JP2001072527A - 超分散性を有する新規被覆粉体及びこれを配合した化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】化粧料用粉体に表面処理を施したときに、粉体
の分散性と粉体の持つ機能、特に親油性液体への親和性
が良く分散性や分散安定性に優れ、化粧料やその他の分
野の粉体にも適用可能な被覆粉体を提供する。 【解決手段】化粧料に使用可能な粉体と、その粒子表面
の少なくとも一部上に形成された下記Ａ層及びＢ層の表
面処理剤被覆層とを含有する表面処理粉体。が：Ａ層；
反応性オルガノポリシロキサン、ポリオレフィン、水添
レシチン、Ｎ−アシルアミノ酸、脂肪酸及びデキストリ
ン脂肪酸エステルの中から選択される、常温で固体状の
表面処理剤被覆層；及びＢ層；片末端官能基変性オルガ
ノポリシロキサン、片末端官能基変性アルキルシラン及
び分岐脂肪酸の中から選択される。常温で液体状の表面
処理剤被覆層。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は超分散性を有する新
規被覆粉体、より詳しくは、化粧料に使用可能な粉体
と、その粒子表面の少なくとも一部上に形成されたＡ、
Ｂ２種類の層で、常温でそれぞれ固体層と液体層である
表面処理剤被覆層とを含有する表面処理粉体、更に好ま
しくは粉体粒子表面の少なくとも一部上において、第１
層としてＡ層である反応性オルガノポリシロキサン、ポ
リオレフィン、水添レシチン（その塩を含む。）、Ｎ−
アシルアミノ酸（その塩を含む。）、脂肪酸（その塩を
含む。）及びデキストリン脂肪酸エステルの中から選ば
れた１種以上の化合物を含有し常温で固体状である表面
処理剤被覆層を、更にその上に第２層としてＢ層である
片末端官能基変性オルガノポリシロキサン、片末端官能
基変性アルキルシラン及び分岐脂肪酸の中から選ばれた
１種以上の化合物を含有する常温で液体状である表面処
理剤被覆層を形成する表面処理粉体、及びこれらを配合
した化粧料に関するものである。

【０００２】本発明の表面処理粉体は超分散性を有す
る。このため、本発明の表面処理粉体を、親油性液体を
含有しない系（粉体のみの系）に配合したときには優れ
た分散性を示し、またこれを、親油性液体を含有する系
に配合したときにはその液体に対する親和性に優れその
結果極めて優れた分散性や分散安定性を示す。更に、本
発明の表面処理粉体は、粉体粒子の分散状態によって大
きく変わる粉体基剤の機能、例えば、皮膚への付着力
（付着性）、感触（使用感）、隠蔽力、着色力、紫外線
や赤外線の遮蔽能及び光学特性等を従来の表面処理粉体
に比較して飛躍的に向上させることができる。

【０００３】従って、これら本発明による表面処理粉体
を配合した化粧料は化粧料としての機能を大きく向上さ
せることができる。

【０００４】更に、このようにして得られる粉体は、化
粧料のみならずプラスチックの添加剤、インク、塗料、
トナー（磁性粉）等の各種分野で広く使用される表面処
理粉体にも適用可能である。

【０００５】

【従来の技術】化粧料に配合される粉体は、粉っぽい感
触の解消、皮膚に対する物理的な刺激の緩和、皮膚への
付着性向上、親油性液体に対する親和性や分散性の向
上、化粧持ち改善等の目的で親油化処理される。このよ
うに親油化された粉体は油性成分と混合されて剤型化さ
れるのが一般的である。このとき、粉体粒子が１次粒子
に近い状態で混合（分散）されている程、粉体の持つ機
能は最大限に発揮される。即ち、付着性、感触（使用
感）、隠蔽力、着色力、光学特性、紫外線や赤外線の吸
収能や散乱能を最大限に発揮するためには、まず油性剤
への親和性が良くかつ分散性が良いことが重要である。
油性剤への分散性が悪いと粉体粒子は凝集して本来の性
能を発揮できないからである。

【０００６】このような課題を解決するために、粉体粒
子表面を親油性物質で被覆することが多く提案されてい
る。この方法により粉体の皮膚への付着性や感触はある
程度改善されるが、表面処理剤で粉体粒子が凝集してし
まい分散性は未だ十分ではなく、特に親油性液体へ分散
させるには界面活性剤等を多量に配合して分散化を行い
分散安定化を得ているのが現状である。

【０００７】また、ポリエチレン粉末、ナイロン粉末、
ポリスチレン粉末、メタアクリル酸メチルエステル粉末
等に代表される有機粉体はそのもの自身親油性であり親
油性液体への分散性は無機粉体に比較して良好である場
合が多い。しかし、皮膚への付着性が極めて悪いこと
と、粉体粒子が静電気を帯びてフロキュレーションし易
くその結果分散性が極めて悪いこと等の問題がある。こ
れ等を改善するために各種の表面処理が提案されてい
る。

【０００８】このような表面処理の方法としては、例え
ば、シリコーン類、有機シラン類、Ｎ−アシルアミノ酸
類、脂肪酸類、水添レシチン、フッ素化合物類、ポリエ
チレン、エステル系油性剤等の有機表面処理剤で被覆す
るのが一般的である。具体的には、メチルハイドロジェ
ンポリシロキサンで表面処理する方法（特開昭６０−１
６３９７３号、特開昭６１−１２７７６７号、特開昭６
１−１９０５６７号、特開昭６１−２１５２１６号、特
開昭６３−３０４０７号、特開昭６３−１３９０１５
号、特開昭６３−１６５４６１号、特開平１−１１０５
４０号、特開平３−１６３１７２号、特開平４−２４６
４７４号、特公平１−５４３７９号、特公平１−５４３
８０号、特公平１−５４３８１号公報等参照。）、各種
シランカップリング剤で表面処理する方法（特開昭６２
―１７７０７０号、特開平２−２１８６０３号、特開平
４−１９３８１６号公報等参照。）、その他のシリコー
ン類で処理する方法（特開平４−２０２１０９号、特開
平４−２０２１１０号、特開平４−２０２１１１号、特
開平５−８６３６８号、特開平７−２０６６３７号、特
開平７−２０６６３８号、特開平７−２０７１８７号、
特開平１１−８０５８８号公報等参照。）、アルキルシ
ランで表面処理する方法（特昭開６１−２０４１１２
号、特昭開６４−９０１１１号、特開平８−９２０５２
号、特開平８−１０４６０６号、特開平８−１０４６１
２号公報等参照。）等が提案されている。

【０００９】また、Ｎ−アシルアミノ酸類で表面処理す
る方法としては、例えば特開昭６１−７３７７７５号、
特開昭６１−６９７０９号、特開平３−２００８７９
号、特開平５−１８６７０６号、特開平９−３２８４１
３号、特開平１０−２２６６２６号公報等に、脂肪酸類
で被覆する方法としては、特開昭６０−６９０１１号公
報等に、水添レシチンで表面処理する方法としては、特
開昭６０−１８４５７１号、特開昭６０−１９０７０５
号公報等に提案されている。

【００１０】更に、複数の表面処理剤を組み合わせて被
覆することで粉体基剤を高機能化する方法が知られてお
り、具体的には、メチルハイドロジェンポリシロキサン
とトリメチルシロキシケイ酸で被覆した粉体（特開平７
−６２２６３号公報等参照。）、チタネート系カップリ
ング剤やアルキルシラン化合物と官能基を持たない親油
性物質で被覆した粉体（特開平１１−２９７１９号公報
等参照。）、メチルハイドロジェンポリシロキサンとト
リメチルシロキシケイ酸と架橋型メチルポリシロキサン
を併用して被覆した粉体（特開平１１−８０５８８号公
報等参照。）等が提案されている。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来から知られている表面処理法には、尚解決すべき課題
が残されている。

【００１２】まず、前記表面処理剤の殆どが粉体粒子表
面上では固体状（常温で）であるため粉体粒子に被覆し
た場合、滑らかな感触や皮膚への付着性はある程度改善
されるものの被覆時に粒子を凝集させ易い。その結果、
粉体の混合時の分散性が悪く、特に親油性液体への親和
性が悪く分散性や分散安定性が十分ではなく、満足でき
るものでなかった。例えば、メーキャップ化粧料等に配
合される０．１〜０．３μｍの粒子径を有する「顔料
級」と呼ばれている酸化チタンや酸化鉄は油性剤への分
散性が悪く、隠蔽力や着色力については最大限に機能が
発揮されていない。隠蔽力や着色力についてのみ評価し
た場合には、寧ろ表面処理をしない粉体の方が良好であ
る場合が多い。

【００１３】粉砕や分散の工程が繰り返されると、工程
の複雑化やコスト高の面で課題が残る。また、界面活性
剤等を分散安定化剤として配合した場合には処方の開発
上の制約や配合量等の規制を受け易く好ましくない。更
に、親油性液体への親和性が悪く分散性も十分ではな
く、塗布色と外観色の相違が生じ易いので満足できるも
のではなかった。

【００１４】一方、マイカやセリサイト等薄片状の体質
顔料の感触をより滑らかにする目的で、或いはより皮膚
への付着性を向上させる目的で、表面処理剤の量を増や
すと粒子の凝集が更に進み、かつ固体状表面処理層の被
覆層が厚くなり感触が重くなり滑らかさが失われる。

【００１５】ネールラッカー等に配合される顔料級の酸
化チタンや酸化鉄の場合には、有機溶剤への分散安定性
が悪いため経時での色分かれや分離等を引き起こし易
く、これを防止するための有効な表面被覆粉体は無く、
チクソトロピー性が得られる有機変性粘土鉱物を配合し
て沈降や色分かれを防止しているのが現状である。

【００１６】紫外線や赤外線を遮蔽する微粒子の酸化チ
タン、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、炭
化珪素等は皮膚上での付着性や耐水性の向上、油相成分
量が少ないＯ／Ｗ型タイプの乳液やクリーム等の高濃度
配合や、微粒子粉体のハンドリングの改善のためにプレ
分散ペーストを製造する際に親油性成分へより高濃度に
高分散させ安定化を図る等、全ての課題を解決するには
これまで提案されている被覆粉体のみでは達成できなか
った。

【００１７】一方、本発明者等は、粉体基剤を直鎖状の
片末端トリアルコキシ基変性ジメチルポリシロキサンで
被覆すると粉体粒子の凝集が無く感触が滑らかで皮膚へ
の付着性が良く着色顔料の展色性に優れた粉体が得られ
ることを報告している（特開平５−３３９５１８号及び
特開平７−１９６９４６号公報参照。）。この表面処理
剤は粒子表面に被覆された後も常温で液体状の被覆層が
形成されるため皮膚への付着性や感触（滑り性）、及び
親油性液体への親和性や分散性はこれまでの表面処理粉
体より良好であるが更なる粉体機能の向上を求めたと
き、被覆量を増やしても親油性液体への分散は必ずしも
良くならない。このため、粉体の持つ機能、例えば、皮
膚への付着性、感触（使用感）、隠蔽力、着色力、紫外
線や赤外線の遮蔽能及び光学特性等をより向上させるこ
とができ、かつ親油性液体への親和性が良く分散性に優
れた被覆粉体の開発が強く望まれている。

【００１８】また、最近の化粧料は粉体の光学特性を生
かした処方設計が行われている。粉体が有する粒子形
状、粒度分布、屈折率等によってその粉体の光学特性が
決定されるが、粉体粒子の分散性が悪いと、その粉体の
持つ本来の光学特性が発現し難く過剰な配合を必要とす
る。従って、このためにも分散性に優れた粉体が求めら
れる。

【００１９】本発明の目的は、化粧料用粉体に表面処理
を施したときに、粉体の分散性と粉体の持つ機能、例え
ば、皮膚への付着性、感触（使用感）、隠蔽力、着色
力、紫外線や赤外線の遮蔽能及び光学特性等をより向上
させることができ、特に親油性液体への親和性が良く分
散性や分散安定性に優れた、化粧料に使用可能な被覆粉
体の開発にある。

【００２０】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、次のよう
な考え方と実験に基づいて表面処理剤を２層被覆するこ
とにより超分散性を有する、特に親油性液体に対して著
しく分散性の優れた表面処理粉体を完成した。即ち、粉
体の粒子最表面上に形成される第一被覆層（Ａ層）とし
て強い撥水性や親油性が得られ、かつ均一で極めて強固
な表面被覆層が得られ経時でも安定な表面処理剤とは何
か、第二被覆層（Ｂ層）として第一被覆層を機械的な衝
撃力より保護することができ、かつ親油性液体への優れ
た親和性を有しその結果極めて優れた分散性や分散安定
性が得られる表面処理剤とは何かについて鋭意検討した
ところ、粉体（基剤）の第１層目を固体状を有する表面
処理剤で被覆した後、更に第２層目を液体状を有する表
面処理剤で被覆したところ、これまでにない高性能な表
面処理粉体が得られることを見出した。

【００２１】更に、前記課題を解決すべく研究を進めた
結果、化粧料に使用可能な粉体の表面の少なくとも一部
上に（その全表面又はその一部表面上に）、少なくとも
二つの層、好ましくは粉体の粒子表面上にＡ層、Ａ層の
上にＢ層を配置し、Ａ層には反応性オルガノポリシロキ
サン、ポリオレフィン、水添レシチン（金属塩等塩の形
態にあるものを含む。）、Ｎ−アシルアミノ酸（金属塩
等塩の形態にあるものを含む。）、脂肪酸（金属塩等塩
の形態にあるものを含む。）及びデキストリン脂肪酸エ
ステルの中から選択される化合物（１種又は複数）を含
有し、常温で固体状態にある表面処理剤被覆層を、また
Ｂ層には片末端官能基変性オルガノポリシロキサン、片
末端官能基変性アルキルシラン及び分岐脂肪酸の中から
選択される化合物（１種又は複数）を含有し、常温で液
体状態にある表面処理剤被覆層を構成することにより、
得られる新規被覆粉体が前記課題を解決する粉体として
極めて有効であること、特に親油性液体への親和性が極
めて良く、その結果分散性に著しく優れていることを見
出し、これらの知見に基づいて本発明を完成するに到っ
た。

【００２２】即ち、本発明は、化粧料に使用可能な粉体
と、その粒子表面の少なくとも一部上に形成される少な
くとも下記Ａ層及びＢ層の表面処理剤被覆層とを含有す
ることに特徴を有する表面処理粉体、Ａ層：反応性オル
ガノポリシロキサン、ポリオレフィン、水添レシチン
（金属塩等塩の形態にあるものを含む。）、Ｎ−アシル
アミノ酸（金属塩等塩の形態にあるものを含む。）、脂
肪酸（金属塩等塩の形態にあるものを含む。）及びデキ
ストリン脂肪酸エステルの中から選択される化合物（一
つ以上）を含有する常温で固体状の表面処理剤被覆層；
及びＢ層：片末端官能基変性オルガノポリシロキサン、
片末端官能基変性アルキルシラン及び分岐脂肪酸の中か
ら選択される化合物（一つ以上）を含有する常温で液体
状の表面処理剤被覆層、に存する。

【００２３】更に、本発明には、このような表面処理粉
体を含有することに特徴を有する化粧料にも存する。

【００２４】上記粉体上でＡ層は常温で固体状であり、
Ｂ層は常温で液体状である。

【００２５】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の特に好ましい形
態として、粉体粒子表面をＡ層で被覆し、更にその表面
をＢ層で被覆した表面処理粉体を中心に本発明の実施の
形態について詳細に説明するが、この特に好ましい形態
は本発明に含まれるが、これに本発明が限定されるもの
ではない。

【００２６】本発明に使用する粉体（基材）は、化粧料
に使用することができる粉体であり、その平均粒子径
は、好ましくは５００〜０．０１μｍ程度、より好まし
くは１００〜０．０１μｍ程度である。

【００２７】本発明に使用される表面処理すべき粉体
（基材）としては、通常化粧料に用いられ得る粉体（基
材）として使用可能であれば特に制限されない。従っ
て、この粉体（基剤）は化粧料のみならずプラスチック
の添加剤、インク、塗料、トナー（磁性粉）等の各種分
野で広く使用される表面処理粉体にも適用可能な粉体
（基材）である。その場合の平均粒子径は、好ましくは
数十μｍ〜０．０１μｍ程度である。

【００２８】尚、粒子径の測定法に関しては、０．１μ
ｍ以上の粒子の場合レーザー回折法や、沈降法等が、ま
た０．１μｍ以下の粒子の場合光子相関法や電子顕微鏡
等が使用される。

【００２９】例えば、無機粉体としては、体質顔料とし
て、マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、合成マイ
カ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸マグネ
シウム、ケイ酸アルミニウム、リン酸カルシウム、無水
ケイ酸、アルミナ、酸化マグネシウム、水酸化アルミニ
ウム、硫酸バリウム、ケイ酸アルミン酸マグネシウム、
メタケイ酸アルミン酸マグネシウム、窒化ホウ素、ゼオ
ライト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー等
を挙げることができる。

【００３０】白色顔料としては、酸化チタン、酸化亜
鉛、酸化セリウム等を、着色顔料としては、ベンガラ、
黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、水酸化クロム、紺
青、群青、カーボンブラック、低次酸化チタン、マンゴ
バイオレット等を、パール顔料としては、オキシ塩化ビ
スマス、雲母チタン、魚鱗箔等を、微粒子粉体として
は、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化
鉄、微粒子酸化セリウム等を、その他の粉体としては、
アルミニウムパウダー、ステンレスパウダー等を、それ
ぞれ挙げることができる。これ等の粉体は単独でも複数
混合した形態でも使用することができる。

【００３１】また、必要に応じてこれらの粉体を複合化
したものを用いることができる。例えば、ベンガラ等の
無機着色顔料を無水ケイ酸で被覆した粉体、体質顔料を
微粒子白色顔料で被覆した粉体等が挙げられる。

【００３２】有機粉体としては、ポリアミド、ポリエス
テル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、
ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹
脂、フッ素樹脂、ケイ素樹脂、アクリル酸樹脂、メラミ
ン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ジビニ
ルベンゼン−スチレン共重合体等や、これ等の単量体の
２種以上から成る共重合体、セルロイド、アセチルセル
ロース、セルロース、多糖類、タンパク質、有機タール
色素等を挙げることができる。

【００３３】本発明において、表面処理される粉体の表
面が、その少なくとも一部上において少なくともＡ層と
Ｂ層で被覆されている。代表的には、粉体粒子表面に接
して先ずＡ層で、Ａ層の上に更にＡ層の表面に接してＢ
層で、それぞれ当該粒子表面が被覆されている。この場
合、粉体粒子の全表面についてＡ層とＢ層による二重被
覆層を形成するのが本発明の効果が十分に得られる点で
望ましいが、粒子表面の一部上でＡ又はＢの層の被覆層
のみという場合もあるし、極まれには粉体粒子表面の僅
かな一部についてＡ層、Ｂ層何れの被覆層も存在しない
こともあり得る。

【００３４】本発明の特徴を害しない範囲で、必要によ
り更に別の層を、例えばＡ層とＢ層の層間、Ａ層と粉体
（基材）表面との層間に有していてもよい。

【００３５】以下に、具体的に粉体の表面に接してＡ
層、更にＡ層の表面に接してＢ層で被覆されている粉体
を中心に説明するが、前述の通り本発明はこれに制限さ
れるものではない。

【００３６】Ａ層は粉体粒子表面に接して被覆される表
面処理剤被覆層で、常温で固体状を呈しており、一方Ｂ
層はＢ層を被覆した粉体粒子表面に接して被覆される表
面処理剤被覆層で常温で液体状を呈している。常温で固
体状とは、粉体粒子表面に被覆されている表面処理剤被
覆層が常温で固体状を呈するものであり、常温で液体状
とは、粉体粒子表面に被覆されている表面処理剤被覆層
が常温で液体状を呈するものである。従って、粉体粒子
表面に被覆された状態において常温で固体状（Ａ層）又
は液体状（Ｂ層）であればよい。この場合、粒子表面に
被覆される前の表面処理剤の状態においては液体状で
も、固体状でもよく被覆された状態でそのような目的と
する状態をとることが望ましい。

【００３７】尚、常温で固体状或いは常温で液体状とは
常温でそれぞれ固体状或いは液体状にあるものを意味す
るが、特に液体状の判定法として「オイリーな感触」を
もって液体状と判定することができる。

【００３８】また、常温で固体状にあるものでもオイリ
ーな感触を示すものがある。例えば、Ｎ−ラウロイル−
Ｌ−リジン、窒化ホウ素、シリコーンレジンパウダー、
シリコーンゴムパウダー、ポリテトラフルオロエチレン
パウダー等は薄片状や球状の粒子形状であるのとそれら
の化合物の性質上非常に滑らかな感触を有しているた
め、これらの化合物で被覆（Ｂ層）した粉体はオイリー
な感触を示すことがあるが、本発明の効果は得られな
い。

【００３９】Ａ層は、反応性オルガノポリシロキサン、
ポリオレフィン（ポリエチレン、ポリプロピレン等）、
水添レシチン（塩の形態にあるものを含む。）、Ｎ−ア
シルアミノ酸（塩の形態にあるものを含む。）、脂肪酸
（塩の形態にあるものを含む。）及びデキストリン脂肪
酸エステルの中から選択される化合物を含有する常温で
固体状の表面処理剤被覆層である。Ｂ層は、片末端官能
基変性オルガノポリシロキサン、片末端官能基変性アル
キルシラン及び分岐脂肪酸の中から選択される化合物を
含有する常温で液体状の表面処理剤被覆層である。

【００４０】本発明において粉体表面上に形成されるＡ
層、Ｂ層の被覆層については、本発明のＡ層或いはＢ層
にそれぞれ使用する前記成分が粉体上に付着しておれば
本発明におけるＡ層或いはＢ層の表面処理剤被覆層に含
まれる。

【００４１】（反応性オルガノポリシロキサン）反応性
オルガノポリシロキサンには、好ましくはオルガノハイ
ドロジェンポリシロキサン、ポリアルコキシオルガノポ
リシロキサン、トリオルガノシロキシケイ酸及び両末端
トリアルコキシ基変性オルガノポリシロキサン等が含ま
れる。

【００４２】本発明に使用する反応性オルガノポリシロ
キサンとしては、特に下記一般式（１）〜（６）の何れ
かで示される直鎖状又は環状の反応性オルガノポリシロ
キサンが好ましい。この一般式（１）〜（６）において
好ましくは、複数存在する（一の一般式のみならず全て
の一般式にわたって）Ｒ¹は全て相互に独立していて、
それぞれ炭素数１〜４の低級アルキル基を、複数存在す
るＲ²は全て同様に相互に独立していて、それぞれ水素
原子、水酸基及び炭素数１〜４の低級アルコキシ基の何
れかを、ｎは２以上の整数を、ｍは０又は整数を、それ
ぞれ表し、ｎ＋ｍは２〜１００００の整数を構成する。

【００４３】

【化１】 （Ｒ¹ ₃ＳｉＯ）（Ｒ¹Ｒ²ＳｉＯ）_n（Ｒ¹ ₂ＳｉＯ）_m（ＳｉＲ¹ ₃） (1)

【００４４】

【化２】

【００４５】

【化３】

【００４６】

【化４】

【００４７】一般式（１）で示される化合物について
は、ｎが０や１の場合には粉体粒子表面での反応性が悪
く、三次元の網目構造を取らず油状の滑らかな感触を示
すようになるが、粉体の疎水化や親油化には寄与しない
ので好ましくない。

【００４８】一般式（２）で示されるオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンについては、ｎが３〜７の整数で
あることがより好ましい。

【００４９】一般式（３）で示されるオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンについては、ｎが２以上でｎ＋ｍ
が３〜７の整数であることがより好ましい。上記環状の
ハイドロジェンポリシロキサンについては、粉体粒子表
面で開環して三次元の網目構造を取る。

【００５０】一般式（４）で示されるポリアルコキシオ
ルガノポリシロキサンについては、ｍが１〜１００の整
数で、ｎ／ｍの値が０．５以上であることがより好まし
い。

【００５１】本発明に用いる前記一般式（１）〜（４）
に含まれる反応性オルガノポリシロキサンは、上記の如
く環状、直鎖状等を問わず、三次元に架橋反応し樹脂化
（固体化）するものであればよい。粘度については、２
５℃で測定したときに、好ましくは０．５〜５００ｃｓ
程度、より好ましくは０．５〜１００ｃｓ程度、更に好
ましくは１〜５０ｃｓ程度の粘度を有する。粘度が０．
５ｃｓ未満であるものは反応が極めて速いため粉体粒子
を凝集させ易く粒子表面に形成される被覆層が物理的な
衝撃に極めて弱くはがれ易い。また、５００ｃｓを超え
るものはオイル（油）の延びが悪く粉体粒子表面への均
一な被覆が難しい。このような表面処理剤としては、信
越化学工業製「ＫＦ―９９」や「ＫＦ―９９０１」、東
レ・ダウコーニング製「ＳＨ−１１０７」、東芝シリコ
ーン製「ＴＳＦ４８４」及び「ＴＳＦ４８３」、日本ユ
ニカー製「ＦＺ３７０４」及び「ＡＺ６２００」等を使
用することができる。

【００５２】下記一般式（５）で示される化合物はトリ
オルガノシロキシケイ酸である。

【００５３】

【化５】 （Ｒ¹ ₃ＳｉＯ_1/2）_n（ＳｉＯ₂）_m （５）

【００５４】ｍ、ｎは整数で、ｍ＋ｎは２〜１００の整
数を構成し、ｎ／ｍ比率は１．０以下の数値を、それぞ
れ表すのがより好ましい。

【００５５】ここで、ｎ／ｍの比率が１．０を超える
と、粉体粒子表面の被覆層は固体状の硬い被覆層ではな
く、油状の滑らかな被覆層になり、油状の被覆層では強
い撥水性や親油性が得られないので好ましくない。

【００５６】本発明にトリメチルシロキシケイ酸を用い
る場合、水ガラスのナトリウムをトリメチルシリル基で
置換して得られたものを溶媒に溶解したものでＭ／Ｑ比
率（前記一般式（５）においてｎ／ｍに対応する比の
値）によって硬化被覆層の硬さがコントロールされてい
るものが多く市販されておりそれらを好適に使用でき
る。例えば、信越化学工業製「ＫＦ―７３１２Ｆ」、
「ＫＦ−７３１２Ｊ」、「ＫＦ−７３１２Ｋ」、「ＫＦ
―９００１」、「ＫＦ―９００２」、「Ｘ−２１−５２
４９」及び「Ｘ−２１−５２５０」、東レ・ダウコーニ
ング製「ＤＣ５９３」、「ＢＹ−１１−０１５」、「Ｂ
Ｙ−１１−０１８」及び「ＢＹ−１１−０２２」並びに
東芝シリコーン製「ＴＳＦ４６００」等を使用すること
ができる。

【００５７】下記一般式（６）で示される化合物は、両
末端官能基変性オルガノポリシロキサンであり、両末端
トリアルコキシ基変性オルガノポリシロキサンを含む。

【００５８】

【化６】 （Ｒ² ₃ＳｉＯ）（Ｒ¹ ₂ＳｉＯ）_n（ＳｉＲ² ₃） （６）

【００５９】上記一般式中、ｎは１〜１００の整数を表
す化合物がより好ましい。

【００６０】本発明に用いる両末端トリアルコキシ基変
性オルガノポリシロキサンには、直鎖状又はＴ型鎖状が
ありシロキサンの繰り返し単位が１〜１００のものが好
ましく使用できる。前述の如く、ｎ値が１００を超える
と粉体粒子表面との反応性が悪くなるのと、反応後の被
覆層は半固体状（ゲル状）から液体状になり、その結果
よれる感触となり本発明による好ましい効果は得られ難
い。容易に入手可能な表面処理剤として、例えば、信越
化学工業製「Ｘ−２４−９８１７」及び「Ｘ−２４−９
２２１」等を購入、使用することができる。

【００６１】（ポリオレフィン）ポリエチレン、ポリプ
ロピレン等のポリオレフィンとして好ましくは、カルボ
キシル基を少なくとも１個有するポリオレフィン樹脂を
挙げることができる（例えば、本発明者等の提案による
特開昭６３−１７９９７２号公報参照。）。例えば、分
子量５００〜２００００で融点が４０℃以上の低分子ポ
リエチレンや、ポリプロピレンを酸化して得られる酸化
ポリエチレン、マレイン化ポリエチレン、酸化ポリプロ
ピレン等の市販品を使用することができる。

【００６２】（水添レシチン）水添レシチン（塩の形態
にあるものを含む。）は、卵黄、大豆、コーン、菜種等
から抽出された天然のレシチン、及び合成レシチンを水
素添加したもので、ヨウ素価が好ましくは３０以下、よ
り好ましくは１５以下の水添レシチンであり、リン酸基
を有するグリセライドである。塩の形態にあるものとし
ては、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｔｉ等の水不溶
性水添レシチン金属塩が好ましい。５０℃以上の融点を
有する水添レシチン（塩の形態にあるものを含む。）が
特に好ましい（例えば、本発明者等の提案による特開昭
６０−１８４５７１号、特開昭６０−１９０７０５号、
特公平４−５８４４３号公報等参照。）。簡便には、例
えば、旭化成工業製「水添卵黄油Ｎｏ．５」や日清製油
製水素添加大豆リン脂質（「ベイシスＬＳ−６０Ｈ
Ｒ」）等の市販品を購入、使用することができる。

【００６３】（Ｎ−アシルアミノ酸）Ｎ−アシルアミノ
酸はアミノ酸のアミノ基及び／又はイミノ基がアシル化
されたものである。Ｎ−アシルアミノ酸を構成するアミ
ノ酸としては１種でも複数混合物でもよい。Ｎ−アシル
アミノ酸を構成するアミノ酸については、Ｌ−体、Ｄ−
体、ＤＬ−体が存在する場合、何れの異性体でもよい
し、その複数混合物でもよい。天然に存在する異性体Ｌ
−体がより好ましい。

【００６４】アミノ酸の種類としては、グリシン、アラ
ニン、β−アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシ
ン、フェニルアラニン、プロリン、スレオニン、セリ
ン、アルギニン、ヒスチジン、リジン、アスパラギン
酸、グルタミン酸、チロシン、メチオニン、シスチン、
システイン等を挙げることができる。

【００６５】Ｎ−アシル体を構成する脂肪酸は、好まし
くは炭素数１〜２３の、飽和又は不飽和の脂肪酸、或い
は炭素数１〜２３の、飽和又は不飽和の脂環式構造を有
する脂肪酸を挙げることができる。例えば、Ｎ−アシル
化グリシン、Ｎ−アシル化−Ｎ−メチル−β−アラニ
ン、Ｎ−アシル化グルタミン酸やこれ等の塩を挙げるこ
とができる（本発明者等の提案による、特開昭６１−７
３７７５号、特公平１−５０２０２号公報等参照。）。

【００６６】構成する脂肪酸としては長鎖脂肪酸が好ま
しく、例えばカプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミ
リスチン酸、イソミリスチン酸、パルミチン酸、イソパ
ルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、アラキ
ン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、ミリストレイン
酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキド
ン酸、ヤシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸、樹脂酸（アビエチン
酸）等を挙げることができる。

【００６７】Ｎ−アシルアミノ酸はフリー体又は塩の形
態で使用することができるが、塩の形態としてはＮａ、
Ｋ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｃｏ、Ａ
ｌ、Ｚｒ、Ｔｉ等の金属塩や、アンモニウム塩、モノエ
タノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノール
アミン、２−アミノ−２−メチル−プロパノール、２−
アミノ−２−メチル−１，３−プロパンジオール、トリ
イソプロパノールアミン等の各種アルカノールアミン塩
等を挙げることができる。

【００６８】簡便には購入、使用することができ、例え
ば、Ｎ−ヤシ油脂肪酸によるアシル化−又はＮ−ラウロ
イル−β−アラニン（川研ファインケミカル製）及びそ
のＣａ、Ａｌ塩、ミリストイルシルクアミノ酸（ＰＨＹ
ＴＯＣＯＳ社：仏国）及びそのＡｌ塩並びにＮ−ラウロ
イル−Ｌ−リジン及びＮ−ステアロイル−Ｌ−グルタミ
ン酸（味の素製）等が好ましい。

【００６９】Ｎ−アシル化方法については公知の方法
（例えば、特開平６−２５６２７４号公報や、特表平７
−５０２０１０号公報等参照。）を利用して行うことが
できる。例えば、シルク、パール等動物や、小麦、大豆
等の植物に由来するタンパク質を全加水分解して得られ
るアミノ酸に対して、例えば長鎖脂肪酸を使用してＮ−
アシル化を行い、更に必要により塩を構成して得られる
Ｎ−アシルアミノ酸を使用することもできる。このＮ−
アシル体を調製するために使用するアミノ酸としては、
グリシン、Ｌ−アラニン、Ｌ−バリン、Ｌ−ロイシン、
Ｌ−イソロイシン、Ｌ−フェニルアラニン、Ｌ−プロリ
ン、Ｌ−スレオニン、Ｌ−セリン、Ｌ−アルギニン、Ｌ
−ヒスチジン、Ｌ−リジン、Ｌ−アスパラギン酸及びＬ
−グルタミン酸の少なくとも１４種を含むものが好まし
く、Ｌ−チロシン、Ｌ−メチオニン、Ｌ−シスチン、Ｌ
−システイン等のＮ−アシル体を含んでもよい。

【００７０】（脂肪酸）本発明に使用する脂肪酸につい
ては、前記Ｎ−アシルアミノ酸を構成する脂肪酸につい
て説明した脂肪酸を採用することができる。塩の形態に
あるものも含まれるが。その塩についても前記Ｎ−アシ
ルアミノ酸が塩の形態にある場合に説明された塩の内容
がそのまま採用される。特に、炭素数が１２〜２６まで
の直鎖状の飽和脂肪酸、例えば、ラウリル酸、ミリスチ
ン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、リグノ
セリン酸、セロチン酸等の脂肪酸、或いはそのＣａ、Ｍ
ｇ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｔｉ等の金属塩が好ましい（例
えば、本発明者等の提案による特開昭６０−６９０１１
号公報参照。）。特に、４０℃以上の融点を有する脂肪
酸が適している。

【００７１】尚、炭素数が１２より少ないと皮膚刺激の
問題が生じ易く、一方、炭素数が２６より大きいと反応
性が悪くなり本発明で得られる効果が得られ難い。

【００７２】（デキストリン脂肪酸エステル）本発明に
使用するデキストリン脂肪酸エステルについては特に制
限は無く、デキストリンと脂肪酸とで構成されるエステ
ル或いはその誘導体から選択することができる。好まし
くは、デキストリン１分子に対し、その水酸基の１つに
炭素数８〜２４の脂肪酸の１分子がエステル化した部分
構造を少なくとも有するエステル体或いはその誘導体、
例えばデキストリン１分子に対し炭素数８〜２４の脂肪
酸が１個又は複数個、その水酸基の１個又は複数個にエ
ステル結合した構造を有するエステル体や当該エステル
体において水酸基が更に別種の脂肪酸でエステル化され
た誘導体等を挙げることができる。

【００７３】前記エステル体のエステル化度として、好
ましくは３０〜９５％程度、より好ましくは５０〜９０
％程度のエステル化度を採用することができる。エステ
ル化度が３０％未満の場合は親油性が不十分であり、一
方９５％より大きい場合は粉体粒子表面との固着性が悪
くなるので、何れも好ましくない。具体的には、デキス
トリンミリスチン酸エステル、デキストリンパルミチン
酸エステル、デキストリンステアリン酸エステル、デキ
ストリンヤシ油脂肪酸エステル、デキストリンベヘン酸
エステル、デキストリンパルミチン酸２−エチルヘキサ
ン酸エステル等が挙げられる。必要により、常法に基づ
いて調製することができるが、このような処理剤を簡便
に入手するには、例えば「レオパールＫＬ」、「レオパ
ールＭＫＬ」、「レオパールＴＴ」、「レオパールＫ
Ｅ」及び「レオパールＴＬ」（以上、何れも千葉製粉
製）等の市販品を購入して、そのまま使用することもで
きる。

【００７４】以上に説明の各種表面処理剤を、本発明の
表面処理剤被覆層（Ａ層）の構成のために使用する場
合、上記何れか１種のみ或いはその複数を混合して表面
処理剤として使用し目的とする表面処理を行い被覆層
（Ａ層）を構成することができる。

【００７５】（片末端官能基変性オルガノポリシロキサ
ン）本発明でＢ層の表面処理剤被覆層として使用する片
末端トリアルコキシ基変性オルガノポリシロキサン等片
末端官能基変性オルガノポリシロキサンとしては、下記
一般式（７）で示される化合物が好ましい。

【００７６】

【化７】 （Ｒ³ ₃ＳｉＯ）（Ｒ³ ₂ＳｉＯ）_n（ＳｉＲ⁴ ₃） （７）

【００７７】上記一般式中、好ましくは、複数存在する
Ｒ³は全て相互に独立していて、それぞれ炭素数１〜１
０の、飽和若しくは不飽和の炭化水素基を、複数存在す
るＲ ⁴は全て相互に独立していて、それぞれ水素原子、
水酸基、ハロゲン原子（Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ等）、シラザン
基、イソプロペノキシ基及び炭素数１〜４の低級アルコ
キシ基の何れかを、ｎは１０〜１００の整数を、それぞ
れ表す。

【００７８】ｎ値が１０未満のときは、反応が速過ぎる
ため粉体粒子表面に付着した微量の水分や粉体の酸点や
塩基性点により加水分解が促進されて架橋重合してしま
い、被覆層はゲル状（半固体状）を呈し、目的とする油
状の被覆層が得られない。また、ｎ値が１００を超える
と、反応性が極端に悪くなり粉体粒子表面の被覆層が不
均一になるため親油液体への分散性は期待できず、疎水
化及び親油化には寄与しない。

【００７９】このようなＢ層のための表面処理剤として
簡便には、信越化学工業製「Ｘ−２４−９８２６」、
「Ｘ−２４−９１７１」及び「Ｘ−２４−９１７４」等
があり、これを購入、使用することができる。

【００８０】（片末端官能基変性アルキルシラン）片末
端官能基変性アルキルシランには片末端官能基変性アル
キルトリアルコキシシラン等の各種シラン誘導体が含ま
れ、下記一般式（８）で示される化合物を使用するのが
特に好ましい。

【００８１】

【化８】Ｒ⁵ＳｉＲ⁶ ₃ （８）

【００８２】上記一般式中、好ましくは、Ｒ⁵は炭素数
６〜３０の直鎖若しくは側鎖を有するアルキル基を、複
数存在するＲ⁶は全て相互に独立していて、それぞれ水
素原子、水酸基、ハロゲン原子（Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ等）、
及び炭素数１〜４の低級アルコキシ基の何れかを、それ
ぞれ表す。

【００８３】Ｒ⁵の炭素数が６未満のときはオイリーな
感触が得られず、一方３０を超えると反応性が極端に悪
くなり、粉体粒子表面の被覆層が不均一になり易い。そ
の結果、親油性液体への分散性が得られ難く、処理する
粉体の疎水化及び親油化に寄与しないばかりか、固体被
覆層になってしまい本発明で得られる効果、オイリーな
感触が得られ難い。

【００８４】簡便には、このような表面処理剤を市販
品、例えば東芝シリコーン製「ＴＳＬ８１８５」及び
「ＴＳＬ８１８６」、チッソ製「ＳＩＯ６６４５．
０」、信越化学製「ＫＢＭ−３１０３」並びに日本ユニ
カー製「Ａ−１３７」等を購入、使用することができ
る。

【００８５】（分岐脂肪酸）本発明に使用する分岐脂肪
酸については、分岐したアルキル基を有する脂肪酸であ
れば特に制限は無い。粉体に処理したときにオイリーな
感触が得られかつ分散性に優れているものとしては、炭
素数８〜２２の分岐脂肪酸を使用するのが好ましい。具
体的には、イソノナン酸、２−エチルヘキサン酸、イソ
トリデカン酸、イソミリスチン酸、イソパルミチン酸、
イソステアリン酸、イソベヘン酸等の市販品を購入、使
用することができる。炭素数が８より小さい場合、また
２２より大きい場合には何れも本発明の効果が得られず
好ましくない。

【００８６】以上に説明の各種表面処理剤を使用する場
合、何れか１種のみでも或いは複数を混合して表面被覆
処理をしてもよい。

【００８７】前記Ｂ層に使用する処理剤は粉体の最外層
を覆っている化合物であり処理された粉体の分散性や感
触等に大きく影響する。これらの処理剤は片末端にのみ
官能基を有するため主鎖の分子であるオルガノポリシロ
キサン鎖、直鎖アルキル鎖や分岐アルキル鎖は自由に運
動できる状態にあり親油性液体への分散性やオイリーな
感触の性能はこの主鎖の長さによるところが大きい。片
末端官能基変性オルガノポリシロキサンの場合、重合度
が１０〜１００程度のもので、片末端官能基変性アルキ
ルシランの場合、アルキル基の炭素数が６〜３０程度の
もので、分岐脂肪酸の場合、炭素数８〜２２程度のもの
で、それぞれ被覆するとオイリーな感触で超分散性を有
する表面処理粉体が得られる。

【００８８】片末端官能基変性オルガノポリシロキサン
の場合、前記重合度が１０未満のものを被覆するとオイ
リーな感触が少なくなり分散性がやや劣り、特に親油性
液体に分散した場合には、本発明で特徴的な分散性及び
分散安定性は得られない。その理由としては、オルガノ
シロキサン鎖が短いために親油性液体との親和性が不十
分であることによるものと推測される。

【００８９】前記重合度範囲が高過ぎたり（１００を超
える場合）或いは一方片末端官能基変性アルキルシラン
や分岐脂肪酸のアルキル基の炭素数が多過ぎる場合（３
０を超えたり、或いは炭素数が２４を超える場合）、極
端に反応性が低下するため、疎水化や親油化度が低くな
ると共にべとつく重い感触になることが多い。

【００９０】（粉体への被覆量について）粉体粒子表面
に固体状被覆層（Ａ層）を形成する表面処理剤の配合量
については、粒子表面を均一に覆う一歩手前の量が好ま
しい。粉体表面を完全に被覆できる量で処理すると、粒
子を凝集させ易くなるので、それを回避するためであ
る。粒子表面を均一に覆う一歩手前の量とは、粉体にＡ
層のみを被覆した粉体を評価したときに、本願明細書、
実施例の評価項目の一つである被覆粉体の評価方法中被
覆の均一性試験で乳化層を形成するような被覆量のこと
である。

【００９１】本発明においては、Ａ層は常温で固体状で
あることが必要である。それは、常温で液体状の化合物
よりも粉体粒子の最表面を必要最少限の量で均一な親油
化膜として被覆することが容易なためである。また、Ｂ
層は常温で液体状であることが必要である。それは、粉
体粒子の最外層を液体の分子で覆うことによって、粒子
表面の性質をリキッドライクにすることができるからで
ある。また、外観は粉末状であるが、ミクロ的に観ると
粉体粒子が液体に分散している様な状態になることが望
ましく、そのために必要な被覆量が選択される。これら
の液体分子が粒子表面に被覆されているために粉体粒子
が接近しても凝集することなく優れた分散性が得られる
ものと考えられる。また、粉体粒子表面は既に濡れてい
るいるために親油性液体への親和性に優れ分散性が極め
て良好となる。特に、親油性液体中では被覆されたＢ層
の液体分子が延びて分散し、また粒子同士の接触の障害
になり分散安定化が達成されるものと考察される。これ
らＡ層とＢ層の化合物は被覆される粉体が配合される系
や分散媒である親油性液体の種類によって適宜選択され
る。例えばバインダーを添加しないプレストパウダーを
作りたいときは、Ａ層をデキストリン脂肪酸エステルで
被覆しＢ層を分岐脂肪酸で被覆する。シリコーンオイル
への分散性が必要なときにはＡ層をオルガノポリシロキ
サンで被覆しＢ層を片末端官能基変性オルガノポリシロ
キサンで被覆する。揮発性炭化水素への分散性が必要な
ときにはＡ層を脂肪酸で被覆しＢ層を片末端官能基変性
アルキルシランで被覆する。エステル油への分散性が必
要なときにはＡ層をＮ−アシルアミノ酸で被覆してＢ層
を分岐脂肪酸で被覆する等の選択が可能である。

【００９２】本発明において「親油性液体」とは、化粧
料に使用される水難溶性の常温で液体又は固体状の油性
原料である。具体的には、サフラワー油、大豆油、月見
草油、ブドウ種子油、ローズヒップ油、ククイナッツ
油、アルモンド油、ゴマ油、コムギ胚芽油、トウモロコ
シ油、綿実油、アボガド油、オリーブ油、ツバキ油、パ
ーシック油、ヒマシ油、ラッカセイ油、ヘーゼルナッツ
油、マカデミアナッツ油、メドフォーム油、カカオ脂、
シア脂、木ロウ、ヤシ油、パーム油、パーム核油、牛
脂、馬脂、ミンク油、乳脂、卵黄油、タートル油等の油
脂類、ミツロウ、鯨ロウ、ラノリン、カルナウバロウ、
キャンデリラロウ、ホホバ油等のロウ類、流動パラフィ
ン、流動イソパラフィン、スクワラン、スクワレン、ワ
セリン、パラフィン、セレシン、マイクロクリスタリン
ワックス等の炭化水素類、ラウリン酸、ミリスチン酸、
パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、
リノール酸、ウンデシレン酸、ヒドロキシステアリン
酸、ラノリン脂肪酸等の脂肪酸、ミリスチルアルコー
ル、セチルアルコール、セトステアリルアルコール、ス
テアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニル
アルコール、オレイルアルコール、ホホバアルコール、
バチルアルコール、コレステロール、フィトステロー
ル、ラノリンアルコール、イソステアリルアルコール等
の高級アルコール類、オレイン酸エチル、ミリスチン酸
イソプロピル、オクタン酸セチル、リンゴ酸ジイソステ
アリル、トリカプリル酸グリセリル等のエステル類、メ
チルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、
デカメチルシクロテトラシロキサン等のシリコーン類、
酢酸エチル、酢酸ブチル、トルエン等の有機溶剤、アニ
オン、カチオン、ノニオン、両性界面活性剤等が例示さ
れる。常温で固体状の親油性液体に本発明の被覆粉体を
分散させる方法としては、その親油性液体を融点以上の
温度に加熱して液化した状態で粉体を分散させるとよ
い。この方法は、例えば口紅等の常温で固体状のワック
ス等を多く配合する剤型に普通に行われている方法であ
る。

【００９３】また、固体状被覆層を形成する表面処理剤
量は、重量比較で液体状の表面処理剤量と同じかそれ以
下が好ましい（Ａ≦Ｂ）。従って、これら常温で固体状
の被覆層を形成する表面処理剤、及び常温で液体状の被
覆層を形成する表面処理剤でそれぞれ粉体表面を被覆処
理するが、それらの粉体への配合比率については、液体
状被覆層用の表面処理剤量（Ｂ層）が固体状被覆層用の
表面処理剤量（Ａ層）以上（重量）となるように配合す
ることが好ましい。

【００９４】固体状被覆層用の表面処理剤量の方が液体
状被覆層用の表面処理剤量よりも多い（重量）と、得ら
れる表面処理粉体の親油性液体への分散性がやや悪い傾
向にある。

【００９５】前述の如く、固体状被覆層用の表面処理剤
量は粉体粒子を均一に被覆することができる必要最少量
であることが好ましく、必要最少量より多いと粉体粒子
を凝集させるだけであり常温で液体状を有する被覆層の
ための表面処理剤で被覆しても、得られる表面処理粉体
について親油性液体への優れた分散性は得られない。必
要最少量は粉体の種類や処理の方法によって変化するの
で予め実験を行って適当な被覆量をチェックすることが
必要である。

【００９６】これらの常温で固体状を有するＡ層の表面
処理剤の被覆量については、本発明において処理する粉
体の種類やその比表面積により異なるが、表面処理する
前の粉体に対して好ましくは０．１〜１５重量部程度、
より好ましくは０．１〜１０重量部程度、更に好ましく
は０．５〜６重量部程度である。被覆量が０．１重量部
より少ないと粉体粒子表面の均一な被覆層が得られず、
一方１５重量部より多いと粉体粒子を凝集させるだけで
あり常温で液体状を有する被覆層用の表面処理剤で被覆
しても、得られる表面処理粉体の親油性液体への優れた
分散性は得られ難い。

【００９７】同様に、Ｂ層の表面処理剤の被覆量につい
ては、表面処理する前の粉体に対して好ましくは０．１
〜３０重量部程度、より好ましくは０．５〜２０重量部
程度、更に好ましくは０．５〜１５重量部程度である。
上記範囲未満の場合、感触、皮膚への付着性、分散性が
悪く、一方上記範囲を超えると粉体粒子表面と反応しな
いフリーの処理剤が多くなるだけで、得られる表面処理
粉体の親油性液体への分散性は向上しないので、それぞ
れ好ましくない。

【００９８】（被覆方法）本発明で、処理すべき粉体の
第１層目にＡ層、好ましくは常温で固体状被覆層形成の
ための表面処理剤を、第２層目にＢ層、好ましくは常温
で液体状被覆層形成のための表面処理剤を被覆する方法
としては、表面処理剤の被覆方法として知られている方
法を適宜採用することができる。例えば、 １．ヘンシルミキサーやスーパーミキサー等で、例えば
固体状の表面処理剤を混合後、液体状の表面処理剤を混
合し乾燥する乾式法； ２．ボールミルやサンドグラインダー等のメカノケミカ
ル型のミルで水や有機溶媒中に処理すべき粉体を分散さ
せた後、例えば固体状の表面処理剤を混合固着し、例え
ば液体状の表面処理剤を混合した後、溶媒を除去して乾
燥する方法；及び ３．発明者等が提案した特公平６−５９３７９号公報に
記載のＪＥＴミルのような高速気流中で処理すべき粉体
と、例えば固体状の表面処理剤を接触させ被覆後更に、
例えば液体状の表面処理剤を接触させて被覆する方法等
が挙げられる。特に、サブミクロン以下の一次粒子径を
有する微粒子粉体にはジェット（ＪＥＴ）法による処理
方法を採用するのが好ましい。

【００９９】ここで使用する「処理方法」とは、一般に
粉体（基剤）の表面処理に適用できる疎水化の処理方法
であればよく親油性液体への分散性はやや劣るが、Ａ
層、好ましくは常温で固体状の表面処理剤と、Ｂ層、好
ましくは常温で液体状の表面処理剤とを混合して同時に
被覆することも可能である。

【０１００】更に、本発明において表面処理される粉体
は、表面処理剤との親和性や固着性の向上を図るべく、
例えばアルミニウム、カルシウム、マグネシウム、セリ
ウム、ケイ素、ジルコニウム、チタン、亜鉛、鉄、コバ
ルト、マンガン、ニッケル及びスズの少なくとも１種の
酸化物又は含水酸化物で被覆されていてもよい。このよ
うな場合、このように被覆された粉体が本発明において
被覆処理される粉体や処理すべき粉体等の、本発明のＡ
層を被覆する前の粉体（基材）に該当する。

【０１０１】このようにして得られる被覆粉体の化粧料
への配合量については、化粧料の性質に応じて任意に選
択されるが、全組成中に好ましくは０．１〜１００重量
％程度、より好ましくは１〜１００％程度、更に好まし
くは１〜９９重量％程度である。このときの全組成中に
は親油性液体を含有していてもよい。例えば、化粧水に
収斂剤として微量の微粒子酸化亜鉛を０．１重量％程度
配合する場合もある。一方、処方全体に油性剤が数重量
％配合される粉白粉や固形白粉等についてはその油性剤
を配合しないで処方化が可能である。

【０１０２】また、これらの被覆粉体には必要に応じ
て、本発明で得られる被覆粉体の１種又は２種以上を配
合することができる。

【０１０３】更に、本発明の被覆粉体は他の従来から使
用されている粉体を使用することなく単独で化粧料等に
配合するのが、本発明の効果をより発現する点で好まし
いが、本発明の効果を害しない範囲で従来から使用され
る粉体を一部混合使用することもできる。

【０１０４】本発明で得られる２層被覆した粉体を配合
する化粧料としては、パウダーファンデーション、リキ
ッドファンデーション、油性ファンデーション、スティ
ックファンデーション、プレストパウダー、フェイスパ
ウダー、口紅、リップグロス、頬紅、アイシャドウ、ア
イブロウ、アイライナー、マスカラ、水性ネイルエナメ
ル、油性ネイルエナメル、乳化型ネイルエナメル、エナ
メルトップコート、エナメルベースコート等の仕上用化
粧品、エモリエントクリーム、コールドクリーム、美白
クリーム、乳液、化粧水、美容液、カーマインローショ
ン、液状洗顔料、洗顔フォーム、洗顔クリーム、洗顔パ
ウダー、メイククレンジング、ボディグロス等の皮膚用
化粧品、ヘアーグロス、ヘアクリーム、ヘアーシャンプ
ー、ヘアリンス、ヘアカラー、ヘアブラッシング剤等の
頭髪用化粧品、その他として日焼け止め又は日焼け用ク
リームや乳液、石鹸、浴用剤、香水等を挙げることがで
きる。

【０１０５】本発明において表面処理剤を２層（Ａ層と
Ｂ層）被覆した粉体を配合する化粧料には、発明の効果
を損なわない範囲で、通常の化粧料等に用いられる顔料
分散剤、油剤、界面活性剤、紫外線吸収剤、防腐剤、酸
化防止剤、皮膜形成剤、保湿剤、増粘剤、染料、顔料、
香料等を適宜配合することができる。

【０１０６】以下に、実施例及び比較例を挙げて本発明
を詳細に説明する。尚、本発明の被覆粉体（表面処理粉
体）を以後「マイブリッド処理粉体」と称する。当然の
ことながら、これらは本発明を何ら限定するものではな
い。

【０１０７】（実施例１）以下、本発明のマイブリッド
処理粉体の製造例を示す。

【０１０８】［実施例１−１］マイブリッド処理マイカ 「マイカＭ―１０２」（メルクジャパン製）１００重量
部に、トリメチルシロキシケイ酸５０重量％液（信越化
学工業製「ＫＦ―９００２」）３重量部及び５０％イソ
プロパノール水溶液１０重量部を加え、ジャケット付き
高速ヘンシルを用いて減圧下８０℃で３０分混合した。
更に、重合度が２０で片末端にトリメトキシ基を有する
直鎖状のジメチルポリシロキサン（信越化学工業製「Ｘ
−２４−９１７４」）３重量部及び５０％イソプロパノ
ール水溶液５重量部を加えジャケット付き高速ヘンシル
を用いて減圧下１００℃で６０分間混合してマイブリッ
ド処理マイカを得た。

【０１０９】［実施例１−２］マイブリッド処理セリサ
イト 実施例１−１において「マイカＭ―１０２」をセリサイ
ト（三信鉱工製「ＦＳＥ」）に代えて、同様の処理を行
い、マイブリッド処理セリサイトを得た。

【０１１０】［実施例１−３］マイブリッド処理タルク 実施例１−１においてマイカをタルク（浅田製粉製「Ｊ
Ａ−４６Ｒ」）に代えて、同様の処理を行い、マイブリ
ッド処理タルクを得た。

【０１１１】［実施例１−４］マイブリッド処理マイ
カ：同時被覆 「マイカＭ―１０２」（メルクジャパン製）１００重量
部にトリメチルシロキシケイ酸５０重量％液（信越化学
工業製「ＫＦ―９００２」）を３重量部と重合度が１０
で片末端にトリメトキシ基を有する直鎖状のジメチルポ
リシロキサン（信越化学工業製「Ｘ−２４−９１７
４」）を１．５重量部加え更に５０％イソプロパノール
水溶液を１５重量部加えジャケット付き高速ヘンシルを
用いて減圧下１００℃で６０分間混合してマイブリッド
処理マイカを得た。

【０１１２】［実施例１−５］マイブリッド処理雲母チ
タン 実施例１−１においてマイカを雲母チタン（マールコー
ポレーション製「クロイゾネオレンジ（Cloisonne oran
ge）」に代えて、同様の処理を行い、マイブリッド処理
雲母チタンを得た。

【０１１３】［実施例１−６］マイブリッド処理シリカ
ビーズ 実施例１−１においてマイカをシリカビーズ（触媒化成
工業製「Ｐ−１５００」）に代えて同様に処理を行い、
マイブリッド処理シリカビーズを得た。

【０１１４】（比較例１）以下、比較のために固体状表
面処理剤のみ、或いは液体状表面処理剤のみを被覆した
粉体の製造例を示す。

【０１１５】［比較例１−１］トリメチルシロキシケイ
酸処理マイカ：固体状 「マイカＭ―１０２」（メルクジャパン製）１００重量
部にトリメチルシロキシケイ酸５０重量％液（信越化学
工業製「ＫＦ―９００２」）６重量部及び５０％イソプ
ロパノール水溶液１５重量部を加えジャケット付き高速
ヘンシルを用いて減圧下１００℃で６０分間混合してト
リメチルシロキシケイ酸処理マイカを得た。

【０１１６】［比較例１−２］ジメチルポリシロキサン
処理マイカ：液体状 「マイカＭ―１０２」（メルクジャパン製）１００重量
部に重合度が２０で片末端にトリメトキシ基を有する直
鎖状のジメチルポリシロキサン（信越化学工業製「Ｘ−
２４−９１７４」）３重量部を加え、更に５０％イソプ
ロパノール水溶液を１５重量部加え減圧下１００℃で６
０分間混合してジメチルポリシロキサン処理マイカを得
た。

【０１１７】［比較例１−３］ジメチルポリシロキサン
処理雲母チタン：液体状 比較例１−２においてマイカを雲母チタン（マールコー
ポレーション製「クロイゾネオレンジ（Cloisonne oran
ge））に代えて同様に処理しジメチルポリシロキサン処
理雲母チタンを得た。

【０１１８】［比較例１−４］トリメチルシロキシケイ
酸処理セリサイト：固体状 比較例１−１においてマイカをセリサイトに代えて同様
に処理を行い、トリメチルシロキシケイ酸処理セリサイ
トを得た。

【０１１９】［比較例１−５］トリメチルシロキシケイ
酸処理タルク：固体状 比較例１−１においてマイカをタルクに代えて同様に処
理を行い、トリメチルシロキシケイ酸処理タルクを得
た。

【０１２０】［比較例１−６］トリメチルシロキシケイ
酸処理シリカビーズ：固体状 比較例１−１においてマイカをシリカビーズに代えて同
様に処理を行い、トリメチルシロキシケイ酸処理シリカ
ビーズを得た。

【０１２１】[比較例１−７]ステアリン酸とＮ−ラウロ
イル−Ｌ−リジン処理マイカ：固体状 「マイカＭ−１０２」（メルクジャパン製）１００重量
部にステアリン酸（日本油脂製「ＳＫ−１」）１．５重
量部を加え高速ヒーターヘンシルを用いて８０℃で１５
分間混合した。次に、これにＮ−ラウロイル−Ｌ−リジ
ン（味の素製「アミホープＬＬ」）を４重量部加えて高
速ヒーターヘンシルを用いて８０℃で１５分間混合した
後、１０５℃に昇温して３分間混合してステアリン酸と
Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジン処理マイカを得た。

【０１２２】（実施例２）以下、別種の粉体について、
本発明のマイブリッド処理粉体の製造例を示す。

【０１２３】［実施例２−１］マイブリッド処理二酸化
チタン 二酸化チタン（石原産業製「ＣＲ―５０」）１００重量
部にミリスチン酸（花王製「ＬＵＮＡＣ ＭＹ―９
８」）を２重量部と「ＩＰソルベント」（出光石油化学
製）２０重量部を加え減圧ニーダーで減圧下５０℃で６
０分混練した。更に、重合度が５０で片末端にトリメト
キシ基を有する直鎖状のジメチルポリシロキサン（信越
化学工業製「Ｘ−２４−９８２６」）を３重量部とイソ
プロピルアルコール３０重量部減圧下１００℃で６０分
間混練した後アトマイザーを通してマイブリッド処理二
酸化チタンを得た。

【０１２４】［実施例２−２］マイブリッド処理黄酸化
鉄 実施例２−１において二酸化チタンを黄酸化鉄（チタン
工業製「マピコイエローレモン」）に代えて、また固体
状の表面処理剤としてミリスチン酸をミリスチン酸デキ
ストリン（千葉製粉製「レオパールＭＫＬ」）に代え
て、実施例２−１と同様の処理を行い、マイブリッド処
理黄酸化鉄を得た。

【０１２５】［実施例２−３］マイブリッド処理ベンガ
ラ 実施例２−１において二酸化チタンをベンガラ（森下弁
柄製「ベンガラ七宝」）に代えて、また液体状の表面処
理剤として片末端トリメトキシシリルジメチルポリシロ
キサンをイソステアリン酸（ヘンケルジャパン製「イソ
ステアリン酸８７１」）に代えて、実施例２−１と同様
の処理を行い、マイブリッド処理ベンガラを得た。

【０１２６】［実施例２−４］マイブリッド処理黒酸化
鉄 実施例２−１において二酸化チタンを黒酸化鉄（チタン
工業製「ＢＬ―１００」）に代えて、実施例２−１と同
様の処理を行い、マイブリッド処理黒酸化鉄を得た。

【０１２７】（比較例２）以下、比較のために固体状表
面処理剤のみ、或いは液体状表面処理剤のみを多量に処
理被覆した粉体等の製造例を示す。

【０１２８】［比較例2−1］（固体状表面処理剤を多量
被覆）ミリスチン処理二酸化チタン 二酸化チタン（石原産業製「ＣＲ―５０」）１００重量
部にミリスチン酸（花王製「ＬＵＮＡＣ ＭＹ―９
８」）を６重量部とメチルエチルケトン２０重量部を加
え減圧ニーダーで減圧下１００℃で６０分間混練した後
アトマイザーを通してミリスチン処理二酸化チタンを得
た。

【０１２９】［比較例２−２］（液体状表面処理剤を多
量被覆）ジメチルポリシロキサン処理二酸化チタン 二酸化チタン（石原産業製「ＣＲ―５０」）１００重量
部に重合度が５０で片末端にトリメトキシ基を有する直
鎖状のジメチルポリシロキサン（信越化学工業製「Ｘ−
２４−９８２６」）を６重量部とイソプロピルアルコー
ル３０重量部を加え減圧ニーダーで減圧下１００℃で６
０分間混練した後アトマイザーを通してジメチルポリシ
ロキサン処理二酸化チタンを得た。

【０１３０】［比較例２−３］（第２層目に液体状油性
剤を被覆）ミリスチン酸とジメチルポリシロキサン処理
二酸化チタン 実施例２−１の二酸化チタンをミリスチン酸の固体状表
面処理剤で被覆処理後、非反応性の重合度が約５０の直
鎖状のジメチルポリシロキサン（信越化学工業製「ＫＦ
―９６」（１００ｃｓ））を３重量部とイソプロピルア
ルコール３０重量部を加え減圧ニーダーで減圧下１００
℃で６０分間混練し、アトマイザーを通してミリスチン
酸とジメチルポリシロキサン処理二酸化チタンを得た。

【０１３１】［比較例２−４］ミリスチン酸とジメチル
ポリシロキサン処理黄酸化鉄 比較例２−２において二酸化チタンを黄酸化鉄（チタン
工業製「マピコイエローレモン」）に代えて、比較例２
−２と同様の処理を行い、ミリスチン酸とジメチルポリ
シロキサン処理黄酸化鉄を得た。

【０１３２】［比較例２−５］ミリスチン酸とジメチル
ポリシロキサン処理ベンガラ 比較例２−２において二酸化チタンをベンガラ（森下弁
柄製「ベンガラ七宝」）に代えて、比較例２−２と同様
の処理を行い、ミリスチン酸とジメチルポリシロキサン
処理ベンガラを得た。

【０１３３】（実施例３）以下、一次粒子径がサブミク
ロン以下の微粒子粉体について本発明のマイブリッド処
理粉体の製造例を示す。

【０１３４】［実施例３−１］マイブリッド処理微粒子
酸化チタン 微粒子酸化チタン（石原産業製「ＴＴＯ−５５Ａ」）１
００重量部に８０℃の熱湯水３重量部とレシチン（旭化
成製「レシチン５」）２重量部の溶解物を加えヘンシル
ミキサーで５分間混合した。これらの混合物をＪＥＴミ
ル（ドイツ、アルピネ社製１００ＡＦＧ型）を用いて粉
砕同時処理をした後、更にアルキル基の炭素数が１８の
オクタデシルトリメトキシシラン（東芝シリコン製「Ｔ
ＳＬ８１８６」）４重量部を加えヘンシルミキサーで５
分間混合した。更に、ＪＥＴミルを用いて粉砕同時処理
をした後１３０℃で７時間乾燥してマイブリッド処理微
粒子酸化チタンを得た。

【０１３５】［実施例３−２］マイブリッド処理微粒子
酸化亜鉛 微粒子酸化亜鉛（堺化学製「ＦＩＮＥＸ−５０」）１０
０重量部とマレイン化ポリエチレン（日本石油製「ＰＯ
ＷＡＸ Ｓ−３０」）３重量部をヒーターヘンシルで品
温が６０℃になってから５分間混合した。これらの混合
物をＪＥＴミル（ドイツ、アルピネ社製１００ＡＦＧ
型）を用いて粉砕同時処理をした後、更にアルキル基の
炭素数が１８のオクタデシルトリメトキシシラン（東芝
シリコン製「ＴＳＬ８１８６」）４重量部を加えヘンシ
ルミキサーで５分間混合した。更に、ＪＥＴミルを用い
て粉砕同時処理をした後１３０℃で７時間乾燥してマイ
ブリッド処理微粒子酸化亜鉛を得た。

【０１３６】［実施例３−３］（固体状表面処理剤量が
液体状表面処理剤量より多い場合）マイブリッド処理微
粒子酸化チタン 実施例３−１においてレシチンを４重量部に増加し同様
の処理を行い、更にオクタデシルトリメトキシシラン２
重量部を加え同様の処理を行いマイブリッド処理微粒子
酸化チタンを得た。

【０１３７】[実施例３−４]マイブリッド処理微粒子酸
化亜鉛 微粒子酸化亜鉛（堺化学製「ＦＩＮＥＸ−５０」）１０
０重量部とマレイン化ポリエチレン（日本石油製「ＰＯ
ＷＡＸ Ｓ−３０」）３重量部をヒーターヘンシルで品
温が６０℃になってから５分間混合した。これらの混合
物をＪＥＴミルで粉砕同時処理をした後、更にアルキル
基の炭素数が１８のオクタデシルトリメトキシシラン５
重量部と重合度が５０で片末端トリメトキシ基を有する
直鎖状のジメチルポリシロキサン５重量部を加えヘンシ
ルミキサーで５分間混合した。更に、ＪＥＴミルを用い
て粉砕同時処理をした後１３０℃で７時間乾燥してマイ
ブリッド処理微粒子酸化亜鉛を得た。

【０１３８】[実施例３−５]マイブリッド処理微粒子酸
化亜鉛 微粒子酸化亜鉛（堺化学製「ＦＩＮＥＸ−５０」）１０
０重量部とマレイン化ポリエチレン（日本石油製「ＰＯ
ＷＡＸ Ｓ−３０」）３重量部をヒーターヘンシルで品
温が６０℃になってから５分間混合した。更に、アルキ
ル基の炭素数が１８のオクタデシルトリメトキシシラン
５重量部と重合度が５０で片末端にトリメトキシ基を有
する直鎖状のジメチルポリシロキサン５重量部を加えヘ
ンシルミキサーで５分間混合した。更に、ＪＥＴミルを
用いて粉砕同時処理をした後１３０℃で７時間乾燥して
マイブリッド処理微粒子酸化亜鉛を得た

【０１３９】（比較例３）以下、上記アルキルシランの
重合度が８の表面処理剤で被覆した粉体の製造例を示
す。

【０１４０】［比較例３−１］アルキルシラン処理微粒
子酸化チタン 特開平８−９２０５２号公報記載の製造例１．の方法で
微粒子酸化チタン（石原産業製「ＴＴＯ−５５Ａ」）を
アルキル基の炭素数が８のオクチルトリメトキシシラン
６重量部で表面処理を行いアルキルシラン処理微粒子酸
化チタンを得た。

【０１４１】［比較例３−２］アルキルシラン処理微粒
子酸化チタン 実施例３−１においてアルキル基の炭素数が１８のオク
タデシルトリメトキシシランを炭素数４のブチルトリメ
トキシシラン（チッソ製「ＳＩＢ１９８８．０」）に代
えて同様の処理を行いアルキルシラン処理微粒子酸化チ
タンを得た。

【０１４２】［比較例３−３］アルキルシラン処理微粒
子酸化亜鉛 実施例３−２においてオクタデシルトリメトキシシラン
をブチルトリメトキシシランに代えて同様の処理を行い
アルキルシラン処理微粒子酸化亜鉛を得た。

【０１４３】上記の如く得られた本発明のマイブリッド
処理粉体と比較例の処理粉体について下記の試験方法に
よる評価を行った。結果を表１、（Ａ）〜（Ｃ）と表２
に示した。

【０１４４】

【表１】（Ａ）

【０１４５】（Ｂ）

【０１４６】（Ｃ）

【０１４７】

【表２】

【０１４８】（１）被覆の均一性試験 水５０ｃｃとヘキサン５０ｃｃを１００ｃｃの透明硝子
瓶に入れ更に粉体試料を０．５ｇを加え栓をする。手で
強く２０回振とう後５０℃で１週間放置して、更に手で
強く２０回振とうし静置した後、粉体を観察し３段階評
価を行った。

【０１４９】水層に移行していない ―――― ○ 乳化層ができた ―――― △ 水層に移行した ―――― ×

【０１５０】（２）吸油量 粉体試料２０ｇを採り油性剤Ａ：ジメチルポリシロキサ
ン（信越化学工業製：ＫＦ―９６（２０ｃｓ））、油性
剤Ｂ：イソノナン酸イソトリデシル（日本エマルジョン
製：ＩＮＴＤ−１３９）及び油性剤Ｃ：流動パラフィン
（エッソスタンダード石油製：クリストール７２）の各
油性剤を１００ｃｃのビューレットに満たし少量ずつ滴
下しながらヘラで練り合わせ粉体試料が各油性剤で均一
に濡れた塊になった油性剤量（％）を湿潤点とする。更
に、油性剤を滴下して粉体試料が油性剤とともに流動し
始める油性剤量を流動点とする。

【０１５１】（３）粒度 前記（２）の吸油量試験で調製した流動点の試料をレー
ザー回折式粒度測定装置（島津製作所製：ＳＡＬＤ−２
０００Ｊ）の高濃度粒度測定装置を用いてＤ５０とＤ９
５を測定した。

【０１５２】（４）感触（使用感；滑り性） ８ｃｍ×５ｃｍ片のコラーゲンペーパー（出光化学社
製、商品名：サプラーレ）上に粉体を１ｍｇ／ｃｍ²の
条件で塗布し往復動摩擦係数測定試験器（カトーテック
社製）にセットし無塗布のコラーゲンペーパーを載せ、
更に５０ｇ／ｃｍ ²の荷重をかけて５回の往復運動を行
い動摩擦係数（ＭＩＵ）の平均値を求めた。

【０１５３】（５）隠蔽力 前記実施例及び比較例で得られた顔料級酸化チタンを１
０ｇとカーボンブラック（三菱化学製）０．５ｇと「タ
ルクＪＡ−４６Ｒ」（浅田製粉製）７９．５ｇを混合し
アトマイザーで粉砕後、ジメチルポリシロキサン（信越
化学工業製「ＫＦ―９６」（１００ｃｓ））１０ｇを混
合しアトマイザーで粉砕した。各試料について色差計
（日本電色工業（株）：ＳＺ−Σ９０）にて白色度を測
定した。

【０１５４】（６）着色力 前記実施例及び比較例で得られたベンガラと黄酸化鉄を
３ｇと酸化チタン（石原産業製「ＣＲ―５０」）１０ｇ
と「タルクＪＡ−４６Ｒ」（浅田製粉製）７７．０ｇを
混合しアトマイザーで粉砕後、ジメチルポリシロキサン
（信越化学工業製「ＫＦ―９６」（１００ｃｓ））１０
ｇを混合しアトマイザーで粉砕した。各試料について色
差計（日本電色工業（株）：ＳＺ−Σ９０）にてＬ，
ａ，ｂ値を測定した。

【０１５５】（７）ｉｎ−ｖｉｔｒｏ ＳＰＦ値測定 実施例及び比較例の微粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜
鉛の試料を、各々１ｇ採りポリブテン（日本油脂製）９
ｇを加えヘラで混ぜ合わせた後、フーバーマーラーで25
回転×1回（荷重22.68kg）の条件で分散しＳＰＦアナラ
イザー（ＯＰＴＯＭＥＴＯＲＩＣＳ社：米国）でＳＰＦ
値を測定した。

【０１５６】（８）光学特性 被覆粉体９０ｇにイソノナン酸イソトリデシル１０ｇを
加えホームミキサーで１分間混合後、アトマイザーで粉
砕したものを光学特性の測定試料に用いた。８ｃｍ×５
ｃｍ片のコラーゲンペーパー（出光化学社製、商品名：
サプラーレ）上に測定試料を２ｍｇ／ｃｍ²の条件で塗
布しこの塗膜について変角光沢計（日本電色工業社製：
ＶＧＳ−３００Ａ）で−４５°入射時の０°と＋４５°
の反射率を測定した。

【０１５７】尚、測定試料には実施例及び比較例で製造
したマイカ、セリサイト及びシリカビーズを用いた。

【０１５８】表１及び表２より明らかな如く、本発明の
被覆粉体（表面処理粉体）は親油性液体への親和性が良
好かつ分散性に優れ、粉体基剤の有する機能、例えば感
触（使用感；滑り性）、隠蔽力、着色力、紫外線遮蔽能
及び光学特性等を飛躍的に向上させることができる。

【０１５９】尚、吸油量評価での湿潤点と流動点が小さ
い程、その油性剤に対して親和性が良いこと、即ち吸油
量が小さい程その油性剤に対する親和性が良いことを示
す。また、同一粉体の場合吸油量測定での流動点時の試
料の粒度を測定した時、吸油量が同じ試料でも吸油量が
異なる試料でも粒度が小さい程、分散性が良いことを示
す。評価項目中、感触（使用感）、隠蔽力、着色力及び
ＳＰＦ値については、数値が高い程優れた粉体の機能が
発現していることを示す。光学特性については、マイ
カ、セリサイト及びタルクの薄片状の粒子形状を有する
粉体と球状のシリカビーズについて試験を行った。薄片
状粉体は鏡面反射を評価することで粉体粒子の分散状態
を評価することができ、球状粉体はマット感を評価する
ことで粉体粒子の分散状態を評価することができる。

【０１６０】薄片状粉体の場合、同一粉体で比較したと
き４５°の反射率（鏡面反射率）が高く、かつ４５°−
０°の反射率値が大きい程その粉体粒子は分散している
ことを示す。

【０１６１】球状粉体の場合、０°の反射率が高い程、
その粉体粒子は凝集しており４５°−０°の反射率値が
低い程マット調でありその粉体粒子は分散していること
を示す。

【０１６２】実施例４（２ＷＡＹパウダーファンデーシ
ョンの製造）表３に示す組成の２ＷＡＹパウダーファン
デーションを下記の方法により製造した。

【０１６３】

【表３】

【０１６４】（製法）上記成分(1)〜(7)を混合し粉砕機
を通して粉砕した。これを高速ブレンダーに移し、成分
(8)〜(12)を加熱混合し均一にしたものを加えて更に混
合し均一にした。これを粉砕機に通し、フルイをかけ粒
度を揃えた後、圧縮成形して２ＷＡＹファンデーション
を製造した。

【０１６５】実施例５（乳化型ファンデーションの製
造） 表４に示す組成の乳化型ファンデーションを下記の方法
により製造した。

【０１６６】

【表４】

【０１６７】（製法）上記成分(7)〜(11)を予め混合し
粉砕した。７０℃にて成分(1)〜(6)を均一に溶解混合し
た油相に予め粉砕した成分(7)〜(11)の混合物を加えホ
モディスパーで均一に分散した。成分(12)〜(16)を７０
℃で均一に混合溶解した水相を前記油相に徐添し、ホモ
ミキサーで均一分散後、冷却し成分(17)を加え乳化粒子
を整えリキッドファンデーションを製造した。

【０１６８】実施例６（固形白粉の製造） 表５に示す組成の固形白粉を下記の方法により製造し
た。

【０１６９】

【表５】

【０１７０】（製法）上記成分(1)〜(5)を均一に混合し
て、粉末化粧料基剤とした。これにエタノールを粉末化
粧基剤に対して、５５重量％加え、均一混合した。これ
を中皿に充填し吸引圧縮成形し、成形物を４０℃で２４
時間乾燥後、固形白粉を製造した。

【０１７１】実施例７（パウダーアイシャドウの製造） 表６に示す組成のパウダーアイシャドウを下記の方法に
より製造した。

【０１７２】

【表６】 ＊：精製エステルガム／ミリスチン酸オクチルドデシル
= 50/50の混合物（進栄化学（株））

【０１７３】（製法）上記成分のうち、雲母チタン以外
の成分(1)〜(4)をヘンシルミキサーで混合した後、アト
マイザーで粉砕した。これに成分(3)の雲母チタンを混
合し成分(5)〜(10)を均一にしたものを加え均一に混合
した。これをアトマイザーで粉砕した後、フルイを通
し、中皿に圧縮成形してパウダーアイシャドウを製造し
た。

【０１７４】実施例８（ほほ紅の製造） 表７に示す組成のほほ紅を下記の方法により製造した。

【０１７５】

【表７】 ＊：無処理品

【０１７６】（製法）上記成分(1)〜(7)を混合し粉砕機
を通して粉砕した。これを高速ブレンダーに移し、成分
(８)〜(12)を加熱混合し均一にしたものを加えて、更に
混合し均一にした。これを粉砕機に通し、フルイをかけ
粒度を揃えた後、圧縮成形してほほ紅を製造した。

【０１７７】実施例９（油性ファンデーションの製造） 表８に示す組成の油性ファンデーションを下記の方法に
より製造した。

【０１７８】

【表８】

【０１７９】（製法）上記成分(8)〜(10)を予め混合し
粉砕した。成分(1)〜(7)を８５℃にて混合溶解した油相
に予め粉砕した成分(8)〜(10)を加え均一にホモディス
パーで分散した。これに香料を加えて、金皿に充填、冷
却して油性ファンデーションを製造した。

【０１８０】実施例１０（乳液の製造） 表９に示す組成の乳液を下記の方法により製造した。

【０１８１】

【表９】

【０１８２】（製法）上記成分(1)〜(6)を７５℃にて混
合溶解した油相に成分(7)を加え均一にホモディスパー
で分散した。成分(8)〜(12)を均一に７５℃で混合溶解
した水相を前記油相に徐添し、ホモミキサーで均一分散
後、乳化粒子を整えた後、成分(13)を加え乳液を製造し
た。

【０１８３】本発明の上記実施例について、専門パネラ
ー２０名により化粧料の官能評価を行った。評価項目と
して使用時の滑らかさ、皮膚に対する付着性、皮膚上で
の伸び、仕上り感の４項目を選択し、５段階で評価し
た。尚、比較例として、それぞれ実施例４と５について
はメチルハイドロジェンポリシロキサンを同量で被覆し
た粉体を代替として配合し（比較例４と５）、実施例６
〜８についてはオクチルトリメトキシシランとトリメチ
ルシロキシケイ酸を１：１で混合したものを同量で被覆
した粉体を代替として配合し（比較例６〜８）、更に実
施例９及び１０についてはレシチンを同量で被覆した粉
体を代替として配合し（比較例９及び１０）た。その結
果を表１０に示す。

【０１８４】（評価基準） ５：良い； ４：やや良い； ３：普通； ２：やや悪い；及び １：悪い。

【０１８５】

【表１０】 ＊：成形不可

【０１８６】表１０より明らかな如く、本発明の被覆粉
体を配合した化粧料においては、使用時の滑らかさ、皮
膚に対する付着性、皮膚上での伸び及び仕上り感等の官
能値が大きく向上した。また、固形白粉は通常数％の油
性剤を配合して成形するが、本発明の被覆粉体について
は、粒子の最外層がオイルの被覆層（膜）で覆われてい
るため油性剤を配合しなくとも成形が可能である。

【０１８７】実施例１１（オイル分散ペーストの製造） 実施例３−１及び２の試料と比較例３−１及び２の試料
をスクワランと混合後サンドグラインダー（ビーズ径１
ｍｍφ）に３回通し分散させてスクワラン分散体を調製
した。この時、各分散体の調製直後の粘度（２５℃）が
２０００±５００ｃｐ（ビスメトロン粘度計ＶＤＡ：芝
浦システム（株））になるように粉体試料の配合量を調
整した。これらの分散体について粒度（Ｄ５０,Ｄ９
５）と経時安定性（５０℃で１ケ月間放置）を観察し
た。各被覆粉体の配合量と試験結果を表１１に示す。

【０１８８】

【表１１】

【０１８９】表１１より明らかな如く、本発明の被覆粉
体を配合したオイル分散ペーストは、油性剤への親和性
や分散性に優れているため微粒子酸化チタンや微粒子酸
化亜鉛の粉体の配合量を大幅に上げることができ、かつ
分散している粉体の粒子径も非常に細かい状態に保つこ
とができる。また、このようにして得られた分散ペース
トは経時安定性にも優れている。

【０１９０】実施例１２（ＵＶカットパウダーファンデ
ーションの製造） 表１１に示す組成のパウダーファンデーションを下記の
方法により製造した。

【０１９１】

【表１２】 ＊１：実施例３−１で得られた被覆粉体の分散体。 ＊２：比較例３−１で得られた被覆粉体の分散体。

【０１９２】（製法）上記成分(1)〜(8)を混合し粉砕機
を通して粉砕した。これを高速ブレンダーに移し、これ
に成分(9)〜(13)を混合し均一にしたものを加えて、更
に混合し均一にした。このようにして得られた均一な混
合物を粉砕機に通し、フルイをかけ粒度を揃えた後、こ
れを圧縮成形してＵＶカットファンデーションを製造し
た。

【０１９３】実施例１３（日焼け止め用Ｗ／Ｏクリーム
の製造） 表１３に示す組成の日焼け止めクリームを下記の方法に
より製造した。

【０１９４】

【表１３】 ＊：実施例１１の分散体を配合した。

【０１９５】（製法）上記成分(１)〜(９)の油相成分を
７５℃で溶解した。成分(10)〜(14)の水相成分を７５℃
で溶解し、均一化したものを油相成分に添加しホモミキ
サーで乳化して、これに成分(15)を加え冷却し日焼け止
めクリームを製造した。

【０１９６】本発明の実施例１２について、in-vitroＰ
Ａ値、in-vitroＳＰＦ値（ＳＰＦアナライザー）及び経
時安定性（５０℃で１ケ月間放置）を測定し、実施例１
３について、可視部の透過率、in-vitroＰＡ値、in-vit
roＳＰＦ値及び経時安定性を評価した。その結果を表１
４に示す。

【０１９７】（可視部透過率の測定）試料をトランスポ
アサージカルテープ（住友３Ｍ社製）の４．５×４．５
ｃｍの面に２ｍｇ／ｃｍ²の条件でスポンジで塗布し
た。その塗布面について分光光度計（島津製作所社製：
ＵＶ−１６０）で５６０ｎｍの透過率を１０スポット測
定し平均値を求めた。

【０１９８】（in-vitroＰＡ値とin-vitroＳＰＦ値の測
定）前記可視部透過率で調整した試料をＳＰＦアナライ
ザーで１２スポットを測定し平均値を求めた。

【０１９９】

【表１４】

【０２００】表１４より明らかなように、本発明の被覆
粉体を配合した化粧料は、油性剤への親和性や分散性に
優れているため微粒子酸化チタンや微粒子酸化亜鉛の可
視部の透明性や紫外線遮蔽能を大きく向上させることが
できる。更に、このようにして得られる化粧料の経時安
定性にも優れている。

【０２０１】実施例１４（エマルジョン型マスカラの製
造） 表１５に示す組成のマスカラを下記の方法により製造し
た。

【０２０２】

【表１５】 ＊：実施例１４には実施例３−１の方法で被覆した粉体
を、比較例１４には比較例３−１の方法で被覆した粉体
を、それぞれ配合した。

【０２０３】（製法）上記成分(6)に成分(2)〜(5)を加
え予め均一に溶解した。次に、成分(7)〜(9)を混合し粉
砕した。成分(1)に成分(7)〜(9)を添加し均一に分散し
て予め調製した成分(2)〜(6)の均一混合物を加えホモミ
キサーで均一に分散してエマルジョン型マスカラを製造
した。

【０２０４】実施例１５（ネイルエナメルの製造） 表１６に示す組成のネイルエナメルを下記の方法により
製造した。

【０２０５】

【表１６】

【０２０６】（製法）上記成分(5)〜(8)を混合し、成分
(1)〜(4)を加え均一に溶解した。更に、成分(9)〜(11)
を添加し分散させてネイルエナメルを製造した。

【０２０７】本発明の実施例１４と１５で得られた化粧
料について、光学特性と分散安定性、及びパネラー２０
名による使用性と光学特性（ツヤ感）についての官能試
験を行った。官能試験は５段階評価で行った。その結果
を表１７に示す。

【０２０８】（官能評価の評価基準） ５：良い； ４：やや良い； ３：普通； ２：やや悪い；及び １：悪い。

【０２０９】（光学特性）試料をガラス板状に垂らしド
クターブレードで１０μｍ厚の塗膜を作製した。この塗
膜について変角光沢計（日本電色工業社製：ＶＧＳ−３
００Ａ）で２０°−２０°と６０°−６０°の光沢値を
測定した。

【０２１０】（分散安定性）試料を−１０℃〜５０℃の
４８時間サイクルで１ケ月間保存し色分かれの有無を観
察した。

【０２１１】

【表１７】

【０２１２】表１７より明らかな如く、本発明の被覆粉
体を配合した化粧料は、親油性液体への親和性や分散性
に特に優れており粉体の機能を大きく向上させることが
できる。更に、その化粧料の使用性や経時での分散安定
性にも極めて優れている。特に、ネイルエナメルには粘
度向上剤や分散安定化剤として通常、有機変性粘土鉱物
が配合されるが、本発明の被覆粉体を配合したネイルエ
ナメルについては粘度向上剤や分散安定化剤を配合しな
いで剤型の安定化が十分可能となる。

【０２１３】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明の被覆粉体
は、前記Ａ、Ｂ２層を少なくとも含む被覆層により、分
散性に富み、特に親油性液体への親和性が極めて優れて
いる。更に、この粉体は粉体粒子の分散状態によって大
きく変わる粉体基剤の機能、例えば皮膚への付着力、感
触（使用感；滑り性）、隠蔽力、着色力、紫外線や赤外
線の遮蔽能及び光学特性等を従来の表面処理粉体に比較
して飛躍的に向上させることができる。また、これらの
粉体を配合した本発明の化粧料は、化粧料としてこのよ
うに優れた粉体を含むので、その使用性や経時安定性に
極めて優れている。

【０２１４】本発明の被覆粉体（表面処理粉体）におい
ては、化粧料に使用可能な粉体（基材）であれば、化粧
料以外で使用する粉体（基材）に対しても同様に本発明
で得られる優れた効果が得られるので、化粧料以外の分
野でも同様に本発明の被覆粉体（表面処理粉体）を好適
に適用することができる。

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成１２年９月２９日（２０００．９．２
９）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０１０８

【補正方法】変更

【補正内容】

【０１０８】［実施例１−１］マイブリッド処理マイカ 「マイカＭ―１０２」（三好化成製）１００重量部に、
トリメチルシロキシケイ酸５０重量％液（信越化学工業
製「ＫＦ―９００２」）３重量部及び５０％イソプロパ
ノール水溶液１０重量部を加え、ジャケット付き高速ヘ
ンシルを用いて減圧下８０℃で３０分混合した。更に、
重合度が２０で片末端にトリメトキシ基を有する直鎖状
のジメチルポリシロキサン（信越化学工業製「Ｘ−２４
−９１７４」）３重量部及び５０％イソプロパノール水
溶液５重量部を加えジャケット付き高速ヘンシルを用い
て減圧下１００℃で６０分間混合してマイブリッド処理
マイカを得た。

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０１１１

【補正方法】変更

【補正内容】

【０１１１】［実施例１−４］マイブリッド処理マイ
カ：同時被覆 「マイカＭ―１０２」（三好化成製）１００重量部にト
リメチルシロキシケイ酸５０重量％液（信越化学工業製
「ＫＦ―９００２」）を３重量部と重合度が１０で片末
端にトリメトキシ基を有する直鎖状のジメチルポリシロ
キサン（信越化学工業製「Ｘ−２４−９１７４」）を
１．５重量部加え更に５０％イソプロパノール水溶液を
１５重量部加えジャケット付き高速ヘンシルを用いて減
圧下１００℃で６０分間混合してマイブリッド処理マイ
カを得た。

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０１１５

【補正方法】変更

【補正内容】

【０１１５】［比較例１−１］トリメチルシロキシケイ
酸処理マイカ：固体状 「マイカＭ―１０２」（三好化成製）１００重量部にト
リメチルシロキシケイ酸５０重量％液（信越化学工業製
「ＫＦ―９００２」）６重量部及び５０％イソプロパノ
ール水溶液１５重量部を加えジャケット付き高速ヘンシ
ルを用いて減圧下１００℃で６０分間混合してトリメチ
ルシロキシケイ酸処理マイカを得た。

【手続補正４】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０１１６

【補正方法】変更

【補正内容】

【０１１６】［比較例１−２］ジメチルポリシロキサン
処理マイカ：液体状 「マイカＭ―１０２」（三好化成製）１００重量部に重
合度が２０で片末端にトリメトキシ基を有する直鎖状の
ジメチルポリシロキサン（信越化学工業製「Ｘ−２４−
９１７４」）３重量部を加え、更に５０％イソプロパノ
ール水溶液を１５重量部加え減圧下１００℃で６０分間
混合してジメチルポリシロキサン処理マイカを得た。

【手続補正５】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０１２１

【補正方法】変更

【補正内容】

【０１２１】[比較例１−７]ステアリン酸とＮ−ラウロ
イル−Ｌ−リジン処理マイカ：固体状 「マイカＭ−１０２」（三好化成製）１００重量部にス
テアリン酸（日本油脂製「ＳＫ−１」）１．５重量部を
加え高速ヒーターヘンシルを用いて８０℃で１５分間混
合した。次に、これにＮ−ラウロイル−Ｌ−リジン（味
の素製「アミホープＬＬ」）を４重量部加えて高速ヒー
ターヘンシルを用いて８０℃で１５分間混合した後、１
０５℃に昇温して３分間混合してステアリン酸とＮ−ラ
ウロイル−Ｌ−リジン処理マイカを得た。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ａ６１Ｋ 7/043 Ａ６１Ｋ 7/043 7/42 7/42 Ｂ０１Ｊ 2/00 Ｂ０１Ｊ 2/00 Ｂ 19/00 19/00 Ｎ Ｃ０９Ｃ 3/12 Ｃ０９Ｃ 3/12 Ｆターム(参考） 4C083 AB102 AB132 AB232 AB242 AB432 AC012 AC022 AC072 AC092 AC102 AC122 AC242 AC261 AC342 AC352 AC422 AC442 AC482 AC612 AC661 AC792 AD021 AD072 AD092 AD151 AD152 AD162 AD222 AD241 AD262 AD442 AD532 AD571 BB25 CC01 CC05 CC12 CC14 CC19 CC28 EE07 FF01 4G004 BA00 4G075 AA27 AA30 BB02 BD14 BD16 BD17 CA02 CA65 ED01 4J037 CB09 CB10 CB16 CB22 CB23 CC12 CC28 EE03 EE50 FF02 FF15

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】化粧料に使用可能な粉体と、その粒子表面
   の少なくとも一部上に形成された下記Ａ層及びＢ層の表
   面処理剤被覆層とを含有することを特徴とする表面処理
   粉体、 Ａ層：反応性オルガノポリシロキサン、ポリオレフィ
   ン、水添レシチン（塩の形態にあるものを含む。）、Ｎ
   −アシルアミノ酸（塩の形態にあるものを含む。）、脂
   肪酸（塩の形態にあるものを含む。）及びデキストリン
   脂肪酸エステルの中から選択される化合物を含有する常
   温で固体状の表面処理剤被覆層；及び Ｂ層：片末端官能基変性オルガノポリシロキサン、片末
   端官能基変性アルキルシラン及び分岐脂肪酸の中から選
   択される化合物を含有する常温で液体状の表面処理剤被
   覆層。
2. 【請求項２】当該粒子表面の少なくとも一部上におい
   て、Ａ層が被覆され、更にその上にＢ層が被覆される請
   求項１記載の表面処理粉体。
3. 【請求項３】片末端官能基変性オルガノポリシロキサン
   が直鎖状でその重合度が１０〜１００であり、片末端官
   能基変性アルキルシランが炭素数６〜３０のアルキル基
   を有し、分岐脂肪酸の炭素数が８〜２２である請求項１
   記載の表面処理粉体。
4. 【請求項４】Ａ層とＢ層とが、重量比較でＡ≦Ｂの関係
   にある請求項１〜３何れか記載の表面処理粉体。
5. 【請求項５】被覆処理される粉体に対し、Ａ層の重量比
   が１００対０．１〜１０であり、Ｂ層の重量比が１００
   対０．１〜３０である請求項１〜４何れか記載の表面処
   理粉体。
6. 【請求項６】ジェット法により処理された請求項１〜５
   何れか記載の表面処理粉体。
7. 【請求項７】請求項１〜６何れか記載の表面処理粉体を
   含有することを特徴とする化粧料。
8. 【請求項８】当該表面処理粉体を１〜１００重量％含有
   する請求項７記載の化粧料。