ES2644525T3 - Procedimiento para la preparación de carbonatos de diarilo y policarbonatos - Google Patents

Procedimiento para la preparación de carbonatos de diarilo y policarbonatos Download PDF

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Description

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compuesto monohidroxi (monofenol) por g de catalizador por hora en el caso del modo de funcionamiento completamente continuo.
En la etapa de procedimiento b), el fosgeno puede utilizarse líquido, gaseoso o, dado el caso, disuelto en un disolvente inerte.
En el nuevo procedimiento de la etapa b), disolventes orgánicos inertes que pueden usarse dado el caso son, por ejemplo, tolueno, clorobenceno, diclorobenceno o clorotolueno, resulta preferente el mismo fenol.
Si se selecciona una fosgenación en la fase gaseosa, entonces la reacción se realiza por encima de la temperatura de ebullición del fenol, preferentemente en el plazo de un tiempo de contacto medio de 0,5 a 5 segundos y a temperaturas de 180 a 500 °C.
Durante la fosgenación en la fase líquida, se utilizan habitualmente temperaturas de 20 a 240 °C y presiones de 1 a aproximadamente 50 bar. La fosgenación en la fase líquida puede llevarse a cabo en uno o varios pasos, pudiendo utilizarse generalmente fenol en exceso estequiométrico.
A este respecto, el fenol y el fosgeno pueden combinarse a través de un elemento de mezcla estático, guiarse a contracorriente o con corriente paralela, por ejemplo, a través de un lecho fijo (heterogéneamente) o en una o varias columnas de destilación de reactivo o torres de burbujeo (homogéneamente), donde la mezcla reaccionar para dar lugar al carbonato de diarilo y cloruro de hidrógeno deseados. Además de columnas de reacción que están provistas de elementos de mezcla adecuados, también pueden utilizarse depósitos de reacción con un dispositivo de agitación. Aparte de elementos de mezcla estáticos, también pueden usarse elementos de mezcla dinámicos. Por el estado de la técnica se conocen elementos de mezcla estáticos y dinámicos adecuados.
Tras la fosgenación de acuerdo con la etapa (b), se realiza de acuerdo con la etapa (c) la separación de los carbonatos de diarilo formados durante la fosgenación. Esto sucede porque primero se separa la mezcla de reacción de la fosgenación en una corriente de producto líquida y en una gaseosa de una manera conocida por el experto. La corriente de producto líquida contiene fundamentalmente el carbonato de diarilo, dado el caso, el disolvente así como una pequeña parte de fosgeno sin reaccionar. La corriente de producto gaseoso consta fundamentalmente de gas de cloruro de hidrógeno, fosgeno sin reaccionar, así como mínimas cantidades de, dado el caso, disolventes y gases inertes como, por ejemplo, nitrógeno y monóxido de carbono. Aparte de eso, la corriente de líquido de acuerdo con la etapa (c) se suministra a continuación a un procesamiento, preferentemente un procesamiento destilativo, separándose sucesivamente fosgeno así como, dado el caso, el disolvente. Dado el caso, de acuerdo con la etapa (c), se realiza además otro procesamiento de los carbonatos de diarilo formados. Esto sucede, por ejemplo, al purificarse el carbonato de diarilo obtenido de una manera conocida por el experto por destilación o cristalización.
La purificación del cloruro de hidrógeno necesaria, dado el caso, en la etapa (d) puede estar condicionada porque el cloruro de hidrógeno obtenido durante la reacción del fosgeno con un fenol contiene generalmente componentes orgánicos que pueden interferir durante la oxidación térmica de cloruro de hidrógeno de acuerdo con la etapa (e), de manera que en el caso de una desactivación del material catalíticamente activo por contaminación o daño, tiene que intercambiarse el catalizador. Entre estos componentes orgánicos se incluyen, por ejemplo, fosgeno, el monofenol o los disolventes utilizados, dado el caso, durante la preparación de carbonato de diarilo, como clorobenceno, odiclorobenceno o p-diclorobenceno. Si la oxidación térmica se realiza según el procedimiento de Deacon en la fase gaseosa en presencia de catalizadores, el catalizador se ve afectado en su función por estos componentes orgánicos. Las impurezas pueden depositarse sobre el catalizador y, con ello, empeorar la actividad, lo cual tiene como consecuencia una reducción del rendimiento del cloro.
Correspondientemente, en otra etapa de procedimiento (d) se realiza la separación del cloruro de hidrógeno generado durante la fosgenación de acuerdo con la etapa (b) a partir de la corriente de producto gaseosa. La corriente de producto gaseosa que se obtiene durante la separación del carbonato de difenilo de acuerdo con la etapa (c) se trata de acuerdo con la etapa (d) de manera que se separa el fosgeno y el cloruro de hidrógeno, como solución acuosa de acuerdo con la etapa (e), dado el caso, tras la purificación, puede suministrarse a una oxidación térmica de acuerdo con la etapa (e).
La separación del cloruro de hidrógeno de acuerdo con la etapa (d) se realiza primero al separarse fosgeno de la corriente de producto gaseosa. La separación del fosgeno se logra por licuefacción de fosgeno, por ejemplo, en uno
o varios condensadores conectados en serie. La licuefacción se realiza preferentemente a temperaturas en el intervalo de -15 a -40°. Por esta ultracongelación pueden eliminarse además, dado el caso, partes de las impurezas orgánicas como, por ejemplo, monofenol de la corriente de producto gaseosa.
De manera adicional o alternativa, el fosgeno puede separarse por lavado de la corriente de gas en una o varias etapas con un disolvente frío o una mezcla de disolvente y fosgeno. Como disolventes adecuados para ello se utilizan, por ejemplo, los disolventes clorobenceno y o-diclorobenceno ya utilizados, dado el caso, en la fosgenación. La temperatura del disolvente o de la mezcla de disolvente y fosgeno se encuentra por ello en el intervalo de -15 a 46 °C.
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desplegado orientado a la membrana de intercambiador iónico que el metal desplegado que se aleja de la membrana de intercambiador iónico. A este respecto, aparte de eso, el metal desplegado estructurado más fino está laminado de manera plana y el metal desplegado estructurado más grueso está dispuesto de manera que las almas de malla están inclinadas en dirección del cátodo y sirven como estructuras de guía. Como alternativa, el ánodo también puede constar de un metal desplegado. En principio, el ánodo debería presentar una superficie libre del 15 al 70 %. El grosor de los metales desplegados debe seleccionarse de manera que no se produzca ninguna resistencia eléctrica adicional respecto a un electrolizador en el caso de una interconexión bipolar de las celdas electrolíticas individuales (elementos de celda). La resistencia eléctrica depende fundamentalmente del empalme eléctrico del ánodo como, por ejemplo, el número de elementos de conexión que van a alimentar de corriente entre el ánodo y la pared posterior de la semicelda anódica.
En el caso de la electrólisis mediante electrodo de difusión de gas, la cámara anódica y la cámara catódica pueden estar separadas por una membrana de intercambiador iónico de uso comercial. Por ejemplo, pueden utilizarse membranas de intercambiador iónico del tipo Nafion® 324 o Nafion® 117. Preferentemente, se utiliza una membrana que, como se describe en el documento WO 05/12596, presente una estructura superficial lisa en el lado orientado al electrodo de difusión de gas. La estructura superficial lisa de la membrana permite que el electrodo de difusión de gas y la membrana queden ajustadas una contra otra de tal manera que, a una presión de 250 g/cm2 y a una temperatura de 60 °C, la superficie de contacto ascienda al menos al 50 % de la superficie geométrica de la membrana.
El distribuidor de corriente catódico sobre el que se aplica el electrodo de difusión de gas está realizado preferentemente de acuerdo con el documento DE 102 03 689 A. Este presenta una superficie libre de menos del 65 %, pero más del 5 %. El grosor del distribuidor de corriente asciende al menos a 0,3 mm. Puede constar de un metal desplegado, red, tejido, espuma, material no tejido, chapa ranurada o placa perforada. Preferentemente, el distribuidor de corriente catódico consta de un metal desplegado con una longitud de malla de 4 a 8 mm, una anchura de malla de 3 a 5 mm, una anchura de alma de 0,4 a 1,8 mm y un grosor de 0,4 a 2 mm. Adicionalmente, el distribuidor de corriente catódico puede presentar un segundo metal desplegado como portador para el primer metal desplegado. El segundo metal desplegado como portador tiene preferentemente una longitud de malla de 10 a 40 mm, una anchura de malla de 5 a 15 mm, una anchura de alma de 2 a 5 mm así como un grosor de 0,8 a 4 mm. Como portador también puede utilizarse una red que posee preferentemente un grosor de alambre de 1 a 4 mm y una anchura de malla de 7 a 25 mm. Además, como portador puede utilizarse una chapa perforada o chapa ranurada que posee preferentemente una superficie abierta de menos del 60 % y un grosor de 1 a 4 mm. Como material para el distribuidor de corriente catódico puede utilizarse, por ejemplo, titanio o una aleación de titanio que contiene metal noble como, por ejemplo, titanio-paladio. Si el distribuidor de corriente es un metal desplegado, entonces este está preferentemente laminado.
Como electrodo de difusión de gas puede utilizarse un electrodo de difusión de gas de uso comercial que esté equipado con un catalizador adecuado. De acuerdo con el documento WO 00/73538, los catalizadores adecuados contienen rodio y/o al menos un sulfuro de rodio o una mezcla de rodio y al menos un sulfuro de rodio. De acuerdo con el documento EP 931 857 A, pueden utilizarse además rodio y/u óxido de rodio y sus mezclas. El electrodo de difusión de gas consta preferentemente de un tejido eléctricamente conductor, papel o material no tejido de carbono, estando provisto el tejido, papel o material no tejido sobre un lado de una capa de catalizador que contiene carbono y sobre el otro lado de una capa de difusión de gas. El catalizador se aplica preferentemente sobre un portador, preferentemente de carbono, estando integradas partículas de politetrafluoroetileno que están acopladas a la estructura de soporte. La capa de difusión de gas consta preferentemente de carbono y partículas de politetrafluoroetileno, en las que, por ejemplo, la relación de carbono respecto a PTFE asciende a 50:50. El electrodo de difusión de gas puede disponerse, por ejemplo, de manera que no esté unido de manera fija a la membrana de intercambiador iónico. El empalme del electrodo de difusión de gas con el distribuidor de corriente y la membrana de intercambiador iónico se realiza preferentemente por contacto de prensa, es decir, el electrodo de difusión de gas, el distribuidor de corriente y la membrana se presionan unos contra otros. El electrodo de difusión de gas puede estar unido al colector de corriente de acuerdo con el documento DE 101 48 600 A.
La electrólisis del ácido clorhídrico según el procedimiento de membrana con el electrodo de difusión de gas se lleva a cabo habitualmente a una temperatura de 40 a 70 °C. La concentración de la solución acuosa de cloruro de hidrógeno en la cámara anódica asciende del 10 al 20 % en peso, preferentemente de 12 al 17 % en peso. La celda puede hacerse funcionar, por ejemplo, de manera que la presión en la cámara anódica se mayor que la presión en la cámara catódica. Con ello, se presiona la membrana de intercambiador catiónico sobre el electrodo de difusión de gas y este a su vez sobre el distribuidor de corriente. Como alternativa, puede seleccionarse una construcción de la celda electrolítica que se describe en el documento DE 101 38 214 A. El ánodo y/o el distribuidor de corriente están colocados elásticamente, por ejemplo, al estar unidos mediante resortes a la pared posterior de la respectiva semicelda. Durante el ensamblaje de la celda se produce una denominada disposición «zero gap» (sin brechas) en la que el ánodo está en contacto directo con la membrana de intercambiador iónico, esta a su vez están en contacto directo con el electrodo de difusión de gas y este a su vez está en contacto directo con el distribuidor de corriente. El cojinete elástico provoca la compresión uno contra otro de ánodo, membrana, electrodo de difusión de gas y distribuidor de corriente.
En una forma de realización preferente del procedimiento de electrólisis, durante la puesta en marcha de la celda
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Los catalizadores también pueden utilizarse en combinación entre sí (dos o varios).
En el caso de la utilización de catalizadores de metales alcalinos/alcalinotérreos, puede resultar ventajoso añadir los catalizadores de metales alcalinos/alcalinotérreos en un momento posterior (por ejemplo, tras la síntesis del oligocarbonato durante la policondensación en la segunda fase). La adición del catalizador de metales alcalinos/alcalinotérreos puede realizarse, por ejemplo, como sustancia sólida o como solución en agua, fenol, oligocarbonato o policarbonato.
El uso concomitante de catalizadores de metales alcalinos o alcalinotérreos no contradice el requisito anteriormente mencionado de pureza de los reactivos.
En el sentido del procedimiento de acuerdo con la invención, la reacción del bisfenol y del carbonato de diarilo para dar lugar al policarbonato puede llevarse a cabo de manera discontinua o preferentemente de manera continua, por ejemplo, en depósitos de agitación, evaporadores de capa delgada, evaporadores de película descendente, cascadas de depósitos de agitación, extrusoras, amasadoras, reactores de disco sencillos y reactores de disco de alta viscosidad.
Los policarbonatos aromáticos del procedimiento de acuerdo con la invención deberían tener masas molares en peso Mw de 18 000 a 80 000, preferentemente de 19 000 a 50 000, determinadas por medición de la viscosidad en solución relativa en diclorometano o en mezclas de las mismas cantidades en peso de fenol/o-diclorobenceno, calibrado por dispersión de luz.
Resulta ventajoso purificar los monofenoles disociados y aislados de la transesterificación del bisfenol y del carbonato de diarilo para dar lugar al policarbonato antes de la utilización en la síntesis del carbonato de diarilo. Los monofenoles crudos que se aíslan durante el proceso de transesterificación según las condiciones de transesterificación y las condiciones de destilación, pueden estar contaminados entre otras cosas, con carbonatos de diarilo, el bisfenol, el ácido salicílico, isopropenilfenol, feniléster del ácido fenoxibenzoico, xantona, el carbonato de hidroximonoarilo. La purificación puede realizarse según los procedimientos de purificación habituales, así, por ejemplo, destilación o recristalización. La pureza de los monofenoles se encuentra entonces a > 99 %, preferentemente a > 99,8 %, más preferentemente a > 99,95 %.
Las ventajas del procedimiento integrado de acuerdo con la invención para la preparación de carbonatos de diarilo y policarbonatos por oxidación térmica del cloruro de hidrógeno que se produce durante la preparación de carbonato de diarilo con un gas que contiene oxígeno según el procedimiento de Deacon para la recuperación de cloro para la síntesis de fosgeno son el funcionamiento más económico evitando la producción de hidrógeno en comparación con una electrólisis clásica.
La preparación de carbonatos de diarilo y policarbonatos en combinación con la oxidación térmica del cloruro de hidrógeno ofrece adicionalmente, por la generación de un ácido clorhídrico concentrado de aproximadamente el 30 % de cloruro de hidrógeno, la posibilidad de extraer del circuito, cuando sea necesario, ácido clorhídrico concentrado para otras aplicaciones. Un uso posible de este ácido clorhídrico concentrado se encuentra en el sector alimentario. Para ello, para el ácido clorhídrico concentrado preparado según el procedimiento de acuerdo con la invención, puede conseguirse una purificación lo suficientemente alta para la industria alimentaria, por ejemplo, por purificación posterior absortiva sobre un lecho de carbón activo, como se conoce por el estado de la técnica.
El procedimiento de acuerdo con la invención para la preparación de carbonatos de diarilo y policarbonatos puede combinarse, dado el caso, con otras posibilidades de utilización del cloruro de hidrógeno que se produce durante la preparación de carbonato de diarilo como, por ejemplo, el uso como educto para la preparación de dicloruro de etileno durante la producción de PVC.
El gas de proceso que contiene aún cloruro de hidrógeno tras la oxidación térmica de cloruro de hidrógeno en presencia de un catalizador según el procedimiento de Deacon se suministra a una instalación de absorción de cloruro de hidrógeno, pudiendo utilizarse, además de cloruro de hidrógeno purificado de varias fuentes, independientemente del procedimiento de oxidación posterior, un ácido anolítico desenriquecido en ácido clorhídrico de una electrólisis de cloruro de hidrógeno o una solución de cloruro de sodio empobrecida en cloruro de sodio de una eletrólisis cloroalcalina.
Fig. 1 muestra un procedimiento integrado para la preparación de policarbonato y recirculación del cloruro de hidrógeno que se produce y del fenol.
Fig. 2 muestra un procedimiento integrado para la preparación de carbonato de diarilo (carbonato de difenilo, DPC) y recirculación del cloruro de hidrógeno que se produce.
Fig. 3 muestra un procedimiento para la preparación de carbonato de difenilo por fosgenación directa de fenol en presencia de catalizadores heterogéneos.
Se usaron las siguientes referencias en la Fig. 3:
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I Depósito de almacenamiento de fenol II Depósito de almacenamiento de fosgeno III, IV Intercambiador de calor V, VIII Reactor VI; IX Desgasificador VII Aparato de contracorriente X, XI, XII Columna de destilación XIII Depósito de producto XIV Instalación de purificación
Ejemplos
Los ejemplos deberían representar el procedimiento de acuerdo con la invención mediante la oxidación térmica del cloruro de hidrógeno que se produce durante la preparación de carbonato de difenilo para dar lugar a cloro, su reacción para dar lugar a fosgeno, que a su vez puede utilizarse en el procedimiento de preparación de carbonato de difenilo (procedimiento de DPC) (Figura 2), recirculando el fenol formado durante la preparación de policarbonato en la preparación de carbonato de difenilo (Figura 1).
En una primera fase 1 de la preparación de carbonato de diarilo (Figura 2), el cloro 11 se hace reaccionar con monóxido de carbono 10 para dar lugar a fosgeno 13. En la siguiente fase 2, fosgeno 13 de la fase 1 se hace reaccionar con un monofenol 14 (por ejemplo, fenol) para dar lugar a una mezcla 15 de carbonato de diarilo (por ejemplo, carbonato de difenilo, DPC) y cloruro de hidrógeno, que se separa en la fase 3 en carbonato de diarilo 16, que se usa, y gas HCl 17, que se somete a una purificación 4. El gas HCl 18 purificado se hace reaccionar con oxígeno en un procedimiento de oxidación de HCl 5, en este caso en un procedimiento de Deacon mediante catalizador.
La mezcla de reacción 19 del paso 5 se refrigera (paso 6). El cloruro de hidrógeno 26 sin reaccionar que, a este respecto, que se produce a este respecto dado el caso, mezclado con agua o diluido con ácido clorhídrico, se descarga y se suministra a una electrólisis 9.La mezcla gaseosa 20 así obtenida que consta al menos de cloro, oxígeno y componentes secundarios como nitrógeno, dióxido de carbono, etc., se seca con ácido sulfúrico 21 concentrado (al 96 %) (paso 7).
En un paso de purificación 8, se separa cloro 11 de la mezcla gaseosa 22 del paso 7. El oxígeno y la corriente residual 23 que presenta componentes residuales se devuelve en el paso 5 (oxidación de Deacon) y el paso 9 (electrólisis).
El paso de electrólisis es una electrólisis de cátodos consumibles en la que se utiliza un electrodo de difusión de gas y oxígeno como reactante.
El gas de cloro 11 obtenido del paso de purificación 8 puede volver a utilizarse directamente en la síntesis de fosgeno 1.
La concentración del ácido clorhídrico 27 suministrado a la celda electrolítica 9 asciende del 14 al 15 % en peso de HCl, el ácido clorhídrico 28 que sale de la celda electrolítica 9 asciende del 11 al 13 % en peso de HCl. La corriente de ácido clorhídrico 28 se mezcla con ácido clorhídrico 26 concentrado del paso de separación 6 y se suministra de nuevo a la celda electrolítica 9.
El oxígeno consumido durante los pasos 5 y 9 se reemplaza por oxígeno de una fuente externa 24. El oxígeno 25 no consumido en la cámara catódica de la celda electrolítica se guía al circuito y se mezcla con oxígeno nuevo de una fuente externa 24.
La corriente de ácido clorhídrico 29 aproximadamente al 2 % en peso que se produce asimismo en la cámara catódica se suministra a la separación de ácido clorhídrico 6 y sirve ahí como medio de absorción para cloruro de hidrógeno gaseoso excedente.
El cloro 30 preparado de acuerdo con la fase 9 se combina con la corriente de gas 20 que contiene cloro y la corriente de gas combinada se refrigera y se seca en una refrigeración de uno o varios pasos mediante un grupo frigorífico, por ejemplo, un intercambiador de calor tubular.
El secado 7 puede realizarse, por ejemplo, con ayuda de un agente de secado adecuado en una columna de absorción equipada con elementos de transferencia de masa. Un agente de secado adecuado, como se describe, por ejemplo, en el documento DE 10 235 476 A, puede ser, además de tamices moleculares o adsorbentes higroscópicos, por ejemplo, ácido sulfúrico 21. El secado puede realizarse en una o varias fases. Preferentemente, el secado se realiza en dos fases, al ponerse en contacto el cloro que va a secarse en una primera fase con un ácido sulfúrico de menor concentración, preferentemente del 70 al 80 %, más preferentemente del 75 al 80 %. En una segunda fase, la humedad residual se elimina del cloro mediante un ácido sulfúrico más concentrado de preferentemente el 88 al 96 %, más preferentemente del 92-96 %. El cloro 22 secado de esta manera con una humedad residual de preferentemente como máximo 100 ppm, más preferentemente como máximo 20 ppm, puede
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La corriente de gas de escape que sale en la cabeza de la instalación de destilación reactiva se mezcla con el gas de escape de la desgasificación y se libera de pequeñas cantidades de fosgeno y fenol por separación por congelación.
La conversión de fosgeno se midió por determinación del contenido de fosgeno en un tubo colector de gas instalado en la corriente de gas de escape por reacción con el excedente de etanol y la correlación de etiléster del ácido clorofórmico formado y carbonato de dietilo con la cantidad de fosgeno sin reaccionar.
1c) Fosgenación de fenol en presencia de TiCl4 en una columna de destilación reactiva
Se dosifican desde arriba 187,3 partes en peso/h de fenol fundido y 0,42 partes en peso/h de TiCl4 en un conjunto de aparatos de destilación reactiva termostatizados a 150 °C con 20 platos de respectivamente 43 partes en volumen a presión normal y simultáneamente desde abajo 62,7 partes en peso/h de fosgeno calentado a la misma temperatura a contracorriente.
El producto que sale en la base, que contiene fenol, feniléster de ácido clorofórmico, carbonato de difenilo y subproductos (relación en peso 31,7/5,2/62,8/0,3) (conversión de fosgeno 83,5 %, conversión de fenol 64,8%, selectividad 99,7%), se aísla tras la reacción del feniléster de ácido clorofórmico presente con fenol para dar lugar a carbonato de difenilo en un reactor de permanencia y se separa por desgasificación en gas de escape y depósito de decantación (relación en peso de fenol, carbonato de difenilo y subproductos 29,2/70,4/0,4).
Tras la destilación se obtiene carbonato de difenilo al 99,8 %.
La corriente de gas de escape que sale en la cabeza de la instalación de destilación reactiva se mezcla con el gas de escape de la desgasificación y se libera de pequeñas cantidades de fosgeno y fenol por separación por congelación.
1d) Fosgenación de fenol en presencia de AlCl3 en una columna de destilación reactiva
Se dosifican desde arriba 399,0 partes en peso/h de fenol fundido y 0,61 partes en peso/h de AlCl3 en un conjunto de aparatos de destilación reactiva termostatizados a 150 °C con 20 platos de respectivamente 43 partes en volumen a presión normal y simultáneamente desde abajo 100,0 partes en peso/h de fosgeno calentado a la misma temperatura a contracorriente.
El producto que sale en la base, que contiene fenol, feniléster de ácido clorofórmico, carbonato de difenilo y subproductos (relación en peso 60,7/3,5/34,8/0,6) (conversión de fosgeno 71,6 %, conversión de fenol 35,4 %, selectividad 99 %), se aísla tras la reacción del feniléster de ácido clorofórmico presente con fenol para dar lugar a carbonato de difenilo en un reactor de permanencia y se separa por desgasificación en gas de escape y depósito de decantación (relación en peso de fenol, carbonato de difenilo y subproductos 59,6/39,6/0,8).
El gas de escape se mezcla con la corriente de gas de escape que sale en la cabeza de la instalación de destilación reactiva y se libera de pequeñas cantidades de fosgeno y fenol por separación por congelación.
Tras la destilación a 172 °C/22 mbar se obtiene carbonato de difenilo al 99,7 %.
1e) Fosgenación de fenol en presencia de ZrCl4 en una cascada de torre de burbujeo
Se introducen desde abajo por una frita gaseosa 24,8 partes en peso/h de fosgeno calentado a la misma temperatura a presión normal durante 3 h en dos torres de burbujeo termostatizadas a 160 °C y conectadas entre sí de respectivamente 100 partes en volumen llenas con 141,0 partes en peso de fenol fundido y 0,88 partes en peso/h de ZrCl4.
La mezcla de reacción de la primera torre de burbujeo que contiene feniléster de ácido clorofórmico y carbonato de difenilo en relación en peso de 3 a 98 (conversión de fenol 83,4 %, selectividad 98,3%), se aísla tras la reacción del feniléster de ácido clorofórmico presente con fenol para dar lugar a carbonato de difenilo en un reactor de permanencia y se separa por desgasificación en gas de escape y depósito de decantación, que se separa por destilación.
La corriente de gas de escape que sale en la cabeza de la primera torre de burbujeo se introduce por una frita gaseosa en la segunda torre de burbujeo. En la segunda torre de burbujeo, la conversión de fenol es del 22,0 % tras 3 h.
1f) Fosgenación de fenol en presencia de TiCl4 en una cascada de torre de burbujeo
Tras realizar la fosgenación directa como se ha descrito en 1e) pero con 0,71 partes en peso de TiCl4, la mezcla de reacción en la primera torre de burbujeo contiene feniléster de ácido clorofórmico y carbonato de difenilo en relación en peso de 0,6 a 99,4 (conversión de fenol 80,2 %, selectividad 99,5 %). En la segunda torre de burbujeo, la conversión de fenol es del 12,3 %.
17
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imagen13

Claims (8)

  1. imagen1
    REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para la preparación de carbonato de diarilo que comprende las siguientes etapas:
    (a) preparación de fosgeno por reacción de cloro con monóxido de carbono,
    (b) reacción del fosgeno formado de acuerdo con la etapa (a) con al menos un monofenol en presencia de un 5 catalizador formando al menos un carbonato de diarilo y de cloruro de hidrógeno,
    (c)
    separación y procesamiento del carbonato de diarilo formado en la etapa (b),
    (d)
    separación y, dado el caso, purificación del cloruro de hidrógeno formado de acuerdo con la etapa (b),
    (e)
    oxidación térmica de al menos una parte del cloruro de hidrógeno de (d) con oxígeno para dar lugar a cloro formando agua,
    10 (f) recirculación de al menos una parte del cloro preparado de acuerdo con la etapa (e) en la preparación de fosgeno de acuerdo con la etapa (a),
    realizándose la oxidación térmica con oxígeno en la etapa (e) usando uno o varios catalizadores y usándose en la etapa (b) sales metálicas como catalizadores homogéneos.
  2. 2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque como catalizador homogéneo se usa cloruro de 15 titanio, cloruro de zircón, cloruro de aluminio o fenolato de titanio.
  3. 3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado porque la mezcla gaseosa que se produce durante la reacción (e), que consta de los productos diana meta cloro y agua, cloruro de hidrógeno sin reaccionar y oxígeno, así como otros componentes secundarios, especialmente dióxido de carbono y nitrógeno,
    1) se refrigera para la condensación de ácido clorhídrico,
    20 2) la solución acuosa que se produce de cloruro de hidrógeno (ácido clorhídrico) se separa de la mezcla gaseosa, 3) el ácido clorhídrico separado se suministra al menos parcialmente a una oxidación electroquímica en la que se oxida al menos una parte del ácido clorhídrico acuoso para dar lugar a cloro, 4) el gas de cloro que se produce en la etapa 3) se añade, dado el caso, a la mezcla gaseosa que se produce en
    25 la etapa (e), 5) se eliminan los restos de agua presentes en la mezcla gaseosa de las etapas 3) y (e), especialmente por lavado con ácido sulfúrico, 6) la mezcla gaseosa rica en cloro que se produce se libera de oxígeno y, dado el caso, de componentes secundarios.
    30 4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque tiene lugar una purificación del cloruro de hidrógeno de la etapa (b) antes de que esta se someta a una oxidación térmica (e).
  4. 5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la purificación de acuerdo con la etapa (d) del cloruro de hidrógeno formado de acuerdo con la etapa (b) comprende una separación de fosgeno mediante licuefacción.
    35 6 Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque, de acuerdo con la etapa (d), se realiza una purificación del cloruro de hidrógeno mediante separación por congelación.
  5. 7. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 3 a 6, caracterizado porque la separación del cloruro de hidrógeno de la mezcla gaseosa de acuerdo con las etapas 2) y 3) se realiza por lavado adicional de la mezcla gaseosa con agua o ácido clorhídrico diluido.
    40 8. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 3 a 7, caracterizado porque la oxidación electroquímica de la solución acuosa de cloruro de hidrógeno de acuerdo con la etapa 3) se realiza en una celda electrolítica en la que la cámara anódica y la cámara catódica están separadas por una membrana de intercambiador iónico.
  6. 9. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 3 a 8, caracterizado porque la oxidación
    45 electroquímica de la solución acuosa de cloruro de hidrógeno de acuerdo con la etapa 3) se realiza en una celda electrolítica en la que la cámara anódica y la cámara catódica están separadas por un diafragma.
  7. 10. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 3 a 9, caracterizado porque como cátodo para la oxidación electroquímica de acuerdo con la etapa 3) se usa un electrodo de difusión de gas que se hace funcionar especialmente como cátodo consumidor de oxígeno.
    50 11. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 10, caracterizado porque el cátodo contiene sulfuro de rodio.
  8. 12. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 3 a 11, caracterizado porque el ácido clorhídrico de acuerdo con la etapa 3) se oxida junto con cloruros alcalinos, especialmente con cloruro de sodio, en una electrólisis cloroalcalina anódica.
    20
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