JP2002237481A - 微細構造体の洗浄方法 - Google Patents

微細構造体の洗浄方法

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薫 増田
Katsuyuki Iijima
勝之 飯島
Tetsuo Suzuki
哲雄 鈴木
Nobuyuki Kawakami
信之 川上
Masahiro Yamagata
昌弘 山形
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 液状の二酸化炭素に添加することで高い洗浄
力を発揮する洗浄成分を見出して、優れた洗浄効果を示
す洗浄方法を確立する。 【解決手段】 微細構造体に付着している物質を除去す
るための洗浄方法であって、二酸化炭素と、二酸化炭素
に非相溶である洗浄成分と、相溶化剤とを必須的に含む
洗浄剤組成物を、高圧下で流体状にして前記微細構造体
を接触させることを特徴とする微細構造体の洗浄方法で
ある。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体基板のよう
な表面に微細な凹凸（微細構造表面）を有する構造体に
対する洗浄方法に関し、例えば半導体製造プロセスにお
けるレジスト等を半導体基板から剥離除去するための洗
浄方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造プロセスの中でレジストを用
いてパターン形成する場合、パターン形成後に不要とな
るレジストや、エッチングの時に形成されて残存してし
まうエッチング残留物等の不要物・汚染物質を基板から
除去するため、半導体基板を剥離液に浸漬し、その後ア
ルコールや超純水によってリンスする湿式洗浄方法が採
用されている。
【０００３】剥離液としては、有機系や無機系の化合物
が用いられてきたが、液体の表面張力や粘度が高い等の
原因によって、微細化されたパターンの凹部に剥離液を
浸透させることができないという問題や、剥離液やリン
ス液を乾燥させる際に、気液界面に生じる毛管力や乾燥
の際の加熱による体積膨張等によってパターンの凸部が
倒壊してしまう問題等があったため、最近では、低粘度
の超臨界の二酸化炭素を剥離液またはリンス液として使
用する検討がなされている。
【０００４】この二酸化炭素は低粘度溶媒として機能す
るものの、汚染物質に対する溶解力が不充分であり、単
独では洗浄力が不足するため、例えば、特開平１０−１
２５６４４号には、超臨界状態の二酸化炭素に、さら
に、水あるいはメタン等の添加剤や、ＣＦｘ官能基を有
する界面活性剤を加えても良いことが記載されている。
また、特開平８−１０１９６３号には、ジメチルスルホ
キシドやジメチルホルムアミド等を二酸化炭素に添加し
てもよいことが開示されている。
【０００５】しかしながら、本発明者等が検討したとこ
ろ、これらの添加剤を添加しても、ノボラック型フェノ
ール樹脂系レジスト等の剥離しにくいレジストが形成さ
れている場合は、剥離力が不充分であり、改善の余地が
ある。
【０００６】また、剥離工程は常圧下の有機系化合物で
行い、続くリンス工程を超臨界二酸化炭素で行う方法も
提案されている（特開平９−４３８５７号）が、剥離
（洗浄）工程は常圧で行われているため、微細パターン
への浸透力不足は解決されていない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明では、液
状の二酸化炭素に添加することで高い洗浄力を発揮する
洗浄成分を見出して、優れた洗浄効果を示す洗浄方法を
提供することを課題として掲げた。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の洗浄方法は、微
細構造体に付着している物質を除去するための洗浄方法
であって、二酸化炭素と、二酸化炭素に非相溶である洗
浄成分と、相溶化剤とを必須的に含む洗浄剤組成物を高
圧下で流体状にして前記微細構造体を接触させるところ
に要旨を有する。
【０００９】二酸化炭素と洗浄成分と相溶化剤とが、高
圧下で均一に溶解して流体状となっている場合、あるい
は、高圧下で乳化状態を形成し流体状となっている場
合、いずれも良好な洗浄効果が得られる。
【００１０】上記洗浄成分としては塩基性物質が好まし
く、特に、第四級アンモニウム水酸化物、第四級アンモ
ニウムフッ化物、アルキルアミン、アルカノールアミ
ン、ヒドロキシルアミンおよびフッ化アンモニウムより
なる群から選択される１種以上の化合物であることが好
ましい。また、相溶化剤としては、アルコールもしくは
アルキルスルホキシドが最適である。
【００１１】洗浄剤組成物による洗浄工程が終了した後
に、引き続き高圧下で、二酸化炭素と相溶化剤とによる
第１リンス工程と、二酸化炭素のみによる第２リンス工
程を行うことが好ましい。なお、本発明には、本発明の
洗浄方法によって洗浄された微細構造体も含まれる。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の洗浄方法の対象は微細構
造体であり、例えばレジスト剥離前の半導体基板のよう
な微細な凹凸が形成された構造体が例示されるが、半導
体基板に限定されず、金属、プラスチック、セラミック
ス等の各種基材の上に、異種物質の非連続または連続層
が形成もしくは残留しているような洗浄対象物であれ
ば、本発明の洗浄方法の対象とすることができる。
【００１３】本発明の洗浄方法では、高圧の二酸化炭素
だけでは洗浄力が不充分である点を考慮して、二酸化炭
素に非相溶である洗浄成分と、この洗浄成分を二酸化炭
素に溶解もしくは均一分散させる助剤となり得る相溶化
剤とを、洗浄剤組成物として高圧の二酸化炭素と併用す
るところに最大の特徴がある。ここで、二酸化炭素を高
圧で利用するのは、拡散係数が高く、溶解した汚染物を
媒体中に分散することができるためであり、さらに高圧
にして超臨界流体にした場合には、気体と液体の中間の
性質を有するようになって微細なパターン部分にもより
一層浸透することができるようになるためである。ここ
で、高圧とは５ＭＰａ以上を意味し、超臨界流体とする
には３１℃、７．１ＭＰａ以上とすればよい。
【００１４】二酸化炭素に混合される洗浄成分として
は、二酸化炭素に溶解せず、汚染物質を微細構造体から
除去できる化合物であれば、特に限定されない。二酸化
炭素に溶解しないことを要件としたのは、二酸化炭素に
溶解する、すなわち高圧下で二酸化炭素と均一に透明な
混合状態を呈する化合物で、かつ洗浄能力の高い化合物
は、本願発明者等の検討では見出されなかったためであ
る。
【００１５】洗浄成分としては塩基性化合物が好まし
い。レジストに多用される高分子物質を加水分解する作
用があるためと考えられる。塩基性化合物の具体例とし
ては、第四級アンモニウム水酸化物、第四級アンモニウ
ムフッ化物、アルキルアミン、アルカノールアミン、ヒ
ドロキシルアミン（ＮＨ2ＯＨ）およびフッ化アンモニ
ウム（ＮＨ4Ｆ）よりなる群から選択される１種以上の
化合物が、洗浄能力が高く好ましい。特に、難剥離物質
であるノボラック型フェノール樹脂系レジストを半導体
基板から除去する場合等、最も洗浄力が必要とされる場
合には、洗浄成分として、第四級アンモニウム水酸化
物、第四級アンモニウムフッ化物、ヒドロキシルアミ
ン、フッ化アンモニウムのいずれか１種以上を選択する
ことが好ましい。
【００１６】第四級アンモニウム水酸化物の好ましい具
体例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸
化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルア
ンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、コリン
［ＨＯＣＨ2ＣＨ2Ｎ（ＣＨ3）3］+ＯＨ-が挙げられる。
【００１７】第四級アンモニウムフッ化物の好ましい具
体例としては、フッ化テトラメチルアンモニウム、フッ
化テトラエチルアンモニウム、フッ化テトラプロピルア
ンモニウム、フッ化テトラブチルアンモニウム、フッ化
コリン［ＨＯＣＨ2ＣＨ2Ｎ（ＣＨ3）3］+Ｆ-が挙げられ
る。
【００１８】アルキルアミンの好ましい具体例として
は、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミ
ン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミ
ン、プロピルアミン、ジプロピルアミン、トリプロピル
アミン等の脂肪族アミンが挙げられる。アルカノールア
ミンの好ましい具体例としては、モノエタノールアミ
ン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンが挙げ
られる。
【００１９】洗浄成分は、洗浄剤組成物１００質量％
中、０．０１質量％以上含まれていることが好ましい。
より好ましくは０．０５質量％以上である。ただし８質
量％を超えて含有させると、相溶化剤の量を多くせざる
を得ず、結果的に二酸化炭素の量が少なくなって浸透性
が悪くなる恐れがあるので、８質量％以下とすることが
好ましい。より好ましい上限は６質量％、さらに好まし
くは４質量％である。
【００２０】上記洗浄成分は、単独あるいは２種以上混
合しても、二酸化炭素に対して溶解せず、二酸化炭素の
相と洗浄成分の相とに分離してしまう。このため、本発
明の洗浄剤組成物には、第３の成分として相溶化剤が必
須的に含まれる。本発明における「相溶化剤」とは、二
酸化炭素と洗浄成分との両方に対し親和性を有している
化合物であり、相溶化剤がなければ二相分離する二酸化
炭素と洗浄成分が、相溶化剤の存在によって、高圧下で
洗浄剤組成物（二酸化炭素と洗浄成分と相溶化剤）が均
一に溶解して流体状となるか、あるいは乳化状態を形成
し流体状となるような化合物を相溶化剤という。均一に
溶解した透明の流体の方が微細パターンへの浸透力が高
いと考えられるが、微細パターンの凸部同士の間隔ある
いは凹部の幅よりも小さな粒子を形成して乳化状態を呈
している流体であれば、充分洗浄能力を発揮するため、
このような乳化状態であっても構わない。
【００２１】相溶化剤としては、塩基性物質を二酸化炭
素と相溶化させることができれば特に限定されないが、
アルコールおよびアルキルスルホキシドが好ましいもの
として挙げられる。アルコールの具体例としては、メタ
ノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノ
ール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、ジエチレング
リコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモ
ノエチルエーテル、ヘキサフルオロイソプロパノールが
挙げられる。中でも、メタノール、エタノール、イソプ
ロパノールが、相溶化作用に優れていて、好ましい。ま
た、アルキルスルホキシドとしてはジメチルスルホキシ
ドが好ましい。
【００２２】相溶化剤は、洗浄成分の種類および量に応
じて、種類を選択したり使用量を増減することが好まし
い。洗浄成分の量に対し、相溶化剤が５質量倍以上存在
していると、二酸化炭素と均一で透明な溶解状態を示し
易く、乳化状態または溶解状態のいずれかの所望の洗浄
液状態になるように、相溶化剤を１０〜５０質量％の範
囲で適宜選択すればよい。相溶化剤が５０質量％を超え
ると、結果的に二酸化炭素の量が少なくなって浸透性が
悪くなる恐れがある。
【００２３】以上説明した二酸化炭素と洗浄成分と相溶
化剤からなる洗浄剤組成物を用いて洗浄するための具体
的な方法を、以下、図面を用いて説明する。図１は、本
発明の洗浄方法を実施するための洗浄装置の一例であ
る。１は二酸化炭素ボンベ、２は二酸化炭素送液ポン
プ、３は洗浄成分タンク、４は洗浄成分送液ポンプ、５
は切り替えバルブ、６は相溶化剤タンク、７は相溶化剤
送液ポンプ、８は切り替えバルブ、９は高圧容器、１０
は恒温槽である。まず、洗浄対象物を高圧容器９の中に
入れる。次いで、液化二酸化炭素ボンベ１から、ポンプ
２で二酸化炭素を高圧容器９へと供給して圧力を調整し
ながら、恒温槽１０により高圧容器９を所定の温度に設
定する。恒温槽１０に代えて、高圧容器９として加熱装
置付きのものを用いても良い。次いで、洗浄成分と相溶
化剤をそれぞれのタンク３および６から、ポンプ４およ
び７を用いて高圧容器９へ導入することにより、洗浄工
程が始まる。このとき、二酸化炭素、洗浄成分、相溶化
剤の送給は、連続的に行うものでも、所定の圧力に達し
た段階で送給を止めるバッチ式であっても、いずれでも
良い。
【００２４】洗浄工程は、３１〜１２０℃で行う。３１
℃よりも低いと、洗浄が終了するのに時間がかかり、効
率が低くなるが、１２０℃を超えても洗浄効率の向上が
認められない上、エネルギー的に無駄である。圧力は、
５〜３０ＭＰａが好ましく、より好ましくは７．１〜２
０ＭＰａで行うとよい。洗浄に要する時間は、洗浄対象
物の大きさや汚染物質の量等に応じて適宜変更すればよ
いが、数分〜数十分程度で充分である。
【００２５】洗浄を行った後は、リンス工程を行う。リ
ンス工程では、レジスト等が混在する洗浄後の溶液を、
いきなり二酸化炭素のみと混合すると析出することが考
えられるため、まず二酸化炭素と相溶化剤との混合物に
よる第１リンス工程を行う。具体的には、洗浄成分の送
給を切り替えバルブ５によって止め、二酸化炭素と相溶
化剤を高圧容器９へ導入しながら、導入量に応じて（流
量計１２をチェックしても良い）、洗浄後の溶液を高圧
容器９から導出させればよい。リンス工程では、切り替
えバルブ８を用いて、徐々にまたは段階的に、相溶化剤
の送給量を低減させ、最終的には二酸化炭素のみを高圧
容器９に充填させる（第２リンス工程）ようにすること
が好ましい。乾燥が容易だからである。洗浄工程および
リンス工程で導出された液体は、例えば気液分離装置等
からなる二酸化炭素回収工程において、ガス状二酸化炭
素と、液状成分とに分離できるので、各成分を回収して
再利用することが可能である。
【００２６】リンス工程終了後は、圧力調整弁１１によ
って、高圧容器９の内部を常圧にすると、二酸化炭素
は、ほとんど瞬時に気体になって蒸発するので、基板等
の洗浄対象物は、その表面にシミ等が生じることもな
く、また、微細パターンが破壊されることもなく、乾燥
する。
【００２７】
【実施例】以下実施例によって本発明をさらに詳述する
が、下記実施例は本発明を制限するものではなく、前・
後記の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは全て
本発明の技術範囲に包含される。なお、特に断らない限
り、「部」は「質量部」、「％」は「質量％」を示す。
【００２８】実験例１ まず、常圧下で洗浄成分の検討を行った。洗浄対象物と
なる試料は、Ｓｉ基板上にＳｉＯ2膜を形成し、その上
にノボラック型フェノール樹脂系レジストを塗布した
後、現像処理してパターニングし、さらにフッ素系ガス
によるドライエッチングを行って微細パターンを形成し
たものを用いた。表１に示した洗浄成分と上記試料を容
器に入れ、常圧雰囲気下、４０〜１００℃（剥離しにく
い場合に加熱）で２０分間浸漬した。洗浄成分のみで浸
漬実験を行ったとき、レジストの剥離率が９０％（後
述）未満のものを×、９０％以上のものを○とした。ま
た、洗浄成分をジメチルスルホキシド等で１００倍に希
釈した溶液を用いても、レジスト剥離率が９０％以上の
ものを◎とした。結果を表１に示す。なお、フッ化アン
モニウムは常温で固体のため、水とジメチルホルムアミ
ド（１：９）との混合溶媒による溶液（１％）で浸漬実
験を行った。また、レジスト剥離率は、レジストが元々
付着していた面積に対して、剥離した部分の面積を顕微
鏡で確認して算出した面積比率である。
【００２９】
【表１】
【００３０】表１から明らかなように、第四級アンモニ
ウム水酸化物、第四級アンモニウムフッ化物、ヒドロキ
シルアミン、フッ化アンモニウムが特に優れた洗浄能力
を示し、次いで、アルキルアミン、アルカノールアミン
が良好な洗浄能力を示した。
【００３１】実験例２ 図２に示した装置を用いて、相溶化剤の効果を検討し
た。ガラス窓１８の付いた高圧容器１７に二酸化炭素ボ
ンベ１３から二酸化炭素をポンプ１４により送給して２
０ＭＰａまで昇圧すると共に、恒温槽１９で高圧容器１
７の内部温度を８０℃に設定した。洗浄成分と相溶化剤
とを表２に示した割合（高圧容器内での濃度で表示し
た）になるように予め混合した液を、タンク１５からポ
ンプ１６で高圧容器１７に送給し、同時に二酸化炭素を
同量排出し、圧力を２０ＭＰａに維持した。この状態
で、二酸化炭素と、洗浄成分および相溶化剤とが溶け合
わない場合、二酸化炭素の相と、洗浄成分と相溶化剤と
の混合相とに二相分離する。ガラス窓から見て、二相分
離しているものは×、二相分離していないものは○とし
て評価し、その結果を表２に示した。
【００３２】
【表２】
【００３３】表２から、二酸化炭素のみの例（実験Ｎ
ｏ．１０）、二酸化炭素に相溶化剤のみを添加した例
（実験Ｎｏ．１１）は、当然二相分離していなかった
が、相溶化剤が添加されていない例（実験Ｎｏ．１２）
は、二相に分離した。しかし、本発明例である実験Ｎ
ｏ．１〜９では、いずれも透明な均一溶液となり、相溶
化剤の効果が確認された。
【００３４】実験例３ 図１に示した装置を用いて、洗浄成分と相溶化剤を表３
に示したように変えて、実験例１で作成した試料の洗浄
実験を行った。レジストが９０％以上剥離できていた時
を◎、６０％以上を○、１０％以下を×とした。
【００３５】
【表３】
【００３６】本発明例に相当する実験Ｎｏ．１３〜１６
では、レジストがきれいに剥離できたが、二酸化炭素の
みの実験Ｎｏ．１７および洗浄成分のない実験Ｎｏ．１
８〜１９では、レジストがかなり多く残っていた。
【００３７】
【発明の効果】本発明の洗浄方法によれば、液状の二酸
化炭素だけでは洗浄力が不充分である点を考慮して、二
酸化炭素に非相溶である洗浄成分と、この洗浄成分を二
酸化炭素に溶解もしくは均一分散させる助剤となり得る
相溶化剤とを、洗浄剤組成物として二酸化炭素と併用す
るので、微細構造体に付着した物質、例えば半導体基板
上の不要になったレジスト膜やエッチングポリマー等を
容易に除去することができるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の洗浄方法を実施するための洗浄装置の
一例を示す説明図である。
【図２】実験例２において用いた洗浄装置の説明図であ
る。
【符号の説明】
１、１３ 二酸化炭素ボンベ ２、１４ 二酸化炭素送液ポンプ ３ 洗浄成分タンク ４ 洗浄成分送液ポンプ ５ 切り替えバルブ ６ 相溶化剤タンク ７ 相溶化剤送液ポンプ ８ 切り替えバルブ ９、１７ 高圧容器 １０、１９ 恒温槽 １１ 圧力調整弁 １２ 流量計 １８ ガラス窓
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１１Ｄ 7/08 Ｃ１１Ｄ 7/08 7/26 7/26 7/32 7/32 7/60 7/60 17/00 17/00 Ｆ２６Ｂ 5/04 Ｆ２６Ｂ 5/04 (72)発明者 鈴木 哲雄 神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会 社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 川上 信之 神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会 社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 山形 昌弘 兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目３番１号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 Ｆターム(参考） 3B201 AA03 AB01 BB01 BB82 BB90 BB92 BB95 BB98 CC01 CC15 3L113 AA01 AB10 AC67 BA34 CB15 DA04 DA24 4H003 BA12 BA28 DA15 DB03 DC03 EA31 EB04 EB06 EB14 EB19 EB21 FA21

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 微細構造体に付着している物質を除去す
    るための洗浄方法であって、二酸化炭素と、二酸化炭素
    に非相溶である洗浄成分と、相溶化剤とを必須的に含む
    洗浄剤組成物を、高圧下で流体状にして前記微細構造体
    を接触させることを特徴とする微細構造体の洗浄方法。
  2. 【請求項２】 二酸化炭素と洗浄成分と相溶化剤とが、
    高圧下で均一に溶解して流体状となっている請求項１に
    記載の洗浄方法。
  3. 【請求項３】 二酸化炭素と洗浄成分と相溶化剤とが、
    高圧下で乳化状態を形成し流体状となっている請求項１
    に記載の洗浄方法。
  4. 【請求項４】 洗浄成分が、塩基性物質である請求項１
    〜３のいずれかに記載の洗浄方法。
  5. 【請求項５】 塩基性物質が、第四級アンモニウム水酸
    化物、第四級アンモニウムフッ化物、アルキルアミン、
    アルカノールアミン、ヒドロキシルアミンおよびフッ化
    アンモニウムよりなる群から選択される１種以上の化合
    物である請求項１〜４のいずれかに記載の洗浄方法。
  6. 【請求項６】 相溶化剤がアルコールである請求項１〜
    ５のいずれかに記載の洗浄方法。
  7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれかに記載の洗浄方
    法によって洗浄されたことを特徴とする微細構造体。
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