JP2003518521A - 改良された衝撃特性を有するポリオレフィン組成物 - Google Patents

改良された衝撃特性を有するポリオレフィン組成物

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Abstract

(57)【要約】 本発明はカップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーを含有する組成物を含む。好ましくは、このカップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーは、少なくともカップル化プロピレンコポリマーの９重量％の量で存在するエラストマー相を有する。カップル化プロピレンコポリマーから生成した物品は、対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから生成する物品と比較して、方向的バランスが改良された衝撃特性を示し、また対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーと比較して改良された延性−脆性遷移温度を示す。本発明はまた、カップリング剤、好ましくはポリ（スルホニルアジド）を用いてカップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーを製造する方法を含む。本発明はさらに、本発明のカップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから製造される製品を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術背景】
ポリプロピレンのホモポリマー（およびランダムコポリマー）の衝撃特性を改
良するためには、プロピレンポリマーとエラストマー成分（耐衝撃性プロピレン
コポリマー）の反応器内ブレンド物を製造する方法によるか、またはプロピレン
ポリマーとエラストマー成分を配合する方法のいずれかにより、エラストマー成
分を添加するのが典型的である。前者の方法ではプロピレンポリマーおよびエラ
ストマー成分は同一工程の一つまたはそれ以上の反応器内で製造される。
【０００２】 これらのポリプロピレンの耐衝撃性改良方法は両者とも、生成するポリプロピ
レン耐衝撃性コポリマーの溶融体強度の増加には著しく貢献はしない。
【０００３】 そして両法とも（物品に成形された際に）改良された衝撃特性を有するプロピ
レンポリマーが得られるが、これらの衝撃特性はしばしば、射出成形品のポリマ
ー射出流れ方向に平行に試験したノッチ衝撃値と、射出成形品のポリマー射出流
れ方向に垂直に試験したノッチ衝撃値との間に不均衡を示す。配向方向に対し垂
直に（すなわちポリマー射出流れ方向に垂直に）切断され、配向方向に（ポリマ
ー射出流れ方向に平行に）ノッチを入れた試料について試験したノッチ衝撃値の
方が通常はるかに低い。ポリマー射出流れ方向は、それに沿ってポリマーが金型
に導入される方向または線、またはそれに沿ってポリマーが押出される方向また
は線である。
【０００４】 プロピレンポリマーのようなポリマーは、この方向の線に沿って配向する傾向
がある。
【０００５】 望まれるのは、増加した溶融体強度を同時に有しながら、樹脂から製造される
物品に方向的にバランスがとれた衝撃特性を付与するポリマー樹脂である。さら
に、物品に加工することが容易であり、０℃以下の延性−脆性遷移温度を示すポ
リマー樹脂を提供することが望ましいであろう。
【０００６】 下記の用語は、本明細書中で用いる場合、下記の意味を有するものとする： 「カップリング剤」は、各々がポリマー鎖の、脂肪族および芳香族両方の、ＣＨ
、ＣＨ2、またはＣＨ3の炭素水素結合間に挿入可能なカルベンまたはニトレン基
を生成することができる少なくとも二個の反応性の基を含む化合物を意味する。
これらの反応性の基は共同してポリマー鎖をカップル化することができる。カッ
プリング剤がポリマー鎖を効果的にカップル化するためには、カップリング剤を
熱、音波エネルギー、放射、またはその他の化学的活性化エネルギーによって活
性化する必要があるかもしれない。カルベン基を生成しうる反応性基を含む化合
物の例としては、例えば、ジアゾアルカン、ジェミナルに置換されたメチレン基
、およびメタロカルベンが含まれる。ニトレン基を生成しうる反応性基を含む化
合物の例としては、例えば、ホスファゼンアジド、スルホニルアジド、ホルミル
アジドおよびアジドが含まれるが、これらに限定されるものではない。 「耐衝撃性プロピレンコポリマー」は市販されており、例えばＥ．Ｐ．Ｍｏｏｒ
ｅ，Ｊｒにより，Ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ Ｈａｎｄｂｏｏｋ，Ｈａｎｓｅ
ｒ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ，１９９６，２２０〜２２１ページにおいて、ならび
に米国特許第３，８９３，９８９号および第４，１１３，８０２号において記述
されているように、当業者には公知である。用語「耐衝撃性プロピレンコポリマ
ー」は本明細書では、ポリプロピレンが連続相でありエラストマー相がその中に
分散している異相プロピレンコポリマーを呼ぶために用いる。当業者はこのエラ
ストマー相はまた、本発明の目的にとってはエラストマー相の一部と考えられる
結晶領域を含み得ると認識している。耐衝撃性プロピレンコポリマーは、物理的
混合よりもむしろ反応器内での方法から得られる。通常耐衝撃性プロピレンコポ
リマーは、２段階または多段階法によって生成し、場合により少なくとも２工程
段階がその中で行われる単一の反応機、または場合により複数反応機が関与する
。 「衝撃特性」は、当業者に公知のいかなる手段、例えばＡＳＴＭ Ｄ ２５６に
従って測定されるアイゾット衝撃エネルギー、ＡＳＴＭ Ｄ ３７６３−９３に
従って測定されるＭＴＳピーク衝撃エネルギー（ダートインパクト）、およびＡ
ＳＴＭ Ｄ ３７６３に従って測定されるＭＴＳ全衝撃エネルギー、により測定
される衝撃強さのような、物品の特性をいう。延性−脆性遷移温度（ＤＢＴＴ）
もまた、ポリマーから製造される物品の一つの衝撃特性である。延性−脆性遷移
温度は、一定の組合せ条件において、延性主体の破壊様式から脆性主体の破壊様
式へ、物体が遷移する温度として定義される。延性−脆性遷移温度は、当業者に
公知の技法により計算することができる。
【０００７】
【発明の概要】
本発明は、カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーを含有する組成物を含む
。カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーは、ビス（スルホニルアジド）のよ
うなカップリング剤と耐衝撃性プロピレンコポリマーとの反応により生成する。
好ましくは、本発明のために用いられる耐衝撃性プロピレンコポリマーは、耐衝
撃性プロピレンコポリマー全重量を基準にして少くとも５重量％、好ましくは少
くとも９重量％、より好ましくは少くとも１３重量％のエラストマー相を有する
。好ましくは、エラストマー相は耐衝撃性プロピレンコポリマーの全重量の４５
重量％未満，より好ましくは４０重量％未満，最も好ましくは３５重量％未満で
ある。耐衝撃性プロピレンコポリマーの連続相がホモポリマーのプロピレンポリ
マーであり、エラストマー相がエチレン由来のモノマー単位を含むコポリマーま
たはターポリマーからなる場合、耐衝撃性プロピレンコポリマーは、耐衝撃性プ
ロピレンコポリマー全重量を基準として、好ましくは少くとも５重量％、より好
ましくは少くとも７重量％、最も好ましくは少くとも９重量％の、エチレンモノ
マーに由来する−ＣＨ2ＣＨ2−単位を含む。好ましくは、このような耐衝撃性プ
ロピレンコポリマーは、耐衝撃性プロピレンコポリマー全重量を基準として、３
０重量％未満、より好ましくは２５重量％未満、最も好ましくは２０重量％未満
の、エチレンモノマーに由来する−ＣＨ2ＣＨ2−単位を含む。
【０００８】 本発明はまた、ビス（スルホニルアジド）のようなカップリング剤を用いて耐
衝撃性プロピレンコポリマーをカップル化する方法を含む。この方法は耐衝撃性
プロピレンコポリマーの衝撃特性を改良し、また生成するカップル化耐衝撃性プ
ロピレンコポリマー樹脂の溶融体強度を、対照品の非カップル化耐衝撃性プロピ
レンコポリマーの溶融張力の少くとも１．２５倍、好ましくは少くとも１．５倍
の水準に増加させる。「溶融体強度」についてのすべての値は、実施例に記述し
た方法によって測定される。対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマ
ーはカップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーを製造するために用いられたもの
と同一のポリマーであるがカップル化されていない。好ましくは、カップル化耐
衝撃性プロピレンコポリマー樹脂は少くとも８ｃＮの溶融体強度、より好ましく
は少くとも１５ｃＮの溶融体強度、さらにより好ましくは少くとも３０ｃＮの溶
融体強度、最も好ましくは少くとも５０ｃＮの溶融体強度、そして一部の例にお
いては少くとも６０ｃＮの溶融体強度を有する。
【０００９】 対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーと比較して、本発明のカ
ップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーにおいて改良された衝撃特性の例として
は、カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから生成した物品が示す低温にお
けるより大きな衝撃強さ、および本発明のカップル化耐衝撃性プロピレンコポリ
マーから生成した物品において低下する、延性−脆性遷移温度の改良が含まれる
。
【００１０】 さらに、すべての観点において、本発明のカップル化耐衝撃性プロピレンコポ
リマーから生成した物品は、対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマ
ーから生成した物品と比較して、衝撃特性の方向的なバランスが改良されたこと
を示す（すなわちポリマー射出流れ方向に平行に測定した衝撃特性に対するポリ
マー射出流れ方向に垂直に測定した衝撃特性との間の不均衡の減少）。衝撃特性
の方向的不均衡の減少は、本発明のカップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーか
ら製造した物品についてポリマー射出流れ方向に平行および垂直に測定した延性
−脆性遷移温度の間の差が、対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマ
ーから製造した物品についてポリマー射出流れ方向に平行および垂直に測定した
延性−脆性遷移温度の間の差と比較して、低減することによって示される。
【００１１】 本発明のある観点においては、対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポ
リマーから生成した物品に対する本発明のカップル化耐衝撃性プロピレンコポリ
マーから生成した物品についてのＤＢＴＴの低下（ノッチをポリマー射出流れ方
向に垂直に付けてＡＳＴＭ Ｄ ２５６に従って測定したノッチ付きアイゾット
値から計算される）は、少なくとも１０℃、好ましくは少くとも１５℃、より好
ましくは少くとも２０℃、そしてある例では少くとも２５℃であろう。
【００１２】 本発明の他の観点では、本発明のカップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーか
ら生成した物品は、ノッチをポリマー射出流れ方向に垂直に付けてＡＳＴＭ Ｄ
２５６に従って測定したノッチ付きアイゾット値から計算して、−５℃以下、
好ましくは−１０℃以下，より好ましくは−１５℃以下、最も好ましくは−２０
℃以下のＤＢＴＴを示す。
【００１３】 本発明のすべての態様において、ＤＢＴＴを測定するために試験すべき物品は
、端部にゲートを設けた、単一のポリマー射出流れ方向を有する射出成形された
小板であるべきである。すべての態様において、アイゾット値はＡＳＴＭ Ｄ
２５６に従って測定され、ＤＢＴＴ値は当業者に公知の技法に従って計算される
。
【００１４】 最も好ましい態様においては、カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから
製造した物品は、対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーと比較し
て、衝撃特性の方向的バランスの改良と共に、ＤＢＴＴの改良およびＤＢＴＴの
低減を示す。
【００１５】 さらに、本発明のカップル化耐衝撃性プロピレンコポリマー樹脂から生成した
物品は、対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーの剛性を有利に維
持する。
【００１６】 ［発明の詳細な説明］ この改良された耐衝撃性プロピレンコポリマーの製造方法は、カップリング剤
を用いる耐衝撃性プロピレンコポリマーのカップル化を伴う。カップル化反応は
、反応的押出しまたは、カップリング剤を耐衝撃性プロピレンコポリマーと混合
し、かつカップリング剤と耐衝撃性プロピレンコポリマーの間のカップル化反応
を起すのに十分なエネルギーを付与し得るいかなる他の方法を通じて実施される
。好ましくはこの方法は、１９９９年３月４日に公開されたＷＯ第９９／１０４
２４号に記述されたような、溶融ミキサーまたはポリマー押出機のような単一容
器内で実施される。押出機という用語は、その最も広い意味を含むことを意図し
たものであり、ペレットを押出す装置のような装置に加えてフィルム、ブロー成
形品、異型およびシート押出し品、発泡体およびその他の物品を生成するための
押出し物を製造する押出機を含む。
【００１７】 先に述べたように、耐衝撃性プロピレンコポリマーは、プロピレンポリマーか
らなる連続相およびエラストマー相を有する。連続相のプロピレンポリマーは典
型的にはホモポリマーのプロピレンポリマーまたはランダムのプロピレンコポリ
マー、より典型的にはホモポリマーのプロピレンポリマーであろう。プロピレン
ポリマーはチーグラー−ナッタ触媒、幾何拘束型（Constrained Geometry）触媒
、メタロセン触媒、または任意の他の適当な触媒系を用いて製造することができ
る。連続相を形成するプロピレンポリマーがホモポリマーのプロピレンポリマー
である時は、示差走査熱量分析により測定されるプロピレンポリマーの結晶化度
は、好ましくは少くとも５０％、より好ましくは少くとも５５％、最も好ましく
は少くとも６２％である。示差走査熱量分析を用いる結晶化度のパーセント値の
測定法は、当業者には公知である。
【００１８】 エラストマー相は幾何拘束型触媒、チーグラー−ナッタ触媒、メタロセン触媒
、または任意の他の適当な触媒を用いて製造することができる。
【００１９】 好ましいカップリング剤はポリ（スルホニルアジド）、より好ましくはビス（
スルホニルアジド）である。本発明のために有用なポリ（スルホニルアジド）は
、ＷＯ第９９／１０４２４号に記述されている。ポリ（スルホニル）アジドには
、１，５−ペンタンビス（スルホニルアジド）、１，８−オクタンビス（スルホ
ニルアジド）、１，１０−デカンビス（スルホニルアジド）、１，１０−オクタ
デカンビス（スルホニルアジド）、１−オクチル−２，４，６−ベンゼントリス
（スルホニルアジド）、４，４’−ジフェニルエーテルビス（スルホニルアジド
）、１，６−ビス（４’−スルホンアジドフェニル）ヘキサン、２，７−ナフタ
レンビス（スルホニルアジド）および１分子あたり平均１〜８個の塩素原子およ
び２〜５個のスルホニルアジド基を含む塩素化脂肪族炭化水素の混合スルホニル
アジド、ならびにそれらの混合物のような化合物が含まれる。好ましいポリ（ス
ルホニルアジド）としては、オキシ−ビス（４−スルホニルアジドベンゼン）、
２，７−ナフタレンビス（スルホニルアジド）、４，４’−ビス（スルホニルア
ジド）ビフェニル、４，４’−ジフェニルエーテルビス（スルホニルアジド）、
およびビス（４−スルホニルアジドフェニル）メタン、ならびにそれらの混合物
が含まれる。
【００２０】 スルホニルアジドは市販されているかまたは、ナトリウムアジドと対応する塩
化スルホニルとの反応により便利に製造されるが、ただし各種の試薬（亜硝酸、
四酸化二窒素、テトラフルオロホウ酸ニトロソニウム）によるスルホニルヒドラ
ジンの酸化が用いられている。
【００２１】 本発明の実施において好ましくは、生成するカップル化耐衝撃性プロピレンコ
ポリマーから製造した物品が、ポリマー射出流れ方向に平行および垂直に測定し
た延性−脆性遷移温度の間の差において、対照品の非カップル化耐衝撃性プロピ
レンコポリマーから製造した物品についてポリマー射出流れ方向に平行および垂
直に測定した延性−脆性遷移温度の間の差と比較して、低減することを示すのに
十分なカップリング剤が用いられる。
【００２２】 ビス（スルホニルアジド）をカップリング剤として用いる際には、耐衝撃性プ
ロピレンコポリマーの全重量を基準として、好ましくは少くとも１００ｐｐｍの
アジドが、より好ましくは少くとも１５０ｐｐｍのアジドが、最も好ましくは少
くとも２００ｐｐｍのアジドが、耐衝撃性プロピレンコポリマーをカップル化す
るために用いられる。基本となる対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポ
リマーと比較して大幅な延性−脆性遷移温度の低下が望ましい場合のような、一
部の例では、耐衝撃性プロピレンコポリマー全重量基準で、少くとも３００ｐｐ
ｍのビス（スルホニルアジド）が、好ましくは少くとも４５０ｐｐｍのビス（ス
ルホニルアジド）が耐衝撃性プロピレンコポリマーをカップル化するために用い
られる。カップル化すべき耐衝撃性プロピレンコポリマーを選定するにあたって
は、十分高いメルトフローインデックスを有するポリマーを選び、望ましい量の
カップリング剤によってカップル化した後に、カップル化耐衝撃性プロピレンコ
ポリマーが十分高いメルトフローレートを有し、容易に加工できるようにするこ
とが重要である。
【００２３】 本発明の好ましい観点においては、本発明のカップル化耐衝撃性プロピレンコ
ポリマーは次式により特徴づけられる： Ｘ＝［（Ａ−Ｃ）／（Ｂ−Ｄ）］≦０．７５ および Ｙ≧１．２５ および
Ａ≦Ｂ−１０、 式中 Ａ＝カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマー樹脂から製造した物品についてポ
リマー射出流れ方向に垂直にノッチを付けて測定したノッチ付きアイゾット値（
ＡＳＴＭ Ｄ ２５６に従って測定）から計算した延性−脆性遷移温度。 Ｂ＝対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマー樹脂から製造した物品
についてポリマー射出流れ方向に垂直にノッチを付けて測定したノッチ付きアイ
ゾット値（ＡＳＴＭ Ｄ ２５６に従って測定）から計算した延性−脆性遷移温
度。 Ｃ＝カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマー樹脂から製造した物品についてポ
リマー射出流れ方向に平行にノッチを付けて測定したノッチ付きアイゾット値（
ＡＳＴＭ Ｄ ２５６に従って測定）から計算した延性−脆性遷移温度。 Ｄ＝対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマー樹脂から製造した物品
についてポリマー射出流れ方向に平行にノッチを付けて測定したノッチ付きアイ
ゾット値（ＡＳＴＭ Ｄ ２５６に従って測定）から計算した延性−脆性遷移温
度。 Ｙ＝対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマー樹脂の溶融体強度に対
するカップル化耐衝撃性プロピレンコポリマー樹脂の溶融体強度の比。
【００２４】 好ましくは、この観点においては、Ｙは少くとも１．５であり；より好ましく
は、Ｙは少くとも２であり；最も好ましくは、Ｙは少くとも５である；そしてあ
る例では、Ｙは少くとも１０である。
【００２５】 好ましくは、この観点においては、Ｘは０．５未満であり、より好ましくは０
．３３未満であり、最も好ましくは、０．２５未満である。
【００２６】 本発明の目的のためには、上記Ａについての値は時に、カップル化耐衝撃性プ
ロピレンコポリマーから製造した物品についての「平行延性−脆性遷移温度」と
呼ばれることがある；上記Ｂについての値は時に、対照品の非カップル化耐衝撃
性プロピレンコポリマーから製造した物品についての「平行延性−脆性遷移温度
」と呼ばれることがある；上記Ｃについての値は時に、カップル化耐衝撃性プロ
ピレンコポリマーから製造した物品についての「垂直延性−脆性遷移温度」と呼
ばれることがある；そして上記Ｄについての値は時に、対照品の非カップル化耐
衝撃性プロピレンコポリマーから製造した物品についての「垂直延性−脆性遷移
温度」と呼ばれることがある。
【００２７】
【実施例】
Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから市販されているポリプロピレ
ン耐衝撃性コポリマー、Ｃ１０５−０２は、１．５ｇ／１０分のメルトフローレ
ートを有する高耐衝撃性プロピレンコポリマーであり、１６重量％のエチレン含
有量を用いて比較例１のための結果が得られた。Ｃ１０５−０２を、４５０ｐｐ
ｍ（存在するポリマーの全重量基準）の４，４’−オキシ−ビス−（スルホニル
アジド）ベンゼン（「ＤＰＯ−ＢＳＡ」）を用いてカップル化し、生成した物質
を用いて、実施例１について示された結果が得られた。Ｃ１０５−０２を、２０
０ｐｐｍの４，４’−オキシ−ビス−（スルホニルアジド）ベンゼン（存在する
ポリマーの全重量基準）を用いてカップル化し、生成した物質を用いて、実施例
３について示された結果が得られた。
【００２８】 Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから市販されているポリプロピレ
ン耐衝撃性コポリマー、ＤＣ１１１は、０．８ｇ／１０分のメルトフローレート
及び９重量％ｋエチレン含有量を有する中耐衝撃性プロピレンコポリマーであり
、これを用いて比較例２の結果が得られた。ＤＣ１１１を、２００ｐｐｍの４，
４’−オキシ−ビス−（スルホニルアジド）ベンゼン（存在するポリマーの全重
量基準）を用いてカップル化し、生成した物質を用いて、実施例２について示さ
れた結果が得られた。
【００２９】 押出し前の物質の製造を下記の通り行った：実施例１用 ：母体樹脂Ｃ１０５−０２を２０００ｐｐｍの鉱油と３０分間ドラム
中で揺動させ、続いて１０００ｐｐｍの、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社
からＩｒｇａｎｏｘ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社の商標）１０１０の
商品名で市販されているテトラキス［（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキ
シヒドロケイ皮酸）メチレン］、１０００ｐｐｍのＩｒｇａｆｏｓ（チバ・スペ
シャルティ・ケミカルズ社の商標）１６８および所望量の４，４’−オキシ−ビ
ス−（スルホニルアジド）ベンゼンを加えた。そして混合物をさらに３０分間揺
動させた。混合物を次に１１バレルのＷｅｒｎｅｒ ＆ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ
社ＺＳＫ４０二軸押出機を用いて２５０ポンド／ｈｒの供給速度、３００ｒｐｍ
のスクリュー速度、目標温度分布１８０／１９０／２００／２００／２１０／２
２０／２３０／２４０／２３０／２４０／２４０℃（供給入口からダイヘ）で押
出した。実施例２用 ：ＡＦＦＩＮＩＴＹ ＥＧ８２００（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃ
ｏｍｐａｎｙから市販されているエチレン−オクテンコポリマー、メルトインデ
ックスが１９０℃で５．０ｇ／分、密度０．８７ｃｍ3）中に５重量％のＤＰＯ
−ＢＳＡを含むマスターバッチ。このマスターバッチをＤＣ１１１と同時に実施
例１に記述した押出機の供給ホッパーへ供給した。２００ｐｐｍのＤＰＯ−ＢＳ
Ａ（存在するポリマーの全重量基準）を押出される物質に添加するのに十分な量
のマスターバッチを供給した。混合物を上記実施例１の記述と同様に押出した。
実施例３用：１０００ｐｐｍのＩｒｇａｎｏｘ１０１０および１０００ｐｐｍの
Ｉｒｇａｆｏｓ１６８を含むＰｒｏｆａｘ−６５０１（Ｍｏｎｔｅｌｌ ＵＳＡ
ＩＮＣ．から市販されている４ＭＦＲのプロピレンホモポリマー）中のＤＰＯ
−ＢＳＡのマスターバッチを、それらの成分を共に揺動して製造した。このマス
ターバッチをＣ１０５−０２と同時に実施例１に記述した押出機の供給ホッパー
へ供給した。このマスターバッチは押出機に供給される全物質の５重量％を構成
し、加えられたＤＰＯ−ＢＳＡの量は、押出される物質に２００ｐｐｍのＤＰＯ
−ＢＳＡ（存在するポリマーの全重量基準）を添加するのに十分な量であった。
混合物を上記実施例１の記述と同様に押出した。
【００３０】 比較例１および比較例２のための樹脂ならびに実施例１，２および３から得ら
れた樹脂について、ＡＳＴＭ法Ｄ−２５６（Ｔｈｅ Ａｎｎｕａｌ Ｂｏｏｋ
ｏｆ ＡＳＴＭ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ、Ｓｅｃｔｉｏｎ ８：Ｐｌａｓｔｉｃｓ
、１９７７に記述）に従ってノッチ付きアイゾット試験を表１および２に記述し
た温度で行った。端部にゲートを設けた小板を射出成形し、そこから必要な試験
試料をポリマー射出流れ方向に平行および垂直に切りとった。ノッチの方向をポ
リマー射出流れ方向にそれぞれ垂直と平行に、ノッチをつけた後、試料を試験し
た。
【００３１】 衝撃試験結果を下記の表に示す。太字の数字は延性破壊を示す。比較例１およ
び２ならびに実施例１〜３のポリマー樹脂について、当業者に公知のＤＢＴＴを
求めるための技法を用いて、データを分析した。ＤＢＴＴについてのこれらの値
を他の情報と共に表３に示す。これらの変換されたデータは、実施例１，２、お
よび３のカップル化耐衝撃性プロピレンコポリマー樹脂から製造された物品の衝
撃特性は、比較例のそれぞれの対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリ
マー樹脂から製造された物品の衝撃特性よりも、方向的によりバランスしている
ことを明らかに示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】
【表３】
【００３５】 全試料についてのメルトフローレート（ＭＦＲ）を、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８の
方法に従って２３０℃で２．１６ｋｇの荷重を用いて測定した。
【００３６】 全試料についての溶融体強度を、約４５°の入口角、２．１ｍｍ径、２０：１
のダイを取付けた毛管レオメーターを用いて測定した。１９０℃で１０分間試料
を平衡化した後、ピストンを１インチ／分の速度で作動させた。標準試験温度は
１９０℃であった。試料は、ダイの１００ｍｍ下方に位置した加速ニップ装置へ
同軸的に、２．４ｍｍ／ｓｅｃ2の加速度で引いた。要した引張力はニップロー
ルの引取り速度の関数として記録した。試験中に到達した最大引張力を溶融体強
度として定義した。ポリマー溶融物がドローレゾナンスを示す場合は、ドローレ
ゾナンスが発現する前の引張り力を溶融体強度とした。実施例１のポリマーにつ
いては，溶融体強度は６４ｃＮであり、比較例１のポリマーの溶融体強度は、５
ｃＮであった。
【００３７】 本発明のカップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーは、ホモポリマーのプロピ
レンポリマー、ランダムプロピレンコポリマーおよびその他の耐衝撃性プロピレ
ンポリマーを含む他のプロピレンポリマーと、または他のポリオレフィンと有利
にブレンドして熱可塑ポリオレフィン（ＴＰＯ）または熱可塑エラストマー（Ｔ
ＰＥ）を製造することができる；場合によりその他のプロピレンポリマーまたは
ポリオレフィンはカップリング剤でカップル化してもよい。
【００３８】 本発明はまた、充填材入りポリプロピレン系、すなわち滑石または炭酸カルシ
ウムのような鉱物系充填材入りのもの、にも有用である。さらに、一部の例では
本発明の実施と共に好ましくは造核剤が利用できると信じられている。これらの
造核剤は樹脂が結晶化する速度を増加させ、一部の例では、生成するポリマー樹
脂から生成する物品のＤＢＴＴを下げるのを助け得る。しかしながら、一部の例
では、カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマー中の造核剤の存在は、カップル
化耐衝撃性プロピレンコポリマーから生成した物品の衝撃特性のバランスを悪化
させる可能性がある。使用してもよい造核剤の例は、旭電化株式会社から市販さ
れているＮＡ−１１である。
【００３９】 本発明のカップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーは、（押出しまたは射出）
ブロー成形、射出成形、回転成形、異型押出成形、シート押出し、パイプ押出し
、熱成形、および発泡による物品の製造に有用である。これらの製品は、対照品
の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから製造された物品と比較して、
方向的バランスが改良された衝撃特性を含む改良された衝撃特性を示すであろう
。
【００４０】 本発明のカップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーはまた、キャストおよびブ
ロー成形フィルムに成形することができ、また押出しコーティングに使用するこ
ともできる。これらのカップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーは、対照品の非
カップル化プロピレンコポリマーよりも、より広範囲の加工条件のもとでより容
易にフィルムに加工される。
【手続補正書】
【提出日】平成１４年２月６日（２００２．２．６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２９Ｋ 23:00 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ Ｈ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ， ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，Ｋ Ｒ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ， ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，Ｓ Ｉ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 マデンジアン，リサ・エス アメリカ合衆国テキサス州77566レイクジ ヤクソン・シユレイダーレイン110 Ｆターム(参考） 4F070 AA15 AC45 AC50 AE08 FA03 FC05 GA06 GA07 GA10 GB02 GB07 4F201 AA11E AB03 AB19 AG01 BA01 BC01 BC02 BC12 BC38 BD04 BD05 BD06 BD07 BK01 BK02 BK12 BK27 4J002 BB052 BB111 BB121 BB152 BB201

Claims (38)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーを含有する組成物
    。
  2. 【請求項２】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマー中にエラストマー
    相が含有され，かつエラストマー相がカップル化耐衝撃性プロピレンコポリマー
    の少くとも９重量％の量で存在する、請求項１の組成物。
  3. 【請求項３】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマー中にエラストマー
    相が含有され，かつエラストマー相がカップル化耐衝撃性プロピレンコポリマー
    の少くとも１３重量％の量で存在する、請求項１の組成物。
  4. 【請求項４】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーが、カップリング
    剤と耐衝撃性プロピレンコポリマーとの反応によって生成する、請求項１の組成
    物。
  5. 【請求項５】 カップリング剤がポリ（スルホニルアジド）を含有する、請
    求項４の組成物。
  6. 【請求項６】 カップリング剤がビス（スルホニルアジド）を含有する、請
    求項５の組成物。
  7. 【請求項７】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから生成した物品
    が、対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから生成した物品と比
    較して、方向的なバランスが改良された衝撃特性を示す、請求項１〜６のいずれ
    かの組成物。
  8. 【請求項８】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから生成した物品
    の平行延性−脆性遷移温度が、対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリ
    マーから生成した物品の平行延性−脆性遷移温度よりも１０℃低い、請求項７の
    組成物。
  9. 【請求項９】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから生成した物品
    の平行延性−脆性遷移温度が、対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリ
    マーから生成した物品の平行延性−脆性遷移温度よりも１５℃低い、請求項７の
    組成物。
  10. 【請求項１０】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから生成した物
    品の平行延性−脆性遷移温度が、対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポ
    リマーから生成した物品の平行延性−脆性遷移温度よりも２０℃低い、請求項７
    の組成物。
  11. 【請求項１１】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから生成した物
    品の平行延性−脆性遷移温度が、対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポ
    リマーから生成した物品の平行延性−脆性遷移温度よりも２５℃低い、請求項７
    の組成物。
  12. 【請求項１２】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから生成した物
    品の平行延性−脆性遷移温度が、−５℃より低い、請求項７の組成物。
  13. 【請求項１３】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから生成した物
    品の平行延性−脆性遷移温度が、−１０℃より低い、請求項７の組成物。
  14. 【請求項１４】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから生成した物
    品の平行延性−脆性遷移温度が、−１５℃より低い、請求項７の組成物。
  15. 【請求項１５】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから生成した物
    品の平行延性−脆性遷移温度が、−２０℃より低い、請求項７の組成物。
  16. 【請求項１６】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから生成した物
    品の平行延性−脆性遷移温度が、−１０℃より低い、請求項６の組成物。
  17. 【請求項１７】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから生成した物
    品の平行延性−脆性遷移温度が、対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポ
    リマーから生成した物品の平行延性−脆性遷移温度よりも少くとも１０℃低い、
    請求項６の組成物。
  18. 【請求項１８】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから生成した物
    品の平行延性−脆性遷移温度が、−１５℃より低い、請求項１７の組成物。
  19. 【請求項１９】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから生成した物
    品の平行延性−脆性遷移温度が、−１５℃より低い、請求項９の組成物。
  20. 【請求項２０】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから生成した物
    品の平行延性−脆性遷移温度が、−２０℃より低い、請求項１０の組成物。
  21. 【請求項２１】 カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーが下記の式： Ｘ＝［（Ａ−Ｃ）／（Ｂ−Ｄ）］≦０．７５ および Ｙ≧１．２５ および Ａ≦Ｂ−１０、 式中： Ａ＝カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから製造した物品の平行延性−脆
    性遷移温度； Ｂ＝対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから製造した物品の平
    行延性−脆性遷移温度； Ｃ＝カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーから製造した物品の垂直延性−脆
    性遷移温度； Ｄ＝対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマー樹脂から製造した物品
    の垂直延性−脆性遷移温度；そして Ｙ＝対照品の非カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーの溶融体強度に対する
    カップル化耐衝撃性プロピレンコポリマーの溶融体強度の比、 によって特徴づけられる、請求項１の組成物。
  22. 【請求項２２】 Ｙが少くとも１．５である、請求項２１の組成物。
  23. 【請求項２３】 Ｙが少くとも３である、請求項２１の組成物。
  24. 【請求項２４】 Ｙが少くとも５である、請求項２１の組成物。
  25. 【請求項２５】 Ｘが０．５より小さい、請求項２１の組成物。
  26. 【請求項２６】 Ｘが０．３３より小さい、請求項２１の組成物。
  27. 【請求項２７】 Ｘが０．２５より小さい、請求項２１の組成物。
  28. 【請求項２８】 請求項２１〜２７のいずれかの組成物を含有し、かつ押出
    し品，射出成形品，ブロー成形品、びん、ブロー成形びん、回転成形品、異型押
    出し品、押出しシート、パイプ押出し品、熱成形品、発泡体、またはそれらの組
    合せから選ばれる製品。
  29. 【請求項２９】 請求項２１〜２７のいずれかの組成物を含有し、かつフィ
    ルムである製品。
  30. 【請求項３０】 カップリング剤と耐衝撃性プロピレンコポリマーを混合し
    、そして混合物を加熱する、工程を含むカップル化耐衝撃性プロピレンコポリマ
    ーの製造方法。
  31. 【請求項３１】 カップリング剤と耐衝撃性プロピレンコポリマーを混合し
    、かつカップリング剤と耐衝撃性プロピレンコポリマーとの間で反応を起すのに
    十分な熱を供給する混合機中で行われる、請求項３０の方法。
  32. 【請求項３２】 ポリマー押出機中で実施される、請求項３０の方法。
  33. 【請求項３３】 カップリング剤がポリ（スルホニルアジド）を含有する、
    請求項３０の方法。
  34. 【請求項３４】 カップリング剤がビス（スルホニルアジド）を含有する、
    請求項３０の方法。
  35. 【請求項３５】 カップリング剤がＤＰＯ−ＢＳＡを含有する、請求項３０
    の方法。
  36. 【請求項３６】 存在するポリマーの全重量を基準にして、少くとも１００
    ｐｐｍのＤＰＯ−ＢＳＡが用いられる、請求項３５の方法。
  37. 【請求項３７】 少くとも２００ｐｐｍのＤＰＯ−ＢＳＡが用いられる、請
    求項３５の方法。
  38. 【請求項３８】 少くとも４５０ｐｐｍのＤＰＯ−ＢＳＡが用いられる、請
    求項３５の方法。
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