FR2795949A1 - Poudre traitee en surface douee d'une tres haute dispersibilite et cosmetique la contenant - Google Patents

Abstract

L'invention concerne une poudre traitée en surface utilisable notamment pour des cosmétiques. La poudre de l'invention comprend une poudre de base pour cosmétiques et des couches de revêtement A et B d'agents de traitement de surface, formées chacune sur une partie au moins de la surface des particules de poudre. La couche A est formée d'un agent de traitement de surface qui est solide à la température ambiante et la couche B est formée d'un agent de traitement de surface qui est liquide à la température ambiante.La poudre traitée en surface de l'invention peut être utilisée comme poudre pour cosmétiques; elle est douée d'une très grande affinité pour les liquides oléophiles et d'une très bonne dispersibilité dans ces liquides.

Description

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La présente invention concerne une poudre enrobée nouvelle douée d'une très haute dispersibilité et elle a plus particulièrement trait à une poudre traitée en surface constituée par, ou contenant, une poudre utilisable pour des cosmétiques, et des couches de revêtement formées d'agents de traitement de surface contenant une couche A qui est solide à la température ambiante et une couche B qui est liquide à la température ambiante, chacune étant formée sur au moins une partie de la surface des particules de poudre, et à un cosmétique contenant la poudre traitée en surface. L'invention a plus particulièrement trait à une poudre traitée en surface portant des couches de revêtement d'agents de traitement en surface, dans laquelle la couche de revêtement d'un agent de traitement en surface de la couche A, en tant que première couche, et la couche de revêtement d'un agent de traitement de surface de la couche B en tant que seconde couche sont formées chacune sur une partie au moins de la surface des particules de poudre. La couche A est une couche de revêtement d'un agent de traitement de surface qui est solide à la température ambiante et qui contient au moins un composé choisi parmi les composés du groupe d'un organopolysiloxane réactif, d'une polyoléfine, d'une lécithine hydrogénée, y compris ses sels, d'un N-acylamino acide, y compris ses sels, d'un acide gras, y compris ses sels et d'esters de dextrine d'acides gras. La couche B est une couche de revêtement contenant un agent de traitement de surface qui est liquide à la température ambiante et qui contient au moins un composé choisi parmi les composés du groupe comprenant un organopolysiloxane modifié au niveau d'une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel, un alkylsilane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel, et un acide gras ramifié.

La poudre traitée en surface de la présente invention est douée d'une très haute dispersibilité, si bien que lorsque la poudre traitée en surface de la

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présente invention est incorporée à une formule (composition pour cosmétiques) ne contenant pas de liquide oléophile, c'est-à-dire un système ne contenant que des poudres, elle montre une dispersibilité supérieure. En outre, si la poudre traitée en surface de la présente invention est incorporée à un système contenant un liquide oléophile, la poudre traitée en surface se montre supérieure par son affinité avec le liquide et par conséquent supérieure quant à sa dispersibilité et à sa stabilité en dispersion. De plus, la poudre traitée en surface de la présente invention améliore de façon spectaculaire les fonctions de la base pour poudre qui varient conformément à l'état de dispersion, par exemple l'adhérence à la peau, la sensation esthétique (au contact), le pouvoir couvrant, le pouvoir colorant, le pouvoir de protection contre les rayons ultraviolets ou les rayons infrarouges et les caractéristiques optiques (propriétés), comparativement aux fonctions de poudres classiques traitées en surface.

En conséquence, le cosmétique contenant la poudre traitée en surface conformément à la présente invention peut être amélioré dans une mesure appréciable en ce qui concerne ses fonctions en tant que cosmétique.

La poudre obtenue de cette manière peut être appliquée non seulement à des cosmétiques, mais aussi à des poudres traitées en surface qui trouvent une application dans divers autres domaines techniques, par exemple comme additifs pour des matières plastiques, des encres, des peintures, des toners (poudres magnétiques), etc.

Les poudres incorporées à des cosmétiques sont rendues oléophiles en vue d'éliminer la sensation poudreuse, de réduire les stimuli physiques envers la peau, d'améliorer le pouvoir d'adhérence à la peau, d'améliorer la dispersibilité dans un liquide oléophile et d'améliorer l'usage sur la peau. Ces poudres rendues oléophiles sont habituellement mélangées avec un composant huileux et

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utilisées dans des formulations. A mesure que la matière en poudre s'approche de ses particules primaires lorsqu'elle est mélangée ou dispersée, elle montre le potentiel optimal de ses propriétés fonctionnelles. En vue d'atteindre ce point optimal de fonctionnalité, qui est en rapport avec l'adhérence, la sensation esthétique (contact), le pouvoir couvrant, le pouvoir colorant, les propriétés optiques, l'absorption et/ou la dispersion de rayons ultraviolets et infrarouges dans la plus large mesure possible, une excellente affinité de même qu'une excellente dispersibilité de la poudre vis-à-vis d'un agent huileux sont nécessaires, parce qu'une mauvaise affinité pour l'agent huileux mène à une floculation qui rend impossible le déploiement des caractéristiques potentielles optimales.

Pour résoudre ce problème, il a été proposé de revêtir d'une matière oléophile la surface de la matière en poudre. Bien que l'adhérence à la peau de la matière en poudre, ainsi que sa rugosité, soient améliorées dans une certaine mesure par ce procédé, la matière en poudre subit une floculation de la part de l'agent de traitement de surface lui-même, si bien que la dispersibilité ne peut pas atteindre son état optimal. En outre, pour disperser la matière en poudre dans un liquide oléophile, il est nécessaire d'assortir une grande quantité d'agents tensioactifs pour améliorer son affinité pour l'huile et pour réaliser sa stabilité en dispersion.

D'autre part, une matière organique en poudre, illustrée par du polyéthylène en poudre, du Nylon en poudre, du polystyrène en poudre et du méthacrylate de méthyle en poudre, etc., est elle-même oléophile, si bien que dans de nombreux cas, elle se disperse mieux dans un liquide oléophile que la matière inorganique. Toutefois, la matière organique présente des inconvénients tels qu'une adhérence extrêmement faible à la peau et une tendance à absorber des charges statiques et par conséquent à floculer, ce qui abaisse sa dispersibilité, etc., dans une

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mesure importante. Pour pallier cet inconvénient, divers procédés de traitement de surface ont déjà été proposés.

Ce type de procédé de traitement de surface enrobe habituellement la matière d'agents organiques de traitement de surface, tels que des silicones, des silanes organiques, des N-acylamino acides, des acides gras, une lécithine hydrogénée, des composés fluorés, un polyéthylène, des agents huileux à base d'esters, etc. Plus particulièrement, il a été proposé un procédé de traitement de surface avec un méthylhydrogénopolysiloxane (voir les brevets japonais publiés sous les N Kokai JP-A-60-163 973, JP-A-61-127 767, JP-A-61-190 567, JP-A-61-215 216, JP-A-63- 30 407, JP-A-63-139 015, JP-A-63-165 461, JP-A-1-110 540, JP-A-3-163 172 et JP-A-4-246 474, et les brevets japonais publiés sous les N Kokoku JP-B-1-54 379, JP-B-1-54 380 et JP-B-1-54 381), un procédé de traitement de surface avec des agents de couplage formés de divers silanes (voir les brevets japonais publiés sous les N Kokai JP-A-62-177 070, JP-A-2-218 603 et JP-A-4-193 816), un procédé de traitement de surface avec d'autres silicones (voir les brevets japonais publiés sous les N Kokai JP-A-4-202 109, JP-A-4- 202 110, JP-A-4-202 111, JP-A-5-86 368, JP-A-7-206 637, JPA-7-206 638, JP-A-7-207 187 et JP-A-11-80 588) et un procédé de traitement de surface avec un alkylsilane (voir les brevets japonais publiés sous les N Kokai JP-A-61- 204 112, JP-A-64-90 111, JP-A-8-92 052, JP-A-8-104 606 et JP-A-8-104 612).

En outre, un procédé de traitement de surface avec des N-acylamino-acides a été proposé par exemple dans les brevets japonais publiés sous les N Kokai JP-A-61- 737 775, JP-A-61-69 709, JP-A-3-200 879, JP-A-5-186 706, JP-A-9-328 413, JP-A-10-226 626, entre autres, tandis qu'un procédé de revêtement par des acides gras est proposé dans le brevet japonais publié sous le N Kokai JP-A-60-69 011, entre autres, et un procédé de traitement de surface avec une lécithine hydrogénée est proposé dans les brevets

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japonais publiés sous les N Kokai JP-A-60-184 571, JP-A- 60-190 705, entre autres.

On connaît aussi des procédés permettant d'améliorer la fonction de la matière de support en poudre par enrobage de cette matière en poudre avec plusieurs agents de traitement de surface en association. On connaît plus particulièrement une matière en poudre revêtue de méthylhydrogénopolysiloxane et d'acide triméthylsiloxysilicique (voir entre autres le brevet japonais publié sous le N Kokai JP-A-7-62 263), une matière en poudre revêtue d'un agent de couplage contenant du titane ou d'un composé formé d'un alkylsilane, et d'une matière oléophile ne portant pas de groupe fonctionnel (voir entre autres le brevet japonais publié sous le N Kokai JP-A-11-29 719) et une matière en poudre revêtue de méthylhydrogénopolysiloxane, d'acide triméthylsiloxy silicique et de méthylpolysiloxane réticulé, en association (voir, entre autres, le brevet japonais publié sous le N Kokai JP-A-11- 80 588).

EXPOSE DE L'INVENTION 1. Problème que l'invention se propose de résoudre
Des problèmes restent cependant à résoudre dans les procédés classiques de traitement de surface mentionnés ci-dessus.

En premier lieu, les agents de traitement de surface mentionnés ci-dessus sont pour la plupart solides à la température ambiante à la surface des particules de la matière en poudre, si bien que lorsque l'agent de traitement de surface est appliqué aux particules de matière en poudre, la sensation de douceur et l'adhérence à la peau sont bien améliorées dans une certaine mesure, mais les particules ont tendance à floculer au cours du procédé de revêtement. Il en résulte une mauvaise dispersion au moment de l'incorporation de la matière en poudre, notamment à des liquides oléophiles de faible affinité, et une dispersibilité et une stabilité en dispersion

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insuffisantes. Par exemple, du dioxyde de titane ou de l'oxyde de fer contenus dans des cosmétiques pour le maquillage, etc., répondant à la dénomination de "qualité pigmentaire", avec des diamètres de particules de 0,1 à 0,3 pm, possède une dispersibilité médiocre dans un agent huileux, et ne montre particulièrement pas de pouvoir couvrant ou de pouvoir colorant optimal. Dans de nombreux cas, il suffit d'évaluer le pouvoir couvrant ou le pouvoir colorant pour constater que la matière en poudre non traitée en surface est meilleure que la matière traitée en surface.

Lorsque les étapes de pulvérisation et de dispersion sont répétées, des problèmes apparaissent du fait de la complexité du procédé et du coût élevé. Si un agent tensioactif est associé comme agent de stabilisation en dispersion, le développement de la diversité de formulations et la quantité que l'on peut utiliser subissent des contraintes indésirables. En outre, l'agent de traitement de surface a une faible affinité pour un liquide oléophile et sa dispersibilité est insuffisante, si bien qu'une différence a indésirablement tendance à se produire entre la couleur d'application et la couleur d'aspect.

Si, en tentant d'améliorer la douceur et l'adhérence à la peau d'un diluant tel que le mica ou la séricite, on accroît la quantité d'agent de traitement de surface, la floculation des particules continue de croître.

En outre, l'accentuation du traitement de surface par une matière solide élève l'épaisseur de revêtement, ce qui confère à la particule une sensation de lourdeur et une perte de douceur.

Dans le cas de dioxyde de titane ou d'oxyde de fer de qualité pigmentaire incorporé par exemple à un vernis à ongles, une démarcation ou une séparation des couleurs a tendance à se produire avec le temps en raison de la faible stabilité en dispersion dans le solvant

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organique. Il est nécessaire de prévoir une matière en poudre revêtue en surface pour empêcher efficacement ce phénomène. A l'heure actuelle, des argiles modifiées par une matière organique, qui élèvent la thixotropie, sont utilisées en vue d'adapter la matière en poudre revêtue en surface afin d'empêcher la précipitation et la séparation des couleurs.

Pour améliorer les propriétés d'adhérence à la peau, la résistance à l'eau, pour obtenir des émulsions ou des crèmes du type huile/ eau à haute teneur en matière solide et faible teneur en phase huileuse, pour accroître la teneur en matière solide de composants oléophiles pour pâtes en pré-dispersion qui sont utilisées en vue d'améliorer la manipulation de poudres en fines particules et pour atteindre une haute stabilité de fines particules de dioxyde de titane, d'oxyde de zinc, d'oxyde de cérium, d'oxyde de zirconium ou d'oxyde de silicium utilisées pour la protection contre la lumière ultraviolette ou la lumière infrarouge, des revêtements classiques sont insuffisants.

D'autre part, la Demanderesse a établi que si une matière en poudre était revêtue d'un diméthylpolysiloxane à chaîne droite modifié à l'extrémité terminale par un groupe trialkoxy, on obtenait une matière en poudre qui était exempte de floculation de ses particules, qui était douce au toucher, qui avait une bonne adhérence à la peau et qui possédait de très bonnes propriétés d'étalement pour des pigments colorés (voir les brevets japonais portant les N de publication Kokai JP-A-5-339 518 et JP-A-7-196 946).

Avec un tel agent de traitement de surface, une couche liquide de revêtement est formée à la température ambiante même après qu'elle a enrobé la surface de particules, si bien qu'elle possède une excellente adhérence à la peau, un toucher onctueux (nature glissante) et une excellente affinité pour, ou dispersibilité dans, un liquide oléophile comparativement à des particules classiques traitées en surface. Toutefois, si l'on tente d'accroître davantage ces

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fonctions, la dispersion dans le liquide oléophile n'est pas nécessairement améliorée même lorsque la quantité de revêtement est accrue. Pour cette raison, on souhaite obtenir une matière en poudre revêtue qui puisse améliorer davantage les fonctions telles que l'adhérence à la peau, la sensation esthétique (contact), le pouvoir couvrant, le colorant, le pouvoir de protection contre la lumière ultraviolette ou la lumière infrarouge et d'autres propriétés optiques, et qui soit supérieure en ce qui concerne son affinité pour, et sa dispersibilité dans, le liquide oléophile.

Des formulations pour cosmétiques ont en outre été récemment conçues pour exploiter la performance optique de la matière en poudre. Les caractéristiques optiques de matières en poudre sont déterminées en fonction de la forme des particules, de la distribution des diamètres de particules et de l'indice de réfraction de la matière en poudre. Ces propriétés optiques inhérentes à la matière ne peuvent pas être aisément déployées si la matière a une faible dispersibilité, ce qui nécessite donc la présence de quantités excessives de cette matière dans la formulation.

Cela renforce la demande d'une matière en poudre douée d'une très bonne dispersibilité.

La présente invention a pour objet de trouver une matière en poudre enrobée obtenue par un traitement de surface d'une matière en poudre pour cosmétiques permettant d'améliorer davantage la dispersibilité de la matière en poudre et diverses fonctions propres à cette matière en poudre telles que l'adhérence à la peau, la sensation esthétique (contact), le pouvoir couvrant et le pouvoir colorant, le pouvoir de protection contre la lumière UV et la lumière IR et les propriétés optiques, pour acquérir des propriétés supérieures en matière d'affinité pour des liquides oléophiles, de dispersibilité et de stabilité en dispersion.

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Sur la base des critères de conception et d'expérimentation exposés ci-après, la Demanderesse a réalisé une matière en poudre traitée en surface qui, après application de deux couches d'agents de traitement de surface, déploie d'excellentes propriétés de (super)dispersibilité, en particulier une très haute dispersibilité dans des liquides oléophiles. En effet, la Demanderesse a effectué des recherches approfondies en vue de mettre au point un agent stable de traitement de surface qui exerce un puissant effet hydrophobe et oléophile au cours d'une période de temps prolongée en tant que première couche de revêtement (couche A) formée sur la surface externe des particules de la matière en poudre et qui donne une couche homogène de revêtement de surface extrêmement résistante ; et pour mettre au point un agent de traitement de surface qui soit capable, en tant que seconde couche de revêtement (couche B), de protéger la première couche de revêtement contre des chocs mécaniques, qui montre une grande affinité pour les liquides oléophiles et qui confère par conséquent de très bonnes propriétés de dispersibilité et de stabilité en dispersion. La Demanderesse a donc trouvé que par le revêtement de la matière en poudre (substrat) avec un agent solide de traitement de surface, en tant que première couche, et par revêtement du substrat, portant la première couche, avec un agent liquide de traitement de surface en tant que seconde couche, on pouvait produire une matière en poudre traitée en surface qui atteignait une haute performance jusqu'à présent inégalée.

La Demanderesse a effectivement entrepris des recherches poussées en vue d'atteindre l'objectif indiqué ci-dessus et elle a trouvé que par formation d'au moins deux couches, avantageusement une couche A, sur la surface des particules de poudre et une couche B sur la couche A, sur une partie au moins de la surface de la poudre utilisable pour des cosmétiques, notamment sur toute la

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surface de la poudre ou sur une partie de cette surface, afin de former une couche revêtue d'un agent de traitement en surface qui est liquide à la température ambiante, la couche A étant une couche de revêtement d'un agent de traitement de surface qui est solide à la température ambiante, contenant au moins un composé choisi dans le groupe comprenant un organopolysiloxane réactif, une polyoléfine, une lécithine hydrogénée, y compris sa forme de sel, tel qu'un sel métallique, un N-acylamino acide, y compris sa forme de sel, tel qu'un sel métallique, un acide gras, y compris sa forme de sel, tel qu'un sel métallique et un ester de dextrine d'acide gras, et la couche B étant une couche de revêtement d'un agent de traitement de surface qui est liquide à la température ambiante, contenant au moins un composé choisi dans le groupe comprenant un organopolysiloxane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel, un alkylsilane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel et un acide gras ramifié, la poudre enrobée nouvelle résultant étant extrêmement efficace en tant que poudre réalisant l'objectif défini ci-dessus, la poudre ayant en particulier une excellente affinité pour un liquide oléophile et par conséquent une excellente dispersibilité dans un tel liquide. Cette observation a conduit à la réalisation de la présente invention.

En conséquence, la présente invention réside dans une poudre traitée en surface comprenant une poudre utilisable pour des cosmétiques, et dans des couches de revêtement d'agents de traitement de surface comprenant une couche A et une couche B, chacune étant formée sur une partie au moins de la surface des particules de poudre, où la couche A constitue une couche de revêtement d'un agent de traitement de surface qui est solide à la température ambiante, la couche de revêtement contenant au moins un composé choisi entre des composés du groupe comprenant un organopolysiloxane réactif, une polyoléfine,

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une lécithine hydrogénée, y compris ses formes de sels, un N-acylamino acide, y compris ses formes de sels, un acide gras, y compris ses formes de sels et un ester de dextrine d'acide gras ; et où la couche B est une couche de revêtement d'un agent de traitement de surface qui est liquide à la température ambiante, la couche de revêtement contenant au moins un composé choisi parmi les composés du groupe consistant en un organopolysiloxane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel, un alkylsilane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel et un acide gras ramifié.

La présente invention concerne aussi un cosmétique contenant la poudre traitée en surface.

Sur la poudre ainsi traitée, la couche A et la couche B sont respectivement solide et liquide à la température ambiante.

On décrit ci-après des formes de réalisation de l'invention.

La matière en poudre traitée en surface (poudre) successivement revêtue d'une couche A et d'une couche B dans cet ordre, est principalement expliquée comme forme de réalisation particulièrement appréciée de la présente invention. Toutefois, la présente invention couvre les variantes illustrées ci-après, de même que la forme de réalisation préférée, sans y être limitée.

La matière en poudre (substrat) est une matière en poudre qui peut être utilisée pour des cosmétiques et qui a un diamètre moyen de particules avantageusement compris entre environ 500 et 0,01 um et de préférence entre environ 100 et 0,01 m.

Il n'existe pas de limitation particulière en ce qui concerne la matière en poudre (substrat) devant être traitée en surface en vue de son utilisation dans la présente invention, pourvu que la matière en poudre (substrat) soit une matière utilisée de façon classique

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pour des cosmétiques. En outre cependant, la matière en poudre (substrat) peut être utilisée non seulement pour des cosmétiques, mais aussi pour des poudres traitées en surface utilisées dans de larges domaines d'application, par exemple comme additifs pour matières plastiques, pour encres, pour peintures ou pour toners (poudres magnétiques). Le diamètre moyen des particules va avantageusement de 10 micromètres ( m) à environ 0,01 micromètre ( m).

En ce qui concerne les méthodes de mesure du diamètre des particules, on utilise la méthode de diffraction par laser ou une méthode de précipitation pour des particules ayant un diamètre de 0,1 um ou plus, tandis qu'on utilise une méthode de corrélation par photons ou un microscope électronique pour des particules de diamètre égal ou inférieur à 0,1 um.

Par exemple, on peut énumérer comme matières inorganiques en poudre le mica, la séricite, le talc, la kaolin, le mica de synthèse, le carbonate de calcium, le carbonate de magnésium, le silicate de magnésium, le silicate d'aluminium, le phosphate de calcium, l'anhydride silicique, l'alumine, l'oxyde de magnésium, l'hydroxyde d'aluminium, le sulfate de baryum, l'aluminosilicate de magnésium, l'aluminométasilicate de magnésium, le nitrure de bore, la zéolite, l'hydroxyapatite, des céramiques en poudre, etc., comme diluant.

On peut mentionner comme pigments de couleur blanche, le dioxyde de titane, l'oxyde de zinc et l'oxyde de cérium, tandis qu'on peut mentionner comme pigments de couleurs, l'oxyde de fer rouge, l'oxyde de fer jaune, l'oxyde de fer noir, l'oxyde de chrome, l'hydroxyde de chrome, le bleu de Prusse, le bleu d'outremer, le noir de carbone, l'oxyde de titane d'ordre inférieur, le violet de mangue, etc. On peut mentionner comme pigments nacrés l'oxychlorure de bismuth, le titane micacé, des pellicules en écailles de poisson, etc., tandis qu'on peut mentionner

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comme poudres en fines particules de fines particules de dioxyde de titane, d'oxyde de zinc, d'oxyde de fer, d'oxyde de cérium, etc. Enfin, on peut mentionner comme autres matières appréciées, de l'aluminium en poudre, de l'acier inoxydable en poudre, etc. Ces poudres peuvent être utilisées individuellement ou en mélange.

Ces matières en poudre peuvent être associées éventuellement pour former des pigments composites. Par exemple, on peut utiliser des matières en poudre comprenant des pigments inorganiques colorés tels que de l'oxyde de fer rouge, revêtus d'un anhydride silicique, des matières en poudre comprenant un diluant, revêtues de minces particules de pigments de couleur blanche, etc.

Des matières organiques en poudre peuvent être illustrées par un polyamide, un polyester, un polyéthylène, un polypropylène, un polystyrène, un polyuréthanne, une résine vinylique, une résine d'urée, une résine phénolique, une résine fluorée, une résine de silicone, une résine d'acide acrylique, une résine de mélamine, une résine époxy, une résine de polycarbonate, un copolymère divinylbenzène-styrène, des copolymères composés d'au moins deux des monomères indiqués ci-dessus, le celluloïd, l'acétylcellulose, la cellulose, des polysaccharides, une protéine, des colorants formés de goudrons organiques, etc.

Conformément à la présente invention, la surface de la matière en poudre traitée en surface (particules de poudre) est revêtue au moins partiellement de la couche A et de la couche B. Normalement, la couche A est appliquée à la surface de la poudre en particules au contact de cette poudre, et la couche B est appliquée à la couche A à son contact. Une double couche de revêtement comprenant la couche A et la couche B est avantageusement appliquée à toute la surface de la poudre en particules, puisque l'effet avantageux de la présente invention peut ainsi être produit dans une mesure suffisante. Toutefois, une seule des couches A et B peut être présente sur une partie

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déterminée de la surface des particules de poudre, tandis qu'il peut n'y avoir ni la couche A ni la couche B sur une partie extrêmement faible de la surface des particules de poudre, bien que cela soit très rarement le cas.

Une autre couche distincte peut aussi être prévue entre les couches A et B ou entre la couche A et la surface des particules de la matière en poudre (substrat) dans une mesure ne compromettant pas le but de la présente invention.

On donne les explications suivantes principalement pour des matières en poudre dans lesquelles la couche A est appliquée au contact de la surface de la matière en poudre et la couche B est appliquée au contact de la couche A. Toutefois, la présente invention n'est pas limitée à cette forme de réalisation particulière, comme décrit ci-dessus.

La couche A est une couche de revêtement de l'agent de traitement de surface appliquée au contact de la surface de la poudre en particules et solide à la température ambiante. D'autre part, la couche B est une couche de revêtement de l'agent de traitement de surface appliqué au contact de la couche A qui est appliquée au contact de la surface de la poudre en particules. La couche B est liquide à la température ambiante. La Demanderesse entend désigner par couche de revêtement de l'agent de traitement de surface qui est solide à la température ambiante, le fait que l'agent de traitement de surface lorsqu'il est appliqué à la surface de la poudre en particules est et reste à l'état solide à la température ambiante. Le fait de dire que la couche de revêtement de l'agent de traitement de surface est liquide à la température ambiante signifie simplement que la couche de revêtement de l'agent de traitement de surface telle qu'elle est appliquée est et reste à l'état liquide à la température ambiante. Par conséquent, il suffit que la couche A et la couche B soient respectivement solide et

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liquide à la température ambiante telles qu'elles sont appliquées à la surface de la poudre en particules. Il y a lieu de remarquer qu'avant l'application à la surface des particules, les agents de traitement de surface en question peuvent être liquides ou solides ; toutefois, les agents de traitement de surface doivent être dans l'état indiqué cidessus une fois que chacun d'eux a été appliqué.

En outre, le fait que l'agent de traitement de surface soit solide ou liquide à la température ambiante signifie directement que cet agent est solide ou liquide à la température ambiante, qui plus est l'état liquide en particulier peut être identifié comme possédant un "caractère onctueux".

Il y a lieu de remarquer que certains agents de traitement de surface montrent un caractère onctueux même s'ils sont solides à la température ambiante. Par exemple, la N-lauryl-L-lysine, le nitrure de bore, des résines de silicone en poudre, des caoutchoucs de silicone en poudre, un polytétrafluoréthylène en poudre, etc., sont en particules de forme lamellaire ou sphérique et sont extrêmement doux au toucher grâce aux propriétés des composés en question, si bien qu'un revêtement de poudre de ces composés présente parfois un caractère onctueux.

Toutefois, l'effet avantageux propre à la présente invention ne peut pas être obtenu avec ces composés (lorsqu'ils sont utilisés pour la couche B).

La couche A est une couche de revêtement d'un agent de traitement de surface qui est solide à la température ambiante et qui contient au moins un composé choisi parmi les composés du groupe consistant en un organopolysiloxane réactif, une polyoléfine telle qu'un polyéthylène, un polypropylène, etc., une lécithine hydrogénée, y compris ses sels, un N-acylamino acide, y compris ses sels et un ester de dextrine d'acide gras. La couche B est une couche de revêtement d'un agent de traitement de surface qui est liquide à la température

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ambiante et qui contient au moins un composé choisi parmi les composés du groupe consistant en un organopolysiloxane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel, un alkylsilane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel et un acide gras ramifié.

Les couches de revêtement A et B formées à la surface des particules de la matière en poudre selon la présente invention peuvent être considérées comme étant les couches de revêtement des agents de traitement de surface des couches A et B dans la définition de la présente invention, pourvu que les ingrédients mentionnés ci-dessus utilisés dans les couches A et B de la présente invention soient fixés sur la matière en poudre.

(Organopolysiloxane réactif)
On compte avantageusement au nombre des organopolysiloxanes réactifs, un organo-hydrogénopolysiloxane, un polyalkoxy-organopolysiloxane, un acide triorganosiloxy silicique, un organopolysiloxane modifié aux deux extrémités terminales par des groupes trialkoxy, etc.

Comme organopolysiloxanes réactifs utilisés conformément à la présente invention, on apprécie particulièrement des organopolysiloxanes réactifs à chaîne droite ou cycliques, représentés par l'une quelconque des formules générales (1) à (6) suivantes. Dans ces formules générales (1) à (6), les divers groupes R1, c'est-à-dire les groupes R1 qui sont présents non seulement dans l'une des formules générales, mais qui existent dans la totalité des formules générales (1) à (6), sont indépendants les uns des autres et désignent respectivement l'un quelconque des groupes alkyle inférieur ayant 1 à 4 atomes de carbone, les divers groupes R2 sont de même entièrement indépendants les uns des autres et désignent indiféremment des atomes d'hydrogène, des groupes hydroxyle et des groupes alkyle inférieur ayant 1 à 4 atomes de carbone, n est un nombre

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entier non inférieur à 2 et m est égal à 0 ou à un nombre entier, la somme n + m étant égale à un nombre entier de 2 à 10 000.

(RSiO) (R1R3SiO)h (R12SiO)n (SiR)

... () H -.

L-s'io- (2) RI n H R' 1 1 (3) RI n RI m R1 S imOm-1 zoos i -) nR2 (4 ) pi 2mt2
Le composé représenté par la formule générale (1) dans laquelle n est égal à 0 ou à 1 a une faible réactivité à la surface des particules de poudre et il est doux et onctueux au toucher sans prendre une structure à mailles tridimensionnelles. Toutefois, ce composé n'est pas souhaitable, puisqu'il ne contribue pas à rendre hydrophobe ou oléophile la matière en poudre.

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Il est très appréciable que dans l'organohydrogéno-polysiloxane représenté par la formule générale (2), n soit un nombre entier de 3 à 7.

Il est très appréciable que dans l'organohydrogéno-polysiloxane représenté par la formule générale (3), n soit un nombre entier supérieur ou égal à 2 et la somme n + m soit un nombre entier de 3 à 7. L'hydrogénopolysiloxane cyclique mentionné ci-dessus est décyclisé à la surface des particules de poudre en adoptant une structure à mailles tridimensionnelles.

Il est très appréciable que dans le polyalkoxyorganopolysiloxane représenté par la formule générale (4), m soit un nombre entier de 1 à 100 et le rapport n/ m soit supérieur ou égal à 0,5.

Il suffit que l'organopolysiloxane réactif représenté par les formules générales (1) à (4) ci-dessus puisse subir une réaction de réticulation tridimensionnelle pour former une résine, c'est-à-dire pour se solidifier, indépendamment de ce que l'organopolysiloxane réactif est cyclique ou à chaîne droite comme indiqué ci-dessus. La viscosité mesurée à 25 C est avantageusement de l'ordre de 0,5 à 500 es, mieux encore de l'ordre de 0,5 à 100 cs et notamment de l'ordre de 1 à 50 es. Si la viscosité est inférieure à 0,5 es, la réaction est extrêmement rapide, si bien que les particules de poudre tendent à floculer. La couche de revêtement formée à la surface des particules devient aussi extrêmement vulnérable aux chocs et a tendance à se détacher. Si la viscosité dépasse 500 cs, l'huile s'étale mal, si bien qu'il est difficile d'appliquer l'organopolysiloxane réactif uniformément à la surface des particules de poudre. Un tel agent de traitement de surface peut être illustré par les produits "KF-99" et "KF-9901" fabriqués par la firme SHIN-ETSU CHEMICAL CO. LTD., le produit "SH-1107" fabriqué par la firme DOW CORNING TORAY SILICONE CO. LTD., les produits "TSF484" et TSF483" fabriqués par la firme TOSHIBA SILICONE

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CO. LTD., les produits "FZ3704" et "AZ6200" fabriqués par la firme NIPPON UNICAR CO. LTD., etc.

Le composé répondant à la formule générale (5) suivante est un acide triorgano-siloxysilicique (R33SiO1/2)n (SiO2)m ...(5) formule dans laquelle m et n sont avantageusement des nombres entiers, la somme m + n est un nombre entier de 2 à 100 et le rapport n/ m a une valeur égale ou inférieure à 1,0.

Si le rapport n/ m dépasse 1,0, la couche de revêtement à la surface des particules de poudre présente l'inconvénient de ne pas être une couche de revêtement solide dure, mais de devenir une couche de revêtement douce et huileuse. Cette couche de revêtement huileuse n'est pas souhaitable, puisque un caractère fortement hydrophobe ou oléophile ne peut pas être obtenu.

Lorsqu'on utilise l'acide triméthylsiloxysilicique dans la présente invention, des agents obtenus par remplacement du sodium du verre soluble par un groupe triméthylsilyle et par dissolution de ce produit dans un solvant, auquel cas la dureté de la couche de revêtement durcie est sous l'influence d'un rapport M / Q correspondant à n/ m dans la formule générale (5) cidessus, abondent sur le marché et sont avantageusement utilisés. On mentionne à titre d'exemples les produits "KF-7312F", "KF-7312J", "KF-7312K", "KF-9001", "KF-9002", "X-21-5249" et "X-21-5250" fabriqués par la firme SHIN-ETSU CHEMICAL CO. LTD., les produits "DC593", "BY-11-015", "BY-11-018" et "BY-11-022" fabriqués par la firme DOW CORNING TORAY SILICONE CO. LTD., et le produit "TSF4600" fabriqué par la firme TOSHIBA SILICONE CO. LTD., etc.

Le composé répondant à la formule générale (6) suivante est un organopolysiloxane modifié à ses deux extrémités terminales par des groupes fonctionnels et

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comprend des organopolysiloxanes modifiés aux deux extrémités terminales par des groupes trialkoxy : (R23Si0) (R12SiO)n (SiR23) ...(6)
Le composé dans lequel n, dans la formule générale ci-dessus, désigne un nombre entier de 1 à 100 est très apprécié.

Comme organopolysiloxanes modifiés aux deux extrémités terminales par des groupes fonctionnels, on utilise avantageusement dans la présente invention ceux qui ont une chaîne droite ou un chaîne ramifiée en T et qui ont 1 à 100 motifs siloxane répétés. Si la valeur de n dépasse 100, la réactivité avec la surface des particules de poudre est abaissée, tandis que la couche de revêtement ayant réagi adopte un état semi-solide (gélifié) à liquide, ce qui procure une sensation déformée en rendant difficile l'obtention d'effets souhaitables propres à la présente invention. Les agents de traitement de surface que l'on peut se procurer et que l'on peut utiliser aisément comprennent par exemple les produits "X-24-9817" et "X-24- 9221" fabriqués par la firme SHIN-ETSU CHEMICAL CO. LTD., etc.

(Polyoléfine)
Des exemples de polyoléfines telles qu'un polyéthylène, un polypropylène, etc., comprennent avantageusement une résine polyoléfinique portant au moins un groupe carboxylique (voir, par exemple, le brevet japonais publié sous le N Kokai JP-A-63-179 972 proposé par la Demanderesse). Par exemple, on peut utiliser un polyéthylène de bas poids moléculaire ayant un poids moléculaire de 500 à 20 000 et un point de fusion non inférieur à 40 C, un polyéthylène oxydé, obtenu par oxydation de polypropylène, un polyéthylène-maléate, un polypropylène oxydé, etc., ces produits existant dans le commerce.

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(Lécithine hydrogénée)
La lécithine hydrogénée, y compris ses formes de sels, est un glycéride contenant des groupes acide phosphorique et est obtenue par hydrogénation de lécithine naturelle extraite du jaune d'#uf, du soja, du maïs, des graines de colza (navette), etc., et une lécithine synthétique, et a un indice d'iode avantageusement égal ou inférieur à 30 et de préférence égal ou inférieur à 15. La lécithine hydrogénée sous sa forme de sel est avantageusement un sel de métaux, tels que Al, Mg, Ca, Zn, Zr et Ti, d'une lécithine hydrogénée insoluble dans l'eau.

La lécithine hydrogénée (y compris sa forme de sel) ayant un point de fusion égal ou supérieur à 50 C est particulièrement souhaitable (voir, par exemple, les brevets japonais publiés sous les N JP-A-60-184 571 et JPA-60-190 705 et la demande de brevet publiée sous le N Kokoku JP-B-4-58 443 proposée par la Demanderesse). On peut se procurer et utiliser avantageusement le produit du commerce appelé "huile de jaune d'#uf hydrogénée ? 5" fabriqué par la firme ASAHI CHEMICAL INDUSTRY CO. LTD., de même que le phospholipide de soja hydrogéné du commerce ("BASIS LS-60 HR") fabriqué par la firme NISSHIN OIL MILLS LTD.

(N-acylaminoacide)
Le N-acylaminoacide est un aminoacide portant un groupe amino et/ou imino acylé. L'aminoacide qui constitue le N-acylaminoacide peut être un simple aminoacide ou un mélange de plusieurs ou de nombreux aminoacides différents.

S'il existe des isomères L, D ou DL pour l'aminoacide ou les aminoacides constituant le N-acylaminoacide, tout représentant ou tous représentants convenables de ces isomères peuvent être utilisés individuellement ou en association. Le L-isomère existant à l'état naturel est davantage apprécié.

Les aminoacides peuvent être illustrés par la glycine, l'alanine, la p-alanine, la valine, la leucine,

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l'isoleucine, la phénylalanine, la proline, la thréonine, la sérine, l'arginine, l'histidine, la lysine, l'acide aspartique, l'acide glutamique, la tyrosine, la méthionine, la cystine, la cystéine, etc.

Les acides gras constituant le dérivé N-acylé peuvent avantageusement être illustrés par des acides gras saturés ou non saturés ayant 1 à 23 atomes de carbone et des acides gras de 1 à 23 atomes de carbone ayant une structure alicyclique saturée ou non saturée. On peut utiliser par exemple, une glycine N-acylée, une N-méthyl-palanine N-acylée, un acide glutamique N-acylé et leurs sels (voir le brevet japonais publié sous le N Kokai JP-A-61- 73 775 et le brevet japonais publié sous ne N Kokoku JP-B- 1-50 202 proposés par la Demanderesse).

Les acides gras constitutifs du N-acylaminoacide sont avantageusement des acides gras à longue chaîne tels que l'acide caprylique, l'acide caprique, l'acide laurique, l'acide myristique, l'acide isomyristique, l'acide palmitique, l'acide isopalmitique, l'acide stéarique, l'acide isostéarique, l'acide arachidique, l'acide undécylénique, l'acide oléique, l'acide myristoléique, l'acide élaïdique, l'acide linolique, l'acide linolénique, l'acide arachidonique, l'acide gras d'huile de noix de coco, l'acide gras de suif de b#uf (graisse), l'acide résinique (acide abiétique), etc.

Le N-acylaminoacide peut être utilisé sous la forme libre ou sous la forme d'un ou plusieurs sels. La forme de sel peut être illustrée par des sels de métaux tels que Na, K, Ba, Zn, Ca, Mg, Fe, Zr, Co, Al, Ti, etc., des sels d'ammonium et des sels de divers alcanolamines telles que la monoéthanolamine, la diéthanolamine, la triéthanolamine, le 2-amino-2-méthylpropanol, le 2-amino-2méthyl-1,3-propanediol, la triisopropanolamine, etc.

On peut avantageusement se procurer et utiliser des produits disponibles dans le commerce. Par exemple, on apprécie un acide gras N-acylé à l'huile de noix de coco ou

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la N-lauroyl-p-alanine (produit de la firme KAWAKEN FINE CHEMICAL Co. LTD. ), ses sels de calcium ou d'aluminium, le myristoylaminoacide de la soie et son sel d'aluminium, produit de la firme PHYTOCOS INC., France, et la N-laurylL-lysine et l'acide N-stéaroyl-L-glutamique, produits de la firme AJINOMOTO CO., INC.

Le procédé de N-acylation peut être l'un quelconque des procédés connus, tels que ceux qui sont décrits dans le brevet japonais publié sous le N Kokai JPA-6-25 627 et le brevet japonais publié sous le N Kohyou JP-A-7-502 010. Par exemple, on peut utiliser, dans des cas appropriés, un N-acylaminoacide obtenu par N-acylation d'aminoacides eux-mêmes obtenus par hydrolyse totale de protéines d'origine animale, telles que la soie, la nacre, etc., ou dérivées de plantes telles que blé, soja, etc., en utilisant par exemple des acides gras à longue chaîne, en outre sous la forme de sels en formant au besoin des sels correspondants. Comme aminoacides utilisés pour la préparation des formes N-acylées, au moins 14 aminoacides sont avantageusement présents, à savoir la glycine, la Lalanine, la L-valine, la L-leucine, la L-isoleucine, la Lphénylalanine, la L-proline, la L-thréonine, la L-sérine, la L-arginine, la L-histidine, la L-lysine, l'acide Laspartique et l'acide L-glutamique. Des formes N-acylées de L-tyrosine, L-méthionine, L-cystine, L-cystéine et/ou d'acides similaires, peuvent aussi être présentes.

(Acide gras)
On peut utiliser comme acides gras dans la présente invention ceux qui sont indiqués à propos des acides gras constituant les N-acylaminoacides mentionnés ci-dessus, y compris leurs formes de sels. En ce qui concerne les formes de sels, celles qui sont indiquées à propos des sels de N-acylaminoacide restent entièrement valables. En particulier, on apprécie des acides gras saturés à chaîne droite ayant 12 à 26 atomes de carbone, tels que des acides gras comprenant l'acide laurique,

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l'acide myristique, l'acide palmitique, l'acide stéarique, l'acide béhénique, l'acide lignosérique et l'acide cérotique, ou leurs sels métalliques tels que leurs sels de Ca, Mg, Zn Zr, Al, Ti, etc. (voir par exemple le brevet japonais publié sous le N Kokai JP-A-60-69 011 proposé par la Demanderesse). On apprécie en particulier les acides gras qui fondent à une température égale ou supérieure à 40 C.

Si le nombre d'atomes de carbone est inférieur à 12, le problème de stimuli vis-à-vis de la peau a tendance à apparaître. D'autre part, si le nombre d'atomes de carbone dépasse 26, la réactivité est abaissée, ce qui rend difficile l'obtention d'un effet avantageux de la présente invention.

(Ester de dextrine d'acide gras)
Il n'existe aucune limitation concernant l'ester de dextrine d'acide gras utilisé dans la présente invention, si bien qu'il peut être choisi parmi des esters constitués par la dextrine et un acide gras ou leurs dérivés. Des exemples d'esters de dextrine d'acides gras comprennent avantageusement un ester ayant au moins une structure partielle dans laquelle une molécule d'un acide gras en C8 à C24 est estérifiée par combinaison à l'un des groupes hydroxyle d'une molécule de dextrine ou de ses dérivés, par exemple un ester dans lequel un ou plusieurs acides en C8 à C24 sont estérifiés par combinaison à un ou plusieurs groupes hydroxyle d'une molécule de dextrine. Le groupe hydroxyle de l'ester ainsi obtenu peut ou non être encore estérifié par un autre acide gras.

Le degré d'estérification de l'ester est avantageusement de 30 à 95 % et notamment d'environ 50 à 90 %. Si le degré d'estérification est inférieur à 30 %, le caractère oléophile est indésirablement insuffisant, tandis que si le degré d'estérification est supérieur à 95 %, l'adhérence à la surface des particules de poudre est indésirablement abaissée, et par conséquent les deux cas ne

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sont pas appréciés. En particulier, les esters peuvent être illustrés par le myristate de dextrine, le palmitate de dextrine, le stéarate de dextrine, l'ester de dextrine d'acide gras d'huile de noix de coco, le béhénate de dextrine, le palmitate-2-éthylhexanoate de dextrine, etc.

Bien que les agents de traitement puissent être préparés par des procédés classiques, on peut se les procurer aisément comme produits du commerce, tels que les produits "Rheopearl KL", "Rheopearl MKL", "Rheopearl TT", "Rheopearl KE" et "Rheopearl TL" fabriqués par la firme CHIBA FLOUR MILLING CO. LTD.

Lorsque les divers agents de traitement de surface décrits ci-dessus sont utilisés pour constituer la couche A (couche appliquée avec l'agent de traitement de surface de la présente invention), un ou plusieurs des composés présents dans les agents peuvent être mélangés en vue de leur utilisation comme agent de traitement de surface pour exécuter le traitement de surface visé afin de constituer la couche de revêtement (couche A).

(Organopolysiloxane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel)
L'organopolysiloxane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel, tel qu'un organopolysiloxane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe trialkoxy, est avantageusement un composé qui répond à la formule générale (7) suivante : (R33SiO) (R32SiO)n (SiR43) ...(7) formule dans laquelle les divers groupes R3 sont tous indépendants les uns des autres et désignent respectivement des groupes résiduels hydrocarbonés saturés ou non saturés en C1 à C10, tandis que les divers groupes R4 dans la formule générale indiquée ci-dessus sont tous indépendants les uns des autres et désignent respectivement un atome d'hydrogène, un groupe hydroxyle, un atome d'halogène (Cl, Br, I, etc. ), un groupe silazane, un groupe

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isopropénoxy et des groupes alkoxy inférieur ayant 1 à 4 atomes de carbone, n étant un nombre entier de 10 à 100.

Si la valeur de n est inférieure à 10, la réaction est trop rapide, si bien que l'hydrolyse est accélérée, par le point acide ou le point basique (point isoélectrique) de la poudre et/ou des traces d'humidité fixées à la surface de la poudre, ce qui produit une polymérisation réticulante qui a pour effet que la couche de revêtement se gélifie ou adopte un état semi-solide, et par conséquent la couche de revêtement huileuse visée ne peut pas être obtenue. Si la valeur de n dépasse 100, la réactivité est considérablement abaissée et la couche de revêtement à la surface des particules de poudre devient non uniforme. Par conséquent, la dispersibilité du liquide oléophile est exclue, si bien qu'on ne peut pas attendre de contribution à la propriété hydrophobe et au caractère oléophile.

En ce qui concerne l'agent de traitement de surface pour la couche B, on peut avantageusement acquérir et utiliser des produits "X-24-9826", "X-24-9171" et "X-24- 9174" fabriqués par la firme SHIN-ETSU CHEMICAL CO. LTD.

(Alkylsilane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel)
Parmi les alkylsilanes modifiés à une seule extrémité terminale avec un groupe fonctionnel, il existe divers dérivés de silane tels qu'un alkyltrialkoxysilane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel. On peut avantageusement utiliser le composé représenté par la formule générale (8) suivante : R5SiR63 ...(8) dans laquelle R5 désigne avantageusement un groupe alkyle ayant 6 à 30 atomes de carbone à chaîne droite ou à chaîne ramifiée, les divers groupes R6 sont indépendants les uns des autres et désignent respectivement un atome d'hydrogène, un groupe hydroxyle, un atome

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d'halogène tel que Cl, Br, I, etc., ou un groupe alkoxy inférieur ayant 1 à 4 atomes de carbone.

Si le nombre d'atomes de carbone de R5 est inférieur à 6, aucune sensation d'onctuosité ne peut être obtenue, tandis que si ce nombre dépasse 30, la réactivité est considérablement abaissée, si bien que la couche de revêtement à la surface des particules de poudre a tendance à ne pas être uniforme. Il en résulte que la dispersibilité dans le liquide oléophile ne peut pas être obtenue, si bien qu'il n'y a aucune contribution à la nature hydrophobe et au caractère oléophile des poudres en traitement. En outre, la couche de revêtement devient une couche de revêtement solide, si bien que l'effet avantageux de la présente invention, c'est-à-dire la sensation d'onctuosité, ne peut pas être obtenue.

L'agent de traitement peut être obtenu commodément comme produit du commerce, par exemple les produits "TSL 8185" et "TSL 8186" fabriqués par la firme TOSHIBA SILICONE CO. LTD., le produit "SI06645. 0" fabriqué par la firme CHISSO CORPORATION, le produit "KRM-3103" fabriqué par la firme SHIN-ETSU CHEMICAL CO. LTD. et le produit "A-137" fabriqué par la firme NIPPON UNICAR CO.

LTD.

(Acide gras ramifié)
Aucune limitation n'existe en ce qui concerne les acides gras ramifiés utilisés dans la présente invention si l'acide gras concerné porte un groupe alkyle ramifié. Il est avantageux d'utiliser des acides gras ramifiés ayant 8 à 22 atomes de carbone, qui sont supérieurs en matière de dispersibilité et qui produisent un effet huileux lorsqu'ils sont utilisés sur les poudres. Des exemples de produits du commerce comprennent l'acide isononanoïque, l'acide 2-éthylhexoïque, l'acide isotridécanoïque, l'acide isomyristique, l'acide isopalmitique, l'acide isostéarique et l'acide isobéhénique. Les acides gras ramifiés dont le nombre d'atomes de carbone est inférieur à 8 ou supérieur à

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22 ne sont pas souhaitables, puisqu'ils ne permettent pas d'obtenir l'effet avantageux de la présente invention.

En ce qui concerne les divers agents de traitement de surface décrits ci-dessus, on peut utiliser l'un quelconque d'entre eux, ou bien plusieurs d'entre eux peuvent être utilisés en association.

L'agent de traitement utilisé pour la couche B est un composé qui recouvre la couche externe de la matière en poudre, si bien qu'il affecte notablement la dispersibilité ou l'aspect esthétique des poudres traitées.

Cet agent de traitement porte un groupe fonctionnel uniquement à une extrémité terminale, ce qui a pour effet qu'une chaîne d'organopolysiloxane, une chaîne alkylique droite ou une chaîne alkylique ramifiée, en tant que chaîne moléculaire principale, devient librement mobile.

La dispersibilité dans le liquide oléophile et l'onctuosité sont dues en grande partie à la longueur de cette chaîne principale. L'organopolysiloxane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel a un degré de polymérisation de l'ordre de 10 à 100 tandis que dans le cas de l'alkylsilane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel, le nombre d'atomes de carbone du groupe alkyle va de 6 à 30, et dans le cas de l'acide gras modifié, le nombre d'atomes de carbone est de l'ordre de 8 à 22, si bien que le revêtement tel qu'appliqué donne des poudres traitées en surface qui sont douées d'onctuosité et qui ont une dispersibilité excellente (très haute).

Si l'organopolysiloxane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel, de degré de polymérisation inférieur à 10, est appliqué, l'onctuosité et la dispersibilité sont légèrement abaissées. En particulier, dans le cas de dispersions dans des liquides oléophiles, la dispersibilité et la stabilité en dispersion, qui constituent les principales caractéristiques de la présente invention, ne peuvent pas

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être obtenues. On présume que la courte longueur de la chaîne d'organosiloxane affecte directement et minimise son affinité pour des liquides oléophiles.

Si la plage du degré de polymérisation est trop haute, en particulier si elle dépasse 100, ou si le nombre d'atomes de carbone du groupe alkyle dans l'alkylsilane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel ou l'acide gras ramifié est excessif (notamment si le nombre d'atomes de carbone dépasse 30, et respectivement si le nombre d'atomes de carbone dépasse 24), la réactivité est considérablement abaissée, et il en résulte que le degré de nature hydrophobe ou de caractère oléophile est abaissé, ce qui donne une sensation lourde et collante.

(Quantité de revêtement pour poudre)
Il est souhaitable d'utiliser une quantité de l'agent de traitement de surface constituant une couche solide de revêtement (couche A) à la surface des particules de poudre, qui soit juste en deçà de la quantité nécessaire pour revêtir uniformément la surface des particules. Si l'agent de traitement de surface est présent en une quantité pouvant recouvrir uniformément et en totalité la surface des particules, ces dernières ont tendance à floculer vers des particules voisines, ce qui n'est pas souhaitable. La quantité d'agent de traitement de surface juste en deçà de la quantité qui recouvre uniformément la surface des particules est une quantité de revêtement qui forme une couche émulsionnante dans un essai portant sur l'uniformité du revêtement, qui constitue l'un des critères d'évaluation indiqués dans les Exemples de la présente demande. Cet essai est conduit lorsque la couche A est seule appliquée à la poudre.

Dans la présente invention, la couche A doit être solide à la température ambiante parce qu'il est plus facile de revêtir la surface externe des particules de poudre avec la quantité minimale d'agent de traitement de

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surface pour réaliser un revêtement oléophile uniforme, qu'avec un composé liquide à la température ambiante.

D'autre part, il est nécessaire que la couche B soit liquide à la température ambiante parce que la couche externe des particules de poudre doit être analogue à un liquide, par revêtement de cette couche externe des particules de poudre avec une molécule liquide. Il est également souhaitable que les poudres en particules, tout en ayant l'aspect de poudres, présentent un aspect microscopique selon lequel les particules de poudre sont dispersées dans un liquide. La quantité nécessaire de revêtement est choisie pour satisfaire cette condition.

On présume que même lorsque ces particules de poudre viennent les unes contre les autres, elles ne se rassemblent pas en floculant parce que leur surface est revêtue de ces molécules liquides, ce qui donne une excellente dispersibilité. La surface des particules de poudre est déjà humide et, par conséquent, elle a une très grande affinité pour le liquide oléophile, ce qui présente la dispersibilité optimale. En particulier, on peut considérer que dans un liquide oléophile, les molécules liquides de la couche B sont étirées à leur maximum de longueur et dispersées en obstruant totalement le contact entre particules (encombrement stérique), pour réaliser la stabilité en dispersion. Les composés des couches A et B sont choisis en fonction du système auquel les poudres à revêtir sont incorporées et du type du liquide oléophile utilisé comme milieu de dispersion. Par exemple, si l'on souhaite préparer une poudre comprimée sans aucune addition de liants, les couches A et B sont revêtues d'un ester de dextrine d'acide gras et respectivement d'un acide gras ramifié. Si on souhaite obtenir la dispersibilité dans une huile de silicone, on revêt respectivement les couches A et B d'un organopolysiloxane et d'un organopolysiloxane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel. Si l'on souhaite obtenir la dispersibilité

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dans un hydrocarbure volatil, on revêt les couches A et B d'un acide gras et d'un alkysilane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel. Si l'on souhaite obtenir la dispersibilité dans une huile formée d'un ester, on revêt respectivement les couches A et B d'un N-acylaminoacide et d'un acide gras ramifié.

Dans la présente invention, le "liquide oléophile" est une matière huileuse qui est utilisée comme cosmétique, qui est liquide ou solide à la température ambiante et qui est difficile à rendre soluble dans l'eau.

Des exemples représentatifs du liquide oléophile sont des huiles et des graisses telles que l'huile de carthame, l'huile de soja, l'huile d'onagre, l'huile de pépins de raisin, l'huile de cynorrhodon, l'huile de noix de ququi, l'huile d'amande, l'huile de sésame, l'huile de son de blé, l'huile de maïs, l'huile de graines de cotonnier, l'huile d'avocatier, l'huile d'olive, l'huile de camélia, l'huile pasic, l'huile de ricin, l'huile d'arachides, l'huile d'aveline (noisette), l'huile de noix de macadémia, l'huile médoforme, le beurre de cacao, l'huile de sara, la cire ligneuse, l'huile de noix de coco, l'huile de palme, l'huile de palmiste, la graisse de b#uf, la graisse de viande de cheval, l'huile de vison, la matière grasse de lait, l'huile de jaune d'#uf et l'huile de tortue, des cires telles que la cire d'abeille, la cire de baleine, la lanoline, la cire de carnauba, la cire de candelilla et l'huile de hohoba, des hydrocarbures tels que la paraffine liquide, l'isoparaffine liquide, le squalane, le squalène, la vaseline, la séricine paraffinique et une cire microcristalline, des acides gras, tels que l'acide laurique, l'acide myristique, l'acide palmitique, l'acide stéarique, l'acide béhénique, l'acide oléïque, l'acide linoléïque, l'acide undécylénique, l'acide hydroxystéarique et l'acide gras de la lanoline, des alcools supérieurs tels que l'alcool myristilique, l'alcool cétylique, l'alcool cétostéarylique, l'alcool stéarylique, un alcool

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aralkylique, l'alcool béhénylique, l'alcool oléylique, l'alcool de hohoba, l'alcool batylique, le cholestérol, le phytostérol, l'alcool de la lanoline et l'alcool isostéarylique, des esters tels que l'oléate d'éthyle, le myristate d'isopropyle, l'octanoate de cétyle, le malate de diisostéaryle et le tricaprylate de glycéryle, des silicones telles qu'un méthylpolysiloxane, un méthylphénylpolysiloxane et le décaméthylcyclotétrasiloxane, des solvants organiques tels que l'acétate d'éthyle, l'acétate de butyle et le toluène, des agents tensioactifs (surfactifs) anioniques, cationiques, non ioniques et amphotères. Un procédé apprécié pour disperser les poudres revêtues de la présente invention dans un liquide oléophile qui est solide à la température ambiante peut consister à disperser les poudres dans le liquide oléophile liquéfié par chauffage à une température supérieure à son point de fusion. Ce procédé est couramment utilisé pour une capsule ou une préparation sous une forme dans laquelle une assez grande quantité de matière solide cireuse ou de matière similaire à la température ambiante est incorporée, par exemple dans des rouges à lèvres.

La quantité d'agent de traitement de surface pour la formation de la couche de revêtement solide est avantageusement la même que la quantité d'agent liquide de traitement de surface par comparaison sur base pondérale, ou bien elle est inférieure à la quantité d'agent liquide de traitement de surface (A # B) . Par conséquent, dans le revêtement de la surface d'une poudre avec l'agent de traitement de surface qui donne une couche solide de revêtement à la température ambiante, et dans le revêtement de la surface d'une poudre avec l'agent de traitement de surface qui donne une couche liquide de revêtement à la température ambiante, le rapport de mélange des couches respectives de revêtement pour la poudre est avantageusement établi de manière que la quantité en poids d'agent de traitement de surface pour la couche liquide de

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revêtement (couche B) soit égale ou supérieure à la quantité d'agent de traitement de surface pour la couche solide de revêtement (couche A).

Si la quantité en poids d'agent de traitement de surface pour la couche solide de revêtement est supérieure à la quantité d'agent de traitement de surface pour la couche liquide de revêtement, la dispersibilité de la poudre résultante traitée en surface dans un liquide oléophile peut avoir tendance à être faible dans une certaine mesure.

La quantité d'agent de traitement de surface pour la couche solide de revêtement est avantageusement une quantité minimale nécessaire capable de revêtir uniformément la poudre en particules, comme décrit cidessus. Si cette quantité d'agent de traitement de surface est supérieure à la quantité minimale nécessaire, les particules de poudre sont simplement floculées, c'est-à- dire que si les particules de poudre sont revêtues avec l'agent de traitement de surface pour la couche de revêtement qui est liquide à la température ambiante, il n'est pas possible d'obtenir une dispersibilité supérieure de la poudre produite traitée en surface dans le liquide oléophile. Puisque la quantité minimale nécessaire varie avec le type de poudre et avec le procédé de traitement, il est nécessaire de contrôler par des essais préliminaires la quantité appropriée de revêtement.

La quantité de revêtement d'une couche A qui est solide à la température ambiante diffère selon le type et la surface spécifique de la poudre traitée conformément à la présente invention. Toutefois, elle est avantageusement d'environ 0,1 à 15 parties en poids, plus avantageusement d'environ 0,1 à 10 parties en poids et mieux encore d'environ 0,5 à 6 parties en poids pour 100 parties en poids de la matière en poudre avant le traitement de surface (sans les couches). Si la quantité d'agent de traitement de surface est inférieure à 0,1 partie en poids,

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il n'est pas possible de produire une couche uniforme de revêtement à la surface de la poudre. D'autre part, si la quantité de revêtement dépasse 15 parties en poids, les particules de poudre peuvent être simplement floculées, c'est-à-dire que même si les particules de poudre pouvaient être revêtues de l'agent de traitement de surface pour la couche de revêtement liquide à la température ambiante, il ne serait pas possible d'obtenir une dispersibilité supérieure de la poudre produite traitée en surface dans le liquide oléophile.

De façon similaire, la quantité de revêtement de l'agent de traitement de surface pour la couche B va avantageusement d'environ 0,1 à 30 parties en poids, plus avantageusement d'environ 0,5 à 20 parties en poids et mieux encore d'environ 0,5 à 15 parties en poids, pour 100 parties en poids de la matière en poudre avant le traitement de surface (sans les couches). Si la quantité de revêtement est inférieure à la plage indiquée ci-dessus, la sensation esthétique, l'adhérence à la peau et la dispersibilité sont indésirablement abaissées. Si la quantité de revêtement dépasse la plage indiquée ci-dessus, la quantité d'agent de traitement libre n'ayant pas réagi avec la surface des particules de poudre est augmentée de façon indésirable, toutefois la poudre résultante traitée en surface n'est pas améliorée quant à sa dispersibilité dans le liquide oléophile. En conséquence, ces deux cas ne sont pas appréciables.

(Procédé de revêtement)
Comme procédé de revêtement de la poudre avec la couche A, en tant que première couche, avantageusement un agent de traitement de surface pour la formation d'une couche de revêtement, de préférence solide à la température ambiante, et en outre avec une couche B, en tant que seconde couche, avantageusement un agent de traitement de surface pour la formation d'une couche de revêtement, de préférence liquide à la température ambiante, on peut

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utiliser tous procédés connus convenables d'application d'un agent de traitement de surface. On donne ci-après des exemples représentatifs illustrant le procédé de revêtement : 1. Un procédé par voie sèche consistant à mélanger, par exemple, un agent solide de traitement de surface avec un mélangeur Henschel, un mélangeur à très haute performance ou un mélangeur similaire, à incorporer un agent liquide de traitement de surface au système résultant et à sécher le mélange résultant ; 2. Un procédé consistant à disperser la poudre à traiter dans l'eau ou dans un solvant organique au moyen d'un type de broyeur mécano-chimique tel qu'un broyeur à billes, un broyeur à sable ou un appareil similaire, à mélanger et à fixer par exemple un agent solide de traitement de surface, à incorporer ensuite au système par exemple un agent liquide de traitement de surface, à chasser le solvant et à sécher le système (mélange) résultant ; et 3. Un procédé consistant à mettre en contact la poudre à traiter dans un courant de gaz à haute vitesse tel que celui qu'on obtient dans un broyeur à jet, avec par exemple un agent solide de traitement de surface en vue du revêtement et à mettre ensuite en contact le système résultant avec par exemple un agent liquide de traitement de surface en vue du revêtement, de la manière décrite dans le brevet japonais publié sous le N Kokoku JP-B-6-59 379 proposé par la Demanderesse, dont le sujet est incorporé ici dan sa totalité à titre documentaire. En particulier, un traitement par le procédé au jet est avantageusement appliqué à la poudre en fines particules dont les particules ont un diamètre primaire inférieur ou égal à une valeur sous-micrométrique.

Il est suffisant que le "procédé de traitement" utilisé d'une manière générale dans la présente invention puisse être un procédé de traitement hydrophobe appliqué au traitement de surface de la matière en poudre (substrat).

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Bien que la dispersibilité dans le liquide oléophile soit légèrement inférieure, il est possible de réunir par mélange l'agent de traitement de surface (pour la couche A) qui est de préférence solide à la température ambiante avec l'agent de traitement de surface (pour la couche B) qui est de préférence liquide à la température ambiante et de réaliser simultanément le revêtement avec le mélange résultant.

La matière pulvérulente (poudre) devant être traitée en surface conformément à la présente invention peut être revêtue d'un oxyde ou d'un oxyde hydraté, par exemple d'au moins l'un des métaux aluminium, calcium, magnésium, cérium, silicium, zirconium, titane, zinc, fer, cobalt, manganèse, nickel et étain, pour améliorer la compatibilité avec l'agent de traitement de surface et sa tendance à la liaison au substrat. Dans ce cas, la poudre ainsi revêtue correspond à la matière en poudre devant être revêtue ou traitée conformément à la présente invention, c'est-à-dire la matière en poudre (substrat ; matière de base) avant le revêtement avec la couche A dans la présente invention.

Le degré d'incorporation à un cosmétique de la poudre revêtue ainsi produite est choisi arbitrairement en fonction des propriétés du cosmétique. Toutefois, la quantité de poudre incorporée à la composition totale va avantageusement d'environ 0,1 à 100 % en poids, plus avantageusement d'environ 1 à 100 % en poids et mieux encore d'environ 1 à 99 % en poids. Il est possible que le liquide oléophile soit contenu dans la composition totale.

Par exemple, des traces de fines particules d'oxyde de zinc, comme astringent, peuvent être occasionnellement contenues en une quantité, par exemple, de l'ordre de 0,1 % en poids dans un cosmétique. D'autre part, des poudres non comprimées et des poudres comprimées ou des produits similaires, habituellement mélangés à un ou plusieurs agents huileux en une quantité de quelques % en poids dans

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la formule totale, peuvent éventuellement être formulés sans mélange de l'agent ou des agents huileux correspondants dans la présente invention.

De même, une ou plusieurs des poudres revêtues obtenues conformément à la présente invention peuvent être incorporées de la manière appropriée à ces poudres revêtues.

En outre, on apprécie davantage l'incorporation de la poudre revêtue de la présente invention, par exemple à un cosmétique, sans employer la poudre utilisée dans d'autres poudres d'usage classique, en vue de démontrer d'une manière plus évidente l'effet avantageux de la présente invention. Toutefois, des poudres d'emploi classique peuvent aussi être utilisées en mélange dans une plage n'affectant pas l'effet avantageux de la présente invention.

Comme cosmétique contenant une poudre pourvue de deux couches de revêtement, conformément à la présente invention, on peut mentionner un cosmétique d'apprêtage tel qu'une poudre de base, un liquide de base, une huile de base, une base en bâton, des poudres pressées, des poudres pour le visage, un rouge à lèvres, un brillant à lèvres, un rouge à joues, une ombre à paupières, un crayon à sourcils, un crayon pour les yeux, un mascara, un vernis à ongles aqueux, un vernis à ongles huileux, un vernis à ongles du type en émulsion, une couche de finition pour vernis, une couche de base pour vernis, etc., un cosmétique pour la peau tel qu'une crème émolliente, une crème rafraîchissante, une crème éclaircissante, une émulsion, un cosmétique aqueux, un liquide cosmétique, une émulsion carmin (lotion), un liquide nettoyant pour le visage, une mousse nettoyante pour le visage, une crème nettoyante pour le visage, une poudre nettoyante pour le visage, un démaquillant, un brillant corporel, etc., un cosmétique pour cheveux tel qu'un brillant capillaire, une crème capillaire, un shampooing capillaire, un rinçage

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capillaire, une teinture capillaire, des agents capillaires de brossage, etc., ainsi que d'autres, par exemple une crème solaire, une crème pour bronzage, un savon émulsionnant, un agent pour le bain, un parfum, etc.

Pour le cosmétique auquel les poudres revêtues de deux couches (couches A et B) des agents de traitement de surface sont incorporées conformément à la présente invention, on peut utiliser le cas échéant des agents dispersants pour pigments, des agents huileux, des agents tensioactifs, des agents absorbant les rayons ultraviolets, des antiseptiques, des antioxydants, des agents filmogènes, des agents hydratants (retenant l'humidité), des agents épaississants, des colorants, des pigments, des parfums, etc.

@ La présente demande revendique la priorité basée sur les demandes de brevets japonais N 194 570/ 1999 et 073 261/ 2000 déposées respectivement le 8 juillet 1999 et le 16 mars 2000.

EXEMPLES
La présente invention est illustrée en détail à l'aide d'Exemples et d'Exemples Comparatifs. Les poudres revêtues (poudres traitées en surface) de la présente invention sont appelées ci-après "poudres traitées MiBrid".

Bien entendu, il n'est pas question qu'elles limitent la portée de la présente invention.

Exemple 1
On décrit ci-dessous un exemple de procédé de production des poudres traitées MiBrid de la présente invention.

[Exemple 1-1] Mica traité MiBrid
On a ajouté à 100 parties en poids de "mica M-102" fabriqué par la firme MERCK Japon, 3 parties d'une solution à 50 % en poids d'acide triméthylsiloxy silicique fabriqué par la firme SHIN-ETSU CHEMICAL CO. LTD. sous le

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nom commercial "KF-9002" et 10 parties en poids d'une solution aqueuse à 50 % en poids d'isopropanol. Le mélange résultant a été malaxé sous vide à 80 C pendant 30 minutes au moyen d'un mélangeur chemisé Henschel à grande vitesse.

On a ajouté au mélange résultant 3 parties en poids de diméthylpolysiloxane à chaîne droite, ayant un degré de polymérisation égal à 20, portant un groupe triméthoxy à une seule extrémité terminale, produit par la firme SHINETSU CHEMICAL CO. LTD. sous le nom commercial "X-24-9174" et 5 parties en poids d'une solution aqueuse à 50 % en poids d'isopropanol. Le mélange résultant a été malaxé sous vide à 100 C pendant 60 minutes au moyen d'un mélangeur chemisé Henschel à grande vitesse, pour produire un mica traité MiBrid.

[Exemple 1-2] Séricite traitée MiBrid
Un traitement analogue à celui de l'Exemple 1-1 a été effectué sur de la séricite fabriquée par la firme SANSHIN MINING INDUSTRY CO. LTD. sous le nom commercial "FSE" en remplacement du "mica M-102" de l'Exemple 1-1 afin d'obtenir une séricite traitée MiBrid.

[Exemple 1-3] Talc traité MiBrid
Un traitement semblable à celui de l'Exemple 1-1 a été effectué sur un talc fabriqué par la firme ASADA MILLING CO. LTD. sous le nom commercial "JA-46R" en remplacement du mica de l'Exemple 1-1, afin de produire un talc traité MiBrid.

[Exemple 1-4] Mica traité MiBrid (revêtement simultané)
On a ajouté à 100 parties en poids de "mica M-102" fabriqué par la firme MERCK JAPAN, 3 parties en poids d'une solution à 50 % en poids d'acide triméthylsiloxy silicique fabriqué par la firme SHIN-ETSU CHEMICAL CO. LTD. sous le nom commercial "KF-9002" et 1,5 partie en poids de diméthylpolysiloxane à chaîne droite, ayant un degré de polymérisation égal à 10 et portant un groupe triméthoxy à une seule extrémité terminale, fabriqué par la firme SHIN-ETSU CHEMICAL CO.

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LTD. sous le nom commercial "X-24-9174". On a encore ajouté au mélange résultant, 15 parties en poids d'une solution aqueuse à 50 % d'isopropanol et on a malaxé le mélange résultant sous vide à 100 C pendant 60 minutes en utilisant un mélangeur chemisé Henschel à grande vitesse pour produire un mica traité MiBrid.

[Exemple 1-5] Titane au mica traité MiBrid
On a produit du titane au mica traité MiBrid selon le même mode opératoire que dans l'Exemple 1-1, excepté qu'on a utilisé du titane au mica, fabriqué par la firme MEARL Corporation sous le nom commercial "Cloisonné Orange", en remplacement du mica de l'Exemple 1-1.

[Exemple 1-6] Perles de silice traitées MiBrid
On a produit des perles de silice traitées MiBrid par le même mode opératoire que dans l'Exemple 1-1, excepté qu'on a utilisé des perles de silice fabriquées par la firme CATALYSTS & CHEMICALS INDUSTRY CO. LTD. sous le nom commercial "P-1500" à la place du mica.

[Exemple Comparatif 1]
On décrit ci-après à titre comparatif des procédés représentatifs de production de poudres revêtues uniquement avec un agent solide de traitement de surface ou avec un agent liquide de traitement de surface.

[Exemple Comparatif 1-1] Mica obtenu par traitement à l'acide triméthoxysiloxy silicique : solide
On a ajouté à 100 parties en poids de "mica M-102" fabriqué par la firme MERCK JAPAN, 6 parties en poids d'une solution à 50 % en poids d'acide triméthylsiloxy silicique fabriqué par la firme SHIN-ETSU CHEMICAL CO. LTD. sous le nom commercial "KF-9002" et 15 parties en poids d'une solution aqueuse à 50 % d'isopropanol et on a malaxé le mélange résultant sous vide à 100 C pendant 60 minutes en utilisant un mélangeur chemisé Henschel à grande vitesse pour obtenir un mica traité à l'acide triméthylsiloxy silicique.

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[Exemple Comparatif 1-2] Mica obtenu par traitement au diméthylpolysiloxane : liquide
On a ajouté à 100 parties en poids de "mica M-102" fabriqué par la firme MERCK JAPAN, 3 parties en poids de diméthylpolysiloxane à chaîne droite, ayant un degré de polymérisation égal à 20, portant un groupe triméthoxy à une seule extrémité terminale, fabriqué par la firme SHIN-ETSU CHEMICAL CO. LTD. sous le nom commercial "X-24-9174" et 15 parties en poids d'une solution aqueuse à 50 % d'isopropanol, et on a malaxé le mélange résultant sous vide à 100 C pendant 60 minutes pour obtenir un mica traité au diméthylpolysiloxane.

[Exemple Comparatif 1-3] Titane au mica obtenu par traitement au diméthylpolysiloxane : liquide
Du titane au mica traité au diméthylpolysiloxane a été produit de la même manière que dans l'Exemple Comparatif 1-2, à la différence qu'on a utilisé du titane au mica fabriqué par la firme MEARL Corporation sous le nom commercial "Cloisonné Orange" à la place du mica utilisé dans l'Exemple Comparatif 1-2.

[Exemple Comparatif 1-4] Séricite traitée à l'acide triméthylsiloxy silicique : solide
Une séricite traitée à l'acide triméthylsiloxy silicique a été produite par le même mode opératoire que dans l'Exemple Comparatif 1-1, excepté l'utilisation de séricite à la place du mica utilisé dans l'Exemple Comparatif 1-1.

[Exemple Comparatif 1-5] Talc traité à l'acide triméthylsiloxy silicique : solide
Du talc traité à l'acide triméthylsiloxy silicique a été produit par le même mode opératoire que dans l'Exemple Comparatif 1-1, excepté qu'on a utilisé du talc à la place du mica dans l'Exemple Comparatif 1-1.

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[Exemple Comparatif 1-6] Perles de silice traitées à l'acide triméthylsiloxy silicique : solide
Des perles de silice traitées à l'acide triméthylsiloxy silicique ont été produites par le même mode opératoire que dans l'Exemple Comparatif 1-1, excepté l'utilisation de perles de silice à la place du mica dans l'Exemple Comparatif 1-1.

[Exemple Comparatif 1-7] Mica traité à l'acide stéarique et à la N-lauroyl-L-lysine : solide
On a ajouté à 100 parties en poids de "mica M-102" fabriqué par la firme MERCK JAPAN, 1,5 partie en poids d'acide stéarique fabriqué par la firme NOF CORPORATION KAISHA LTD. sous le nom commercial "SK-1", et on a malaxé le mélange résultant à 80 C pendant 15 minutes en utilisant un mélangeur chauffé Henschel à grande vitesse. On a ajouté au mélange résultant, 4 parties en poids de N-lauroyl-L-lysine ("amihope LL" ; produit de la firme AJINOMOTO CO., INC. ) et on a malaxé le mélange résultant à 80 C pendant 15 minutes. La masse résultante a été chauffée à 105 C et malaxée pendant 3 minutes, ce qui a donné un mica traité à l'acide stéarique et à la N-laurylL-lysine.

[Exemple 2]
On donne la description d'un procédé représentatif de production de poudres traitées MiBrid conformément à la présente invention, pour différents types de poudres.

[Exemple 2-1] Dioxyde de titane traité MiBrid
On a ajouté à 100 parties en poids de dioxyde de titane, fabriqué par la firme ISHIHARA SANGYO KAISHA CO.

LTD. sous le nom commercial "CR-50", 2 parties en poids d'acide myristique produit par la firme KAO CO. LTD. sous le nom commercial "LUNAC MY-98" et 20 parties en poids de "IP-SOLVENT" fabriqué par la firme IDEMITSU PETROCHEMICAL CO. LTD. et on a pétri le mélange résultant sous vide à 50 C pendant 60 minutes en utilisant un pétrin fonctionnant

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sous vide. On a encore ajouté au mélange résultant, 3 parties en poids de diméthylpolysiloxane à chaîne droite ayant un degré de polymérisation égal à 50, portant un groupe triméthoxy à une seule extrémité terminale, produit par la firme SHIN-ETSU CHEMICAL CO. LTD. sous le nom commercial "X-24-9826", et 30 parties en poids d'alcool isopropylique sous vide à 100 C pendant 60 minutes. On a fait passer le mélange résultant dans un atomiseur pour obtenir un dioxyde de titane traité MiBrid.

[Exemple 2-2] Oxyde de fer jaune traité MiBrid
On a produit de l'oxyde de fer jaune traité MiBrid par le même mode opératoire que dans l'Exemple 2-1, excepté qu'on a utilisé de l'oxyde de fer jaune produit par la firme TITAN KOGYO KABUSHIKI KAISHA sous le nom commercial "MAPICO YELLOW LEMON" à la place due dioxyde de titane et en utilisant aussi du myristate de dextrine produit par la firme CHIBA FLOUR MILLING CO. LTD sous le nom commercial "RHEOPEARL MK L" à la place de l'acide myristique comme agent solide de traitement de surface dans l'Exemple 2-1.

[Exemple 2-3] Oxyde de fer rouge traité MiBrid
On a produit de l'oxyde de fer rouge traité MiBrid de la même manière que dans l'Exemple 2-1, excepté qu'on a utilisé de l'oxyde de fer rouge produit par la firme MORISHITA BENGARA CO. LTD. sous le nom commercial "BENGARA SHIPPO" à la place du dioxyde de titane et en utilisant aussi de l'acide isostéarique produit par la firme HENKEL JAPAN CO. LTD. sous le nom commercial "Acide isostéarique 871" à la place d'un diméthylpolysiloxane à groupe triméthoxy terminal dans l'Exemple 2-1 comme agent liquide de traitement de surface.

[Exemple 2-4] Oxyde de fer noir traité MiBrid
On a produit de l'oxyde de fer noir traité MiBrid par le même mode opératoire que dans l'Exemple 2-1, excepté qu'on a utilisé de l'oxyde de fer noir produit par la firme TITAN KOGYO KABUSHIKI KAISHA sous le nom commercial

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"BL-100" à la place du dioxyde de titane dans l'Exemple 2-1.

[Exemple Comparatif 2]
On décrit ci-après à titre comparatif des procédés représentatifs de production de poudres revêtues uniquement avec un abondant agent solide de traitement de surface ou uniquement avec un abondant agent liquide de traitement de surface et des produits similaires.

[Exemple Comparatif 2-1] (Revêtement avec une grande quantité d'agent solide de traitement de surface), dioxyde de titane traité à l'acide myristique
On a ajouté à 100 parties en poids de dioxyde de titane fabriqué par la firme ISHIHARA SANGYO KAISHA CO.

LTD. sous le nom commercial "CR-50", 6 parties en poids d'acide myristique produit par la firme KAO CO. LTD. sous le nom commercial "LUNAC MY-98" et 20 parties en poids de méthyléthylcétone et on a malaxé le mélange résultant sous vide à 100 C pendant 60 minutes en utilisant un pétrin fonctionnant sous vide. On a fait passer le mélange malaxé résultant dans un atomiseur pour obtenir un dioxyde de titane traité à l'acide myristique.

[Exemple comparatif 2-2] (Revêtement avec une grande quantité d'agent solide de traitement de surface), dioxyde de titane traité au diméthylpolysiloxane
On a ajouté à 100 parties en poids de dioxyde de titane produit par la firme ISHIHARA SANGYO KAISHA CO. LTD. sous le nom commercial "CR-50", 6 parties en poids de diméthylpolysiloxane à chaîne droite ayant un degré de polymérisation égal à 50 et portant un groupe triméthoxy à une seule extrémité terminale, produit par la firme SHINETSU CHEMICAL CO. LTD. sous le nom commercial "X-24-9826" et 30 parties en poids d'alcool isopropylique et on a malaxé le mélange résultant sous vide à 100 C pendant 60 minutes en utilisant un malaxeur fonctionnant sous vide.

On a fait passer le mélange malaxé résultant dans un

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atomiseur pour obtenir du dioxyde de titane traité au diméthylpolysiloxane.

[Exemple Comparatif 2-3] (Application d'un agent huileux liquide comme seconde couche) dioxyde de titane traité à l'acide myristique et au diméthylpolysiloxane
Dans l'Exemple 2-1, le dioxyde de titane a été revêtu d'un agent solide de traitement de surface formé d'acide myristique et additionné de 3 parties en poids de diméthylpolysiloxane à chaîne droite non réactif, de degré de polymérisation approximativement égal à 50, produit par la firme SHIN-ETSU CHEMICAL CO. LTD. sous le nom commercial "KF-96" (100 cs) et de 30 parties en poids d'alcool isopropylique. On a malaxé le mélange résultant sous vide à 110 C pendant 60 minutes et on l'a fait passer dans un atomiseur pour obtenir un dioxyde de titane traité à la fois à l'acide myristique et au diméthylpolysiloxane.

[Exemple comparatif 2-4] Oxyde de fer jaune traité à l'acide myristique et au diméthylpolysiloxane
De l'oxyde de fer jaune traité à l'acide myristique et au diméthylpolysiloxane a été produit par le même mode opératoire que dans l'Exemple Comparatif 2-2, excepté qu'on a utilisé de l'oxyde de fer jaune à la place du dioxyde de titane dans l'Exemple Comparatif 2-2.

[Exemple Comparatif 2-5] Oxyde de fer rouge traité à l'acide myristique et au diméthylpolysiloxane
De l'oxyde de fer rouge traité à l'acide myristique et au diméthylpolysiloxane a été produit par le même mode opératoire que dans l'Exemple Comparatif 2-2, excepté que de l'oxyde de fer rouge produit par la firme MORISHITA BENGARA CO. LTD. sous le nom commercial "BENGARA SHIPPO" a été utilisé à la place du dioxyde de titane dans l'Exemple Comparatif 2-2.

[Exemple 3]
On décrit ci-après plusieurs exemples de procédés de production de poudres traitées MiBrid conformément à la présente invention en rapport avec des poudres en fines

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particules dont les particules ont un diamètre primaire non supérieur à une valeur submicrométrique.

[Exemple 3-1] Dioxyde de titane en fines particules traité MiBrid
On a ajouté à 100 parties en poids de dioxyde de titane en fines particules, produit par la firme ISHIHARA SANGYO KAISHA CO. LTD. sous le nom commercial "TTO-55A", une solution de 2 parties en poids de lécithine produite par la firme ASAHI CHEMICAL INDUSTRY CO. LTD. sous le nom commercial "LECITHIN 5" dans 3 parties en poids d'eau chaude à 80 C et on a agité le mélange pendant 5 minutes au moyen d'un mélangeur Henschel. Le mélange résultant a été pulvérisé et traité en même temps au moyen d'un broyeur à jet (du type 100 AFG, fabriqué par la firme allemande ALPINE AG) et on a ajouté en outre 4 parties en poids d'octadécyltriméthoxysilane dont le groupe alkyle comprend 18 atomes de carbone, produit par la firme TOSHIBA SILICONE CO. LTD. sous le nom commercial "TSL 8186". Le mélange résultant a été malaxé au moyen d'un mélangeur Henschel pendant 5 minutes. Le mélange résultant a encore été pulvérisé en même temps qu'il était traité dans un broyeur à jet et séché à 130 C pendant 7 heures, afin d'obtenir du dioxyde de titane en fines particules traité MiBrid.

[Exemple 3-2] Oxyde de zinc en fines particules traité MiBrid
100 parties en poids d'oxyde de zinc en fines particules, produit par la firme SAKAI CHEMICAL INDUSTRY CO. LTD. sous le nom commercial "FINEX-50" et 3 parties en poids de polyéthylène maléate produit par la firme NIPPON PETROCHEMICALS CO. LTD. sous le nom commercial "POWAX S-30", ont été mélangées pendant 5 minutes au moyen d'un mélangeur chauffant Henschel après que la température du système (la composition) eut atteint 60 C. Le mélange résultant a été pulvérisé et traité en même temps au moyen d'un broyeur à jet (type 100 AFG de la firme allemande ALPINE AG.). On a ajouté au mélange résultant 4 parties en

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poids d'octadécyltriméthoxysilane dont le groupe alkyle a 18 atomes de carbone, produit par la firme TOSHIBA SILICONE CO. LTD. sous le nom commercial "TSL 8186". Le mélange résultant a été brassé pendant 5 minutes au moyen d'un mélangeur Henschel. Le mélange obtenu a ensuite été pulvérisé et traité en même temps au moyen d'un broyeur à jet puis séché à 130 C pendant 7 heures, ce qui a donné de l'oxyde de zinc en fines particules traité MiBrid.

[Exemple 3-3] Dioxyde de titane en fines particules traité MiBrid (cas dans lequel la quantité d'agent solide de traitement de surface est plus grande que la quantité d'agent liquide de traitement de surface)
La quantité de lécithine a été portée à 4 parties en poids dans l'Exemple 3-1, le traitement étant le même que dans l'Exemple 3-1.2 parties en poids d'octadécyltriméthoxysilane ont ensuite été ajoutées au mélange résultant en vue d'effectuer le même traitement que dans l'Exemple 3-1 pour obtenir un dioxyde de titane en fines particules traité MiBrid.

[Exemple 3-4] Oxyde de zinc en fines particules traité MiBrid
100 parties en poids d'oxyde de zinc en fines particules, produit par la firme SAKAI CHEMICAL INDUSTRY CO. LTD. sous le nom commercial "FINEX-50" et 3 parties en poids de polyéthylène-maléate produit par la firme NIPPON PETROCHEMICALS CO. LTD. sous le nom commercial "POWAX S-30" ont été mélangées pendant 5 minutes dans un mélangeur Henschel chauffant, après que la température du système (la composition) eut atteint 60 C. Le mélange a été pulvérisé et traité en même temps dans un broyeur à jet, et il a été additionné de 5 parties en poids d'octadécyltriméthoxysilane dont le groupe alkyle a 18 atomes de carbone, et avec 5 parties en poids de diméthylpolysiloxane à chaîne droite, de degré de polymérisation égal à 50, portant un groupe triméthoxy à une seule extrémité terminale. Le mélange résultant a été malaxé pendant 5 minutes au moyen

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d'un mélangeur Henschel puis pulvérisé et traité simultanément dans un broyeur à jet et séché ensuite à 130 C pendant 7 heures en vue d'obtenir un oxyde de zinc en fines particules traité MiBrid.

[Exemple 3-5] Oxyde de zinc en fines particules traité MiBrid
100 parties en poids d'oxyde de zinc en fines particules produit par la firme SAKAI CHEMICAL INDUSTRY CO. LTD. sous le nom commercial "FINEX-50" et 3 parties en poids de polyéthylènemaléate produit par la firme NIPPON PETROCHEMICALS CO. LTD. sous le nom commercial "POWAX S-30" ont été mélangées pendant 5 minutes dans un mélangeur chauffant Henschel après que la température du système eut atteint 60 C. En outre, 5 parties en poids d'octadécyltriméthoxysilane, dont le groupe alkyle a 18 atomes de carbone, et 5 parties en poids de diméthylpolysiloxane à chaîne droite, de degré de polymérisation égal à 50, portant un groupe triméthoxy à une seule extrémité terminale, ont été ajoutées au mélange. Le mélange résultant a été malaxé pendant 5 minutes, au moyen d'un mélangeur Henschel. Le mélange a ensuite été pulvérisé et traité simultanément dans un broyeur à jet, et séché à 130 C pendant 7 heures, ce qui a donné un oxyde de zinc en fines particules traité MiBrid.

(Exemple Comparatif 3)
On décrit ci-après quelques exemples de production d'une poudre revêtue d'un agent de traitement de surface pour laquelle le degré de polymérisation de l'alkysilane décrit ci-dessus est égal à 8.

[Exemple Comparatif 3-1] Dioxyde de titane en fines particules traité avec un alkylsilane
Conformément au procédé de production de l'Exemple 1 décrit dans le brevet japonais publié sous le N Kokai JP-A-8-92 052, du dioxyde de titane en fines particules, produit par la firme ISHIHARA SANGYO KAISHA CO.

LTD. sous le nom commercial "TTO-55A", a été traité en

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surface avec 6 parties en poids d'octyltriméthoxysilane dont le groupe alkyle a 8 atomes de carbone, afin d'obtenir un dioxyde de titane en fines particules traité avec un alkylsilane.

[Exemple Comparatif 3-2] Dioxyde de titane en fines particules traité avec un alkylsilane
On a obtenu un dioxyde de titane en fines particules traité avec un alkylsilane de la même manière que dans l'Exemple 3-1, à la différence qu'on a utilisé du butyltriméthoxysilane dont le groupe alkyle a 4 atomes de carbone, produit par la firme CHISSO CORPORATION sous le nom commercial "SIB 1988.0" à la place de l'octadécyltriométhoxysilane dont le groupe alkyle a 18 atomes de carbone dans l'Exemple 3-1, pour obtenir un dioxyde de titane en fines particules traité avec un alkylsilane.

[Exemple Comparatif 3-3] Oxyde de zinc en fines particules traité avec un alkylsilane
On a produit un oxyde de zinc en fines particules traité avec un alkylsilane de la même manière que dans l'Exemple 3-2, excepté qu'on a utilisé du butyltriméthoxysilane à la place de l'octadécyltriméthoxysilane dans l'Exemple 3-2.

Les poudres traitées MiBrid dans la présente invention, obtenues de la manière décrite ci-dessus, et des poudres traitées conformément aux Exemples Comparatifs, ont été évaluées par la méthode d'essai suivante. Les résultats sont représentés dans le Tableau 1 (A) à (C) et dans le Tableau 2.

<Desc/Clms Page number 50>

Tableau 1 (A)

<tb>
<tb> N <SEP> de <SEP> l'échantillon <SEP> Uniformité <SEP> Agent <SEP> huileux <SEP> A <SEP> Diamètre <SEP> des
<tb> du <SEP> particules <SEP> (um)
<tb> revêtement <SEP> Point <SEP> de <SEP> Point <SEP> D <SEP> 50 <SEP> D <SEP> 95
<tb> mouillage <SEP> fluide
<tb> Exemple <SEP> 1-1 <SEP> 0 <SEP> 35 <SEP> 45 <SEP> 7,357 <SEP> 17,269
<tb> Exemple <SEP> 1-2 <SEP> O <SEP> 30 <SEP> 42 <SEP> 5,687 <SEP> 14,952
<tb> Exemple <SEP> 1-3 <SEP> 0 <SEP> 38 <SEP> 45 <SEP> 8,826 <SEP> 26,340
<tb> Exemple <SEP> 1-4 <SEP> 0 <SEP> 38 <SEP> 48 <SEP> 7,688 <SEP> 18,654
<tb> Exemple <SEP> 1-5 <SEP> O <SEP> 30 <SEP> 40 <SEP> 10,565 <SEP> 35,870
<tb> Exemple <SEP> 1-6 <SEP> 0 <SEP> 65 <SEP> 74 <SEP> 5,687 <SEP> 9,269
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-1 <SEP> A <SEP> 42 <SEP> 60 <SEP> 9,562 <SEP> 25,489
<tb> Exemple <SEP> Comparatif <SEP> 1-2 <SEP> X <SEP> 40 <SEP> 54 <SEP> 9,023 <SEP> 22,219
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-3 <SEP> X <SEP> 35 <SEP> 47 <SEP> 12,345 <SEP> 38,658
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-4 <SEP> A <SEP> 42 <SEP> 60 <SEP> 7,523 <SEP> 16,187
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-5 <SEP> A <SEP> 50 <SEP> 71 <SEP> 9,236 <SEP> 30,158
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-6 <SEP> X <SEP> 70 <SEP> 103 <SEP> 7,225 <SEP> 15,361
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-7 <SEP> 0 <SEP> 45 <SEP> 60 <SEP> 11,251 <SEP> 30,818
<tb> Exemple <SEP> 2-1 <SEP> 0 <SEP> 18 <SEP> 25 <SEP> 0,632 <SEP> 5,623
<tb> Exemple <SEP> 2-2 <SEP> O <SEP> 35 <SEP> 44 <SEP> 0,851 <SEP> 6,855
<tb> Exemple <SEP> 2-3 <SEP> 0 <SEP> 32 <SEP> 47 <SEP> 0,621 <SEP> 5,123
<tb> Exemple <SEP> 2-4 <SEP> O <SEP> 30 <SEP> 40 <SEP> 0,741 <SEP> 7,698
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-1 <SEP> X <SEP> 25 <SEP> 36 <SEP> 1,542 <SEP> 20,235
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-2 <SEP> 20 <SEP> 27 <SEP> 1,213 <SEP> 15,221
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-3 <SEP> X <SEP> 28 <SEP> 41 <SEP> 2,056 <SEP> 20,003
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-4 <SEP> X <SEP> 38 <SEP> 50 <SEP> 1,254 <SEP> 7,698
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-5 <SEP> X <SEP> 30 <SEP> 40 <SEP> 0,963 <SEP> 6,887
<tb> Exemple <SEP> 3-1 <SEP> O <SEP> 48 <SEP> 67 <SEP> 0,378 <SEP> 3,875
<tb> Exemple <SEP> 3-2 <SEP> O <SEP> 52 <SEP> 70 <SEP> 0,305 <SEP> 3,548
<tb> Exemple <SEP> 3-3 <SEP> O <SEP> 55 <SEP> 76 <SEP> 0,401 <SEP> 4,205
<tb> Exemple <SEP> 3-4 <SEP> 0 <SEP> 40 <SEP> 55 <SEP> 0,350 <SEP> 3,792
<tb> Exemple <SEP> 3-5 <SEP> O <SEP> 42 <SEP> 57 <SEP> 0,353 <SEP> 3,804
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 3-1 <SEP> 0 <SEP> 60 <SEP> 91 <SEP> 1,845 <SEP> 6,319
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 3-2 <SEP> # <SEP> 58 <SEP> 84 <SEP> 1,773 <SEP> 6,257
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 3-3 <SEP> X <SEP> 78 <SEP> 110 <SEP> 0,415 <SEP> 5,329
<tb>

<Desc/Clms Page number 51>

(B)

<tb>
<tb> N <SEP> de <SEP> l'échantillon <SEP> Agent <SEP> huileux <SEP> B <SEP> Diamètre <SEP> des
<tb> particules <SEP> (um)
<tb> Point <SEP> de <SEP> Point <SEP> D <SEP> 50 <SEP> D <SEP> 95
<tb> mouillage <SEP> fluide
<tb> Exemple <SEP> 1-1 <SEP> 37 <SEP> 49 <SEP> 7,564 <SEP> 17,810
<tb> Exemple <SEP> 1-2 <SEP> 32 <SEP> 45 <SEP> 5,712 <SEP> 15,663
<tb> Exemple <SEP> 1-3 <SEP> 40 <SEP> 45 <SEP> 8,899 <SEP> 26,778
<tb> Exemple <SEP> 1-4 <SEP> 38 <SEP> 48 <SEP> 7,823 <SEP> 18,874
<tb> Exemple <SEP> 1-5 <SEP> 35 <SEP> 43 <SEP> 11,356 <SEP> 36,271
<tb> Exemple <SEP> 1-6 <SEP> 68 <SEP> 78 <SEP> 5,865 <SEP> 9,810
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-1 <SEP> 45 <SEP> 68 <SEP> 10,469 <SEP> 25,877
<tb> Exemple <SEP> Comparatif <SEP> 1-2 <SEP> 41 <SEP> 57 <SEP> 9,598 <SEP> 23,258
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-3 <SEP> 40 <SEP> 50 <SEP> 13,002 <SEP> 38,669
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-4 <SEP> 40 <SEP> 58 <SEP> 7,335 <SEP> 16,025 <SEP>
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-5 <SEP> 50 <SEP> 70 <SEP> 9,165 <SEP> 30,987
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-6 <SEP> 75 <SEP> 107 <SEP> 7,711 <SEP> 15,663
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-7 <SEP> 40 <SEP> 61 <SEP> 11,368 <SEP> 30,145
<tb> Exemple <SEP> 2-1 <SEP> 22 <SEP> 30 <SEP> 0,688 <SEP> 5,712
<tb> Exemple <SEP> 2-2 <SEP> 35 <SEP> 43 <SEP> 0,865 <SEP> 6,933
<tb> Exemple <SEP> 2-3 <SEP> 32 <SEP> 45 <SEP> 0,573 <SEP> 5,662
<tb> Exemple <SEP> 2-4 <SEP> 30 <SEP> 40 <SEP> 0,782 <SEP> 7,865
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-1 <SEP> 27 <SEP> 40 <SEP> 1,668 <SEP> 21,631
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-2 <SEP> 19 <SEP> 30 <SEP> 1,350 <SEP> 15,430
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-3 <SEP> 30 <SEP> 45 <SEP> 2,132 <SEP> 22,305
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-4 <SEP> 41 <SEP> 53 <SEP> 1,206 <SEP> 7,321 <SEP>
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-5 <SEP> 33 <SEP> 42 <SEP> 0,956 <SEP> 6,237 <SEP>
<tb> Exemple <SEP> 3-1 <SEP> 45 <SEP> 62 <SEP> 0,353 <SEP> 3,425
<tb> Exemple <SEP> 3-2 <SEP> 50 <SEP> 65 <SEP> 0,202 <SEP> 2,858
<tb> Exemple <SEP> 3-3 <SEP> 55 <SEP> 73 <SEP> 0,374 <SEP> 3,903
<tb> Exemple <SEP> 3-4 <SEP> 43 <SEP> 57 <SEP> 0,362 <SEP> 3,886
<tb> Exemple <SEP> 3-5 <SEP> 45 <SEP> 61 <SEP> 0,369 <SEP> 3,909
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 3-1 <SEP> 58 <SEP> 90 <SEP> 1,542 <SEP> 5,889
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 3-2 <SEP> 55 <SEP> 80 <SEP> 1,336 <SEP> 6,001
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 3-3 <SEP> 70 <SEP> 103 <SEP> 0,390 <SEP> 4,995
<tb>

<Desc/Clms Page number 52>

(C)

<tb>
<tb> N <SEP> de <SEP> l'échantillon <SEP> Agent <SEP> huileux <SEP> C <SEP> Diamètre <SEP> des
<tb> particules <SEP> (um)
<tb> Point <SEP> de <SEP> Point <SEP> D <SEP> 50 <SEP> D <SEP> 95
<tb> mouillage <SEP> fluide
<tb> Exemple <SEP> 1-1 <SEP> 40 <SEP> 50 <SEP> 7,923 <SEP> 19,520
<tb> Exemple <SEP> 1-2 <SEP> 33 <SEP> 46 <SEP> 5,966 <SEP> 18,231
<tb> Exemple <SEP> 1-3 <SEP> 40 <SEP> 45 <SEP> 8,958 <SEP> 27,251
<tb> Exemple <SEP> 1-4 <SEP> 40 <SEP> 50 <SEP> 7,969 <SEP> 19,878
<tb> Exemple <SEP> 1-5 <SEP> 38 <SEP> 47 <SEP> 12,682 <SEP> 38,658
<tb> Exemple <SEP> 1-6 <SEP> 70 <SEP> 80 <SEP> 5,112 <SEP> 9,520
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-1 <SEP> 47 <SEP> 70 <SEP> 10,776 <SEP> 26,323
<tb> Exemple <SEP> Comparatif <SEP> 1-2 <SEP> 42 <SEP> 59 <SEP> 9,783 <SEP> 25,463
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-3 <SEP> 43 <SEP> 52 <SEP> 14,213 <SEP> 39,366
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-4 <SEP> 45 <SEP> 62 <SEP> 7,668 <SEP> 16,996
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-5 <SEP> 54 <SEP> 73 <SEP> 9,036 <SEP> 29,560
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-6 <SEP> 73 <SEP> 105 <SEP> 7,986 <SEP> 15,123
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-7 <SEP> 43 <SEP> 60 <SEP> 12,163 <SEP> 31,567
<tb> Exemple <SEP> 2-1 <SEP> 25 <SEP> 33 <SEP> 0,705 <SEP> 6,377
<tb> Exemple <SEP> 2-2 <SEP> 45 <SEP> 51 <SEP> 0,890 <SEP> 7,564
<tb> Exemple <SEP> 2-3 <SEP> 30 <SEP> 40 <SEP> 0,498 <SEP> 5,022
<tb> Exemple <SEP> 2-4 <SEP> 33 <SEP> 43 <SEP> 0,806 <SEP> 8,221
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-1 <SEP> 24 <SEP> 35 <SEP> 1,501 <SEP> 19,373
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-2 <SEP> 23 <SEP> 40 <SEP> 1,561 <SEP> 16,787 <SEP>
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-3 <SEP> 30 <SEP> 51 <SEP> 2,230 <SEP> 22,457 <SEP>
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-4 <SEP> 46 <SEP> 70 <SEP> 1,306 <SEP> 7,661
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-5 <SEP> 38 <SEP> 56 <SEP> 1,003 <SEP> 6,558
<tb> Exemple <SEP> 3-1 <SEP> 40 <SEP> 60 <SEP> 0,321 <SEP> 2,953
<tb> Exemple <SEP> 3-2 <SEP> 48 <SEP> 62 <SEP> 0,195 <SEP> 2,668
<tb> Exemple <SEP> 3-3 <SEP> 50 <SEP> 68 <SEP> 0,370 <SEP> 3,520
<tb> Exemple <SEP> 3-4 <SEP> 43 <SEP> 55 <SEP> 0,352 <SEP> 3,778
<tb> Exemple <SEP> 3-5 <SEP> 45 <SEP> 58 <SEP> 0,359 <SEP> 3,861
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 3-1 <SEP> 56 <SEP> 85 <SEP> 1,052 <SEP> 5,662
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 3-2 <SEP> 54 <SEP> 75 <SEP> 1,236 <SEP> 5,854
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 3-3 <SEP> 65 <SEP> 100 <SEP> 0,352 <SEP> 4,511
<tb>

<Desc/Clms Page number 53>

Tableau 2

<tb>
<tb> N <SEP> d'échantillon <SEP> MIU <SEP> Degré <SEP> de <SEP> Valeur <SEP> Caractérisblancheur <SEP> ou <SEP> SPF <SEP> in <SEP> tiques
<tb> valeur <SEP> L, <SEP> a, <SEP> b <SEP> vitro <SEP> optiques
<tb> 0 <SEP> + <SEP> 45
<tb> Exemple <SEP> 1-1 <SEP> 1,92-- <SEP> -- <SEP> 12,3 <SEP> 68,4
<tb> Exemple <SEP> 1-2 <SEP> 2,23-- <SEP> -- <SEP> 15,6 <SEP> 53,2
<tb> Exemple <SEP> 1-3 <SEP> 2,68 <SEP> ---- <SEP> 25,6 <SEP> 47,2
<tb> Exemple <SEP> 1-4 <SEP> 2,13-- <SEP> 11,7 <SEP> 65,9
<tb> Exemple <SEP> 1-5 <SEP> 3,06 <SEP> -- <SEP> -Exemple <SEP> 1-6 <SEP> 1,52 <SEP> -- <SEP> 8,5 <SEP> 11,5
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-1 <SEP> 2,71-- <SEP> -- <SEP> 15,6 <SEP> 50,1
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-2 <SEP> 2,35 <SEP> 13,8 <SEP> 56,4
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-3 <SEP> 3,35-Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-4 <SEP> 2,95 <SEP> 19,1 <SEP> 40,6
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-5 <SEP> 3,05 <SEP> 33,7 <SEP> 40,6
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-6 <SEP> 1,87 <SEP> 12,1 <SEP> 15,9
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 1-7 <SEP> 1,90-- <SEP> 16,2 <SEP> 48,5
<tb> Exemple <SEP> 2-1 <SEP> 2,68 <SEP> 71-- <SEP> -Exemple <SEP> 2-2 <SEP> 2,57 <SEP> 72,1 <SEP> 1,6 <SEP> 43,2-- <SEP> -Exemple <SEP> 2-3 <SEP> 2,95 <SEP> 68,5 <SEP> 42,1 <SEP> 3,6
<tb> Exemple <SEP> 2-4 <SEP> 3,05 <SEP> -Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-1 <SEP> 3,32 <SEP> 32
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-2 <SEP> 2,91 <SEP> 56
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-3 <SEP> 3,01 <SEP> 48 <SEP> -Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-4 <SEP> 2,87 <SEP> 75,6 <SEP> 1,9 <SEP> 36,5
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 2-5 <SEP> 3,33 <SEP> 72,8 <SEP> 36,9 <SEP> 2,5 <SEP> -Exemple <SEP> 3-1 <SEP> 3,52 <SEP> -- <SEP> 38,7-Exemple <SEP> 3-2 <SEP> 3,76-- <SEP> 10,5
<tb> Exemple <SEP> 3-3 <SEP> 3,85 <SEP> 9,7 <SEP> -Exemple <SEP> 3-4 <SEP> 3,66 <SEP> 14,5
<tb> Exemple <SEP> 3-5 <SEP> 3,78 <SEP> 12,2
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 3-1 <SEP> 4,24 <SEP> 18,3
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 3-2 <SEP> 4,55-- <SEP> 5,7
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> 3-3 <SEP> 4,63 <SEP> 3,0
<tb>
(1) Essai d'uniformité de revêtement
On a chargé 50 cm3 d'eau et 50 cm3 d'hexane ainsi que 0,5 g d'échantillon de poudre dans un flacon en verre transparent de 100 cm3, que l'on a ensuite bouché. Le flacon a ensuite été énergiquement secoué à la main 20 fois et laissé au repos à 50 C pendant une semaine. Ensuite, le flacon a encore été agité énergiquement à la main 20 fois.

Après avoir laissé le flacon au repos pendant encore quelque temps, on a observé la poudre et on l'a évaluée d'après les trois critères d'appréciation suivants : Aucun transfert vers la phase aqueuse n'est produit : 0

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Une phase d'émulsion a été produite : # Un transfert vers la phase aqueuse s'est produit : X (2) Absorption d'huile
On a appliqué à des échantillons de poudre pesant chacun 20 g, goutte à goutte, en petites quantités, un agent huileux A : diméthylpolysiloxane, 20 es, produit de la firme SHIN-ETSU CHEMICAL CO. LTD. sous le nom commercial "KF-96", un échantillon huileux B isononanoate d'isotridécyle produit par la firme NIHON EMULSION CO. LTD. sous le nom commercial "INTD-139" et un échantillon huileux C : paraffine liquide produite par la firme ESSO STANDARD OIL INC. sous le nom commercial "CRISTOL 72", chargés dans une burette de 100 cm3 de capacité, et on a effectué un malaxage avec une spatule. La quantité d'agent huileux (%) pour laquelle chaque échantillon de poudre a été entièrement mouillé avec chaque agent huileux a été utilisée comme point de mouillage. La quantité d'agent huileux pour laquelle l'échantillon de poudre commence à s'écouler avec l'agent huileux lors de l'application de cet agent a été utilisée comme point fluide (écoulement).

(3) Diamètre des particules
Pour l'échantillon au point fluide, préparé par l'essai de quantité d'absorption d'huile de (2) décrit cidessus, on a mesuré des valeurs D50 et D95 en utilisant un dispositif de mesure des diamètres de particules à haute concentration d'un appareil de mesure de diamètre des particules par diffraction laser, fabriqué par la firme SHIMADZU sous le nom commercial "SALD-2000J".

(4) Sensation esthétique (contact d'utilisation onctuosité)
On a appliqué une matière en poudre en une quantité de 1 mg / cm2 sur une feuille de papier au collagène de 8 cm x 5 cm, fabriquée par la firme IDEMITSU PETROCHEMICAL CO. LTD. sous le nom commercial "SUPPLALE" et on a mis en place l'échantillon résultant sur un appareil d'essai à mouvement alternatif pour la mesure du

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coefficient de friction dynamique, fabriqué par la firme KATOTEC CO. LTD. La feuille de papier au collagène non revêtue a été disposée sur l'échantillon et une charge de 50 g/ cm2 a été appliquée sur l'ensemble pour mesurer une valeur moyenne du coefficient de friction dynamique (MIU) après l'exécution de 5 mouvements alternatifs.

(5) Pouvoir couvrant
10 g de dioxyde de titane de qualité pigmentaire, obtenu d'après l'Exemple et l'Exemple Comparatif ci-dessus, 0,5 g de noir de carbone fabriqué par la firme MITSUBISHI CHEMICAL CORPORATION et 79,5 g de "TALC JA-46R" fabriqué par la firme ASADA MILLING CO. LTD. ont été mélangés et le mélange a été pulvérisé par un atomiseur. On a incorporé au produit résultant, 10 g de diméthylpolysiloxane (100 cs) produit par la firme SHIN-ETSU CHEMICAL CO. LTD. sous le nom commercial "KF-96" pour obtenir un mélange que l'on a ensuite pulvérisé à l'aide d'un atomiseur. Pour chaque échantillon, on a mesuré le degré de blancheur au moyen d'un appareil de mesure de différence de couleur fabriqué par la firme NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES CO. LTD. sous le nom commercial "SZ-#90", (6) Pouvoir colorant
On a mélangé 3 g d'oxyde de fer rouge et d'oxyde de fer jaune, obtenus dans l'Exemple et dans l'Exemple Comparatif, 10 g de dioxyde de titane fabriqué par la firme ISHIHARA SANGYO KAISHA CO. LTD. sous le nom commercial "CR-50" et 77,0 g de "TALC JA-46R" fabriqué par la firme ASADA MILLING CO. LTD., et on a pulvérisé le mélange au moyen d'un atomiseur. On a ajouté au système résultant, 10 g de diméthylpolysiloxane (100 cs) fabriqué par la firme SHIN-ETSU CHEMICAL CO. LTD. sous le nom commercial "KF-96" et on a pulvérisé le système résultant au moyen d'un atomiseur. Pour chaque échantillon, on a mesuré les valeurs L, a et b à l'aide d'un analyseur de couleur fabriqué par la firme NIPPON DESHOKU INDUSTRIES CO. LTD. sous le nom commercial "SZ-#90".

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(7) Mesure de la valeur SPF in vitro
On a prélevé des échantillons pesant chacun 1 g de dioxyde de titane en fines particules et d'oxyde de zinc en fines particules, obtenus dans l'Exemple et dans l'Exemple Comparatif décrits ci-dessus et on les a mélangés avec 9 g de polybutène produit par la firme NOF CORPORATION KAISHA LTD. Le mélange résultant a été agité à l'aide d'une spatule et dispersé par un broyeur Hoover à raison de 25 tours complets pour chaque échantillon avec une charge de 22,68 g. Cette pâte a ensuite été utilisée pour mesurer les valeurs SPF au moyen d'un analyseur SPF fabriqué par la firme américaine OPTOMETORICS sous le nom commercial "SPF ANALYZER 290S".

(8) Caractéristiques optiques
On a ajouté 10 g d' isononanoate d' isotridécyle à 90 g d'une poudre de revêtement et on a agité le mélange pendant 1 minute dans un mixer à usage ménager. Le produit résultant a ensuite été pulvérisé par un atomiseur en vue d'être utilisé comme échantillon de mesure des caractéristiques optiques. L'échantillon utilisé pour la mesure a été appliqué sur une feuille de papier au collagène de 8 cm x 5 cm fabriqué par la firme IDEMITSU PETROCHEMICAL CO. LTD. sous le nom commercial "SUPPLALE", en quantité de 2 mg/ cm2. On a mesuré le rapport de réflectance sur cette pellicule de revêtement à 0 C et à 45 avec un angle d'incidence de la lumière de -45 en utilisant un luisancemètre à angle variable fabriqué par la firme NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES CO. LTD. sous le nom commercial "VGS-300A".

On a utilisé comme échantillons pour cette mesure, du mica, de la séricite et de la silice en perles obtenus dans l'Exemple et dans l'Exemple Comparatif.

Comme le montrent les Tableaux 1 et 2, la poudre enrobée de la présente invention (poudre traitée en surface) possède une bonne affinité et une très bonne dispersibilité relativement à des liquides oléophiles, si

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bien que les fonctions de la poudre de base (matière en poudre), par exemple la sensation esthétique (contact d'utilisation, propriété de glissement), le pouvoir couvrant, le pouvoir colorant, le pouvoir de protection contre les rayons ultraviolets et les caractéristiques optiques, peuvent être améliorés dans une mesure appréciable.

Il y a lieu de remarquer que plus le point de mouillage et le point fluide sont bas dans l'évaluation de la quantité d'absorption d'huile, plus grande est l'affinité pour l'agent huileux, c'est-à-dire que plus la quantité d'absorption d'huile est faible, meilleure est l'affinité pour l'agent huileux. En outre, plus le diamètre des particules de l'échantillon au point fluide est petit dans la mesure de la quantité d'absorption d'huile pour la même poudre, meilleure est sa dispersibilité même pour des échantillons ayant la même quantité d'absorption d'huile ou pour des échantillons ayant des quantités différentes d'absorption d'huile. En ce qui concerne la sensation esthétique (contact d'utilisation), le pouvoir couvrant, le pouvoir colorant et la valeur SPF, parmi les critères d'évaluation, plus les valeurs numériques sont grandes, meilleure est la fonction de la matière en poudre qui est déployée. En ce qui concerne les caractéristiques (propriétés) optiques, des essais ont été conduits sur la poudre de mica, de séricite et de talc en particules de forme lamellaire et une poudre formée de perles de silice de configuration sphérique. La poudre lamellaire a permis l'évaluation de l'état de dispersion des particules de poudre par réflexion spéculaire, tandis que l'état de dispersion des particules de poudre de forme sphérique a pu être estimé par évaluation de l'aspect de matité.

Dans le cas de la matière en poudre lamellaire, l'état de dispersion de la poudre en particules est d'autant meilleur que le rapport de réflectance à 45 est

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plus haut (rapport de réflectance spéculaire) et que le rapport de réflectance à 45 - 0 est plus haut.

Dans le cas de la poudre en particules sphériques, les particules de cette poudre sont d'autant plus floculées que le rapport de réflectance à 0 est plus haut, tandis que plus la valeur du rapport de réflectance à 45 - 0 C est basse, plus la poudre en particules paraît mate et est par conséquent considérée comme étant bien dispersée.

Exemple 4 (production d'une poudre de base 2-WAY)
Une poudre de base 2-WAY, ayant la composition indiquée dans le Tableau 3, a été produite par le procédé décrit ci-après.

Tableau 3

<tb>
<tb> Ingrédients <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb> (1) <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> fer <SEP> rouge <SEP> (Exemple <SEP> 2-3) <SEP> 1,5
<tb> (2) <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> fer <SEP> jaune <SEP> (Exemple <SEP> 2-2) <SEP> 2,8
<tb> (3) <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> fer <SEP> noir <SEP> (Exemple <SEP> 2-4) <SEP> 0,1
<tb> (4) <SEP> Dioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> (Exemple <SEP> 2-1) <SEP> 8,0
<tb> (5) <SEP> Séricite <SEP> (Exemple <SEP> 1-2) <SEP> 26,0
<tb> (6) <SEP> Talc <SEP> (Exemple <SEP> 1-3) <SEP> le <SEP> reste
<tb> (7) <SEP> Mica <SEP> (Exemple <SEP> 1-1) <SEP> 6,0
<tb> (8) <SEP> Myristate <SEP> d'octyldodécyle <SEP> 5,7
<tb> (9) <SEP> Squalane <SEP> 2,5
<tb> (10) <SEP> Méthylphénylpolysiloxane <SEP> 5,3
<tb> (11) <SEP> Antiseptique <SEP> quantité <SEP> modérée
<tb> (12) <SEP> Parfum <SEP> quantité <SEP> modérée
<tb>
(Mode opératoire de formulation)
On a mélangé ensemble les ingrédients (1) à (7) et on a fait passer le mélange dans un pulvérisateur. Le système (mélange) résultant a été transféré dans un mélangeur à grande vitesse dans lequel on a aussi chargé les ingrédients (8) à (12) et on a mélangé le tout en chauffant jusqu'à consistance homogène. Le mélange

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résultant a été homogénéisé par malaxage et on l'a fait passer dans un pulvérisateur et à travers un tamis pour ajuster le diamètre des particules. Le produit résultant a été comprimé et moulé pour produire une base 2-WAY.

Exemple 5 (Production d'une base du type en émulsion)
Une base du type en émulsion ayant la composition indiquée dans le Tableau 4 a été produite par le procédé décrit ci-après.

Tableau 4

<tb>
<tb> Ingrédients <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb> (1) <SEP> Décaméthylcyclopentasiloxane <SEP> 22,0
<tb> (2) <SEP> Vaseline <SEP> 2,0
<tb> (3) <SEP> Méthylphénylpolysiloxane <SEP> 6,0
<tb> (4) <SEP> Squalane <SEP> 5,0
<tb> (5) <SEP> Isononanoate <SEP> d'isooctyle <SEP> 6,0
<tb> (6) <SEP> Polymère <SEP> diméthylpolysiloxane
<tb> polyoxyalkylène <SEP> (HLB <SEP> = <SEP> 3,5) <SEP> 3,5
<tb> (7) <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> fer <SEP> rouge <SEP> (Exemple <SEP> 2-3) <SEP> 1,6
<tb> (8) <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> fer <SEP> jaune <SEP> (Exemple <SEP> 2-2) <SEP> 2,5
<tb> (9) <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> fer <SEP> noir <SEP> (Exemple <SEP> 2-4) <SEP> 0,1
<tb> (10) <SEP> Dioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> (Exemple <SEP> 2-1) <SEP> 8,5
<tb> (11) <SEP> Talc <SEP> (Exemple <SEP> 1-3) <SEP> 2,5
<tb> (12) <SEP> Ethanol <SEP> 5,0
<tb> (13) <SEP> 1,3-butylèneglycol <SEP> 5,0
<tb> (14) <SEP> Chlorure <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 2,0
<tb> (15) <SEP> Eau <SEP> purifiée <SEP> le <SEP> reste
<tb> (16) <SEP> Antiseptique <SEP> quantité <SEP> modérée
<tb> (17) <SEP> Parfum <SEP> quantité <SEP> modérée
<tb>
(Mode opératoire de formulation)
Les ingrédients (7) à (11) ci-dessus ont été préalablement mélangés ensemble et le mélange a été pulvérisé. Le mélange des ingrédients (7) à (11) préalablement pulvérisés a été ajouté à une phase huileuse obtenue par dissolution et mélange homogène des ingrédients

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(1) à (6) à 70 C et dispersion homogène dans un disperseurhomogénéiseur. La phase aqueuse obtenue par mélange homogène et dissolution des ingrédients (12) à (16) à 70 C a été progressivement ajoutée à la phase huileuse, le mélange obtenu a été homogénéisé par dispersion dans un homogénéiseur-mélangeur, refroidi et additionné de l'ingrédient (17) pour ajuster les particules émulsionnées de manière à produire une base liquide.

Exemple (Production d'une poudre pressée)
Une poudre pressée de la composition indiquée sur le Tableau 5 a été produite par le procédé décrit ci-après.

Tableau 5

<tb>
<tb> Ingrédients <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb> (1) <SEP> Mica <SEP> (Exemple <SEP> 1-1) <SEP> 25,0
<tb> (2) <SEP> Talc <SEP> (Exemple <SEP> 1-3) <SEP> complément <SEP> à <SEP> 100,0
<tb> (3) <SEP> Séricite <SEP> (Exemple <SEP> 1-2) <SEP> 10,0
<tb> (4) <SEP> Dioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> (Exemple <SEP> 2-1) <SEP> 1,5
<tb> (5) <SEP> Parfum <SEP> quantité <SEP> modérée
<tb>
(Mode opératoire de formulation)
Les ingrédients (1) à (5) ci-dessus ont été uniformément mélangés pour produire une base pour cosmétique en poudre. On a incorporé 55 % en poids d'éthanol par rapport au poids de la base cosmétique en poudre et on a formé un mélange homogène. Le mélange résultant a été chargé dans un bac et moulé par compression avec succion pour former un produit moulé qui a ensuite été séché à 40 C pendant 24 heures de manière à former une poudre blanche compacte.

Exemple 7 (Production d'une ombre à paupières en poudre)
Une ombre à paupières en poudre, ayant la composition indiquée dans le Tableau 6, a été produite par le procédé décrit ci-après.

<Desc/Clms Page number 61>

Tableau 6

<tb>
<tb> Ingrédients <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb> (1) <SEP> Séricite <SEP> (Exemple <SEP> 1-2) <SEP> 25,0
<tb> (2) <SEP> Mica <SEP> (Exemple <SEP> 1-4) <SEP> 10,0
<tb> (3) <SEP> Titane <SEP> au <SEP> mica <SEP> (Exemple <SEP> 1-5) <SEP> 6,5
<tb> (4) <SEP> Pigment <SEP> coloré <SEP> (Exemples <SEP> 2-3,3 <SEP> et <SEP> 4) <SEP> quantité <SEP> modérée
<tb> (5) <SEP> Squalane <SEP> 8,7
<tb> (6) <SEP> Diméthylpolysiloxane <SEP> 2,5
<tb> (7) <SEP> PEG/ <SEP> MOD* <SEP> 8,0
<tb> (8) <SEP> Cire <SEP> de <SEP> séricine <SEP> 3,5
<tb> (9) <SEP> Tristéarate <SEP> de <SEP> sorbitanne <SEP> 1,0
<tb> (10) <SEP> Parfum <SEP> quantité <SEP> modérée
<tb>
* : Gomme d'ester purifiée/ myristate d'octyldodécyle = mélange à 50/ 50 (SHIN-EI KAGAKU CO. LTD. ).

(Mode opératoire de formulation)
Parmi les ingrédients indiqués ci-dessus, les ingrédients (1) à (4) sauf le titane au mica ont été mélangés au moyen d'un mélangeur Henschel et le mélange a été pulvérisé avec un atomiseur. Du titane au mica constituant l'ingrédient (3) a été ajouté et incorporé à la poudre résultante et les ingrédients (5) à (10) homogénéisés ensemble ont été ajoutés au mélange obtenu et y ont été incorporés uniformément. Le mélange résultant a été pulvérisé par un atomiseur et tamisé puis moulé par compression dans un bac afin de produire une ombre à paupières en poudre.

Exemple 8 (Production d'un rouge à joues)
Un rouge à joues ayant la composition indiquée dans le Tableau 7 a été produit par le procédé décrit ciaprès :

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Tableau 7

<tb>
<tb> Ingrédients <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb> (1) <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> fer <SEP> rouge <SEP> (Exemple <SEP> 2-3) <SEP> 0,4
<tb> (2) <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> fer <SEP> jaune <SEP> (Exemple <SEP> 2-2) <SEP> 3,0
<tb> (3) <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> fer <SEP> noir <SEP> (Exemple <SEP> 2-4) <SEP> 0,1
<tb> (4) <SEP> Rouge <SEP> N <SEP> 202* <SEP> 2,0
<tb> (5) <SEP> Dioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> (Exemple <SEP> 2-1) <SEP> 10,0
<tb> (6) <SEP> Mica <SEP> (Exemple <SEP> 1-1) <SEP> 55,0
<tb> (7) <SEP> Stéarate <SEP> de <SEP> zinc <SEP> 1,0
<tb> (8) <SEP> Paraffine <SEP> liquide <SEP> 5,0
<tb> (9) <SEP> Méthylpolysiloxane <SEP> (6 <SEP> cs) <SEP> 7,0
<tb> (10) <SEP> Vaseline <SEP> 1,0
<tb> (11) <SEP> Antiseptique <SEP> quantité <SEP> modérée
<tb> (12) <SEP> Parfum <SEP> quantité <SEP> modérée
<tb>
* Produit non traité (Mode opératoire de formulation)
On a mélangé ensemble les ingrédients (1) à (7) ci-dessus et on a fait passer le mélange dans un pulvérisateur. La poudre résultante a été transférée dans un mélangeur à grande vitesse dans lequel les ingrédients (8) à (12), chauffés et mélangés ensemble jusqu'à consistance homogène, ont été ajoutés et le tout a été malaxé jusqu'à consistance homogène. On a fait passer le mélange résultant dans un pulvérisateur et on l'a tamisé pour ajuster le diamètre des particules. Le produit résultant a été moulé par compression pour produire un rouge à joues.

Exemple 9 (Production d'une base huileuse)
Une base huileuse ayant la composition indiquée dans le Tableau 8 a été produite par le procédé décrit ciaprès.

<Desc/Clms Page number 63>

Tableau 8

<tb>
<tb> Ingrédients <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb> (1) <SEP> Palmitate <SEP> d'isopropyle <SEP> 20,0
<tb> (2) <SEP> Cétanol <SEP> 7,0
<tb> (3) <SEP> Squalane <SEP> 15,5
<tb> (4) <SEP> Triisostéarate <SEP> de <SEP> polyglycéryle <SEP> 5,0
<tb> (5) <SEP> Isoparaffine <SEP> liquide <SEP> volatile <SEP> 10,0
<tb> (6) <SEP> Cire <SEP> de <SEP> cérésine <SEP> 3,3
<tb> (7) <SEP> Cire <SEP> de <SEP> candelilla <SEP> 4,5
<tb> (8) <SEP> Pigment <SEP> coloré <SEP> (Exemples <SEP> 2-2,3 <SEP> et <SEP> 4) <SEP> quantité <SEP> modérée
<tb> (9) <SEP> Dioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> (Exemple <SEP> 2-1) <SEP> 15,5
<tb> (10) <SEP> Talc <SEP> (Exemple <SEP> 1-3) <SEP> 8,0
<tb> (11) <SEP> Antiseptique <SEP> quantité <SEP> modérée
<tb> (12) <SEP> Parfum <SEP> quantité <SEP> modérée
<tb>
(Mode opératoire de formulation)
Les ingrédients (8) à (10) ci-dessus ont été préalablement mélangés et pulvérisés. Les ingrédients (8) à (10) préalablement pulvérisés ont été ajoutés et dispersés de façon homogène au moyen d'un homogénéiseur-disperseur dans une phase huileuse obtenue par mélange et dissolution des ingrédients (1) à (7) à 85 C. On a ajouté du parfum au mélange résultant et on a chargé le produit obtenu dans un bac métallique et on l'a laissé refroidir pour produire une base huileuse.

Exemple 10 (Production d'une émulsion)
Une émulsion ayant la composition indiquée dans le Tableau 9 a été produite par le procédé décrit ciaprès :

<Desc/Clms Page number 64>

Tableau 9

<tb>
<tb> Ingrédients <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb> (1) <SEP> Octaméthylcyclotétrasiloxane <SEP> 20,0
<tb> (2) <SEP> Méthylphénylpolysiloxane <SEP> 6,0
<tb> (3) <SEP> Squalane <SEP> 8,5
<tb> (4) <SEP> Diisostéarate <SEP> de <SEP> polyglycéryle <SEP> 5,0
<tb> (5) <SEP> Polymère <SEP> diméthylpolysiloxanepolyoxyalkylène <SEP> (HLB <SEP> = <SEP> 4) <SEP> 5,0
<tb> (6) <SEP> Parahydroxybenzoate <SEP> de <SEP> butyle <SEP> 0,3
<tb> (7) <SEP> Talc <SEP> (Exemple <SEP> 1-3) <SEP> 1,5
<tb> (8) <SEP> Eau <SEP> purifiée <SEP> le <SEP> reste
<tb> (9) <SEP> Sel <SEP> de <SEP> sodium <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> pyrrolidonecarboxylique <SEP> 2,5
<tb> (10) <SEP> Propylèneglycol <SEP> 5,0
<tb> (11) <SEP> Glycérine <SEP> 5,0
<tb> (12) <SEP> Parahydroxybenzoate <SEP> de <SEP> méthyle <SEP> 0,2
<tb> (13) <SEP> Parfum <SEP> quantité <SEP> modérée
<tb>
(Mode opératoire de formulation)
Les ingrédients (1) à (6) ci-dessus ont été mélangés et dissous à 75 C pour former une phase huileuse à laquelle l'ingrédient (7) a été ajouté et dans laquelle il a été dispersé de façon homogène au moyen d'un homogénéiseur-disperseur. Les ingrédients (8) à (12) ont été uniformément mélangés et dissous à 75 C pour former une phase aqueuse qui a ensuite été ajoutée progressivement à la phase huileuse décrite ci-dessus et uniformément dispersée au moyen d'un homogénéiseur-mélangeur. Les particules émulsionnées ont été ajustées quant à leur forme et l'ingrédient (13) y a été ajouté pour produire une émulsion.

Dans l'Exemple de la présente invention décrit ci-dessus, un test fonctionnel du cosmétique a été effectué par un groupe de 20 personnes expertes. Comme critères d'évaluation, on a choisi quatre tests, à savoir la douceur

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à l'usage, l'adhérence à la peau, l'étalement sur la peau et le fini naturel et on a effectué l'évaluation selon une échelle à 5 degrés. Entre temps, à titre d'Exemples Comparatifs, on a appliqué du méthylhydrogénopolysiloxane en les mêmes quantités sur les poudres, pour les poudres enrobées incorporées comme dans les Exemples 4 et 5 (Exemples Comparatifs 4 et 5), tandis qu'un mélange à 1 : 1 d'octyl-triméthoxysilane et d'acide triméthylsiloxysilicique a été appliqué en la même quantité sur les poudres, pour les poudres enrobées incorporées comme dans les Exemples 6 à 8 (Exemples Comparatifs 6 à 8) et de la lécithine a été appliquée en la même quantité sur les poudres, pour les poudres enrobées incorporées comme dans les Exemples 9 et 10 (Exemples Comparatifs 9 et 10). Les résultats sont représentés dans le Tableau 10.

*(Echelle d'évaluation) 5 : excellent ; 4 : correct ; 3 : ordinaire ; 2 : un peu faible ; et 1 : faible.

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Tableau 10

<tb>
<tb> Echantillon <SEP> Douceur <SEP> Adhérence <SEP> Etalement <SEP> Fini
<tb> =~~===~~==~====~~ <SEP> à <SEP> la <SEP> peau <SEP> sur <SEP> la <SEP> peau <SEP> naturel
<tb> Exemple <SEP> 4 <SEP> 4,5 <SEP> 4,3 <SEP> 4,3 <SEP> 4,2
<tb> Exemple <SEP> Comparatif <SEP> 4 <SEP> 2,1 <SEP> 1,9 <SEP> 2,0 <SEP> 2,3
<tb> Exemple <SEP> 5 <SEP> 4,6 <SEP> 4,1 <SEP> 4,1 <SEP> 4,2
<tb> Exemple <SEP> Comparatif <SEP> 5 <SEP> 2,3 <SEP> 2,1 <SEP> 2,0 <SEP> 2,1
<tb> Exemple <SEP> 6 <SEP> 4,2 <SEP> 4,3 <SEP> 4,5 <SEP> 4,6
<tb> Exemple <SEP> Comparatif <SEP> 6 <SEP> --* <SEP> --* <SEP> --*
<tb> Exemple <SEP> 7 <SEP> 4,7 <SEP> 4,5 <SEP> 4,1 <SEP> 4,0
<tb> Exemple <SEP> Comparatif <SEP> 7 <SEP> 2,8 <SEP> 2,9 <SEP> 2,7 <SEP> 3,2
<tb> Exemple <SEP> 8 <SEP> 4,5 <SEP> 4,0 <SEP> 4,6 <SEP> 4,5
<tb> Exemple <SEP> Comparatif <SEP> 8 <SEP> 2,9 <SEP> 2,2 <SEP> 2,5 <SEP> 3,0
<tb> Exemple <SEP> 9 <SEP> 4,4 <SEP> 4,2 <SEP> 4,5 <SEP> 4,8
<tb> Exemple <SEP> Comparatif <SEP> 9 <SEP> 3,4 <SEP> 3,0 <SEP> 3,3 <SEP> 2,5
<tb> Exemple <SEP> 10 <SEP> 4,6 <SEP> 4,6 <SEP> 4,2 <SEP> 4,3
<tb> Exemple <SEP> Comparatif <SEP> 10 <SEP> 3,5 <SEP> 3,2 <SEP> 3,5 <SEP> 2,9
<tb>
* Un moulage n'a pas été possible.

Dans les cosmétiques contenant des poudres enrobées selon la présente invention, les valeurs fonctionnelles de douceur pendant l'usage, d'adhérence à la peau, d'étalement sur la peau, de fini naturel, etc., ont été améliorées dans une mesure appréciable, comme on peut le voir sur le Tableau 10. Il y a lieu de remarquer que les poudres blanches compactes sont ordinairement moulées à l'aide d'un faible pourcentage d'agent huileux, tandis que dans le cas des poudres enrobées de la présente invention, dans lesquelles la couche externe de la particule est revêtue d'une couche huileuse de revêtement, un moulage est possible en l'absence totale d'un agent huileux.

(Production d'une pâte en dispersion dans l'huile)
Des échantillons des Exemples 3-1 et 2 et des échantillons des Exemples Comparatifs 3-1 et 2 ont été

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mélangés avec du squalane et on a fait passer 3 fois le mélange dans un broyeur à sable (avec un diamètre des grains de 1 mm) en vue de la préparation d'une dispersion dans le squalane. Les proportions des échantillons de poudre incorporés aux compositions ont été ajustées de manière que la viscosité (à 25 C) immédiatement après la préparation des dispersions à 25 C, mesurée dans un viscomètre Vismetron VDA fabriqué par la firme SHIBAURA SYSTEM CO. LTD. soit égale à 2000 500 cp. On a observé le diamètre des particules (D50 et D95) dans les dispersions et la stabilité en laissant reposer les dispersions à 50 C pendant un mois. Les compositions des échantillons respectifs de poudres enrobées et les résultats des essais sont indiqués dans le Tableau 11.

<Desc/Clms Page number 68>

Tableau 11

<tb>
<tb> Echantillon <SEP> Rapport <SEP> en <SEP> Viscosité <SEP> Diamètre <SEP> des <SEP> particules <SEP> Stabilité
<tb> poids <SEP> de <SEP> la <SEP> ( m)
<tb> poudre <SEP> dispersion <SEP> D50 <SEP> D95
<tb> huile <SEP> dans
<tb> la
<tb> ~~~~~ <SEP> dispersion
<tb> Dioxyde <SEP> de
<tb> titane <SEP> en <SEP> Aucune
<tb> fines <SEP> 65/ <SEP> 35 <SEP> 2200 <SEP> (cp) <SEP> 0,236 <SEP> 0,471 <SEP> séparaparticules <SEP> tion
<tb> dans
<tb> l'Exemple
<tb> 3-1
<tb> Dioxyde <SEP> de
<tb> titane <SEP> en
<tb> fines <SEP> 35 <SEP> / <SEP> 65 <SEP> 1800 <SEP> 1,353 <SEP> 10,540 <SEP> Séparaparticules <SEP> tion
<tb> dans
<tb> l'Exemple
<tb> Comparatif
<tb> 3-1
<tb> Oxyde <SEP> de
<tb> zinc <SEP> en <SEP> Aucune
<tb> fines <SEP> 63 <SEP> / <SEP> 37 <SEP> 1900 <SEP> 0,088 <SEP> 0,135 <SEP> séparaparticules <SEP> ion
<tb> dans
<tb> l'Exemple
<tb> 3-1
<tb> Oxyde <SEP> de
<tb> zinc <SEP> en
<tb> fines
<tb> particules <SEP> 38 <SEP> / <SEP> 62 <SEP> 2300 <SEP> 1,269 <SEP> 3,099 <SEP> Séparadans <SEP> tion
<tb> l'Exemple
<tb> comparatif
<tb> 3-1
<tb>

<Desc/Clms Page number 69>

Comme on peut le voir sur le Tableau 11, puisque la pâte en dispersion dans l'huile, contenant la poudre enrobée selon la présente invention, a une très haute affinité pour l'agent huileux et une très haute dispersibilité dans cet agent, les proportions de dioxyde de titane en fines particules et d'oxyde de zinc en fines particules à incorporer à cette pâte peuvent être élevées dans une mesure appréciable. Il est également possible de maintenir ce diamètre extrêmement fin des particules de la poudre dispersée. La pâte en dispersion ainsi obtenue est également très stable pendant une période de temps prolongée.

(Production d'une base en poudre protégeant des rayons UV)
Une base en poudre ayant la composition indiquée dans le Tableau 12 a été produite par le procédé décrit ciaprès.

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Tableau 12

<tb>
<tb> Ingrédients <SEP> Exemple <SEP> Exemple <SEP> Exemple <SEP> Exemple
<tb> 12-1 <SEP> Comparatif <SEP> 12-2 <SEP> comparatif
<tb> 12-1 <SEP> 12-2
<tb> (1) <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> fer <SEP> rouge <SEP> 1,5 <SEP> 1,5 <SEP> 1,5 <SEP> 1,5
<tb> (Exemple <SEP> 2-3)
<tb> (2) <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> fer <SEP> jaune <SEP> 3,0 <SEP> 3,0 <SEP> 3,0 <SEP> 3,0
<tb> (Exemple <SEP> 2-2) <SEP> ~~~~
<tb> (3) <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> fer <SEP> noir <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,1
<tb> (Exemple <SEP> 2-4)
<tb> (4) <SEP> Dioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> 7,0 <SEP> 7,0 <SEP> 7,0 <SEP> 7,0
<tb> (Exemple <SEP> 2-1)
<tb> (5) <SEP> Séricite <SEP> (Exemple <SEP> 1-2) <SEP> 38,0 <SEP> 38,0 <SEP> 38,0 <SEP> 38,0
<tb> (6) <SEP> Talc <SEP> (Exemple <SEP> 1-3) <SEP> le <SEP> reste <SEP> le <SEP> reste <SEP> le <SEP> reste <SEP> le <SEP> reste
<tb> (7) <SEP> Mica <SEP> (Exemple <SEP> 1-1) <SEP> 5,0 <SEP> 5,0 <SEP> 5,0 <SEP> 5,0
<tb> (8) <SEP> Dioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> en <SEP> Exemple <SEP> Ex. <SEP> comp.-- <SEP> -fines <SEP> particules <SEP> 3-1 <SEP> 3-1
<tb> 5,0 <SEP> 5,0
<tb> (9) <SEP> Squalane <SEP> 10,0 <SEP> 10,0 <SEP> 7,3 <SEP> 0,7
<tb> (10) <SEP> Dispersion <SEP> dans <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 7,7*1 <SEP> 14,3*2
<tb> l'huile <SEP> de <SEP> dioxyde <SEP> de
<tb> titane <SEP> en <SEP> fines <SEP> particules
<tb> (11) <SEP> Diméthylpolysiloxane <SEP> 3,5 <SEP> 3,5 <SEP> 3,5 <SEP> 3,5
<tb> (12) <SEP> Antiseptique <SEP> Quantité <SEP> Quantité <SEP> Quantité <SEP> Quantité
<tb> modérée <SEP> modérée <SEP> modérée <SEP> modérée
<tb> (13) <SEP> Parfum <SEP> Quantité <SEP> Quantité <SEP> Quantité <SEP> Quantité
<tb> ~~~ <SEP> ~~~~ <SEP> modérée <SEP> modérée <SEP> modérée <SEP> modérée
<tb>
*1 : dispersion de la poudre enrobée obtenue dans l'Exemple 3-1.

*2 : dispersion de la poudre enrobée obtenue dans l'Exemple Comparatif 3-1.

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(Mode opératoire de formulation)
On a mélangé les ingrédients (1) à (8) ci-dessus et on a fait passer le mélange dans un pulvérisateur. La matière en poudre résultante a été transférée dans un mélangeur à grande vitesse et réunie avec un mélange uniforme des ingrédients (9) à (13). Le mélange résultant a été malaxé jusqu'à consistance homogène. On a fait passer le mélange homogène ainsi produit dans un pulvérisateur et on l'a tamisé pour ajuster le diamètre des particules. Le produit résultant a été moulé par compression pour obtenir une base de protection contre les rayons ultraviolets.

Exemple 13 (Production d'une crème solaire eau/ huile)
Une crème solaire de composition indiquée dans le Tableau 13 a été produite par le procédé décrit ci-après.

<Desc/Clms Page number 72>

Tableau 13

<tb>
<tb> Ingrédients <SEP> Poudre <SEP> enrobée <SEP> de <SEP> Poudre <SEP> enrobée
<tb> l'Exemple <SEP> 13-1 <SEP> de <SEP> l'Exemple
<tb> Comparatif <SEP> 13-1
<tb> (1) <SEP> Isoparaffine <SEP> liquide <SEP> 20,0 <SEP> 20,0
<tb> volatile
<tb> (2) <SEP> Vaseline <SEP> 2,0 <SEP> 2,0
<tb> (3) <SEP> Isononanoate <SEP> d'isononyle <SEP> 6,5 <SEP> 6,5
<tb> (4) <SEP> Cétanol <SEP> 1,0 <SEP> 1,0
<tb> (5) <SEP> Squalane <SEP> 7,09 <SEP> -- <SEP>
<tb> (6) <SEP> Monostéarate <SEP> de <SEP> 1,0 <SEP> 1,0
<tb> polyéthylèneglycol <SEP> (4EO)
<tb> (7) <SEP> Polyricinoléate <SEP> 3,5 <SEP> 3,5
<tb> d'hexaglycéryle
<tb> (8) <SEP> Dispersion <SEP> de <SEP> dioxyde <SEP> de <SEP> 4,6 <SEP> 8,57
<tb> titane <SEP> en <SEP> fines <SEP> particules
<tb> dans <SEP> le <SEP> squalane*
<tb> (9) <SEP> Dispersion <SEP> d'oxyde <SEP> de <SEP> 4,77 <SEP> 7,89
<tb> zinc <SEP> en <SEP> fines <SEP> particules <SEP> dans
<tb> le <SEP> squalane*
<tb> (10) <SEP> Eau <SEP> purifiée <SEP> le <SEP> reste <SEP> le <SEP> reste
<tb> (11) <SEP> Glycérine <SEP> 5,0 <SEP> 5,0
<tb> (12) <SEP> 1,3-butylèneglycol <SEP> 5,0 <SEP> 5,0
<tb> (13) <SEP> Sel <SEP> de <SEP> sodium <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> 2,5 <SEP> 2,5
<tb> pyrrolidonecarboxylique
<tb> (14) <SEP> Antiseptique <SEP> quantité <SEP> modérée <SEP> quantité <SEP> modérée
<tb> (15) <SEP> Parfum <SEP> quantité <SEP> modérée <SEP> quantité <SEP> modérée
<tb>
* On a utilisé la dispersion de l'Exemple 11.

(Mode opératoire de formulation)
Les ingrédients huileux (1) à (9) ont été dissous à 75 C. Les ingrédients aqueux (10) à (14) ont été dissous à 75 C et la solution a été homogénéisée. Le produit résultant a été ajouté aux ingrédients huileux et le

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mélange a été émulsionné dans une homogénéiseur-mélangeur.

L'ingrédient (15) a été ajouté à l'émulsion résultante qu'on a laissée refroidir pour produire une crème solaire.

Dans l'Exemple 12 de la présente invention, on a effectué la mesure de la valeur PA in vitro, de la valeur SPF in vitro (au moyen d'un analyseur SPF) et de la stabilité (en laissant reposer à 50 C pendant un mois. Dans l'Exemple 13, on a effectué l'évaluation du coefficient de transmission du spectre visible, de la valeur PA in vitro, de la valeur SPF in vitro et de la stabilité (stabilité au cours du temps). Les résultats sont représentés dans le Tableau 14.

(Mesure du coefficient de transmission du spectre visible)
L'échantillon a été appliqué à raison de 2 mg/ cm2 à l'aide d'une éponge cosmétique sur une surface de 4,5 x 4,5 cm d'un ruban chirurgical poreux fabriqué par la firme SUMITOMO 3M INC. En 10 points de la surface de revêtement, on a mesuré le coefficient de transmission à 560 nm au moyen d'un spectrophotomètre fabriqué par la firme SHIMADZU CO. LTD. sous le nom commercial "UV-160" pour obtenir une valeur moyenne.

(Mesure de la valeur PA in vitro et de la valeur SPF in vi tro)
Les mesures ont été effectuées au moyen d'un analyseur SPF en 12 points de l'échantillon ajusté par le coefficient de transmission du spectre visible décrit cidessus, et on a pris des valeurs moyennes.

<Desc/Clms Page number 74>

Tableau 14

<tb>
<tb> Echantillon <SEP> Transparence <SEP> Valeur <SEP> PA <SEP> Valeur <SEP> SPF <SEP> Stabilité <SEP> de
<tb> dans <SEP> le <SEP> in <SEP> vitro <SEP> in <SEP> vitro <SEP> protection <SEP> de
<tb> spectre <SEP> la <SEP> crème
<tb> visible <SEP> (50 C <SEP> /
<tb> ~~~~~~~~~~~ <SEP> 1 <SEP> mois)
<tb> Exemple <SEP> 12-1 <SEP> -- <SEP> 7,1 <SEP> 10,2
<tb> Exemple <SEP> -- <SEP> 3,4 <SEP> 5,1
<tb> Comparatif
<tb> 12-1
<tb> Exemple <SEP> 12-2 <SEP> -- <SEP> 6,3 <SEP> 12,0 <SEP> -- <SEP>
<tb> Exemple-- <SEP> 3,9 <SEP> 5,6
<tb> Comparatif
<tb> 12-2
<tb> Exemple <SEP> 13-1 <SEP> 60,5 <SEP> (%) <SEP> 23,2 <SEP> 25,8 <SEP> Aucune
<tb> ~~~~~~~~~~~ <SEP> ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ <SEP> séparation
<tb> Exemple <SEP> 25,7 <SEP> (%) <SEP> 6,9 <SEP> 13,6 <SEP> Légère
<tb> Comparatif <SEP> séparation,
<tb> 13-2 <SEP> précipitation
<tb>

Comme on peut le voir sur le Tableau 14, les cosmétiques mélangés à la poudre enrobée selon la présente invention ont une très haute affinité pour l'agent huileux et une très bonne dispersibilité dans cet agent, si bien que la transparence dans le spectre visible et la performance de protection contre la lumière ultraviolette dans le spectre ultraviolet du dioxyde de titane en fines particules et de l'oxyde de zinc en fines particules peuvent être améliorées dans une mesure importante. En outre, le cosmétique ainsi produit a une très bonne stabilité.

Exemple 14 (Production d'un mascara du type en émulsion)
On a produit un mascara de composition indiquée dans le Tableau 15 par le procédé décrit ci-après.

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Tableau 15

<tb>
<tb> Ingrédients <SEP> Poudre <SEP> enrobée <SEP> Poudre <SEP> enrobée
<tb> de <SEP> l'Exemple <SEP> 14 <SEP> de <SEP> l'Exemple
<tb> Comparatif <SEP> 14
<tb> (1) <SEP> Emulsion <SEP> d'acétate <SEP> de <SEP> 35,0 <SEP> 35,0
<tb> vinyle <SEP> (50 <SEP> % <SEP> en <SEP> poids)
<tb> (2) <SEP> Sel <SEP> de <SEP> sodium <SEP> du <SEP> carboxy- <SEP> 1,0 <SEP> 1,0
<tb> méthyldextrane
<tb> (3) <SEP> 1,3-butylèneglycol <SEP> 5,0 <SEP> 5,0
<tb> (4) <SEP> Hydrolysat <SEP> de <SEP> kératine <SEP> 2,0 <SEP> 2,0
<tb> (5) <SEP> Antiseptique <SEP> quantité <SEP> modérée <SEP> quantité <SEP> modérée
<tb> (6) <SEP> Eau <SEP> purifiée <SEP> le <SEP> reste <SEP> le <SEP> reste
<tb> (7) <SEP> Noir <SEP> de <SEP> carbone <SEP> 2,0 <SEP> 2,0
<tb> (8) <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> fer <SEP> rouge* <SEP> 0,2 <SEP> 0,2
<tb> (9) <SEP> Dioxyde <SEP> de <SEP> titane* <SEP> 5,0 <SEP> 5,0
<tb>
* La poudre enrobée par le procédé de l'Exemple 2-1 a été utilisée dans l'Exemple 14, tandis que la poudre enrobée par le procédé de l'Exemple Comparatif 2-1 a été utilisée dans l'Exemple Comparatif 14.

(Mode opératoire de formulation)
Les ingrédients (2) à (5) ci-dessus ont été incorporés à l'ingrédient (6) pour former préalablement une solution homogène. Ensuite, les ingrédients (7) à (9) ont été mélangés ensemble et pulvérisés. Les ingrédients (7) à (9) ont été ajoutés à l'ingrédient (1) et y ont été dispersés de façon homogène. On a ajouté à cette dispersion homogène le mélange homogène préalablement formé des ingrédients (2) à (6) et ils y ont été dispersés de façon homogène au moyen d'un homogénéiseur-mélangeur pour produire un mascara du type en émulsion.

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Exemple 15 (Production d'un vernis à ongles)
Un vernis à ongles ayant la composition indiquée dans le Tableau 16 a été produit par le procédé décrit ciaprès.

Tableau 16

<tb>
<tb> Ingrédients <SEP> Poudre <SEP> enrobée <SEP> Poudre <SEP> enrobée
<tb> de <SEP> l'Exemple <SEP> 15 <SEP> de <SEP> l'Exemple
<tb> Comparatif <SEP> 15
<tb> (1) <SEP> Nitrocellulose <SEP> 18,0 <SEP> 18,0
<tb> (2) <SEP> Benzoate <SEP> de <SEP> saccharose <SEP> 6,0 <SEP> 6,0
<tb> (3) <SEP> Résine <SEP> alkyd <SEP> 7,0 <SEP> 7,0
<tb> (4) <SEP> Résine <SEP> d'amide <SEP> d'acide <SEP> 5,0 <SEP> 5,0
<tb> toluènesulfonique
<tb> (5) <SEP> Camphre <SEP> 5,0 <SEP> 5,0
<tb> (6) <SEP> Acétate <SEP> d'éthyle <SEP> 22,0 <SEP> 22,0
<tb> (7) <SEP> Acétate <SEP> de <SEP> butyle <SEP> le <SEP> reste <SEP> le <SEP> reste
<tb> (8) <SEP> Alcool <SEP> isopropylique <SEP> 6,0 <SEP> 6,0
<tb> (9) <SEP> Dioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> 1,5 <SEP> 1,5
<tb> (10) <SEP> Titane <SEP> au <SEP> mica <SEP> 0,5 <SEP> 0,5
<tb> (11) <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> fer <SEP> rouge <SEP> 0,3 <SEP> 0,3
<tb>
(Mode opératoire de formulation)
Les ingrédients (5) à (8) ci-dessus ont été mélangés les uns aux autres et le mélange a été additionné des ingrédients (1) à (4) pour obtenir une dissolution uniforme. En outre, on a ajouté à la solution les ingrédients (9) à (11) et on les a dispersés pour obtenir un vernis à ongles.

Pour les cosmétiques obtenus dans les Exemples 14 et 15 de la présente invention, on a effectué des essais fonctionnels portant sur les caractéristiques (propriétés) optiques et la stabilité en dispersion. Un groupe de 20 experts a aussi été utilisé pour conduire des tests portant sur la sensation et les propriétés optiques (aspect

<Desc/Clms Page number 77>

brillant). Les tests fonctionnels ont été effectués selon une échelle d'évaluation à 5 degrés. Les résultats sont représentés dans le Tableau 17.

(Echelle d'évaluation) 5 : excellent ; 4 : correcte ; 3 : ordinaire ; 2 : légèrement faible ; et 1 : faible.

(Caractéristiques optiques)
On a fait tomber des échantillons goutte à goutte sur une plaque de verre pour former en film de revêtement de 10 um d'épaisseur à l'aide d'une racle. En utilisant un luminancemètre à angle variable fabriqué par la firme NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES CO. LTD. sous le nom commercial "VGS-300A", on a mesuré les valeurs de brillance à 20 - 20 et 60 - 60 .

(Stabilité en dispersion)
Divers échantillons ont été conservés pendant un mois dans un essai comportant un cycle de 48 heures, dans lequel la plage de température allait de -10 C à 50 C pour vérifier l'apparition possible d'une séparation de la couleur.

<Desc/Clms Page number 78>

Tableau 17

<tb>
<tb> Echantillon <SEP> Brillance <SEP> Brillance <SEP> Stabilité <SEP> Sensation <SEP> Aspect
<tb> à <SEP> 20 <SEP> - <SEP> 20 <SEP> à <SEP> 60 <SEP> - <SEP> 60 <SEP> en <SEP> esthétique <SEP> brillant
<tb> dispersion
<tb> (50 C <SEP> /
<tb> 1 <SEP> mois)
<tb> Exemple <SEP> 14 <SEP> 35,3 <SEP> 26,8 <SEP> aucune <SEP> 4,3 <SEP> 4,6
<tb> précipitation
<tb> pas <SEP> de
<tb> séparation
<tb> de <SEP> couleur
<tb> Exemple <SEP> 21,2 <SEP> 12,7 <SEP> précipita- <SEP> 2,8 <SEP> 3,0
<tb> Comparatif <SEP> tion
<tb> 14 <SEP> séparation
<tb> de <SEP> couleur
<tb> Exemple <SEP> 15 <SEP> 68,5 <SEP> 56,2 <SEP> aucune <SEP> 4,1 <SEP> 4,5
<tb> précipitation
<tb> pas <SEP> de
<tb> séparation
<tb> de <SEP> couleur
<tb> Exemple <SEP> 56,8 <SEP> 44,7 <SEP> précipita- <SEP> 3,4 <SEP> 3,1
<tb> Comparatif <SEP> tion
<tb> 15 <SEP> séparation
<tb> de <SEP> couleur
<tb>

Comme on peut le voir sur le Tableau 17, le cosmétique contenant la poudre enrobée de la présente invention a une très haute affinité pour un liquide oléophile et une très grande dispersibilité dans ce liquide, ce qui permet d'améliorer dans une mesure appréciable la fonction de la poudre. En outre, le cosmétique a une très bonne performance (sensation) et une très bonne stabilité en dispersion. En particulier, un vernis à ongles contient habituellement une argile minérale modifiée par un composé organique en vue d'améliorer la viscosité et de stabiliser la dispersion. Toutefois, avec le vernis à ongles de la présente invention, contenant la poudre enrobée de la présente invention, la formulation peut être stabilisée suffisamment sans utilisation d'agent améliorant la viscosité et d'agent stabilisant la dispersion.

<Desc/Clms Page number 79>

Effet de l'invention
Comme on l'a expliqué en particulier dans ce qui précède, la poudre enrobée, c'est-à-dire la poudre traitée en surface dans la présente invention, a une très haute dispersibilité dans un liquide oléophile et en particulier une très grande affinité pour un liquide oléophile grâce à la couche de revêtement contenant au moins les couches A et B. En outre, comparativement à une poudre classique traitée en surface, la poudre de l'invention est considérablement perfectionnée en ce qui concerne les fonctions de la poudre de base variant dans une mesure importante avec l'état de dispersion des particules de poudre, comme l'adhérence à la peau, la sensation esthétique (au contact), le pouvoir couvrant, le pouvoir colorant, la performance de protection contre la lumière ultraviolette ou la lumière infrarouge, les propriétés optiques, etc. En outre, un cosmétique de la présente invention qui contient ces poudres excellentes montre une très grande capacité d'utilisation et une excellente stabilité.

Les poudres enrobées (poudres traitées en surface) de la présente invention peuvent être utilisées avec des matières en poudre que l'on utilise dans des domaines autres que les cosmétiques, pourvu que les matières en poudre (substrats) puissent être utilisables comme cosmétiques. Par conséquent, les poudres enrobées (poudres traitées en surface) de la présente invention peuvent être utilisées tout aussi bien et de façon pratique dans des domaines autres que les cosmétiques.

Claims (8)

REVENDICATIONS

1. Poudre traitée en surface, comprenant une poudre utilisable pour des cosmétiques, et des couches de revêtement d'agents de traitement de surface comprenant une couche A et une couche B, formées chacune sur une partie au moins de la surface des particules de poudre, dans laquelle la couche A est une couche de revêtement d'un agent de traitement de surface qui est solide à la température ambiante, cette couche de revêtement contenant au moins un composé choisi entre des composés comprenant un organopolysiloxane réactif, une polyoléfine, une lécithine hydrogénée, y compris ses formes de sels, un N-acylaminoacide, y compris ses formes de sels, un acide gras, y compris ses formes de sels, et un ester de dextrine d'acide gras ; et dans laquelle la couche B est une couche de revêtement d'un agent de traitement de surface qui est liquide à la température ambiante, cette couche de revêtement contenant au moins un composé choisi entre des composés du groupe comprenant un organopolysiloxane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel, un alkylsilane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel, et un acide gras ramifié.

2. Poudre traitée en surface suivant la revendication 1, dans laquelle la couche A est appliquée sur une partie au moins de la surface des particules et la couche B est encore appliquée par dessus.

3. Poudre traitée en surface suivant la revendication 1, dans laquelle l'organopolysiloxane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel est à chaîne droite et a un degré de polymérisation de 10 à 100, l'alkylsilane modifié à une seule extrémité terminale par un groupe fonctionnel a 6 à 30 atomes de carbone dans son groupe alkyle et le nombre d'atomes de carbone de l'acide gras ramifié va de 8 à 22.

<Desc/Clms Page number 81>

4. Poudre traitée en surface suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle les poids des couches A et B sont tels que A # B.

5. Poudre traitée en surface suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle les particules de poudre sans les couches sont dans un rapport en poids de 100 à 0,1 - 10 avec la couche A et de 100 à 0,1 - 30 avec la couche B.

6. Poudre traitée en surface suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, qui a été traitée par un procédé au jet.

7. Cosmétique contenant la poudre traitée en surface telle que définie dans l'une quelconque des revendications 1 à 3.

8. Cosmétique suivant la revendication 7, contenant 1 à 100 % en poids de la poudre traitée en surface.