ES2390601T5 - Procesos y aparatos para la producción contínua de policarbonato aromático - Google Patents

Procesos y aparatos para la producción contínua de policarbonato aromático Download PDF

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Description

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El catalizador de intercambio de éster utilizado en la policondensación del compuesto dihidroxiaromático y el compuesto de diéster carbónico se proporciona generalmente de forma previa en forma de una solución acuosa. No se limita de forma particular la concentración de la solución acuosa de catalizador, y se ajusta a una concentración opcional de acuerdo con la solubilidad del catalizador en agua. Se puede usar otro disolvente orgánico en lugar del
5 agua tal como acetona, alcohol, tolueno o fenol. No se limitan de forma particular las propiedades del agua utilizada para la disolución del catalizador mientras que el tipo y la concentración de las impurezas contenidas sean constantes. En general, se usan preferentemente agua destilada, agua desionizada y similares.
(Etapa de devolatilización)
Después de la etapa de policondensación en cada línea, se retiran en una mezcla fundida los materiales de partida que no han reaccionado, el catalizador de intercambio de éster, los compuestos de hidroxilo producidos de forma secundaria en la reacción de intercambio de éster, y un compuesto de bajo peso molecular tal como un oligómero de
15 policarbonato, en una etapa de devolatilización. El tratamiento de devolatilización se lleva a cabo generalmente de forma continua mediante un extrusor de tipo doblado. El extrusor puede usar cualquier tipo de extrusor mientras que se equipe con una parte doblada, y no se limita de forma particular. Ejemplos el extrusor incluyen extrusores de tornillo único o de tornillo múltiple de tipo doblado. En particular, es preferente un extrusor de tornillo doble de tipo acoplamiento. La dirección de rotación del eje del extrusor puede ser la misma dirección de rotación o diferente dirección de rotación. El número de dobleces es generalmente múltiples dobleces de 2 a 10.
En la etapa de devolatilización, es preferente neutralizar y desactivar el catalizador de intercambio de éster básico residual en el policarbonato aromático después de la reacción de policondensación con un terminador final tal como
25 un compuesto ácido y sus derivados. Este puede suprimir una reacción secundaria durante la devolatilización, y retirar los materiales de partida que no han reaccionado y los hidroxicompuestos residuales. El compuesto ácido o sus derivados añadido en la etapa de devolatilización puede ser cualquier compuesto mientras que neutralice el catalizador de intercambio de éster básico, y no se limita de forma particular. Los ejemplos del compuesto incluyen ácidos de Brønsted tales como ácido clorhídrico, ácido nítrico, ácido bórico, ácido sulfúrico, ácido sulfuroso, ácido fosfórico, ácido fosforoso, ácido hipofosforoso, ácido polifosfórico, ácido cítrico, ácido ascórbico, ácido aspártico, ácido azelaico, fosfato de adenosina, ácido benzoico, ácido fórmico, ácido valérico, ácido cítrico, ácido glicólico, ácido glutámico, ácido glutárico, ácido cinámico, ácido succínico, ácido acético, ácido tartárico, ácido oxálico, ácido p-toluenosulfínico, ácido p-toluenosulfónico, ácido naftalenosulfónico, ácido nicotínico, ácido pícrico, ácido picolínico, ácido ftálico, ácido tereftálico, ácido propiónico, ácido bencenosulfínico, ácido
35 bencenosulfónico, ácido malónico y ácido maleico; y los ésteres de los mismos. Estos compuestos ácidos o los derivados de los mismos se pueden utilizar solos o como mezclas de dos o más de los mismos. De estos compuestos ácidos o derivados de los mismos, son preferentes los ácidos sulfónicos o los ésteres de los mismos, y son particularmente preferentes ácido p-toluenosulfónico, p-toluenosulfonato de metilo, p-toluenosulfonato de butilo y similares.
No se limita de forma particular el disolvente que disuelve el compuesto ácido o sus derivados mientras que disuelva el compuesto ácido o sus derivados. Entre todos ellos, es preferente el agua. Un compuesto ácido, o sus derivados, insoluble en agua puede usar un disolvente mixto compuesto de agua y un disolvente orgánico tal como acetona añadida a ello. Estos compuestos ácidos o los derivados de los mismos se añaden un intervalo de 0,1 a 50 veces, y
45 preferentemente de 0,5 a 30 veces, por equivalente de neutralización del catalizador de intercambio de éster básico utilizado en la reacción de policondensación.
Cuando se usa un extrusor equipado con puertos de doblado de fase múltiple en la etapa de devolatilización, el compuesto ácido, o sus derivados, se añade generalmente cerca del puerto de doblado más cercano al puerto de suministro de resina. Las realizaciones de policarbonato aromático sometidas a un tratamiento de neutralización en la devolatilización mediante el extrusor incluyen un método para la introducción en el extrusor y el tratamiento, durante el estado fundido justo después de la polimerización, y un método simultáneo de refrigeración y solidificación, y a continuación la introducción en un extrusor y el tratamiento.
55 (Etapa de granulación)
El policarbonato aromático con forma de hilo descargado del extrusor en la etapa de devolatilización se granula generalmente mediante una cortadora de hilos a través de un baño de hilos, sometido a la retirada de agua mediante un deshidratador o similar, y se coloca a continuación en un silo de producto.
(Aparato de producción de policarbonato aromático)
A continuación se describe el método de producción continua de policarbonato aromático al que se aplica la presente realización en base a las figuras.
65 La Figura 1 es una vista que muestra un ejemplo del aparato de producción de policarbonato aromático, que tiene dos líneas de etapas de policondensación. En el aparato de producción mostrado en la Figura 1, se producen dos
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extrusor 11a, una cortadora de hilos 14a que corta el hilo enfriado en un tamaño de partícula determinado, un deshidratador centrífugo 15a para eliminar la humedad en los gránulos, y los silos de producto 16a y 16b en los que se colocan los gránulos de la etapa de granulación de la primera línea.
5 Se proporcionan un primer reactor vertical 6d, un segundo reactor vertical 6e y un tercer reactor vertical 6f que tienen las aspas MAXBLEND 7d, 7e y 7f, respectivamente, conectados en serie, y un cuarto reactor horizontal 9b que tiene un aspa de tipo rejilla 10b en la etapa de policondensación de la segunda línea en la segunda línea, similar a la primera línea que se ha descrito anteriormente. Los cuatro reactores están provistos con las tuberías de descarga de productos secundarios 8d, 8e, 8f y 82, respectivamente. Estas tuberías de descarga de productos secundarios se conectan a condensadores (no mostrados), respectivamente, y cada reactor mantiene un estado de presión reducida determinado mediante un dispositivo de reducción de la presión (no mostrado).
A continuación, se proporciona un extrusor 11b que tienen los puertos de suministro de aditivo 12d, 12e y 12f en la etapa de devolatilización de la segunda línea.
15 Se proporcionan un baño de hilos 13b, una cortadora de hilos 14b, un deshidratador centrífugo 15b y los silos de producto 16c y 16d en la etapa de granulación de la segunda línea.
A continuación, se describe una etapa para la producción de policarbonato aromático en el aparato de producción de policarbonato aromático mostrado en la Figura 1. Como se muestra en la Figura 1, se suministran de forma continua un fundido de DPC preparado a una temperatura determinada en atmósfera de gas nitrógeno, y polvo de BPA pesado en atmósfera de gas nitrógeno al primer tanque de mezcla de material de partida 2a a partir de un puerto de suministro de DPC 1a-1 y de un puerto de suministro de BPA 1b, respectivamente, en la etapa de preparación de material de partida. Se mezclan el fundido de DPC y el polvo de BPA en el primer tanque de mezcla de material de partida 2a en ausencia de un catalizador de intercambio
25 de éster. Cuando el nivel del líquido del primer tanque de mezcla de material fundido 2a excede una altura igual al nivel más elevado de una tubería de transferencia, la mezcla de los materiales de partida se transfiere al segundo tanque de mezcla de material de partida 2b, y se agita y se mezcla de forma adicional en este.
A continuación, la mezcla de los materiales de partida se suministra de forma continua al primer reactor vertical 6a de la primera línea a través de la bomba de suministro de material de partida 4a. Además, la mezcla de materiales de partida también se suministra de forma continua al primer reactor vertical 6d de la segunda línea a través de la bomba de suministro de material de partida 4b.
En la primera línea, el fundido de DPC preparado a una temperatura determinada se suministra a partir del puerto de
35 suministro de DPC 1a-2 proporcionado en el curso de una tubería de transferencia que conecta la bomba de suministro del material de partida 4a y el primer reactor vertical 6a. En la primera línea, la proporción molar de la mezcla (DPC/BPA) preparada en la etapa de preparación de material de partida descrita anteriormente se varía de acuerdo con la necesidad de suministro del fundido de DPC a partir del puerto de suministro de DPC 1a-2, y como resultado, se puede policondensar un policarbonato aromático que tiene una calidad opcional. No se limita la provisión del puerto de suministro de fundido de DPC antes del primer reactor vertical 6a, y se puede proporcionar, por ejemplo, entre el primer reactor vertical 6a y el segundo reactor vertical 6b, y entre el segundo reactor vertical 6b y el tercer reactor vertical 6c, según las necesidades. Además, el número de puertos de suministro de fundido de DPC se puede seleccionar de forma apropiada según las necesidades.
45 En la segunda línea descrita más adelante en el presente documento, similar a la primera línea, la proporción molar de la mezcla (DPC/BPA) preparada en la etapa de preparación de material de partida descrita anteriormente se puede controlar según las necesidades mediante la provisión de un puerto de suministro de DPC determinado y el suministro de fundido de DPC.
Además, en la primera línea, se suministra de forma continua carbonato de cesio en forma de una solución acuosa como catalizador de intercambio de éster a partir de un puerto de suministro de catalizador 5a proporcionado antes del primer reactor vertical 6a en la tubería de transferencia. De forma similar, en la segunda línea, se suministra de forma continua el carbonato de cesio a partir de un puerto de suministro de catalizador 5b proporcionado antes del primer reactor vertical 6d en la tubería de transferencia.
55 El método de producción continua de policarbonato aromático al que se aplica la presente realización tiene la característica de que la mezcla (DPC/BPA) se prepara en el primer tanque de mezcla de material de partida 2a y en el segundo tanque de mezcla de material de partida 2b de la etapa de preparación de material de partida sin poner en contacto el material de partida y el catalizador de intercambio de éster, y en las etapas de policondensación de líneas plurales, se suministra el catalizador de intercambio de éster a las respectivas líneas, transcurriendo de esta manera la reacción de policondensación. La cantidad de catalizador de intercambio de éster suministrado a cada línea de las etapas de policondensación de líneas plurales se selecciona de forma apropiada de acuerdo con la calidad del policarbonato aromático producido en cada línea, y no se limita de forma particular. Además, no se limita el número de puertos de suministro de
65 catalizador de intercambio de éster y, por ejemplo, es posible proporcionar una pluralidad de puertos de suministro de catalizador y suministrar el catalizador de intercambio de éster mediante la división del mismo.
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productos 16c y 16d un policarbonato aromático que tenía una buena tonalidad y que tenía las siguientes propiedades.
Peso molecular promedio de viscosidad (Mv): 21900 5 Concentración de grupos terminales hidroxilo: 900 ppm Yl (Índice de Amarillo) = 1,6
De esta manera, en el presente Ejemplo, se pudieron producir de forma simultánea dos clases de policarbonatos que tienen un peso molecular promedio de viscosidad (Mv) y una concentración de grupos terminales hidroxilo diferentes, y que contienen diferentes clases y cantidades de aditivos.
A continuación, utilizando el aparato de producción de policarbonato aromático mostrado en la Figura 1, se llevó a cabo la producción cambiando las presiones del tercer reactor vertical 6f y del cuarto reactor horizontal 9b en la segunda línea después de una operación continua de aproximadamente 200 horas a 0,067 kPa (0,5 Torr), pero sin
15 cambiar las otras condiciones. Como resultado, se obtuvo mediante el aparato de producción de la segunda línea un policarbonato aromático que tenía una buena tonalidad y que tenía las siguientes propiedades.
Peso molecular promedio de viscosidad (Mv): 22300 Concentración de grupos terminales hidroxilo: 300 ppm Yl (Índice de Amarillo) -1,6
En la segunda línea, no se generó la pérdida por conmutación del peso molecular del policarbonato aromático obtenido solamente mediante el cambio de la presión de reacción en el tercer reactor vertical 6f y el cuarto reactor
25 horizontal 9b. En este caso, dado que las condiciones de producción en la primera línea no se cambiaron, no se reconocieron cambios en las propiedades del policarbonato aromático.
[Ejemplo de Comparación 1]
A continuación, se describe una realización de la producción de un policarbonato aromático mediante un aparato de producción que tiene solamente una línea de la etapa de policondensación. La Figura 2 es una vista que explica un aparato de producción de policarbonato aromático, que tiene una línea de la etapa de policondensación por una línea de la etapa de preparación del material de partida. Las especificaciones en
35 cada unidad son las mismas que la etapa de preparación de material de partida y la primera línea del aparato de producción de policarbonato aromático utilizado en el Ejemplo 1, y las referencias numerales y signos utilizados son también los mismos. En el aparato de producción de policarbonato aromático mostrado en la Figura 2, la operación de policondensación se llevó a cabo en las mismas condiciones que las condiciones de producción en la primera línea del Ejemplo 1, excepto que la velocidad de giro del aspa en el cuarto reactor horizontal 9a de la etapa de policondensación se cambió a 10 rpm y que no se suministró fundido de DPC a partir de 1a-2, y se obtuvo de forma continua un policarbonato aromático que tenía una buena tonalidad y que tenía las siguientes propiedades.
Peso molecular promedio de viscosidad (Mv): 21200
45 Concentración de grupos terminales hidroxilo: 200 ppm Yl (Índice de Amarillo) = 1,6
A continuación, para producir posteriormente un policarbonato aromático que tuviera un peso molecular promedio de viscosidad (Mv) de 15000 después de continuar la operación continua durante 200 horas, se cambiaron las condiciones de producción de la etapa de preparación de material de partida y de la etapa de policondensación como sigue. Se suministraron fundido de DPC preparado a 120 °C en atmósfera de gas nitrógeno y polvo de BPA pesado en atmósfera de gas nitrógeno al primer tanque de mezcla de material de partida 2a a partir del puerto de suministro de DPC 1a-1 y del puerto de suministro de BPA 1b, respectivamente. Se pesaron el DPC y el BPA con un flujómetro de
55 micromovimiento y un alimentador de peso de tipo pérdida de peso de modo que la velocidad del suministro de DPC fuera 88,7 kg/h y la velocidad de suministro de BPA fuera 89,8 kg/h (proporción molar DPC/BPA: 1,065). El primer tanque de mezcla de material de partida 2a se ajustó a 140 °C a presiones normales en atmósfera de nitrógeno. El tanque se equipó con un aspa de agitación de tipo ancla 3a.
Cuando el nivel de líquido del primer tanque de mezcla de material de partida 2a excede de un nivel igual al máximo nivel de la tubería de transferencia (que corresponde un volumen interno de 0,26 m3 del primer tanque de preparación de material de partida 2a), se transfiere la mezcla de materiales de partida al segundo tanque de mezcla de material de partida 2b. El segundo tanque de mezcla de material de partida 2b se ajusta a 140 °C a presiones normales en atmósfera de nitrógeno. El tanque tiene un volumen interno de 0,4 m3, y se equipa con un aspa de
65 agitación de tipo ancla 3b. El período de residencia total de la mezcla de materiales de partida necesario para pasar por el primer tanque de
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