JP2007050630A - 複合体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属部品は数平均内径80nm以下の凹部で全面が覆われており、一方の樹脂組成物部品は、ポリフェニレンスルフィド70〜99重量%とポリオレフィン系樹脂1〜30重量%とを含む樹脂分組成の部品である。金属部品を金型にインサートし、樹脂組成物を射出させ接合して複合体を得る。樹脂組成物部品が金属部品の表面に形成された凹部に侵入し、錨効果により容易に剥がれることなく一体化された複合体を作れる。
【選択図】 図2
Description
即ち、本発明1の複合体は、侵食性水溶液又は侵食性懸濁液に浸漬処理することにより電子顕微鏡観察で数平均内径10〜80nmの凹部で表面が覆われた金属部品と、前記金属部品に射出成形で固着されたポリフェニレンスルフィド70〜99重量%及びポリオレフィン系樹脂1〜30重量%を含む樹脂分組成の樹脂組成物部品とからなることを特徴とする。
前記表面処理工程は、マグネシウム又はマグネシウム合金からなる前記金属部品を、PH3〜8の侵食性水溶液又は侵食性懸濁液に浸漬しエッチングするものであることを特徴とする。
本発明を構成する金属部品は表面構成から言えば2種類あり、その一つは侵食性水溶液又は侵食性懸濁液に金属を浸漬して得たもので、電子顕微鏡観察により測定して表面は無数の凹部で覆われた形となっており、その凹部の数平均内径は80nm以下である。もう一つは陽極酸化法によって得たもので、表面は主として金属酸化物層となっており、しかもその表面層は無数の数平均内径10〜80nmの開口部で覆われているものである。
この金属部品は、上記の様に金属加工して形状に加工後、化学エッチングや陽極酸化を含む表面処理(以下、「液処理」という。)で、最終的に、表面が電子顕微鏡観察での測定で数平均内径10〜80nmの微細凹部、又は孔開口部で覆われるようなものにする。
まず侵食性水溶液又は侵食性懸濁液への浸漬法で、形成された多数の凹部の数平均内径が10〜80nmの凹部で覆われた金属部品を作成する液処理法につき概要を述べる。液処理は、錆や汚れや酸化物、水酸化物を化学的に除去する前処理工程、微細エッチングをする本処理工程の基本的に2処理工程からなるが、重要な本処理工程である微細エッチング法についてまず述べる。
マグネシウム合金の侵食性水溶液、又は侵食性懸濁液による表面処理の具体的方法について述べる。前処理は、まず金属加工工程で残った表面の油層、汚れ等を洗い流すため、通常、市販のマグネシウム用脱脂剤の水溶液を40〜70℃としてこれに数分浸漬する。続いてやや強い酸性水溶液に浸漬して荒エッチングし、表面を溶かし出して汚れや錆を落とす。しかしながら純マグネシウムの使用時以外は含まれる異種金属があり、これらが溶け難く不溶物として表面に沈着していることが多い。
アルミニウム合金の侵食性水溶液、又は侵食性懸濁液による表面処理法についてまず述べる。アルミニウム合金の前処理は、金属加工工程で残った表面の油層、汚れ等を洗い流すため、通常、市販のアルミ用脱脂剤の水溶液を40〜70℃としてこれに数分間浸漬する。続いて塩基性、酸性の水溶液に順次浸漬と水洗を繰り返し、アルミニウム合金部品の表面を若干溶解することで表面の酸化層や汚れを落とす。これまでが前処理である。続いて本処理である微細エッチングであるが、以下の物質等を水に溶解や懸濁させ25〜70℃で好ましくはPH8.5〜11.0より好ましくはPH9.0〜10.0に調整した侵食性水溶液又は侵食性懸濁液とし浸漬用液とするのが好ましい。
本発明を構成する樹脂組成物部品を構成する樹脂組成物は、PPS70〜99重量%及びポリオレフィン系樹脂1〜30重量%を含む樹脂分組成物からなり、特に接合性に優れた複合体とするにはPPS80〜97重量%及びポリオレフィン系樹脂3〜20重量%を含む樹脂分組成とすることが好ましい。ここで、PPSが70重量%未満である場合、又は、99重量%を越える場合、得られる複合体は金属部品と樹脂組成物部品との接合性に劣るものとなる。
本発明の複合体においては金属部品と樹脂組成物部品との接合性がより優れたものとなることから、樹脂組成物部品はPPS70〜99重量%及びポリオレフィン系樹脂1〜30重量%を含む樹脂分合計100重量部に対し、更に多官能性イソシアネート化合物0.1〜6重量部及び/又はエポキシ樹脂1〜25重量部を配合してなるものであることが好ましい。
また、本発明の複合体は、金属部品と樹脂組成物部品の線膨張率差の調整及び樹脂組成物部品の機械的強度を向上することを目的として、PPS70〜99重量%及びポリオレフィン系樹脂30〜1重量%を含む樹脂分合計100重量部に対し、さらに充填剤1〜200重量部、より好ましくは10〜150重量部を含んでなる樹脂組成物部品であることが好ましい。
本発明の複合体の製造方法としては、該複合体の製造が可能である限りにおいて如何なる製造方法を用いることも可能であるが、その中でも特に複合体の生産性と確実性に優れることから該金属部品をインサートした射出成形法により製造するものが良く、以下その実施方法を開示する。射出成形金型を用意し、金型を開いてその一方に前記のような処理等により得られた金属部品をインサートし、金型を閉じ、PPS70〜99重量%及びポリオレフィン系樹脂1〜30重量%を含む樹脂分組成の熱可塑性樹脂組成物を射出し、固化した後に金型を開き離型することにより、複合体の製造を行う。
以下に実施例より得られた複合体の評価・測定方法を示す。
直径1mm、長さ2mmのダイスを装着した高化式フローテスター「CFT−500(島津製作所社製)」にて、測定温度315℃、荷重10kgの条件下で溶融粘度の測定を行った。
SEM型の電子顕微鏡「S−4800(日立製作所社製)」を使用し、1.0KVにて観察した。
前記の電子顕微鏡による観察写真を使用し、一辺200又は300nmの正方形内に認められる全ての凹部についてその内径を計り取る。円形でないものは面積が同等の円として内径を仮定する。仮定した内径も含め、全てを積算して個数で除したものを数平均内径とする。
引っ張り試験機「モデル1323(アイコーエンジニヤリング社製)」を使用し、引っ張り速度10mm/分でせん断破断力を測定した。
攪拌機を装備する50リットルオートクレーブに、Na2S・2.9H2O6,214g、及びN−メチル−2−ピロリドン17,000gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に205℃まで昇温して、1,355gの水を留去した。この系を140℃まで冷却した後、p−ジクロロベンゼン7,160gとN−メチル−2−ピロリドン5,000gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて2時間重合させた後、30分かけて250℃に昇温し、さらに250℃にて3時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却しポリマーを遠心分離機により単離した。該固形分を温水でポリマーを繰り返し洗浄し100℃で一昼夜乾燥することにより、溶融粘度が280ポイズのPPS(以下、PPS(1)と記す。)を得た。このPPS(1)を、さらに窒素雰囲気下250℃で3時間硬化を行いPPS(以下、PPS(2)と記す。)を得た。
得られたPPS(2)6.0kgとエチレン−アクリル酸エステル−無水マレイン酸三元共重合体1.5kg「ボンダインTX8030(アルケマ社製)」、エポキシ樹脂「エピコート1004(ジャパンエポキシレジン社製)」0.5kgをあらかじめタンブラーにて均一に混合した。その後、二軸押出機「TEM−35B(東芝機械社製)」にて、平均繊維径9μm、繊維長3mmのガラス繊維「RES03−TP91(日本板硝子社製)」をサイドフィーダーから添加量が20重量%となるように供給しながら、シリンダー温度300℃で溶融混練してペレット化したPPS組成物(1)を得た。得られたPPS組成物(1)を175℃で5時間乾燥した。
調整例1で得られたPPS(1)を、酸素雰囲気下250℃で3時間硬化を行いPPS(以下、PPS(3)と記す。)を得た。得られたPPS(3)の溶融粘度は、1800ポイズであった。
得られたPPS(3)5.98kgとポリエチレン0.02kg「ニポロンハード8300A(日本国、東ソー社製)」をあらかじめタンブラーにて均一に混合した。その後、二軸押出機「TEM−35B」にて、平均繊維径9μm、繊維長3mmのガラス繊維「RES03−TP91」をサイドフィーダーから添加量が40重量%となるように供給しながら、シリンダー温度300℃で溶融混練してペレット化したPPS組成物(2)を得た。得られたPPS組成物(2)を175℃で5時間乾燥した。
調整例1で得られたPPS(2)7.2kgとグリシジルメタクリレート−エチレン共重合体0.8kg「ボンドファーストE(住友化学社製)」をあらかじめタンブラーにて均一に混合した。その後、二軸押出機「TEM−35B」にて、平均繊維径9μm、繊維長3mmのガラス繊維「RES03−TP91」をサイドフィーダーから添加量が20重量%となるように供給しながら、シリンダー温度300℃で溶融混練してペレット化したPPS組成物(3)を得た。得られたPPS組成物(3)を175℃で5時間乾燥した。
調整例1で得られたPPS(2)4.0kgとエチレン−アクリル酸エステル−無水マレイン酸三元共重合体4.0kg「ボンダインTX8030(アルケマ社製)」をあらかじめタンブラーにて均一に混合した。その後、二軸押出機「TEM−35B」にて、平均繊維径9μm、繊維長3mmのガラス繊維「RES03−TP91」をサイドフィーダーから添加量が20重量%となるように供給しながら、シリンダー温度300℃で溶融混練してペレット化したPPS組成物(4)を得た。得られたPPS組成物(4)を175℃で5時間乾燥した。
市販の1.6mm厚のA5052アルミ合金を購入し、18mm×45mmの長方形片多数に切断し、金属板1であるアルミニウム合金板とした。アルミ合金板を電子顕微鏡観察したところ、数平均内径80nm以下の凹部で表面が覆われているという様子は観測されなかった。このアルミニウム合金板の端部に穴を開け、十数個に対し塩化ビニルでコートした銅線を通し、アルミニウム合金板同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。
調製例1により得られたPPS組成物(1)の代わりに、調製例2により得られたPPS組成物(2)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により複合体を得た。1日後、これらを引っ張り試験しようとした。しかし、成形した10個のうち半数は引っ張り試験機にかける前の扱いで壊れてしまった。残分5個の平均のせん断破断力は2.0Mpa(20.5Kgf/cm2)であった。
市販の1.6mm厚のA1100アルミニウム合金板を購入し、18mm×45mmの長方形片多数に切断し、金属板1であるアルミニウム合金板とした。このアルミニウム合金板1の端部に穴を開け、十数個に対しその穴に塩化ビニルでコートした銅線を通し、アルミニウム合金板同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。
実施例2と全く同様にしてA1100アルミニウム合金板の液処理を進めたが、60℃とした5%の一水和ヒドラジン水溶液の槽に浸漬してよく水洗した後に、更に別の槽に用意した40℃の1%硝酸水溶液に30秒浸漬してよく水洗したところが異なる。その後、40℃で15分、60℃で5分温風乾燥機に入れて乾燥した。綺麗なアルミ箔の上にアルミニウム合金板を銅線を抜いて置き、まとめて包み保管した。このとき、接合すべき面(穴を開けたのと反対側の端部)に指は触れていない。
市販の1.5mm厚のAZ31Bマグネシウム合金板(日本国、日本金属社製)を購入し、18mm×45mmの長方形片に切断し、金属部品2であるマグネシウム合金板とした。このマグネシウム合金板の端部に穴を開け、十数個を塩化ビニルでコートした銅線を通し、マグネシウム合金板同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。槽に市販のマグネシウム合金用脱脂材「クリーナー160(日本国、メルテックス社製)」10%を水に溶解して加熱して75℃とし5分浸漬して水洗した。
PPS組成物(1)の代わりに、調製例2により得られたPPS組成物(2)とした以外は、実施例4と同様の方法により複合体を得た。1日後、これらを引っ張り試験しようとした。しかし、成形した十数個のうち半数以上は引っ張り試験機にかける前の扱いで壊れてしまった。残分5個の平均のせん断破断力は1.0Mpa(10.5Kgf/cm2)であった。
市販の1.5mm厚のAZ31Bマグネシウム合金板(日本金属社製)を購入し、18mm×45mmの長方形片に切断し、金属部品2であるマグネシウム合金板とした。このマグネシウム合金板の端部に穴を開け、十数個を塩化ビニルでコートした銅線を通し、マグネシウム合金板同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。槽に市販のマグネシウム合金用脱脂材「クリーナー160」10%を水に溶解して加熱して75℃とし5分浸漬して水洗した。
調製例1により得られたPPS組成物(1)の代わりに、調製例3により得られたPPS組成物(3)を用いた以外は、実施例2と同様の方法により複合体を得た。この複合体を引っ張り試験機でせん断破断力を測定したところ、平均で21.6Mpa(220Kgf/cm2)であった。
PPS組成物(1)の代わりに、調製例4により得られたPPS組成物(4)とした以外は、実施例1と同様の方法により複合体の製造を試みたが、成形時に多量のガスが発生し、成形を中断した。
市販の1.6mm厚のA5052アルミニウム合金板を購入し、18mm×45mmの長方形片多数に切断し、金属板1であるアルミニウム合金板とした。このアルミニウム合金板1の端部に穴を開け、5個に対しその穴に塩化ビニルでコートした銅線を通し、アルミニウム合金板同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。
[比較例5]
市販の1.6mm厚のA5052アルミ合金を購入し、18mm×45mmの長方形片に切断し、金属板1であるアルミニウム合金板とした。このアルミニウム合金板の端部に穴を開け、十数個に対し塩化ビニルでコートした銅線を通し、アルミニウム合金板同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。槽に市販のアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6(メルテックス社製)」7.5%を水に投入した後で75℃として加熱溶解し、前記のアルミニウム合金板を5分浸漬し、よく水洗した。
その2日後、残りのアルミニウム合金板を取り出し、油分等が付着せぬよう穴のある方を手袋で摘まみ140℃とした射出成形金型にインサートした。金型を閉じ調製例1により得られたPPS組成物(1)を射出温度300℃で射出した。金型温度は140℃であった。図2で示す一体化した複合体12個を得んとしたが、1日放置して引っ張り試験機にかけようとして触れているうちに全て壊れてしまった。
市販の1.6mm厚のA5052アルミ合金を購入し、18mm×45mmの長方形片に切断し、金属板1であるアルミニウム合金板とした。このアルミニウム合金板の端部に穴を開け、十数個に対し塩化ビニルでコートした銅線を通し、アルミニウム合金板同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。
1日後、10個を取り出し、実施例1と同様にして、調製例1により得られたPPS組成物(1)を射出温度300℃で射出した。金型温度は140℃であった。図2で示す一体化した複合体10個を得、更に1日放置して引っ張り試験したところ平均7.4Mpa(75Kgf/cm2)で破断した。電子顕微鏡でアルミ合金部分を観察したところ数平均内径48nmの凹部でほぼ覆われていた。脱脂剤水溶液はPH9.0の弱塩基性でありこれだけでも微細エッチングされていたことが分かった。
市販の1.6mm厚のA5052アルミ合金を購入し、18mm×45mmの長方形片多数に切断し、金属板1であるアルミニウム合金板とした。このアルミニウム合金板の端部に穴を開け、十数個に対し塩化ビニルでコートした銅線を通し、アルミニウム合金板同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。
2,3:金型
4:樹脂組成物
5:ピンポイントゲート
6:接合面
7:複合体
Claims (14)
- 侵食性水溶液又は侵食性懸濁液に浸漬処理することにより電子顕微鏡観察で数平均内径10〜80nmの凹部で表面が覆われた金属部品と、
前記金属部品に射出成形で固着されたポリフェニレンスルフィド70〜99重量%及びポリオレフィン系樹脂1〜30重量%を含む樹脂分組成の樹脂組成物部品と
からなることを特徴とする複合体。 - 陽極酸化法で得た電子顕微鏡観察による測定で数平均内径10〜80nmである孔の開口部で表面を覆われた金属部品と、
前記金属部品に射出成形で固着されたポリフェニレンスルフィド70〜99重量%及びポリオレフィン系樹脂1〜30重量%を含む樹脂分組成の樹脂組成物部品と
からなることを特徴とする複合体。 - 請求項1又は2に記載の複合体において、
前記金属部品は、マグネシウム、マグネシウム合金、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、銅合金、及びチタン合金、から選択される1種の金属部品であることを特徴とする複合体。 - 請求項1又は3に記載の複合体において、
前記金属部品は、PH3〜8の侵食性水溶液又は侵食性懸濁液に浸漬するエッチングにより表面処理がなされたマグネシウム又はマグネシウム合金であることを特徴とする複合体。 - 請求項1又は3に記載の複合体において、
前記金属部品は、PH8.5〜11.0の侵食性水溶液又は侵食性懸濁液に浸漬するエッチングにより表面処理がなされたアルミニウム又はアルミニウム合金であることを特徴とする複合体。 - 請求項1〜5から選択される1項に記載の複合体において、
前記樹脂組成物部品は、前記ポリフェニレンスルフィド70〜99重量%、前記ポリオレフィン系樹脂1〜30重量%を含む樹脂分合計100重量部に対して、多官能性イソシアネート化合物0.1〜6重量部及び/又はエポキシ樹脂1〜25重量部を配合してなることを特徴とする複合体。 - 請求項1〜5から選択される1項に記載の複合体において、
前記樹脂組成物部品は、ポリフェニレンスルフィド70〜99重量%、ポリオレフィン系樹脂1〜30重量%を含む樹脂分合計100重量部に対して、更に充填剤1〜200重量部を配合してなる樹脂組成物部品であることを特徴とする複合体。 - 請求項7に記載の複合体において、
前記充填剤は、ガラス繊維、炭素繊維、アラミド繊維、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、シリカ、タルク、粘土、及びガラス粉から選ばれる1種以上であることを特徴とする複合体。 - 請求項1〜8から選択される1項に記載の複合体において、
前記ポリオレフィン系樹脂は、無水マレイン酸変性エチレン系共重合体、グリシジルメタクリレート変性エチレン系共重合体、グリシジルエーテル変性エチレン系共重合体、及びエチレンアルキルアクリレート共重合体から選択される1種以上であることを特徴とする複合体。 - 請求項1〜8から選択される1項に記載の複合体において、
前記ポリオレフィン系樹脂は、エチレン−アクリル酸エステル−無水マレイン酸三元共重合体、及びエチレン−グリシジルメタクリレートニ元共重合体から選択される1種以上であることを特徴とする複合体。 - 電子顕微鏡観察により測定した数平均内径10〜80nmの凹部又は孔で表面が覆われるように金属部品を処理する薬液浸漬処理型の表面処理工程と、該表面処理工程がなされた金属部品を射出成形金型にインサートしポリフェニレンスルフィド70〜99重量%及びポリオレフィン系樹脂1〜30重量%を含む樹脂分組成の樹脂組成物を射出して樹脂組成物部品として成形するとともに金属部品に射出接合する接合工程、とからなることを特徴とする複合体の製造方法。
- 電子顕微鏡観察により測定した数平均内径10〜80nmの孔開口部で覆われた金属部品とする陽極酸化型の表面処理工程と、該表面処理工程がなされた金属部品を射出成形金型にインサートしポリフェニレンスルフィド70〜99重量%及びポリオレフィン系樹脂1〜30重量%を含む樹脂分組成の樹脂組成物を射出して樹脂組成物部品として成形するとともに金属部品に射出接合する接合工程、とからなることを特徴とする複合体の製造方法。
- 請求項11に記載の複合体の製造方法において、
前記表面処理工程は、マグネシウム又はマグネシウム合金からなる前記金属部品を、PH3〜8の侵食性水溶液又は侵食性懸濁液に浸漬しエッチングするものであることを特徴とする複合体の製造方法。 - 請求項11に記載の複合体の製造方法において、
前記表面処理工程は、アルミニウム又はアルミニウム合金からなる前記金属部品を、PH8.5〜11の侵食性水溶液又は侵食性懸濁液に浸漬しエッチングするものであることを特徴とする複合体の製造方法。
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