JP2004139972A - カーボンファイバーの製造方法及びそれを使用した電子放出素子の製造方法、ディスプレイの製造方法、これら製造方法に用いる触媒製造用インク - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 水或いは有機溶剤を主溶媒として、Pd、Fe、Co、Niのいずれかの金属を含む有機金属化合物と、水溶性高分子化合物を含む溶液とする。
【選択図】 なし
Description
基板上に、少なくとも有機金属化合物と水溶性高分子化合物とを含む溶液からなる触媒製造用インクを付与することにより、該有機金属化合物と水溶性高分子化合物とを含む塗膜を形成する工程と、
上記塗膜を加熱することにより、上記有機金属化合物を構成する金属からなる触媒粒子を形成する工程と、
炭素を含むガスを上記触媒粒子に接触させることによりカーボンファイバーを形成する工程と、
を少なくとも有することを特徴とする。
少なくとも有機金属化合物と水溶性高分子化合物とを含む溶液からなる触媒製造用インクを、電極上に付与することにより、電極上に、該有機金属化合物と水溶性高分子化合物とを含む塗膜を形成する工程と、
上記塗膜を加熱することにより、上記電極上に、上記有機金属化合物を構成する金属からなる触媒粒子を形成する工程と、
炭素を含むガスを上記金属触媒粒子に接触させることによりカーボンファイバーを形成する工程と、
を少なくとも有することを特徴とする。
前記水溶性高分子化合物がポリビニルアルコール、ポリアクリル酸類、ポリビニルピロリドンのいずれかである。
前記有機金属化合物を構成する金属がPd、Fe、Co、Niのいずれかである。
前記有機金属化合物が、有機金属錯体である。
前記触媒製造用インクの主溶媒が、水或いは有機溶剤である。
前記塗膜の加熱工程が、非酸化雰囲気中で行われる、或いは、酸化雰囲気中で該塗膜を焼成した後に、還元雰囲気中で加熱する。
前記炭素を含むガスが、炭化水素ガス、或いは、炭化水素ガスと水素ガスとの混合ガスである。
前記水溶性高分子化合物がポリビニルアルコール、ポリアクリル酸類、ポリビニルピロリドンのいずれかである。
前記有機金属を構成する金属がPd、Fe、Co、Niのいずれかである。
前記有機金属化合物が、有機金属錯体である。
前記溶媒の主溶媒が水或いは有機溶剤である。
基板11を十分洗浄を行った後、第2電極12及び陰極13を形成するため、はじめに基板全体に、スパッタ法等により、不図示の厚さ500nmの電極層を形成する。
フォトリソグラフィー工程で、後の上部層リフトオフに用いるネガ型フォトレジストを用いてレジストパターン14を形成する〔図1(b)〕。
工程2でパターンニングしたレジストの剥離液を用いて、レジストごとレジスト上の導電性材料層15及び触媒粒子16をリフトオフし、所望の領域に導電性材料層15及び触媒粒子16パターンを残す〔図1(d)〕。前記触媒製造用インクに更に感光性物質を添加した場合、あるいは、前記触媒製造用インクに含まれる水溶性高分子化合物に感光性を付与した場合は、予めパターニングされた導電性材料層を有する基板上に塗布後、マスクを用いて露光、現像、という一般的なフォトリソグラフィ技術を用いて、有機金属化合物と水溶性高分子化合物を含む所望のパターンの塗膜を得ることができる。そして、続いて、非酸化雰囲気中で加熱工程を行う、あるいは酸化雰囲気中で加熱工程を行い次いで還元雰囲気中で加熱工程を行う、ことにより所望の領域に触媒粒子パターンが得られる。上記加熱工程は非酸化雰囲気で行うこともできるが、水溶性高分子化合物の除去という観点からは酸化雰囲気で燃焼させたほうが好ましい。
続いて、炭素を含むガス気流中で加熱分解(熱CVD)処理をする。その後、走査電子顕微鏡で観察すると、多数のカーボンファイバーが形成されているのがわかる〔図1(e)〕。
図1の工程に沿って、電子放出素子を製造した。
基板11に石英基板を用い、十分洗浄を行った後、第2電極12及び陰極13を形成するため、はじめに基板全体に、スパッタ法により、不図示の厚さ5nmの下地Ti及び厚さ100nmのPtを連続的に蒸着を行なった。
フォトリソグラフィー工程で、後の上部層リフトオフに用いるネガ型フォトレジストを用いてレジストパターン14を形成した。次に、導電性材料層15として、TiN層を形成した。
工程2でパターンニングしたレジストの剥離液を用いて、レジストごとレジスト上の導電性材料層15及び触媒粒子16をリフトオフし、所望の領域に導電性材料層15及び触媒粒子16パターンを残した。
続いて、エチレン気流中で加熱処理を行った。その後、走査電子顕微鏡で観察すると多数のカーボンファイバー17が形成されているのがわかった。
工程2を以下の様に行った以外は実施例1と同様にして電子放出素子の作製を行い、If、Ieの計測を行った。
フォトリソグラフィー工程で、後の上部層リフトオフに用いるネガ型フォトレジストを用いてレジストパターン14を形成した。次いで、導電性材料層15として、TiN層を形成した。
工程2を以下の様に行った以外は実施例1と同様にして電子放出素子の作製を行い、If、Ieの計測を行った。
フォトリソグラフィー工程で、後の上部層リフトオフに用いるネガ型フォトレジストを用いてレジストパターン14を形成した。次に、導電性材料層15として、TiN層を形成した。
工程2を以下の様に行った以外は実施例1と同様にして電子放出素子の作製を行い、If、Ieの計測を行った。
フォトリソグラフィー工程で、後の上部層リフトオフに用いるネガ型フォトレジストを用いてレジストパターン14を形成した。次に、導電性材料層15として、TiN層を形成した。
12 第2電極
13 陰極(カソード)
15 導電性材料層
16 触媒粒子
17 カーボンファイバー
30 陽極(アノード)
31 蛍光体
32 等電位線
33 カーボンファイバー
38 真空装置
39 真空排気装置
71 基板
72 引き出し電極(ゲート電極)
73 陰極(カソード)
74 絶縁層
75 エミッタ
76 陽極(アノード)
77 電子ビームの形状
Claims (22)
- カーボンファイバーの製造方法であって、
基板上に、少なくとも有機金属化合物と水溶性高分子化合物とを含む溶液からなる触媒製造用インクを付与することにより、該有機金属化合物と水溶性高分子化合物とを含む塗膜を形成する工程と、
上記塗膜を加熱することにより、上記有機金属化合物を構成する金属からなる触媒粒子を形成する工程と、
炭素を含むガスを上記触媒粒子に接触させることによりカーボンファイバーを形成する工程と、
を少なくとも有することを特徴とするカーボンファイバーの製造方法。 - 前記水溶性高分子化合物が、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸類、ポリビニルピロリドンのいずれかであることを特徴とする請求項1に記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記有機金属化合物を構成する金属がPd、Fe、Co、Niのいずれかであることを特徴とする請求項1または2に記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記有機金属化合物が、有機金属錯体であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記触媒製造用インクの主溶媒が、水であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記触媒製造用インクの主溶媒が、有機溶剤であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記塗膜の加熱工程が、非酸化雰囲気中で行われることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記塗膜の加熱工程が、酸化雰囲気中で該塗膜を焼成した後に、還元雰囲気中で加熱する工程であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記炭素を含むガスが、炭化水素ガスであることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記炭素を含むガスが、炭化水素ガスと水素ガスとの混合ガスであることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 電極に接続されたカーボンファイバーを含む電子放出素子の製造方法であって、
少なくとも有機金属化合物と水溶性高分子化合物とを含む溶液からなる触媒製造用インクを、電極上に付与することにより、電極上に、該有機金属化合物と水溶性高分子化合物とを含む塗膜を形成する工程と、
上記塗膜を加熱することにより、上記電極上に、上記有機金属化合物を構成する金属からなる触媒粒子を形成する工程と、
炭素を含むガスを上記触媒粒子に接触させることによりカーボンファイバーを形成する工程と、
を少なくとも有することを特徴とする電子放出素子の製造方法。 - 前記水溶性高分子化合物が、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸類、ポリビニルピロリドンであることを特徴とする請求項11に記載の電子放出素子の製造方法。
- 前記有機金属化合物を構成する金属がPd、Fe、Co、Niのいずれかであることを特徴とする請求項11または12に記載の電子放出素子の製造方法。
- 前記有機金属化合物が、有機金属錯体であることを特徴とする請求項11〜13のいずれかに記載の電子放出素子の製造方法。
- 前記炭素を含むガスが、炭化水素ガスと水素ガスとの混合ガスであることを特徴とする請求項11〜14のいずれかに記載の電子放出素子の製造方法。
- カーボンファイバーを成長させるための触媒製造用インクであって、少なくとも、有機金属化合物と水溶性高分子化合物と溶媒とからなることを特徴とする触媒製造用インク。
- 前記水溶性高分子化合物が、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸類、ポリビニルピロリドンのいずれかであることを特徴とする請求項16に記載の触媒製造用インク。
- 前記有機金属を構成する金属がPd、Fe、Co、Niのいずれかであることを特徴とする請求項16または17に記載の触媒製造用インク。
- 前記有機金属化合物が、有機金属錯体であることを特徴とする請求項16〜18のいずれかに記載の触媒製造用インク。
- 前記溶媒の主溶媒が水であることを特徴とする請求項16〜19のいずれかに記載の触媒製造用インク。
- 前記溶媒の主溶媒が有機溶剤であることを特徴とする請求項16〜19のいずれかに記載の触媒製造用インク。
- 複数の電子放出素子を用いたディスプレイの製造方法であって、該電子放出素子が請求項11〜15のいずれかに記載の電子放出素子の製造方法により製造されることを特徴とするディスプレイの製造方法。
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