JP2001234373A - ルテニウム系金属の除去液及びその使用方法 - Google Patents
ルテニウム系金属の除去液及びその使用方法Info
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- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S134/00—Cleaning and liquid contact with solids
- Y10S134/902—Semiconductor wafer
Abstract
(57)【要約】
【課題】ルテニウムや酸化ルテニウム等のルテニウム系
金属を充分に溶解・除去し、さらに、溶解したルテニウ
ム系金属の再付着を防止する能力に優れたルテニウム系
金属の除去液を提供すること。 【解決手段】ルテニウム系金属を除去する除去液であっ
て、（ａ）硝酸セリウム（IV）塩と、（ｂ）硝酸、過塩
素酸および酢酸からなる群より選択される一または二以
上の酸とを含有することを特徴とする除去液。
金属を充分に溶解・除去し、さらに、溶解したルテニウ
ム系金属の再付着を防止する能力に優れたルテニウム系
金属の除去液を提供すること。 【解決手段】ルテニウム系金属を除去する除去液であっ
て、（ａ）硝酸セリウム（IV）塩と、（ｂ）硝酸、過塩
素酸および酢酸からなる群より選択される一または二以
上の酸とを含有することを特徴とする除去液。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体基板等に付
着した不要なルテニウム系金属を除去するのに有効なル
テニウム系金属の除去液及びその使用方法に関するもの
である。
着した不要なルテニウム系金属を除去するのに有効なル
テニウム系金属の除去液及びその使用方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＤＲＡＭやＦｅＲＡＭの容量膜と
して、従来のシリコン酸化膜やシリコン窒化膜に代えて
Ｔａ2Ｏ5等の高誘電率膜が用いられるようになってき
た。このような高誘電率膜を用いることにより、小さな
専有面積内に必要な蓄積容量を確保することが可能とな
り、メモリセル集積度の向上を図ることができる。
して、従来のシリコン酸化膜やシリコン窒化膜に代えて
Ｔａ2Ｏ5等の高誘電率膜が用いられるようになってき
た。このような高誘電率膜を用いることにより、小さな
専有面積内に必要な蓄積容量を確保することが可能とな
り、メモリセル集積度の向上を図ることができる。
【０００３】これらの高誘電率膜を用い、容量膜を挟む
電極材料としてポリシリコンなどを用いた場合、半導体
装置の熱処理工程において高誘電率膜から酸素が遊離し
て電極材料を酸化する。このため、電極材料間に高誘電
率膜より誘電率の低い誘電体膜（酸化シリコン膜）が存
在することになり、静電容量を低下させることになる。
このように、高誘電率膜を用いた場合、容量膜を挟む電
極材料として、酸化により絶縁膜化しない材料を選択す
ることが重要となる。酸化により電極の一部が絶縁膜に
なると、これが容量膜の一部を構成することとなり、結
果として容量が小さくなくなるからである。このような
要請を満たす電極材料として、最近、ルテニウムが注目
されつつある。ルテニウムは酸化しても導電性を有する
ため、容量の低下を引き起こすことがない上、価格も安
く、電極材料として好適である。
電極材料としてポリシリコンなどを用いた場合、半導体
装置の熱処理工程において高誘電率膜から酸素が遊離し
て電極材料を酸化する。このため、電極材料間に高誘電
率膜より誘電率の低い誘電体膜（酸化シリコン膜）が存
在することになり、静電容量を低下させることになる。
このように、高誘電率膜を用いた場合、容量膜を挟む電
極材料として、酸化により絶縁膜化しない材料を選択す
ることが重要となる。酸化により電極の一部が絶縁膜に
なると、これが容量膜の一部を構成することとなり、結
果として容量が小さくなくなるからである。このような
要請を満たす電極材料として、最近、ルテニウムが注目
されつつある。ルテニウムは酸化しても導電性を有する
ため、容量の低下を引き起こすことがない上、価格も安
く、電極材料として好適である。
【０００４】ところがルテニウムを用いて電極形成を行
った場合、シリコン基板の端面や裏面に付着したルテニ
ウム系金属（ルテニウムや酸化ルテニウム等）が剥離
し、これが素子形成部に付着したり、搬送系を介して装
置間およびウェーハ間のクロス汚染を引き起こすことが
あった。また、近年ではキャパシタの占有面積を小さく
するため、狭いホール内に電極膜を形成する等の手法が
採用されることが多く、膜厚の薄いルテニウム膜を均一
に形成する必要性から、成膜方法としてカバレッジ性の
良好なＣＶＤ法を用いることが必須となる場合が多い。
この場合、シリコン基板の端面や裏面へのルテニウム系
金属の付着は一層激しくなる。
った場合、シリコン基板の端面や裏面に付着したルテニ
ウム系金属（ルテニウムや酸化ルテニウム等）が剥離
し、これが素子形成部に付着したり、搬送系を介して装
置間およびウェーハ間のクロス汚染を引き起こすことが
あった。また、近年ではキャパシタの占有面積を小さく
するため、狭いホール内に電極膜を形成する等の手法が
採用されることが多く、膜厚の薄いルテニウム膜を均一
に形成する必要性から、成膜方法としてカバレッジ性の
良好なＣＶＤ法を用いることが必須となる場合が多い。
この場合、シリコン基板の端面や裏面へのルテニウム系
金属の付着は一層激しくなる。
【０００５】また、ルテニウム系金属は半導体素子のい
わゆるライフタイムキラーとして知られており、キャリ
ア移動度を低下させ素子の動作に悪影響を与えたり、ト
ランジスタのしきい値電圧を経時的に変動させる等、種
々の弊害をもたらすことがある。またルテニウムは、同
じライフタイムキラーとして知られる白金に比べ、シリ
コン基板中をより高速で拡散する。このため、シリコン
基板表面にルテニウム系金属がわずかに残存した場合で
も素子特性に著しい悪影響を与えることがある。以上の
ように、シリコン基板表面に不要なルテニウム系金属が
残存すると、素子の信頼性を損なう原因となる。
わゆるライフタイムキラーとして知られており、キャリ
ア移動度を低下させ素子の動作に悪影響を与えたり、ト
ランジスタのしきい値電圧を経時的に変動させる等、種
々の弊害をもたらすことがある。またルテニウムは、同
じライフタイムキラーとして知られる白金に比べ、シリ
コン基板中をより高速で拡散する。このため、シリコン
基板表面にルテニウム系金属がわずかに残存した場合で
も素子特性に著しい悪影響を与えることがある。以上の
ように、シリコン基板表面に不要なルテニウム系金属が
残存すると、素子の信頼性を損なう原因となる。
【０００６】したがって、ルテニウムを電極材料として
用いた場合、薬液を用いた処理により不要なルテニウム
系金属を除去することが重要となる。ところが、ルテニ
ウム系金属を溶解・除去することのできる薬液は、従
来、見出されていなかった。たとえば白金電極を形成す
る際に使用される王水等は、溶解能力が充分でないこと
からルテニウム系金属除去液として用いることは難し
い。
用いた場合、薬液を用いた処理により不要なルテニウム
系金属を除去することが重要となる。ところが、ルテニ
ウム系金属を溶解・除去することのできる薬液は、従
来、見出されていなかった。たとえば白金電極を形成す
る際に使用される王水等は、溶解能力が充分でないこと
からルテニウム系金属除去液として用いることは難し
い。
【０００７】また、シリコン基板に付着したルテニウム
系金属を効率的に除去するためには、ルテニウム系金属
を溶解させるだけでなく、溶解したルテニウム系金属の
シリコン基板への再付着を効果的に防止するものでなけ
ればならない。
系金属を効率的に除去するためには、ルテニウム系金属
を溶解させるだけでなく、溶解したルテニウム系金属の
シリコン基板への再付着を効果的に防止するものでなけ
ればならない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に鑑
みなされたものであり、ルテニウムや酸化ルテニウム等
のルテニウム系金属を充分に溶解・除去し、さらに、溶
解したルテニウム系金属の再付着を防止する能力に優れ
たルテニウム系金属の除去液及びその使用方法を提供す
ることを目的とする。
みなされたものであり、ルテニウムや酸化ルテニウム等
のルテニウム系金属を充分に溶解・除去し、さらに、溶
解したルテニウム系金属の再付着を防止する能力に優れ
たルテニウム系金属の除去液及びその使用方法を提供す
ることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、ルテニ
ウム系金属を除去する除去液であって、（ａ）硝酸セリ
ウム（IV）塩と、（ｂ）硝酸、過塩素酸および酢酸から
なる群より選択される一または二以上の酸とを含有する
ことを特徴とする除去液が提供される。
ウム系金属を除去する除去液であって、（ａ）硝酸セリ
ウム（IV）塩と、（ｂ）硝酸、過塩素酸および酢酸から
なる群より選択される一または二以上の酸とを含有する
ことを特徴とする除去液が提供される。
【００１０】本発明の除去液は、上記（ａ）、（ｂ）成
分の組み合わせによる相乗作用によって顕著なルテニウ
ム系金属除去性能を実現するものであり、いったん溶解
したルテニウム系金属が再付着することを防止する能力
にも優れる。
分の組み合わせによる相乗作用によって顕著なルテニウ
ム系金属除去性能を実現するものであり、いったん溶解
したルテニウム系金属が再付着することを防止する能力
にも優れる。
【００１１】この除去液は、ルテニウム系金属の付着し
た基材の洗浄に用いられるほか、基材に形成されたルテ
ニウム膜のエッチングに用いることもできる。
た基材の洗浄に用いられるほか、基材に形成されたルテ
ニウム膜のエッチングに用いることもできる。
【００１２】本発明の除去液は、特に半導体基板上に付
着したルテニウムの除去（洗浄やエッチング）に適して
いる。前述したようにルテニウムは半導体素子のライフ
タイムキラーとして知られており、半導体基板表面に残
存した場合、素子性能に深刻なダメージを与える場合が
ある。本発明によれば、ルテニウム系金属を高効率で除
去でき、再付着も抑制できることから、このような半導
体基板上のルテニウム系金属除去に適している。
着したルテニウムの除去（洗浄やエッチング）に適して
いる。前述したようにルテニウムは半導体素子のライフ
タイムキラーとして知られており、半導体基板表面に残
存した場合、素子性能に深刻なダメージを与える場合が
ある。本発明によれば、ルテニウム系金属を高効率で除
去でき、再付着も抑制できることから、このような半導
体基板上のルテニウム系金属除去に適している。
【００１３】本発明の除去液は、素子形成領域以外の領
域にルテニウム系金属の付着した半導体基板の洗浄に用
いた場合に特に効果的である。たとえば、半導体基板上
の素子形成領域にルテニウム膜を成膜した後、素子形成
領域以外の領域に付着したルテニウム系金属を洗浄除去
することに用いた場合に顕著な効果を示す。これらの洗
浄において、素子形成領域以外の領域に付着したルテニ
ウム系金属は主として酸化ルテニウムからなる。本発明
の除去液は、ルテニウムだけでなく酸化ルテニウムに対
しても良好な除去性能および再付着防止性能を有するこ
とから、上記洗浄に好適に使用することができる。ま
た、このような洗浄を行う場合、エッチング等の処理を
行う場合に比べ、特に、溶解除去したルテニウム系金属
の再付着の防止に関し高水準の能力が求められるのであ
るが、本発明の除去液は優れた再付着防止能力を有する
ため、かかる点からも上記洗浄に好適に使用することが
できる。ここで、「素子形成領域以外の領域」とは、半
導体基板の端面や裏面のほか、素子形成面の周辺部を含
む領域をいう。
域にルテニウム系金属の付着した半導体基板の洗浄に用
いた場合に特に効果的である。たとえば、半導体基板上
の素子形成領域にルテニウム膜を成膜した後、素子形成
領域以外の領域に付着したルテニウム系金属を洗浄除去
することに用いた場合に顕著な効果を示す。これらの洗
浄において、素子形成領域以外の領域に付着したルテニ
ウム系金属は主として酸化ルテニウムからなる。本発明
の除去液は、ルテニウムだけでなく酸化ルテニウムに対
しても良好な除去性能および再付着防止性能を有するこ
とから、上記洗浄に好適に使用することができる。ま
た、このような洗浄を行う場合、エッチング等の処理を
行う場合に比べ、特に、溶解除去したルテニウム系金属
の再付着の防止に関し高水準の能力が求められるのであ
るが、本発明の除去液は優れた再付着防止能力を有する
ため、かかる点からも上記洗浄に好適に使用することが
できる。ここで、「素子形成領域以外の領域」とは、半
導体基板の端面や裏面のほか、素子形成面の周辺部を含
む領域をいう。
【００１４】以上説明したように、本発明の除去液は、
硝酸セリウム（IV）塩と特定の酸を組み合わせて使用す
る点に特徴を有するものである。
硝酸セリウム（IV）塩と特定の酸を組み合わせて使用す
る点に特徴を有するものである。
【００１５】なお、硝酸セリウム（IV）塩と酸を組み合
わせた組成物に関しては、クロム配線を作製するための
エッチング液として用いられる例があった（特公平７−
７７５７号公報、特開平１１−１３１２６３号公報）。
このクロム配線を作製するにあたっては、クロム膜を断
面テーパー形状になるようにエッチングすることが求め
られるのであるが、クロム膜上にレジストマスクを設け
た後、上記構成の組成物を用いてウエットエッチングす
ると、テーパー形状が好適に形成されることが知られて
いる。これは、硝酸がレジストマスクとクロム膜を剥離
させつつ硝酸セリウム（IV）塩によるクロムの溶解が進
行することによるものである。
わせた組成物に関しては、クロム配線を作製するための
エッチング液として用いられる例があった（特公平７−
７７５７号公報、特開平１１−１３１２６３号公報）。
このクロム配線を作製するにあたっては、クロム膜を断
面テーパー形状になるようにエッチングすることが求め
られるのであるが、クロム膜上にレジストマスクを設け
た後、上記構成の組成物を用いてウエットエッチングす
ると、テーパー形状が好適に形成されることが知られて
いる。これは、硝酸がレジストマスクとクロム膜を剥離
させつつ硝酸セリウム（IV）塩によるクロムの溶解が進
行することによるものである。
【００１６】しかしながらこれらの公報におけるエッチ
ング対象はクロムであり、ルテニウム系金属に対する作
用は記載されていない。
ング対象はクロムであり、ルテニウム系金属に対する作
用は記載されていない。
【００１７】以上のように、硝酸セリウム（IV）塩と特
定の酸との組み合わせが、ルテニウム系金属の除去性能
に優れ、さらに除去後のルテニウム系金属の再付着を有
効に防止できることは、従来得られていなかった知見で
あり、本発明はかかる知見に基づいてなされたものであ
る。
定の酸との組み合わせが、ルテニウム系金属の除去性能
に優れ、さらに除去後のルテニウム系金属の再付着を有
効に防止できることは、従来得られていなかった知見で
あり、本発明はかかる知見に基づいてなされたものであ
る。
【００１８】また本発明によれば、上記除去液による除
去処理を行った後、該除去液の残存物を取り除くため、
フッ化水素酸、硝酸、過塩素酸、シュウ酸の少なくとも
１つを含有する液で洗浄することを特徴とするルテニウ
ム系金属除去液の使用方法が提供される。
去処理を行った後、該除去液の残存物を取り除くため、
フッ化水素酸、硝酸、過塩素酸、シュウ酸の少なくとも
１つを含有する液で洗浄することを特徴とするルテニウ
ム系金属除去液の使用方法が提供される。
【００１９】この方法によれば、除去液の残存物を有効
に除去することができ、より高い清浄度の洗浄を実現で
きる。
に除去することができ、より高い清浄度の洗浄を実現で
きる。
【００２０】また本発明によれば、半導体基板上の素子
形成領域にルテニウム膜を成膜する工程と、該半導体基
板を略水平に保持して回転させ、該半導体基板の所定の
部分に、（ａ）硝酸セリウム（IV）塩と、（ｂ）硝酸、
過塩素酸および酢酸からなる群より選択される一または
二以上の酸とを含有する除去液を吹き付け、素子形成領
域以外の領域に付着したルテニウム系金属を除去する工
程とを有することを特徴とするルテニウム系金属の除去
方法が提供される。
形成領域にルテニウム膜を成膜する工程と、該半導体基
板を略水平に保持して回転させ、該半導体基板の所定の
部分に、（ａ）硝酸セリウム（IV）塩と、（ｂ）硝酸、
過塩素酸および酢酸からなる群より選択される一または
二以上の酸とを含有する除去液を吹き付け、素子形成領
域以外の領域に付着したルテニウム系金属を除去する工
程とを有することを特徴とするルテニウム系金属の除去
方法が提供される。
【００２１】上記除去方法によれば、ルテニウム系金属
を一層効果的に除去することができる。
を一層効果的に除去することができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】本発明における（ａ）成分は、硝
酸セリウム（IV）塩である。硝酸セリウム（IV）塩の具
体例としては、硝酸セリウム（IV）アンモニア、硝酸セ
リウム（IV）カリウム等が挙げられるが、このうち、素
子性能に対する悪影響が少ないことから、硝酸セリウム
（IV）塩アンモニウムが好ましく用いられる。
酸セリウム（IV）塩である。硝酸セリウム（IV）塩の具
体例としては、硝酸セリウム（IV）アンモニア、硝酸セ
リウム（IV）カリウム等が挙げられるが、このうち、素
子性能に対する悪影響が少ないことから、硝酸セリウム
（IV）塩アンモニウムが好ましく用いられる。
【００２３】本発明における（ｂ）成分は、硝酸、過塩
素酸および酢酸からなる群より選択される一または二以
上の酸である。すなわち、上記酸を単独、または任意に
組み合わせて使用することができる。これらの酸と
（ａ）との組み合わせによる相乗作用により、顕著なル
テニウム系金属除去効果が発現する。
素酸および酢酸からなる群より選択される一または二以
上の酸である。すなわち、上記酸を単独、または任意に
組み合わせて使用することができる。これらの酸と
（ａ）との組み合わせによる相乗作用により、顕著なル
テニウム系金属除去効果が発現する。
【００２４】本発明において、（ａ）成分の含有量は、
好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以
上とする。このようにすればルテニウム系金属を充分に
溶解除去することができ、しかも除去したルテニウム系
金属の再付着を防止することができる。含有量の上限
は、好ましくは３５質量％以下、より好ましくは３０質
量％以下とする。このようにすれば（ａ）成分の析出を
効果的に防止できる。
好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以
上とする。このようにすればルテニウム系金属を充分に
溶解除去することができ、しかも除去したルテニウム系
金属の再付着を防止することができる。含有量の上限
は、好ましくは３５質量％以下、より好ましくは３０質
量％以下とする。このようにすれば（ａ）成分の析出を
効果的に防止できる。
【００２５】本発明において、（ｂ）成分の含有量は、
好ましくは１質量％以上、より好ましくは５質量％以上
とする。このようにすればルテニウム系金属を充分に溶
解除去することができ、しかも除去したルテニウム系金
属の再付着を防止することができる。含有量の上限は特
に制限がないが、たとえば３０質量％以下とする。
好ましくは１質量％以上、より好ましくは５質量％以上
とする。このようにすればルテニウム系金属を充分に溶
解除去することができ、しかも除去したルテニウム系金
属の再付着を防止することができる。含有量の上限は特
に制限がないが、たとえば３０質量％以下とする。
【００２６】本発明の除去液は、上記（ａ）、（ｂ）成
分を併用することにより得られる相乗作用により、高度
のルテニウム系金属除去性能および再付着防止性能を実
現するものである。（ａ）成分のみ、あるいは（ｂ）の
みではルテニウム系金属を充分に除去することは困難で
ある。
分を併用することにより得られる相乗作用により、高度
のルテニウム系金属除去性能および再付着防止性能を実
現するものである。（ａ）成分のみ、あるいは（ｂ）の
みではルテニウム系金属を充分に除去することは困難で
ある。
【００２７】本発明の除去液は、上記（ａ）、（ｂ）成
分以外に、通常、（ｃ）成分として水を含有する構成と
する。このような構成とすることにより、上記（ａ）、
（ｂ）成分の有するルテニウム系金属除去性能がより効
果的に発揮される。（ｃ）成分の含有量は、たとえば３
５〜９４質量％とする。
分以外に、通常、（ｃ）成分として水を含有する構成と
する。このような構成とすることにより、上記（ａ）、
（ｂ）成分の有するルテニウム系金属除去性能がより効
果的に発揮される。（ｃ）成分の含有量は、たとえば３
５〜９４質量％とする。
【００２８】また本発明の除去液は、除去性能を損なわ
ない範囲で、界面活性剤等の各種添加剤や水溶性有機溶
媒を添加してもよい。なお、水溶性有機溶媒としては、
水および本発明の他の成分と混和性のあるものを用いる
ことができる。
ない範囲で、界面活性剤等の各種添加剤や水溶性有機溶
媒を添加してもよい。なお、水溶性有機溶媒としては、
水および本発明の他の成分と混和性のあるものを用いる
ことができる。
【００２９】本発明の除去液の好ましい実施形態として
は、上記（ａ）〜（ｃ）のみからなる構成、あるいは、
これに添加剤等を少量加えた構成を挙げることができ
る。
は、上記（ａ）〜（ｃ）のみからなる構成、あるいは、
これに添加剤等を少量加えた構成を挙げることができ
る。
【００３０】シリコン基板の素子形成領域以外に付着し
たルテニウム系金属を除去するための除去液を用いた処
理について説明する。図１は、ルテニウム膜成膜後の基
板の状態を示す図である。シリコン基板１は、基板載置
台５上に載置された状態となっている。ＣＶＤ法により
ルテニウム膜２を形成した場合、シリコン基板１の端面
および裏面にルテニウムが付着する。ルテニウム膜２
は、その後、一部が酸化して酸化ルテニウムとなる。こ
のような酸化ルテニウムやルテニウム等からなるルテニ
ウム系金属が付着した状態で半導体基板を搬送系に送る
と、成膜装置のクロス汚染が発生する。また、ルテニウ
ム系金属は素子特性に悪影響を与えやすい。このような
ことを防止するため、除去液を用いた処理が有効とな
る。
たルテニウム系金属を除去するための除去液を用いた処
理について説明する。図１は、ルテニウム膜成膜後の基
板の状態を示す図である。シリコン基板１は、基板載置
台５上に載置された状態となっている。ＣＶＤ法により
ルテニウム膜２を形成した場合、シリコン基板１の端面
および裏面にルテニウムが付着する。ルテニウム膜２
は、その後、一部が酸化して酸化ルテニウムとなる。こ
のような酸化ルテニウムやルテニウム等からなるルテニ
ウム系金属が付着した状態で半導体基板を搬送系に送る
と、成膜装置のクロス汚染が発生する。また、ルテニウ
ム系金属は素子特性に悪影響を与えやすい。このような
ことを防止するため、除去液を用いた処理が有効とな
る。
【００３１】また、図２に示すように、絶縁膜３を形成
した後にルテニウム膜２’を形成した場合にも、同様
に、シリコン基板１の端面および裏面にルテニウム膜
２’が付着するため、本発明の除去液を用いることが有
効となる。
した後にルテニウム膜２’を形成した場合にも、同様
に、シリコン基板１の端面および裏面にルテニウム膜
２’が付着するため、本発明の除去液を用いることが有
効となる。
【００３２】本発明の除去方法を行うにあたっては、除
去液が素子形成領域に付着しないようにすることが望ま
しい。たとえば、除去処理をスピン洗浄により行い、素
子形成面に窒素ガスを吹き付けながらシリコン基板の端
面および裏面にのみ除去液が接触することとしてもよ
い。
去液が素子形成領域に付着しないようにすることが望ま
しい。たとえば、除去処理をスピン洗浄により行い、素
子形成面に窒素ガスを吹き付けながらシリコン基板の端
面および裏面にのみ除去液が接触することとしてもよ
い。
【００３３】本発明において、半導体基板とは、シリコ
ン基板のほか、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＮ等のIII-Ｖ族
化合物半導体基板やＺｎＳｅ等のII-VI族化合物半導体
基板が挙げられる。本発明は、このうち、シリコン基板
の処理に用いることに特に適している。本発明はルテニ
ウム系金属の除去性能に優れるため、基板中のルテニウ
ムの拡散による素子性能の低下が問題となるシリコン基
板に適用した場合、より顕著な効果が得られるからであ
る。
ン基板のほか、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＮ等のIII-Ｖ族
化合物半導体基板やＺｎＳｅ等のII-VI族化合物半導体
基板が挙げられる。本発明は、このうち、シリコン基板
の処理に用いることに特に適している。本発明はルテニ
ウム系金属の除去性能に優れるため、基板中のルテニウ
ムの拡散による素子性能の低下が問題となるシリコン基
板に適用した場合、より顕著な効果が得られるからであ
る。
【００３４】
【実施例】実施例１ シリコン基板上にルテニウムを成膜したもの（膜厚１０
０ｎｍ）を約２ｃｍ角のチップに切り出し、試料を作製
した。この試料を、酸化剤、酸および水からなる除去液
に浸漬した。除去液の組成は表１〜７に示した。各成分
の含有量は、除去液全体に対する質量％の値で表示し
た。残部は水である。除去液の温度は４０℃、５０℃お
よび６０℃の３段階とした。ルテニウム膜がほぼ消失す
るまで除去液中に放置した後、これを取り出して流水に
より１分間洗浄し、窒素ブローにより基板の乾燥を行っ
た。ルテニウム膜が消失するまでに要した時間から、ル
テニウムの溶解速度を求めた。結果を表１〜７に示す。
表中の溶解速度の単位はÅ／ｍｉｎである。また、「硝
セリ安」とは、硝酸セリウム（IV）アンモニウムを示
す。
０ｎｍ）を約２ｃｍ角のチップに切り出し、試料を作製
した。この試料を、酸化剤、酸および水からなる除去液
に浸漬した。除去液の組成は表１〜７に示した。各成分
の含有量は、除去液全体に対する質量％の値で表示し
た。残部は水である。除去液の温度は４０℃、５０℃お
よび６０℃の３段階とした。ルテニウム膜がほぼ消失す
るまで除去液中に放置した後、これを取り出して流水に
より１分間洗浄し、窒素ブローにより基板の乾燥を行っ
た。ルテニウム膜が消失するまでに要した時間から、ル
テニウムの溶解速度を求めた。結果を表１〜７に示す。
表中の溶解速度の単位はÅ／ｍｉｎである。また、「硝
セリ安」とは、硝酸セリウム（IV）アンモニウムを示
す。
【００３５】表に示した結果から、硝酸セリウム（IV）
塩と特定の酸を組み合わせた場合に顕著なルテニウム除
去効果が得られることが判る。
塩と特定の酸を組み合わせた場合に顕著なルテニウム除
去効果が得られることが判る。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【表２】
【００３８】
【表３】
【００３９】
【表４】
【００４０】
【表５】
【００４１】
【表６】
【００４２】
【表７】
【００４３】実施例２ シリコン基板上に酸化ルテニウムを成膜し（膜厚１００
ｎｍ）、その上に開口部を設けたレジストマスクを形成
した後、約２ｃｍ角のチップに切り出し、試料を作製し
た。この試料を、酸化剤、酸および水からなる除去液に
浸漬した。除去液の組成は表８に示した。各成分の含有
量は、除去液全体に対する質量％の値で表示した。残部
は水である。除去液の温度は４０℃、５０℃および６０
℃の３段階とした。一定時間、除去液中に基板を放置し
た後、これを取り出して流水により１分間洗浄し、窒素
ブローにより基板の乾燥を行った。浸漬時間と膜厚減少
分から酸化ルテニウムの溶解速度を求めた。結果を表８
に示す。なお、表中の溶解速度の単位はÅ／ｍｉｎであ
る。
ｎｍ）、その上に開口部を設けたレジストマスクを形成
した後、約２ｃｍ角のチップに切り出し、試料を作製し
た。この試料を、酸化剤、酸および水からなる除去液に
浸漬した。除去液の組成は表８に示した。各成分の含有
量は、除去液全体に対する質量％の値で表示した。残部
は水である。除去液の温度は４０℃、５０℃および６０
℃の３段階とした。一定時間、除去液中に基板を放置し
た後、これを取り出して流水により１分間洗浄し、窒素
ブローにより基板の乾燥を行った。浸漬時間と膜厚減少
分から酸化ルテニウムの溶解速度を求めた。結果を表８
に示す。なお、表中の溶解速度の単位はÅ／ｍｉｎであ
る。
【００４４】表に示した結果から、硝酸セリウム（IV）
塩と特定の酸を組み合わせた場合に顕著な酸化ルテニウ
ム除去効果が得られることが判る。
塩と特定の酸を組み合わせた場合に顕著な酸化ルテニウ
ム除去効果が得られることが判る。
【００４５】
【表８】
【００４６】実施例３ シリコン基板上にルテニウムを成膜したもの（膜厚１０
０ｎｍ）を約２ｃｍ角のチップに切り出し、試料を作製
した。この試料を、酸化剤、酸および水からなる除去液
に浸漬した。このとき、容器内の除去液をスターラーよ
り撹拌したものと撹拌しないものとを用意した。除去液
の組成は表９に示した。各成分の含有量は、除去液全体
に対する質量％の値で表示した。残部は水である。除去
液の温度は２５℃、３０℃および４０℃の３段階とし
た。ルテニウム膜がほぼ消失するまで除去液中に放置し
た後、これを取り出して流水により１分間洗浄し、窒素
ブローにより基板の乾燥を行った。ルテニウム膜が消失
するまでに要した時間から、ルテニウムの溶解速度を求
めた。結果を表９に示す。なお、表中の溶解速度の単位
はÅ／ｍｉｎである。撹拌を行うことによりルテニウム
の溶解が速やかに進行することが明らかになった。この
ことから、物理的な作用が働くスピン洗浄においては、
浸漬法より速やかな除去が期待できる。
０ｎｍ）を約２ｃｍ角のチップに切り出し、試料を作製
した。この試料を、酸化剤、酸および水からなる除去液
に浸漬した。このとき、容器内の除去液をスターラーよ
り撹拌したものと撹拌しないものとを用意した。除去液
の組成は表９に示した。各成分の含有量は、除去液全体
に対する質量％の値で表示した。残部は水である。除去
液の温度は２５℃、３０℃および４０℃の３段階とし
た。ルテニウム膜がほぼ消失するまで除去液中に放置し
た後、これを取り出して流水により１分間洗浄し、窒素
ブローにより基板の乾燥を行った。ルテニウム膜が消失
するまでに要した時間から、ルテニウムの溶解速度を求
めた。結果を表９に示す。なお、表中の溶解速度の単位
はÅ／ｍｉｎである。撹拌を行うことによりルテニウム
の溶解が速やかに進行することが明らかになった。この
ことから、物理的な作用が働くスピン洗浄においては、
浸漬法より速やかな除去が期待できる。
【００４７】
【表９】
【００４８】実施例４ 硝酸セリウム（IV）アンモニウム３０質量%および硝酸
１０質量％を含む水溶液を洗浄液として用い、この洗浄
液にシリコン基板を４０℃で５分間浸漬した後、これを
取り出してセリウム付着量を測定した。付着量は、２．
０×１０13atoms/cm2であった。
１０質量％を含む水溶液を洗浄液として用い、この洗浄
液にシリコン基板を４０℃で５分間浸漬した後、これを
取り出してセリウム付着量を測定した。付着量は、２．
０×１０13atoms/cm2であった。
【００４９】次いで表１０に示す洗浄液に室温で５分間
浸漬し、取り出した基板を流水で１分間洗浄し、窒素ブ
ローにより乾燥した後、セリウム付着量を測定した。結
果を表１０に示す。各成分の含有量は洗浄液全体に対す
る質量％の値で表示した。残部は水である。なお、セリ
ウム付着量の測定は、全反射蛍光Ｘ線分析法によって行
った。表に示した結果より、特にフッ化水素酸および硝
酸を含有する洗浄液を用いることにより、残存セリウム
を効果的に除去できることが判る。
浸漬し、取り出した基板を流水で１分間洗浄し、窒素ブ
ローにより乾燥した後、セリウム付着量を測定した。結
果を表１０に示す。各成分の含有量は洗浄液全体に対す
る質量％の値で表示した。残部は水である。なお、セリ
ウム付着量の測定は、全反射蛍光Ｘ線分析法によって行
った。表に示した結果より、特にフッ化水素酸および硝
酸を含有する洗浄液を用いることにより、残存セリウム
を効果的に除去できることが判る。
【００５０】
【表１０】
【００５１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の除去液は
硝酸セリウム（IV）塩と特定の酸とを併用しているた
め、ルテニウム系金属を充分に溶解除去することがで
き、しかも除去したルテニウム系金属の再付着を有効に
防止することができる。
硝酸セリウム（IV）塩と特定の酸とを併用しているた
め、ルテニウム系金属を充分に溶解除去することがで
き、しかも除去したルテニウム系金属の再付着を有効に
防止することができる。
【図１】ルテニウム膜成膜後のシリコン基板の外観を示
す図である。
す図である。
【図２】ルテニウム膜成膜後のシリコン基板の外観を示
す図である。
す図である。
１ シリコン基板 ２、２’ ルテニウム膜 ３ 絶縁膜 ５ 基板載置台
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡邊 かおり 東京都港区芝五丁目７番１号 日本電気株 式会社内 (72)発明者 石川 典夫 東京都中央区日本橋本町三丁目ニ番八号 関東化学株式会社内 (72)発明者 森 清人 東京都中央区日本橋本町三丁目ニ番八号 関東化学株式会社内 Ｆターム(参考） 4G048 AA10 AB08 AC08 AE05 4K053 PA01 QA07 RA14 RA16 RA26 RA46 SA04 SA06 YA03 4K057 WA01 WB01 WE02 WE12 WE25 WE30 WG03 WN01
Claims (7)
- 【請求項１】 ルテニウム系金属を除去する除去液であ
って、（ａ）硝酸セリウム（IV）塩と、（ｂ）硝酸、過
塩素酸および酢酸からなる群より選択される一または二
以上の酸とを含有することを特徴とする除去液。 - 【請求項２】 半導体基板上に付着したルテニウム系金
属の除去に用いられることを特徴とする請求項１に記載
の除去液。 - 【請求項３】 素子形成領域以外の領域にルテニウム系
金属の付着した半導体基板の洗浄に用いられることを特
徴とする請求項１に記載の除去液。 - 【請求項４】 半導体基板がシリコン基板であることを
特徴とする請求項２または３に記載の除去液。 - 【請求項５】 （ａ）成分を５〜３５質量％、（ｂ）成
分を１〜３０質量％含有することを特徴とする請求項１
乃至４いずれかに記載の除去液。 - 【請求項６】 請求項１乃至５いずれかに記載の除去液
による除去処理を行った後、該除去液の残存物を取り除
くため、フッ化水素酸、硝酸、過塩素酸、シュウ酸の少
なくとも１つを含有する液で洗浄することを特徴とする
ルテニウム系金属除去液の使用方法。 - 【請求項７】 半導体基板上の素子形成領域にルテニウ
ム膜を成膜する工程と、該半導体基板を略水平に保持し
て回転させ、該半導体基板の所定の部分に、（ａ）硝酸
セリウム（IV）塩と、（ｂ）硝酸、過塩素酸および酢酸
からなる群より選択される一または二以上の酸とを含有
する除去液を吹き付け、素子形成領域以外の領域に付着
したルテニウム系金属を除去する工程とを有することを
特徴とするルテニウム系金属の除去方法。
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| JP2000046150A JP4510979B2 (ja) | 2000-02-23 | 2000-02-23 | ルテニウム又は酸化ルテニウム除去液の使用方法、及びルテニウム又は酸化ルテニウムの除去方法 |
| EP01104044A EP1130636B1 (en) | 2000-02-23 | 2001-02-20 | Method for removing ruthenium or ruthenium oxide |
| DE60113170T DE60113170T2 (de) | 2000-02-23 | 2001-02-20 | Verfahren zur Entfernung von Ruthenium oder Rutheniumoxid |
| US09/788,555 US20010023701A1 (en) | 2000-02-23 | 2001-02-21 | Remover for a ruthenium containing metal and use thereof |
| TW090104111A TW527440B (en) | 2000-02-23 | 2001-02-22 | Remover for a ruthenium containing metal and use thereof |
| CN2009101325743A CN101538716B (zh) | 2000-02-23 | 2001-02-23 | 含钌金属的去除剂及其使用方法 |
| KR10-2001-0009123A KR100416889B1 (ko) | 2000-02-23 | 2001-02-23 | 루테늄 함유 금속의 제거제 및 그 사용 |
| CNB011042524A CN100491594C (zh) | 2000-02-23 | 2001-02-23 | 含钌金属的去除剂及其使用方法 |
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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| CN (2) | CN101538716B (ja) |
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| WO2019142788A1 (ja) | 2018-01-16 | 2019-07-25 | 株式会社トクヤマ | 次亜塩素酸イオンを含む半導体ウェハの処理液 |
| WO2019151001A1 (ja) * | 2018-02-05 | 2019-08-08 | 富士フイルム株式会社 | 基板の処理方法、半導体装置の製造方法、基板処理用キット |
| WO2020166677A1 (ja) | 2019-02-13 | 2020-08-20 | 株式会社トクヤマ | オニウム塩を含む半導体ウェハの処理液 |
| WO2021187006A1 (ja) * | 2020-03-18 | 2021-09-23 | 富士フイルム株式会社 | 基板の処理方法 |
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| KR20230048318A (ko) | 2020-08-07 | 2023-04-11 | 가부시끼가이샤 도꾸야마 | 반도체 웨이퍼용 처리액 |
| KR20230104741A (ko) | 2020-12-18 | 2023-07-10 | 가부시끼가이샤 도꾸야마 | 천이 금속의 반도체의 처리 방법, 및 천이 금속 산화물의 환원제 함유 처리액 |
| KR20230105686A (ko) | 2020-12-18 | 2023-07-11 | 가부시끼가이샤 도꾸야마 | 천이 금속의 반도체의 처리 방법, 및 천이 금속 산화물의 환원제 함유 처리액 |
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| JP4510979B2 (ja) * | 2000-02-23 | 2010-07-28 | ルネサスエレクトロニクス株式会社 | ルテニウム又は酸化ルテニウム除去液の使用方法、及びルテニウム又は酸化ルテニウムの除去方法 |
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| US6884723B2 (en) * | 2001-12-21 | 2005-04-26 | Micron Technology, Inc. | Methods for planarization of group VIII metal-containing surfaces using complexing agents |
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| KR100672933B1 (ko) * | 2003-06-04 | 2007-01-23 | 삼성전자주식회사 | 세정 용액 및 이를 이용한 반도체 소자의 세정 방법 |
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