JP2018171749A - ケイ素含有アルミニウム合金樹脂複合材料及びその製造方法 - Google Patents
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前記ケイ素含有アルミニウム合金基材中のケイ素含有量が全金属元素に対して4〜14質量%であり、
前記酸化アルミニウム被膜は、平均高さが10〜100nmの柱状体が分散配置されてなる多孔質表面層を有するものであり、
前記多孔質表面層の無作為に抽出した400nm角の視野内における前記柱状体の断面の面積の合計の平均値が8000〜128000nm2であり、
前記多孔質表面層の無作為に抽出した400nm角の視野内における前記柱状体の数の平均値が10〜430個である、
ことを特徴とするものである。
ケイ素含有量が全金属元素に対して4〜14質量%であるケイ素含有アルミニウム合金基材に陽極酸化処理を施して、平均高さが10〜100nmの柱状体が分散配置されてなる多孔質表面層であって、無作為に抽出した400nm角の視野内における前記柱状体の断面の面積の合計の平均値が8000〜128000nm2であり、かつ、無作為に抽出した400nm角の視野内における前記柱状体の数の平均値が10〜430個である前記多孔質表面層を有する酸化アルミニウム被膜を、前記ケイ素含有アルミニウム合金基材の表面に形成する陽極酸化処理工程と、
前記多孔質表面層を有する酸化アルミニウム被膜にシランカップリング剤を用いて表面処理を施すシランカップリング処理工程と、
前記多孔質表面層を有する酸化アルミニウム被膜及び前記シランカップリング剤を介して前記ケイ素含有アルミニウム合金基材と樹脂とを接合する接合工程と、
を含むことを特徴とする。
先ず、本発明のケイ素含有アルミニウム合金樹脂複合材料について説明する。本発明のケイ素含有アルミニウム合金樹脂複合材料は、表面に酸化アルミニウム被膜を有するケイ素含有アルミニウム合金基材(Si含有Al合金基材)と、前記酸化アルミニウム被膜及びシランカップリング剤を介して接合している樹脂とを備えるものであって、
前記ケイ素含有アルミニウム合金基材中のケイ素含有量が全金属元素に対して4〜14質量%であり、
前記酸化アルミニウム被膜は、平均高さが10〜100nmの柱状体が分散配置されてなる多孔質表面層を有するものであり、
前記多孔質表面層の無作為に抽出した400nm角の視野内における前記柱状体の断面の面積の合計の平均値が8000〜128000nm2であり、
前記多孔質表面層の無作為に抽出した400nm角の視野内における前記柱状体の数の平均値が10〜430個である。
本発明において、Si含有Al合金基材としては、ケイ素含有量が所定の範囲内にあり、酸化アルミニウム被膜を形成できるものであれば特に制限はなく、JISで規定されている4000番系のもの(Al−Si合金系)を使用することができる。また、ダイキャストグレードのものも使用することができる。このようなSi含有Al合金基材の形状としては特に制限はなく、例えば、切断、プレス、切削、研削等の公知の金属加工方法によって所望の形状に加工したものを使用することができる。
本発明に用いられるシランカップリング剤としては特に制限はなく、アミノ系、エポキシ系、メタクリル系、アクリル系、メルカプト系等の各種シランカップリング剤が挙げられる。これらのうち、樹脂との親和性が高いという観点から、アミノ系シランカップリング剤及びメルカプト系シランカップリング剤が好ましく、水溶液中で非常に安定しているという観点から、アミノ系シランカップリング剤がより好ましい。
本発明に用いられる樹脂としては、射出成形や熱プレス成形等の一般的な樹脂成形に利用できる樹脂であることが好ましいが、特に制限はなく、例えば、汎用プラスチック、汎用エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチックといった熱可塑性樹脂や、熱硬化性樹脂が挙げられ、各種用途に応じて適宜選択することができる。このような熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂は1種を単独で用いても2種以上を併用しでもよい。
本発明のケイ素含有アルミニウム合金樹脂複合材料は、表面に前記酸化アルミニウム被膜を有するSi含有Al合金基材と、前記酸化アルミニウム被膜と前記シランカップリング剤とを介して接合している前記樹脂とを備えるものである。
次に、本発明のケイ素含有アルミニウム合金樹脂複合材料の製造方法について説明する。本発明のケイ素含有アルミニウム合金樹脂複合材料の製造方法は、前記Si含有Al合金基材に陽極酸化処理を施して、所定の条件を満たす柱状体が分散配置されてなる前記多孔質表面層を備える酸化アルミニウム被膜(好ましくは、前記多孔質表面層と前記Si含有Al合金基材との間に、所定の条件を満たす微細凹部を有する多孔質中間層を更に備える酸化アルミニウム被膜)を、前記Si含有Al合金基材の表面に形成する陽極酸化処理工程と、
前記多孔質表面層を有する酸化アルミニウム被膜にシランカップリング剤を用いて表面処理を施すシランカップリング処理工程と、
前記多孔質表面層を有する酸化アルミニウム被膜及び前記シランカップリング剤を介して前記ケイ素含有アルミニウム合金基材と樹脂とを接合する接合工程と、
を含む方法である。
本発明にかかる陽極酸化処理工程において、陽極酸化処理方法としては、前記Si含有Al合金基材の表面に、所定の条件を満たす柱状体が分散配置されてなる前記多孔質表面層を有する酸化アルミニウム被膜(好ましくは、前記多孔質表面層と前記Si含有Al合金基材との間に、所定の条件を満たす微細凹部を有する多孔質中間層を更に備える酸化アルミニウム被膜)が形成される方法であれば特に制限はないが、前記Si含有Al合金基材の表面に対して複数回の陽極酸化処理を施す方法が好ましい。例えば、前記Si含有Al合金基材を陽極、不溶性電極を陰極として、電解溶液中で電気分解を行い(電解法)、前記Si含有Al合金基材の表面に複数回の陽極酸化処理を施すことによって、前記多孔質表面層を(好ましくは、前記多孔質中間層を更に)有する酸化アルミニウム被膜(陽極酸化被膜)を形成させることができる。
本発明にかかるシランカップリング処理工程において、シランカップリング処理方法としては特に制限はなく、従来公知の方法を採用することができる。前記シランカップリング処理方法に用いられるシランカップリング剤についても特に制限はなく、アミノ系、エポキシ系、メタクリル系、アクリル系、メルカプト系等の公知のシランカップリング剤が挙げられ、中でも、樹脂との親和性が高いという観点から、アミノ系シランカップリング剤及びメルカプト系シランカップリング剤が好ましく、水溶液中で非常に安定しているという観点から、アミノ系シランカップリング剤がより好ましい。
本発明にかかる接合工程において、前記Si含有Al合金基材と樹脂とを接合する方法としては、前記陽極酸化処理により形成された前記多孔質表面層を有する酸化アルミニウム被膜と前記シランカップリング処理により前記酸化アルミニウム被膜表面に付着したシランカップリング剤とを介して、前記Si含有Al合金基材と樹脂とを接合することができる方法であれば特に制限はなく、例えば、射出成形法、圧縮成形法、溶融圧着法、加圧プレス法等の樹脂を成形する公知の方法を適宜採用することができ、中でも、射出成形法が好ましい。
酸化アルミニウム被膜の多孔質表面層の縦断面のSEM像を撮影した。得られたSEM像に基づいて、多孔質表面層の上端(多孔質表面層の表面)と下端(多孔質表面層と多孔質中間層(多孔質中間層がない場合にはアルミニウム基材)との界面)との距離の最大値と最小値を測定した。この最大値と最小値の算術平均値を算出し、得られた算術平均値と前記最小値との差が標準偏差σの3倍(3σ)となる正規分布を求めた。この正規分布における平均値を多孔質表面層の平均高さ、すなわち、柱状体の平均高さとした。
酸化アルミニウム被膜の多孔質表面層の横断面のSEM像(8bit画像、グレースケール)を撮影した。得られたSEM像について、ノイズを除去した後、画像解析ソフトImageJ1.47を用いて二値化処理を行なった。すなわち、前記SEM像を目視して柱状体と認識できる境目の輝度値(閾値)として170を選択し、前記SEM像において輝度値が170以上の領域を抽出して二値画像を作成した。
酸化アルミニウム被膜の多孔質中間層の縦断面のSEM像を撮影した。得られたSEM像に基づいて、多孔質中間層の上端(多孔質表面層と多孔質中間層との界面(多孔質表面層がない場合には多孔質中間層の表面))と下端(多孔質中間層とアルミニウム基材との界面)との距離を測定した。この距離を無作為に抽出した5箇所について測定し、その平均値を多孔質中間層の平均厚さとした。
ウルトラミクロトームを用いて、多孔質中間層の表面が露出した薄片試料を作製した。この薄片試料を用いて、酸化アルミニウム被膜の多孔質中間層の表面のSEM像を撮影した。得られたSEM像において、細孔を無作為に抽出し、この細孔の断面における最大長さを測定し、これを細孔直径とした。この細孔直径を無作為に抽出した5個の細孔において測定し、それらの平均値を微細凹部の平均細孔径とした。
〔脱脂処理工程〕
Si含有Al合金基材としてアルミニウムダイカスト材(JIS規格、ADC12、Si含有量9.6〜12.0質量%)を使用した。このSi含有Al合金基材(18mm×45mm×1.5mm厚)の表面をアセトンで脱脂処理した後、さらに、ヘキサンで脱脂処理した。
特表2016−522310号公報(特許文献2)に記載の方法に従って、脱脂処理後の前記Si含有Al合金基材に陽極酸化処理を施した。すなわち、電解液として5〜10質量%の硫酸(和光純薬工業株式会社製、純度96〜98%)水溶液を用い、脱脂処理後の前記Si含有Al合金基材を陽極、白金板を陰極(不溶性電極)とし、電圧を10〜5Vの範囲内、処理時間を5〜15分間の範囲内で調整して2回以上の陽極酸化処理を行い、前記Si含有Al合金基材の表面に所望の酸化アルミニウム被膜を形成した。その後、この酸化アルミニウム被膜を有するSi含有Al合金基材をイオン交換水で洗浄し、乾燥した。
前記酸化アルミニウム被膜を有するSi含有Al合金基材をリン酸水溶液に浸漬し、室温で5分間攪拌した後、イオン交換水で洗浄した。この操作を複数回繰り返した。得られた酸化アルミニウム被膜を有するSi含有Al合金基材について、前記方法にしたがって、多孔質表面層の柱状体の平均高さ、柱状体の数の平均値、柱状体断面の面積の平均値、柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値、多孔質中間層の平均厚さ、微細凹部の平均細孔径及び平均細孔中心間距離を測定した。その結果を表1に示す。
3−アミノプロピルトリメトキシシランとイオン交換水とを混合して、濃度1質量%のシランカップリング剤水溶液を調製した。リン酸水溶液で表面処理した前記酸化アルミニウム被膜を有するSi含有Al合金基材を、前記シランカップリング剤水溶液に3分間浸漬させた後、風乾し、さらに、130℃の真空乾燥機中で30分間加熱して焼結させた。
シランカップリング剤で表面処理した前記酸化アルミニウム被膜を有するSi含有Al合金基材を射出成形用金型に装着した。この金型を射出成形装置(株式会社新興セルビック製の小型射出成形機「C.Mobile」)に装着し、樹脂温度330℃、金型温度120〜150℃、保持時間30秒間の条件でポリフェニレンスルフィド(東ソー株式会社製のPPS樹脂「サスティール SGX120」、GF20%、融点281℃)を前記Si含有Al合金基材の酸化アルミニウム被膜表面上に射出して、前記Si含有Al合金基材(18mm×45mm×1.5mm厚)と前記PPS樹脂(10mm×45mm×3mm厚)とが接合(重なり部分10mm×5mm)した複合材料を得た。
シランカップリング剤水溶液中の3−アミノプロピルトリメトキシシランの濃度を2質量%に変更した以外は実施例1と同様にして、前記Si含有Al合金基材と前記PPS樹脂とが接合した複合材料を作製した。
シランカップリング剤水溶液中の3−アミノプロピルトリメトキシシランの濃度を5質量%に変更した以外は実施例1と同様にして、前記Si含有Al合金基材と前記PPS樹脂とが接合した複合材料を作製した。
シランカップリング処理を施さなかった以外は実施例1と同様にして、前記Si含有Al合金基材と前記PPS樹脂とが接合した複合材料を作製した。
電圧10V、処理時間15分間の条件で1回の陽極酸化処理を行なった以外は実施例1と同様にして、酸化アルミニウム被膜を有するSi含有Al合金基材を作製した。得られた酸化アルミニウム被膜を有するSi含有Al合金基材について、前記方法にしたがって、多孔質表面層の柱状体の平均高さ、柱状体の数の平均値、柱状体断面の面積の平均値、柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値、多孔質中間層の平均厚さ、微細凹部の平均細孔径及び平均細孔中心間距離を測定した。その結果を表1に示す。
Si含有Al合金基材の代わりに、Al純度99.5質量%以上のアルミニウム基材(JIS規格、A1050、Si含有量0.25質量%以下、18mm×45mm×1.5mm厚。以下、「Al基材」と略す。)を用いた以外は実施例1と同様にして、酸化アルミニウム被膜を有するAl基材を作製した。得られた酸化アルミニウム被膜を有するAl基材について、前記方法にしたがって、多孔質表面層の柱状体の平均高さ、柱状体の数の平均値、柱状体断面の面積の平均値、柱状体断面の周囲の長さの合計の平均値、多孔質中間層の平均厚さ、微細凹部の平均細孔径及び平均細孔中心間距離を測定した。その結果を表1に示す。
得られた複合材料について、インストロン型万能試験機(インストロン社製「Instron5566」)を用いてチャック間距離50mm、引張速度10mm/分、ロードセル10kNの条件で引張せん断試験(n=3)を行い、引張せん断強度を測定した。その結果を表2及び図1に示す。
恒温水槽(ヤマト科学株式会社製「BK500」)を用いて80℃に調整したイオン交換水に、実施例1及び比較例1で得られた複合材料を浸漬した。所定時間浸漬後の複合材料について、前記方法により引張せん断強度を測定した。図2には、浸漬開始時(温水浸漬時間:0時間)に対する所定時間浸漬後の引張せん断強度の比率を示す。
実施例2、比較例1及び参考例1で得られた複合材料について、小型冷熱衝撃試験装置(エスペック株式会社製「TSE−11−A」)を用い、低温時:−40℃で20分間及び高温時:80℃で20分間の条件で冷熱衝撃試験を行なった。所定サイクル経過後の複合材料について、前記方法により引張せん断強度を測定した。図3には、実施例2及び比較例1で得られた複合材料についての試験開始時(冷熱サイクル:0回)に対する所定回数の冷熱衝撃を与えた後の引張せん断強度の比率を示す。また、図4には、参考例1で得られた複合材料についての試験開始時(冷熱サイクル:0回)と600回の冷熱衝撃を与えた後の引張せん断強度を示す。
Claims (5)
- 表面に酸化アルミニウム被膜を有するケイ素含有アルミニウム合金基材と、前記酸化アルミニウム被膜及びシランカップリング剤を介して接合している樹脂とを備えるケイ素含有アルミニウム合金樹脂複合材料であって、
前記ケイ素含有アルミニウム合金基材中のケイ素含有量が全金属元素に対して4〜14質量%であり、
前記酸化アルミニウム被膜は、平均高さが10〜100nmの柱状体が分散配置されてなる多孔質表面層を有するものであり、
前記多孔質表面層の無作為に抽出した400nm角の視野内における前記柱状体の断面の面積の合計の平均値が8000〜128000nm2であり、
前記多孔質表面層の無作為に抽出した400nm角の視野内における前記柱状体の数の平均値が10〜430個である、
ことを特徴とするケイ素含有アルミニウム合金樹脂複合材料。 - 前記酸化アルミニウム被膜が、前記多孔質表面層と前記ケイ素含有アルミニウム合金基材との間に、微細凹部を有する多孔質中間層を更に有するものであり、
前記微細凹部の平均細孔径が5〜50nmであり、
前記微細凹部の平均細孔中心間距離が5〜90nmである、
ことを特徴とする請求項1に記載のケイ素含有アルミニウム合金樹脂複合材料。 - ケイ素含有量が全金属元素に対して4〜14質量%であるケイ素含有アルミニウム合金基材に陽極酸化処理を施して、平均高さが10〜100nmの柱状体が分散配置されてなる多孔質表面層であって、無作為に抽出した400nm角の視野内における前記柱状体の断面の面積の合計の平均値が8000〜128000nm2であり、かつ、無作為に抽出した400nm角の視野内における前記柱状体の数の平均値が10〜430個である前記多孔質表面層を有する酸化アルミニウム被膜を、前記ケイ素含有アルミニウム合金基材の表面に形成する陽極酸化処理工程と、
前記多孔質表面層を有する酸化アルミニウム被膜にシランカップリング剤を用いて表面処理を施すシランカップリング処理工程と、
前記多孔質表面層を有する酸化アルミニウム被膜及び前記シランカップリング剤を介して前記ケイ素含有アルミニウム合金基材と樹脂とを接合する接合工程と、
を含むことを特徴とするケイ素含有アルミニウム合金樹脂複合材料の製造方法。 - 前記陽極酸化処理工程において、
前記多孔質表面層、及び
前記多孔質表面層と前記ケイ素含有アルミニウム合金基材との間に、微細凹部を有する多孔質中間層であって、前記微細凹部の平均細孔径が5〜50nmであり、かつ、前記微細凹部の平均細孔中心間距離が5〜90nmである多孔質中間層
を有する酸化アルミニウム被膜を、前記ケイ素含有アルミニウム合金基材の表面に形成することを特徴とする請求項3に記載のケイ素含有アルミニウム合金樹脂複合材料の製造方法。 - 前記シランカップリング処理工程において、濃度が0.5〜5質量%のシランカップリング剤溶液を用いることを特徴とする請求項3又は4に記載のケイ素含有アルミニウム合金樹脂複合材料の製造方法。
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