EP2312248A1 - Verfahren und Vorrichtung Gewinnung von Drucksauerstoff und Krypton/Xenon - Google Patents
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- F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
- F25J2245/50—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being oxygen
Definitions
- the invention relates to a method of obtaining pressure oxygen and krypton / xenon according to the preamble of patent claim 1.
- EP 1139046 A1 EP 1146301 A1 .
- DE 10213212 A1 DE 10213211 A1 .
- EP 1357342 A1 or DE 10238282 A1 DE 10302389 A1 .
- DE 10332863 A1 EP 1544559 A1 .
- EP 1666824 A1 or EP 1672301 A1 ,
- the bottoms fraction of the low-pressure column (the second oxygen fraction) is introduced into a krypton-xenon enrichment column (methane discharge column), at the head of which krypton / xenon-poor liquid oxygen is fed.
- methane discharge column krypton-xenon enrichment column
- the bottom product of the methane discharge column contains only very small amounts of methane and is enriched in krypton and xenon.
- the crude krypton-xenon mixture obtained here (the "krypton- and / or xenon-enriched fraction") has a krypton content of 0.1 mol% to 1.0 mol%, preferably 0.5 mol% to 0, 8 mol% and a xenon content of 0.008 mol% to 0.1 mol%, preferably 0.04 mol% to 0.06 mol%.
- the remainder of the mixture consists predominantly of oxygen with minor amounts of nitrogen, argon, methane and traces of C 2 H 6 , C 2 H 4 , C 3 H 8 , CO 2 and N 2 O.
- This mixture is the starting product for production from pure krypton in several stages to purities of 99.9999%.
- the invention is therefore based on the object to provide a method of the type mentioned above and a corresponding device which are more flexible than the known used and or apparatus and / or operationally particularly favorable.
- both oxygen fractions - the first forming the pressure oxygen product and the second serving as the insert for the krypton-xenon enrichment column - are taken together from the low-pressure column, brought to the elevated pressure and initially only partially evaporated.
- the two-phase mixture from the partial evaporation is introduced into a separator (phase separator).
- the liquid phase contains most of the heavier than volatile components, in particular krypton and xenon.
- the krypton and xenon content of the gas phase is very low, for example less than 1.4 ppm, preferably less than 0.9 ppm krypton and less than 0.06 ppm, preferably less than 0.02 ppm xenon.
- the gaseous portion is then heated from about the boiling point to near ambient temperature and then forms the pressure oxygen product with which virtually no krypton and xenon is lost.
- a particularly high yield can be achieved with manageable additional expenditure, for example over 70% krypton yield and over 85% xenon yield.
- the krypton-xenon enrichment column can be operated at reduced conversion or temporarily shut down completely without affecting pressure oxygen recovery.
- the excess liquid fraction from the separator is in this case passed by the krypton-xenon recovery and further treated at a suitable point in the process.
- the inventive method works particularly well at relatively low oxygen product pressures, so if the "increased pressure", for example, between 10 and 30 bar.
- At least a portion of the third oxygen fraction downstream of the separator is introduced into the krypton-xenon enrichment column as a second oxygen fraction.
- the introduction can be direct or indirect (for example via the low-pressure column); the third oxygen fraction (or the corresponding part) is utilized in both cases in the krypton-xenon enrichment column.
- At least a portion of the third oxygen fraction downstream of the precipitator may be returned to the low pressure column.
- This liquid, which has been returned to the low-pressure column, can likewise be withdrawn again from the low-pressure column at the same or an adjacent location and introduced into the krypton-xenon enrichment column.
- the corresponding portion of the third oxygen fraction is indirectly fed to the krypton-xenon enrichment column.
- the krypton-xenon recovery can be formed switchable in the inventive method by at least a portion of the third oxygen fraction downstream of the separator is introduced directly or indirectly into the krypton-xenon enrichment column in a first mode of operation and in a second mode of operation, the entire liquid fraction from the separator past the krypton-xenon enrichment column.
- the first mode of operation thus corresponds to the normal mode, the second mode of operation of a mode with deactivated krypton-xenon recovery.
- the first and third oxygen fractions are preferably taken together at least one practical or theoretical tray above the bottom of the low pressure column. Thus they contain compared to the bottoms liquid reduced proportion of krypton and xenon.
- the second oxygen fraction is preferably taken from the low-pressure column at least one practical or theoretical bottom below the extraction point of the first and third oxygen fraction, in particular from the bottom thereof. Thus, it has a particularly high krypton and xenon content. Between the sampling points of the first and third oxygen fraction on the one hand and On the other hand, the second oxygen fraction is, for example, one to five, preferably two to three, theoretical or practical soils.
- the invention also relates to a device according to claims 7 to 10.
- Compressed and prepurified feed air 1 is cooled in a main heat exchanger 2 and optionally partially liquefied and fed via line 3 to a rectification system (feed not shown), which has a double column 4 for nitrogen-oxygen separation and a krypton-xenon enrichment column 5.
- the double column consists of a high pressure column 6, a low pressure column 7 and a main condenser 8.
- the feed air is at least partially fed into the high pressure column (not shown) and separated there into liquid crude oxygen 9 and gaseous overhead nitrogen.
- the top nitrogen is at least partially condensed in the main condenser 8.
- a portion 10 of the resulting liquid nitrogen is introduced into the low-pressure column 7, as well as the raw oxygen 9. From the lower region of the low-pressure column 7, two oxygen streams 11, 12 taken liquid, with three practical trays are arranged between the two sampling points.
- the first oxygen stream 11 contains the first and the third oxygen fraction in the sense of the invention. These two are common across the lines 16, 17, and 18th passed through a pump 19 and the lower (cold) region of the main heat exchanger 2 and finally via a control valve 20 which causes no appreciable pressure loss, introduced into a separator (phase separator) 21.
- the gaseous fraction forms the first oxygen fraction 22 and is reintroduced into the main heat exchanger 2 at about the same temperature where it is warmed to approximately ambient temperature and finally withdrawn via line 23 as gaseous pressure oxygen product.
- the liquid fraction from the separator 21 forms the third oxygen fraction 24 and, in the example, is returned via line 32 completely to the bottom of the low-pressure column 7.
- Another portion of the first oxygen stream 11 forms a fourth oxygen fraction 25 and is fed as reflux liquid to the top of the krypton-xenon enrichment column.
- the second oxygen stream 12 forms the second oxygen fraction which is introduced further down into the krypton-xenon enrichment column 5 in the example immediately above the sump.
- the krypton-xenon enrichment column is heated by means of a bottom evaporator 26. Gaseous oxygen 27 from the head of the krypton-xenon enrichment column is returned to the low pressure column 7. From the bottom of the krypton-xenon enrichment column, a krypton- and / or xenon-enriched fraction 28 is withdrawn liquid, which otherwise contains mainly oxygen. It can be processed in further steps to a pure krypton product and / or to a pure xenon product.
- the line 31 is optional.
- part of the third oxygen fraction 24, which otherwise flows via the lines 32 and 12 can bypass the low-pressure column as a second oxygen fraction into the krypton-xenon enrichment column 5 are initiated.
- HAC hand indication and control.
- the entire second oxygen fraction that is to say the feed stream for the lower region of the krypton-xenon enrichment column 5, can also be conducted via the line 31; In this case, the line 12 can be omitted.
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Abstract
Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Gewinnung von Drucksauerstoff und Krypton/Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem, das eine Niederdrucksäule (7) zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung und eine Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (5) aufweist. Verdichtete und vorgereinigte Einsatzluft (1,3) wird in das Rektifiziersystem eingeleitet. Eine erste Sauerstofffraktion wird flüssig aus der Niederdrucksäule (3) entnommen (11,16), flüssig auf einen erhöhten Druck gebracht (19), verdampft (2), angewärmt (2) und als gasförmiges Drucksauerstoffprodukt (23) abgeführt. Eine zweite Sauerstofffraktion (12,31) wird in den unteren oder mittleren Bereich der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (5) eingeleitet. Dem unteren Bereich der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (5) wird eine krypton- und/oder xenonangereicherte Fraktion (28) entnommen. Eine dritte Sauerstofffraktion wird gemeinsam mit der ersten Sauerstofffraktion der Niederdrucksäule entnommen (11,16) und auf den erhöhten Druck gebracht (19). Die erste und die dritte Sauerstofffraktion werden anschließend gemeinsam teilweise verdampft (2) und in einem Abscheider (21) in einen gasförmigen Anteil und einen flüssigen Anteil getrennt. Die erste Sauerstofffraktion (22) wird durch mindestens einen Teil des gasförmigen Anteils gebildet, anschließend angewärmt (2) und als gasförmiges Drucksauerstoffprodukt (23) abgeführt. Die dritte Sauerstofffraktion (24) wird durch den flüssigen Anteil gebildet und anschließend in das Rektifiziersystem zurückgeleitet (32,31).
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren Gewinnung von Drucksauerstoff und Krypton/Xenon gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
- In diesem Verfahren werden die Erzeugung von gasförmigem Drucksauerstoff durch die so genannte Innenverdichtung und die Erzeugung eines Krypton-Xenon-Konzentrats in einer Krypton-Xenon-Anreicherungssäule kombiniert.
- Innenverdichtungsverfahren sind zum Beispiel bekannt aus
DE 830805 ,DE 901542 (=US 2712738 /US 2784572 ),DE 952908 ,DE 1103363 (=US 3083544 ),DE 1112997 (=US 3214925 ),DE 1124529 ,DE 1117616 (=US 3280574 ),DE 1226616 (=US 3216206 ),DE 1229561 (=US 3222878 ),DE 1199293 ,DE 1187248 (=US 3371496 ),DE 1235347 ,DE 1258882 (=US 3426543 ),DE 1263037 (=US 3401531 ),DE 1501722 (=US 3416323 ),DE 1501723 (=US 3500651 ),DE 2535132 (=US 4279631 ),DE 2646690 , (=EP 93448 B1 US 4555256 ), (=EP 384483 B1 US 5036672 ), (=EP 505812 B1 US 5263328 ), (=EP 716280 B1 US 5644934 ), (=EP 842385 B1 US 5953937 ), (=EP 758733 B1 US 5845517 ), (=EP 895045 B1 US 6038885 ),DE 19803437 A1 , (=EP 949471 B1 US 6185960 B1 ), (=EP 955509 A1 US 6196022 B1 ),EP 1031804 A1 (=US 6314755 ),DE 19909744 A1 ,EP 1067345 A1 (=US 6336345 ),EP 1074805 A1 (=US 6332337 ),DE 19954593 A1 ,EP 1134525 A1 (=US 6477860 ),DE 10013073 A1 ,EP 1139046 A1 ,EP 1146301 A1 ,EP 1150082 A1 ,EP 1213552 A1 ,DE 10115258 A1 ,EP 1284404 A1 (=US 2003051504 A1 ),EP 1308680 A1 (=US 6612129 B2 ),DE 10213212 A1 ,DE 10213211 A1 ,EP 1357342 A1 oderDE 10238282 A1 DE 10302389 A1 ,DE 10334559 A1 ,DE 10334560 A1 ,DE 10332863 A1 ,EP 1544559 A1 ,EP 1585926 A1 ,DE 102005029274 A1 EP 1666824 A1 , oderEP 1672301 A1 . - Bei den bisher bekannten Methoden zur Krypton-/Xenon-Gewinnung wird die Sumpffraktion der Niederdrucksäule (die zweite Sauerstofffraktion) in eine Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (Methan-Ausschleussäule) eingeleitet, auf deren Kopf Krypton-/Xenon-armer Flüssigsauerstoff aufgegeben wird. Damit kann das Methan, das sich im Sumpf der Niederdrucksäule ansammelt über das gasförmige Kopfprodukt der Methan-Ausschleussäule aus dem Verfahren entfernt werden. Das Sumpfprodukt der Methan-Ausschleussäule enthält nur noch äußerst geringe Mengen an Methan und ist an Krypton und Xenon angereichert. Es kann entweder direkt aus der Methan-Ausschleussäule als Krypton-/Xenon-Vorkonzentrat abgezogen oder in die Niederdrucksäule zurückgeleitet und von dort als Vorkonzentrat abgezogen werden. Diese Verfahrensweise ist an sich bekannt und beispielsweise in Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage, 1985, Seiten 337 ff. beschrieben. Das hierbei gewonnene Roh-Krypton-Xenon-Gemisch (die "krypton- und/oder xenonangereicherte Fraktion") weist einen Kryptonanteil von 0,1 mol-% bis 1,0 mol-%, bevorzugt 0,5 mol-% bis 0,8 mol-% und einen Xenonanteil von 0,008 mol-% bis 0,1 mol-% bevorzugt 0,04 mol-% bis 0,06 mol-% auf. Der Rest des Gemisches besteht überwiegend aus Sauerstoff mit kleineren Anteilen an Stickstoff, Argon, Methan und Spuren von C2H6, C2H4, C3H8, CO2 und N2O. Dieses Gemisch ist das Ausgangsprodukt für die Produktion von Rein-Krypton in mehreren Stufen bis zu Reinheiten von 99,9999%.
- Verfahren zur Krypton-Xenon-Gewinnung mit Krypton-Xenon-Anreicherungssäule sind außerdem bekannt aus
EP 1757884 A2 ,DE 10332862 A1 ,DE 10332863 A1 ,EP 1482266 A1 ,DE 10334559 A1 ,DE 10248656 A1 ,DE 10232430 A1 ,EP 1376037 B1 ,EP 1308680 B1 ,DE 10000017 A1 ,EP 1006326 B1 ,DE 19855485 A1 ,DE 19855486 A1 ,EP 1102954 B1 ,EP 1082577 B1 undDE 4332870 C2 . - Unter diesen zeigen auch einige die Kombination von Innenverdichtung und Krypton-Xenon-Gewinnung gemäß dem Oberbegriff, insbesondere
DE 10232430 A1 ,EP 1308680 B1 undEP 1006326 B1 . Alle diese bekannten Prozesse versuchen, mittels spezieller Maßnahmen zu verhindern, dass ein nennenswerter Teil des in der Einsatzluft enthaltenen Kryptons und Xenons mit dem Drucksauerstoffprodukt verloren gehen. Allerdings sind diese speziellen Maßnahmen immer nur unter bestimmten Randbedingungen einsetzbar (beispielsweise in Kombination mit einer Argongewinnung) und/oder integrieren die Drucksauerstoffgewinnung und die Krypton-Xenon-Gewinnung sehr stark. - Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Verfahren der eingangs genannten Art und eine entsprechende Vorrichtung anzugeben, die flexibler als die bekannten einsetzbar und oder apparativ und/oder betriebstechnisch besonders günstig sind.
- Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils des Patentanspruchs 1 gelöst.
- Gemäß der Erfindung werden beide Sauerstofffraktionen - die erste, die das Drucksauerstoffprodukt bildet, und die zweite, die als Einsatz für die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule dient - gemeinsam aus der Niederdrucksäule entnommen, auf den erhöhten Druck gebracht und zunächst nur partiell verdampft. Das Zwei-PhasenGemisch aus der partiellen Verdampfung wird in einen Abscheider (Phasentrenner) eingeleitet. Die Flüssigphase enthält den Großteil der schwerer als Sauerstoff flüchtigen Bestandteile, also insbesondere Krypton und Xenon. Der Krypton- und Xenon-Gehalt der Gasphase ist sehr gering, beispielsweise weniger als 1,4 ppm, vorzugsweise weniger als 0,9 ppm Krypton und weniger als 0,06 ppm, vorzugsweise weniger als 0,02 ppm Xenon. Der gasförmige Anteil wird anschließend von etwa dem Siedepunkt aus auf nahezu Umgebungstemperatur angewärmt und bildet dann das Drucksauerstoffprodukt, mit dem praktisch kein Krypton und Xenon mehr verloren geht. Der Großteil des in der Luft enthaltenen Kryptons und Xenons strömt mit dem flüssigen Anteil in die Krypton-Xenon-Gewinnung, genauer in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann bei überschaubarem Zusatzaufwand eine besonders hohe Ausbeute erreicht werden, zum Beispiel über 70 % Kryptonausbeute und über 85 % Xenonausbeute.
- Darüber hinaus ist es möglich, Krypton-Xenon-Gewinnung und Stickstoff-Sauerstoff-Trennung bei der Erfindung unabhängig zu betreiben. Die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule kann mit verringertem Umsatz betrieben oder zeitweise vollständig abgeschaltet werden, ohne die Drucksauerstoffgewinnung zu beeinträchtigen. Der überschüssige flüssige Anteil aus dem Abscheider wird in diesem Fall an der Krypton-Xenon-Gewinnung vorbeigeführt und an geeigneter Stelle im Verfahren weiterbehandelt.
- Das erfindungsgemäße Verfahren funktioniert besonders gut bei relativ niedrigen Sauerstoff-Produktdrücken, wenn also der "erhöhte Druck" zum Beispiel zwischen 10 und 30 bar liegt.
- Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird mindestens ein Teil der dritten Sauerstofffraktion stromabwärts des Abscheiders als zweite Sauerstofffraktion in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule eingeleitet. Die Einleitung kann direkt oder indirekt (zum Beispiel über die Niederdrucksäule) erfolgen; die dritte Sauerstofffraktion (beziehungsweise der entsprechende Teil) wird in beiden Fällen in der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule verwertet.
- Alternativ oder zusätzlich zu einer direkten Einleitung kann mindestens ein Teil der dritten Sauerstofffraktion stromabwärts des Abscheiders in die Niederdrucksäule zurückgeleitet werden. Diese in die Niederdrucksäule zurückgeleitete Flüssigkeit kann ebenfalls wieder aus der Niederdrucksäule an derselben oder einer benachbarten Stelle entnommen und in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule eingeleitet werden. In diesem Fall wird der entsprechende Teil der dritten Sauerstofffraktion indirekt der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule zugeführt.
- Die Krypton-Xenon-Gewinnung kann bei dem erfindungsgemäße Verfahren abschaltbar ausgebildet sein, indem in einem ersten Betriebsmodus mindestens ein Teil der dritten Sauerstofffraktion stromabwärts des Abscheiders direkt oder indirekt in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule eingeleitet wird und in einem zweiten Betriebsmodus der gesamte flüssige Anteil aus dem Abscheider an der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule vorbeigeführt wird. Der erste Betriebsmodus entspricht also dem Normalbetrieb, der zweite Betriebmodus einer Verfahrensweise mit abgeschalteter Krypton-Xenon-Gewinnung.
- Die erste und die dritte Sauerstofffraktion werden vorzugsweise gemeinsam mindestens einen praktischen oder theoretischen Boden oberhalb des Sumpfs aus der Niederdrucksäule entnommen. Damit enthalten sie einen gegenüber der Sumpfflüssigkeit verringerten Anteil an Krypton und Xenon.
- Die zweite Sauerstofffraktion wird vorzugsweise mindestens einen praktischen oder theoretischen Boden unterhalb der Entnahmestelle der ersten und dritten Sauerstofffraktion aus der Niederdrucksäule entnommen, insbesondere von deren Sumpf. Damit weist sie einen besonders hohen Krypton- und Xenon-Gehalt auf. Zwischen den Entnahmestellen der ersten und dritten Sauerstofffaktion einerseits und der zweiten Sauerstofffraktion andererseits liegen beispielsweise ein bis fünf, vorzugsweise zwei bis drei theoretische oder praktische Böden.
- Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung gemäß den Patentansprüchen 7 bis 10.
- Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand eines in der Zeichnung schematisch und stark vereinfacht dargestellten ersten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
- Verdichtete und vorgereinigte Einsatzluft 1 wird in einem Hauptwärmetauscher 2 abgekühlt und gegebenenfalls teilweise verflüssigt und über Leitung 3 einem Rektifiziersystem zugeführt (Zuführung nicht dargestellt), das eine Doppelsäule 4 zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung und eine Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 5 aufweist. Die Doppelsäule besteht aus einer Hochdrucksäule 6, einer Niederdrucksäule 7 und einem Hauptkondensator 8. Die Einsatzluft wird wenigstens zum Teil in die Hochdrucksäule eingespeist (nicht dargestellt) und dort in flüssigen Rohsauerstoff 9 und gasförmigen Kopfstickstoff getrennt. Der Kopfstickstoff wird im Hauptkondensator 8 mindestens teilweise kondensiert. Ein Teil 10 des dabei gebildeten flüssigen Stickstoffs wird in die Niederdrucksäule 7 eingeleitet, ebenso wie der Rohsauerstoff 9. Aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule 7 werden zwei Sauerstoffströme 11, 12 flüssig entnommen, wobei zwischen den beiden Entnahmestellen drei praktische Böden angeordnet sind.
- Der Abzug der übrigen gasförmigen Produkte aus der Niederdrucksäule (Reinstickstoff vom Kopf der Niederdrucksäule, Unrein-Stickstoff von einer Zwischenstelle ist in der Zeichnung nicht dargestellt. Diese Produkte werden als Rückströme 13, 14, 15 im Hauptwärmetauscher angewärmt und schließlich unter etwa Umgebungstemperatur abgezogen. Außerdem können Sauerstoff und/oder Stickstoff als Flüssigprodukte gewonnen werden und über eine Argonübergangsleitung kann die Niederdrucksäule mit einer Argongewinnung verbunden sein (alles ebenfalls in der Zeichnung nicht dargestellt).
- Der erste Sauerstoffstrom 11 enthält die erste und die dritte Sauerstofffraktion in Sinne der Erfindung. Diese beiden werden gemeinsam über die Leitungen 16, 17, und 18 durch eine Pumpe 19 und den unteren (kalten) Bereich des Hauptwärmetauschers 2 geführt und schließlich über ein Regelventil 20, das keinen nennenswerten Druckverlust bewirkt, in einen Abscheider (Phasentrenner) 21 eingeleitet. Der gasförmige Anteil bildet die erste Sauerstofffraktion 22 und wird bei etwa der gleichen Temperatur wieder in den Hauptwärmetauscher 2 eingeleitet und dort auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und schließlich über Leitung 23 als gasförmiges Drucksauerstoffprodukt abgezogen.
- Der flüssige Anteil aus dem Abscheider 21 bildet erfindungsgemäß die dritte Sauerstofffraktion 24 und wird in dem Beispiel über Leitung 32 vollständig in den Sumpf der Niederdrucksäule 7 zurückgeleitet.
- Ein anderer Teil des ersten Sauerstoffstroms 11 bildet eine vierte Sauerstofffraktion 25 und wird als Rücklaufflüssigkeit auf den Kopf der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule aufgegeben.
- Der zweite Sauerstoffstrom 12 bildet die zweite Sauerstofffraktion, die weiter unten in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 5 eingeleitet wird, in dem Beispiel unmittelbar oberhalb des Sumpfs.
- Die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule wird mittels eines Sumpfverdampfers 26 beheizt. Gasförmiger Sauerstoff 27 vom Kopf der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule wird in die Niederdrucksäule 7 zurückgeleitet. Vom Sumpf der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule wird eine krypton- und/oder xenonangereicherte Fraktion 28 flüssig abgezogen, die ansonsten hauptsächlich Sauerstoff enthält. Sie kann in weiteren Schritten zu einem Rein-Krypton-Produkt und/oder zu einem Rein-Xenon-Produkt weiterverarbeitet werden.
- Der Flüssigkeitsstände in der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 5 und im Abscheider 21 werden jeweils mittels eines Flüssigkeitsstandsreglers 29, 30 geregelt (LIC = level indication and control).
- Die Leitung 31 ist fakultativ. Über sie kann in einem zweiten Ausführungsbeispiel ein Teil der ansonsten über die Leitungen 32 und 12 fließenden dritten Sauerstofffraktion 24 unter Umgehung der Niederdrucksäule als zweite Sauerstofffraktion in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 5 eingeleitet werden. Der Durchfluss durch die Leitung 31 wird mittels eines von Hand betätigten Ventils 32 eingestellt (HIC = hand indication and control). Alternativ kann in einem dritten Ausführungsbeispiel auch die gesamte zweite Sauerstofffraktion, also der Einsatzstrom für den unteren Bereich der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 5 über die Leitung 31 geführt werden; hierbei kann die Leitung 12 entfallen.
Claims (10)
- Verfahren zur Gewinnung von Drucksauerstoff und Krypton/Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem, das eine Niederdrucksäule (7) zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung und eine Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (5) aufweist, wobei bei dem Verfahren• verdichtete und vorgereinigte Einsatzluft (1, 3) in das Rektifiziersystem eingeleitet wird und• eine erste Sauerstofffraktion flüssig aus der Niederdrucksäule (3) entnommen (11, 16), flüssig auf einen erhöhten Druck gebracht (19), verdampft (2), angewärmt (2) und als gasförmiges Drucksauerstoffprodukt (23) abgeführt wird, wobei bei dem Verfahren ferner• eine zweite Sauerstofffraktion (12, 31) in den unteren oder mittleren Bereich der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (5) eingeleitet wird,• dem unteren Bereich der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (15) eine krypton-und/oder xenonangereicherte Fraktion (19) entnommen wird,dadurch gekennzeichnet, dass• eine dritte Sauerstofffraktion gemeinsam mit der ersten Sauerstofffraktion der Niederdrucksäule entnommen (11, 16), auf den erhöhten Druck gebracht (19) wird, die erste und die dritte Sauerstofffraktion anschließend gemeinsam teilweise verdampft (2) und in einem Abscheider (21) in einen gasförmigen Anteil und einen flüssigen Anteil getrennt werden, wobei• die erste Sauerstofffraktion (22) durch mindestens einen Teil des gasförmigen Anteils gebildet, anschließend angewärmt (2) und als gasförmiges Drucksauerstoffprodukt (23) abgeführt wird und• die dritte Sauerstofffraktion (24) durch den flüssigen Anteil gebildet und anschließend in das Rektifiziersystem zurückgeleitet (33, 31) wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil der dritten Sauerstofffraktion stromabwärts des Abscheiders als zweite Sauerstofffraktion (12, 31) in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (5) eingeleitet wird.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil der dritten Sauerstofffraktion (24) stromabwärts des Abscheiders in die Niederdrucksäule zurückgeleitet (33) wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass in einem ersten Betriebsmodus mindestens ein Teil der dritten Sauerstofffraktion (24) stromabwärts des Abscheiders direkt (31) oder indirekt (12) in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (15) eingeleitet wird und in einem zweiten Betriebsmodus der gesamte flüssige Anteil aus dem Abscheider an der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule vorbeigeführt (33) wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die erste und die dritte Sauerstofffraktion (11) mindestens einen praktischen oder theoretischen Boden oberhalb des Sumpfs aus der Niederdrucksäule (3) entnommen werden.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Sauerstofffraktion mindestens einen praktischen oder theoretischen Boden unterhalb der Entnahmestelle der ersten und dritten Sauerstofffraktion aus der Niederdrucksäule (3) entnommen wird, insbesondere von deren Sumpf.
- Vorrichtung zur Gewinnung von Drucksauerstoff und Krypton/Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einem Rektifiziersystem, das eine Niederdrucksäule (7) zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung und eine Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (5) aufweist, und mit• Mitteln zum Einleiten verdichteter und vorgereinigter Einsatzluft (1, 3) in das Rektifiziersystem,• Mitteln zum Entnehmen (11, 16) einer ersten Sauerstofffraktion in flüssigem Zustand aus der Niederdrucksäule (3),• Mitteln, um die erste Sauerstofffraktion in flüssigem Zustand auf einen erhöhten Druck zu bringen (19), sie zu verdampfen (2), anzuwärmen (2) und als gasförmiges Drucksauerstoffprodukt (23) abzuführen,• Mitteln zum Einleiten einer zweiten Sauerstofffraktion (12, 31) in den unteren oder mittleren Bereich der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (5), sowie mit• Mitteln zum Entnehmen einer krypton- und/oder xenonangereicherten Fraktion (19) aus dem unteren Bereich der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (15),gekennzeichnet durch• Mittel zum Entnehmen (11, 16) einer dritten Sauerstofffraktion gemeinsam mit der ersten Sauerstofffraktion aus der Niederdrucksäule,• Mittel, um die erste und die dritte Sauerstofffraktion gemeinsam auf den erhöhten Druck zu bringen (19) und anschließend gemeinsam teilweise zu verdampfen (2),• einen Abscheider (21) zum Trennen der teilweise verdampften gemeinsamen ersten und dritten Sauerstofffraktion in einen gasförmigen Anteil und einen flüssigen Anteil,• Mittel zur Entnahme des gasförmigen Anteils als die erste Sauerstofffraktion (22) aus dem Abscheider (21), zum anschließenden Anwärmen (2) der ersten Sauerstofffraktion (22) und zu deren Abführen als gasförmiges Drucksauerstoffprodukt (23) und• Mittel zur Entnahme des flüssigen Anteils als die dritte Sauerstofffraktion (24) aus dem Abscheider (21) und zum anschließenden Zurückleiten (33, 31) der dritten Sauerstofffraktion in das Rektifiziersystem.
- Vorrichtung nach Anspruch 7, mit Mitteln zum Einleiten mindestens eines Teils der dritten Sauerstofffraktion stromabwärts des Abscheiders als zweite Sauerstofffraktion (12, 31) in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (5).
- Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, mit Mitteln zum Zurückleiten (33) mindestens eines Teils der dritten Sauerstofffraktion (24) stromabwärts des Abscheiders in die Niederdrucksäule.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, mit Regel- und/oder Steuereinrichtungen, die so ausgestaltet sind, dass in einem ersten Betriebsmodus mindestens ein Teil der dritten Sauerstofffraktion (24) stromabwärts des Abscheiders direkt (31) oder indirekt (12) in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (15) eingeleitet wird und in einem zweiten Betriebsmodus der gesamte flüssige Anteil aus dem Abscheider an der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule vorbeigeführt (33) wird
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