JP3417735B2 - 易崩壊性軟凝集粉体および化粧料 - Google Patents
易崩壊性軟凝集粉体および化粧料Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特定形状の粉体表
面を液状油剤と固形有機物質で被覆処理した易崩壊性軟
凝集粉体、及びこれを含有する化粧料に関する。さらに
詳しくは、滑り性と転がり性に優れ、使用感触が良好な
易崩壊性軟凝集粉体、及びこれを配合した使用性と官能
特性に優れた化粧料に関する。
面を液状油剤と固形有機物質で被覆処理した易崩壊性軟
凝集粉体、及びこれを含有する化粧料に関する。さらに
詳しくは、滑り性と転がり性に優れ、使用感触が良好な
易崩壊性軟凝集粉体、及びこれを配合した使用性と官能
特性に優れた化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
易崩壊性、軟凝集性の粉体を化粧料に配合し、感触調整
を行うことが知られている。易崩壊性又は軟凝集性と
は、使用に際して手指或いは化粧スポンジ等による圧力
や摩擦により容易に崩壊する性質を意味し、この性質に
よって、皮膚に塗布した時に、易崩壊性軟凝集粉体が崩
壊しながら延展してゆく為、かろやかに滑るように伸び
る等の独特の官能特性が得られる。例えば、特公平７−
４５３７７号公報には、崩壊性酸化チタンと特定形状の
板状粉体を併用配合することにより、優れた官能特性を
持った固型化粧料が得られることが開示されている。し
かし、ここで用いられる易崩壊性酸化チタンは煩雑で多
工程の特殊な製造方法によって得られるものであり、同
公報にも記載されている如く、一般の酸化チタンを物理
的方法や二次粒子化する方法で、易崩壊性軟凝集粉体を
得ることは不可能とされていた。
易崩壊性、軟凝集性の粉体を化粧料に配合し、感触調整
を行うことが知られている。易崩壊性又は軟凝集性と
は、使用に際して手指或いは化粧スポンジ等による圧力
や摩擦により容易に崩壊する性質を意味し、この性質に
よって、皮膚に塗布した時に、易崩壊性軟凝集粉体が崩
壊しながら延展してゆく為、かろやかに滑るように伸び
る等の独特の官能特性が得られる。例えば、特公平７−
４５３７７号公報には、崩壊性酸化チタンと特定形状の
板状粉体を併用配合することにより、優れた官能特性を
持った固型化粧料が得られることが開示されている。し
かし、ここで用いられる易崩壊性酸化チタンは煩雑で多
工程の特殊な製造方法によって得られるものであり、同
公報にも記載されている如く、一般の酸化チタンを物理
的方法や二次粒子化する方法で、易崩壊性軟凝集粉体を
得ることは不可能とされていた。
【０００３】これに対して、本発明の目的は、煩雑で多
工程を必要としない工業的製造方法で、軟凝集性を有
し、圧力や摩擦で容易に崩壊する性質を示し、且つ、粉
体自身が滑り性や転がり性にも優れた易崩壊性軟凝集粉
体と、化粧スポンジ等でのとれも良く、さらに塗布時に
軟凝集体が崩壊しながら延展して、肌上での伸び、滑り
等の使用感触に優れた化粧料を得ることにある。
工程を必要としない工業的製造方法で、軟凝集性を有
し、圧力や摩擦で容易に崩壊する性質を示し、且つ、粉
体自身が滑り性や転がり性にも優れた易崩壊性軟凝集粉
体と、化粧スポンジ等でのとれも良く、さらに塗布時に
軟凝集体が崩壊しながら延展して、肌上での伸び、滑り
等の使用感触に優れた化粧料を得ることにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意研究
した結果、平均一次粒子径が０．００１〜１５μｍの粉
体表面を液状油剤と固形有機化合物で被覆処理すること
によって易崩壊性軟凝集粉体が得られ、これを化粧料に
配合することによって上記目的を達成できることを見出
した。すなわち、本発明は、平均一次粒子径が０．００
１〜１５μｍの粉体の分散液に、粉体１００重量部に対
して、下記液状油剤が溶解しない溶媒に溶解させた固形
有機物質５〜２００重量部の溶液と、液状油剤０．０１
〜３重量部を添加した後に、上記固形有機物質を粉体表
面に再析出させて得られた、粉体表面を液状油剤と固形
有機化合物で被覆した平均粒子径０．５〜１５０μｍの
易崩壊性軟凝集粉体である。また、好ましくは、上記易
崩壊性軟凝集粉体１重量部をエタノール１００重量部中
に投入した直後より超音波分散し、超音波照射０．５分
後及び３０分後に、この溶液をレーザー回折型粒度分布
計を用いて５０％体積粒径（Ｄ５０）を測定する時、Ｄ
５０（３０分後）／Ｄ５０（０．５分後）の値が０．０
１〜０．６の範囲に入る易崩壊性軟凝集粉体にすること
によって達成される。
した結果、平均一次粒子径が０．００１〜１５μｍの粉
体表面を液状油剤と固形有機化合物で被覆処理すること
によって易崩壊性軟凝集粉体が得られ、これを化粧料に
配合することによって上記目的を達成できることを見出
した。すなわち、本発明は、平均一次粒子径が０．００
１〜１５μｍの粉体の分散液に、粉体１００重量部に対
して、下記液状油剤が溶解しない溶媒に溶解させた固形
有機物質５〜２００重量部の溶液と、液状油剤０．０１
〜３重量部を添加した後に、上記固形有機物質を粉体表
面に再析出させて得られた、粉体表面を液状油剤と固形
有機化合物で被覆した平均粒子径０．５〜１５０μｍの
易崩壊性軟凝集粉体である。また、好ましくは、上記易
崩壊性軟凝集粉体１重量部をエタノール１００重量部中
に投入した直後より超音波分散し、超音波照射０．５分
後及び３０分後に、この溶液をレーザー回折型粒度分布
計を用いて５０％体積粒径（Ｄ５０）を測定する時、Ｄ
５０（３０分後）／Ｄ５０（０．５分後）の値が０．０
１〜０．６の範囲に入る易崩壊性軟凝集粉体にすること
によって達成される。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明で使用する粉体は、０．０
０１〜１５μｍの範囲の平均一次粒子径を有する必要が
ある。平均一次粒子径の測定方法としては、例えば走査
型もしくは透過型電子顕微鏡観察から得られる粒子径を
用いる方法が挙げられる。その平均一次粒子径が０．０
０１μｍ未満では粉体の活性が強いために、化粧料の変
色や変質が発生する可能性があり、また１５μｍを超え
ると軟凝集体の崩壊性が強くなりすぎる問題がある。
０１〜１５μｍの範囲の平均一次粒子径を有する必要が
ある。平均一次粒子径の測定方法としては、例えば走査
型もしくは透過型電子顕微鏡観察から得られる粒子径を
用いる方法が挙げられる。その平均一次粒子径が０．０
０１μｍ未満では粉体の活性が強いために、化粧料の変
色や変質が発生する可能性があり、また１５μｍを超え
ると軟凝集体の崩壊性が強くなりすぎる問題がある。
【０００６】本発明で使用する粉体としては、従来化粧
料に用いられてきた粉体であれば構わないが、例えば赤
色１０４号、赤色２０１号、黄色４号、青色１号、黒色
４０１号等の色素、黄色４号Ａｌレーキ、黄色２０３号
Ｂａレーキ等のレーキ色素、ナイロンパウダー、シルク
パウダー、ウレタンパウダー、テフロンパウダー、シリ
コーンパウダー、セルロースパウダー等の高分子、黄酸
化鉄、赤色酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、カーボンブ
ラック、群青、紺青等の有色顔料、酸化亜鉛、酸化チタ
ン、酸化セリウム、窒化ホウ素等の白色顔料、タルク、
マイカ、セリサイト、カオリン等の体質顔料、雲母チタ
ン、オキシ塩化ビスマス等のパール顔料、硫酸バリウ
ム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、珪酸アルミニ
ウム、珪酸マグネシウム、硫酸マグネシウム等の金属
塩、シリカ、アルミナ等の無機粉体、微粒子酸化チタ
ン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化鉄、アルミナ処理微粒
子酸化チタン、シリカ処理微粒子酸化チタン、ベントナ
イト、スメクタイト等の１種又は２種以上の粉体が挙げ
られる。これらの粉体は平均一次粒子径が上記範囲内で
あれば、形状が球状、板状、針状等の制限はない。
料に用いられてきた粉体であれば構わないが、例えば赤
色１０４号、赤色２０１号、黄色４号、青色１号、黒色
４０１号等の色素、黄色４号Ａｌレーキ、黄色２０３号
Ｂａレーキ等のレーキ色素、ナイロンパウダー、シルク
パウダー、ウレタンパウダー、テフロンパウダー、シリ
コーンパウダー、セルロースパウダー等の高分子、黄酸
化鉄、赤色酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、カーボンブ
ラック、群青、紺青等の有色顔料、酸化亜鉛、酸化チタ
ン、酸化セリウム、窒化ホウ素等の白色顔料、タルク、
マイカ、セリサイト、カオリン等の体質顔料、雲母チタ
ン、オキシ塩化ビスマス等のパール顔料、硫酸バリウ
ム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、珪酸アルミニ
ウム、珪酸マグネシウム、硫酸マグネシウム等の金属
塩、シリカ、アルミナ等の無機粉体、微粒子酸化チタ
ン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化鉄、アルミナ処理微粒
子酸化チタン、シリカ処理微粒子酸化チタン、ベントナ
イト、スメクタイト等の１種又は２種以上の粉体が挙げ
られる。これらの粉体は平均一次粒子径が上記範囲内で
あれば、形状が球状、板状、針状等の制限はない。
【０００７】本発明に使用される固形有機物質としては
常温で固体である、シルク（絹フィブロイン）、Ｎ−ア
シル化リジン等のアシル化アミノ酸、デオキシリボ核
酸、キチン、キトサン、セルロース、微生物産生ポリマ
ー等の生体由来性高分子化合物等の１種又は２種以上の
有機物質が挙げられる。このうちシルク、Ｎ−アシル化
リジンが感触的に特に好ましく、またＮ−アシル化リジ
ンとしては、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジンが特に好まし
い。
常温で固体である、シルク（絹フィブロイン）、Ｎ−ア
シル化リジン等のアシル化アミノ酸、デオキシリボ核
酸、キチン、キトサン、セルロース、微生物産生ポリマ
ー等の生体由来性高分子化合物等の１種又は２種以上の
有機物質が挙げられる。このうちシルク、Ｎ−アシル化
リジンが感触的に特に好ましく、またＮ−アシル化リジ
ンとしては、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジンが特に好まし
い。
【０００８】本発明に使用する液状油剤としては、使用
する有機物質の種類により異なるが常温で液体である、
ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシ
ロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ポリエーテ
ル変性シリコーン等のシリコーン類、ミリスチン酸イソ
プロピル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸オクチル
ドデシル等の脂肪酸エステル類、軽質流動パラフィン、
軽質流動イソパラフィン等の炭化水素類等の１種又は２
種以上の油剤が挙げられる。
する有機物質の種類により異なるが常温で液体である、
ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシ
ロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ポリエーテ
ル変性シリコーン等のシリコーン類、ミリスチン酸イソ
プロピル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸オクチル
ドデシル等の脂肪酸エステル類、軽質流動パラフィン、
軽質流動イソパラフィン等の炭化水素類等の１種又は２
種以上の油剤が挙げられる。
【０００９】本発明の易崩壊性軟凝集粉体を製造する方
法としては、例えば、粉体と液状油剤を溶解しない適当
な溶媒を用いて固形有機物質を溶媒に溶解させ、この溶
液を粉体が均一に分散している分散液に攪拌しながら添
加し、続いて、溶解している有機物質の単独析出を抑制
する効果と粉体の適度な凝集性を付与する効果を持つ液
状油剤を少量添加した後、凝固剤の添加、等電点処理、
溶媒の蒸散、速いずり変形速度での攪拌等の適当な析出
方法で粉体表面に有機物質を再析出させるとともに液状
油剤を付着させ、次いで濾過、乾燥、粉砕を行う方法が
用いられる。
法としては、例えば、粉体と液状油剤を溶解しない適当
な溶媒を用いて固形有機物質を溶媒に溶解させ、この溶
液を粉体が均一に分散している分散液に攪拌しながら添
加し、続いて、溶解している有機物質の単独析出を抑制
する効果と粉体の適度な凝集性を付与する効果を持つ液
状油剤を少量添加した後、凝固剤の添加、等電点処理、
溶媒の蒸散、速いずり変形速度での攪拌等の適当な析出
方法で粉体表面に有機物質を再析出させるとともに液状
油剤を付着させ、次いで濾過、乾燥、粉砕を行う方法が
用いられる。
【００１０】本発明に使用する前記の固形有機物質の量
（被覆量）は、粉体１００重量部に対して５〜２００重
量部が好ましい。この範囲であると、粉体が易崩壊性の
凝集体を形成し、優れた滑り性と転がり性が認められ
る。
（被覆量）は、粉体１００重量部に対して５〜２００重
量部が好ましい。この範囲であると、粉体が易崩壊性の
凝集体を形成し、優れた滑り性と転がり性が認められ
る。
【００１１】また、本発明に使用する上記の液状油剤の
量（被覆量）は、粉体１００重量部に対して、０．０１
〜３重量部が好ましい。この範囲であると、固形有機物
質の単独析出抑制効果、粉体の適度な凝集効果が認めら
れると同時に、感触面でも優れている。
量（被覆量）は、粉体１００重量部に対して、０．０１
〜３重量部が好ましい。この範囲であると、固形有機物
質の単独析出抑制効果、粉体の適度な凝集効果が認めら
れると同時に、感触面でも優れている。
【００１２】このようにして得られた易崩壊性軟凝集粉
体は、固形有機物質が粉体類の表面を薄い層で一様に覆
うと同時に、固形有機物質と液状油剤が粉体間をつなぎ
合わせ、適度な大きさに凝集化した形態をとっている。
体は、固形有機物質が粉体類の表面を薄い層で一様に覆
うと同時に、固形有機物質と液状油剤が粉体間をつなぎ
合わせ、適度な大きさに凝集化した形態をとっている。
【００１３】得られる易崩壊性軟凝集粉体の見かけ粒子
径（平均粒子径）は、通常、製造工程により０．５〜１
５０μｍ、好ましくは１〜６０μｍ、さらに好ましくは
３〜３０μｍに調製される。ここで、平均粒子径が０．
５μｍ未満では凝集体が小さすぎるために本発明の効果
が得られにくい問題があり、また１５０μｍを超えると
皮膚に対する付着性、親和性、伸展性が悪くなりやすい
問題がある。
径（平均粒子径）は、通常、製造工程により０．５〜１
５０μｍ、好ましくは１〜６０μｍ、さらに好ましくは
３〜３０μｍに調製される。ここで、平均粒子径が０．
５μｍ未満では凝集体が小さすぎるために本発明の効果
が得られにくい問題があり、また１５０μｍを超えると
皮膚に対する付着性、親和性、伸展性が悪くなりやすい
問題がある。
【００１４】易崩壊性軟凝集粉体の凝集の強さは、試料
（易崩壊性軟凝集粉体）１重量部をエタノール１００重
量部中に投入した直後より超音波分散し、超音波照射
０．５分後及び３０分後に、この溶液をレーザー回折型
粒度分布計（例えば、セイシン企業製、ＰＲＯ−７００
０Ｓ）を用いて５０％体積粒径（Ｄ５０）を測定する
時、Ｄ５０（３０分後）／Ｄ５０（０．５分後）の値が
０．０１〜０．６の範囲に入ることが好ましく、さらに
好ましくは０．１〜０．４５である。Ｄ５０（３０分
後）／Ｄ５０（０．５分後）の値が０．６を超えると、
使用感触が低下し、０．０１未満では化粧料製造時の攪
拌等で全ての凝集体が壊れてしまう場合がある。また、
０．１〜０．４５の範囲が配合した化粧料の感触面から
も好ましい。
（易崩壊性軟凝集粉体）１重量部をエタノール１００重
量部中に投入した直後より超音波分散し、超音波照射
０．５分後及び３０分後に、この溶液をレーザー回折型
粒度分布計（例えば、セイシン企業製、ＰＲＯ−７００
０Ｓ）を用いて５０％体積粒径（Ｄ５０）を測定する
時、Ｄ５０（３０分後）／Ｄ５０（０．５分後）の値が
０．０１〜０．６の範囲に入ることが好ましく、さらに
好ましくは０．１〜０．４５である。Ｄ５０（３０分
後）／Ｄ５０（０．５分後）の値が０．６を超えると、
使用感触が低下し、０．０１未満では化粧料製造時の攪
拌等で全ての凝集体が壊れてしまう場合がある。また、
０．１〜０．４５の範囲が配合した化粧料の感触面から
も好ましい。
【００１５】本発明の化粧料の例としては、例えばファ
ンデーション、おしろい、フェースパウダー、アイシャ
ドウ、口紅、ネイルカラー、クリーム、ハンドクリー
ム、乳液、ローション、プレシェーブローション、アフ
ターシェーブローション、入浴剤、石鹸、ボディソー
プ、洗顔料、クレンジング料、デオドラント料等が挙げ
られる。その中でも粉体化粧料に配合することによって
本発明の効果が特に顕著に発揮される。
ンデーション、おしろい、フェースパウダー、アイシャ
ドウ、口紅、ネイルカラー、クリーム、ハンドクリー
ム、乳液、ローション、プレシェーブローション、アフ
ターシェーブローション、入浴剤、石鹸、ボディソー
プ、洗顔料、クレンジング料、デオドラント料等が挙げ
られる。その中でも粉体化粧料に配合することによって
本発明の効果が特に顕著に発揮される。
【００１６】本発明の易崩壊性軟凝集粉体を化粧料に配
合する割合は、その製品の特性によって変化するが、肌
上での優れた伸び性、滑り性等の良好な使用感触を持つ
化粧料を得るためには化粧料１００重量部中に１０〜９
９重量部が好ましい。
合する割合は、その製品の特性によって変化するが、肌
上での優れた伸び性、滑り性等の良好な使用感触を持つ
化粧料を得るためには化粧料１００重量部中に１０〜９
９重量部が好ましい。
【００１７】本発明の化粧料には、本発明の易崩壊性軟
凝集粉体の他に化粧料に使用される粉体類、着色剤、油
剤、保湿剤、界面活性剤、紫外線吸収剤、殺菌剤、香
料、溶剤、塩類、粘剤、高分子、防腐剤等を同時に配合
することができる。特に、粉体類については従来公知の
無機粉体、有機粉体、色素、及びこれらの複合粉体及び
シリコーン処理、フッ素化合物処理、金属石鹸処理、油
剤処理等の表面処理を施した粉体類が挙げられる。ま
た、場合によっては本発明の改質粉体をさらに従来公知
の表面処理手法で表面処理することも可能である。
凝集粉体の他に化粧料に使用される粉体類、着色剤、油
剤、保湿剤、界面活性剤、紫外線吸収剤、殺菌剤、香
料、溶剤、塩類、粘剤、高分子、防腐剤等を同時に配合
することができる。特に、粉体類については従来公知の
無機粉体、有機粉体、色素、及びこれらの複合粉体及び
シリコーン処理、フッ素化合物処理、金属石鹸処理、油
剤処理等の表面処理を施した粉体類が挙げられる。ま
た、場合によっては本発明の改質粉体をさらに従来公知
の表面処理手法で表面処理することも可能である。
【００１８】
【実施例】以下、実施例及び比較例によって本発明を詳
細に説明する。
細に説明する。
【００１９】滑り性の評価方法
摩擦感テスター（ＫＡＴＯ ＴＥＣＨ製、ＫＥＳ−Ｓ
Ｅ）を用いて、シリコンラバーを取り付けたアタッチメ
ント（１０ｍｍ×１０ｍｍ、荷重７０ｇ）を毎秒０．２
ｃｍの速度で、粉末試料を塗った両面粘着テープ上を移
動させた時の動摩擦係数の平均を求めた。各測定試料の
粉体について、酸化チタン（テイカ製、ＪＲ８０５）の
値を１とした時の相対値を表２に示す。
Ｅ）を用いて、シリコンラバーを取り付けたアタッチメ
ント（１０ｍｍ×１０ｍｍ、荷重７０ｇ）を毎秒０．２
ｃｍの速度で、粉末試料を塗った両面粘着テープ上を移
動させた時の動摩擦係数の平均を求めた。各測定試料の
粉体について、酸化チタン（テイカ製、ＪＲ８０５）の
値を１とした時の相対値を表２に示す。
【００２０】官能特性の評価方法
実施例と比較例の化粧料について、専門パネラー１０名
による官能試験を行い、化粧スポンジへのとれ、化粧料
使用時の滑らかさ、皮膚上での伸びの３項目について評
価した。評価は、次の４段階にて判定した。即ち、パネ
ラー１０名中で、各項目について良いと答えた人数で判
定した。◎；９名以上，○；７〜８名，△；４〜６名，
×；３名以下。結果を表３に示す。
による官能試験を行い、化粧スポンジへのとれ、化粧料
使用時の滑らかさ、皮膚上での伸びの３項目について評
価した。評価は、次の４段階にて判定した。即ち、パネ
ラー１０名中で、各項目について良いと答えた人数で判
定した。◎；９名以上，○；７〜８名，△；４〜６名，
×；３名以下。結果を表３に示す。
【００２１】実施例１（本発明の易崩壊性軟凝集粉体）
酸化チタン（テイカ製、ＪＲ８０５、平均一次粒子径
０．６２μｍ）１００ｇを６Ｎ塩酸１３７ｇ、精製水９
００ｇの混合溶液に超音波を併用したスターラー撹拌に
より３０分間分散した。一方、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リ
ジン１００ｇを５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液１７９ｇ、
精製水１２９０ｇの混合溶液に溶解させた後、これを２
等分したものをスターラー撹拌中の前記酸化チタン分散
液に添加した。続いて、ジメチルポリシロキサン（粘度
２０ｃｓ）１ｇを添加し、３０分間撹拌を行った。これ
に２等分した残りのＮ−ラウロイル−Ｌ−リジン溶解液
を添加し、凝集化を行った。次いで、ｐＨメーターにて
溶液のｐＨを確認しながら１Ｎ塩酸あるいは１Ｎ水酸化
ナトリウム水溶液を用いて中和を完了させた後、さらに
３０分間撹拌を行った。そして、分散液を減圧濾過し、
さらに水洗した後、塩分計にて塩化ナトリウムが完全に
除去されていることを確認した。得られた粉体を金属バ
ットに移し、８０℃に設定した送風乾燥機にて１２時間
乾燥を行った。そして、得られた粉体をミキサーを用い
て粉砕し、酸化チタン／Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジン／
ジメチルポリシロキサン軟凝集粉体１９８ｇを得た。得
られた粉体は電子顕微鏡と赤外線吸収スペクトル分析に
より、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジンとジメチルポリシロ
キサンが酸化チタンの表面に被覆されていることを確認
した。しかも添加した量のＮ−ラウロイル−Ｌ−リジン
とジメチルポリシロキサンが殆ど酸化チタンに被覆され
ていた。この軟凝集粉体１重量部をエタノール１００重
量部中に投入した直後より超音波分散し、超音波照射
０．５分後及び３０分後に、この溶液をレーザー回折型
粒度分布計（セイシン企業製、ＰＲＯ−７０００Ｓ）を
用いて５０％体積粒径（Ｄ５０）を測定したところ、Ｄ
５０（３０分後）／Ｄ５０（０．５分後）の値が０．４
２であった。
０．６２μｍ）１００ｇを６Ｎ塩酸１３７ｇ、精製水９
００ｇの混合溶液に超音波を併用したスターラー撹拌に
より３０分間分散した。一方、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リ
ジン１００ｇを５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液１７９ｇ、
精製水１２９０ｇの混合溶液に溶解させた後、これを２
等分したものをスターラー撹拌中の前記酸化チタン分散
液に添加した。続いて、ジメチルポリシロキサン（粘度
２０ｃｓ）１ｇを添加し、３０分間撹拌を行った。これ
に２等分した残りのＮ−ラウロイル−Ｌ−リジン溶解液
を添加し、凝集化を行った。次いで、ｐＨメーターにて
溶液のｐＨを確認しながら１Ｎ塩酸あるいは１Ｎ水酸化
ナトリウム水溶液を用いて中和を完了させた後、さらに
３０分間撹拌を行った。そして、分散液を減圧濾過し、
さらに水洗した後、塩分計にて塩化ナトリウムが完全に
除去されていることを確認した。得られた粉体を金属バ
ットに移し、８０℃に設定した送風乾燥機にて１２時間
乾燥を行った。そして、得られた粉体をミキサーを用い
て粉砕し、酸化チタン／Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジン／
ジメチルポリシロキサン軟凝集粉体１９８ｇを得た。得
られた粉体は電子顕微鏡と赤外線吸収スペクトル分析に
より、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジンとジメチルポリシロ
キサンが酸化チタンの表面に被覆されていることを確認
した。しかも添加した量のＮ−ラウロイル−Ｌ−リジン
とジメチルポリシロキサンが殆ど酸化チタンに被覆され
ていた。この軟凝集粉体１重量部をエタノール１００重
量部中に投入した直後より超音波分散し、超音波照射
０．５分後及び３０分後に、この溶液をレーザー回折型
粒度分布計（セイシン企業製、ＰＲＯ−７０００Ｓ）を
用いて５０％体積粒径（Ｄ５０）を測定したところ、Ｄ
５０（３０分後）／Ｄ５０（０．５分後）の値が０．４
２であった。
【００２２】実施例２（本発明の易崩壊性軟凝集粉体）
酸化チタン（テイカ製、ＪＲ８０５、平均一次粒子径
０．６２μｍ）１００ｇを６Ｎ塩酸２７．４ｇ、精製水
１０５０ｇの混合溶液に超音波を併用したスターラー撹
拌により３０分間分散した。一方、Ｎ−ラウロイル−Ｌ
−リジン２０．０ｇを５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液３
５．８ｇ、精製水２５８ｇの混合溶液に溶解させた後、
これをスターラー撹拌中の前記酸化チタン分散液に添加
した。続いて、ジメチルポリシロキサン（粘度２０ｃ
ｓ）１ｇを添加し、３０分間撹拌を行った。ｐＨメータ
ーにて溶液のｐＨを確認しながら１Ｎ塩酸あるいは１Ｎ
水酸化ナトリウム水溶液を用いて中和を完了させた後、
さらに３０分間撹拌を行った。続いて、ジメチルポリシ
ロキサン（粘度２００ｃｓ）０．０５ｇを添加し、３０
分間撹拌を行った。そして、分散液を減圧濾過し、さら
に水洗した後、塩分計にて塩化ナトリウムが完全に除去
されていることを確認した。得られた粉体を金属バット
に移し、８０℃に設定した送風乾燥機にて１２時間乾燥
を行った。そして、得られた粉体をミキサーを用いて粉
砕し、酸化チタン／Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジン／ジメ
チルポリシロキサン軟凝集粉体１１６ｇを得た。得られ
た粉体は電子顕微鏡と赤外線吸収スペクトル分析によ
り、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジンとジメチルポリシロキ
サンが酸化チタンの表面に被覆されていることを確認し
た。しかも添加した量のＮ−ラウロイル−Ｌ−リジンと
ジメチルポリシロキサンが殆ど酸化チタンに被覆されて
いた。この粉体の５０％体積粒径（Ｄ５０）を測定した
ところ、Ｄ５０（３０分後）／Ｄ５０（０．５分後）の
値が０．７１であった。
０．６２μｍ）１００ｇを６Ｎ塩酸２７．４ｇ、精製水
１０５０ｇの混合溶液に超音波を併用したスターラー撹
拌により３０分間分散した。一方、Ｎ−ラウロイル−Ｌ
−リジン２０．０ｇを５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液３
５．８ｇ、精製水２５８ｇの混合溶液に溶解させた後、
これをスターラー撹拌中の前記酸化チタン分散液に添加
した。続いて、ジメチルポリシロキサン（粘度２０ｃ
ｓ）１ｇを添加し、３０分間撹拌を行った。ｐＨメータ
ーにて溶液のｐＨを確認しながら１Ｎ塩酸あるいは１Ｎ
水酸化ナトリウム水溶液を用いて中和を完了させた後、
さらに３０分間撹拌を行った。続いて、ジメチルポリシ
ロキサン（粘度２００ｃｓ）０．０５ｇを添加し、３０
分間撹拌を行った。そして、分散液を減圧濾過し、さら
に水洗した後、塩分計にて塩化ナトリウムが完全に除去
されていることを確認した。得られた粉体を金属バット
に移し、８０℃に設定した送風乾燥機にて１２時間乾燥
を行った。そして、得られた粉体をミキサーを用いて粉
砕し、酸化チタン／Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジン／ジメ
チルポリシロキサン軟凝集粉体１１６ｇを得た。得られ
た粉体は電子顕微鏡と赤外線吸収スペクトル分析によ
り、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジンとジメチルポリシロキ
サンが酸化チタンの表面に被覆されていることを確認し
た。しかも添加した量のＮ−ラウロイル−Ｌ−リジンと
ジメチルポリシロキサンが殆ど酸化チタンに被覆されて
いた。この粉体の５０％体積粒径（Ｄ５０）を測定した
ところ、Ｄ５０（３０分後）／Ｄ５０（０．５分後）の
値が０．７１であった。
【００２３】比較例１（Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジン被
覆粉体） 酸化チタン（テイカ製、ＪＲ８０５、平均一次粒子径
０．６２μｍ）１００ｇを６Ｎ塩酸１３７ｇ、精製水９
００ｇの混合溶液に超音波を併用したスターラー撹拌に
より３０分間分散した。一方、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リ
ジン１００ｇを５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液１７９ｇ、
精製水１２９０ｇの混合溶液に溶解させた後、前記酸化
チタン分散液に添加した。中和の工程以降は上記実施例
１に準じて実施した。そして、得られた粉体をミキサー
を用いて粉砕し、酸化チタン／Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リ
ジン被覆粉体１９７ｇを得た。得られた粉体は電子顕微
鏡と赤外線吸収スペクトル分析により、Ｎ−ラウロイル
−Ｌ−リジンが酸化チタンの表面に被覆されていること
を確認した。この粉体の５０％体積粒径（Ｄ５０）を測
定したところ、Ｄ５０（３０分後）／Ｄ５０（０．５分
後）の値が０．８０であった。
覆粉体） 酸化チタン（テイカ製、ＪＲ８０５、平均一次粒子径
０．６２μｍ）１００ｇを６Ｎ塩酸１３７ｇ、精製水９
００ｇの混合溶液に超音波を併用したスターラー撹拌に
より３０分間分散した。一方、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リ
ジン１００ｇを５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液１７９ｇ、
精製水１２９０ｇの混合溶液に溶解させた後、前記酸化
チタン分散液に添加した。中和の工程以降は上記実施例
１に準じて実施した。そして、得られた粉体をミキサー
を用いて粉砕し、酸化チタン／Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リ
ジン被覆粉体１９７ｇを得た。得られた粉体は電子顕微
鏡と赤外線吸収スペクトル分析により、Ｎ−ラウロイル
−Ｌ−リジンが酸化チタンの表面に被覆されていること
を確認した。この粉体の５０％体積粒径（Ｄ５０）を測
定したところ、Ｄ５０（３０分後）／Ｄ５０（０．５分
後）の値が０．８０であった。
【００２４】比較例２（ジメチルポリシロキサン被覆粉
体） 酸化チタン（テイカ製、ＪＲ８０５、平均一次粒子径
０．６２μｍ）１００ｇを６Ｎ塩酸１３７ｇ、精製水９
００ｇの混合溶液に超音波を併用したスターラー撹拌に
より３０分間分散した。そして、ジメチルポリシロキサ
ン（粘度２０ｃｓ）１ｇを添加し、３０分間撹拌を行っ
た。以降の工程は上記実施例１に準じて実施した。そし
て、得られた粉体をミキサーを用いて粉砕し、酸化チタ
ン／ジメチルポリシロキサン被覆粉体１００ｇを得た。
得られた粉体は赤外線吸収スペクトル分析により、ジメ
チルポリシロキサンが酸化チタンの表面に被覆されてい
ることを確認した。この粉体の５０％体積粒径（Ｄ５
０）を測定したところ、Ｄ５０（３０分後）／Ｄ５０
（０．５分後）の値が０．８２であった。
体） 酸化チタン（テイカ製、ＪＲ８０５、平均一次粒子径
０．６２μｍ）１００ｇを６Ｎ塩酸１３７ｇ、精製水９
００ｇの混合溶液に超音波を併用したスターラー撹拌に
より３０分間分散した。そして、ジメチルポリシロキサ
ン（粘度２０ｃｓ）１ｇを添加し、３０分間撹拌を行っ
た。以降の工程は上記実施例１に準じて実施した。そし
て、得られた粉体をミキサーを用いて粉砕し、酸化チタ
ン／ジメチルポリシロキサン被覆粉体１００ｇを得た。
得られた粉体は赤外線吸収スペクトル分析により、ジメ
チルポリシロキサンが酸化チタンの表面に被覆されてい
ることを確認した。この粉体の５０％体積粒径（Ｄ５
０）を測定したところ、Ｄ５０（３０分後）／Ｄ５０
（０．５分後）の値が０．８２であった。
【００２５】比較例３（粉体）
酸化チタン（ＪＲ８０５）そのものを以て比較例３とし
た。この時のＤ５０（３０分後）／Ｄ５０（０．５分
後）の値は０．８５であった。
た。この時のＤ５０（３０分後）／Ｄ５０（０．５分
後）の値は０．８５であった。
【００２６】比較例４（混合粉体）
酸化チタン（ＪＲ８０５）１００ｇとＮ−ラウロイル−
Ｌ−リジン１００ｇをジューサーミキサーを用いて混合
し、得られた粉体を以て比較例４とした。この時のＤ５
０（３０分後）／Ｄ５０（０．５分後）の値は０．８３
であった。
Ｌ−リジン１００ｇをジューサーミキサーを用いて混合
し、得られた粉体を以て比較例４とした。この時のＤ５
０（３０分後）／Ｄ５０（０．５分後）の値は０．８３
であった。
【００２７】実施例３（本発明のパウダーファンデーシ
ョン） 表１の処方に従いパウダーファンデーションを作製し
た。尚、易崩壊性軟凝集粉体は実施例１で作製したもの
を用いた。
ョン） 表１の処方に従いパウダーファンデーションを作製し
た。尚、易崩壊性軟凝集粉体は実施例１で作製したもの
を用いた。
【００２８】実施例４（本発明のパウダーファンデーシ
ョン） 実施例３の処方で、易崩壊性軟凝集粉体として実施例１
のものに代えて実施例２のものを使用する以外は実施例
３と同様ににしてパウダーファンデーションを作製し
た。
ョン） 実施例３の処方で、易崩壊性軟凝集粉体として実施例１
のものに代えて実施例２のものを使用する以外は実施例
３と同様ににしてパウダーファンデーションを作製し
た。
【００２９】
【表１】
【００３０】粉体成分をミキサーを用いて混合した後、
油剤成分を加えてさらに混合を行った。得られた混合粉
体を６０メッシュに通した後、金型を用いて金皿に打型
し、製品を得た。
油剤成分を加えてさらに混合を行った。得られた混合粉
体を６０メッシュに通した後、金型を用いて金皿に打型
し、製品を得た。
【００３１】比較例５〜８（パウダーファンデーショ
ン） 実施例１の易崩壊性軟凝集粉体の代わりに比較例１〜４
の各種酸化チタン粉末を用いた他は実施例３と全く同様
にしてパウダーファンデションの試作を行った。
ン） 実施例１の易崩壊性軟凝集粉体の代わりに比較例１〜４
の各種酸化チタン粉末を用いた他は実施例３と全く同様
にしてパウダーファンデションの試作を行った。
【００３２】滑り性評価結果
上記実施例１〜２、比較例１〜４の各種粉体について、
前記の滑り性の評価方法に基づき評価した結果を表２に
示す。
前記の滑り性の評価方法に基づき評価した結果を表２に
示す。
【００３３】
【表２】
【００３４】官能特性の評価結果
上記実施例３〜４、比較例５〜８で得られた各種ファン
デーションについて、前記の官能特性の評価に基づき評
価した結果を表３に示す。
デーションについて、前記の官能特性の評価に基づき評
価した結果を表３に示す。
【００３５】
【表３】
【００３６】表３の結果から、本発明の易崩壊性軟凝集
粉体（実施例１〜２）は滑り性に優れることがわかる。
また、表３の結果からは、本発明の易崩壊性軟凝集粉体
を配合した実施例３〜４のファンデーションは、比較例
５〜８のファンデーションと比べて化粧スポンジへのと
れが良く、滑らかさや伸びにも優れていることがわか
る。
粉体（実施例１〜２）は滑り性に優れることがわかる。
また、表３の結果からは、本発明の易崩壊性軟凝集粉体
を配合した実施例３〜４のファンデーションは、比較例
５〜８のファンデーションと比べて化粧スポンジへのと
れが良く、滑らかさや伸びにも優れていることがわか
る。
【００３７】
【発明の効果】以上記載の如く、本発明の、平均一次粒
子径が０．００１〜１５μｍの粉体表面に、固形有機物
質と液状油剤を被覆してなる易崩壊性軟凝集粉体が滑り
性・転がり性に優れるとともに、これを配合した化粧料
が使用性や官能特性に優れることは明かである。
子径が０．００１〜１５μｍの粉体表面に、固形有機物
質と液状油剤を被覆してなる易崩壊性軟凝集粉体が滑り
性・転がり性に優れるとともに、これを配合した化粧料
が使用性や官能特性に優れることは明かである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C09C 3/00
A61K 7/00
A61K 7/02
Claims (3)
- 【請求項１】 平均一次粒子径が０．００１〜１５μｍ
の粉体の分散液に、粉体１００重量部に対して、下記液
状油剤が溶解しない溶媒に溶解させた固形有機物質５〜
２００重量部の溶液と、液状油剤０．０１〜３重量部を
添加した後に、上記固形有機物質を粉体表面に再析出さ
せて得られた、粉体表面を液状油剤と固形有機化合物で
被覆した平均粒子径０．５〜１５０μｍの易崩壊性軟凝
集粉体。 - 【請求項２】 易崩壊性軟凝集粉体１重量部をエタノー
ル１００重量部中に投入した直後より超音波分散し、超
音波分散０．５分後及び３０分後に、この溶液をレーザ
ー回折型粒度分布計を用いて５０％体積粒径（Ｄ５０）
を測定する時、Ｄ５０（３０分後）／Ｄ５０（０．５分
後）の値が０．０１〜０．６の範囲に入ることを特徴と
する請求項１記載の易崩壊性軟凝集粉体。 - 【請求項３】 請求項１または請求項２の易崩壊性軟凝
集粉体を配合することを特徴とする化粧料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20141695A JP3417735B2 (ja) | 1995-07-14 | 1995-07-14 | 易崩壊性軟凝集粉体および化粧料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20141695A JP3417735B2 (ja) | 1995-07-14 | 1995-07-14 | 易崩壊性軟凝集粉体および化粧料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0931358A JPH0931358A (ja) | 1997-02-04 |
| JP3417735B2 true JP3417735B2 (ja) | 2003-06-16 |
Family
ID=16440727
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20141695A Expired - Fee Related JP3417735B2 (ja) | 1995-07-14 | 1995-07-14 | 易崩壊性軟凝集粉体および化粧料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3417735B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5525391B2 (ja) * | 1999-07-08 | 2014-06-18 | 三好化成株式会社 | 超分散性を有する新規被覆粉体及びこれを配合した化粧料 |
| JP4602506B2 (ja) * | 1999-07-08 | 2010-12-22 | 三好化成株式会社 | 超分散性を有する新規被覆粉体及びこれを配合した化粧料 |
| JP3529695B2 (ja) * | 2000-03-30 | 2004-05-24 | カネボウ株式会社 | 複合化粉体及び化粧料 |
| JP6853037B2 (ja) * | 2016-12-28 | 2021-03-31 | 株式会社 資生堂 | 油中水型乳化化粧料 |
| JP7396537B1 (ja) * | 2022-03-15 | 2023-12-12 | Dic株式会社 | 顔料組成物、化粧料、インキ、塗料、トナー、及び成形物 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06157916A (ja) * | 1992-11-30 | 1994-06-07 | Warner Lambert Kk | カプセル硬皮膜組成物 |
| JP3188649B2 (ja) * | 1997-05-09 | 2001-07-16 | 株式会社第一化成 | カプセル |
| JP2001247453A (ja) * | 2000-03-09 | 2001-09-11 | Marin Pharm:Kk | ソフトカプセル用皮膜及びソフトカプセル剤 |
| JP2009079045A (ja) * | 2007-09-04 | 2009-04-16 | Rohto Pharmaceut Co Ltd | ペプチドを安定に含有する組成物 |
| JP5738721B2 (ja) * | 2011-08-31 | 2015-06-24 | 富士フイルム株式会社 | ソフトカプセル製剤及びその製造方法 |
-
1995
- 1995-07-14 JP JP20141695A patent/JP3417735B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0931358A (ja) | 1997-02-04 |
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