JP4927876B2 - 金属と樹脂の複合体とその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)表面は化学エッチングで得られた大きな凹凸(表面粗さ)があり、その周期は通常はミクロンオーダー、即ち本発明では0.5μm〜10μmを指している。
(2)その表面が十分硬い(金属酸化物又は金属リン酸化物である)こと、且つ、滑り止めのようにナノオーダーの超微細凹凸であるザラザラ面(電子顕微鏡観察で見た主観としての粗面)であること。
(3)樹脂として高硬度の結晶性樹脂が必要であるが、特に好ましくは急冷時の結晶化速度を更に遅くした、それらの改良組成物を使用することである。
発明者等の知見では、マグネシウム合金に続いて銅合金、チタン合金について、この仮説が正しいことが分かった。なお、前記(2)のザラザラ面とは、電子顕微鏡写真で観察される比喩的な表現であり、間隔周期が10nm以上で、かつ、高さ又は深さが10nm以上である超微細凹凸面の物の場合、強い射出接合力を得ることが出来た。
本発明の目的は、ステンレス鋼の形状物に対して、樹脂を射出接合し強固な接合力の得られる金属と樹脂の複合体とその製造方法を提供することにある。
本発明1の金属と樹脂の複合体は、
所定の形状に加工された後に表面を化学エッチングされ、0.5μm〜10μmの不定期な周期である凹凸面が形成された前記表面が直径20〜70nmの粒径物又は不定多角形状物が積み重なったような超微細凹凸面で実質的に全面が覆われているステンレス鋼製の鋼材部品と、
前記超微細凹凸面にポリフェニレンサルファイド樹脂を主成分とする第1樹脂組成物が射出成形により直接的に接合された金属と樹脂の複合体であって、
前記第1樹脂組成物の樹脂分は、前記ポリフェニレンサルファイド樹脂を主成分としポリオレフィン系樹脂を従成分とする樹脂組成物であり、
前記第1樹脂組成物は、前記ポリフェニレンサルファイド樹脂が70ないし97質量%、前記ポリオレフィン系樹脂が3ないし30質量%である
ことを特徴とする。
所定の形状に加工された後に表面を化学エッチングされ、0.5μm〜10μmの不定期な周期である凹凸面が形成された前記表面が直径20〜70nmの粒径物又は不定多角形状物が積み重なったような超微細凹凸面で実質的に全面が覆われているステンレス鋼製の鋼材部品と、
前記超微細凹凸面にポリブチレンテレフタレート樹脂を主成分とする第2樹脂組成物が射出成形により直接的に接合された金属と樹脂の複合体であって、
前記第2樹脂組成物の樹脂分は、前記ポリブチレンテレフタレート樹脂を主成分としポリエチレンテレフタレート樹脂及び/又はポリオレフィン系樹脂を従成分とする樹脂組成物であり、
前記第2樹脂組成物は、前記ポリブチレンテレフタレート樹脂が70ないし97質量%、前記ポリエチレンテレフタレート樹脂及び/又はポリオレフィン系樹脂が3ないし30質量%である
ことを特徴とする。
所定の形状に加工された後に表面を化学エッチングされ、0.5μm〜10μmの不定期な周期である凹凸面が形成された前記表面が直径20〜70nmの粒径物又は不定多角形状物が積み重なったような超微細凹凸面で実質的に全面が覆われているステンレス鋼製の鋼材部品と、
前記超微細凹凸面に芳香族ポリアミド樹脂を主成分とする第3樹脂組成物から選択される1種とが射出成形により直接的に接合された金属と樹脂の複合体であって、
前記第3樹脂組成物の樹脂分は、異種の芳香族ポリアミド樹脂同士を混合して主成分とした樹脂組成物、又は、芳香族ポリアミド樹脂を主成分とし脂肪族ポリアミド樹脂を従成分とする樹脂組成物であり、
前記第3樹脂組成物は、前記芳香族ポリアミド樹脂が70ないし95質量%、前記脂肪族ポリアミド樹脂が5ないし30質量%である
ことを特徴とする。
また、本発明4の金属と樹脂の複合体は、
請求項1ないし3のいずれか1項に記載の金属と樹脂の複合体において、
前記第1樹脂組成物、前記第2樹脂組成物、及び前記第3樹脂組成物から選択される1種には、
20〜60質量%のガラス繊維、炭素繊維、ナイロン繊維、及びアラミド繊維から選択される1種以上の強化繊維、並びに、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、シリカ、タルク、粘土、及びガラス粉から選ばれる1種以上の充填材が含まれているものである
ことを特徴とする。
ステンレス鋼からなる基材を機械的加工で形状化する形状化工程と、
前記形状化された前記基材の表面に、間隔周期が10nm以上で、かつ、高さ、幅、長さが10nm以上である凸部を林立した超微細凹凸面を有し、且つこの超微細凹凸面で構成される輪郭曲線要素の平均長さ(RSm)が0.5〜10μmで、最大高さ粗さ(Rz)が0.2〜5μmの表面粗さを得るための化学エッチングを含む液処理工程と、
前記液処理工程後の前記基材を射出成形金型にインサートするインサート工程と、
インサートされた前記基材の前記表面に、
ポリフェニレンサルファイド樹脂を主成分としポリオレフィン系樹脂を従成分とする第1樹脂組成物、
ポリブチレンテレフタレート樹脂を主成分としポリエチレンテレフタレート樹脂及び/又はポリオレフィン液樹脂を従成分とする第2樹脂組成物、
並びに、
異種の芳香族ポリアミド樹脂同士を混合して主成分とした樹脂組成物、又は芳香族ポリアミド樹脂を主成分とし脂肪族ポリアミド樹脂を従成分とする樹脂組成物である第3樹脂組成物
から選択される1種を射出する射出工程と、
前記基材と前記第1樹脂組成物、前記第2樹脂組成物、及び前記第3樹脂組成物から選択される1種とを前記射出により一体化する一体化工程とからなる。
以下、本発明の金属と樹脂の複合体を構成する各要素毎に、その要素の詳細を説明する。
本発明でいうステンレス鋼とは、鉄にクロム(Cr)を加えたCr系ステンレス鋼、またニッケル(Ni)をクロム(Cr)と組合せて添加した鋼であるCr−Ni系ステンレス鋼、その他のステンレス鋼と呼称される公知の耐食性鉄合金が対象である。日本工業規格(JIS)等で規格化されているSUS405、SUS429、SUS403等のCr系ステンレス鋼、SUS304、SUS304L、SUS316、SUS316L等のCr−Ni系ステンレス鋼である。本発明で用いるステンレス鋼は、これらのステンレス鋼を所定の形状に加工された後に表面を化学エッチングして自然酸化層が形成されたもの、又は酸化剤を用いて酸化層を形成したものを用いる。
各種市販されているステンレス鋼は、耐食性を向上すべく開発されたものであるから耐薬品性等明確にその特性を備えたものが多い。金属の腐食には、全面腐食、孔食、疲労腐食等の種類が知られているが、本発明で用いる腐食剤は全面腐食を生じる薬品種を選んで試行錯誤し、適当なエッチング剤を選ぶ方法が良い。文献の記録(例えば、「化学工学便覧(化学工学協会編集)」)によれば、ステンレス鋼全般は、塩酸等ハロゲン化水素酸、亜硫酸、硫酸、ハロゲン化金属塩等の水溶液で、全面腐食するとの記録がある。多くの薬剤に対して耐食性があるとされているステンレス鋼の残された弱点は、ハロゲン化物に腐食されることである。ハロゲン化物に対して、炭素含有量を減らしたステンレス鋼、モリブデンを添加したステンレス鋼等ではその弱点が小さくなっている。しかし、本発明で用いるステンレス鋼の化学エッチング剤は、基本的には前述した全面腐食を起こす水溶液を用いるが、最適なエッチング条件を得るには一律ではなくステンレス鋼の種類によってその浸漬条件を変化させると良い。
前述したステンレス鋼は、化学エッチングの後に十分水洗することで、その表面は自然酸化し、腐食に耐える表層に再度戻るため、原則としては特別な硬化処理は行う必要がない。ただし、このステンレス鋼の表面の金属酸化物層を厚く、確実なものとするには、酸化性の酸、例えば硝酸等の酸化剤、即ち、硝酸、硫酸、過酸化水素、過マンガン酸カリ、塩素酸ナトリウム等、の水溶液に浸漬し、水洗する処理方法が好ましい。エッチング、又は酸化物層の形成が終了したら、この表面を乾燥して、本発明で用いるステンレス鋼の表面処理は終了する。
本発明で用いる樹脂は、ポリフェニレンサルファイド樹脂を主成分とする第1樹脂組成物、又はポリブチレンテレフタレート樹脂を主成分とする第2樹脂組成物、又は、芳香族ポリアミド樹脂を主成分とする第3樹脂組成物である。この第1樹脂組成物の樹脂分は、ポリフェニレンサルファイド樹脂を主成分としポリオレフィン系樹脂を従成分とする樹脂組成物である。また、この第2樹脂組成物の樹脂分は、ポリブチレンテレフタレート樹脂を主成分としポリエチレンテレフタレート樹脂及び/又はポリオレフィン系樹脂を従成分とする樹脂組成物である。また、第3樹脂組成物の樹脂分は、異種の芳香族ポリアミド樹脂同士を混合したポリアミド樹脂主成分の樹脂組成物か又は芳香族ポリアミド樹脂を主成分とし脂肪族ポリアミド樹脂を従成分とする樹脂組成物である。
PPS樹脂組成物について述べる。樹脂分組成としてPPS70〜97%及びポリオレフィン系樹脂3〜30%を含む樹脂分組成物からなる場合、特に接合力に優れた複合体を得ることが出来る。ポリオレフィン系樹脂が3%以下の場合、ポリオレフィン系樹脂を含めたことによる射出接合力向上への効果が不確かなものとなり、一方、30%以上の場合も同様となる。又、ポリオレフィン系樹脂を30%以上添加したPPS樹脂は、射出成形機の射出筒内でのポリオレフィン系樹脂の熱分解が影響して、ガス発生量が異常に大きくなり射出成形そのものが困難になる。
次に、PBT樹脂組成物について述べる。より好ましいのは前記した充填材だけでなく、樹脂分組成として3〜30%のPET及び/又はポリオレフィン系樹脂、70〜97%のPBTの組成を有する場合である。PBTを主成分、PET及び/又はポリオレフィン系樹脂を従成分として含むPBT系樹脂組成物は、射出接合力に優れる。ここでいうポリオレフィン系樹脂とは、前述のPPSの項で述べたものと同じである。PET及び/又はポリオレフィン系樹脂成分が5〜20%の場合に、最も接合力が高くなるが3〜5%であり、20〜30%でも接合力は弱くはない。しかし、30%以上であると接合力への効果が低くなり、且つ、PET成分が25%以上の場合は、PBT間のエステル交換反応が射出成形機内の高温下で進み易くなり、樹脂自体の強度が低下するおそれが生じる。又、ポリオレフィン系樹脂成分が30%以上の場合は、ガスの発生が増加し成形性が悪化し易い。
次に、第3樹脂組成物で使用される芳香族ポリアミドにつき具体的に述べる。ここで言う芳香族ポリアミドとして、例えばテレフタル酸とヘキサメチレンジアミンから合成されたポリアミド樹脂(以下「ナイロン6T」という。)、イソフタル酸とヘキサメチレンジアミンから合成されたポリアミド樹脂(以下「ナイロン6I」という)、等のフタル酸類と脂肪族ジアミンから合成されるポリアミド樹脂が使用できる。本発明で使用に好ましい第3樹脂組成物の一つは、異種の芳香族ポリアミド樹脂同士を混合した物を樹脂分の主成分とする物で、代表的なのは前述したナイロン6Tとナイロン6Iの混合物である。
使用する樹脂組成物は、第1樹脂組成物、第2樹脂組成物、第3樹脂組成物に限らず、これらの組成物に加えて全てで、20〜60質量%のガラス繊維、炭素繊維、ナイロン繊維、及びアラミド繊維から選択される1種以上の強化繊維と、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、シリカ、タルク、粘土、及びガラス粉から選ばれる1種以上の充填材が含まれている、ものが好ましい。理由は簡単であって、これらフィラーを樹脂分以外に含むことによって樹脂組成物の線膨張率を、2〜3×10-5℃―1程度に下げることが出来るからである。金属合金の線膨張率は、最大でマグネシウム合金の2.5×10-5℃―1の程度、ステンレス鋼は1.0〜1.1×10-5℃―1の程度である。
本発明の複合体の製造方法の概略は、前述した化学エッチング、表面硬化処理等を施した金属部品を、射出成形金型にインサートして、この射出成形金型を閉じて、前述した樹脂組成物を射出し、固化した後に射出成形金型を開き、これから取り出して複合体の製造を行う。この複合体の製造方法は、極めて簡単でしかも生産性が良いので、量産に最適である。
本発明を種々の分野に適用することにより、接合(固着)性の向上、生産性の向上、効率化、適用範囲の拡大等が図られ、電子機器や家電機器のケースでの耐腐食性向上、製造合理化も可能になる。その結果、モバイル電子電気機器、車載電子電気機器、船舶用電子電気機器、その他多くの分野でケースや部品の性能向上、生産性に寄与することができる。
以下に実施例より得られた複合体の評価・測定方法を示す。
〔PPSの溶融粘度測定〕
直径1mm、長さ2mmのダイスを装着した高化式フローテスター「CFT−500(日本国京都府、株式会社島津製作所製)」にて、測定温度315℃、荷重98N(10kgf)の条件下で溶融粘度の測定を行う。
表面観察方法の一つに、試料にX線を照射することによって試料から放出してくる光電子のエネルギーを分析し、元素の定性・定量分析を行う光電子分析装置(XPS観察)により行った。この光電子分析装置は、数μm径の表面を深さ数nmまでの範囲で観察する形式の「AXIS−Nova(製品名)」(英国、クレイトス・アナリティカル社/株式会社島津製作所製)を使用した。
主に基材表面の観察のために電子顕微鏡を用いた。この電子顕微鏡は、走査型(SEM)の電子顕微鏡「S−4800(製品名)」(日本国東京都、株式会社日立製作所製)」、及び「JSM−6700F(製品名)」(日本国東京都、日本電子株式会社製)を使用し、1〜2KVにて観察した。
更に、主に基材表面の観察のために上記顕微鏡を用いた。この顕微鏡は、先端を尖らせた探針を用いて、物質の表面をなぞるように動かして表面状態を 拡大観察する走査型プローブ顕微鏡である。この走査型プローブ顕微鏡として、「SPM−9600(製品名)」(日本国京都府、株式会社島津製作所製)」を使用した。
引張り応力は、引張り試験機で複合体7を引っ張ってせん断力を負荷して、破断するときの破断力をせん断応力とした。この引張り試験機は、「モデル1323(製品名)」(日本国東京都、アイコーエンジニヤリング株式会社製)」を使用し、引っ張り速度10mm/分でせん断力を測定した。
攪拌機を装備する50リットルオートクレーブに、Na2S・2.9H2Oを6,214g、及びN−メチル−2−ピロリドンを17,000g仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に205℃まで昇温して、1,355gの水を留去した。この系を140℃まで冷却した後、p−ジクロロベンゼン7,160gとN−メチル−2−ピロリドン5,000gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて2時間重合させた後、30分かけて250℃に昇温し、さらに250℃にて3時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却しポリマーを遠心分離機により分離した。この分離して得られた固形分を、温水でポリマーを繰り返し洗浄し100℃で一昼夜乾燥することにより、溶融粘度が280ポイズのPPS(以下、PPS(1)と記す。)を得た。
調製例1で得られたPPS(1)を、酸素雰囲気下250℃で3時間硬化を行いPPS(以下、PPS(3)と記す。)を得た。得られたPPS(3)の溶融粘度は、1800ポイズであった。得られたPPS(3)を5.98kg、及び、ポリエチレン「ニポロンハード8300A(日本国東京都、東ソー株式会社製)」を0.02kg、予めタンブラーにて均一に混合した。その後、二軸押出機「TEM−35B」にて、平均繊維径9μm、繊維長3mmのガラス繊維「RES03−TP91」をサイドフィーダーから添加量が40質量%となるように供給しながら、シリンダー温度300℃で溶融混練してペレット化したPPS組成物(2)を得た。得られたPPS組成物(2)を175℃で5時間乾燥した。
調製例1で得られたPPS(2)を7.2kg、及び、グリシジルメタクリレート−エチレン共重合体「ボンドファーストE(住友化学社製)」を0.8kg、予めタンブラーにて均一に混合した。その後、二軸押出機「TEM−35B」にて、平均繊維径9μm、繊維長3mmのガラス繊維「RES03−TP91」を、サイドフィーダーから添加量が20質量%となるように供給しながら、シリンダー温度300℃で溶融混練してペレット化したPPS組成物(3)を得た。得られたPPS組成物(3)を175℃で5時間乾燥した。
調製例1で得られたPPS(2)を4.0kg、及び、エチレン−アクリル酸エステル−無水マレイン酸三元共重合体「ボンダインTX8030(アルケマ株式会社製)」を4.0kgを、予めタンブラーにて均一に混合した。その後、二軸押出機「TEM−35B」にて、平均繊維径9μm、繊維長3mmのガラス繊維「RES03−TP91」をサイドフィーダーから添加量が20質量%となるように供給しながら、シリンダー温度300℃で溶融混練して、ペレット化したPPS組成物(4)を得た。得られたPPS組成物(4)を175℃で5時間乾燥した。
PBT樹脂「トレコン1100S(東レ株式会社製)」を4.5kg、及び、PET樹脂「TR−4550BH(日本国東京都、帝人化成株式会社製)」を0.5kgを、タンブラーにて均一に混合した。その後、二軸押出機「TEM−35B」にて、平均繊維径9μm、繊維長3mmのガラス繊維「RES03−TP91」をサイドフィーダーから添加量が30質量%となるように供給しながら、シリンダー温度270℃で溶融混練し、ペレット化したPBT系樹脂組成物を得た。140℃で3時間乾燥しPBT組成物(1)とした。
PBT樹脂「トレコン1401X31(東レ株式会社製)」を6.0kg、エチレン−アクリル酸エステル−無水マレイン酸三元共重合体「ボンダインTX8030(アルケマ株式会社製)」を0.7kg、及び、エポキシ樹脂「エピコート1004(ジャパンエポキシレジン株式会社製)」を0.15kg、予めタンブラーにて均一に混合した。その後、二軸押出機「TEM−35B(東芝機械社製)」にて、平均繊維径9μm、繊維長3mmのガラス繊維「RES03−TP91(日本板硝子株式会社製)」をサイドフィーダーから添加量が30質量%となるように供給しながら、シリンダー温度270℃で溶融混練してペレット化したPBT組成物(2)を得た。得られたPBT組成物(2)を150℃で5時間乾燥した。
PBT樹脂「トレコン1401X31(日本国東京都、東レ株式会社製)」を6.0kg、PET樹脂「TR−4550BH(帝人化成株式会社製)」を0.5kg、エチレン−アクリル酸エステル−無水マレイン酸三元共重合体「ボンダインTX8030(アルケマ株式会社製)」を0.5kg、及び、エポキシ樹脂「エピコート1004(ジャパンエポキシレジン株式会社製)」を0.1kg、予めタンブラーにて均一に混合した。その後、二軸押出機「TEM−35B(東芝機械社製)」にて、平均繊維径9μm、繊維長3mmのガラス繊維「RES03−TP91(日本板硝子株式会社製)」を、サイドフィーダーから添加量が30質量%となるように供給しながら、シリンダー温度270℃で溶融混練してペレット化したPBT組成物(3)を得た。得られたPBT組成物(3)を150℃で5時間乾燥した。
ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸から得た芳香族ポリアミド樹脂(ナイロン6T)を15質量部、ヘキサメチレンジアミンとイソフタル酸から得た芳香族ポリアミド樹脂(ナイロン6I)を85質量部とってタンブラーで混合した。その後、二軸押出機「TEM−35B(東芝機械社製)」にて、平均繊維径9μm、繊維長3mmのガラス繊維「RES03−TP91(日本板硝子株式会社製)」を、サイドフィーダーから添加量が30質量部となるように供給しながら、シリンダー温度300℃で溶融混練してペレット化した芳香族ポリアミド樹脂組成物(1)を得た。得られた芳香族ポリアミド樹脂組成物(1)を80℃で10時間乾燥した。
ヘキサメチレンジアミンとイソフタル酸から得た芳香族ポリアミド樹脂(ナイロン6I)を85質量部、ナイロン6樹脂を15質量部とってタンブラーで混合した。その後、二軸押出機「TEM−35B(東芝機械社製)」にて、平均繊維径9μm、繊維長3mmのガラス繊維「RES03−TP91(日本板硝子株式会社製)」を、サイドフィーダーから添加量が30質量部となるように供給しながら、シリンダー温度280℃で溶融混練してペレット化した芳香族ポリアミド樹脂組成物(2)を得た。得られた芳香族ポリアミド樹脂組成物(2)を80℃で10時間乾燥した。
市販の1.0mm厚SUS304板材を購入し、多数の18mm×45mmの長方形片に切断し、金属板1であるステンレス鋼片とした。この鋼片の端部に貫通孔を開け、十数個に対し塩化ビニルでコートした銅線を通し、ステンレス鋼片同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。槽にアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6(日本国東京都、メルテックス株式会社製)」7.5%を含む水溶液を60℃とし、前記のステンレス鋼片を5分浸漬して公共の水道水(日本国群馬県太田市)で水洗した。
調製例1により得られたPPS組成物(1)の代わりに、調製例2により得られたPPS組成物(2)を用いた以外は、実施例1と全く同様にしてステンレス鋼片を作成し、射出成形し、複合体を得た。得られた複合体を170℃で1時間アニールした。要するに、ポリオレフィン系ポリマーを極僅かしか含まないPPSと、フィラーのみのPPS系樹脂組成物を使用した実験である。1日後、これら10個を引っ張り試験したところ、平均のせん断破断力は13.5MPaであった。実施例1に大きく及ばず、使用した樹脂材料の差異が結果として出た。
調製例1により得られたPPS組成物(1)の代わりに、調製例3により得られたPPS組成物(3)を用いた以外は、実施例1と全く同様の方法にして複合体を得た。成形した日に170℃×1時間のアニールをし、その2日後にこの複合体を引っ張り試験機でせん断破断力を測定したところ、平均で20MPaであった。
PPS組成物(1)の代わりに、調製例4により得られたPPS組成物(4)とした以外は、実施例1と同様の方法により複合体の製造を試みた。要するに、ポリオレフィン系ポリマーをごく大量に含むPPS系樹脂組成物を使用した実験である。しかしながら、成形時に多量のガスが発生し、成形を中断した。この実験では樹脂組成物の主成分がPPSではなかった。
調製例1により得られたPPS組成物(1)の代わりに、調製例5により得られたPBT組成物(1)を用いた以外は、実施例1と全く同様にしてステンレス鋼片を作成し、射出成形し、複合体を得た。但し、射出温度は280℃、金型温度は140℃とし、得られた複合体のアニール条件は150℃で1時間とした。1日後、これらを引っ張り試験したところ、せん断破断力は10個の平均で26MPaであった。
調製例5により得られたPBT組成物(1)の代わりに、調製例6により得られたPBT組成物(2)を用いた以外は、実施例5と全く同様にしてステンレス鋼片を作成し、射出成形し、複合体を得た。得られた複合体のアニール条件も同じとした。1日後、これらを引っ張り試験したところ、せん断破断力は10個の平均で23.1MPaであった。
調製例5により得られたPBT組成物(1)の代わりに、調製例7により得られたPBT組成物(3)を用いた以外は、実施例5と全く同様にしてステンレス鋼片を作成し、射出成形し、複合体を得た。得られた複合体のアニール条件も同じとした。1日後、これらを引っ張り試験したところ、せん断破断力は10個の平均で29.1MPaであった。
実施例1と全く同様にして、市販のSUS304板材を途中まで処理した。即ち、脱脂水洗し、硫酸水溶液でエッチングし、水洗した。次いで、3%濃度の硝酸水溶液を用意し、これを40℃として前記金属片を3分浸漬し、イオン交換水でよく水洗した。90℃にした温風乾燥機に15分入れて乾燥した。その後は実施例1と全く同様にPPS組成物(1)を使用して射出接合し、得られた一体化物をアニールした。アニールの1日後に引っ張り試験したところ平均のせん断破断力は28.3MPaであった。
市販の1.0mmSUS316板材を18mm×45mmの長方形片に切断し、金属板1であるステンレス鋼片とした。この鋼片の端部に貫通孔を開け、十数個に対し塩化ビニルでコートした銅線を通し、ステンレス鋼片同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。槽にアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6(メルテックス株式会社製)」7.5%を含む水溶液を60℃とし、前記のステンレス鋼片を5分浸漬して公共の水道水(日本国群馬県太田市)で水洗した。
市販の1.0mm厚SUS301板材を購入し、多数の18mm×45mmの長方形片に切断し、金属板1であるステンレス鋼片とした。この鋼片の端部に貫通孔を開け、十数個に対し塩化ビニルでコートした銅線を通し、ステンレス鋼片同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。槽にアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6(日本国東京都、メルテックス株式会社製)」7.5%を含む水溶液を60℃とし、前記のステンレス鋼片を5分浸漬して公共の水道水(日本国群馬県太田市)で水洗した。
市販の1.0mm厚SUS430板材を購入し、多数の18mm×45mmの長方形片に切断し、金属板1であるステンレス鋼片とした。この鋼片の端部に貫通孔を開け、十数個に対し塩化ビニルでコートした銅線を通し、ステンレス鋼片同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。槽にアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6(日本国東京都、メルテックス株式会社製)」7.5%を含む水溶液を60℃とし、前記のステンレス鋼片を5分浸漬して公共の水道水(日本国群馬県太田市)で水洗した。
市販の1.0mm厚SUS403板材を購入し、多数の18mm×45mmの長方形片に切断し、金属板1であるステンレス鋼片とした。この鋼片の端部に貫通孔を開け、十数個に対し塩化ビニルでコートした銅線を通し、ステンレス鋼片同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。槽にアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6(日本国東京都、メルテックス株式会社製)」7.5%を含む水溶液を60℃とし、前記のステンレス鋼片を5分浸漬して公共の水道水(日本国群馬県太田市)で水洗した。
市販の1.0mm厚SUS304BA板材を購入し、多数の18mm×45mmの長方形片に切断し、金属板1であるステンレス鋼片とした。この鋼片の端部に貫通孔を開け、十数個に対し塩化ビニルでコートした銅線を通し、ステンレス鋼片同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。槽にアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6(日本国東京都、メルテックス株式会社製)」7.5%を含む水溶液を60℃とし、前記のステンレス鋼片を5分浸漬して公共の水道水(日本国群馬県太田市)で水洗した。
調製例1により得られたPPS組成物(1)の代わりに、調製例8により得られた芳香族ポリアミド樹脂組成物(1)を用いた以外は、実施例1と同様の方法にして複合体を得た。成形した日に170℃×1時間のアニールをし、その2日後にこの複合体を引っ張り試験機でせん断破断力を測定したところ、平均で20MPaであった。
調製例8により得られた芳香族ポリアミド樹脂組成物(1)の代わりに、調製例9により得られた芳香族ポリアミド樹脂組成物(2)を用いた以外は、実施例13と全く同様の方法にして複合体を得た。成形した日に170℃×1時間のアニールをし、その2日後にこの複合体を引っ張り試験機でせん断破断力を測定したところ、平均で19MPaであった。
実施例1の方法にて得たSUS304とPPS組成物(1)との複合体3個を温度衝撃試験機にかけた。温度衝撃のプログラムは、−55℃に30分、その5分以内に+150℃まで上げ、この温度に30分、その後に5分以内にー55℃まで下げるサイクルである。1000サイクルまで実施して温度衝撃試験機から出し、その翌日にこの複合体を引っ張り試験機でせん断破断力を測定したところ、平均で23MPaあった。元が実施例1での数字25MPaとすると、実質的に接合力は低下したとは言えぬレベルではないかと思われた。
2…可動側型板
3…固定側型板
4…樹脂組成物
5…ピンポイントゲート
6…接合面
7…複合体
10…射出成形金型
Claims (5)
- 所定の形状に加工された後に表面を化学エッチングされ、0.5μm〜10μmの不定期な周期である凹凸面が形成された前記表面が直径20〜70nmの粒径物又は不定多角形状物が積み重なったような超微細凹凸面で実質的に全面が覆われているステンレス鋼製の鋼材部品と、
前記超微細凹凸面にポリフェニレンサルファイド樹脂を主成分とする第1樹脂組成物が射出成形により直接的に接合された金属と樹脂の複合体であって、
前記第1樹脂組成物の樹脂分は、前記ポリフェニレンサルファイド樹脂を主成分としポリオレフィン系樹脂を従成分とする樹脂組成物であり、
前記第1樹脂組成物は、前記ポリフェニレンサルファイド樹脂が70ないし97質量%、前記ポリオレフィン系樹脂が3ないし30質量%である
ことを特徴とする金属と樹脂の複合体。 - 所定の形状に加工された後に表面を化学エッチングされ、0.5μm〜10μmの不定期な周期である凹凸面が形成された前記表面が直径20〜70nmの粒径物又は不定多角形状物が積み重なったような超微細凹凸面で実質的に全面が覆われているステンレス鋼製の鋼材部品と、
前記超微細凹凸面にポリブチレンテレフタレート樹脂を主成分とする第2樹脂組成物が射出成形により直接的に接合された金属と樹脂の複合体であって、
前記第2樹脂組成物の樹脂分は、前記ポリブチレンテレフタレート樹脂を主成分としポリエチレンテレフタレート樹脂及び/又はポリオレフィン系樹脂を従成分とする樹脂組成物であり、
前記第2樹脂組成物は、前記ポリブチレンテレフタレート樹脂が70ないし97質量%、前記ポリエチレンテレフタレート樹脂及び/又はポリオレフィン系樹脂が3ないし30質量%である
ことを特徴とする金属と樹脂の複合体。 - 所定の形状に加工された後に表面を化学エッチングされ、0.5μm〜10μmの不定期な周期である凹凸面が形成された前記表面が直径20〜70nmの粒径物又は不定多角形状物が積み重なったような超微細凹凸面で実質的に全面が覆われているステンレス鋼製の鋼材部品と、
前記超微細凹凸面に芳香族ポリアミド樹脂を主成分とする第3樹脂組成物から選択される1種とが射出成形により直接的に接合された金属と樹脂の複合体であって、
前記第3樹脂組成物の樹脂分は、異種の芳香族ポリアミド樹脂同士を混合して主成分とした樹脂組成物、又は、芳香族ポリアミド樹脂を主成分とし脂肪族ポリアミド樹脂を従成分とする樹脂組成物であり、
前記第3樹脂組成物は、前記芳香族ポリアミド樹脂が70ないし95質量%、前記脂肪族ポリアミド樹脂が5ないし30質量%である
ことを特徴とする金属と樹脂の複合体。 - 請求項1ないし3のいずれか1項に記載の金属と樹脂の複合体において、
前記第1樹脂組成物、前記第2樹脂組成物、及び前記第3樹脂組成物から選択される1種には、
20〜60質量%のガラス繊維、炭素繊維、ナイロン繊維、及びアラミド繊維から選択される1種以上の強化繊維、並びに、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、シリカ、タルク、粘土、及びガラス粉から選ばれる1種以上の充填材が含まれているものである
ことを特徴とする金属と樹脂の複合体。 - ステンレス鋼からなる基材を機械的加工で形状化する形状化工程と、
前記形状化された前記基材の表面に、間隔周期が10nm以上で、かつ、高さ、幅、長さが10nm以上である凸部を林立した超微細凹凸面を有し、且つこの超微細凹凸面で構成される輪郭曲線要素の平均長さ(RSm)が0.5〜10μmで、最大高さ粗さ(Rz)が0.2〜5μmの表面粗さを得るための化学エッチングを含む液処理工程と、
前記液処理工程後の前記基材を射出成形金型にインサートするインサート工程と、
インサートされた前記基材の前記表面に、
ポリフェニレンサルファイド樹脂を主成分としポリオレフィン系樹脂を従成分とする第1樹脂組成物、
ポリブチレンテレフタレート樹脂を主成分としポリエチレンテレフタレート樹脂及び/又はポリオレフィン液樹脂を従成分とする第2樹脂組成物、
並びに、
異種の芳香族ポリアミド樹脂同士を混合して主成分とした樹脂組成物、又は芳香族ポリアミド樹脂を主成分とし脂肪族ポリアミド樹脂を従成分とする樹脂組成物である第3樹脂組成物
から選択される1種を射出する射出工程と、
前記基材と前記第1樹脂組成物、前記第2樹脂組成物、及び前記第3樹脂組成物から選択される1種とを前記射出により一体化する一体化工程と
からなる金属と樹脂の複合体の製造方法。
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