ES2587693T3 - Artículo de fabricación y proceso para el revestimiento anódico de un sustrato de aluminio con óxidos cerámicos antes del revestimiento orgánico o inorgánico - Google Patents

Artículo de fabricación y proceso para el revestimiento anódico de un sustrato de aluminio con óxidos cerámicos antes del revestimiento orgánico o inorgánico Download PDF

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Abstract

Un método para formar un revestimiento protector sobre una superficie de un artículo metálico que comprende aluminio o una aleación de aluminio, comprendiendo dicho método: A) proporcionar una solución de anodización ácida compuesta de agua, un ácido y/o una sal que contienen fósforo y uno o más componentes adicionales seleccionados del grupo que consiste en: a) fluoruros complejos solubles en agua, b) oxifluoruros complejos solubles en agua, c) fluoruros complejos dispersables en agua y d) oxifluoruros complejos dispersables en agua de elementos seleccionados del grupo que consiste en Ti y Zr y sus mezclas, en el que la concentración de fósforo es de al menos 0,01 M, pero no superior a 1,0 M; B) proporcionar un cátodo en contacto con dicha solución de anodización; C) poner un artículo metálico que comprende aluminio o una aleación de aluminio como ánodo en dicha solución de anodización; D) hacer pasar una corriente continua no pulsada con tensiones de 200 a 600 voltios o una corriente continua pulsada con un pico de tensión no superior a 600 voltios o una corriente alterna con una tensión de 200 a 600 voltios entre el ánodo y el cátodo a través de dicha solución de anodización durante un tiempo efectivo para formar un primer revestimiento protector sobre la superficie del artículo metálico con un espesor del revestimiento en el intervalo de 1 a 20 μm; E) retirar el artículo metálico que tiene un primer revestimiento protector de la solución de anodización y secar dicho artículo; y F) aplicar una o más capas de pintura al artículo metálico que tiene un primer revestimiento protector, comprendiendo al menos una de las capas PTFE o silicona, para formar un segundo revestimiento protector.

Description

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En la solución de anodización ácida puede haber presente un regulador de pH; los reguladores de pH adecuados incluyen, a modo de ejemplo no limitante, amoniaco, amina u otra base. La cantidad de regulador del pH se limita a la cantidad necesaria para alcanzar un pH de 2-6, preferentemente de 3-6; y depende del tipo de electrolito usado en el baño de anodización. En una realización preferida, la cantidad de regulador del pH es inferior a 1 % en p/v.
En ciertas realizaciones de la invención, la solución de anodización ácida está esencialmente (más preferentemente, en su totalidad) libre de cromo, permanganato, borato, sulfato, fluoruro libre y/o cloruro libre.
El fluoruro u oxifluoruro complejos comprendidos en la solución de anodización ácida es soluble en agua o dispersable en agua y comprende un anión que comprende al menos 1 átomo de flúor y al menos un átomo de un elemento seleccionado del grupo que consiste en Ti o Zr. Los fluoruros y oxifluoruros complejos (a veces denominados por el personal de este campo como "fluorometalatos") preferentemente son sustancias con moléculas que tienen la siguiente fórmula empírica general (I):
HpTqFrOs (I)
en la que: cada uno de p, q, r, y s representa un número entero no negativo; T representa un símbolo atómico químico seleccionado del grupo que consiste en Ti, y Zr; r es al menos 1; q es al menos 1; y, a menos que T represente B, (r + s) es al menos 6. Uno o más de los átomos de H pueden estar sustituidos por cationes adecuados tales como cationes de amonio, cationes metálicos, metales alcalinotérreos o metales alcalinos (por ejemplo, el fluoruro complejo puede estar en forma de sal, siempre y cuando dicha sal sea soluble en agua o dispersable en agua).
Los ejemplos ilustrativos de fluoruros complejos adecuados incluyen, pero no se limitan a, H2TiF6, H2ZrF6, y sus sales (completa y parcialmente neutralizadas) y sus mezclas. Ejemplos de sales de fluoruros complejos adecuadas incluyen SrZrF6, MgZrF6, Na2ZrF6, Li2ZrF6, SrTiF6, MgTiF6, Na2TiF6 y Li2TiF6.
La concentración total de fluoruro complejo y oxifluoruro complejo en la solución de anodización ácida preferentemente es de al menos aproximadamente 0,005 M. En general, no hay límite de concentración superior preferido, excepto, como es natural, para todas las limitaciones de solubilidad. Es deseable que la concentración total de fluoruro complejo y oxifluoruro complejo en la solución de anodización ácida sea de al menos 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050, 0,060, 0,070, 0,080, 0,090, 0,10, 0,20, 0,30, 0,40, 0,50, 0,60 M, y, aunque solo sea en aras de la rentabilidad, sea no superior, en orden creciente de preferencia, a 2,0, 1,5, 1,0, 0,80 M.
Para mejorar la solubilidad del fluoruro u oxifluoruro complejos, especialmente a pH más alto, puede ser deseable incluir un ácido inorgánico (o una de sus sales) que contiene flúor pero que no contiene ninguno de los elementos Ti, Zr, Hf, Sn, Al, Ge o B en la composición del electrolito. Como ácido inorgánico preferentemente se usa ácido fluorhídrico o una sal de ácido fluorhídrico tal como bifluoruro de amonio. Se cree que el ácido inorgánico previene o impide la polimerización o condensación prematuras del fluoruro u oxifluoruro complejos, que de lo contrario (en particular en el caso de fluoruros complejos que tienen una relación atómica de flúor a "T" de 6) puede ser susceptible de reducir la velocidad de descomposición espontánea para formar un óxido insoluble en agua. Ciertas fuentes comerciales de ácido hexafluorotitánico y ácido hexafluorozircónico se suministran con un ácido inorgánico o una de sus sales, pero en ciertas realizaciones de la invención puede ser deseable añadir todavía más ácido inorgánico o sal inorgánica.
En la solución de anodización ácida también se puede incluir un agente quelante, especialmente un agente quelante que contiene dos o más grupos ácido carboxílico por molécula, tales como ácido nitrilotriacético, ácido etilendiamintetraacético, ácido N-hidroxietil-etilendiamin triacético, o ácido dietilen-triamin pentaacético o sus sales. Se pueden usar otros compuestos del Grupo IV conocidos en la técnica, tales como, a modo de ejemplo no limitante, oxalatos y/o acetatos de Ti y/o Zr, así como otros ligandos estabilizadores, tales como acetilacetonato, que no interfieren con la deposición anódica de la solución de anodización ácida y la vida útil normal del baño. En particular, es necesario evitar materiales orgánicos que, o bien se descomponen o bien se polimerizan de forma poco deseable en la solución de anodización energizada.
Los oxifluoruros complejos adecuados se pueden preparar combinando al menos un fluoruro complejo de al menos un elemento seleccionado del grupo que consiste en Ti, Zr con al menos un compuesto que es un óxido, hidróxido, carbonato, carboxilato o alcóxido de al menos un elemento seleccionado del grupo que consiste en Ti, Zr, Hf, Sn, B, Al, o Ge. Ejemplos de compuestos adecuados de este tipo que se pueden usar para preparar las soluciones de anodización ácidas de la presente invención incluyen, sin limitación, carbonato básico de circonio, acetato de circonio e hidróxido de circonio. La preparación de oxifluoruros complejos adecuados para su uso en la presente invención se describe en la patente de Estados Unidos n.º 5.281.282. La concentración de este compuesto usada para formar la solución de anodización ácida preferentemente es al menos, en preferencia creciente en el orden dado, de 0,0001, 0,001 o 0,005 moles/kg (calculado en base a los moles del elemento(s) de Ti, Zr, Hf, Sn, B, Al y/o Ge presente en el compuesto usado). Independientemente, la relación de la concentración de moles/kg de fluoruro complejo a la concentración en moles/kg de compuesto de óxido, hidróxido, carbonato o alcóxido, preferentemente es al menos, con preferencia creciente en el orden dado, de 0,05:1, 0,1:1, o 1:1. En general, en esta realización de
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electrodepositado aplicado anódicamente de acuerdo con la invención y los dos sustratos, la abrazadera y el panel, se recubrieron de forma simultánea de acuerdo con el proceso de la invención. Aunque los sustratos no tienen la misma composición, el revestimiento en la superficie parecía uniforme y monocromático. Los sustratos se recubrieron con un revestimiento electrodepositado aplicado anódicamente según un proceso de la invención con una gruesa capa de 7 µm de compuesto cerámico que comprende predominantemente dióxido de titanio. El revestimiento era de un color gris claro, y ofrece un buen poder de cobertura.
Antes de someterlo a tratamiento anódico de acuerdo con la invención, el artículo metálico aluminífero preferentemente se somete a una etapa de limpieza y/o desengrasado. Por ejemplo, el artículo se puede desengrasar químicamente exponiéndolo a un limpiador alcalino tal como, por ejemplo, una solución diluida de PARCO Cleaner 305 (un producto de Henkel Surface Technologies, división de Henkel Corporation, Madison Heights, Michigan). Después de la limpieza, el artículo preferentemente se aclara con agua. La limpieza, si se desea, puede ir seguida entonces de ataque químico con un desoxidante/desmutador ácido como SC592, disponible en el mercado en Henkel Corporation, u otra solución desoxidante, seguido de un aclarado adicional antes del revestimiento electrodepositado aplicado anódicamente. Dichos tratamientos de pre-anodización son muy conocidos en la técnica.
Después del revestimiento electrodepositado aplicado anódicamente, los revestimientos cerámicos de protección producidos sobre la superficie de la pieza se someten a un tratamiento adicional. El tratamiento comprende el revestimiento con PTFE o silicona. Estos materiales de revestimiento incluyen pintura de PTFE o de silicona que se puede aplicar a la superficie anodizada, con o sin una capa intermedia de revestimiento aplicado por pulverización térmica, y normalmente se encuentran a un grosor de la película (espesor) de aproximadamente 3 a aproximadamente 30 µm para formar una capa antiadherente. Se prefieren el revestimiento aplicado por pulverización térmica y un PTFE o una silicona en combinación. Las composiciones de revestimiento aplicado por pulverización térmica y los espesores adecuados dependen del uso previsto del artículo a recubrir y son conocidos en la industria. A modo de ejemplo no limitante, materiales de revestimiento que se pueden aplicar mediante pulverización térmica incluyen metales, óxidos, cermets, compuestos de metal duro, ciertas sustancias orgánicas y cristales, así como sus combinaciones, a 1-5 milésimas de pulgada (25-127 nm). Se prefieren los óxidos. El espesor típico para el revestimiento aplicado por pulverización térmica es el que se conoce en la técnica, preferentemente de 50 a 100 µm, pero puede ser de 1000 µm o superior.
Las capas de acabado de PTFE adecuadas son conocidas en la industria y por lo general comprenden partículas de PTFE dispersas con un tensioactivo, disolvente y otros adyuvantes en agua. Los artículos aluminíferos recubiertos de PTFE de la técnica anterior requieren una capa de imprimación y una capa intermedia que se aplica antes de la capa de acabado que contiene PTFE. Las capas de imprimación, capas intermedias, y capas de acabado que contienen PTFE que son conocidas en la técnica, así como pinturas que contienen silicona, y que proporcionan dichos revestimientos antiadherentes que son adecuados para su uso en la invención están dentro de los conocimientos de los expertos en la materia.
Los artículos que tienen el primer revestimiento protector de la invención se pueden recubrir con sistemas de revestimiento de PTFE conocidos en la técnica, pero no requieren un proceso de revestimiento de tres etapas para adherir el PTFE. En realizaciones que tienen un revestimiento protector de óxido de circonio de la invención, el solicitante sorprendentemente comprobó que la capa de acabado de PTFE se puede aplicar directamente sobre la capa de óxido de circonio en ausencia de cualquier revestimiento intermedio. En una realización preferida, la capa de acabado de PTFE se aplica a la capa de óxido de circonio en ausencia de capa de imprimación o de capa intermedia o de ambas. Del mismo modo, las realizaciones que tienen un revestimiento protector de óxido de titanio de la invención muestran una buena adherencia de la capa de acabado de PTFE sin la aplicación de una capa intermedia, eliminando así una etapa de procesamiento y sus costes correspondientes. En una realización preferida, la capa de acabado de PTFE se aplica a la capa de óxido de titanio que tiene una capa de imprimación sobre ella y en ausencia de capa intermedia, lo que produce el revestimiento antiadherente. El solicitante también descubrió que una pintura que contiene silicona se puede aplicar directamente a los revestimientos de circonio y de titanio de la invención con una buena adherencia que produce el revestimiento antiadherente.
Ejemplos
Ejemplo 1
Un sustrato de aleación de aluminio en forma de sartén de cocina era el artículo de ensayo para el Ejemplo 1. El artículo se limpió en una solución diluida de PARCO Cleaner 305, un limpiador alcalino, y un limpiador de ataque químico alcalino, tal como Aluminum Etchant 34, ambos disponibles en el mercado en Henkel Corporation. A continuación, el artículo de aleación de aluminio se desmutó en SC0592, un desoxidante ácido a base de hierro disponible en el mercado en Henkel Corporation.
A continuación, el artículo de aleación de aluminio se recubrió usando una solución de anodización preparada usando los siguientes componentes:
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H2TiF6 12,0 g/l
H3PO4 3,0 g/l
El pH se ajustó a 2,1 usando amoniaco. El artículo de ensayo se sometió a anodización durante 6 minutos en la solución de anodización usando una corriente continua pulsada que tiene un pico de tensión máxima de 500 voltios (tensión media aproximada = 140 voltios). El periodo "encendido" fue de 10 milisegundos, el periodo "apagado" fue 5 de 30 milisegundos (con una tensión de "apagado" o basal que es el 0 % del pico de tensión máxima). Se formó un revestimiento uniforme de color gris azulado de 10 µm de espesor sobre la superficie del artículo de ensayo. El artículo de ensayo se analizó mediante espectroscopía de dispersión de energía y se comprobó que tiene un revestimiento predominantemente de titanio y oxígeno, con trazas de fósforo, que se estima en menos del 10 % en peso. El artículo de ensayo de compuesto cerámico revestido de dióxido de titanio del Ejemplo 1 se sometió a
10 pruebas de estabilidad en ácido calentando con jugo de limón (ácido cítrico) de pH 2 y ebullición hasta sequedad en el artículo. No se observó ningún cambio en la capa de óxido.
Ejemplo 2
15 Un panel de ensayo de aleación de aluminio de una aleación de aluminio de la serie 400 se recubrió de acuerdo con el procedimiento del Ejemplo 1. Se grabó una línea trazada en el panel de ensayo hasta el metal desnudo antes de la prueba de niebla salina. A pesar de someterlo a 1000 horas de ensayo de niebla salina según la norma ASTM B117-03, no presentaba corrosión que se extendiese desde la línea trazada.
20 Ejemplo 3
Una llanta de aleación de aluminio era el artículo de ensayo para el Ejemplo 3. El sustrato se trató como en el Ejemplo 1, excepto por que el tratamiento de anodización fue el siguiente: El artículo de aleación de aluminio se recubrió usando una solución de anodización preparada usando los siguientes
25 componentes:
H2TiF6 (60 %) 20,0 g/l
H3PO4 4,0 g/l
El pH se ajustó a 2,2 usando amoniaco acuoso. El artículo se somete a anodización durante 3 minutos en la solución de anodización usando una corriente continua pulsada que tiene un pico de tensión máxima de 450 voltios (tensión
30 media aproximada = 130 voltios) a 90 ºF (32 ºC). El periodo "encendido" fue de 10 milisegundos, el periodo "apagado" fue de 30 milisegundos (con una tensión de "apagado" o basal que es el 0 % del pico de tensión máxima). La densidad de corriente promedio fue de 43 mA/cm2 (40 amperios/ft2). Se formó un revestimiento uniforme de 8 µm de espesor sobre la superficie del artículo que contiene aluminio. El artículo se analizó mediante espectroscopía de energía dispersiva cualitativa y se comprobó que tiene un revestimiento predominantemente de titanio, oxígeno y
35 trazas de fósforo.
Se trazó una línea en el artículo recubierto hasta el metal desnudo y el artículo se sometió a las siguientes pruebas: 1000 horas de niebla salina según la norma ASTM B-117-03. El artículo no mostraba signos de corrosión a lo largo de la línea marcada o a lo largo de los bordes del diseño.
40 Ejemplo 4
Un panel de ensayo de una aleación de aluminio se trató como en el Ejemplo 1. El panel de ensayo se sumergió en la solución de anodización con una abrazadera de aleación de titanio. Se formó un revestimiento uniforme azul
45 grisáceo de 7 µm de espesor sobre la superficie del panel de ensayo predominantemente de aluminio. Se formó un revestimiento azul-grisáceo similar de 7 µm de espesor sobre la superficie de la abrazadera predominantemente de titanio. Tanto el panel de ensayo como la abrazadera se analizaron mediante espectroscopía de energía dispersiva cualitativa y se comprobó que tienen un revestimiento predominantemente de titanio, oxígeno y trazas de fósforo.
50 Ejemplo 5
Paneles de ensayo de una aleación de aluminio 6063 se trataron de acuerdo con el procedimiento del Ejemplo 1, excepto por que el tratamiento de oxidación anódica fue el siguiente: Los artículos de la aleación de aluminio se recubrieron usando una solución de anodización que contiene ácido
55 fosforoso en lugar de ácido fosfórico:
H2TiF6 (60 %) 20,0 g/l
H3PO3 (70 %) 8,0 g/l
11
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