ES2290570T3

ES2290570T3 - Fibras de polipropileno hidrofilas que tienen actividad antimicrobiana.

Info

Publication number: ES2290570T3
Application number: ES04005941T
Authority: ES
Inventors: Wayne K. Dunshee; Thomas P. Klun; Kevin R. Schaffer; Jeffrey F. Andrews; Debra M. Neu; Matthew T. Scholz
Original assignee: 3M Innovative Properties Co
Current assignee: 3M Innovative Properties Co
Priority date: 1999-05-21
Filing date: 2000-05-19
Publication date: 2008-02-16
Anticipated expiration: 2020-05-19
Also published as: AU5279200A; US20110117176A1; MXPA01011891A; CA2677326C; EP1190127B1; CA2677326A1; BR0010632A; CA2369088C; CA2369088A1; DE60012526D1; WO2000071789A8; DE60036419D1; US20040241216A1; ES2222905T3; US7879746B2; DE60012526T2; AU763895B2; JP2003500556A; WO2000071789A1; EP1190127A1

Abstract

Una fibra de polipropileno que tiene incorporada en la misma (a) un monoglicérido de ácido graso C8 a C16 o una mezcla de glicéridos que contiene al menos 80 por ciento en peso de uno o más monoglicéridos de ácido graso C8 a C16, y (b) un material intensificador del carácter hidrófilo seleccionado del grupo consistente en un polibutileno o un copolímero de polibutileno, copolímeros etileno/octeno, polipropileno atáctico y/o monoalquilatos C8 a C16 de sorbitán.

Description

Fibras de polipropileno hidrófilas que tienen actividad antimicrobiana.

En uno de sus aspectos, esta invención se refiere a fibras hidrófilas de polipropileno que preferiblemente poseen actividad antimicrobiana. En otro aspecto, se refiere a un dispositivo absorbente multicapa adecuado para, por ejemplo, apósitos para heridas, paños para uso médico y análogos.

Brevemente, en un aspecto, la invención proporciona una fibra de polipropileno en la que se han incorporado un monoglicérido de ácido graso C_{8} a C_{16,} o una mezcla de glicéridos que contiene al menos un 80 por ciento en peso de uno o más monoglicéridos grasos C_{8} a C_{16,} y un material intensificador del carácter hidrófilo. La invención incluye mallas fibrosas y colchones de fibras de no-tejidos, de tejidos y de entramados producidos a partir de tales fibras.

En otro aspecto, la invención proporciona una fibra hidrófila de polipropileno que comprende: (a) polipropileno; (b) una cantidad efectiva de al menos un monoglicérido de ácido graso C_{8} a C_{12} añadido al polipropileno como aditivo durante la fusión para proporcionar a la superficie de la fibra tanto hidrofilicidad como actividad antimicrobiana hacia las bacterias Gram-positivas; y (c) una cantidad efectiva de un material intensificador del carácter antimicrobiano, de manera que la superficie de la fibra posee actividad antimicrobiana hacia las bacterias Gram-negativas, tales como Klebsiella pneumoniae. Los materiales intensificadores de la actividad antimicrobiana preferidos incluyen ácidos orgánicos y agentes quelantes, siendo el ácido láctico el más preferido.

En otro aspecto, la invención proporciona un dispositivo absorbente que comprende: (a) una capa de absorbente que posee superficies principales superior e inferior opuestas y que comprende fibras que son hidrófilas y, preferiblemente, con actividad antimicrobiana hacia las bacterias Gram-positivas; y (b) una hoja de soporte impermeable a los líquidos y permeable al vapor de la humedad adherida a la superficie superior de la capa absorbente. Las fibras comprenden polipropileno y una cantidad efectiva de al menos un monoglicérido de ácido graso C_{8} a C_{16} añadido al polipropileno como aditivo durante la fusión para convertir en hidrófila y, preferiblemente, en antimicrobiana la superficie de las fibras. En una forma de realización preferida de esta invención, la superficie de las fibras hidrófilas se trata con una cantidad efectiva de un material intensificador de la actividad antimicrobiana, tal como ácido láctico, de manera que la superficie de las fibras de la capa absorbente posee actividad antimicrobiana hacia las bacterias Gram-negativas.

En una forma de realización del dispositivo absorbente, la capa absorbente y la hoja de soporte son sustancialmente coextensivas. En los casos en que el dispositivo absorbente se usa como apósito para heridas, dicho dispositivo se puede colocar sobre la herida con la capa de absorbente situada adyacente a la herida. El dispositivo de adhiere entonces a la piel que rodea la herida, mediante, por ejemplo, esparadrapo. En otra forma de realización del dispositivo absorbente, la capa de absorbente y la hoja de soporte no son sustancialmente coextensivas, de manera que la hoja de soporte se extiende más allá de al menos una parte del perímetro externo de la capa de absorbente para formar una parte extendida con una superficie superior y una inferior. La superficie inferior de la parte extendida se encuentra adyacente a la capa de absorbente y al menos una parte de la superficie inferior lleva una capa de adhesivo que se puede usar para adherir el dispositivo absorbente a la piel que está alrededor de la herida. Opcionalmente, esta forma de realización puede comprender adicionalmente una envuelta inferior desechable que es sustancialmente coextensiva con la hoja de soporte y que está adherida a la hoja de soporte mediante la capa de adhesivo. La envuelta inferior desechable debe retirarse del dispositivo absorbente antes de su aplicación a la herida.

Una forma de realización preferida del dispositivo absorbente comprende adicionalmente una hoja permeable a líquidos que es sustancialmente coextensiva con, y está adherida a la superficie inferior de la capa de absorbente. La hoja permeable a líquidos permite el paso de líquidos, por ejemplo, de exudado, desde la herida a la capa de absorbente, previniendo preferiblemente la adherencia de la capa de absorbente a la herida. Opcionalmente, la hoja permeable a líquidos puede ser hidrófila, antimicrobiana o ambas cosas.

La invención proporciona también dispositivos útiles preparados a partir de estas fibras, tales como tejidos, mallas, colchones de fibras y construcciones de no tejido simples y multicapa, que se emplean en la fabricación de apósitos para heridas, paños para uso médico, ropas quirúrgicas, mascarillas quirúrgicas, pañales desechables, medios filtrantes, mascarillas faciales, acolchados/telas de punto de tipo lencería para moldes ortopédicos, respiradores, envases de alimentos, hilo dental, paños para limpieza industrial, textiles y separadores de baterías. En particular, el dispositivo absorbente de la presente invención puede usarse ventajosamente como apósito para heridas, debido a que puede (i) absorber una cantidad sustancial de exudado de la herida cuando el apósito se usa durante un largo periodo de tiempo o cuando la herida produce una gran cantidad de exudado, y (ii) retardar el crecimiento de bacterias en la capa de absorbente y, en algunos casos, en la herida. Una ventaja adicional del dispositivo absorbente es que la actividad antimicrobiana del dispositivo reduce la carga de esterilización asociada con el apósito para heridas cuando el dispositivo se esteriliza antes del envasado, por ejemplo, mediante exposición a óxido de etileno.

La invención proporciona adicionalmente un método de preparación de fibras que son hidrófilas y poseen al mismo tiempo, preferiblemente, actividad antimicrobiana hacia bacterias Gram-positivas y Gram-negativas, comprendiendo dicho método las etapas de (i) preparar una mezcla caliente y fundida que comprende polipropileno fundido y una cantidad de al menos un monoglicérido de ácido graso C_{8} a C_{16} que es efectiva para proporcionar tanto hidrofilicidad como, preferiblemente, actividad antimicrobiana hacia bacterias Gram-positivas en la superfricie de la fibra; y (ii) dar a la mezcla la forma deseada, por ejemplo, formando fibras mediante extrusión a través de un troquel. En los casos en que se desean fibras que presentan también actividad antimicrobiana hacia bacterias Gram-negativas, el método comprende adicionalmente la etapa de poner en contacto la mezcla moldeada con una composición líquida que comprende al menos un material intensificador de la actividad antimicrobiana, enfriar a continuación y solidificar al menos parcialmente la mezcla moldeada y, en los casos en que está presente, evaporar la cantidad suficiente de disolvente o de vehículo líquido para obtener un revestimiento esencialmente seco del material intensificador de la actividad antimicrobiana sobre la superficie de la mezcla moldeada con una concentración y uniformidad suficientes, de manera que la superficie extrudida resulta ser antimicrobiana hacia las bacterias Gram-negativas. En los casos en que se desea tanto hidrofilicidad como actividad antimicrobiana, el monoglicérido es preferiblemente un monoglicérido de ácido graso C_{8}-C_{12}, tal como, por ejemplo, monolaurato de glicerol. En algunas formas de realización de las fibras anteriormente mencionadas se incorpora adicionalmente una cantidad efectiva de un material intensificador del carácter hidrófilo, que se añade al polipropileno en forma de aditivo durante la fusión para intensificar la hidrofilicidad de las fibras.

Para un mejor entendimiento de la invención, se puede hacer referencia a la descripción siguiente de formas de realización a modo de ejemplo, que se deben tomar en conjunto con los dibujos que las acompañan, en los que:

La Fig. 1 es una vista transversal esquemática de un dispositivo absorbente según la invención.

La Fig. 2 es una vista transversal esquemática de otro dispositivo absorbente según la invención.

Según se usa en este documento, "hidrófilo", "hidrofilicidad" o terminologías similares se usan para describir sustratos (por ejemplo, fibras, tejidos tejidos o no tejidos, mallas, entramados o colchones de fibras, etc.) que pueden ser humedecidos por agua, por disoluciones acuosas de ácidos y de bases (por ejemplo, hidróxido de potasio acuoso) y por líquidos polares (por ejemplo, ácido sulfúrico y etilenglicol).

Según se usa en este documento, "antimicrobiano" o "actividad antimicrobiana" significa que un material posee una actividad antimicrobiana suficiente, medida según el método de ensayo de la American Association of Textile and Color Chemists (AATCC) Test Method 100-1993 (AATCC Technical Manual, 1997, páginas 143 a 144), para reducir la carga bacteriana inicial en al menos 90% durante un periodo de exposición de 24 horas a una temperatura de 23º-24ºC.

Los términos "fibra" y "fibroso", según se usan en este documento, se refieren a un material particulado, que generalmente comprende una resina termoplástica, en el que la razón de longitud a diámetro del material particulado es mayor o igual que aproximadamente 10. Los diámetros de fibra pueden ir de aproximadamente 0,5 micrómetros a al menos 1.000 micrómetros y cada fibra puede tener una variedad de geometrías con respecto a su sección transversal, puede ser maciza o hueca, y puede estar coloreada mediante, por ejemplo, la incorporación de un colorante o pigmento en el fundido polimérico antes de la extrusión.

La terminología "malla no tejida" o "tejido no tejido" significa una malla o tejido que posee una estructura de fibras individuales que están entrelazadas, si bien no de una manera regular, tal como en tricotados y tejedurías. Se han formado tejidos o mallas de no tejidos a partir de muchos procesos, tales como, por ejemplo, procesos de soplado en fusión, procesos de hilado continuo y procesos de unión de mallas cardadas.

La terminología "fibras de hilado continuo" se refiere a fibras de pequeño diámetro que se forman o se "hilan", mediante extrusión en una hiladora de un material termoplástico fundido, en forma de filamentos de una variedad de capilares finos, normalmente circulares, reduciéndose a continuación rápidamente el diámetro de los filamentos extrudidos mediante, por ejemplo, los métodos descritos en las patentes de EE.UU. n^{os} 4.340.563 (Appel et al.) y 3.692.618 (Dorschner et al.). El tejido "hilado" se pasa seguidamente entre los rodillos de una calandria para unir las fibras. Se pueden proporcionar varios patrones al tejido en los rodillos de la calandria, pero el propósito principal de la unión es aumentar la integridad del tejido. El área de unión en la unión por vía térmica es normalmente aproximadamente 15%, si bien puede variar ampliamente dependiendo de las propiedades deseadas de la malla. La unión puede también efectuarse mediante inserción de agujas, hidroenmarañado u otros métodos conocidos en la técnica.

La terminología "fibras por soplado en fusión" se refiere a fibras, que se forman típicamente por extrusión de un material termoplástico fundido a través de una pluralidad de troqueles capilares finos y usualmente circulares, en forma de hilos o filamentos fundidos normalmente en un chorro de gas (p. ej., aire) caliente y a alta velocidad, que afina los filamentos del material termoplástico fundido para reducir su diámetro. A continuación, las fibras por soplado en fusión son transportadas por el chorro de gas a alta velocidad y depositadas sobre una superficie colectora para formar una malla de fibras por soplado en fusión distribuidas aleatoriamente. Cualquiera de las mallas de no tejido puede prepararse a partir de un solo tipo de fibra o de dos o más fibras que difieren en composición y/o espesor. Alternativamente, se pueden extrudir fibras núcleo-corteza que contienen composiciones poliméricas diferentes en cada capa o que contienen la misma composición polimérica en cada capa pero en las que se emplea el componente que proporciona más hidrofilicidad en la capa de la cubierta externa.

Los polímeros útiles en la preparación de las fibras hidrófilas de la presente invención son polipropilenos, incluidos polipropileno isotáctico, polipropileno sindiotáctico y mezclas de polipropileno isotáctico, atáctico y/o sindiotáctico.

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Los monoglicéridos útiles en la invención son derivados de glicerol y de ácidos grasos de longitud de cadena de media a larga (es decir, C_{8} a C_{16}), tales como los ácidos caprílico, cáprico y láurico. Lo más preferiblemente, los monoglicéridos son derivados de ácidos grasos C_{10} a C_{12} y son de grado alimentario y materiales generalmente reconocidos seguros ("GRAS" por sus siglas en inglés, Generally Regarded as Safe). Los ejemplos de monoglicéridos preferidos incluyen monolaurato de glicerol, monocaprato de glicerol y monocaprilato de glicerol. Dado que los monoglicéridos útiles en la invención se encuentran típicamente disponibles en forma de mezclas de glicerol sin reaccionar, monoglicéridos, diglicéridos y triglicéridos, se prefiere usar mezclas que contienen una elevada concentración (por ejemplo, mayor que aproximadamente 80%, preferiblemente mayor que aproximadamente 85% en peso, más preferiblemente mayor que aproximadamente 90% en peso y todavía más preferiblemente mayor que aproximadamente 92% en peso) de monoglicérido. Una forma conveniente de determinar si una de las mezclas anteriormente mencionadas, o incluso un monoglicérido particular, funcionará en la invención consiste en calcular el balance hidrófilo-lipófilo ("valor HLB") para la mezcla. Típicamente, el valor HLB de una de las mezclas mencionadas disminuye con el aumento de la longitud de la cadena del ácido graso y también disminuye a medida que aumenta el contenido en diglicéridos y triglicéridos de la mezcla. Los materiales útiles (incluyendo los monoglicéridos puros) típicamente tienen valores de HLB de aproximadamente 4,5 a aproximadamente 9, más preferiblemente de aproximadamente 5,3 a aproximadamente 8,5. Los ejemplos de materiales comercialmente disponibles y particularmente útiles incluyen aquéllos disponibles de las firmas Med-Chem Laboratories, East Lansing, MI, con el nombre comercial LAURICIDIN^{TM}, Riken Vitamin Ltd., Tokyo, Japan con el nombre comercial POEM^{TM}, y Henkel Corp. of Germany, con el nombre comercial "MONOMULS^{TM} 90 L-12".

Generalmente, es difícil conferir hidrofilicidad a las fibras de polipropileno mediante el uso de agentes tensioactivos. Los agentes tensioactivos convencionales deben añadirse al polipropileno típicamente en concentraciones mayores que las usadas en el caso del polietileno, siendo difícil encontrar agentes tensioactivos efectivos que pueden usarse en concentraciones bajas con el polipropileno. El impacto derivado del uso de altas concentraciones de agentes tensioactivos convencionales consiste en un aumento de los costes, en un perjuicio, en algunos casos, de las propiedades físicas de las fibras extrudidas o en una disminución de la procesabilidad de la mezcla poliolefínica extrudible (por ejemplo, deslizamiento helicoidal, véase T. Klun, et al., "Hydrophilic Melt Additives, Synergistic Fluorochemical/Hydrocarbon Surfactant Mixtures," Proceedings of INDA-TEC 97, Cambridge, MA, September 8-10, 1997). Es bastante sorprendente que los monoglicéridos usados en esta invención pueden conferir una buena hidrofilicidad al polipropileno en concentraciones de apenas aproximadamente 3 por ciento en peso o menores, cuando típicamente se requiere al menos 5 por ciento en peso de otros agentes tensioactivos hidrocarbonados para conferir al polipropileno una hidrofilicidad aceptable.

Las fibras de esta invención pueden prepararse mediante mezcla u otro tipo de combinación uniforme de al menos un monoglicérido de ácido graso C_{8} a C_{16} y el polipropileno sólido, por ejemplo, mezclando íntimamente el monoglicérido con el polímero peletizado o en polvo y extrudiendo la mezcla fundida para formar una malla fibrosa mediante el uso de cualquiera de los procesos comúnmente conocidos para producir mallas de no tejidos, tal como mediante el uso de técnicas de hilado continuo, de técnicas de soplado en fusión o de combinaciones de ambas, anteriormente descritas. El monoglicérido se puede mezclar per se con el polipropileno o bien se puede mezclar con el polímero en la forma de "masterbatch" (concentrado) del monoglicérido en el polímero. Los masterbatches pueden contener típicamente de aproximadamente 10% a tanto como aproximadamente 25% en peso del monoglicérido. También se puede mezclar una disolución orgánica del monoglicérido con el polímero peletizado o en polvo, secándose la mezcla para remover el disolvente, y fundiéndose y extrudiéndose a continuación en la forma deseada. Alternativamente, se puede inyectar la forma pura del monoglicérido en un chorro de polímero fundido para formar la mezcla justamente antes de la extrusión en la forma deseada. Después de la extrusión, se puede llevar a cabo una etapa de recocido para intensificar la hidrofilicidad. Preferiblemente, el artículo es recocido a una temperatura y durante un tiempo suficientes para aumentar la cantidad de monoglicérido en la superficie del artículo. Tiempo y temperatura efectivos mantienen entre sí una relación inversa, de manera que es adecuada una amplia variedad de condiciones. Con el uso de polipropileno, por ejemplo, el proceso de recocido se puede efectuar por debajo de la temperatura de fusión, de aproximadamente 60ºC a aproximadamente 80ºC, durante un periodo de aproximadamente 30 segundos a aproximadamente 5 minutos o más. En algunos casos, la presencia de humedad durante el recocido puede mejorar la efectividad del monoglicérido. El recocido de una malla fibrosa se puede llevar a cabo, por ejemplo, en combinación con otras etapas de procesado de la malla (por ejemplo, durante el ciclo de calentamiento de un ciclo de esterilización con óxido de etileno). La hidrofilicidad puede también aumentarse poniendo en contacto el artículo moldeado con superficies calientes, tales como rodillos calientes, a una temperatura de aproximadamente 60ºC a 100ºC durante aproximadamente
10-60 segundos.

Se pueden preparar fibras hidrófilas por soplado en fusión útiles en la presente invención según se describe en las patentes de EE.UU. n^{os} 3.849.241 (Butin et al.) y 5.064.578 (Insley et al.), o bien, a partir de mallas de microfibras que contienen material particulado, tal como las descritas, por ejemplo, en las patentes de EE.UU. n^{os} 3.971.373 (Braun), 4.100.324 (Anderson), y 4.429.001 (Kolpin et al.). Las estructuras multicapa de tejidos no tejidos poseen una amplia utilidad comercial e industrial e incluyen usos tales como telas para ropas y paños de uso médico. La naturaleza de las capas constituyentes de tales estructuras multicapa se puede variar en función de las características del uso final deseado, y dichas estructuras pueden comprender dos o más capas de mallas sopladas en fusión e hiladas en continuo en muchas combinaciones útiles, tales como las descritas en las patentes de EE.UU. n^{os} 5.145.727 (Potts et al.) y 5.149.576 (Potts et al.). En particular, se puede usar un proceso similar al descrito en el artículo de Wente, Superfine Thermoplastic Fibers, 48 INDUS. ENG'G CHEM. 1342(1956), o en el artículo de Wente et al., MANUFACTURE OF SUPERFINE ORGANIC FIBERS, (Naval Research Laboratories Report No. 4364, 1954), para la preparación de las mallas de no tejido de esta invención. Sin embargo, debido al potencial para la inestabilidad térmica de los monoésteres de glicerol empleados en la invención como aditivos añadidos durante la fusión, es preferible incorporar el monoéster en el fundido polimérico justo antes o justo después del paso por el troquel, como se describe en general en las patentes de EE.UU. n^{os} 4.933.229 (Insley et al.) y 5.064.578 (Insley et al.).

Los materiales intensificadores del carácter hidrófilo incluyen polibutileno, copolímeros de polibutileno, copolímeros de etileno/octeno, polipropileno atáctico y determinados monoésteres de sorbitán. El polibutileno y sus copolímeros, tales como, por ejemplo, polibutileno 0200, polibutileno 0400, polibutileno 0800, polibutileno DP 8310 y polibutileno DP 8340 (todos ellos disponibles de la firma Shell Chemical Co.), copolímeros etileno/octeno, tales como, por ejemplo, ENGAGE^{TM} 8401 y 8402 (disponibles de la firma DuPont Dow Elastomer), copolímeros de etileno/butileno y de butileno/etileno, por ejemplo, EXACT^{TM} 4023 (disponible de la firma Exxon) y MONTELL^{TM} dp-8340 (disponible de la firma Montell), y poli(alfa)olefinas atácticas, tales como el polipropileno atáctico APAO-2180-E8, un homopolímero de propileno de alto peso molecular disponible de la firma Rexene Co., pueden incorporarse como aditivo polimérico adicional durante la fusión para intensificar las propiedades hidrófilas del extrudido. Las concentraciones efectivas de los homopolímeros y copolímeros de polibutileno, determinadas mediante la medida de la cantidad incorporada como aditivo durante la fusión antes de la formación de la fibra, oscilan de aproximadamente 2% a aproximadamente 25% en peso, y preferiblemente de aproximadamente 5% a aproximadamente 15% en peso. El efecto de la intensificación se aprecia con niveles de polibutileno de hasta aproximadamente 25% en peso y con concentraciones de monoglicérido tan bajas como 1,0% en peso, con respecto al peso de la composición antes de la formación de la fibra.

Los monoésteres de sorbitán C_{8} a C_{16}, preferiblemente C_{12} a C_{16}, tales como SPAN^{TM} 20 (monolaurato de sorbitán) o SPAN^{TM} 40 (monopalmitato de sorbitán), por ejemplo, EXACT^{TM} 4023 (disponible de la firma Exxon) y MONTELL^{TM} DP-8340 (disponible de la firma Montell), en combinación con el monoglicérido, con o sin polibutileno, intensifican adicionalmente las propiedades hidrófilas del extrudido. Estos monoésteres permiten intensificar la hidrofilicidad de la malla y además permiten a la malla mantener su hidrofilicidad después de envejecer en condiciones ambientales. En los casos en que se usan estos materiales intensificadores del carácter hidrófilo, dichos materiales pueden sustituir de aproximadamente 10% a aproximadamente 50% del monoglicérido, preferiblemente de aproximadamente 30% a aproximadamente 50%.

Además de las fibras hidrófilas de la presente invención, las mallas o tejidos de no tejidos y los colchones de fibras pueden incluir adicionalmente rellenos hidrófilos comúnmente usados, tales como, por ejemplo, pulpa de madera, celulosa, algodón, rayón, celulosa reciclada y esponja de celulosa en trozos, así como aglutinantes adhesivos y agentes antiestáticos.

Cualquiera de una amplia variedad de estructuras, especialmente estructuras multicapa, tales como estructuras de hilado continuo/soplado en fusión/hilado continuo ("SMS"), pueden prepararse a partir de las fibras y tejidos anteriormente descritos, y tales estructuras encontrarán utilidad en aplicaciones en las que se requiere hidrofilicidad. Tales estructuras comprenden dispositivos absorbentes de medios acuosos, tales como pañales, productos para el cuidado femenino y productos para la incontinencia de adultos, en los que se utilizan las fibras y tejidos al menos como una parte de su elemento "nuclear" absorbente de fluidos. "Dispositivo absorbente", según se usa en este documento, se refiere a un producto de consumo que es capaz de absorber cantidades significativas de agua y de otros fluidos acuosos (es decir, líquidos), tales como fluidos corporales. Ejemplos de dispositivos absorbentes de medios acuosos incluyen apósitos para heridas, pañales desechables, toallas sanitarias, tampones, compresas para incontinencia, calzones de entrenamiento desechables, toallas de papel, geotejidos, pañuelos faciales, paños y mascarillas de uso médico, ropas de uso médico y análogos. Los tejidos de la presente invención son particularmente adecuados para uso en dispositivos como toallas sanitarias, pañales y compresas para incontinencia.

Los dispositivos absorbentes de medios acuosos comprenden con frecuencia una hoja de soporte sustancialmente impermeable a medios acuosos y permeable al vapor de la humedad, una hoja superior permeable a medios acuosos y un núcleo absorbente de medios acuosos que comprende al menos una capa absorbente de medios acuosos dispuesta entre dicha hoja de soporte y dicha hoja superior. Las hojas de soporte impermeables a medios acuosos pueden comprender cualquier material adecuado, tal como polietileno, polipropileno y poliuretano, teniendo preferiblemente un espesor de al menos aproximadamente 0,020 mm, que ayudará a retener los fluidos en el interior del artículo absorbente. La hoja de soporte impermeable a medios acuosos puede también comprender un tejido tratado con un material repelente de agua. Las hojas superiores permeables a medios acuosos pueden comprender un material, tal como poliéster, poliolefina, rayón y análogos, que es sustancialmente poroso y permite a los medios acuosos pasar fácilmente a su través para llegar al núcleo absorbente subyacente. Se conocen bien en la técnica los materiales adecuados tanto para las hojas superiores como para las hojas de soporte.

Pueden encontrarse descripciones más detalladas de toallas sanitarias y materiales adecuados para uso en las mismas en las patentes de EE.UU. n^{os} 3.871.378 (Duncan et al.), 4.324.246 (Smith et al.), y 4.589.876 (Van Tillberg).

Los pañales desechables que comprenden los tejidos hidrófilos de la invención pueden fabricarse mediante el uso de técnicas convencionales de fabricación de pañales, sustituyendo o suplementando el núcleo fibroso de pulpa de madera típicamente empleado por los tejidos que comprenden las fibras hidrófilas de la presente invención. Las fibras hidrófilas de la invención pueden usarse también para comunicar hidrofilicidad a la hoja superior de tal artículo cuando se desea hidrofilicidad. Así, los tejidos hidrófilos de la invención pueden usarse en pañales de capa única o de configuraciones múltiples de núcleo-capa. En las patentes de EE.UU. n^{os} 3.592.194 (Duncan et al.), 3.489.148 (Duncan et al.) y 3.860.003 (Buell) se describen artículos en forma de pañales desechables.

Preferiblemente, se aplica una composición líquida que comprende al menos un material intensificador de la actividad antimicrobiana y opcionalmente un vehículo líquido mediante, por ejemplo, inmersión, pulverización, estampación, rellenado o bien, mediante cepillado o frotado, a una parte o a la totalidad de la superficie externa del artículo moldeado, es decir, de fibras, tejidos o mallas de tejidos y no tejidos, y colchones de fibras. El vehículo líquido se retira a continuación de la composición líquida, típicamente mediante secado, para proporcionar un revestimiento esencialmente seco del material intensificador de la actividad antimicrobiana, que contiene al menos aproximadamente 50 por ciento en peso de material intensificador, preferiblemente al menos aproximadamente 75 por ciento en peso y más preferiblemente al menos aproximadamente 95 por ciento en peso de material intensificador sobre la superficie del artículo. El intensificador de la actividad antimicrobiana, cuando se combina con una concentración y uniformidad suficientes con una fibra preparada con el aditivo monoglicérido añadido durante la fusión, aumenta bien la actividad antimicrobiana de la superficie del artículo o bien el espectro de actividad antimicrobiana, es decir, la superficie del artículo posee actividad antimicrobiana hacia las bacterias Gram-positivas y Gram-negativas. Los materiales intensificadores de la actividad antimicrobiana preferidos son ácidos orgánicos y agentes quelantes. Los ejemplos de materiales intensificadores de la actividad antimicrobiana adecuados incluyen: ácido láctico, ácido tartárico, ácido adípico, ácido succínico, ácido cítrico, ácido ascórbico, ácido málico, ácido mandélico, ácido acético, ácido sórbico, ácido benzoico, ácido salicílico, pirofosfato ácido de sodio, hexametafosfato ácido de sodio (tal como hexametafosfato ácido de sodio SPORIX^{TM} y ácido etilendiamotetraacético o AEDT) y sales de los anteriores. Los materiales preferidos son tanto de grado alimentario como materiales GRAS, siendo el ácido láctico un material intensificador de la actividad antimicrobiana particularmente preferido. Normalmente, la composición líquida se prepara disolviendo, dispersando o emulsificando el material intensificador de la actividad antimicrobiana en un vehículo líquido, tal como agua y/o un alcohol inferior, tal como etanol, para proporcionar una composición líquida que comprende de aproximadamente 1,0% a aproximadamente 50% en peso de material intensificador con respecto al peso total de la composición líquida. Un método preferido para aplicar la composición líquida a las fibras extrudidas es pulverizar las fibras calientes a medida que salen del troquel de extrusión. Normalmente, velocidades de pulverización de aproximadamente 3 kg/h a aproximadamente 25 kg/h de una disolución acuosa de ácido láctico son adecuadas para velocidades de extrusión de fibras de aproximadamente 90 kg/h a aproximadamente 100 kg/h. Se prefiere ácido láctico líquido sin diluir o cualquier dilución de hasta 1 parte de ácido láctico por 3 partes de agua. La remoción del disolvente, si es necesaria, se puede efectuar por secado de las fibras revestidas en un horno.

Volviendo ahora a los dibujos, en la Fig. 1 se muestra un dispositivo absorbente 10. El dispositivo tiene una capa de absorbente 11 que es sustancialmente conformable y consiste en una o más capas de tejidos, mallas o colchones de fibras no tejidos o tejidos. Las capas consisten en fibras que son hidrófilas y, preferiblemente, poseen además actividad antimicrobiana hacia las bacterias Gram-positivas, e incluso más preferiblemente, también hacia las bacterias Gram-negativas. En los casos en los que se emplea más de una capa de tejido, malla o colchón de fibras para fabricar la capa absorbente, las capas se pueden unir entre sí mediante unión por fusión (por ejemplo, uniones patrón o uniones por radiofrecuencia) o mediante adhesivos para formar una única capa unitaria. Los adhesivos adecuados incluyen adhesivos en spray de fusión en caliente, tales como HL-1685-X ó HL-1710-X, ambos comercialmente disponibles de la firma H.B. Fuller Co., St. Paul, Minnesota. El adhesivo de fusión en caliente se puede aplicar mediante el uso de sistemas espirales de adhesivos en spray, tales como los comercialmente disponibles de la firma Nordson Corporation, Duluth, Georgia. Los regímenes típicos de aplicación de adhesivo con el uso de tales sistemas son aproximadamente 6 a 10 gramos/m^{2}. Además, las fibras se pueden combinar con otros aditivos comúnmente usados para preparar tejidos o colchones de fibras absorbentes, tales como pulpa de madera, celulosa, algodón, rayón, celulosa reciclada, esponja de celulosa en trozos y aglutinantes. Típicamente, el espesor de la capa absorbente es de aproximadamente 0,5 mm a aproximadamente 10 mm.

La capa de absorbente 11 tiene una superficie superior 12 y una superficie inferior 13. Adherida a la superficie superior 12 se encuentra una hoja de soporte 14 impermeable a líquidos, conformable y sustancialmente coextensiva. La hoja de soporte 14 puede ser continua en esencia, o puede ser microporosa, y preferiblemente es permeable al vapor de la humedad, impidiendo así una acumulación inaceptable de humedad dentro del dispositivo absorbente cuando la capa de absorbente 11 está saturada, por ejemplo, con el exudado de una herida. La hoja de soporte 14 tiene típicamente aproximadamente 0,02 mm a aproximadamente 0,12 mm de espesor y se puede seleccionar de una variedad de filmes poliméricos comúnmente conocidos, tales como filmes de poliuretano y de polipropileno. Un filme microporoso preferido para uso como hoja de soporte se puede preparar según el método de la patente de EE.UU. nº 4.726.989 (Mrozinski), y particularmente mediante el procedimiento descrito en los Ejemplos 1-8 de dicha patente, sin la extracción por disolventes del aceite. La hoja de soporte 14 se puede adherir a la capa de absorbente 11 mediante unión por fusión (por ejemplo, uniones patrón o uniones por radiofrecuencia), o mediante una capa continua o discontinua de adhesivo (no mostrada) que comprende, por ejemplo, uno de los adhesivos no citotóxicos conocidos en la técnica, tal como los descritos anteriormente.

Opcionalmente, una hoja 15 permeable a líquidos y sustancialmente conformable es adherida a la superficie inferior 13 de la capa de absorbente 11. Por "adherida" se entiende que la hoja 15 está en contacto y se extiende a lo largo de la superficie inferior 13 y puede estar, aunque no es necesario, unida a ella por medios adhesivos. La hoja 15 permeable a líquidos es de preferencia sustancialmente coextensiva con la capa de absorbente 11 y está adherida a ella bien mediante unión por fusión o bien mediante un adhesivo como los descritos anteriormente en este documento (por ejemplo, un adhesivo en spray de fusión en caliente). Típicamente, la hoja permeable a líquidos tiene aproximadamente 0,05 mm a aproximadamente 0,075 mm de espesor y es sustancialmente porosa para permitir el flujo libre de líquidos. Una hoja permeable a líquidos particularmente preferida es la malla no adhesiva comercialmente disponible como Delnet CKX215 P-S o Delnet P530-S, de la firma Applied Extrusion Technologies, Middletown, Delaware.

Otra forma de realización del dispositivo absorbente se representa en la Fig. 2. La Fig. 2 muestra un dispositivo absorbente 20. El dispositivo 20 tiene una capa de absorbente 21 con una superficie superior 22 y una superficie inferior 23. Adherida a la superficie superior 22 de la capa de absorbente 21 se encuentra una hoja de soporte 24 sustancialmente conformable. Sin embargo, en esta forma de realización, la hoja de soporte 24 no es coextensiva con la capa de absorbente 21. En vez de esto, la hoja de soporte 24 se extiende más allá del perímetro externo de la capa de absorbente 21, preferiblemente de manera uniforme, para proporcionar una parte extendida 25 con una superficie inferior 26. La superficie inferior de la parte extendida 25 lleva una capa de adhesivo 27 que se puede usar para adherir el dispositivo absorbente al objetivo del mismo, tal como la piel en torno a una herida. El adhesivo 26, preferiblemente un adhesivo sensible a la presión, puede encontrarse en la parte extendida 25 o puede cubrir toda la superficie 22. Los adhesivos preferidos incluyen adhesivos que presentan una buena adhesión a la piel y resistencia a la humedad. Ejemplos de tales adhesivos son los descritos en la patente de EE.UU. nº 5.648.166 (Dunshee).

Opcionalmente, el dispositivo también incluye una hoja 29 permeable a líquidos y sustancialmente conformable adherida a la superficie inferior 23 de la capa de absorbente 21. Más preferiblemente, la hoja permeable a líquidos 29 es coextensiva con la capa absorbente 21. El dispositivo también incluye opcionalmente una envuelta desechable 30 que es sustancialmente coextensiva con, y está adherida a la hoja de soporte 24 mediante la capa de adhesivo 27. Antes de la aplicación del dispositivo absorbente 20 al objetivo, la envuelta desechable 30 se retira del dispositivo absorbente. Ejemplos de adhesivos adecuados para la capa de adhesivo 27 incluyen cualquiera de los adhesivos no citotóxicos descritos anteriormente en este documento. La envuelta desechable 30 puede ser de cualquier filme polimérico, papel o lámina conocidos en la técnica por ser útiles como envueltas desechables. Ejemplos de envueltas desechables útiles incluyen Sopal Flexible Packaging blanco SC 501FM40 de 50 g/m^{2} de gramaje, disponible de la firma Day Cedex, France. La hoja de soporte 24, la capa absorbente 21 y la hoja permeable a líquidos 29 pueden ser iguales a los elementos usados en el dispositivo absorbente representado en la Fig. 1. Sin embargo, se pueden usar también como hoja de soporte 24 filmes revestidos de adhesivo permeables al vapor de la humedad, como los descritos en la patente de EE.UU. nº 4.726.989.

La invención puede también proporcionar una utilidad particular como máscara facial antimicrobiana, por ejemplo, una máscara quirúrgica, o en forma de ropas y paños de uso médico con actividad antimicrobiana, por ejemplo, en ropas quirúrgicas. Las máscaras faciales se usan como barreras entre el usuario y el ambiente, y están bien descritas en la técnica, por ejemplo, en la patente de EE.UU. nº Re. 28.102 (Mayhew). Por medio de su eficiencia de filtración, las máscaras faciales pueden remover materiales particulados (orgánicos, inorgánicos o microbiológicos) del aire entrante o saliente durante la respiración. Las máscaras faciales no presentan generalmente actividad antimicrobiana, incluso aunque se usan normalmente en el campo de los cuidados a la salud como un método de minimizar el riesgo de transmisión de agentes patógenos. La invención incluye una máscara facial con actividad antimicrobiana, que es una máscara capaz de eliminar los microorganismos que entran en contacto con ella. Esta actividad antimicrobiana se extiende a la eliminación de organismos comunes, tales como bacterias, hongos, virus influenza A y rinovirus, la causa del enfriamiento común. Las ropas de uso quirúrgico pueden estar constituidas por capas únicas de un material en forma de malla de fibras o incluir laminados multicapa que incluyen una o más capas de filmes; como se describe, por ejemplo, en las patentes de EE.UU. n^{os} 3.809.077 (Hansen) y 4.522.203 (Mays). Las ropas de uso quirúrgico requieren una esterilización previa a su uso y, dado que dichas ropas no poseen generalmente actividad antimicrobiana inherente, cualquier contaminación microbiana puede permanecer en la superficie de estas ropas.

La invención incluye ropas de uso quirúrgico que se pueden auto-esterilizar por medio de la aplicación de un revestimiento antimicrobiano a la superficie de la ropa de uso quirúrgico. Superficies activas como las de las ropas de uso quirúrgico auto-esterilizantes de esta invención pueden proporcionar una actividad antimicrobiana de largo plazo, al eliminar los microorganismos que entran en contacto con la superficie de la ropa. Los ejemplos siguientes se presentan para ayudar a comprender la presente invención y no están elaborados para limitar el ámbito de la misma. Todas las partes y porcentajes se dan en peso, a no ser que se indique de otra manera.

Agentes Tensioactivos Hidrocarbonados

GML: monolaurato de glicerol, disponible de la firma Med-Chem Laboratories, East Lansing, Michigan con el nombre comercial "LAURICIDIN^{TM}".

GM-C8: monocaprilato de glicerol, disponible como POEM^{TM} M-100 de la firma Riken Vitamin LTD, Tokyo, Japan.

GM-C10: monocaprato de glicerol, disponible como POEM^{TM} M-200 de la firma Riken Vitamin LTD, Tokyo, Japan.

GM-C12: monolaurato de glicerol, que se prepara de la manera siguiente: Un matraz de tres bocas de 250 mL equipado con termómetro, embudo de adición y adaptador para entrada de nitrógeno se cargó con 100,16 g (0,5 mol) de ácido láurico (disponible de la firma Sigma-Aldrich Co., Milwaukee, WI) y 0,7 g (0,5% con respecto al peso total de los reactivos) de cloruro de benciltrietilamonio (el catalizador, disponible de la firma Sigma-Aldrich Co.). La mezcla de reacción se calentó a una temperatura interna de de 114ºC usando un baño de aceite de silicona a la temperatura de 119ºC. A continuación, se añadieron 38,89 g (0,525 mol) de glicidol (disponible de la firma Sigma-Aldrich Co.) a velocidad constante durante 22 minutos, de manera que la temperatura interna aumentó hasta un máximo de 130ºC a los 20 minutos. Durante las 1,5 horas siguientes, la temperatura de la reacción cayó a 113ºC. A las 6,5 horas, la reacción se paró y se aislaron 134,19 g de producto. El producto se analizó mediante espectroscopía de RMN-H^{1} y -C^{13}, y las proporciones de los productos se establecieron por asignación e integración cuantitativa de los carbonos del glicerol.

GM-C14: monomiristato de glicerol, que se prepara de la manera siguiente: Usando un procedimiento similar al descrito para la preparación del producto GM-C12, se hicieron reaccionar 114,19 g (0,5 mol) de ácido mirístico (disponible de la firma Sigma-Aldrich Co.), 38,9 g (0,525 mol) de glicidol y 0,77 g de cloruro de benciltrietil-amonio durante 18 horas, para obtener 143,5 g de producto.

GM-C16: monopalmitato de glicerol, que se prepara de la manera siguiente: Usando un procedimiento similar al descrito para la preparación del producto GM-C12, se hicieron reaccionar 89,75 g (0,35 mol) de ácido palmítico (disponible de la firma Sigma-Aldrich Co.), 27,22 g (0,3675 mol) de glicidol y 0,58 g de cloruro de bencil-trietilamonio durante 6 horas, para obtener 114,4 g de producto.

GM-C18: monoestearato de glicerol, que se prepara de la manera siguiente: Usando un procedimiento similar al descrito para la preparación del producto GM-C12, se hicieron reaccionar 142,24 g (0,5 mol) de ácido esteárico (disponible de la firma Sigma-Aldrich Co.), 36,67 g (0,495 mol) de glicidol y 0,895 g de cloruro de bencil-trietilamonio durante 18,5 horas, para obtener aproximadamente 170 g de producto.

GM-C18D: monoestearato de glicerol, que se prepara de la manera siguiente: Se destiló una porción alícuota de aproximadamente 60 g del producto GM-C18 mediante una destilación de plato simple, calentándose a una temperatura de 240ºC a una presión de 0,5 torr, para obtener aproximadamente 25 g de destilado.

HS-1: monococoato de glicerol, disponible como LUMULSE^{TM} GML de la firma Lambert Technologies, Skokie, Illinois.

HS-2: monooleato de glicerol, disponible como LUMULSE^{TM} GMO de la firma Lambert Technologies.

HS-3: monoestearato de glicerol, disponible como EMEREST^{TM} 2400 de la firma Henkel Corp., Organic Products Division, Charlotte, North Carolina.

HS-4: monoisoestearato de glicerol, que se prepara de la manera siguiente: Un matraz de 1 L de fondo redondo y de 3 bocas equipado con manta calefactora, agitador, termómetro y aparato Dean-Stark se cargó con 284,48 g (1 mol) de ácido isoesteárico (disponible como EMEREST^{TM} 873 de la firma Henkel Corp.), 92,09 g (1 mol) de glicerol, 2,26 g de ácido p-toluenosulfónico (disponible de la firma Sigma-Aldrich Chemical Co., Milwaukee, Wisconsin) y 131,8 g de tolueno. La mezcla resultante se agitó y calentó durante toda la noche usándose condiciones Dean-Stark, se dejó enfriar a una temperatura de 80ºC, se neutralizó con 1,75 g de trietanolamina y se filtró a través de un embudo Buchner que contenía una capa de medio filtrante CELITE^{TM} (disponible de la firma Aldrich Chemical Co., Milwaukee, WI). El filtrado se concentró mediante eliminación del disolvente a 150ºC de temperatura y 40 torr de presión para obtener un producto líquido de color ámbar.

HS-5: dioleato de PEG 600, disponible como MAPEG^{TM} 600DO de la firma BASF Corp., Specialty Chemicals; Mount Olive, New Jersey.

HS-6: monotalato de PEG 400, disponible como MAPEG^{TM} 400MOT de la firma BASF Corp., Specialty Chemicals.

HS-7: octilfenol etoxilado (9,5), disponible como TRITON^{TM} X-100 de la firma Union Carbide Corp, Danbury, Connecticut.

HS-8: polioxialquileno (10) oleil éter, disponible como BRIJ^{TM} 97 de la firma ICI Surfactants, Wilmington, Delaware.

HS-9: un fenoxiaril etoxilato de alquilo, disponible como EMULVIN^{TM} de la firma Bayer Corp., Pittsburgh, PA.

SPAN^{TM} 20: monolaurato de sorbitán, 100% activo, con un HLB de 8,6, disponible de la firma Uniquma (ICI Surfactants), Wilmington, DE.

SPAN^{TM} 40: monopalmitato de sorbitán, 100% activo, con un HLB de 6,7, disponible de la firma Uniquma (ICI Surfactants), Wilmington, DE.

ARLACEL^{TM} 60: monoestearato de sorbitán, 100% activo, con un HLB de 4,3, disponible de la firma Uniqema (ICI Surfactants).

ARLACEL^{TM} 83: sesquioleato de sorbitán (aducto 1½ mol), 100% activo, con un HLB de 3,7, disponible de la firma Uniqema (ICI Surfactants).

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Agentes Tensioactivos Fluoroquímicos

FS-1: aditivo para fundido polimérico, fluoroquímico e hidrófilo, para no tejidos, disponible como 3M^{TM} FC-1802 Protective Chemical de la firma 3M Company, St. Paul, Minnesota.

FS-2: aducto MeFOSA/TRITON^{TM} X-100, preparado por reacción de condensación de cloruro de TRITON^{TM} X-100 con MeFOSA amida (C_{8}F_{17}SO_{2}NH_{2}) de la manera siguiente:

En primer lugar se preparó el cloruro de TRITON^{TM} X-100 mediante el siguiente procedimiento: Un matraz de fondo redondo de tres bocas equipado con agitador aéreo, termómetro, refrigerante de reflujo y dos frascos lavadores de gases (el segundo de los cuales contenía una disolución acuosa de hidróxido de sodio al 10%), se cargó con 646 g (1,0 mol) de TRITON^{TM} X-100 y 12,9 g de medio filtrante CELITE^{TM}. La mezcla resultante se calentó a una temperatura de 60ºC y a continuación se añadieron 142,76 g (1,2 mol) de cloruro de tionilo, vía un embudo de adición, durante un periodo de aproximadamente 22 minutos, alcanzando la mezcla de reacción una temperatura de 75ºC. Seguidamente, se burbujeó nitrógeno a través de la mezcla de reacción durante 4 horas, tiempo durante el cual la temperatura de la mezcla varió de 68º-71ºC. El refrigerante de reflujo y los frascos lavadores de gases se sustituyeron por una cabeza de evaporación y la mezcla de reacción se agitó al mismo tiempo que se aplicó un vacío de aproximadamente 50 torr de presión absoluta. Una vez que la reacción se mostró completa mediante análisis por RMN de C^{13} y H^{1}, la mezcla de reacción se filtró en caliente a través de un embudo Buchner de vidrio sinterizado para obtener un producto amarillo claro, cloruro de TRITON^{TM} X-100.

El cloruro de TRITON^{TM} X-100 se hizo reaccionar a continuación con MeFOSA mediante el siguiente procedimiento: Un matraz de fondo redondo de tres bocas equipado con agitador aéreo, refrigerante de reflujo y adaptador para entrada de nitrógeno se cargó con 125 g (0,244 eq) de MeFOSA (que se puede preparar como describen Brice et al. en la patente de EE.UU. nº 2.732.398), 177,80 g de cloruro de TRITON^{TM} X-100, 30,18 g (0,2794 eq) de carbonato de sodio y 2,46 g (0,0149 eq) de yoduro de potasio. La mezcla de reacción resultante se calentó a una temperatura de 120ºC durante 8 horas, tiempo durante el cual el MeFOSA desapareció, de acuerdo el análisis por cg. Después de enfriar a una temperatura de 95ºC, la mezcla de reacción se lavó con 157 g de ácido sulfúrico acuoso al 10% y seguidamente con 157 g de agua desionizada. La mezcla de reacción, una vez lavada, se concentró en un rotavapor, a una temperatura de 70ºC y a una presión absoluta de 50 torr, para obtener 252,6 g de un líquido marrón (92,2% de rendimiento). La estructura del producto deseado se confirmó por espectroscopía de RMN de ^{13}C y ^{1}H.

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Agente Tensioactivo Siliconado

SS-1: etoxilato de silicona NUWET^{TM} 500, disponible de la firma Osi Specialties, Inc., Danbury, CT.

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Polímeros Termoplásticos

PP 3505: polipropileno ESCORENE^{TM} PP3505, con una velocidad de flujo de índice de fluidez 400, disponible de la firma Exxon Chemical Co., Baytown, Texas.

PP 3746: polipropileno ESCORENE^{TM} PP3746, con una velocidad de flujo de índice de fluidez 1400, disponible de la firma Exxon Chemical Co.

EOD 96-36: polipropileno FINA^{TM} EOD-96-36, con un índice de flujo de fluidez 750, disponible de la firma Fina Corp., La Porte, Texas.

3960X: polipropileno FINA^{TM} 3960X, con un índice de flujo de fluidez 350, disponible de la firma Fina Corp., La Porte, Texas.

3155: polipropileno EXXON^{TM} 3155, con un índice de flujo de fluidez 35, disponible de la firma Exxon Chemical Co.

4023: copolímero etileno EXACT^{TM} 4023 /butileno, con mayoría en peso de etileno, disponible de la firma Exxon Chemical Co.

PB 0400: homopolímero 1-butileno MONTELL^{TM} 0400, con un índice de fluidez nominal 20, disponible de la firma Montell, Houston, TX.

DP-8910: polibutileno MONTELL^{TM} DP-8910, que contiene peróxido, disponible de la firma Montell.

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DP-8340: copolímero 1-butileno MONTELL^{TM} DP-8340/etileno, con índice de flujo de fluidez 35, disponible de la firma Montell.

8401: ENGAGE^{TM} 8401, un copolímero etileno/octeno que contiene 19% en peso de octeno, con un índice de flujo de fluidez 30, disponible de la firma DuPont Dow Elastomer.

8402: ENGAGE^{TM} 8402, un copolímero etileno/octeno que contiene 13,5% en peso de octeno, con un índice de flujo de fluidez 30, disponible de la firma DuPont Dow Elastomer.

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Material Intensificador de la Actividad Antimicrobiana

LA: Ácido láctico, USP, comercialmente disponible de la firma J.T. Baker, Phillipsburg, NJ.

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Análisis y métodos de ensayo Análisis y Valores Calculados del Balance Hidrófilo/Lipófilo (HLB) de los Monoésteres de Glicerol

En la Tabla 1 se recoge el porcentaje en peso de los monoglicéridos, diglicéridos, triglicéridos y glicerol presentes en determinado número de materiales descritos en el glosario. Los valores molares de porcentaje de los materiales se establecieron por asignación e integración cuantitativa de los carbonos del glicerol en los espectros de RMN de C^{13} de cada material y dichos valores molares de porcentaje se tradujeron a valores de porcentaje en peso. Se combinaron las cantidades de monoglicéridos 1- y 2-sustituidos, así como las cantidades de 1,2- y 1,3-diglicéridos, para determinar, respectivamente, las fracciones porcentuales en peso de monoglicéridos y diglicéridos presentadas en la tabla.

También se presentan en la Tabla 1 los valores de HLB calculados para cada material. Los valores de HLB para cada monoglicérido, diglicérido y triglicérido presente en los materiales se calcularon usando un método de contribución de grupos. Se calculó también el valor de HLB para el glicerol. En este método, los valores de HLB se deducen mediante el uso de la relación:

HLB = 7+\Sigma (número de grupos hidrófilos) - \Sigma (número de grupos hidrófobos).

Los números de grupo para los monoglicéridos, diglicéridos y triglicéridos concretos, así como para el glicerol, se dan en las Tablas I-IV de la página 374 de la referencia: J.T. Davies y E. K. Rideal, Interfacial Phenomena, Second Edition, Academic Press, London, 1963.

Así, el valor de HLB para cada material se calculó usando la fracción en peso de glicerol y de cada componente monoglicérido, diglicérido y triglicérido del material, por medio de la siguiente ecuación:

HLB mezcla = (fracción en peso monoglicérido) x (HLB monoglicérido) +

\quad: (fracción en peso diglicérido) x (HLB diglicérido) +

\quad: (fracción en peso triglicérido) x (HLB triglicérido) +

\quad: (fracción en peso glicerol) x (HLB glicerol)

1

2

Medida del Diámetro Efectivo de la Fibra (EFD)

Las medidas de EFD se efectuaron según el procedimiento esbozado en el artículo de Davies, C.N., "The Separation of Airborne Dust and Particles", Institute of Mechanical Engineers, London, Proceedings 1B, 1952.

Procedimiento A de Extrusión por Soplado en Fusión

Este procedimiento de extrusión por soplado en fusión fue el mismo descrito en la patente de EE.UU. nº 5.300.357 (Gardiner), en la columna 10. Se usó una extrusora Brabender de tornillos gemelos cónicos de 42 mm, con una temperatura de extrusión máxima de 255ºC y una distancia al colector de 30 cm (12 pulgadas). Las mezclas de monoglicérido y polipropileno se prepararon mezclando el monoglicérido y el polipropileno en un contenedor de cartón mediante un agitador aéreo fijado a una taladradora de mano durante aproximadamente 1 minuto, hasta obtenerse una mezcla visualmente homogénea. Las condiciones del proceso fueron las mismas para cada mezcla, incluyendo la estructura del troquel de soplado en fusión usada para soplar la malla de microfibras. El gramaje de las mallas resultantes, a no ser que se especifique otra cosa, fue 50 \pm 5 g/m^{2} (GSM), y el diámetro de las microfibras objeto de estudio fue 7 a 12 micrómetros. La anchura de la malla fue aproximadamente 30,5 cm (12 pulgadas). A no ser que se especifique otra cosa, la temperatura de extrusión fue 255ºC, la temperatura primaria del aire fue 258ºC, la presión fue 124 KPa (18 psi), con una anchura de abertura para el aire de 0,076 cm, y la velocidad de flujo de procesamiento del polímero fue aproximadamente 180 g/h/cm.

El diámetro de fibra efectivo promedio medido para cada tipo de polímero usado en los Ejemplos fue el siguiente:

PP 3505	7,5 a 12,0 micrómetros
polipropileno EOD 96-36	7,4 a 11,4 micrómetros

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Procedimiento B de Extrusión por Soplado en Fusión

Este procedimiento B es básicamente el mismo anteriormente descrito en el procedimiento A, excepto que la temperatura de extrusión fue 280º a 350ºC, la velocidad de flujo de procesamiento del polímero fue aproximadamente 66 kg/h y el monoglicérido se incorporó en el chorro de polímero fundido justo antes de llegar al troquel, como se describe en las patentes de EE.UU. n^{os} 4.933.229 (Insley et al.) y 5.064.578 (Insley et al.). La velocidad de flujo de procesamiento del monoéster fue aproximadamente 2 kg/h y la anchura del troquel fue aproximadamente 152 cm.

Procedimiento de Extrusión por Hilado Continuo

La extrusora usada fue una Reifenhauser Extruder Modelo Número RT 381 (disponible de la firma Reifenhauser Co., Troisdorf, Nordrheim Westfalen, Germany), con 2,34 m de longitud x 1,335 m de anchura x 1,555 m de altura y un peso de 2200 kg. La extrusora fue conducida por un motor DC devanado en derivación infinitamente variable de 37,3 kW y 2200 rev/min máx. La velocidad de tornillo máxima se redujo a 150 rev/min. El tornillo tenía 70 mm de diámetro y 2100 mm de longitud. La extrusora constaba de cinco zonas de calentamiento a 220 V, usándose una potencia total de calentamiento de 22,1 kW. La bomba medidora emitía 100 cm^{3} de fundido polimérico por revolución. El troquel tenía siete zonas de calentamiento adyacentes. La hiladora tenía aproximadamente 1,2 metros de ancho y 4036 orificios, teniendo cada orificio 0,6 mm de diámetro y 2,4 mm de longitud. La temperatura de extrusión que se da es la temperatura en el bloque troquel antes de que el chorro de fundido polimérico se distribuyera lo largo del troquel. El flujo de procesamiento máximo en el troquel fue 104 kg/h, o bien 0,43 g/orificio/min. La cámara de enfriamiento operó con una temperatura de aire de 18,3ºC y una velocidad del aire de enfriamiento de 1000 a 3000 m/min.

El medio de unión usado para unir las fibras de hilado continuo en un tejido fue una Calandria Termoselladora Kusters de dos Cilindros (disponible de la firma Kusters Corp., Nordrheim Westfalen, Germany). La anchura efectiva del material unido fue 1,2 m. El rodillo metálico superior con las figuras geométricas tenía un 14,66% de área de unión a una temperatura de 132º-141ºC (270º-285ºF), mientras que el rodillo de caucho inferior tenía una superficie lisa y una temperatura de 129º-138ºC (265º-280ºF). La presión en las líneas de contacto de la unión fue 57-750 libras de fuerza por pulgada lineal (3000-41000 J/cm). El calentamiento de los rodillos se hizo por convección de un aceite de caldera continuamente circulante. La temperatura de las líneas de contacto fue 93º-149ºC (200º-300ºF). La velocidad de la máquina de unión se sincronizó directamente con la velocidad de recogida de la banda, que estuvo en la gama de 3,6 a 65 metros lineales por minuto.

El gramaje para cada tejido no tejido (g/m^{2}) se calculó multiplicando la velocidad de la bomba giratoria (rev/m) por el número constante 71. En todos los ejemplos, el gramaje usado fue aproximadamente 20 g/m^{2}.

Ensayo de Hidrofilicidad

El ensayo de hidrofilicidad se efectuó manteniendo la superficie exterior (lado opuesto al colector) de una muestra rectangular de malla de no tejido de aproximadamente 20 x 28 cm (8 x 11 pulgadas) bajo un chorro de agua del grifo, bien caliente (aproximadamente 45º\pm2ºC) o bien fría (aproximadamente 25º\pm2ºC), con un volumen de salida de aproximadamente 200 mL/min a una distancia de aproximadamente 2,5 cm (1 pulgada) del caño de agua. La muestra de malla de no tejido se sujetó con los dedos pulgares por debajo del lado de encima del centro de cada borde lateral de 20 cm (8 pulgadas) y con los otros dedos por encima del lado de abajo de la muestra de malla dirigidos hacia el centro de la muestra a modo de soporte, inclinando la malla ligeramente, de manera que el borde distante de 28 cm (11 pulgadas) estaba ligeramente más alto que el borde próximo de 28 cm (11 pulgadas). Cada muestra de malla de no tejido tenía un gramaje de 50 \pm 5 g/m^{2}, un diámetro de fibra efectivo de 8 a 13 micrómetros (calculado según el método mostrado en el artículo de Davies, C. N., "The Separation of Airborne Dust and Particulates," Institution of Mechanical Engineers, London, Proceedings 1B, 1952) y una unidad de malla de 5% a 15%. Con objeto de clasificar la hidrofilicidad de cada muestra de malla se usó la escala de números siguiente:

1 humectación inmediata (la muestra de malla va desde ser completamente opaca a ser completamente translúcida);

2 humectación que tarda de aproximadamente 0,5 a 2,0 segundos (la muestra de malla va desde ser completamente opaca a ser completamente translúcida);

3 humectación que tarda de más que 2,0 segundos a aproximadamente 10 segundos (la muestra de malla va desde ser completamente opaca a ser completamente translúcida);

4 humectación que tarda de más que 2,0 segundos a aproximadamente 10 segundos, pero la humectación tiene lugar sólo donde la muestra de malla entra en contacto con la mano colocada bajo la muestra;

5 no hay humectación de ninguna manera (es decir, la muestra de malla permanece opaca).

En los casos en el que el grado de humectación varió a lo largo de la anchura de la muestra de la malla, se registró un grupo de varios valores numéricos, que representan valores medidos en una dirección perpendicular a la dirección de la máquina, desde un lado de la muestra de malla al otro lado. Por ejemplo, en un caso, el primer 40% de la distancia a lo largo de la muestra de malla presentó una lectura de "1", el siguiente 20% de la distancia a lo largo de la muestra de la malla presentó una lectura de "5" y el 40% final de la distancia a lo largo de la muestra de la malla presentó una lectura de"2". La clasificación dada para esta malla sería la media ponderada de los valores, es decir, (0,40)(1)+(0,20)(5)+(0,40)(2)=2,2.

Se prefiere un valor (bien simple o bien de media ponderada) no mayor que 3, tanto para agua caliente como para agua fría.

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Ensayo de Porcentaje de Captación de Humedad

Se rellenó una cubeta de 30 cm (12 pulgadas) de largo x 20 cm (8 pulgadas) de ancho x 5 cm (2 pulgadas) de profundidad con dos litros de agua del grifo a una temperatura de 25 \pm 2ºC. Cada una de las muestras de malla de tejido no tejido de soplado en fusión con un gramaje de 9 a 10 gramos por metro cuadrado, se cortó en forma de rectángulo de 6,5 \pm 0,5 pulgadas por 11,5 \pm 1 pulgadas, siendo su peso 2,4 \pm 0,3 gramos. Cada muestra de malla rectangular se pesó en una balanza hasta las centésimas de gramo para dar el Peso Seco de Tejido. La muestra de malla se colocó plana sobre la superficie del agua durante 5 \pm 2 segundos, retirándose a continuación de la superficie del agua y dejando gotear el exceso de agua durante 5 \pm 2 segundos. La muestra de malla, humedecida y drenada, se pesó nuevamente hasta las centésimas de gramo para dar el Peso Húmedo del Tejido. El Porcentaje de Captación de Humedad se calculó usando la fórmula:

Porcentaje de Captación de Humedad = \frac{(\text{Peso Tejido Húmedo - Peso Tejido Seco})}{\text{Peso Tejido Seco}} x 100

El ensayo se repitió con cinco muestras diferentes para cada malla de ensayo, de manera que cada valor dado de Porcentaje de Captación de Humedad corresponde a la media de las cinco repeticiones. Para cada grupo de cinco repeticiones se da la desviación típica.

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Ensayo de Porcentaje de Absorbencia de Agua

La evaluación del porcentaje de absorbencia de agua de varios materiales de esta invención se midió usando el siguiente procedimiento de ensayo. En todos los ensayos, se pesó una muestra de 7,62 cm x 7,62 cm con un gramaje de 9 a 10 gramos por metro cuadrado, se colocó sobre la superficie de agua del grifo a una temperatura de 32º \pm 2ºC durante un minuto, y a continuación se retiró de la superficie del agua levantando una esquina de la compresa con la menor área posible. En los casos en que la muestra usada fue una compresa con un lado impermeable, el lado absorbente (es decir, el lado humectable) de la compresa se colocó hacia abajo, sobre la superficie del agua. Se dejó gotear el exceso de agua por una esquina de la compresa durante 30 \pm 2 segundos, manteniendo cogida todavía una esquina de la compresa con la menor área posible. Seguidamente, se pesó otra vez la muestra. Se calculó entonces el porcentaje de absorbencia de agua de la muestra mediante la fórmula:

Porcentaje de Absorbencia de Agua = \frac{(\text{Peso Muestra Húmeda - Peso Muestra Seca})}{\text{Peso Muestra Seca}} x 100

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Cada valor dado de Porcentaje de Absorbencia de Agua corresponde a la media de 8-10 repeticiones.

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Ensayo de Humectación por Goteo

La hidrofilicidad de la superficie exterior (lado opuesto a la banda colectora) de los tejidos de hilado continuo se midió mediante el siguiente procedimiento de ensayo de humectación por goteo. Se colocó un trozo de tejido de hilado continuo de 10 cm x 20 cm, con un gramaje de aproximadamente 20 g/m^{2}, a no ser que se especifique otra cosa, sobre una toalla de papel de doble hoja y el tejido se alisó con la mano de manera que quedó en contacto tan íntimo como fue posible con la toalla de papel. A continuación, se colocaron suavemente sobre el tejido 10 gotas de aproximadamente 6-8 mm de diámetro de una disolución acuosa de NaCl al 0,9% a una temperatura de 25º \pm 3ºC, separadas al menos 8 mm. Transcurridos 10 segundos, se registró el número de gotas de la superficie del no tejido que fueron completamente absorbidas en la toalla de papel. Cada uno de los valores que se dan en los Ejemplos corresponde a la media de tres de tales ensayos de absorción de gotas.

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Ensayo de Actividad Antimicrobiana

Los materiales de esta invención se cortaron en muestras cuadradas de 3,8 cm x 3,8 cm y se evaluaron con respecto a su actividad antimicrobiana según el método de ensayo 100-1993 de la American Association of Textile and Color Chemists (AATCC), publicado en el AATCC Technical Manual, 1997, páginas 143-144. Las modificaciones del Método de Ensayo incluyeron el uso de Caldo de Soja Tryptic como caldo nutriente para todas las diluciones y Agar de Soja Tryptic como agar nutriente. Como disolución neutralizante se usó Caldo Letheen (VWR Scientific Products, Batavia, IL).

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Ejemplos

Ejemplos 1-13 (no según la invención) y Ejemplos Comparativos C1-C15

En los Ejemplos 1 a 7 se determinó la humectabilidad inicial de mallas de no tejido preparadas mediante el procedimiento A de extrusión por Soplado en Fusión para extrudir polipropileno EOD 96-36 con varios aditivos del material en fusión.

Los Ejemplos 1-7 se prepararon usando concentraciones de GML variables, de 1% a 4% en peso (con respecto al peso del polímero). Los Ejemplos 8-13 se prepararon usando varios monoglicéridos de pureza relativamente alta al 3% en peso. El Ejemplo Comparativo C1 se preparó usando monoestearato de glicerol al 3% en peso. Los Ejemplos Comparativos C5 a C8 se prepararon usando monoésteres de glicerol de menor grado de pureza. Los Ejemplos Comparativos C2 y C3 se prepararon usando diferentes agentes tensioactivos fluoroquímicos no iónicos y el Ejemplo Comparativo C4 se preparó usando un agente tensioactivo siliconado. Los Ejemplos Comparativos C9 a C13 se prepararon usando otros agentes tensioactivos hidrocarbonados variados, incluidos di- y monoésteres de PEG, un etoxilato de alquilfenol, un etoxilato de alcohol y un fenoxi aril etoxilato de alquilfenol. Los Ejemplos Comparativos C14 y C15 se prepararon sin aditivo del material en fusión. Debe destacarse que los Ejemplos 8-10 y el Ejemplo Comparativo C15 se prepararon usando el mismo Procedimiento A de Extrusión por Soplado en Fusión anteriormente esbozado, pero a una temperatura de extrusión de 220ºC en vez de a 255ºC. Para cada malla de no tejido se determinó el grado de hidrofilicidad efectuando el Ensayo de Hidrofilicidad. En la Tabla 2 se recoge la descripción de las muestras y sus resultados en el ensayo de Hidrofilicidad.

También se incluye en la Tabla 2 el análisis del porcentaje en peso de monoglicérido, en los casos en que es aplicable, para cada aditivo.

TABLA 2

3

Los datos de la Tabla 2 demuestran que las muestras preparadas usando GML proporcionaron una buena humectabilidad incluso con concentraciones de GML tan bajas en el polímero como 1,5%. Con una concentración del 3%, el resultado fue una excelente humectabilidad tanto en agua fría como en agua caliente, de manera que las prestaciones globales de la muestra fueron comparadas favorablemente con las de las muestras preparadas usando FS-1, un aditivo fluoroquímico hidrófilo más caro. Incluso en algunas concentraciones menores que 3%, GML superó a SS-1, un agente tensioactivo siliconado hidrófilo.

Los datos demuestran también que los materiales que contienen monoglicéridos derivados de ácidos carboxílicos C_{8}, C_{10}, C_{10}, C_{12}, C_{14} y C_{16} (valores de HLB de 8,3, 7,4, 6,3, 6,2, 5,3 y 4,5 respectivamente) comunican también una humectabilidad mejorada a las mallas de no tejido. Sin embargo, los materiales que contienen monoglicéridos derivados del ácido carboxílico C_{18} proporcionaron una humectación en agua caliente sólo levemente mejor que el control.

El efecto de la concentración de monoglicérido en el material tensioactivo se ilustra mediante la comparación de los Ejemplos 6 y 11 (preparados con GML y GM-C12, que tienen contenidos en monolaurato de glicerol de 94% y 90,5%, y valores calculados de HLB de 6,3 y 6,2, respectivamente) con el Ejemplo Comparativo C5 (preparado con HS-1, que tiene un contenido en monolaurato de glicerol de 44,5% y un valor calculado de HLB de 4,3). Las muestras presentadas en los Ejemplos 6 y 11 proporcionaron una humectabilidad mejorada con respecto al control. Sin embargo, el Ejemplo Comparativo C5 no proporcionó dicha mejora. En parte, este hecho fue atribuible a la menor concentración de monoglicérido del Ejemplo Comparativo C5. Además, incluso materiales bastante puros, como el GM-C18 (87% de monomiristato de glicerol, valor de HLB de 3,0), no son tan efectivos para conferir humectabilidad a la malla de no tejido como los monoglicéridos derivados de ácidos carboxílicos con las longitudes de cadena óptimas. Así, el valor de HLB, que tiene en cuenta tanto el contenido en monoglicérido como el tipo de monoglicérido, puede ser un pronosticador excelente de las mezclas comercialmente disponibles de monoglicérido, diglicérido, triglicérido y glicerol que funcionarán a las concentraciones más deseadas a fin de conseguir procesabilidad y efectividad de costes. Los datos demuestran que materiales aditivos que contienen monoglicéridos y tienen valores de HLB de aproximadamente 4,5 a 9,0 mejorarán la humectabilidad con respecto al control.

HS-5 y HS-6, que son mezclas de ésteres de ácidos di- y mono-grasos y de polietilenglicol, no mejoran significativamente la humectabilidad de mallas de no tejidos con respecto al control.

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Ejemplos 14 a 18 y Ejemplos Comparativos C16 a C20

En los Ejemplos 14 a 18 y en los Ejemplos Comparativos C16 a C20 se evaluó el polibutileno (PB 0400) como intensificador del carácter hidrófilo para varios agentes tensioactivos hidrocarbonados. En todos los Ejemplos y Ejemplos Comparativos se usó polipropileno EOD 96-36 y el Procedimiento A de Extrusión por Soplado en Fusión para preparar las muestras de malla de no tejido, usándose el Ensayo de Hidrofilicidad para evaluar la humectabilidad inicial de cada una de las mallas de no tejido.

En la Tabla 3 se presenta la descripción de las muestras y sus resultados en el Ensayo de Hidrofilicidad.

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(Tabla pasa a página siguiente)

TABLA 3

5

Los datos de la Tabla 3 demuestran que el polibutileno aumentó la humectabilidad de las mallas de polipropileno que contienen monoésteres de glicerol con valores de HLB de 5,3 a 8,3, con respecto a los controles (sin polibutileno). El polibutileno no aumentó significativamente la humectabilidad en los casos en que se combinó con monoésteres de glicerol que tenían valores de HLB menores que 5 en combinación con un agente tensioactivo alquilfenol etoxilado. El polibutileno tampoco aumentó la humectabilidad de las mallas preparadas usando sólo un agente tensioactivo octilfenol etoxilado.

Repetición del Ensayo de Mallas Seleccionadas de las Tablas 1 y 2 después de Envejecer a Temperatura Ambiente

Las mallas de no tejido de los ejemplos 6, 8, 10, 14, 15, 16 y 17 se reevaluaron con respecto a la humectabilidad efectuando el Ensayo de Hidrofilicidad después de envejecer en las condiciones ambientales del laboratorio durante un periodo de 4-5 meses (también después de dos meses en los casos de los Ejemplos 6 y 15). Los valores de humectación, inicialmente y después del envejecimiento, se presentan en la Tabla 4.

TABLA 4

6

Los datos de la Tabla 4 demuestran que la humectabilidad de las mallas de polipropileno al agua fría disminuyó después del almacenamiento durante 4-5 meses, incluso en los casos en que el polibutileno estaba presente.

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Ejemplos 19-23 y Ejemplos Comparativos C21-C23

Se llevaron a cabo una serie de experimentos para investigar el efecto del uso de SPAN^{TM} 20 (monolaurato de sorbitán) o SPAN^{TM} 40 (monopalmitato de sorbitán) en combinación con GML y polipropileno para mejorar la hidrofilicidad de las mallas extrudidas después de su envejecimiento. En todos los Ejemplos y Ejemplos Comparativos se usó polipropileno EOD 96-36 y el Procedimiento A de Extrusión por Soplado en Fusión para preparar las muestras de malla de no tejido, usándose el Ensayo de Hidrofilicidad para evaluar la humectabilidad de cada una de las mallas de no tejido, tanto inicialmente como después de un envejecimiento de 23 días en condiciones ambientales.

Los resultados del Ensayo de Hidrofilicidad se presentan en la Tabla 5.

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TABLA 5

7

Los datos de la Tabla 5 demuestran que GML en combinación bien con SPAN^{TM} 20 o bien con SPAN^{TM} 40 produjo mallas de no tejido con una hidrofilicidad superior después del envejecimiento. La hidrofilicidad óptima antes y después del envejecimiento tuvo lugar al sustituir un 25% de GML por SPAN^{TM} 20 o bien por SPAN^{TM} 40. Además, SPAN^{TM} 20 y SPAN^{TM} 40 actuaron como aditivos intensificadores, permitiendo la sustitución en un 25% del componente GML, de mayor coste.

Ejemplos 24-32 y Ejemplos Comparativos C24-C25

Se llevaron a cabo una serie de experimentos para investigar mezclas de polibutileno PB 0400, varios ésteres de sorbitán y GML como aditivos de fundidos poliméricos para el caso del polipropileno. En todos los Ejemplos y Ejemplos Comparativos se usó polipropileno EOD 96-36 y el Procedimiento A de Extrusión por Soplado en Fusión para preparar las muestras de malla de no tejido, usándose el Ensayo de Hidrofilicidad para evaluar la humectabilidad de cada una de las mallas de no tejido, tanto inicialmente como después de su envejecimiento en condiciones ambientales. Las muestras de las mallas que contenían SPAN^{TM} 20 (monolaurato de sorbitán) se envejecieron durante 10 días a temperatura ambiente, mientras que las muestras de malla que contenían ARLACEL^{TM} 60 (monoestearato de sorbitán) y ARLACEL^{TM} 83 (sesquioleato de sorbitán) se envejecieron durante 7 días a temperatura ambienta.

Los resultados del Ensayo de Hidrofilicidad se presentan en la Tabla 6.

TABLA 6

8

Los datos de la Tabla 6 demuestran que la adición de 5% de polibutileno a las mezclas de GML y SPAN^{TM} 20 mejora en general la hidrofilicidad en agua fría de la malla, tanto antes como después del envejecimiento. Ni ARLACEL^{TM} 60 ni ARLACEL^{TM} 83 parecieron ofrecer ningún beneficio particular en los casos en que se incorporaron con el GML (compárense los resultados iniciales de los Ejemplos 30 y 31 con el Ejemplo 14 incluido como referencia). Las concentraciones de GML pudieron reducirse a prácticamente 1% cuando se aumentó la concentración de PB 0400 a más que 10% y la concentración de SPAN^{TM} 20 se mantuvo por debajo de 0,5% (Ejemplo 32).

Las mallas envejecidas del Ejemplo 30 y del Ejemplo Comparativo C24 se ensayaron de nuevo según el Ensayo de Hidrofilicidad después de un envejecimiento durante un total de aproximadamente 7 meses. Los valores en agua caliente fueron 2 y 5 respectivamente, mientras que los valores en agua fría fueron 5 y 5, respectivamente.

Ejemplos 33-49 y Ejemplo Comparativo C26

Se llevaron a cabo una serie de experimentos para investigar la proporción en peso óptima de GML a SPAN^{TM} 20 o SPAN^{TM} 40 cuando se usan en conjunto con un 5% de polibutileno PB 0400 como aditivo de fundidos poliméricos en el caso del polipropileno. En todos los Ejemplos y en el Ejemplo Comparativo se usó polipropileno EOD 96-36 y el Procedimiento A de Extrusión por Soplado en Fusión para preparar las muestras de malla de no tejido, usándose el Ensayo de Hidrofilicidad para evaluar la humectabilidad de cada una de las mallas de no tejido, tanto inicialmente como después de un envejecimiento de 10 días en condiciones ambientales.

Los resultados del Ensayo de Hidrofilicidad se presentan en la Tabla 7.

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TABLA 7

9

Los datos de la Tabla 7 demuestran que, en la gama de concentración de 1-2% de GML más monoéster SPAN^{TM} 20, la sustitución de GML por un 10% de monoéster SPAN^{TM} 20 no mejora notablemente la hidrofilicidad en agua fría después del envejecimiento de las mallas de soplado en fusión. Sin embargo, la sustitución de GML por un 30% o un 50% de monoéster SPAN^{TM} 20 aumenta claramente la hidrofilicidad en agua fría después del envejecimiento de las mallas. Adicionalmente, el monoéster SPAN^{TM} 20 es más efectivo que el monoéster SPAN^{TM} 40 para mejorar la hidrofilicidad en agua fría después del envejecimiento de las mallas.

Ejemplos 50-69 y Ejemplos Comparativos C27-C29

Se llevó a cabo un experimento en escala variable para determinar las concentraciones de uso efectivas de GML, SPAN^{TM} 20 (SML) y polibutileno PB 0400 (PB) en polipropileno EOD 96-36. Las concentraciones de GML se variaron de 0-2% y las concentraciones de SPAN^{TM} 20 se variaron de 0-2%, de tal modo que el total de las dos concentraciones se mantuvo en 2%. Al mismo tiempo, la concentración de PB se mantuvo constante al 7,5% en todos los casos excepto en el Ejemplo Comparativo C29, que se llevó a cabo con polipropileno solo. La extrusión se efectuó mediante el Procedimiento A de Extrusión por Soplado en Fusión y las mallas resultantes se evaluaron con respecto a su hidrofilicidad mediante el Ensayo de Hidrofilicidad (tanto en agua fría como en agua caliente) y el Ensayo de Porcentaje de Captación de Humedad, ambos descritos anteriormente. Las muestras de mallas se evaluaron inicialmente y después de un
envejecimiento de 2000 horas a temperatura ambiente. Los resultados de estas valoraciones se presentan en la Tabla 8.

TABLA 8

11

Sobre la base de los resultados de ambos ensayos, los datos de la Tabla 8 demuestran que la sustitución de GML por al menos 15% de SPAN^{TM} 20 llevó a mejorar la absorción en agua fría después del envejecimiento de la muestra de malla. Sobre la base de los resultados del Ensayo de Hidrofilicidad, la humectación óptima global pareció ocurrir cuando se sustituyó aproximadamente 40-60% de GML por SPAN^{TM} 20. Es interesante destacar que la hidrofilicidad mejoró frecuentemente después del envejecimiento en las muestras de mallas que contenían porcentajes más elevados de SPAN^{TM} 20.

Ejemplos 70 a 72

En los Ejemplos 70 a 72 se evaluaron composiciones que contenían tanto GML como HS-1 (monolauratos de glicerol de alta y baja pureza, respectivamente), en varias proporciones en peso en polipropileno EOD 96-36, mediante el Procedimiento A de Extrusión por Soplado en Fusión. Se efectuó el Ensayo de Hidrofilicidad para evaluar la humectabilidad de cada una de las mallas de no tejido. En la Tabla 9 se recoge una descripción de las composiciones de los agentes tensioactivos hidrocarbonados, sus contenidos en monoglicérido, los valores de HLB calculados y los datos de humectabilidad.

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TABLA 9

12

Los datos de la Tabla 9 demuestran que se puede conseguir una muy buena humectabilidad en agua fría usando las combinaciones descritas de agentes tensioactivos que proporcionaron valores globales de HLB de las combinaciones de tensioactivos que se mantuvieron entre aproximadamente 5,8 y 5,93 (que se corresponden con un contenido en monoglicérido de al menos 81,6% en peso a 84,7% en peso, respectivamente).

Ejemplos 73 a 75 y Ejemplo Comparativo C30

Se formaron cuatro filmes a partir de las mallas de no tejido de los Ejemplos 6 y 15 y de los Ejemplos Comparativos C5 y C15. Los tejidos se fundieron a una temperatura de 200ºC en una prensa de platos y se sometieron seguidamente a presión con una fuerza aplicada de diez toneladas durante aproximadamente 45 segundos. A continuación, se dejaron enfriar las muestras al aire bajo la misma presión. Todos los filmes resultantes tuvieron un espesor de 0,3 mm (7 milésimas de pulgada).

Se llevó a cabo un ensayo para determinar las propiedades anti-niebla de los cuatro filmes de muestra. El ensayo se llevó a cabo de la manera siguiente: En primer lugar, se llenaron cuatro frascos de vidrio de cuatro onzas con agua templada (aproximadamente a una temperatura de 30ºC) hasta justamente por debajo del cuello. Se aplicó a la boca del frasco un sellante de silicona (silicona adhesiva/sellante Cling 'n Seal RTV). Cada muestra de filme se colocó sobre la boca del frasco para actuar como tapa, dejándose a continuación los cuatro frascos durante quince minutos en condiciones ambientales para dejar actuar al sellante. Seguidamente, se colocaron todas las muestras de los filmes con los frascos en un baño de aceite que se calentó a la temperatura de 50ºC. Se recogieron entonces los datos periódicamente, como la cantidad de agua recogida sobre la parte inferior de cada filme. Los resultados se muestran en la Tabla 10.

13

Los datos de la Tabla 10 demuestran que no se puede distinguir entre las propiedades anti-niebla de los filmes que contienen 3% de HS-1, 3% de GML y 1,5% de GML + 5% de polibutileno Shell PB0400. Sin embargo, los datos de humectabilidad en agua fría de las mallas preparadas usando las mismas composiciones extrudibles (véase Tabla 2) demuestran que la humectabilidad de las mallas preparadas a partir de composiciones que contienen 3% de GML o 1,5% de GML + 5% de polibutileno PB0400 presentaron un grado humectación en agua fría significativamente mejor (es decir, 1) que una malla preparada a partir de una composición con un 3% de HS-1 (es decir, 5).

Ejemplo 76

Este ejemplo ilustra la preparación de un dispositivo absorbente según la invención. Se preparó una malla de polipropileno no tejido por soplado en fusión a partir de una mezcla polímero/monoéster de polipropileno Fina 3960X y un 3% en peso de GML, usando el Proceso B de Extrusión por Soplado en Fusión descrito en este documento. La malla resultante (gramaje de 130 g/m^{2}) se combinó con pulpa de celulosa (gramaje de 40 g/m^{2}), comercialmente disponible de la firma International Tray Pads and Packaging, Inc. de Aberdeen, North Carolina como 7 ply Hibulk Paper Web, mediante un proceso similar al descrito en la patente de EE.UU. nº 4.100.324 (cuya descripción se incorpora a este documento como referencia) para obtener un material acabado de malla absorbente de no tejido.

Se preparó a continuación un dispositivo absorbente de tres capas mediante laminación conjunta del material acabado de malla anterior con una hoja de soporte de polipropileno impermeable a líquidos, preparada según el método descrito en la patente de EE.UU. nº 4.726.989 (Mrozinski) (Ejemplo 1 sin la extracción con disolventes del aceite), en uno de los lados y con una malla no adhesiva permeable a líquidos (CKX215 P-S Netting, comercialmente disponible de la firma Applied Extrusion Technologies, Middletown, Delaware) en el otro lado. La laminación se efectuó con rodillos con figuras geométricas en forma de colmena de alvéolos hexagonales calentados a la temperatura de 132ºC y separados 0,12 mm a 0,25 mm. Se observó que el apósito absorbió inmediatamente agua a la temperatura corporal por el lado de la malla no adhesiva permeable.

Ejemplos 77 a 81

Estos Ejemplos ilustran la actividad antimicrobiana de las mallas de no tejido usadas para preparar los dispositivos absorbentes.

Se prepararon mallas de no tejido de soplado en fusión usando polipropileno PP3505 y cantidades variables de GML mediante un proceso similar al Proceso B de Extrusión por Soplado en Fusión, excepto en que la velocidad de flujo fue de 0,45 kg/h y la gama de temperaturas fue de 250º a 280ºC. En el caso del Ejemplo 77, la malla resultante se combinó posteriormente con pulpa de celulosa mediante un proceso y material similares a los descritos en el Ejemplo 76. En el Ejemplo 81, inmediatamente después de la extrusión de las fibras poliméricas calientes, se pulverizó una disolución acuosa de LA (ácido láctico) sobre las fibras hasta alcanzar una concentración de 1,5% (con respecto al peso total de la malla revestida y seca). El calor del polímero evaporó el agua y dejó el ácido láctico en contacto íntimo con las fibras que contenían GML.

Las mallas resultantes se evaluaron seguidamente con respecto a su actividad antimicrobiana mediante el uso del Ensayo de Actividad Antimicrobiana y de Staphylococcus aureus. En la Tabla 11 se recogen las concentraciones de GML usadas para preparar los Ejemplos, los gramajes de las mallas y las actividades antimicrobianas de las mallas. Los datos de actividad antibacteriana de la Tabla 11 son reducciones porcentuales de unidades formadoras de colonias bacterianas (CFU) después de 24 horas de tiempo de exposición a una temperatura de 23º-24ºC. Estos datos demuestran que todas las muestras de ensayo poseyeron actividad bactericida, si bien el material tratado con ácido láctico después de su extrusión presentó el mayor porcentaje de eliminación de S. aureus.

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TABLA 11

14

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Ejemplos 82-86

Estos Ejemplos ilustran el grado de absorbencia de agua de varias estructuras de mallas de no tejido de esta invención.

En los Ejemplos 82-84, se prepararon mallas de no tejido de polipropileno de soplado en fusión usando polipropileno PP3505 y cantidades variables de GML, mediante un proceso similar al Proceso B de Extrusión por Soplado en Fusión, excepto en que el flujo de procesamiento del monoéster fue aproximadamente 6,8 kg/h y la anchura del troquel fue aproximadamente 51 cm.

En el Ejemplo 85, se preparó una malla de no tejido de polipropileno de soplado en fusión usando polipropileno PP3746, 7,5% de polibutileno PB 0400 y 2,0% de GML, mediante un proceso similar al Proceso B de Extrusión por Soplado en Fusión, excepto en que el flujo de procesamiento del monoéster fue aproximadamente 9,1 kg/h y la anchura del troquel fue aproximadamente 51 cm.

En el Ejemplo 86, se empleó una muestra de un dispositivo absorbente de tres capas preparada como se describió en general en el ejemplo 76. El componente de la malla de propileno no tejida se preparó usando un 3,0% de GML y tuvo un gramaje resultante de 130 g/m^{2}. Los pesos secos medios de los componentes por separado de una muestra del dispositivo de 7,62 cm x 7,62 cm fueron 0,16 g (malla no adhesiva permeable), 0,13 g (filme de soporte) y 0,96 g (núcleo absorbente polipropileno/pulpa de celulosa).

La cantidad de agua absorbida y el porcentaje de absorbencia de agua de las muestras de 7,62 cm x 7,62 de los Ejemplo 82-86 se midieron según el Ensayo de Porcentaje de Absorbencia de Agua descrito anteriormente. Los resultados se proporcionan en la Tabla 12.

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TABLA 12

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Los datos de la Tabla 12 demuestran que todas las muestras fueron altamente absorbentes de agua, siendo cada muestra capaz de absorber por encima de diez veces su propio peso de agua. En estos Ejemplos no hubo una correlación significativa entre el % de absorbencia de agua y los niveles de GML presentes en las muestras.

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Ejemplos 87-89 y Ejemplo Comparativo C31

Estos Ejemplos ilustran la hidrofilicidad de varios tejidos de hilado continuo de esta invención.

Se prepararon tejidos de hilado continuo con porcentajes variados de GML, polibutileno PB0400 y/o SPAN^{TM} 20 en polipropileno EXXON^{TM} 3155 mediante el Procedimiento de Extrusión por Hilado Continuo con modificaciones menores.

En el Ejemplo 87, la mezcla polimérica extrudida consistió en 93,5% de 3155, 1,5% de GML y 5% de PB 0400.

En el Ejemplo 88, la mezcla polimérica extrudida consistió en 88,5% de 3155, 1,05% de GML, 0,45% de SPAN^{TM} 20 y 10% de PB 0400.

En el Ejemplo 89, la mezcla polimérica extrudida consistió en 86,2% de 3155, 1,65% de GML, 0,85% de SPAN^{TM} 20 y 11.33% de PB 0400.

En el Ejemplo Comparativo C31, la mezcla polimérica extrudida consistió en 95% de 3155 y 5% de PB 0400 (aditivo no hidrófilo).

Los tejidos se ensayaron con respecto a su hidrofilicidad mediante el Ensayo de Humectación por Goteo. Los resultados de estos ensayos se muestran a continuación en la Tabla 13.

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TABLA 13

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Los datos de la Tabla 13 demuestran que todas las muestras de hilado en continuo que contienen GML (Ejemplos 87-89) demostraron poseer hidrofilicidad, mientras que la muestra sin GML (Ejemplo Comparativo C31) fue hidrófoba.

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Ejemplos 90-109 y Ejemplo Comparativo C32

Estos ejemplos ilustran el uso de varios aditivos para polímeros en concentración del 10% para mejorar la hidrofilicidad de muestras de mallas de soplado en fusión preparadas con polipropileno EOD 96-36 que contiene GML y mezclas 70/30 de GML/SPAN^{TM}. La extrusión se llevó a cabo mediante el Procedimiento A de Extrusión por Soplado en Fusión y las muestras de malla resultantes se evaluaron con respecto a su hidrofilicidad inicial al agua fría y caliente mediante el Ensayo de Hidrofilicidad. Los resultados de estas evaluaciones se presentan en la Tabla 14.

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(Tabla pasa a página siguiente)

TABLA 14

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Los datos de la Tabla 14 demuestran que todos los intensificadores del carácter hidrófilo poliolefínicos mejoraron la hidrofilicidad de las muestras de mallas de no tejidos.

Claims

1. Una fibra de polipropileno que tiene incorporada en la misma (a) un monoglicérido de ácido graso C_{8} a C_{16} o una mezcla de glicéridos que contiene al menos 80 por ciento en peso de uno o más monoglicéridos de ácido graso C_{8} a C_{16}, y (b) un material intensificador del carácter hidrófilo seleccionado del grupo consistente en un polibutileno o un copolímero de polibutileno, copolímeros etileno/octeno, polipropileno atáctico y/o monoalquilatos C_{8} a C_{16} de sorbitán.

2. La fibra de la reivindicación 1 en la que el monoglicérido es un monoglicérido de ácido graso C_{8} a C_{12}.

3. Una fibra de polipropileno que comprende:

(a) polipropileno;

(b) una cantidad efectiva de un monoglicérido de ácido graso C_{8} a C_{12} incorporada en la fibra;

(c) un material intensificador del carácter hidrófilo, seleccionado del grupo consistente en un polibutileno o un copolímero de polibutileno, copolímeros etileno/octeno, polipropileno atáctico y/o monoalquilatos C_{8} a C_{16} de sorbitán, incorporado en la fibra; y

(d) un revestimiento de la superficie de la fibra que contiene una cantidad efectiva de un material intensificador de la actividad antimicrobiana;

en la que la fibra posee actividad antimicrobiana hacia las bacterias Gram-positivas y hacia las bacterias Gram-negativas.

4. La fibra de la reivindicación 1 en la que el monoglicérido se selecciona del grupo consistente en monocaprilato de glicerol, monocaprato de glicerol, monolaurato de glicerol o mezclas de los anteriores.

5. La fibra de la reivindicación 3 en la que el material intensificador de la actividad antimicrobiana se selecciona del grupo consistente en ácidos orgánicos y agentes quelantes, preferiblemente ácido láctico.

6. Un dispositivo absorbente que comprende:

(a) una capa de absorbente que comprende fibras hidrófilas de polipropileno que tienen incorporados en las mismas un monoglicérido de ácido graso C_{8} a C_{16} y un material intensificador del carácter hidrófilo seleccionado del grupo consistente en un polibutileno o un copolímero de polibutileno, copolímeros etileno/octeno, polipropileno atáctico y/o monoalquilatos C_{8} a C_{16} de sorbitán; y

(b) una hoja de soporte impermeable a líquidos y permeable al vapor de la humedad, adherida a una de las superficies exteriores de la capa de absorbente.

7. Un método de preparación de fibras hidrófilas que comprende:

(a) preparar una mezcla caliente y fundida que comprende polipropileno fundido y cantidades suficientes de (i) al menos un monoglicérido de ácido graso C_{8} a C_{16} y (ii) un material intensificador del carácter hidrófilo seleccionado del grupo consistente en un polibutileno o un copolímero de polibutileno, copolímeros etileno/octeno, polipropileno atáctico y/o monoalquilatos C_{8} a C_{16} de sorbitán, que son efectivos para conferir hidrofilicidad a las fibras; y

(b) extrudir la mezcla en fibras.