ES2222905T3

ES2222905T3 - Fibras de polipropileno hidrofilas que tienen actividad antimicrobiana.

Info

Publication number: ES2222905T3
Application number: ES00937648T
Authority: ES
Inventors: Wayne K. Dunshee; Thomas P. Klun; Kevin R. Schaffer; Jeffrey F. Andrews; Debra M. Neu; Matthew T. Scholz
Original assignee: 3M Innovative Properties Co
Current assignee: 3M Innovative Properties Co
Priority date: 1999-05-21
Filing date: 2000-05-19
Publication date: 2005-02-16
Anticipated expiration: 2020-05-19
Also published as: DE60036419T2; CA2677326C; DE60036419D1; AU763895B2; BR0010632A; JP4607340B2; EP1190127A1; US20040241216A1; WO2000071789A8; US20110117176A1; AU5279200A; ES2290570T3; US6762339B1; WO2000071789A1; CA2369088C; JP2003500556A; DE60012526T2; US7879746B2; CA2369088A1; DE60012526D1

Abstract

Un dispositivo que comprende: una capa absorbente que comprende fibras de polipropileno que tienen incorporada en ellas una cantidad eficaz de un monoglicérido de ácido graso C8 a C12 tal que las fibras son hidrófilas, y una cantidad eficaz de un material mejorador antimicrobiano, en el cual las fibras son antimicrobianas frente a bacterias Gram-positivas y y bacterias Gram-negativas.

Description

Fibras de polipropileno hidrófilas que tienen actividad antimicrobiana.

Esta invención se refiere a un dispositivo que tiene una capa absorbente, un dispositivo absorbente, un vendaje de heridas y un método de preparación de fibras que tienen actividad antimicrobiana.

El documento WO-A-99/00447 describe fibras o filamentos humectables preparados a partir de una composición que tiene un polímero que contiene un agente humectante incorporado en él. El polímero se selecciona del grupo constituido por polímeros de olefinas, poliésteres y poliamidas. El agente humectante está constituido esencialmente por un glicérido seleccionado del grupo constituido por un mono-glicérido, una combinación de mono-glicéridos y un glicérido mixto que tiene un contenido de mono-glicérido de al menos 85% en peso. El grupo o grupos éster graso en el glicérido tienen cada uno desde aproximadamente 12 a 22 átomos de carbono. El polímero olefínico es preferiblemente polipropileno, LLDPE, LDPE y HDPE, más preferiblemente polipropileno. La poliamida es preferiblemente nailon 6 y nailon 6,6. El poliéster es preferiblemente un poli(tereftalato de etileno) y un poli(tereftalato de butileno).

De modo resumido, en un aspecto la invención proporciona un dispositivo que comprende una capa absorbente que comprende fibras de polipropileno que tienen incorporada en ellas una cantidad eficaz de un monoglicérido de ácido graso C_{8} a C_{12} tal que las fibras son hidrófilas, y una cantidad eficaz de un material antimicrobiano mejorador, en el cual las fibras son antimicrobianas frente a bacterias Gram-positivas y a bacterias Gram-negativas. La invención incluye bandas fibrosas no tejidas, tejidas y de punto, así como bloques fibrosos hechos de tales fibras.

En otro aspecto, la invención proporciona una fibra de polipropileno hidrófila que comprende: (a) polipropileno; (b) una cantidad eficaz de al menos un monoglicérido de ácido graso C_{8} a C_{12} añadido al polipropileno como un aditivo en masa fundida para impartir a la vez hidrofilia y actividad antimicrobiana frente a bacterias Gram-positivas a la superficie de la fibra; y (c) una cantidad eficaz de un material mejorador antimicrobiano tal que la superficie de la fibra es antimicrobiana frente a bacterias Gram-negativas tales como Klebsiella pneumoniae. Materiales mejoradores antimicrobianos preferidos incluyen ácidos orgánicos y agentes quelantes, muy preferiblemente ácido láctico.

En otro aspecto, la invención proporciona un dispositivo absorbente que comprende: (a) una capa absorbente que tiene superficies principales opuestas superior e inferior y que comprende fibras que son hidrófilas y, preferiblemente, antimicrobianas frente a bacterias Gram-positivas; y (b) una hoja de respaldo impermeable a los líquidos y permeable a los vapores de humedad adherida a la superficie superior de la capa absorbente. Las fibras comprenden polipropileno y una cantidad eficaz de al menos un monoglicérido de ácido graso C_{8} a C_{16} añadida al polipropileno como un aditivo en masa fundida para hacer hidrófila la superficie de las fibras y, preferiblemente, antimicrobiana. En una realización preferida de esta invención, la superficie de las fibras hidrófilas se trata con una cantidad eficaz de un material mejorador antimicrobiano, tal como ácido láctico, a fin de que la superficie de las fibras en la capa absorbente se vuelva antimicrobiana frente a bacterias Gram-negativas.

En una realización del dispositivo absorbente, la capa absorbente y la hoja de respaldo son sustancialmente coextensivas. Cuando el dispositivo absorbente se utiliza como un vendaje de heridas, el mismo puede posicionarse sobre la herida con la capa absorbente posicionada adyacentemente a la herida. El dispositivo se adhiere luego a la piel alrededor de la herida, por ejemplo, mediante cinta. En otra realización del dispositivo absorbente, la capa absorbente y la hoja de respaldo no son sustancialmente coextensivas, y la hoja de respaldo se extiende más allá de al menos una porción del perímetro exterior de la capa absorbente para formar una porción extendida con una superficie superior e inferior. La superficie inferior de la porción extendida es adyacente a la capa absorbente y al menos una porción de la superficie inferior lleva una capa de adhesivo que puede utilizarse para adherir el dispositivo absorbente a la piel alrededor de la herida. Opcionalmente, esta realización puede comprender además un forro de desprendimiento que es sustancialmente coextensivo con la hoja de respaldo y está adherido a la hoja de respaldo por la capa de adhesivo. El forro de desprendimiento debería retirarse del dispositivo absorbente antes de la aplicación a una herida.

Una realización preferida del dispositivo absorbente comprende adicionalmente una hoja permeable a los líquidos que es sustancialmente coextensiva con la superficie inferior de la capa absorbente, y está adherida a ella. La hoja permeable a los líquidos permite el paso de líquido, v.g., exudado, desde la herida a la capa absorbente, y preferiblemente impide la adherencia de la capa absorbente a la herida. Opcionalmente, la hoja permeable a los líquidos puede ser hidrófila o antimicrobiana, o ambas cosas a la vez.

La invención proporciona también dispositivos útiles hechos de tales fibras, tales como telas, bandas, bloques fibrosos, y construcciones monocapa y multicapa no tejidas, que se emplean en la fabricación de vendajes de heridas, cortinas médicas, batas quirúrgicas, mascarillas quirúrgicas, pañales desechables, medios de filtración, mascarillas faciales, almohadillados/elásticas ortopédicos moldeados, respiradores, envases de alimentos, seda dental, toallas industriales, tejidos, y separadores de baterías. En particular, el dispositivo absorbente de la presente invención puede utilizarse ventajosamente como un vendaje de heridas debido a que puede (i) absorber una cantidad sustancial de exudado de la herida cuando el vendaje se lleva puesto durante un periodo prolongado de tiempo o cuando la herida produce una gran cantidad de exudado, y (ii) retardar el crecimiento de bacterias en la capa absorbente y, en algunos casos, en la herida. Una ventaja adicional del dispositivo absorbente es que la actividad antimicrobiana del dispositivo reduce la carga de esterilización asociada con el vendaje de la herida cuando el dispositivo se esteriliza antes de su envasado tal como, por ejemplo, por exposición a óxido de etileno.

La invención proporciona adicionalmente un método de preparación de fibras que son a la vez hidrófilas y, preferiblemente, antimicrobianas frente a bacterias Gram-positivas y Gram-negativas, comprendiendo el método los pasos de (i) preparar una mezcla fundida en caliente que comprende polipropileno fundido y una cantidad de al menos un monoglicérido de ácido graso C_{8} a C_{16} que es eficaz para impartir a la vez hidrofilia y, preferiblemente, actividad antimicrobiana a bacterias Gram-positivas a la superficie de la fibra; y (ii) conformar la mezcla en la forma deseada, por ejemplo conformando las fibras por extrusión a través de una matriz. Cuando se desea que las fibras sean también antimicrobianas frente a bacterias Gram-negativas, el método comprende adicionalmente el paso de poner en contacto la mezcla conformada con una composición líquida que comprende al menos un material mejorador antimicrobiano, enfriando con ello y solidificando al menos parcialmente la mezcla conformada y, en caso de estar presente, evaporar suficiente disolvente o líquido portador de la composición líquida para producir un recubrimiento esencialmente seco del material mejorador antimicrobiano en la superficie de la mezcla conformada que tiene una concentración y uniformidad suficientes de tal modo que la superficie extruida resulta antimicrobiana frente a bacterias Gram-negativas. Cuando se desean a la vez hidrofilia y actividad antimicrobiana, preferiblemente el mono-glicérido es un monoglicérido de ácido graso C_{8}-C_{12}, tal como, por ejemplo, monolaurato de glicerol.

Para una mejor comprensión de la invención, puede hacerse referencia a la descripción siguiente de realizaciones ilustrativas tomada en asociación con los dibujos que se adjuntan, en los cuales:

La Fig. 1 es una vista esquemática en corte transversal de un dispositivo absorbente de acuerdo con la invención.

La Fig. 2 es una vista esquemática en corte transversal de otro dispositivo absorbente de acuerdo con la invención.

Tal como se utiliza en esta memoria, "hidrófilo", "hidrofilia", o terminología similar se utiliza para describir sustratos (v.g., fibras, telas tejidas o no tejidas, bandas, géneros de punto o bloques de fibras etc.) que pueden ser mojados por el agua, por soluciones acuosas de ácidos y bases (v.g., hidróxido de potasio acuoso) y por líquidos polares (v.g., ácido sulfúrico y etilen-glicol).

Tal como se utiliza en esta memoria, "antimicrobiano" o "actividad antimicrobiana" significa que un material tiene actividad antimicrobiana suficiente tal como se mide por el Método de Ensayo de la Asociación Americana de Químicos Textiles y del Color (AATCC) 100-1993 (AATCC Technical Manual, 1997, pp. 143 a 144), para reducir la carga bacteriana inicial al menos en un 90% durante un periodo de exposición de 24 horas a 23-24ºC.

Los términos "fibra" y "fibroso", tal como se utilizan en esta memoria, hacen referencia a materia constituida por partículas, que comprende generalmente resina termoplástica, en la cual la relación de longitud a diámetro de la materia constituida por partículas es mayor que o igual a aproximadamente 10. Los diámetros de fibra pueden variar desde aproximadamente 0,5 micrómetros hasta al menos 1.000 micrómetros, y cada fibra puede tener una diversidad de geometrías de sección transversal, puede ser maciza o hueca, y puede estar coloreada mediante, v.g., incorporación de tinte o pigmento en la masa fundida de polímero antes de la extrusión.

El término "banda no tejida" o "tela no tejida" significa una banda o tela que tiene una estructura de fibras individuales que están interestratificadas, pero no de una manera regular, tal como por entretejido y tejedura. Las telas o bandas no tejidas se han formado a partir de muchos procesos tales como, por ejemplo, procesos de soplado en fusión, procesos de unión por hilado, y procesos de banda unida y cardada.

El término "fibras unidas por hilado" hace referencia a fibras de pequeño diámetro que se forman o "hilan" por extrusión de material termoplástico fundida en la forma de filamentos a partir de una pluralidad de capilares finos, usualmente circulares, de una hilera, y reducción rápida posterior del diámetro de los filamentos extruidos, por ejemplo por los métodos descritos en las Patentes U.S. Núms. 4.340.563 (Appel et al.) y 3.692.618 (Dorschner et al.). La tela "hilada" se hace pasar luego entre los rodillos de una calandria calentada para unir las fibras entre sí. Pueden impartirse diversos patrones a la tela por los rodillos de la calandria, pero el propósito principal de la unión es aumentar la integridad de la tela. El área de unión en la unión térmica es por lo general aproximadamente 15%, pero puede variar ampliamente dependiendo de las propiedades deseadas de la banda. La unión puede realizarse también por agujeteado, hidroenmarañamiento, u otros métodos conocidos en la técnica.

El término "fibras sopladas en fusión" hace referencia a fibras que están formadas típicamente por extrusión del material termoplástico fundido a través de una pluralidad de capilares de matriz finos, usualmente circulares, tales como hilos o filamentos fundidos en una corriente de gas (v.g., aire) a alta velocidad, usualmente calentado, que adelgaza los filamentos de material termoplástico fundido para reducir su diámetro. Después de ello, las fibras sopladas en fusión son arrastradas por la corriente de gas a alta velocidad y se depositan sobre una superficie de recogida para formar una banda de fibras sopladas en fusión distribuidas aleatoriamente. Cualquiera de las bandas no tejidas puede estar hecha de un solo tipo de fibra o dos o más fibras que difieren en composición y/o espesor. Alternativamente, pueden extruirse fibras envoltura-núcleo que contienen composiciones de polímero diferentes en cada capa, o que contienen la misma composición de polímero en cada capa pero empleando el componente que imparte más hidrofilia en la capa de envoltura exterior.

Los polímeros útiles en la preparación de las fibras hidrófilas de la presente invención son polipropilenos, con inclusión de polipropileno isotáctico, polipropileno sindiotáctico, y mezclas de polipropileno isotáctico, atáctico y/o sindiotáctico.

Los monoglicéridos útiles en la invención se derivan de glicerol y ácidos grasos de longitud de cadena media a larga (es decir, C_{8} a C_{16}) tales como los ácidos caprílico, cáprico y láurico. Muy preferiblemente, los monoglicéridos se derivan de ácidos grasos C_{10} a C_{12} y son materiales de grado alimentario y Considerados Generalmente como Seguros ("GRAS"). Ejemplos de monoglicéridos preferidos incluyen monolaurato de glicerol, monocaprato de glicerol, y monocaprilato de glicerol. Dado que los monoglicéridos útiles de la invención están disponibles típicamente en la forma de mezclas de glicerol sin reaccionar, monoglicéridos, diglicéridos y triglicéridos, se prefiere utilizar mezclas que contengan una concentración elevada (v.g., mayor que aproximadamente 80%, preferiblemente mayor que aproximadamente 85% en peso, más preferiblemente mayor que aproximadamente 90% en peso y muy preferiblemente mayor que aproximadamente 92% en peso) del monoglicérido. Una vía conveniente para determinar si una de las mezclas arriba mencionadas, o incluso un monoglicérido particular, se comportará satisfactoriamente en la invención consiste en calcular el balance hidrófilo-lipófilo ("valor HLB") para la mezcla. Típicamente, el valor HLB de una de las mezclas mencionadas anteriormente disminuye con las longitudes crecientes de la cadena de ácido graso, y disminuye también a medida que aumenta el contenido de s y s en la mezcla. Materiales útiles (con inclusión de monoglicéridos puros) tienen típicamente valores HLB de aproximadamente 4,5 a aproximadamente 9, de modo más preferible desde aproximadamente 5,3 a aproximadamente 8,5. Ejemplos de materiales particularmente útiles disponibles comercialmente incluyen los que pueden adquirirse de Med-Chem Laboratories, East Lansing, MI, bajo el nombre comercial LAURICIDIN^{TM}, Riken Vitamin LTD. Tokio, Japón bajo el nombre comercial POEM^{TM}, y Henkel Corp. de Alemania bajo el nombre comercial "MONOMULS^{TM} 90 L-12".

Generalmente, es difícil impartir hidrofilia a fibras de polipropileno utilizando agentes tensioactivos. Los agentes tensioactivos convencionales tienen que añadirse típicamente al polipropileno a concentraciones mayores que las que se utilizan en el polietileno, y es difícil encontrar agentes tensioactivos eficaces que puedan ser utilizados en polipropileno a bajas concentraciones. El impacto del uso de concentraciones elevadas de agentes tensioactivos convencionales es el coste incrementado, en algunos casos el deterioro de las propiedades físicas de la fibra extruida, o el deterioro de la facilidad de procesamiento de la mezcla de poliolefinas extruible (v.g., resbalamiento del tornillo, véase T. Klun, et al., "Hydrophilic Melt Additives, Synergistic Fluorochemical/Hydrocarbon Surfactant Mixtures", Proceedings of INDA-TEC 97, Cambridge, MA, 8-10 septiembre, 1997). Es sumamente sorprendente que los monoglicéridos utilizados en esta invención pueden impartir hidrofilia satisfactoria al polipropileno a concentraciones de sólo aproximadamente 3 por ciento en peso o menos, cuando típicamente se requiere al menos aproximadamente 5 por ciento en peso de otros agentes tensioactivos hidrocarbonados para impartir hidrofilia aceptable al polipropileno.

Las fibras de esta invención pueden producirse por mezcla homogénea o mezcladura uniforme de otro modo de al menos un monoglicérido de ácido graso C_{8} a C_{16} y el polipropileno sólido, por ejemplo, por mezcla íntima del monoglicérido con polímero en pelets o en polvo, y extrusión de la mezcla en fusión para formar una banda fibrosa utilizando cualquiera de los procesos conocidos comúnmente para producir bandas no tejidas, por ejemplo por utilización de las técnicas de unión por hilado o técnicas de soplado en fusión, o combinaciones de las dos, descritas anteriormente. El monoglicérido puede mezclarse per se con el polipropileno, o puede mezclarse con el polímero en la forma de una "mezcla madre" (concentrado) del monoglicérido en el polímero. Las mezclas madre pueden contener por lo general desde aproximadamente 10% hasta tanto como aproximadamente 25% en peso del monoglicérido. Asimismo, una solución orgánica del monoglicérido puede mezclarse con el polímero en polvo o en pelets, y la mezcla puede secarse para eliminar el disolvente, seguido por fusión y extrusión en la forma deseada. Alternativamente, la forma pura del monoglicérido puede inyectarse en una corriente de polímero fundido para formar una mezcla inmediatamente antes de la extrusión en la forma deseada. Después de la extrusión, puede realizarse un paso de recocido para mejorar la hidrofilia. Preferiblemente, el artículo se somete a recocido a una temperatura y durante un tiempo suficientes para aumentar la cantidad de monoglicérido en la superficie del artículo. El tiempo y la temperatura eficaces guardarán una relación inversa uno con respecto al otro y serán adecuadas una gran diversidad de condiciones. Utilizando polipropileno, por ejemplo, el proceso de recocido puede conducirse por debajo de la temperatura de fusión a aproximadamente 60º hasta aproximadamente 80ºC durante un periodo de aproximadamente 30 segundos a aproximadamente 5 minutos o más. En algunos casos, la presencia de humedad durante el recocido puede aumentar la eficacia del monoglicérido. El recocido de una banda fibrosa puede llevarse a cabo, por ejemplo, en combinación con otros pasos de procesamiento para la banda (v.g., durante el ciclo caliente de un ciclo de esterilización con óxido de etileno). La hidrofilia puede mejorarse también por contacto del artículo conformado con superficies calientes, tales como rodillos calientes a aproximadamente 60ºC a 100ºC durante aproximadamente
10-60 segundos.

Las fibras hidrófilas sopladas en fusión útiles en la presente invención pueden prepararse como se describe en las Patentes U.S. Núms. 3.849.241 (Butin et al.) y 5.064.578 (Insley et al.), o a partir de bandas de microfibras que contienen materia constituida por partículas tales como las descritas, por ejemplo, en las Patentes U.S. Núms. 3.971.373 (Braun), 4.100.324 (Anderson), y 4.429.001 (Kolpin et al.). Construcciones multicapa de fibras no tejidas gozan de utilidad industrial y comercial amplias, e incluyen usos tales como telas para batas y cortinas médicas. La naturaleza de las capas constituyentes de tales construcciones multicapa puede variarse de acuerdo con las características de uso final deseadas, y puede comprender dos o más capas de bandas sopladas en fusión y unidas por hilado en muchas combinaciones útiles, tales como las descritas en las Patentes U.S. Núms. 5.145.727 (Potts et al.) y 5.149.576 (Potts et al.). En particular, puede utilizarse un proceso similar al descrito en Wente, Superfine Thermoplastic Fibers, 48 Indus.Eng'G Chem. 1342 (1956), o en Wente et al., Manufacture of Superfine Organic Fibers, (Naval Research Laboratories Report No. 4364, 1954), para la preparación de las bandas no tejidas de esta invención. Sin embargo, debido al potencial de inestabilidad térmica de los monoésteres de glicerol empleados en la invención como aditivos en fusión, es preferible incorporar el monoéster en la base fundida de polímero inmediatamente delante o inmediatamente detrás de la matriz, tal como se describe generalmente en las Patentes U.S. Núms. 4.933.229 (Insley et al.) y 5.064.578 (Insley et al.).

Además de las fibras hidrófilas de la presente invención, las bandas o telas y bloques de fibras no tejidas pueden incluir adicionalmente cargas hidrófilas utilizadas comúnmente tales como, por ejemplo, pasta de papel, celulosa, algodón, rayón, celulosa reciclada, y esponja de celulosa desmenuzada, así como aglomerantes adhesivos y agentes antiestáticos.

Cualquiera de una gran diversidad de construcciones, especialmente construcciones multicapa tales como construcciones de tipo unido por hilado/soplado en fusión/unido por hilado ("SMS"), pueden prepararse a partir de las fibras y telas arriba descritas, y tales construcciones encontrarán utilidad en aplicaciones que requieran hidrofilia. Tales construcciones incluyen dispositivos absorbentes de medios acuosos tales como pañales, productos para higiene femenina, y productos para incontinencia de adultos, que utilizan las fibras y telas al menos como una parte de su elemento "de núcleo" absorbente de fluidos. "Dispositivo absorbente", tal como se utiliza en esta memoria, hace referencia a un producto para el consumidor que es capaz de absorber cantidades importantes de agua y otros fluidos acuosos (es decir, líquidos) tales como fluidos corporales. Ejemplos de dispositivos absorbentes de medios acuosos incluyen vendajes de heridas, pañales desechables, paños higiénicos, tampones, compresas de incontinencia, calzoncillos de entrenamiento desechables, toallas de papel, Geofabrics, pañuelitos faciales de papel, cortinas y mascarillas médicas, batas médicas, etcétera. Las telas de la presente invención son particularmente adecuadas para uso en dispositivos tales como paños higiénicos, pañales, y compresas de incontinencia.

Los dispositivos absorbentes de medios acuosos comprenderán en muchos casos una hoja de respaldo sustancialmente impermeable a los medios acuosos y permeable a los vapores de humedad, una hoja superior permeable a los medios acuosos, y un núcleo absorbente de medios acuosos que comprende al menos una capa absorbente de medios acuosos posicionada entre dicha hoja de respaldo y dicha hoja superior. Las hojas de respaldo impermeables a los medios acuosos pueden comprender cualquier material adecuado, tal como polietileno, polipropileno y poliuretano, que tenga preferiblemente un espesor de al menos aproximadamente 0,020 mm, lo que ayudará a retener el fluido dentro del artículo absorbente. La hoja de respaldo impermeable a los medios acuosos puede comprender también una tela tratada con un material repelente al agua. Las hojas superiores permeables a los medios acuosos pueden comprender un material, tal como poliéster, poliolefina, rayón, etcétera, que es sustancialmente poroso y permite que los medios acuosos lo atraviesen fácilmente penetrando en el núcleo absorbente subyacente. Materiales adecuados tanto para las hojas superiores como para las hojas de respaldo son bien conocidos en la técnica.

Descripciones más detalladas de paños higiénicos y materiales adecuados para uso en los mismos pueden encontrarse en las Patentes U.S. Núms. 3.871.378 (Duncan et al.), 4.324.246 (Smith et al.), y 4.589.876 (Van Tillberg).

Pañales desechables que comprenden las telas hidrófilas de la invención pueden producirse utilizando técnicas convencionales de fabricación de pañales, reemplazando o complementando el núcleo de fibra de pasta de papel empleada típicamente con las telas que comprenden fibras hidrófilas de la presente invención. Las fibras hidrófilas de la invención pueden utilizarse también para aportar hidrofilia a la hoja superior de un artículo de este tipo en el que se desea hidrofilia. Las fibras hidrófilas de esta invención pueden utilizarse por tanto en pañales con configuraciones de núcleo de una sola capa o multicapa. Artículos en forma de pañales desechables se describen en las Patentes U.S. Núms. 3.592.194 (Duncan et al.), 3.489.148 (Duncan et al.), y 3.860.003 (Buell).

Preferiblemente, una composición líquida que comprende al menos un material mejorador antimicrobiano y opcionalmente un vehículo líquido se aplica mediante, v.g., inmersión, pulverización, estampación, impregnación o mediante brocha o esponja, a una porción de la superficie exterior entera del artículo conformado, a saber, fibras, telas o bandas tejidas y no tejidas, y bloques de fibras. El vehículo líquido se elimina luego, típicamente por secado, de la composición líquida para proporcionar un recubrimiento esencialmente seco del material mejorador antimicrobiano que contiene al menos aproximadamente 50 por ciento en peso de material mejorador, de modo preferible al menos aproximadamente 75 por ciento en peso de material mejorador, y de modo más preferible al menos aproximadamente 95 por ciento en peso de material mejorador en la superficie del artículo. El mejorador antimicrobiano, cuando se combina en concentración y uniformidad suficientes con una fibra preparada con el aditivo de monoglicérido en fusión, mejora la actividad antimicrobiana de la superficie del artículo o el espectro de actividad antimicrobiana, es decir, la superficie del artículo tiene actividad antimicrobiana a la vez frente a bacterias Gram-positivas y Gram-negativas. Materiales mejoradores antimicrobianos preferidos son ácidos orgánicos y agentes quelantes. Ejemplos de materiales mejoradores antimicrobianos adecuados incluyen: ácido láctico, ácido tartárico, ácido adípico, ácido succínico, ácido cítrico, ácido ascórbico, ácido málico, ácido mandélico, ácido acético, ácido sórbico, ácido benzoico, ácido salicílico, pirofosfato ácido de sodio, hexametafosfato de sodio ácido (tal como hexametafosfato de sodio ácido SPORIX^{TM} y ácido etilenodiamina tetraacético o EDTA) y sus sales. Materiales preferidos son materiales tanto de grado alimentario como materiales GRAS, y un material mejorador antimicrobiano particularmente preferido es ácido láctico. Típicamente, la composición líquida se prepara por disolución, dispersión o emulsionamiento del material mejorador antimicrobiano en un vehículo líquido tal como agua y/o un alcohol inferior, tal como etanol, para proporcionar una composición líquida que comprende desde aproximadamente 1,0 a aproximadamente 50 por ciento en peso de material mejorador basado en el peso total de la composición líquida. Un método preferido para aplicar la composición líquida a fibras extruidas consiste en pulverizar las fibras calientes a medida que salen de la matriz de extrusión. Tasas típicas de pulverización de aproximadamente 3 kg/h a aproximadamente 25 kg/h de un solución acuosa de ácido láctico son adecuadas para tasas de extrusión de fibras de aproximadamente 90 a aproximadamente 100 kg/h. Se prefieren ácido láctico líquido sin diluir o cualquier dilución hasta 1 parte de ácido láctico por 3 partes de agua. La eliminación del disolvente, en caso necesario, puede realizarse por secado de las fibras recubiertas en un horno.

Volviendo ahora a los dibujos, en la Fig. 1 se muestra un dispositivo absorbente 10. El dispositivo tiene una capa absorbente 11 que es sustancialmente conformable y está constituida por una o más capas de telas tejidas o no tejidas, bandas o bloques de fibra. Las capas están constituidas por fibras que son hidrófilas y, preferiblemente, también antimicrobianas frente a bacterias Gram-positivas, y todavía más preferiblemente, asimismo frente a bacterias Gram-negativas. En los casos en que se emplea más de una capa de tela, banda o bloque de fibras para producir la capa absorbente, las capas pueden unirse entre sí por unión en fusión (v.g., unión por estampado ("pattern bonding") o unión por radiofrecuencia) o adhesivos para formar una capa unitaria simple. Adhesivos adecuados incluyen adhesivos de pulverización por fusión en caliente tales como HL-1685-X o HL-1710-X, los dos cuales están disponibles comercialmente de H.B. Fuller Co., St. Paul, Minnesota. El adhesivo de fusión en caliente puede aplicarse utilizando sistemas adhesivos de pulverización en espiral tales como los disponibles comercialmente de Nordson Corporation, Duluth, Georgia. Tasas típicas de aplicación de adhesivo utilizando tales sistemas son aproximadamente 6 a 10 gramos/m^{2}. Adicionalmente, las fibras pueden combinarse con otros aditivos utilizados comúnmente para preparar telas o bloques de fibras absorbentes, tales como pasta de papel, celulosa, algodón, rayón, celulosa reciclada, esponja de celulosa desmenuzada y aglomerantes. Típicamente, el espesor de la capa absorbente es de aproximadamente 0.5, a aproximadamente 10 mm.

La capa absorbente 11 tiene una superficie superior 12 y una superficie inferior 13. Adherida a la superficie superior 12 se encuentra una hoja de respaldo 14 sustancialmente conformable y sustancialmente coextensiva, impermeable a los líquidos. La hoja de respaldo 14 puede ser esencialmente continua, o puede ser microporosa, y preferiblemente es permeable a los vapores de humedad a fin de prevenir una acumulación inaceptable de humedad dentro del dispositivo absorbente cuando la capa absorbente 11 está saturada, por ejemplo, con el exudado de una herida. La hoja de respaldo 14 tiene típicamente un espesor de aproximadamente 0,02 a aproximadamente 0,12 mm, y puede seleccionarse de una diversidad de películas polímeras conocidas comúnmente, tales como películas de poliuretano y polipropileno. Una película microporosa preferida para uso como hoja de respaldo puede prepararse de acuerdo con el método de la Patente U.S. No. 4.726.989 (Mrozinski), y particularmente el procedimiento descrito en los Ejemplos 1-8 de dicha patente, sin la extracción del aceite con disolvente. La hoja de respaldo 14 puede adherirse a la capa absorbente 11 por unión en fusión (v.g., unión por estampado o unión por radiofrecuencia), o por una capa adhesiva continua o discontinua (no representada) que comprende, por ejemplo, uno de los adhesivos no citotóxicos conocidos en la técnica tales como los descritos anteriormente.

Opcionalmente, una hoja 15 sustancialmente conformable y permeable a los líquidos está adherida a la superficie inferior 13 de la capa absorbente 11. Por "adherida" se entiende que la hoja 15 está en contacto y se extiende a lo largo de la superficie inferior 13 y puede estar, pero no necesariamente, unida a la misma por medios adhesivos. La hoja 15 permeable a los líquidos es de modo preferible sustancialmente coextensiva con la capa absorbente 11 y está adherida a ella sea por unión en fusión o por medio de un adhesivo como se describe anteriormente en esta memoria (v.g., un adhesivo de pulverización por fusión en caliente). Típicamente, la hoja permeable a los líquidos tiene un espesor aproximado de 0,05 mm a aproximadamente 0,075 mm, y es sustancialmente porosa para permitir la fluidez libre del líquido. Una hoja permeable a los líquidos particularmente preferida es la malla no adherente disponible comercialmente de Applied Extrusion Technologies, Middletown, Delaware como Delnet CKX215 P-S o Delnet P530-S.

Otra realización del dispositivo absorbente se representa en la Fig. 2. En la Fig. 2 se muestra un dispositivo absorbente 20. El dispositivo 20 tiene una capa absorbente 21 con una superficie superior 22 y una superficie inferior 23. Adherida a la superficie superior 22 de la capa absorbente 21 se encuentra una hoja de respaldo 24 sustancialmente conformable. Sin embargo, en esta realización, la hoja de respaldo 24 no es coextensiva con la capa absorbente 21. En lugar de ello, la hoja de respaldo 24 se extiende más allá del perímetro exterior de la capa absorbente 21, preferiblemente de modo uniforme, para proporcionar una porción extendida 25 con una superficie inferior 26. La superficie inferior de la porción extendida 25 lleva una capa adhesiva 27 que puede utilizarse para adherir el dispositivo absorbente a la diana, tal como la piel alrededor de una herida. El adhesivo 26, preferiblemente un adhesivo de contacto, puede encontrarse en la porción extendida 25 o puede estar cubriendo la superficie 22 entera. Adhesivos preferidos incluyen adhesivos que tengan adhesión satisfactoria a la piel y resistencia a la humedad. Ejemplos de tales adhesivos son los descritos en la Patente U.S. No. 5.648.166 (Dunshee).

Opcionalmente, el dispositivo incluye también una hoja 29 sustancialmente conformable y permeable a los líquidos, adherida a la superficie inferior 23 de la capa absorbente 21. De modo muy preferible, la hoja 29 permeable a los líquidos es coextensiva con la capa absorbente 21. El dispositivo incluye también opcionalmente un forro de desprendimiento 30 que es sustancialmente coextensivo con y está adherido a la hoja de respaldo 24 por la capa de adhesivo 27. Antes de la aplicación del dispositivo absorbente 20 a la diana, el forro de desprendimiento 30 se desprende del dispositivo absorbente. Ejemplos de adhesivos adecuados para la capa de adhesivo 27 incluyen cualquiera de los adhesivos no citotóxicos descritos anteriormente en esta memoria. El forro de desprendimiento 30 puede ser cualquier película polímera, papel o papel metalizado conocido en la técnica por ser útil como forro de desprendimiento. Ejemplos de forros de desprendimiento útiles incluyen Sopal Flexible Packaging SC 501FM40, que tiene un peso base de 50 g/m^{2}, disponible de Day Cedex, Francia. La hoja de respaldo 24, la capa absorbente 21, y la capa permeable a los líquidos 29 pueden ser iguales que los elementos utilizados en el dispositivo absorbente representado en la Fig. 1. Sin embargo, películas recubiertas de adhesivo permeables a los vapores de humedad como las descritas en la Patente U.S. No. 4.726.989 pueden utilizarse también como la hoja de respaldo 24.

La invención puede encontrar también utilidad particular como una mascarilla facial antimicrobiana, v.g., una mascarilla quirúrgica, o como una cortina o bata médica antimicrobiana, v.g., una cortina quirúrgica. Las máscaras faciales se utilizan como barreras entre el usuario y el ambiente, y están perfectamente descritas en la técnica (v.g., en el documento U.S. Pat. No. Re. 28.102 (Mayhew). Debido a su eficiencia de filtración, las mascarillas faciales pueden eliminar las partículas (orgánicas, inorgánicas, o microbiológicas) de la respiración de entrada o salida. Las mascarillas faciales no son por lo general antimicrobialmente activas aun cuando se utilizan comúnmente en una situación de atención sanitaria como método de minimización del riesgo de transmisión de gérmenes patógenos. La invención incluye una mascarilla facial con actividad antimicrobiana, es decir una mascarilla capaz de destruir los microorganismos que entran en contacto con ella. Esta actividad se extiende a la destrucción antimicrobiana de organismos comunes tales como bacterias, hongos, el virus A de la influenza y el rinovirus, la causa del resfriado común. Cortinas quirúrgicas pueden construirse a partir de capas simples de un material de banda fibrosa o pueden incluir estratificados multicapa que incluyen una o más capas de película, v.g., como se describe en las Patentes U.S. Núms. 3.809.077 (Hansen) y 4.522.203 (Mays). Las cortinas quirúrgicas requieren esterilización antes de su empleo y, dado que las cortinas no tienen generalmente actividad antimicrobiana inherente, cualquier contaminación microbiana puede permanecer en la superficie de estas cortinas.

La invención incluye cortinas quirúrgicas que pueden autoesterilizarse por la aplicación de un recubrimiento antimicrobiano a la superficie de la cortina quirúrgica. Superficies activas tales como las cortinas quirúrgicas autoesterilizantes de esta invención pueden proporcionar la destrucción antimicrobiana a largo plazo de los microorganismos que entren en contacto con la superficie de la cortina. Los ejemplos siguientes se ofrecen para facilitar la comprensión de la presente invención y no deben interpretarse como limitantes del alcance de la misma. A no ser que se indique otra cosa, todas las partes y porcentajes se expresan en peso.

Agentes Tensioactivos Hidrocarbonados

GML: Monolaurato de glicerol, disponible de Med-Chem Laboratories, East Lansing, Michigan bajo el nombre comercial "LAURICIDIN^{TM}".

GM-C8: Monocaprilato de glicerol, disponible como POEM^{TM} M-100 de Riken Vitamin LTD, Tokio, Japón.

GM-C10: Monocaprato de glicerol, disponible como POEM^{TM} M-200, de Riken Vitamin LTD, Tokio, Japón.

GM-C12: Monolaurato de glicerol, preparado como sigue: Un matraz de 250 ml con tres bocas, equipado con termómetro, embudo de adición y adaptador de entrada de nitrógeno se cargó con 100,16 g (0,5 mol) de ácido láurico (disponible de Sigma-Aldrich Co., Milwaukee, WI) y 0,7 g (0,5% con respecto al peso total de sustancias reaccionantes) de cloruro de bencil-trietilamonio (el catalizador, disponible de Sigma-Aldrich Co.). La mezcla de reacción se calentó a una temperatura interna de 114ºC utilizando un baño de aceite de silicona a 119ºC. A continuación, se añadieron 38,89 g (0,525 mol) de glicidol (disponible de Sigma-Aldrich Co.) a una tasa constante durante 22 minutos, elevándose la temperatura interna hasta un máximo de 130ºC al cabo de 20 minutos. En el transcurso de 1,5 horas, la temperatura de la reacción había descendido a 113ºC. Al cabo de 6,5 horas se paró la reacción y se aislaron 134,19 g de producto. El producto se analizó por espectroscopia ^{1}H y ^{13}C NMR, y las relaciones de productos se establecieron por asignación e integración cuantitativa de los carbonos del glicerol.

GM-C14: Monomiristato de glicerol, preparado como sigue: Utilizando un procedimiento similar al descrito para la preparación de GM-C12, se hicieron reaccionar 114,19 g (0,5 mol) de ácido mirístico (disponible de Sigma-Aldrich Co.), 38,9 g (0,525 mol) de glicidol, y 0,77 g de cloruro de bencil-trietilamonio durante 18 horas para proporcionar 143,5 g de producto.

GM-C16: Monopalmitato de glicerol, preparado como sigue: Utilizando un procedimiento similar al descrito para la preparación de GM-C12, se hicieron reaccionar 89,75 g (0,35 mol) de ácido palmítico (disponible de Sigma-Aldrich Co.), 27,22 g (0,3675 mol) de glicidol, y 0,58 g de cloruro de bencil-trietilamonio durante 6 horas para proporcionar 114,4 g de producto.

GM-C18: Monoestearato de glicerol, preparado como sigue: Utilizando un procedimiento similar al descrito para la preparación de GM-C12, se hicieron reaccionar 142,24 g (0,5 mol) de ácido esteárico (disponible de Sigma-Aldrich Co.), 36,67 g (0,495 mol) de glicidol, y 0,895 g de cloruro de bencil-trietilamonio durante 18,5 horas para proporcionar aproximadamente 170 g de producto.

GM-C18D: Monoestearato de glicerol, preparado como sigue: Una parte alícuota de aproximadamente 60 g de GM-C18 se destiló utilizando una destilación de un solo plato a una temperatura en cabeza de 240ºC a 0,5 torr para proporcionar aproximadamente 25 g de destilado.

HS-1: Monococoato de glicerol, disponible como LUMULSE^{TM} GML de Lambert Technologies, Skokie, Illinois.

HS-2: Monooleato de glicerol, disponible como LUMULSE^{TM} GMO, de Lambert Technologies.

HS-3: Monoestearato de glicerol, disponible como EMEREST^{TM} 2400 de Henkel Corp., Organic Products Division, Charlotte, North Carolina.

HS-4: Monoisoestearato de glicerol, preparado como sigue: Un matraz de fondo redondo de 1 litro, con tres bocas, equipado con manta calefactora, agitador, termómetro, y aparato Dean-Stark se cargó con 284,48 g (1 mol) de ácido isoesteárico (disponible como EMEREST^{TM} 873 de Henkel Corp.), 92,09 g (1 mol) de glicerol, 2,26 g de ácido p-toluenosulfónico (disponible de Sigma-Aldrich Co., Milwaukee, Wisconsin), y 131,8 g de tolueno. La mezcla resultante se agitó y se calentó durante una noche, utilizando condiciones condiciones Dean-Stark, se dejó enfriar a 80ºC, se neutralizó con 1,75 g de trietanolamina, y se filtró a través de un embudo Buchner que contenía un pequeño bloque de medio de filtración CELITE^{TM} (disponible de Aldrich Chemical Co., Milwaukee, WI). El filtrado se concentró por eliminación del disolvente a 150ºC y 40 torr de presión para proporcionar un producto líquido de color ambarino.

HS-5: Dioleato de PEG 600, disponible como MAPEG^{TM} 600DO, de BASF Corp., Specialty Chemicals: Mount Olive, New Jersey.

HS-6: Monotalato de PEG 400, disponible como MAPEG^{TM} 400MOT, de BASF Corp., Specialty Chemicals.

HS-7: Octilfenol etoxilado (9.5), disponible como TRITON^{TM} X-100, de Union Carbide Corp., Danbury, Connecticut.

HS-8: Polioxialquileno-(10)-oleil-éter, disponible como BRIJ^{TM} 97, de ICI Surfactants, Wilmington, Delaware.

HS-9: Un etoxilato de fenoxiaril-alquilo, disponible como EMULVIN^{TM} de Bayer Corp., Pittsburgh, PA.

SPAN^{TM} 20: Monolaurato de sorbitán, 100% activo, que tiene un HLB de 8,6, disponible de Uniquma (ICI Surfactants), Wilmington, DE.

SPAN^{TM} 40: Monopalmitato de sorbitán, 100% activo, que tiene un HLB de 6,7, disponible de Uniquma (ICI Surfactants), Wilmington, DE.

ARLACEL^{TM} 60: Monoestearato de sorbitán, 100% activo, que tiene un HLB de 4,3, disponible de Uniqema (ICI Surfactants).

ARLACEL^{TM} 83: Sesquioleato de sorbitán, (aducto 1½ molar), 100% activo, que tiene un HLB de 3,7, disponible de Uniquma (ICI Surfactants).

Agentes Tensioactivos Fluoroquímicos

FS-1: Un aditivo en masa fundida de polímero fluoroquímico hidrófilo para materiales no tejidos, disponible como 3M^{TM} FT-1802 Protective Chemical de 3M Company St. Paul, Minnesota.

FS-2: Aducto MeFOSA/TRITON^{TM} X-100, producido por la reacción de condensación de TRITON^{TM} X-100 cloruro con MeFOSA amida (C_{8}F_{17}SO_{2}NH_{2}) como sigue:

En primer lugar, se preparó TRITON^{TM} X-100 cloruro de acuerdo con el procedimiento siguiente: En un matraz de fondo redondo con tres bocas equipado con agitador en cabeza, termómetro, condensador del flujo y dos botellas de lavado de gases conectadas (conteniendo la segunda botella una solución acuosa al 10% de hidróxido de sodio) se cargaron 646 g (1,0 mol) de TRITON^{TM} X-100 y 12,9 g del medio de filtración CELITE^{TM}. La mezcla resultante se calentó a 60ºC, se añadieron luego 142,76 g (1,2 mol) de cloruro de tionilo por la vía de un embudo de adición durante un periodo de aproximadamente 22 minutos, con lo que se elevó la temperatura de la mezcla de reacción a 75ºC. Se borboteó luego nitrógeno a través de la mezcla de reacción durante 4 horas, durante cuyo tiempo la temperatura de la mezcla varió de 68 a 71ºC. El condensador de reflujo y las botellas de lavado de gases se reemplazaron por una cabeza de destilación, y la mezcla de reacción se agitó mientras se aplicaba un vacío de aproximadamente 50 torr de presión absoluta. Después que se demostró que la reacción se había completado por análisis ^{13}C y ^{1}H NMR, la mezcla de reacción se filtró en caliente a través de un embudo de Buchner de vidrio sinterizado de porosidad C para dar un producto amarillo claro, TRITON^{TM} X-100 cloruro.

El TRITON^{TM} X-100 cloruro se hizo reaccionar luego con MeFOSA utilizando el procedimiento siguiente. En un matraz de fondo redondo con tres bocas equipado con agitador en cabeza, condensador de reflujo y adaptador de entrada de nitrógeno se cargaron 125 g (0,244 eq.) de MeFOSA (que puede prepararse como ha sido descrito por Brice et al. en el documento U.S. Pat. No. 2.732.398), 177,80 g de TRITON^{TM} X-100 cloruro, 30,18 g (0,2794 eq) de carbonato de sodio y 2,46 g (0,0149 eq) de yoduro de potasio. La mezcla de reacción resultante se calentó a 120ºC durante 8 horas, en cuyo momento había desaparecido la MeFOSA de acuerdo con el análisis por GC. Después de enfriar a 95ºC, la mezcla de reacción se lavó con 157 g de ácido sulfúrico acuoso al 10%, seguido por 157 g de agua desionizada. La mezcla de reacción lavada se concentró por evaporación en un evaporador rotativo a 70ºC y 50 torr de presión absoluta para dar 252,6 g de un líquido pardo (rendimiento 92,2%). La estructura del producto deseado se confirmó por espectroscopia NMR ^{13}C y ^{1}H.

Agente Tensioactivo de Silicona

SS-1: Etoxilato de silicona NUWET^{TM} 500, disponible de Osi Specialties, Inc., Danbury, CT.

Polímeros Termoplásticos

PP 3505: Polipropileno ESCORENE^{TM} PP3505, que tiene una tasa de índice de fluidez en fusión 400, disponible de Exxon Chemical Co., Baytown, Texas.

PP 3746: Polipropileno ESCORENE^{TM} PP3746, que tiene una tasa de índice de fluidez en fusión 1400, disponible de Exxon Chemical Co.

EOD 96-36: Polipropileno FINA^{TM} EOD-96-36, que tiene un índice de fluidez en fusión de 750, disponible de Fina Corp., La Porte, Texas.

3960X: Polipropileno FINA^{TM} 3960X, que tiene un índice de fluidez en fusión de 350, disponible de Fina Corp., La Porte, Texas.

3155: Polipropileno EXXON^{TM} 3155, que tiene un índice de fluidez en fusión de 35, disponible de Exxon Chemical Co.

4023: Copolímero etileno/butileno EXACT^{TM} 4023, que contiene una proporción mayoritaria en peso de etileno, disponible de Exxon Chemical Co.

PB0400: Homopolímero de 1-butileno MONTELL^{TM} 0400, que tiene un índice de fusión nominal de 20, disponible de Montell, Houston, TX.

DP-8910: Polibutileno MONTELL^{TM} DP-8910, que contiene peróxido, disponible de Montell.

DP-8340: Copolímero 1-butileno/etileno MONTELL^{TM} DP-8340, que tiene un índice de fluidez en fusión de 35, disponible de Montell.

8401: Un copolímero etileno/octeno ENGAGE^{TM} 8401, que contiene 19% de octeno en peso, que tiene un índice de fluidez en fusión de 30, disponible de DuPont Dow Elastomer.

8402: Un copolímero etileno/octeno ENGAGE^{TM} 8402, que contiene 13,5% en peso de octeno, que tiene un índice de fluidez en fusión de 30, disponible de DuPont Dow Elastomer.

Material Mejorador Antimicrobiano

LA: Ácido láctico, USP, disponible comercialmente de J.T. Baker, Phillipsburg, NJ.

Análisis y métodos de ensayo Análisis y Valores Calculados del Balance Hidrófilo-Lipófilo (HLB) de Monoésteres de Glicerol

La Tabla 1 proporciona el porcentaje en peso de monoglicéridos, diglicéridos, triglicéridos, y glicerol presente en cierto número de los materiales descritos en el glosario. Los valores de porcentaje en moles de los materiales se establecieron por asignación e integración cuantitativa de los carbonos del glicerol en el espectro ^{13}C NMR de cada material, y los valores de porcentaje en moles se tradujeron a valores de porcentaje en peso. Las cantidades de monoglicéridos sustituidos en las posiciones 1 y 2, así como las cantidades de los diglicéridos 1,2 y 1,3 se combinaron para determinar, respectivamente, las fracciones porcentuales en peso de monoglicéridos, y diglicéridos presentadas en la Tabla.

En la Tabla 1 se presentan también los valores HLB calculados para cada material. Los valores HLB para monoglicérido, diglicérido y triglicérido presentes en los materiales se calcularon utilizando un método de contribución por grupos. Se calculó también el valor HLB para glicerol. En este método, los valores HLB se deducen utilizando la relación:

HLB = 7 + \sum(número de grupos hidrófilos) - \sum(número de grupos hidrófobos)

Los números de grupos para los monoglicéridos, diglicéridos y triglicéridos particulares así como para glicerol se dan en las Tablas I-IV en la página 374 de la referencia: J.T. Davies y E.K. Rideal, Interfacial Phenomena, Segunda Edición, Academic Press, Londres, 1963.

El valor HLB para cada material se calculó luego utilizando la fracción en peso de glicerol y cada componente monoglicérido, diglicérido y triglicérido en el material utilizando la ecuación siguiente:

Mezcla HLB = (fracción en p. monoglicérido) x (HLB monoglicérido) + (fracción en p. diglicérido) x (HLB diglicérido) + (fracción en p. triglicérido) x (HLB triglicérido) + (fracción en p. glicerol) x (HLB glicerol)

1

2

Medida del Diámetro Eficaz de la Fibra (EFD)

Las medidas de EFD se realizaron de acuerdo con el procedimiento reseñado en Davies, C.N., "The Separation of Airborne Dust and Particles", Institute of Mechanical Engineers, Londres, Proceedings 1B, 1952.

Procedimiento de Extrusión por Soplado en Fusión A

Este procedimiento de extrusión por soplado en fusión fue el mismo que se describe en la Patente U.S. No. 5.300.357 (Gardiner), en la columna 10. Se utilizó un extrusor cónico de doble tornillo Brabender de 42 mm, con una temperatura de extrusión máxima de 255ºC y distancia al colector de 12 pulgadas (30 cm). Se prepararon mezclas de monoglicéridos y polipropileno por mezcladura del monoglicérido y el polipropileno en un recipiente de cartón utilizando un cabezal mezclador fijado a un taladro de mano durante aproximadamente 1 minuto hasta que se obtuvo una mezcla visualmente homogénea. La condición de procesamiento para de la mezcla fue la misma, con inclusión de la construcción de la matriz de soplado en fusión utilizada para soplar la banda de microfibras. El peso base de las bandas resultantes, a no ser que se indique otra cosa, era 50 \pm 5 g/m^{2} (GSM), y el diámetro buscado como diana de las microfibras era 7 a 12 micrómetros. La anchura de la banda era aproximadamente 12 pulgadas (30,5 cm). A no ser que se indique otra cosa, la temperatura de extrusión era 255ºC, la temperatura del aire primario era 258ºC, la presión era 124 KPa (18 psi), con una anchura de abertura de aire de 0,076 cm, y la tasa de utilización de polímero era aproximadamente 180 g/h/cm.

El diámetro medio eficaz medido de la fibra para cada tipo de polímero utilizado en los ejemplos fue como sigue:

PP 3505:	7,5 a 12,0 micrómetros
Polipropileno EOD 96-36:	7,4 a 11,4 micrómetros

Procedimiento de Extrusión por Fusión-Soplado B

Este Procedimiento B es básicamente igual que el Procedimiento A arriba descrito, excepto que la temperatura de extrusión era 280 a 350ºC, la tasa de utilización de polímero era aproximadamente 66 kg/h, y el monoglicérido se incorporó en la corriente de masa fundida del polímero inmediatamente delante de la matriz, como se describe en las Patentes U.S. Núms. 4.933.229 (Insley et al.) y 5.064.578 (Insley et al.). La tasa de utilización de monoéster era aproximadamente 2 kg/h, y la anchura de la matriz era aproximadamente 152 cm.

Procedimiento de Extrusión por Unión-Hilado

El extrusor utilizado era un Extrusor Reifenhauser Modelo Número RT381 (disponible de Reifenhauser Co., Troisdorf, Nordrheim Westfalen, Alemania), de 2,34 m de longitud x 1,335 m de anchura x 1,555 m de altura, con un peso de 2200 kg. El extrusor estaba impulsado por un motor DC devanado en derivación infinitamente variable, de 37,3 kW y 2200 rev/min max. La velocidad máxima del tornillo se redujo a 150 rev/min. El tornillo tenía 70 mm de diámetro y 2100 mm de longitud. El extrusor tenía 5 zonas de calentamiento a 220 V utilizando un total de 22,1 kW de potencia de calentamiento. La bomba dosificadora suministraba 100 cm^{3} de masa fundida de polímero por revolución. La matriz tenía siete zonas de calentamiento adyacentes. La hilera medía aproximadamente 1,2 metros de anchura y tenía 4036 orificios, teniendo cada orificio 0,6 mm de diámetro y 2,4 mm de longitud. La temperatura de extrusión consignada era la temperatura en el bloque de la matriz antes de distribuir la corriente de masa fundida de polímero a lo largo de la matriz. La producción máxima de la matriz era 104 kg/h, o 0,43 g/orificio/min. La cámara de refrigeración operaba con una temperatura del aire de 18,3ºC y una velocidad del aire de refrigeración de 1000 a 3000 m/min.

El aglomerante utilizado para unir las fibras unidas por hilado en una tela era una Calandria Kusters de Termoaglomeración Two-Bowl (disponible de Kusters Corp., Nordrheim Westfalen, Alemania). La anchura de aglomeración eficaz era 1,2 m. El rodillo metálico modelizado superior tenía un área de unión de 14,66% y una temperatura de 270-285ºF (132-141ºC), mientras que el rodillo de caucho inferior tenía una superficie resbaladiza y una temperatura de 265-280ºF (129-138ºC). La presión en el estrechamiento de unión era 57-750 libras-fuerza por pulgada lineal (3000-41000 J/cm). El calentamiento de los rodillos se hizo por convección de un aceite para hornos que circulaba continuamente. La temperatura de los estrechamientos era 200-300ºF (93-149ºC). La velocidad del aglomerante se sincronizó directamente a la velocidad de la cinta de recogida que tenía un intervalo de 3,6 a 65 metros lineales por minuto.

El peso base para cada tela no tejida (g/m^{2}) se calculó multiplicando la velocidad de la bomba de hilado (rev/min) por la constante 71. Para todos los ejemplos, el peso base utilizado era aproximadamente 20 g/m^{2}.

Ensayo de Hidrofilia

El Ensayo de Hidrofilia se realizó manteniendo la superficie exterior (lado opuesto al colector) de una muestra rectangular de banda no tejida aproximadamente de 8 x 11 pulgadas (20 x 28 cm) bajo una corriente de agua del grifo caliente (aproximadamente 45º \pm 2ºC) o fría (aproximadamente 25º \pm 2ºC) con un caudal en volumen de aproximadamente 200 ml/min a una distancia de aproximadamente 1 pulgada (2,5 cm) del grifo de agua. La muestra de banda no tejida se mantuvo con los pulgares hacia abajo encima del centro de cada borde lateral de 8 pulgadas (20 cm) y con los dedos hacia arriba bajo la muestra de banda que apuntaba hacia el centro de la muestra para soporte, e inclinando ligeramente la banda de tal manera que el borde alejado de 11 pulgadas (28 cm) estuviera ligeramente más alto que el borde cercano de 11 pulgadas (28 cm). Cada muestra de banda no tejida tenía un peso base de 50 \pm 5 g/m^{2}, un diámetro eficaz de fibra de 8 a 13 micrómetros (tal como se calculó de acuerdo con el método expuesto en Davies, C.N., "The Separation of Airborne Dust and Particulates", Institution of Mechanical Engineers, Londres, Proceedings 1B, 1952), y una integridad de banda de 5 a 15%. Se utilizó la escala numérica siguiente para evaluar la hidrofilia de cada muestra de banda:

1: mojado inmediato (la muestra de banda pasa de ser completamente opaca a completamente translúcida);

2: mojado retardado durante aproximadamente 0,5 a 2,0 segundos (la muestra de banda pasa de ser completamente opaca a completamente translúcida);

3: mojado retardado desde más de 2,0 segundos hasta aproximadamente 10 segundos (la muestra de banda pasa de ser completamente opaca a completamente translúcida);

4: mojado retardado desde más de 2,0 segundos hasta aproximadamente 10 segundos, pero ocurriendo el mojado solamente donde la muestra de banda está en contacto con la mano colocada bajo la muestra;

5: ausencia total de mojado (es decir, la muestra de banda se mantiene opaca).

En los casos en que el grado de mojado variaba a través de la anchura de la muestra de banda, se registraron una serie de varios valores numéricos, que representaban valores medios en una dirección perpendicular a la dirección de la máquina desde un lado de la muestra de banda al otro. Por ejemplo, en un caso, el primer 40% de la distancia a través de la muestra de banda exhibía una lectura de "1", el 20% siguiente de la distancia a través de la muestra de banda exhibía una lectura de "5", y el 40% final de la distancia a través de la muestra de banda exhibía una lectura de "2". La evaluación consignada para esta banda sería la media ponderada de los valores o (0,40)(1) + (0,20)(5) + (0,40)(2) = 2,2.

Se prefiere un valor (sea individual o valor medio ponderado) no mayor que 3 tanto para agua caliente como para agua fría.

Ensayo de Retención Porcentual de Humedad

Una bandeja de 12 pulgadas (30 cm) de longitud x 8 pulgadas (20 cm) de anchura x 2 pulgadas (5 cm) de profundidad se llenó con 2 litros de agua del grifo que tenía una temperatura de 25 \pm 2ºC. Se cortaron muestras de banda de tela no tejida soplada en fusión que tenían un peso base diana de 9 a 10 gramos por metro cuadrado en una forma rectangular de 6,5 \pm 0,5 pulgadas (16,25 \pm 1,25 cm) x 11,5 \pm 1 pulgada (28,75 x 2,5 cm) y tenían un peso de
2,4 \pm 0,3 gramos. Cada banda rectangular se pesó a la centésima de gramo más próxima en una balanza para dar el Peso de Tela Seco. La muestra de banda se colocó de plano sobre la superficie del agua durante 5 \pm 2 segundos, se retiró luego de la superficie del agua y se dejó escurrir el exceso de agua durante 5 \pm 2 segundos. La muestra de banda mojada y escurrida se pesó de nuevo al 0,01 gramo más próximo para dar el Peso de Tela Húmedo). Se calculó la retención porcentual de humedad utilizando la fórmula:

Retención Porcentual Humedad = \frac{(Peso \ de \ Tela \ Húmedo - Peso \ de \ Tela \ Seco)}{ Peso \ de \ Tela \ Seco} x 100

El ensayo se repitió sobre cinco muestras diferentes para cada banda de ensayo, de tal manera que cada valor de Retención Porcentual de Humedad consignado es la media aritmética de cinco ensayos repetidos. Se da la desviación estándar para cada serie de cinco ensayos repetidos.

Ensayo de Absorbancia Porcentual de Agua

La evaluación de la absorbancia porcentual del agua de varios materiales de esta invención se midió utilizando el procedimiento de ensayo siguiente. Para cada ensayo, se pesó una muestra de 7,62 cm x 7,62 cm que tenía un peso base diana de 9 a 10 gramos por metro cuadrado, se puso sobre la superficie de agua del grifo a 32 \pm 2ºC durante un minuto, y se retiró luego de la superficie del agua reteniendo hacia arriba un vértice de la compresa con el área más pequeña posible. Cuando la muestra utilizada era una compresa que tenía un lado impermeable al agua, el lado absorbente (es decir, el lado de la malla) de la compresa se dispuso hacia abajo sobre la superficie del agua. El exceso de agua se dejó escurrir desde un vértice de la compresa durante 30 \pm 2 segundos, reteniendo todavía un vértice de la compresa con la menor área posible. La muestra se pesó luego nuevamente. El porcentaje de absorbancia de agua de la muestra se calculó luego utilizando la fórmula:

Absorbancia Porcent. de Agua = \frac{(Peso \ Muestra \ Húmeda - Peso \ Muestra \ Seca)}{Peso \ Muestra \ Seca} x 100

Cada valor de Absorbancia Porcentual de Agua consignado es la media aritmética de 8-10 ensayos repetidos.

Ensayo de Mojado por Goteo

La hidrofilia de la superficie externa (lado opuesto a la cinta colectora) de las telas unidas por hilado se midió utilizando el procedimiento de ensayo de mojado por goteo siguiente. Una pieza de 10 cm por 20 cm de tela unida por hilado, que tenía un peso base de aproximadamente 20 g/m^{2} a no ser que se indique otra cosa, se puso sobre una toalla de papel plegado doble, y la tela se alisó a mano de modo que estuviera en contacto lo más íntimo posible con la toalla de papel. A continuación, se depositaron cuidadosamente sobre la tela 10 gotas de NaCl acuoso al 0,9% que tenían una temperatura de 25 \pm 3ºC y aproximadamente 6-8 mm de diámetro, separadas al menos 8 mm unas de otras. Después de 10 segundos, se registró el número de gotas que habían sido absorbidas completamente de la superficie del material no tejido por la toalla de papel. Los valores proporcionados en los ejemplos son cada uno de ellos una media aritmética de tres pruebas de absorción por goteo de este tipo.

Ensayo Antimicrobiano

Los materiales de esta invención se cortaron en muestras cuadradas de 3,8 cm x 3,8 cm y se evaluaron respecto a actividad antimicrobiana de acuerdo con el Método de Ensayo 100-1993 de la Asociación Americana de Químicos Textiles y del Color (AATCC), como se publica en el Manual Técnico de la AATCC, 1997, páginas 143-144. Modificaciones al Método de Ensayo incluían el uso de Caldo Tryptic-Soy como caldo nutriente y para todas las diluciones y Agar Tryptic-Soy como agar nutriente. Se utilizó como solución neutralizante Caldo Letheen (VWR Scientific Products, Batavia, IL).

Ejemplos

Ejemplos 1-13

Ejemplos Comparativos C1-C15

En los Ejemplos 1 a 7, se determinó la humectabilidad inicial de bandas no tejidas preparadas utilizando el Procedimiento A de Extrusión por Fusión-Soplado para extruir polipropileno EOD 96-36 con diversos aditivos en fusión.

Los Ejemplos 1 a 7 se prepararon utilizando concentraciones de GML que variaban de 1 a 4% en peso (basado en peso de polímero). Los Ejemplos 8-13 se prepararon utilizando diversos monoglicéridos de pureza relativamente alta al 3% en peso. El Ejemplo Comparativo C1 se preparó utilizando monoestearato de glicerol al 3% en peso. Los Ejemplos Comparativos C5 a C8 se prepararon utilizando grados menos puros de monoésteres de glicerol. Los Ejemplos Comparativos C2 y C3 se prepararon utilizando diferentes agentes tensioactivos fluoroquímicos no iónicos y el Ejemplo Comparativo C4 se preparó utilizando un agente tensioactivo de silicona. Los Ejemplos Comparativos C9 a C13 se prepararon utilizando diversos otros agentes tensioactivos hidrocarbonados, con inclusión de di- y monoésteres de PEG, un etoxilato de alquilfenol, un etoxilato de alcohol, y un etoxilato de fenoxi-aril-alquilfenol. Los Ejemplos Comparativos C14 y C15 se prepararon sin un aditivo de fusión. Debe indicarse que los Ejemplos 8- 10 y el Ejemplo Comparativo C15 se prepararon utilizando el mismo Procedimiento A de Extrusión por Fusión-Soplado reseñado anteriormente, pero a una temperatura de extrusión de 220ºC en lugar de 255ºC. Se determinó una evaluación de la hidrofilia para cada banda no tejida utilizando el Ensayo de Hidrofilia. Una descripción de las muestras y los resultados de sus Ensayos de Hidrofilia se resumen en la Tabla 2.

En la Tabla 2 se incluye también un análisis de porcentaje en peso de monoglicérido, en caso de ser aplicable, para cada aditivo.

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(Tabla pasa a página siguiente)

TABLA 2

3

4

Los datos de la Tabla 2 demuestran que las muestras preparadas utilizando GML proporcionarán una humectabilidad satisfactoria incluso a niveles de GML tan bajos como 1,5% en el polímero. Al nivel de 3,0%, resultaba una humectabilidad excelente tanto en agua fría como en agua caliente, y la eficiencia global de la muestra se comparaba favorablemente con las muestras preparadas utilizando FS-1, un aditivo fluoroquímico hidrófilo más caro. Incluso a algunos niveles inferiores a 3%, GML superaba a SS-1, un agente tensioactivo hidrófilo de silicona.

Los datos demuestran también que los materiales que contenían monoglicéridos derivados de ácidos carboxílicos C_{8}, C_{10}, C_{10}, C_{12}, C_{14} y C_{16} (valores HLB de 8,3, 7,4, 6,3, 6,2, 5,3 y 4,5 respectivamente) impartían también humectabilidad mejorada a las bandas no tejidas. Sin embargo, los materiales que contenían monoglicéridos derivados de ácido carboxílico C_{18} proporcionaban un mojado en agua caliente sólo ligeramente mejor que el control.

El efecto de la concentración de monoglicérido en el material tensioactivo se ilustra comparando los Ejemplos 6 y 11 (preparados a partir de GML y GM-C12, que tienen contenidos de monolaurato de glicerol de 94 y 90,5% y valores HLB calculados de 6,3 y 6,2, respectivamente) con el Ejemplo Comparativo C5 (preparado con HS-1 que tiene un contenido de monolaurato de glicerol de 44,5% y un valor HLB calculado de 4,3). Las muestras que se presentan en los Ejemplos 6 y 11 proporcionaban una estabilidad mejorada respecto al control. Sin embargo, la muestra del Ejemplo Comparativo C5 no lo hacía. En parte, esto era atribuible a la menor concentración de monoglicérido en la muestra Comparativa C5. Asimismo, incluso materiales muy puros, como GM-C18 (87% de monomiristato de glicerol, valor HLB de 3,0), no son tan eficaces para impartir humectabilidad a la banda no tejida como los monoglicéridos derivados de ácidos carboxílicos con longitudes de cadena óptimas. Así, el valor HLB que explica tanto el contenido de monoglicérido como el tipo de monoglicérido puede ser un indicador excelente de si las mezclas disponibles comercialmente de monoglicéridos, diglicéridos, triglicéridos y glicerol se comportarán satisfactoriamente a las concentraciones más deseadas en cuanto a eficacia en costes y procesabilidad. Los datos demuestran que los materiales aditivos que contienen monoglicéridos y tienen valores HLB de aproximadamente 4,5 a 9,0 mejorarán la humectabilidad con respecto al control.

HS-5 y HS-6, que son mezclas de ésteres de di- y mono-ácidos grasos de polietilen-glicol, no mejoraban significativamente la humectabilidad de las bandas no tejidas con respecto al control.

Ejemplos 14 a 18

Ejemplos Comparativos C16 a C20

En los Ejemplos 14 a 18 y Ejemplos Comparativos C16 a C20, se evaluó polibutileno (PB 0400) como mejorador hidrófilo para diversos agentes tensioactivos hidrocarbonados. En todos los Ejemplos y Ejemplos Comparativos, se utilizaron polipropileno EOD 96-36 y el Procedimiento de Extrusión A por Fusión-Soplado para preparar las muestras de banda no tejida y se utilizó el Ensayo de Hidrofilia para evaluar la humectabilidad inicial de cada una de las bandas no tejidas.

Una descripción de las muestras y sus resultados en el Ensayo de Hidrofilia se presentan en la Tabla 3.

TABLA 3

5

Los datos de la Tabla 3 demuestran que el polibutileno mejoraba la humectabilidad de las bandas de polipropileno que contenían monoésteres de glicerol con valores HLB comprendidos entre 5,3 y 8,3 frente a los controles (sin polibutileno). El polibutileno no mejoraba significativamente la humectabilidad cuando estaba combinado con monoésteres de glicerol que tenían valores HLB inferiores a 5 en combinación con un agente tensioactivo de alquilfenol etoxilado. El polibutileno no mejoraba tampoco la humectabilidad de las bandas preparadas solamente un agente tensioactivo de octilfenol etoxilado.

Re-ensayo de Bandas Seleccionadas de las Tablas 1 y 2 después de Envejecimiento a la Temperatura Ambiente

Las bandas no tejidas de los Ejemplos 6, 8, 10, 14, 15, 16 y 17 se reevaluaron respecto a humectabilidad utilizando el Ensayo de Hidrofilia después de envejecimiento en condiciones ambiente de laboratorio durante un período de 4-5 meses (y también después de dos meses para los Ejemplos 6 y 15). Los valores de mojado, inicialmente y después de envejecimiento, se presentan en la Tabla 4.

TABLA 4

7

Los datos de la Tabla 4 demuestran que la humectabilidad de las bandas de polipropileno en agua fría disminuía después de almacenamiento durante 4-5 meses, incluso cuando estaba presente polibutileno.

Ejemplos 19-23

Ejemplos Comparativos C21-C23

Se realizó una serie de experimentos para investigar el efecto de la utilización de SPAN™ 20 (monolaurato de sorbitán) o SPAN™ 40 (monopalmitato de sorbitán) en combinación con GML y polipropileno para mejorar la hidrofilia de las bandas extruidas después de envejecimiento. En todos los Ejemplos y Ejemplos Comparativos, se utilizaron polipropileno EOD 96-36 y el Procedimiento A de Extrusión por Fusión-Soplado para preparar las muestras de banda no tejida y se utilizó el Ensayo de Hidrofilia para evaluar la humectabilidad de cada banda no tejida, tanto inicialmente como después de envejecimiento durante 23 días en las condiciones del ambiente.

Los resultados del Ensayo de Hidrofilia se presentan en la Tabla 5.

TABLA 5

8

Los datos de la Tabla 5 demuestran que GML en combinación con SPAN^{TM} 20 o SPAN^{TM} 40 producía bandas no tejidas con hidrofilia excelente después del envejecimiento. La hidrofilia óptima antes y después del envejecimiento se alcanzaba para 25% de reemplazamiento del GML con SPAN^{TM} 20 o SPAN^{TM} 40. Asimismo, SPAN^{TM} 20 y SPAN^{TM} 40 actuaban como extendedor, permitiendo 25% de sustitución del componente GML, más caro.

Ejemplos 24-32

Ejemplos Comparativos C24-C25

Se realizó una serie de experimentos para investigar mezclas de polibutileno PB 0400, diversos ésteres de sorbitán, y GML como aditivos polímeros en fusión para polipropileno. En todos los Ejemplos y Ejemplos Comparativos, se utilizaron polipropileno EOD 96-36 y el Procedimiento de Extrusión A por Fusión-Soplado para preparar las muestras de bandas no tejidas, y se utilizó el Ensayo de Hidrofilia para evaluar la humectabilidad de cada banda no tejida, tanto inicialmente como después de envejecimiento en las condiciones del ambiente. Las muestras de banda que contenían SPAN™ 20 (monolaurato de sorbitán) se envejecieron durante 10 días a la temperatura ambiente, en tanto que las muestras de banda que contenían ARLACEL™ 60 (monoestearato de sorbitán) y ARLACEL™ 83 (sesquioleato de sorbitán) se envejecieron durante 7 días a la temperatura ambiente.

Los resultados del Ensayo de Hidrofilia se presentan en la Tabla 6.

TABLA 6

9

Los datos de la Tabla 6 demuestran que la adición de 5% de polibutileno a mezclas de GML y SPAN^{TM} 20 mejoraban generalmente la hidrofilia en agua fría de la banda, tanto antes como después del envejecimiento. No se apreciaba que ARLACEL^{TM} 60 ni ARLACEL^{TM} 83 ofrecieran beneficio particular alguno cuando se incorporaban con el GML (compárense los resultados iniciales de los Ejemplos 30 y 31 con el Ejemplo 14 incluido para referencia). Los niveles de GML podían reducirse a aproximadamente 1% cuando el nivel de PB 0400 se incrementaba por encima de 10% y el nivel de SPAN^{TM} 20 era inferior a 0,5% (Ejemplo 32).

Las bandas envejecidas del Ejemplo 30 y Ejemplo Comparativo C24 se ensayaron de nuevo de acuerdo con el Ensayo de Hidrofilia después de envejecimiento durante un total de aproximadamente 7 meses. Los valores en agua caliente eran 2 y 5, respectivamente, mientras que los valores en agua fría eran 5 y 5, respectivamente.

Ejemplos 33-49

Ejemplo Comparativo C26

Se realizó una serie de experimentos para investigar la relación en peso óptima de GML a SPAN^{TM} 20 o SPAN^{TM} 40 cuando se utilizaron en asociación con 5% de polibutileno PB 0400 como un aditivo polímero en fusión para polipropileno. En todos los Ejemplos y en el Ejemplo Comparativo, se utilizaron polipropileno EOD 96-36 y el Procedimiento A de Extrusión por Fusión-Soplado para preparar las muestras de banda no tejida y se utilizó el Ensayo de Hidrofilia para evaluar la humectabilidad de cada banda no tejida, tanto inicialmente como después de envejecimiento durante 10 días en las condiciones del ambiente.

Los resultados del Ensayo de Hidrofilia se presentan en la Tabla 7.

TABLA 7

10

Los datos de la Tabla 7 muestran que, en un intervalo de concentración de 1-2% de GML más monoéster SPAN^{TM} 20, el reemplazamiento de GML con 10% de SPAN^{TM} 20 monoéster no mejora notablemente la hidrofilia en agua fría después de envejecimiento de las bandas producidas por Fusión-Soplado. Sin embargo, el reemplazamiento de GML con 30% o 50% de SPAN^{TM} 20 monoéster aumenta notablemente la hidrofilia en agua fría después de envejecimiento de las bandas. Adicionalmente, el monoéster SPAN^{TM} 20 es más eficaz que el monoéster SPAN^{TM} 40 en la mejora de la hidrofilia en agua fría después del envejecimiento de las bandas.

Ejemplos 50-69

Ejemplos Comparativos C27-C29

Se realizó un experimento escalonado para determinar los niveles de uso eficaces de GML, SPAN^{TM} 20 (SML) y polibutileno PB 0400 (PB) en polipropileno EOD 96-36. Los niveles de GML se variaron entre 0 y 2%, y los niveles de SPAN^{TM} 20 se variaron entre 0 y 2% de tal manera que el total de los dos niveles se mantuvo en 2%. Entretanto, el nivel de PB se mantuvo constante a 7,5% en todos los casos excepto para el Ejemplo Comparativo C29, que se realizó con polipropileno solo. La extrusión se realizó utilizando el Procedimiento de Extrusión A por Fusión-Soplado, y las bandas resultantes se evaluaron respecto a hidrofilia utilizando el Ensayo de Hidrofilia (tanto en agua fría como en agua caliente) y el Ensayo de Retención Porcentual de Humedad, descritos ambos anteriormente. Las muestras de bandas se evaluaron inicialmente y después de envejecimiento durante 2000 horas a la temperatura ambiente. Los resultados de estas evaluaciones se presentan en la Tabla 8.

TABLA 8

12

Sobre la base de los resultados de ambos ensayos, los datos de la Tabla 8 demuestran que la sustitución de GML con al menos 15% de SPAN^{TM} 20 conducía a mejora en la absorción de agua fría después que la muestra de banda se había envejecido. Sobre la base de los resultados del Ensayo de Hidrofilia, la humectación global óptima parecía ocurrir cuando aproximadamente 40-60% del GML se sustituía con SPAN^{TM} 20. Resulta interesante que la hidrofilia mejoraba en muchos casos después del envejecimiento en las muestras de banda que contenían mayores porcentajes de SPAN^{TM} 20.

Ejemplos 70 a 72

En los Ejemplos 70 a 72, se evaluaron composiciones que contenían a la vez GML y HS-1 (monolauratos de glicerol de alta y baja pureza, respectivamente) en diversas relaciones en peso en polipropileno EOD 96-36 utilizando el Procedimiento de Extrusión A por Fusión-Soplado. Se utilizó el Ensayo de Hidrofilia para evaluar la humectabilidad de cada banda no tejida. Una descripción de las composiciones de agentes tensioactivos hidrocarbonados, su contenido de monoglicéridos, sus valores HLB calculados y sus datos de humectabilidad se presentan en la Tabla 9.

TABLA 9

14

Los datos de la Tabla 9 demuestran que puede alcanzarse una humectabilidad muy satisfactoria en agua fría utilizando las combinaciones descritas de agentes tensioactivos con la condición de que los valores HLB globales de las combinaciones de agentes tensioactivos se mantuvieran entre aproximadamente 5,8 y 5,93 (lo que corresponde a un contenido de monoglicérido de al menos 81,6% p y 84,7% p, respectivamente).

Ejemplos 73 a 75

Ejemplo Comparativo C30

Se produjeron cuatro películas a partir de las bandas no tejidas de los Ejemplos 6 y 15 y Ejemplos Comparativos C5 y C15. Las telas se fundieron a 200ºC en una prensa de plato y se prensaron luego con una fuerza aplicada de 10 toneladas durante aproximadamente 45 segundos. Las muestras se dejaron enfriar luego al aire a la misma presión. Las películas resultantes tenían todas 7 milésimas de pulgada (0,3 mm) de espesor.

Se realizó un ensayo para determinar las propiedades anti-neblina de las cuatro películas de muestra. El ensayo se realizó como sigue: Primeramente, se llenaron 4 vasos de vidrio de 4 onzas (118 ml) con agua templada (aproximadamente 30ºC) hasta justamente por debajo del cuello. Se aplicó a la parte superior del vaso un agente de sellado de silicona (adhesivo de silicona/sellador Cling'n Seal RTV). Cada muestra de película se dispuso encima de un vaso para actuar como tapa, y se dejaron luego los cuatro vasos durante 15 minutos en las condiciones del ambiente para permitir que el agente sellado se endureciera. Todas las muestras de película con los vasos se pusieron luego en un baño de aceite que se calentó a 50ºC. Se recogieron luego datos periódicamente en cuanto a la cantidad de agua que se había recogido en el fondo de cada película. Los resultados se presentan en la Tabla 10.

15

Los datos de la Tabla 10 demuestran que no es posible distinguir las propiedades anti-empañamiento en las películas que contienen HS-1 a 3%, GML a 3%, y GML a 1,5% + 5% polibutileno Shell PB 0400. Sin embargo, los datos sobre la humectabilidad en agua fría de las bandas preparadas utilizando las mismas composiciones extruibles (véase Tabla 2) demuestran que la humectabilidad de las bandas preparadas a partir de composiciones que contienen 3% GML o 1,5% GML + 5% polibutileno PB 0400 tenían una evaluación de mojado en agua fría significativamente mejor (a saber, 1) que una banda preparada a partir de una composición que contenía 3% HS-1 (a saber, 5).

Ejemplo 76

Este ejemplo ilustra la preparación de un dispositivo absorbente de acuerdo con la invención. Se preparó una banda no tejida de polipropileno producida por Fusión-Soplado a partir de una mezcla polímero/monoéster de polipropileno Fina 3960X y 3% en peso de GML utilizando el Proceso de Extrusión B por Fusión-Soplado, descrito en esta memoria. La banda resultante (peso base 130 g/m^{2}) se combinó con pasta de celulosa (peso base 40 g/m^{2}) disponible comercialmente de International Tray Pads and Packaging, Inc. de Aberdeen, Carolina del Norte, como Hibulk Paper Web de 7 hojas utilizando un proceso similar al descrito en la Patente U.S. No. 4.100.324 (cuya descripción se incorpora por referencia en esta memoria) para dar un material de banda absorbente no tejida acabado.

Se preparó luego un dispositivo absorbente de 3 capas por estratificación conjunta del material de banda acabado anterior con una hoja de respaldo de polipropileno impermeable a los líquidos preparada de acuerdo con el método descrito en la Patente U.S. No. 4.726.989 (Mrozinski), (Ejemplo 1 sin la extracción del aceite con disolvente) por un lado y una malla no pegajosa permeable a los líquidos (CKX215 P-S Netting, disponible comercialmente de Applied Extrusion Technologies, Middletown, Delaware) por el otro lado. La estratificación se realizó utilizando rodillos hexagonales estampados en panal de miel, calentados a 132ºC y separados de 0,12 a 0,25 mm. Se observó que el vendaje absorbía inmediatamente el agua a la temperatura del cuerpo por el lado provisto de la malla no pegajosa.

Ejemplos 77 a 81

Estos ejemplos ilustran la actividad antimicrobiana de bandas no tejidas utilizadas para preparar los dispositivos absorbentes.

Se prepararon bandas no tejidas obtenidas por Fusión-Soplado utilizando polipropileno PP3505 y diversas cantidades de GML empleando un proceso similar al proceso de Extrusión B por Fusión-Soplado excepto que se utilizó un caudal de 0,45 kg/h y un intervalo de temperatura de 250ºC a 280ºC. En el caso del Ejemplo 77, la banda resultante se combinó adicionalmente con pasta de celulosa utilizando un proceso y un material similares a los descritos en el Ejemplo 76. En el Ejemplo 81, después de la extrusión de las fibras de polímero calientes, se pulverizó una solución acuosa de LA sobre las fibras hasta alcanzar un nivel de 1,5% (basado en el peso total de la banda recubierta y secada). El calor del polímero evaporó el agua y dejó el ácido láctico íntimamente en contacto con las fibras que contenían GML.

Se evaluaron luego las bandas resultantes en cuanto a actividad antimicrobiana utilizando el Ensayo Antimicrobiano y Staphylococcus aureus. Las concentraciones de GML utilizadas para preparar los ejemplos, los pesos base de banda y las actividades antimicrobianas de las bandas se resumen en la Tabla 11. Los datos antibacterianos en la Tabla 11 son reducciones porcentuales en las unidades formadoras de colonias bacterianas (CFU) después de un tiempo de exposición de 24 horas a 23-24ºC. Estos datos demuestran que todas las muestras de ensayo poseían actividad bactericida, aunque el material tratado con ácido láctico después de la extrusión exhibía la mayor destrucción porcentual de S. aureus.

TABLA 11

16

Ejemplos 82-86

Estos ejemplos ilustran el grado de absorbancia del agua de diversas construcciones de banda no tejida de esta invención.

En los Ejemplos 82-84, se prepararon bandas no tejidas de polipropileno obtenidas por Fusión-Soplado utilizando polipropileno PP3505 y diversas cantidades de GML empleando un proceso similar al Proceso de Extrusión B por Fusión-Soplado, excepto que la tasa de utilización de monoéster era aproximadamente 6,8 kg/h y la anchura de la banda era aproximadamente 51 cm.

En el Ejemplo 85, se preparó una banda no tejida de polipropileno obtenido por Fusión-Soplado utilizando polipropileno PP3746, 7,5% de polibutileno PB 0400, y 2,0% de GML utilizando un proceso similar al Proceso de Extrusión B por Fusión-soplado, excepto que la tasa de utilización de monoéster era aproximadamente 9,1 kg/h y la anchura de la banda era aproximadamente 51 cm.

En el Ejemplo 86, se empleó una muestra del dispositivo absorbente de tres capas preparado como se describe generalmente en el Ejemplo 76. El componente de la banda de polipropileno no tejido se preparó utilizando 3,0% de GML y tenía un peso base resultante de 130 g/m^{2}. Los pesos medios en seco de los componentes individuales de una muestra de 7,62 cm x 7,62 cm del dispositivo eran 0,16 g (malla), 0,13 g (respaldo de película), y 0,96 g (núcleo absorbente de polipropileno/pasta de celulosa).

La cantidad de agua absorbida, y la absorbancia porcentual de agua de las muestras de 7,62 cm x 7,62 cm de los Ejemplos 82-86 se midieron de acuerdo con el Ensayo de Absorbancia Porcentual de Agua arriba descrito. Los resultados se proporcionan en la Tabla 12.

TABLA 12

17

Los datos de la Tabla 12 demuestran que todas las muestras eran fuertemente absorbentes de agua, siendo cada muestra capaz de absorber más de diez veces su propio peso de agua. Para estos ejemplos, no existía una correlación significativa entre el % de absorbancia de agua y los niveles de GML presentes en las muestras.

Ejemplos 87-89

Ejemplo Comparativo C31

Estos ejemplos ilustran la hidrofilia de diversas telas unidas por hilado de esta invención.

Utilizando el Procedimiento de Extrusión con Unión por Hilado con modificaciones menores, se prepararon telas unidas por hilado que contenían diversos porcentajes de GML, polibutileno PB 0400 y/o SPAN^{TM} 20 en polipropileno EXXON^{TM} 3155.

En el Ejemplo 87, la mezcla de polímeros extruida estaba constituida por 93,5% de 3155, 1,5% de GML y 5% de PB 0400.

En el Ejemplo 88, la mezcla de polímeros extruida estaba constituida por 88,5% de 3155, 1,05% de GML, 0,45% de SPAN^{TM} 20 y 10% de PB 0400.

En el Ejemplo 89, la mezcla de polímeros extruida estaba constituida por 86,2% de 3155, 1,65% de GML, 0,85% de SPAN^{TM} 20 y 11,33% de PB 0400.

En el Ejemplo Comparativo C31, la mezcla de polímeros extruida estaba constituida por 95% de 3155 y 5% de PB 0400 (sin aditivo hidrófilo alguno).

Las telas se ensayaron respecto a hidrofilia utilizando el Ensayo de Mojado por Goteo. Los resultados de estos ensayos se muestran a continuación en la Tabla 13.

TABLA 13

18

Los datos de la Tabla 13 demuestran que la totalidad de las muestras unidas por hilado que contenían GML (Ejemplos 87-89) demostraban hidrofilia, mientras que la muestra sin el GML (Ejemplo Comparativo C31) era hidrófoba.

Ejemplos 90-109

Ejemplo Comparativo C32

Estos ejemplos ilustran el uso de diversos aditivos polímeros al nivel 10% para mejorar la hidrofilia de las muestras de banda obtenidas por Fusión-Soplado producidas a partir de polipropileno EOD 96-36 que contenía GML y mezclas 70/30 de GML/SPAN^{TM}. La extrusión se realizó utilizando el Procedimiento de Extrusión A por Fusión-Soplado, y las muestras de banda resultantes se evaluaron respecto a hidrofilia inicial frente a agua caliente y agua fría utilizando el Ensayo de Hidrofilia. Los resultados de estas evaluaciones se presentan en la Tabla 14.

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(Tabla pasa a página siguiente)

TABLA 14

19

Los datos de la Tabla 14 demuestran que los mejoradores hidrófilos poliolefínicos aumentaban todos ellos la hidrofilia de las muestras de banda no tejida.

Claims

1. Un dispositivo que comprende:

una capa absorbente que comprende fibras de polipropileno que tienen incorporada en ellas una cantidad eficaz de un monoglicérido de ácido graso C_{8} a C_{12} tal que las fibras son hidrófilas, y una cantidad eficaz de un material mejorador antimicrobiano, en el cual las fibras son antimicrobianas frente a bacterias Gram-positivas y bacterias Gram-negativas.

2. Un dispositivo absorbente de la reivindicación 1, en el cual:

a): la capa absorbente está constituida por fibras hidrófilas de polipropileno que tienen incorporada en ellas una cantidad eficaz de un monoglicérido de ácido graso C_{12} tal que la fibra es hidrófila, y una cantidad eficaz de un material mejorador antimicrobiano, en cual la fibra es antimicrobiana frente a bacterias Gram-positivas y a bacterias Gram-negativas; y

b): una hoja de respaldo impermeable a los líquidos y permeable a los vapores de humedad adherida a una superficie externa de la capa absorbente.

3. Un dispositivo absorbente de la reivindicación 2, en el cual:

a): la capa absorbente comprende

(i): fibras hidrófilas de polipropileno que tienen incorporada en ellas una cantidad eficaz de un monolaurato de glicerol, y la superficie de la fibra está cubierta por un recubrimiento seco que contiene una cantidad eficaz de ácido láctico, en la cual la fibra es antimicrobiana frente a bacterias Gram-positivas y a bacterias Gram-negativas, y

(ii): un aditivo absorbente;

b): la hoja de respaldo es sustancialmente coextensiva con la capa absorbente;

y

c): una hoja permeable a los líquidos que es sustancialmente coextensiva con y está adherida a la superficie de la capa absorbente opuesta a la superficie a la cual está adherida la hoja de respaldo.

4. Un vendaje de heridas que comprende:

a): una capa absorbente que comprende fibras hidrófilas de polipropileno que tienen incorporada en ellas una cantidad eficaz de un monoglicérido de ácido graso C_{8} a C_{16} tal que las fibras son hidrófilas, y una cantidad eficaz de un material mejorador antimicrobiano, en la cual la fibra es antimicrobiana frente a bacterias Gram-positivas y a bacterias Gram-negativas; y

b): una hoja de respaldo impermeable a los líquidos y permeable a los vapores de humedad adherida a una superficie externa de la capa absorbente; siendo la hoja de respaldo sustancialmente coextensiva con la capa absorbente; y

5. Un método de preparación de fibras que son a la vez hidrófilas y antimicrobianas frente a bacterias Gram-positivas y Gram-negativas, que comprende:

a): preparar una mezcla fundida en caliente que comprende polipropileno fundido y una cantidad de al menos un monoglicérido de ácido graso C_{8} a C_{12} que es eficaz para impartir a la vez hidrofilia y actividad antimicrobiana frente a bacterias Gram-positivas a la superficie de la fibra;

b): extruir la mezcla en fibras;

c): poner en contacto las fibras con una composición líquida que comprende al menos un material mejorador antimicrobiano, enfriando de este modo y solidificando al menos parcialmente las fibras para producir un recubrimiento esencialmente seco del material mejorador antimicrobiano en la superficie de las fibras, que tiene concentración y uniformidad suficientes tales que la superficie de las fibras es antimicrobiana frente a bacterias Gram-negativas.