JP2023034193A - 高圧タンク - Google Patents
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Abstract
Description
少なくとも一つの開口部を有する高圧タンク用樹脂製ライナーと、
前記開口部に装着されたアルミニウム製口金と、
前記ライナーの外表面に形成された補強層と、
を備えており、
前記アルミニウム製口金の表面に酸化アルミニウム被膜が形成されており、
前記酸化アルミニウム被膜が、平均高さが10~100nmの柱状体が分散配置されてなる多孔質表面層を有しており、
前記多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の凸部面積率の平均値が5.0~26.0%であり、かつ、
前記多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の数の平均値が500~2000個であること、
を特徴とするものである。
ライナー10は、一つの開口部を有し、内部に高圧の気体を貯留するための貯留空間を有する形態のものである。また、ライナー10は樹脂製のものである。このような樹脂としては、特に制限されず、内部に充填させる流体(気体等)が外部に漏れないように遮断することが可能となるように、その流体の種類に応じて適宜選択して利用できる。このような樹脂としては、例えば、汎用プラスチック、汎用エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチックといった熱可塑性樹脂;熱硬化性樹脂;等のような、射出成形や熱プレス成形などの一般的な樹脂成形に利用できる樹脂を好適に利用できる。このような熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂は1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
アルミニウム製口金11は、ライナー10の開口部に装着されている。このように、ライナー10の開口部に取付けられているアルミニウム製の口金11は、高圧タンク1の開口として機能すると共に、タンク本体に配管やバルブを取り付けるための取付部として機能する部材である。
前記酸化アルミニウム被膜における多孔質表面層の柱状体の平均高さは、次のようにして求めることができる。すなわち、先ず、走査型電子顕微鏡(SEM)又は透過型電子顕微鏡(TEM)により酸化アルミニウム被膜の多孔質表面層の断面を撮影し、多孔質表面層の断面の画像(例えば、SEM像又はTEM像)を得る。なお、このような断面の画像の撮像は、多孔質表面層から無作為に抽出した5箇所(5視野)以上の領域に対して行う。次に、得られたSEM像又はTEM像を観察することにより、多孔質表面層の柱状体の平均高さを測定する。なお、このような多孔質表面層の柱状体の平均高さの測定方法としては以下の方法を採用する。
前記酸化アルミニウム被膜における多孔質表面層の柱状体の凸部面積率の平均値、多孔質表面層の柱状体の数、及び、柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値は、次のようにして求めることができる。
(1)多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の凸部面積率の平均値の測定:
先ず、前述のように、多孔質表面層の表面の無作為抽出した3~5箇所の領域の画像(例えば、SEM像)をそれぞれ用い、各画像ごとに、画像をソフト(ImageJ等)に取り込み、8bit(256階調、グレースケール)に変換し、得られたグレースケール画像において、無作為に、処理を行う領域(表面画像から無作為抽出した400nm視野角の領域)を設定し(なお、処理領域の設定は、多孔質表面層の無作為抽出した3~5箇所の領域のグレースケール画像の中から、無作為に400nm視野角の領域を5箇所以上抽出することにより行う)、その無作為抽出した400nm視野角内の画像を二値化した後(この際の閾値はSEM像のコントラストから凸部が選択できる値とする)、Watershed細分化処理(分水嶺処理)を行って分割(これにより凸部の重なりを調製)した後、それぞれの塊の部分の面積を求め、各塊の面積の合計値を求めることにより、1つの処理領域の画像中における凸部として形成されている柱状体の部分の面積の合計値を求め、その処理領域の画像内に占める柱状体の部分の面積の割合(凸部面積率)を求める。このようにして、結果的に、無作為抽出した5箇所以上の400nm視野角の領域(処理領域)の画像ごとに、それぞれ凸部面積率を求める。そして、全ての画像(無作為抽出した5箇所以上の400nm視野角の領域の画像)の凸部面積率の平均値を求めて、得られた平均値を無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の凸部面積率の平均値とする。
(2)多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の数の平均値の測定:
先ず、前述のように、多孔質表面層の表面の無作為抽出した3~5箇所の領域の画像(例えば、SEM像)をそれぞれ用い、各画像ごとに、画像をソフト(ImageJ等)に取り込み、8bit(256階調、グレースケール)に変換し、得られたグレースケール画像において、無作為に、処理を行う領域(表面画像から無作為抽出した400nm視野角の領域)を設定し(なお、処理領域の設定は、多孔質表面層の無作為抽出した3~5箇所の領域のグレースケール画像の中から、無作為に400nm視野角の領域を5箇所以上抽出することにより行う)、その無作為抽出した400nm視野角内の画像(処理領域の画像)を二値化した後、Watershed細分化処理により分割し、その処理領域の画像中の塊の総数を得る。このようにして、結果的に、無作為抽出した5箇所以上の400nm視野角の領域の画像ごとに、前記塊の総数を得る。そして、全ての画像(無作為抽出した5箇所以上の400nm視野角の領域(処理領域)の画像)の塊の数の平均値を求めて、得られた平均値を無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の数の平均値とする。
(3)多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値の測定:
先ず、前述のように、多孔質表面層の断面の無作為抽出した3~5箇所の領域の画像(例えば、SEM像)をそれぞれ用い、各画像ごとに、画像をソフト(ImageJ等)に取り込み、8bit(256階調、グレースケール)に変換し、得られたグレースケール画像において、無作為に、処理を行う領域(断面画像から無作為抽出した400nm視野角の領域)を設定し(なお、処理領域の設定は、多孔質表面層の無作為抽出した3~5箇所の領域のグレースケール画像の中から、無作為に400nm視野角の領域を5箇所以上抽出することにより行う)、その無作為抽出した400nm視野角内の画像(処理領域の画像)を二値化した後、その処理領域の画像中においてカウントした各塊の外周を足し、1つの処理領域の画像における柱状体断面の周囲の長さの合計値を得る。このようにして、結果的に、無作為抽出した5箇所以上の400nm視野角の領域(処理領域)の画像ごとに、柱状体断面の周囲の長さの合計値を得る。そして、全ての画像(無作為抽出した5箇所以上の400nm視野角の領域の画像)の柱状体断面の周囲の長さの合計値の平均を求めて、得られた平均値を無作為抽出した400nm視野角内における柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値とする。
補強層12は、ライナー10の外表面を覆うように形成されている。また、本実施形態において、補強層12は、ライナー10の外表面全体と、口金11の一部を覆うように形成されている。このような補強層12は特に制限されず、高圧タンクの分野において、樹脂製のライナーに対する補強層として利用されている公知の層と同様のものとすることができ、例えば、繊維強化樹脂からなる層、熱硬化性樹脂層からなる層等を適宜利用することができる。また、このような補強層12は、中でも、繊維強化樹脂からなる層とすることが好ましい。このような繊維強化樹脂としては、例えば、炭素繊維強化樹脂(CFRP)、ガラス繊維強化樹脂(GFRP)等を適宜利用でき、その種類は特に制限されるものではないが、中でも、高圧に耐え得る強度や弾性率をより効率よく発現させることが可能となるといった観点から、炭素繊維強化樹脂(CFRP)を用いることが好ましい。
以下、上述のような樹脂製ライナー10と、樹脂製ライナー10の開口部に装着されたアルミニウム製口金11と、ライナー10の外表面に形成された補強層12とを備える高圧タンクを製造するための方法として好適に利用可能な方法を説明する。
各実施例等においては、それぞれ、表1に示す製造条件を採用して、以下のようにして、酸化アルミニウム被膜が形成されたアルミニウム試料に樹脂が接合した試験片(ISO19095シリーズに準じた試験片)を作成した。
<多孔質表面層の観察>
実施例1~4及び比較例1~2において得られた射出成形前の被膜付アルミニウム試料中の酸化アルミニウム被膜についてSEM観察をそれぞれ行い、各酸化アルミニウム被膜中に形成されている多孔質表面層を構成する柱状体の平均高さ(柱状体の平均高さ)、柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値、柱状体の柱状体の凸部面積率、柱状体の数の平均値を以下のようにして求めた。
実施例1~4及び比較例1~2で得られた試験片(射出成形品)をそれぞれ用いて、各試験片のアルミニウム試料と樹脂との接合部分の気密性を評価するため、Heリーク法によりHeリーク量を測定した。このような測定に際しては、先ず、試験片の一方の面を、加圧ガスとしてHeを用いて、Heにより0.5MPaの条件で加圧し、もう一方の面側に透過してきたHeの量を、Heリークディテクタ(PFEIFFER VACUUM(ファイファーバキューム)製、ASM340、最少検知可能リークレート(真空法):<5×10-13Pa・m3/s)により求め、得られた値をHeリーク量(Pa・m3/s)として検出、定量化した。より具体的には、試験片の一方の面側から他方の面側に透過して漏れ出たHeをHeリークディテクタで測定できるように、以下のようにして試験を行った。すなわち、試験片を隔壁として前室と後室を形成し(なお、前室を下側に配置し、後室を上側に配置する)、試験片で区切られた前室側(下側の領域)にHe(ガス)を導入して試験片の一方の面(前室側の面)を加圧し、試験片の他方の面(後室側の面)側に向かって試験片を透過して漏れ出たHe(ガス)を後室(上側の領域)に導入させ、後室に導入されたHe(試験片を透過して漏れ出たガス)の量(Heリーク量)の測定をHeリークディテクタで行った。また、He(ガス)による加圧は恒温槽(ESPEC(エスペック)製)内で行い、加圧時の温度は室温とした。このようにして、試験を開始(Heで0.5MPaの加圧を開始)してから10秒後のHeリーク量(Pa・m3/s)を気密性の評価を行うために求めた。得られた結果を表2に示す。
前記酸化アルミニウム被膜における多孔質表面層の柱状体の凸部面積率の平均値、多孔質表面層の柱状体の数の平均値、及び、柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値は、次のようにして求めることができる。
(1)多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の凸部面積率の平均値の測定:
先ず、前述のように、多孔質表面層の表面の無作為抽出した3~5箇所の領域の画像(例えば、SEM像)をそれぞれ用い、各画像ごとに、画像をソフト(ImageJ等)に取り込み、8bit(256階調、グレースケール)に変換し、得られたグレースケール画像において、無作為に、処理を行う領域(表面画像から無作為抽出した400nm視野角の領域)を設定し(なお、処理領域の設定は、多孔質表面層の無作為抽出した3~5箇所の領域のグレースケール画像の中から、無作為に400nm視野角の領域を5箇所以上抽出することにより行う)、その無作為抽出した400nm視野角内の画像を二値化した後(この際の閾値はSEM像のコントラストから凸部が選択できる値とする)、Watershed細分化処理(分水嶺処理)を行って分割(これにより凸部の重なりを調製)した後、それぞれの塊の部分の面積を求め、各塊の面積の合計値を求めることにより、1つの処理領域の画像中における凸部として形成されている柱状体の部分の面積の合計値を求め、その処理領域の画像内に占める柱状体の部分の面積の割合(凸部面積率)を求める。このようにして、結果的に、無作為抽出した5箇所以上の400nm視野角の領域(処理領域)の画像ごとに、それぞれ凸部面積率を求める。そして、全ての画像(無作為抽出した5箇所以上の400nm視野角の領域の画像)の凸部面積率の平均値を求めて、得られた平均値を無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の凸部面積率の平均値とする。
(2)多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の数の平均値の測定:
先ず、前述のように、多孔質表面層の表面の無作為抽出した3~5箇所の領域の画像(例えば、SEM像)をそれぞれ用い、各画像ごとに、画像をソフト(ImageJ等)に取り込み、8bit(256階調、グレースケール)に変換し、得られたグレースケール画像において、無作為に、処理を行う領域(表面画像から無作為抽出した400nm視野角の領域)を設定し(なお、処理領域の設定は、多孔質表面層の無作為抽出した3~5箇所の領域のグレースケール画像の中から、無作為に400nm視野角の領域を5箇所以上抽出することにより行う)、その無作為抽出した400nm視野角内の画像(処理領域の画像)を二値化した後、Watershed細分化処理により分割し、その処理領域の画像中の塊の総数を得る。このようにして、結果的に、無作為抽出した5箇所以上の400nm視野角の領域の画像ごとに、前記塊の総数を得る。そして、全ての画像(無作為抽出した5箇所以上の400nm視野角の領域(処理領域)の画像)の塊の数の平均値を求めて、得られた平均値を無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の数の平均値とする。
(3)多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値の測定:
先ず、前述のように、多孔質表面層の断面の無作為抽出した3~5箇所の領域の画像(例えば、SEM像)をそれぞれ用い、各画像ごとに、画像をソフト(ImageJ等)に取り込み、8bit(256階調、グレースケール)に変換し、得られたグレースケール画像において、無作為に、処理を行う領域(断面画像から無作為抽出した400nm視野角の領域)を設定し(なお、処理領域の設定は、多孔質表面層の無作為抽出した3~5箇所の領域のグレースケール画像の中から、無作為に400nm視野角の領域を5箇所以上抽出することにより行う)、その無作為抽出した400nm視野角内の画像(処理領域の画像)を二値化した後、その処理領域の画像中においてカウントした各塊の外周を足し、1つの処理領域の画像における柱状体断面の周囲の長さの合計値を得る。このようにして、結果的に、無作為抽出した5箇所以上の400nm視野角の領域(処理領域)の画像ごとに、柱状体断面の周囲の長さの合計値を得る。そして、全ての画像(無作為抽出した5箇所以上の400nm視野角の領域の画像)の柱状体断面の周囲の長さの合計値の平均を求めて、得られた平均値を無作為抽出した400nm視野角内における柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値とする。
<多孔質表面層の観察>
実施例1~4及び比較例1~2において得られた射出成形前の被膜付アルミニウム試料中の酸化アルミニウム被膜についてSEM観察をそれぞれ行い、各酸化アルミニウム被膜中に形成されている多孔質表面層を構成する柱状体の平均高さ(柱状体の平均高さ)、柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値、柱状体の凸部面積率の平均値、柱状体の数の平均値を以下のようにして求めた。
Claims (3)
- 少なくとも一つの開口部を有する高圧タンク用樹脂製ライナーと、
前記開口部に装着されたアルミニウム製口金と、
前記ライナーの外表面に形成された補強層と、
を備えており、
前記アルミニウム製口金の表面に酸化アルミニウム被膜が形成されており、
前記酸化アルミニウム被膜が、平均高さが10~100nmの柱状体が分散配置されてなる多孔質表面層を有しており、
前記多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の凸部面積率の平均値が5.0~26.0%であり、かつ、
前記多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体の数の平均値が500~2000個であること、
を特徴とする高圧タンク。 - 前記多孔質表面層の無作為抽出した400nm視野角内における柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値が、15000~50000nmであることを特徴とする請求項1に記載の高圧タンク。
- 水素ガス用のタンクであることを特徴とする請求項1又は2に記載の高圧タンク。
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