JP2014240134A - 金属樹脂複合成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明で用いられるインサート金属部材は、樹脂部材と接する表面の少なくとも一部、好ましくは全部に、物理的処理及び/又は化学的処理を施されている。
化学的処理としては、例えば、コロナ放電等の乾式処理、トリアジン処理(特開2000−218935号公報参照)、ケミカルエッチング(特開2001−225352号公報)、陽極酸化処理(特開2010−64496)、ヒドラジン処理等が挙げられる。また、インサート金属部材を構成する金属材料がアルミニウムである場合には、温水処理(特開平8−142110号公報)も挙げられる。温水処理としては、100℃の水への3〜5分間の浸漬が挙げられる。複数の化学的処理を組み合わせて施してもよい。
本発明で用いられる樹脂部材は、樹脂組成物からなり、インサート金属部材上にインサート成形される。上記樹脂組成物は、(A)ポリアリーレンサルファイド樹脂100質量部と、(B)非繊維状であり、平均粒子径が30μm以下であり、かつ、球状シリカ及びガラスビーズからなる群より選択される無機充填材10〜250質量部と、(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体3〜55質量部と、を含み、前記樹脂組成物中のエポキシ基含有量は0.01〜0.80質量%である。以下、本発明で用いる樹脂組成物に含まれる各成分について説明する。
(A)ポリアリーレンサルファイド樹脂としては、特に限定されず、従来公知のポリアリーレンサルファイド樹脂を使用することができる。(A)ポリアリーレンサルファイド樹脂としては、ポリフェニレンサルファイド(PPS)樹脂が好ましく用いられる。(A)ポリアリーレンサルファイド樹脂は、1種単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
(B)成分の無機充填材は、非繊維状であり、平均粒子径が30μm以下であり、かつ、球状シリカ及びガラスビーズからなる群より選択される限り、特に限定されない。(B)成分の無機充填材は、1種単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体は、特に限定されない。(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体は、1種単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
本発明で用いる樹脂組成物は、(D)エポキシ基含有化合物を含んでもよい。本発明で用いる樹脂組成物に(D)エポキシ基含有化合物を添加すると、得られる金属樹脂複合成形体において、インサート金属部材と樹脂部材との間の接合強度がより向上しやすい。(D)エポキシ基含有化合物は、上記(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体以外のエポキシ基含有化合物である限り、特に限定されない。(D)エポキシ基含有化合物は、1種単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
本発明で用いる樹脂組成物は、上記成分の他に、本発明の効果を大きく害さない範囲において、所望の物性付与のために、(B)成分以外の無機充填材、有機充填材、難燃剤、紫外線吸収剤、熱安定剤、光安定剤、着色剤、カーボンブラック、離型剤、可塑剤等の添加剤を含有したものであってもよい。
本発明で用いる樹脂組成物の製造方法は、この樹脂組成物中の成分を均一に混合できれば特に限定されず、従来知られる樹脂組成物の製造方法から適宜選択することができる。例えば、1軸又は2軸押出機等の溶融混練装置を用いて、各成分を溶融混練して押出した後、得られた樹脂組成物を粉末、フレーク、ペレット等の所望の形態に加工する方法が挙げられる。
本発明に係る金属樹脂複合成形体は、インサート金属部材と、上記樹脂組成物からなり、上記インサート金属部材上にインサート成形された樹脂部材と、を備える。上記インサート金属部材の、上記樹脂部材と接する表面の少なくとも一部は、物理的処理及び/又は化学的処理を施されている。本発明に係る金属樹脂複合成形体は、(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体を含み、エポキシ基含有量を所定の範囲に調整した樹脂組成物を用いたものであるため、インサート金属部材と樹脂部材との接合強度が強い。また、(B)成分の無機充填材を含むため、表面の外観が良好であり、酸やアルカリ等に対する耐薬品性に優れる。
金属樹脂複合成形体の製造方法の具体的な工程は特に限定されず、上記インサート金属部材の、物理的処理及び/又は化学的処理を施された表面の少なくとも一部を介してインサート金属部材と樹脂部材と密着させることで、樹脂部材とインサート金属部材とを一体化させるものであればよい。
下記の原料成分をドライブレンドした後、シリンダー温度320℃の二軸押出機に投入し、溶融混練して、ペレット化した熱可塑性樹脂組成物を得た。各成分の配合量(質量部)は表1〜表3に示した通りである。
・ポリフェニレンサルファイド樹脂
A−1:(株)クレハ製、フォートロンKPS W202A(製品名)、溶融粘度:20Pa・s(剪断速度:1216sec−1、温度:310℃)
A−2:(株)クレハ製、フォートロンKPS W214A(製品名)、溶融粘度:130Pa・s(剪断速度:1216sec−1、温度:310℃)
・無機充填材
B−1:ガラスビーズ(ポッターズ・バロティーニ(株)製、EMB−10(平均粒子径:5μm))
B−2:ガラスビーズ(ポッターズ・バロティーニ(株)製、GL−BS(平均粒子径:20μm))
B−3:球状シリカ((株)アドマテックス製、SO−C2(平均粒子径:0.55μm))
B−4:球状シリカ((株)アドマテックス製、SO−C6(平均粒子径:2.2μm))
B−5:炭酸カルシウム(白石工業(株)製、Brilliant−1500(平均粒子径50%d:0.7μm))
B−6:ガラスフレーク(日本板硝子(株)製、REFG-401(平均粒子径:300μm、平均厚さ:5μm))
B−7:ガラス繊維(オーウェンスコーニング製造(株)製、03DE−FT798(繊維径6μm、繊維長3mm))
・エポキシ基含有オレフィン系共重合体
C−1:エチレン−グリシジルメタクリレート共重合体(住友化学(株)製、ボンドファースト7L)
C−2:エチレン−グリシジルメタクリレート共重合体(住友化学(株)製、ボンドファーストE)
C−3:エチレンエチルアクリレート共重合体(日本ユニカー(株)製、NUC−6570)
・エポキシ基含有化合物
D−1:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、jER(旧「エピコート」、いずれも登録商標)1004K(製品名))、エポキシ基含有量:4.6質量%、エポキシ当量925、分子量:1650
なお、溶融粘度の測定方法は以下の通りである。
東洋精機(株)製キャピログラフを用い、キャピラリーとして1mmφ×20mmL/フラットダイを使用し、バレル温度310℃、剪断速度1216/秒での溶融粘度を測定した。
アルミニウム製のインサート金属部材に、市販の液体ホーニング装置を使用して、粒度が#1000(中心粒径:14.5〜18μm)のアルミナ研磨剤を濃度20%、ゲージ圧0.4MPaの条件で吹き付け、粗化処理を行った。
銅製のインサート金属部材の表面を、下記組成のエッチング液A(水溶液)に1分間浸漬して防錆皮膜除去を行い、次に下記組成のエッチング液B(水溶液)に5分間浸漬して金属部品表面をエッチングした。
・エッチング液A(温度20℃)
過酸化水素 26g/L
硫酸 90g/L
・エッチング液B(温度25℃)
過酸化水素 80g/L
硫酸 90g/L
ベンゾトリアゾール 5g/L
塩化ナトリウム 0.2g/L
アルミニウム製のインサート金属部材の表面を、下記組成のアルカリ脱脂液(水溶液)に5分間浸漬して脱脂処理を行い、次に下記組成のエッチング液A(水溶液)に3分間浸漬して金属部品表面をエッチングした。
・アルカリ脱脂液(温度40℃)
AS−165F(荏原ユージライト製) 50ml/L
・エッチング液A(温度40℃)
OF−901(荏原ユージライト製) 12g/L
水酸化マグネシウム 25g/L
物理的処理又は化学的処理を施したインサート金属部材を金型に配置し、このインサート金属部材を実施例1〜19及び比較例1〜12のいずれかで調製したポリフェニレンサルファイド樹脂組成物から構成される樹脂部材と一体化する一体化工程を行った。成形条件は以下の通りである。金属樹脂複合成形体の形状は図1に示す通りである。
[成形条件]
成形機:ソディックTR−40VR(縦型射出成形機)
シリンダー温度:320℃
金型温度:150℃
射出速度:100mm/s
保圧力:49MPa×5秒
上記の方法で作製した金属樹脂複合成形体について、接合部分の接合強度、剥離後の破壊形態、及び耐剥離性を評価した。具体的な評価方法は以下の通りである。
[接合強度]
図1に示す形状を有する金属樹脂複合成形体を、図2に示すように、台座(冶具)上に配置し、1mm/分の速度で矢印方向にインサート金属部材から樹脂部材を押し剥がすように冶具を動かした。インサート金属部材から樹脂部材が剥がれた時点での強度を接合強度として測定した。なお、測定機器としてテンシロンUTA−50kN((株)オリエンテック製)を使用した。測定結果を表1〜表3に示す(値は3回の試験における平均値である)。
接合強度測定後に、接合部分であった領域を目視にて観察し、破壊がインサート金属部材と樹脂部材との界面で生じたか(界面剥離、×で表示)、インサート金属部材又は樹脂部材中で生じたか(凝集破壊、○で表示)を評価した。結果を表1〜表3に示す。
接合強度測定後に、接合部分であった領域のインサート金属部材側を目視にて観察し、インサート金属部材上に付着している樹脂部材が占める面積と接合部分であった領域全体の面積との比を求め、以下の基準で評価した。結果を表1〜表3に示す。
◎:上記の比が50%以上であり、耐剥離性が非常に良好である。
○:上記の比が20%以上50%未満であり、耐剥離性が良好である。
△:上記の比が0%超え20%未満であり、耐剥離性が不良である。
×:上記の比が0%であり、耐剥離性が極めて不良である。
[表面外観]
射出成形にて、シリンダー温度320℃、金型温度150℃で厚み4mmtのダンベル試験片を作製し、表面外観を目視で観察した。以下の評価基準で評価した表面外観の結果を表1〜表3に示す。評価が5〜3のいずれかである場合、製品として問題なく使用可能であるが、評価が2又は1である場合、製品として使用可能なレベルにない。
5:添加した無機充填材に起因する表面荒れが認められず、曇りがなく光沢があった。
4:添加した無機充填材に起因する表面荒れは認められなかったが、一部僅かに曇りが見られた。全体的には光沢があった。
3:添加した無機充填材に起因する表面荒れは認められなかったが、やや曇りが見られた。
2:添加した無機充填材に起因する表面荒れが全面に対して1/3程度認められた。
1:添加した無機充填材に起因する表面荒れがほぼ全面に認められた。
表面外観の観察に用いたものと同様に作製したダンベル試験片を10質量%硫酸水溶液に室温で1時間浸漬した後、水洗、乾燥し、表面外観を目視で観察した。以下の評価基準で評価した耐硫酸性の結果を表1〜表3に示す。
◎:浸漬前と変化がなかった。
○:やや表面に曇りがあったが、表面平滑性には変化がなかった。
×:表面の白化が見られるとともに表面平滑性が悪化した。
表面外観の観察に用いたダンベル試験片の作製時に金型からの離型性を以下の基準で評価した。結果を表1〜表3に示す。
○:金型からの離型が問題なくでき、離型性が良好である。
×:金型からの離型が困難であり、離型性が不良である。表面外観の評価が不可能である。
また、平均粒子径が10μm以下の球状シリカ及び/又はガラスビーズのみを用いた場合、表面外観がより優れることが確認された。
また、(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体と(D)エポキシ基含有化合物とを併用したものの、これら各成分中のエポキシ基含有量の合計が全組成物中0.80質量%を超える比較例9は、離型性に劣っていた。
Claims (9)
- インサート金属部材と、樹脂組成物からなり、前記インサート金属部材上にインサート成形された樹脂部材と、を備え、前記インサート金属部材の、前記樹脂部材と接する表面の少なくとも一部は、物理的処理及び/又は化学的処理を施されている金属樹脂複合成形体であって、
前記樹脂組成物は、(A)ポリアリーレンサルファイド樹脂100質量部と、(B)非繊維状であり、平均粒子径が30μm以下であり、かつ、球状シリカ及びガラスビーズからなる群より選択される無機充填材10〜250質量部と、(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体3〜55質量部と、を含み、前記樹脂組成物中のエポキシ基含有量は0.01〜0.80質量%である金属樹脂複合成形体。 - 前記(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体が、α−オレフィン由来の構成単位とα,β−不飽和酸のグリシジルエステル由来の構成単位とを含むオレフィン系共重合体である請求項1に記載の金属樹脂複合成形体。
- 前記(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体が、更に(メタ)アクリル酸エステル由来の構成単位を含むオレフィン系共重合体である請求項1又は2に記載の金属樹脂複合成形体。
- 更に、(D)エポキシ基含有化合物を含む請求項1から3のいずれかに記載の金属樹脂複合成形体。
- 筐体を備える電気・電子機器において、前記筐体の少なくとも一部を構成し、前記電気・電子機器の外部に露出される部分を有する請求項1から4のいずれかに記載の金属樹脂複合成形体。
- 表面の少なくとも一部が物理的処理及び/又は化学的処理を施されたインサート金属部材を射出成形用金型内に配置し、樹脂組成物を溶融状態で前記射出成形用金型内に射出して、前記インサート金属部材を樹脂部材と一体化する一体化工程を有する、金属樹脂複合成形体の製造方法であって、
前記樹脂組成物は、(A)ポリアリーレンサルファイド樹脂100質量部と、(B)非繊維状であり、平均粒子径が30μm以下であり、かつ、球状シリカ及びガラスビーズからなる群より選択される無機充填材10〜250質量部と、(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体3〜55質量部と、を含み、前記樹脂組成物中のエポキシ基含有量は0.01〜0.80質量%である、金属樹脂複合成形体の製造方法。 - 前記(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体が、α−オレフィン由来の構成単位とα,β−不飽和酸のグリシジルエステル由来の構成単位とを含むオレフィン系共重合体である請求項6に記載の金属樹脂複合成形体の製造方法。
- 前記(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体が、更に(メタ)アクリル酸エステル由来の構成単位を含むオレフィン系共重合体である請求項6又は7に記載の金属樹脂複合成形体の製造方法。
- 更に、(D)エポキシ基含有化合物を含む請求項6から8のいずれかに記載の金属樹脂複合成形体の製造方法。
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