ES2320757T3 - Dispersion de sislice coloidal. - Google Patents
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Abstract
Método de producción de una dispersión de sílice coloidal silanizada sustancialmente acuosa y estable, comprendiendo opcionalmente dicha dispersión acuosa un disolvente orgánico en una cantidad de 1 a 20 por ciento en volumen basado en el volumen total de la dispersión, y teniendo un contenido en sílice de al menos 20% en peso, que comprende mezclar en un medio acuoso al menos un compuesto de silano y partículas de sílice coloidal en una relación de pesos de silano a sílice de 0,003 a 0,2, en el que las partículas de sílice se añaden en una cantidad para obtener un contenido de sílice en la dispersión que se forma de al menos 20% en peso.
Description
Dispersión de sílice coloidal.
La presente invención se refiere a una
dispersión de sílice coloidal silanizada sustancialmente acuosa y
estable, a un método de producción de tal dispersión, y al uso de
la misma.
Las dispersiones de sílice coloidal se han usado
durante mucho tiempo, p.ej. como material de revestimiento para
mejorar las propiedades adhesivas, así como incrementar la
resistencia al desgaste y al agua de diversos materiales. Sin
embargo, estas dispersiones, especialmente las dispersiones de
sílice coloidal altamente concentradas, son susceptibles de
gelificación o precipitación de la sílice, lo que hace imposible un
almacenamiento largo.
El resumen en idioma inglés del documento JP
3258878 describe una composición de revestimiento preparada
mezclando un alcoxisilano con un sol de sílice preparado haciendo
reaccionar un ácido hidrosilicofluórico o una sal de amonio del
mismo con amoniaco en un medio acuoso, separando del medio acuoso la
sílice precipitada formada y moliendo la sílice precipitada en
estado húmedo.
Sería deseable proporcionar una dispersión de
sílice coloidal estable y altamente concentrada que se pueda
almacenar y transportar fácilmente sin precipitación sustancial,
incluso por debajo del punto de congelación, y que se pueda usar en
aplicaciones que requieran propiedades adhesivas mejoradas,
resistencia al desgaste, y/o resistencia al agua. También sería
deseable proporcionar un método conveniente y barato de producción
de tal dispersión. Un objeto adicional de la presente invención es
proporcionar tal dispersión estable que minimice el impacto
medioambiental de la misma.
La invención se refiere a un método de
producción de una dispersión de sílice coloidal silanizada
sustancialmente acuosa y estable que tiene un contenido en sílice
de al menos 20% en peso, que comprende mezclar al menos un
compuesto de silano y partículas de sílice coloidal, en donde la
relación de pesos de silano a sílice es de 0,003 a 0,2,
preferiblemente de 0,006 a 0,15, y lo más preferiblemente de 0,015 a
0,1.
La mezcla se lleva a cabo preferiblemente a una
temperatura por debajo de 50ºC, más preferiblemente por debajo de
35ºC. Las temperaturas por encima de 50ºC pueden dar como resultado
una autocondensación al menos parcial del silano, lo que reduce la
estabilidad de la dispersión, las propiedades adhesivas, así como
las propiedades de resistencia al desgaste y al agua que comunica
la dispersión. El tiempo de mezcla no es crítico, pero es
adecuadamente de hasta 3 horas, preferiblemente hasta 2 horas. Sin
embargo, una dispersión puede necesitar sólo hasta 10 minutos, o
preferiblemente sólo hasta 5 minutos, o lo más preferiblemente sólo
hasta 1 minuto de mezcla, dependiendo de los tipos de silano y
partículas de sílice coloidal mezclados. Preferiblemente, se añade
el silano a las partículas de sílice coloidal. Preferiblemente, el
silano se diluye antes de mezclarlo con las partículas de sílice
coloidal, que están dispersadas preferiblemente en un sol de sílice
acuoso. Preferiblemente, el silano se diluye con agua para formar
una premezcla de silano y agua, adecuadamente en una relación de
pesos de 1:8 a 8:1, preferiblemente de 3:1 a 1:3, y lo más
preferiblemente de 1,5:1 a 1:1,5. La disolución resultante es
sustancialmente transparente y estable, y fácil de añadir a las
partículas de sílice coloidal. El tiempo de mezcla de las
partículas de sílice coloidal y el silano acuoso premezclado es
adecuadamente de hasta 5 minutos, preferiblemente hasta 1
minuto.
La mezcla acorde con la invención se puede
llevar a cabo a un pH de 1 a 13, preferiblemente de 6 a 12, y lo más
preferiblemente de 7,5 a 11.
Por el término "estable", particularmente
en el contexto "dispersión de sílice coloidal silanizada
sustancialmente acuosa y estable" se quiere decir que la
dispersión o las partículas de sílice coloidal silanizada
dispersadas en la misma no se gelifican o precipitan
sustancialmente en un periodo de preferiblemente al menos 2 meses,
más preferiblemente al menos 4 meses, y lo más preferiblemente al
menos 5 meses en un almacenamiento normal a temperatura ambiente
(20ºC).
Preferiblemente, el incremento relativo en
viscosidad de la dispersión dos meses después de la preparación de
la misma es menor que 100%, más preferiblemente menor que 50%, y lo
más preferiblemente menor que 20%.
Preferiblemente, el incremento relativo en
viscosidad de la dispersión cuatro meses después de la preparación
de la misma es menor que 200%, más preferiblemente menor que 100%, y
lo más preferiblemente menor que 40%.
Las partículas de sílice coloidal, que se
denominan también aquí soles de sílice, pueden proceder de, p.ej.,
sílice precipitada, microsílice (humo de sílice), sílice pirogénica
(sílice ahumada) o geles de sílice con suficiente pureza, y mezclas
de las mismas.
Las partículas de sílice coloidal y soles de
sílice acordes con la invención pueden estar modificados y pueden
contener otros elementos tales como aminas, aluminio y/o boro, que
pueden estar presentes en las partículas y/o en la fase continua.
Se describen soles de sílice modificados con boro en, p.ej., la
patente de EE.UU. 2.630.410. Las partículas de sílice modificadas
con aluminio tienen adecuadamente un contenido de Al_{2}O_{3}
de 0,05 a 3% en peso, preferiblemente de 0,1 a 2% en peso. El
procedimiento de preparación de un sol de sílice modificado se
describe con más detalle en, p.ej., "The Chemistry of Silica",
de Iler, K. Ralph, páginas 407-409, John Wiley
& Sons (1979) y en la patente de EE.UU. 5.368.833.
Las partículas de sílice coloidal tienen
adecuadamente un diámetro medio de partícula que oscila de 2 a 150
nm, preferiblemente de 3 a 50 nm, y lo más preferiblemente de 5 a 40
nm. Adecuadamente, las partículas de sílice coloidal tienen un área
superficial específica de 20 a 1500, preferiblemente de 50 a 900, y
lo más preferiblemente de 70 a
600 m^{2}/g.
600 m^{2}/g.
Las partículas de sílice coloidal tienen
preferiblemente una distribución de tamaños de partícula estrecha,
es decir, una baja desviación estándar relativa del tamaño de
partícula. La desviación estándar relativa de la distribución de
tamaños de partícula es la relación de la desviación estándar de la
distribución de tamaños de partícula al tamaño medio de partícula
en números. La desviación estándar relativa de la distribución de
tamaños de partícula es preferiblemente menor que 60% en números,
más preferiblemente menor que 30% en números, y lo más
preferiblemente menor que 15% en números.
Las partículas de sílice coloidal están
dispersadas en un disolvente sustancialmente acuoso, adecuadamente
en presencia de cationes estabilizantes tales como K^{+},
Na^{+}, Li^{+}, NH_{4}^{+}, cationes orgánicos, aminas
primarias, secundarias, terciarias y cuaternarias, y mezclas de los
mismos, para formar un sol de sílice acuoso. Sin embargo, también
se pueden usar dispersiones que comprenden disolventes orgánicos
miscibles con el agua, p.ej. alcoholes inferiores, acetona o
mezclas de los mismos, preferiblemente en una cantidad de 1 a 20,
más preferiblemente de 1 a 10, y lo más preferiblemente de 1 a 5 por
ciento en volumen del volumen total. Sin embargo, se usan
preferiblemente soles de sílice sin ningún disolvente adicional.
Preferiblemente, las partículas de sílice coloidal están cargadas
negativamente. Adecuadamente, el contenido de sílice en el sol es
de 20 a 80, preferiblemente de 25 a 70, y lo más preferiblemente de
30 a 60% en peso. Cuanto más alto es el contenido en sílice, más
concentrada es la dispersión de sílice coloidal silanizada
resultante. El pH del sol de sílice es adecuadamente de 1 a 13,
preferiblemente de 6 a 12, y lo más preferiblemente de 7,5 a 11.
Sin embargo, para soles de sílice modificados con aluminio, el pH es
adecuadamente de 1 a 12, preferiblemente de 3,5 a 11.
El sol de sílice tiene preferiblemente un valor
S de 20 a 100, más preferiblemente de 30 a 90, y lo más
preferiblemente de 60 a 90.
Se ha encontrado que las dispersiones con un
valor S dentro de estos intervalos pueden mejorar la estabilidad de
la dispersión resultante. El valor S caracteriza el grado de
agregación de las partículas de sílice coloidal, es decir, el grado
de formación de agregados o microgeles. El valor S se ha medido y
calculado de acuerdo con las formulas dadas en J. Phys. Chem.
60(1956), 955-957, de Iler, R.K. &
Dalton, R.L.
El valor S depende del contenido en sílice, la
viscosidad y la densidad del sol de sílice. Un valor S alto indica
un bajo contenido en microgel. El valor S representa la cantidad de
SiO_{2} en tanto por ciento en peso presente en la fase dispersa
del sol de sílice. El grado de microgel puede ser controlado durante
el procedimiento de producción, como se describe con más detalle
en, p.ej., la patente de EE.UU. 5.368.833.
Los compuestos de silano pueden formar enlaces
covalentes estables de siloxano
(Si-O-Si) con los grupos silanol, o
unirse a los grupos silanol, p.ej., mediante enlaces de hidrógeno,
sobre la superficie de las partículas de sílice coloidal.
\global\parskip0.900000\baselineskip
Los compuestos de silano adecuados incluyen
tris-(trimetoxi)silano, octiltrietoxisilano,
metiltrietoxisilano, metiltrimetoxisilano; isocianato silano, tal
como tris-[3-(trimetoxisilil)propil]isocianurato;
gamma-mercaptopropil-trimetoxisilano,
bis-(3-[trietoxisilil]propil)polisulfuro,
beta-(3,4-epoxiciclohexil)-etiltrimetoxisilano;
silanos que contienen un grupo epoxi (epoxisilano), glicidoxi y/o
un grupo glicidoxipropilo, tal como
gamma-glicidoxipropil-trimetoxisilano,
gamma-glicidoxipropil-metildietoxisilano,
(3-glicidoxipropil)trimetoxisilano,
(3-glicidoxipropil)hexiltrimetoxisilano,
beta-(3,4-epoxi-ciclohexil)-etiltrietoxisilano;
silanos que contienen un grupo vinilo, tales como
viniltrietoxisilano, viniltrimetoxisilano,
vinil-tris-(2-metoxietoxi)silano,
vinilmetildimetoxi-silano,
viniltriisopropoxisilano;
gamma-metacriloxipropil-trimetoxisilano,
gamma-metacriloxipropil-triisopropoxisilano,
gamma-metacriloxipropil-trietoxisilano,
octiltrimetil-oxisilano, etiltrimetoxisilano,
propiltrietoxisilano, feniltrimetoxisilano,
3-mercapto-propiltrietoxisilano,
ciclohexiltrimetoxisilano, ciclohexiltrietoxisilano,
dimetildimetoxi-silano,
3-cloropropiltrietoxisilano,
3-metacriloxipropiltrimetoxisilano,
i-butiltrietoxisilano, trimetiletoxisilano,
fenildimetiletoxisilano, hexametildisiloxano, cloruro de
trimetilsililo, viniltrietoxisilano, hexametildisilizano, y mezclas
de los mismos. La patente de EE.UU. 4.927.749 describe silanos
adicionales que se pueden usar en la presente invención. Los silanos
más preferidos, no obstante, son los epoxisilanos y silanos que
contienen un grupo glicidoxi o glicidoxipropilo, particularmente
gamma-glicidoxipropil-trimetoxisilano
y/o gamma glicidoxipropilmetildietoxisilano.
Según una realización preferida, se mezcla
posteriormente un ligante orgánico con la dispersión de partículas
de sílice coloidal silanizada. El término "ligante orgánico"
incluye látex, resinas solubles en agua, polímeros y mezclas de los
mismos. Las resinas solubles en agua y los polímeros pueden ser de
diversos tipos, tales como, p.ej., poli(alcoholes
vinílicos), poli(alcoholes vinílicos) modificados,
policarboxilatos, poli(etilenglicoles),
poli(propilenglicoles), polivinilpirrolidonas,
polialilaminas, poli(ácidos acrílicos), poliamidaminas,
poliacrilamidas, polipirroles, proteínas tales como caseína,
proteínas de soja, proteínas sintéticas, polisacáridos tales como
derivados de celulosa tales como metilcelulosas, etilcelulosas,
hidroxietilcelulosas, metilhidroxietilcelulosas,
etilhidroxietilcelulosas o carboximetil- celulosas, almidones o
almidones modificados; chitosán, gomas de polisacáridos, tales como
p.ej. gomas de guar, gomas arábigas, gomas de xantano y gomas
almácigas y mezclas o híbridos de los mismos. El término
"látex" incluye látex sintéticos y/o naturales basados en
emulsiones de resinas y/o polímeros de diversos tipos, p.ej.
polímeros de estireno-butadieno, polímeros de
butadieno, polímeros de poliisopreno, polímeros de butilo,
polímeros de nitrilo, homopolímeros de acetato de vinilo, polímeros
acrílicos tales como copolímeros vinilacrílicos o polímeros de
estireno-acrílico, polímeros de poliuretano,
polímeros de epoxi, polímeros celulósicos tales como microcelulosa,
resinas de melamina, polímeros de neopreno, polímeros basados en
fenol, polímeros de poliamida, polímeros de poliéster, polímeros de
poliéter, polímeros de poliolefina, polímeros de
poli(vinilbutiral), siliconas; p.ej. cauchos de silicona y
polímeros de silicona (p.ej. aceites de silicona), polímeros de
urea-formaldehído, polímeros de vinilo o mezclas o
híbridos de los mismos.
Preferiblemente, el ligante orgánico se mezcla
con las partículas de sílice silanizada en una relación de pesos de
sílice a ligante orgánico de 0,01 a 4, más preferiblemente de 0,1 a
2, y lo más preferiblemente de 0,2 a 1.
La invención también se refiere a una dispersión
de sílice coloidal silanizada sustancialmente acuosa y estable
obtenible por este método.
La invención se ocupa además de una dispersión
de sílice coloidal silanizada sustancialmente acuosa y estable que
tiene un contenido en sílice de al menos 20% en peso, en la que la
relación de pesos de silano a sílice en la dispersión es de 0,003 a
0,2, preferiblemente de 0,006 a 0,15, y lo más preferiblemente de
0,015 a 0,1.
El peso de silano en la dispersión se calcula
como la cantidad total de posibles compuestos de silano libre y
derivados de silano o grupos unidos o enlazados a las partículas de
sílice.
Las dispersiones de sílice coloidal silanizada
altamente concentradas, además de ser más eficaces, también reducen
el tiempo de secado después de la aplicación, p.ej., sobre un
material a ser revestido. La energía usada para el secado puede así
ser reducida de manera considerable. Se prefiere un alto contenido
de sílice en la dispersión, siempre y cuando las partículas de
sílice coloidal silanizada permanezcan dispersadas de manera
estable, sin ninguna agregación, precipitación y/o gelificación
sustancial. Preferiblemente, el contenido en sílice en la
dispersión es de 20 a 80, más preferiblemente de 25 a 70 y lo más
preferiblemente de 30 a 60% en peso. Esto es beneficioso también a
la vista del reducido coste de transporte de la misma.
La estabilidad de la dispersión facilita el
manejo de la misma, dado que permite el almacenamiento y no necesita
ser preparada in situ inmediatamente antes del uso, y no
contiene ninguna cantidad peligrosa de disolventes dañinos.
La dispersión sustancialmente acuosa
preferiblemente no contiene ningún disolvente orgánico. Sin embargo,
según una realización, puede estar comprendido un disolvente
orgánico en la dispersión acuosa, en una cantidad de 1 a 20,
preferiblemente de 1 a 10, y lo más preferiblemente de 1 a 5 por
ciento en volumen del volumen total. Esto es debido al hecho de
que, para algunas aplicaciones, puede estar presente una cierta
cantidad de disolventes orgánicos sin ningún efecto perjudicial
sustancial.
La dispersión puede contener también, además de
partículas de sílice coloidal silanizada, al menos hasta cierto
punto, partículas de sílice coloidal no silanizada, dependiendo del
tamaño de las partículas de sílice; la relación de pesos de silano
a sílice, el tipo de compuestos de silano, las condiciones de
reacción etc. Adecuadamente, al menos 40% en peso de las partículas
de sílice coloidal están modificadas con silano, preferiblemente al
menos 65% en peso, más preferiblemente al menos 90% en peso, y lo
más preferiblemente al menos 99% en peso. La dispersión de sílice
coloidal silanizada puede comprender también, además de silano en la
forma de grupos silano o derivados de silano unidos o enlazados a
la superficie de las partículas de sílice, al menos hasta cierto
punto, compuestos de silano no unidos dispersados libremente.
Adecuadamente, al menos 40, preferiblemente al menos 60, más
preferiblemente al menos 75, incluso más preferiblemente al menos
90, y lo más preferiblemente al menos 95% en peso de los compuestos
de silano están unidos o enlazados a la superficie de las partículas
de sílice. Por tanto, por este método, las partículas de sílice son
modificadas superficialmente.
Preferiblemente, de 1 a 90%, más preferiblemente
de 5 a 80%, y lo más preferiblemente de 10 a 50% en número de los
grupos silanol en las partículas de sílice coloidal que son capaces
de unirse o enlazarse a los grupos silano se unen a un grupo
silano. Preferiblemente, las partículas de sílice coloidal se unen o
enlazan de 0,1 a 5,5, más preferiblemente de 0,25 a 4, y lo más
preferiblemente de 0,5 a 2,5 grupos silano o derivados/nm^{2} en
el área superficial de las mismas.
Según una realización preferida, la dispersión
de sílice coloidal silanizada comprende un ligante orgánico,
preferiblemente un látex, como se describe adicionalmente en la
presente memoria. El contenido en sólidos total de la dispersión
que comprende ligante orgánico y partículas de sílice coloidal
silanizada es adecuadamente de 20 a 80, preferiblemente de 25 a 65,
y lo más preferiblemente de 30% a 50% en peso. La relación de pesos
de sílice a ligante orgánico en base seca está adecuadamente en el
intervalo de 0,05 a 4, preferiblemente de 0,1 a 2, y lo más
preferiblemente de 0,2 a 1.
La dispersión que comprende ligantes orgánicos
es capaz de formar una película de revestimiento sobre diversas
clases de substratos.
Según una realización preferida, las partículas
de sílice coloidal silanizada y el ligante orgánico están presentes
como partículas discretas en la dispersión.
La invención también se refiere al uso de la
dispersión de sílice coloidal silanizada en aplicaciones de
revestimiento, pero también como aditivo para comunicar una
adhesividad incrementada, resistencia al desgaste mejorada, y/o
resistencia al agua a, p.ej., promotores de la adhesión, agentes de
laminación, sellantes, agentes de hidrofobicidad, materiales
cementosos, en aplicaciones de fundición tales como colado de
precisión por inversión y unión de fibras refractarias,
suspensiones/dispersiones de recubrimiento para, p.ej., hornos;
catalizadores, detergentes y suspensiones para el pulido de obleas.
Los materiales adecuados para ser revestidos incluyen materiales de
construcción tales como ladrillos, materiales cerámicos, cemento y
hormigón; papel de foto, madera, superficies metálicas tales como
acero o aluminio, películas plásticas tales como, p.ej., poliéster,
PET, poliolefinas, poliamida, policarbonatos o poliestirenos; y
tejidos. La dispersión de sílice coloidal silanizada también se
puede usar para controlar la hidrofilicidad de capas de
revestimiento para chorro de tinta, para mejorar tanto la adhesión
de la tinta como la resistencia al agua en aplicaciones de chorro de
tinta, incluyendo revestimientos para chorro de tinta sobre, p.ej.,
papel, plásticos, tejidos, vidrio, cerámicas, materiales cementosos,
metal y madera. La dispersión de sílice coloidal silanizada también
se puede usar en emulsiones estabilizantes para controlar el
equilibrio hidrofílico. La dispersión de sílice coloidal silanizada
también se puede usar como dispersante de pigmentos, p.ej.
combinando buenas propiedades de humidificación y dispersión.
Habiendo así descrito la invención, será obvio
que la misma se puede variar de muchas formas. Tales variaciones no
se deben considerar como una desviación del alcance de la presente
invención, y todas las tales modificaciones, como será obvio para
un experto en la técnica, se pretende que estén incluidas dentro del
alcance de las reivindicaciones. Aunque los siguientes ejemplos
proporcionan detalles más específicos de las reacciones, los
principios generales siguientes se han descrito aquí. Los
siguientes ejemplos ilustrarán con más detalle cómo puede llevarse a
cabo la invención descrita, sin limitar su alcance.
Todas las partes y porcentajes se refieren a
partes y porcentajes en peso, si no se dice lo contrario.
Los silanos A y B usados a continuación están
disponibles en Crompton S.A., en Suiza.
A:Silquest Wetlink 78
(epoxi-silano que contiene glicidoxi),
B:Silquest A-187
(epoxi-silano que contiene glicidoxi)
Los soles de sílice usados en los ejemplos
siguientes, disponibles en Eka Chemicals AB, Suecia, se muestran en
la tabla 1 a continuación:
\vskip1.000000\baselineskip
Las muestras de silano A y B se añadieron gota a
gota a los soles de sílice en agitación moderada durante 5 minutos
de acuerdo con la tabla 2. La agitación se continuó durante 2 horas.
Se prepararon muestras premezcladas de silano diluido en agua
mezclando agua y silanos en cantidades iguales (véase la tabla 4).
Las mezclas se agitaron lentamente hasta que se obtuvieron
disoluciones transparentes. Después, el silano acuoso se mezcló con
un sol de sílice bajo agitación moderada. Todas las muestras se
prepararon a temperatura ambiente, a menos que se indique lo
contrario.
\vskip1.000000\baselineskip
La tabla 2 muestra que todos los soles de sílice
silanizada obtenidos fueron estables en las relaciones de pesos
anteriores. El término "estable", como se usa en la tabla 2,
significa que las dispersiones no se vuelven blancas, no se
gelifican y no precipitan en 5 meses de almacenamiento normal a
temperatura ambiente. La tabla 3 presenta muestras adicionales de
soles de sílice silanizada preparados.
\vskip1.000000\baselineskip
La Tabla 3 muestra la influencia de la relación
de pesos de silano a sílice. Una relación de pesos demasiado alta
hace al sol de sílice silanizada inestable, como puede verse en los
productos nos. 9 y 10, que están fuera del alcance de la invención
reivindicada, mientras que el producto 11, acorde con la invención,
es estable.
\vskip1.000000\baselineskip
La tabla 4 muestra también que los soles de
sílice silanizada (productos 14-18 acordes con la
invención) son estables, en contraste con el producto 13 (producto
de referencia) en el que la relación de pesos de silano a sílice es
demasiado alta.
\vskip1.000000\baselineskip
La resistencia al agua de las dispersiones
acordes con la invención fue evaluada mezclando 10 g de los soles
de sílice silanizada con 20 g de "látex blando", Mowilith LDM
7602S, disponible en Celanese (compárense las películas
7-11, 13). Las películas 1-4 no
contenían partículas de sílice silanizada y las películas 5 y 6 se
prepararon mezclando primero 0,5 g de disoluciones silano:agua (1:1)
con 20 g del mismo "látex blando" y mezclando después la
mezcla silano-látex con 9,5 g de sol de sílice A5.
Las películas fueron coladas usando 2 g de las mezclas de látex
preparadas anteriormente. Las películas fueron envejecidas durante
16 horas a temperatura ambiente. Después, la resistencia al agua
fue evaluada añadiendo 2 gotas de agua a la parte superior de las
películas envejecidas. 10 minutos después de la adición de agua, se
analizó el impacto del agua, se clasificó y se enumeró en la tabla
4 de acuerdo con la siguiente escala;
0: película "disuelta",
1: impacto grave en la película
2: algo de impacto en la película
3: sin impacto.
\vskip1.000000\baselineskip
La tabla 5 muestras películas de referencia de
mezclas de soles de sílice no silanizada y látex blando (películas
1-4) que tienen una resistencia al agua muy pobre.
Las películas 5-6, que se prepararon añadiendo el
sol de sílice a la mezcla de látex-silano ya
preparada, también mostraron una resistencia al agua muy pobre. Las
películas 7-11 y 13, particularmente
10-11, sin embargo, muestran una buena o excelente
resistencia al agua. Estas películas se prepararon mezclando látex
y premezclas de sol de sílice y silano. La película 15 se volvió
blanca (inestable) debido a una relación de pesos de silano a sílice
demasiado alta.
\vskip1.000000\baselineskip
Dos bloques de hormigón (nº 1 y 2) con las
dimensiones 13 cm x 19 cm fueron revestidos con 10 g de soles de
sílice silanizada (confróntese la tabla 6). El bloque nº 3 fue
tratado sólo con sol de sílice y el bloque 4 no fue tratado. La
resistencia al agua fue evaluada 5 minutos después de la adición de
3 gotas de agua a la parte superior de la película envejecida
durante 16 horas. La extensión del agua (valor medio del diámetro
de la gota sobre la superficie del hormigón tratada en las
direcciones de longitud y anchura) y la absorción de agua desde la
superficie fueron evaluados.
\vskip1.000000\baselineskip
A partir de la tabla 6 se puede advertir que
tanto la extensión como la absorción del agua disminuyen debido al
tratamiento superficial con sol de sílice silanizada comparado con
los bloques 3 y 4 (referencias). Esto indica que el sol silanizado
hace a la superficie del bloque más hidrófoba y resistente al
agua.
\vskip1.000000\baselineskip
Se pusieron muestras de 100 ml de sol en el
congelador durante 24 h a -20ºC. Las muestras reposaron 16 h a
temperatura ambiente antes de la evaluación (confróntese el ciclo de
observación 1). El proceso se repitió una vez (confróntese el ciclo
de observación 2). Las muestras fueron evaluadas ópticamente. Como
resultado, se advirtió que para el sol silanizado Nº 16 se vio una
dispersión acuosa transparente de baja viscosidad, con sólo trazas
de precipitados del sol de sílice silanizada, mientras que el Nº A5
precipitó totalmente y se volvió no fluido.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Los soles de sílice fueron concentrados por
evaporación a vacío a 60ºC en un evaporador rotatorio de 20 l. El
tiempo para la concentración fue de 2 horas: Después los soles de
sílice fueron diluidos al contenido en sílice deseado con agua
desionizada (confróntese la tabla 8 a continuación). La viscosidad
se midió a 20ºC mediante un viscosímetro Brookfield, tanto
inicialmente como después de 4 meses de almacenamiento a temperatura
ambiente. Como se puede ver a partir de la tabla 8 a continuación,
el sol silanizado ofrece mejor estabilidad contra la gelificación y
el aumento de viscosidad. Para el sol silanizado la viscosidad
disminuye a lo largo del tiempo, incluso a concentraciones de
sílice muy altas. Esto indica una estabilidad incrementada contra
la gelificación y el aumento de viscosidad. Los productos de sílice
coloidal silanizada, por tanto, se pueden producir y almacenar a
concentraciones de sílice más altas que la sílice coloidal no
silanizada, y no obstante tienen una baja viscosidad que hace su
manejo más fácil.
Claims (12)
1. Método de producción de una dispersión de
sílice coloidal silanizada sustancialmente acuosa y estable,
comprendiendo opcionalmente dicha dispersión acuosa un disolvente
orgánico en una cantidad de 1 a 20 por ciento en volumen basado en
el volumen total de la dispersión, y teniendo un contenido en sílice
de al menos 20% en peso, que comprende mezclar en un medio acuoso
al menos un compuesto de silano y partículas de sílice coloidal en
una relación de pesos de silano a sílice de 0,003 a 0,2, en el que
las partículas de sílice se añaden en una cantidad para obtener un
contenido de sílice en la dispersión que se forma de al menos 20% en
peso.
2. Método según la reivindicación 1, en el que
la mezcla se lleva a cabo a una temperatura por debajo de 50ºC.
3. Método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que la mezcla se lleva a cabo a
un pH de 6 a 12.
4. Método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el compuesto de silano es un
epoxisilano.
5. Método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el compuesto de silano es un
epoxisilano con un grupo glicidoxi.
6. Método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, que comprende añadir un ligante
orgánico a la dispersión.
7. Método según la reivindicación 6, en el que
el ligante orgánico es un látex.
8. Dispersión de sílice coloidal silanizada
acuosa y estable, que tiene un contenido en sílice de al menos 20%
en peso, que tiene una relación de pesos de silano a sílice de 0,003
a 0,2.
9. Dispersión según la reivindicación 8, que
comprende un ligante orgánico.
10. Dispersión según cualquiera de las
reivindicaciones 8 ó 9, que comprende un látex.
11. Uso de una dispersión de sílice coloidal
silanizada según cualquiera de las reivindicaciones
8-10 para aplicaciones de revestimiento.
12. Uso de una dispersión de sílice coloidal
silanizada según cualquiera de las reivindicaciones
8-10 como aditivo para materiales cementosos.
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