CN114100323A - 一种固体光气尾气分离工艺及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固体光气尾气分离工艺及设备，包括反应器、吸收罐和干燥器，所述反应器顶端的一侧设置有上部进料口，所述反应器的顶端和底端分别设置有尾气排出口和下部进料口，所述尾气排出口与所述吸收罐的进气口相连通，所述吸收罐的出气口经连接管一与所述干燥器的进气口相连通，所述干燥器的出气口经连接管二与所述下部进料口相连通，所述吸收罐中盛放有饱和食盐水，所述吸收罐的一侧设置有冷却装置。本发明采用上述结构的一种固体光气尾气分离工艺及设备，利用吸收罐中的饱和食盐水吸收尾气中的氯化氢，其余未经吸收的氯气和多氯物继续通入反应器中参加氯化反应，提高了氯气的利用率和碳酸二甲酯的转化率。

Description

一种固体光气尾气分离工艺及设备
技术领域
本发明涉及化学化工技术领域，特别是涉及一种固体光气尾气分离工艺及设备。
背景技术
碳酸二甲酯通氯气发生氯化反应是目前国内生产固体光气的唯一工业化应用的方法，化学式为H3COC(O)OCH3+6Cl2→Cl3COC(O)OCCl3+6HCl，不论是间歇生产还是连续生产，由于碳酸二甲酯成本远高于氯气，因此为降低综合成本，需提高碳酸二甲酯的转化率，为此氯气通常需过量1.2-1.3倍，反应后期甚至需过量1.6倍，另外为了促使反应正向进行，需尽快移走反应生成的氯化氢，此时尾气中所含的过量氯气、氯化氢和多氯化物一般直接通入水溶液或苛性碱溶液，经吸收后氯化氢气体制备副产盐酸，氯气制备次氯酸钠溶液。从以上可以看出，产出的大量副产品不仅降低了产值，而且增大了储存和运输压力，所制备的副产品盐酸中不可避免地含有游离氯，造成酸液颜色加深、气味加重、内含的大量未反应气体引起储存容器胀气，对二级客户的使用不利。
发明内容
本发明的目的是提供一种固体光气尾气分离工艺及设备，以解决上述碳酸二甲酯和氯气发生氯化反应生产固体光气的过程中生成的尾气处理不当，造成副产品过多、储存运输压力大和副产品盐酸质量不高的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种固体光气尾气分离工艺及设备，包括反应器、吸收罐和干燥器，所述反应器顶端的一侧设置有上部进料口，所述反应器的顶端和底端分别设置有尾气排出口和下部进料口，所述尾气排出口与所述吸收罐的进气口相连通，所述吸收罐的出气口经连接管一与所述干燥器的进气口相连通，所述干燥器的出气口经连接管二与所述下部进料口相连通，所述吸收罐中盛放有饱和食盐水，所述吸收罐的一侧设置有冷却装置。
优选的，所述冷却装置包括循环泵和冷凝器，所述循环泵的进液口与所述吸收罐的底部相连通，所述循环泵的出液口与所述冷凝器的进液口相连通，所述冷凝器的出液口与所述吸收罐的顶部相连通。
优选的，所述吸收罐的出气口还与连接管三相连通，所述上部进料口与进料管一相连通，所述下部进料口还与进料管二相连通。
优选的，所述连接管一、所述连接管二、所述连接管三、所述进料管一和所述进料管二上分别设置有阀门一、阀门二、阀门三、阀门四和阀门五。
一种固体光气尾气分离工艺，包括以下步骤，
(1)将进料管一中的碳酸二甲酯通过上部进料口通入反应器中，进料管二中的氯气通过下部进料口通入反应器中，在紫外光下发生氯化反应；
(2)反应器中的尾气通过尾气排出口通入吸收罐中，吸收罐将尾气处理后通入干燥器；
(3)干燥器将处理后的尾气干燥后通过下部进料口重新通入反应器中。
进一步的，在步骤(1)中，紫外光的波长为200-400nm，氯化反应的温度为20-80℃，反应时间为5-9小时。
进一步的，在步骤(1)中，进料管二中的氯气按照0.2-0.4吨/小时的流量持续通入反应器中，通入时间为4-8小时。
因此，本发明采用上述结构的一种固体光气尾气分离工艺及设备，具有以下有益效果：
1、通过尾气排出口及时将氯化反应产生的氯化氢移出反应器，使氯化反应正向进行，提高了碳酸二甲酯的转化率；
2、采用吸收罐中的饱和食盐水吸收尾气中的氯化氢，使氯化氢溶于饱和食盐水与尾气中的其他物质分离，产生的副产品盐酸纯度较高，可以达到工业盐酸的标准，并且饱和食盐水吸收氯化氢后析出的氯化钠结晶可以再次配置饱和食盐水，实现循环使用；
3、除去氯化氢的尾气中还含有氯气和多氯物，将其通入反应器中与后续通入的氯气继续参加氯化反应，因此尾气中的氯气和多氯物不用再通入苛性碱中生产次氯酸钠溶液，减少了副产物的数量，缓解了库存和运输压力。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明一种固体光气尾气分离工艺及设备实施例的结构示意图。
图中：1、反应器；2、上部进料口；3、下部进料口；4、尾气排出口；5、吸收罐；6、干燥器；7、循环泵；8、冷凝器；9、连接管一；10、连接管二；11、连接管三；12、进料管一；13、进料管二；14、阀门一；15、阀门二；16、阀门三；17、阀门四；18、阀门五。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
实施例1
一种固体光气尾气分离设备，包括反应器1、吸收罐5和干燥器6，反应器1顶端的一侧设置有上部进料口2，反应器1的顶端和底端分别设置有尾气排出口4和下部进料口3，上部进料口2主要用于通入碳酸二甲酯，上部进料口2与进料管一12相连通，尾气排出口4与吸收罐5的进气口相连通，吸收罐5的出气口经连接管一9与干燥器6的进气口相连通，吸收罐5的出气口还与连接管三11相连通，干燥器6的出气口经连接管二10与下部进料口3相连通，下部进料口3还与进料管二13相连通，下部出料口主要用于原料氯气和尾气中的氯气通入反应器1中，碳酸二甲酯一次从上部通入反应器1中，氯气按照一定的速率从下部通入反应器1中，使碳酸二甲酯和氯气反应更加充分。连接管一9、连接管二10、连接管三11、进料管一12和进料管二13上分别设置有阀门一14、阀门二15、阀门三16、阀门四17和阀门五18。
吸收罐5中盛放有饱和食盐水，吸收罐5的一侧设置有冷却装置，冷却装置包括循环泵7和冷凝器8，循环泵7的进液口与吸收罐5的底部相连通，循环泵7的出液口与冷凝器8的进液口相连通，冷凝器8的出液口与吸收罐5的顶部相连通，冷凝器的出液口设置有喷头，喷头对准吸收罐5的进气口，便于对尾气进行喷淋，氯化氢溶于饱和食盐水中。
实施例2
利用上述设备的一种固体光气尾气分离工艺，包括以下步骤，
(1)打开阀门四17和阀门五18，进料管一12中的碳酸二甲酯通过上部进料口2通入反应器1中，碳酸二甲酯的加入量为0.31吨，进料管二13中的氯气通过下部进料口3通入反应器1中，进料管二13中的氯气按照0.2-0.4吨/小时的流量持续通入反应器1中，通入时间为4-8小时，氯气总通入量为1.45吨，在紫外光下发生氯化反应，紫外光的波长为200-400nm，氯化反应的温度为20-80℃，反应时间为5-9小时；
(2)打开阀门一14、阀门二15和循环泵7，反应器1中的尾气通过尾气排出口4通入吸收罐5中，吸收罐5将尾气处理后通入干燥器6；碳酸二甲酯和氯气发生氯化反应生成固体光气的过程中，会产生尾气，尾气中包含氯化氢、氯气和多氯物，将尾气通入吸收罐5中的饱和食盐水后，氯化氢溶于饱和水盐水，随着氯化氢浓度的提高，溶液不断析出氯化钠结晶，待结晶不再析出，上层溶液为副产品盐酸，底部结晶可用于配置新的饱和食盐水，底部结晶可以达到循环使用的目的，过量氯气和多氯物不溶于饱和食盐水，通过饱和水盐水后汇集吸收罐5顶部的排气口，进入干燥器6；
(3)干燥器6将处理后的尾气干燥后通过下部进料口3重新通入反应器1中，直至氯化反应完成。
反应完成后，产品固体光气的产量为1吨，产品收率为98％，氯气利用率为99.5％，不消耗碱，副产品盐酸为浅黄色液体，储存一个月后无胀气情况，游离氯含量为0.010％。
实施例3
与实施例2的工艺流程相同，不同之处在于碳酸二甲酯的加入量为0.31吨，氯气的总通入量为1.44吨，反应完成后，产品固体光气的产量为1.01吨，产品收率为98.7％，氯气利用率为99.8％，不消耗碱，副产品盐酸为黄色液体，储存一个月后无胀气情况，游离氯含量为0.009％。
对比例1
利用上述设备的一种固体光气尾气分离工艺，包括以下步骤，
(1)打开阀门四17和阀门五18，将进料管一12中的碳酸二甲酯通过上部进料口2通入反应器1中，碳酸二甲酯的加入量为0.34吨，进料管二13中的氯气通过下部进料口3通入反应器1中，进料管二13中的氯气按照0.2-0.4吨/小时的流量持续通入反应器1中，通入时间为4-8小时，氯气总通入量为1.7吨，在紫外光下发生氯化反应，紫外光的波长为200-400nm，氯化反应的温度为20-80℃，反应时间为5-9小时；
(2)关闭阀门一14、阀门二15和循环泵7，打开阀门三16，反应器1中的尾气通过尾气排出口4通入吸收罐5中，然后尾气直接通过连通管三依次通入水和苛性碱溶液中，最后生成副产品盐酸和副产品次氯酸钠；
(3)直至反应器1中氯化反应完成。
反应完成后，产品固体光气的产量为0.99吨，产品收率为88％，氯气利用率为84.4％，消耗碱0.15吨，副产品盐酸为黄绿色液体，储存一个月后包装胀气，游离氯含量为0.025％。
从实施例2-3和对比例1的产品收率、氯气利用率和副产品质量可以看出，本发明的产品收率高达98％以上，氯气利用率接近100％，并且副产品盐酸储存一个月不会发生胀气，游离氯的含量较低，说明本发明采用将尾气中的氯化氢生产盐酸并且将尾气中的氯气和多氯物重新通入反应器1的方法对于氯化反应具有促进效果，提高了反应物的转化率，避免尾气中对于氯气的浪费，减少了副产品的数量。
因此，本发明采用上述结构的一种固体光气尾气分离工艺及设备，利用吸收罐中的饱和食盐水吸收尾气中的氯化氢，其余未经的吸收的氯气和多氯物继续通入反应器中参加氯化反应，提高了氯气及多氯物的利用率和碳酸二甲酯的转化率。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种固体光气尾气分离设备，其特征在于：包括反应器、吸收罐和干燥器，所述反应器顶端的一侧设置有上部进料口，所述反应器的顶端和底端分别设置有尾气排出口和下部进料口，所述尾气排出口与所述吸收罐的进气口相连通，所述吸收罐的出气口经连接管一与所述干燥器的进气口相连通，所述干燥器的出气口经连接管二与所述下部进料口相连通，所述吸收罐中盛放有饱和食盐水，所述吸收罐的一侧设置有冷却装置。
2.根据权利要求1所述的一种固体光气尾气分离设备，其特征在于：所述冷却装置包括循环泵和冷凝器，所述循环泵的进液口与所述吸收罐的底部相连通，所述循环泵的出液口与所述冷凝器的进液口相连通，所述冷凝器的出液口与所述吸收罐的顶部相连通。
3.根据权利要求2所述的一种固体光气尾气分离设备，其特征在于：所述吸收罐的出气口还与连接管三相连通，所述上部进料口与进料管一相连通，所述下部进料口还与进料管二相连通。
4.根据权利要求3所述的一种固体光气尾气分离设备，其特征在于：所述连接管一、所述连接管二、所述连接管三、所述进料管一和所述进料管二上分别设置有阀门一、阀门二、阀门三、阀门四和阀门五。
5.一种应用上述权利要求1-4任一项所述的一种固体光气尾气分离设备的工艺，其特征在于：包括以下步骤，
(1)将进料管一中的碳酸二甲酯通过上部进料口通入反应器中，进料管二中的氯气通过下部进料口通入反应器中，在紫外光下发生氯化反应；
(2)反应器中的尾气通过尾气排出口通入吸收罐中，吸收罐将尾气处理后通入干燥器；
(3)干燥器将处理后的尾气干燥后通过下部进料口重新通入反应器中。
6.根据权利要求5所述的一种固体光气尾气分离工艺，其特征在于：在步骤(1)中，紫外光的波长为200-400nm，氯化反应的温度为20-80℃，反应时间为5-9小时。
7.根据权利要求5所述的一种固体光气尾气分离工艺，其特征在于：在步骤(1)中，进料管二中的氯气按照0.2-0.4吨/小时的流量持续通入反应器中，通入时间为4-8小时。
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