、請求項41に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーが、更に、約14.6ppmおよび約15.7ppmにおける位置エラー(regio-errors)に対応する13C NMRピークを有し、前記ピークが略等しい強度であることを特徴とする、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーがシラン官能基を含有する、請求項19に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーが無水マレイン酸官能基を含有する、請求項19に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーが、更に、約0.855g/ccから約0.900g/ccまでの間の密度を有することを特徴とする、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーが、更に、1モルのプロピレン当たり約0.05%かそれ以下の総不飽和度を有することを特徴とする、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーが、更に、1モルのプロピレン当たり約0.03%かそれ以下の総不飽和度を有することを特徴とする、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記コポリマーが、更に、1モルのプロピレン当たり約0.02%かそれ以下の総不飽和度を有することを特徴とする、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 約30ppm未満の金属を含む、請求項4に記載の接着剤組成物。
- 約20ppm未満の金属を含む、請求項4に記載の接着剤組成物。
- 約30ppm未満の金属を含む、請求項5に記載の接着剤組成物。
- 約20ppm未満の金属を含む、請求項5に記載の接着剤組成物。
- プロピレンから誘導された構造単位、ならびにエチレンおよびC4−20α−オレフィンからなる群より選択された少なくとも一つのコモノマーを含むコポリマーであって、前記コポリマーが、(i)約50モルパーセントより大きな含有量のプロピレンから誘導された構造単位、(ii)190Cにおいて約50cPから約100,000cPまでのブルックフィールド粘度、および(iii)約1.5から約6までのMWDを有し、且つ、(iv)約50ppm未満の金属を含む、コポリマー。
- 前記コモノマー構造単位がエチレンおよびC4−20α−オレフィンのうちの少なくとも一つから誘導され、ここで、前記コポリマーが約−1.2より大きい歪度指数を有する、請求項54に記載のコポリマー。
- 前記コポリマーのプロピレン構造単位のシーケンスが13C NMRで測定された約0.85より大きなアイソタクチック三連子(mm)を有する、請求項54に記載のコポリマー。
- 前記コポリマーのMWDが2から約4までである、請求項54に記載のコポリマー。
- 前記コポリマーのMWDが約2.5から約3.5までである、請求項54に記載のコポリマー。
- エチレンおよびC4−20α−オレフィンのうちの少なくとも一つから誘導された前記コポリマーの構造単位の含有量が約25モルパーセントまでである、請求項55に記載のコポリマー。
- 更に、結晶性であることを特徴とする、請求項54に記載のコポリマー。
- 更に、官能基を含有することを特徴とする、請求項54に記載のコポリマー。
- 前記コポリマーのプロピレンから誘導された構造単位のシーケンスが13C NMRで測定された約0.92より大きなアイソタクチック三連子(mm)を有する、請求項54に記載のコポリマー。
- 前記コポリマーが約1,000から約150,000までの重量平均分子量(Mw)を有する、請求項54に記載のコポリマー。
- 前記コポリマーが約75モルパーセントより大きな含有量のプロピレンから誘導された構造単位を有する、請求項54に記載のコポリマー。
- 前記コポリマーが、更に、約38,000未満であるかまたは約80,000から約150,000までの範囲のいずれかである重量平均分子量を有することを特徴とする、請求項54に記載のコポリマー。
- 前記コポリマーが少なくとも約1J/gの融解熱を有する、請求項54に記載のコポリマー。
- 前記コポリマーが少なくとも約5J/gの融解熱を有する、請求項54に記載のコポリマー。
- 前記結晶性コポリマーが、更に、約14.6ppmおよび約15.7ppmにおける位置エラーに対応する13C NMRピークを有し、前記ピークが略等しい強度であることを特徴とする、請求項54に記載のコポリマー。
- 更に、シラン官能基を含有することを特徴とする、請求項54に記載のコポリマー。
- 更に、1モルのプロピレン当たり約0.05%かそれ以下の総不飽和度を有することを特徴とする、請求項54に記載のコポリマー。
- 更に、以下の式:
log10(190CにおけるcP単位での粘度)≧3.1682(log10(g/mol単位におけるMw))−11.77
により特徴付けられる、請求項68に記載のコポリマー。 - 更に、以下の式:
log10(190CにおけるcP単位での粘度)≧3.1682(log10(g/mol単位におけるMw))−11.45
により特徴付けられる、請求項68に記載のコポリマー。 - 更に、無水マレイン酸官能基を有することを特徴とする、請求項54に記載のコポリマー。
- 更に、約160C未満のTmeを有することを特徴とする、請求項54に記載のコポリマー。
- 更に、約140C未満のTmeを有することを特徴とする、請求項54に記載のコポリマー。
- 更に、約120C未満のTmeを有することを特徴とする、請求項54に記載のコポリマー。
- 更に、約250in−lb未満の破断エネルギーを有することを特徴とする、請求項54に記載のコポリマー。
- 更に、約75,000psi未満のヤング率を有することを特徴とする、請求項54に記載のコポリマー。
- 更に、約5,000未満の(破断応力×伸長率(パーセント))/1000を有することを特徴とする、請求項54に記載のコポリマー。
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