JP2004094203A - レジスト除去用洗浄液および半導体装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明にかかるレジスト除去用洗浄液は、フッ化水素酸と金属を含まない塩基との塩(a成分)、水溶性有機溶媒(b1成分)、有機酸および無機酸からなる群から選ばれる1以上の酸(c成分)、および水(d成分)を含有し、かつ水素イオン濃度(pH)が4〜8であることを特徴とする。また、上記成分にアンモニウム塩(e1成分)を加えることも好ましい。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体基板上に銅を主成分とする金属配線の成形過程におけるドライエッチング後に残存するレジスト膜、レジスト残さ物およびその他のエッチングガスとの反応残さ物(エッチング残さ物)を剥離除去するレジスト除去用洗浄液、およびこれを用いた半導体装置の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
高集積化された半導体素子の製造プロセスは、通常、導電用配線素材となる金属膜などの配線材料や配線間の絶縁を行なう目的の層間絶縁膜材料等の上に、レジスト膜を塗布し、ホトリソプロセスにより所望のレジストパターンを成形後、このレジスト膜をマスクとしてドライエッチングを行ない、残存するレジスト膜を除去するプロセスが採られている。このレジスト膜を除去するプロセスとしては、プラズマアッシングを行なった後、配線材料や層間絶縁材料の上に残存するレジスト残さ物を、洗浄液を用い剥離除去するウエット処理が一般的である。
【0003】
従来、配線材料としては、Al系の配線材料が一般的に使用され、この場合の洗浄液として、フッ素系化合物をベースとした洗浄液(たとえば、特許文献1〜特許文献3参照)、ヒドロキシルアミン含有洗浄液(たとえば、特許文献4参照)、第4級アンモニウム水酸化物含有洗浄液(たとえば、特許文献5参照)等が挙げられる。
【0004】
しかしながら、近年では半導体素子の微細化、高速化が進み、半導体装置の製造プロセスの大幅な変更が進行している。たとえば、半導体素子の高速化に対する要求から、配線材料には従来のAlまたはAl合金に比べてより低い電気抵抗を有するCuまたはCu合金への転換、層間絶縁膜には従来のp−TEOS(テトラエチルオルソシリケート)膜等に比べてより低い誘電率を有するいわゆるLow−k膜への転換が進められている。現在有望視されているLow−k膜としては、多孔質シリカ等の無機材料からなる膜、ポリイミド、ポリアリーレン等の有機材料からなる膜、および上記無機材料と有機材料の混合物からなる膜等が挙げられる。
【0005】
また、微細化に伴いホトリソプロセスに使用されるレジストも従来のi線レジストからKrFエキシマレーザレジストやArFエキシマレーザーレジストのような化学増幅型エキシマレジストが使用されるようになり、これらに対応した高性能な洗浄液が要望されている。
【0006】
従来の洗浄液およびこれを用いた半導体装置の製造方法の問題点を以下に述べる。図5、図6に従来の洗浄液を用いた銅配線プロセス各工程の断面構造の模式図を示す。
【0007】
トランジスタ等の素子(図示せず)を形成した半導体基板上に、公知のダマシンプロセスを用いて埋め込み型の第一銅配線1を第一絶縁膜2の間に成形する。その上に、図5(a)を参照し、順次、銅配線の保護膜であるシリコン窒化膜3、低誘電率の層間絶縁膜であるLow−k膜4を形成し、その上に所定の形状にパターニングしたレジスト膜5を形成する。レジスト材料としては、たとえばKrFエキシマレーザ露光あるいはArFエキシマレーザ露光に対応した化学増幅型エキシマレジストが用いられている。
【0008】
次に、図5(b)を参照し、レジスト膜5をマスクとして、シリコン窒化膜3が露出するまでLow−k膜4をドライエッチングしてビアホール21を形成する。このとき、ドライエッチングに用いられるガスとLow−k膜とレジスト膜との反応生成物が残さとなってビアホール21内にレジスト残さ物6が堆積する。
【0009】
次に、図5(b)および図5(c)を参照し、プラズマアッシングによりレジスト膜5を除去する。このとき、アッシングによる熱とプラズマとの反応によりLow−k膜表面4には変質層7が形成する。
【0010】
次に、図5(c)および図5(d)を参照して、従来のフッ素系化合物をベースとした洗浄液による処理を行ない、レジスト残さ物6を除去する。このレジスト残さ物が残っていると、その後の上部配線との電気的接続不良の原因となる。そこで、従来はレジスト残さ物の除去を確実にするため、絶縁膜に対してもエッチング作用を有する洗浄液が用いられていたので、上記low−k膜表面の変質層7やlow−k膜4自体がエッチングされ、ビアホール21の内径の拡大を生じていた。
【0011】
ついで、図6(e)を参照し、ビアホール21と接続する配線を形成するために、トレンチ形成用のパターンニングしたレジスト膜5をlow−k膜4の上に形成する。
【0012】
次に、図6(f)を参照し、レジスト膜5をマスクとして、low−k膜4の中間位置までlow−k膜をドライエッチングし、トレンチ22を形成する。このとき、ドライエッチングに用いられるガスとLow−k膜とレジストとの反応生成物であるレジスト残さ物6がビアホール21とトレンチ22の内部に堆積する。
【0013】
次に、図6(f)および図6(g)を参照し、プラズマアッシングによりレジスト膜5を除去する。このとき、アッシングによる熱とプラズマとの反応によりLow−k膜4表面には変質層7が形成する。
【0014】
次に、図6(g)および図6(h)を参照し、従来のフッ素系化合物をベースとした洗浄液による処理を行ない、レジスト残さ物6を除去する。この際、従来の洗浄液では、レジスト残さ物の除去とともにLow−k膜表面の変質層7がエッチングされ、ビアホール21内径の拡大およびトレンチ22幅の拡大が生じる。
【0015】
次に、図6(i)を参照し、ドライエッチングによりシリコン窒化膜3を除去し、第一銅配線1を露出させる。このとき、エッチング残さ物8がビアホール21内に堆積する。
【0016】
次に、図6(j)を参照し、銅配線表面を洗浄させるため洗浄液による処理を行なう。従来のフッ素系化合物をベースとした洗浄液では、レジスト、レジスト残さおよびその他のエッチング残さの除去作用を高めようとすると、第一銅配線1が腐食されるという問題があった。そこで、第一銅配線の腐食を防止するために、ベンゾトリアゾール(BTA)等の銅の腐食防止剤が添加されていた(たとえば、特許文献6参照。)。しかし、かかる洗浄液においても、レジスト残さ物の除去作用をさらに高めようとすると、銅の腐食防止効果が低下するという問題を有していた。
【0017】
次に、図6(k)を参照し、ビアホール21およびトレンチ22の中にめっき等により銅を埋め込み、さらにCMP(Chemical Mechanical Polishing;化学的機械的研磨)によって第二銅配線10を形成する。しかし、従来の洗浄液によって第一銅配線1が腐食されている場合は、第二銅配線10がビアホール21内に完全に埋め込めないため、第一銅配線1と第二銅配線10との接合抵抗が高くなる、または断線する等の問題を生じた。
【0018】
素子の微細化に伴い、配線と配線との間隔11は狭く設計されており、上記プロセスにおいて従来の洗浄液を用いると、Low−k膜表面の変質層7およびLow−k膜4自体がエッチングされ、配線と配線との間隔11がさらに狭くなる。このため、配線間の電気容量が上昇することにより半導体素子の駆動速度の低下といった特性劣化、あるいは配線と配線との短絡といった不良を引き起こすという問題を有していた。また、従来の洗浄液では、レジスト残さ物の除去、銅の腐食防止およびLow−k膜の腐食防止のすべてを満足するような性能は得られていなかった。
【0019】
【特許文献1】
特開平7−201794号公報
【0020】
【特許文献2】
特開平8−202052号公報
【0021】
【特許文献3】
特開平11−271985号公報
【0022】
【特許文献4】
米国特許5334332号明細書
【0023】
【特許文献5】
特開平7−247498号公報
【0024】
【特許文献6】
特開2001−83712号公報
【0025】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記事情に鑑み、銅配線プロセスにおいて、ドライエッチング後のレジスト膜とエッチング残さ物およびアッシング後のレジスト残さ物とエッチング残さ物を除去する際、優れた除去効果と、銅および層間絶縁膜に対する耐腐食効果を兼ね備え、かつ安全で温和な条件で使用可能なレジスト除去用洗浄液およびこれを用いた半導体装置の製造方法を提供することを目的とする。
【0026】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明にかかるレジスト除去用洗浄液は、フッ化水素酸と金属を含まない塩基との塩(a成分)、水溶性有機溶媒(b1成分)、有機酸および無機酸からなる群より選ばれる1以上の酸(c成分)および水(d成分)を含有し、かつ水素イオン濃度pHが4〜8であることを特徴とする。さらに、本発明にかかるレジスト除去用洗浄液は、上記のa成分、b1成分、c成分およびd成分に加えて、アンモニア塩(e1成分)を含有することができる。
【0027】
また、本発明にかかるレジスト除去用洗浄液は、フッ化水素酸と金属を含まない塩基との塩(a成分)、水溶性有機溶媒(b2成分)、ホスホン酸(c1成分)、水(d成分)および金属を含まない塩基(e成分)を含有し、かつ水素イオン濃度pHが2〜8であることを特徴とする。さらに、本発明にかかるレジスト除去用洗浄液は、上記のa成分、b2成分、c1成分、d成分およびe成分に加えて、Cu防食剤(f成分)を含有することができる。
【0028】
また、本発明にかかる半導体装置の製造方法は、半導体基板上に、銅を主成分とする金属膜を成膜する工程と、その上に絶縁膜を形成する工程と、さらにその上にレジスト膜を形成する工程と、該レジスト膜をマスクとしてドライエッチングを行なうことにより該絶縁膜中にホールまたはトレンチを設ける工程と、ガスによるプラズマ処理または加熱処理により該レジストを除去する工程の後、ドライエッチングの際にエッチングガスとレジスト膜とLow−k膜等の絶縁膜との反応によって発生するレジスト残さ物を、前記レジスト除去用洗浄液を用いて除去することを特徴とする。なお、本発明にかかるエッチングガスにはフロロカーボンを主成分として含んでおり、エッチングガスとレジスト膜とLow−k膜等の絶縁膜との反応によって生じるレジスト残さ物には、レジスト残さ、カーボン残さおよびそれらの複合体が含まれている。
【0029】
また、本発明にかかる半導体装置の製造方法は、半導体基板上に、銅を主成分とする金属膜を成膜する工程と、その上に絶縁膜を形成する工程と、さらにその上にレジスト膜を形成する工程と、該レジスト膜をマスクとしてドライエッチングを行なうことにより該絶縁膜中にホールまたはトレンチを設ける工程の後、残存するレジスト膜およびドライエッチングの際にエッチングガスとレジスト膜とLow−k膜等の絶縁性膜との反応によって発生するレジスト残さ物を、前記レジスト除去用洗浄液を用いて除去することを特徴とする。
【0030】
すなわち、本発明にかかるレジスト除去用洗浄液はレジスト残さ物の高い除去性と銅配線膜および絶縁性膜に対する高い耐腐食性を有しているため、上記半導体の製造において、銅配線間の間隔が狭くなるのを防止し、半導体素子の駆動速度の低下といった特性劣化、あるいは配線と配線との短絡といった不良の発生がない半導体装置の製造が可能となる。
【0031】
さらに、本発明にかかる半導体装置の製造方法は、半導体基板上に、銅を主成分とする金属膜を成膜する工程と、その上に絶縁膜を形成する工程と、ドライエッチングにより該絶縁膜中に該金属膜に達するホールを設ける工程の後、ドライエッチングの際にエッチングガスと絶縁膜との反応によって発生するエッチング残さ物を、前記レジスト除去用洗浄液を用いて除去することを特徴とする。
【0032】
本発明において使用されるエッチングガスは、フロロカーボンを主成分とするガスであり、ドライエッチングガスと絶縁膜または銅を主成分とする金属膜との反応によって生じたエッチング残さ物の主成分はカーボン残さであることから、本発明にかかるレジスト除去洗浄液はレジストおよびレジスト残さ物のみならず、レジストおよびその残さ物を含んでいないエッチング残さ物をも除去できる。
【0033】
ここで、銅を主成分とする金属とは、たとえば当該金属中の銅の含有量が90質量%以上のものをいう。
【0034】
【発明の実施の形態】
(実施形態1)
本発明にかかる一のレジスト除去用洗浄液は、フッ化水素酸と金属を含まない塩基との塩(a成分)、水溶性有機溶媒(b1成分)、有機酸および無機酸からなる群より選ばれる1以上の酸(c成分)および水(d成分)を含有し、かつ水素イオン濃度pHが4〜8である。
【0035】
本発明におけるa成分は、フッ化水素酸と金属を含まない塩基との塩である。金属を含まない塩基としては、ヒドロキシアミン類、第1級、第2級または第3級の脂肪族アミン、脂環式アミン、複素環式アミン、芳香族アミン等の有機アミン化合物、アンモニア、低級第4級アンモニウム塩基等が好ましく用いられる。
【0036】
ヒドロキシアミン類としては、ヒドロキシルアミン、N−メチルヒドロキシルアミン、N,N−ジメチルヒドロキシルアミン、N,N−ジエチルヒドロキシルアミン等が挙げられる。
【0037】
第1級脂肪族アミンとしては、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、モノエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、2−(2−アミノエチルアミノ)エタノール等が挙げられる。第2級脂肪族アミンとしては、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジエタノールアミン、N−メチルエタノールアミン、N−エチルエタノールアミン等が挙げられる。第3級脂肪族アミンとしては、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、N,N−ジエチルエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、N−エチルジエタノールアミン、トリエタノールアミン等が挙げられる。
【0038】
脂環式アミンとしては、シクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン等が挙げられる。複素環式アミンとしては、ピロール、ピロリジン、ピリジン、モルホリン、ピラジン、ピペリジン、オキサゾール、チアゾール等が挙げられる。芳香族アミンとしては、ベンジルアミン、ジベンジルアミン、N−メチルベンジルアミン、N−エチルベンジルアミン等が挙げられる。低級第4級アンモニウム塩基としては、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、(2−ヒドロキシエチル)トリメチルアンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。
【0039】
上記にあげた塩基において、好ましくはアンモニア、モノエタノールアミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。なかでも、アンモニアが特に好ましい。
【0040】
上記a成分は、ドライエッチング後の化学増幅型エキシマレジストの除去性に関しては化学増幅型エキシマレジスト中に含まれる光酸発生剤と反応することにより除去性を向上し、アッシング後のレジスト残さ物に対してはレジスト残さ物中の化学結合の開裂を促進することにより除去性を著しく向上させる。
【0041】
また、a成分の含有量は、0.01質量%〜1質量%であり、好ましくは0.05質量%〜0.5質量%である。0.01質量%未満ではレジスト膜、レジスト残さ物およびその他のエッチング残さ物の剥離性が低下し、1質量%を超えると銅配線およびLow−k膜等の層間絶縁膜に対する腐食が激しくなり好ましくない。
【0042】
本発明におけるb1成分は、水溶性有機溶媒である。水溶性有機溶媒であれば特に限定はされないが、アミド類、多価アルコールまたはその誘導体類等が好ましく用いられる。アミド類としては、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N−エチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド、アセトアミド、N−メチルアセトアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−エチルアセトアミド、N,N−ジエチルアセトアミド等が挙げられる。
【0043】
多価アルコールまたはその誘導体類としては、エチレングリコール、エチレングルコールモノメチルエーテル、エチレングルコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングルコールモノブチルエーテル、エチレングルコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングルコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングルコールモノプロピルエーテルアセテート、エチレングルコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングルコール、ジエチレングルコールモノメチルエーテル、ジエチレングルコールモノエチルエーテル、ジエチレングルコールモノプロピルエーテル、ジエチレングルコールモノブチルエーテル、ジエチレングルコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングルコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングルコールモノプロピルエーテルアセテート、ジエチレングルコールモノブチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングルコールジメチルエーテル、ジエチレングルコールジエチルエーテル、ジエチレングルコールジプロピルエーテル、ジエチレングルコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジプロピルエーテル、ジプロピレングリコールジブチルエーテル等が挙げられる。
【0044】
また、本発明のb1成分として、上記アミド類と多価アルコールまたはその誘導体類との混合物を用いることが好ましい。アミド類と多価アルコールまたはその誘導体類との混合質量比は特に限定されるものではないが、ドライエッチング後の化学増幅型エキシマレジスト除去性の観点から見ると、KrF用レジスト(KrFエキシマレーザ用レジスト)を除去する場合は、その主骨格がフェノール骨格のポリヒドロキシスチレンであることから、これに対して溶解性の高いアミド類の比率が高い方が好ましく、ArF用レジスト(ArFエキシマレーザ用レジスト)を除去する場合は、その主骨格がアクリル系であることから、これに対して溶解性の高い多価アルコールまたはその誘導体類の比率が高い方が好ましい。また、ドライエッチングおよびアッシング後のレジスト残さ物についても上記と同様の傾向がある。すなわち、ドライエッチング前に使用するレジストの種類に対応してアミド類と多価アルコールまたはその誘導体類との混合質量比を決定すればよい。
【0045】
また、特に、一つの半導体装置の製造においてArF用レジストとKrF用レジストを併用される場合にb1成分としてアミド類と多価アルコールまたはその誘導体類の混合物を用いることが有用である。かかる場合は、b1成分中のアミド類の混合質量比は、0.3〜0.5であることが、両レジストの溶解性の点から特に好ましい。
【0046】
上記b1成分の含有量は、50質量%〜98質量%が好ましく、より好ましくは60質量%〜95質量%である。50質量%未満ではレジスト膜、レジスト残さ物の除去性が低下するとともに銅配線への腐食が激しくなり、一方98質量%を超えてもレジスト膜、レジスト残さ物の除去性が低下するので好ましくない。
【0047】
本発明におけるc成分としては、有機酸および無機酸からなる群より選ばれる1以上の酸が用いられる。有機酸としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、シュウ酸、グリコール酸、酒石酸、クエン酸等の脂肪族酸、安息香酸、トルイル酸、フタル酸等の芳香族酸等が挙げられる。無機酸としては、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸等が挙げられる。かかるc成分は、レジスト除去用洗浄液のpH(水素イオン濃度)の調整に使用されるものであり、添加量は特に制限されるものではない。
【0048】
本実施形態におけるレジスト除去用洗浄液のpHは、4〜8であり、好ましくは5.5〜7.5、より好ましくは6.5〜7.5である。本発明において、洗浄液のpHは、極めて重要な影響がある。pHが4未満であると銅系金属膜の腐食が激しくなり、pHが8を超えるとレジスト膜、レジスト残さ物およびその他のエッチング残さ物の除去性が低下し、また銅系金属膜およびLow−k膜の腐食が大きくなるので好ましくない。
【0049】
本発明におけるd成分としては、水が用いられる。水は、a成分であるフッ化水素酸と金属を含まない塩基との塩をイオン化し、レジスト残さ物およびその他のエッチング残さ物の除去性能を高めるとともに、洗浄液の引火点を上げ取り扱いを容易にする役割を有する。
【0050】
(実施形態2)
本発明にかかる別のレジスト除去用洗浄液は、フッ化水素酸と金属を含まない塩基との塩(a成分)、水溶性有機溶媒(b1成分)、有機酸および無機酸からなる群より選ばれる1以上の酸(c成分)、水(d成分)およびアンモニウム塩(e1成分)を含有し、かつ水素イオン濃度pHが4〜8である。すなわち、本実施形態は、上記実施形態1におけるレジスト除去用洗浄液のa成分、b1成分、c成分およびd成分に、さらにe1成分を加えて、pHを4〜8にしたものである。
【0051】
ここで、アンモニウム塩(e1成分)は、絶縁膜の腐食を抑制する作用を有し、その含有量は0.01質量%〜5質量%が好ましく、より好ましくは0.05質量%〜3質量%である。0.01質量%未満ではTEOS、SiN、SiON、SiO2のような絶縁膜の腐食が激しくなり、5質量%を超えるとレジスト膜およびレジスト残さ物等の除去性が低下するからである。
【0052】
本発明におけるe1成分としては、アンモニウム塩であれば特に制限なく用いられる。たとえば、ギ酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、プロピオン酸アンモニウム、酪酸アンモニウム等の脂肪族モノカルボン酸アンモニウム塩、グリコール酸アンモニウム、シュウ酸アンモニウム、マロン酸アンモニウム、コハク酸アンモニウム、マレイン酸アンモニウム、グルタル酸アンモニウム、アジピン酸アンモニウム等の脂肪族多価カルボン酸アンモニウム塩、乳酸アンモニウム、グルコン酸アンモニウム、酒石酸アンモニウム、リンゴ酸アンモニウム、クエン酸アンモニウム等のオキシカルボン酸アンモニウム塩、スルファミン酸アンモニウム等のアミノホスホン酸アンモニウム塩等が挙げられる。
【0053】
(実施形態3)
本発明にかかるさらに別のレジスト除去用洗浄液は、フッ化水素酸と金属を含まない塩基との塩(a成分)、水溶性有機溶媒(b2成分)、ホスホン酸(c1成分)、水(d成分)および金属を含まない塩基(e成分)を含有し、かつ水素イオン濃度pHが2〜8である。ホスホン酸(c1成分)と金属を含まない塩基(e成分)を添加することにより、銅系金属膜防食性が向上するため、広いpH領域(pHが2〜8)のものがレジスト除去用洗浄液として使用できる。
【0054】
本発明におけるa成分は、フッ化水素酸と金属を含まない塩基との塩であり、その詳細は実施形態1で説明したとおりである。
【0055】
本発明におけるb2成分は、水溶性有機溶媒である。水溶性有機溶媒であれば特に限定はされないが、アミド類、ピロリドン類、アルキル尿素類、スルホキシド類、スルホン類、イミダゾリジノン類、多価アルコールまたはその誘導体類、ラクトン類、カルボン酸誘導体類等が好ましく用いられる。
【0056】
アミド類としては、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N−エチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド、アセトアミド、N−メチルアセトアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−エチルアセトアミド、N,N−ジエチルアセトアミド等が挙げられる。ピロリドン類としては、N−メチル−2−ピロリドン、N−エチル−2−ピロリドン、N−シクロヘキシル−2−ピロリドン、N−ヒドロキシエチル−2−ピロリドン等が挙げられる。アルキル尿素類としては、テトラメチル尿素、テトラエチル尿素等が挙げられる。スルホキシド類としては、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシド等が挙げられる。スルホン類としては、ジメチルスルホン、ジエチルスルホン、ビス(2−ヒドロキシエチル)スルホン、テトラメチレンスルホン等が挙げられる。イミダゾリジノン類としては、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、1,3−ジエチル−2−イミダゾリジノン等が挙げられる。
【0057】
多価アルコールまたはその誘導体としては、エチレングリコール、エチレングルコールモノメチルエーテル、エチレングルコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングルコールモノブチルエーテル、エチレングルコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングルコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングルコールモノプロピルエーテルアセテート、エチレングルコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングルコール、ジエチレングルコールモノメチルエーテル、ジエチレングルコールモノエチルエーテル、ジエチレングルコールモノプロピルエーテル、ジエチレングルコールモノブチルエーテル、ジエチレングルコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングルコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングルコールモノプロピルエーテルアセテート、ジエチレングルコールモノブチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングルコールジメチルエーテル、ジエチレングルコールジエチルエーテル、ジエチレングルコールジプロピルエーテル、ジエチレングルコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジプロピルエーテル、ジプロピレングリコールジブチルエーテル等が挙げられる。
【0058】
ラクトン類としては、γ−ブチロラクトン、σ−バレロラクトン等が挙げあられる。カルボン酸誘導体としては、酢酸メチル、酢酸エチル、乳酸メチル、乳酸エチル等が挙げられる。
【0059】
また、本発明のb2成分として、上記スルホキシド類またはスルホン類等の含硫黄化合物と多価アルコールまたはその誘導体の混合物を用いることが好ましい。含硫黄化合物と多価アルコールまたはその誘導体との混合質量比は特に限定されるものではないが、ドライエッチング後の化学増幅型エキシマレジスト除去性の観点から見ると、KrF用レジストを除去する場合は、その主骨格がフェノール骨格のポリヒドロキシスチレンであることから、これに対して溶解性の高い含硫黄化合物の比率が高い方が好ましく、ArF用レジストを除去する場合は、その主骨格がアクリル系であることから、これに対して溶解性の高い多価アルコールまたはその誘導体の比率が高い方が好ましい。また、ドライエッチングおよびアッシング後のレジスト残さ物についても上記と同様の傾向がある。すなわち、ドライエッチング前に使用するレジストの種類に対応して含硫黄化合物と多価アルコールまたはその誘導体との混合質量比を決定すればよい。
【0060】
上記b2成分の含有量は、50質量%〜95質量%が好ましく、より好ましくは55質量%〜90質量%である。50質量%未満ではレジスト膜、レジスト残さ物の除去性が低下するとともに銅配線への腐食が激しくなり、一方95質量%を超えてもレジスト膜、レジスト残さ物の除去性が低下するので好ましくない。
【0061】
本発明におけるc1成分は、ホスホン酸である。本発明に使用するホスホン酸としては、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、フェニルホスホン酸、メチレンジホスホン酸、エチリデンジホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、1−ヒドロキシプロピリデン−1,1−ジホスホン酸、1−ヒドロキシブチリデン−1,1−ジホスホン酸、エチルアミノビス(メチレンホスホン酸)、ドデシルアミノビス(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンビス(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ヘキサメチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、イソプロピレンジアミンビス(メチレンホスホン酸)、イソプロピレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)等が挙げられる。
【0062】
本発明に用いられるホスホン酸(c1成分)は、金属を含まない塩基(e成分)との併用によって、配線材料としての銅系金属膜、またはLow−k膜等の絶縁膜に対する防食剤としての機能を有するとともに、pHの調整剤としての機能を有する。ここで、c1成分の含有量は、0.1質量%〜20質量%が好ましく、より好ましくは0.5質量%〜15質量%である。c1成分の含有量が0.1質量%未満であると銅系金属膜またはLow−k膜に対する耐腐食性が低下し、20質量%を超えるとレジスト膜、レジスト残さ物またはエッチング残さ物の除去性が低下するため好ましくない。
【0063】
本発明におけるd成分としては水が用いられ、その詳細は実施形態1で説明したとおりである。
【0064】
本発明におけるe成分は、金属を含まない塩基である。本発明に用いられる金属を含まない塩基としては、特に制限はなく、ヒドロキシアミン類、第1級、第2級または第3級の脂肪族アミン、脂環式アミン、複素環式アミン、芳香族アミン等の有機アミン化合物、アンモニア、低級第4級アンモニウム塩基等が好ましく用いられる。
【0065】
ヒドロキシアミン類としては、ヒドロキシルアミン、N−メチルヒドロキシルアミン、N,N−ジメチルヒドロキシルアミン、N,N−ジエチルヒドロキシルアミン等が挙げられる。
【0066】
第1級脂肪族アミンとしては、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、モノエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、2−(2−アミノエチルアミノ)エタノール等が挙げられる。第2級脂肪族アミンとしては、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジエタノールアミン、N−メチルエタノールアミン、N−エチルエタノールアミン等が挙げられる。第3級脂肪族アミンとしては、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、N,N−ジエチルエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、N−エチルジエタノールアミン、トリエタノールアミン等が挙げられる。
【0067】
脂環式アミンとしては、シクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン等が挙げられる。複素環式アミンとしては、ピロール、ピロリジン、ピリジン、モルホリン、ピラジン、ピペリジン、オキサゾール、チアゾール等が挙げられる。芳香族アミンとしては、ベンジルアミン、ジベンジルアミン、N−メチルベンジルアミン、N−エチルベンジルアミン等が挙げられる。低級第4級アンモニウム塩基としては、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、(2−ヒドロキシエチル)トリメチルアンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。
【0068】
本発明に用いられる金属を含まない塩基(e成分)は、ホスホン酸(c1成分)との併用によって、配線材料としての銅系金属板、またはLow−k膜等の絶縁膜に対する防食剤としての機能を有するとともに、pHの調整剤としての機能を有する。ここで、e成分の含有量は、0.1質量%〜20質量%が好ましく、より好ましくは0.5質量%〜15質量%である。e成分の含有量が0.1質量%未満であると銅系金属膜およびLow−k膜の腐食が大きくなり、20質量%を超えるとレジスト膜、レジスト残さ物およびその他のエッチング残さ物の除去性が低下するため好ましくない。
【0069】
本実施形態におけるレジスト除去用洗浄液のpHは、2〜8であり、好ましくは2.5〜7.5である。pHが2未満であると銅系金属膜の腐食が大きくなり、pHが8を超えるとレジスト膜、レジスト残さ物およびその他のエッチング残さ物の除去性が低下し、また銅系金属膜およびLow−k膜の腐食が大きくなるので好ましくない。なお、本実施形態においては、ホスホン酸(c1成分)と金属を含まない塩基(e成分)を添加することにより、金属膜防食性が向上するため、実施形態1および実施形態2におけるレジスト除去用洗浄液のpH領域(pHが4〜8)に比べて、広いpH領域(pHが2〜8)のものがレジスト除去用洗浄液として使用できる。
【0070】
(実施形態4)
本発明にかかるさらに別のレジスト除去用洗浄液は、フッ化水素酸と金属を含まない塩基との塩(a成分)、水溶性有機溶媒(b2成分)、ホスホン酸(c1成分)、水(d成分)、金属を含まない塩基(e成分)およびCu防食剤(f成分)を含有し、かつ水素イオン濃度pHが2〜8である。すなわち、本実施形態は、上記実施形態3におけるレジスト除去用洗浄液のa成分、b2成分、c1成分、d成分およびe成分に、さらにf成分を加えて、pHを2〜8にしたものである。
【0071】
ここで、Cu防食剤(f成分)は、銅系金属膜の腐食を抑制する作用を有し、その含有量は0.01質量%〜5質量%が好ましく、より好ましくは0.05質量%〜3質量%である。0.01質量%未満では銅系金属膜の腐食が激しくなり、5質量%を超えるとレジスト膜およびレジスト残さ物等の除去性が低下するからである。
【0072】
本発明におけるf成分としては、トリアゾール類、脂肪族カルボン酸類、芳香族カルボン酸類またはアミノカルボン酸類が好ましく用いられる。また、これらのf成分を2種類以上併用することもできる。トリアゾール類としては、ベンゾトリアゾール、o−トリルトリアゾール、m−トリルトリアゾール、p−トリルトリアゾール、カルボキシベンゾトリアゾール、1−ヒドロキシベンゾトリアゾール、ニトロベンゾトリアゾール、ジヒドロキシプロピルベンゾトリアゾール等を挙げられる。脂肪族カルボン酸としては、シュウ酸、マロン酸、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、コハク酸、イタコン酸、グルタン酸、アジピン酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸等が挙げられる。芳香族カルボン酸としては、安息香酸、フタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、5−スルホサリチル酸、2,4−ジヒドロキシ安息香酸等が挙げられる。アミノカルボン酸としては、グリシン、ジヒドロキシエチルグリシン、アラニン、バリン、ロイシン、アスパラギン、グルタミン、アスパラギン酸、グルタン酸、リジン、アルギニン、イミノジ酢酸、ニトリロ三酢酸、エチレンジアミン四酢酸、1,2−シクロヘキサジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸等が挙げられる。
【0073】
次に、本願発明にかかるレジスト除去用洗浄液を用いてレジスト膜、レジスト残さ物およびその他のエッチング残さ物を除去することを特徴とする半導体装置の製造方法についての実施形態を、銅配線プロセスを例にして以下に述べる。
【0074】
(実施形態5)
図1、図2は、本願発明にかかる洗浄液を用いた銅配線プロセスの一実施形態の各工程の断面構造を示す模式図である。図1(a)〜図1(c)は従来工程における図5(a)〜(c)の場合と同様である。次に、図1(c)および図1(d)を参照し、本発明にかかる洗浄液を用いて、ビアホール21形成の際に生じたレジスト残さ物6を除去する。本発明にかかる洗浄液は、Low−k膜4およびその変質膜7に対するエッチング量が極めて小さいため、ビアホール内径の拡大は生じない。
【0075】
また、図2(e)〜図2(g)は従来工程における図6(e)〜(g)と同様である。次に、図2(g)および図2(h)を参照し、本発明にかかる洗浄液を用いて、トレンチ22形成の際に生じたレジスト残さ物を除去する。本発明にかかる洗浄液は、Low−k膜4およびその変質膜7に対するエッチング量が極めて小さいため、ビアホール内径およびトレンチ幅の拡大は生じない。
【0076】
次いで、図2(i)を参照し、ドライエッチングによりシリコン窒化膜3を除去し、第一銅配線1を露出する。このとき、第一銅配線1の表面上には、エッチングガスとシリコン窒化物との反応によって生じるエッチング残さ物8が堆積する。次に、図2(i)および図2(j)を参照し、本発明にかかる洗浄液を用いて、第一銅配線1の表面を洗浄する。このとき、本発明にかかる洗浄液は、従来の洗浄液と異なり第一銅配線1の表面を腐食しない。次に、図2(j)および図2(k)を参照し、電気めっき法、リフロースパッタ法または有機金属化合物を用いたCVD(MOCVD)法等によりビアホール21およびトレンチ22の中に銅を埋め込み、不要な部分を化学的機械的研磨(CMP)により除去して、第二銅配線10を形成する。本発明にかかる洗浄液は、第一銅配線1の表面を腐食しないので、第一銅配線1と第二銅配線10との接合が良好で、接合抵抗が高くなるまたは断線等の問題は生じない。また、本発明にかかる洗浄液は、Low−k膜4およびその変質層7へのエッチングが極めて小さいため、銅配線と銅配線との間隔11が狭くならないため、半導体素子の特性低下または配線間のショート等の問題が生じない。
【0077】
(実施形態6)
本発明にかかる洗浄液を用いた銅配線プロセスの別の実施形態について以下に説明する。図3および図4は、本洗浄液を用いた銅配線プロセスの別の実施形態の断面構造を示す模式図である。図3(a)および図3(b)は従来工程における図5(a)および図5(b)と同様である。図3(b)および図3(c)を参照し、ビアホール21のドライエッチング後に、プラズマアッシング処理を行なわずまたは不十分に行ないレジスト膜5を残した状態で、本発明にかかる洗浄液を用いてレジスト膜5およびレジスト残さ物6を除去する。本実施形態は、Low−k膜4表面に変質層が形成されないため、好ましい形態である。
【0078】
図4(d)および図4(e)は、従来工程における図6(e)および図6(f)と同様である。図4(e)および図4(f)を参照し、トレンチ22のドライエッチング後に、プラズマアッシング処理を行なわずまたは不十分に行ないレジスト膜5を残した状態で、本発明にかかる洗浄液を用いてレジスト膜5およびレジスト残さ物6を除去する。本実施形態は、Low−k膜4表面に変形層が形成されないため、好ましい形態である。
【0079】
次いで、図4(g)を参照し、ドライエッチングによりシリコン窒化膜3を除去し第一銅配線1を露出する。このとき、第一銅配線1の表面上には、エッチングガスとシリコン窒化物との反応によって生じるエッチング残さ物8が堆積する。次に、図4(g)および図4(h)を参照し、本発明にかかる洗浄液を用いて、第一銅配線1の表面を洗浄する。本発明にかかる洗浄液は、従来の洗浄液と異なり第一銅配線1の表面を腐食しない。次に、図4(h)および図4(i)を参照し、上述と同様に、ビアホール21およびトレンチ22の中に銅を埋め込み、不要な部分を除去して、第二銅配線10を形成する。本発明にかかる洗浄液は、第一銅配線1の表面を腐食しないので、第一銅配線1と第二銅配線10との接合が良好で、接合抵抗が高くなるまたは断線等の問題は生じない。また、本発明にかかる洗浄液は、Low−k膜4へのエッチングが極めて小さいため、銅配線と銅配線との間隔11が狭くならないため、半導体素子の特性低下または配線間のショート等の問題が生じない。
【0080】
【実施例】
以下、本発明の実施例を具体的に説明する。本発明にかかるレジスト除去用洗浄液のドライエッチングによるレジスト残さ物の除去性、エッチングガスと無機質膜との反応によって生じるエッチング残さ物の除去性、銅膜またはLow−k膜に対する耐腐食性効果は、以下のようにして評価を行なった。
【0081】
(1)レジスト除去用洗浄液の調製
実施形態1におけるレジスト除去用洗浄液の実施例として実施例1〜実施例21のレジスト除去用洗浄液を、実施形態2におけるレジスト除去用洗浄液の実施例として実施例22〜実施例25のレジスト除去用洗浄液を、実施形態3におけるレジスト除去用洗浄液の実施例として実施例26〜実施例56のレジスト除去用洗浄液を、実施形態4におけるレジスト除去用洗浄液の実施例57〜実施例61のレジスト除去用洗浄液を調製した。
【0082】
実施形態1におけるレジスト除去用洗浄液は、表1〜表3内に示した所定質量%のa成分、b1成分と、必要とされるd成分(水)分量全体の95質量%を混合し、c成分である硝酸およびプロピオン酸を少量加えて、所定のpHに調整し、さらにd成分を加えて100質量%とすることにより調製した。また、実施形態2におけるレジスト除去用洗浄液は、表4内に示した所定質量%のa成分、b1成分、e1成分と、必要とされるd成分分量全体の95質量%を混合し、c成分である硝酸およびプロピオン酸を少量加えて、所定のpHに調整し、さらにd成分を加えて100質量%とすることにより調製した。実施形態1および実施形態2におけるレジスト除去用洗浄液の調製において加えるべきc成分の量は、調整すべきpHによって変わり、0.3質量%〜3質量%であった。
【0083】
実施形態3におけるレジスト除去用洗浄液は、表5〜表8内に示した所定質量%のa成分、b2成分、c1成分およびe成分に、d成分を加えて100質量%とすることにより、pHを確認しながら調製した。また、実施形態4におけるレジスト除去用洗浄液は、表9内に示した所定質量%のa成分、b2成分、c1成分、e成分およびf成分に、d成分を加えて100質量%とすることにより、pHを確認しながら調製した。
【0084】
(2)レジスト残さ物除去性
図1(a)を参照し、通常のダマシンプロセスを用いて埋め込み型の第一銅配線1を第一絶縁膜2であるシリコン酸化膜の間に形成し、その上に第一銅配線の保護膜として厚さ60nmのシリコン窒化膜3、およびLow−k膜4である厚さ600nmのCVD−SiON膜(誘電率2.8)を順次形成し、その上にパターニングした厚さ400nmのポジ型のレジスト膜5を形成した。ここで、ArF用レジストとしては、アクリル樹脂を含む化学増幅型ArFエキシマレジストであるPAR−101(住友化学社製)を、KrF用レジストとしてはフェノール樹脂を含む化学増幅型KrFエキシマレジストであるSEPR−430(信越化学社製)を用いた。
【0085】
次に、図1(b)を参照し、上記CVD−SiON膜を、並行平板RIEを用いて、処理圧力10Pa、RF電力300W、フロロカーボンとArの混合ガスでドライエッチングして、ビアホール21を形成させシリコン窒化膜3を露出させた。このとき、ビアホール内にレジスト残さ物6が認められた。
【0086】
次に、図1(c)を参照し、ドライエッチング後のレジストパターンを、酸素ガスを用いたプラズマにより室温で90秒間アッシング処理を行なった。このとき、Low−k膜4の表面には変質層7が形成されるとともに、その表面およびビアホール21内にレジスト残さ物6が認められた。
【0087】
次いで、上記のレジスト残さ物付着チップ(大きさ20mm×20mm)を、表1、表2、表4、表5、表6、表8、または表9に示した組成を有するレジスト除去用洗浄液200cm3に24℃で30分間浸漬した後、水洗後乾燥した。実施形態1におけるレジスト除去用洗浄液を用いたときのArF用レジストおよびそのレジスト残さ物除去性を表1に、KrF用レジストおよびそのレジスト残さ物除去性を表2に示した。また、実施形態2におけるレジスト除去用洗浄液を用いたときのArF用レジストおよびそのレジスト残さ物除去性を表4に示した。また、実施形態3におけるレジスト除去用洗浄液を用いたときのArF用レジストおよびそのレジスト残さ物除去性を表5および表8に、KrF用レジストおよびそのレジスト残さ物除去性を表6および表8に示した。さらに、実施形態4におけるレジスト除去用洗浄液を用いたときのArF用レジストおよびそのレジスト残さ物除去性、ならびに、KrF用レジストおよびそのレジスト残さ物除去性を表9に示した。上記の各表において、○○および○はレジスト残さ物が認められなかったもの(○○は○より表面状態が良い)であり、×はレジスト残さ物が認められたものを示す。
【0088】
次いで、図2(e)〜図2(g)を参照し、上記と同様の手順で、Low−k膜4部分にトレンチ部22を形成し、図2(g)および図2(h)を参照し、残存するレジスト残さ物を上記と同様の手順で除去した。このときの、レジストの除去性は、上記の表1、表2、表4、表5、表6、表8、または表9と同様であった。
【0089】
(3)エッチングガスと無機質膜との反応残さ物の除去性
次いで、図2(i)を参照して、シリコン窒化膜3を、並行平板RIEを用いて、処理圧力10Pa、RF電力300W、フロロカーボンとArの混合ガスでドライエッチングして第一銅配線1を露出させた。このとき、第一銅配線表面上に上記のドライエッチングにより生じたエッチングガスとシリコン窒化膜との反応によってエッチング残さ物8が堆積した。
【0090】
次に、図2(i)および図2(j)を参照して、上記エッチング残さ物8を、表3、表7、表8または表9の組成を有するレジスト除去用洗浄液により(2)と同様の要領で除去した。その結果を対応する表に示す。表3、表7、表8または表9における○○、○、×は、表1等と同様の基準で表示したものである。
【0091】
次いで、図2(k)を参照し、電気めっき法により、ビアホール21およびトレンチ22の中に銅を埋め込み、不要な部分を化学的機械的研磨(CMP)により取除いて、第二銅配線10を形成した。
【0092】
(4)銅配線の耐腐食性
銅配線の耐腐食性は、銅板チップ(厚み500nm、20mm×20mm)を表1〜表9に示した組成を有する洗浄液に24℃で30分間浸漬後、水洗後乾燥したときの銅板のエッチング量(厚みの減少)を蛍光X線による膜厚測定装置である4Probe(フォ−ディメンジョン社製)により測定した。エッチング量が1nm未満のものを○○、2nm未満のものを○、2nm以上のものを×として表1〜表9に示した。
【0093】
(5)Low−k膜の耐腐食性
Low−k膜の耐腐食性は、CVD−SiON膜チップ(厚み500nm、20mm×20mm)を表1〜表9に示した組成を有するレジスト除去用洗浄液に24℃で30分間浸漬後、水洗後乾燥したときのCVD−SiON膜チップのエッチング量(厚みの減少)を光干渉式膜厚測定装置であるNanoSpec(ナノメトリクス社製)により測定した。エッチング量が1nm未満のものを○○、2nm未満のものを○、2nm以上のものを×として表1〜表9に示した。
【0094】
なお、表1〜表9において、NH4Fはフッ化アンモニウム、DMACはN,N−ジメチルアセトアミド、DGBEはジエチレングリコールモノブチルエーテル、DMSOはジメチルスルホキシド、DGMEはジエチレングリコールモノメチルエーテル、MDPはメチレンジホスホン酸、DEEAはN,N−ジエチルエタノールアミン、DMACはN,N−ジメチルアセトアミド、PGMEはプロピレングリコールモノメチルエーテル、PGBEはプロピレングルコールモノブチルエーテル、MEAはモノエタノールアミン、BTAはベンゾトリアゾールを意味する。
【0095】
【表1】
【0096】
実施例1〜実施例8におけるレジスト除去用洗浄液は、a成分、b1成分、c成分およびd成分のすべての成分が含まれ、そのpHが4〜8の範囲内に入っているため、ArF用レジスト除去性、Cu膜耐腐食性およびLow−k膜耐食性いずれもが大きい。これに対して、比較例1はa成分が含まれていないため、ArF用レジスト除去性が小さくなった。比較例2はpHが4より小さいため、ArF用レジスト除去性およびCu膜耐腐食性が低下した。比較例3はpHが8より大きいため、Cu膜耐腐食性およびLow−k膜耐腐食性が低下した。
【0097】
また、実施例3および実施例5〜実施例8から、b1成分中のジエチレングリコールモノブチルエーテル含有量の多いものほどアクリル樹脂を多く含有するArF用レジストおよびその残さ物を除去することがわかる。
【0098】
【表2】
【0099】
実施例9〜実施例16におけるレジスト除去用洗浄液は、a成分、b1成分、c成分およびd成分のすべての成分が含まれ、そのpHが4〜8の範囲内に入っているため、KrF用レジスト除去性、Cu膜耐腐食性およびLow−k膜耐食性いずれもが大きい。これに対して、比較例4はa成分が含まれていないため、KrF用レジスト除去性が小さくなった。比較例5はpHが4より小さいため、Cu膜耐腐食性が低下した。比較例6はpHが8より大きいため、KrF用レジスト除去性、Cu膜耐腐食性およびLow−k膜耐腐食性のいずれもが低下した。
【0100】
また、実施例10および実施例13〜実施例16から、b1成分中のN,N−ジメチルアセトアミド含有量の多いものほどフェノール樹脂を多く含有するKrF用レジストおよびその残さ物を除去することがわかる。
【0101】
【表3】
【0102】
実施例17〜実施例21におけるレジスト除去用洗浄液は、a成分、b1成分、c成分およびd成分のすべての成分が含まれ、そのpHが4〜8の範囲内に入っているため、エッチング残さ物除去性、Cu膜耐腐食性およびLow−k膜耐食性いずれもが大きい。本エッチング残さ物は、上記レジストおよびレジスト残さ物は含まれていないが、エッチングガスから由来したカーボン残さが多く含まれているため、本発明にかかるレジスト除去用洗浄液が適用できる。
【0103】
これに対して、比較例7はa成分が含まれていないため、エッチング残さ物除去性が小さくなった。比較例8はpHが4より小さいため、Cu膜耐腐食性が低下した。比較例9はpHが8より大きいため、Cu膜耐腐食性およびLow−k膜耐腐食性が低下した。
【0104】
【表4】
【0105】
実施例22〜実施例25におけるレジスト除去用洗浄液は、a成分、b1成分、c成分、d成分およびe1成分のすべての成分が含まれ、そのpHが4〜8の範囲内に入っているため、ArF用レジスト除去性、Cu膜耐腐食性およびLow−k膜耐食性いずれもが大きい。また、e1成分が含まれない実施例3および実施例6と対比すると、表中の符号は同じ○であるものの、Low−k膜耐食性がさらに向上する傾向が見られた。かかる傾向は、ArF用レジストおよびそのレジスト残さ物除去性についてのみならず、KrF用レジストおよびそのレジスト残さ物除去性についても認められた。
【0106】
【表5】
【0107】
実施例26〜実施例35におけるレジスト除去用洗浄液は、a成分、b2成分、c1成分、d成分およびe成分のすべての成分が含まれ、そのpHが2〜8の範囲内に入っているため、ArF用レジスト除去性、Cu膜耐腐食性およびLow−k膜耐食性いずれもが大きい。これに対して、比較例10はa成分が含まれていないため、ArF用レジスト除去性が小さくなった。比較例11はpHが2より小さいため、Cu膜耐腐食性が低下した。比較例12はpHが8より大きいため、Cu膜耐腐食性およびLow−k膜耐腐食性が低下した。
【0108】
また、実施例27および実施例30〜実施例33から、b2成分中のジエチレングリコールモノメチルエーテル含有量の多いものほどアクリル樹脂を多く含有するArF用レジストおよびその残さ物を除去することがわかる。
【0109】
【表6】
【0110】
実施例36〜実施例45におけるレジスト除去用洗浄液は、a成分、b2成分、c1成分、d成分およびe成分のすべての成分が含まれ、そのpHが2〜8の範囲内に入っているため、KrF用レジスト除去性、Cu膜耐腐食性およびLow−k膜耐食性いずれもが大きい。これに対して、比較例13はa成分が含まれていないため、KrF用レジスト除去性が小さくなった。比較例14はpHが2より小さいため、Cu膜耐腐食性が低下した。比較例15はpHが8より大きいため、KrF用レジスト除去性、Cu膜耐腐食性およびLow−k膜耐腐食性のいずれもが低下した。
【0111】
また、実施例37および実施例40〜実施例43から、b2成分中のジメチルスルホキシド含有量の多いものほどフェノール樹脂を多く含有するKrF用レジストおよびその残さ物を除去することがわかる。
【0112】
【表7】
【0113】
実施例46〜実施例50におけるレジスト除去用洗浄液は、a成分、b2成分、c1成分、d成分およびe成分のすべての成分が含まれ、そのpHが2〜8の範囲内に入っているため、エッチング残さ物除去性、Cu膜耐腐食性およびLow−k膜耐食性いずれもが大きい。本エッチング残さ物は、上記レジストおよびレジスト残さ物は含まれていないが、エッチングガスから由来したカーボン残さが多く含まれているため、本発明にかかるレジスト除去用洗浄液が適用できる。
【0114】
これに対して、比較例16はa成分が含まれていないため、エッチング残さ物除去性が小さくなった。比較例17はpHが2より小さいため、エッチング残さ除去性およびCu膜耐腐食性が低下した。比較例18はpHが8より大きいため、Cu膜耐腐食性およびLow−k膜耐腐食性が低下した。
【0115】
【表8】
【0116】
実施例51〜実施例56におけるレジスト除去用洗浄液は、a成分、b2成分、c1成分、d成分およびe成分のすべての成分が含まれ、そのpHが2〜8の範囲内に入っているため、ArF用レジスト除去性、KrF用レジスト除去性、エッチング残さ物除去性、Cu膜耐腐食性およびLow−k膜耐食性いずれもが大きい。また、前記実施例は、b2成分としては、含有硫黄化合物(たとえば、ジメチルスルホキシド)またはアミン類(たとえば、N,N−ジメチルアセトアミド)と多価アルコールまたはその誘導体(たとえば、ジエチレングルコールモノメチルエーテル、ジエチレングルコールモノブチルエーテルなど)との混合物が好ましいことを示している。
【0117】
【表9】
【0118】
実施例57〜実施例61におけるレジスト除去用洗浄液は、a成分、b2成分、c1成分、d成分、e成分およびf成分ののすべての成分が含まれ、そのpHが2〜8の範囲内に入っているため、ArF用レジスト除去性、KrF用レジスト除去性、エッチング残さ物除去性、Cu膜耐腐食性およびLow−k膜耐食性いずれもが大きい。本エッチング残さ物は、上記レジストおよびレジスト残さ物は含まれていないが、エッチングガスから由来したカーボン残さが多く含まれているため、本発明にかかるレジスト除去用洗浄液が適用できる。
【0119】
これに対して、比較例21は、a成分が含まれていないため、ArF用レジスト除去性、KrF用レジスト除去性およびエッチング残さ除去性が小さくなった。比較例22は、pHが2より小さいため、エッチング残さ除去性およびCu膜耐腐食性が低下した。比較例23はpHが8より大きいため、KrF用レジスト除去性、Cu膜耐腐食性およびLow−k膜耐腐食性が低下した。
【0120】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
【0121】
【発明の効果】
上述のように、本発明にかかる洗浄液は、レジストおよびドライエッチングによって生じたレジスト残さ物ならびにドライエッチングガスと無機質膜との反応によって生じたエッチング残さ物の除去性が高く、かつ銅配線およびLow−k膜の耐腐食性が高いため、ビアホール径およびトレンチ幅の広がりが無く、配線間の間隔が維持でき、半導体素子の特性を低下させることなく高集積半導体装置の製造が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明にかかる洗浄液を用いたビアホール形成工程の一実施形態の各工程断面構造を示す模式図である。
【図2】本発明にかかる洗浄液を用いたトレンチ形成および銅配線形成工程の一実施形態の各工程断面構造を示す模式図である。
【図3】本発明にかかる洗浄液を用いたビアホール形成工程の別の実施形態(アッシング工程を省略したもの)の各工程断面構造を示す模式図である。
【図4】本発明にかかる洗浄液を用いたトレンチ形成工程の別の実施形態(アッシング工程を省略したもの)および銅配線形成工程の各工程断面構造を示す模式図である。
【図5】従来の洗浄液を用いたビアホール形成工程の各工程の断面構造を示す模式図である。
【図6】従来の洗浄液を用いたトレンチ形成および銅配線形成工程の各工程の断面構造を示す模式図である。
【符号の説明】
1 第一銅配線、2 第一絶縁膜、3 シリコン窒化膜、4 Low−k膜、5 レジスト膜、6 レジスト残さ物、7 Low−k膜変質層、8 エッチング残さ物、10 第二銅配線、11 銅配線間の間隔、21 ビアホール、22
トレンチ。
Claims (13)
- フッ化水素酸と金属を含まない塩基との塩(a成分)、水溶性有機溶媒(b1成分)、有機酸および無機酸からなる群より選ばれる1以上の酸(c成分)および水(d成分)を含有し、かつ水素イオン濃度pHが4〜8であることを特徴とするレジスト除去用洗浄液。
- フッ化水素酸と金属を含まない塩基との塩(a成分)、水溶性有機溶媒(b1成分)、有機酸および無機酸からなる群より選ばれる1以上の酸(c成分)、水(d成分)およびアンモニウム塩(e1成分)を含有し、かつ水素イオン濃度pHが4〜8であることを特徴とするレジスト除去用洗浄液。
- 水溶性有機溶媒(b1成分)が、アミド類と多価アルコールまたはその誘導体との混合物である請求項1または請求項2に記載のレジスト除去用洗浄液。
- フッ化水素酸と金属を含まない塩基との塩(a成分)、水溶性有機溶媒(b2成分)、ホスホン酸(c1成分)、水(d成分)および金属を含まない塩基(e成分)を含有し、かつ水素イオン濃度pHが2〜8であることを特徴とするレジスト除去用洗浄液。
- フッ化水素酸と金属を含まない塩基との塩(a成分)、水溶性有機溶媒(b2成分)、ホスホン酸(c1成分)、水(d成分)、金属を含まない塩基(e成分)およびCu防食剤(f成分)を含有し、かつ水素イオン濃度pHが2〜8であることを特徴とするレジスト除去用洗浄液。
- 水溶性溶媒(b2成分)が、含硫黄化合物と多価アルコールまたはその誘導体との混合物である請求項4または請求項5に記載のレジスト除去用洗浄液。
- Cu防食剤が、トリアゾール類、脂肪族カルボン酸類、芳香族カルボン酸類およびアミノカルボン酸類からなる群から選ばれる少なくとも1種類を含むことを特徴とする請求項5に記載のレジスト除去用洗浄液。
- フッ化水素酸と金属を含まない塩基との塩(a成分)を形成するための金属を含まない塩基が、有機アミン化合物、アンモニア、および低級第4級アンモニウム塩基からなる群から選ばれる少なくとも1以上の塩基である請求項1から請求項7のいずれかに記載のレジスト除去用洗浄液。
- フッ化水素酸と金属を含まない塩基との塩(a成分)の含有率が0.01質量%〜1質量%である請求項1から請求項7のいずれかに記載のレジスト除去用洗浄液。
- 半導体基板上に、銅を主成分とする金属膜を成膜する工程と、その上に絶縁膜を形成する工程と、さらにその上にレジスト膜を形成する工程と、該レジスト膜をマスクとしてドライエッチングを行なうことにより該絶縁膜中にホールまたはトレンチを設ける工程と、ガスによるプラズマ処理または加熱処理により該レジストを除去する工程の後、残存するレジスト残さ物を、請求項1から請求項9のいずれかに記載のレジスト除去用洗浄液を用いて除去することを特徴とする半導体装置の製造方法。
- 半導体基板上に、銅を主成分とする金属膜を成膜する工程と、その上に絶縁膜を形成する工程と、さらにその上にレジスト膜を形成する工程と、該レジスト膜をマスクとしてドライエッチングを行なうことにより該絶縁膜中にホールまたはトレンチを設ける工程の後、残存するレジスト膜およびドライエッチングの際に発生するレジスト残さ物を、請求項1から請求項9のいずれかに記載のレジスト除去用洗浄液を用いて除去することを特徴とする半導体装置の製造方法。
- 前記ドライエッチング工程におけるドライエッチングのマスクとなるレジストに、化学増幅型エキシマレジストを用いる請求項10または請求項11に記載の半導体装置の製造方法。
- 半導体基板上に、銅を主成分とする金属膜を成膜する工程と、その上に絶縁膜を形成する工程と、ドライエッチングにより該絶縁膜中に該金属膜に達するホールを設ける工程の後、ドライエッチングの際に発生するエッチング残さ物を、請求項1から請求項9のいずれかに記載のレジスト除去用洗浄液を用いて除去することを特徴とする半導体装置の製造方法。
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