JP2003536257A - 窒化ガリウムのコーティングの製造方法 - Google Patents

窒化ガリウムのコーティングの製造方法

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、単結晶層、特に窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の厚い層、およびこれらの製造方法、並びに、かかる層を有する電子または光電子装置に関する。本発明は、基板上の、窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物のクラックを含まない単結晶層であって、前記基板は前記層に張力応力を引き起こし、かつバッファー層により被覆されており；格子定数が、前記窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の格子定数よりも小さく、１００から３００ｎｍ、好ましくは２００から２５０ｎｍの間の厚みを有する物質の少なくとも一つの単結晶層が、前記窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の層に挿入されている層であることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、単結晶層、特に窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混
合窒化物の厚い層、およびこれらの製造方法に関する。 また本発明は、かかる層を有する電子または光電子装置に関する。 本発明の技術分野は、一般に、基板上における窒化物をベースとする半導体物
質層の調製として定義することができる。
【０００２】
【従来の技術】
周期表のIIIからV族における元素の窒化物をベースとする半導体物質は、既に
電子および光電子分野において重要な地位を占めており、この地位は益々重要に
なるであろう。窒化物をベースとするこれらの半導体物質の応用分野は、現に、
レーザーダイオードから高周波数および高温で機能することができるトランジス
タの範囲にわたり、紫外線検出装置、表面音響を備えた装置、および発光ダイオ
ード（ＬＥＤ）を含む広範囲をカバーする。
【０００３】 これらの部品では、窒化物の成長に最も頻繁に用いられる基板はサファイア、
および、より使用頻度は低いが炭化ケイ素ＳｉＣである。これら二つの物質、特
にサファイアは、多くの欠点を有する。
【０００４】 サファイアの欠点は、それが電気的絶縁体であり、悪い熱伝導体であるという
ことであり、一方、ＳｉＣの欠点は、それが高価であり、その性質が変化しやす
いということである。それゆえ、これら二つの物質と比較して明らかに経済的で
あり、技術的利点を有するケイ素で、サファイアおよびＳｉＣを置換することが
提案されている。
【０００５】 ケイ素の魅力的特性は、それが良好な熱伝導体であること、およびそれが容易
に化学的に除去できることを含む。 さらに、完全に工業規模で制御されるケイ素をベースとした技術システムが既
に存在し、そのコストがサファイアやＳｉＣのコストよりも顕著に低いことから
、ケイ素は、低コスト大量生産に好ましい基板である。
【０００６】 ケイ素基板上における窒化ガリウムのような窒化物の成長は、基板と窒化物の
熱膨張係数と格子定数の大きな差異に関連した問題によって妨げられている。そ
れゆえ、ＧａＮのような良好な品質の窒化物層を成長させるために、数十ナノメ
ートルの厚みを有する“バッファー層”と呼ばれる、例えばＡｌＡｓ、ＳｉＣま
たはＡｌＮのような薄層を、開始前にケイ素基板上に堆積すべきことが、一般的
に受け入れられている。この層は、基板を連続的にカバーし、ＧａＮ層が二次元
的に成長することを可能にする。しかしながら、ケイ素基板上のＧａＮには、ケ
イ素とＧａＮとの間の熱膨張係数と格子定数に上記ミスマッチが存在するため、
張力が加わる。成長後の冷却中に生じるこの張力応力の値は、ＧａＮのような窒
化物層の厚みとともに増加し、この層が臨界的厚み、通常１μｍより厚くなると
、クラックがそれに形成される。
【０００７】 結果的に、ケイ素基板上に成長（エピタキシー）したＧａＮ層のような窒化物
層は、薄くてクラックを含まないか、あるいは厚くてクラックを含むかのいずれ
かであった。 いずれの場合にも、かかる層を用いることは困難である。 これと同じ問題が、炭化ケイ素ＳｉＣからなる基板上における、ＧａＮのよう
な窒化物層の成長にも生じる。 ＧａＮ層の厚みを増加させることが、構造的、光学的、および電子的特性を改
善することは自明である。結果的に、ケイ素基板上に、厚くて、しかもクラック
を含まない窒化物層、特にＧａＮ層を調製できることは、非常に有益であろう。
【０００８】 S.A.NIKISHIN, N.N.FALEEV, V.G.ANTIPOV, S.FRANCOEUR, L.GRAVE DE PERALTA
, G.A.SERYOGIN, H.TEMKIN, T.I.PROKOFYEVA, M.HOLTZおよびS.N.G.CHU, APPL.P
HYS.LETT.75,2073(1999)の刊行物は、クラッキングが排除されるべき、そしてケ
イ素上のＧａＮ層における張力応力が制限されるべきであるならば、ケイ素基板
上に堆積された薄いＡｌＮバッファー層の成長モードは、二次元成長モードにで
きるだけ早く移さなければならないことを示唆している。かくして２．２μｍま
での厚みを有するクラックを含まないＧａＮ層が得られる。
【０００９】 このクラックが現れる臨界的厚みの増加は、脱酸素化ケイ素表面を数秒間アン
モニアに曝した後に、アルミニウムの単一層を堆積し、ＡｌＮバッファー層の成
長を開始することからなる、ケイ素基板表面の予備処理によるものであることが
見出されている。 さらに、この予備処理を用いると、ＡｌＮバッファー層の成長は、二次元成長
モードへとより早く移る。
【００１０】 しかしながら、この方法で形成された層は、依然として、小さい残留性の張力
応力を有し、この層は、２μｍより厚い場合にはクラックを生じることになる。 それゆえ、層に張力応力を引き起こしうる基板上の、窒化ガリウムおよびガリ
ウム合金の単結晶層、特に厚くて連続的、言い換えればクラックが存在しない層
が必要とされている。 また、信頼性があり、簡単で、再現性があり、しかも安価である、基板上にお
けるかかる層の調製方法も必要とされている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記全ておよびその他の要求を満たすことであり、かつ、従
来技術に係る層および方法の欠点、短所、および制限を有さない層およびこの層
の調製方法を提供することである。 より正確には、本発明の目的は、窒化ガリウムとその合金のクラックを含まな
い単結晶層を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
このおよびその他の目的は、本発明に従って、基板上の、窒化ガリウムまたは
ガリウムとその他の金属との混合窒化物のクラックを含まない単結晶層であって
、前記基板は前記層に張力応力を引き起こし、かつバッファー層により被覆され
ており； 格子定数が、前記窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の
格子定数よりも小さく、１００から３００ｎｍ、好ましくは２００から２５０ｎ
ｍの間の厚みを有する物質の少なくとも一つの単結晶層が、前記窒化ガリウムま
たはガリウムとその他の金属との混合窒化物の層に挿入されている層、によって
達成される。
【００１３】 本発明によれば、中間単結晶層に用いられる物質の格子定数が、窒化ガリウム
またはガリウムとその他の金属との混合窒化物の格子定数よりも小さい。 必要とされる目的のために、中間層に関わらず、そして窒化物の単結晶層に関
わらず、中間単結晶層の格子定数は、窒化物層の格子定数よりも小さくなければ
ならない。 本発明に係る層は、あらゆる厚みを有することができ、例えば１μｍまたはそ
れより低くてもよい。特に、本発明に係る層は厚い層であってもよく、本発明に
係る厚い層とは、通常、２μｍ以上、例えば２から５μｍ、好ましくは２μｍよ
りは大きく５μｍまで、さらには３から５μｍの厚みを有する層を意味する。
【００１４】 本発明に係る層は、窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化
物の格子定数よりも小さい格子定数を有する少なくとも一つの中間単結晶層を有
する点、当該層が、特異的および根本的に単結晶層であって、多結晶層または非
晶質層でない点、そして最後に、中間層の特異的厚みが１００から３００ｎｍで
ある点で、従来技術にかかる層とは根本的に異なる。本発明にかかる目的は、応
力を変化させることであり、それゆえ、“厚い”中間層が用いられるが、数十ナ
ノメートルの厚みの薄層が従来技術で用いられており、そこでは欠点が利用され
ている。
【００１５】 本発明によれば、本質的かつ根本的なことは、本発明に係る層が、ＧａＮの格
子定数よりも小さい格子定数を有する挿入された中間層を含むだけでなく、さら
に、この挿入された中間層は特異的な単結晶層であるべきであり、そして最終的
にこの層が特異的厚みを有するべきである。 この層は、通常、正確かつ定義された条件下で、特に高温、すなわち通常は８
００から１０００℃、好ましくは９００から９５０℃の間の温度で形成される。
【００１６】 クラック形成の特異的技術的課題を解決するための唯一の方法は、有利に本発
明に従って高温で形成された、特に単結晶中間層を用いることである。 従来技術では、有利に高温で形成された単結晶中間層（例えばＡｌＮからなる
）が、厚く、クラックのないＧａＮ層の形成を助けることができることについて
、何ら示唆も言及もしていない。 格子定数のミスマッチ（すなわち、中間層物質の格子定数が、窒化ガリウムま
たはガリウムとその他の金属との混合窒化物の格子定数よりも小さい）は、高い
方の窒化物層が成長の際に圧縮されるようなものである。 この圧縮は、冷却時に生じる張力応力を埋め合わせまたは取消し、驚くべきこ
とに、窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の層は厚く、
クラックを含まず、言い換えれば、層に張力応力を引き起こしうる基板において
連続的である。
【００１７】 NIKISHINらの刊行物による層とは違って、本発明に係る層は、バッファー層と
、それ以外にガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物からなる物
質内に別の中間層を含み、これが、バッファー層自体が妨げることができないク
ラックを効果的に消失させる。 言い換えれば、特に本発明に係る中間層は、クラックが現れる臨界的厚みを、
バッファー層のみを用いた場合に得られる臨界的厚み以上に、顕著に増加させる
。
【００１８】 これは、中間層が、冷却の際に形成される張力応力を正確または部分的に埋め
合わせる、より高い圧縮応力を加えることを可能にすることを意味する。上記刊
行物では、クラックを含まない層の最大の厚みが僅かに２μｍであったが、本発
明では３μｍまたはそれ以上（５μｍまで）と大きいことから、結果的に、本発
明に係る層のクラックを含まない厚みが以前に達成されたことはない。 しかしながら、本発明は“厚い”層に制限されるのではなく、本発明に係る構
造を有する全ての層、例えば１μｍ以上の厚みを有する層に適用可能であること
に注意すべきである。
【００１９】 さらに、中間層は、根本的に単結晶層であり、非晶質または多結晶質層ではな
い。 有利に、混合窒化ガリウムは、ガリウムとアルミニウムまたはインジウムとの
混合窒化物から選択される。
【００２０】 基板は、層に張力応力を生じうる当該技術分野で用いられるあらゆる基板とす
ることができるが、好ましくは、ケイ素および炭化ケイ素基板から選択される基
板である。 より正確には、本発明によれば、クラックのない層、特に厚い層を、これらの
基板上に有する。かかる基板には多くの利点があるが、これらの利点にもかかわ
らず、従来技術では、生成された応力に関連した欠点は、これらの基板を使用す
ることができないようなものであった。 炭化ケイ素基板は、窒化物を用いて形成されるタイプの部材に特に適している
ことが示されている。 ケイ素基板は、（111）面に沿って配向されたケイ素基板が好ましく、また、
ケイ素が脱酸素化されていることが好ましい。
【００２１】 バッファー層は、好ましくはＡｌＮ層であり、好ましくはこの層は薄層、通常
は１０から５０ｎｍの厚みである。 中間層は、バッファー層と同じ物質からなるものであってもよく、別の物質か
らなるものであってもよい。しかしながら、中間層は、通常は、ＡｌＮまたはＡ
ｌＧａＮの層である。本発明によれば、この層は単結晶層である。 この中間層の厚みは、通常、１００から３００ｎｍ、好ましくは２００から２
５０ｎｍである。 本発明に係る層は、１から５の中間層を含んでもよい。
【００２２】 また、本発明は、 基板上の窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物のクラック
を含まない単結晶層の製造方法であって、前記基板が前記層に張力応力を引き起
こすことができ、当該方法は、以下の順に以下の工程： ａ）場合により、加熱した基板表面をアンモニアに曝露する工程；この処理は、
基板がケイ素からなる場合に実施される； ｂ）アルミニウムの単一原子層を堆積する工程； ｃ）バッファー層を堆積する工程； ｄ）窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の堆積を成長さ
せる工程； ｅ）窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の堆積の成長を
妨げる工程； ｆ）格子定数が、窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の
格子定数よりも小さく、かつ１００から３００ｎｍ、好ましくは２００から２５
０ｎｍの間の厚みを有する物質の中間単結晶層を成長させる工程； ｇ）必要に応じて工程ｄ）からｆ）を繰り返す工程； ｈ）窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の層が最終的に
必要な厚みとなるまで、窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒
化物の堆積の成長を続ける工程； ｉ）基板、および窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の
層を冷却する工程 を含む方法にも関する。
【００２３】 従来技術にかかる方法と本発明とを本質的に区別する本発明にかかる方法の基
本的工程は、工程ｆ）である。 既に上述したように、窒化ガリウムの格子定数とは異なる格子定数（上記参照
）、すなわち、窒化ガリウムの格子定数よりも小さい、またはＧａＮ層の混合窒
化ガリウムの格子定数、またはガリウムとその他の金属との混合窒化物の格子定
数よりも小さい格子定数を有する物質の少なくとも一つの単結晶層を挿入するこ
とが、例えば周囲温度まで冷却する際に生じる張力応力を埋め合わせるまたは取
消し、結果的に、本発明にかかる方法を用いることによって、連続的なクラック
のない層、特に厚い層を、層に張力応力を誘導または生じることができる基板上
に形成することができる。
【００２４】 特に及び根本的に単結晶である中間層の成長に関する工程ｆ）は、NIKISHINら
の刊行物に記載されているような従来技術にかかる方法において生じる応力より
も高い圧縮応力を付与することを可能にする。 この圧縮応力は、冷却時に生成される張力応力を正確にまたは部分的に埋め合
わせ、結果的に、形成された層が緩和され、クラックが生じるこれらの層の臨界
的厚みが、上述したように顕著に増加する。
【００２５】 得られた層の応力の状態は、その厚みによって異なる。１μｍ未満の厚みの薄
層は緩和されるが、１μｍよりも厚い層は張力がかかるが、３μｍよりも厚くな
ければ、クラックは生じない。 従来技術にかかる方法にかかる公知工程ａ）、ｂ）、ｃ）、ｄ）に、特異的厚
みを有する根本的に単結晶層の中間層の成長に関するさらなる工程ｆ）の付加が
、従来技術の欠点を解決しうるということは、完全に予想し得ないことであった
。 従来技術にかかる表面予備処理ａ）に加えて、中間層を成長させることにより
、厚い層（そして、特に厚い緩和された層またはクラックのない応力のかかった
層）を、本発明に従って調製することができる。
【００２６】 本発明によれば、成長させる中間層が、単独で、最終的な層、特に厚いクラッ
クのない層を得ることを可能にする単結晶層であるべきであることが必須である
。 中間層の特異的厚みが、応力が変化され得るように、１００から３００ｎｍの
間であるべきであることも重要である。 言い換えれば、本発明に係る方法の工程ａ）、ｂ）、ｃ）およびｄ）は、上記
従来技術にかかる方法に類似しているが、残留応力の値と、従来技術では２μｍ
だが、この方法では通常３μｍ以上である可能な最大のクラックのない厚みとの
間の比較により、本発明に係る方法におけるさらなる工程が、圧縮応力を増加さ
せるのに本質的かつ決定的な役割を演じ、そしてさらに冷却時に生じる張力を埋
め合わせることが示される。
【００２７】 本発明に係る中間層の成長の条件は、重要であり、この層が単結晶であるよう
に正確に選択されなければならない。 特に、中間層の成長の際に用いられる温度は、有利に高温、通常は８００から
１０００℃、好ましくは９００から９５０℃である。 通常正確に選択される必要のあるその他の特定のパラメーターまたは成長条件
は、成長されるべき中間層の成長速度と厚みである。 さらに、本発明に係る方法は、単純で、信頼でき、再現性があり、かくして、
例えば、約２０の生成された層の方法の再現性は１００％であることが示されて
いる。
【００２８】 上述したように、基板は、層に張力応力を引き起こしうるあらゆる基板とする
ことができる。これは、もはや基板に依存せず、非常に広く適用可能であるとい
う、本発明に係る方法の利点の一つである。例えばＡｌＮ層のような単結晶層が
窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の層に挿入される必
要があるという必須工程は、完全に基板とは独立している。好ましい基板は、上
述したとおりである。 さらに、本発明に係る方法は、バッファー層の堆積、窒化ガリウムまたはガリ
ウムとその他の金属との混合窒化物の堆積の成長、そして中間層の成長に関する
あらゆる成長技術を用いることができる。しかしながら、この層の成長条件は、
それが単結晶となるようなものでなければならない。
【００２９】 それゆえ、既に上述したように、分子線エピタキシー（ＭＢＥ）、有機金属化
学気相成長（ＭＯＣＶＤ）、またはヒドリド気相エピタキシー（ＨＶＰＥ）も、
これらの層および堆積物の成長に用いることができる。好ましい方法は、特に、
単結晶中間層の成長が可能な以下に記載の条件下、すなわち温度は８００から１
０００℃、好ましくは９００から９５０℃、成長速度は０．１から０．５μｍ／
ｈでのＭＢＥである。 本発明に係る方法を用いて、例えば、窒化ガリウム層またはガリウムとその他
の金属との混合窒化物の層におけるＡｌＮの、いくつかの中間層を堆積させるこ
とも可能である。言い換えれば、ｇ）で述べているように、工程ｄ）からｆ）を
、例えば１から５回繰り返して、２から６の中間単結晶層の堆積を誘導すること
もできる。
【００３０】 それゆえ、本発明に係る方法は、基板を選択する観点と、堆積物および層の成
長方法の両方から極めて柔軟である。 この方法は、NIKISHIN等の刊行物に記載されている従来技術にかかる方法の場
合とは異なる。これはＡｌＮ層の三次元から２次元の成長への変遷の速さが、用
いた成長技術と基盤に依存することが明らかであるためである。 さらに、この方法は、基板とＡｌＮバッファー層との間の界面に一回だけしか
適用できない。それゆえ、本発明の方法は、例えば、炭化ケイ素基板をケイ素基
板の代わりに用いた場合に、変更せずに、適用および置換できるという利点を有
する。既に確認したように、これらのＳｉＣ基板は、窒化物を用いて作製したい
部材のタイプに特に適している。
【００３１】 また本発明は、上述したように、本発明に係る、窒化ガリウムまたはガリウム
とその他の金属の混合窒化物の少なくとも一つの厚く、クラックのない単結晶層
を含む電子および／または光電子装置にも関する。 例えば、これらの装置は、レーザーダイオード、高周波数および高温で機能す
ることができるトランジスタ、紫外線検出装置、表面音響装置、発光ダイオード
等とすることができる。
【００３２】 これらの電子装置に本発明に係る層を含めることにより、顕著に性能が改善さ
れ、窒化ガリウム層またはガリウムとその他の金属との混合窒化物の厚みの増加
が、構造的、光学的および電子的特性を同時に改善しうることは明らかである。
例えば、A.T.SCHREMER, J.A.SMART, Y.WANG, O.AMBACHER, N.C.MacDONALDおよび
J.R.SHEALY, Appl.Phys.Lett.76,736(2000)による、ケイ素基板上の窒化物ヘテ
ロ構造をベースとするトランジスタの製造を記載した唯一存在する文献は、６０
０から７００ｃｍ2／Ｖｓの間の移動値(mobility value)を言及するが、本発明
に係る層を用いれば、１５００ｃｍ2／Ｖｓより高い値が３００Ｋで得られる。
これは、本質的に、この刊行物では、クラックを形成することなく０．７μｍよ
り厚い層を形成することが不可能であるということによるものである。かくして
、この文献にかかるヘテロ構造の品質は、少なくとも２μｍの厚みの層に関する
本発明に従って形成されたヘテロ構造ほど良好ではない。
【００３３】 性能の改善に関するこの例はトランジスタに適用されるが、実際は、適用とは
無関係に、本発明に係る厚い層から形成される産物は、薄層を用いて形成される
産物より優れた特性を有する。これは単に、界面と基板との距離が増加するので
、成長物質の品質も改善されるからである。
【００３４】 本発明を、添付の図面を参照しながら、例示的かつ非限定的な目的で、以下の
詳細な説明においてより正確に記載する。
【００３５】
【発明の実施の形態】
本発明に係る方法および本発明に係る層を以下に記載する。 使用する基板は、好ましくは（111）面のケイ素ウェハである。 層自体の成長を開始する前に、ケイ素基板を被覆する自然な酸素層(native ox
ide layer)を、例えば９５０℃までの高速熱アニーリングにより成長チャンバ内
でin situで蒸発させる；これを図１には示されていない“脱酸素化(deoxidatio
n)”工程（工程０）と称する。
【００３６】 次の工程は、本発明に係る方法を開始することである（図１の０時点）。基板
の温度を、通常は、例えば、６００℃に固定し、ケイ素表面をアンモニアに数秒
間（通常は２から１０秒）曝す（工程１）。 基板温度を、一般に約８３０℃まで増加させる。次いで基板の温度を、一般に
６００℃に低下させ、アルミニウムの単一原子層を堆積させる（工程２）。 バッファー層、通常はＡｌＮの成長を、温度を９００℃まで増加させることに
より開始する（工程３）。 ここに記載されている方法はＭＢＥ（分子線エピタキシー）法であることに注
意すべきである。
【００３７】 例えば３０分間、バッファー層を１０から５０ナノメートル堆積させた後に、
成長を停止させ、温度を一般に７８０℃まで低下させる。この温度で、ＧａＮま
たはガリウムとその他の金属との混合窒化物を、例えばＡｌＮからなるバッファ
ー層の上に成長させる（工程４）。 ＧａＮまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の成長を、一般に、１０
０から３００ｎｍの厚み（例えば図１では２５０ｎｍ）の堆積後に阻害し、温度
を、一般に、バッファー層と中間層が両方ともＡｌＮからなる場合、ＡｌＮの中
間単結晶層の成長のために９００℃まで増加させる。この単結晶中間層の厚みは
、一般に１００から３００ｎｍの間である。
【００３８】 この単結晶中間層の成長後に、温度を一般に７８０℃まで再度低下させて、Ｇ
ａＮまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の成長を開始し、必要とする
最終的な厚み、通常は２から５μｍに到達させる。 バッファーまたはＧａＮ層またはガリウムとその他の金属との混合窒化物の層
の堆積および成長工程に用いられる温度、時間、試薬などの種々のパラメーター
、並びに、例えば基板の表面処理は、当業者に公知および／または容易に決定さ
れることに注意すべきである。上記の値は、指標として示されているものである
。 しかしながら、本発明に必須である、中間の、単結晶層の堆積の条件は、特に
、正確に単結晶層の成長を可能にするものである。
【００３９】 図１は、基板の脱酸素化後の本発明に係る方法の種々の工程を図式的に示し、
図２は、本発明に従って形成された層の構造の図式的断面を示す。例えば、Ｓｉ
（111）からなる基板（２１）、例えばＡｌＮからなるバッファー層（２２）、
およびＡｌＮの中間層（２４）が存在するＧａＮの層（２３）を有する。 本発明を、例示的であって、限定を目的としない以下の実施例を参照して記載
する。
【００４０】
【実施例】
実施例１ この例では、分子線エピタキシー（ＭＢＥ）を用いて、ケイ素基板上に本発明
に従ってＧａＮの２μｍの厚さの層、言い換えれば、２５０μｍの厚さの中間Ａ
ｌＮ単結晶層を有する層を調製した。 ケイ素基板を、超真空下で約１０時間約６００℃に熱して、脱気した。次いで
、これを成長チャンバーに移し、表面の酸化ケイ素層を除くために、温度を約９
５０℃まで素早く増加させた。この温度を約６００℃まで低下させ、ケイ素表面
をアンモニア気流下に２秒間曝露した。
【００４１】 次いで、温度を８２０℃まで増加させ、再び約６００℃まで低下させた。この
温度で、アルミニウムの単一層（１０秒の堆積に相当する）を堆積させ、温度を
６００℃まで増加させた。この温度で、アンモニアとアルミニウムを同時に添加
して、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）のバッファー層を形成した。温度を最初の２
分間、徐々に増加させて、９００℃のオーダーの温度とし、この温度を維持して
、５０ナノメートルＡｌＮを成長させ、バッファー層を形成した（すなわち、我
々の成長条件下で約２０分）。バッファー層が完了したら、温度を約７８０℃ま
で低下させ、窒化ガリウム（ＧａＮ）の成長を開始した。ＧａＮの２５０ナノメ
ートルの層を成長させた（我々の成長条件下で約１５分必要）。
【００４２】 ２５０ｎｍの厚みが得られたら、ＡｌＮの中間単結晶層の成長を開始した。こ
の成長の開始を７８０℃で行ったが、温度を急速に９００℃まで増加させた（温
度上昇に２分かかった）。中間ＡｌＮ層の厚みは２５０ｎｍであった（我々の成
長条件下で約２時間かかった）。この層が完了したら、温度を約７８０℃まで低
下させ、２マイクロメートルの厚みのＧａＮ層の成長を開始し、約２時間続けた
。
【００４３】 実施例２（比較例） この実施例では、分子線エピタキシー（ＭＢＥ）を用いて、実施例１の層と同
じ厚み（２μｍ）のＧａＮの層を実施例１と同じ条件下ではあるが、ただし、比
較目的のため、ＡｌＮの中間層を含まない条件で調製した。 ケイ素基板を、超真空下で約１０時間約６００℃に熱して、脱気した。次いで
、これを成長チャンバーに移し、表面の酸化ケイ素層を除くために、温度を約９
５０℃まで素早く増加させた。この温度を約６００℃まで低下させ、ケイ素表面
をアンモニア気流下に２秒間曝露した。
【００４４】 次いで、温度を８２０℃まで増加させ、再び約６００℃まで低下させた。この
温度で、アルミニウムの単一層（１０秒の堆積に相当する）を堆積させ、温度を
６５０℃まで増加させた。この温度で、アンモニアとアルミニウムを同時に添加
して、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）のバッファー層を形成した。温度を最初の２
分間、徐々に増加させて、９００℃のオーダーの温度とし、この温度を維持して
、５０ナノメートルのＡｌＮをバッファー層に成長させた（すなわち、我々の成
長条件下で約２０分）。バッファー層が完了したら、温度を約７８０℃まで低下
させ、２マイクロメートルの厚みのＧａＮ層の成長を開始し、約２時間続けた。
【００４５】 実施例１および２で調製された層の、光学顕微鏡を用いたｘ１００の倍率での
観察は（図３Ａおよび３Ｂ）、中間ＡｌＮ層無しに形成されたＧａＮ層（実施例
２、図３Ａ、比較用であって本発明に適合しない）が完全にクラックを有するが
、中間単結晶層を有するＧａＮの層（実施例１、図３Ｂ、本発明に適合する）は
、連続的であってクラックを完全に含まないことを示している。
【００４６】 実施例３ この実施例では、分子線エピタキシーを用いて、１マイクロメートルの厚みの
ＧａＮの層、言い換えれば２５０ｎｍの厚みのＡｌＮの中間単結晶層を有する層
を実施例１と同じ条件下で本発明に従って調製した。 ケイ素基板を、超真空下で約１０時間約６００℃に熱して、脱気した。次いで
、これを成長チャンバーに移し、表面の酸化ケイ素層を除くために、温度を約９
５０℃まで素早く増加させた。この温度を約６００℃まで低下させ、ケイ素表面
をアンモニア気流下に２秒間曝露した。
【００４７】 次いで、温度を８２０℃まで増加させ、再び約６００℃まで低下させた。この
温度で、アルミニウムの単一層（１０秒の堆積に相当する）を堆積させ、温度を
６５０℃まで増加させた。この温度で、アンモニアとアルミニウムを同時に添加
して、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）のバッファー層を形成した。温度を最初の２
分間、徐々に増加させて、９００℃のオーダーの温度とし、この温度を維持して
、バッファー層に５０ナノメートルのＡｌＮを形成した（すなわち、我々の成長
条件下で約２０分かかった）。バッファー層が完了したら、温度を約７８０℃ま
で低下させ、窒化ガリウム（ＧａＮ）の成長を開始した。ＧａＮの２５０ナノメ
ートルの厚みの層を成長させた（我々の成長条件下で約１５分必要）。
【００４８】 ２５０ｎｍの厚みが得られたら、ＡｌＮの中間単結晶層の成長を開始した。こ
の成長を７８０℃で開始したが、温度を急速に９００℃まで増加させた（温度上
昇に２分かかった）。中間単結晶ＡｌＮ層の厚みは２５０ｎｍであった（我々の
成長条件下で約２時間かかった）。この層が完了したら、温度を約７８０℃まで
低下させ、１μｍの厚みのＧａＮ層の成長を開始し、約１時間を要した。
【００４９】 実施例４（比較例） 実施例３と同じ厚みを有するＧａＮの層（１μｍ）を、実施例３と同じ条件下
ではあるが、ただし、比較目的のため、ＡｌＮの中間単結晶層を省略して調製し
た。 ケイ素基板を、超真空下で約１０時間約６００℃に熱して、脱気した。次いで
、これを成長チャンバーに移し、表面の酸化ケイ素層を除くために、温度を約９
５０℃まで素早く増加させた。この温度を約６００℃まで低下させ、ケイ素表面
をアンモニア気流下に２秒間曝露した。
【００５０】 次いで、温度を８２０℃まで増加させ、再び約６００℃まで低下させた。この
温度で、アルミニウムの単一層（１０秒の堆積に相当する）を堆積させ、温度を
６５０℃まで増加させた。この温度で、アンモニアとアルミニウムを同時に添加
して、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）のバッファー層を形成した。温度を最初の２
分間、徐々に増加させて、９００℃のオーダーの温度とし、この温度を維持して
、５０ナノメートルのＡｌＮをバッファー層に成長させた（すなわち、我々の成
長条件下で約２０分）。バッファー層が完了したら、温度を約７８０℃まで低下
させ、１マイクロメートルの厚みのＧａＮ層の成長を開始し、約１時間を要した
。
【００５１】 ＧａＮ層に存在する応力を定量するために、フォトルミネセンスと反射率の実
験を組み合わせて、実施例３および４の層に実施した。これらの実験は、物質の
正確な応力状態を調べるために半導体の物性において慣例的に用いられる。同じ
厚み（１μｍ）を有するＧａＮの二つの層、一方は中間層を含まず（実施例４）
、他方はＡｌＮの中間層を含む（実施例３）、について得られたスペクトルは、
図４Ｂおよび４Ａに示されている。これらのスペクトルの分析は、ＡｌＮの中間
層を含まないＧａＮの層は張力がかかっているが、ＡｌＮの中間単結晶層を含む
ＧａＮの層は緩和されていることを示す（この観察は、自由励起子Ａ(free exci
ton A)のエネルギー位によるＧａＮ物質の禁止バンド(prohibited band)を正確
に調べることである）。
【図面の簡単な説明】
【図１】 種々の工程における、時間（分）に対する温度Ｔ（℃）を示す、
ＭＢＥによる堆積および成長に関する本発明に係る方法の種々の工程を図式的に
示すチャートを示す。
【図２】 本発明に係るＧａＮ層の図式的断面図を示す。
【図３】 図３Ａと３Ｂは、中間層を含まない２μｍの厚みのＧａＮの層（
本発明に適合しない）と、中間層を含む２μｍの厚みのＧａＮ層（本発明に適合
する）の光学顕微鏡写真である。
【図４】 図４Ａと４Ｂはそれぞれ、中間層を含まない１μｍの厚みのＧａ
Ｎ（本発明に適合しない）と、中間層を含む同一の厚みのＧａＮ層（本発明に適
合する）をそれぞれ用いて得られた、フォトルミネセンスおよび反射スペクトル
である。縦座標は、任意単位（u.a (arbitrary units)）であり、横座標は、光
子エネルギーＥ（ｅＶ）を示す。
【符号の説明】
２１ 基板 ２２ バッファー層 ２３ ＧａＮ層 ２４ 中間層
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１４年７月２４日（２００２．７．２４）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＯ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＣ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ， ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，Ｉ Ｎ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ， ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，Ｐ Ｌ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ， ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ニコラ・ピエール・グランジャン フランス・Ｆ−06000・ニース・リュ・ラ マルタン・24 Ｆターム(参考） 5F045 AA04 AA05 AB09 AB14 AB17 AD12 AD13 AD14 AF03 AF04 AF11 BB13 CA09 CB02 5F052 CA01 DA04 DB01 DB06 DB10 EA13 JA05 JA07 JA08 KA02

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基板上の、窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との
    混合窒化物のクラックを含まない単結晶層であって、前記基板は前記層に張力応
    力を引き起こし、かつバッファー層により被覆されており； 格子定数が、前記窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の
    格子定数よりも小さく、１００から３００ｎｍ、好ましくは２００から２５０ｎ
    ｍの間の厚みを有する物質の少なくとも一つの単結晶層が、前記窒化ガリウムま
    たはガリウムとその他の金属との混合窒化物の層に挿入されている層。
  2. 【請求項２】 ２μｍ以上の厚みを有する厚い層である、請求項１記載の層
    。
  3. 【請求項３】 ２から５μｍの間の厚みを有する厚い層である、請求項１記
    載の層。
  4. 【請求項４】 ガリウムとその他の金属の混合窒化物が、ガリウムとアルミ
    ニウムまたはインジウムとの混合窒化物から選択される、請求項１記載の層。
  5. 【請求項５】 基板が、ケイ素および炭化ケイ素基板から選択される、請求
    項１記載の層。
  6. 【請求項６】 バッファー層がＡｌＮ層である、請求項１記載の層。
  7. 【請求項７】 中間層がＡｌＮまたはＡｌＧａＮの層である、請求項１記載
    の層。
  8. 【請求項８】 １ないし５の中間層を含む、請求項１ないし７のいずれか一
    項に記載の層。
  9. 【請求項９】 基板上の窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混
    合窒化物のクラックを含まない単結晶層の製造方法であって、前記基板が前記層
    に張力応力を引き起こすことができ、当該方法は、以下の順に以下の工程： ａ）場合により、加熱した基板表面をアンモニアに曝露する工程； ｂ）アルミニウムの単一原子層を堆積する工程； ｃ）バッファー層を堆積する工程； ｄ）窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の堆積を成長さ
    せる工程； ｅ）窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の堆積の成長を
    妨げる工程； ｆ）格子定数が、窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の
    格子定数よりも小さく、かつ１００から３００ｎｍ、好ましくは２００から２５
    ０ｎｍの間の厚みを有する物質の中間単結晶層を成長させる工程； ｇ）必要に応じて工程ｄ）からｆ）を繰り返す工程； ｈ）窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の層が最終的に
    必要な厚みとなるまで、窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒
    化物の堆積の成長を続ける工程； ｉ）基板、および窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物の
    層を冷却する工程 を含む方法。
  10. 【請求項１０】 中間層（工程ｆ））を成長させる条件が、この層が単結晶
    となるような条件である、請求項９記載の方法。
  11. 【請求項１１】 単結晶中間層の成長温度が、８００から１０００℃の間、
    好ましくは９００から９５０℃の間である、請求項１０記載の方法。
  12. 【請求項１２】 窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化
    物の層の最終的な厚みが、２μｍ以上である、請求項９記載の方法。
  13. 【請求項１３】 窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化
    物の層の最終的な厚みが、２から５μｍの間である、請求項１２記載の方法。
  14. 【請求項１４】 混合窒化ガリウムが、ガリウムとアルミニウムまたはイン
    ジウムとの混合窒化物であるように選択される、請求項９記載の方法。
  15. 【請求項１５】 基板が、ケイ素および炭化ケイ素基板から選択される、請
    求項９記載の方法。
  16. 【請求項１６】 バッファー層がＡｌＮ層である、請求項９記載の方法。
  17. 【請求項１７】 中間層がＡｌＮまたはＡｌＧａＮの層である、請求項９記
    載の方法。
  18. 【請求項１８】 工程ｄ）ないしｆ）を１ないし５回繰り返す、請求項９記
    載の方法。
  19. 【請求項１９】 バッファー層の堆積、窒化ガリウムまたはガリウムとその
    他の金属との混合窒化物の成長または堆積、および中間単結晶層の成長が、分子
    線エピタキシー（ＭＢＥ）、有機金属化学気相成長（ＭＯＣＶＤ）、またはヒド
    リド気相エピタキシー（ＨＶＰＥ）によって行われる、請求項９ないし１８のい
    ずれか一項に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 中間単結晶層を、分子線エピタキシーにより８００から１
    ０００℃の間の温度で０．１から０．５μｍ／ｈの間の成長速度で成長させる、
    請求項１９記載の方法。
  21. 【請求項２１】 請求項１ないし８のいずれか一項に記載の少なくとも一つ
    の層を有する電子または光電子装置。
JP2002502823A 2000-06-09 2001-06-08 窒化ガリウムまたはガリウムとその他の金属との混合窒化物のクラックを含まない単結晶層、その製造方法、及びそれを有する電子または光電子装置 Expired - Lifetime JP5378634B2 (ja)

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