DE10334560A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft Download PDFInfo
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- F25J2250/10—Boiler-condenser with superposed stages
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
- F25J2250/20—Boiler-condenser with multiple exchanger cores in parallel or with multiple re-boiling or condensing streams
Abstract
Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft. Ein erster verdichteter und gereinigter Einsatzluftstrom (1) wird in ein Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingeleitet, das mindestens eine Hochdrucksäule (2) und eine Niederdrucksäule (3) aufweist. Eine krypton- und xenonhaltige Fraktion (26) wird einer Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (24) zugeleitet. Der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (24) wird ein Krypton-Xenon-Konzentrat (30) entnommen. Ein zweiter verdichteter und gereinigter Einsatzluftstrom (103, 88) wird arbeitsleistend entspannt (87) und stromabwärts seiner arbeitsleistenden Entspannung (87) in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (24) eingeleitet.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
- Die Grundlagen der Tieftemperaturzerlegung von Luft im Allgemeinen sowie der Aufbau von Rektifiziersystemen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung im Speziellen sind in der Monografie "Tieftemperaturtechnik" von Hausen/Linde (2. Auflage, 1985) und in einem Aufsatz von Latimer in Chemical Engineering Progress (Vol. 63, No. 2, 1967, Seite 35) beschrieben. Bei Zwei-Säulen-Systemen wird die Hochdrucksäule unter einem höheren Druck als die Niederdrucksäule betrieben; die beiden Säulen stehen vorzugsweise in Wärmeaustauschbeziehung zueinander, beispielsweise über einen Hauptkondensator, in dem Kopfgas der Hochdrucksäule gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule verflüssigt wird. Das Rektifiziersystem der Erfindung kann als klassisches Doppelsäulensystem ausgebildet sein, aber auch als Drei- oder Mehrsäulensystem. Zusätzlich zu den Kolonnen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung können weitere Vorrichtungen zur Gewinnung anderer Luftkomponenten, insbesondere von Edelgasen vorhanden sein, beispielsweise eine Argongewinnung.
- Ein Verfahren zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft und eine entsprechende Vorrichtung sind aus
DE 10000017 A1 bekannt. Hier wird eine krypton- und xenonhaltige Fraktion, nämlich die Sumpfflüssigkeit, aus der Hochdrucksäule der Doppelsäule zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung ohne konzentrationsverändernde Maßnahmen in eine weitere Säule geführt, die zur Krypton-Xenon-Gewinnung dient. Weitere einschlägige Verfahren sind inDE 2055099 (=US 3751934 ), H. Springmann, Linde-Berichte aus Technik und Wissenschaft, 39/1976, S. 48–54,DE 2605305 A ,EP 1308680 A1 oder offenbart. - Prozesse der eingangs genannten Art sind in
EP 96610 A - Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Krypton- und Xenon-Gewinnung weiter zu verbessern und insbesondere auf besonders wirtschaftliche Weise durchzuführen.
- Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass der zweite Einsatzluftstrom stromabwärts seiner arbeitsleistenden Entspannung in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule eingeleitet wird.
- Auf diese Weise kann auch das in der arbeitsleistend entspannten Luft enthaltene Krypton und Xenon in das Krypton-Xenon-Konzentrat geschleust werden. Er ergibt sich eine besonders hohe Ausbeute an Krypton und/oder Xenon.
- Wenn bei dem erfindungsgemäßen Verfahren außerdem eine Rohargonrektifikation zur Argongewinnung vorgesehen ist, kann auf besonders günstige Weise aufsteigender Dampf für die Krypton-Xenon-Säule gebildet werden, indem der Sumpfverdampfer der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule mit einem argonangereicherten Dampf aus einem Zwischenbereich der Rohargonrektifikation betrieben wird. Dabei wird außerdem der Umsatz im argonreicheren Teil der Rohargonrektifikation vermindert, ohne dass die Argonausbeute nennenswert verringert würde. Die Rohargonsäule kann in diesem Bereich entsprechend schlanker und damit kostengünstiger ausgeführt werden.
- Dieser Vorteil kann besonders effizient ausgenutzt werden, falls die Rohargonrektifikation in zwei oder mehr Rohargonsäulen unterteilt ist. Wenn also die Rohargonrektifikation in einer Mehrzahl n (n ≥ 2) seriell verbundenen Rohargonsäulen durchgeführt wird, kann der argonangereicherte Dampf durch einen Teil des Kopfdampfs der ersten bis (n-1)-ten Rohargonsäule gebildet werden. Bei einer zweiteiligen Rohargonrektifikation wird also zum Beispiel ein Teil des Kopfdampfs der ersten, mit der Niederdrucksäule verbundenen Rohargonsäule in den Verdampfungsraum des Sumpfverdampfers der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule geleitet und dort mindestens teilweise kondensiert. Das Kondensat strömt zurück in die erste Rohargonsäule und braucht nicht in die zweite Rohargonsäule, aus der in diesem Fall das Rohargonprodukt entnommen wird, eingeleitet zu werden. Entsprechend verringert sich der Umsatz in der zweiten Rohargonsäule. Diese kann entsprechend kostengünstiger ausgeführt werden.
- Zur Erzeugung von Rücklauf für die Rohargonrektifikation wird mindestens ein Teil des Kopfdampfs der Rohargonrektifikation beziehungsweise der Kopfdampf der n-ten Rohargonsäule in den Verflüssigungsraum eines Rohargon-Kopfkondensators eingeleitet und dort durch indirekten Wärmeaustausch mit einer im Verdampfungsraum des Rohargon-Kopfkondensators verdampfenden Fraktion mindestens teilweise verflüssigt.
- Analog zu
EP 1308680 A1 kann eine Spülflüssigkeit aus dem Verdampfungsraum des Rohargon-Kopfkondensators abgezogen und als krypton- und xenonhaltige Fraktion der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule zugeleitet werden. - Außerdem kann mindestens ein Teil des in dem Verdampfungsraum des Rohargon-Kopfkondensators gebildeten Dampfes in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule eingeleitet werden.
- Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß den Patentansprüchen 7 und 8.
- Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:
-
1 ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung mit Ausheizung der KRYPTON-XENON-ANREICHERUNGSSÄULE mit einer Zwischenfraktion der Rohargonrektifikation, -
2 ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung mit Ausheizung der KRYPTON-XENON-ANREICHERUNGSSÄULE mit Kopfgas der Rohargonrektifikation, -
3 ein Ausführungsbeispiel mit Integration von Krypton-Xenon-Anreicherungssäule und Rohargonsäule und -
4 und5 weitere Anlagen mit abweichender Anordnung der Reinargonsäule. - Über Leitung
101 von1 strömt komprimierte Luft (AIR) ein. Sie wird in einen ersten Luftstrom (Direktluft)102 , einen zweiten Luftstrom (Turbinenluft)103 und einen dritten Luftstrom (Innenverdichtungsluft)104 aufgeteilt. Der Hauptwärmetauscher weist in dem Ausführungsbeispiel drei parallele Blöcke105a ,105b ,105c auf. Der erste Luftstrom102 wird in allen drei Blöcken105a ,105b ,105c des Hauptwärmetauschers auf etwa Taupunkt abgekühlt und ohne weitere druckverändernde Maßnahmen über Leitung1 gasförmig in die Hochdrucksäule2 eines Rektifiziersystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingeleitet. Das Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung weist außerdem eine Niederdrucksäule3 und einen Hauptkondensator4 auf, der in dem Beispiel als kombinierter Fallfilm- und Badverdampfer ausgebildet ist. Gasförmiger Stickstoff6 vom Kopf der Hochdrucksäule wird dem Kondensationsraum des Hauptkondensators4 zugeleitet. Das dort gebildete Kondensat7 wird in die Hochdrucksäule eingeleitet und dort als Rücklauf verwendet. Einige theoretische Böden tiefer wird flüssiger Stickstoff106 aus der Hochdrucksäule2 entnommen und bei107 verzweigt. Ein erster Zweigstrom flüssigen Stickstoffs wird über Leitung114 als flüssiges Stickstoffprodukt (LIN) gewonnen. Ein anderer Zweigstrom111 des flüssigen Stickstoffs aus der Hochdrucksäule2 wird in einer Pumpe112 in flüssigem Zustand auf einen gewünschten Produktdruck gebracht, im Hauptwärmetauscher-Block105a verdampft (beziehungsweise im Falle eines überkritischen Drucks pseudo-verdampft) und auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und über Leitung113 als gasförmiges Druckprodukt (PGAN) abgeführt. Zur Verdampfung des flüssig auf Druck gebrachten Stickstoffs dient der dritte Luftstrom104 , der in einem Nachverdichter115 mit Nachkühler116 auf einen entsprechend hohen Druck gebracht wurde. - Anstelle dieser Stickstoff-Innenverdichtung kann auch über Leitung
95 ein Druckstickstoff-Produkt direkt aus der Hochdrucksäule2 entnommen werden. - Über Leitung
9 wird unreiner flüssiger Stickstoff einige theoretische Böden unterhalb des Kopfs aus der Hochdrucksäule2 entnommen, im Unterkühlungs-Gegenströmer10 unterkühlt und über Leitung11 und Drosselventil12 der Niederdrucksäule3 am Kopf zugeführt. - Die im Rahmen der Innenverdichtung verflüssigte oder überkritische kalte Hochdruckluft
117 wird über Ventil118 und Leitung44 mindestens zum Teil in flüssiger Form in die Hochdrucksäule2 eingedrosselt, und zwar an einer ersten Zwischenstelle einige theoretischen Böden oberhalb des Hochdrucksäulen-Sumpfs. Von einer zweiten Zwischenstelle, die wieden im einige theoretische Böden oberhalb dieser ersten Zwischenstelle angeordnet ist, wird eine sauerstoffhaltige Flüssigkeit45 aus der Hochdrucksäule abgezogen, die kaum noch schwererflüchtige Komponenten wie insbesondere Krypton und Xenon aufweist. Die im Unterkühlungs-Gegenströmer10 abgekühlte Flüssigkeit wird über Leitung46 und Drosselventil47 in die Niederdrucksäule3 eingespeist. - Die sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit
13 der Hochdrucksäule2 wird ebenfalls im Unterkühlungs-Gegenströmer10 abgekühlt. Die unterkühlte sauerstoffangereicherte Flüssigkeit14 –15 wird in einem Reinargon-Verdampfer63 weiter abgekühlt und wird schließlich zu einem Teil über Leitung16 und16a in den Verdampfungsraum eines Rohargon-Kopfkondensators17 einer Rohargonrektifikation18 /19 eingeleitet. Ein anderer Teil16b der unterkühlten sauerstoffhaltigen Flüssigkeit16 wird in den Verdampfungsraum eines Kopfkondensators21 einer Reinargonsäule22 eingespeist. - Der Rohargon-Kopfkondensator
17 ist als Umlaufverdampfer ausgebildet, das heißt der Verdampfungsraum enthält ein Flüssigkeitsbad, in das ein Wärmetauscherblock mindestens teilweise, vorzugsweise vollständig eingetaucht ist (nicht dargestellt). Flüssigkeit wird durch den Thermosiphon-Effekt am unteren Ende der Verdampfungspassagen angesaugt. An deren oberem Ende tritt ein Gemisch aus Dampf und unverdampfter Flüssigkeit aus, wobei letztere in das Flüssigkeitsbad zurückströmt. Im Rohargon-Kopfkondensator17 wird die sauerstoffangereicherte Fraktion16a partiell verdampft; beispielsweise 0,5 bis 10 mol-%, vorzugsweise 1 bis 5 mol-% der eingeführten Flüssigkeit16a werden flüssig als Spülflüssigkeit26 aus dem Verdampfungsraum des Rohargon-Kopfkondensators17 abgezogen. Durch diese partielle Verdampfung wird die Konzentration von schwererflüchtigen Komponenten, insbesondere von Krypton und Xenon, in der Flüssigkeit erhöht und im Dampf vermindert (jeweils im Vergleich zur Zusammensetzung der Fraktion16a ). Der bei der partiellen Verdampfung erzeugte Dampf wird als gasförmiger Strom25 aus dem Verdampfungsraum des Rohargon-Kopfkondensators17 abgezogen. Verbleibende Flüssigkeit wird als "Spülflüssigkeit"26 aus dem Flüssigkeitsbad abgeführt und der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule24 unmittelbar oberhalb des Sumpfs zugeleitet. - Von der Niederdrucksäule
3 werden Unreinstickstoff33 in Gasform sowie Sauerstoff34 in flüssiger Form mindestens teilweise als Produkte beziehungsweise Restgas abgezogen. Der gasförmige Unreinstickstoff33 wird im Unterkühlungs-Gegenströmer10 und im Hauptwärmetauscher105a /105c angewärmt. Der flüssige Sauerstoff34 wird in zwei Teile aufgeteilt. Ein erster Teil35 wird als Flüssigprodukt (LOX) abgezogen, gegebenenfalls nach teilweiser Unterkühlung im Unterkühlungs-Gegenströmer10 (nicht dargestellt). - Der zweite Teil
41 des flüssigen Sauerstoffs34 vom Sumpf der Niederdrucksäule3 wird – ähnlich dem flüssigen Stickstoff111 aus der Hochdrucksäule – einer Innenverdichtung (internal compression) unterzogen, indem er in einer Pumpe42 auf den gewünschten Produktdruck gebracht und über Leitung43 dem Hauptwärmetauscher (Block105a ) zuströmt, wo er verdampft (beziehungsweise – bei überkritischem Produktdruck – pseudo-verdampft) und auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt wird. Schließlich wird er über Leitung120 als gasförmiges Sauerstoff-Druckprodukt gewonnen. Verdampfung und Anwärmung werden in indirektem Wärmeaustausch mit dem Hochdruckluftstrom104 –117 durchgeführt. - Ein weiterer Sauerstoffstrom
93 wird direkt gasförmig aus der Niederdrucksäule3 abgezogen, in den Wärmetauscher-Blöcken105a ,105b angewärmt und schließlich über Leitung94 als druckloses Gasprodukt (GOX) abgezogen. - Über eine Argonübergangs-Leitung
48 wird eine argonhaltige Fraktion aus der Niederdrucksäule3 in eine Rohargonrektifikation geleitet, die in dem Beispiel in zwei seriell verbundenen Rohargonsäulen18 und19 durchgeführt wird (so genannte geteilte Rohargonsäule). Die argonhaltige Fraktion48 wird der ersten Rohargonsäule18 unmittelbar über dem Sumpf gasförmig zugeleitet. Der aufsteigende Dampf reichert sich an Argon an. Das Kopfgas81 der ersten Rohargonsäule18 strömt zu einem ersten Teil über Leitung49 weiter zum Sumpf der zweiten Rohargonsäule19 . Ein anderer Teil82 des Kopfgases81 , etwa zwischen 5 und 10%, dient als Heizmittel für den Sumpfverdampfer27 der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule24 , wird in dessen Verflüssigungsraum eingeleitet und dort kondensiert. Die dabei erzeugte Flüssigkeit83 wird als Rücklaufflüssigkeit auf die erste Rohargonsäule18 aufgegeben. - Am Kopf der zweiten Rohargonsäule
19 wird gasförmiges Rohargon50 abgezogen, in den Verflüssigungsraum des Rohargon-Kopfkondensators17 eingeleitet und dort zum großen Teil kondensiert. Die dabei erzeugte Flüssigkeit51 wird als Rücklaufflüssigkeit auf die zweite Rohargonsäule19 aufgegeben. - Die im Sumpf der zweiten Rohargonsäule
19 anfallende Flüssigkeit52 wird mittels einer Pumpe53 über Leitung54 zum Kopf der ersten Rohargonsäule18 gefördert. Sumpfflüssigkeit55 der ersten Rohargonsäule18 strömt über eine weitere Pumpe56 und Leitung57 in die Niederdrucksäule3 zurück. - Gasförmig verbliebenes Rohargon
58 aus dem Verflüssigungsraum des Kondensator-Verdampfers17 wird in der Reinargonsäule22 weiter zerlegt, insbesondere von leichterflüchtigen Bestandteilen wie Stickstoff befreit. Reinargonprodukt (LAR) wird über die Leitungen59 und60 in flüssiger Form abgezogen. Ein anderer Teil61 der Sumpfflüssigkeit der Reinargonsäule22 wird in dem oben erwähnten Reinargon-Verdampfer63 mit angeschlossenem Abscheider62 verdampft und über Leitung64 als aufsteigender Dampf in die Reinargonsäule22 zurückgeleitet. - Der Kopfkondensator
21 der Reinargonsäule wird wie bereits beschrieben durch eine unterkühlte Flüssigkeit16b gekühlt. Aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators21 werden Dampf66 und verbliebene Flüssigkeit65 abgezogen. Der Dampf66 wird an geeigneter Zwischenstelle in die Niederdrucksäule3 eingespeist. Die – praktisch Krypton- und Xenon-freie – Flüssigkeit65 wird auf die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule24 aufgegeben. Im Verflüssigungsraum des Kopfkondensators21 kondensiert Kopfgas67 der Reinargonsäule22 partiell. Dabei erzeugte Rücklaufflüssigkeit68 wird auf die Reinargonsäule aufgegeben. Restdampf69 wird in die Atmosphäre abgeblasen. - Der zweite Luftstrom
103 wird in einem turbinen-getriebenen Nachverdichter85 mit Nachkühler86 weiter verdichtet, im Hauptwärmetauscher-Block105a auf eine Zwischentemperatur abgekühlt und in einer Luftturbine87 arbeitsleistend entspannt. Die entspannte Luft88 wird über Leitung88 in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule24 eingeblasen. - In dem oben beschriebenen Sumpfverdampfer
27 wird Dampf erzeugt, der zusätzlich zu den Gasen25 und88 in der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule24 aufsteigt. Als Rücklaufflüssigkeit wird wie ebenfalls bereits erwähnt die Spülflüssigkeit65 aus dem Verdampfer des Kopfkondensators21 der Reinargonsäule22 auf den Kopf der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule24 aufgegeben. (Alternativ oder zusätzlich könnte mindestens ein Teil der sauerstoffhaltigen – aber weitgehend Krypton- und Xenon-freien-Flüssigkeit45 /46 aus der Hochdrucksäule2 als Rücklaufflüssigkeit in der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule24 eingesetzt werden – in der Zeichnung nicht dargestellt.) Der aus dem Sumpfverdampfer27 aufsteigende Dampf und das über Leitung25 eingeführte Gas sowie die Einblase-Turbinenluft88 treten in der Krypton-Xenon-Anreichenangssäule in Gegenstrom-Stoffaustausch mit der Flüssigkeit65 , die ärmer an Krypton und Xenon ist. Dadurch werden diese Komponenten in den Sumpf gewaschen, wogegen Methan teilweise mit dem Kopfgas84 ausgeschleust werden kann. Letzteres wird in dem Ausführungsbeispiel der Niederdrucksäule3 an einer geeigneten Zwischenstelle zugespeist. Vom Sumpf der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule24 wird ein Krypton-Xenon-Konzentrat30 in flüssiger Form entnommen (Roh-Kr/Xe), das beispielsweise einen Krypton-Gehalt von etwa 2400 ppm und einen Xenon-Gehalt von etwa 200 ppm enthält: Im Übrigen besteht das Konzentrat30 hauptsächlich aus Sauerstoff und enthält beispielsweise noch etwa 10 bis 40 mol-% Stickstoff sowie Kohlenwasserstoffe. Das Konzentrat30 kann in einem Flüssigtank gespeichert oder direkt einer Weiterverarbeitung zur Gewinnung von reinem Krypton und/oder Xenon zugeführt werden. - Zwischen den Blöcken
105a ,105b ,105c des Hauptwärmetauscher-Systems sind Ausgleichsströme96 ,97 vorgesehen. - Das Ausführungsbeispiel der
1 zeigt außerdem eine zusätzliche Säule89 zur Gewinnung eines Helium-Neon-Konzentrats90 ,91 (Roh-HeNe) aus nicht kondensiertem Stickstoff-Dampf92 , der vom Hauptkondensator4 abgezogen wird. Diese Helium-Neon-Gewinnung ist grundsätzlich unabhängig von der erfindungsgemäßen Krypton-Xenon-Gewinnung. - Über Leitung
101 von2 strömt komprimierte Luft (AIR) ein. Sie wird in einen ersten Luftstrom (Direktluft)102 , einen zweiten Luftstrom (Turbinenluft)103 und einen dritten Luftstrom (Innenverdichtungsluft)104 aufgeteilt. Der Hauptwärmetauscher weist in dem Ausführungsbeispiel zwei parallele Blöcke105a ,105b auf. Der erste Luftstrom102 wird in beiden Blöcken105a und105b des Hauptwärmetauschers auf etwa Taupunkt abgekühlt und ohne weitere druckverändernde Maßnahmen über Leitung1 gasförmig in die Hochdrucksäule2 eines Rektifiziersystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingeleitet. Das Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung weist außerdem eine Niederdrucksäule3 und einen Hauptkondensator4 auf, der in dem Beispiel als Fallfilmverdampfer ausgebildet ist. Gasförmiger Stickstoff6 vom Kopf der Hochdrucksäule wird dem Kondensationsraum des Hauptkondensators4 zugeleitet. Das dort gebildete Kondensat7 wird in die Hochdrucksäule eingeleitet und zum Teil dort als Rücklauf verwendet. Ein anderer Teil106 wird flüssig aus der Hochdrucksäule2 entnommen und verzweigt bei107 nochmals. Ein erster Zweigstrom flüssigen Stickstoffs wird in einem Unterkühlungs-Gegenströmer10 unterkühlt, über Leitung108 in einen Abscheider (Phasentrenner)109 eingeleitet und schließlich über Leitung114 als flüssiges Stickstoffprodukt (LIN) gewonnen. Ein anderer Zweigstrom111 des flüssigen Stickstoffs vom Kopf der Hochdrucksäule2 (beziehungsweise vom Hauptkondensator4 ) wird in einer Pumpe112 in flüssigem Zustand auf einen gewünschten Produktdruck gebracht, im Hauptwärmetauscher-Block105a verdampft (beziehungsweise im Falle eines überkritischen Drucks pseudo-verdampft) und auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und über Leitung113 als gasförmiges Druckprodukt (PGAN) abgeführt. Zur Verdampfung des flüssig auf Druck gebrachten Stickstoffs dient der dritte Luftstrom104 , der in einem Nachverdichter115 mit Nachkühler116 auf einen entsprechend hohen Druck gebracht wurde. - Über Leitung
9 wird unreiner flüssiger Stickstoff einige theoretische Böden unterhalb des Kopfs aus der Hochdrucksäule2 entnommen, im Unterkühlungs-Gegenströmer10 unterkühlt und über Leitung11 und Drosselventil12 der Niederdrucksäule3 am Kopf zugeführt. - Die im Rahmen der Innenverdichtung verflüssigte oder überkritische kalte Hochdruckluft
117 wird über Ventil118 und Leitung44 mindestens zum Teil in flüssiger Form in die Hochdrucksäule2 eingedrosselt, und zwar an einer "ersten Zwischenstelle" einige theoretische Böden oberhalb des Hochdrucksäulen-Sumpfs. Von einer "zweiten Zwischenstelle", die wiederum einige theoretische Böden oberhalb dieser ersten Zwischenstelle angeordnet ist, wird eine sauerstoffhaltige Flüssigkeit45 aus der Hochdrucksäule abgezogen, die kaum noch schwererflüchtige Komponenten wie insbesondere Krypton und Xenon aufweist. Die im Unterkühlungs-Gegenströmer10 abgekühlte Flüssigkeit119 wird zum Teil über Leitung46 und Drosselventil47 in die Niederdrucksäule3 eingespeist. Ein anderer Teil20 der unterkühlten sauerstoffhaltigen Flüssigkeit119 wird in den Verdampfungsraum eines Kopfkondensators21 einer Reinargonsäule22 eingespeist. - Die sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit
13 der Hochdrucksäule2 wird ebenfalls im Unterkühlungs-Gegenströmer10 abgekühlt. Die unterkühlte sauerstoffangereicherte Flüssigkeit14 –15 wird in einem Reinargon-Verdampfer63 weiter abgekühlt und wird schließlich über Leitung16 in den Verdampfungsraum eines Rohargon-Kopfkondensators17 eingeleitet, der den Kopfkondensator einer Rohargonrektifikation18 /19 darstellt. - Der Rohargon-Kopfkondensator
17 ist als Umlaufverdampfer ausgebildet, das heißt der Verdampfungsraum enthält ein Flüssigkeitsbad, in das ein Wärmetauscherblock mindestens teilweise, vorzugsweise (in Abweichung von der schematischen Darstellung in der Zeichnung) vollständig eingetaucht ist. Flüssigkeit wird durch den Thermosiphon-Effekt am unteren Ende der Verdampfungspassagen angesaugt. An deren oberem Ende tritt ein Gemisch aus Dampf und unverdampfter Flüssigkeit aus, wobei letztere in das Flüssigkeitsbad zurückströmt. Im Rohargon-Kopfkondensator17 wird die sauerstoffangereicherte Fraktion16 partiell verdampft; beispielsweise 0,5 bis 10 mol-%, vorzugsweise 1 bis 5 mol-% der eingeführten Flüssigkeit16 werden flüssig als Spülflüssigkeit26 aus dem Verdampfungsraum des Rohargon-Kopfkondensators17 abgezogen. Durch diese partielle Verdampfung wird die Konzentration von schwererflüchtigen Komponenten, insbesondere von Krypton und Xenon, in der Flüssigkeit erhöht und im Dampf vermindert (jeweils im Vergleich zur Zusammensetzung der sauerstoffangereicherten Fraktion16 ). Der bei der partiellen Verdampfung erzeugte Dampf wird als gasförmiger Strom25 aus dem Verdampfungsraum des Rohargon-Kopfkondensators17 abgezogen. Verbleibende Flüssigkeit wird als "Spülflüssigkeit"26 aus dem Flüssigkeitsbad abgeführt und der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule24 unmittelbar oberhalb des Sumpfs zugeleitet. - Von der Niederdrucksäule
3 werden Unreinstickstoff33 in Gasform sowie Sauerstoff34 in flüssiger Form mindestens teilweise als Produkte beziehungsweise Restgas abgezogen. Der gasförmige Unreinstickstoff33 wird gemeinsam mit Flashgas110 aus dem Abscheider109 im Unterkühlungs-Gegenströmer10 und im Hauptwärmetauscher105a /105b angewärmt. Der flüssige Sauerstoff34 wird in insgesamt drei Teile aufgeteilt. Ein erster und ein zweiter Teil werden zunächst gemeinsam über Leitung35 und Pumpe36 gefördert. Der erste Teil37 strömt zum Verdampfungsraum des Hauptkondensators4 und wird dort teilweise verdampft. Das dabei gebildete Dampf-Flüssigkeitsgemisch38 fließt zum Sumpf der Niederdrucksäule3 zurück. Über die Leitungen39 und40 wird der zweite Teil als Flüssigprodukt (LOX) abgezogen, nach teilweiser Unterkühlung im Unterkühlungs-Gegenströmer10 . - Der dritte Teil
41 des flüssigen Sauerstoffs34 vom Sumpf der Niederdrucksäule3 wird – ähnlich dem flüssigen Stickstoff111 aus der Hochdrucksäule – einer Innenverdichtung (internal compression) unterzogen, indem er in einer Pumpe42 auf den gewünschten Produktdruck gebracht und über Leitung43 dem Hauptwärmetauscher (Block105a ) zuströmt, wo er verdampft (beziehungsweise – bei überkritischem Produktdruck – pseudo-verdampft) und auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt wird. Schließlich wird er über Leitung120 als gasförmiges Sauerstoff-Druckprodukt gewonnen. Verdampfung und Anwärmung werden in indirektem Wärmeaustausch mit dem Hochdruckluftstrom104 –117 durchgeführt. - Über eine Argonübergangs-Leitung
48 wird eine argonhaltige Fraktion aus der Niederdrucksäule3 in eine Rohargonrektifikation geleitet, die in dem Beispiel in zwei seriell verbundenen Rohargonsäulen18 und19 durchgeführt wird (so genannte geteilte Rohargonsäule). Die argonhaltige Fraktion48 wird der ersten Rohargonsäule18 unmittelbar über dem Sumpf gasförmig zugeleitet. Der aufsteigende Dampf reichert sich an Argon an. Das Kopfgas der ersten Rohargonsäule18 strömt über Leitung49 weiter zum Sumpf der zweiten Rohargonsäule19 . - Am Kopf der zweiten Rohargonsäule
19 wird gasförmiges Rohargon121 abgezogen. Ein erster Teil50 davon, etwa 90%, wird in den Verflüssigungsraum des Rohargon-Kopfkondensators17 eingeleitet und dort zum großen Teil kondensiert. Die dabei erzeugte Flüssigkeit51 wird als Rücklaufflüssigkeit auf die zweite Rohargonsäule19 aufgegeben. Ein anderer Teil122 , etwa 10%, des Rohargons121 , dient als Heizmittel für den Sumpfverdampfer27 der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule24 . Im Sumpfverdampfer27 gebildete Flüssigkeit strömt über Leitung123 zurück zum Kopf der zweiten Rohargonsäule19 . - Die im Sumpf der zweiten Rohargonsäule
19 anfallende Flüssigkeit52 wird mittels einer Pumpe53 über Leitung54 zum Kopf der ersten Rohargonsäule18 gefördert. Sumpfflüssigkeit55 der ersten Rohargonsäule18 strömt über eine weitere Pumpe56 und Leitung57 in die Niederdrucksäule3 zurück. - Gasförmig verbliebenes Rohargon
58 aus dem Verflüssigungsraum des Rohargon-Kopfkondensators17 wird in der Reinargonsäule22 weiter zerlegt, insbesondere von leichterflüchtigen Bestandteilen wie Stickstoff befreit. Reinargonprodukt (LAR) wird über die Leitungen59 und60 in flüssiger Form abgezogen. Ein anderer Teil61 der Sumpfflüssigkeit der Reinargonsäule22 wird in dem oben erwähnten Reinargon-Verdampfer63 mit angeschlossenem Abscheider62 verdampft und über Leitung64 als aufsteigender Dampf in die Reinargonsäule22 zurückgeleitet. - Der Kopfkondensator
21 der Reinargonsäule wird wie bereits beschrieben durch eine unterkühlte Flüssigkeit20 gekühlt. Aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators21 werden Dampf66 und verbliebene Flüssigkeit65 abgezogen. Der Dampf66 wird an geeigneter Zwischenstelle in die Niederdrucksäule3 eingespeist. Die – praktisch Krypton- und Xenon-freie-Flüssigkeit65 wird auf die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule24 aufgegeben. Im Verflüssigungsraum des Kopfkondensators21 kondensiert Kopfgas67 der Reinargonsäule22 partiell. Dabei erzeugte Rücklaufflüssigkeit68 wird auf die Reinargonsäule aufgegeben. Restdampf69 wird in die Atmosphäre abgeblasen. - Der zweite Luftstrom
103 wird in einem turbinen-getriebenen Nachverdichter85 mit Nachkühler86 weiter verdichtet, im Hauptwärmetauscher-Block105a auf eine Zwischentemperatur abgekühlt und in einer Luftturbine87 arbeitsleistend entspannt. Die entspannte Luft88 wird über Leitung88 in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule24 eingeblasen. - In dem oben beschriebenen Rohargon-beheizten Sumpfverdampfer
27 wird Dampf erzeugt, der zusätzlich zu dem Gas25 und der Einblase-Turbinenluft88 in der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule24 aufsteigt. Als Rücklaufflüssigkeit wird wie ebenfalls bereits erwähnt die Spülflüssigkeit65 aus dem Verdampfer des Kopfkondensators21 der Reinargonsäule22 auf den Kopf der Krypton-Xenon- Anreicherungssäule24 aufgegeben. Der aus dem Sumpfverdampfer27 aufsteigende Dampf und das über Leitung25 eingeführte Gas treten in der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule in Gegenstrom-Stoffaustausch mit der Flüssigkeit65 , die ärmer an Krypton und Xenon ist. Dadurch werden diese Komponenten in den Sumpf gewaschen, wogegen Methan teilweise mit dem Kopfgas84 ausgeschleust werden kann. Letzteres wird in dem Ausführungsbeispiel der Niederdrucksäule3 an einer geeigneten Zwischenstelle zugespeist. Vom Sumpf der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule24 wird ein Krypton-Xenon-Konzentrat30 in flüssiger Form entnommen (Roh-KrXe), das beispielsweise einen Krypton-Gehalt von etwa 2400 ppm und einen Xenon-Gehalt von etwa 200 ppm enthält: Im Übrigen besteht das Konzentrat30 hauptsächlich aus Sauerstoff und enthält noch etwa 10 mol-% Stickstoff sowie Kohlenwasserstoffe. Das Konzentrat30 kann in einem Flüssigtank gespeichert oder direkt einer Weiterverarbeitung zur Gewinnung von reinem Krypton und/oder Xenon zugeführt werden. -
3 unterscheidet sich hinsichtlich der Abfolge der Verfahrensschritte nicht von2 . Allerdings ist die Anordnung der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule24 verschieden. Während sie in2 als separater Behälter oberhalb der ersten Rohargonsäule18 angebracht ist, befindet sie sich in3 zwischen dem Rohargon-Kopfkondensator17 und dem Stoffaustauschbereich der zweiten Rohargonsäule19 . Krypton-Xenon-Anreicherungssäule24 und zweite Rohargonsäule19 bilden damit gewissermaßen eine Doppelsäule mit dem zweiten Kondensator-Verdampfer als "Hauptkondensator". Da die Krypton-Xenon-Anreichenangssäule und die Rohargonsäulen18 ,19 einen ähnlichen Durchmesser aufweisen, kann eine derartige Anordnung apparativ besonders günstig sein. - In den Ausführungsbeispielen der
2 und3 sind die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule24 , die zweite Rohargonsäule19 und die Reinargonsäule22 sowie deren Kondensatoren27 ,17 ,21 so angeordnet, dass die Flüssigkeiten26 ,51 ,65 ,68 und123 allein aufgrund des geodätischen Gefälles ihrem Ziel zuströmen. Diese Anordnung ist jedoch aus räumlichen Gründen nicht immer optimal. - Bei
4 ist die Reinargonsäule22 niedriger angeordnet als in2 , sodass die Flüssigkeit65 nach oben fließen muss. Dazu wird der Verdampfungsraum des Kopfkondensators21 der Reinargonsäule22 unter etwas höherem Druck als in2 betrieben, sodass die Spülflüssigkeit65 aufgrund des entsprechenden Druckgefälles in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule gedrückt wird. Eine entsprechende Druckdifferenz wird in der Gasleitung66 durch die Regelklappe294 aufrecht erhalten. - Die Reinargonsäule der
5 steht ebenfalls niedriger als in2 . Allerdings wird hier kein erhöhter Druck im Verdampfungsraum des Kopfkondensators21 benötigt, da die Spülflüssigkeit465 aus dem Kopfkondensator21 der Reinargonsäule22 direkt bei einer Zwischenstelle492 in die Niederdrucksäule3 eingeleitet wird, die tiefer als der Kondensator21 liegt. Die Einsatzflüssigkeit493 für die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule wird hier bereits stromaufwärts des Kopfkondensators21 aus der Flüssigkeit20 abgezweigt, die über die Leitungen45 und119 von der zweiten Zwischenstelle der Hochdrucksäule2 abgezogen wurde. Ein anderer Teil dieser Flüssigkeit20 strömt in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators21 der Reinargonsäule22 . - Auch die Ausführungsbeispiele der nicht vorveröffentlichten deutschen Patentanmeldung 10153252 und der dazu korrespondierenden Anmeldungen in weiteren Ländern (zum Beispiel der europäischen Patentanmeldung Nr. 02001356) werden hier einbezogen. Sie stellen – modifiziert durch die Verwendung eines Teils des Rohargons vom Kopf der Rohargonrektifikation als Heizmittel für den Sumpfverdampfer der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule – Ausführungsformen der Erfindung dar.
- Bei allen Ausführungsformen der Erfindung kann als Hauptkondensator statt des in den Zeichnungen dargestellten Fallfilmverdampfers
4 eine Kombination aus Fallfilmverdampfer und Umlaufverdampfer eingesetzt werden, die verdampfungsseitig seriell verbunden sind. In diesem Fall kann die Erfindung einen weiteren Vorteil bewirken: Dadurch dass nur eine äußerst geringe Menge an schwererflüchtigen Bestandteilen der Luft in die Niederdrucksäule gelangt, kann die Umwälzpumpe36 für den Fallfilmverdampfer eingespart werden. - Bei einem "Fallfilmverdampfer" strömt das zu verdampfende Fluid von oben nach unten durch den Verdampfungsraum und wird dabei teilweise verdampft. Bei einem "Umlaufverdampfer" (auch Flüssigkeitsbadverdampfer) genannt steht der Wärmetauscherblock in einem Flüssigkeitsbad des zu verdampfenden Fluids. Dieses strömt mittels des Thermosiphon-Effekts von unten nach oben durch die Verdampfungspassagen und tritt oben als Zwei-Phasen-Gemisch wieder aus. Die verbleibende Flüssigkeit strömt außerhalb des Wärmetauscherblocks in das Flüssigkeitsbad zurück. (Bei einem Umlaufverdampfer kann der Verdampfungsraum sowohl die Verdampfungspassagen als auch den Außenraum um den Wärmetauscherblock umfassen.)
Claims (8)
- Verfahren zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem • ein erster verdichteter und gereinigter Einsatzluftstrom (
1 ) in ein Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingeleitet wird, das mindestens eine Hochdrucksäule (2 ) und eine Niederdrucksäule (3 ) aufweist, wobei • eine krypton- und xenonhaltige Fraktion (26 ) einer Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (24 ) zugeleitet wird, • der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (24 ) ein Krypton-Xenon-Konzentrat (30 ) entnommen wird und • ein zweiter verdichteter und gereinigter Einsatzluftstrom (103 ) arbeitsleistend entspannt (87 ) wird, dadurch gekennzeichnet, dass der zweite Einsatzluftstrom (88 ) stromabwärts seiner arbeitsleistenden Entspannung (87 ) in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (24 ) eingeleitet wird. - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass • eine argonhaltige Fraktion (
48 ) aus der Niederdrucksäule (2 ) in eine Rohargonrektifikation (18 ,19 ) eingeleitet wird, • eine Flüssigkeit aus dem unteren Bereich der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (24 ) in einen Sumpfverdampfer (27 ) eingeleitet wird und dort mindestens teilweise verdampft wird und • ein argonangereicherter Dampf (81 ,82 ) aus einem Zwischenbereich der Rohargonrektifikation (18 ,19 ) in dem Sumpfverdampfer (27 ) in indirekten Wärmeaustausch mit der Flüssigkeit aus dem unteren Bereich der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (24 ) tritt. - Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohargonrektifikation in einer Mehrzahl n (n ≥ 2) seriell verbundenen Rohargonsäulen (
18 ,19 ) durchgeführt wird, wobei der argonangereicherte Dampf durch einen Teil (82 ) des Kopfdampfs (81 ) der ersten bis (n-1)-ten Rohargonsäule (18 ) gebildet wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil des Kopfdampfs der Rohargonrektifikation beziehungsweise der Kopfdampf (
50 ) der n-ten Rohargonsäule (19 ) in den Verflüssigungsraum eines Rohargon-Kopfkondensators (17 ) eingeleitet und dort durch indirekten Wärmeaustausch mit einer im Verdampfungsraum des Rohargon-Kopfkondensators verdampfenden Fraktion (16a ) mindestens teilweise verflüssigt wird. - Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Spülflüssigkeit (
26 ) aus dem Verdampfungsraum des Rohargon-Kopfkondensators (17 ) abgezogen und als krypton- und xenonhaltige Fraktion der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (24 ) zugeleitet wird. - Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil des in dem Verdampfungsraum des Rohargon-Kopfkondensators (
17 ) gebildeten Dampfes (25 ) in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (24 ) eingeleitet wird. - Vorrichtung zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft, • mit einer ersten Einsatzluftleitung (
1 ) zur Einleitung verdichteter und vorgereinigter Einsatzluft in ein Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, das mindestens eine Hochdrucksäule (2 ) und eine Niederdrucksäule (3 ) aufweist, • mit einer Zufuhrleitung (26 ) zur Einführung einer krypton- und xenonhaltigen Fraktion in eine Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (24 ), • wobei die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (24 ) eine Produktleitung (30 ) für ein Krypton-Xenon-Konzentrat aufweist, • mit einer zweiten Einsatzluftleitung (103 ,88 ), die durch Mittel (87 ) zur arbeitsleistenden Entspannung führt, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Einsatzluftleitung (103 ,88 ) stromabwärts der Mittel (87 ) zur arbeitsleistenden Entspannung mit der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (24 ) verbunden ist. - Vorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch • eine Rohargonrektifikation (
18 ,19 ), die in Strömungsverbindung mit der Niederdrucksäule (2 ) steht, • einen Sumpfverdampfer (27 ), der einen Verdampfungsraum und einen Verflüssigungsraum aufweist, wobei der Verdampfungsraum des Sumpfverdampfers in Strömungsverbindung mit dem unteren Bereich der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (24 ) steht und • Mittel zur Einleitung eines argonangereicherten Dampfs (81 ,82 ) aus einem Zwischenbereich der Rohargonrektifikation (18 ,19 ) in den Verflüssigungsraum des zweiten Kondensator-Verdampfers (27 ).
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8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: LINDE AG, 80807 MUENCHEN, DE |
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |