JP3418604B2 - 二成分現像方法 - Google Patents
二成分現像方法Info
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Description
記録法、静電印刷法等において形成される静電潜像の現
像に用いられる二成分現像方法及び二成分現像剤に関す
る。
る帯電性能、搬送性、ストレス等の観点から二成分現像
方法が主に使用されており、更にトナーの帯電性、搬送
性をより向上させるため現像機内のマグネットロールの
本数を2本以上にしているものが多い。
像剤の攪拌効率の向上、感光体との接触面積/回数が増
加し安定した帯電性が得られる反面、マグネットロール
間で現像剤詰まりを起こしやすく、そのため、現像剤に
かかるストレスが強くなり、キャリア表面へのトナース
ペントを引き起こしやすくなる。その結果、帯電の変動
を招き、現像剤寿命を低下させる要因となっている。ま
た特に搬送性が向上した分、感光体へのストレスも強く
なり、フィルミングが発生しやすくなり感光体寿命の低
下を招いている。
370mm/sec以上、好ましくは500mm/se
c以上の高速プリンタ等に用いられる2本以上のマグネ
ットロールを有する二成分現像機を用いる二成分現像方
法において、帯電性能、搬送性、ストレス等に優れ、高
画質、ロングライフを有する二成分現像方法及び二成分
現像剤を提供することにある。
像機及びトナーとキャリアとからなる二成分現像剤を使
用した二成分現像方法であって、以下の条件(a)及び
(b)を満足する、マグネシウム化合物及び/又はマン
ガン化合物を含むフェライトキャリアを使用する二成分
現像方法、並びに (a)1kOeの磁場を印加した時に測定される磁化:
45〜75emu/g (b)−0.5〜0.5kOeの磁場を印加した時に測
定される磁化と、印加した磁場との関係を原点を通る一
次近似式で表した時の、1kOe印加時における測定磁
化Aと一次近似式により計算される計算磁化Bの値の比
(測定磁化A/計算磁化B):0.90以下 〔2〕 2本以上のマグネットロールを有する二成分現
像機に用いられる二成分現像剤であって、前記(1)に
おいて記載のフェライトキャリアを含有してなる二成分
現像剤に関する。
気特性を特定したキャリアを用いる点に大きな特徴を有
する。一般的に、磁性粉は磁場と磁化の関係において磁
気ヒステリシスを示す。従って、二成分現像方法に用い
られるキャリアも磁性粉であるため、磁気ヒステリシス
を有するが、そのヒステリシス度合いは極めて小さい。
よって、低磁場域におけるキャリアの磁化は、かかる磁
場に対してあたかも線形一次関数的に変化する。しか
し、1kOeに近い磁場範囲になると、低磁場域で見ら
れた線形一次関数的な振舞いから外れ、磁気的には飽和
傾向となる。
る二成分現像機を用いる二成分現像方法では、マグネッ
トロールの回転に対するキャリアの追従性が悪いと、ロ
ール間で現像剤が詰まり、画質の特性を悪化させる。し
かし、マグネットロールが形成する磁場内で磁気的飽和
域にあるキャリアを用いることにより、キャリアがマグ
ネットロールの動きに追従し、良好な穂立ちを形成し
て、現像剤の搬送性及び現像性が向上することが期待さ
れる。
が低磁場より生じるキャリアを用いる。具体的には、電
子写真方式に用いられるマグネットロールの磁気特性か
ら1kOe以下で磁気的飽和に近い特性を示すものが良
いと考えられ、下記条件(a)、(b)を満足するキャ
リアを用いる。
される磁化が45〜75emu/g、好ましくは50〜
70emu/gを示す (b)−0.5〜0.5kOeの磁場を印加した時に測
定される磁化と、印加した磁場との関係を原点を通る一
次近似式で表した時、1kOe印加時における測定磁化
Aと一次近似式により計算される計算磁化Bの値の比
(測定磁化A/計算磁化B)が0.90以下、好ましく
は0.5〜0.85である
g未満であると、磁場の影響を受けにくくなり、キャリ
アがマグネットロールの動きに追従して穂立ちを形成す
ることができず、75emu/gよりも大きいと、穂立
ち量が過多になり、現像された画像をかきとってしまう
現象を生じて画像濃度を低下させる。
Oeの磁場での原点を通る一次近似式に規定した理由
は、現像ユニット内のマグネットロールによって形成さ
れる磁場は通常1kOe以下と小さく、この磁場域では
キャリアの磁気ヒステリシスがほとんど生じないため、
残留磁化と保磁力を考慮する必要が無いことから、磁場
とキャリアの磁化が線形一次関数的に振舞うことに着目
したからである。
キャリアは、比較的低磁場において磁気的な飽和域に移
行していることを意味し、磁場に対する磁化の応答性が
良好である。測定磁化A/計算磁化Bが、0.90より
大きいと、キャリアが飽和磁化に到達する磁場が比較的
高いため、マグネットロール上でキャリアが磁気的飽和
に達せず個々のキャリアの磁場追従性が不十分となり、
現像特性が不安定となる。
aussは磁束密度の単位であるが、真空中で1Oeの
磁場が存在すれば1Gaussの磁束密度が発生する。
一般的には日常的にOeとGaussはほとんど無差別
に使用されているが、マグネットロールの特性を述べる
場合はGaussを用いることがほとんどである。ま
た、通常磁性粉等の磁気特性を記述する際には磁場の強
さOeを用いる。本発明においてもこれに準ずる。
調整が可能なフェライトキャリアを用いる。
e2 O3 であり、副成分としてはMgO、Mn3 O4 、
CuO、NiO、ZnO、SrCO3 、BaCO3 、M
nCO3 等が挙げられ、添加剤としては、A12 O3 、
SiO2 、Bi2 O3 、CaCO3 、V2 O5 、TiO
2 、SnO2 、PbO等が挙げられるが、本発明では、
磁気特性の調整及び製造の容易さの観点から、少なくと
も好ましくはマグネシウム化合物及び/又はマンガン化
合物、より好ましくはマンガン化合物を含む、主成分が
酸化鉄からなるフェライトキャリアが好ましい。マグネ
シウムの含有量は、フェライトキャリア中、好ましくは
0.1〜20重量%、より好ましくは0.5〜10重量
%であり、マンガンの含有量は、好ましくは0〜40重
量%、より好ましくは10〜35重量%である。
添加剤を混合し、その混合物を約1000℃で仮焼成を
おこなった後、水中に投入、ボールミル等で平均粒径約
1μmくらいまで微粉砕する。その中に結着剤としてポ
リビニルアルコールなどを加え、さらに消泡剤、分散剤
等を加えてスラリー化する。このスラリーをスプレード
ライヤーで造粒化するとともに熱風で乾燥させる。この
後、約1200℃以上で焼成を行い解砕後、磁気選別及
び分級を経てフェライトキャリアを得ることができる。
フェライトキャリアの磁気特性は、酸化鉄を主とする原
料と混合する添加物及び添加量を変えることにより調整
することができる。
観点から、さらに樹脂コーティングが施されていてもよ
い。コーティング樹脂としては、フッ素樹脂、シリコー
ン樹脂、アクリル樹脂、スチレン−メタクリレート樹
脂、スチレン−アクリル共重合樹脂、ポリマー樹脂、ポ
リブタジエン樹脂、これらの混合樹脂等が挙げられる。
樹脂コーティングは、樹脂を有機溶剤等に溶解し、浸漬
や噴射等でキャリア表面に塗布した後、乾燥や加熱硬化
等を行って皮膜させることにより行うことができる。
極の磁気特性は、現像剤の搬送性及び適度な穂立ちの形
成の観点から、マグネットロールのスリーブ上において
1kGauss以下が好ましい。
磁化の応答性を考慮したものであり、キャリアの磁化応
答性は適切な現像特性を考慮する上で大変重要な因子で
あると考えられる。
トロールを有する二成分現像機及びトナーと前記の磁気
特性を有するキャリアとからなる二成分現像剤を使用し
た二成分現像方法であれば特に限定されないが、マグネ
ットロールの本数が1本の場合は、前述の特性を有する
キャリアの効果は見られない。その理由は定かでない
が、1本のマグネットロール現像方式を用いる複写機や
プリンタはプロセス速度として低速のものが主流であ
り、そのプロセス速度ゆえ比較的現像剤の穂立ちが安定
しやすく、トナーの搬送性が良好であることに起因して
いるのではないかと考えられる。
感光体としては、アモルファスセレン、酸化亜鉛、硫化
カドミウム、有機感光体、アモルファスシリコン等が用
いられるが、特にフィルミングの観点よりアモルファス
セレン感光体との組み合わせに効果がある。
分現像剤は、前記キャリアを含有したものであれば特に
限定されず、現像剤を構成するトナーには、結着樹脂、
着色剤等からなる通常のトナーを特に限定することなく
用いることができる。
ステル/スチレンアクリルの重合樹脂、ポリエステルと
他の樹脂の混合樹脂、ハイブリッド樹脂、スチレン−ア
クリル樹脂等が挙げられ、これらの中では定着性、耐久
性及び着色剤分散性の観点から、ポリエステル及びハイ
ブリッド樹脂が好ましく、ポリエステルがより好まし
い。
ば、特開平7−175260号公報に例示の化合物を用
い、同記載の方法を参考に製造できる。
以上のアルコール成分と、2価以上のカルボン酸、カル
ボン酸無水物、カルボン酸エステル等のカルボン酸成分
が用いられる。
ェノールAのアルキレン(炭素数2又は3)オキサイド
付加物(平均付加モル数1〜10)、エチレングリコー
ル、プロピレングリコール、1,6−へキサンジオー
ル、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA等で
ある。好ましい3価以上のアルコール成分は、ソルビト
ール、1,4−ソルビタン、ペンタエリスリトール、グ
リセロール、トリメチロールプロパン等である。
種ジカルボン酸、炭素数1〜20のアルキル基又はアル
ケニル基で置換されたコハク酸、これらの酸の無水物及
びアルキル(炭素数1〜12)エステル等が挙げられ、
好ましくは、マレイン酸、フマル酸、テレフタル酸及び
炭素数2〜20のアルケニル基で置換されたコハク酸で
ある。好ましい3価以上のカルボン酸成分は、1,2,
4−ベンゼントリカルボン酸(トリメリット酸)及びそ
の酸無水物、アルキル(炭素数1〜12)エステル等で
ある。
際には、反応を促進させるため、酸化ジブチル錫等の通
常使用されているエステル化触媒等を適宜使用してもよ
い。
平8−171231号公報に記載されているように、各
々独立した反応経路を有する二つの重合系の原料モノマ
ーの混合物を原料とし、該二つの重合反応を行わせて得
られる。
で進行するものであり、それぞれ縮重合系樹脂と付加重
合系樹脂を生ずる反応であることか好ましい。縮重合系
樹脂の代表例としては、ポリエステル、ポリエステル・
ポリアミド、ポリアミド等が挙げられ、付加重合系樹脂
の代表例としては、ラジカル重合反応により得られるビ
ニル重合系樹脂が挙げられる。
と同様の2価以上のアルコール成分と2価以上のカルボ
ン酸、カルボン酸無水物、カルボン酸エステル等のカル
ボン酸成分を原料モノマーとして得ることができる。
アミド中のアミド成分を形成するために用いる原料モノ
マーとしては、公知の各種ポリアミン、アミノカルボン
酸類、アミノアルコール等が挙げられ、好ましくはへキ
サメチレンジアミン及びε−カプロラクタムである。
樹脂を形成するために使用される原料モノマーとして
は、スチレン;エチレン、プロピレン等のエチレン性不
飽和モノオレフィン類:ブタジエン等のジオレフィン
類;(メタ)アクリル酸等のエチレン性モノカルボン
酸:(メタ)アクリル酸のアルキル(炭素数1〜18)
エステル等のエチレン性モノカルボン酸のエステル等が
挙げられる。
モノマー、付加重合系樹脂の原料モノマー、重合開始剤
等を混合し、まず、50〜180℃で主としてラジカル
重合反応により縮重合反応が可能な官能基を有する付加
重合系樹脂成分を得、次いで190〜270℃に反応温
度を上昇させた後、主として縮重合反応により縮重合系
樹脂成分の形成を行わせて得られたものが好ましい。こ
のような原料モノマーの混合物を原料とし、独立した二
つの反応を進行させる方法により二種類の樹脂の相溶性
が向上した樹脂を効率的に得ることができる。
量比、即ち縮重合系樹脂の原料モノマーの付加重合系樹
脂の原料モノマーに対する重量比は、付加重合系樹脂の
分散性の観点から、通常50/50〜95/5、好まし
くは60/40〜95/5であることが望ましい。
着色剤、離型剤、荷電制御剤、導電性調整剤、体質顔
料、繊維状物質等の補強充填剤、酸化防止剤、老化防止
剤、流動性向上剤、クリーニング性向上剤等の添加剤
が、適宜含有されていてもよい。
いられている染料、顔料等のすべてを使用することがで
き、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、パーマ
ネントブラウンFG、ブリリアントファーストスカーレ
ット、ピグメントグリーンB、ローダミン−Bベース、
ソルベントレッド49、ソルベントレッド146、ソル
ベントブルー35、キナクリドン、カーミン6B、ジス
アゾエロー等が挙げられ、これらは単独で又は2種以上
を混合して用いることができる。着色剤の含有量は、結
着樹脂100重量部に対して、1〜10重量部が好まし
い。
融点ワックスが好ましく、エステル系ワックスや、フィ
ッシャートロプシュワックス等の合成ワックスが挙げら
れる。
染料、3級アミンを側鎖として含有するトリフェニルメ
タン系染料、4級アンモニウム塩化合物、ポリアミン樹
脂、イミダゾール誘導体等が挙げられ、これらの中で
は、分散性及びトナーの帯電量の安定化の観点から、ニ
グロシン染料が好ましい。また負の荷電制御剤として
は、含金属アゾ染料、銅フタロシアニン染料、サリチル
酸のアルキル誘導体の金属錯体等が挙げられる。なお、
正帯電性荷電制御剤と負帯電性荷電制御剤とをともに含
有してもよい。
より得られる粉砕トナーが好ましく、例えば、結着樹
脂、着色剤等をボールミル等の混合機で均一に混合した
後、密閉式ニーダー又は1軸もしくは2軸の押出機等で
溶融混練し、冷却、粉砕、分級して製造することができ
る。さらに、トナーの表面には、必要に応じて疎水性シ
リカ等の流動性向上剤等を添加してもよい。このように
して得られるトナーの体積平均粒子径は、好ましくは3
〜15μmである。
キシフェニル) プロパン2000g、ポリオキシエチレ
ン(2.2) −2,2 −ビス (4−ヒドロキシフェニル) プロ
パン800g、イソドデセニル無水コハク酸250g、
テレフタル酸800g、無水トリメリット酸250g、
エステル化触媒として酸化ジブチル錫0.5gの混合物
を、窒素雰囲気下、ASTM E28−67により測定
した軟化点が145℃に達するまで、220℃で反応さ
せた。反応終了後、冷却、粉砕し、樹脂(ポリエステ
ル)を得た。
ック「モナーク880」(キャボット社製)7重量部、
ポリプロピレンワックス「ビスコール660P」(三洋
化成社製)1.5重量部及び荷電制御剤「ボントロン
N−01」(オリエント化学工業社製、ニグロシン染
料)2.0重量部を、ヘンシェルミキサーを用いて予備
混合した後、2軸押出機で溶融混練し、冷却後、通常の
粉砕、分級工程を経た後、得られた粉体100重量部の
表面に、疎水性シリカ「HVK2150」(クラリアン
ト社製)0.3重量部を、ヘンシェルミキサーを用いて
混合付着させ、体積平均粒子径10μmのトナーを得
た。
O)、酸化マンガン(Mn 3 O4 )を、マグネシウム及
び/又はマンガンのキャリア中の含有量が表1に記載の
比率となるように配合し、得られた混合物100重量部
に、バインダー(ポリビニルアルコール)1.5重量部
及び分散剤0.5重量部を添加し、スラリー濃度が50
重量%になるよう水を加えた。これを三井鉱山(株)製
のアトライターで1時間湿式粉砕混合し、スラリーを調
製した。
燥し、次に、電気炉で窒素雰囲気下、約1500℃で焼
成し、振動篩で分級を行い、キャリアのコア材を得た。
得られたコア材1000重量部に対し、フッ素樹脂「H
YLAR301F」(アウジモンド社製)6重量部、ア
クリル樹脂「ダイヤナールBR−80」(三菱レイヨン
(株)製)4重量部にメチルエチルケトンを加え、コア
材を被覆するための樹脂溶液を調製した。この樹脂溶液
を流動コーティング装置を用いて、前記コア材にスプレ
ーコートした。その後、流動層にて、100℃で60分
間の熱処理を行い、平均粒子径110μmのキャリアA
〜Eを得た。なお、キャリアB、C、Eの原料組成は同
一であるが、焼成温度や不純物等の微妙な影響を受け、
表2に示す異なる磁気特性を示した。また、キャリア
F、Gは、市販のマグネタイトキャリアとする。
により測定した。 (1) 外径7mm、高さ5mmの蓋付プラスティックケー
スにキャリアをタッピングしながら充填し、プラスティ
ックケースの重量とキャリアを充填したプラスティック
ケースの重量の差から、キャリアの質量を求める。 (2) 理研電子(株)の磁気特性測定装置「BHV−50
H」(V.S.MAGNETOMETER)のサンプル
ホルダーにキャリアを充填したプラスティックケースを
セットし、バイブレーション機能を使用して、プラステ
ィックケースを加振しながら、磁界を印加して磁気特性
を測定する。得られた値は充填されたキャリアの質量を
考慮し、単位質量当たりの磁気特性に換算する。
〜+10kOeの印加磁場における単位質量当たりの測
定磁化を示すグラフ及び−0.5〜0.5kOeの印加
磁場における測定磁化から得られた最小二乗法による一
次近似線及び一次近似式を、図1〜4にそれぞれ示す。
リアA、Eと同様にグラフを作成し、各キャリア毎の1
kOe印加時の測定磁化A、−0.5〜0.5kOeの
磁場における一次近似式、かかる一次近似式より算出し
た1kOe印加時の計算磁化B、測定磁化A/計算磁化
Bの値を表2にそれぞれ示す。
示すキャリア1261重量部とをナウターミキサーで混
合し、各々の現像剤を得た。
(日本アイ・ビー・エム株式会社製、線速:1066m
m/sec、解像度:240dpi様、現像機のマグネ
ットロール数:3本)に現像剤を実装し、黒化率8%の
プリントパターンを11×18インチの連続紙を用いて
連続印刷を行った。現像剤によるストレスによって感光
体上に傷が生じ、トナーがフィルミングした結果、印刷
された黒ベタ部に白斑が生じた枚数をフィルミング発生
枚数として耐久性の尺度とし、その時点をライフエンド
とした。以下の方法に従って、5万枚印刷時及びライフ
エンド時の帯電量、画像濃度及びライフエンド時の下地
かぶりを測定した。なお、耐刷は最大100万枚までと
し、100万枚印刷後もフィルミングが生じない場合
は、100万枚印刷時をライフエンドとする。結果を表
3に示す。
製)を用いて測定する。Q/Mメーター付属のセルに規
定量の現像剤を投入し、目開き32μmのふるい(綾
織)を通してトナーのみを吸引する。そのとき発生する
キャリア上の電圧変化をモニターし、測定開始から90
秒後の電圧を帯電量に変換して現像剤の帯電量とする。
meter 」(X−Rite社、アパチャー;20mm、測
定モード;Yxy、光源;D65、視野角;10degree)
を用いて、5000枚印刷時及びライフエンド時に、黒
ベタ部を測定し、 画像濃度=log(1/Y) の値を求める。
tometer 」(X−Rite社、アパチャー;20mm、
測定モード;Yxy、光源;D65、視野角;10degre
e)を用いて、印刷済み用紙の白地部と未印刷紙のY値
を測定し、 下地かぶり=未印刷紙Y値−印刷済み用紙の白地部Y値 の値を求める。
量、画像濃度、下地かぶり、いずれも非常に良く安定し
ており、100万枚耐刷後も下地かぶりの悪化、フィル
ミングの発生は確認されず、優れた耐久性を有してい
る。マグネットロール上の現像剤挙動についても途中観
察したが、非常にきれいな穂立ちを形成しており、マグ
ネットロールの回転に対し非常に良好な追従性能が確認
できた。
ベタ部の均一性が非常に良好であった。これらの結果か
らもキャリア磁気特性において、本発明で示したとお
り、磁気飽和が低磁場で生じた方が良いことは明らかで
あり、磁気飽和域にあるキャリアを用いた現像剤はマグ
ネットロールの動きに追従し、良好な穂立ちを形成で
き、トナー搬送性及び現像性を向上させることができ
る。
したとおり、磁気的飽和が高磁場域に位置するためマグ
ネットロール上で磁気的に飽和に達していないことから
現像特性が不安定となり、下地かぶりやフィルミングが
発生したと思われる。フィルミングの発生時期を比較す
ると、キャリアのコア組成によらず磁場に対する磁化の
応答性が関係し、1kOe印加時の測定磁化A/計算磁
化Bの値が0.90よりも大きい程、その発生時期が早
くなっている。
以上、好ましくは500mm/sec以上の高速プリン
タ等に用いられる2本以上のマグネットロールを用いる
二成分現像方法において、帯電性能、搬送性、ストレス
等に優れ、高画質、ロングライフを有する二成分現像方
法を提供することができる。
−10kOe〜+10kOeの印加磁場における単位質
量当たりの測定磁化を示すグラフである。
−0.5〜0.5kOeの印加磁場における測定磁化か
ら得られた最小二乗法による一次近似線及び一次近似式
を示すグラフである。
−10kOe〜+10kOeの印加磁場における単位質
量当たりの測定磁化を示すグラフである。
−0.5〜0.5kOeの印加磁場における測定磁化か
ら得られた最小二乗法による一次近似線及び一次近似式
を示すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項1】 2本以上のマグネットロールを有する二
成分現像機及びトナーとキャリアとからなる二成分現像
剤を使用した二成分現像方法であって、以下の条件
(a)及び(b)を満足する、マグネシウム化合物及び
/又はマンガン化合物を含むフェライトキャリアを使用
する二成分現像方法。(a)1kOeの磁場を印加した
時に測定される磁化:45〜75emu/g(b)−
0.5〜0.5kOeの磁場を印加した時に測定される
磁化と、印加した磁場との関係を原点を通る一次近似式
で表した時の、1kOe印加時における測定磁化Aと一
次近似式により計算される計算磁化Bの値の比(測定磁
化A/計算磁化B):0.90以下 - 【請求項2】 フェライトキャリアとして、コア材の主
成分として酸化鉄を、副成分として酸化マグネシウム及
び/又は酸化マンガンのみを含有したフェライトキャリ
アを用いる請求項1記載の二成分現像方法。 - 【請求項3】 フェライトキャリアとして、コア材の主
成分として酸化鉄を、副成分として酸化マグネシウムの
みを含有したフェライトキャリアを用いる請求項1記載
の二成分現像方法。 - 【請求項4】 2本以上のマグネットロールを有する二
成分現像機に用いられる二成分現像剤であって、請求項
1〜3のいずれかにおいて記載のフェライトキャリアを
含有してなる二成分現像剤。」
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