JP5136264B2 - 窒素含有酸化亜鉛粉体の製造方法 - Google Patents
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実施例1
塩基性炭酸亜鉛粉体(堺化学工業(株)製NANOFINE MH)100gと炭酸アンモニウム粉体(和光純薬工業(株)製1級試薬)75gをポリエチレン袋に入れ、手で振って混合し、これをポリエチレン袋内を密閉にした状態で室温で48時間放置した後、磁器製坩堝に仕込み、蓋をして、マッフル炉中、30分で250℃まで昇温させた後、この温度に5時間保持して焼成した。その後、室温まで放冷して、窒素含有酸化亜鉛粉体Aを得た。
実施例1と同じ塩基性炭酸亜鉛粉体100gと炭酸アンモニウム粉体75gをミキサーを用いて3分間乾式混合した後、磁器製坩堝に仕込み、蓋をして、マッフル炉中、30分で450℃まで昇温させた後、この温度に1時間保持して焼成した。その後、室温まで放冷して、窒素含有酸化亜鉛粉体Bを得た。この紛体も、第4図に示す粉末X線回折パターンから酸化亜鉛であることが確認された。
実施例2において、炭酸アンモニウム粉体75gに代えて、炭酸水素アンモニウム粉体(和光純薬工業(株)製1級試薬)150gを用いると共に、30分で350℃まで昇温させた後、この温度に1.5時間保持して焼成した以外は、同様にして窒素含有酸化亜鉛粉体Cを得た。
実施例2において、炭酸アンモニウム粉体75gに代えて、炭酸アンモニウム粉体100gを用いると供に、30分で250℃まで昇温させた後、この温度に5時間保持して焼成した以外は、同様にして窒素含有酸化亜鉛粉体Dを得た。
実施例5
塩基性炭酸亜鉛粉体100gと尿素粉体(和光純薬工業(株)製1級試薬)50gと焼結防止剤としてのシリカゲル10gをミキサーで混合した。得られた混合物を磁器製坩堝に仕込み、蓋をして、マッフル炉中、30分で500℃まで昇温させた後、この温度に1時間保持して焼成した。その後、室温まで放冷して、窒素含有酸化亜鉛粉体Eを得た。
実施例5において、尿素50gに代えて、尿素25gを用いた以外は、同様にして、窒素含有酸化亜鉛粉体Fを得た。
実施例5において、尿素粉体50gに代えて、尿素粉体100gを用いた以外は、同様にして、窒素含有酸化亜鉛粉体Gを得た。
実施例5において、30分で400℃まで昇温させた後、この温度に2時間保持して焼成した以外は、同様にして、窒素含有酸化亜鉛粉体Hを得た。
実施例5において、シリカゲル10gに代えて、シリカゲル20gを用いると共に、マッフル炉中、30分で650℃まで昇温させた後、この温度に1時間保持して焼成した以外は、同様にして、窒素含有酸化亜鉛粉体Iを得た。
実施例5において、シリカゲルを用いなかった以外は、同様にして、窒素含有酸化亜鉛粉体Jを得た。
塩基性炭酸亜鉛粉体(堺化学工業(株)NANOFINE MH)を磁器製坩堝に仕込み、蓋をして、マッフル炉中、400℃まで昇温させ、この温度に1時間保持して焼成した。その後、室温まで放冷して、酸化亜鉛粉体Kを得た。この粉体Kが酸化亜鉛であることは、その粉末X線回折パターンから確認された。
酸化亜鉛粉体100gと尿素粉体(和光純薬工業(株)製1級試薬)50gと焼結防止剤としてのシリカゲル10gをミキサーで混合した。得られた混合物を磁器製坩堝に仕込み、蓋をして、マッフル炉中、30分で500℃まで昇温させた後、この温度に1時間保持して焼成した。その後、室温まで放冷して、窒素含有酸化亜鉛粉体Lを得た。
第1表に示す。比表面積は湯浅アイオニクス(株)製4−ソーブU−2を用いて測定し、平均1次粒子径は透過型電子顕微鏡(日本電子(株)製JEM−1200EX)による画像に基づいて求めた。また、窒素含有量はケルダール法にて測定した。
透過型電子顕微鏡画像中の粒子50個を無作為に選び出して、それら粒子の一定方向の長さをノギスにて測定し、その平均値を平均1次粒子径とした。
実施例1〜10で得られた窒素含有酸化亜鉛粉体A〜Jと比較例1で得られた酸化亜鉛粉体Kをそれぞれ希硫酸に溶解し、これに硝酸態窒素をアンモニア態窒素に還元するために還元剤を加えた。これに十分な量の水酸化ナトリウムを加えて塩基性とした後、水蒸気蒸留を行って、留出したアンモニアを濃度既知の硫酸溶液に吸収させ、このアンモニアを吸収した硫酸溶液を濃度既知の水酸化ナトリウムで滴定して、窒素量を求めた。
実施例1〜10で得られた窒素含有酸化亜鉛粉体A〜Jと比較例1で得られた酸化亜鉛粉体Kをそれぞれガラス板上に置き、その上からガラス板を重ねて、カラーメーター(日本電色工業(株)製SE2000)を用いて、その粉体色(Lab値)を測定した。結果を第1表に示す。
実施例1、4及び5においてそれぞれ得られた窒素含有酸化亜鉛粉体A、D及びEと比較例1で得られた酸化亜鉛粉体Kについて、350〜750nmにわたる拡散反射スペクトルを測定した。結果を第5図に示す。本発明による窒素含有酸化亜鉛粉体A、D及びEは、比較例による酸化亜鉛粉体Kに比べて、可視光域にてより大きい吸収を示す。
実施例1、4及び5においてそれぞれ得られた窒素含有酸化亜鉛A、D及びEと比較例1において得られた酸化亜鉛粉体Kを塗膜化し、300〜800nmにわたって全光透過率を測定した。
Claims (6)
- 塩基性炭酸亜鉛粉体を炭酸アンモニウム粉体と炭酸水素アンモニウム粉体から選ばれる少なくとも1種と乾式混合し、これを250〜480℃の範囲の温度で焼成することを特徴とする窒素含有酸化亜鉛粉体の製造方法。
- 炭酸アンモニウム粉体を用いるときは、炭酸アンモニウム/塩基性炭酸亜鉛重量比で0.18〜1.5の範囲で炭酸アンモニウム粉体と塩基性炭酸亜鉛粉体を用い、炭酸水素アンモニウム粉体を用いるときは、炭酸水素アンモニウム/塩基性炭酸亜鉛重量比で0.3〜2.5の範囲で炭酸水素アンモニウム粉体と塩基性炭酸亜鉛粉体を用い、炭酸アンモニウム粉体と炭酸水素アンモニウム粉体の混合物を用いるときは、(炭酸アンモニウムと炭酸水素アンモニウムの混合物)/塩基性炭酸亜鉛重量比で0.18〜2.5の範囲で炭酸アンモニウム粉体と炭酸水素アンモニウム粉体の混合物と塩基性炭酸亜鉛粉体を用いる請求項1に記載の窒素含有酸化亜鉛粉体の製造方法。
- 塩基性炭酸亜鉛粉体と尿素を乾式混合し、これを400〜700℃の範囲の温度で焼成することを特徴とする窒素含有酸化亜鉛粉体の製造方法。
- 尿素粉体と塩基性炭酸亜鉛粉体を尿素/塩基性炭酸亜鉛重量比で0.2〜1.2の範囲で用いる請求項3に記載の窒素含有酸化亜鉛粉体の製造方法。
- 尿素粉体と塩基性炭酸亜鉛粉体と共にシリカゲルを混合する請求項3に記載の窒素含有酸化亜鉛粉体の製造方法。
- 尿素粉体と塩基性炭酸亜鉛粉体を尿素/塩基性炭酸亜鉛重量比で0.2〜1.2の範囲で用いると共に、シリカゲルをシリカゲル/塩基性炭酸亜鉛重量比で0.25以下の範囲で用いる請求項3に記載の窒素含有酸化亜鉛粉体の製造方法。
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