JP4569597B2 - 酸化亜鉛の製造方法及び酸化亜鉛 - Google Patents
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Description
上記ポリグリセリンは、2〜8量体であることが好ましい。
上記グリコール類、グリセリン及びポリグリセリンからなる群より選択される少なくとも一種の添加量は、亜鉛塩として配合される亜鉛100質量部に対して3〜60質量部であることが好ましい。
上記酸化亜鉛の製造方法において、得られる酸化亜鉛は、0.025質量%のヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液に超音波ホモジナイザーで分散させた際の50%積算径が0.3μm以下であり、かつ同条件で測定した90%積算径が0.8μm以下であることが好ましい。
上記酸化亜鉛の製造方法は、さらに、表面処理を行う工程(3)を有することが好ましい。
上記表面処理を行う工程(3)は、オルガノポリシロキサンによる表面処理を行う工程であることが好ましい。
上記酸化亜鉛の製造方法は、亜鉛塩、二酸化炭素及び/又は炭酸塩、並びに、グリコール類、グリセリン及びポリグリセリンからなる群より選択される少なくとも一種を混合して、主に炭酸亜鉛及び/又は塩基性炭酸亜鉛からなる析出物を沈殿析出させる工程(1)、及び、上記工程(1)によって得られた析出物を焼成する工程(2)を有することを特徴とするものである。
上記中和反応における混合液のpHは、6〜11であることが好ましい。上記pHが6未満であると、中和反応が完結せずに亜鉛イオンが残存し、生産性が落ちる場合がある。上記pHが11を超えると、上記析出物の溶解が起こり、生産性が落ちる場合がある。
上記中和反応を行った後、濾過、水洗等を行い、グリコール類、グリセリン、ポリグリセリンや余分な塩類の除去を行うことが好ましい。
試料となる酸化亜鉛0.5gをヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液100g(0.025質量%)に添加し、超音波ホモジナイザー(日本精機製作所製ウルトラソニックホモジナイザーUS−600T;φ36チップ使用、出力POWER6、振動指示計V−LEVELを3〜3.5に調整)で10min分散させ、その液をレーザー回折型粒度分布測定装置(堀場製作所製LA−750、屈折率1.5;超音波強度7、超音波作動時間1分間、循環速度2、タングステンランプ透過率が70〜80%になるように濃度調整)で測定する。
上記50%積算径は、0.2μm以下であることがより好ましく、90%積算径は、0.5μm以下であることがより好ましい。
上記酸化亜鉛は、オルガノポリシロキサンで表面処理されたものであることが好ましい。
硫酸亜鉛水溶液(硫酸亜鉛80.7g、純水500g)にポリグリセリン(4量体、15g)を添加し、次いで、50ml/minで炭酸ナトリウム水溶液(炭酸ナトリウム106g、純水300g)を添加した。添加後、30℃で30分間熟成を行なった後、濾過・水洗・乾燥を行ない、析出物を得た。この析出物を400℃で2時間焼成することにより、酸化亜鉛1を得た。ここで、ポリグリセリンの添加量は、硫酸亜鉛として配合される亜鉛100部に対して23部であり、反応終了後の溶液全体に対して1.5部であった。
ポリグリセリンに代えてエチレングリコールを使用したこと以外は、実施例1と同様にして酸化亜鉛2を得た。
ポリグリセリンに代えてジグリセリンを使用したこと以外は、実施例1と同様にして酸化亜鉛3を得た。
ポリグリセリン(4量体)をポリグリセリン(8量体)に代えたこと以外は、実施例1と同様にして酸化亜鉛4を得た。
ポリグリセリン(4量体)の配合量を5gに代えたこと以外は、実施例1と同様にして酸化亜鉛5を得た。ポリグリセリンの添加量は、硫酸亜鉛として配合される亜鉛100部に対して7.6部であり、反応終了後の溶液全体に対して0.51部であった。
ポリグリセリンに代えてグリセリンを使用したこと以外は、実施例1と同様にして酸化亜鉛6を得た。
硫酸亜鉛水溶液に50ml/minで炭酸ナトリウム水溶液を添加した。添加後、30分間熟成を行なった後、濾過・水洗・乾燥を行ない、析出物を得た。この析出物を400℃で2時間焼成することにより、酸化亜鉛1’を得た。
ポリグリセリンに代えてイソプロピルアルコールを使用したこと以外は、実施例1と同様にして酸化亜鉛2’を得た。
60℃に保温した1リットルの水に、塩化亜鉛水溶液(塩化亜鉛136.4g、純水1kg)と、炭酸ナトリウム及び水酸化ナトリウムの混合水溶液(炭酸ナトリウム68g、水酸化ナトリウム80g、純水1kg)とをpH8を維持するように同時に滴下し中和反応を行なった。塩化亜鉛水溶液が滴下終了したところで反応を終了とし、析出物を濾過し、続いて水洗により過剰な塩類を除去し、105℃で12時間乾燥した。乾燥した粉体を400℃で2時間加熱して酸化亜鉛3’を得た。
結果より、本発明の製造方法により得られる酸化亜鉛1及び2は、透明性に優れ、かつ、遮蔽性にも優れることが示された。
実施例1で得られた酸化亜鉛1をミキサーに入れ、そこにオルガノポリシロキサン(KF−9901:信越化学製)を添加し5分間混合した。その粉体を熱風式乾燥機で120℃で24時間加熱した結果、疎水性粉体1が得られた。得られた疎水性粉体1を用いて、表2で示す配合で乳液を作製した。まず、油相と粉体とを混合し、ホモジナイザーで15分混合し、次いで、水相を添加して更に15分混合することにより、乳液サンプル1を得た。得られた乳液をスライドガラスに均一に塗布し、分光光度計(V−570:日本分光製)で透過率を測定した。可視光透明性は平行透過光の透過率で、UV遮蔽性は全透過光の透過率で評価した。そのデータを図3、4に示す。
比較例1で得られた酸化亜鉛1’を使用したこと以外は実施例7と同様にして、疎水性粉体2を得た。さらに、表2で示す配合で乳液サンプル2を作製し、同様にして可視光透明性及びUV遮蔽性を評価したデータを図3、4に示す。
Claims (6)
- 亜鉛塩、二酸化炭素及び/又は炭酸塩、並びに、グリコール類、グリセリン及びポリグリセリンからなる群より選択される少なくとも一種を混合して、主に炭酸亜鉛及び/又は塩基性炭酸亜鉛からなる析出物を沈殿析出させる工程(1)、及び、前記工程(1)によって得られた析出物を焼成する工程(2)を有することを特徴とする酸化亜鉛の製造方法。
- ポリグリセリンは、2〜8量体である請求項1記載の酸化亜鉛の製造方法。
- グリコール類、グリセリン及びポリグリセリンからなる群より選択される少なくとも一種の添加量は、亜鉛塩として配合される亜鉛100質量部に対して3〜60質量部である請求項1又は2記載の酸化亜鉛の製造方法。
- 得られる酸化亜鉛は、0.025質量%のヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液に超音波ホモジナイザーで分散させた際の50%積算径が0.3μm以下であり、かつ同条件で測定した90%積算径が0.8μm以下である請求項1、2又は3記載の酸化亜鉛の製造方法。
- さらに、表面処理を行う工程(3)を有する請求項1、2、3又は4記載の酸化亜鉛の製造方法。
- 表面処理を行う工程(3)は、オルガノポリシロキサンによる表面処理を行う工程である請求項5記載の酸化亜鉛の製造方法。
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