JP2006274068A - 液晶性樹脂組成物およびそれからなる成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)液晶性樹脂100重量部に対して、乾式粉砕法により得られ平均粒子径17〜100μmからなる(B)鱗片状強化材5〜230重量部を含有せしめてなる液晶性樹脂組成物、さらに(C)繊維状強化材を含有せしめてなる上記液晶性樹脂組成物、リフロー実装される成形品用である上記液晶性樹脂組成物およびそれからなる成形品。
【選択図】なし
Description
(1)p−アセトキシ安息香酸および4,4’−ジアセトキシビフェニル、4,4’−ジアセトキシベンゼンなどの芳香族ジヒドロキシ化合物のジアシル化物とテレフタル酸などの芳香族ジカルボン酸から脱酢酸重縮合反応によって液晶性ポリエステルを製造する方法。
(2)p−ヒドロキシ安息香酸および4,4’−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンなどの芳香族ジヒドロキシ化合物、テレフタル酸などの芳香族ジカルボン酸に無水酢酸を反応させて、フェノール性水酸基をアシル化した後、脱酢酸重縮合反応によって液晶性ポリエステルを製造する方法。
(3)ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステルのポリマ、オリゴマまたはビス(β−ヒドロキシエチル)テレフタレートなど芳香族ジカルボン酸のビス(β−ヒドロキシエチル)エステルの存在下で、(1)または(2)の方法により液晶性ポリエステルを製造する方法。
製品が吸湿した際のフクレ抑制効果が極めて高い。
[参考例1]
p−ヒドロキシ安息香酸994重量部、4,4’−ジヒドロキシビフェニル126重量部、テレフタル酸112重量部、固有粘度が約0.6dl/gのポリエチレンテレフタレート216重量部および無水酢酸960重量部を、撹拌翼、留出管を備えた反応容器に仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら、室温から150℃まで昇温しながら3時間反応させ、150℃から250℃まで2時間で昇温し、250℃から330℃まで1.5時間で昇温させた後、325℃、1.5時間で6.5×10−3Paまで減圧し、さらに約0.25時間撹拌を続け重縮合を行った。芳香族オキシカルボニル単位80モル当量、芳香族ジオキシ単位7.5モル当量、エチレンジオキシ単位12.5モル当量、芳香族ジカルボン酸単位20モル当量からなる融点314℃、溶融粘度25Pa・s(324℃、オリフィス0.5mm直径×10mm、ズリ速度1,000/秒)の液晶性ポリエステル(A1)を得た。
p−ヒドロキシ安息香酸994重量部、4,4’−ジヒドロキシビフェニル168重量部、テレフタル酸150重量部、固有粘度が約0.6dl/gのポリエチレンテレフタレート173重量部および無水酢酸1011重量部を、撹拌翼、留出管を備えた反応容器に仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら室温から150℃まで昇温しながら3時間反応させ、150℃から250℃まで2時間で昇温し、250から335℃まで1.5時間で昇温させた後、335℃、1.5時間で6.5×10−3Paまで減圧し、さらに約0.25時間撹拌を続け重縮合を行った。芳香族オキシカルボニル単位80モル当量、芳香族ジオキシ単位10モル当量、エチレンジオキシ単位10モル当量、芳香族ジカルボン酸単位20モル当量からなる融点328℃、溶融粘度18Pa・s(338℃、オリフィス0.5mm直径×10mm、ズリ速度1,000/秒)の液晶性ポリエステル(A2)を得た。
特開昭54−77691号公報に従って、p−アセトキシ安息香酸921重量部と6−アセトキシ−ナフトエ酸435重量部を、撹拌翼、留出管を備えた反応容器に仕込み、重縮合を行った。p−アセトキシ安息香酸から生成した構造単位57モル当量および6−アセトキシ−ナフトエ酸から生成した構造単位22モル当量からなる融点283℃溶融粘度30Pa・s(293℃,オリフィス0.5mm直径×10mm、ズリ速度1,000/秒)の液晶性ポリエステル(A3)を得た。
[参考例4]
マイカ原石をハンマーミルで乾式粗粉砕し、ジェットミルで乾式微粉砕した後、篩分級により体積平均粒子径30μmの鱗片状強化材(B1)を得た。
乾式微粉砕をピンミルで行う以外は[参考例4]と同様に行い、体積平均粒子径70μmの鱗片状強化材を(B2)を得た。
[参考例4]と同様に行い、体積平均粒子径12μmの鱗片状強化材を(B3)を得た。
マイカと水が同時に存在する状態で剪断力を加えて粉砕する湿式粉砕法により粉砕後、篩分級により体積平均粒子径30μmの鱗片状強化材(B4)を得た。
マイカのかわりにタルク原石を原料として用いる以外は[参考例4]と同様に行い、体積平均粒子径25μmの鱗片状強化材(B5)を得た。
シリンダー設定温度を液晶性樹脂の融点+10℃、スクリュウ回転数を250rpmに設定した、44mm直径の中間添加口を有する2軸押出機(日本製鋼所製TEX−44)を用いて、参考例1〜3で得た液晶性樹脂100重量部を原料供給口から添加して溶融状態とし、(B)鱗片状強化材および(C)繊維状強化材を表1に示す割合で中間添加口から供給し、吐出量50kg/時間で溶融混練してペレットを得た。このペレットを用いて下記の各特性を評価した。
C1:ガラス繊維(日本電気硝子社製ECS790DE 平均繊維径6μm)
C2:ミルドガラス繊維(日本電気硝子社製EPG40M 平均繊維径9μm)
C3:ホウ酸アルミウィスカ(四国化成工業社製YS3A 平均繊維径0.8μm)
D1:ステアリン酸リチウム(融点216℃)(勝田化工社製)
コネクター成形品の作成:FANUC ROBOSHOT α−30i(ファナック株式会社製)に供し、射出速度150mm/秒、充填時間0.1秒、成形温度は液晶性樹脂の融点+15℃の条件で、図1aに示す端子間ピッチ(Lp)が0.4mm、製品の最小肉厚部(Lt)(隔壁部3)が0.2mm、外形寸法が幅3mm×高さ2mm×長さ30mm、平均肉厚が0.3mmのコネクター型の長尺成形品(コネクター成形品1)を連続成形を行った。 図1aは上記コネクター成形品1の斜視図であり、ピッチ間距離0.4mmで、0.2mmの最小肉厚部である隔壁部3を有する箱形のコネクター成形品1の片側の短尺面2に設置したピンゲートG1(ゲート径0.3mm)から樹脂を充填し、成形品を得た。
コネクター成形品を以下に示す条件で吸湿処理を行い、リフローテストを実施した。
・吸湿処理:85℃,85%RH,162hrで処理(恒温恒湿槽プラチナスKシリーズPR−1ST:エスペック社製)した。
・リフローテスト:250℃に加熱されたオーブン中に上記コネクター成形品 200個を10分間放置し、フクレ発生率を測定した。試験片表面に一個でもフクレが存在した場合にはフクレ発生とし、すなわち(フクレ発生率)=(フクレがなかった試験片)/(フクレが一個でも発生した試験片)[%]である。フクレ発生率が、1%以下のものを「優れる」(二重丸)、5%以下のものを「良好」(丸)、それよりも大きいものを「劣る」(バツ)とした。
コネクター製品のソリ量を測定した。なお、長尺成形品の長尺方向の両端を直線で結んだ線を基準とし、そこからの寸法差をソリ量とした。図1bは上記長尺成形品においてソリ量の測定部位を示す概念図であり、A−B面を基準面aとして、最大変形面bとの差をソリ量とした。ソリ量が0.05mm以下のものを「優れる」(二重丸)、0.10mm以下のものを「良好」(丸)、それよりも大きいものを「劣る」(バツ)とした。
・計量時間:ペレットを日精PS60E9ASE射出成形機(日精樹脂工業株式会社製)に供し、成形温度を液晶性樹脂の融点+10℃、射出圧力30MPaの条件で連続成形(充填時間0.4秒,成形サイクル:射出時間/冷却時間/中間=1.0/10.0/0.1秒,スクリュウ回転数145rpm,背圧5%,サックバック5mm,金型温度90℃)を行い、円筒形の成形品(外径25mm,内径24mm,高さ40mm,ゲート径0.5mm)を成形した。20ショットについて捨てショットを実施後、続く20ショットの計量時間の算術平均値を求めた。計量時間が5秒以下のものを「優れる」(二重丸)、9秒以下のものを「良好」(丸)、それよりも大きいものを「劣る」(バツ)とした。
2 短尺面
4 隔壁部
G1 ピンゲート
a 基準面
b 最大変形面
Lp 端子間ピッチ
Lt 最小肉厚部
Claims (4)
- (A)液晶性樹脂100重量部に対して、(B)乾式粉砕法により得られる、体積平均粒子径17〜100μmの鱗片状強化材5〜230重量部を配合してなる液晶性樹脂組成物。
- さらに(C)繊維状強化材を含有せしめてなる請求項1記載の液晶性樹脂組成物。
- リフロー実装される成形品用である請求項1または2記載の液晶性樹脂組成物。
- 請求項1〜2のいずれか1項記載の液晶性樹脂組成物を成形してなる成形品。
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