JP2016522310A - 金属樹脂複合材料及びその製造方法、並びに酸化アルミニウム被膜を有するアルミニウム基材 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の金属樹脂複合材料は、酸化アルミニウム被膜を有するアルミニウム基材と前記酸化アルミニウム被膜を介して接合している樹脂とを備える金属樹脂複合材料であって、前記酸化アルミニウム被膜が、平均高さが10〜100nmの柱状体が分散配置されてなる多孔質表面層を有しており、前記多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の断面の面積の合計の平均値が8000〜128000nm2であり、かつ、前記多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の数の平均値が10〜430個である、ものである。
本発明にかかるアルミニウム基材としては、特に制限はなく、酸化アルミニウム被膜を形成できるアルミニウム材料であればどのようなものでもよい。例えば、公知の純アルミニウム又はアルミニウム合金が用いられる。具体的には、アルミニウム合金の成分には特に制限はなく、日本工業規格(JIS)に規定される合金をはじめとする各種合金を使用することができる。例えば、JISで規定されている1000〜8000番系のもの、また、ダイキャストグレードの各種のものが使用できる。1000番系は高純度アルミ系の合金であるが、その他はアルミニウム以外に銅(Al−Cu合金系、2000番系)、マンガン(Al−Mn合金系、3000番系)、珪素(Al−Si合金系、4000番系)、マグネシウム(Al−Mg合金系、5000番系)、マグネシウム−珪素(Al−Mg−Si合金系、6000番系)、亜鉛−マグネシウム(Al−Zn−Mg合金系、7000番系)、多種の目的に合わせたその他の金属(Al−その他の金属合金系、8000番系)を含む合金系である。高純度アルミニウム合金のみならず、現在使用されている各種アルミニウム合金が使用できる。このようなアルミニウム材料の形状としては特に制限はなく、例えば、切断、プレス、切削、研削などの公知の金属加工方法により、所望の形状に加工したものを使用することが可能である。
本発明の酸化アルミニウム被膜を有するアルミニウム基材は、酸化アルミニウム被膜を有するアルミニウム基材であって、前記酸化アルミニウム被膜が、平均高さが10〜100nmの柱状体が分散配置されてなる多孔質表面層を有しており、前記多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の断面の面積の合計の平均値が8000〜128000nm2であり、かつ、前記多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の数の平均値が10〜430個である、ものである。
本発明の前記酸化アルミニウム被膜における多孔質表面層の柱状体の平均高さは、次のようにして得られる。
(1−a)アルミニウム基材と樹脂との接合界面の縦断面のSEM像又はTEM像から酸化アルミニウム被膜の多孔質表面層上端と中間層(中間層が無い場合はアルミニウム基材)との境界面の距離を測定し、無作為抽出した断面30〜100個の前記距離の平均値を算出することにより多孔質表面層の平均高さ(柱状体の平均高さ)とする。
(1−b)断面画像の最大と最小を選び、最大と最小の中間を平均値とし、平均値と最大値(若しくは最小値)との差を標準偏差の3倍として正規分布を求め、多孔質表面層の平均高さ(柱状体の平均高さ)及び分布(標準偏差)を評価する。
本発明の前記酸化アルミニウム被膜における多孔質表面層の柱状体の断面の面積の合計の平均値、柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値及び柱状体の数の平均値は、次のようにして得られる。
(2)多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の断面の面積の合計の平均値:無作為抽出した400nm視野角内の画像を二値化後、カウントした各塊のエリア面積を足し(SEM像のエリア内すべて)、柱状体の断面の面積の合計値を得る。このような400nm視野角内の画像を無作為に5ケ所抽出し、各画像における柱状体の断面の面積の合計値を求め、これら5個の合計値を平均し、上記無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の断面の面積の合計の平均値とする。
(3)多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値:無作為抽出した400nm視野角内の画像を二値化後、カウントした各塊の外周を足し(SEM像のエリア内すべて)、柱状体断面の周囲の長さの合計値を得る。このような400nm視野角内の画像を無作為に5ケ所抽出し、各画像における柱状体断面の周囲の長さの合計値を求め、これら5個の合計値を平均し、上記無作為抽出した400nm視野角内における柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値とする。
(4)多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の数の平均値:無作為抽出した400nm視野角内の画像を二値化後、Watershed細分化処理により分割したあとの塊の総数を得る。このような400nm視野角内の画像を無作為に5ケ所抽出し、各画像における塊の総数を求め、これら5個の総数を平均し、上記無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の数の平均値とする。
本発明における好適な酸化アルミニウム被膜を有するアルミニウム基材は、酸化アルミニウム被膜を有するアルミニウム基材であって、前記酸化アルミニウム被膜が、平均高さが10〜100nmの柱状体が分散配置されてなる多孔質表面層を有しており、前記多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の断面の面積の合計の平均値が8000〜128000nm2であり、前記多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の数の平均値が10〜430個であり、かつ、前記多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値が、1000〜27000nmである、ものである。
本発明の酸化アルミニウム被膜を有するアルミニウム基材においては、前記アルミニウム基材の表面に、平均高さが10〜100nmの柱状体が分散配置されてなる前記多孔質表面層と該多孔質表面層の前記アルミニウム基材側に形成された微細凹部を有する多孔質中間層とを有する酸化アルミニウム被膜を有しており、前記多孔質中間層の平均膜厚が500nm〜20μmであり、前記微細凹部の平均細孔径が5〜50nmであり、かつ、前記微細凹部の平均細孔間距離が5〜90nmである、ことが好ましい。
本発明の前記酸化アルミニウム被膜においては、多孔質中間層の断面のTEM(透過型電子顕微鏡)観察又はSEM(走査型電子顕微鏡)観察等により、多孔質中間層の平均膜厚、微細凹部の平均細孔径及び微細凹部の平均細孔間距離を測定する。
(5)多孔質中間層の平均膜厚:アルミニウム基材と樹脂との接合界面の縦断面のSEM観察を行い(例えば、倍率20000倍)、SEM像から酸化アルミニウム被膜の中間層上端とアルミニウム基材との境界面の距離を測定し、無作為抽出した断面5ケ所以上の前記距離の平均値を算出することにより中間層の平均膜厚とする。
(6)多孔質中間層の微細凹部の平均細孔径:無作為抽出した酸化アルミニウム被膜の多孔質中間層の表面部又は横断面のSEM観察を行い(例えば、倍率20000倍)、SEM像から5個以上の細孔を無作為抽出し、それぞれの細孔の最も離れた2点間の距離を細孔直径とし、5個以上の細孔直径の平均値とする。
(7)多孔質中間層の微細凹部の平均細孔間距離:無作為抽出した酸化アルミニウム被膜の多孔質中間層の表面部又は横断面のSEM観察を行い(例えば、倍率20000倍)、SEM像から5個以上の細孔を無作為抽出し、それぞれの細孔と該細孔と最も近接する細孔との中心間の距離を細孔間距離とし、5個以上の細孔間距離の平均値とする。
このような本発明の金属樹脂複合材料における樹脂としては、特に制限はなく、どのようなものでもよい。例えば、射出成形や熱プレス成形などの一般的な樹脂成形に利用できる樹脂であることが好ましい。具体的には、汎用プラスチック、汎用エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチックといった熱可塑性樹脂や、熱硬化性樹脂が挙げられ、各種用途に応じて適宜選択することができる。このような熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂は1種を単独で用いても2種以上を併用しでもよい。
本発明の金属樹脂複合材料は、前記酸化アルミニウム被膜を有するアルミニウム基材と、前記酸化アルミニウム被膜を介して接合している樹脂と、を備えるものである。
本発明の金属樹脂複合材料の製造方法は、酸化アルミニウム被膜を有するアルミニウム基材と前記酸化アルミニウム被膜を介して接合している樹脂とを備える金属樹脂複合材料の製造方法であって、アルミニウム基材に陽極酸化処理を施し、該アルミニウム基材の表面に平均高さが10〜100nmの柱状体が分散配置されてなる多孔質表面層であって、無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の断面の面積の合計の平均値が8000〜128000nm2であり、無作為抽出した400nm視野角内における柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値が1000〜27000nmであり、かつ、無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の数の平均値が10〜430個である前記多孔質表面層を有する酸化アルミニウム被膜を形成する表面処理工程と、前記表面処理工程により形成された前記多孔質表面層を有する酸化アルミニウム被膜を介してアルミニウム基材と樹脂とを接合する接合工程と、を含むものである。
本発明の金属樹脂複合材料の製造方法の好適な態様は、酸化アルミニウム被膜を有するアルミニウム基材と前記酸化アルミニウム被膜を介して接合している樹脂とを備える金属樹脂複合材料の製造方法であって、アルミニウム基材に陽極酸化処理を複数回で施して該アルミニウム基材の表面に前記多孔質表面層を有する酸化アルミニウム被膜を形成し前記本発明の酸化アルミニウム被膜を有するアルミニウム基材を得る表面処理工程と、前記表面処理工程により得られた前記酸化アルミニウム被膜を有するアルミニウム基材の酸化アルミニウム被膜を介してアルミニウム基材と樹脂とを接合する接合工程と、を含むものである。
本発明にかかる金属樹脂複合材料の製造方法の好適な態様における表面処理工程においては、複数回で施す陽極酸化処理(陽極酸化処理の複数回処理)としては、特に制限はなく、公知の陽極酸化方法を適宜採用することができる。例えば、アルミニウム基材を陽極とし、不溶性電極を陰極として酸性溶液中で電気分解して、アルミニウム基材表面を複数回で陽極酸化して、前記多孔質表面層及び前記多孔質中間層を有する酸化アルミニウムの酸化アルミニウム被膜(陽極酸化被膜)を形成させることができる。
このような本発明の金属樹脂複合材料の製造方法における接合工程においては、前記アルミニウム基材と樹脂とを接合する方法としては、特に制限はなく、樹脂を成形する公知の方法を適宜採用することができる。本発明においては、前記表面処理工程により形成された前記多孔質表面層を有する酸化アルミニウム被膜を介してアルミニウム基材と樹脂とを接合することができる方法であればどのような方法でもよい。例えば、射出成形法、圧縮成形法、溶融圧着法、加圧プレス法などの方法を用いることができる。
アルミニウム試料(JIS規格、A1050、10mm×50mm×t1mm)を用意した。次に、アルミニウム試料をアセトンによる脱脂処理後、電解研磨液としてHClO4(67ml)とC2H5OH(160ml)との混合液を用い、温度15〜30℃、電圧8Vの条件でアルミニウム試料の表面に2分間の電解研磨処理を施した後、イオン交換水を用いて洗浄した。
得られた射出成形品(実施例1〜3)を試験片とし、万力型のチャックを備えたインストロン型万能試験機(Instron社製「INSTRON 5566」)を用い、引張速度10mm/分、チャック間距離50mm、ロードセル10kNの条件で引張せん断試験(n=3)を行い、引張強さを測定した。得られた結果を表2に示す。
実施例1〜3において得られた射出成形前の酸化アルミニウム被膜のSEM観察により、多孔質表面層の平均高さ(柱状体の平均高さ)、柱状体の断面の面積の合計の平均値、柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値及び柱状体の数の平均値を求めた。
実施例1〜3により得られた射出成形品(金属樹脂複合材料)における酸化アルミニウム被膜のSEM観察により、多孔質中間層の平均膜厚、微細凹部の平均細孔径及び微細凹部の平均細孔間距離を測定した。先ず、ウルトラミクロトームを用いて薄片試料を作製した。次に、無作為抽出した酸化アルミニウム被膜の多孔質中間層の表面部及びアルミニウム基材と樹脂との接合界面の縦断面のSEM像を撮影した(8bit画像、グレースケール)。次いで、これら断面のSEM観察により、多孔質中間層の平均膜厚、微細凹部の平均細孔径及び微細凹部の平均細孔間距離をそれぞれ測定した。
アルミニウム試料としてJIS規格A6063を用い、射出成形樹脂としてナイロン6(宇部興産(株)製ナイロン6「UBEナイロン 1015GU6」、「PA6−1」と略す)を用い、陽極酸化処理の条件を表1に示す条件とした以外は実施例1と同様にして、アルミニウム試料の表面に酸化アルミニウム被膜を形成し、実施例1と同様にして射出成形を施して、アルミニウム試料(10mm×50mm×t1mm)と樹脂(10mm×40mm×t2mm)が接合(重なり部分10mm×10mm)した射出成形品を作製した。得られた射出成形品の引張せん断試験を、実施例1と同様にして行った。得られた結果を表2に示す。
実施例1と同様にしてアルミニウム試料を用意し、このアルミニウム試料の表面に、実施例1と同様にして射出成形を施し、アルミニウム試料(10mm×50mm×t1mm)と樹脂(10mm×40mm×t2mm)が接合(重なり部分10mm×10mm)した比較用射出成形品を作製した。得られた比較用射出成形品の引張せん断試験を、実施例1と同様にして行った。得られた結果を表2に示す。
実施例1と同様にしてアルミニウム試料を用意し、陽極酸化処理の条件を表1に示す条件とした以外は実施例1と同様にして、アルミニウム試料の表面に酸化アルミニウム被膜を形成した。次に、酸化アルミニウム被膜が形成されたアルミニウム試料の表面に、実施例1と同様にして射出成形を施し、アルミニウム試料(10mm×50mm×t1mm)と樹脂(10mm×40mm×t2mm)が接合(重なり部分10mm×10mm)した比較用射出成形品を作製した。得られた比較用射出成形品の引張せん断試験を、実施例1と同様にして行った。得られた結果を表2に示す。
射出成形樹脂としてナイロン6(宇部興産(株)製ナイロン6「UBEナイロン 1022B」、以下、「PA6−2」と略す)を用い、陽極酸化処理の条件を表1に示す条件とした以外は実施例1と同様にして、アルミニウム試料の表面に酸化アルミニウム被膜を形成し、実施例1と同様にして射出成形を施して、アルミニウム試料(10mm×50mm×t1mm)と樹脂(10mm×40mm×t2mm)が接合(重なり部分10mm×10mm)した比較用射出成形品を作製した。得られた比較用射出成形品の引張せん断試験を、実施例1と同様にして行った。得られた結果を表2に示す。
射出成形樹脂としてナイロン6(宇部興産(株)製ナイロン6「UBEナイロン 1022B」、以下、「PA6−2」と略す)を用いた以外は比較例1と同様にして、アルミニウム試料の表面に射出成形を施し、アルミニウム試料(10mm×50mm×t1mm)と樹脂(10mm×40mm×t2mm)が接合(重なり部分10mm×10mm)した比較用射出成形品を作製した。得られた比較用射出成形品の引張せん断試験を、実施例1と同様にして行った。得られた結果を表2に示す。
図3〜5に示した結果から明らかなように、実施例1〜3において得られた射出成形前の酸化アルミニウム被膜は、柱状体が分散配置されてなる多孔質表面層を有するものであることが確認された。
Claims (9)
- 酸化アルミニウム被膜を有するアルミニウム基材と前記酸化アルミニウム被膜を介して接合している樹脂とを備える金属樹脂複合材料であって、
前記酸化アルミニウム被膜が、平均高さが10〜100nmの柱状体が分散配置されてなる多孔質表面層を有しており、
前記多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の断面の面積の合計の平均値が8000〜128000nm2であり、かつ、
前記多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の数の平均値が10〜430個である、金属樹脂複合材料。 - 前記多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値が、1000〜27000nmである、請求項1に記載の金属樹脂複合材料。
- 前記酸化アルミニウム被膜が、前記多孔質表面層の前記アルミニウム基材側に形成された微細凹部を有する多孔質中間層を更に有しており、
前記多孔質中間層の平均膜厚が500nm〜20μmであり、
前記微細凹部の平均細孔径が5〜50nmであり、かつ、
前記微細凹部の平均細孔間距離が5〜90nmである、
請求項1又は2に記載の金属樹脂複合材料。 - 酸化アルミニウム被膜を有するアルミニウム基材と前記酸化アルミニウム被膜を介して接合している樹脂とを備える金属樹脂複合材料の製造方法であって、
アルミニウム基材に陽極酸化処理を施し、平均高さが10〜100nmの柱状体が分散配置されてなる多孔質表面層であって、無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の断面の面積の合計の平均値が8000〜128000nm2であり、かつ、無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の数の平均値が10〜430個である前記多孔質表面層を有する酸化アルミニウム被膜を前記アルミニウム基材の表面に形成する表面処理工程と、
前記表面処理工程により形成された前記多孔質表面層を有する酸化アルミニウム被膜を介してアルミニウム基材と樹脂とを接合する接合工程と、
を含む金属樹脂複合材料の製造方法。 - 前記アルミニウム基材の表面に形成する酸化アルミニウム被膜の多孔質表面層が、無作為抽出した400nm視野角内における柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値が1000〜27000nmである、請求項4に記載の金属樹脂複合材料の製造方法。
- 前記表面処理工程において、
前記多孔質表面層と、
該多孔質表面層の前記アルミニウム基材側に形成された微細凹部を有する多孔質中間層であって、平均膜厚が500nm〜20μmであり、前記微細凹部の平均細孔径が5〜50nmであり、かつ、前記微細凹部の平均細孔間距離が5〜90nmである前記多孔質中間層と、
を有する酸化アルミニウム被膜を前記アルミニウム基材の表面に形成する、請求項4又は5に記載の金属樹脂複合材料の製造方法。 - 酸化アルミニウム被膜を有するアルミニウム基材であって、
前記酸化アルミニウム被膜が、平均高さが10〜100nmの柱状体が分散配置されてなる多孔質表面層を有しており、
前記多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の断面の面積の合計の平均値が8000〜128000nm2であり、かつ、
前記多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の数の平均値が10〜430個である、
酸化アルミニウム被膜を有するアルミニウム基材。 - 前記多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値が、1000〜27000nmである、請求項7に記載の酸化アルミニウム被膜を有するアルミニウム基材。
- 前記酸化アルミニウム被膜が、前記多孔質表面層の前記アルミニウム基材側に形成された微細凹部を有する多孔質中間層を更に有しており、
前記多孔質中間層の平均膜厚が500nm〜20μmであり、
前記微細凹部の平均細孔径が5〜50nmであり、かつ、
前記微細凹部の平均細孔間距離が5〜90nmである、
請求項7又は8に記載の酸化アルミニウム被膜を有するアルミニウム基材。
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