JP2001152214A - 微細球状金属ニッケル微粉末の製造方法 - Google Patents
微細球状金属ニッケル微粉末の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】平均粒径が０．０５〜１０μｍの範囲にあり、
積層セラミックコンデンサ内部電極として好適な微細球
状金属ニッケル粉末を製造する方法を提供する。 【解決手段】一般式 Ｎｉ（ＣＯ3 ) x ・ （ＯＨ) y （ｘ及びｙはそれぞれ、０≦ｘ≦1.５及び０≦ｙ≦３を
満たす数）で表わされる炭酸ニッケル及び／又は水酸化
ニッケルをアンモニア水溶液に溶解させ、得られたニッ
ケル塩の水溶液を非水媒体中にて上記水溶液の液滴を含
むＷ／Ｏ型エマルジョンとした後、この液滴中からアン
モニアを含む気化性成分を除いて、液滴中で炭酸ニッケ
ルを沈殿させて微細で球状の炭酸ニッケル粒子を酸化物
換算にて0.０１〜３０重量％のアルカリ土類元素の化合
物からなる融着防止剤の存在下に水素雰囲気下に加熱し
て、上記炭酸ニッケル粒子を還元する。
積層セラミックコンデンサ内部電極として好適な微細球
状金属ニッケル粉末を製造する方法を提供する。 【解決手段】一般式 Ｎｉ（ＣＯ3 ) x ・ （ＯＨ) y （ｘ及びｙはそれぞれ、０≦ｘ≦1.５及び０≦ｙ≦３を
満たす数）で表わされる炭酸ニッケル及び／又は水酸化
ニッケルをアンモニア水溶液に溶解させ、得られたニッ
ケル塩の水溶液を非水媒体中にて上記水溶液の液滴を含
むＷ／Ｏ型エマルジョンとした後、この液滴中からアン
モニアを含む気化性成分を除いて、液滴中で炭酸ニッケ
ルを沈殿させて微細で球状の炭酸ニッケル粒子を酸化物
換算にて0.０１〜３０重量％のアルカリ土類元素の化合
物からなる融着防止剤の存在下に水素雰囲気下に加熱し
て、上記炭酸ニッケル粒子を還元する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、微細球状金属ニッ
ケル微粉末の製造方法に関し、詳しくは、平均粒径が0.
０５〜１０μｍ、好ましくは、0.１μｍから数μｍ、特
に、好ましくは、0.１〜１μｍの範囲にあり、粒度分布
が狭く、球状で、ニッケルとしての結晶性の高い金属ニ
ッケル微粉末であって、例えば、積層セラミックコンデ
ンサ内部電極として好適に用いることができる微細球状
金属ニッケル微粉末の製造方法に関する。
ケル微粉末の製造方法に関し、詳しくは、平均粒径が0.
０５〜１０μｍ、好ましくは、0.１μｍから数μｍ、特
に、好ましくは、0.１〜１μｍの範囲にあり、粒度分布
が狭く、球状で、ニッケルとしての結晶性の高い金属ニ
ッケル微粉末であって、例えば、積層セラミックコンデ
ンサ内部電極として好適に用いることができる微細球状
金属ニッケル微粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子部品の小型化高容量化が進展
するにつれて、積層セラミックコンデンサも、小型化高
容量化が一層強く求められるに至っている。積層セラミ
ックコンデンサは、チタン酸バリウム等のセラミック誘
電体粉末とポリビニルブチラール等のバインダーとから
なる誘電体グリーンシートにパラジウム、白金等のよう
な内部電極のための貴金属粉末を含むペーストを印刷
し、乾燥して、内部電極が交互に重なるように積層し、
熱圧着し、次いで、これを適宜の寸法に裁断した後、約
１３００℃の温度で焼成して、脱バインダーしつつ、内
部電極とセラミック誘電体とを焼結させ、この後、銀等
の外部電極を形成して、製造される。
するにつれて、積層セラミックコンデンサも、小型化高
容量化が一層強く求められるに至っている。積層セラミ
ックコンデンサは、チタン酸バリウム等のセラミック誘
電体粉末とポリビニルブチラール等のバインダーとから
なる誘電体グリーンシートにパラジウム、白金等のよう
な内部電極のための貴金属粉末を含むペーストを印刷
し、乾燥して、内部電極が交互に重なるように積層し、
熱圧着し、次いで、これを適宜の寸法に裁断した後、約
１３００℃の温度で焼成して、脱バインダーしつつ、内
部電極とセラミック誘電体とを焼結させ、この後、銀等
の外部電極を形成して、製造される。
【０００３】従って、内部電極のための金属としては、
セラミック誘電体が焼結する温度において溶融せず、し
かも、酸化されないものであることが必要であり、かく
して、従来、上述したように、白金やパラジウム等、高
価な貴金属が用いられており、積層セラミックコンデン
サも、高価とならざるを得ない。
セラミック誘電体が焼結する温度において溶融せず、し
かも、酸化されないものであることが必要であり、かく
して、従来、上述したように、白金やパラジウム等、高
価な貴金属が用いられており、積層セラミックコンデン
サも、高価とならざるを得ない。
【０００４】そこで、近年、卑金属であるニッケルを内
部電極とする低廉な積層セラミックコンデンサが白金や
パラジウムを内部電極とする上記高価な積層セラミック
コンデンサに代わるものとして、実用化への研究が種々
行なわれているが、ここに、大きな問題がある。
部電極とする低廉な積層セラミックコンデンサが白金や
パラジウムを内部電極とする上記高価な積層セラミック
コンデンサに代わるものとして、実用化への研究が種々
行なわれているが、ここに、大きな問題がある。
【０００５】積層セラミックコンデンサの内部電極は、
内部電極に用いる金属粉の大きさによって制約を受け、
その金属粉の粒径よりも薄くすることができない。内部
電極の厚みは、通常、１〜２μｍであるので、粒径が１
μｍよりも大きい粒子を用いるときは、電極層が不均一
となり、導通不良を起こすおそれがあり、また、積層工
程において、内部電極層が誘電体層を貫通して、絶縁不
良を起こしたりする。従って、積層セラミックコンデン
サの内部電極に用いるニッケル粉は、粒径が0.１〜１μ
ｍ程度であり、充填性をも考慮すれば、粒度分布が狭い
ものであることが強く求められる。
内部電極に用いる金属粉の大きさによって制約を受け、
その金属粉の粒径よりも薄くすることができない。内部
電極の厚みは、通常、１〜２μｍであるので、粒径が１
μｍよりも大きい粒子を用いるときは、電極層が不均一
となり、導通不良を起こすおそれがあり、また、積層工
程において、内部電極層が誘電体層を貫通して、絶縁不
良を起こしたりする。従って、積層セラミックコンデン
サの内部電極に用いるニッケル粉は、粒径が0.１〜１μ
ｍ程度であり、充填性をも考慮すれば、粒度分布が狭い
ものであることが強く求められる。
【０００６】このため、従来、このような特性を有する
金属ニッケル微粉末を製造する方法が種々提案されてい
るが、いずれの方法によっても、立方体状等の晶癖を有
する粒子が生成しやすい。そこで、特開平４−３６５８
０６号公報には、塩化ニッケルの分圧を低くし、気相に
て水素で還元することによって、微細球状金属ニッケル
微粉末を製造する方法が提案されているが、製造費用が
著しく高い。
金属ニッケル微粉末を製造する方法が種々提案されてい
るが、いずれの方法によっても、立方体状等の晶癖を有
する粒子が生成しやすい。そこで、特開平４−３６５８
０６号公報には、塩化ニッケルの分圧を低くし、気相に
て水素で還元することによって、微細球状金属ニッケル
微粉末を製造する方法が提案されているが、製造費用が
著しく高い。
【０００７】勿論、例えば、特開昭５３−１６４３７号
公報に記載されているように、一般に、金属酸化物を含
む種々の化合物を高温に加熱しながら、加圧水素で還元
する方法も知られているが、しかし、従来、微細球状金
属ニッケル微粉末を製造する方法が知られていない。
公報に記載されているように、一般に、金属酸化物を含
む種々の化合物を高温に加熱しながら、加圧水素で還元
する方法も知られているが、しかし、従来、微細球状金
属ニッケル微粉末を製造する方法が知られていない。
【０００８】本発明者らは、微細球状金属ニッケル微粉
末を低廉に、しかも、簡単に製造するために、ニッケル
塩の酸化、還元による方法に着目し、鋭意研究を重ねた
結果、均一微細な粒径を有する球状炭酸ニッケル微粉末
を得ることに成功し、この炭酸ニッケル微粉末を必要に
応じて酸化して、酸化ニッケル微粉末とした後、これを
融着防止剤の存在下に水素雰囲気下に加熱し、還元する
ことによって、球状の金属ニッケル微粉末を歩留りよく
得ることに成功して、本発明を完成したものである。
末を低廉に、しかも、簡単に製造するために、ニッケル
塩の酸化、還元による方法に着目し、鋭意研究を重ねた
結果、均一微細な粒径を有する球状炭酸ニッケル微粉末
を得ることに成功し、この炭酸ニッケル微粉末を必要に
応じて酸化して、酸化ニッケル微粉末とした後、これを
融着防止剤の存在下に水素雰囲気下に加熱し、還元する
ことによって、球状の金属ニッケル微粉末を歩留りよく
得ることに成功して、本発明を完成したものである。
【０００９】従来、炭酸ニッケル粒子は、通常、不定形
又は非球状の微粉末としてのみ、知られており、僅か
に、特開平２−５９４３２号公報に微細球状の炭酸ニッ
ケル粒子をエマルジョンを用いて製造することが記載さ
れている。
又は非球状の微粉末としてのみ、知られており、僅か
に、特開平２−５９４３２号公報に微細球状の炭酸ニッ
ケル粒子をエマルジョンを用いて製造することが記載さ
れている。
【００１０】このように、均一微細な粒径を有する球状
の無機塩の粒子を製造するために、最近、上記特開平２
−５９４３２号公報に記載の方法を含め、Ｗ／Ｏ型のエ
マルジョンを反応場とする方法が注目を集めている。こ
のような方法によれば、水溶性無機塩の水溶液を界面活
性剤と共に有機溶媒に加え、攪拌して、Ｗ／Ｏ型のエマ
ルジョンを調製し、これに適宜の中和剤（酸又はアルカ
リ）を混合し、上記無機塩の微小な液滴中で水不溶性の
無機塩を微細な球状物として沈殿させるものである。
の無機塩の粒子を製造するために、最近、上記特開平２
−５９４３２号公報に記載の方法を含め、Ｗ／Ｏ型のエ
マルジョンを反応場とする方法が注目を集めている。こ
のような方法によれば、水溶性無機塩の水溶液を界面活
性剤と共に有機溶媒に加え、攪拌して、Ｗ／Ｏ型のエマ
ルジョンを調製し、これに適宜の中和剤（酸又はアルカ
リ）を混合し、上記無機塩の微小な液滴中で水不溶性の
無機塩を微細な球状物として沈殿させるものである。
【００１１】しかし、このように、エマルジョンを反応
場として用いる方法によれば、中和剤として用いる酸や
アルカリほか、水不溶性ニッケル塩と共に副生される塩
等の影響によって、エマルジョンが破壊されやすいの
で、反応の全体をとおして、安定な反応の場を確保する
ことが困難であり、かくして、均一微細な粒径を球状の
ニッケル塩の粒子を得ることが困難である。
場として用いる方法によれば、中和剤として用いる酸や
アルカリほか、水不溶性ニッケル塩と共に副生される塩
等の影響によって、エマルジョンが破壊されやすいの
で、反応の全体をとおして、安定な反応の場を確保する
ことが困難であり、かくして、均一微細な粒径を球状の
ニッケル塩の粒子を得ることが困難である。
【００１２】また、従来、均一微細な粒径を球状のニッ
ケル塩の粒子を得ることができたとしても、例えば、こ
れを酸化し、還元する過程において、球状の形態を維持
することができず、均一微細な球状の金属ニッケル微粉
末を得ることができない。
ケル塩の粒子を得ることができたとしても、例えば、こ
れを酸化し、還元する過程において、球状の形態を維持
することができず、均一微細な球状の金属ニッケル微粉
末を得ることができない。
【００１３】また、従来、特に、ニッケル化合物を水素
雰囲気下に加熱、還元して、金属ニッケル粉末を得る場
合、生成したニッケル粒子が相互に融着しやすく、粒径
１０μｍ以下の球状のニッケル粒子を歩留りよく得るこ
とが困難である。
雰囲気下に加熱、還元して、金属ニッケル粉末を得る場
合、生成したニッケル粒子が相互に融着しやすく、粒径
１０μｍ以下の球状のニッケル粒子を歩留りよく得るこ
とが困難である。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、球状金属ニ
ッケル微粉末の製造における上述した問題を解決するた
めになされたものであって、平均粒径が0.０５〜１０μ
ｍ、好ましくは、0.１〜１０μｍ、より好ましくは、0.
１μｍから数μｍ、特に、好ましくは、0.１〜１μｍの
範囲にあり、粒度分布が狭く、球状で、ニッケルとして
の結晶性の高い金属ニッケル微粉末であって、例えば、
積層セラミックコンデンサ内部電極として好適に用いる
ことができる微細球状金属ニッケル微粉末を、生成した
ニッケル粒子の相互の融着を防止して、歩留りよく製造
する方法を提供することを目的とする。
ッケル微粉末の製造における上述した問題を解決するた
めになされたものであって、平均粒径が0.０５〜１０μ
ｍ、好ましくは、0.１〜１０μｍ、より好ましくは、0.
１μｍから数μｍ、特に、好ましくは、0.１〜１μｍの
範囲にあり、粒度分布が狭く、球状で、ニッケルとして
の結晶性の高い金属ニッケル微粉末であって、例えば、
積層セラミックコンデンサ内部電極として好適に用いる
ことができる微細球状金属ニッケル微粉末を、生成した
ニッケル粒子の相互の融着を防止して、歩留りよく製造
する方法を提供することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明による平均粒径0.
０５〜１０μｍの微細球状金属ニッケル微粉末の製造方
法の第１は、一般式（Ｉ） Ｎｉ（ＣＯ3 ) x ・ （ＯＨ) y （式中、ｘ及びｙはそれぞれ、０≦ｘ≦1.５及び０≦ｙ
≦３を満たす数である。）で表わされる炭酸ニッケル及
び／又は水酸化ニッケルをアンモニア水溶液か、又はア
ンモニアと炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、
アルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩の水溶液に溶
解させ、得られたニッケル塩の水溶液を非水媒体中にて
上記水溶液の液滴を含むＷ／Ｏ型エマルジョンとした
後、この液滴中からアンモニアを含む気化性成分を除い
て、液滴中で炭酸ニッケルを沈殿させ、かくして、微細
で球状の炭酸ニッケル粒子を得る第１の段階と、このよ
うにして得た炭酸ニッケル粒子を酸化物換算にて0.０１
〜３０重量％のアルカリ土類元素、アルミニウム、ケイ
素及び希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素の
化合物からなる融着防止剤の存在下に水素雰囲気下に加
熱して、上記炭酸ニッケル粒子を還元する第２の段階と
を有することを特徴とする。
０５〜１０μｍの微細球状金属ニッケル微粉末の製造方
法の第１は、一般式（Ｉ） Ｎｉ（ＣＯ3 ) x ・ （ＯＨ) y （式中、ｘ及びｙはそれぞれ、０≦ｘ≦1.５及び０≦ｙ
≦３を満たす数である。）で表わされる炭酸ニッケル及
び／又は水酸化ニッケルをアンモニア水溶液か、又はア
ンモニアと炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、
アルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩の水溶液に溶
解させ、得られたニッケル塩の水溶液を非水媒体中にて
上記水溶液の液滴を含むＷ／Ｏ型エマルジョンとした
後、この液滴中からアンモニアを含む気化性成分を除い
て、液滴中で炭酸ニッケルを沈殿させ、かくして、微細
で球状の炭酸ニッケル粒子を得る第１の段階と、このよ
うにして得た炭酸ニッケル粒子を酸化物換算にて0.０１
〜３０重量％のアルカリ土類元素、アルミニウム、ケイ
素及び希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素の
化合物からなる融着防止剤の存在下に水素雰囲気下に加
熱して、上記炭酸ニッケル粒子を還元する第２の段階と
を有することを特徴とする。
【００１６】本発明による平均粒径0.０５〜１０μｍの
微細球状金属ニッケル微粉末の製造方法の第２は、一般
式（Ｉ） Ｎｉ（ＣＯ3 ) x ・ （ＯＨ) y （式中、ｘ及びｙはそれぞれ、０≦ｘ≦1.５及び０≦ｙ
≦３を満たす数である。）で表わされる炭酸ニッケル及
び／又は水酸化ニッケルをアンモニア水溶液か、又はア
ンモニアと炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、
アルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩の水溶液に溶
解させ、得られたニッケル塩の水溶液を非水媒体中にて
上記水溶液の液滴を含むＷ／Ｏ型エマルジョンとした
後、この液滴中からアンモニアを含む気化性成分を除い
て、液滴中で炭酸ニッケルを沈殿させ、かくして、微細
で球状の炭酸ニッケル粒子を得る第１の段階と、このよ
うにして得た炭酸ニッケル粒子を酸化性雰囲気下に加熱
して、微細で球状の酸化ニッケル粒子を得、次いで、こ
の酸化ニッケル粒子を酸化物換算にて0.０１〜３０重量
％のアルカリ土類元素、アルミニウム、ケイ素及び希土
類元素から選ばれる少なくとも１種の元素の化合物から
なる融着防止剤の存在下に水素雰囲気下に加熱して、上
記酸化ニッケル粒子を還元する第２の段階とを有するこ
とを特徴とする。
微細球状金属ニッケル微粉末の製造方法の第２は、一般
式（Ｉ） Ｎｉ（ＣＯ3 ) x ・ （ＯＨ) y （式中、ｘ及びｙはそれぞれ、０≦ｘ≦1.５及び０≦ｙ
≦３を満たす数である。）で表わされる炭酸ニッケル及
び／又は水酸化ニッケルをアンモニア水溶液か、又はア
ンモニアと炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、
アルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩の水溶液に溶
解させ、得られたニッケル塩の水溶液を非水媒体中にて
上記水溶液の液滴を含むＷ／Ｏ型エマルジョンとした
後、この液滴中からアンモニアを含む気化性成分を除い
て、液滴中で炭酸ニッケルを沈殿させ、かくして、微細
で球状の炭酸ニッケル粒子を得る第１の段階と、このよ
うにして得た炭酸ニッケル粒子を酸化性雰囲気下に加熱
して、微細で球状の酸化ニッケル粒子を得、次いで、こ
の酸化ニッケル粒子を酸化物換算にて0.０１〜３０重量
％のアルカリ土類元素、アルミニウム、ケイ素及び希土
類元素から選ばれる少なくとも１種の元素の化合物から
なる融着防止剤の存在下に水素雰囲気下に加熱して、上
記酸化ニッケル粒子を還元する第２の段階とを有するこ
とを特徴とする。
【００１７】即ち、この第２の方法は、第１の方法と同
じく、第１の段階にて微細で球状の炭酸ニッケル粒子を
得、これを第２の段階にて、先ず、熱分解して、微細で
球状の酸化ニッケル粒子とした後、これを還元して、微
細球状金属ニッケル微粉末を得るものである。
じく、第１の段階にて微細で球状の炭酸ニッケル粒子を
得、これを第２の段階にて、先ず、熱分解して、微細で
球状の酸化ニッケル粒子とした後、これを還元して、微
細球状金属ニッケル微粉末を得るものである。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明の方法においては、還元し
て、金属ニッケルを得るための原料ニッケル化合物とし
て、以下に説明するように、前記一般式（Ｉ）で表わさ
れる炭酸ニッケル、水酸化ニッケル又はこれらの混合物
を原料として、特別なエマルジョン法で製造した炭酸ニ
ッケルが用いられる。ここに、還元して、金属ニッケル
を得るための原料ニッケル化合物としての上記炭酸ニッ
ケルとは、正炭酸塩としての炭酸ニッケルと塩基性塩と
しての塩基性炭酸ニッケルをいうものとし、水酸化ニッ
ケルを含んでいてもよい。
て、金属ニッケルを得るための原料ニッケル化合物とし
て、以下に説明するように、前記一般式（Ｉ）で表わさ
れる炭酸ニッケル、水酸化ニッケル又はこれらの混合物
を原料として、特別なエマルジョン法で製造した炭酸ニ
ッケルが用いられる。ここに、還元して、金属ニッケル
を得るための原料ニッケル化合物としての上記炭酸ニッ
ケルとは、正炭酸塩としての炭酸ニッケルと塩基性塩と
しての塩基性炭酸ニッケルをいうものとし、水酸化ニッ
ケルを含んでいてもよい。
【００１９】本発明による平均粒径0.０５〜１０μｍの
微細球状金属ニッケル微粉末の製造方法は、微細球状炭
酸ニッケル粒子を製造する第１の段階と、この炭酸ニッ
ケル粒子を必要に応じて酸化性雰囲気下に加熱し、熱分
解して、酸化ニッケル微粉末とした後、これを還元し
て、球状金属ニッケル微粉末とする第２の段階とからな
る。
微細球状金属ニッケル微粉末の製造方法は、微細球状炭
酸ニッケル粒子を製造する第１の段階と、この炭酸ニッ
ケル粒子を必要に応じて酸化性雰囲気下に加熱し、熱分
解して、酸化ニッケル微粉末とした後、これを還元し
て、球状金属ニッケル微粉末とする第２の段階とからな
る。
【００２０】（第１の段階）先ず、微細球状炭酸ニッケ
ル粒子を製造する第１の段階について説明する。
ル粒子を製造する第１の段階について説明する。
【００２１】本発明の方法によれば、第１の段階におい
て、一般式（Ｉ） Ｎｉ（ＣＯ3 ) x ・ （ＯＨ) y （式中、ｘ及びｙはそれぞれ、０≦ｘ≦1.５及び０≦ｙ
≦３を満たす数である。）で表わされる炭酸ニッケル及
び／又は水酸化ニッケルをアンモニア水溶液か、又はア
ンモニアと炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、
アルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩の水溶液に溶
解させ、得られたニッケル塩の水溶液を非水媒体中にて
上記水溶液の液滴を含むＷ／Ｏ型エマルジョンとした
後、この液滴中からアンモニアを含む気化性成分を除く
ことによって、液滴中で炭酸ニッケルを沈殿させ、かく
して、炭酸ニッケルの微細な球状の粒子を得る。
て、一般式（Ｉ） Ｎｉ（ＣＯ3 ) x ・ （ＯＨ) y （式中、ｘ及びｙはそれぞれ、０≦ｘ≦1.５及び０≦ｙ
≦３を満たす数である。）で表わされる炭酸ニッケル及
び／又は水酸化ニッケルをアンモニア水溶液か、又はア
ンモニアと炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、
アルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩の水溶液に溶
解させ、得られたニッケル塩の水溶液を非水媒体中にて
上記水溶液の液滴を含むＷ／Ｏ型エマルジョンとした
後、この液滴中からアンモニアを含む気化性成分を除く
ことによって、液滴中で炭酸ニッケルを沈殿させ、かく
して、炭酸ニッケルの微細な球状の粒子を得る。
【００２２】本発明においては、エマルジョン法にて微
細で球状の炭酸ニッケル粒子を得るための出発物質、即
ち、原料として、上記一般式（Ｉ）で表わされる炭酸ニ
ッケル、水酸化ニッケル又はこれらの混合物が用いられ
る。ここに、上記炭酸ニッケルとは、正炭酸塩と塩基性
炭酸塩をいうものとし、これら炭酸塩は、水酸化物を含
んでいてもよい。
細で球状の炭酸ニッケル粒子を得るための出発物質、即
ち、原料として、上記一般式（Ｉ）で表わされる炭酸ニ
ッケル、水酸化ニッケル又はこれらの混合物が用いられ
る。ここに、上記炭酸ニッケルとは、正炭酸塩と塩基性
炭酸塩をいうものとし、これら炭酸塩は、水酸化物を含
んでいてもよい。
【００２３】本発明において、上記一般式（Ｉ）で表わ
される炭酸ニッケル又は水酸化ニッケル又はこれらの混
合物において、ニッケルの価数は、２価でもよく、３価
でもよく、また、２価と３価との中間の値でもよい。
される炭酸ニッケル又は水酸化ニッケル又はこれらの混
合物において、ニッケルの価数は、２価でもよく、３価
でもよく、また、２価と３価との中間の値でもよい。
【００２４】このような上記一般式（Ｉ）で表わされる
出発物質、炭酸ニッケル、水酸化ニッケル又はそれらの
混合物は、どのような手段や方法で製造されてもよい。
例えば、炭酸ニッケルは、例えば、ニッケルの塩化物、
硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩等の無機酸塩や有機酸塩を炭酸
ナトリウム、炭酸アンモニウム等の炭酸イオンを含む炭
酸アルカリで中和して得ることができる。
出発物質、炭酸ニッケル、水酸化ニッケル又はそれらの
混合物は、どのような手段や方法で製造されてもよい。
例えば、炭酸ニッケルは、例えば、ニッケルの塩化物、
硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩等の無機酸塩や有機酸塩を炭酸
ナトリウム、炭酸アンモニウム等の炭酸イオンを含む炭
酸アルカリで中和して得ることができる。
【００２５】また、上記出発物質は、ニッケル以外の元
素のイオン、例えば、鉄、銅、コバルト、マンガン、カ
ルシウム、セリウム、イットリウム等のイオンを不純物
として含んでいてもよい。
素のイオン、例えば、鉄、銅、コバルト、マンガン、カ
ルシウム、セリウム、イットリウム等のイオンを不純物
として含んでいてもよい。
【００２６】以下、本発明においては、出発物質として
用いる前記一般式（Ｉ）で表わされる炭酸ニッケル、水
酸化ニッケル又はこれらの混合物を、単に、炭酸ニッケ
ル又は水酸化ニッケルという。
用いる前記一般式（Ｉ）で表わされる炭酸ニッケル、水
酸化ニッケル又はこれらの混合物を、単に、炭酸ニッケ
ル又は水酸化ニッケルという。
【００２７】更に、本発明によれば、上記炭酸ニッケル
又は水酸化ニッケルをアンモニア水溶液に溶解させてな
る水溶液を得るに際して、ニッケルの塩化物、硫酸塩、
硝酸塩、酢酸塩等の無機酸塩や有機酸塩をアンモニア水
溶液に溶解させ、場合によっては、反応させてもよい。
又は水酸化ニッケルをアンモニア水溶液に溶解させてな
る水溶液を得るに際して、ニッケルの塩化物、硫酸塩、
硝酸塩、酢酸塩等の無機酸塩や有機酸塩をアンモニア水
溶液に溶解させ、場合によっては、反応させてもよい。
【００２８】本発明によれば、炭酸ニッケル又は水酸化
ニッケルをアンモニア水溶液に溶解させる際に、このア
ンモニア水溶液は、好ましくは、アンモニアと共に炭酸
アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、アルカリ金属の
炭酸塩若しくは炭酸水素塩（以下、これらを単に炭酸
（水素）塩ということがある。）を含む水溶液であるこ
とが好ましい。
ニッケルをアンモニア水溶液に溶解させる際に、このア
ンモニア水溶液は、好ましくは、アンモニアと共に炭酸
アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、アルカリ金属の
炭酸塩若しくは炭酸水素塩（以下、これらを単に炭酸
（水素）塩ということがある。）を含む水溶液であるこ
とが好ましい。
【００２９】上記アルカリ金属としては、例えば、リチ
ウム、カリウム又はナトリウムが好ましい。従って、ア
ルカリ金属の炭酸塩又は炭酸水素塩としては、例えば、
炭酸リチウム、炭酸水素リチウム、炭酸カリウム、炭酸
水素カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等
を挙げることができる。本発明においては、このような
炭酸（水素）塩のなかでは、特に、炭酸水素アンモニウ
ムが好ましく用いられる。
ウム、カリウム又はナトリウムが好ましい。従って、ア
ルカリ金属の炭酸塩又は炭酸水素塩としては、例えば、
炭酸リチウム、炭酸水素リチウム、炭酸カリウム、炭酸
水素カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等
を挙げることができる。本発明においては、このような
炭酸（水素）塩のなかでは、特に、炭酸水素アンモニウ
ムが好ましく用いられる。
【００３０】本発明において、アンモニアと共に炭酸
（水素）塩を含む水溶液に炭酸ニッケル又は水酸化ニッ
ケルを溶解させ、得られたニッケル塩の水溶液を非水媒
体中にて上記ニッケル塩の水溶液の液滴を含むＷ／Ｏ型
エマルジョンとした後、上記エマルジョン中の液滴中で
炭酸ニッケルを沈殿させるには、上記エマルジョンの液
滴中からアンモニアを含む気化性成分を蒸発させるか、
又はエマルジョンに酸を加えて、液滴を中和する。
（水素）塩を含む水溶液に炭酸ニッケル又は水酸化ニッ
ケルを溶解させ、得られたニッケル塩の水溶液を非水媒
体中にて上記ニッケル塩の水溶液の液滴を含むＷ／Ｏ型
エマルジョンとした後、上記エマルジョン中の液滴中で
炭酸ニッケルを沈殿させるには、上記エマルジョンの液
滴中からアンモニアを含む気化性成分を蒸発させるか、
又はエマルジョンに酸を加えて、液滴を中和する。
【００３１】従って、本発明によれば、一つの態様とし
て、アンモニアと共に炭酸（水素）塩を含む水溶液に炭
酸ニッケル又は水酸化ニッケルを溶解させ、得られたニ
ッケル塩の水溶液を非水媒体中にて上記ニッケル塩の水
溶液の液滴を含むＷ／Ｏ型エマルジョンとした後、この
液滴からアンモニアを含む気化性成分（主としてアンモ
ニアと炭酸ガス）を蒸発させることによって、エマルジ
ョンの液滴中に炭酸ニッケルを沈殿させ、必要に応じ
て、エマルジョンの液滴から主として水からなる気化性
成分を更に蒸発させて、液滴中の炭酸ニッケルを油中乾
燥し、かくして得られた炭酸ニッケルを、例えば、遠心
分離し、洗浄し、乾燥すれば、目的とする炭酸ニッケル
の微細な球状の粒子を得ることができる。
て、アンモニアと共に炭酸（水素）塩を含む水溶液に炭
酸ニッケル又は水酸化ニッケルを溶解させ、得られたニ
ッケル塩の水溶液を非水媒体中にて上記ニッケル塩の水
溶液の液滴を含むＷ／Ｏ型エマルジョンとした後、この
液滴からアンモニアを含む気化性成分（主としてアンモ
ニアと炭酸ガス）を蒸発させることによって、エマルジ
ョンの液滴中に炭酸ニッケルを沈殿させ、必要に応じ
て、エマルジョンの液滴から主として水からなる気化性
成分を更に蒸発させて、液滴中の炭酸ニッケルを油中乾
燥し、かくして得られた炭酸ニッケルを、例えば、遠心
分離し、洗浄し、乾燥すれば、目的とする炭酸ニッケル
の微細な球状の粒子を得ることができる。
【００３２】特に、本発明によれば、種々の態様のなか
でも、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルをアンモニアと
共にｐＨが8.０〜１1.５の範囲内で炭酸水素アンモニウ
ム又は炭酸アンモニウムの水溶液に溶解させ、得られた
ニッケル塩の水溶液を非水媒体と混合してエマルジョン
とし、次いで、このエマルジョンを減圧下に吸引して、
上記ニッケル塩の水溶液からアンモニアを含む気化性成
分（例えば、アンモニアと炭酸ガスや水）を蒸発させ
て、エマルジョンの液滴中で炭酸ニッケルを沈殿させ
て、これを回収することによって、微細な球状の炭酸ニ
ッケル粒子を得ることができ、この態様が最も好ましい
ものである。
でも、炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルをアンモニアと
共にｐＨが8.０〜１1.５の範囲内で炭酸水素アンモニウ
ム又は炭酸アンモニウムの水溶液に溶解させ、得られた
ニッケル塩の水溶液を非水媒体と混合してエマルジョン
とし、次いで、このエマルジョンを減圧下に吸引して、
上記ニッケル塩の水溶液からアンモニアを含む気化性成
分（例えば、アンモニアと炭酸ガスや水）を蒸発させ
て、エマルジョンの液滴中で炭酸ニッケルを沈殿させ
て、これを回収することによって、微細な球状の炭酸ニ
ッケル粒子を得ることができ、この態様が最も好ましい
ものである。
【００３３】本発明において、炭酸ニッケル又は水酸化
ニッケルをアンモニア水溶液に溶解させる際の水溶液の
ｐＨは、特に限定されるものではないが、ｐＨが8.０〜
１1.５の範囲にあることが好ましい。ここに、アンモニ
アと共に前記炭酸（水素）塩を用いることによって、炭
酸ニッケル又は水酸化ニッケルを溶解させる水溶液のｐ
Ｈを容易に調節することができ、また、炭酸ニッケル又
は水酸化ニッケルを容易に溶解させることができる。
ニッケルをアンモニア水溶液に溶解させる際の水溶液の
ｐＨは、特に限定されるものではないが、ｐＨが8.０〜
１1.５の範囲にあることが好ましい。ここに、アンモニ
アと共に前記炭酸（水素）塩を用いることによって、炭
酸ニッケル又は水酸化ニッケルを溶解させる水溶液のｐ
Ｈを容易に調節することができ、また、炭酸ニッケル又
は水酸化ニッケルを容易に溶解させることができる。
【００３４】本発明において、炭酸ニッケル又は水酸化
ニッケルをアンモニア水溶液に溶解させて得られるニッ
ケル塩水溶液の濃度は、特に、限定されるものではない
が、通常、ニッケル金属として、0.１モル／Ｌから飽和
濃度の範囲であり、特に、0.３〜1.２モル／Ｌの範囲が
好ましい。
ニッケルをアンモニア水溶液に溶解させて得られるニッ
ケル塩水溶液の濃度は、特に、限定されるものではない
が、通常、ニッケル金属として、0.１モル／Ｌから飽和
濃度の範囲であり、特に、0.３〜1.２モル／Ｌの範囲が
好ましい。
【００３５】次いで、本発明によれば、このようにして
得られたニッケル塩水溶液を界面活性剤の存在下に非水
媒体と共に混合攪拌して、常法に従って、エマルジョン
を調製する。好ましくは、ニッケル塩水溶液により親水
性の強いノニオン系界面活性剤を加え、必要に応じて、
アンモニアが蒸発揮散しないように、５０℃以下の温度
に加熱して、溶解させる。非水媒体には、より親油性の
強いノニオン系界面活性剤を加え、必要に応じて、加熱
して、溶解させる。通常、分散機を用いて、非水媒体を
攪拌しながら、これに上記ニッケル塩水溶液を徐々に加
え、ニッケル塩水溶液の液滴を微細に分散させることに
よって、Ｗ／Ｏ型エマルジョンを調製することができ
る。
得られたニッケル塩水溶液を界面活性剤の存在下に非水
媒体と共に混合攪拌して、常法に従って、エマルジョン
を調製する。好ましくは、ニッケル塩水溶液により親水
性の強いノニオン系界面活性剤を加え、必要に応じて、
アンモニアが蒸発揮散しないように、５０℃以下の温度
に加熱して、溶解させる。非水媒体には、より親油性の
強いノニオン系界面活性剤を加え、必要に応じて、加熱
して、溶解させる。通常、分散機を用いて、非水媒体を
攪拌しながら、これに上記ニッケル塩水溶液を徐々に加
え、ニッケル塩水溶液の液滴を微細に分散させることに
よって、Ｗ／Ｏ型エマルジョンを調製することができ
る。
【００３６】最終的に得られる微細で球状の炭酸ニッケ
ル粒子の平均粒径や粒度分布は、エマルジョンにおける
水相（液滴）の大きさ（平均粒径）、粒度分布、更に
は、ニッケル塩水溶液の濃度等によって適宜に調節する
ことができ、エマルジョンにおける液滴の大きさ（平均
粒径）や粒度分布は、用いる界面活性剤の組合わせとそ
れぞれの量、分散機の種類、分散機による攪拌速度等に
よって調節することができる。このようにして、本発明
によれば、得られる炭酸ニッケルの粒子の平均粒径を0.
０５〜１００μｍ、好ましくは、0.１〜１００μｍ、よ
り好ましくは、0.１〜５０μｍの範囲で任意に調節する
ことができる。
ル粒子の平均粒径や粒度分布は、エマルジョンにおける
水相（液滴）の大きさ（平均粒径）、粒度分布、更に
は、ニッケル塩水溶液の濃度等によって適宜に調節する
ことができ、エマルジョンにおける液滴の大きさ（平均
粒径）や粒度分布は、用いる界面活性剤の組合わせとそ
れぞれの量、分散機の種類、分散機による攪拌速度等に
よって調節することができる。このようにして、本発明
によれば、得られる炭酸ニッケルの粒子の平均粒径を0.
０５〜１００μｍ、好ましくは、0.１〜１００μｍ、よ
り好ましくは、0.１〜５０μｍの範囲で任意に調節する
ことができる。
【００３７】特に、本発明の好ましい態様によれば、エ
マルジョンにおける液滴の大きさ（平均粒径）や粒度分
布を調節することによって、炭酸ニッケルの均一微細な
球状の粒子を得ることができる。
マルジョンにおける液滴の大きさ（平均粒径）や粒度分
布を調節することによって、炭酸ニッケルの均一微細な
球状の粒子を得ることができる。
【００３８】エマルジョンを調製するための非水媒体
は、水不溶性で、後述する減圧下や常圧下での処理にお
いて蒸発し難く、安定であるものが好ましく、従って、
水に対する溶解度が５％以下で、水よりも沸点の高いも
のが好ましく用いられる。
は、水不溶性で、後述する減圧下や常圧下での処理にお
いて蒸発し難く、安定であるものが好ましく、従って、
水に対する溶解度が５％以下で、水よりも沸点の高いも
のが好ましく用いられる。
【００３９】このような非水媒体として、例えば、ｎ−
オクテン、イソオクテン、スクワラン、灯油等の脂肪族
炭化水素類、シクロオクタン、シクロノナン、シクロデ
カン等の脂環式炭化水素類、トルエン、エチルベンゼ
ン、イソプロピルベンゼン、クメン、メシチレン、テト
ラリン等の芳香族炭化水素類、ブチルエーテル、イソブ
チルエーテル等のエーテル類、ジクロルペンタン等のハ
ロゲン化炭化水素類、酢酸ｎ−プロピル、酢酸ｎ−ブチ
ル、酢酸イソブチル、酢酸ｎ−アミル、酢酸イソアミ
ル、プロピオン酸イソブチル、酪酸エチル、酪酸ブチル
等の脂肪酸エステル類、これらの混合物等を挙げること
ができる。
オクテン、イソオクテン、スクワラン、灯油等の脂肪族
炭化水素類、シクロオクタン、シクロノナン、シクロデ
カン等の脂環式炭化水素類、トルエン、エチルベンゼ
ン、イソプロピルベンゼン、クメン、メシチレン、テト
ラリン等の芳香族炭化水素類、ブチルエーテル、イソブ
チルエーテル等のエーテル類、ジクロルペンタン等のハ
ロゲン化炭化水素類、酢酸ｎ−プロピル、酢酸ｎ−ブチ
ル、酢酸イソブチル、酢酸ｎ−アミル、酢酸イソアミ
ル、プロピオン酸イソブチル、酪酸エチル、酪酸ブチル
等の脂肪酸エステル類、これらの混合物等を挙げること
ができる。
【００４０】上記以外にも、鉱油、動植物油等の天然
油、炭化水素油、エステル油、エーテル油、含フッ素潤
滑油、含リン潤滑油、含ケイ素潤滑油等の合成油も、非
水媒体の具体例として例示することができる。
油、炭化水素油、エステル油、エーテル油、含フッ素潤
滑油、含リン潤滑油、含ケイ素潤滑油等の合成油も、非
水媒体の具体例として例示することができる。
【００４１】特に、本発明においては、このように、エ
マルジョン中の液滴中からアンモニアを含む気化性成分
を蒸発させて、液滴中に炭酸ニッケルを沈殿させる場合
には、上記非水媒体として、水不溶性で蒸気圧が小さい
炭化水素系有機溶媒が好ましく、具体的には、常圧で沸
点が１００℃以上の脂肪族炭化水素系溶媒が好ましく用
いられる。しかし、後述するように、エマルジョンに酸
を加えて、液滴中のアンモニアを中和することによっ
て、液滴中に炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを沈殿さ
せる場合には、上記非水媒体は、蒸気圧が小さいもので
ある必要はなく、低沸点の非水媒体を用いることができ
る。
マルジョン中の液滴中からアンモニアを含む気化性成分
を蒸発させて、液滴中に炭酸ニッケルを沈殿させる場合
には、上記非水媒体として、水不溶性で蒸気圧が小さい
炭化水素系有機溶媒が好ましく、具体的には、常圧で沸
点が１００℃以上の脂肪族炭化水素系溶媒が好ましく用
いられる。しかし、後述するように、エマルジョンに酸
を加えて、液滴中のアンモニアを中和することによっ
て、液滴中に炭酸ニッケル又は水酸化ニッケルを沈殿さ
せる場合には、上記非水媒体は、蒸気圧が小さいもので
ある必要はなく、低沸点の非水媒体を用いることができ
る。
【００４２】エマルジョンを調製するために用いる界面
活性剤は、用いる非水媒体に応じて、適宜に選ばれる。
限定されるものではないが、特に、安定なエマルジョン
を得るには、前記ニッケル塩の水溶液（水相）に予めＨ
ＬＢ値が１０以上の親水性の強い界面活性剤を溶解さ
せ、他方、非水媒体相（油相）には予めＨＬＢ値が１０
以下の親油性の強い界面活性剤を溶解させて、このよう
な水相と油相を混合するのがよい。
活性剤は、用いる非水媒体に応じて、適宜に選ばれる。
限定されるものではないが、特に、安定なエマルジョン
を得るには、前記ニッケル塩の水溶液（水相）に予めＨ
ＬＢ値が１０以上の親水性の強い界面活性剤を溶解さ
せ、他方、非水媒体相（油相）には予めＨＬＢ値が１０
以下の親油性の強い界面活性剤を溶解させて、このよう
な水相と油相を混合するのがよい。
【００４３】これら界面活性剤の使用量は、エマルジョ
ンにおけるＷ／Ｏ比や所要の粒径等によって適宜に選べ
ばよく、特に、限定されるものではないが、通常、エマ
ルジョンに対して２０重量％以下であり、好ましくは、
0.５〜１５重量％の範囲である。後述するように、水相
と油相の両方に界面活性剤を溶解させる場合には、界面
活性剤の使用量は、通常、水又は非水媒体に対して、そ
れぞれ２０重量％以下であり、好ましくは、0.５〜１０
重量％の範囲である。
ンにおけるＷ／Ｏ比や所要の粒径等によって適宜に選べ
ばよく、特に、限定されるものではないが、通常、エマ
ルジョンに対して２０重量％以下であり、好ましくは、
0.５〜１５重量％の範囲である。後述するように、水相
と油相の両方に界面活性剤を溶解させる場合には、界面
活性剤の使用量は、通常、水又は非水媒体に対して、そ
れぞれ２０重量％以下であり、好ましくは、0.５〜１０
重量％の範囲である。
【００４４】更に、エマルジョンにおけるＷ／Ｏ比は、
用いる非水媒体の量や性質、特に、粘度や、用いる界面
活性剤の性質、特に、ＨＬＢ値にもよるが、安定なエマ
ルジョンを得るには、通常、３／２〜１／１０の範囲で
あり、好ましくは、１／１〜１／５、特に、好ましく
は、１／３〜１／５の範囲である。しかし、これに限定
されるものではない。
用いる非水媒体の量や性質、特に、粘度や、用いる界面
活性剤の性質、特に、ＨＬＢ値にもよるが、安定なエマ
ルジョンを得るには、通常、３／２〜１／１０の範囲で
あり、好ましくは、１／１〜１／５、特に、好ましく
は、１／３〜１／５の範囲である。しかし、これに限定
されるものではない。
【００４５】上記エマルジョンの調製に用いるノニオン
系界面活性剤として、ＨＬＢ値が１０以上のものとし
て、例えば、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレ
ート、ポリオキシエチレンソルビタンモノパルミテー
ト、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、
ポリオキシエチレンソルビタントリステアレート、ポリ
オキシエチレンソルビタンモノオレエート、ポリオキシ
エチレンソルビタントリオレエート等のポリオキシエチ
レンソルビタン脂肪酸エステル類、ポリエチレングリコ
ールモノラウレート、ポリエチレングリコールモノステ
アレート、ポリエチレングリコールジステアレート、ポ
リエチレングリコールモノオレエート等のポリオキシエ
チレン脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレンラウリル
エーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオ
キシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレン
オレイルエーテル等のポリオキシエチレン高級アルキル
エーテル類、ポリオキシエチレンオクチルフェニルオレ
イルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエー
テル等のポリオキシエチレン高級アルキルアリールエー
テル類等を挙げることができる。
系界面活性剤として、ＨＬＢ値が１０以上のものとし
て、例えば、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレ
ート、ポリオキシエチレンソルビタンモノパルミテー
ト、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、
ポリオキシエチレンソルビタントリステアレート、ポリ
オキシエチレンソルビタンモノオレエート、ポリオキシ
エチレンソルビタントリオレエート等のポリオキシエチ
レンソルビタン脂肪酸エステル類、ポリエチレングリコ
ールモノラウレート、ポリエチレングリコールモノステ
アレート、ポリエチレングリコールジステアレート、ポ
リエチレングリコールモノオレエート等のポリオキシエ
チレン脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレンラウリル
エーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオ
キシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレン
オレイルエーテル等のポリオキシエチレン高級アルキル
エーテル類、ポリオキシエチレンオクチルフェニルオレ
イルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエー
テル等のポリオキシエチレン高級アルキルアリールエー
テル類等を挙げることができる。
【００４６】また、ＨＬＢ値が１０以下のものとして、
例えば、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパ
ルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタン
ジステアレート、ソルビタントリステアレート、ソルビ
タンモノオレエート、ソルビタントリオレエート等のソ
ルビタン脂肪酸エステル類、グリセリンモノステアレー
ト、グリセリンモノオレエート等のグリセリン脂肪酸エ
ステル類等を挙げることができる。
例えば、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパ
ルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタン
ジステアレート、ソルビタントリステアレート、ソルビ
タンモノオレエート、ソルビタントリオレエート等のソ
ルビタン脂肪酸エステル類、グリセリンモノステアレー
ト、グリセリンモノオレエート等のグリセリン脂肪酸エ
ステル類等を挙げることができる。
【００４７】このようにして、特に、炭酸ニッケル又は
水酸化ニッケルを炭酸（水素）塩を含むアンモニア水溶
液に溶解させ、このようにして得られたニッケル塩の水
溶液の液滴を非水溶媒中に微細に分散させたＷ／Ｏ型エ
マルジョンとした後、必要に応じて、加熱しながら、常
圧下に攪拌又は曝気するか、又は減圧下に吸引するかし
て、主としてアンモニアと炭酸ガスからなる気化性成分
を蒸発させることによって、エマルジョン中のニッケル
塩水溶液の液滴中で炭酸ニッケルを沈殿させ、必要に応
じて、エマルジョン中の液滴から更に主として水からな
る気化性成分を蒸発させて、その液滴中の炭酸ニッケル
を油中乾燥し、かくして得られた炭酸ニッケルを、例え
ば、遠心分離し、洗浄し、乾燥すれば、目的とする炭酸
ニッケルの微細な球状の粒子を得ることができる。
水酸化ニッケルを炭酸（水素）塩を含むアンモニア水溶
液に溶解させ、このようにして得られたニッケル塩の水
溶液の液滴を非水溶媒中に微細に分散させたＷ／Ｏ型エ
マルジョンとした後、必要に応じて、加熱しながら、常
圧下に攪拌又は曝気するか、又は減圧下に吸引するかし
て、主としてアンモニアと炭酸ガスからなる気化性成分
を蒸発させることによって、エマルジョン中のニッケル
塩水溶液の液滴中で炭酸ニッケルを沈殿させ、必要に応
じて、エマルジョン中の液滴から更に主として水からな
る気化性成分を蒸発させて、その液滴中の炭酸ニッケル
を油中乾燥し、かくして得られた炭酸ニッケルを、例え
ば、遠心分離し、洗浄し、乾燥すれば、目的とする炭酸
ニッケルの微細な球状の粒子を得ることができる。
【００４８】別の態様として、特に、炭酸ニッケル又は
水酸化ニッケルを炭酸（水素）塩を含むアンモニア水溶
液に溶解させ、このようにして得られたニッケル塩の水
溶液の液滴を非水溶媒中に微細に分散させたＷ／Ｏ型エ
マルジョンとした後、必要に応じて、加熱しながら、常
圧下に攪拌又は曝気するか、又は減圧下に吸引するかし
て、主としてアンモニアと炭酸ガスと水とからなる気化
性成分を蒸発させることによって、エマルジョン中のニ
ッケル塩水溶液の液滴中で炭酸ニッケルを沈殿させ、次
いで、球状の沈殿を適宜の手段、例えば、遠心分離や濾
過等によって回収し、洗浄し、乾燥することによって、
目的とする炭酸ニッケルの微細な球状の粒子を得ること
ができる。
水酸化ニッケルを炭酸（水素）塩を含むアンモニア水溶
液に溶解させ、このようにして得られたニッケル塩の水
溶液の液滴を非水溶媒中に微細に分散させたＷ／Ｏ型エ
マルジョンとした後、必要に応じて、加熱しながら、常
圧下に攪拌又は曝気するか、又は減圧下に吸引するかし
て、主としてアンモニアと炭酸ガスと水とからなる気化
性成分を蒸発させることによって、エマルジョン中のニ
ッケル塩水溶液の液滴中で炭酸ニッケルを沈殿させ、次
いで、球状の沈殿を適宜の手段、例えば、遠心分離や濾
過等によって回収し、洗浄し、乾燥することによって、
目的とする炭酸ニッケルの微細な球状の粒子を得ること
ができる。
【００４９】本発明によれば、上記エマルジョンからア
ンモニアを含む気化性成分を蒸発させるためには、通
常、１００℃以下の温度で常圧下に曝気するか、又は減
圧下に吸引すればよいが、特に、エマルジョンを加熱し
ながら、減圧下に吸引することが好ましい。
ンモニアを含む気化性成分を蒸発させるためには、通
常、１００℃以下の温度で常圧下に曝気するか、又は減
圧下に吸引すればよいが、特に、エマルジョンを加熱し
ながら、減圧下に吸引することが好ましい。
【００５０】本発明によれば、このように、エマルジョ
ンを減圧下に吸引する場合、温度及び圧力条件は、特
に、限定されるものではないが、通常、大気圧以下、好
ましくは、４００ｍｍＨｇ以下の減圧（真空）下であれ
ばよく、他方、減圧（真空）の上限は、主として、経済
性によるが、通常、５ｍｍＨｇ程度である。また、温度
は、０〜９０℃の範囲にわたってよいが、好ましくは、
１０〜８０℃の範囲であり、最も好ましくは、２０〜７
０℃の範囲である。
ンを減圧下に吸引する場合、温度及び圧力条件は、特
に、限定されるものではないが、通常、大気圧以下、好
ましくは、４００ｍｍＨｇ以下の減圧（真空）下であれ
ばよく、他方、減圧（真空）の上限は、主として、経済
性によるが、通常、５ｍｍＨｇ程度である。また、温度
は、０〜９０℃の範囲にわたってよいが、好ましくは、
１０〜８０℃の範囲であり、最も好ましくは、２０〜７
０℃の範囲である。
【００５１】本発明においては、エマルジョンを２０〜
７０℃の範囲の温度に加熱しつつ、アスピレーターを用
いる減圧下、従って、１０〜５０ｍｍＨｇ程度の減圧下
にエマルジョンからアンモニアや、その他の気化性成分
を蒸発させることによって、よい結果を得ることができ
る。
７０℃の範囲の温度に加熱しつつ、アスピレーターを用
いる減圧下、従って、１０〜５０ｍｍＨｇ程度の減圧下
にエマルジョンからアンモニアや、その他の気化性成分
を蒸発させることによって、よい結果を得ることができ
る。
【００５２】しかし、本発明によれば、ニッケル塩の水
溶液の液滴を含む上記エマルジョンからアンモニアを含
む気化性成分を蒸発させるために、別の方法として、常
圧下、エマルジョンを単に攪拌してもよい。また、別の
方法として、常圧下、必要に応じて、加熱しつつ、エマ
ルジョン中に空気を吹き込む、即ち、曝気してもよい。
溶液の液滴を含む上記エマルジョンからアンモニアを含
む気化性成分を蒸発させるために、別の方法として、常
圧下、エマルジョンを単に攪拌してもよい。また、別の
方法として、常圧下、必要に応じて、加熱しつつ、エマ
ルジョン中に空気を吹き込む、即ち、曝気してもよい。
【００５３】更に、本発明によれば、炭酸ニッケル又は
水酸化ニッケルをアンモニアと前記炭酸（水素）塩の水
溶液に溶解させ、この水溶液を微細な液滴として、非水
媒体中にエマルジョン化した後、このエマルジョンに酸
を加えて、液滴、好ましくは、液滴中のアンモニアを中
和することによって、液滴中で炭酸ニッケルを沈殿さ
せ、これを前述したようにして、油中乾燥し、かくして
得られた炭酸ニッケルを、例えば、遠心分離し、洗浄
し、乾燥すれば、目的とする炭酸ニッケルの微細な球状
の粒子を得ることができる。
水酸化ニッケルをアンモニアと前記炭酸（水素）塩の水
溶液に溶解させ、この水溶液を微細な液滴として、非水
媒体中にエマルジョン化した後、このエマルジョンに酸
を加えて、液滴、好ましくは、液滴中のアンモニアを中
和することによって、液滴中で炭酸ニッケルを沈殿さ
せ、これを前述したようにして、油中乾燥し、かくして
得られた炭酸ニッケルを、例えば、遠心分離し、洗浄
し、乾燥すれば、目的とする炭酸ニッケルの微細な球状
の粒子を得ることができる。
【００５４】この方法において用いる上記酸としては、
無機酸及び有機酸のいずれでも用いることができる。無
機酸の具体例として、例えば、硝酸、塩酸、硫酸等を挙
げることができ、有機酸の具体例として、例えば、ギ
酸、シュウ酸、酢酸、メタンスルホン酸、エタンスルホ
ン酸、ベンゼンスルホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸等
を挙げることができる。しかし、これらのなかでは、無
機酸が好ましく用いられ、特に、硝酸が好ましく用いら
れる。
無機酸及び有機酸のいずれでも用いることができる。無
機酸の具体例として、例えば、硝酸、塩酸、硫酸等を挙
げることができ、有機酸の具体例として、例えば、ギ
酸、シュウ酸、酢酸、メタンスルホン酸、エタンスルホ
ン酸、ベンゼンスルホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸等
を挙げることができる。しかし、これらのなかでは、無
機酸が好ましく用いられ、特に、硝酸が好ましく用いら
れる。
【００５５】（第２の段階）次に、このようにして第１
の段階にて得た微細球状炭酸ニッケル粒子を原料とし
て、目的とする微細球状金属ニッケル微粉末を製造する
第２の段階について説明する。
の段階にて得た微細球状炭酸ニッケル粒子を原料とし
て、目的とする微細球状金属ニッケル微粉末を製造する
第２の段階について説明する。
【００５６】第２の段階においては、炭酸ニッケル粒子
を、必要に応じて、酸化性雰囲気下に加熱、熱分解し
て、微細で球状の酸化ニッケル粒子とした後（炭酸ニッ
ケルの熱分解工程）、上記炭酸ニッケル又はこの酸化ニ
ッケルの粒子（以下、原料ニッケル化合物粒子というこ
とがある。）をアルカリ土類元素、アルミニウム、ケイ
素及び希土類元素よりなる群から選ばれる少なくとも１
種の元素の水不溶性化合物からなる融着防止剤の存在下
に水素雰囲気下に加熱し、上記原料ニッケル化合物粒子
を還元して、金属ニッケル粒子とし（還元工程）、必要
に応じて、その後、上記金属ニッケル粒子を非酸化性雰
囲気下に加熱し（金属ニッケル粉末の非酸化性雰囲気下
での加熱工程）、更に、必要に応じて、上記金属ニッケ
ル粒子から上記融着防止剤を分離、除去し（融着防止剤
の除去工程）、かくして、目的とする微細球状金属ニッ
ケル微粉末を得る。
を、必要に応じて、酸化性雰囲気下に加熱、熱分解し
て、微細で球状の酸化ニッケル粒子とした後（炭酸ニッ
ケルの熱分解工程）、上記炭酸ニッケル又はこの酸化ニ
ッケルの粒子（以下、原料ニッケル化合物粒子というこ
とがある。）をアルカリ土類元素、アルミニウム、ケイ
素及び希土類元素よりなる群から選ばれる少なくとも１
種の元素の水不溶性化合物からなる融着防止剤の存在下
に水素雰囲気下に加熱し、上記原料ニッケル化合物粒子
を還元して、金属ニッケル粒子とし（還元工程）、必要
に応じて、その後、上記金属ニッケル粒子を非酸化性雰
囲気下に加熱し（金属ニッケル粉末の非酸化性雰囲気下
での加熱工程）、更に、必要に応じて、上記金属ニッケ
ル粒子から上記融着防止剤を分離、除去し（融着防止剤
の除去工程）、かくして、目的とする微細球状金属ニッ
ケル微粉末を得る。
【００５７】このようにして得られた炭酸ニッケル粒子
は、必要に応じて、乾式、湿式又はこれらの組合わせに
よって粉砕し、これを次の還元工程に供する。
は、必要に応じて、乾式、湿式又はこれらの組合わせに
よって粉砕し、これを次の還元工程に供する。
【００５８】（炭酸ニッケルの熱分解工程）第１の段階
にて得た微細球状炭酸ニッケル粒子は、これを還元する
前に、必要に応じて、酸化性雰囲気下、空気中にて加熱
して、酸化ニッケル粒子に熱分解してもよい。
にて得た微細球状炭酸ニッケル粒子は、これを還元する
前に、必要に応じて、酸化性雰囲気下、空気中にて加熱
して、酸化ニッケル粒子に熱分解してもよい。
【００５９】第１の段階で得られた炭酸ニッケル粒子に
は、そのエマルジョン法による製造に用いた非水媒体や
界面活性剤に由来する炭素物質が付着しているおそれが
あるところ、このような炭酸ニッケル粒子の熱分解によ
れば、上記炭素物質を除去することができると共に、い
わば、粒子を焼き締めることができ、かくして、より微
細で球状の酸化ニッケル粒子を得ることができる。
は、そのエマルジョン法による製造に用いた非水媒体や
界面活性剤に由来する炭素物質が付着しているおそれが
あるところ、このような炭酸ニッケル粒子の熱分解によ
れば、上記炭素物質を除去することができると共に、い
わば、粒子を焼き締めることができ、かくして、より微
細で球状の酸化ニッケル粒子を得ることができる。
【００６０】本発明によれば、このような炭酸ニッケル
粒子の熱分解は、空気のような酸化性雰囲気下、炭酸ニ
ッケル粒子を５〜５０℃／時の割合で、通常、４００〜
１０００℃、好ましくは、４５０〜８００℃の範囲の温
度まで加熱し、その温度で数時間、通常、１〜１０時
間、加熱して行なう。
粒子の熱分解は、空気のような酸化性雰囲気下、炭酸ニ
ッケル粒子を５〜５０℃／時の割合で、通常、４００〜
１０００℃、好ましくは、４５０〜８００℃の範囲の温
度まで加熱し、その温度で数時間、通常、１〜１０時
間、加熱して行なう。
【００６１】炭酸ニッケル粒子の熱分解の後、得られた
酸化ニッケル粒子は、必要に応じて、乾式、湿式又はこ
れらの組合わせによって粉砕し、これを次の還元工程に
供する。
酸化ニッケル粒子は、必要に応じて、乾式、湿式又はこ
れらの組合わせによって粉砕し、これを次の還元工程に
供する。
【００６２】（原料ニッケル化合物粒子の還元工程）本
発明によれば、アルカリ土類元素、アルミニウム、ケイ
素及び希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素の
化合物からなる融着防止剤の存在下に上記原料ニッケル
化合物粒子を水素雰囲気下に加熱し、還元し、かくし
て、微細で球状の金属ニッケル微粉末を得る。
発明によれば、アルカリ土類元素、アルミニウム、ケイ
素及び希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素の
化合物からなる融着防止剤の存在下に上記原料ニッケル
化合物粒子を水素雰囲気下に加熱し、還元し、かくし
て、微細で球状の金属ニッケル微粉末を得る。
【００６３】本発明によれば、原料ニッケル化合物粒子
を水スラリーとし、ここで、原料ニッケル化合物粒子と
融着防止剤とを混合して、均一な混合物を得ることがで
きるように、融着防止剤は、上記元素の水不溶性の化合
物であることが好ましい。
を水スラリーとし、ここで、原料ニッケル化合物粒子と
融着防止剤とを混合して、均一な混合物を得ることがで
きるように、融着防止剤は、上記元素の水不溶性の化合
物であることが好ましい。
【００６４】特に、本発明によれば、上記融着防止剤
は、好ましくは、上記元素の水不溶性の水酸化物、酸化
物、炭酸塩、硫酸塩又はこれらの２種以上の混合物であ
る。上記元素のすべてについて、水酸化物又は酸化物
は、本発明において、有用な融着防止剤である。しか
し、水不溶性であれば、上記元素の炭酸塩や硫酸塩も、
融着防止剤として用いることができる。また、酸化物は
無水物でもよく、含水物でもよい。
は、好ましくは、上記元素の水不溶性の水酸化物、酸化
物、炭酸塩、硫酸塩又はこれらの２種以上の混合物であ
る。上記元素のすべてについて、水酸化物又は酸化物
は、本発明において、有用な融着防止剤である。しか
し、水不溶性であれば、上記元素の炭酸塩や硫酸塩も、
融着防止剤として用いることができる。また、酸化物は
無水物でもよく、含水物でもよい。
【００６５】上記融着防止剤を構成する元素のうち、ア
ルカリ土類元素としては、例えば、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ又
はＢａを挙げることができ、特に、Ｍｇ又はＣａが好ま
しい。
ルカリ土類元素としては、例えば、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ又
はＢａを挙げることができ、特に、Ｍｇ又はＣａが好ま
しい。
【００６６】また、希土類元素としては、Ｓｃ、Ｙ、Ｌ
ａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ又はＬｕを挙げるこ
とができる。これらのなかでは、融着防止の効果にすぐ
れるところから、特に、Ｙ、Ｓｍ又はＰｒの化合物や、
これらの２種以上の混合物が好ましく用いられる。
ａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ又はＬｕを挙げるこ
とができる。これらのなかでは、融着防止の効果にすぐ
れるところから、特に、Ｙ、Ｓｍ又はＰｒの化合物や、
これらの２種以上の混合物が好ましく用いられる。
【００６７】本発明においては、アルカリ土類元素、ア
ルミニウム、ケイ素及び希土類元素から選ばれる少なく
とも１種の元素の化合物からなるこれら融着防止剤は、
単独で、又は２種以上の組合わせとして用いることがで
きる。
ルミニウム、ケイ素及び希土類元素から選ばれる少なく
とも１種の元素の化合物からなるこれら融着防止剤は、
単独で、又は２種以上の組合わせとして用いることがで
きる。
【００６８】特に、本発明によれば、融着防止剤とし
て、アルカリ土類元素の化合物としては、例えば、酸化
カルシウムや酸化マグネシウムを好ましい具体例として
挙げることができ、これ以外にも、炭酸カルシウムや硫
酸バリウムを挙げることができる。ケイ素やアルミニウ
ムの化合物としては、それぞれ酸化物や水酸化物が好ま
しい。また、希土類元素の化合物としては、例えば、水
酸化物や酸化物が好ましい。
て、アルカリ土類元素の化合物としては、例えば、酸化
カルシウムや酸化マグネシウムを好ましい具体例として
挙げることができ、これ以外にも、炭酸カルシウムや硫
酸バリウムを挙げることができる。ケイ素やアルミニウ
ムの化合物としては、それぞれ酸化物や水酸化物が好ま
しい。また、希土類元素の化合物としては、例えば、水
酸化物や酸化物が好ましい。
【００６９】本発明によれば、このような融着防止剤
は、原料ニッケル化合物粒子の還元とその後の非酸化性
雰囲気下での加熱の間、固体として存在して、原料ニッ
ケル化合物粒子の還元によって生成した金属ニッケル粒
子相互の焼結や融着を防止し、かくして、金属ニッケル
粒子が粗大化するのを防止する効果を有する。このよう
な融着防止剤は、原料ニッケル化合物粒子に対して、酸
化物換算にて、通常、0.０１〜３０重量％、好ましく
は、１〜２５重量％の範囲で用いられる。
は、原料ニッケル化合物粒子の還元とその後の非酸化性
雰囲気下での加熱の間、固体として存在して、原料ニッ
ケル化合物粒子の還元によって生成した金属ニッケル粒
子相互の焼結や融着を防止し、かくして、金属ニッケル
粒子が粗大化するのを防止する効果を有する。このよう
な融着防止剤は、原料ニッケル化合物粒子に対して、酸
化物換算にて、通常、0.０１〜３０重量％、好ましく
は、１〜２５重量％の範囲で用いられる。
【００７０】本発明においては、原料ニッケル化合物粒
子の還元に際して、融着防止剤は、原料ニッケル化合物
粒子と共に存在すればよく、従って、原料ニッケル化合
物粒子の還元に際して、融着防止剤をどのような手段、
方法によって、原料ニッケル化合物粒子と共に存在させ
てもよい。即ち、融着防止剤の由来は特に制限されな
い。
子の還元に際して、融着防止剤は、原料ニッケル化合物
粒子と共に存在すればよく、従って、原料ニッケル化合
物粒子の還元に際して、融着防止剤をどのような手段、
方法によって、原料ニッケル化合物粒子と共に存在させ
てもよい。即ち、融着防止剤の由来は特に制限されな
い。
【００７１】従って、例えば、原料ニッケル化合物粒子
に直接に上記融着防止剤を加えて、乾式法にて混合して
もよく、また、原料ニッケル化合物粒子と融着防止剤と
を湿式法にて混合してもよい。後者の方法は、原料ニッ
ケル化合物粒子と融着防止剤との均一な混合物を得るこ
とができるので好ましい。
に直接に上記融着防止剤を加えて、乾式法にて混合して
もよく、また、原料ニッケル化合物粒子と融着防止剤と
を湿式法にて混合してもよい。後者の方法は、原料ニッ
ケル化合物粒子と融着防止剤との均一な混合物を得るこ
とができるので好ましい。
【００７２】ここで、湿式法にて原料ニッケル化合物粒
子と融着防止剤との混合物を調製する場合、例えば、シ
リカやアルミナのように、それ自体、水不溶性である酸
化物を融着防止剤として用いる場合には、これらをその
まま、原料ニッケル化合物粒子の水スラリーに加えて混
合、粉砕してもよい。
子と融着防止剤との混合物を調製する場合、例えば、シ
リカやアルミナのように、それ自体、水不溶性である酸
化物を融着防止剤として用いる場合には、これらをその
まま、原料ニッケル化合物粒子の水スラリーに加えて混
合、粉砕してもよい。
【００７３】即ち、シリカやアルミナを原料ニッケル化
合物粒子と共に水に分散させ、撹拌混合するか、又はボ
ールミル、ビーズミル中で粉砕混合する。また、シリ
カ、アルミナ等を水に分散させ、別に、原料ニッケル化
合物粒子を水に分散させ、それぞれをボールミル、ビー
ズミル等を用いて粉砕した後、引き続き、両者を軽く混
合し、粉砕する。
合物粒子と共に水に分散させ、撹拌混合するか、又はボ
ールミル、ビーズミル中で粉砕混合する。また、シリ
カ、アルミナ等を水に分散させ、別に、原料ニッケル化
合物粒子を水に分散させ、それぞれをボールミル、ビー
ズミル等を用いて粉砕した後、引き続き、両者を軽く混
合し、粉砕する。
【００７４】しかし、本発明によれば、原料ニッケル化
合物粒子のスラリーを調製し、このような原料ニッケル
化合物粒子の存在下に、酸又はアルカリによって酸化物
又は水酸化物を与える水溶性塩に酸又はアルカリを作用
させ、いわば、その場で融着防止剤を生成させて、原料
ニッケル化合物粒子と融着防止剤との混合物を得ること
が好ましい。
合物粒子のスラリーを調製し、このような原料ニッケル
化合物粒子の存在下に、酸又はアルカリによって酸化物
又は水酸化物を与える水溶性塩に酸又はアルカリを作用
させ、いわば、その場で融着防止剤を生成させて、原料
ニッケル化合物粒子と融着防止剤との混合物を得ること
が好ましい。
【００７５】例えば、ケイ素やアルミニウム、アルカリ
土類元素や希土類元素の適宜の水溶性塩を水に溶解させ
て水溶液を得、これを原料ニッケル化合物粒子の水スラ
リーと混合し、用いた元素の水溶性塩に応じて、酸又は
アルカリを沈殿剤として上記水スラリーに加えて、上記
元素の水酸化物や酸化物を沈殿させ、混合、攪拌して、
原料ニッケル化合物粒子と融着防止剤との混合物を得る
ことができる。沈殿剤としては、通常、塩酸のような酸
や、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、アンモニア水
等のようなアルカリが好ましく用いられる。
土類元素や希土類元素の適宜の水溶性塩を水に溶解させ
て水溶液を得、これを原料ニッケル化合物粒子の水スラ
リーと混合し、用いた元素の水溶性塩に応じて、酸又は
アルカリを沈殿剤として上記水スラリーに加えて、上記
元素の水酸化物や酸化物を沈殿させ、混合、攪拌して、
原料ニッケル化合物粒子と融着防止剤との混合物を得る
ことができる。沈殿剤としては、通常、塩酸のような酸
や、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、アンモニア水
等のようなアルカリが好ましく用いられる。
【００７６】アルカリ土類元素の水酸化物又は酸化物の
前駆体としては、限定されるものではないか、通常、例
えば、硝酸塩が好ましく用いられる。必要に応じて、塩
化物も用いられる。ケイ素やアルミニウムの水酸化物又
は酸化物の前駆体としては、例えば、オルトケイ酸、メ
タケイ酸、オルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウ
ム、メタケイ酸ナトリウム、アルミン酸ナトリウム、硝
酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム
等が用いられる。また、希土類元素の水酸化物又は酸化
物の前駆体としては、例えば、硝酸塩、硫酸塩、炭酸
塩、塩化物等之水溶性塩が適宜に用いられる。しかし、
融着防止剤の前駆体は、これらに限定されるものではな
い。
前駆体としては、限定されるものではないか、通常、例
えば、硝酸塩が好ましく用いられる。必要に応じて、塩
化物も用いられる。ケイ素やアルミニウムの水酸化物又
は酸化物の前駆体としては、例えば、オルトケイ酸、メ
タケイ酸、オルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウ
ム、メタケイ酸ナトリウム、アルミン酸ナトリウム、硝
酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム
等が用いられる。また、希土類元素の水酸化物又は酸化
物の前駆体としては、例えば、硝酸塩、硫酸塩、炭酸
塩、塩化物等之水溶性塩が適宜に用いられる。しかし、
融着防止剤の前駆体は、これらに限定されるものではな
い。
【００７７】本発明によれば、原料ニッケル化合物粒子
と融着防止剤との均一な混合物を得るために、特に、次
のような方法が好ましく用いられる。
と融着防止剤との均一な混合物を得るために、特に、次
のような方法が好ましく用いられる。
【００７８】例えば、原料ニッケル化合物粒子をボール
ミル又はビーズミル等を用いて水に十分に分散させ、得
られたスラリーに融着防止剤を与える前駆体としての水
溶性塩、例えば、メタケイ酸ナトリウムや硝酸アルミニ
ウム等を加えた後、スラリーに酸又はアルカリ水溶液を
加えて、二酸化ケイ素や酸化アルミニウムを沈殿させ
て、原料ニッケル化合物粒子と混合する。
ミル又はビーズミル等を用いて水に十分に分散させ、得
られたスラリーに融着防止剤を与える前駆体としての水
溶性塩、例えば、メタケイ酸ナトリウムや硝酸アルミニ
ウム等を加えた後、スラリーに酸又はアルカリ水溶液を
加えて、二酸化ケイ素や酸化アルミニウムを沈殿させ
て、原料ニッケル化合物粒子と混合する。
【００７９】また、例えば、原料ニッケル化合物粒子を
ボールミル又はビーズミル等を用いて水に十分に分散さ
せ、得られたスラリーに酸又はアルカリ水溶液を加えた
後、これに融着防止剤を与える前駆体としての水溶性塩
の水溶液を加えて、二酸化ケイ素や酸化アルミニウムを
沈殿させて、原料ニッケル化合物粒子と混合する。
ボールミル又はビーズミル等を用いて水に十分に分散さ
せ、得られたスラリーに酸又はアルカリ水溶液を加えた
後、これに融着防止剤を与える前駆体としての水溶性塩
の水溶液を加えて、二酸化ケイ素や酸化アルミニウムを
沈殿させて、原料ニッケル化合物粒子と混合する。
【００８０】また、原料粒子をボールミル又はビーズミ
ル等を用いて水に十分に分散させ、得られたスラリー
に、融着防止剤を与える前駆体としての水溶性塩の水溶
液と酸又はアルカリ水溶液とを同時に加えて、二酸化ケ
イ素や酸化アルミニウムを沈殿させて、原料ニッケル化
合物粒子と混合する。
ル等を用いて水に十分に分散させ、得られたスラリー
に、融着防止剤を与える前駆体としての水溶性塩の水溶
液と酸又はアルカリ水溶液とを同時に加えて、二酸化ケ
イ素や酸化アルミニウムを沈殿させて、原料ニッケル化
合物粒子と混合する。
【００８１】上述した方法は、二酸化ケイ素や酸化アル
ミニウムを融着防止剤として用いる場合を例にとって説
明したが、しかし、アルカリ土類元素や希土類元素の水
不溶性化合物からなる融着防止剤と原料ニッケル化合物
粒子との混合物を得る場合にも、同様に、好適に採用す
ることができる。
ミニウムを融着防止剤として用いる場合を例にとって説
明したが、しかし、アルカリ土類元素や希土類元素の水
不溶性化合物からなる融着防止剤と原料ニッケル化合物
粒子との混合物を得る場合にも、同様に、好適に採用す
ることができる。
【００８２】本発明によれば、このようにして、原料ニ
ッケル化合物粒子と融着防止剤との混合物を原料ニッケ
ル化合物粒子のスラリーを用いて湿式法にて調製したと
きには、上記スラリーを濾過、水洗し、乾燥、粉砕等を
適宜に行なって、融着防止剤を含む原料ニッケル化合物
粒子を得、これを次の還元工程に供する。
ッケル化合物粒子と融着防止剤との混合物を原料ニッケ
ル化合物粒子のスラリーを用いて湿式法にて調製したと
きには、上記スラリーを濾過、水洗し、乾燥、粉砕等を
適宜に行なって、融着防止剤を含む原料ニッケル化合物
粒子を得、これを次の還元工程に供する。
【００８３】また、原料ニッケル化合物粒子をボールミ
ル又はビーズミル等を用いて水に十分に分散させ、得ら
れたスラリーに融着防止剤を与える水溶性の前駆体の水
溶液を加えた後、噴霧乾燥機を用いて、乾燥させ、原料
ニッケル化合物粒子と融着防止剤との混合物を調製する
こともできる。このような混合物は、必要に応じて、適
宜に粉砕した後、還元工程に供する。
ル又はビーズミル等を用いて水に十分に分散させ、得ら
れたスラリーに融着防止剤を与える水溶性の前駆体の水
溶液を加えた後、噴霧乾燥機を用いて、乾燥させ、原料
ニッケル化合物粒子と融着防止剤との混合物を調製する
こともできる。このような混合物は、必要に応じて、適
宜に粉砕した後、還元工程に供する。
【００８４】（還元工程）次に、本発明によれば、上述
した原料ニッケル化合物粒子と融着防止剤との混合物を
水素雰囲気下、３００〜１２００℃の範囲の温度に加熱
して、原料ニッケル化合物粒子を還元して、微細で球状
の金属ニッケル粒子を得る。還元時の加熱温度が３００
℃よりも低いときは、原料ニッケル化合物粒子が十分に
還元されず、未還元のニッケル化合物が残存する。他
方、還元時の加熱温度が１２００℃を越えるときは、本
来、六方晶であるニッケルの晶癖が支配的となり、得ら
れる金属ニッケル粒子が球状性に著しく劣ることとな
る。同時に、このような高温での水素ガス還元のための
装置は、材質的にも構造的にも高価なものとならざるを
得ず、好ましくない。
した原料ニッケル化合物粒子と融着防止剤との混合物を
水素雰囲気下、３００〜１２００℃の範囲の温度に加熱
して、原料ニッケル化合物粒子を還元して、微細で球状
の金属ニッケル粒子を得る。還元時の加熱温度が３００
℃よりも低いときは、原料ニッケル化合物粒子が十分に
還元されず、未還元のニッケル化合物が残存する。他
方、還元時の加熱温度が１２００℃を越えるときは、本
来、六方晶であるニッケルの晶癖が支配的となり、得ら
れる金属ニッケル粒子が球状性に著しく劣ることとな
る。同時に、このような高温での水素ガス還元のための
装置は、材質的にも構造的にも高価なものとならざるを
得ず、好ましくない。
【００８５】（金属ニッケル粉末の非酸化雰囲気下にお
ける加熱工程）そこで、本発明によれば、上述したよう
に、原料ニッケル化合物粒子を水素雰囲気下、例えば、
３００〜７００℃程度の比較的低い温度で長時間にわた
って加熱して還元した後、窒素ガス等の非酸化性雰囲気
下に高温に加熱し、焼き締めて、得られる金属ニッケル
粒子の結晶性を向上させることができる。
ける加熱工程）そこで、本発明によれば、上述したよう
に、原料ニッケル化合物粒子を水素雰囲気下、例えば、
３００〜７００℃程度の比較的低い温度で長時間にわた
って加熱して還元した後、窒素ガス等の非酸化性雰囲気
下に高温に加熱し、焼き締めて、得られる金属ニッケル
粒子の結晶性を向上させることができる。
【００８６】このような非酸化雰囲気下の加熱温度は、
５００〜１５００℃の範囲が好ましい。加熱温度が５０
０℃よりも低いときは、得られる金属ニッケルの結晶性
の向上が十分でなく、他方、加熱温度が１５００℃を越
えるときは、ニッケル粒子が液滴となり、融着防止剤も
相互に焼結したり、又は融着したりするため、ニッケル
粒子の粗大化が進行し、また、球状性を維持することが
困難となる。
５００〜１５００℃の範囲が好ましい。加熱温度が５０
０℃よりも低いときは、得られる金属ニッケルの結晶性
の向上が十分でなく、他方、加熱温度が１５００℃を越
えるときは、ニッケル粒子が液滴となり、融着防止剤も
相互に焼結したり、又は融着したりするため、ニッケル
粒子の粗大化が進行し、また、球状性を維持することが
困難となる。
【００８７】（融着防止剤の除去工程）本発明によれ
ば、このように、融着防止剤の存在下に、原料ニッケル
化合物粒子を還元し、得られた金属ニッケル粒子を、必
要に応じて、非酸化雰囲気下に加熱した後、必要に応じ
て、酸又はアルカリで洗浄して、上記融着防止剤を溶解
させて、金属ニッケル粒子から分離、除去してもよい。
ここに、用いる上記酸又はアルカリの種類や使用量は、
特に、制限はないが、ニッケル粒子自身の溶出を極力抑
制するようにしなければならない。
ば、このように、融着防止剤の存在下に、原料ニッケル
化合物粒子を還元し、得られた金属ニッケル粒子を、必
要に応じて、非酸化雰囲気下に加熱した後、必要に応じ
て、酸又はアルカリで洗浄して、上記融着防止剤を溶解
させて、金属ニッケル粒子から分離、除去してもよい。
ここに、用いる上記酸又はアルカリの種類や使用量は、
特に、制限はないが、ニッケル粒子自身の溶出を極力抑
制するようにしなければならない。
【００８８】例えば、融着防止剤として、二酸化ケイ素
を用いた場合には、これらを金属ニッケル粉末から除く
には、水酸化ナトリウムのようなアルカリが好ましく用
いられる。他方、融着防止剤として、酸化アルミニウム
を用いた場合には、これらを金属ニッケル粉末から除く
には、水酸化ナトリウムのようなアルカリや、また塩酸
のような酸が好ましく用いられる。また、アルカリ土類
元素や希土類元素の水酸化物や酸化物からなる融着防止
剤を金属ニッケル粉末から除くには、塩酸のほか、酢酸
のような有機酸も好ましく用いられる。
を用いた場合には、これらを金属ニッケル粉末から除く
には、水酸化ナトリウムのようなアルカリが好ましく用
いられる。他方、融着防止剤として、酸化アルミニウム
を用いた場合には、これらを金属ニッケル粉末から除く
には、水酸化ナトリウムのようなアルカリや、また塩酸
のような酸が好ましく用いられる。また、アルカリ土類
元素や希土類元素の水酸化物や酸化物からなる融着防止
剤を金属ニッケル粉末から除くには、塩酸のほか、酢酸
のような有機酸も好ましく用いられる。
【００８９】
【実施例】以下に本発明による微細球状炭酸ニッケル粒
子のエマルジョン法による製造とこれを熱分解する酸化
ニッケル粒子の製造をそれぞれ製造例１及び２として示
すと共に、これらを用いる微細球状金属ニッケル微粉末
の製造を実施例として挙げて本発明を説明するが、本発
明はこれら製造例及び実施例により何ら限定されるもの
ではない。
子のエマルジョン法による製造とこれを熱分解する酸化
ニッケル粒子の製造をそれぞれ製造例１及び２として示
すと共に、これらを用いる微細球状金属ニッケル微粉末
の製造を実施例として挙げて本発明を説明するが、本発
明はこれら製造例及び実施例により何ら限定されるもの
ではない。
【００９０】また、以下の実施例及び比較例において、
原料ニッケル化合物粒子や金属ニッケル粒子の平均粒径
は、（株）堀場製作所製のレーザー回折式粒度分布測定
装置ＬＡ−５００を用いて測定した。結晶子径は、理学
電機（株）製のＸ線回折装置ＲＡＤ−IIＣ型を用いて、
Ｓｃｈｅｒｒｅｒ法により求めた。走査型電子顕微鏡写
真は、日本電子（株）製ＪＳＭ−８４０Ｆ型を用いて観
察した。また、二酸化ケイ素と酸化アルミニウムの分析
は誘導結合プラズマ分析（ＩＣＰ）によった。
原料ニッケル化合物粒子や金属ニッケル粒子の平均粒径
は、（株）堀場製作所製のレーザー回折式粒度分布測定
装置ＬＡ−５００を用いて測定した。結晶子径は、理学
電機（株）製のＸ線回折装置ＲＡＤ−IIＣ型を用いて、
Ｓｃｈｅｒｒｅｒ法により求めた。走査型電子顕微鏡写
真は、日本電子（株）製ＪＳＭ−８４０Ｆ型を用いて観
察した。また、二酸化ケイ素と酸化アルミニウムの分析
は誘導結合プラズマ分析（ＩＣＰ）によった。
【００９１】製造例１ （微細球状炭酸ニッケル粒子の製造）市販の塩基性炭酸
ニッケル（ＮｉＣＯ3 ・Ｎｉ（ＯＨ）2 ・４Ｈ2 Ｏ、以
下、同じ。）１４１ｇと炭酸水素アンモニウム（ＮＨ4
ＨＣＯ3 ）２４２ｇとを１５％アンモニア水に加え、よ
く撹拌して、ｐＨが9.５の塩基性炭酸ニッケルのアンモ
ニア一炭酸水素アンモニウム水溶液（Ｎｉとして1.１モ
ル／Ｌ濃度）を調製した。
ニッケル（ＮｉＣＯ3 ・Ｎｉ（ＯＨ）2 ・４Ｈ2 Ｏ、以
下、同じ。）１４１ｇと炭酸水素アンモニウム（ＮＨ4
ＨＣＯ3 ）２４２ｇとを１５％アンモニア水に加え、よ
く撹拌して、ｐＨが9.５の塩基性炭酸ニッケルのアンモ
ニア一炭酸水素アンモニウム水溶液（Ｎｉとして1.１モ
ル／Ｌ濃度）を調製した。
【００９２】このようにして得られたニッケル塩の水溶
液２００ｇにＨＬＢ値１５のノニオン系界面活性剤ポリ
オキシエチレンソルビタンモノオレエート（花王（株）
製レオドールＴＷ−Ｏ１２０）３０ｇを加え、５０℃に
て撹拌して、溶解させた。別に、非水媒体として、沸点
約２８０℃のスーパースクワラン（スクアッテク（株）
製スクワラン）８００ｇにＨＬＢ値4.３のノニオン系界
面活性剤ソルビタンモノオレエート（花王（株）製レオ
ドールＳＲ−Ｏ１０）５０ｇを加え、８０℃にて撹拌し
て、溶解させた。
液２００ｇにＨＬＢ値１５のノニオン系界面活性剤ポリ
オキシエチレンソルビタンモノオレエート（花王（株）
製レオドールＴＷ−Ｏ１２０）３０ｇを加え、５０℃に
て撹拌して、溶解させた。別に、非水媒体として、沸点
約２８０℃のスーパースクワラン（スクアッテク（株）
製スクワラン）８００ｇにＨＬＢ値4.３のノニオン系界
面活性剤ソルビタンモノオレエート（花王（株）製レオ
ドールＳＲ−Ｏ１０）５０ｇを加え、８０℃にて撹拌し
て、溶解させた。
【００９３】次に、上記界面活性剤を溶解させたニッケ
ル塩水溶液と非水媒体とを混合し、ホモミキサー（特殊
機化工業（株）製）を用いて５０００ｒｐｍで５分間撹
拌し、これを２回繰り返して、Ｗ／Ｏ型のエマルジョン
を調製した。
ル塩水溶液と非水媒体とを混合し、ホモミキサー（特殊
機化工業（株）製）を用いて５０００ｒｐｍで５分間撹
拌し、これを２回繰り返して、Ｗ／Ｏ型のエマルジョン
を調製した。
【００９４】温度５０℃において、このエマルジョンを
２０〜３０ｍｍＨｇの減圧化に吸引して、アンモニアと
炭酸ガスを主成分とする気化性成分を蒸発させて、エマ
ルジョンの液滴中に塩基性炭酸ニッケルを沈殿させた。
その後、更に、上記減圧下にエマルジョンを吸引し、水
を主成分とする気化性成分を蒸発させて、エマルジョン
の液敵中に生じた塩基性炭酸ニッケルの球状の粒子を油
中乾燥した。
２０〜３０ｍｍＨｇの減圧化に吸引して、アンモニアと
炭酸ガスを主成分とする気化性成分を蒸発させて、エマ
ルジョンの液滴中に塩基性炭酸ニッケルを沈殿させた。
その後、更に、上記減圧下にエマルジョンを吸引し、水
を主成分とする気化性成分を蒸発させて、エマルジョン
の液敵中に生じた塩基性炭酸ニッケルの球状の粒子を油
中乾燥した。
【００９５】この塩基性炭酸ニッケルの粒子を遠心分離
し、ヘキサン、メタノール及び水の順序にて洗浄した
後、温度１００℃で２時間乾燥させて、平均粒径0.５５
μｍの塩基性炭酸ニッケル（ニッケル分４３重量％）の
球状粒子の粉末を得た。このようにして得られた塩基性
炭酸ニッケル粒子は、走査型電子顕微鏡写真によれば、
球状であり、且つ、よく分散していることが観察され
た。
し、ヘキサン、メタノール及び水の順序にて洗浄した
後、温度１００℃で２時間乾燥させて、平均粒径0.５５
μｍの塩基性炭酸ニッケル（ニッケル分４３重量％）の
球状粒子の粉末を得た。このようにして得られた塩基性
炭酸ニッケル粒子は、走査型電子顕微鏡写真によれば、
球状であり、且つ、よく分散していることが観察され
た。
【００９６】以下の実施例及び比較例において用いる塩
基性炭酸ニッケル粉末は、この製造例１において得たも
のである。
基性炭酸ニッケル粉末は、この製造例１において得たも
のである。
【００９７】製造例２ （微細球状酸化ニッケル粒子の製造）球状の塩基性炭酸
ニッケル粉末を、空気中、２０℃／時の昇温速度にて５
００℃まで昇温し、５００℃で３時間保持し、熱分解し
て、平均粒径0.４５μｍの均一微細な球状の酸化ニッケ
ル粒子粉末を得た。このようにして得られた酸化ニッケ
ル粒子は、走査型電子顕微鏡写真によれば、球状であ
り、且つ、よく分散していることが観察された。
ニッケル粉末を、空気中、２０℃／時の昇温速度にて５
００℃まで昇温し、５００℃で３時間保持し、熱分解し
て、平均粒径0.４５μｍの均一微細な球状の酸化ニッケ
ル粒子粉末を得た。このようにして得られた酸化ニッケ
ル粒子は、走査型電子顕微鏡写真によれば、球状であ
り、且つ、よく分散していることが観察された。
【００９８】以下の実施例及び比較例において用いる酸
化ニッケル粉末は、この製造例２において得たものであ
る。
化ニッケル粉末は、この製造例２において得たものであ
る。
【００９９】（融着防止剤としてケイ素又はアルミニウ
ムの水酸化物又は酸化物を用いた実施例） 実施例１ 球状の塩基性炭酸ニッケル粉末１1.６ｇをイオン交換水
２０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビ
ーズ７０ｇを加え、遊星ミル用いて、１００ｒｐｍで１
０分間粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビー
ズを分離し、これを十分に洗浄し、塩基性炭酸ニッケル
を全量回収して、塩基性炭酸ニッケルの水スラリーを得
た。このスラリーにメタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ
2 ＳｉＯ 3 、ＳｉＯ2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを
加えて、よく撹拌した。このスラリーを撹拌しながら氷
冷し、これに１０％塩酸をゆっくり滴下し、中和して、
沈殿を生成させた。
ムの水酸化物又は酸化物を用いた実施例） 実施例１ 球状の塩基性炭酸ニッケル粉末１1.６ｇをイオン交換水
２０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビ
ーズ７０ｇを加え、遊星ミル用いて、１００ｒｐｍで１
０分間粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビー
ズを分離し、これを十分に洗浄し、塩基性炭酸ニッケル
を全量回収して、塩基性炭酸ニッケルの水スラリーを得
た。このスラリーにメタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ
2 ＳｉＯ 3 、ＳｉＯ2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを
加えて、よく撹拌した。このスラリーを撹拌しながら氷
冷し、これに１０％塩酸をゆっくり滴下し、中和して、
沈殿を生成させた。
【０１００】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過し、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに
対して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む塩基性
炭酸ニッケル粉末を得た。次に、この塩基性炭酸ニッケ
ル粉末めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００
℃で３時間加熱し、上記塩基性炭酸ニッケルを還元した
後、これを冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガス
を５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安
定化処理を行なった。
濾過し、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに
対して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む塩基性
炭酸ニッケル粉末を得た。次に、この塩基性炭酸ニッケ
ル粉末めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００
℃で３時間加熱し、上記塩基性炭酸ニッケルを還元した
後、これを冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガス
を５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安
定化処理を行なった。
【０１０１】このようにして得られた金属ニッケル粒子
は、結晶子径９１０Åであり、平均粒径0.３９μｍであ
った。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球
状であり、且つ、よく分散していることが観察された。
は、結晶子径９１０Åであり、平均粒径0.３９μｍであ
った。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球
状であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１０２】実施例２ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
メタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、ＳｉＯ
2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍりを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに１０％
塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
メタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、ＳｉＯ
2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍりを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに１０％
塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０１０３】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッ
ケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう
乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時間加
熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを冷却
し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッ
ケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう
乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時間加
熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを冷却
し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
【０１０４】このようにして得られた金属ニッケル粒子
は、結晶子径８９３Åであり、平均粒径0.４５μｍであ
った。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球
状で、且つ、よく分散していることが観察された。
は、結晶子径８９３Åであり、平均粒径0.４５μｍであ
った。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球
状で、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１０５】実施例３ 球状の塩基性炭酸ニッケル粉末１1.６ｇをイオン交換水
２０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビ
ーズ７０ｇを加えて、遊星ミルを用いて、１００ｒｐｍ
で１０分間粉砕した。得られたスラリーからジルコニア
ビーズを分離し、これを十分に洗浄し、塩基性炭酸ニッ
ケルの全量を回収して、塩基性炭酸ニッケルの水スラリ
ーを得た。このスラリーに硝酸アルミニウム水溶液（Ａ
ｌ（ＮＯ 3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍ
Ｌを加えて、よく撹拌した。このスラリーを撹拌しなが
ら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっくり滴下し、
中和して、沈殿を生成させた。
２０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビ
ーズ７０ｇを加えて、遊星ミルを用いて、１００ｒｐｍ
で１０分間粉砕した。得られたスラリーからジルコニア
ビーズを分離し、これを十分に洗浄し、塩基性炭酸ニッ
ケルの全量を回収して、塩基性炭酸ニッケルの水スラリ
ーを得た。このスラリーに硝酸アルミニウム水溶液（Ａ
ｌ（ＮＯ 3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍ
Ｌを加えて、よく撹拌した。このスラリーを撹拌しなが
ら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっくり滴下し、
中和して、沈殿を生成させた。
【０１０６】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％を含む塩
基性炭酸ニッケル粉末を得た。次に、この塩基性炭酸ニ
ッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中９
００℃で３時間、加熱して、上記塩基性炭酸ニッケルを
還元した後、これを冷却し、次いで、５％の酸素を含む
窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッ
ケルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％を含む塩
基性炭酸ニッケル粉末を得た。次に、この塩基性炭酸ニ
ッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中９
００℃で３時間、加熱して、上記塩基性炭酸ニッケルを
還元した後、これを冷却し、次いで、５％の酸素を含む
窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッ
ケルの安定化処理を行なった。
【０１０７】このようにして得られた金属ニッケル粒子
は、結晶子径９２１Åであり、平均粒径0.４０μｍであ
った。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球
状であり、且つ、よく分散していることが観察された。
は、結晶子径９２１Åであり、平均粒径0.４０μｍであ
った。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球
状であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１０８】実施例４ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを、十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収
して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリー
に硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2
Ｏ3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％ア
ンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成さ
せた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを、十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収
して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリー
に硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2
Ｏ3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％ア
ンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成さ
せた。
【０１０９】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％有する酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％有する酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
【０１１０】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９２２Åであり、平均粒径0.５１μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９２２Åであり、平均粒径0.５１μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１１１】実施例５ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。この後、得られたスラリーからジルコニアビ
ーズを分離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全
量を回収して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。この
スラリーにメタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ
3 、ＳｉＯ2 として１００ｇ／Ｌ）1.５ｍＬを加え、よ
く撹拌した。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これ
に１０％塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成
させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。この後、得られたスラリーからジルコニアビ
ーズを分離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全
量を回収して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。この
スラリーにメタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ
3 、ＳｉＯ2 として１００ｇ／Ｌ）1.５ｍＬを加え、よ
く撹拌した。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これ
に１０％塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成
させた。
【０１１２】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）３重量％を含む酸化ニッケ
ル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳
鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時間、加
熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを冷却
し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）３重量％を含む酸化ニッケ
ル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳
鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時間、加
熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを冷却
し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
【０１１３】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９３３Åであり、平均粒径0.６３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９３３Åであり、平均粒径0.６３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１１４】実施例６ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量を回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
メタケイ酸ナトリウム水溶液メタケイ酸ナトリウム水溶
液（Ｎａ 2 ＳｉＯ3 、ＳｉＯ2 として１００ｇ／Ｌ）5.
０ｍＬを加え、よく撹拌した。このスラリーを撹拌しな
がら氷冷し、これに１０％塩酸をゆっくり滴下し、中和
して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量を回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
メタケイ酸ナトリウム水溶液メタケイ酸ナトリウム水溶
液（Ｎａ 2 ＳｉＯ3 、ＳｉＯ2 として１００ｇ／Ｌ）5.
０ｍＬを加え、よく撹拌した。このスラリーを撹拌しな
がら氷冷し、これに１０％塩酸をゆっくり滴下し、中和
して、沈殿を生成させた。
【０１１５】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）１０重量％を含む酸化ニ
ッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめの
う乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）１０重量％を含む酸化ニ
ッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめの
う乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０１１６】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９０５Åであり、平均粒径0.４５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９０５Åであり、平均粒径0.４５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１１７】実施例７ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全量を回収
して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリー
にメタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、Ｓｉ
Ｏ2 として１００ｇ／Ｌ）１0.０ｍＬを加え、よく撹拌
した。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに１０
％塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させ
た。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全量を回収
して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリー
にメタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、Ｓｉ
Ｏ2 として１００ｇ／Ｌ）１0.０ｍＬを加え、よく撹拌
した。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに１０
％塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させ
た。
【０１１８】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）２０重量％を含む酸化ニ
ッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめの
う乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）２０重量％を含む酸化ニ
ッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめの
う乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０１１９】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径８７５Åであり、平均粒径0.３８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径８７５Åであり、平均粒径0.３８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１２０】実施例８ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全量を回収
して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリー
に硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2
Ｏ3 として５０ｇ／Ｌ）3.０ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％ア
ンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成さ
せた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全量を回収
して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリー
に硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2
Ｏ3 として５０ｇ／Ｌ）3.０ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％ア
ンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成さ
せた。
【０１２１】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）３重量％を含む酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）３重量％を含む酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
【０１２２】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９２９Åであり、平均粒径0.６５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９２９Åであり、平均粒径0.６５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１２３】実施例９ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。この後、得られたスラリーからジルコニアビ
ーズを分離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全
量を回収して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。この
スラリーに硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（Ｎ
Ｏ3 ）3 、Ａｌ2Ｏ3 として５０ｇ／Ｌ）１0.０ｍＬを
加え、よく撹拌した。このスラリーを撹拌しながら氷冷
し、これに２％アンモニア水をゆっくり滴下し、中和し
て、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。この後、得られたスラリーからジルコニアビ
ーズを分離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全
量を回収して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。この
スラリーに硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（Ｎ
Ｏ3 ）3 、Ａｌ2Ｏ3 として５０ｇ／Ｌ）１0.０ｍＬを
加え、よく撹拌した。このスラリーを撹拌しながら氷冷
し、これに２％アンモニア水をゆっくり滴下し、中和し
て、沈殿を生成させた。
【０１２４】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）１０重量％を含む
酸化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末
をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で
３時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、こ
れを冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０
℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処
理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）１０重量％を含む
酸化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末
をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で
３時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、こ
れを冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０
℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処
理を行なった。
【０１２５】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９１０Åであり、平均粒径0.３５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９１０Åであり、平均粒径0.３５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１２６】実施例１０ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルで、２００ｒｐｍで１０分間粉砕し
た。得られたスラリーからジルコニアビーズを分離し、
これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全量を回収して、
酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに硝酸
アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ3 と
して５０ｇ／Ｌ）２0.０ｍＬを加え、よく撹拌した。こ
のスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニ
ア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルで、２００ｒｐｍで１０分間粉砕し
た。得られたスラリーからジルコニアビーズを分離し、
これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全量を回収して、
酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに硝酸
アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ3 と
して５０ｇ／Ｌ）２0.０ｍＬを加え、よく撹拌した。こ
のスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニ
ア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０１２７】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）２０重量％を含む
酸化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末
をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で
３時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、こ
れを冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０
℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処
理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）２０重量％を含む
酸化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末
をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で
３時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、こ
れを冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０
℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処
理を行なった。
【０１２８】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径８８１Åであり、平均粒径0.３５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径８８１Åであり、平均粒径0.３５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１２９】実施例１１ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全量を回収
して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリー
にメタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、Ｓｉ
Ｏ2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに１０％
塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全量を回収
して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリー
にメタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、Ｓｉ
Ｏ2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに１０％
塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０１３０】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッ
ケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう
乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッ
ケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう
乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０１３１】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径２２０Åであり、平均粒径0.３９μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径２２０Åであり、平均粒径0.３９μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１３２】実施例１２ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全量を回収
して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリー
にメタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、Ｓｉ
Ｏ2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに１０％
塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全量を回収
して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリー
にメタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、Ｓｉ
Ｏ2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに１０％
塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０１３３】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッ
ケル粉末を得た。次に、この混合物をめのう乳鉢を用い
て粉砕し、水素気流中、５００℃、１０時間、加熱し
て、上記酸化ニッケルを還元した後、これを冷却し、次
いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通
させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッ
ケル粉末を得た。次に、この混合物をめのう乳鉢を用い
て粉砕し、水素気流中、５００℃、１０時間、加熱し
て、上記酸化ニッケルを還元した後、これを冷却し、次
いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通
させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
【０１３４】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径３３７Åであり、平均粒径0.４４μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径３３７Åであり、平均粒径0.４４μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１３５】実施例１３ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全量を回収
して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリー
にメタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、Ｓｉ
Ｏ2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに１０％
塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全量を回収
して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリー
にメタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、Ｓｉ
Ｏ2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに１０％
塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０１３６】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッ
ケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう
乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、７００℃で５時間、
加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを冷却
し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッ
ケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう
乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、７００℃で５時間、
加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを冷却
し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
【０１３７】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径５０８Åであり、平均粒径0.４２μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径５０８Åであり、平均粒径0.４２μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１３８】実施例１４ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。この後、得られたスラリーからジルコニアビ
ーズを分離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全
量回収して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このス
ラリーにメタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 Ｓｉ
Ｏ3 、ＳｉＯ 2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを加え、
よく撹拌した。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、１
０％塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させ
た。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。この後、得られたスラリーからジルコニアビ
ーズを分離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全
量回収して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このス
ラリーにメタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 Ｓｉ
Ｏ3 、ＳｉＯ 2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを加え、
よく撹拌した。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、１
０％塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させ
た。
【０１３９】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％含む酸化ニッケ
ル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳
鉢を用いて粉砕し、水素気流中、１０００℃で３時間、
加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを冷却
し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％含む酸化ニッケ
ル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳
鉢を用いて粉砕し、水素気流中、１０００℃で３時間、
加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを冷却
し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
【０１４０】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９３８Åであり、平均粒径0.５３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれは、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９３８Åであり、平均粒径0.５３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれは、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１４１】実施例１５ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全量を回収
して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリー
に硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2
Ｏ3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％ア
ンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成さ
せた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全量を回収
して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリー
に硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2
Ｏ3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％ア
ンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成さ
せた。
【０１４２】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
【０１４３】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径２８２Åであり、平均粒径0.３６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径２８２Åであり、平均粒径0.３６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１４４】実施例１６ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ
3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加え、よく撹拌した。
このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモ
ニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させ
た。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ
3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加え、よく撹拌した。
このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモ
ニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させ
た。
【０１４５】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、５００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、この後、
冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、５００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、この後、
冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０１４６】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径３５５Åであり、平均粒径0.３８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径３５５Åであり、平均粒径0.３８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１４７】実施例１７ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ
3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加え、よく撹拌した。
このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモ
ニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させ
た。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ
3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加え、よく撹拌した。
このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモ
ニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させ
た。
【０１４８】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、７００℃で５時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、７００℃で５時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０１４９】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径６２１Åであり、平均粒径0.４２μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径６２１Åであり、平均粒径0.４２μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１５０】実施例１８ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍて１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全量を回収
して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリー
に硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2
Ｏ3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％ア
ンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成さ
せた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍて１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全量を回収
して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリー
に硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2
Ｏ3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％ア
ンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成さ
せた。
【０１５１】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この混合物をめのう乳鉢を
用いて粉砕し、水素気流中、１０００℃で３時間、加熱
して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを冷却し、
次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流
通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なっ
た。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この混合物をめのう乳鉢を
用いて粉砕し、水素気流中、１０００℃で３時間、加熱
して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを冷却し、
次いで、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流
通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なっ
た。
【０１５２】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９２７Åであり、平均粒径0.４６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９２７Åであり、平均粒径0.４６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１５３】実施例１９ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全量を回収
して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリー
にメタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、Ｓｉ
Ｏ2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに１０％
塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルの全量を回収
して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリー
にメタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、Ｓｉ
Ｏ2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに１０％
塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０１５４】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％含む酸化ニッケ
ル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳
鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０時間、
加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、次いで、窒素気
流中で９００℃、３時間、加熱した後、冷却し、この
後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通さ
せ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％含む酸化ニッケ
ル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳
鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０時間、
加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、次いで、窒素気
流中で９００℃、３時間、加熱した後、冷却し、この
後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通さ
せ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
【０１５５】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９１２Åであり、平均粒径0.４０μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９１２Åであり、平均粒径0.４０μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１５６】実施例２０ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量を回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
メタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、ＳｉＯ
2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに１０％
塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量を回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
メタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、ＳｉＯ
2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに１０％
塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０１５７】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッ
ケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう
乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、次いで、窒
素気流中、１１００℃で３時間、加熱した後、冷却し、
この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流
通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なっ
た。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッ
ケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう
乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、次いで、窒
素気流中、１１００℃で３時間、加熱した後、冷却し、
この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流
通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なっ
た。
【０１５８】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９５５Åであり、平均粒径0.３７μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９５５Åであり、平均粒径0.３７μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１５９】実施例２１ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
メタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、ＳｉＯ
2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに１０％
塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
メタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、ＳｉＯ
2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに１０％
塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０１６０】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッ
ケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう
乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０時
間、加熱して、還元し、次いで、窒素気流中、１５００
℃で３時間、加熱した後、冷却し、この後、５％の酸素
を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた金
属ニッケルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッ
ケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう
乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０時
間、加熱して、還元し、次いで、窒素気流中、１５００
℃で３時間、加熱した後、冷却し、この後、５％の酸素
を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた金
属ニッケルの安定化処理を行なった。
【０１６１】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９７２Åであり、平均粒径0.５１μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９７２Åであり、平均粒径0.５１μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１６２】実施例２２ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍ、１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ
3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加え、よく撹拌した。
このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモ
ニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させ
た。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍ、１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ
3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加え、よく撹拌した。
このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモ
ニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させ
た。
【０１６３】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、還元し、次いで、窒素気流中、９００
℃で３時間、加熱した後、これを冷却し、この後、５％
の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得ら
れた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、還元し、次いで、窒素気流中、９００
℃で３時間、加熱した後、これを冷却し、この後、５％
の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得ら
れた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
【０１６４】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９２３Åであり、平均粒径0.５１μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９２３Åであり、平均粒径0.５１μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１６５】実施例２３ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ
3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加え、よく撹拌した。
このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモ
ニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させ
た。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ
3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加え、よく撹拌した。
このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモ
ニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させ
た。
【０１６６】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、還元し、次いで、窒素気流中、１１０
０℃で３時間、加熱した後、これを冷却し、この後、５
％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得
られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、還元し、次いで、窒素気流中、１１０
０℃で３時間、加熱した後、これを冷却し、この後、５
％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得
られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
【０１６７】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９４５Åであり、平均粒径0.３８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９４５Åであり、平均粒径0.３８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１６８】実施例２４ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ
3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加え、よく撹拌した。
このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモ
ニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させ
た。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ
3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加え、よく撹拌した。
このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモ
ニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させ
た。
【０１６９】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、還元し、更に、窒素気流中、１５００
℃で３時間、加熱した後、これを冷却し、この後、５％
の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得ら
れた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、還元し、更に、窒素気流中、１５００
℃で３時間、加熱した後、これを冷却し、この後、５％
の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得ら
れた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
【０１７０】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９７７Åであり、平均粒径0.６６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９７７Åであり、平均粒径0.６６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１７１】実施例２５ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーを
撹拌しながら氷冷し、このスラリーに、メタケイ酸ナト
リウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、ＳｉＯ2 として１００
ｇ／Ｌ）2.５ｍＬにイオン交換水を加えて５０ｍＬとし
た水溶液と１０％塩酸水溶液とを同時にゆっくり滴下
し、メタケイ酸ナトリウムを中和し、沈殿を生成させ
た。このとき、スラリーのｐＨが３〜４になるように、
上記メタケイ酸ナトリウム水溶液と塩酸の滴下速度を調
節した。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーを
撹拌しながら氷冷し、このスラリーに、メタケイ酸ナト
リウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、ＳｉＯ2 として１００
ｇ／Ｌ）2.５ｍＬにイオン交換水を加えて５０ｍＬとし
た水溶液と１０％塩酸水溶液とを同時にゆっくり滴下
し、メタケイ酸ナトリウムを中和し、沈殿を生成させ
た。このとき、スラリーのｐＨが３〜４になるように、
上記メタケイ酸ナトリウム水溶液と塩酸の滴下速度を調
節した。
【０１７２】このスラリーから上記沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッ
ケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう
乳鉢を用いて粉砕し、水素気流、９００℃で３時間、加
熱して、還元した後、これを冷却し、この後、５％の酸
素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた
金属ニッケルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッ
ケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう
乳鉢を用いて粉砕し、水素気流、９００℃で３時間、加
熱して、還元した後、これを冷却し、この後、５％の酸
素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた
金属ニッケルの安定化処理を行なった。
【０１７３】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径８８９Åであり、平均粒径0.４９μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径８８９Åであり、平均粒径0.４９μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１７４】実施例２６ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
メタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、ＳｉＯ
2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを加え、よく撹拌した
後、噴霧乾燥機を用いて乾燥して、ニッケルに対して二
酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッケル粉
末を得、これをめのう乳鉢を用いて粉砕した。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
メタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、ＳｉＯ
2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを加え、よく撹拌した
後、噴霧乾燥機を用いて乾燥して、ニッケルに対して二
酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッケル粉
末を得、これをめのう乳鉢を用いて粉砕した。
【０１７５】次に、この酸化ニッケル粉末を、大気中、
５００℃で３時間の加熱した後、水素気流中、９００℃
で３時間、加熱して、還元した。次に、これを冷却した
後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通さ
せ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
５００℃で３時間の加熱した後、水素気流中、９００℃
で３時間、加熱して、還元した。次に、これを冷却した
後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通さ
せ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
【０１７６】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９１５Åであり、平均粒径0.４０μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９１５Åであり、平均粒径0.４０μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１７７】実施例２７ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。別に、微細シリカ（富士シリシア化学（株）
製サイロイド４０４）0.２５ｇとイオン交換水２０ｍＬ
に直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０ｇを加え、遊星ミ
ルを用いて、２００ｒｐｍで６０分間粉砕処理をした。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。別に、微細シリカ（富士シリシア化学（株）
製サイロイド４０４）0.２５ｇとイオン交換水２０ｍＬ
に直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０ｇを加え、遊星ミ
ルを用いて、２００ｒｐｍで６０分間粉砕処理をした。
【０１７８】このようにして得られたそれぞれのスラリ
ーからジルコニアビーズを分離し、これらを十分に洗浄
し、酸化ニッケルとシリカをそれぞれ全量回収して、そ
れぞれのスラリーを得、これらのスラリーを混合し、十
分に撹拌した。
ーからジルコニアビーズを分離し、これらを十分に洗浄
し、酸化ニッケルとシリカをそれぞれ全量回収して、そ
れぞれのスラリーを得、これらのスラリーを混合し、十
分に撹拌した。
【０１７９】次に、これらのスラリーを濾過、洗浄し、
１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対してシリカ（Ｓ
ｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッケル粉末を得た。次
に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕
し、水素気流中、９００℃で３時間、加熱して、還元し
た後、これを冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガ
スを５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの
安定化処理を行なった。
１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対してシリカ（Ｓ
ｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッケル粉末を得た。次
に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕
し、水素気流中、９００℃で３時間、加熱して、還元し
た後、これを冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガ
スを５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの
安定化処理を行なった。
【０１８０】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９２９Åであり、平均粒径0.６３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９２９Åであり、平均粒径0.６３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１８１】実施例２８ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
２％アンモニア水を添加して撹拌した。このスラリーを
撹拌しながら氷冷し、このスラリーに、硝酸アルミニウ
ム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ3 として５０ｇ
／Ｌ）5.０ｍＬにイオン交換水を加えて５０ｍＬとした
水溶液をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させ
た。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
２％アンモニア水を添加して撹拌した。このスラリーを
撹拌しながら氷冷し、このスラリーに、硝酸アルミニウ
ム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ3 として５０ｇ
／Ｌ）5.０ｍＬにイオン交換水を加えて５０ｍＬとした
水溶液をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させ
た。
【０１８２】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、還元した後、これを冷却し、この後、
５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、
得られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、還元した後、これを冷却し、この後、
５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、
得られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
【０１８３】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９０３Åであり、平均粒径0.５６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９０３Åであり、平均粒径0.５６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１８４】実施例２９ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーを
撹拌しながら氷冷し、このスラリーに、硝酸アルミニウ
ム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ3 として５０ｇ
／Ｌ）5.０ｍＬにイオン交換水を加えて５０ｍＬとした
水溶液と２％アンモニア水とを同時にゆっくり滴下し、
硝酸アルミニウムを中和して、沈殿を生成させた。この
とき、スラリーのｐＨが７〜８になるように、硝酸アル
ミニウム水溶液とアンモニア水の滴下速度を調節した。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーを
撹拌しながら氷冷し、このスラリーに、硝酸アルミニウ
ム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ3 として５０ｇ
／Ｌ）5.０ｍＬにイオン交換水を加えて５０ｍＬとした
水溶液と２％アンモニア水とを同時にゆっくり滴下し、
硝酸アルミニウムを中和して、沈殿を生成させた。この
とき、スラリーのｐＨが７〜８になるように、硝酸アル
ミニウム水溶液とアンモニア水の滴下速度を調節した。
【０１８５】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、還元した後、これを冷却し、この後、５
％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得
られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、還元した後、これを冷却し、この後、５
％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得
られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
【０１８６】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９００Åであり、平均粒径0.４８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９００Åであり、平均粒径0.４８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１８７】実施例３０ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量を回収し
て、酸化ニッケル水スラリーを得た。このスラリーに硝
酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ3
として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加え、よく撹拌した後、
噴霧乾燥機を用いて乾燥して、ニッケルに対して酸化ア
ルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化ニッケル粉
末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳鉢を
用いて粉砕し、大気中、５００℃で３時間、加熱した
後、水素気流中、９００℃で３時間、加熱して、還元
し、次いで、冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガ
スを５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの
安定化処理を行なった。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量を回収し
て、酸化ニッケル水スラリーを得た。このスラリーに硝
酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ3
として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加え、よく撹拌した後、
噴霧乾燥機を用いて乾燥して、ニッケルに対して酸化ア
ルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化ニッケル粉
末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳鉢を
用いて粉砕し、大気中、５００℃で３時間、加熱した
後、水素気流中、９００℃で３時間、加熱して、還元
し、次いで、冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガ
スを５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの
安定化処理を行なった。
【０１８８】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９１６Åであり、平均粒径0.３６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９１６Åであり、平均粒径0.３６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１８９】実施例３１ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。別に、微細アルミナ（住友化学工業（株）製
ＡＭ−２７）0.２５ｇをイオン交換水２０ｍＬに直径１
ｍｍのジルコニアビーズ７０ｇに加え、遊星ミルを用い
て、２００ｒｐｍで６０分間粉砕処理をした。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。別に、微細アルミナ（住友化学工業（株）製
ＡＭ−２７）0.２５ｇをイオン交換水２０ｍＬに直径１
ｍｍのジルコニアビーズ７０ｇに加え、遊星ミルを用い
て、２００ｒｐｍで６０分間粉砕処理をした。
【０１９０】このようにして得られたそれぞれのスラリ
ーからジルコニアビーズを分離し、これらを十分に洗浄
し、酸化ニッケルとアルミナをそれぞれ全量回収して、
それぞれのスラリーを得、これらのスラリーを混合し、
十分に撹拌した。次に、このスラリーを濾過、洗浄し、
１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対してアルミナ
（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化ニッケル粉末を得
た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて
粉砕し、水素気流中、９００℃で３時間、加熱して、還
元した後、これを冷却し、この後、５％の酸素を含む窒
素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケ
ルの安定化処理を行なった。
ーからジルコニアビーズを分離し、これらを十分に洗浄
し、酸化ニッケルとアルミナをそれぞれ全量回収して、
それぞれのスラリーを得、これらのスラリーを混合し、
十分に撹拌した。次に、このスラリーを濾過、洗浄し、
１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対してアルミナ
（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化ニッケル粉末を得
た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて
粉砕し、水素気流中、９００℃で３時間、加熱して、還
元した後、これを冷却し、この後、５％の酸素を含む窒
素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケ
ルの安定化処理を行なった。
【０１９１】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９３３Åであり、平均粒径0.５２μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９３３Åであり、平均粒径0.５２μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１９２】実施例３２ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
メタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、ＳｉＯ
2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに１０％
塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
メタケイ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2 ＳｉＯ3 、ＳｉＯ
2 として１００ｇ／Ｌ）2.５ｍＬを加え、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに１０％
塩酸をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０１９３】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッ
ケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう
乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時間、
加熱して、還元した後、これを冷却し、この後、５％の
酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られ
た金属ニッケルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）５重量％を含む酸化ニッ
ケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう
乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時間、
加熱して、還元した後、これを冷却し、この後、５％の
酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られ
た金属ニッケルの安定化処理を行なった。
【０１９４】次に、このようにして得られた二酸化ケイ
素を含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕
し、２０％水酸化ナトリウム水溶液中に浸漬し、液温を
８０℃〜９０℃として、３０分間撹拌した後、濾過、水
洗し、乾燥した。この操作を２回繰り返して、金属ニッ
ケル粉末から二酸化ケイ素を除去したところ、金属ニッ
ケル粉末中に残存している二酸化ケイ素は、ニッケルに
対して、0.２８重量％であった。
素を含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕
し、２０％水酸化ナトリウム水溶液中に浸漬し、液温を
８０℃〜９０℃として、３０分間撹拌した後、濾過、水
洗し、乾燥した。この操作を２回繰り返して、金属ニッ
ケル粉末から二酸化ケイ素を除去したところ、金属ニッ
ケル粉末中に残存している二酸化ケイ素は、ニッケルに
対して、0.２８重量％であった。
【０１９５】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９１１Åであり、平均粒径0.４２μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図１に示すように、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９１１Åであり、平均粒径0.４２μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図１に示すように、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０１９６】実施例３３ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ
3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加えて、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％ア
ンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成さ
せた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ
3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加えて、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％ア
ンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成さ
せた。
【０１９７】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０１９８】次に、このようにして得られた酸化アルミ
ニウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、１０％塩酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹拌した
後、濾過、水洗し、乾燥した。この操作を２回繰り返し
て、金属ニッケル粉末から酸化アルミニウムを除去した
ところ、金属ニッケル粉末中に残存している酸化アルミ
ニウムは、ニッケルに対して、0.１５重量％であった。
ニウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、１０％塩酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹拌した
後、濾過、水洗し、乾燥した。この操作を２回繰り返し
て、金属ニッケル粉末から酸化アルミニウムを除去した
ところ、金属ニッケル粉末中に残存している酸化アルミ
ニウムは、ニッケルに対して、0.１５重量％であった。
【０１９９】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９２５Åであり、平均粒径0.３９μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図２に示すように、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９２５Åであり、平均粒径0.３９μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図２に示すように、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２００】実施例３４ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ
3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加えて、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％ア
ンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成さ
せた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 、Ａｌ2 Ｏ
3 として５０ｇ／Ｌ）5.０ｍＬを加えて、よく撹拌し
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％ア
ンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成さ
せた。
【０２０１】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム５重量％含む酸化ニッケル粉末を
得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳鉢を用い
て粉砕し、水素気流中、９００℃で３時間、加熱して、
上記酸化ニッケルを還元した後、これを冷却し、この
後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通さ
せ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化アルミニウム５重量％含む酸化ニッケル粉末を
得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳鉢を用い
て粉砕し、水素気流中、９００℃で３時間、加熱して、
上記酸化ニッケルを還元した後、これを冷却し、この
後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通さ
せ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
【０２０２】次に、このようにして得られた酸化アルミ
ニウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、２０％水酸化ナトリウム水溶液中に浸漬し、液温
を８０℃〜９０℃として３０分間撹拌した後、濾過、水
洗し、乾燥した。この操作を２回繰り返して、金属ニッ
ケル粉末から酸化アルミニウムを除去したところ、金属
ニッケル粉末中に残存している酸化アルミニウムは、ニ
ッケルに対して、0.１２重量％であった。
ニウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、２０％水酸化ナトリウム水溶液中に浸漬し、液温
を８０℃〜９０℃として３０分間撹拌した後、濾過、水
洗し、乾燥した。この操作を２回繰り返して、金属ニッ
ケル粉末から酸化アルミニウムを除去したところ、金属
ニッケル粉末中に残存している酸化アルミニウムは、ニ
ッケルに対して、0.１２重量％であった。
【０２０３】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９１８Åであり、平均粒径0.３５μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図３に示すように、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９１８Åであり、平均粒径0.３５μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図３に示すように、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２０４】（希土類元素の化合物を融着防止剤として
用いた実施例） 実施例３５ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量を回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸スカンジウム４水和物（Ｓｃ（ＮＯ3 ）3 ・４Ｈ2
Ｏ）1.１０ｇを加え、撹拌して、溶解させた。このスラ
リーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水を
ゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
用いた実施例） 実施例３５ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量を回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸スカンジウム４水和物（Ｓｃ（ＮＯ3 ）3 ・４Ｈ2
Ｏ）1.１０ｇを加え、撹拌して、溶解させた。このスラ
リーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水を
ゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２０５】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化スカンジウム（Ｓｃ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、還元した後、これを冷却し、この後、５
％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得
られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化スカンジウム（Ｓｃ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、還元した後、これを冷却し、この後、５
％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得
られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
【０２０６】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径８９５Åであり、平均粒径0.４８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径８９５Åであり、平均粒径0.４８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２０７】実施例３６ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量を回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌して、溶解させた。このス
ラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水
をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量を回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌して、溶解させた。このス
ラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水
をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２０８】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０２０９】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９１１Åであり、平均粒径0.４２μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図４に示すように、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９１１Åであり、平均粒径0.４２μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図４に示すように、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２１０】実施例３７ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ランタン６水和物（Ｌａ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2 Ｏ）
0.６６ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリーを撹
拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっくり
滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ランタン６水和物（Ｌａ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2 Ｏ）
0.６６ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリーを撹
拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっくり
滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２１１】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ランタン（Ｌａ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化ニ
ッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめの
う乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ランタン（Ｌａ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化ニ
ッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめの
う乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０２１２】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９１７Åであり、平均粒径0.７２μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９１７Åであり、平均粒径0.７２μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２１３】実施例３８ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。この後、得られたスラリーからジルコニアビ
ーズを分離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量
を回収して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このス
ラリーに硝酸セリウム６水和物（Ｃｅ（ＮＯ3 ）3 ・６
Ｈ2 Ｏ）0.６６ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラ
リーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水を
ゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。この後、得られたスラリーからジルコニアビ
ーズを分離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量
を回収して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このス
ラリーに硝酸セリウム６水和物（Ｃｅ（ＮＯ3 ）3 ・６
Ｈ2 Ｏ）0.６６ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラ
リーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水を
ゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２１４】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化セリウム（Ｃｅ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化ニ
ッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめの
う乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化セリウム（Ｃｅ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化ニ
ッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめの
う乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０２１５】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径８８６Åであり、平均粒径0.６２μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径８８６Åであり、平均粒径0.６２μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２１６】実施例３９ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸プラセオジム６水和物（Ｐｒ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2
Ｏ）0.６６ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸プラセオジム６水和物（Ｐｒ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2
Ｏ）0.６６ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２１７】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化プラセオジウム（Ｐｒ2 Ｏ3 ）５重量％を含む
酸化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末
をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で
３時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、こ
れを冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０
℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処
理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化プラセオジウム（Ｐｒ2 Ｏ3 ）５重量％を含む
酸化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末
をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で
３時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、こ
れを冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０
℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処
理を行なった。
【０２１８】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９３５Åであり、平均粒径0.５８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９３５Åであり、平均粒径0.５８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２１９】実施例４０ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ネオジム６水和物（Ｎｄ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2 Ｏ）
0.６５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリーを撹
拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっくり
滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ネオジム６水和物（Ｎｄ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2 Ｏ）
0.６５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリーを撹
拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっくり
滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２２０】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ネオジム（Ｎｄ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化ニッ
ケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう
乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時間、
加熱して、還元した後、これを冷却し、この後、５％の
酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られ
た金属ニッケルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ネオジム（Ｎｄ2 Ｏ3 ）５重量％含む酸化ニッ
ケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう
乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時間、
加熱して、還元した後、これを冷却し、この後、５％の
酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られ
た金属ニッケルの安定化処理を行なった。
【０２２１】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径８９９Åであり、平均粒径0.６０μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径８９９Åであり、平均粒径0.６０μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２２２】実施例４１ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量を回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸サマリウム６水和物（Ｓｍ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.６４ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量を回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸サマリウム６水和物（Ｓｍ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.６４ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２２３】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化サマリウム（Ｓｍ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化サマリウム（Ｓｍ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０２２４】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９１０Åであり、平均粒径0.５６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９１０Åであり、平均粒径0.５６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２２５】実施例４２ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量を回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ユウロピウム水和物（Ｅｕ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.６３ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量を回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ユウロピウム水和物（Ｅｕ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.６３ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２２６】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ユウロピウム（Ｅｕ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ユウロピウム（Ｅｕ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
【０２２７】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径８９９Åであり、平均粒径0.５９μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径８９９Åであり、平均粒径0.５９μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２２８】実施例４３ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量を回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ガドリニウム６水和物（Ｇｄ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2
Ｏ）0.６２ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量を回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ガドリニウム６水和物（Ｇｄ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2
Ｏ）0.６２ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２２９】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ガドリニウム（Ｇｄ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ガドリニウム（Ｇｄ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
【０２３０】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９１５Åであり、平均粒径0.５２μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図５に示すように、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９１５Åであり、平均粒径0.５２μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図５に示すように、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２３１】実施例４４ 球状の球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２
０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビー
ズ７０ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１
０分間粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビー
ズを分離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量
回収して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラ
リーに硝酸テルビウム６水和物（Ｔｂ（ＮＯ3 ）3 ・６
Ｈ2 Ｏ）0.６２ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラ
リーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水を
ゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビー
ズ７０ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１
０分間粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビー
ズを分離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量
回収して、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラ
リーに硝酸テルビウム６水和物（Ｔｂ（ＮＯ3 ）3 ・６
Ｈ2 Ｏ）0.６２ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラ
リーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水を
ゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２３２】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化テルビウム（Ｔｂ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流
通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なっ
た。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化テルビウム（Ｔｂ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流
通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なっ
た。
【０２３３】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９０８Åであり、平均粒径0.５３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９０８Åであり、平均粒径0.５３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２３４】実施例４５ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ジスプロシウム６水和物（Ｄｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.６１ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ジスプロシウム６水和物（Ｄｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.６１ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２３５】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ジスプロシウム（Ｄｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む
酸化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末
をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で
３時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、こ
れを冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０
℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処
理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ジスプロシウム（Ｄｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む
酸化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末
をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で
３時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、こ
れを冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０
℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処
理を行なった。
【０２３６】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径８８９Åであり、平均粒径0.４９μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径８８９Åであり、平均粒径0.４９μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２３７】実施例４６ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
塩化ホルミウム６水和物（ＨｏＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏ）0.５
０ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリーを撹拌し
ながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっくり滴下
し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
塩化ホルミウム６水和物（ＨｏＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏ）0.５
０ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリーを撹拌し
ながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっくり滴下
し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２３８】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ホルミウム（Ｈｏ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ホルミウム（Ｈｏ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０２３９】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９０３Åであり、平均粒径0.５５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９０３Åであり、平均粒径0.５５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２４０】実施例４７ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸エルビウム６水和物（Ｅｒ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.６０ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸エルビウム６水和物（Ｅｒ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.６０ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２４１】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化エルビウム（Ｅｒ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流
通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なっ
た。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化エルビウム（Ｅｒ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流
通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なっ
た。
【０２４２】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径８８８Åであり、平均粒径0.５５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径８８８Åであり、平均粒径0.５５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２４３】実施例４８ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量を回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ツリウム４水和物（Ｔｍ（ＮＯ3 ）3 ・４Ｈ2 Ｏ）
0.５５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリーを撹
拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっくり
滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケル全量を回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ツリウム４水和物（Ｔｍ（ＮＯ3 ）3 ・４Ｈ2 Ｏ）
0.５５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリーを撹
拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっくり
滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２４４】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ツリウム（Ｔｍ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化ニ
ッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめの
う乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ツリウム（Ｔｍ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化ニ
ッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめの
う乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０２４５】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９２２Åであり、平均粒径0.６３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９２２Åであり、平均粒径0.６３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２４６】実施例４９ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イッテルビウム４水和物（Ｙｂ（ＮＯ3 ）3 ・４Ｈ
2 Ｏ）0.５５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イッテルビウム４水和物（Ｙｂ（ＮＯ3 ）3 ・４Ｈ
2 Ｏ）0.５５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２４７】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イッテルビウム（Ｙｂ2 Ｏ3 ）５重量％を含む
酸化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末
をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で
３時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、こ
れを冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０
℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処
理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イッテルビウム（Ｙｂ2 Ｏ3 ）５重量％を含む
酸化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末
をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で
３時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、こ
れを冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０
℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処
理を行なった。
【０２４８】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径８７９Åであり、平均粒径0.６６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径８７９Åであり、平均粒径0.６６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２４９】実施例５０ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ルテチウム２水和物（Ｌｕ（ＮＯ3 ）3 ・２Ｈ
2 Ｏ）0.５０ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ルテチウム２水和物（Ｌｕ（ＮＯ3 ）3 ・２Ｈ
2 Ｏ）0.５０ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２５０】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ルテチウム（Ｌｕ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ルテチウム（Ｌｕ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０２５１】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９００Åであり、平均粒径0.５８μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図６に示すように、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９００Åであり、平均粒径0.５８μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図６に示すように、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２５２】実施例５１ 球状の塩基性炭酸ニッケル粉末１1.６ｇをイオン交換水
２０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビ
ーズ７０ｇを加え、遊星ミルを用いて、１００ｒｐｍで
１０分間粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビ
ーズを分離し、これを十分に洗浄し、塩基性炭酸ニッケ
ルを全量回収して、塩基性炭酸ニッケルの水スラリーを
得た。このスラリーに硝酸ネオジム６水和物（Ｎｄ（Ｎ
Ｏ3 ）3・６Ｈ2 Ｏ）0.６５ｇを加え、撹拌、溶解させ
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％ア
ンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成さ
せた。
２０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビ
ーズ７０ｇを加え、遊星ミルを用いて、１００ｒｐｍで
１０分間粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビ
ーズを分離し、これを十分に洗浄し、塩基性炭酸ニッケ
ルを全量回収して、塩基性炭酸ニッケルの水スラリーを
得た。このスラリーに硝酸ネオジム６水和物（Ｎｄ（Ｎ
Ｏ3 ）3・６Ｈ2 Ｏ）0.６５ｇを加え、撹拌、溶解させ
た。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２％ア
ンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成さ
せた。
【０２５３】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ネオジム（Ｎｄ2 Ｏ3 ）５重量％を含む塩基性
炭酸ニッケル粉末を得た。次に、この塩基性炭酸ニッケ
ル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９０
０℃で３時間、加熱して、上記塩基性炭酸ニッケルを還
元した後、これを冷却し、この後、５％の酸素を含む窒
素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケ
ルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ネオジム（Ｎｄ2 Ｏ3 ）５重量％を含む塩基性
炭酸ニッケル粉末を得た。次に、この塩基性炭酸ニッケ
ル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９０
０℃で３時間、加熱して、上記塩基性炭酸ニッケルを還
元した後、これを冷却し、この後、５％の酸素を含む窒
素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケ
ルの安定化処理を行なった。
【０２５４】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径８２２Åであり、平均粒径0.５３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径８２２Åであり、平均粒径0.５３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２５５】実施例５２ 球状の塩基性炭酸ニッケル粉末１1.６ｇをイオン交換水
２０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビ
ーズ７０ｇを加え、遊星ミルを用いて、１００ｒｐｍで
１０分間粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビ
ーズを分離し、これを十分に洗浄し、塩基性炭酸ニッケ
ルを全量回収して、塩基性炭酸ニッケルの水スラリーを
得た。このスラリーに硝酸ガドリニウム６水和物（Ｇｄ
（ＮＯ3）3 ・６Ｈ2 Ｏ）0.６２ｇを加え、撹拌、溶解
させた。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２
％アンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生
成させた。
２０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビ
ーズ７０ｇを加え、遊星ミルを用いて、１００ｒｐｍで
１０分間粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビ
ーズを分離し、これを十分に洗浄し、塩基性炭酸ニッケ
ルを全量回収して、塩基性炭酸ニッケルの水スラリーを
得た。このスラリーに硝酸ガドリニウム６水和物（Ｇｄ
（ＮＯ3）3 ・６Ｈ2 Ｏ）0.６２ｇを加え、撹拌、溶解
させた。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２
％アンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生
成させた。
【０２５６】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ガドリニウム（Ｇｄ2 Ｏ3 ）５重量％を含む塩
基性炭酸ニッケル粉末を得た。次に、この塩基性炭酸ニ
ッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、
９００℃で３時間、加熱して、上記塩基性炭酸ニッケル
を還元した後、これを冷却し、この後、５％の酸素を含
む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニ
ッケルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ガドリニウム（Ｇｄ2 Ｏ3 ）５重量％を含む塩
基性炭酸ニッケル粉末を得た。次に、この塩基性炭酸ニ
ッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、
９００℃で３時間、加熱して、上記塩基性炭酸ニッケル
を還元した後、これを冷却し、この後、５％の酸素を含
む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニ
ッケルの安定化処理を行なった。
【０２５７】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９１１Åであり、平均粒径0.６３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９１１Åであり、平均粒径0.６３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２５８】実施例５３ 球状の塩基性炭酸ニッケル粉末１1.６ｇをイオン交換水
２０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビ
ーズ７０ｇを加え、遊星ミルを用いて、１００ｒｐｍで
１０分間粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビ
ーズを分離し、これを十分に洗浄し、塩基性炭酸ニッケ
ルを全量回収して、塩基性炭酸ニッケルの水スラリーを
得た。このスラリーに硝酸イッテルビウム４水和物（Ｙ
ｂ（ＮＯ 3 ）3 ・４Ｈ2 Ｏ）0.．５ｇを加え、撹拌、溶
解させた。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに
２％アンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を
生成させた。
２０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビ
ーズ７０ｇを加え、遊星ミルを用いて、１００ｒｐｍで
１０分間粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビ
ーズを分離し、これを十分に洗浄し、塩基性炭酸ニッケ
ルを全量回収して、塩基性炭酸ニッケルの水スラリーを
得た。このスラリーに硝酸イッテルビウム４水和物（Ｙ
ｂ（ＮＯ 3 ）3 ・４Ｈ2 Ｏ）0.．５ｇを加え、撹拌、溶
解させた。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに
２％アンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を
生成させた。
【０２５９】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イッテルビウム（Ｙｂ2 Ｏ3 ）５重量％を含む
塩基性炭酸ニッケル粉末を得た。次に、この塩基性炭酸
ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流
中、９００℃で３時間、加熱して、上記塩基性炭酸ニッ
ケルを還元した後、これを冷却し、この後、５％の酸素
を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた金
属ニッケルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イッテルビウム（Ｙｂ2 Ｏ3 ）５重量％を含む
塩基性炭酸ニッケル粉末を得た。次に、この塩基性炭酸
ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流
中、９００℃で３時間、加熱して、上記塩基性炭酸ニッ
ケルを還元した後、これを冷却し、この後、５％の酸素
を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた金
属ニッケルの安定化処理を行なった。
【０２６０】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径８９０Åであり、平均粒径0.５９μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図７に示すように、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径８９０Åであり、平均粒径0.５９μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図７に示すように、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２６１】実施例５４ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.５１ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.５１ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２６２】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）３重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）３重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０２６３】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９１６Åであり、平均粒径0.６３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９１６Åであり、平均粒径0.６３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２６４】実施例５５ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）1.７０ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）1.７０ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２６５】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）１０重量％を含む酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）１０重量％を含む酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
【０２６６】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径８９０Åであり、平均粒径0.３８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径８９０Åであり、平均粒径0.３８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２６７】実施例５６ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）3.４０ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）3.４０ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２６８】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）２０重量％を含む酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）２０重量％を含む酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
【０２６９】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９００Åであり、平均粒径0.３８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９００Åであり、平均粒径0.３８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２７０】実施例５７ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ガドリニウム６水和物（Ｇｄ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2
Ｏ）0.３７ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ガドリニウム６水和物（Ｇｄ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2
Ｏ）0.３７ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２７１】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ガドリニウム（Ｇｄ2 Ｏ3 ）３重量％を含む酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ガドリニウム（Ｇｄ2 Ｏ3 ）３重量％を含む酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
【０２７２】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径８９９Åであり、平均粒径0.６６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径８９９Åであり、平均粒径0.６６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２７３】実施例５８ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ガドリニウム６水和物（Ｇｄ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2
Ｏ）1.２４ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ガドリニウム６水和物（Ｇｄ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2
Ｏ）1.２４ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２７４】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ガドリニウム（Ｇｄ2 Ｏ3 ）１０重量％を含む
酸化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末
をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で
３時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、こ
れを冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０
℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処
理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ガドリニウム（Ｇｄ2 Ｏ3 ）１０重量％を含む
酸化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末
をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で
３時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、こ
れを冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０
℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処
理を行なった。
【０２７５】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９２１Åであり、平均粒径0.４１μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９２１Åであり、平均粒径0.４１μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２７６】実施例５９ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ガドリニム６水和物（Ｇｄ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）2.４８ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸ガドリニム６水和物（Ｇｄ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）2.４８ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２７７】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ガドリニム（Ｇｄ2 Ｏ3 ）２０重量％を含む酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化ガドリニム（Ｇｄ2 Ｏ3 ）２０重量％を含む酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
【０２７８】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９０７Åであり、平均粒径0.３５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９０７Åであり、平均粒径0.３５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２７９】実施例６０ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２８０】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
【０２８１】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径２８８Åであり、平均粒径0.３８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径２８８Åであり、平均粒径0.３８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２８２】実施例６１ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２８３】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、５００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、５００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
【０２８４】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径３６７Åであり、平均粒径0.３５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径３６７Åであり、平均粒径0.３５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２８５】実施例６２ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２８６】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、７００℃で５時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、７００℃で５時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０２８７】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径５７２Åであり、平均粒径0.４１μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径５７２Åであり、平均粒径0.４１μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２８８】実施例６３ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２８９】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、１０００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、１０００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
【０２９０】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９５５Åであり、平均粒径0.４５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９５５Åであり、平均粒径0.４５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２９１】実施例６４ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２９２】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、更に、窒
素気流中、７００℃で５時間、加熱した後、これを冷却
し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、更に、窒
素気流中、７００℃で５時間、加熱した後、これを冷却
し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
【０２９３】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径７７３Åであり、平均粒径0.４０μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径７７３Åであり、平均粒径0.４０μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２９４】実施例６５ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２９５】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、更に、窒
素気流中、９００℃で３時間加熱した後、これを冷却
し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、更に、窒
素気流中、９００℃で３時間加熱した後、これを冷却
し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
【０２９６】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９１３Åであり、平均粒径0.４０μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９１３Åであり、平均粒径0.４０μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０２９７】実施例６６ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０２９８】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、更に、窒
素気流中、１１００℃で３時間加熱した後、これを冷却
し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、更に、窒
素気流中、１１００℃で３時間加熱した後、これを冷却
し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
【０２９９】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９７７Åであり、平均粒径0.４３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９７７Åであり、平均粒径0.４３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３００】実施例６７ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０３０１】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、更に、窒
素気流中、１５００℃で３時間加熱した後、これを冷却
し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、更に、窒
素気流中、１５００℃で３時間加熱した後、これを冷却
し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
【０３０２】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９９３Åであり、平均粒径0.４８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９９３Åであり、平均粒径0.４８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３０３】実施例６８ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
炭酸水素アンモニウム（ＮＨ4 ＨＣＯ3 ）3.５０ｇを加
え、撹拌、溶解させた。このスラリーを撹拌しながら氷
冷し、これに予め調製した硝酸イットリウム６水和物
（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2 Ｏ）0.８５ｇをイオン交換水
２５ｍＬに溶解させた水溶液をゆっくり滴下し、中和し
て、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
炭酸水素アンモニウム（ＮＨ4 ＨＣＯ3 ）3.５０ｇを加
え、撹拌、溶解させた。このスラリーを撹拌しながら氷
冷し、これに予め調製した硝酸イットリウム６水和物
（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2 Ｏ）0.８５ｇをイオン交換水
２５ｍＬに溶解させた水溶液をゆっくり滴下し、中和し
て、沈殿を生成させた。
【０３０４】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０３０５】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径８９８Åであり、平均粒径0.５１μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径８９８Åであり、平均粒径0.５１μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３０６】実施例６９ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーを
撹拌しながら氷冷し、このスラリーに、予め調製した硝
酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2 Ｏ）
0.８５ｇをイオン交換水２５ｍＬに溶解させた水溶液と
２％アンモニア水とを同時にゆっくり滴下し、硝酸イッ
トリウムを中和して、沈殿を生成させた。このとき、ス
ラリーのｐＨが７〜８になるように、硝酸イットリウム
水溶液とアンモニア水の滴下速度を調節した。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーを
撹拌しながら氷冷し、このスラリーに、予め調製した硝
酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2 Ｏ）
0.８５ｇをイオン交換水２５ｍＬに溶解させた水溶液と
２％アンモニア水とを同時にゆっくり滴下し、硝酸イッ
トリウムを中和して、沈殿を生成させた。このとき、ス
ラリーのｐＨが７〜８になるように、硝酸イットリウム
水溶液とアンモニア水の滴下速度を調節した。
【０３０７】上記スラリーから上記沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
【０３０８】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９１５Åであり、平均粒径0.３９μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９１５Åであり、平均粒径0.３９μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３０９】実施例７０ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた後、噴霧乾燥
機を用いて乾燥し、ニッケルに対して酸化イットリウム
（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化ニッケル粉末を得た。
次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕
し、大気中、５００℃で３時間加熱し、次いで、水素気
流中、９００℃で３時間、加熱して、上記酸化ニッケル
を還元した後、これを冷却し、この後、５％の酸素を含
む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニ
ッケルの安定化処理を行なった。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた後、噴霧乾燥
機を用いて乾燥し、ニッケルに対して酸化イットリウム
（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化ニッケル粉末を得た。
次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕
し、大気中、５００℃で３時間加熱し、次いで、水素気
流中、９００℃で３時間、加熱して、上記酸化ニッケル
を還元した後、これを冷却し、この後、５％の酸素を含
む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニ
ッケルの安定化処理を行なった。
【０３１０】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９２２Åであり、平均粒径0.３５μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図８に示すように、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９２２Åであり、平均粒径0.３５μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図８に示すように、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３１１】実施例７１ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。別に、酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）0.２５
ｇをイオン交換水２０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍ
ｍのジルコニアビーズ７０ｇを加え、同様に、遊星ミル
を用いて、２００ｒｐｍで６０分間粉砕処理をした。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。別に、酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）0.２５
ｇをイオン交換水２０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍ
ｍのジルコニアビーズ７０ｇを加え、同様に、遊星ミル
を用いて、２００ｒｐｍで６０分間粉砕処理をした。
【０３１２】このようにして得られたそれぞれのスラリ
ーからジルコニアビーズを分離し、これらを十分に洗浄
し、酸化ニッケルと酸化イットリウムをそれぞれ全量回
収して、それぞれの水スラリーを得、これらのスラリー
を混合し、十分に撹拌した。
ーからジルコニアビーズを分離し、これらを十分に洗浄
し、酸化ニッケルと酸化イットリウムをそれぞれ全量回
収して、それぞれの水スラリーを得、これらのスラリー
を混合し、十分に撹拌した。
【０３１３】次に、このスラリーを濾過、洗浄し、１１
０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対して酸化イットリウ
ム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化ニッケル粉末を得
た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて
粉砕し、水素気流中、９００℃で３時間、加熱して、こ
の酸化ニッケルを還元した後、これを冷却し、この後、
５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、
得られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対して酸化イットリウ
ム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化ニッケル粉末を得
た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて
粉砕し、水素気流中、９００℃で３時間、加熱して、こ
の酸化ニッケルを還元した後、これを冷却し、この後、
５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、
得られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
【０３１４】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９０７Åであり、平均粒径0.４３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９０７Åであり、平均粒径0.４３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３１５】実施例７２ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸イットリウム６水和物（Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.８５ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０３１６】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元処理をした後、
これを冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５
０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化
処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元処理をした後、
これを冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５
０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化
処理を行なった。
【０３１７】次に、このようにして得られた酸化イット
リウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％塩酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末中に含まれる酸化イットリウ
ムを除去したところ、金属ニッケル中に残存している酸
化イットリウムは、ニッケルに対して、0.１１重量％で
あった。
リウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％塩酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末中に含まれる酸化イットリウ
ムを除去したところ、金属ニッケル中に残存している酸
化イットリウムは、ニッケルに対して、0.１１重量％で
あった。
【０３１８】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９３１Åであり、平均粒径0.４５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９３１Åであり、平均粒径0.４５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３１９】実施例７３ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸プラセオジム６水和物（Ｐｒ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2
Ｏ）0.６６ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸プラセオジム６水和物（Ｐｒ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2
Ｏ）0.６６ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０３２０】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化プラセオジム（Ｐｒ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化プラセオジム（Ｐｒ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸
化ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末を
めのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
【０３２１】次に、このようにして得られた酸化プラセ
オジムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％塩酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末中に含まれる酸化プラセオジ
ムを除去したところ、金属ニッケル粉末中に残存してい
る酸化プラセオジムは、ニッケルに対して、0.１８重量
％であった。
オジムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％塩酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末中に含まれる酸化プラセオジ
ムを除去したところ、金属ニッケル粉末中に残存してい
る酸化プラセオジムは、ニッケルに対して、0.１８重量
％であった。
【０３２２】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９２８Åであり、平均粒径0.４２μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９２８Åであり、平均粒径0.４２μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３２３】実施例７４ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸テルビウム６水和物（Ｔｂ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.６２ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸テルビウム６水和物（Ｔｂ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.６２ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０３２４】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化テルビウム（Ｔｂ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化テルビウム（Ｔｂ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０３２５】次に、このようにして得られた酸化テルビ
ウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕
し、これを１０％塩酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹拌
した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り返
して、金属ニッケル粉末から酸化テルビウムを除去した
ところ、金属ニッケル粉末中に残存している酸化テルビ
ウムは、ニッケルに対して、0.２８重量％であった。
ウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕
し、これを１０％塩酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹拌
した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り返
して、金属ニッケル粉末から酸化テルビウムを除去した
ところ、金属ニッケル粉末中に残存している酸化テルビ
ウムは、ニッケルに対して、0.２８重量％であった。
【０３２６】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径８９９Åであり、平均粒径0.４７μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径８９９Åであり、平均粒径0.４７μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３２７】実施例７５ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸エルビウム６水和物（Ｅｒ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.６０ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸エルビウム６水和物（Ｅｒ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ
2 Ｏ）0.６０ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０３２８】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化エルビウム（Ｅｒ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化エルビウム（Ｅｒ2 Ｏ3 ）５重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０３２９】次に、このようにして得られた酸化エルビ
ウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕
し、これを１０％塩酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹拌
した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り返
して、金属ニッケル粉末から酸化エルビウムを除去した
ところ、金属ニッケル粉末中に残存している酸化エルビ
ウムは、ニッケルに対して、0.３５重量％であった。
ウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕
し、これを１０％塩酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹拌
した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り返
して、金属ニッケル粉末から酸化エルビウムを除去した
ところ、金属ニッケル粉末中に残存している酸化エルビ
ウムは、ニッケルに対して、0.３５重量％であった。
【０３３０】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９２７Åであり、平均粒径0.５８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
（カルシウム又はマグネシウムの化合物を融着防止剤と
して用いた実施例）
結晶子径９２７Åであり、平均粒径0.５８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
（カルシウム又はマグネシウムの化合物を融着防止剤と
して用いた実施例）
【０３３１】実施例７６ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）6.３９ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）6.３９ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０３３２】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０３３３】次に、このようにして得られた酸化マグネ
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返してて、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除
去したところ、金属ニッケル粉末中に残存している酸化
マグネシウムは、ニッケルに対して、0.１１重量％であ
った。
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返してて、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除
去したところ、金属ニッケル粉末中に残存している酸化
マグネシウムは、ニッケルに対して、0.１１重量％であ
った。
【０３３４】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９１２Åであり、平均粒径0.３６μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図９に示すように、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９１２Åであり、平均粒径0.３６μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図９に示すように、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３３５】実施例７７ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸カルシウム４水和物（Ｃａ（ＮＯ3 ）2 ・４Ｈ
2 Ｏ）4.２４ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸カルシウム４水和物（Ｃａ（ＮＯ3 ）2 ・４Ｈ
2 Ｏ）4.２４ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリ
ーを撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆ
っくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０３３６】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化カルシウム（ＣａＯ）２０重量％を含む酸化ニ
ッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめの
う乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化カルシウム（ＣａＯ）２０重量％を含む酸化ニ
ッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめの
う乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０３３７】次に、このようにして得られた酸化カルシ
ウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕
し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹拌
した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り返
して、金属ニッケル粉末から酸化カルシウムを除去した
ところ、金属ニッケル粉末中に残存している酸化カルシ
ウムは、ニッケルに対して、0.０８重量％であった。
ウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕
し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹拌
した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り返
して、金属ニッケル粉末から酸化カルシウムを除去した
ところ、金属ニッケル粉末中に残存している酸化カルシ
ウムは、ニッケルに対して、0.０８重量％であった。
【０３３８】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９３４Åであり、平均粒径0.４１μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図１０に示すように、粒子は球
状であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９３４Åであり、平均粒径0.４１μｍであっ
た。また、このようにして得られた金属ニッケル粒子の
走査型電子顕微鏡写真を図１０に示すように、粒子は球
状であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３３９】実施例７８ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）1.６０ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）1.６０ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０３４０】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）５重量％を含む酸化ニ
ッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめの
う乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）５重量％を含む酸化ニ
ッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめの
う乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０３４１】次に、このようにして得られた酸化マグネ
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
【０３４２】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９９６Åであり、平均粒径0.７８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９９６Åであり、平均粒径0.７８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３４３】実施例７９ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）3.２０ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）3.２０ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０３４４】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム１０重量％を含む酸化ニッケル粉
末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳鉢を
用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時間、加熱し
て、上記酸化ニッケルを還元した後、これを冷却し、こ
の後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通
させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム１０重量％を含む酸化ニッケル粉
末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳鉢を
用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時間、加熱し
て、上記酸化ニッケルを還元した後、これを冷却し、こ
の後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通
させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
【０３４５】次に、このようにして得られた酸化マグネ
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹拌した
後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り返し
て、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去し
た。
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹拌した
後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り返し
て、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去し
た。
【０３４６】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９６７Åであり、平均粒径0.６２μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９６７Åであり、平均粒径0.６２μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３４７】実施例８０ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）6.３９ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）6.３９ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０３４８】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中３００℃で１０時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中３００℃で１０時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０３４９】次に、このようにして得られた酸化マグネ
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
【０３５０】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径２３０Åであり、平均粒径0.４６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径２３０Åであり、平均粒径0.４６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３５１】実施例８１ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）6.３９ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）6.３９ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０３５２】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、５００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、５００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
【０３５３】次に、このようにして得られた酸化マグネ
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
【０３５４】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径３８４Åであり、平均粒径0.４９μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径３８４Åであり、平均粒径0.４９μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３５５】実施例８２ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）6.３９ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）6.３９ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０３５６】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、７００℃で５時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、７００℃で５時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０３５７】次に、このようにして得られた酸化マグネ
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
【０３５８】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径４９５Åであり、平均粒径0.４８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径４９５Åであり、平均粒径0.４８μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３５９】実施例８３ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）6.３９ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）6.３９ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０３６０】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、更に、窒
素気流中、７００℃で５時間加熱した後、これを冷却
し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、更に、窒
素気流中、７００℃で５時間加熱した後、これを冷却
し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
【０３６１】次に、このようにして得られた酸化マグネ
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
【０３６２】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径６３７Åであり、平均粒径0.５３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径６３７Åであり、平均粒径0.５３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３６３】実施例８４ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）6.３９ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）6.３９ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０３６４】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、更に、窒
素気流中、９００℃で３時間加熱した後、これを冷却
し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、３００℃で１０
時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、更に、窒
素気流中、９００℃で３時間加熱した後、これを冷却
し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時
間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行な
った。
【０３６５】次に、このようにして得られた酸化マグネ
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
【０３６６】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９３６Åであり、平均粒径0.４７μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９３６Åであり、平均粒径0.４７μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３６７】実施例８５ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）6.３９ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）6.３９ｇを加え、撹拌、溶解させた。このスラリー
を撹拌しながら氷冷し、これに２％アンモニア水をゆっ
くり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０３６８】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、これを水素気流中、３００℃
で１０時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、更
に、窒素気流中、１１００℃で３時間加熱した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、これを水素気流中、３００℃
で１０時間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元し、更
に、窒素気流中、１１００℃で３時間加熱した後、これ
を冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃
で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理
を行なった。
【０３６９】次に、このようにして得られた酸化マグネ
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
【０３７０】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９８４Åであり、平均粒径0.６６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９８４Åであり、平均粒径0.６６μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３７１】実施例８６ 球状の塩基性炭酸ニッケル粉末１1.６ｇをイオン交換水
２０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビ
ーズ７０ｇを加え、遊星ミルを用いて、１００ｒｐｍで
１０分間粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビ
ーズを分離し、これを十分に洗浄し、塩基性炭酸ニッケ
ルを全量回収して、塩基性炭酸ニッケルの水スラリーを
得た。このスラリーに硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ
（ＮＯ3）2 ・６Ｈ2 Ｏ）6.３９ｇを加え、撹拌、溶解
させた。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２
％アンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生
成させた。
２０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビ
ーズ７０ｇを加え、遊星ミルを用いて、１００ｒｐｍで
１０分間粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビ
ーズを分離し、これを十分に洗浄し、塩基性炭酸ニッケ
ルを全量回収して、塩基性炭酸ニッケルの水スラリーを
得た。このスラリーに硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ
（ＮＯ3）2 ・６Ｈ2 Ｏ）6.３９ｇを加え、撹拌、溶解
させた。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２
％アンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生
成させた。
【０３７２】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む塩基
性炭酸ニッケル粉末を得た。次に、この塩基性炭酸ニッ
ケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９
００℃で３時間、加熱して、上記塩基性炭酸ニッケルを
還元した後、これを冷却し、この後、５％の酸素を含む
窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッ
ケルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む塩基
性炭酸ニッケル粉末を得た。次に、この塩基性炭酸ニッ
ケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９
００℃で３時間、加熱して、上記塩基性炭酸ニッケルを
還元した後、これを冷却し、この後、５％の酸素を含む
窒素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッ
ケルの安定化処理を行なった。
【０３７３】次に、このようにして得られた酸化マグネ
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
【０３７４】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９２１Åであり、平均粒径0.４１μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９２１Åであり、平均粒径0.４１μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３７５】実施例８７ 球状の塩基性炭酸ニッケル粉末１1.６ｇをイオン交換水
２０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビ
ーズ７０ｇを加え、遊星ミルを用いて、１００ｒｐｍで
１０分間粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビ
ーズを分離し、これを十分に洗浄し、塩基性炭酸ニッケ
ルを全量回収して、塩基性炭酸ニッケルの水スラリーを
得た。このスラリーに硝酸カルシウム４水和物（Ｃａ
（ＮＯ3 ） 2 ・４Ｈ2 Ｏ）4.２４ｇを加え、撹拌、溶解
させた。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２
％アンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生
成させた。
２０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビ
ーズ７０ｇを加え、遊星ミルを用いて、１００ｒｐｍで
１０分間粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビ
ーズを分離し、これを十分に洗浄し、塩基性炭酸ニッケ
ルを全量回収して、塩基性炭酸ニッケルの水スラリーを
得た。このスラリーに硝酸カルシウム４水和物（Ｃａ
（ＮＯ3 ） 2 ・４Ｈ2 Ｏ）4.２４ｇを加え、撹拌、溶解
させた。このスラリーを撹拌しながら氷冷し、これに２
％アンモニア水をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生
成させた。
【０３７６】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化カルシウム（ＣａＯ）２０重量％を含む塩基性
炭酸ニッケル粉末を得た。次に、この塩基性炭酸ニッケ
ル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９０
０℃で３時間、加熱して、上記塩基性炭酸ニッケルを還
元した後、これを冷却し、この後、５％の酸素を含む窒
素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケ
ルの安定化処理を行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化カルシウム（ＣａＯ）２０重量％を含む塩基性
炭酸ニッケル粉末を得た。次に、この塩基性炭酸ニッケ
ル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９０
０℃で３時間、加熱して、上記塩基性炭酸ニッケルを還
元した後、これを冷却し、この後、５％の酸素を含む窒
素ガスを５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケ
ルの安定化処理を行なった。
【０３７７】次に、このようにして得られた酸化カルシ
ウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕
し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹拌
した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り返
して、金属ニッケル粉末から酸化カルシウムを除去し
た。
ウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕
し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹拌
した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り返
して、金属ニッケル粉末から酸化カルシウムを除去し
た。
【０３７８】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９４４Åであり、平均粒径0.４０μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９４４Åであり、平均粒径0.４０μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３７９】実施例８８ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーを
撹拌しながら氷冷し、このスラリーに、予め調製した硝
酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ
2 Ｏ）6.３９ｇをイオン交換水２５ｍＬに溶解させた水
溶液と２％アンモニア水とを同時にゆっくり滴下し、硝
酸マグネシウムを中和して、沈殿を生成させた。このと
き、スラリーのｐＨが１１〜１２になるように、硝酸マ
グネシウム水溶液とアンモニア水の滴下速度を調節し
た。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーを
撹拌しながら氷冷し、このスラリーに、予め調製した硝
酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ
2 Ｏ）6.３９ｇをイオン交換水２５ｍＬに溶解させた水
溶液と２％アンモニア水とを同時にゆっくり滴下し、硝
酸マグネシウムを中和して、沈殿を生成させた。このと
き、スラリーのｐＨが１１〜１２になるように、硝酸マ
グネシウム水溶液とアンモニア水の滴下速度を調節し
た。
【０３８０】上記スラリーから上記沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０３８１】次に、このようにして得られた酸化マグネ
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
【０３８２】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径８８４Åであり、平均粒径0.３９μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径８８４Åであり、平均粒径0.３９μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３８３】実施例８９ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
２％アンモニア水を加えて、撹拌した。このスラリーを
撹拌しながら氷冷し、このスラリーに、予め調製した硝
酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ
2 Ｏ）6.３９ｇをイオン交換水２５ｍＬに溶解させた水
溶液をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
２％アンモニア水を加えて、撹拌した。このスラリーを
撹拌しながら氷冷し、このスラリーに、予め調製した硝
酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ
2 Ｏ）6.３９ｇをイオン交換水２５ｍＬに溶解させた水
溶液をゆっくり滴下し、中和して、沈殿を生成させた。
【０３８４】上記スラリーからこの沈殿を含む固形分を
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
濾過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対
して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化
ニッケル粉末を得た。次に、この酸化ニッケル粉末をめ
のう乳鉢を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時
間、加熱して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを
冷却し、この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で
１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を
行なった。
【０３８５】次に、このようにして得られた酸化マグネ
シウムを含む金属ニッケル粉末めのう乳鉢を用いて粉砕
し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹拌
した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り返
して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去し
た。
シウムを含む金属ニッケル粉末めのう乳鉢を用いて粉砕
し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹拌
した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り返
して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去し
た。
【０３８６】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径８９７Åであり、平均粒径0.４４μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径８９７Åであり、平均粒径0.４４μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３８７】実施例９０ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）6.３９ｇを加え、撹拌、溶解させた後、噴霧乾燥機
を用いて乾燥して、ニッケルに対して酸化マグネシウム
（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化ニッケル粉末を得た。
次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕
し、大気中、５００℃で３時間加熱した後、水素気流
中、９００℃で３時間、加熱して、上記酸化ニッケルを
還元した。この後、冷却し、５％の酸素を含む窒素ガス
を５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安
定化処理を行なった。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。得られたスラリーからジルコニアビーズを分
離し、これを十分に洗浄し、酸化ニッケルを全量回収し
て、酸化ニッケルの水スラリーを得た。このスラリーに
硝酸マグネシウム６水和物（Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2
Ｏ）6.３９ｇを加え、撹拌、溶解させた後、噴霧乾燥機
を用いて乾燥して、ニッケルに対して酸化マグネシウム
（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化ニッケル粉末を得た。
次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉砕
し、大気中、５００℃で３時間加熱した後、水素気流
中、９００℃で３時間、加熱して、上記酸化ニッケルを
還元した。この後、冷却し、５％の酸素を含む窒素ガス
を５０℃で１時間流通させ、得られた金属ニッケルの安
定化処理を行なった。
【０３８８】次に、このようにして得られた酸化マグネ
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。この操作を２回繰り
返して、金属ニッケル粉末から酸化マグネシウムを除去
した。
【０３８９】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９０５Åであり、平均粒径0.４３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９０５Åであり、平均粒径0.４３μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３９０】実施例９１ 球状の酸化ニッケル粉末6.４ｇをイオン交換水２０ｍＬ
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。別に、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）1.０ｇを
イオン交換水２０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍｍの
ジルコニアビーズ７０ｇを加え、遊星ミルを用いて、２
００ｒｐｍで６０分間粉砕処理をした。
に分散させ、これに直径１ｍｍのジルコニアビーズ７０
ｇを加え、遊星ミルを用いて、２００ｒｐｍで１０分間
粉砕した。別に、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）1.０ｇを
イオン交換水２０ｍＬに分散させ、これに直径１ｍｍの
ジルコニアビーズ７０ｇを加え、遊星ミルを用いて、２
００ｒｐｍで６０分間粉砕処理をした。
【０３９１】このようにして得られたそれぞれのスラリ
ーからジルコニアビーズを分離し、これらを十分に洗浄
し、酸化ニッケルと酸化マグネシウムをそれぞれ全量回
収して、それぞれの水スラリーを得、これらを混合し、
十分に撹拌した。次に、このスラリーから固形分を濾
過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対し
て酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化ニ
ッケル粉末を得た。
ーからジルコニアビーズを分離し、これらを十分に洗浄
し、酸化ニッケルと酸化マグネシウムをそれぞれ全量回
収して、それぞれの水スラリーを得、これらを混合し、
十分に撹拌した。次に、このスラリーから固形分を濾
過、洗浄し、１１０℃で一晩乾燥して、ニッケルに対し
て酸化マグネシウム（ＭｇＯ）２０重量％を含む酸化ニ
ッケル粉末を得た。
【０３９２】次に、この酸化ニッケル粉末をめのう乳鉢
を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時間、加熱
して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを冷却し、
この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流
通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なっ
た。
を用いて粉砕し、水素気流中、９００℃で３時間、加熱
して、上記酸化ニッケルを還元した後、これを冷却し、
この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流
通させ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なっ
た。
【０３９３】次に、このようにして得られた酸化マグネ
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。
シウムを含む金属ニッケル粉末をめのう乳鉢を用いて粉
砕し、これを１０％酢酸水溶液中に浸漬し、３０分間撹
拌した後、濾過、水洗、乾燥した。
【０３９４】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９４８Åであり、平均粒径0.６０μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
結晶子径９４８Åであり、平均粒径0.６０μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は球状
であり、且つ、よく分散していることが観察された。
【０３９５】比較例１ 球状の塩基性炭酸ニッケル粉末のみを水素気流中、９０
０℃で３時間、加熱して、還元した後、これを冷却し、
この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流
通させて、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なっ
た。
０℃で３時間、加熱して、還元した後、これを冷却し、
この後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流
通させて、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なっ
た。
【０３９６】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９９５Åであり、平均粒径１8.３５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は非球
状であり、相互に融着、巨大化していることが観察され
た。
結晶子径９９５Åであり、平均粒径１8.３５μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は非球
状であり、相互に融着、巨大化していることが観察され
た。
【０３９７】比較例２ 球状の酸化ニッケル粉末のみを水素気流中、９００℃で
３時間、加熱して、還元した後、これを冷却し、この
後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通さ
せ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
３時間、加熱して、還元した後、これを冷却し、この
後、５％の酸素を含む窒素ガスを５０℃で１時間流通さ
せ、得られた金属ニッケルの安定化処理を行なった。
【０３９８】このようにして得られた金属ニッケルは、
結晶子径９８３Åであり、平均粒径３3.６２μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は非球
状であり、相互に融着、巨大化していることが観察され
た。
結晶子径９８３Åであり、平均粒径３3.６２μｍであっ
た。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、粒子は非球
状であり、相互に融着、巨大化していることが観察され
た。
【０３９９】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、炭酸ニ
ッケル又は水酸化ニッケルを原料として、特別なエマル
ジョン法にて調製した炭酸ニッケル粉末を融着防止剤の
存在下に水素雰囲気下に加熱し、還元することによっ
て、平均粒径が0.１〜１０μｍ、好ましくは、0.１μｍ
から数μｍ、特に、好ましくは、0.１〜１μｍの範囲に
あり、粒度分布が狭く、ニッケルとしての結晶性の高い
微細で球状の金属ニッケル粒子を得ることができる。こ
のような金属ニッケル粉末は、例えば、積層セラミック
コンデンサ内部電極として好適に用いることができる。
ッケル又は水酸化ニッケルを原料として、特別なエマル
ジョン法にて調製した炭酸ニッケル粉末を融着防止剤の
存在下に水素雰囲気下に加熱し、還元することによっ
て、平均粒径が0.１〜１０μｍ、好ましくは、0.１μｍ
から数μｍ、特に、好ましくは、0.１〜１μｍの範囲に
あり、粒度分布が狭く、ニッケルとしての結晶性の高い
微細で球状の金属ニッケル粒子を得ることができる。こ
のような金属ニッケル粉末は、例えば、積層セラミック
コンデンサ内部電極として好適に用いることができる。
【図１】は、実施例３２において得られた金属ニッケル
粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図２】は、実施例３３において得られた金属ニッケル
粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図３】は、実施例３４において得られた金属ニッケル
粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図４】は、実施例３６において得られた金属ニッケル
粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図５】は、実施例４３において得られた金属ニッケル
粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図６】は、実施例５０において得られた金属ニッケル
粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図７】は、実施例５３において得られた金属ニッケル
粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図８】は、実施例７０において得られた金属ニッケル
粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図９】は、実施例７６において得られた金属ニッケル
粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図１０】は、実施例７７において得られた金属ニッケ
ル粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
ル粒子を示す走査型電子顕微鏡写真である。
フロントページの続き (72)発明者 菅谷 俊宏 大阪府堺市戎島町５丁１番地 堺化学工業 株式会社内 (72)発明者 浦隅 浩良 大阪府堺市戎島町５丁１番地 堺化学工業 株式会社内 (72)発明者 本田 千代 大阪府堺市戎島町５丁１番地 堺化学工業 株式会社内 (72)発明者 中尾 日六士 大阪府堺市戎島町５丁１番地 堺化学工業 株式会社内 (72)発明者 畑中 勉 大阪府堺市戎島町５丁１番地 堺化学工業 株式会社内 (72)発明者 大釜 信治 大阪府堺市戎島町５丁１番地 堺化学工業 株式会社内 (72)発明者 深井 清志 大阪府堺市戎島町５丁１番地 堺化学工業 株式会社内 (72)発明者 永野 一彦 大阪府堺市戎島町５丁１番地 堺化学工業 株式会社内 (72)発明者 神坂 成文 大阪府堺市戎島町５丁１番地 堺化学工業 株式会社内 (72)発明者 安倍 一允 大阪府堺市戎島町５丁１番地 堺化学工業 株式会社内 Ｆターム(参考） 4K017 AA03 BA03 CA01 CA07 DA08 EH01 EH15 FB02 FB06
Claims (12)
- 【請求項１】一般式（Ｉ） Ｎｉ（ＣＯ3 ) x ・ （ＯＨ) y （式中、ｘ及びｙはそれぞれ、０≦ｘ≦1.５及び０≦ｙ
≦３を満たす数である。）で表わされる炭酸ニッケル及
び／又は水酸化ニッケルをアンモニア水溶液か、又はア
ンモニアと炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、
アルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩の水溶液に溶
解させ、得られたニッケル塩の水溶液を非水媒体中にて
上記水溶液の液滴を含むＷ／Ｏ型エマルジョンとした
後、この液滴中からアンモニアを含む気化性成分を除い
て、液滴中で炭酸ニッケルを沈殿させ、かくして、微細
で球状の炭酸ニッケル粒子を得る第１の段階と、このよ
うにして得た炭酸ニッケル粒子を酸化物換算にて0.０１
〜３０重量％のアルカリ土類元素、アルミニウム、ケイ
素及び希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素の
化合物からなる融着防止剤の存在下に水素雰囲気下に加
熱して、上記炭酸ニッケル粒子を還元する第２の段階と
を有することを特徴とする平均粒径0.０５〜１０μｍの
微細球状金属ニッケル微粉末の製造方法。 - 【請求項２】第２の段階において、炭酸ニッケル粒子を
水素雰囲気下に３００〜１２００℃の範囲の温度に加熱
して、還元する請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】第２の段階において、炭酸ニッケル粒子を
還元した後、非酸化性雰囲気下に５００〜１５００℃の
範囲の温度に加熱する請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】第２の段階において、炭酸ニッケルを還元
した後、得られた金属ニッケル粉末から融着防止剤を除
去する請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】アルカリ土類元素がカルシウム又はマグネ
シウムである請求項１に記載の方法。 - 【請求項６】融着防止剤がアルカリ土類元素、アルミニ
ウム、ケイ素及び希土類元素から選ばれる少なくとも１
種の元素の酸化物、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩又はこれ
らの２種以上の混合物である請求項１に記載の方法。 - 【請求項７】一般式（Ｉ） Ｎｉ（ＣＯ3 ) x ・ （ＯＨ) y （式中、ｘ及びｙはそれぞれ、０≦ｘ≦1.５及び０≦ｙ
≦３を満たす数である。）で表わされる炭酸ニッケル及
び／又は水酸化ニッケルをアンモニア水溶液か、又はア
ンモニアと炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、
アルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩の水溶液に溶
解させ、得られたニッケル塩の水溶液を非水媒体中にて
上記水溶液の液滴を含むＷ／Ｏ型エマルジョンとした
後、この液滴中からアンモニアを含む気化性成分を除い
て、液滴中で炭酸ニッケルを沈殿させ、かくして、微細
で球状の炭酸ニッケル粒子を得る第１の段階と、このよ
うにして得た炭酸ニッケル粒子を酸化性雰囲気下に加熱
して、微細で球状の酸化ニッケル粒子を得、次いで、こ
の酸化ニッケル粒子を酸化物換算にて0.０１〜３０重量
％のアルカリ土類元素、アルミニウム、ケイ素及び希土
類元素から選ばれる少なくとも１種の元素の化合物から
なる融着防止剤の存在下に水素雰囲気下に加熱して、上
記酸化ニッケル粒子を還元する第２の段階とを有するこ
とを特徴とする平均粒径0.０５〜１０μｍの微細球状金
属ニッケル微粉末の製造方法。 - 【請求項８】第２の段階において、酸化ニッケル粒子を
水素雰囲気下に３００〜１２００℃の範囲の温度に加熱
して、還元する請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】第２の段階において、酸化ニッケル粒子を
還元した後、非酸化性雰囲気下に５００〜１５００℃の
範囲の温度に加熱する請求項７に記載の方法。 - 【請求項１０】第２の段階において、酸化ニッケルを還
元した後、得られた金属ニッケル粉末から融着防止剤を
除去する請求項７に記載の方法。 - 【請求項１１】アルカリ土類元素がカルシウム又はマグ
ネシウムである請求項７に記載の方法。 - 【請求項１２】融着防止剤がアルカリ土類元素、アルミ
ニウム、ケイ素及び希土類元素から選ばれる少なくとも
１種の元素の酸化物、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩又はこ
れらの２種以上の混合物である請求項７に記載の方法。
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|---|---|---|---|
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| US09/889,490 US6592645B1 (en) | 1999-11-19 | 2000-11-10 | Method for producing fine powder of metallic nickel comprised of fine spherical particles |
| DE60020088T DE60020088T2 (de) | 1999-11-19 | 2000-11-10 | Verfahren zur herstellung von feinem pulver aus metallischen nickel mit feinen spherischen teilchen |
| CNB008052700A CN1198697C (zh) | 1999-11-19 | 2000-11-10 | 微小球状金属镍粉末的制造方法 |
| PCT/JP2000/007986 WO2001038024A1 (fr) | 1999-11-19 | 2000-11-10 | Procede de production de poudre fine de nickel metallique comprenant des particules spheriques fines |
| EP00974955A EP1160033B1 (en) | 1999-11-19 | 2000-11-10 | Method for producing fine powder of metallic nickel comprised of fine spherical particles |
| KR1020017009083A KR100709082B1 (ko) | 1999-11-19 | 2000-11-10 | 미세 구형 금속 니켈 미분말의 제조 방법 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33051799A JP4385457B2 (ja) | 1999-11-19 | 1999-11-19 | 微細球状金属ニッケル微粉末の製造方法 |
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|---|---|
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| JP33051799A Expired - Fee Related JP4385457B2 (ja) | 1999-11-19 | 1999-11-19 | 微細球状金属ニッケル微粉末の製造方法 |
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| DE (1) | DE60020088T2 (ja) |
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