JP6522280B2 - インサート成形用樹脂組成物、それを用いた金属樹脂複合成形体、及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係る樹脂組成物は、物理的処理及び/又は化学的処理を施されているインサート金属部材上にインサート成形するためのものであり、(A)ポリアリーレンサルファイド樹脂と、(B)エポキシ基含有化合物と、(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体と、を含む。以下、この樹脂組成物に含まれる各成分について説明する。
(A)ポリアリーレンサルファイド樹脂としては、特に限定されず、従来公知のポリアリーレンサルファイド樹脂を使用することができる。(A)ポリアリーレンサルファイド樹脂としては、ポリフェニレンサルファイド(PPS)樹脂が好ましく用いられる。(A)ポリアリーレンサルファイド樹脂は、1種単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
(B)エポキシ基含有化合物は、後述する(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体以外のエポキシ基含有化合物である限り、特に限定されない。(B)エポキシ基含有化合物は、1種単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体は、特に限定されない。(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体は、1種単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
本発明に係る樹脂組成物は、(D)無機充填材を含んでもよい。本発明に係る樹脂組成物に(D)無機充填材を添加すると、得られる樹脂部材の機械的強度が向上しやすい。(D)無機充填材は、特に限定されず、従来公知のものが挙げられる。(D)無機充填材の形状は、特に限定されず、繊維状であっても、球状、粉粒状、板状、鱗片状、不定形状等の非繊維状であってもよいが、繊維状であることが好ましい。(D)無機充填材としては、例えば、ガラス繊維、球状シリカ、ガラスビーズ等が挙げられ、中でも、ガラス繊維が好ましい。(D)無機充填材は、1種単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
本発明に係る樹脂組成物は、上記成分の他に、本発明の効果を大きく害さない範囲において、所望の物性付与のために、有機充填材、難燃剤、紫外線吸収剤、熱安定剤、光安定剤、着色剤、カーボンブラック、離型剤、可塑剤等の添加剤を含有したものであってもよい。
本発明に係る樹脂組成物の製造方法は、この樹脂組成物中の成分を均一に混合できるものであれば特に限定されず、従来知られる樹脂組成物の製造方法から適宜選択することができる。例えば、1軸又は2軸押出機等の溶融混練装置を用いて、各成分を溶融混練して押出した後、得られた樹脂組成物を粉末、フレーク、ペレット等の所望の形態に加工する方法が挙げられる。
本発明に係る金属樹脂複合成形体は、インサート金属部材と、本発明に係る樹脂組成物からなり、上記インサート金属部材上にインサート成形された樹脂部材と、を備える。上記インサート金属部材の、上記樹脂部材と接する表面の少なくとも一部は、物理的処理及び/又は化学的処理を施されている。本発明に係る金属樹脂複合成形体は、(B)エポキシ基含有化合物と(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体とを併用し、これら各成分中のエポキシ基含有量を所定の範囲に調整した樹脂組成物を用いたものであるため、インサート金属部材と樹脂部材との間で、接合強度が強く、かつ、耐剥離性に優れる。
本発明で用いられるインサート金属部材は、樹脂部材と接する表面の少なくとも一部、好ましくは全部が、物理的処理及び/又は化学的処理を施されている。
化学的処理としては、例えば、コロナ放電等の乾式処理、トリアジン処理(特開2000−218935号公報参照)、ケミカルエッチング(特開2001−225352号公報)、陽極酸化処理(特開2010−64496)、ヒドラジン処理等が挙げられる。また、インサート金属部材を構成する金属材料がアルミニウムである場合には、温水処理(特開平8−142110号公報)も挙げられる。温水処理としては、100℃の水への3〜5分間の浸漬が挙げられる。複数の化学的処理を組み合わせて施してもよい。
本発明で用いられる樹脂部材は、ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物から構成され、インサート金属部材上にインサート成形される。
金属樹脂複合成形体の製造方法の具体的な工程は特に限定されず、上記インサート金属部材の、物理的処理及び/又は化学的処理を施された表面の少なくとも一部を介してインサート金属部材と樹脂部材と密着させることで、インサート金属部材と樹脂部材とを一体化させるものであればよい。
下記の原料成分をドライブレンドした後、シリンダー温度320℃の二軸押出機に投入し、溶融混練して、ペレット化した熱可塑性樹脂組成物を得た。各成分の配合量(質量部)は表1〜表4に示した通りである。
・ポリフェニレンサルファイド樹脂
A−1:フォートロンKPS W214A(製品名)、溶融粘度:130Pa・s(剪断速度:1216/秒、温度:310℃)、(株)クレハ製
・エポキシ基含有化合物
B−1:ビスフェノールA型エポキシ樹脂、jER(旧「エピコート」、いずれも登録商標)1004K(製品名)、エポキシ基含有量:4.6質量%、エポキシ当量925、分子量:1650、三菱化学(株)製
・エポキシ基含有オレフィン系共重合体
C−1:エチレン−グリシジルメタクリレート−アクリル酸メチル共重合体、ボンドファースト7L(製品名)、メタクリル酸グリシジルエステル含有量:3質量%、住友化学(株)製
C−2:エチレン−グリシジルメタクリレート−アクリル酸メチル共重合体、ボンドファースト7M(製品名)、メタクリル酸グリシジルエステル含有量:6質量%、住友化学(株)製
C−3:エチレン−グリシジルメタクリレート共重合体、ボンドファーストE(製品名)、メタクリル酸グリシジルエステル含有量:12質量%、住友化学(株)製
・エポキシ基非含有重合体
C’−1:エチレンオクテン共重合体、Engage 8440(製品名)、ダウ・ケミカル日本(株)製
C’−2:エチレンエチルアクリレート共重合体、NUC−6570(製品名)、日本ユニカー(株)製
C’−3:シリコーンエラストマー、DY33−315(製品名)、東レ・ダウコーニング(株)製
・無機充填材
D−1:ガラス繊維、ECS03T747(製品名)、日本電気ガラス(株)製
なお、溶融粘度の測定方法は以下の通りである。
東洋精機(株)製キャピログラフを用い、キャピラリーとして1mmφ×20mmL/フラットダイを使用し、バレル温度310℃、剪断速度1216/秒での溶融粘度を測定した。
インサート金属部材として、銅(C−1100P、厚さ2mm)又はアルミニウム(A5052、厚さ2mm)から構成され、下記の通りにして物理的処理又は化学的処理を施した板状物を用いた。これら板状のインサート金属部材は、図1(a)の斜線で示す部分に接合面を有する。なお、表1〜表4中、「物理」、「化学1」、及び「化学2」は、それぞれ、下記の物理的処理、化学的処理1、及び化学的処理2を指す。
アルミニウム製のインサート金属部材に、市販の液体ホーニング装置を使用して、粒度が#1000(中心粒径:14.5〜18μm)のアルミナ研磨剤を濃度20%、ゲージ圧0.4MPaの条件で吹き付け、粗化処理を行った。
銅製のインサート金属部材の表面を、下記組成のエッチング液A(水溶液)に1分間浸漬して防錆皮膜除去を行い、次に下記組成のエッチング液B(水溶液)に5分間浸漬して金属部品表面をエッチングした。
・エッチング液A(温度20℃)
過酸化水素 26g/L
硫酸 90g/L
・エッチング液B(温度25℃)
過酸化水素 80g/L
硫酸 90g/L
ベンゾトリアゾール 5g/L
塩化ナトリウム 0.2g/L
アルミニウム製のインサート金属部材の表面を、下記組成のアルカリ脱脂液(水溶液)に5分間浸漬して脱脂処理を行い、次に下記組成のエッチング液C(水溶液)に3分間浸漬して金属部品表面をエッチングした。
・アルカリ脱脂液(温度40℃)
AS−165F(荏原ユージライト製) 50ml/L
・エッチング液C(温度40℃)
OF−901(荏原ユージライト製) 12g/L
水酸化マグネシウム 25g/L
物理的処理又は化学的処理を施したインサート金属部材を金型に配置し、このインサート金属部材を実施例1〜10及び比較例1〜12のいずれかで調製した樹脂組成物からなる樹脂部材と一体化する一体化工程を行った。成形条件は以下の通りである。金属樹脂複合成形体の形状は図1に示す通りである。
[成形条件]
成形機:ソディックTR−40VR(縦型射出成形機)
シリンダー温度:320℃
金型温度:150℃
射出速度:70mm/s
保圧力:80MPa×5秒
上記の方法で作製した金属樹脂複合成形体について、接合部分の接合強度、剥離後の破壊形態、及び耐剥離性を評価した。具体的な評価方法は以下の通りである。
[接合強度]
図1に示す形状を有する金属樹脂複合成形体を、図2に示すように、台座(冶具)上に配置し、1mm/分の速度で矢印方向にインサート金属部材から樹脂部材を押し剥がすように冶具を動かした。インサート金属部材から樹脂部材が剥がれた時点での強度を接合強度として測定した。なお、測定機器としてテンシロンUTA−50kN((株)オリエンテック製)を使用した。測定結果を表1〜表4に示す(値は3回の試験における平均値である)。
接合強度測定後に、接合部分であった領域を目視にて観察し、破壊がインサート金属部材と樹脂部材との界面のみで生じたか(界面剥離、×で表示)、インサート金属部材にわずかでも樹脂が付着していたか(凝集破壊、◎で表示)を評価した。結果を表1〜表4に示す。
接合強度測定後に、接合部分であった領域のインサート金属部材側を目視にて観察し、インサート金属部材上に付着している樹脂部材が占める面積と接合部分であった領域全体の面積との比を求め、以下の基準で評価した。結果を表1〜表4に示す。
○:上記の比が50%以上であり、耐剥離性が良好である。
×:上記の比が20%以上50%未満であり、耐剥離性が不良である。
××:上記の比が20%未満であり、耐剥離性が極めて不良である。
[離型性]
上記金属樹脂複合成形体の作製時に金型からの離型性を以下の基準で評価した。結果を表1〜表4に示す。
○:金型からの離型が問題なくでき、離型性が良好である。
×:金型からの離型が困難であり、離型性が不良である。接合部分の接合強度、剥離後の破壊形態、及び耐剥離性の評価が不可能である。
実施例1〜10及び比較例1〜12のいずれかで調製した樹脂組成物について、ISO 527−1,2に準拠して、引張破壊ひずみを測定した。結果を表1〜表4に示す。
表3に示す通り、(B)エポキシ基含有化合物も(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体も用いなかった比較例2の金属樹脂複合成形体では、実施例1〜10に比べ、接合強度及び耐剥離性に劣っていた。
表3及び表4に示す通り、(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体を用い、(B)エポキシ基含有化合物を用いなかった比較例1、3、6、及び7の金属樹脂複合成形体では、実施例1〜10に比べ、耐剥離性に劣っていた。
表3及び表4に示す通り、(B)エポキシ基含有化合物を用い、(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体を用いなかった比較例4、5、及び8〜11の金属樹脂複合成形体では、実施例1〜10に比べ、接合強度及び耐剥離性に劣っていた。
なお、表4に示す通り、(B)エポキシ基含有化合物と(C)エポキシ基含有オレフィン系共重合体とを併用したものの、これら各成分中のエポキシ基含有量との合計が全組成物中0.4質量%を超える比較例12の金属樹脂複合成形体では、離型性に劣っていた。
Claims (6)
- 物理的処理及び/又は化学的処理を施されているインサート金属部材上にインサート成形するための樹脂組成物であって、
前記樹脂組成物は、(A)ポリアリーレンサルファイド樹脂と、(B)エポキシ基含有化合物と、(C)α−オレフィン由来の構成単位とα,β−不飽和酸のグリシジルエステル由来の構成単位と(メタ)アクリル酸エステル由来の構成単位を含むオレフィン系共重合体と、を含み、
前記(メタ)アクリル酸エステル由来の構成単位が、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸−n−プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸−n−ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸−n−ヘキシル、(メタ)アクリル酸−n−アミル、及び(メタ)アクリル酸−n−オクチルからなる群より選択される1種又は2種以上の(メタ)アクリル酸エステル由来の構成単位であり、
前記(B)エポキシ基含有化合物中のエポキシ基含有量が全組成物中0.092〜0.25質量%であり、
前記(C)α−オレフィン由来の構成単位とα,β−不飽和酸のグリシジルエステル由来の構成単位と(メタ)アクリル酸エステル由来の構成単位を含むオレフィン系共重合体中のエポキシ基含有量が全組成物中0.01〜0.30質量%であり、
前記(B)エポキシ基含有化合物中のエポキシ基含有量と前記(C)α−オレフィン由来の構成単位とα,β−不飽和酸のグリシジルエステル由来の構成単位と(メタ)アクリル酸エステル由来の構成単位を含むオレフィン系共重合体中のエポキシ基含有量との合計が全組成物中0.102〜0.40質量%である、樹脂組成物。 - 前記(B)エポキシ基含有化合物が、エポキシ樹脂である請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記(B)エポキシ基含有化合物が、ビスフェノール型エポキシ樹脂である請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- 更に(A)ポリアリーレンサルファイド樹脂100質量部に対し1〜300質量部の(D)無機充填材を含む請求項1から3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- インサート金属部材と、請求項1から4のいずれかに記載の樹脂組成物からなり、前記インサート金属部材上にインサート成形された樹脂部材と、を備え、前記インサート金属部材の、前記樹脂部材と接する表面の少なくとも一部は、物理的処理及び/又は化学的処理を施されている金属樹脂複合成形体。
- 表面の少なくとも一部が物理的処理及び/又は化学的処理を施されたインサート金属部材を射出成形用金型内に配置し、請求項1から4のいずれかに記載の樹脂組成物を溶融状態で前記射出成形用金型内に射出して、前記インサート金属部材を樹脂部材と一体化する一体化工程を有する、金属樹脂複合成形体の製造方法。
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