JP2003107805A - 二成分現像剤 - Google Patents
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- G03G9/107—Developers with toner particles characterised by carrier particles having magnetic components
- G03G9/108—Ferrite carrier, e.g. magnetite
Abstract
(57)【要約】
【課題】シリカの埋め込みやキャリア上がりを生じるこ
となく、高速機においても、高品質な画像を連続して得
ることができる二成分現像剤を提供すること。 【解決手段】トナーとキャリアとからなる二成分現像剤
であって、前記トナーが平均粒径２５ｎｍ以上の疎水性
シリカを外添してなり、前記キャリアの飽和磁化が５０
〜９５ｅｍｕ／ｇであり、電界強度１００Ｖ／ｃｍにお
ける前記キャリアの表面抵抗率と体積抵抗率の比（表面
抵抗率／体積抵抗率）が１×１０2 〜１×１０4 ｍ-1で
ある二成分現像剤。
となく、高速機においても、高品質な画像を連続して得
ることができる二成分現像剤を提供すること。 【解決手段】トナーとキャリアとからなる二成分現像剤
であって、前記トナーが平均粒径２５ｎｍ以上の疎水性
シリカを外添してなり、前記キャリアの飽和磁化が５０
〜９５ｅｍｕ／ｇであり、電界強度１００Ｖ／ｃｍにお
ける前記キャリアの表面抵抗率と体積抵抗率の比（表面
抵抗率／体積抵抗率）が１×１０2 〜１×１０4 ｍ-1で
ある二成分現像剤。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真法、静電
記録法、静電印刷法等において形成される潜像の現像に
用いられる二成分現像剤に関する。
記録法、静電印刷法等において形成される潜像の現像に
用いられる二成分現像剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】高速機や、低印字率画像の長期印刷等の
トナー消費の少ないモードでの耐刷は、シリカの埋め込
みに伴い、画像濃度の低下等による画像の劣化が生じや
すい。そこで、大粒径の外添剤を用いたトナー（特開平
６−３３２２５３号公報）や飽和磁化の低いキャリアの
使用が考えられが、画像濃度の低下、背景カブリ、トナ
ー飛散、キャリア上がり等が生じる場合がある。
トナー消費の少ないモードでの耐刷は、シリカの埋め込
みに伴い、画像濃度の低下等による画像の劣化が生じや
すい。そこで、大粒径の外添剤を用いたトナー（特開平
６−３３２２５３号公報）や飽和磁化の低いキャリアの
使用が考えられが、画像濃度の低下、背景カブリ、トナ
ー飛散、キャリア上がり等が生じる場合がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、シリカの埋
め込みやキャリア上がりを生じることなく、高速機にお
いても、高品質な画像を連続して得ることができる二成
分現像剤を提供することを目的とする。
め込みやキャリア上がりを生じることなく、高速機にお
いても、高品質な画像を連続して得ることができる二成
分現像剤を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、トナーとキャ
リアとからなる二成分現像剤であって、前記トナーが平
均粒径２５ｎｍ以上の疎水性シリカを外添してなり、前
記キャリアの飽和磁化が５０〜９５ｅｍｕ／ｇであり、
電界強度１００Ｖ／ｃｍにおける前記キャリアの表面抵
抗率と体積抵抗率の比（表面抵抗率／体積抵抗率）が１
×１０2 〜１×１０4 ｍ-1である二成分現像剤に関す
る。
リアとからなる二成分現像剤であって、前記トナーが平
均粒径２５ｎｍ以上の疎水性シリカを外添してなり、前
記キャリアの飽和磁化が５０〜９５ｅｍｕ／ｇであり、
電界強度１００Ｖ／ｃｍにおける前記キャリアの表面抵
抗率と体積抵抗率の比（表面抵抗率／体積抵抗率）が１
×１０2 〜１×１０4 ｍ-1である二成分現像剤に関す
る。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明は、キャリアの表面抵抗率
（Ｒｓ）と体積抵抗率（Ｒｖ）の比が調整されている点
に１つの特徴を有する。シリカの埋め込みは、シリカの
粒径を大きくし、かつキャリアの飽和磁化を低くするこ
とにより抑制することができるが、キャリアの飽和磁化
が低いと磁気ブラシの形成が十分でなく、感光体へのキ
ャリア上がりが生じやすくなる。
（Ｒｓ）と体積抵抗率（Ｒｖ）の比が調整されている点
に１つの特徴を有する。シリカの埋め込みは、シリカの
粒径を大きくし、かつキャリアの飽和磁化を低くするこ
とにより抑制することができるが、キャリアの飽和磁化
が低いと磁気ブラシの形成が十分でなく、感光体へのキ
ャリア上がりが生じやすくなる。
【０００６】本発明では、キャリアの表面抵抗率と体積
抵抗率の比（Ｒｓ／Ｒｖ）を調整することにより、シリ
カの埋め込みを防止し、かつキャリア上がりを抑制し、
高品質な画像を連続して得ることができることを見出し
た。Ｒｓ／Ｒｖが特定比率を外れると、高Ｒｖ領域で低
画像濃度の問題が、低Ｒｖ領域でキャリア上がりや背景
カブリが生じやすくなる。このような観点から、電界強
度１００Ｖ／ｃｍにおける表面抵抗率と体積抵抗率の比
（表面抵抗率／体積抵抗率）は、１×１０2 〜１×１０
4 ｍ-1であり、好ましくは２．５×１０2 〜５×１０3
ｍ-1、より好ましくは５×１０2 〜５×１０3 ｍ-1であ
る。ここで、表面抵抗率及び体積抵抗率は、「ＴＲ８７
−１ 電気安全指針」（労働省産業安全協会本部発行、
１９８８年）に記載の方法により測定することができ
る。
抵抗率の比（Ｒｓ／Ｒｖ）を調整することにより、シリ
カの埋め込みを防止し、かつキャリア上がりを抑制し、
高品質な画像を連続して得ることができることを見出し
た。Ｒｓ／Ｒｖが特定比率を外れると、高Ｒｖ領域で低
画像濃度の問題が、低Ｒｖ領域でキャリア上がりや背景
カブリが生じやすくなる。このような観点から、電界強
度１００Ｖ／ｃｍにおける表面抵抗率と体積抵抗率の比
（表面抵抗率／体積抵抗率）は、１×１０2 〜１×１０
4 ｍ-1であり、好ましくは２．５×１０2 〜５×１０3
ｍ-1、より好ましくは５×１０2 〜５×１０3 ｍ-1であ
る。ここで、表面抵抗率及び体積抵抗率は、「ＴＲ８７
−１ 電気安全指針」（労働省産業安全協会本部発行、
１９８８年）に記載の方法により測定することができ
る。
【０００７】Ｒｓは、１×１０10〜１×１０17Ωが好ま
しく、５×１０11〜１×１０16Ω、特には１×１０14〜
５×１０15がより好ましい。また、Ｒｖは、１×１０8
〜１×１０16Ωｍが好ましく、１×１０10〜１×１０14
Ωｍ、１×１０11〜５×１０ 13Ωｍがより好ましい。
しく、５×１０11〜１×１０16Ω、特には１×１０14〜
５×１０15がより好ましい。また、Ｒｖは、１×１０8
〜１×１０16Ωｍが好ましく、１×１０10〜１×１０14
Ωｍ、１×１０11〜５×１０ 13Ωｍがより好ましい。
【０００８】キャリアの飽和磁化は、磁気ブラシによる
シリカへの衝撃を抑制してシリカの埋め込みを防止する
ために、５０〜９５ｅｍｕ／ｇであり、好ましくは５０
〜８５ｅｍｕ／ｇ、より好ましくは５５〜７０ｅｍｕ／
ｇである。
シリカへの衝撃を抑制してシリカの埋め込みを防止する
ために、５０〜９５ｅｍｕ／ｇであり、好ましくは５０
〜８５ｅｍｕ／ｇ、より好ましくは５５〜７０ｅｍｕ／
ｇである。
【０００９】本発明において、キャリアは、コア材と要
すれば被覆剤とからなり、コア材としては、マグネタイ
ト、亜鉛系フェライト、ニッケル系フェライト、銅系フ
ェライト、銅−亜鉛系フェライト、ニッケル−亜鉛系フ
ェライト、マンガン系フェライト、マグネシウム系フェ
ライト、マンガン−マグネシウム系フェライト、マンガ
ン−マグネシウム−ストロンチウム系フェライト、銅−
マグネシウム系フェライト、マンガン−亜鉛系フェライ
ト、マンガン−銅−亜鉛系フェライト等が挙げられ、こ
れらの中では環境汚染の観点から、重金属を含まないマ
ンガン系フェライト、マグネシウム系フェライト、マン
ガン−マグネシウム系フェライト及びマンガン−マグネ
シウム−ストロンチウム系フェライトが好ましい。
すれば被覆剤とからなり、コア材としては、マグネタイ
ト、亜鉛系フェライト、ニッケル系フェライト、銅系フ
ェライト、銅−亜鉛系フェライト、ニッケル−亜鉛系フ
ェライト、マンガン系フェライト、マグネシウム系フェ
ライト、マンガン−マグネシウム系フェライト、マンガ
ン−マグネシウム−ストロンチウム系フェライト、銅−
マグネシウム系フェライト、マンガン−亜鉛系フェライ
ト、マンガン−銅−亜鉛系フェライト等が挙げられ、こ
れらの中では環境汚染の観点から、重金属を含まないマ
ンガン系フェライト、マグネシウム系フェライト、マン
ガン−マグネシウム系フェライト及びマンガン−マグネ
シウム−ストロンチウム系フェライトが好ましい。
【００１０】コア材の表面は、フッ素樹脂、シリコーン
樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリオレフィ
ン樹脂、ポリビニル樹脂、ポリビニリデン系樹脂、フェ
ノール樹脂、アミノ樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂
等の公知の被覆剤で被覆されていてもよいが、これらの
中では、帯電性及び抵抗調整の観点から、シリコーン樹
脂が好ましい。
樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリオレフィ
ン樹脂、ポリビニル樹脂、ポリビニリデン系樹脂、フェ
ノール樹脂、アミノ樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂
等の公知の被覆剤で被覆されていてもよいが、これらの
中では、帯電性及び抵抗調整の観点から、シリコーン樹
脂が好ましい。
【００１１】樹脂によるコア材の被覆は、例えば、樹脂
を有機溶剤等に溶解し、浸漬や噴射等でキャリア表面に
塗布した後、乾燥や加熱硬化等を行って皮膜させること
により行うことができる。
を有機溶剤等に溶解し、浸漬や噴射等でキャリア表面に
塗布した後、乾燥や加熱硬化等を行って皮膜させること
により行うことができる。
【００１２】キャリアの重量平均粒径は、トナーへの衝
撃を抑え、シリカの埋め込みを防止するめに、３０〜８
０μｍが好ましく、５０〜７５μｍがより好ましい。
撃を抑え、シリカの埋め込みを防止するめに、３０〜８
０μｍが好ましく、５０〜７５μｍがより好ましい。
【００１３】また、キャリアの流動性の観点から、粒径
２２μｍ以下のキャリア粒子の含有量は、２重量％以下
が好ましく、１．５重量％以下がより好ましく、０．５
重量％以下が特に好ましい。
２２μｍ以下のキャリア粒子の含有量は、２重量％以下
が好ましく、１．５重量％以下がより好ましく、０．５
重量％以下が特に好ましい。
【００１４】本発明において、トナーは、特定の疎水性
シリカを外添したトナーであれば、結着樹脂、着色剤等
からなるトナーを特に限定することなく用いることがで
きる。
シリカを外添したトナーであれば、結着樹脂、着色剤等
からなるトナーを特に限定することなく用いることがで
きる。
【００１５】シリカへの疎水化の方法は特に限定され
ず、疎水化処理剤としては、ヘキサメチルジシラザン、
ジメチルジクロロシラン、シリコーンオイル、メチルト
リエトキシシラン等が挙げられるが、これらの中ではヘ
キサメチルジシラザンが好ましい。疎水化処理剤の処理
量は、無機微粒子の表面積当たり１〜７ｍｇ／ｍ2 が好
ましい。
ず、疎水化処理剤としては、ヘキサメチルジシラザン、
ジメチルジクロロシラン、シリコーンオイル、メチルト
リエトキシシラン等が挙げられるが、これらの中ではヘ
キサメチルジシラザンが好ましい。疎水化処理剤の処理
量は、無機微粒子の表面積当たり１〜７ｍｇ／ｍ2 が好
ましい。
【００１６】疎水性シリカの平均粒径は、トナー内部へ
の埋め込みを防止するために、２５ｎｍ以上であり、好
ましくは２５〜１０００ｎｍ、より好ましくは３０〜１
００ｎｍである。
の埋め込みを防止するために、２５ｎｍ以上であり、好
ましくは２５〜１０００ｎｍ、より好ましくは３０〜１
００ｎｍである。
【００１７】平均粒径が２５ｎｍ以上の疎水性シリカの
外添量は、未処理トナー１００重量部に対して、０．０
１〜１０重量部が好ましく、０．１〜５重量部がより好
ましく、０．５〜３重量部が特に好ましい。
外添量は、未処理トナー１００重量部に対して、０．０
１〜１０重量部が好ましく、０．１〜５重量部がより好
ましく、０．５〜３重量部が特に好ましい。
【００１８】なお、本発明では、平均粒径が２５ｎｍ未
満、好ましくは５〜２０ｎｍ、より好ましくは１０〜２
０ｎｍの疎水性シリカが併せて外添されていてもよい。
満、好ましくは５〜２０ｎｍ、より好ましくは１０〜２
０ｎｍの疎水性シリカが併せて外添されていてもよい。
【００１９】平均粒径が２５ｎｍ以上の疎水性シリカと
２５ｎｍ未満の疎水性シリカの重量比（２５ｎｍ以上の
疎水性シリカ／２５ｎｍ未満の疎水性シリカ）は、５／
９５〜９５／５が好ましく、２０／８０〜８０／２０が
より好ましい。
２５ｎｍ未満の疎水性シリカの重量比（２５ｎｍ以上の
疎水性シリカ／２５ｎｍ未満の疎水性シリカ）は、５／
９５〜９５／５が好ましく、２０／８０〜８０／２０が
より好ましい。
【００２０】トナーの結着樹脂としては、ポリエステ
ル、スチレン−アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリカー
ボネート、ポリウレタン等が挙げられるが、これらの中
では、ポリエステルが好ましい。ポリエステルの含有量
は、結着樹脂中、好ましくは５０〜１００重量％、より
好ましくは９０〜１００重量％、特に好ましくは１００
重量％である。
ル、スチレン−アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリカー
ボネート、ポリウレタン等が挙げられるが、これらの中
では、ポリエステルが好ましい。ポリエステルの含有量
は、結着樹脂中、好ましくは５０〜１００重量％、より
好ましくは９０〜１００重量％、特に好ましくは１００
重量％である。
【００２１】本発明におけるポリエステルの原料モノマ
ーとしては、特に制限がなく、公知のアルコール成分
と、カルボン酸、カルボン酸無水物、カルボン酸エステ
ル等の公知のカルボン酸成分が用いられる。
ーとしては、特に制限がなく、公知のアルコール成分
と、カルボン酸、カルボン酸無水物、カルボン酸エステ
ル等の公知のカルボン酸成分が用いられる。
【００２２】アルコール成分としては、ポリオキシプロ
ピレン（２．２）−２，２−ビス (４−ヒドロキシフェ
ニル) プロパン、ポリオキシエチレン（２．２）−２，
２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン等のビス
フェノールＡのアルキレン（炭素数２〜３）オキサイド
（平均付加モル数１〜１６）付加物、エチレングリコー
ル、プロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリス
リトール、トリメチロールプロパン、水素添加ビスフェ
ノールＡ、ソルビトール、又はそれらのアルキレン（炭
素数２〜４）オキサイド（平均付加モル数１〜１６）付
加物等が挙げられ、これは単独でまたは２種以上を混合
して用いることができる。
ピレン（２．２）−２，２−ビス (４−ヒドロキシフェ
ニル) プロパン、ポリオキシエチレン（２．２）−２，
２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン等のビス
フェノールＡのアルキレン（炭素数２〜３）オキサイド
（平均付加モル数１〜１６）付加物、エチレングリコー
ル、プロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリス
リトール、トリメチロールプロパン、水素添加ビスフェ
ノールＡ、ソルビトール、又はそれらのアルキレン（炭
素数２〜４）オキサイド（平均付加モル数１〜１６）付
加物等が挙げられ、これは単独でまたは２種以上を混合
して用いることができる。
【００２３】また、カルボン酸成分としては、フタル
酸、イソフタル酸、テレフタル酸、フマル酸、マレイン
酸等のジカルボン酸、ドデセニルコハク酸、オクチルコ
ハク酸等の炭素数１〜２０のアルキル基又は炭素数２〜
２０のアルケニル基で置換されたコハク酸、トリメリッ
ト酸、ピロメリット酸、それらの酸の無水物及びそれら
の酸のアルキル（炭素数１〜８）エステル等が挙げら
れ、これは単独でまたは２種以上を混合して用いること
ができる。
酸、イソフタル酸、テレフタル酸、フマル酸、マレイン
酸等のジカルボン酸、ドデセニルコハク酸、オクチルコ
ハク酸等の炭素数１〜２０のアルキル基又は炭素数２〜
２０のアルケニル基で置換されたコハク酸、トリメリッ
ト酸、ピロメリット酸、それらの酸の無水物及びそれら
の酸のアルキル（炭素数１〜８）エステル等が挙げら
れ、これは単独でまたは２種以上を混合して用いること
ができる。
【００２４】ポリエステルは、例えば、アルコール成分
とカルボン酸成分とを不活性ガス雰囲気中にて、要すれ
ばエステル化触媒を用いて、１８０〜２５０℃の温度で
縮重合することにより製造することができる。
とカルボン酸成分とを不活性ガス雰囲気中にて、要すれ
ばエステル化触媒を用いて、１８０〜２５０℃の温度で
縮重合することにより製造することができる。
【００２５】ポリエステルの酸価は１〜３０ｍｇＫＯＨ
／ｇ、より好ましくは５〜２０ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基
価は５〜４０ｍｇＫＯＨ／ｇ、軟化点は１００〜１６０
℃、ガラス転移点は５０〜７０℃であることが、それぞ
れ好ましい。
／ｇ、より好ましくは５〜２０ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基
価は５〜４０ｍｇＫＯＨ／ｇ、軟化点は１００〜１６０
℃、ガラス転移点は５０〜７０℃であることが、それぞ
れ好ましい。
【００２６】着色剤としては、トナー用着色剤として用
いられている染料、顔料等のすべてを使用することがで
き、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、パーマ
ネントブラウンFG、ブリリアントファーストスカーレッ
ト、ピグメントグリーンＢ、ローダミン−Ｂベース、ソ
ルベントレッド49、ソルベントレッド146 、ソルベント
ブルー35、キナクリドン、カーミン６Ｂ、ジスアゾエロ
ー等が挙げられ、これらは単独で又は２種以上を混合し
て用いることができ、本発明において、トナーは黒トナ
ー、カラートナー、フルカラートナーのいずれであって
もよい。着色剤の含有量は、結着樹脂１００重量部に対
して、１〜４０重量部が好ましく、３〜１０重量部がよ
り好ましい。
いられている染料、顔料等のすべてを使用することがで
き、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、パーマ
ネントブラウンFG、ブリリアントファーストスカーレッ
ト、ピグメントグリーンＢ、ローダミン−Ｂベース、ソ
ルベントレッド49、ソルベントレッド146 、ソルベント
ブルー35、キナクリドン、カーミン６Ｂ、ジスアゾエロ
ー等が挙げられ、これらは単独で又は２種以上を混合し
て用いることができ、本発明において、トナーは黒トナ
ー、カラートナー、フルカラートナーのいずれであって
もよい。着色剤の含有量は、結着樹脂１００重量部に対
して、１〜４０重量部が好ましく、３〜１０重量部がよ
り好ましい。
【００２７】本発明におけるトナーは、マグネタイト、
ヘマタイト、フェライトなどの合金や鉄、コバルト、ニ
ッケルなどの強磁性金属粉末等の磁性体を、トナー飛散
を防止するために、結着樹脂１００重量部に対して０．
５〜１０重量部添加されていてもよい。
ヘマタイト、フェライトなどの合金や鉄、コバルト、ニ
ッケルなどの強磁性金属粉末等の磁性体を、トナー飛散
を防止するために、結着樹脂１００重量部に対して０．
５〜１０重量部添加されていてもよい。
【００２８】さらに、トナーには、荷電制御剤、離型
剤、導電性調整剤、体質顔料、繊維状物質等の補強充填
剤、酸化防止剤、老化防止剤、流動性向上剤、クリーニ
ング性向上剤等の添加剤が、適宜含有されていてもよ
い。
剤、導電性調整剤、体質顔料、繊維状物質等の補強充填
剤、酸化防止剤、老化防止剤、流動性向上剤、クリーニ
ング性向上剤等の添加剤が、適宜含有されていてもよ
い。
【００２９】本発明におけるトナーは、未処理トナーと
外添剤として用いる疎水性シリカをヘンシェルミキサー
等を用いて混合する表面処理工程を経て得られる。未処
理トナーは、粉砕トナーが好ましく、例えば、結着樹
脂、着色剤等をヘンシェルミキサー、ボールミル等の混
合機で均一に混合した後、密閉式ニーダー又は１軸もし
くは２軸の押出機等で溶融混練し、冷却後、ハンマーミ
ルを用いて粗粉砕し、さらにジェット気流を用いた微粉
砕機や機械式粉砕機により微粉砕し、旋回気流やコアン
ダ効果を用いた分級機により所定の粒度に分級して得ら
れる。
外添剤として用いる疎水性シリカをヘンシェルミキサー
等を用いて混合する表面処理工程を経て得られる。未処
理トナーは、粉砕トナーが好ましく、例えば、結着樹
脂、着色剤等をヘンシェルミキサー、ボールミル等の混
合機で均一に混合した後、密閉式ニーダー又は１軸もし
くは２軸の押出機等で溶融混練し、冷却後、ハンマーミ
ルを用いて粗粉砕し、さらにジェット気流を用いた微粉
砕機や機械式粉砕機により微粉砕し、旋回気流やコアン
ダ効果を用いた分級機により所定の粒度に分級して得ら
れる。
【００３０】本発明におけるトナーの体積平均粒径は、
６〜１２μｍが好ましく、７〜９μｍがより好ましい。
６〜１２μｍが好ましく、７〜９μｍがより好ましい。
【００３１】また、遊離シリカによるトナーの流動性の
低下を防止し、かつシリカの埋め込み防止するために、
表面積の増加の原因となる粒径５μｍ以下のトナー粒子
の個数換算における含有量は、１０〜５０個数％が好ま
しく、１５〜４５個数％がより好ましい。また、体積換
算における含有量は、０．１〜１５体積％が好ましく、
０．５〜９体積％がより好ましい。
低下を防止し、かつシリカの埋め込み防止するために、
表面積の増加の原因となる粒径５μｍ以下のトナー粒子
の個数換算における含有量は、１０〜５０個数％が好ま
しく、１５〜４５個数％がより好ましい。また、体積換
算における含有量は、０．１〜１５体積％が好ましく、
０．５〜９体積％がより好ましい。
【００３２】トナーとキャリアとを混合して得られる本
発明の二成分現像剤において、トナーとキャリアの重量
比（トナー／キャリア）は、０．５／１００〜８／１０
０が好ましく、１／１００〜６／１００がより好まし
い。
発明の二成分現像剤において、トナーとキャリアの重量
比（トナー／キャリア）は、０．５／１００〜８／１０
０が好ましく、１／１００〜６／１００がより好まし
い。
【００３３】本発明の二成分現像剤は、キャリア上がり
の防止に非常に有効であり、周速が、４００ｍｍ／ｓｅ
ｃ以上、さらには４００〜２０００ｍｍ／ｓｅｃの感光
体を備えた、複写機や印刷機等の電子写真装置に用いて
も、キャリア上がりを生じることなく、シリカの埋め込
みを防止することができる。
の防止に非常に有効であり、周速が、４００ｍｍ／ｓｅ
ｃ以上、さらには４００〜２０００ｍｍ／ｓｅｃの感光
体を備えた、複写機や印刷機等の電子写真装置に用いて
も、キャリア上がりを生じることなく、シリカの埋め込
みを防止することができる。
【００３４】
【実施例】〔酸価及び水酸基価〕ＪＩＳ Ｋ００７０の
方法により測定する。
方法により測定する。
【００３５】〔軟化点〕高化式フローテスター「ＣＦＴ
−５００Ｄ」（島津製作所製）を用い、樹脂の半分が流
出する温度を軟化点とする（試料：１ｇ、昇温速度：６
℃／分、荷重：１．９６ＭＰａ、ノズル：１ｍｍφ×１
ｍｍ）。
−５００Ｄ」（島津製作所製）を用い、樹脂の半分が流
出する温度を軟化点とする（試料：１ｇ、昇温速度：６
℃／分、荷重：１．９６ＭＰａ、ノズル：１ｍｍφ×１
ｍｍ）。
【００３６】〔ガラス転移点〕示差走査熱量計「ＤＳＣ
２１０」（セイコー電子工業社製）を用いて昇温速度１
０℃／分で測定する。
２１０」（セイコー電子工業社製）を用いて昇温速度１
０℃／分で測定する。
【００３７】〔トナーの粒度分布及び平均粒径〕
測定機：コールターマルチサイザーII（ベックマンコー
ルター社製） アパチャー径：１００μｍ 解析ソフト：コールターマルチサイザーアキュコンプ
バージョン １．１９（ベックマンコールター社製） 電解液：アイソトンII（ベックマンコールター社製） 分散液：エマルゲン１０９Ｐ（花王社製、ポリオキシエ
チレンラウリルエーテルＨＬＢ １３．６）５％電解液 分散条件：分散液５ｍｌに測定試料１０ｍｇを添加し、
超音波分散機にて１分間分散させ、その後、電解液２５
ｍｌを添加し、さらに、超音波分散機にて１分間分散さ
せる。 測定条件：ビーカーに電解液１００ｍｌと分散液を加
え、３万個の粒子を２０秒間で測定し終える濃度条件
で、粒子の粒径を２０秒間測定し、その粒度分布を求め
る。
ルター社製） アパチャー径：１００μｍ 解析ソフト：コールターマルチサイザーアキュコンプ
バージョン １．１９（ベックマンコールター社製） 電解液：アイソトンII（ベックマンコールター社製） 分散液：エマルゲン１０９Ｐ（花王社製、ポリオキシエ
チレンラウリルエーテルＨＬＢ １３．６）５％電解液 分散条件：分散液５ｍｌに測定試料１０ｍｇを添加し、
超音波分散機にて１分間分散させ、その後、電解液２５
ｍｌを添加し、さらに、超音波分散機にて１分間分散さ
せる。 測定条件：ビーカーに電解液１００ｍｌと分散液を加
え、３万個の粒子を２０秒間で測定し終える濃度条件
で、粒子の粒径を２０秒間測定し、その粒度分布を求め
る。
【００３８】〔キャリアの表面抵抗率及び体積抵抗率〕
図１にその断面図を示す、セル１（厚み：１０ｍｍ）、
電極Ａ２（直径：８０ｍｍ）、電極Ｂ３及び電極Ｃ４
（重量：８０５ｇ、直径：１２０ｍｍ）からなる装置を
用い、セル１にキャリア５００ｇを、その厚みが水平に
１０ｍｍになるように充填して測定する。測定環境は、
温度２３℃、湿度４５％とする。
図１にその断面図を示す、セル１（厚み：１０ｍｍ）、
電極Ａ２（直径：８０ｍｍ）、電極Ｂ３及び電極Ｃ４
（重量：８０５ｇ、直径：１２０ｍｍ）からなる装置を
用い、セル１にキャリア５００ｇを、その厚みが水平に
１０ｍｍになるように充填して測定する。測定環境は、
温度２３℃、湿度４５％とする。
【００３９】（１）表面抵抗率
表面抵抗率は、電極Ａ２を主電極、電極Ｂ３を対電極、
電極Ｃ４をガード電極とし、微小電流計「Ｒ８３４０
Ａ」（アドバンテスト社製）に接続し、１００Ｖの電圧
を６０秒間印加する。電流値を測定し、電極係数を５
３．４１として表面抵抗率を求める。
電極Ｃ４をガード電極とし、微小電流計「Ｒ８３４０
Ａ」（アドバンテスト社製）に接続し、１００Ｖの電圧
を６０秒間印加する。電流値を測定し、電極係数を５
３．４１として表面抵抗率を求める。
【００４０】（２）体積抵抗率
体積抵抗率は、電極Ａ２を主電極、電極Ｂ３をガード電
極、電極Ｃ４を対電極とし、表面抵抗率と同様して体積
抵抗率を求める。なお、電極係数は０．５０３とする。
極、電極Ｃ４を対電極とし、表面抵抗率と同様して体積
抵抗率を求める。なお、電極係数は０．５０３とする。
【００４１】樹脂製造例
表１に示す原料を触媒量の酸化ジブチル錫の存在下で、
窒素気流下、樹脂Ａでは２００℃、樹脂Ｂ、Ｃでは２３
０℃にて攪拌しつつ、環球法により測定した軟化点を目
安に反応させて、樹脂Ａ〜Ｃを得た。各樹脂の軟化点
（Ｔｍ）、ガラス転移（Ｔｇ）点を表１に示す。
窒素気流下、樹脂Ａでは２００℃、樹脂Ｂ、Ｃでは２３
０℃にて攪拌しつつ、環球法により測定した軟化点を目
安に反応させて、樹脂Ａ〜Ｃを得た。各樹脂の軟化点
（Ｔｍ）、ガラス転移（Ｔｇ）点を表１に示す。
【００４２】
【表１】
【００４３】トナー製造例１
樹脂Ａ７０重量部、樹脂Ｂ３０重量部、着色剤「モーガ
ルＬ」（キャボット社製）６重量部、荷電制御剤「ボン
トロン Ｓ−３４」（オリエント化学工業社製）１重量
部、離型剤「ビスコール ５５０Ｐ」（三洋化成社製）
１重量部及びマグネタイト「ＥＰＴ１００２」（戸田工
業社製）１重量部を、エクストルーダを用いて、１００
℃で溶融混練し、ジェットミルで微粉砕化、気流分級で
分級し、表２に示す粒度分布を有する未処理トナーを得
た。
ルＬ」（キャボット社製）６重量部、荷電制御剤「ボン
トロン Ｓ−３４」（オリエント化学工業社製）１重量
部、離型剤「ビスコール ５５０Ｐ」（三洋化成社製）
１重量部及びマグネタイト「ＥＰＴ１００２」（戸田工
業社製）１重量部を、エクストルーダを用いて、１００
℃で溶融混練し、ジェットミルで微粉砕化、気流分級で
分級し、表２に示す粒度分布を有する未処理トナーを得
た。
【００４４】得られた未処理トナー１００重量部に、表
２に示す疎水性シリカをヘンシェルミキサーにより混合
付着させ、トナー１〜６、比較トナー１〜４を得た。
２に示す疎水性シリカをヘンシェルミキサーにより混合
付着させ、トナー１〜６、比較トナー１〜４を得た。
【００４５】トナー製造例２
樹脂Ａの使用量を５０重量部、樹脂Ｃの使用量を５０重
量部に変更した以外は、トナー製造例１と同様にして、
表２に示す粒度分布を有する未処理トナーを得、さらに
表２に示す疎水性シリカを混合付着させて、トナー７を
得た。
量部に変更した以外は、トナー製造例１と同様にして、
表２に示す粒度分布を有する未処理トナーを得、さらに
表２に示す疎水性シリカを混合付着させて、トナー７を
得た。
【００４６】
【表２】
【００４７】キャリア製造例
酸化マンガン（ＭｎＯ）４０モル％、酸化マグネシウム
（ＭｇＯ）１５モル％、酸化鉄(III) （Ｆｅ2 Ｏ3 ）４
４．５モル％及び炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ3 ）
０．５モル％からなる混合物を、湿式ボールミルで粉砕
・混合し、乾燥させた後、仮焼成を行った。これを湿式
ボールミルで粉砕し、粒径を３μｍ以下とした。このス
ラリーに分散剤及びバインダーを添加し、スプレードラ
イヤーにより造粒、乾燥し、電気炉にて、焼成を行っ
た。この時、焼成温度を変更し、飽和磁化及びグレイン
径の調整を行った。その後解砕し、更に分級し、フェラ
イト粒子のコア材を得た。シリコーン樹脂「ＳＲ２４１
１」（東レ・ダウコーティング・シリコーン社製）をト
ルエン溶剤に溶解させ、流動床を用い前記コア材にコー
ティングし、更に焼結を行った。この時、「ＳＲ２４１
１」の量と焼結温度を変更することにより、キャリアの
抵抗の調整し、表３に示すキャリア１、２を得た。
（ＭｇＯ）１５モル％、酸化鉄(III) （Ｆｅ2 Ｏ3 ）４
４．５モル％及び炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ3 ）
０．５モル％からなる混合物を、湿式ボールミルで粉砕
・混合し、乾燥させた後、仮焼成を行った。これを湿式
ボールミルで粉砕し、粒径を３μｍ以下とした。このス
ラリーに分散剤及びバインダーを添加し、スプレードラ
イヤーにより造粒、乾燥し、電気炉にて、焼成を行っ
た。この時、焼成温度を変更し、飽和磁化及びグレイン
径の調整を行った。その後解砕し、更に分級し、フェラ
イト粒子のコア材を得た。シリコーン樹脂「ＳＲ２４１
１」（東レ・ダウコーティング・シリコーン社製）をト
ルエン溶剤に溶解させ、流動床を用い前記コア材にコー
ティングし、更に焼結を行った。この時、「ＳＲ２４１
１」の量と焼結温度を変更することにより、キャリアの
抵抗の調整し、表３に示すキャリア１、２を得た。
【００４８】同様に、コア材として、マグネタイト、Ｃ
ｕ−Ｚｎフェライト、Ｍｇフェライト、Ｍｎフェライト
を用い、樹脂のコート量とその時の焼結温度を調整し、
表３に示すキャリア３〜５、比較キャリア１〜５を得
た。
ｕ−Ｚｎフェライト、Ｍｇフェライト、Ｍｎフェライト
を用い、樹脂のコート量とその時の焼結温度を調整し、
表３に示すキャリア３〜５、比較キャリア１〜５を得
た。
【００４９】
【表３】
【００５０】実施例１〜１３、比較例１〜１０
表４、５に示すトナー５重量部とキャリア９５重量部と
を、ターブラーシェーカーミキサーにて混合し、二成分
現像剤を得た。
を、ターブラーシェーカーミキサーにて混合し、二成分
現像剤を得た。
【００５１】「ＳＤ２０７５」（シャープ社製）を改造
し、有機感光体の周速を６００mm/secに調整した高速機
に、得られた二成分現像剤を投入し、５万枚までを印字
率１０％で、５万枚から１０万枚を印字率２％で印字し
た。連続印刷の際、１０００枚印刷後（印刷初期）と１
０万枚印刷後の画像濃度、１０万枚印刷後のキャリア上
がり、背景カブリ及びトナー飛散を、以下の方法に従っ
て評価した。結果を表４、５に示す。
し、有機感光体の周速を６００mm/secに調整した高速機
に、得られた二成分現像剤を投入し、５万枚までを印字
率１０％で、５万枚から１０万枚を印字率２％で印字し
た。連続印刷の際、１０００枚印刷後（印刷初期）と１
０万枚印刷後の画像濃度、１０万枚印刷後のキャリア上
がり、背景カブリ及びトナー飛散を、以下の方法に従っ
て評価した。結果を表４、５に示す。
【００５２】〔画像濃度〕反射濃度計「ＲＤ−９１５」
（マクベス社製）にて光学反射密度を測定する。 （評価基準） ◎：１．４以上 ○：１．３以上、１．４未満 △：１．２以上、１．３未満 ×：１．２未満
（マクベス社製）にて光学反射密度を測定する。 （評価基準） ◎：１．４以上 ○：１．３以上、１．４未満 △：１．２以上、１．３未満 ×：１．２未満
【００５３】〔キャリア上がり〕黒ベタ画像（１０ｃｍ
×１２ｃｍ）を１０枚印刷した際の、キャリア上がりに
起因する白斑を数えて評価する。 （評価基準） ◎：１枚あたり、０個 ○：１枚あたり、１個 △：１枚あたり、２〜５個 ×：１枚あたり、６個以上
×１２ｃｍ）を１０枚印刷した際の、キャリア上がりに
起因する白斑を数えて評価する。 （評価基準） ◎：１枚あたり、０個 ○：１枚あたり、１個 △：１枚あたり、２〜５個 ×：１枚あたり、６個以上
【００５４】〔背景カブリ〕分光高度計「ＳＺ−Σ９
０」（日本電色工業社製）で未印刷部の白色度を測定
し、以下の評価基準に従って、背景カブリを評価する。 （評価基準） ○：０．５未満 △：０．５以上、１．０未満 ×：１．０以上
０」（日本電色工業社製）で未印刷部の白色度を測定
し、以下の評価基準に従って、背景カブリを評価する。 （評価基準） ○：０．５未満 △：０．５以上、１．０未満 ×：１．０以上
【００５５】〔トナー飛散〕デジタル粉塵計「Ｐ−５Ｈ
２型」（柴田科学社製）で機内飛散トナー量を６秒間測
定する。 （評価基準） ◎：０以上、２０未満 ○：２０以上、４０未満 △：４０以上、６０未満 ×：６０以上
２型」（柴田科学社製）で機内飛散トナー量を６秒間測
定する。 （評価基準） ◎：０以上、２０未満 ○：２０以上、４０未満 △：４０以上、６０未満 ×：６０以上
【００５６】
【表４】
【００５７】
【表５】
【００５８】以上の結果より、実施例１〜１３は、いず
れもキャリア上がりを生じることなく、高品質な画像が
連続して得られていることが分かる。これに対し、キャ
リアのＲｓ／Ｒｖの値が調整されていない比較例１〜５
では、キャリア上がりやトナー飛散、画像濃度の低下が
生じ、小粒径の疎水性シリカのみを含有したトナーを用
いた比較例６〜１０では、画像濃度の低下が激しいこと
が分かる。
れもキャリア上がりを生じることなく、高品質な画像が
連続して得られていることが分かる。これに対し、キャ
リアのＲｓ／Ｒｖの値が調整されていない比較例１〜５
では、キャリア上がりやトナー飛散、画像濃度の低下が
生じ、小粒径の疎水性シリカのみを含有したトナーを用
いた比較例６〜１０では、画像濃度の低下が激しいこと
が分かる。
【００５９】
【発明の効果】本発明により、シリカの埋め込みやキャ
リア上がりを生じることなく、高速機においても、高品
質な画像を連続して得ることができる二成分現像剤を提
供することができる。
リア上がりを生じることなく、高速機においても、高品
質な画像を連続して得ることができる二成分現像剤を提
供することができる。
【図１】図１は、キャリアの表面抵抗率及び体積抵抗率
の測定に用いられる装置の断面図を示す。
の測定に用いられる装置の断面図を示す。
１ セル
２ 電極Ａ
３ 電極Ｂ
４ 電極Ｃ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 秋山 孝治
和歌山市湊1334番地 花王株式会社研究所
内
Ｆターム(参考） 2H005 AA08 BA02 BA06 CA12 CB02
CB13 EA01 EA02 EA05 EA07
FA01
Claims (4)
- 【請求項１】 トナーとキャリアとからなる二成分現像
剤であって、前記トナーが平均粒径２５ｎｍ以上の疎水
性シリカを外添してなり、前記キャリアの飽和磁化が５
０〜９５ｅｍｕ／ｇであり、電界強度１００Ｖ／ｃｍに
おける前記キャリアの表面抵抗率と体積抵抗率の比（表
面抵抗率／体積抵抗率）が１×１０2〜１×１０4 ｍ-1
である二成分現像剤。 - 【請求項２】 キャリアの表面抵抗率が１×１０10〜１
×１０17Ωである請求項１記載の二成分現像剤。 - 【請求項３】 トナーの体積平均粒径が６〜１２μｍで
あり、粒径が５μｍ以下のトナー粒子の含有量がトナー
中１０〜５０個数％である請求項１又は２記載の二成分
現像剤。 - 【請求項４】 周速が４００ｍｍ／ｓｅｃ以上の感光体
を備えた電子写真装置に使用される請求項１〜３いずれ
か記載の二成分現像剤。
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|---|---|---|---|
| JP2001297894A JP3917396B2 (ja) | 2001-09-27 | 2001-09-27 | 二成分現像剤 |
| DE10244951.1A DE10244951B4 (de) | 2001-09-27 | 2002-09-26 | Zwei-Komponenten Entwickler und dessen Verwendung in einem Entwicklungsverfahren |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001297894A JP3917396B2 (ja) | 2001-09-27 | 2001-09-27 | 二成分現像剤 |
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|---|---|
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ID=19118887
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001297894A Expired - Fee Related JP3917396B2 (ja) | 2001-09-27 | 2001-09-27 | 二成分現像剤 |
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| DE (1) | DE10244951B4 (ja) |
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| US7541128B2 (en) | 2002-09-26 | 2009-06-02 | Ricoh Company Limited | Toner, developer including the toner, and method for fixing toner image |
| US11619889B2 (en) | 2020-08-26 | 2023-04-04 | Sharp Kabushiki Kaisha | Two-component developer, developing device, and image forming device |
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| JP4244828B2 (ja) * | 2004-03-11 | 2009-03-25 | 富士ゼロックス株式会社 | 静電潜像現像用トナー、静電潜像現像剤及び画像形成方法 |
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- 2002-09-26 DE DE10244951.1A patent/DE10244951B4/de not_active Expired - Lifetime
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