JP2006045757A - 研磨布およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】スクラッチの発生を抑制することができる研磨布およびその製造方法を提供する。
【解決手段】実質的に繊維素材からなる不織布構造体であって少なくとも一方の面が立毛を有し、かつ該繊維素材は主として単繊維繊度が０．０００１〜０．２デシテックス、繊維長が１０ｃｍ以下の短繊維からなり、繊維見掛け密度が０．１９〜０．５ｇ／ｃｍ^３、少なくとも１方向の引張強力が７０Ｎ／ｃｍ以上であり、タテ方向の１０％モジュラスが３Ｎ／ｃｍ以上、表面粗さが１０μｍ以下である研磨布。０．０００１〜０．２デシテックスの極細繊維が発生可能な１〜１０デシテックスの短繊維を用いてニードルパンチ法により短繊維不織布を製造し、次いで少なくとも１０ＭＰａの圧力で高速流体流処理を行った後に起毛処理を行うことにより得る。
【選択図】なし

Description

本発明は、記録メディアや集積回路基板の仕上げ用に用いられる高精密研磨用の研磨布およびその製造方法に関する。より詳細には、記録メディアの中でハードディスクのテクスチャー加工用研磨布、ハードディスクの２次ポリッシュ用研磨布、集積回路基盤や精密機器などの仕上げ用研磨布およびその製造方法に関する。

磁気ディスク等の磁気記録媒体は、近年のめざましい技術革新により、ますます高容量化、高記録密度化が要求されており、そのため、基板表面加工の一層の高密度化が必要となっている。例えばハードディスク装置に用いられる磁気記録媒体の基板としては、通常、アルミニウム基板（鏡面研磨したＡｌ−Ｍｇ合金の基材上にＮｉ−Ｐ系合金膜を無電解メッキ加工したもの）又はガラス基板（アモルファスガラス又は結晶化ガラスを鏡面仕上げしたもの）が一般的に用いられているが、これらに微細な条痕を形成させるテクスチャー加工を行う際には、高精度で安定して研磨可能な研磨布が必要となる。このような背景から、研磨布がこれまで種々検討されており、例えば極細繊維を用いて織物状としたもの（例えば特許文献１）や、不織布状としたもの（例えば特許文献２）が開示されている。特に不織布に、高分子弾性体を含み、立毛調の表面を有する研磨布は、研磨粒子を適度に基板表面に押しつける役割をもつため、好ましい形態とされている。

ここで、研磨布表面に凹凸ばらつきが多いと、研磨した際に基板表面に傷（以下スクラッチと記す）が発生し、生産性が低下する問題がある。例えば、研磨布表面に高分子弾性体等の樹脂が露出した場合、スクラッチの原因になる問題がある。さらに、極細繊維が集束して見掛け上、太い繊維として存在する場合も同様である。これを解決するために研磨面が絡合不織布またはメルトブロー不織布で構成されている研磨布が開示されている（例えば特許文献３）。この方法によれば、繊維が樹脂で固定されていないため、樹脂の脱落や表面への樹脂の露出が低下し、これに起因したスクラッチを減少させることができる。しかし、本発明者らの知見によると、開示されている方法で得られる研磨布は、使用による繊維の脱落によってスクラッチが発生し、現在の要求を十分に満たすものには至っていないことが判った。
特開平１１−９０８１０号公報 特開２００３−２３６７３９号公報 特開平９−２６２７７５号公報

本発明は、上記課題を解決し、スクラッチの発生を抑制することができる研磨布およびその製造方法を提供するものである。

本発明は、上記課題を解決するため、以下の構成を有する。

すなわち、本発明の研磨布は、実質的に繊維素材からなる不織布構造体であって少なくとも一方の面が立毛を有し、かつ該繊維素材は主として単繊維繊度が０．０００１〜０．２デシテックス、繊維長が１０ｃｍ以下の短繊維からなり、繊維見掛け密度が０．１９〜０．５ｇ／ｃｍ^３、少なくとも１方向の引張強力が７０Ｎ／ｃｍ以上であり、タテ方向の１０％モジュラスが３Ｎ／ｃｍ以上、表面粗さが１０μ以下であることを特徴とするものである。

また本発明の研磨布の製造方法は、０．０００１〜０．２デシテックスの極細繊維が発生可能な１〜１０デシテックスの短繊維を用いてニードルパンチ法により短繊維不織布を製造し、次いで少なくとも１０ＭＰａの圧力で高速流体流処理を行った後に起毛処理を行うことを特徴とするものである。

本発明によれば、表面に高分子弾性体等の樹脂が露出することもなく、また繊維の脱落も非常に少ないため、基板上にスクラッチが発生しにくい研磨布を提供することができる。また、極細繊維同士が実質的に繊維束を形成していないため、均一な処理を行うことが可能となる。

本発明の研磨布は、少なくとも一方の面が立毛を有して実質的に繊維素材からなる不織布構造体である。少なくとも一方の面とは、主として基板を研磨するために使用する面（以下、表面と記す）を示し、もう一方の面（以下、裏面と記す）は特に限定されるものではなく、例えば形態安定性を向上させるために、通常の織編物や通常繊度の不織布、フィルム等を配しても良い。これらの中で、特に織物であると形態安定性に優れると共に、不織布層との剥離が生じにくく、さらに製造が比較的容易であることから好ましい。織組織は特に限定されず、平織、綾織、変化組織等種々選択できるが、コストおよび形態安定性の点で平織が好ましい。また、実質的に繊維素材から構成されるものとは、ＳＥＭ観察等によって表面を観察した際、不織布の繊維間において実質的に高分子弾性体等の樹脂が露出していないことを示す。従って、本発明の効果を損なわない範囲で、高分子弾性体が不織布内部に含まれていても良いが、露出する可能性があることなどから、実質的には含まれないことが好ましい。これにより、樹脂の脱落や露出等に起因するスクラッチの発生を抑制することが可能となる。また、基板が硬い場合、研削速度を高めることが可能となる。但し、研磨によって繊維が脱落するとそれに起因してスクラッチが発生する可能性があるため、表面の極細繊維同士は絡合していることが好ましい。特に表面から０．２ｍｍの範囲にある表層部分においては、極細繊維が繊維束を形成せず、極細繊維同士が絡合した構造を有することが、繊維の脱落を押さえるとともに、表面平滑性が向上するため好ましい。

また、立毛を有する不織布であることによって、研磨に使用する砥粒の保持性に優れ、かつ凝集を押さえる役割を有し、スクラッチの発生を抑制するとともに、均一な研磨を可能とする。

本発明の研磨布の単繊維繊度は、主として０．０００１〜０．２デシテックスである。単繊維繊度は、好ましくは０．００１〜０．１デシテックス、より好ましくは０．００１〜０．０５デシテックスである。０．０００１デシテックス未満であると、繊維の切断や繊維凝集によって研磨布の表面粗さが大きくなって基板の平滑性が低下する傾向があり、また、砥粒粒子の保持性が低下して凝集が発生して基板上にスクラッチが発生しやすくなる等の理由で好ましくない。また０．２デシテックスを越えると、研磨布表面の表面粗さが大きくなり、また立毛の緻密性が低下するため、同様の理由で好ましくない。

本発明の研磨布に採用する不織布は、繊維立毛の緻密性が優れる点で、短繊維からなるものであり、その繊維長は１０ｃｍ以下であり、好ましくは７ｃｍ以下である。１０ｃｍを越える繊維長のものも、本発明の効果を損なわない限り含まれていても良い。また下限は特に限定されず、不織布の製造方法によって適宜設定できるが、０．１ｃｍ未満であると繊維の脱落が多くなり、基板上にスクラッチを発生させやすくなるため好ましくない。

次に、本発明の研磨布は、繊維見掛け密度が０．１９〜０．５ｇ／ｃｍ^３である。繊維見掛け密度は、０．２〜０．５ｇ／ｃｍ^３であることが好ましく、０．２５〜０．４ｇ／ｃｍ^３であることがさらに好ましい。０．１９ｇ／ｃｍ^３未満であると、表面が粗くなり、形態保持性が低下し、加工中に伸びが発生して研磨布表面に凹凸が形成されるなどして、均一な研磨が困難になる。また、０．５ｇ／ｃｍ^３を越えると、砥粒の保持性が低下し、スクラッチが発生しやすくなるため好ましくない。

繊維見掛け密度は、ＪＩＳ Ｌ １０９６ ８．４．２（１９９９）によって目付を測定し、次いでその厚みを測定して、それから得られる繊維見掛け密度の平均値をもって繊維見掛け密度とした。厚みの測定には、ダイヤルシックネスゲージ（（株）尾崎製作所製、商品名“ピーコックＨ”）を用い、サンプルを１０点測定して、その平均値を用いた。なお、本発明における繊維見掛け密度とは、繊維素材の見掛け密度を言い、例えば繊維素材以外の樹脂等が含浸されている不織布構造体の場合は、その樹脂を除いた繊維素材の見掛け密度を示す。

また、本発明の研磨布は、少なくとも１方向、好ましくはタテ方向の引張強力が７０Ｎ／ｃｍ以上であり、８０Ｎ／ｃｍ以上であることが好ましい。引張強力が７０Ｎ／ｃｍ未満であると、寸法変化等によって研磨特性がばらつくなどの問題が発生する傾向があるため好ましくない。なお、上限は特に限定されるものではないが、通常２００Ｎ／ｃｍ以下となる。ここでいう引張強力は、ＪＩＳ Ｌ １０９６ ８．１２．１（１９９９）により、幅５ｃｍ、長さ２０ｃｍのサンプルを採取し、つかみ間隔１０ｃｍで定速伸長型引張試験器にて、引張速度１０ｃｍ／分にて伸長させて求めた。得られた値から幅１ｃｍ当たりの荷重を引張強力（単位；Ｎ／ｃｍ）とした。これらの強度を得るためには、用いる繊維の強度が２ｃＮ／デシテックス以上であることが好ましい。また、織物やフィルム等を積層することによっても調整することができる。

また、研磨中の伸びによる加工安定性低下を抑制するために、タテ方向の１０％モジュラスが３Ｎ／ｃｍ以上であることが重要であり、５Ｎ／ｃｍであることが好ましく、７Ｎ／ｃｍであることがより好ましい。なお、上限は特に限定されないが、５０Ｎ／ｃｍを越えると、研磨圧力がばらつきやすく、均一性が低下するためこのましくない。なお、１０％モジュラスは、引張強力の測定方法と同様にして行い、１０％伸長時の強力をその値とした。

本発明の研磨布は、表面粗さが１０μｍ以下であり、好ましくは５μｍ以下であり、さらに好ましくは３μｍ以下である。下限は特に限定されず、小さい程好ましいが、通常０．１μｍ以上となる。表面粗さが１０μｍを越えると、スクラッチが発生しやすくなり、また研磨後の基板表面粗さ（Ｒａ）が大きくなるため好ましくない。なお、本発明でいう表面粗さは表面試験機ＫＥＳ−ＦＢ４（カトーテック（株）製）を用いて、ＫＥＳ法により測定した値である。立毛の場合、立毛の向きと検知する方向によって順目、逆目となり、値が異なるが、その低い方の値を表面粗さとした。

繊維を構成するポリマーは繊維形成能を有する高分子であれば特に限定されるものではなく、目的や用途に応じて種々のものを選択することができる。例えば、記録ディスクの基板表面に微細な条痕を形成させるテクスチャー加工においては、その基板の材質等で、研磨布に使用する繊維種を変更することもできる。また、耐摩耗性や砥粒の保持性や分散性、表面平滑性の観点からは、繊維を構成するポリマーがポリアミドであることが好ましい。ポリアミドとしては、たとえばナイロン６、ナイロン６６、ナイロン６１０、ナイロン１２、等のアミド結合を有するポリマーを挙げることができる。これは、先にあげたテクスチャー加工で用いる場合、特にアルミニウム合金基板にＮｉ−Ｐ合金等をメッキしたものをテクスチャー加工する際に好ましく用いることができる。

一方、基板材質が堅い場合等には繊維を構成するポリマーがポリエステルであることが好ましい。特に、ガラス基板からなる記録ディスクのテクスチャー加工用研磨布としては、直接ガラスを研削するために、高い研削力が必要あるため好ましい用途となる。なお、ポリエステルとしては、ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体及びジオールまたはそのエステル形成性誘導体から合成されるポリマーであって、繊維として用いることが可能なものであれば特に限定されるものではない。具体的には、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリテトラメチレンテレフタレート、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレ−ト、ポリエチレン−１，２−ビス（２−クロロフェノキシ）エタン−４，４’−ジカルボキシレート等が挙げられる。本発明は、中でも最も汎用的に用いられているポリエチレンテレフタレートまたは主としてエチレンテレフタレート単位を含むポリエステル共重合体が好適に使用される。

また、本発明の研磨布の一態様は、研磨布の水滴吸収時間が好ましくは１〜６０秒であり、より好ましくは２〜３０秒、さらに好ましくは２〜１０秒であるものである。６０秒を超えると、連続的に砥粒を研磨表面上に供給した場合、研磨表面が湿潤状態になるのが遅く、砥粒が十分に分散できずスクラッチが増加しやすくなり、研磨精度が低下する。また、また、吸水時間が１秒未満であると、砥粒の凝集、スクラッチの発生などの原因となるため好ましくない。本発明でいう水滴吸収時間は、協和界面科学（株）製ＦＡＣＥ／ＣＡ−Ａ型の接触角想定装置を利用し、装置付属の注射器に蒸留水を入れ、注射針（外径０．６０ｍｍ、内径０．４５ｍｍ）から水滴１滴を研磨布上に滴下し、その水滴を該装置の接眼レンズから観察して、下式により算出する。

ｔｑ（水滴吸収時間）＝ｔ２−ｔ１ （秒）
ここで、水滴が研磨布上に落ちた時刻をｔ１とし、水滴は時間経過とともに研磨布中に吸い込まれ、表面上に水滴がなくなる時刻をｔ２とする。

このｔ１、ｔ２の状態は、通常の場合（およそｔｑが１０秒以上）では目視で測定可能であるが、非常に速い場合や観察し難い場合は、前述の装置で水滴が注射針から滴下開始する時間から水滴が研磨布中に十分吸収されるまでの状態を該装置の接眼レンズを通して水滴の状態の全画像をビデオに撮影する。そのビデオ画像を再生し、ｔ１、ｔ２の状態とその録画時間から水滴の吸収時間を測定することができる。

なお、吸水時間ｔｑは、製品から任意に取出した試料で２０個の測定を行い、該２０個の測定値（ｔｑ）の中で、最も大きい方の５個のデータの平均値をとり、該平均値を吸水時間の値とする。

さらに、研磨布表面と水滴との接触角は、砥粒を研磨布表面に均一に分散するときの因子の１つであり、本発明における研磨布の接触角は１０〜６０°であることが好ましく、１０〜３０°であることがより好ましい。６０°以下であると、単に分散するだけでなく砥粒の研磨布表面での保持性やなじみなどが良好となり、研磨精度が向上する。また下限は特に限定されないが、通常１０°以上となる。

ここで、接触角は液滴法により温度２０℃、湿度６０％の条件下、水滴吸収時間の測定装置と同様の装置を用いて測定することができる。なお、接触角は、吸水時間の測定と同様に任意の試料を用いて２０個の測定を行い、該２０個の測定値の中で、最も大きい方の５個のデータの平均値をとり、該平均値を接触角の値とした。

これら水滴吸収時間や接触角を本発明の範囲まで向上させる手段は特に限定されず、吸水性に優れた繊維を用いるほか、不織布の密度や繊維繊度等によって総合的に調整されるものであるが、さらに基材が同一であっても、親水性成分溶液にて親水化加工処理をすることによっても可能であり、かつ有効であり好ましい方法である。

ここで、有機系親水性成分としては特に限定されないが、界面活性剤や、ポリアミド系、ポリエステル系、アクリル系、シリコーン系、ＰＶＡ系高分子が好ましく用いられる。そして、その溶液又はエマルジョン水溶液を用いて浸漬処理、噴霧処理、コーティング処理、等で処理した後、８０〜１９０℃で乾燥し固着する。該界面活性剤には、イオン系と非イオン系界面活性剤があるが、金属成分を回避する点から非イオン系の界面活性剤が好ましい。また、研磨布全体の吸水性を大きくしすぎると、砥粒スラリーが基布内部に浸透し効率が低下するので、全体をやや撥水処理後、表面を親水性成分処理剤で加工し、吸水性を抑制する方法も好ましい。

一方、本発明の研磨布の別の態様は、研磨布の水滴吸収時間が好ましくは６０秒を超え、より好ましくは８０秒を超えるものである。６０秒を超えることにより、研磨に用いるスラリーが研磨布基材内層部へ抜けにくくなり、研削効率とラインデンシティが向上する効果を有する。また、水滴吸収時間は１時間未満が好ましく、３０分未満がより好ましい。１時間以上となると、吐粒スラリーの保持性が悪化し、良好な研削が困難になる。なお、この時の水滴吸収時間は上述した方法により測定できる。

さらに、研磨布表面と水滴の接触角が６０°を超え、１３０°未満であると、同様に研磨効率とラインデンシティが向上する効果を奏するため好ましい。６０°以下であるとこの効果は発現しにくくなる。また、上限は効果の観点からは特に限定されないが、通常１３０°未満となる。この時の接触角は上述した方法により測定できる。

これら水滴吸収時間を長くしたり、接触角を大きくさせたりする手段は特に限定されず、撥水性に優れた繊維を用いるほか、不織布の密度や繊維繊度等によって総合的に調整されるものであるが、さらに基材が同一であっても、疎水性成分溶液にて疎水化加工処理をすることによっても可能であり、かつ有効であり好ましい方法である。

ここで、有機系疎水性成分としては特に限定されないが、フッ素系樹脂、シリコン系樹脂、ワックス系、パラフィン系が好ましく用いられる。その溶液又はエマルジョン水溶液を用いて浸漬処理、噴霧処理、コーティング処理、等で処理した後、８０〜１９０℃で乾燥し固着する。

本発明の研磨布は、その用途は特に限定されず、記録メディアや集積回路基板の仕上げ用に用いられる高精密研磨用として、例えばハードディスクのテクスチャー加工用研磨布、ハードディスクの２次ポリッシュ用研磨布、集積回路基盤や精密機器などの仕上げ用研磨布として使用することができる。これらの中でも、本発明の効果をより発揮できる用途として、ハードディスクのテクスチャー加工用研磨布として用いることが好ましい。

次に本発明の研磨布の好ましい製造方法の一例を説明する。

本発明の研磨布において単繊維繊度が本発明の範囲にある、いわゆる極細繊維の製造方法は特に限定されず、例えば直接極細繊維を紡糸する方法、通常繊度の繊維であって極細繊維を発生する事ができる繊維（以下、極細繊維発生型繊維と記す）を紡糸し、次いで極細繊維を発生させる方法で製造することができる。極細繊維発生型繊維を用いる方法としては、例えば海島型繊維を紡糸してから海成分を除去する方法、分割型繊維を紡糸してから分割して極細化する方法等が挙げられる。これらの中で、本発明においては極細繊維を容易に安定して得ることが出来る点で、海島型繊維または分割型繊維によって製造することが好ましく、海島型繊維によって製造することがより好ましい。

本発明でいう海島型繊維とは、２成分以上の成分を任意の段階で複合、混合して海島状態とした繊維をいい、この繊維を得る方法としては、特に限定されず、例えば（１）２成分以上のポリマーをチップ状態でブレンドして紡糸する方法、（２）予め２成分以上のポリマーを混練してチップ化した後、紡糸する方法、（３）溶融状態の２成分以上のポリマーを紡糸機のパック内の静止混練器等で混合する方法、（４）特公昭４４−１８３６９号公報、特開昭５４−１１６４１７号公報等の口金を用いて製造する方法、等が挙げられる。本発明においてはいずれの方法でも良好に製造することが出来るが、ポリマーの選択が容易であり、また極細繊維の分散性が優れる点で上記（４）の方法が好ましく採用される。

かかる（４）の方法において、海島型繊維および海成分を除去して得られる島繊維の断面形状は特に限定されず、例えば丸、多角、Ｙ、Ｈ、Ｘ、Ｗ、Ｃ、π型等が挙げられる。また用いるポリマー種の数も特に限定されるものではないが、紡糸安定性を考慮すると２〜３成分であることが好ましく、特に海１成分、島１成分の２成分で構成されることが好ましい。また、このときの成分比は、島繊維の海島型繊維に対する重量比で０．１〜０．９９であることが好ましく、０．２〜０．９７がより好ましく、０．４〜０．８がさらに好ましい。０．１未満であると、海成分の除去率が多くなるためコスト的に好ましくない。また０．９９を越えると、島成分同士の合流が生じやすくなり、紡糸安定性の点で好ましくない。

次に、このようにして得られた極細繊維発生型繊維を絡合させて不織布とする。不織布化する方法としては、ウェブをカードやクロスラッパー、ランダムウエバーを用いて得る乾式法や、抄紙法等による湿式法を採用することができるが、本発明では、ニードルパンチ法と高速流体流処理の２種の絡合方法を容易に組み合わせることができる乾式法が好ましい。絡合処理の際に、適度な伸び又は伸び止まりを付与するため、または得られる不織布の強度等の物性を向上させるために他の織物、編物、不織布と積層、一体化させることもできる。

本発明の研磨布を得るのに好ましい方法は、極細繊維が発生可能な１〜１０デシテックスの繊維を用いてニードルパンチ法により短繊維不織布を製造し、次いで少なくとも１０ＭＰａ以上の圧力で高速流体流処理、例えば水流によるウォータージェットパンチ処理を行うことである。このニードルパンチ法と高速流体流処理を組み合わせることで、高度に絡合を行うことができる。

かかる短繊維不織布は、ニードルパンチ処理によって、好ましくは繊維見掛け密度が０．１２〜０．３ｇ／ｃｍ^３、より好ましくは０．１５〜０．２５ｇ／ｃｍ^３とすることが好ましい。０．１２ｇ／ｃｍ^３未満であると、絡合が不十分であり、目的の物性が得られにくくなる。また上限は特に規定されないが、０．３ｇ／ｃｍ^３を越えると、ニードル針の折れや、針穴が残留するなどの問題が生じるため、好ましくない。

また、ニードルパンチを行う際には、極細繊維発生型繊維の単繊維繊度が１〜１０デシテックスであることが好ましく、２〜８デシテックスがより好ましく、２〜６デシテックスがさらに好ましい。単繊維繊度が１デシテックス未満である場合や１０デシテックスを越える場合は、ニードルパンチによる絡合が不十分となり、良好な物性の極細短繊維不織布を得ることが困難になる。

本発明におけるニードルパンチでは、上記のように単なる工程通過性を得るための仮止めとしての役割ではなく、繊維を十分に絡合させることが好ましい。従って好ましくは、１００本／ｃｍ^２以上の打ち込み密度がよく、より好ましくは５００本／ｃｍ^２以上、さらに好ましくは１０００本／ｃｍ^２以上が良い。

このようにして得られた複合短繊維不織布は、乾熱または湿熱、あるいはその両者によって収縮させ、さらに高密度化することが好ましい。

このように十分なニードルパンチ処理、収縮処理等によって、引張強力や１０％モジュラスを向上させることができる。

次いで、極細化処理をした後または極細化処理と同時に、あるいは極細化処理と同時かつその後に、高速流体流処理を行って、極細繊維同士の絡合を行うことが好ましい。高速流体流処理を極細化処理と兼ねる事は可能であるが、少なくとも極細化処理が大部分終了した後にも高速流体流処理を行うことが、より極細繊維同士の絡合を進める上で好ましく、さらに、極細化処理を行った後に高速流体流処理を行うことが好ましい。

極細化処理の方法としては、特に限定されるものではないが、例えば機械的方法、化学的方法が挙げられる。機械的方法とは、物理的な刺激を付与することによって極細化する方法であり、例えば上記のニードルパンチ法やウォータージェットパンチ法等の衝撃を与える方法の他に、ローラー間で加圧する方法、超音波処理を行う方法等が挙げられる。また化学的方法とは、例えば、海島型繊維を構成する少なくとも１成分に対し、薬剤によって膨潤、分解、溶解等の変化を与える方法が挙げられる。特にアルカリ易分解性海成分を用いて成る極細繊維発生型繊維で短繊維不織布を作製し、次いで中性〜アルカリ性の水溶液で処理して極細化する方法は、溶剤を使用せず作業環境上好ましいことから、本発明の好ましい態様の一つである。ここでいう中性〜アルカリ性の水溶液とは、ｐＨ６〜１４を示す水溶液であり、使用する薬剤等は特に限定されるものではない。例えば有機または無機塩類を含む水溶液で上記範囲のｐＨを示すものであれば良く、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等のアルカリ金属塩、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属塩等が挙げられる。また、必要によりトリエタノールアミン、ジエタノールアミン、モノエタノールアミン等のアミンや減量促進剤、キャリアー等を併用することもできる。中でも水酸化ナトリウムが価格や取り扱いの容易さ等の点で好ましい。さらにシートに上述の中性〜アルカリ性の水溶液処理を施した後、必要に応じて中和、洗浄して残留する薬剤や分解物等を除去してから乾燥を施すことが好ましい。

これらの極細化処理と高速流体流処理を同時に行う方法としては、例えば水可溶性の海成分からなる複合繊維を用い、ウォータージェットパンチによって除去と絡合を行う方法、アルカリ分解速度の異なる２成分以上の複合繊維を用い、アルカリ処理液を通して易溶解成分を分解処理した後に、ウォータージェットパンチによって最終除去および絡合処理を行う方法、等が挙げられる。

高速流体流処理としては、作業環境の点で水流を使用するウォータージェットパンチ処理を行うことが好ましい。この時、水は柱状流の状態で行うことが好ましい。柱状流を得るには、通常、直径０．０６〜１．０ｍｍのノズルから圧力１〜６０ＭＰａで噴出させることで得られる。かかる処理は、効率的な絡合性と良好な表面品位を得るために、ノズルの直径は０．０６〜０．１５ｍｍ、間隔は５ｍｍ以下であることが好ましく、直径０．０６〜０．１２ｍｍ、間隔は１ｍｍ以下がより好ましい。これらのノズルスペックは、複数回処理する場合、すべて同じ条件にする必要はなく、例えば大孔径と小孔径のノズルを併用することも可能であるが、少なくとも１回は上記構成のノズルを使用することが好ましい。特に直径が０．１５ｍｍを超えると極細繊維同士の絡合性が低下し、表面がモモケやすくなるとともに、表面平滑性も低下するため好ましくない。従ってノズル孔径は小さい方が好ましいが、０．０６ｍｍ未満となるとノズル詰まりが発生しやすくなるため、水を高度に濾過する必要性からコストが高くなる問題があり好ましくない。また、厚さ方向に均一な交絡を達成する目的、および／または不織布表面の平滑性を向上させる目的で、好ましくは多数回繰り返して処理する。また、その水流圧力は処理する不織布の目付によって適宜選択し、高目付のもの程高圧力とすることが好ましい。さらに、極細繊維同士を高度に絡合させる目的で、少なくとも１回は１０ＭＰａ以上の圧力で処理することが好ましく、１５ＭＰａ以上がより好ましい。また上限は特に限定されないが、圧力が上昇する程コストが高くなり、また低目付であると不織布が不均一となる場合があり、繊維の切断により毛羽が発生する場合もあるため、好ましくは４０ＭＰａ以下であり、より好ましくは３０ＭＰａ以下である。こうすることによって、例えば海島型繊維から得た極細繊維の場合、繊維同士が集束した極細繊維束が主として絡合しているものが一般的であるが、本発明においては極細繊維束による絡合がほとんど観察されない程度にまで極細繊維同士が高度に絡合した極細短繊維不織布を得ることができ、またこれにより耐摩耗性等の表面特性を向上させることもできる。なお、ウォータージェットパンチ処理を行う前に、水浸積処理を行ってもよい。さらに表面の品位を向上させるために、ノズルヘッドと不織布を相対的に移動させる方法、交絡後に不織布とノズルの間に金網等を挿入して散水処理する方法等を行うこともできる。また、高速流体流処理を行う前には、厚み方向に対して垂直に２枚以上にスプリット処理を行うことが好ましい。このようにして、好ましくはタテ方向の１０％モジュラスが５Ｎ／ｃｍ以上となるまで、より好ましくは６Ｎ／ｃｍ以上となるまで極細繊維同士を絡合させるとよい。

本発明は、ニードルパンチによる絡合のしやすい繊維と高速流体流処理による絡合のしやすい繊維の相違に着目し、特に上記のようなプロセスにより製造することで、容易に本発明の優れた極細短繊維不織布が得られることを見出したものである。すなわち、１〜１０デシテックスの繊維が太い状態ではニードルパンチによる絡合が優れ、０．０００１〜０．２デシテックスの極細領域では高速流体流処理による絡合が優れる傾向があることを利用したものである。これらの繊維繊度と絡合方法を組み合わせるために、繊度１〜１０デシテックスの極細繊維発生型繊維を用いてニードルパンチにより十分に絡合させ、次いで０．０００１〜０．２デシテックスの極細繊維を得る極細化処理をした後、または極細化処理と同時に、あるいは極細化処理と同時およびその後に、高速流体流処理を行うことが好ましい。

本発明の研磨布を製造するにおいては、本発明の効果を損なわない範囲でウレタン等の高分子弾性体を付与しても良い。この場合は、極細短繊維不織布を製造した後、高分子弾性体を含浸する。かかる高分子弾性体としては、適宜目的とする風合い、物性、品位が得られるものを種々選択して使用することができ、例えばポリウレタン、アクリル、スチレン−ブタジエン等が挙げられる。この中で柔軟性の点でポリウレタンを用いることが好ましい。ポリウレタンの製造方法としては、特に限定されるものではなく、従来から知られている方法、すなわち、ポリマーポリオール、ジイソシアネート、鎖伸張剤を適宜反応させて製造することができる。また、溶剤系であっても水分散系であっても良いが、作業環境の点で水分散系の方が好ましい。

高分子弾性体を含浸する際には、実質的に表面に高分子弾性体が露出しないように、十分注意する必要がある。その観点から、高分子弾性体が含まれる量は、全重量の１０％以下が好ましく、５％以下がより好ましく、２％以下がさらに好ましい。また、溶剤系高分子弾性体を用いる場合は湿式凝固法を採用し、水分散型高分子弾性体を用いる場合は、感熱凝固性のものを用いるなど、表面への高分子弾性体のマイグレーションを抑制することが好ましい。

しかしながら、本発明の研磨布の特徴がより明確であり、従来と比較してより優れる点で、実質的に高分子弾性体を含まず、主として繊維素材からなることが好ましい。さらに、繊維素材についても実質的に非弾性ポリマーの繊維からなることが好ましい。また、高分子弾性体を含まないことで、研磨布の剛性が高くなり、より高い研削力が得られるという効果もある。

また、揉み処理を行うことは、立毛の分散性が向上し、研磨時における砥粒の分散性や保持性が向上するためこのましい。揉み処理は、一般に風合い加工機や染色機と呼ばれる装置によっておこなうことができ、具体的には液流染色機やウィンス染色機、ジッガー染色機、タンブラー、リラクサー等を用いることができる。本発明において、揉み処理は高速流体流処理を行った後に行うことが好ましい。高速流体流処理を行う前に揉み処理を行う場合は、その効果は高速流体流処理によって大きく低減し、また揉み加工時の寸法変化が増加するため好ましくない。

さらに、高速流体流処理を行った後、カレンダーによって１００〜２５０℃の温度で厚みを０．１〜０．８倍に圧縮すると、繊維見掛け密度を増加させることができ、また表面平滑性が優れ、容易に表面粗さを本発明の範囲に調整できる点で好ましい。０．１倍未満に圧縮すると風合いが堅すぎて好ましくない。また０．８倍を越えても良いが、圧縮の効果が少なくなる。さらに、１００℃未満で処理しても、圧縮の効果が少なくなり、好ましくない。また２５０℃を越える温度で処理すると、繊維の融着等によってスクラッチが発生しやすくなるため、好ましくない。なお、高速流体流処理の前に圧縮すると、高速流体流処理による絡合が進みにくくなるため、好ましくない。

さらにまた、立毛調の表面を得るためにはサンドペーパーやブラシ等を用いることが好ましい。かかる立毛化処理や上述の揉み処理や圧縮処理の順序は、高速流体流処理の後であれば特に限定されるものではないが、最終製品での平滑性を増加させるために、揉み処理を行った後に圧縮処理を行い、ついで立毛処理を行うことが好ましい。

本発明の研磨布において、水滴吸収時間や接触角を調整する好ましい方法として、親水性化合物や疎水性化合物を処理することが上げられる。この処理は、上述した製造方法のうち、いずれのタイミングで行っても良いが、水滴吸収時間や接触角の調整が容易な点で、好ましくはニードルパンチやウォータージェットパンチ等の絡合処理が終わった後、より好ましくは、立毛処理を行った後が良い。この場合、基材の密度や繊度、使用する繊維種等によって、その処理薬剤や付与量は目的に応じ、適宜調整する必要がある。

例えば、本発明の研磨布において、水滴吸収時間を減少させる目的、および／又は、接触角を減少させる目的で処理を行う場合は、界面活性剤、アクリル系、シリコーン系、ＰＶＡ系高分子等から１種類以上の成分を選び、その溶液又はエマルジョン溶液を浸漬処理するか、又は不織布表面へ噴霧した後乾燥し固着させる。該界面活性剤には、イオン系と非イオン系界面活性剤があるが、金属成分を回避する点から非イオン系の界面活性剤が好ましい。

一方、本発明の研磨布において、水滴吸収時間を増加させる目的、および／又は、接触角を増加させる目的で処理を行う場合は、例えばケイ素、フッ素等を含むオリゴマーやポリマー、オレフィン系ポリマー、パラフィン等を上記同様、浸漬処理、噴霧処理等によって処理することができる。

また、吸水性と撥水性をバランスさせるため、撥水処理後、親水性成分処理することもできる。

なお、織編物やフィルムを含む研磨布とする場合、その積層方法としては特に限定されるものではなく、上述のニードルパンチや高速流体処理時に重ね合わせて絡合させる手段や、あるいは接着による手段で行うことができる。これらの中で剥離を防止し、コストを抑制でき、また種々の織編物を容易に積層できることから、高速流体流処理による方法が好ましい。これらの手段によって、引張強力や１０％モジュラスを向上させることが可能である。

以下、実施例により、本発明をさらに詳細に説明する。研磨評価においては、アルミニウム板にＮｉ−Ｐメッキし、ポリッシュ加工した平均表面粗さ２．８オングストロームの基板Ａ（サブストレート）、又はアモルファスガラスを用いた基板Ｂ（サブストレート）に対し、以下の条件で各研磨布を用いて行った。評価枚数は１００枚とし、その平均値を評価値とした。

砥粒 ０．２μｍのダイヤモンドスラリー（０．２％水分散液）
滴下速度 １０ｍＬ／分
ディスク回転速度 ５００ｒｐｍ
加工圧力 １０Ｎ／ｃｍ^２
研磨時間 ３０秒
なお、実施例中の物性値は以下に述べる方法で測定した。
（１）繊維見掛け密度
ＪＩＳ Ｌ １０９６ ８．４．２（１９９９）の方法で目付を測定し、厚みをダイヤルシックネスゲージ（（株）尾崎製作所製、商品名“ピーコックＨ”）により測定した。目付の値から計算によって繊維見掛け密度を求めた。
（２）引張強力、１０％モジュラス
ＪＩＳ Ｌ １０９６ ８．１２．１（１９９９）により、幅５ｃｍ、長さ２０ｃｍのサンプルを採取し、つかみ間隔１０ｃｍで定速伸長型引張試験器にて、引張速度１０ｃｍ／分にて伸長させた。得られた値を幅１ｃｍ当たりに換算して引張強力とした。またタテ方向における１０％伸長時の強力を１０％モジュラスの値とした。
（３）表面粗さ
表面試験機ＫＥＳ−ＦＢ４（カトーテック（株）製）を用い、ＫＥＳ法により測定した。
（４）研磨布断面観察
研磨布を厚み方向に切った後、ＳＥＭにて繊維の絡合状態を観察した。
（５）スクラッチ数
ＺＹＧＯ製干渉型顕微鏡で研磨後の基板の表面観察し、各サンプルの表面スクラッチ数を測定した。スクラッチは０．１μｍ×１００μｍ以上の大きさのものを数えた。
（６）基板表面粗さ（Ｒａ）
ＺＹＧＯ製表面粗さ測定器（ＴＭＳ２０００）で研磨後の基板の表面粗さを測定した。
（７）水滴吸収時間の測定
ＦＡＣＥ／ＣＡ−Ａ型の接触角想定装置（協和界面科学（株）製）を用い、注射器に蒸留水を入れ、注射針（外径０．６０ｍｍ、内径０．４５ｍｍ）から水滴１滴を研磨布上に滴下し、その水滴を該装置の接眼レンズから観察し、吸収時間（ｔｑ）を次式にて求めた。

ｔｑ＝ｔ２−ｔ１ （秒）
ｔ１：水滴が研磨布上に落ちた時間
ｔ２：研磨布中に水滴が吸い込まれ、表面上に水滴がなくなる時間
このｔ１、ｔ２の状態は、通常の場合（およそｔｑが１０秒以上）では目視で測定可能であるが、非常に速い場合や観察し難い場合は、前述の装置で水滴が注射針から滴下開始する時間から水滴が研磨布中に十分吸収されるまでの状態を該装置の接眼レンズを通して水滴の状態の全画像をビデオに撮影してから測定することができる。

このようにして、製品から任意に取出した試料で２０個の測定を行い、該２０個の測定値（ｔｑ）の中で、最も大きい方の５個のデータの平均値をとり、該平均値を吸水時間の値とした。
（８）接触角の測定
上記同様の装置を用い、液滴法にて、温度２０℃、湿度６０％の環境下測定を行った。なお、接触角は、吸水時間の測定と同様に任意の試料を用いて２０個の測定を行い、該２０個の測定値の中で、最も大きい方の５個のデータの平均値をとり、該平均値を接触角の値とした。

実施例１
海成分としてポリスチレンが７０部、島成分としてナイロン６が３０部からなる単繊維繊度４．４デシテックス、７０島、繊維長５１ｍｍの海島型短繊維を用い、カード、クロスラッパーを通してウェブを作製した。次いで１バーブ型のニードルパンチにて３０００本／ｃｍ^２の打ち込み密度で処理し、繊維見掛け密度０．２３ｇ／ｃｍ^３の短繊維不織布を得た。次に約９５℃に加温した重合度５００、ケン化度８８％のポリビニルアルコール（ＰＶＡ１）１２％の水溶液に固形分換算で不織布重量に対し２５％の付着量になるように浸積し、ＰＶＡの含浸と同時に２分間収縮処理を行い、１００℃にて乾燥して水分を除去した。得られたシートを約３０℃のトリクレンでポリスチレンを完全に除去するまで処理し、単繊維繊度約０．０２デシテックスの極細繊維を得た。次いで、室田製作所（株）製の標準型漉割機を用いて、厚み方向に対して垂直に２枚にスプリット処理した後、０．１ｍｍの孔径で、０．６ｍｍ間隔のノズルヘッドからなるウォータージェットパンチにて、１ｍ／分の処理速度で表裏ともに１０ＭＰａと２０ＭＰａで処理し、ＰＶＡ１の除去とともに絡合を行った。この際にＰＶＡ１は完全に脱落していた。

このようにして得られた極細短繊維不織布に対しサンドペーパーを用いて立毛を形成させ、液流染色機を用いて６０℃で２０分揉み処理を行った後、１５０℃のカレンダープレスによって５ｍ／分で処理し、厚みを０．５２倍まで圧縮してから整毛した。このようにして得られた研磨布の断面を観察した結果、極細繊維同士が絡合した緻密なシートであり、また繊維素材以外の樹脂状付着物は観察されなかった。この研磨布の物性、及び得られた研磨布を用いて基板Ａの研磨を行った結果を表１に示した。

実施例２
島成分としてナイロン６の代わりにポリエチレンテレフタレートを用いた以外は実施例１と同様にして研磨布を得た。この研磨布の断面を観察した結果、実施例１と同様、極細繊維同士が絡合した緻密なシートであり、また繊維素材以外の樹脂状付着物は観察されなかった。この研磨布の物性、及び得られた研磨布を用いて基板Ａの研磨を行った結果を表１に示した。

実施例３
実施例１で得られた研磨布を用い、基板Ｂの研磨を行った。その結果、表面粗さ、スクラッチ個数ともに数値は小さいものの、研削力不足により、基板表面に凹凸を形成できていない研削不良個所が多発した。

実施例４
実施例２で得られた研磨布を用い、基板Ｂの研磨を行った。その結果、実施例３のような研削不良が発生せず、良好なテクスチャー加工ができた。この結果を表１に示した。

比較例１
実施例１で得られた短繊維不織布を用い、海成分を除去する前に０．１ｍｍの孔径で、０．６ｍｍ間隔のノズルヘッドからなるウォータージェットパンチにて、１ｍ／分の処理速度で両面ともに１０ＭＰａ、２０ＭＰａで処理し、絡合を行った。次に約９５℃に加温したＰＶＡ１の１２％水溶液に固形分換算で不織布重量に対し２５％の付着量になるように浸積し、ＰＶＡ１の含浸と同時に２分収縮処理を行い、１００℃にて乾燥して水分を除去した。得られたシートを約３０℃のトリクレンでポリスチレンを完全に除去するまで処理し、次いで室田製作所（株）製の標準型漉割機を用いて、厚み方向に対して垂直に２枚にスプリット処理した後、ＰＶＡ１を除去して、単繊維繊度約０．０２デシテックスの極細繊維を得た。

このようにして得られた研磨布の断面を観察した結果、極細繊維束が主として絡合しており、また繊維素材以外の樹脂状付着物は観察されなかった。また、１０％モジュラスが低く実施例１で得られた研磨布と比較して容易に変形するほど形態保持性に劣るものであり、表面も粗いものであった。この研磨布の物性、及びこのようにして得られた研磨布を用いて基板Ａの研磨を行った結果を表１に示した。

比較例２
比較例１で得られた研磨布を液流染色機を用いて６０℃で２０分揉み処理を行ったところ、表面に毛玉が多く発生し、所々に破れが生じるなど、研磨布として使用することができなかった。

実施例５
実施例１で得られたシートにポリアミド系親水剤を固形分０．５重量％が付与されるように浸漬処理した後、乾燥し１６０℃で乾熱熱処理した。得られたシートの水滴吸収時間は１０秒であり、接触角は２０°であった。この研磨布の物性、及び得られた研磨布を用いて基板Ａの研磨を行った結果を表１に示した。スクラッチが実施例１と比較して減少する効果があった。

実施例６
実施例１で得られたシートにフッ素系樹脂を固形分１．０重量％が付与されるように浸漬処理した後、乾燥し１６０℃で乾熱熱処理した。得られたシートの水滴吸収時間は２００秒であり、接触角は１２０°であった。この研磨布の物性、及び得られた研磨布を用いて基板Ａの研磨を行ったところ、実施例１と比較して研削効率が向上する効果があった。

Claims (16)

1. 実質的に繊維素材からなる不織布構造体であって少なくとも一方の面が立毛を有し、かつ該繊維素材は主として単繊維繊度が０．０００１〜０．２デシテックス、繊維長が１０ｃｍ以下の短繊維からなり、繊維見掛け密度が０．１９〜０．５ｇ／ｃｍ^３、少なくとも１方向の引張強力が７０Ｎ／ｃｍ以上であり、タテ方向の１０％モジュラスが３Ｎ／ｃｍ以上、表面粗さが１０μ以下であることを特徴とする研磨布。
2. 前記少なくとも１方向の引張強力が７０〜２００Ｎ／ｃｍであり、前記タテ方向の１０％モジュラスが３〜５０Ｎ／ｃｍ、前記表面粗さが０．１〜１０μｍであることを特徴とする請求項１に記載の研磨布。
3. 少なくとも一方の面において、その表面から０．２ｍｍの表層において実質的に該短繊維同士が絡合してなることを特徴とする請求項１に記載の研磨布。
4. 該短繊維がポリエステル系繊維またはポリアミド系繊維からなることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の研磨布。
   
5. 水滴吸収時間が１〜６０秒であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の研磨布。
6. 水滴の接触角が１０〜６０°であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の研磨布。
7. 水滴吸収時間が６０秒を超え、１時間未満であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の研磨布。
8. 水滴の接触角が６０°を超え、１３０°未満であることを特徴とする請求項１〜４および７のいずれかに記載の研磨布。
9. 少なくとも織物が積層されてなることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の研磨布。
10. ハードディスクのテクスチャー加工用に用いることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の研磨布。
11. ０．０００１〜０．２デシテックスの極細繊維が発生可能な１〜１０デシテックスの短繊維を用いてニードルパンチ法により短繊維不織布を製造し、次いで少なくとも１０ＭＰａの圧力で高速流体流処理を行った後に起毛処理を行うことを特徴とする研磨布の製造方法。
12. 該ニードルパンチ法により短繊維不織布の繊維見掛け密度を０．１２〜０．３ｇ／ｃｍ^３とすることを特徴とする請求項１１に記載の研磨布の製造方法。
13. ０．０６〜０．１５ｍｍの直径を有するノズルを用いて高速流体処理を行うことを特徴とする請求項１１または１２に記載の研磨布の製造方法。
14. 該ニードルパンチを行った後、該高速流体流処理を行う前および／または該高速流体流処理と同時に極細化処理を行うことを特徴とする請求項１１〜１３のいずれかに記載の研磨布の製造方法。
15. 該高速流体流処理を施した後に、厚みを０．１〜０．８倍に圧縮処理することを特徴とする請求項１１〜１４のいずれかに記載の研磨布の製造方法。
16. 該高速流体処理を施した後に、揉み処理を行い、次いで厚みを０．１〜０．８倍に圧縮処理を行うことを特徴とする請求項１１〜１５のいずれかに記載の研磨布の製造方法。