CN106925484B - 一种带有封孔结构的阳极氧化层结构及封孔方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种带有封孔结构的阳极氧化层结构及封孔方法：首先，将阳极氧化层结构进行预热处理；其次，将预热处理后的所述阳极氧化层结构浸入特氟龙溶液内进行封孔处理；再次，将完成封孔处理的所述阳极氧化层结构进行晾干处理；最后，将所述阳极氧化层结构进行表面清洗。本发明通过上述方法能够实现改善阳极氧化层结构在高温调节下的使用耐蚀性。在高温条件下，阳极氧化层与铝合金基体由于热膨胀系数不一致，造成阳极氧化层龟裂产生微裂纹不可避免；本发明通过改变阳极氧化层形成到封孔的工艺，来避免微裂纹将基体材料直接暴露在腐蚀性气体中从被腐蚀等负面影响。

Description

一种带有封孔结构的阳极氧化层结构及封孔方法

技术领域

本发明涉及半导体刻蚀领域中的阳极氧化层结构设计，具体涉及一种带有封孔结构的阳极氧化层结构及封孔方法。

背景技术

现有技术的阳极氧化工艺，先将零件放入电镀池中电镀生成阳极氧化层膜，然后通过水封（利用水蒸气）、特氟龙密封方法对阳极氧化层的蜂窝状结构进行封孔，用以提高阳极氧化层的耐蚀性。水封的温度在95℃左右；特氟龙密封方法是在常温下进行，将阳极氧化后的零件放入盛有特氟龙密封溶液的池中，阳极氧化层的蜂窝状结构有很强的吸附作用，将特氟龙密封溶液吸入后形成特氟龙封孔结构。所以水封阳极氧化零件的使用温度一般限制在<100℃，特氟龙密封的阳极氧化层零件使用温度也在<100℃，即使表面有特氟龙密封结构，多次进行加热后，表面特氟龙密封结构下的微裂纹最后还会将表面的特氟龙密封结构层撕裂，这主要还是因为阳极氧化层膜和铝合金基体的热膨胀系数不同而导致。

发明内容

本发明的目的在于提供一种带有封孔的阳极氧化层结构及封孔方法：首先，将阳极氧化层结构进行高温预热处理；其次，将预热处理后的所述阳极氧化层结构浸入特氟龙溶液内进行封孔处理；再次，将完成封孔处理的所述阳极氧化层结构进行晾干处理；最后，将所述阳极氧化层结构进行表面清洗。本发明通过上述方法能够实现改善阳极氧化层结构在高温调节下的使用耐蚀性。在高温条件下，阳极氧化层与铝合金基体由于热膨胀系数不一致，造成阳极氧化层龟裂产生微裂纹不可避免；本发明通过改变阳极氧化层形成到封孔的工艺，来避免微裂纹将基体材料直接暴露在腐蚀性气体中从被腐蚀等负面影响。

为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种阳极氧化层结构的封孔方法，该阳极氧化层结构包含：含铝基底以及设置在该含铝基底表面的阳极氧化层膜；

其特点是，所述封孔方法包含：

S1，将阳极氧化层结构进行预热处理；

S2，将预热处理后的所述阳极氧化层结构浸入特氟龙溶液内进行封孔处理。

优选地，所述封孔方法还包含：

S3，将完成封孔处理的所述阳极氧化层结构进行晾干处理；

S4，将所述阳极氧化层结构进行表面清洗。

优选地，所述步骤S1包含：

S1.1，将高温预处理温度设定为大于100℃；

S1.2，将所述阳极氧化层结构放置于步骤S1.1所述的高温环境中进行加热，使得该阳极氧化层结构的阳极氧化层膜能够充分龟裂，产生多个微裂纹。

优选地，所述步骤S2包含：

当所述阳极氧化层结构浸入特氟龙溶液后，将该特氟龙溶液加热至100℃-400℃，促进所有的微裂纹内、所述阳极氧化层结构的阳极氧化层膜表面均能够快速、充分吸收特氟龙溶液。

一种带有封孔结构的阳极氧化层结构，其特点是，该阳极氧化层结构包含：

含铝基底；

阳极氧化层膜，覆盖在所述含铝基底表面；

填充物密封层，覆盖在所述阳极氧化层膜表面；

填充物封孔结构，填充在所述阳极氧化层膜形成的微裂纹内。

一种应用在等离子体环境中、表面具有铝阳极氧化层膜的部件的封孔方法，其特点是，该封孔方法包括：

对表面具有铝阳极氧化层膜的部件进行预热处理，以在铝阳极氧化层膜内形成多个微裂纹；

将所述部件置于包含填充物组分的环境，所述填充物组分填充所述微裂纹以及铝阳极氧化层膜固有的微孔，并在阳极氧化层膜的表面形成由填充物组分所组成的保护层。

优选地，填充在微裂纹和微孔内的填充物组分的弹性优于铝阳极氧化层膜。

优选地，填充物组分包括特氟龙。

优选地，所述包含填充物组分的环境包括以填充物组分作为溶质或溶质之一的溶液。

优选地，预热处理的温度根据所述组件在等离子体环境中工作的温度来设定，所述预热处理的温度不小于所述组件的工作温度。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

本发明公开了一种带有封孔的阳极氧化层结构及封孔方法：首先，将阳极氧化层结构进行高温预热处理；其次，将预热处理后的所述阳极氧化层结构浸入特氟龙溶液内进行封孔处理；再次，将完成封孔处理的所述阳极氧化层结构进行晾干处理；最后，将所述阳极氧化层结构进行表面清洗。本发明相比于现有技术的区别在于：先将阳极氧化层结构进行高温预热处理，使得该阳极氧化层结构的阳极氧化层膜能够充分龟裂，产生多个微裂纹后，保证该阳极氧化层结构的阳极氧化层的微裂纹及阳极氧化层表面均能进行特氟龙封孔工艺。通过上述方法能够实现改善阳极氧化层结构在高温调节下的使用耐蚀性。本发明通过改变阳极氧化层形成到封孔的工艺，能够避免微裂纹将基体材料直接暴露在腐蚀性气体（包含等离子体）中从而被腐蚀等负面影响。

附图说明

图1为本发明一种阳极氧化层结构的封孔方法的整体流程示意图。

图2为本发明一种阳极氧化层结构的封孔方法的实施例示意图。

图3为本发明一种带有封孔的阳极氧化层结构的整体结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图，通过详细说明一个较佳的具体实施例，对本发明做进一步阐述。

如图1所示，一种阳极氧化层结构的封孔方法，该阳极氧化层结构包含：含铝基底1以及设置在该含铝基底1表面的阳极氧化层膜2。

一种阳极氧化层结构的封孔方法具体包含如下步骤：

S1，将阳极氧化层结构进行高温预热处理。该步骤S1可包含：

S1.1，将高温预处理温度设定为大于100℃。

这里高温预处理的温度依据阳极氧化层结构的实际工作环境而设定或设计。通常，高温预处理的温度可等于或略大于阳极氧化层结构的实际工作环境温度。在等离子体刻蚀装置内，阳极氧化层结构的极端工作温度通常不超过100℃至400℃——位于不同位置的部件的极端工作温度不同。

S1.2，将阳极氧化层结构放置于步骤S1.1的高温环境中进行加热，使得该阳极氧化层结构的阳极氧化层膜2能够充分龟裂，产生多个微裂纹（Micro-crack）2’。

本实施例中，微裂纹2’的形状不规则，排布也不规则，可能纵长形，也可能横向生长。含铝基底1可以为纯铝材料或铝合金材料制成的基底结构。

实施例一：

在150℃的高温预处理条件下，阳极氧化层结构的含铝含铝基底1直径为200mm。一般含铝材料（以铝合金为例）的热膨胀系数为约21.6×10^-6，阳极氧化层膜2采用陶瓷类材料A1203制成，该类型材料的热膨胀系数为约7×10^-6。从室温20℃到150℃时，阳极氧化层膜2在径向的热膨胀量L1为：

L1=100 ×（150 - 20）×（7×10^-6）=0.091mm；

含铝基底1在径向的热膨胀量L2为：

L2=100 ×（150 - 20）×（21.6×10^-6）=0.281mm。

如图2所示，在高温预处理条件下，由于含铝基底1的热膨胀系数与阳极氧化层膜2的热膨胀系数相差很大；并且阳极氧化层膜2为脆性材料，强度高但无弹性；因此在150℃的高温预处理条件下，阳极氧化层膜2与含铝基底1的结合面产生剪切滑移很容易形成龟裂，产生多个微裂纹2’。

S2，将预热处理后的阳极氧化层结构浸入特氟龙溶液内进行封孔处理。该步骤S2包含：

将已产生多个微裂纹2’的阳极氧化层结构浸入特氟龙溶液内，阳极氧化层结构的蜂窝状结构和多个微裂纹2’具有虹吸附作用，使特氟龙溶液充分渗入所有的微裂纹2’中、使得阳极氧化层结构的阳极氧化层膜2表面充分吸收特氟龙溶液。

步骤S2还包含：当阳极氧化层结构浸入特氟龙溶液后，将该特氟龙溶液加热至100℃-400℃，能够促进所有的微裂纹2’内、阳极氧化层结构的阳极氧化层膜2表面均能够快速、充分吸收特氟龙溶液。

由于实际使用的半导体刻蚀反应腔内阳极氧化层结构所处的温度范围为100℃-400℃，将该填充物溶液温度范围设定为等于或略大于该半导体刻蚀反应腔的温度，也即填充物溶液温度范围设定为100℃-400℃，目的仍在于继续使阳极氧化层膜2内的微裂纹充分地、预先地形成。这样，在后续实际的高温工作环境中，阳极氧化层膜2内几乎不会再有或仅有极少的新的微裂纹形成——它们的影响极小，仅会造成极轻微、几乎可忽略的腐蚀。步骤S1与S2中形成的微裂纹均被特氟龙充分地填充并保护，它们在后续实际工作中也不会导致腐蚀。

如图3所示，经过上述步骤处理后的阳极氧化层结构的所有的微裂纹2’内均形成相应形状的特氟龙封孔结构4，阳极氧化层结构的阳极氧化层膜2表面形成均匀的特氟龙密封层3。

S3，将完成封孔处理的阳极氧化层结构进行晾干处理。该步骤S3包含：

当阳极氧化层结构完成封孔处理后，在该阳极氧化层结构的表面由特氟龙材料形成一层均匀的特氟龙密封层3，并且在所有微裂纹2’中充满特氟龙材料形成的特氟龙封孔结构4；在常温下将处理后的阳极氧化层结构进行充分晾晒，确保上述特氟龙材料与该阳极氧化层结构的紧密结合。

S4，将阳极氧化层结构进行表面清洗。

经上述步骤工艺处理后的阳极氧化层结构，再次在高温的条件下使用时，不会再出现由于热膨胀系数不同造成的二次龟裂，同时由于特氟龙材料在阳极氧化层2的表面及微裂纹2’中都存在，并具备一定的弹性而非脆性材料，并且特氟龙材料具有抗等离子强度高的特点，可以缓冲热膨胀带来的位移剪切，使含铝基底1始终保护在阳极氧化层2、特氟龙密封层3及多个特氟龙封孔结构4下，能够避免与工艺腐蚀性气体的接触，从而不会被腐蚀而产生多种颗粒等负面影响。

如图3所示，一种带有封孔的阳极氧化层结构，该阳极氧化层结构包含：含铝基底1、阳极氧化层膜2、填充物密封层3及填充物封孔结构4。

其中，阳极氧化层膜2均匀覆盖设置在含铝基底1表面；填充物密封层3均匀覆盖设置在阳极氧化层膜2表面；填充物封孔结构4填充在阳极氧化层膜2高温情况下龟裂形成的所有微裂纹2’内。

当阳极氧化层膜2均匀覆盖设置在含铝基底1表面后，进行充分高温预处理，使得阳极氧化层膜2充分龟裂形成多个微裂纹2’。将带有多个微裂纹2’的上述结构浸入含有填充物的溶液中，使得填充物材料充分渗入阳极氧化层膜2的所有微裂纹2’形成填充物封孔结构4，并且使得填充物材料均匀覆盖设置在阳极氧化层膜2表面形成填充物密封层3。

本发明公开的带有封孔的阳极氧化层结构能够应用于半导体刻蚀设备中。作为气体喷淋头、反应腔侧壁等部件来使用，也可作为其他需长期暴露于等离子体环境（或其他腐蚀环境）中、其基体材料可采用铝基金属的部件/零件来使用。

本发明中，进行高温预处理的温度范围为大于100℃；利用填充物溶液进行处理时，由于实际使用的半导体刻蚀反应腔内的温度范围为100℃-400℃，则该填充物溶液温度范围设定为等于或略大于该半导体刻蚀反应腔的温度，因此填充物溶液温度范围设定为100℃-400℃。

本发明公开的带有封孔的阳极氧化层结构，再次在高温的条件下使用时，不会再出现（或极少再出现）由于热膨胀系数不同造成的二次龟裂，同时由于填充物材料在阳极氧化层2的表面及微裂纹2’中都存在，并具备一定的弹性而非脆性材料，并且填充物材料具有抗等离子强度高的特点，可以缓冲热膨胀带来的位移剪切，使含铝基底1始终保护在阳极氧化层2、填充物密封层3及多个填充物封孔结构4下，能够避免与工艺腐蚀性气体的接触，从而不会被腐蚀而产生多种颗粒等负面影响。本实施例中，填充物材料可以为特氟龙材料。

本发明中，除了使用特氟龙材料作为填充物组分外，填充物组分/材料也可为其他材料，只是其通常要满足以下要求即可：填充物材料的分子或颗粒要能够进入微裂纹2’内，从而可对微裂纹、蜂窝状结构进行填充和保护。当然，假如所选择的该填充物材料的选择能够不引入半导体刻蚀反应腔内原本不存在的颗粒、杂质等，它就会是更优的选择。另外，假如所选择的该填充物材料的弹性优于铝阳极氧化层膜，它就也会是更优的选择——弹性较优，意味着在后续的高温环境中产生微裂纹的几率更低。特氟龙材料作为符合上述所有特性的材料，可算是发明人所知的、极优的选择。

本发明另提供一种应用在等离子体环境中、表面具有铝阳极氧化层膜的部件的封孔方法，该封孔方法包括：

对表面具有铝阳极氧化层膜的部件进行预热处理，以在铝阳极氧化层膜内形成多个微裂纹；

将部件置于包含填充物组分的环境，填充物组分填充微裂纹以及铝阳极氧化层膜固有的微孔，并在阳极氧化层膜的表面形成由填充物组分所组成的保护层。

在上述预热处理步骤中，预热处理的温度根据组件在等离子体环境中工作的温度来设定，预热处理的温度不小于组件的工作温度。

上述包含填充物组分的环境可包括以填充物组分作为溶质或溶质之一的溶液——其与图2与图3所对应的实施例相同或基本类似。上述包含填充物组分的环境也可以是气体环境，例如采用物理气相沉积的方法实现将填充物组分填充在微裂纹和微孔内。

在上述填充步骤中，填充在微裂纹和微孔内的填充物组分的弹性可优于铝阳极氧化层膜，以降低在后续高温工作环境中再次产生微裂纹的几率。具体的，该填充物组分可以包括特氟龙。除了使用特氟龙材料作为填充物组分外，填充物组成/材料也可为其它材料，只是其通常要满足以下要求即可：填充物材料的分子或颗粒要能够进入微裂纹2’内，从而可对微裂纹、蜂窝状结构进行填充和保护。当然，假如所选择的该填充物材料能够不引入半导体刻蚀反应腔内原本不存在的颗粒、杂质等，它就会是更优的选择。另外，假如所选择的该填充物材料的弹性优于铝阳极氧化层膜，它就也会是更优的选择——弹性较优，意味着在后续的高温环境中产生微裂纹的几率更低。特氟龙材料作为符合上述所有特性的材料，可算是发明人所知的、极优的选择。

另外，预热处理的温度是根据工作温度而变化的，预热处理的温度需要根据最高工作温度的进行设定。

最后，图2与图3所描述实施例中的所有技术特征都可直接应用到后面所描述的实施例/实施方式中，这里为了简洁不再一一重复，但在理解时仍应将它们作为后面实施方式的组成部分。

尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (7)

1.一种阳极氧化层结构的封孔方法，该阳极氧化层结构包含：含铝基底以及设置在该含铝基底表面的阳极氧化层膜；

其特征在于，所述封孔方法包含：

S1，将阳极氧化层结构进行高温预热处理，将所述阳极氧化层结构放置于大于100℃的高温环境中进行加热，使得该阳极氧化层结构的阳极氧化层膜能够充分龟裂，产生多个微裂纹；

S2，将预热处理后的所述阳极氧化层结构浸入特氟龙溶液内进行封孔处理，将该特氟龙溶液加热至100℃-400℃，促进所有的微裂纹内、所述阳极氧化层结构的阳极氧化层膜表面均快速、充分吸收特氟龙溶液。

2.如权利要求1所述的阳极氧化层结构的封孔方法，其特征在于，所述封孔方法还包含：

S3，将完成封孔处理的所述阳极氧化层结构进行晾干处理；

S4，将所述阳极氧化层结构进行表面清洗。

3.一种应用在等离子体环境中、表面具有铝阳极氧化层膜的部件的封孔方法，其特征在于，该封孔方法包括：

对表面具有铝阳极氧化层膜的部件进行预热处理，以在铝阳极氧化层膜内形成多个微裂纹；

将所述部件置于包含填充物组分的环境，所述填充物组分填充所述微裂纹以及铝阳极氧化层膜固有的微孔，并在阳极氧化层膜的表面形成由填充物组分所组成的保护层。

4.如权利要求3所述的封孔方法，其特征在于，填充在微裂纹和微孔内的填充物组分的弹性优于铝阳极氧化层膜。

5.如权利要求4所述的封孔方法，其特征在于，填充物组分包括特氟龙。

6.如权利要求4所述的封孔方法，其特征在于，所述包含填充物组分的环境包括以填充物组分作为溶质或溶质之一的溶液。

7.如权利要求5所述的封孔方法，其特征在于，预热处理的温度根据所述部件在等离子体环境中工作的温度来设定，所述预热处理的温度不小于所述部件的工作温度。

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