JP2018521194A - 低分子量プロピレン系ポリマーを含有する組成物 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
本出願は、2015年7月24日に出願された米国仮出願第62/196,342号の利益を主張し、参照により本明細書に組み込まれる。
A)以下の特性:
(i)プロピレン1モル当たりの総不飽和度が0.010%〜0.030%であり、
(ii)0.855g/cc〜0.890g/ccの密度、及び
(iii)177℃での溶融粘度が500cP〜200,000cPである、プロピレン/C4−C10アルファ−オレフィンインターポリマーを含む、組成物を提供する。
A)プロピレン/C4−C10アルファ−オレフィンインターポリマー、さらにはプロピレン/C4−C10アルファ−オレフィンコポリマーであって、プロピレン/C4−C10アルファ−オレフィンインターポリマーは、以下の特性:
(i)プロピレン1モル当たりの総不飽和度が0.010%〜0.030%であり、
(ii)0.855g/cc〜0.890g/ccの密度、及び
(iii)177℃での溶融粘度が500cP〜200,000cP、さらには500〜50,000cP、さらには500〜20,000cP、を含むプロピレン/C4−C10アルファ−オレフィンインターポリマーを含む組成物を提供する。
B)少なくとも1つの粘着付与剤;
C)必要に応じて、少なくとも1つの油;
D)必要に応じて、少なくとも1つのワックス、をさらに含む。
一実施形態では、プロピレン/C4−C10アルファ−オレフィンインターポリマーは、1.0または5.0または10.0重量%の下限〜10または20または30.0または40.0または50.0重量%の上限のC4−C10アルファ−オレフィン;各重量%はインターポリマーの重量に基づく、を含む。さらなる実施形態では、インターポリマーは、プロピレン/C4−C10アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、アルファ−オレフィンは、C6またはC8−アルファ−オレフィンであり、さらにC8−アルファ−オレフィンである。
プロピレン/C4−C10アルファ−オレフィンインターポリマーは、(i)多価アリールオキシエーテルの第IV族金属錯体である触媒、(ii)活性化剤、及び/または(iii)共触媒で作製される。触媒は、分子量分布を犠牲にすることなく分子量を制御するために連鎖移動剤を使用できるように、0.5gポリマー/μg金属超の触媒効率で極めて高い分子量及びアイソタクチック度を有するプロピレン含有モノマー混合物からポリマーを製造することができる。連鎖移動剤を使用しない比較重合と比較して、分子量の実質的な低下(>30パーセント)が生じるように、十分な量の連鎖移動剤が使用される。連鎖移動剤が水素である場合、少なくとも0.01モルパーセント(プロピレンに基づく)が使用され、最大約2モルパーセントが使用される。高度にアイソタクチックなポリマーは、高レベルの連鎖移動剤を用いて、狭い分子量分布のポリマーを与えながら、低レベルのアルモキサン活性化剤を使用して調製され得る。連鎖移動剤と組み合わせた特定の触媒は、所望の不飽和レベルをもたらすことが発見されている。一般に、より汎用の触媒との高レベルの連鎖移動剤の使用は、広がった分子量分布を有するポリマーの生成をもたらす。適切な第IV族金属の非限定的な例は、チタン、ジルコニウム、及びハフニウムを含む。
本開示は物品を提供する。物品は、本組成物から形成された少なくとも1つの構成要素を含む。組成物は、上に開示された任意の組成物であり得る。適切な物品の非限定的な例には、オムツ及び女性用衛生製品のような、オレフィン系ポリマーバックシートに接着された不織布を含む物品が含まれる。
本明細書に開示されている数値範囲は、下限値及び上限値からの全ての値を含み、下限値及び上限値を含む。明確な値(例えば、1または2、または3〜5、または6、または7)を含む範囲に関して、いずれかの2つの明確な値間のいずれかの部分範囲が含まれる(例えば、1〜2、2〜6、5〜7、3〜7、5〜6など)。
密度は、ASTM D−792に従って測定する。結果は、ガンマ(g)/立方センチメートルまたはg/ccで報告される。
試料調製及び試料注入のためのロボット支援送達(RAD)システムを備えた、高温ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)システム。濃度検出器は、Polymer Char Inc(Valencia、Spain)製の赤外線検出器(IR4)である。データ収集は、Polymer Char DM100データ収集ボックスを用いて行った。担体溶媒は1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB)であった。このシステムには、Agilentのオンライン溶媒脱ガス装置が装備されていた。カラムコンパートメントを150℃で操作した。カラムは、4つのMixed A LS 30cm、20ミクロンカラムであった。溶媒は、窒素パージした、約200ppmの2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール(BHT)を含有する1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB)であった。流速は1.0mL/分であり、注入量は200μlであった。N2パージ及び予熱されたTCB(200ppmのBHTを含有する)中に、軽く撹拌しながら160℃で2.5時間、試料を溶解することによって、2mg/mLの試料濃度を調製した。
重量平均分子量(Mw=120,000g/モル、dn/dc=−0.104mL/g、MWD=2.9)及び固有粘度(1.873dL/g)の既知の値を有するポリエチレンホモポリマー参照を用いて、質量検出器定数、レーザー光散乱検出器定数、及び粘度計検出器定数を決定した。上記のGPC試験法を分子量情報に使用した。クロマトグラフィー濃度は、第2のビリアル係数効果(分子量に対する濃度効果)への対処を排除するほど十分に低いと仮定した。
gi’=(IV試料,i/IV線形参照、i)(式5A)、
式中、IV線形参照、iは、試料と同等の絶対分子量での線状エラストマー参照の固有粘度である。記録されたg’値は、ポリマーの溶出分子量=Mn(Mn値でのg’)で決定した。
試料は、クロミウムアセチルアセトネート(緩和剤)中0.0015Mであるテトラクロルエタン−d2/ペルクロロエチレンの約3.25gの50/50混合物を、10mmNMR管内の0.130gの試料に添加することによって調製される。試料は、管及びその内容物を110℃に加熱することによって溶解され、均質化される。データは、Bruker Dual DUL高温CryoProbeを備えたBruker 400MHz分光計を用いて収集される。不飽和データは、データファイルごとに4回のスキャン、15.6秒のパルス繰り返し遅延、120℃の試料温度を使用して収集される。取得は10,000Hzのスペクトル幅と16Kデータポイントのファイルサイズを使用して実行される。飽和前実験は、修飾されたパルスシーケンスlc1prf2.zz1を使用して、データファイルごとに100スキャンを使用して実行される。
プロピレンからのHのモル
モル分率プロピレン*(積分面積δ3.5〜0.2ppm)
総モルプロピレン
示差走査熱量計(DSC)を使用して、ポリマー(例えば、エチレン系(PE)ポリマー、またはプロピレン系(PP)ポリマー)中の結晶化度を測定する。約5mg〜8mgのポリマー試料を秤量し、DSCパンに配置する。蓋をパン上に圧着して、密閉雰囲気を確実にする。試料パンをDSCのセル内に配置し、次いで約10℃/分の速度で、PEの場合、180℃(ポリプロピレンまたは「PP」の場合、230℃)の温度まで加熱する。試料をこの温度で3分間保持する。次いで、試料を10℃/分の速度で、PEの場合、−60℃(PPの場合、−40℃)まで冷却し、この温度で3分間等温的に保つ。その後、試料を完全に溶融するまで(第2の加熱)、10℃/分の速度で加熱する。結晶化度の割合を、第2の熱曲線から決定した融解熱(Hf)を、PPの場合、165J/gの理論的融解熱で割り、この数に100を乗じて算出する(例えば、結晶化度%=(Hf/165J/g)×100(PPの場合))。
溶融粘度は、ブルックフィールド粘度計モデルを用いて測定し、プロピレン/C4−C10アルファ−オレフィンインターポリマーについては、ブルックフィールド粘度計モデル及びブルックフィールドRV−DV−II−Pro粘度計スピンドル31を用いて177℃で測定し、本発明の組成物については、150℃で粘度計スピンドル27を用いて測定した。試料をチャンバーに注入し、次に、ブルックフィールドサーモセルに挿入し、所定の位置に固定する。試料チャンバーは、スピンドルが挿入されスピンしているときに、チャンバーが回転することができないことを確実にするために、ブルックフィールドサーモセルの底部に適合するノッチを底部に有する。融解試料が試料チャンバーの頂部の約1インチ下になるまで、試料(約8〜10グラムの樹脂)を要求温度に加熱する。粘度計装置を下降させ、スピンドルを試料チャンバーに沈めた。粘度計上のブラケットがサーモセル上に配列するまで、下降を続ける。粘度計の電源を入れ、粘度計のrpm出力に基づき、総トルク容量の40〜60パーセントの範囲のトルク測定値をもたらす、せん断速度で動作するように設定する。測定値を、約15分間、または値が安定するまで、1分毎にとり、その時点で、最終測定値を記録する。
コモノマー含有量及びトリアッド立体規則性のために13C NMRを使用し、以下のように実施する。
P/E組成物(重量% E)に関して:S.Di Martino and M.Kelchtermans;J.Appl.Polym.Sci.,V 56,1781−1787(1995);
P/O評価は、Chiari, Ysela L.,”NMR Characterization and Isothermal Crystallization of Random Iso−Propylene Copolymers with Ethylene and 1−Octene Co−Units”(2007)に見いだされる。Electronic Theses, Treatises and Dissertations. Paper 3820.(この論文は、立体規則性の割り当てと定量のためにBusicoを参照している)。
立体規則性、詳細な割り当て:V.Busico,R.Cipullo; Prog.Polym.Sci.V 26,443−533(2001)。
プロピレン/C4−C10アルファ−オレフィンインターポリマーは、多価アリールオキシエーテル触媒のハフニウム金属錯体を利用して製造される。
不織布配合物におけるそれらの性能を評価するために、P/E及びP/Oコポリマーを以下の配合物を用いて配合した:69.8重量%のコポリマー、20重量%の粘着付与剤(Eastman ChemicalからのREGALITE 1090);10重量%の油(CATENEX T14、Shellから入手可能);及び0.2重量%の抗酸化剤(BASFから入手可能なIRGANOX 1010)。
1リットルのMOLTANIミキサーを使用して、各接着剤配合物の2つの600グラムのバッチを調製した。ミキサーで混合する前に、全ての材料を150℃で最低4時間あらかじめ融解した。2つの混合段階を用いた;60rpmで3分、続いて120rpmで7分。レギュレーターの設定温度は148℃であった。
ブルックフィールドRV−DV−II−Pro粘度計及びスピンドルSC4−27を使用して、ASTM D−3236に従って150℃で各配合接着剤のブルックフィールド粘度を測定した。表5を参照。
BUERKLEプレスLA 63を使用して、引張試験のために各接着剤配合物の「2mm厚」プレートを圧縮成形した。成形温度は110℃、成形サイクルは10バールで4分間、続いて50バールで3分間、15℃/分で80℃に制御冷却した。
試験方法EN 1896に従って、300mm/分の試験速度で、及び見本番号1を用いて、圧縮成形プラークについて、ベース樹脂及び各配合HMAの引張特性を測定した。試料は、測定の少なくとも48時間前に周囲条件で保存した。引張の結果を以下の表2及び3に示す。
NORDSON/JHTラボコーターを用いて不織布/バックシートラミネートを調製した。溶融タンク、移送ホース及び溶融アプリケーターは全て150℃に設定した。「接着剤付加重量」は、2、3及び5gsm(グラム/平方メートル)であった。溶融物ポンプのrpmは、27rpmで一定に維持し、ライン速度は、必要とされる2、3及び5gsmのコーティング重量をもたらすように、典型的に23、16、及び10m/分であった。ラミネーション圧力は、1.5バールに設定する。スロットコーティングダイ開口は、基材に対して垂直であり、ゴムロールの中点の4cm下に位置付けられる。ダイを基材と接触させ、約2mm偏向させる。FITESAからの「12gsm」の疎水性PP不織布を、CLOPAY MICROPRO FPS K−16Mからの「16gsm」の通気性バックシートとともに使用する。最終ラミネート構成:PP不織布/接着剤/バックシート。
試験試料、25mm×150mmを、接着剤ラミネートから機械方向に切断した。剥離力の測定による接着力は、分離速度300mm/分でISO11339に従う180°剥離試験構成を用いて試験した。
初期接着測定(典型的にはラミネートの製造後48時間)及びエージング後の接着(40℃で2週間)が報告されている。エージングは、「20mm×180mm」プレカット試料で行った。接着の結果を以下の表4及び5に示す。
Claims (10)
- A)以下の特性:
(i)プロピレン1モル当たりの総不飽和度が0.010モル%〜0.030モル%であり、
(ii)0.855g/cc〜0.890g/ccの密度、及び
(iii)177℃での溶融粘度が500cP〜200,000cPである、プロピレン/C4−C10アルファ−オレフィンインターポリマーを含む、組成物。 - 前記インターポリマーが、0.85超のアイソタクチック度(mm)をさらに含む、請求項1に記載の組成物。
- 以下:
B)少なくとも1つの粘着付与剤;
C)必要に応じて、少なくとも1つの油;
D)必要に応じて、少なくとも1つのワックス、をさらに含む請求項1または請求項2に記載の組成物。 - 前記プロピレン/C4−C10アルファ−オレフィンインターポリマーが0.98超のg’値(Mnで)を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記プロピレン/C4−C10アルファ−オレフィンインターポリマーが、10,000〜500,000g/モルの重量平均分子量(Mw)を有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記プロピレン/C4−C10アルファ−オレフィンインターポリマーが、177℃で500cP〜50,000cPの溶融粘度を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記プロピレン/C4−C10アルファ−オレフィンインターポリマーが、177℃で2000cP〜10,000cPの溶融粘度を有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記組成物が、0.89g/cc〜0.91g/ccの密度を有するプロピレン系ポリマーワックスをさらに含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記組成物が、150℃で500cP〜50,000cPの溶融粘度を有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の組成物から形成された少なくとも1つの構成要素を含む物品。
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