JP2003513342A - 超臨界二酸化炭素法を用いた基板からフォトレジストおよび残渣の除去 - Google Patents

超臨界二酸化炭素法を用いた基板からフォトレジストおよび残渣の除去

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Abstract

(57)【要約】 基板からフォトレジストおよび残渣を除去する方法は、アミンおよび溶剤がフォトレジストおよび残渣を少なくとも一部分溶解するように超臨界二酸化炭素、アミン、および溶剤を基板と接触させた状態を保つことによって始まる。好ましくはアミンは第三アミンである。好ましくは溶剤は、ＤＭＳＯ、ＥＣ、ＮＭＰ、アセチルアセトン、ＢＬＯ、酢酸、ＤＭＡＣ、ＰＣ、およびその混合物からなる群から選択される。次に基板の近傍からフォトレジストおよび残渣を除去する。好ましくはこの方法は、基板を超臨界二酸化炭素および洗浄剤中で洗浄する洗浄のステップが続く。好ましくは洗浄剤は、水、アルコール、その混合物、およびアセトンからなる群から選択される。別の態様では、アミンおよび溶剤は水性フッ化物で置き換えられる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （関連出願）
【０００２】 本出願は、出願日１９９７年５月２７日の米国特許仮出願第６０／０４７，７
３９号に基づいて優先権主張されている同時係属中の出願日１９９８年５月２７
日の米国特許出願第０９／０８５，３９１号の継続出願である同時係属中の出願
日１９９９年９月３日の米国特許出願第０９／３８９，７８８号の一部継続出願
であり、これらすべて参照により本明細書に組み込まれる。
【０００３】 本出願はまた、出願日１９９９年１１月２日の米国特許仮出願第６０／１６３
，１１６号、出願日１９９９年１１月２日の米国特許仮出願第６０／１６３，１
２０号、および出願日２０００年４月２５日の米国特許仮出願第６０／１９９，
６６１号に基づいて優先権主張されており、これらすべて参照により本明細書に
組み込まれる。
【０００４】 （発明の分野）
【０００５】 本発明は、基板からフォトレジストおよび残渣を除去する分野に関する。より
詳細には本発明は、超臨界二酸化炭素を用いて基板からフォトレジストおよび残
渣を除去する分野に関する。
【０００６】 （発明の背景）
【０００７】 半導体の製造では、イオン注入、エッチング、およびその他の加工ステップに
おいてフォトレジストが使用される。イオン注入のステップでは、半導体基板の
ドーパントを注入しない領域をフォトレジストによりマスクする。エッチングの
ステップでは、半導体基板をエッチングしない区域をフォトレジストによりマス
クする。その他の加工ステップの例には、加工されたウェーハ全体の保護コーテ
ィングまたはＭＥＭＳ（超小型電気機械システム）デバイス全体の保護コーティ
ングとしてフォトレジストを使用することが含まれる。
【０００８】 イオン注入のステップの後、フォトレジストはゼリ−様のコアを覆う硬い外殻
を示す。この硬い外殻はフォトレジストの除去を困難にする。
【０００９】 エッチングのステップの後に残留するフォトレジストは、フォトレジストの除
去を困難にする硬い性質を示す。エッチングのステップの後、エッチング残渣と
混ざったフォトレジスト残渣が、エッチングフィーチャの側壁を被覆する。エッ
チングのステップとエッチングされた材料の種類にもよるが、エッチング残渣と
混ざったフォトレジスト残渣は往々にしてエッチングフィーチャの側壁と強く結
合するので、このエッチング残渣と混ざったフォトレジスト残渣は難しい除去の
問題を提示する。
【００１０】 一般に従来の技術ではフォトレジストおよびフォトレジスト残渣は、Ｏ２プラ
ズマ中でプラズマアッシングし、続いてストリッパ浴中で剥離することによって
除去される。
【００１１】 図１は、イオン注入の後、フォトレジスト除去の前のｎ−ｐ−ｎＦＥＴ（電界
効果トランジスタ）構造１０を図示したものである。ｎ−ｐ−ｎＦＥＴ構造１０
は、ソース領域１２、ゲート領域１４、およびｎ−ｐ−ｎＦＥＴ構造１０を隣接
する電子デバイスから隔てるアイソレーショントレンチ１８を有するドレイン領
域１６を含んでいる。第一のフォトレジスト２０が、ソース１２領域およびドレ
イン１６領域を除くすべてをマスクする。イオン注入においては高エネルギーイ
オン源が、ｎ−ドーパントをソース１２領域およびドレイン１６領域に注入する
。高エネルギーイオン源はまた、第一のフォトレジスト２０を第一のフォトレジ
スト２０の上面２２に硬い殻を作るｎ−ドーパントに曝す。従来の技術において
は第一のフォトレジスト２０は、従来の技術のプラズマアッシングおよびストリ
ッパによって除去される。
【００１２】 図２は、ＲＩＥ（反応性イオンエッチング）の後、フォトレジストおよび残渣
除去の前の従来の技術の第一バイア構造３０を図示する。第一バイア構造３０は
、第一ＳｉＯ２層３４が第一ＴｉＮ層３６までエッチングされているバイア３２
を含んでいる。第一バイア構造３０では、第一ＴｉＮ層３６が第一ＳｉＯ２層３
４のＲＩＥエッチングに対するエッチング止めを提供するため、バイア３２は第
一ＴｉＮ層３６で止まる。第一ＴｉＮ層３６を貫通するエッチングは第一ＴｉＮ
層３６のための追加のエッチング化学を必要とすることによりＲＩＥエッチング
を複雑にし、したがって当該エッチングではＴｉＮ層３６はエッチングされない
。第一ＴｉＮ層３６は第一Ａｌ層３８上にあり、その第一Ａｌ層３８は第一Ｔｉ
層４０上にある。ＳｉＯ２エッチング残渣４４と混ざったフォトレジスト残渣４
２を含む第一の残渣がバイア３２の側壁４６を被覆している。第二のフォトレジ
スト４８が第一ＳｉＯ２層３４の露出面５０上に残留する。従来の技術では第二
のフォトレジスト４８、フォトレジスト残渣４２、およびＳｉＯ２エッチング残
渣４４は、従来の技術のプラズマアッシングおよびストリッパ浴を用いて除去さ
れる。
【００１３】 第一バイア構造３０および本明細書で考察した他の薄膜構造に関して記述した
特殊な層材料および特殊な構造は例示に過ぎないことに留意されたい。多くの他
の層材料および他の構造が一般に半導体の製造に使用されている。
【００１４】 図３は、ＲＩＥの後、フォトレジストおよび残渣除去の前の従来の技術の第二
のバイア構造６０を図示する。第二のバイア構造６０は、第一ＳｉＯ２層３４お
よび第一ＴｉＮ層３６を貫通して第一Ａｌ層３８までエッチングされる第二のバ
イア６２を含んでいる。第一ＴｉＮ層３６を貫通してエッチングすることによっ
て第一Ａｌ層３８との接触抵抗が第一ＴｉＮ層３６との接触抵抗よりも低くなる
ため、デバイスの性能が改善される。第二のバイア構造６０はまた第一Ｔｉ層４
０を含んでいる。ＳｉＯ２エッチング残渣４４と混ざったフォトレジスト残渣４
２を含む第一の残渣が、第二バイア６２の第二側壁６４を被覆している。ＴｉＮ
エッチング残渣６６と混ざったフォトレジスト残渣４２を含む第二の残渣が、第
一の残渣を被覆している。第二のフォトレジスト４８が、第一ＳｉＯ２層３４の
露出面５０上に残留する。従来の技術では第二のフォトレジスト４８、フォトレ
ジスト残渣４２、ＳｉＯ２エッチング残渣４４、およびＴｉＮエッチング残渣６
６を、従来の技術のプラズマアッシングおよびストリッパ浴を用いて除去する。
【００１５】 第一の残渣（図２および３）および第二の残渣（図３）は最悪なケースのシナ
リオであることに留意されたい。特殊なエッチング法によっては第一の残渣また
は第二の残渣が存在しないこともありうる。
【００１６】 図４は、メタルＲＩＥエッチングの後、残渣除去の前のメタルライン構造７０
を図示する。メタルライン構造７０は、第二Ｔｉ層７６上に存在する第二Ａｌ層
７４上の第二ＴｉＮ層７２を含んでいる。第二ＴｉＮ層７２、第二Ａｌ層７４、
および第二Ｔｉ層７６がメタルラインを形成する。第二Ｔｉ層７６はＷバイア７
８と接し、そしてまたＷバイア７８は第一Ａｌ層３８に接している。Ｗバイア７
８は、側壁バリア８０によって第一ＳｉＯ２層３４から隔てられている。メタル
エッチング残渣８４と混ざったハロゲン残渣８２を含む第三の残渣が、第一Ｓｉ
Ｏ２層３４の露出面５０上に存在する。ハロゲン残渣８２およびメタルエッチン
グ残渣８４を含む第三の残渣もまた、第二ＴｉＮ層７２の第二露出面８６上に存
在する。メタルエッチング残渣８４と混ざったフォトレジスト残渣４２を組み合
わせたものを含む第四の残渣が、メタルラインの側部８８を被覆する。第四の残
渣のスカート９０が、第二ＴｉＮ層７２の第二露出面８６上に延在する。従来の
技術ではフォトレジスト残渣４２、ハロゲン残渣８２、およびメタルエッチング
残渣８４は、従来の技術のプラズマアッシングおよびストリッパ浴を用いて除去
される。
【００１７】 図５は、ジュアルダマシンＲＩＥエッチングの後、フォトレジストおよびフォ
トレジスト残渣除去の前の従来の技術のジュアルダマシン構造１００を図示する
。ジュアルダマシン構造１００は、ジュアルダマシンバイア１０４上に形成され
たジュアルダマシンライン１０２を含んでいる。ジュアルダマシンライン１０２
は、第二ＳｉＯ２層１０６および第一ＳｉＮ層１０８を貫通してエッチングされ
る。ジュアルダマシンバイア１０４は、第三ＳｉＯ２層１１０および第二ＳｉＮ
層１１２を貫通してエッチングされる。ジュアルダマシンバイアは、基礎をなす
Ｃｕ層１１４までエッチングされる。
【００１８】 フォトレジストおよび残渣の除去に続く加工において、ジュアルダマシンライ
ン１０２およびバイア１０４の露出面はバリア層で被覆され、次いでジュアルダ
マシンライン１０２およびバイア１０４はＣｕで充填される。
【００１９】 図５に戻って、ＳｉＯ２エッチング残渣４４と混ざったフォトレジスト残渣４
２を含む第五の残渣が、ライン側壁１１６およびバイア側壁１１８を被覆する。
ＳｉＮエッチング残渣１２０と混ざったフォトレジスト残渣４２を含む第六の残
渣が、第五の残渣を被覆する。Ｃｕエッチング残渣１２２と混ざったフォトレジ
スト残渣４２を含む第七の残渣が、第六の残渣を被覆する。フォトレジスト４８
は、第二ＳｉＯ２層１０６の第二露出面上に残留する。従来の技術ではフォトレ
ジスト４８、フォトレジスト残渣４２、ＳｉＯ２エッチング残渣４４、ＳｉＮエ
ッチング残渣１２０、およびＣｕエッチング残渣１２２は、従来の技術のプラズ
マアッシングおよびストリッパ浴を用いて除去される。
【００２０】 第五、第六、および第七の残渣は最悪なケースのシナリオであることに留意さ
れたい。特殊なエッチング法によっては第五、第六、または第七の残渣が存在し
ないこともありうる。
【００２１】 半導体技術の最近の進歩の結果、ジュアルダマシン構造１００の第二および第
三絶縁層１０６および１１０を低誘電率材料に代えるという提案に至った。第二
および第三絶縁層１０６および１１０を低誘電率材料に代えると電子デバイスの
速度が向上する。低誘電率材料開発の最近の努力の結果、低誘電率材料の第一お
よび第二カテゴリーが導き出された。低誘電率材料の第一カテゴリーはＣ−Ｓｉ
Ｏ２材料であり、これはＣ（炭素）がＳｉＯ２の誘電率を低下させる。低誘電率
材料の第二カテゴリーはスピンオンポリマーであり、これは低誘電率になるよう
に特に設計された高度に架橋されたポリマーである。スピンオンポリマーの一例
はダウケミカル（Dow Chemical）社のＳＩＬＫである。ＳＩＬＫはダウケミカル
社の登録商標である。
【００２２】 バイアおよびラインの形状は、より小さな寸法へ、またより大きな深さ／幅比
へ向っている。バイアおよびラインの形状がより小さな寸法およびより大きな深
さ／幅比へ進むにつれて、従来の技術のプラズマアッシングおよびストリッパ浴
は、フォトレジストおよびフォトレジスト残渣を除去するのにあまり効果的でな
くなっている。さらにＳｉＯ２を誘電率材料に代えるとプラズマアッシングの連
続使用に伴う困難が生じる。Ｃ−ＳｉＯ２材料の場合、Ｏ２プラズマがＣを侵食
する。Ｃ−ＳｉＯ２材料の場合、Ｏ２プラズマをＨ２プラズマで置換することが
できるがこれはプラズマアッシング全体の効率を低下させる。スピンオンポリマ
ー、特にダウケミカル社のＳＩＬＫの場合、プラズマアッシングがスピンオンポ
リマーを侵食するので、プラズマアッシングはフォトレジストまたはフォトレジ
スト残渣の除去にとって実施可能な方法ではない。
【００２３】 フォトレジストを除去するためのより効果的な方法が必要である。
【００２４】 残渣を除去するためのより効果的な方法が必要である。
【００２５】 フォトレジストを除去するためのより効率的な方法が必要である。
【００２６】 残渣を除去するためのより効率的な方法が必要である。
【００２７】 バイアおよびラインの形状が小さな寸法を有する基板からフォトレジストを除
去するための方法が必要である。
【００２８】 バイアおよびラインの形状が小さな寸法を有する基板から残渣を除去するため
の方法が必要である。
【００２９】 バイアおよびラインの形状が大きな深さ／幅比を有する基板からフォトレジス
トを除去するための方法が必要である。
【００３０】 バイアおよびラインの形状が大きな深さ／幅比を有する基板から残渣を除去す
るための方法が必要である。
【００３１】 Ｃ−ＳｉＯ２低誘電率材料にフィーチャがエッチングされている基板からフォ
トレジストを除去するための方法が必要である。
【００３２】 Ｃ−ＳｉＯ２低誘電率材料にフィーチャがエッチングされている基板から残渣
を除去するための方法が必要である。
【００３３】 スピンオンポリマー低誘電率材料にフィーチャがエッチングされている基板か
らフォトレジストを除去するための方法が必要である。
【００３４】 スピンオンポリマー低誘電率材料にフィーチャがエッチングされている基板か
ら残渣を除去するための方法が必要である。
【００３５】 （発明の概要）
【００３６】 本発明は、基板からフォトレジストおよび残渣を除去するための方法である。
イオン注入またはエッチングなどの先行する半導体の加工ステップ後、一般にフ
ォトレジスト、すなわちフォトレジストおよび残渣、または残渣が基板上に残留
する。この方法は、アミンおよび溶剤が少なくとも部分的にフォトレジストおよ
び残渣を溶解するように超臨界二酸化炭素、アミン、および溶剤を基板と接触さ
せた状態に保つことによって始まる。
【００３７】 好ましくはアミンは、第二アミンまたは第三アミンである。より好ましくはア
ミンは第三アミンである。さらに好ましくはアミンは、２−（メチルアミノ）エ
タノール、ＰＭＤＥＴＡ、トリエタノールアミン、トリエチルアミン、およびそ
の混合物からなる群から選択される。最も好ましくはアミンは、２−（メチルア
ミノ）エタノール、ＰＭＤＥＴＡ、トリエタノールアミン、およびその混合物か
らなる群から選択される。好ましくは溶剤は、ＤＭＳＯ、ＥＣ、ＮＭＰ、アセチ
ルアセトン、ＢＬＯ、酢酸、ＤＭＡＣ、ＰＣ、およびその混合物からなる群から
選択される。
【００３８】 次に、フォトレジストおよび残渣を基板の近傍から除去する。好ましくはこの
方法は、基板を超臨界二酸化炭素および洗浄剤中で洗浄する洗浄ステップを続け
る。好ましくは洗浄剤は、水、アルコール、アセトン、およびその混合物からな
る群から選択される。より好ましくは洗浄剤はアルコールおよび水の混合物であ
る。好ましくはアルコールは、イソプロピルアルコール、エタノール、およびそ
の他の低分子量アルコールからなる群から選択される。より好ましくはアルコー
ルはエタノールである。
【００３９】 第一の別の態様では、アミンおよび溶剤は水性フッ化物で置換される。第二の
別の態様では、第一の別の態様の水性フッ化物に溶剤が加えられる。第三の別の
態様では、第二の別の態様の水性フッ化物および溶剤にアミンが加えられる。
【００４０】 （好ましい態様の詳細な説明）
【００４１】 本発明は、超臨界二酸化炭素を用いて基板からフォトレジストおよび残渣を除
去する方法である。残渣には、フォトレジスト残渣およびエッチング残渣が含ま
れる。通常、基板は半導体ウェーハである。別法では基板はパックなどの非ウェ
ーハ基板である。先行する半導体製造工程のステップにおいてウェーハの部分を
マスクするために、一般にフォトレジストがウェーハ上に配置される。このよう
な先行する工程のステップにはイオン注入およびエッチングのステップが含まれ
る。
【００４２】 イオン注入のステップでは、ドーパントが注入されないウェーハの区域をフォ
トレジストがマスクし、マスクされない領域でウェーハにドーパントを注入する
ことを可能にする。イオン注入のステップは、硬化した殻の下にゼリー様のコア
を残してフォトレジスト上に硬化した殻を形成する。
【００４３】 エッチングのステップではエッチングされないウェーハの区域をフォトレジス
トがマスクし、マスクされない領域がエッチングされる。エッチングのステップ
では、フォトレジストおよびウェーハがエッチングされてエッチングフィーチャ
を生成する一方でまた、フォトレジスト残渣およびエッチング残渣が生成される
。フォトレジストのエッチングはフォトレジスト残渣を生成する。エッチングフ
ィーチャのエッチングはエッチング残渣を生成する。一般にフォトレジストおよ
びエッチングの残渣は、エッチングフィーチャの側壁を被覆する。
【００４４】 一部のエッチングのステップではフォトレジストが完全にはエッチングされず
、その結果フォトレジストの一部分がエッチングのステップ後にウェーハ上に残
留する。これらエッチングのステップではエッチングのプロセスが、残留してい
るフォトレジストを硬化する。別のエッチングのステップではフォトレジストは
完全にエッチングされ、このようなエッチングのステップではフォトレジストは
ウェーハ上に少しも残らない。後者のケースでは残渣、すなわちフォトレジスト
残渣およびエッチング残渣のみがウェーハ上に残留する。
【００４５】 本発明は好ましくは、形状寸法が０．２５μ以下のフォトレジストを除去する
ことに向けられる。換言すれば本発明は、好ましくはＩ線に露光したフォトレジ
ストおよびそれより短い波長に露光したフォトレジストを除去することに向けら
れる。これらはＵＶ、真空ＵＶ、およびそれより小さな形状寸法のフォトレジス
トである。別法では本発明は、それより大きな形状寸法のフォトレジストの除去
に向けられる。
【００４６】 本発明はフォトレジストおよび残渣の除去という言葉で記述されているが、こ
れはフォトレジストおよび残渣の除去、またはフォトレジストのみの除去、また
は残渣のみの除去にも同様に適用されることは当業者には容易に分かるはずであ
る。
【００４７】 本発明の好ましい態様は、超臨界二酸化炭素、アミン、および溶剤を用いてウ
ェーハからフォトレジストおよび残渣を除去する。好ましくはアミンは、第二ア
ミンおよび第三アミンからなる群から選択される。より好ましくはアミンは第三
アミンである。さらに好ましくはアミンは、２−（メチルアミノ）エタノール、
ＰＭＤＥＴＡ（ペンタメチルジエチレントリアミン）、トリエタノールアミン、
トリエチルアミン、およびその混合物からなる群から選択される。最も好ましく
はアミンは、２−（メチルアミノ）エタノール、ＰＭＤＥＴＡ、トリエタノール
アミン、およびその混合物からなる群から選択される。好ましくは溶剤は、ＤＭ
ＳＯ（ジメチルスルホキシド）、ＥＣ（炭酸エチレン）、ＮＭＰ（Ｎ−メチル−
２−ピロリドン）、アセチルアセトン、ＢＬＯ（ブチロラクトン）、酢酸、ＤＭ
ＡＣ（Ｎ，Ｎ’−ジメチルアセトアミド）、ＰＣ（炭酸プロピレン）、およびそ
の混合物からなる群から選択される。より好ましくは溶剤は、ＤＭＳＯ、ＥＣ、
アセチルアセトン、ＢＬＯ、氷酢酸、およびその混合物からなる群から選択され
る。
【００４８】 本発明の好ましい方法は図６にブロック図として図示される。好ましい方法２
００は、第一処理ステップ２０２においてウェーハ上にフォトレジストおよび残
渣を有するウェーハを圧力チャンバ内に置き、圧力チャンバをシールすることに
よって始まる。第二処理ステップ２０４において二酸化炭素が超臨界二酸化炭素
（ＳＣＣＯ２）になるまで圧力チャンバを二酸化炭素で加圧する。第三処理ステ
ップ２０６においてアミンおよび溶剤を超臨界二酸化炭素により処理チャンバ中
に搬入する。第四処理ステップ２０８において、超臨界二酸化炭素、アミン、お
よび溶剤をウェーハと接触させた状態を、フォトレジストおよび残渣がウェーハ
から除去されるまで保つ。第四処理ステップ２０８ではアミンおよび溶剤が少な
くとも部分的にフォトレジストおよび残渣を溶解する。第五処理ステップ２１０
において圧力チャンバを一部排気する。第六処理ステップ２１２においてウェー
ハを洗浄する。第七処理ステップ２１４においてこの好ましい方法２００は、圧
力チャンバを減圧し、ウェーハを取り出すことによって終わる。
【００４９】 本発明の好ましい超臨界加工システムは図７に図示される。好ましい超臨界加
工システム２２０には、二酸化炭素供給容器２２２、二酸化炭素用ポンプ２２４
、圧力チャンバ２２６、化学薬品供給容器２２８、循環用ポンプ２３０、および
排気ガス回収容器２３４が含まれる。二酸化炭素供給容器２２２は、二酸化炭素
用ポンプ２２４および二酸化炭素用配管２３６を介して圧力チャンバ２２６と連
結している。二酸化炭素用配管２３６には、二酸化炭素用ポンプ２２４と圧力チ
ャンバ２２６の間に配置された二酸化炭素用ヒータ２３８が含まれる。圧力チャ
ンバ２２６には圧力チャンバ用ヒータ２４０が含まれる。循環用ポンプ２３０は
、循環の入口２４４で、また循環の出口２４６で圧力チャンバと連結している循
環ライン２４２上に配置される。化学薬品供給容器２２８は化学薬品供給ライン
２４８を介して循環ライン２４２と連結しており、これには第一噴射ポンプ２４
９が含まれる。洗浄剤供給容器２５０は洗浄水供給ライン２５２を介して循環ラ
イン２４２と連結しており、これには第二噴射ポンプ２５３が含まれる。排ガス
回収容器２３４は排ガス用配管２５４を介して圧力チャンバ２２６と連結してい
る。好ましい超臨界加工システム２２０には、弁、制御用電子機器、フィルタ、
および超臨界流体加工システムに特有な単体のフックアップが含まれることは当
業者には容易に分かるはずである。
【００５０】 追加の化学薬品供給容器を第一噴射ポンプ２４９と連結することができること
、または追加の化学薬品供給容器および追加の噴射ポンプを循環ライン２４２と
連結することができることは当業者には容易に分かるはずである。
【００５１】 図６および７の両方を参照すると、好ましい方法２００の実施は、フォトレジ
ストまたは残渣あるいはその両者を有するウェーハを圧力チャンバ２２６のウェ
ーハキャビティ２５６中に置き、次いで圧力チャンバ２２６をシールする第一処
理ステップ２０２で始まる。第二処理ステップ２０４においては、二酸化炭素用
ポンプ２２４により二酸化炭素供給容器２２２からの二酸化炭素で圧力チャンバ
２２６を加圧する。第二処理ステップ２０４の間、二酸化炭素を二酸化炭素用ヒ
ータ２３８によって加熱し、また圧力チャンバ２２６中の二酸化炭素の温度が臨
界温度を超えることを確かなものにするために圧力チャンバ２２６を圧力チャン
バ用ヒータ２４０によって加熱する。二酸化炭素の臨界温度は３１℃である。好
ましくは圧力チャンバ２２６中の二酸化炭素の温度は４５℃から７５℃の範囲内
にある。別法では、圧力チャンバ２２６中の二酸化炭素の温度は３１℃から約１
００℃の範囲内に保たれる。
【００５２】 最初の超臨界条件に達すると、第三処理ステップ２０６において、第一噴射ポ
ンプ２４９が化学薬品供給容器２２８からのアミンおよび溶剤を循環ライン２４
２を介して圧力チャンバ２２６中へポンプで送り、一方二酸化炭素用ポンプが超
臨界二酸化炭素をさらに加圧する。いったん所期のアミンおよび溶剤の量が圧力
チャンバ２２６中にポンプで送られ、所期の超臨界条件が達成されると、二酸化
炭素用ポンプ２２４は圧力チャンバ２２６の加圧を中止し、第一噴射ポンプ２４
９はアミンおよび溶剤の圧力チャンバ２２６中へのポンプ送りを中止し、第四処
理ステップ２０８において循環用ポンプ２３０が超臨界二酸化炭素、アミン、お
よび溶剤の循環を開始する。超臨界二酸化炭素、アミン、および溶剤の循環によ
り、超臨界二酸化炭素はアミンおよび溶剤のウェーハとの接触を保つ。これに加
えて、超臨界二酸化炭素、アミン、および溶剤の循環による流体の流動がウェー
ハからのフォトレジストおよび残渣の除去を増大させる。
【００５３】 好ましくは第四処理ステップ２０８の間、ウェーハは圧力チャンバ２２６内で
静止させたままである。別法では第四処理ステップ２０８の間、ウェーハを圧力
チャンバ２２６内で回転させる。
【００５４】 フォトレジストおよび残渣がウェーハから除去された後、圧力チャンバ２２６
中の条件を第五処理ステップ２１０における最初の超臨界条件の近くまで戻すた
めに、超臨界二酸化炭素、アミン、溶剤、除去したフォトレジスト、および除去
した残渣の一部を排ガス回収容器２３４に排気させることによって圧力チャンバ
２２６を部分的に減圧する。
【００５５】 第六処理ステップ２１２においては、二酸化炭素用ポンプ２２４が所期の超臨
界条件の近くまで圧力チャンバ２２６を加圧しながら、第二噴射ポンプ２５３が
循環ラインを介して洗浄剤供給容器２５０からの洗浄剤を圧力チャンバ２２６中
へポンプで送り、次いでウェーハを洗浄するために循環用ポンプ２３０が超臨界
二酸化炭素および洗浄剤を循環させる。好ましくは洗浄剤は、水、アルコール、
アセトン、およびその混合物からなる群から選択される。より好ましくは洗浄剤
はアルコールおよび水の混合物である。好ましくはアルコールは、イソプロピル
アルコール、エタノール、およびその他の低分子量アルコールからなる群から選
択される。より好ましくはアルコールは、イソプロピルアルコールおよびエタノ
ールからなる群から選択される。最も好ましくはアルコールはエタノールである
。
【００５６】 好ましくは第六処理ステップ２１２の間、ウェーハは圧力チャンバ２２６内で
静止させたままである。別法では第六処理ステップ２１２の間、ウェーハを圧力
チャンバ２２６内で回転させる。
【００５７】 第七処理ステップ２１４においては、圧力チャンバ２２６を排ガス回収容器２
３４へ排気させることによって圧力チャンバ２２６を減圧し、最後にウェーハを
圧力チャンバ２２６から取り出す。
【００５８】 本発明の好ましい時系列チャートを図８に線図で示す。好ましい時系列チャー
ト２６０は、好ましい方法２００を時間の関数として指し示し、また圧力２６２
を時間の関数として指し示す。図８の時間軸は単に例示に過ぎず、普通の意味で
の相対的な期間を一定の縮尺で指し示すものではないことは当業者には容易に分
かるはずである。勿論、理想的にはすべての時間は経済的かつ効率的な加工方法
を得るために常識的な範囲内で最少にされるはずである。
【００５９】 第一処理ステップ２０２において、最初の時間ｔ０以前にウェーハを圧力チャ
ンバ２２６内に置き、圧力チャンバをシ−ルする。第二処理ステップ２０４にお
いて、最初の時間ｔ０から第一時間ｔ１を経て第二時間ｔ２まで圧力チャンバ２
２６を加圧する。圧力チャンバは第一時間ｔ１で臨界圧Ｐｃに達する。超臨界二
酸化炭素の臨界圧Ｐｃは１，０７０ｐｓｉ（約７３８ＭＰａ）である。第三処理
ステップ２０６において、好ましくは第一時間ｔ１と第二時間ｔ２の間にアミン
および溶剤を圧力チャンバ２２６内に噴射する。好ましくはアミンおよび溶剤の
噴射は約１，１００〜１，２００ｐｓｉ（約７５８〜８２７Ｍｐａ）に達したと
きに始まる。別法では、アミンおよび溶剤は第二時間ｔ２付近または第二時間ｔ ２ 後に圧力チャンバ内に噴射される。圧力チャンバは第二時間ｔ２で作動圧力Ｐ ｏｐ に達する。好ましくは作動圧力Ｐｏｐは約２，８００ｐｓｉ（約１，９３０
Ｍｐａ）である。別法では、作動圧力Ｐｏｐは１，０７０ｐｓｉ（約７３８ＭＰ
ａ）から約６，０００ｐｓｉ（約４，１３６Ｍｐａ）の範囲内にある。
【００６０】 好ましい時系列チャート２６０では第四処理ステップ２０８において、超臨界
二酸化炭素、アミン、および溶剤がウェーハと接触を保った状態が、フォトレジ
ストおよび残渣がウェーハから除去されるまで続き、それは第二時間ｔ２から第
三時間ｔ３まで行なわれる。第五処理ステップ２１０において、第三時間ｔ３か
ら第四時間ｔ４まで圧力チャンバ２２６は一部排気される。好ましくはこれは、
第一排気で作動圧力Ｐｏｐから約１，１００ 〜 １，２００ｐｓｉ（約７５８
〜８２７Ｍｐａ）まで降下させ、第一圧力再充填で１，１００ 〜 １，２００
ｐｓｉ（約７５８〜８２７Ｍｐａ）から作動圧力Ｐｏｐまで上昇させ、第二排気
において１，１００ 〜 １，２００ｐｓｉ（約７５８〜８２７Ｍｐａ）まで再
降下させることによって達成される。別法では、圧力再充填および第二排気を第
五処理ステップ２１０の一部として行なわない。さらに別法では、１または複数
回の排気により十分な排気が可能となる場合には追加の再充填および排気を第五
処理ステップ２１０の一部として行なう。
【００６１】 好ましい時系列チャート２６０では第六処理ステップ２１２において、ウェー
ハの洗浄が第四時間ｔ４から第五時間ｔ５を経て第六時間ｔ６まで続く。第六処
理ステップ２１２は第二圧力再充填から始まり、第四時間ｔ４から第五時間ｔ５ まで好ましくはその間ずっと洗浄剤が圧力チャンバ２２６中に噴射される。第七
処理ステップ２１４において、第六時間ｔ６から第七時間ｔ７まで圧力チャンバ
２２６を排気する。好ましくはこれは、第三排気で作動圧力Ｐｏｐを約１，１０
０ 〜 １，２００ｐｓｉ（約７５８〜８２７Ｍｐａ）まで降下させ、第三圧力
再充填で１，１００ 〜 １，２００ｐｓｉ（約７５８〜８２７Ｍｐａ）から作
動圧力Ｐｏｐまで上昇させ、最後に第五排気で大気圧まで降下させることによっ
て達成される。別法では、第三排気および第三圧力再充填を第七処理ステップ２
１４の一部として行なわない。さらに別法では、追加の排気および再充填を第七
処理ステップ２１４の一部として行なう。
【００６２】 本発明の第一の別の態様は、上述の好ましい態様に水性フッ化物を加える。第
一の別の態様においては超臨界二酸化炭素、アミン、溶剤、および水性フッ化物
がフォトレジストおよび残渣を除去する。好ましくは水性フッ化物はフッ化物塩
基およびフッ化物酸の群から選択される。より好ましくは水性フッ化物は、水性
フッ化アンモニウム（水性ＮＨ４Ｆ）および水性フッ化水素酸（ＨＦ）からなる
群から選択される。
【００６３】 第一の別の態様は、少なくとも一部のフォトレジストおよび少なくとも一部の
残渣を二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の表面から除去する場合に役立つ。水性フッ化
物は、ＳｉＯ２表面をわずかにエッチングすることによりフォトレジストおよび
残渣からＳｉＯ２表面をアンダーカットする。水性フッ化物はウェーハのＳｉＯ ２ 表面からフォトレジストおよび残渣を除去するのに役立つが、ウェーハが露出
したアルミニウム層を含む場合には水性フッ化物は使用することができない。こ
れは、水性フッ化物が露出したアルミニウム層を急速にエッチングすることにな
るためである。
【００６４】 本発明の第二の別の態様は、上記第一の別の態様に追加の水を加える。ＳｉＯ ２ 表面は疎水性であるがフォトレジストは親水性であるため、追加の水は第一の
別の態様の機能を高める。こうして追加の水はＳｉＯ２表面からフォトレジスト
を分離する。
【００６５】 本発明の第三の別の態様は、フォトレジストおよび残渣を除去するために超臨
界二酸化炭素および水性フッ化物を用いる。第三の別の態様ではアミンを使用せ
ず、また溶剤も使用しない。
【００６６】 本発明の第四の別の態様は、超臨界二酸化炭素および水性フッ化物に追加の水
を加える。
【００６７】 本発明の第五の別の態様は、上記第三の別の態様に溶剤を加える。
【００６８】 第一の別の時系列チャートにおいては、第四処理ステップ２０８を初期クリー
ニング圧および最終クリーニング圧で行なう。好ましくは初期クリーニング圧は
約１，１００ 〜 １，２００ｐｓｉ（約７５８〜８２７Ｍｐａ）であり、最終
クリーニング圧は約２，８００ｐｓｉ（約１，９３０Ｍｐａ）である。一部の化
学薬品の初期クリーニング圧における第一溶解度は、最終クリーニング圧におけ
る第二溶解度よりも低い。初期クリーニング圧で行なわれる最初のクリーニング
段階の間、低溶解度の化学薬品は水の上で凝縮する。この結果、フォトレジスト
および残渣上で低溶解度の化学薬品の濃度が高まり、したがってウェーハからの
フォトレジストおよび残渣の分離を増大させる。最終クリーニング圧で行なわれ
る最後のクリーニング段階の間、低溶解度の化学薬品はウェーハ上にもはや凝縮
しないかまたはあまり凝縮せず、したがってウェーハ上の低溶解度の化学薬品の
濃度は第四処理ステップ２０８を終えることを見越して減らされる。
【００６９】 本発明の第二の別の時系列チャートにおいては、第一洗浄を行なった後に第二
洗浄が行われる。
【００７０】 具体的な態様：
【００７１】 下記に本発明の第一から第七の具体的な態様を考察する。第一から第七の具体
的な態様は各々、好ましい超臨界加工システム２２０と類似の実験システムで使
用した特別な化学物質および特別な方法の概要である。実験システムは、試験用
ウェーハからフォトレジストを除去するために、またはフォトレジストおよび残
渣を除去するために、または残渣を除去するために用いられた。実験システムは
、圧力チャンバ２２６、循環用ポンプ２３０、および循環ライン２４２を組み合
わせた約１．８ ｌの内部容積を特徴とする。第一から第七の具体的な態様は、
本発明を半導体の製造に使用することの実現性を示すことを意図してコンセプト
のフィージビリティースタディーの証明の一部として行なわれた。本発明を半導
体の製造に取り込むに当たって工程をさらに洗練することを考える。
【００７２】 第一の具体的な態様：
【００７３】 第一の具体的な態様においては、アルミニウムのエッチング止めに達するとエ
ッチングステップが終了する上述のバイアエッチングステップで形成されたＳｉ
Ｏ２バイア構造から除去された。採用した具体的な化学物質は、２−メチルアミ
ノエタノール２ ｍｌ（アミン）、ＤＭＳＯ ２０ ｍｌ（溶剤の第一成分）、
およびＥＣ２０ ｍｌ（溶剤の第二成分）であった。圧力チャンバは５０℃に保
った。アミンおよび溶剤を２，８００ｐｓｉ（約１，９３０Ｍｐａ）で５分間循
環させた。２回の部分排気および１回の完全排気を取出と洗浄のステップの間で
使用し、部分排気では圧力を２，７００ｐｓｉ（約１，８６１Ｍｐａ）から１，
１００ｐｓｉ（約７５８Ｍｐａ）まで降下させ、また完全排気では圧力を２，７
００ｐｓｉ（約１，８６１Ｍｐａ）から大気圧まで降下させた。洗浄ステップの
洗浄剤はアセトン５６ ｍｌであった。洗浄剤および超臨界二酸化炭素を５分間
循環させた。洗浄ステップの後、完全排気の前に部分排気を１回行なった。
【００７４】 第一の具体的な態様ではフォトレジストおよび残渣の除去後に一枚目のＳＥＭ
写真が撮られた。一枚目のＳＥＭ写真の結果、第一の具体的な態様でフォトレジ
ストおよび残渣が除去されたことが示された。
【００７５】 第二の具体的な態様：
【００７６】 第二の具体的な態様においては、フォトレジスト残渣とエッチング残渣とを含
む残渣が、酸化物のエッチング止めに達するとエッチングステップが終了する上
述のメタルラインエッチングステップで形成されたメタルライン構造から除去さ
れた（第二の具体的な態様の試験ウェーハはLucent Technologies社の好意によ
り提供された）。採用した具体的な化学物質は、ＰＭＤＥＴＡ １．５ ｍｌ（
アミン）、ＮＭＰ ７．５ ｍｌ（溶剤の第一成分）、およびアセチルアセトン
６ ｍｌ（溶剤の第二成分）であった。圧力チャンバは５０℃に保った。アミン
および溶剤を２，８００ｐｓｉ（約１，９３０Ｍｐａ）で２分間循環させた。１
回の部分排気および１回の完全排気を取出と洗浄のステップの間で使用した。洗
浄ステップの洗浄剤はエタノール８０体積％と水２０体積％の混合物２０ ｍｌ
であった。洗浄剤および超臨界二酸化炭素を１分間循環させた。洗浄ステップの
後に完全排気を行なった。第二の具体的な態様では残渣の除去前に二枚目のＳＥ
Ｍ写真が撮られた。二枚目のＳＥＭ写真の結果、メタルラインの側壁上の残渣、
メタルラインより上に突き出た残渣のスカート、およびメタルラインの上部に残
留している残渣が示された。第二の具体的な態様では残渣の除去後に三および四
枚目のＳＥＭ写真が撮られた。三および四枚目のＳＥＭ写真の結果、第二の具体
的な態様で残渣が除去されたことが示された。
【００７７】 第三の具体的な態様：
【００７８】 第三の具体的な態様においては、中程度の用量のイオン注入後に残渣をウェー
ハから除去した。採用した具体的な化学物質は、２４体積％の水性フッ化アンモ
ニウム ０．１５ ｍｌ（水性フッ化物）、ＢＬＯ ２０ ｍｌ（溶剤の第一成
分）、ＤＭＳＯ ２０ ｍｌ（溶剤の第二成分）、氷酢酸 ０．１５ ｍｌ（溶
剤の第三成分）、および追加の水１ ｍｌであった。圧力チャンバは７０℃に保
った。水性フッ化物および溶剤を１，２５０ｐｓｉ（約８６２ＭＰａ）で２分間
循環させ、その後圧力チャンバを２，８００ｐｓｉ（約１，９３０Ｍｐａ）まで
加圧した。２回の部分排気および１回の完全排気を取出と洗浄のステップの間で
使用し、部分排気では圧力を２，７００ｐｓｉ（約１，８６１Ｍｐａ）から１，
１００ｐｓｉ（約７５８Ｍｐａ）まで降下させ、また完全排気では圧力を２，７
００ｐｓｉ（約１，８６１Ｍｐａ）から大気圧まで降下させた。洗浄ステップの
洗浄剤はエタノール８０％と水２０％の混合物２０ ｍｌであった。洗浄剤およ
び超臨界二酸化炭素を１分間循環させた。洗浄ステップの後、完全排気の前に部
分排気を１回行なった。
【００７９】 前および後のＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）試験の結果、第三の具体的な態様で
フォトレジストが除去されたことが実証された。
【００８０】 第四の具体的な態様：
【００８１】 第四の具体的な態様においては、高水準の用量のイオン注入後にフォトレジス
トをウェーハから除去した。採用した具体的な化学物質は、２４体積％の水性フ
ッ化アンモニウム ０．２２ ｍｌ（水性フッ化物）、ＤＭＳＯ ２０ ｍｌ（
溶剤の第一成分）、ＥＣ ２０ ｍｌ（溶剤の第二成分）、および追加の水２
ｍｌであった。圧力チャンバは７０℃に保った。水性フッ化物および溶剤を２，
８００ｐｓｉ（約１，９３０Ｍｐａ）で２分間循環させた。２回の部分排気およ
び１回の完全排気を取出と洗浄のステップの間で使用し、部分排気では圧力を２
，７００ｐｓｉ（約１，８６１Ｍｐａ）から１，１００ｐｓｉ（約７５８Ｍｐａ
）まで降下させ、また完全排気では圧力を２，７００ｐｓｉ（約１，８６１Ｍｐ
ａ）から大気圧まで降下させた。洗浄ステップの洗浄剤はエタノール８０％と水
２０％の混合物２０ ｍｌであった。洗浄剤および超臨界二酸化炭素を１分間循
環させた。洗浄ステップの後、完全排気の前に部分排気を１回行なった。
【００８２】 前および後のＸＰＳ試験の結果、第四の具体的な態様でフォトレジストが除去
されたことが実証された。
【００８３】 第五の具体的な態様：
【００８４】 第五の具体的な態様においては、ＴｉＮエッチング止めに達するとエッチング
ステップが終了する上述のバイアエッチングステップで形成されたＳｉＯ２バイ
ア構造からフォトレジストが除去された。採用した具体的な化学物質は、２４体
積％の水性フッ化アンモニウム ０．１５ ｍｌ（水性フッ化物）および追加の
水８ ｍｌであった。圧力チャンバは５０℃に保った。水性フッ化物および追加
の水を１，５００ｐｓｉ（約１，０３４Ｍｐａ）で２分間循環させた。２回の部
分排気および１回の完全排気を取出ステップと洗浄ステップの間で使用し、部分
排気では圧力を１，５００ｐｓｉ（約１，０３４Ｍｐａ）から１，０５０ｐｓｉ
（約７２４Ｍｐａ）まで降下させ、また完全排気では圧力を１，５００ｐｓｉ（
約１，０３４Ｍｐａ）から大気圧まで降下させた。第一洗浄ステップの洗浄剤は
水１２ ｍｌであった。第一洗浄ステップでは洗浄剤および超臨界二酸化炭素を
１，５００ｐｓｉ（約１，０３４Ｍｐａ）で１分間循環させ、その後圧力を２，
８００ｐｓｉ（約１，９３０Ｍｐａ）まで上昇した。２回の部分排気および１回
の完全排気を第一洗浄ステップと第二洗浄ステップの間で使用し、部分排気では
圧力を２，８００ｐｓｉ（約１，９３０Ｍｐａ）から１，１００ｐｓｉ（約７５
８Ｍｐａ）まで降下させ、また完全排気では圧力を２，８００ｐｓｉ（約１，９
３０Ｍｐａ）から大気圧まで降下させた。第二洗浄の洗浄剤はメタノ−ル２０
ｍｌであった。第二洗浄ステップでは洗浄剤および超臨界二酸化炭素を２，８０
０ｐｓｉ（約１，９３０Ｍｐａ）で１分間循環させた。第二洗浄ステップの後、
完全排気を行なう前に部分排気を１回行なった。
【００８５】 第五の具体的な態様ではフォトレジストの除去前に五枚目のＳＥＭ写真が撮ら
れた。五枚目のＳＥＭ写真は、ＳｉＯ２バイア構造の上部にフォトレジストを、
またバイアの底部にＴｉＮエッチング止めを示した。第五の具体的な態様ではフ
ォトレジストの除去後に六枚目のＳＥＭ写真が撮られた。六枚目のＳＥＭ写真の
結果、第五の具体的な態様でフォトレジストが除去されたことが示された。
【００８６】 第六の具体的な態様：
【００８７】 第六の具体的な態様においては、上述のバイアエッチングステップで形成され
たＳｉＯ２バイア構造からフォトレジストが除去された。採用した具体的な化学
物質は、２４体積％の水性フッ化アンモニウム １．５ ｍｌ（水性フッ化物）
、ＤＭＳＯ ８ ｍｌ（溶剤）、および追加の水４ ｍｌであった。圧力チャン
バは５０℃に保った。水性フッ化物、溶剤、および追加の水を２，８００ｐｓｉ
（約１，９３０Ｍｐａ）で２分間循環させた。１回の部分排気および１回の完全
排気を取出ステップと洗浄ステップの間で使用した。洗浄剤はエタノール８０％
／水２０％ ２０ ｍｌであった。洗浄剤および超臨界二酸化炭素を２，７００
ｐｓｉ（約１，８６１Ｍｐａ）で１分間循環させた。洗浄ステップの後、完全排
気を行なう前に部分排気を１回行なった。
【００８８】 第六の具体的な態様ではフォトレジストの除去後に七枚目のＳＥＭ写真が撮ら
れた。七枚目のＳＥＭ写真の結果、第六の具体的な態様でフォトレジストが除去
されたことが示された。
【００８９】 第七の具体的な態様：
【００９０】 第七の具体的な態様においては、上記バイアエッチングステップで形成された
Ｃ−ＳｉＯ２ダマシン構造からフォトレジストおよび残渣が除去された。採用し
た具体的な化学物質は、２４体積％の水性フッ化アンモニウム ０．１５ ｍｌ
（水性フッ化物）、ＢＬＯ ２０ ｍｌ（溶剤の第一成分）、ＤＭＳＯ ２０
ｍｌ（溶剤の第二成分）、氷酢酸 ０．１５ ｍｌ（溶剤の第三成分）、および
追加の水１ ｍｌであった。圧力チャンバは７０℃に保った。水性フッ化物、溶
剤、および追加の水を２，８００ｐｓｉ（約１，９３０Ｍｐａ）で２分間循環さ
せた。２回の部分排気および１回の完全排気を取出ステップと洗浄ステップの間
で使用した。洗浄ステップの洗浄剤はエタノール５０％／水５０％ ２０ ｍｌ
であった。洗浄剤および超臨界二酸化炭素を２，７００ｐｓｉ（約１，８６１Ｍ
ｐａ）で１分間循環させた。洗浄ステップの後、完全排気を行なう前に部分排気
を１回行なった。
【００９１】 第七の具体的な態様ではフォトレジストおよび残渣の除去後に八枚目のＳＥＭ
写真が撮られた。八枚目のＳＥＭ写真の結果、第七の具体的な態様でフォトレジ
ストおよび残渣が除去されたことが示された。
【００９２】 添付の特許請求の範囲によって規定される本発明の精神および範囲から逸脱す
ることなく、好ましい態様に対して他のさまざまな修正を行なうことが可能なこ
とは当業者には容易に分かるはずである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、イオン注入の後、フォトレジスト除去の前の従来の技術のｎ−ｐ−ｎ
ＦＥＴ構造を示す図である。
【図２】 図２は、ＲＩＥエッチングの後、フォトレジストおよび残渣除去の前の従来の
技術の第一のバイア構造を示す図である。
【図３】 図３は、ＲＩＥエッチングの後、フォトレジストおよび残渣除去の前の従来の
技術の第二のバイア構造を示す図である。
【図４】 図４は、ＲＩＥエッチングの後、残渣除去の前の従来の技術のメタルライン構
造を示す図である。
【図５】 図５は、ＲＩＥエッチングの後、フォトレジストおよびフォトレジスト残渣除
去の前の従来の技術のジュアルダマシン構造を示す図である。
【図６】 図６は、本発明の好ましい方法のステップを示す流れ図である。
【図７】 図７は、本発明の好ましい加工システムを示す図である。
【図８】 図８は、本発明の好ましい時系列チャートである。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１４年１月２９日（２００２．１．２９）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７２】 第一の具体的な態様：
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７３】 第一の具体的な態様においては、アルミニウムのエッチング止めに達するとエ
ッチングステップが終了する上述のバイアエッチングステップで形成されたＳｉ
Ｏ２バイア構造からフォトレジストおよび残渣が除去された。採用した具体的な
化学物質は、２−メチルアミノエタノール２ ｍｌ（アミン）、ＤＭＳＯ２０
ｍｌ（溶剤の第一成分）、およびＥＣ２０ ｍｌ（溶剤の第二成分）であった。
圧力チャンバは５０℃に保った。アミンおよび溶剤を２，８００ｐｓｉ（約１，
９３０Ｍｐａ）で５分間循環させた。２回の部分排気および１回の完全排気を取
出と洗浄のステップの間で使用し、部分排気では圧力を２，７００ｐｓｉ（約１
，８６１Ｍｐａ）から１，１００ｐｓｉ（約７５８Ｍｐａ）まで降下させ、また
完全排気では圧力を２，７００ｐｓｉ（約１，８６１Ｍｐａ）から大気圧まで降
下させた。洗浄ステップの洗浄剤はアセトン５６ ｍｌであった。洗浄剤および
超臨界二酸化炭素を５分間循環させた。洗浄ステップの後、完全排気の前に部分
排気を１回行なった。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７４】 第一の具体的な態様ではフォトレジストおよび残渣の除去後に一枚目のＳＥＭ
写真が撮られた。一枚目のＳＥＭ写真の結果、第一の具体的な態様においてフォ
トレジストおよび残渣が除去されたことが示された。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７５】 第二の具体的な態様：
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７６】 第二の具体的な態様においては、フォトレジスト残渣およびエッチング残渣を
含む残渣が、酸化物のエッチング止めに達するとエッチングステップが終了する
上述のメタルラインエッチングステップで形成されたメタルライン構造から除去
された（第二の具体的な態様の試験ウェーハはLucent Technologies社の好意に
より提供された）。採用した具体的な化学物質は、ＰＭＤＥＴＡ１．５ ｍｌ（
アミン）、ＮＭＰ７．５ ｍｌ（溶剤の第一成分）、およびアセチルアセトン６
ｍｌ（溶剤の第二成分）であった。圧力チャンバは５０℃に保った。アミンお
よび溶剤を２，８００ｐｓｉ（約１，９３０Ｍｐａ）で２分間循環させた。１回
の部分排気および１回の完全排気を取出と洗浄のステップの間で使用した。洗浄
ステップの洗浄剤はエタノール８０体積％と水２０体積％の混合物２０ ｍｌで
あった。洗浄剤および超臨界二酸化炭素を１分間循環させた。洗浄ステップの後
に完全排気を行なった。第二の具体的な態様では残渣の除去前に二枚目のＳＥＭ
写真が撮られた。二枚目のＳＥＭ写真の結果、メタルラインの側壁上の残渣、メ
タルラインより上に突き出た残渣のスカート、およびメタルラインの上部に残留
している残渣が示された。第二の具体的な態様では残渣の除去後に三および四枚
目のＳＥＭ写真が撮られた。三および四枚目のＳＥＭ写真の結果、第二の具体的
な態様において残渣が除去されたことが示された。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７７】 第三の具体的な態様：
【手続補正７】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図３】
【手続補正８】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図４】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 ６０／１９９，６６１ (32)優先日 平成12年４月25日(2000．4．25) (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (31)優先権主張番号 ０９／６９７，２２７ (32)優先日 平成12年10月25日(2000．10．25) (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ Ｈ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ， ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，Ｋ Ｐ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ， ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，Ｓ Ｇ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 シリング，ポール イー． アメリカ合衆国，カリフォルニア 95746， グラニート ベイ，シーノ アベニュ 8407 Ｆターム(参考） 2H096 AA25 HA23 JA04 LA02 LA03 5F046 MA02 MA05

Claims (35)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ．超臨界二酸化炭素および水性フッ化物を基板と接触させ
    た状態を保つステップであって、前記基板がフォトレジスト、フォトレジスト残
    渣、エッチング残渣、およびその組合せからなる群から選択される材料を支持す
    る二酸化ケイ素の表面を有する基板であって、前記水性フッ化物が前記材料から
    二酸化ケイ素の表面をアンダーカットし、それによって前記材料がアンダーカッ
    トされた材料になるようなステップと、 ｂ．水および超臨界二酸化炭素を前記アンダーカットされた材料と接触させた
    状態を保つステップであって、前記アンダーカットされた材料が二酸化ケイ素の
    表面から離れ、それによってアンダーカットされた材料が分離された材料になる
    ようなステップと、 ｃ．前記基板の近傍から分離された材料を除去するステップ、とを含む基板の
    加工方法。
  2. 【請求項２】 水性フッ化物が、水性のフッ化アンモニウム、フッ化水素酸
    、およびその混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 水性フッ化物が水性のフッ化アンモニウムである、請求項２
    に記載の方法。
  4. 【請求項４】 基板の近傍から分離された材料を除去するステップが、基板
    上に超臨界二酸化炭素を流すことを含む、請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 さらに、溶剤を用いて前記アンダーカットされた材料を少な
    くとも一部分溶解するステップを含む、請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 溶剤が、ＢＬＯ、ＤＭＳＯ、酢酸、ＥＣ、ＤＭＡＣ、ＮＭＰ
    、およびその混合物からなる群から選択される、請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 溶剤が、ＢＬＯ、ＤＭＳＯ、酢酸、ＥＣ、およびその混合物
    からなる群から選択される、請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 溶剤がＢＬＯである、請求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 さらに、溶剤を用いて分離された材料を少なくとも一部分溶
    解するステップを含む、請求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 溶剤が、ＢＬＯ、ＤＭＳＯ、酢酸、ＥＣ、ＤＭＡＣ、ＮＭ
    Ｐ、およびその混合物からなる群から選択される、請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 溶剤が、ＢＬＯ、ＤＭＳＯ、酢酸、ＥＣ、およびその混合
    物からなる群から選択される、請求項１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 溶剤がＢＬＯである、請求項１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 さらに、超臨界二酸化炭素および洗浄剤中で基板を洗浄す
    るステップを含む、請求項１に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 洗浄剤が水を含む、請求項１３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 洗浄剤がアルコールを含む、請求項１３に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 アルコールがエタノールを含む、請求項１５に記載の方法
    。
  17. 【請求項１７】 洗浄剤がアセトンを含む、請求項１３に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 基板が低誘電率材料を含む、請求項１に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 低誘電率材料がスピンオンポリマーを含む、請求項１８に
    記載の方法。
  20. 【請求項２０】 低誘電率材料がＣ−ＳｉＯ２材料を含む、請求項１８に記
    載の方法。
  21. 【請求項２１】 フォトレジスト、フォトレジスト残渣、エッチング残渣、
    およびその組合せからなる群から選択される材料を二酸化ケイ素の表面から除去
    する方法であって、前記方法が、 ａ、超臨界二酸化炭素および水性フッ化物を前記材料および前記二酸化ケイ素
    の表面と接触させた状態を保つステップであって、前記水性フッ化物が材料から
    二酸化ケイ素の表面をアンダーカットするようなステップと、 ｂ、前記材料が二酸化ケイ素の表面から離れるように水および超臨界二酸化炭
    素を材料と接触させた状態を保つステップと、 ｃ、二酸化ケイ素の表面の近傍から前記材料を除去するステップ、 とを含む方法。
  22. 【請求項２２】 ａ、超臨界二酸化炭素、アミン、および溶剤を基板表面の
    材料と接触させた状態を保つステップであって、前記材料がフォトレジスト、フ
    ォトレジスト残渣、エッチング残渣、およびその組合せからなる群から選択され
    る材料であって、前記アミンおよび溶剤が前記材料を少なくとも一部分溶解する
    ようなステップと、 ｂ、前記基板の近傍から前記材料を除去するステップ、とを含む基板の加工方
    法。
  23. 【請求項２３】 アミンが第二アミンを含む、請求項２２に記載の方法。
  24. 【請求項２４】 アミンが第三アミンを含む、請求項２２に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 第三アミンが、２−メチルアミノエタノール、ＰＭＤＥＴ
    Ａ、トリエタノールアミン、トリエチルアミン、およびその混合物からなる群か
    ら選択される、請求項２４に記載の方法。
  26. 【請求項２６】 アミンが、２−メチルアミノエタノール、ＰＭＤＥＴＡ、
    トリエタノールアミン、およびその混合物からなる群から選択される、請求項２
    ５に記載の方法。
  27. 【請求項２７】 溶剤が、ＤＭＳＯ、ＥＣ、ＮＭＰ、アセチルアセトン、Ｂ
    ＬＯ、酢酸、ＤＭＡＣ、ＰＣ、およびその混合物からなる群から選択される、請
    求項２２に記載の方法。
  28. 【請求項２８】 アミンが、第二アミン、第三アミン、ジイソプロピルアミ
    ン、トリイソプロピルアミン、ジグリコールアミン、およびその混合物からなる
    群から選択される、請求項２２に記載の方法。
  29. 【請求項２９】 さらに、超臨界二酸化炭素および洗浄剤中で基板を洗浄す
    るステップを含む、請求項２２に記載の方法。
  30. 【請求項３０】 洗浄剤が水を含む、請求項２９に記載の方法。
  31. 【請求項３１】 洗浄剤がアルコールを含む、請求項２９に記載の方法。
  32. 【請求項３２】 アルコールがエタノールを含む、請求項３１に記載の方法
    。
  33. 【請求項３３】 洗浄剤がアセトンを含む、請求項２９に記載の方法。
  34. 【請求項３４】 フォトレジスト、フォトレジスト残渣、エッチング残渣、
    およびその組合せからなる群から選択される材料を基板表面に有する基板の加工
    方法であって、前記方法が ａ、超臨界二酸化炭素、アミン、および溶剤が、アミンおよび溶剤が前記材料
    を少なくとも一部分溶解するように前記材料と接触した状態を保つステップと、 ｂ、前記基板の近傍から前記材料を除去するステップ、とを含む方法。
  35. 【請求項３５】 ａ、超臨界二酸化炭素、第三アミン、および溶剤を基板上
    の材料と接触させた状態を保つステップであって、前記材料がフォトレジスト、
    フォトレジスト残渣、エッチング残渣、およびその組合せからなる群から選択さ
    れる材料であって、前記材料が少なくとも一部分溶解されるようなステップと、 ｂ、前記基板の近傍から前記材料を除去するステップ、とを含む基板の加工方
    法。
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