JP2008230965A - 不活性結合材料比の低いlsxゼオライト粒状凝集体を得るための方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
a)ゼオライトLSX粉末とゼオライトに転化可能な粘土を少なくとも80%含む結合剤とを凝集させ、
b)段階a)で得た混合物を成形し、
c)これを乾燥させた後に温度500〜600℃で焼成し、
d)段階c)で得た固形生成物を苛性水溶液に浸漬し、
e)洗浄し乾燥した後温度500〜600℃で活性化させる、
という段階を含む。
LSX型ホージャサイトのゼオライトでSi/Al比が1であるものを、下記の溶液を混合することにより合成する。
水酸化ナトリウム136gと水酸化カリウム73g(純物質換算)を水280gに溶解させる。この溶液を100〜115℃の間の沸点まで加熱した後にアルミナ78gを溶解させる。溶解が完了したら溶液を冷却し、蒸発した分を考慮に入れて水を加え、合計が570gになるようにする。
水300gとケイ酸ナトリウム(SiO2が25.5%、Na2Oが7.75%)235.3gを穏やかに攪拌して混合する。2500回転/分(周速3.7m/s)で回転するレイネリ(Rayneri)型解膠タービンミキサーで激しく攪拌しながら、このケイ酸塩溶液をアルミン酸塩溶液に約2分間かけて加え、生成したゲルは攪拌を停止して60℃で24時間静置する。この後、結晶化過程に特徴的である沈殿による著しい分離が観察される。次いでろ過を行ない、その残留固形物を固形物1g当たり約15mlの水を用いて洗浄する。続いて固形物を80℃のオーブンで乾燥させる。合成ゲルの組成は、
4Na2O・1.3K2O・1Al2O3・2SiO2・91H2O
である。
0.77Na2O・0.23K2O・2SiO2・1Al2O3
である。
粉末の一部42.5g(焼成相当量)を、繊維状粘土7.5g(焼成相当量)と、カルボキシメチルセルロース1gと、押出成形可能となるだけの量の水と混合して、直径1.6mmで長さ約4mmの押出し物の形状に成形する。押出し物は80℃で乾燥させ、続いて不活性雰囲気下550℃で2時間焼成させる。
実施例1におけるゼオライトLSX粉末に、モンモリロナイト型粘土(15%)とカオリン型粘土(85%)と少量のカルボキシメチルセルロースと水の混合物を加えて凝集させたものを使用する。押出成形後、80℃で乾燥させ、水蒸気を含まない不活性雰囲気下において600℃で2時間焼成させる。
(NaOH + KOH 未処理) 18.2%
凝集LSX
(NaOH + KOH 処理、反応時間3時間)
21.7%
凝集LSX
(NaOH + KOH 処理、反応時間6時間)
21.6%
凝集LSX
(NaOH + KOH 処理、反応時間24時間)
21.6%
実施例1におけるゼオライトLSX粉末に、モンモリロナイト型粘土(15%)とカオリン型粘土(85%)と少量のカルボキシメチルセルロースと水の混合物を加えて凝集させたものを使用する。押出成形後、80℃で乾燥させ、水蒸気を含まない不活性雰囲気下において600℃で2時間焼成させる。
凝集LSX(NaOH処理) 22.4%
後者の値は、実施例3の凝集LSXにおける値
凝集LSX(NaOH + KOH 処理) 21.7%
に匹敵する。
Claims (6)
- 少なくとも95%がゼオライトLSXで構成されるゼオライト体の製造方法であって、
a)ゼオライトLSX粉末をゼオライトに転化可能な粘土を少なくとも80%含む結合剤とともに凝集させ、
b)段階a)で得た混合物を成形し、
c)乾燥した後に500℃〜600℃の温度で焼成し、
d)段階c)の結果得た固体生成物を少なくとも0.5Mの苛性水溶液と接触させ、
e)洗浄後に乾燥させ500〜600℃の温度で活性化させる、
という段階を含む方法。 - 前記苛性溶液が水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムの溶液であり前記水酸化カリウムの最大含有量が(水酸化ナトリウムと水酸化カリウムの合計に対して)30モル%である請求項1に記載の方法。
- 前記苛性溶液が水酸化ナトリウム溶液である請求項1に記載の方法。
- ゼオライトに転化可能である前記結合剤がカオリナイト類、ハロイサイト類、ナクライト類、またはジッカイト類のいずれかに属することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- ゼオライトに転化可能な前記結合剤がカオリンであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法で得られるような、少なくとも21.5%のトルエン吸着能を有する少なくとも95%がゼオライトLSXで構成されるゼオライト体。
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