JP2022545424A - 洗浄時の微生物除去が向上した微細構造化表面、物品、及び方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書に記載の微細構造化表面を含むベース部材を提供する工程であって、山部構造が、ベース部材よりも高い溶融温度を有する有機ポリマー材料を含む、工程と、山部構造の溶融温度未満の温度でベース部材を物品に熱成形する工程と、を含む。
微細構造化フィルム及び物品は、重合性樹脂のコーティング、鋳造及び硬化、射出成形、並びに/又は圧縮技術を含むがこれらに限定されない、様々な高精細方法を含む様々な方法によって形成することができる。例えば、(例えば、加工)表面の微細構造化は、(1)微細構造パターンを有するツールを使用して溶融熱可塑性樹脂を鋳造すること、(2)微細構造パターンを有するツール上に流体をコーティングすること、その流体を凝固させること、及び得られたフィルムを取り外すこと、(3)熱可塑性フィルムをニップロールに通して、微細構造パターンを有するツールに押し付けて圧縮すること(すなわち、エンボス加工)、及び/又は(4)揮発性溶媒中のポリマーの溶液又は分散体を、微細構造パターンを有するツールに接触させ、例えば、蒸発によって溶媒を除去すること、のうちの少なくとも1つによって達成することができる。ツールは、ある程度はツール材料及び所望のトポグラフィの特徴に応じて選択される、当業者に知られている多数の技術のいずれかを使用して形成することができる。例示的な技術としては、エッチング(例えば、化学エッチング、機械エッチング、又はレーザーアブレーション若しくは反応性イオンエッチングなどの他のアブレーション手段、及びこれらの組み合わせ)、フォトリソグラフィ、ステレオリソグラフィ、マイクロマシニング、ローレット加工(例えば、切削ローレット若しくは酸強化ローレット)、スコアリング、カッティングなど、又はそれらの組み合わせが挙げられる。いくつかの実施形態では、ツールは金属ツールである。ツールは、国際公開第2009/032815号(David)に記載されているようなダイヤモンド様ガラス層を更に含み得る。
エポキシ樹脂組成物は、一般に、少なくとも2つのエポキシド基を含む少なくとも1つのエポキシ樹脂を含む。エポキシド基は、3個の環原子を有する環状エーテルであり、グリシジル基又はオキシラン基とも呼ばれることもある。エポキシ樹脂は、典型的には周囲温度で液体である低分子量モノマーである。
別の実施形態では、微細構造化表面は、エポキシ樹脂シートの圧縮成形によって調製され、モールド面は、微細構造化表面のネガ複製を含む。
いくつかの実施形態では、山部構造及び(例えば、平坦な)ベース部材は、異なる材料を含む。例えば、Luらの特許米国特許第5,175,030号、及びLuの米国特許第5,183,597号に記載されるように、微細構造を有する物品(例えば、輝度向上フィルム)は、(a)重合性組成物を調製する工程と、(b)マスターネガ微細構造モールド面上に、マスターの空洞を充填するのに、かろうじて十分な量で重合性組成物を堆積させる工程と、(c)重合性組成物のビーズを(モノリシック、又は多層(例えばPETフィルム)などの)予め形成されたベース部とマスターとの間で(そのうちの少なくとも1つが可撓性である)移動させることによって空洞を充填する工程と、(d)組成物を硬化する工程と、を含む、方法によって調製することができる。マスターは、ニッケル、ニッケルめっきが施された銅、又は黄銅などの金属製であってもよく、あるいは重合条件下で安定であり、かつ、マスターからの重合材料のきれいな除去を可能にする表面エネルギーを好ましくは有する熱可塑性材料であってもよい。ベースフィルムの表面のうちの1つ以上は、任意選択的に、プライマー処理されるか、又はそうしない場合は、ベース部への光学層の接着を促進するように処理されてもよい。
微細構造化表面の有機ポリマー材料は、抗菌剤(殺菌剤及び抗生物質を含む)、染料、離型剤、酸化防止剤、可塑剤、熱及び光安定剤(紫外線(UV)吸収剤を含む)、充填剤、顔料などを含む他の添加剤を含有し得る。
一実施形態では、洗浄時の微生物(例えば、細菌)除去が向上した表面を有する物品を提供する方法が記載されている。微細構造化表面は、例えば、微細構造化表面を織布又は不織布材料で拭き取るか、又は微細構造化表面をブラシでこすることによって、機械的に洗浄することができる。いくつかの実施形態では、織布材料又は不織布材料の繊維は、谷部の最大幅よりも小さい繊維直径を有する。いくつかの実施形態では、ブラシの毛材は、谷部の最大幅よりも小さい直径を有する。あるいは、微細構造化表面は、微細構造化表面に抗菌溶液を適用することによって洗浄されてもよい。更に、微細構造化表面はまた、(例えば、紫外線)放射型の消毒によって洗浄され得る。そのような洗浄技術の組み合わせを使用することができる。
本発明の目的は、洗浄時の微生物(例えば、細菌)除去が向上した表面を有する物品を提供することであり、物品は、典型的には、鼻腔栄養チューブ、創傷接触層、血流カテーテル、ステント、ペースメーカーシェル、心臓弁、整形外科用インプラント(股関節、膝、肩など)、歯周インプラント、義歯、歯冠、コンタクトレンズ、眼内レンズ、軟組織インプラント(乳房インプラント、陰茎インプラント、顔面及び手インプラントなど)、外科用器具、縫合糸(分解性縫合糸を含む)、蝸牛インプラント、鼓室形成チューブ、シャント(水痘症用シャントを含む)、術後廃液チューブ及び廃液デバイス、尿道カテーテル、気管内チューブ、心臓弁、創傷包帯、他のインプラント型デバイス、並びに他の留置デバイスなどの(例えば、殺菌された)医療用物品ではない。いくつかの実施形態では、物品はまた、歯科矯正装置でも歯科矯正ブラケットでもない。
a)乗り物(例えば、自動車、バス、電車、飛行機、ボート、救急車、船)の表面又は構成要素、及び自動車、スクーター、自転車などの電動及び非電動の共有される乗り物(ヘッドレスト、ダッシュボード、ドアパネル、(例えば、航空機の)窓シャッター、ギアシフタ、シートベルトバックル、装置及びボタンパネル、(例えば、プラスチックの)シートバックトレイ及びアームレスト、手すり、客室壁板、荷物室、ステアリングホイール、ハンドルバーを含む);
b)電子デバイス(例えば、電話、ラップトップ、タブレット、又はコンピュータ)のハウジング及びケース、キーボード及びマウス(マウスパッドを含む)、タッチスクリーン、プロジェクタ、プリンタ、リモートコントロールデバイス、ロック、充電器(コード及びドッキングステーションを含む)、フォブ、ビデオ及びアーケードゲーム、スロットマシン、自動テラーマシン;クレジットカードリーダ、キーパッド、スタイリスト、レジ、バーコードスキャナ、支払いキオスクなどのPOS電子機器;
c)包装フィルム(例えば、食品又は医療製品用)、及びラベル、封筒、及び気泡シートを含むポリマー製輸送用製品;
d)ギャレー、カート、カッティングボード、ランチボックス、サーモス、電化製品(電子レンジ、ストーブ、オーブン、ブレンダー、トースター、コーヒーメーカー、棚や引き出しを含む冷蔵庫など)、グリル、器具(例えば、特にそのハンドル)、メニュー、調味料ボトル、ソルト&ペッパーシェーカー、テーブルトップ及び椅子(特にレストラン、寮、老人ホーム、及び刑務所での公共の食事用)を含む、食品の調理及びダイニングの表面、容器、並びにフィルム;
e)医療、歯科、若しくは実験室施設、又は医療、歯科、若しくは実験室用機器の(例えば、非無菌の)表面(例えば、除細動器、人工呼吸器、及びCPAP(特にそのマスク)、フェイスシールド、松葉杖、車椅子、ベッド手すり、搾乳ポンプ装置、IVポール及びバッグ、(例えば、歯科材料用)硬化ライト、検査台);
f)家具の表面又は構成要素(例えば、デスク、テーブル、椅子、シート、及びアームレスト);
g)家具、建物のドア、ターンスタイルゲート、電化製品、乗り物、ショッピングカート及びバスケット、運動器具、(例えば調理用)器具、ツール、ハンドルバー、窓ブラインドのレバーなどを含む、物品のハンドル(例えば、ノブ、取っ手、ロックを含むレバー);
h)建物の表面(エスカレータ及びエレベータを含む)、例えば、ドア、手すり、壁、床、カウンタートップ、デスクトップ、キャビネット、ロッカー、窓枠、電気変調器(例:電灯のスイッチ、調光器、及びそれらのプレートを含む差し込み口)など;
i)化粧室の表面及び構成要素(例えば、シンク、トイレ表面(例えば、レバー)、排水キャップ、シャワー壁、浴槽、洗面化粧台、カウンタートップ);
j)スイミングプール又は屋根材の表面又はライナー;
k)歯ブラシ、眼鏡フレーム、靴、衣類、ハンドバッグなどの身の回り品;
l)おもちゃ、おしゃぶり、ボトル、歯固め、チャイルドシート、ベビーベッド、おむつ交換台、遊具などの子供用物品;
m)掃除用品(掃除機、モップ、スクラブブラシ、ダスター、便器クリーナー、プランジャー、ほうきなど);
n)運動及びスポーツ用の保護用品(例えば、サッカー、バスケットボール、サッカー、ゴルフなどの様々なスポーツ用のヘルメット、ガード、ボール);
o)エクササイズ、スパ、サロン(例えば、ヘアスタイリング及びネイル)の設備(例えば、ウェイト、ヨガマット)が含まれる。微細構造化表面は、軍用住宅、刑務所、寮、老人ホーム、アパート、ホテルなどの集合生活施設;オフィス、学校、アリーナ、カジノ、ボーリング場、ゴルフコース、アーケード、ジム、サロン、スパ、ショッピングセンター、空港、駅などの公共の場所;及び公共交通機関に特に好都合である。
H2C=CR1C(O)OR8
[式中、R1はH又はメチルであり、R8は1~22個の炭素を有するアルキル、又は2~20個の炭素及び酸素若しくは硫黄から選択される1~6個のヘテロ原子を有するヘテロアルキルである]を有していてもよい。アルキル基又はヘテロアルキル基は、直鎖、分枝、環状、又はこれらの組み合わせとすることができる。
走査型電子顕微鏡-試料調製及びイメージング
試料ディスクを、各ディスクを5%グルタルアルデヒド溶液中に30分間慎重に浸漬することによって、走査型電子顕微鏡(SEM)用に固定した。これに続いて、以下の順序で実施した6つの連続したディスク浸漬洗浄ステップ(各洗浄ステップにつき30分の浸漬時間)を行った:1)PBS溶液、2)25%イソプロピルアルコール水溶液、3)50%イソプロピルアルコール水溶液、4)75%イソプロピルアルコール水溶液、5~6)100%イソプロピルアルコール溶液中での2回の最終的な浸漬洗浄。ピンセットを使用して各ディスクを96ウェルプレートに移した。ディスクを約48時間にわたって乾燥させた。次に、ディスクの微細構造化表面がスタブの外側に面した状態で、ディスクを両面テープを使用してSEMスタブに個別に取り付けた。各試料の縁部に導電性銀塗料を塗り、Denton Vacuum Desk V Sputter Coater(Denton Vacuum(Moorestown,NJ))と金のターゲットを使用してスタブアセンブリ全体を90秒間スパッタコーティングした。スパッタコーティング後、スタブを、JEOL JCM-500 NeoScope SEM装置(JEOL USA Incorporated(Peabody,MA))に移動させてイメージングを行った。
トリプシンソイブロス(TSB、Becton,Dickinson and Company(Franklin Lakes,NJ)から入手)を脱イオン水中に溶解し、製造業者の指示に従って濾過滅菌した。
緑膿菌(ATCC 15442)又は黄色ブドウ球菌(ATCC 6538)のストリークプレートを、Tryptic Soy Agarの凍結ストックから調製した。プレートを37℃で一晩インキュベートした。プレートから1個のコロニーを10mLの滅菌TSBに移した。培養物を毎分250回転及び37℃で一晩振とうした。接種試料を、培養物(約109コロニー形成単位(cfu)/mL)をTSB中で1:100に希釈することによって調製した。
UV硬化性樹脂を、PHOTOMER 6210脂肪族ウレタンジアクリレートオリゴマー(75部)、SR238 1,6-ヘキサンジオールジアクリレート(25部)、及びLUCIRIN TPO光開始剤(0.5%)から調製した。構成成分を高速ミキサーでブレンドし、約70℃のオーブン内で24時間加熱し、次いで室温に冷却した。線形プリズムフィルムを調製するためのテンプレートとして、銅ボタン(直径2インチ(5.08cm))を使用した。ボタン及び配合樹脂を両方とも約70℃のオーブン内で15分間加熱した。温められたボタンの中央に、トランスファーピペットを使用して、約6滴の加温された樹脂を適用した。MELINEX 618 PET支持フィルム[3インチ×4インチ(7.62cm×10.16cm)、厚さ5ミル]の断片を、適用された樹脂を覆うように置き、続いてガラスプレートを置いた。PETフィルムのプライマー処理された表面を、樹脂と接触するように方向付けた。樹脂がボタンの表面を完全に覆うまで、ガラスプレートを手で押して所定の位置に保持した。ガラスプレートを慎重に取り外した。気泡が入った場合、ゴムハンドローラを使用してそれらを除去した。
直径34mmの中空パンチを使用して、微細構造化フィルムから個々のディスクを切り出した。1つのディスクを、滅菌6ウェルマイクロプレートの各ウェル内に配置し、ディスクの微細構造化表面がウェル開口部に面し、剥離ライナーがウェル底部に面するように向けた。次いで、プレートにイソプロピルアルコールのミストを噴霧して、試料を消毒し、乾燥させた。ディスクを、比較例Aのフィルムからも調製した。
細菌培養物(上記)の接種試料(4mL)を、ディスクの入った6ウェルマイクロプレートの各ウェルに添加した。6ウェルマイクロプレートに蓋を載せて、プレートをPARAFILM M 実験室フィルム(Bemis Company(Oshkosh,WI)から入手)で包んだ。包まれたプレートを湿った紙タオルが入ったビニル袋に入れ、密封したその袋を37℃のインキュベータに入れた。7時間後、プレートをインキュベータから取り出し、ピペットを使用して液体培地を各ウェルから取り出した。新しい滅菌TSB(4mL)を各ウェルに添加し、プレートの蓋を取り付けた。そのプレートをPARAFILM M 実験室フィルムで再び包み、湿った紙タオルと共に袋に密封し、インキュベータに戻した。17時間後、プレートをインキュベータから取り出した。液体培地を各ウェルから(ピペットを使用して)取り出し、4mLの滅菌脱イオン水と交換した。その水を取り除き、4mLずつの滅菌脱イオン水と更に2回交換した。最後の分の水を各ウェルから取り除き、次いでディスクを取り出した。ライナー層を各ディスクから剥離して、接着剤バッキングを露出させた。中空パンチを使用して、各ディスクから小さい直径12.7mmのディスクを切り出した。ディスクのうちのいくつか(n=3)を、ディスク上のコロニーカウント(cfu)について分析し、ディスクのうちのいくつか(n=3)を、洗浄手順ステップに進ませた。
直径12.7mmのディスクを、ディスクの接着剤バッキングを介してElcometer Model 1720 Abrasion and Washability Tester(Elcometer Incorporated(Warren,MI))の洗浄レーンに取り付けた。特に指定のない限り、各ディスクは、ディスク表面の微細構造化チャネルが洗浄キャリッジの動きと同じ方向に方向付けられるように、テスター内に配置された。不織布シート[SONTARA 8000又はポリプロピレン不織布シート(繊維径5.9ミクロン、40gsm)のいずれかから選択]の2インチ×5インチ(5.08cm×12.7cm)の断片を、脱イオン水中にTWEEN 20(0.05%)を含む溶液に浸漬し、余分な液体を絞り出した。この不織布シートをUniversal Material Clamp Tool(450g)の周りに固定し、このツールを装置のキャリッジに取り付けた。装置を、60サイクル/分の速度で15キャリッジサイクルで動作するように設定した(総洗浄時間=15秒)。
直径12.7mmのディスクを、ディスクの接着剤バッキングを介してElcometer Model 1720 Abrasion and Washability Testerの洗浄レーンに取り付けた。特に指定のない限り、各ディスクは、ディスク表面の微細構造化チャネルが洗浄キャリッジの動きと同じ方向に方向付けられるように、テスター内に配置された。Acclean手動歯ブラシ(毛材の平均径約180ミクロン、Henry Schein Incorporated(Melville,NY)から入手)のヘッドを装置のキャリッジ内に保持するために、積層造形によってツールを準備した。歯ブラシヘッド及びディスクを、ディスクの露出した表面全体がブラシの毛材に接触するように並べた。ブラシ毛材を、動作前に水に浸漬した。装置を、60サイクル/分の速度で15キャリッジサイクルで動作するように設定した(総洗浄時間=15秒)。ツールの重量は190gであった。
洗浄手順に続いて、各ディスクを、PBS緩衝液中にTWEEN 20(0.05%)を含有した1mLずつの溶液で5回洗浄した。洗浄した各ディスクを、個別に、PBS緩衝液(10mL)中にTWEEN 20(0.05%)の溶液を含有した別個の50mL円錐バイアルに移した。各チューブを1分間連続的にボルテックスし、Branson2510 Ultrasonic Cleaning Bath(Branson Ultrasonics(Danbury,CT))を使用して1分間超音波処理し、1分間ボルテックスした。各チューブからの溶液をバターフィールド緩衝液(3M Corporationから入手)で段階希釈し(約8希釈)、3M PETRIFILM Aerobic Count Plate(3M Corporation)のカウント範囲内のコロニー形成単位(cfu)数をもたらす細菌濃度レベルを得た。希釈した各試料のアリコート(1mL)を、製造業者の指示に従って、別個の3M PETRIFILM Aerobic Count Plateにプレーティングした。カウントプレートを37℃で48時間にわたってインキュベートした。インキュベーション期間後、3M PETRIFILM Plate Reader(3M Corporation)を使用して、各プレート上のcfuの数をカウントした。カウント値を使用して、ディスクから回収したcfuの総数を計算した。結果を、3つのディスクについて決定された平均cfuカウントとして報告する。
ブラッシング手順に続いて、各ディスクを、PBS緩衝液中にTWEEN 20(0.05%)を含有した1mLずつの溶液で5回洗浄した。洗浄した各ディスクを、個別に、PBS緩衝液(10mL)中にTWEEN 20(0.05%)の溶液を含有した別個の50mL円錐バイアルに移した。各チューブを1分間連続してボルテックスし、Misonix Sonicator Ultrasonic Processor XL(Misonix Incorporated(Farmingdale,NY))を使用して、30秒間超音波処理し(パルス間0.5秒の2秒パルスで、レベル3設定)、1分間ボルテックスした。各チューブからの溶液をバターフィールド緩衝液で段階希釈し(約8希釈)、3M PETRIFILM Aerobic Count Plateのカウント範囲内のコロニー形成単位(cfu)数をもたらす細菌濃度レベルを得した。希釈した各試料のアリコート(1mL)を、製造業者の指示に従って、別個の3M PETRIFILM Aerobic Count Plateにプレーティングした。カウントプレートを、2つのBD GasPak EZパウチ(Becton,Dickinson and Companyから入手)を備えた気密嫌気性ボックス内で密封し、37℃で24時間にわたってインキュベートした。インキュベーション期間後、3M PETRIFILM Plate Readerを使用して、各プレート上のcfuの数をカウントした。カウント値を使用して、ディスクから回収したcfuの総数を計算した。結果を、3つのディスクについて決定された平均cfuカウントとして報告する。
緑膿菌を接種した実施例1、実施例2、及び比較例Aのディスク(12.7mm)を、「試料ディスク接種、インキュベーション、及び洗浄方法」(上記)に記載されたように調製した。不織布シートとしてSONTARA 8000を使用して、「試料ディスク洗浄手順A」(上記)に従ってディスクを洗浄した。洗浄したディスクを「試料ディスクコロニーカウント方法A」(上記)に従って分析した。平均log10cfuカウントを、ディスクを洗浄することによって達成された計算されたlog10cfu減少値と共に表2に報告する。
緑膿菌を接種した実施例3~8、及び比較例Aのディスク(12.7mm)を、「試料ディスク接種、インキュベーション、及び洗浄方法」に記載されたように調製した。不織布シートとしてSONTARA 8000を使用して、「試料ディスク洗浄手順A」に従ってディスクを洗浄した。洗浄したディスクを「試料ディスクコロニーカウント方法A」に従って分析した。平均log10cfuカウントを、ディスクを洗浄することによって達成された計算されたlog10cfu減少値と共に表3に報告する。
黄色ブドウ球菌を接種した実施例1、実施例2、及び比較例Aのディスク(12.7mm)を、「試料ディスク接種、インキュベーション、及び洗浄方法」に記載されたように調製した。不織布シートとしてSONTARA 8000を使用して、「試料ディスク洗浄手順A」に従ってディスクを洗浄した。洗浄したディスクを「試料ディスクコロニーカウント方法A」に従って分析した。平均log10cfuカウントを、ディスクを洗浄することによって達成された計算されたlog10cfu減少値と共に表4に報告する。
緑膿菌を接種した実施例1、実施例2、及び比較例Aのディスク(12.7mm)を、「試料ディスク接種、インキュベーション、及び洗浄方法」(上記)に記載されたように調製した。不織布シートとしてSONTARA 8000を使用して、「試料ディスク洗浄手順A」に従ってディスクを洗浄した。唯一の例外として、ディスクの半分が、ディスク表面の微細構造化チャネルが洗浄キャリッジの動きと同じ方向に方向付けられるように、装置内で方向付けられており、ディスクの半分が、ディスク表面の微細構造チャネルが洗浄キャリッジの動きに垂直な方向に方向付けられるように、装置内で方向付けられていた。洗浄したディスクを「試料ディスクコロニーカウント方法A」に従って分析した。平均log10cfuカウントを、ディスクを洗浄することによって達成された計算されたlog10cfu減少値と共に表5に報告する。
緑膿菌を接種した実施例1及び比較例Aのディスク(12.7mm)を、「試料ディスク接種、インキュベーション、及び洗浄方法」に記載されたように調製した。ポリプロピレン不織布シート(繊維直径5.9ミクロン、40gsm)を使用して、「試料ディスク洗浄手順A」に従ってディスクを洗浄した。洗浄したディスクを「試料ディスクコロニーカウント方法A」に従って分析した。平均log10cfuカウントを、ディスクを洗浄することによって達成された計算されたlog10cfu減少値と共に表6に報告する。
ストレプトコッカスミュータンスを接種した実施例1、実施例2、及び比較例Aのディスク(12.7mm)を、「試料ディスク接種、インキュベーション、及び洗浄方法」に記載されたように調製した。ディスクを「試料ディスク洗浄手順B」に従って洗浄した。洗浄したディスクを「試料ディスクコロニーカウント方法B」に従って分析した。平均log10cfuカウントを、ディスクを洗浄することによって達成された計算されたlog10cfu減少値と共に表7に報告する。
消毒剤洗浄溶液を、3M Disinfectant Cleaner RCT Concentrate 40A(3M Corporationから入手)を滅菌水で希釈(1:256)することにより調製した。緑膿菌を接種した実施例1、実施例2、及び比較例Aのディスク(12.7mm)を、「試料ディスク接種、インキュベーション、及び洗浄方法」に記載されたように調製した。剥離ライナー層を取り外し、各ディスクを別個の50mL円錐バイアルの壁に取り付けた(すなわち、1チューブ当たり1ディスク)。消毒剤洗浄溶液中にディスクを確実に完全に浸漬するために、ディスクを、チューブの底部に可能な限り近付けて取り付けた。消毒剤洗浄溶液のアリコート(4mL)を各チューブに添加し、チューブを30秒間又は3分間室温で維持した。Dey/Engley中和ブロス(36mL)を直ちに添加し、キャップをしたチューブを手で3回反転させて試料を混合した。各チューブを30秒間連続的にボルテックスし、Branson 2510 Ultrasonic Cleaning Bathを使用して30秒間超音波処理し、30秒間ボルテックスした。各チューブからの溶液をバターフィールド緩衝液で段階希釈し(約8希釈)、3M PETRIFILM Aerobic Count Plateのカウント範囲内のコロニー形成単位(cfu)数をもたらす細菌濃度レベルを得した。希釈した各試料のアリコート(1mL)を、製造業者の指示に従って、別個の3M PETRIFILM Aerobic Count Plateにプレーティングした。カウントプレートを37℃で48時間にわたってインキュベートした。24時間インキュベートした後、3M PETRIFILM Plate Readerを使用して各プレート上のcfu数をカウントした。カウント値を使用して、ディスクから回収したcfuの総数を計算した。
アクリル感圧接着剤(PSA)フィルムを、イソオクチルアクリレート(450g、Sigma-Aldrich Company)、アクリル酸(50g、Alfa Aesar(Haverhill,MA))、及びDAROCUR 1173光開始剤(0.15g)を透明なガラス瓶内で組み合わせて混合することによって調製した。試料を窒素で5分間パージし、約2000センチポアズの粘度が達成されるまで、360nmのUV光からの低強度(0.3mW/cm2)のUV照射に曝露した。粘度測定値は、23℃かつ50s-1のせん断速度でLV Spindle #63(AMETEK Brookfield(Middleboro,MA))を有するBrookfield LVDV-II+ Pro Viscometerを使用して判定した。IRGACURE-651光開始剤(1.125g)及びヘキサンジオールジアクリレート(2.7g、Sigma-Aldrich Company)を瓶に添加し、混合物を24時間混合した。得られた粘稠なポリマー溶液を、シリコーン処理したポリエステル剥離ライナー(RF02N及びRF22N、SKC Haas(Seoul,Korea)から入手)間に、設定ギャップを有するナイフコータを使用してコーティングして、100ミクロンの接着剤コーティング厚さを得た。この構造を、総線量1200mJ/cm2のUVA放射線を使用して350nmのUV照射で照射して、最終的なPSAフィルムを準備した。
金属ツールをラミネータと共に使用して、実施例3の寸法を有する図3の線形プリズムフィルムを作成した。3M Tape Primer 94(3M Corporationから入手)の層を、ブラシを使用して、VIVAK PET-Gシート(30cm×30cm、シート厚さ=2.1mm)の片面の中心部(12cm×13cm)に適用した。次いで、そのプライマー層を室温で5分間乾燥させた。同じ方法で2つ目のプライマー層を適用し、続いて乾燥させた。UV硬化性樹脂(上記)をピペットでツールに適用し、ディスクのプライマー処理された表面がツールに面し、ツールがシートの中央に置かれた状態で、ツールを覆うようにPET-Gディスクを置いた。ディスクを、50psigのニップ圧力設定及び0.52フィート/分(0.16メートル/分)の速度設定を有するラミネータを使用して積層した。試料を、窒素雰囲気下で15.2メートル/分(50フィート/分)の速度でUVプロセッサ(RPC Industriesから入手した、2つのHg蒸気ランプを備えたモデルQC 120233AN)に3回通過させることにより、試料をUV光で硬化させた。
UV硬化性樹脂を、PHOTOMER 6210脂肪族ウレタンジアクリレートオリゴマー(75部)、SR238 1,6-ヘキサンジオールジアクリレート(25部)、及びLUCIRIN TPO光開始剤(0.5%)から調製した。構成成分を高速ミキサーでブレンドし、約70℃のオーブン内で24時間加熱し、次いで室温に冷却した。銅ボタンを、キューブコーナー微細構造化フィルムを調製するためのテンプレートとして使用した。ボタン及び配合樹脂を両方とも約70℃のオーブン内で15分間加熱した。加温した樹脂を、トランスファーピペットを使用して、加温したボタンの中心に適用した。ボタンよりも大きいMELINEX 618 PET支持フィルム(厚さ5ミル)の断片を、適用された樹脂を覆うように置き、続いてガラスプレートを置いた。PETフィルムのプライマー処理された表面を、樹脂と接触するように方向付けた。樹脂がボタンの表面を完全に覆うまで、ガラスプレートを手で押して所定の位置に保持した。ガラスプレートを慎重に取り外した。気泡が入った場合、ゴムハンドローラを使用してそれらを除去した。
圧縮成形を使用して、実施例1について報告されたものと同じ微細構造化特徴寸法を有する線形プリズム微細構造化表面を有する、G-10エポキシ積層体のシートを調製した。微細構造化表面のネガ型複製を有する金型を、3M ESPE PARADIGM Heavy Body VPS印象材(3M Corporation)を使用してマスターから作製した。金型(15.2cm×15.2cm)を平坦な厚紙の断片上に配置した。G10 Epoxy Fiberboardの2枚のシート(12.7cm×12.7cm)を積み重ねて、金型の中心に置いた。シリコーンの平坦で平滑なシート(約1.27cm)をそれらのエポキシシートの上に置き、平坦なステンレス鋼プレート(厚さ約2.54cm)をそのシリコーンシートの上に置いた。完成した積層物を、液圧プレスの下部プラテン上に置いた。プレスの上部及び下部プラテンを300°F(148.9℃)で加熱し、積層物を2500ポンドの圧力(1平方インチ当たり100ポンドの圧力)下に1時間置いた後、積層物への圧力を維持しながらプラテンを70°F(21.1℃)に冷却した。冷却後、加えた圧力を取り除いた。得られた微細構造化G-10エポキシシートを金型及びシリコーンスペーサから外した。
圧縮成形を使用して、実施例19において報告された手順にしたがってキューブコーナー微細構造化表面を有するG-10エポキシ積層体のシートを調製した。実施例18に記載された微細構造化表面のネガ型複製を有する金型を、3M ESPE PARADIGM Heavy Body VPS印象材を使用してマスターから作製した。
金属ツールを用いた圧縮成形を使用して、キューブコーナー微細構造化表面を有するG-10エポキシ積層体のシートを調製した。
微細要素金型を、積層物における第2の平坦で平滑なシリコーンシートに置き換えたことを除いて、G-10エポキシ積層体の平坦で平滑なシートを実施例19に記載されたものと同じ圧縮成形プロセスに供給した。これにより、平滑な表面を有するエポキシシート(すなわち、パターン化された微細構造化表面を有さないフィルム)が形成された。
実施例19及び比較例Bのディスク(12.7mm)を実施例9に記載の手順に従って調製し、洗浄し、分析した。平均log10cfuカウントを、ディスクを洗浄することによって達成された計算されたlog10cfu減少値と共に表9に報告する。
Tryptic Soy Agarを、製造業者の指示に従って調製した。緑膿菌(ATCC 15442)又は黄色ブドウ球菌(ATCC 6538)のストリークプレートを、Tryptic Soy Agarの凍結ストックから調製して、37℃で一晩インキュベートした。プレートからの2つのコロニーを使用して、9mLの滅菌バターフィールド緩衝液(3M Corporation)に接種した。光学密度(吸光度)を600nmで読み取り、読み取り値が0.040±0.010であることを確認した。必要に応じて、培養物をこの範囲内になるように調整した。培養物の一部(1.5mL)を滅菌50mLコニカルチューブ中のバターフィールド緩衝液45mLに添加して、接触移動実験用の接種溶液を作製した。接種溶液の連続希釈試料を、バターフィールド緩衝液を使用して調製した。希釈試料を3M PETRIFILM Aerobic Countプレート(3M Corporation)にプレーティングし、製造業者の指示に従って評価し、各実験で使用した細胞濃度を確認した。
3M Tape Primer 94(3M Corporationから入手)の層を、DURAN PET-Gディスクの片面の表面全体にブラシを使用して適用した(ディスク直径=125mm、ディスク厚さ=0.75mm)。次いで、そのプライマー層を室温で5分間乾燥させた。
ダイヤモンド(先端幅29.0マイクロメートル、夾角3°、深さ87マイクロメートル)を使用して、複数の平行線状溝を有するツールが切断された。溝同士は、59.1マイクロメートルのピッチで間隔が空けられた。樹脂Aを、以下の表11の材料を混合することによって調製した。
比較例Dに記載されている手順に従い、異なる寸法を有する2つの方形波状微細構造化フィルムを生成した。比較例Eの微細構造化フィルムは、以下の表面寸法を有していた:壁の高さ(H)89.5マイクロメートル、側壁角度1.4度、ピッチ62.3マイクロメートル、壁の上面の幅28.8マイクロメートル、及び最大谷部幅33.3マイクロメートル。比較例Fの微細構造化フィルムは、以下の表面寸法を有していた:壁の高さ(H)45マイクロメートル、側壁角度0.48度、ピッチ30マイクロメートル、壁の上面の幅15マイクロメートル、及び最大谷部幅15マイクロメートル。
実施例1(表1)について報告された寸法と同じ寸法を有する線形プリズム微細構造化表面を有するSCOTCHCALビニルグラフィックフィルム(#IJ40、3M Corporationから入手)のシートをニッケルツールを用いた圧縮成形を使用して調製した。
SCOTCHCALビニルオーバーラミネートフィルム(#8508、厚さ2.3ミル、3M Corporationから入手)をSCOTCHCALビニルグラフィックフィルムの代わりに使用したことを除いて、実施例25で報告したのと同じ手順に従った。得られた微細構造化フィルムの試料を、実施例23に記載の手順に従って、微生物接触移動の減少について評価した。微細構造化フィルムの微生物接触移動の平均減少率は、84%であった。
実施例1、実施例20、及び比較例Aの微細構造化フィルムの試料(7.6cm×20.3cmのストリップ)を、Elcometer Model 1720 Abrasion and Washability Tester(ELCOMETER Incorporated)の洗浄レーンに接着して取り付けた。更に、キューブコーナー微細構造化フィルム(実施例27a)を、実施例20に従って個々のキューブコーナー微細構造が以下の寸法を有するように調製した:三角形底部が、60/60/60度(ベータ1、2、3);側壁角度アルファ2、アルファ3、アルファ1が、45、45、45度;山部高さが、9マイクロメートル;谷部幅が、27.7マイクロメートル及び27.7マイクロメートル。実施例27aの対応する試料ストリップも、装置の洗浄レーンに取り付けた。各レーンには、1つの試験試料が入っていた。微細構造化試料については、微細構造化表面を、反対側の非微細構造化表面を洗浄レーンに取り付けた状態で、露出させた。実施例1の微細構造化フィルムについては、一部の試料を、フィルム表面の微細構造化チャネルがキャリッジの動きと同じ方向(平行方向)に方向付けられるようにして装置内に置き、その他の試料を、フィルム表面の微細構造化チャネルがキャリッジの動きに垂直な方向に方向付けられるようにして装置内に置いた。
湿らせた拭き取り布を調製するために別の消毒剤溶液を使用したことを除いて、実施例27で報告された手順と同じ手順に従った。消毒剤溶液は、0.025%のクリスタルバイオレット染料を含有した3M Disinfectant Cleaner RCT Concentrate 40A(第4級アンモニウム系洗浄剤)の希釈水溶液(1:256)であった。第1の湿らせた拭き取り布は、消毒剤溶液に浸漬したSONTARA 8000不織布(5.1cm×12.7cm)であった。第2の湿らせた拭き取り布は、消毒剤溶液に浸漬した紙タオル(WypALL L30 General Purpose Wiperの5.1cm×12.7cm断片)であった。各拭き取り布から液体を手で絞ることによって、全ての拭き取り布から余分な液体を除去した。結果を表15及び表16に示す。
実施例1について説明した手順に従って、様々な寸法を有する3つの異なる線形プリズム微細構造化フィルムを調製した。3つのフィルムの寸法を、表17に報告する。実施例1及び比較例Aの試料と共にそれらの3つのフィルムの試料を、実施例9に記載の手順に従って評価した。全ての微細構造化フィルムが、比較例Aについて観察されたものよりも約1.5log大きいlog10cfuカウント減少を示した。
緑膿菌を接種した実施例1、実施例2、及び比較例Aのディスク(12.7mm)を、方法「最終乾燥工程付きの試料ディスク接種、インキュベーション、及び洗浄方法」(上記)に記載されたように調製した。不織布シートとしてSONTARA 8000を使用して、「試料ディスク洗浄手順A」(上記)に従ってディスクを洗浄した。洗浄したディスクを「試料ディスクコロニーカウント方法A」(上記)に従って分析した。平均log10cfuカウントを、ディスクを洗浄することによって達成された計算されたlog10cfu減少値と共に表18に報告する。
Claims (46)
- フィルムであって、
平坦なベース層上に配置された微細構造化表面であって、山部構造及び隣接する谷部を含み、前記谷部が、10ミクロン~250ミクロンの範囲の最大幅を有し、前記山部構造が、10度を超える側壁角度を有する、微細構造化表面と、
前記フィルムの反対の面上に感圧接着剤と、を備える、フィルム。 - 隣接する山部構造同士が、少なくとも一方向において前記平坦なベース層の近傍で相互に接続している、請求項1に記載のフィルム。
- 前記山部構造が、2つ以上のファセットを含む、請求項1又は2に記載のフィルム。
- 前記ファセットが、同じ方向に連続した又は半連続した表面を形成している、請求項3に記載のフィルム。
- 前記微細構造化表面が、プリズムの直線配列、又は好適形状キューブコーナー要素を含むキューブコーナー要素の配列を含む、請求項1~4のいずれか一項に記載のフィルム。
- 山部構造が、鋭利な頂上、丸みを帯びた頂上、又は切頭状頂上を有する、請求項3~5のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記山部構造が、20~120度の範囲の頂角を有する、請求項1~6のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記山部構造及び前記谷部が、前記平坦なベース層に平行な平坦な領域を含まない、又は、前記山部構造及び/又は前記谷部が切頭されており、前記微細構造化表面が前記平坦なベース層に平行な平坦な領域の50、40、30、20、又は10%未満を有する、請求項7に記載のフィルム。
- 前記谷部には、交差する壁がない、請求項1~8のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記平坦なベース層及び前記山部構造が、同じ又は異なる材料を含む、請求項1~9のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記平坦なベース層及び前記山部構造が、有機ポリマー材料を含む、請求項1に記載のフィルム。
- 前記フィルム及び前記感圧接着剤が、透明、透光性、又は不透明である、請求項1~11のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記感圧接着剤が除去可能である、請求項1~12のいずれか一項に記載のフィルム。
- 請求項1~13のいずれか一項に記載の前記フィルムを含む、テープ。
- 洗浄時の微生物(例えば、細菌)除去が向上した表面を有する物品を提供する方法であって、
物品上に微細構造化表面を提供する工程であって、前記微細構造化表面が、山部構造及び隣接する谷部の配列を備え、前記谷部が、10ミクロン~250ミクロンの範囲の最大幅を有し、前記山部構造が、10度を超える側壁角度を有する、工程を含む、方法。 - 微細構造化表面が、請求項2~12のいずれか一項に従って更に特徴付けられる、請求項15に記載の方法。
- 前記物品が、無菌インプラント型医療用物品でも、歯科矯正装置でも、歯列矯正ブラケットでもない、請求項15又は16に記載の方法。
- 前記物品が、乗り物(例えば、自動車、バス、電車、飛行機、ボート)の内表面又は外表面又は構成要素、電子デバイスのハウジング又はケース、包装フィルム(例えば、食品用又は医療用製品用)、保護フィルム(例えば、食品調製用又は医療設備の表面用)、家具の表面又は構成要素、スイミングプールの表面又はライナーである、請求項17に記載の方法。
- 前記微細構造化表面が、重合可能物のコーティング、射出成形、エンボス加工、レーザーエッチング、押出、又は鋳造及び硬化によって前記物品上に提供される、請求項15~18のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1~13のいずれか一項に記載の前記フィルムを準備し、前記フィルムを前記感圧接着剤で前記物品に接着することによって、前記物品上に前記微細構造化表面が提供される、請求項15~18のいずれか一項に記載の方法。
- 微細構造化表面を備えるベース部材を提供する工程であって、前記微細構造化表面が、複数の山部構造及び隣接する谷部を含み、前記谷部が、10ミクロン~250ミクロンの範囲の最大幅を有し、前記山部構造が、10度を超える側壁角度を有し、前記山部構造が、前記ベース部材よりも高い溶融温度を有する、工程と、
前記山部構造の前記溶融温度未満の温度で前記ベース部材を物品に熱成形する工程と、
を含む、物品を製造する方法。 - 前記ベース部材が、熱可塑性材料又は熱硬化性材料を含む、請求項21に記載の方法。
- 前記山部構造が、架橋有機ポリマー材料を含む、請求項21又は22に記載の方法。
- ベース部材及び前記ベース部材上に配置された微細構造化表面を備える物品であって、前記微細構造化表面が複数の山部構造及び隣接する谷部を含み、前記谷部が、10ミクロン~250ミクロンの範囲の最大幅を有し、前記山部構造が、10度を超える側壁角度を有する、物品。
- 微細構造化表面が、請求項2~12のいずれか一項に従って更に特徴付けられる、請求項24に記載の物品。
- 前記物品又は前記ベース部材が、医療用物品ではない、請求項24又は25に記載の物品。
- 前記物品が、乗り物(例えば、自動車、バス、電車、飛行機、ボート)の表面又は構成要素、電子デバイスのハウジング又はケース、食品包装又は食品調製表面、生物医学的包装又は医療設備の表面、家具、ハンドルの表面又は構成要素、スイミングプール又は屋根材の表面又はライナー、子ども用物品である、請求項24~26のいずれか一項に記載の物品。
- 感圧接着剤層が、前記ベース部材と前記微細構造化表面との間に配置されている、請求項24~26のいずれか一項に記載の物品。
- 前記ベース部材が、熱可塑性材料又は熱硬化性材料を含む、請求項24~28のいずれか一項に記載の物品。
- 前記山部構造が、架橋有機ポリマー材料を含む、請求項29に記載の方法。
- 前記微細構造化表面が洗浄後にもたらすことができる微生物(例えば、細菌)のlog10減少値が、少なくとも2、3、4、5、6、7、又は8である、請求項1~30のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記微細構造化表面が、微生物の接触移動の少なくとも25、30、35、40、45、50、60、70、80、90、95、又は99%減少をもたらす、請求項1~31のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 請求項1~32のいずれか一項に記載の微細構造化表面を含む物品を準備する工程と、
前記微細構造化表面を洗浄する工程と、
を含む、物品を洗浄する方法。 - 前記洗浄する工程が、
a)前記微細構造化表面を織布材料又は不織布材料で拭き取る工程、
b)前記微細構造化表面をブラシでこする工程、
c)前記微細構造化表面に抗菌溶液を適用する工程、又は
これらの工程の組み合わせを含む、請求項33に記載の方法。 - 環境に晒され、かつ、接触対象となる、又は人及び/若しくは動物と触れ合う表面を含む物品であって、前記表面が、山部構造及び隣接する谷部を含む微細構造化表面を含み、前記谷部が、1ミクロン~1000ミクロンの範囲の最大幅を有する、物品。
- 前記物品が、通常の使用中に洗浄される、請求項35に記載の物品。
- 前記山部構造が、10度を超える側壁角度を有する、請求項35又は36に記載の表面。
- 前記微細構造化表面又は前記物品が、請求項1~37のいずれか一項によって更に特徴付けられる、請求項35~37のいずれか一項に記載の表面。
- モールド面を備えるツールを準備する工程であって、前記モールド面が、山部構造及び隣接する谷部を含む微細構造化表面のネガ型複製であり、前記谷部が、1ミクロン~1000ミクロンの範囲の最大幅を有する、工程と、
前記ツールを用いてエポキシ樹脂材料を成形する工程と、
を含む、物品を製造する方法。 - 前記成形する工程が、硬化性エポキシ樹脂のシートを加熱及び圧縮成形する工程を含む、請求項39に記載の方法。
- 前記微細構造化表面が、請求項36、1~11のいずれか一項に従って更に特徴付けられる、請求項27又は28に記載の方法。
- 前記物品が、請求項17、26~32のいずれか一項によって更に特徴付けられる、請求項39~41のいずれか一項に記載の方法。
- 前記微生物(例えば、細菌)が、洗浄前に湿っている又は乾いている、請求項31に記載の物品又は方法。
- 前記フィルムがグラフィックフィルムである、請求項1~43のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記微細構造化表面の少なくとも50、60、70、80、90%が、洗浄溶液を前記微細構造化表面に適用した1~3分後に前記洗浄溶液を含んでいる、請求項1~44のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記微細構造化表面が、3より大きく90未満であるSbi/Sviを有する、請求項1~45のいずれか一項に記載の物品又は方法。
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