DE1187248B

DE1187248B - Verfahren und Einrichtung zur Gewinnung von Sauerstoffgas mit 70 bis 98% O-Gehalt

Info

Publication number: DE1187248B
Application number: DEG37391A
Authority: DE
Inventors: Max Seidel
Original assignee: Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG
Current assignee: Linde GmbH
Priority date: 1963-03-29
Filing date: 1963-03-29
Publication date: 1965-02-18
Also published as: GB1023055A; NL6407747A; FR1426146A; US3371496A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

F25j

Deutsche KL: -17 g -2/01

Nummer: 1187 248

Aktenzeichen: G 373911 a/17 g

Anmeldetag: 29. März 1963

Auslegetag: 18. Februar 1965

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Gewinnung von Sauerstoffgas mit 70 bis 98% O₂-Gehalt durch Tieftemperatur-Luftzerlegung in einem Doppelrektifikator, insbesondere in Verbindung mit Regeneratoren für den Wärmeaustausch zwischen Zerlegungsluft und Zerlegungsprodukten, unter Verdampfung des flüssig aus dem Sumpf der Niederdrucksäule entnommenen Produktes mit Hilfe einer aus einer Vorwaschsäule gasförmig austretenden teilkondensierenden Zerlegungsluftfraktion, deren nicht kondensierter Anteil in die Drucksäule des Doppelrektifikators weitergeleitet und deren verflüssigter Anteil als Waschflüssigkeit in die Vorwaschsäule zurückgeführt wird, während die aus der Vorwaschsäule ablaufende Waschflüssigkeit in die Niederdrucksäule unterhalb der Einführungsstelle der Sumpfflüssigkeit aus der Drucksäule eingeleitet wird.

Bei dem geschilderten Verfahren vermindert sich der Energieverbrauchsvorteil gegenüber normaler Doppelsäulen-Rektifikation mit Steigerung des Sauerstoffgehalts im sauerstoffreichen Endprodukt.

Es ist auch bekannt, eine kleine Menge eines mit Krypton und Xenon angereicherten Konzentrates aus dem Sumpf der Niederdrucksäule zu entnehmen und zur Gewinnung von Krypton und Xenon weiter einzudampfen. Die Hauptmenge des zu gewinnenden Sauerstoffs wird dabei einen oder mehreren Böden über dem Säulensumpf ohne weitere Anreicherung entnommen. Der Energiebedarf der Anlage wird hierdurch jedoch keinesfalls vermindert.

Die Erfindung hat es sich zur Aufgabe gemacht, auf der Grundlage des vorstehend geschilderten Verfahrens auch für höhere Sauerstoffreinheiten bis zu etwa 98°/o den Zerlegungsdruck und damit den Energiebedarf weiter zu vermindern.

Dies wird erreicht, indem das aus dem Sumpf der Niederdrucksäule entnommene Produkt ein Vorprodukt mit geringerem O₂-Gehalt als das Endprodukt darstellt, welches Vorprodukt vor der Verdampfung durch Zwischeneindampfung unter Teilkondensation einer weiteren von der Vorwaschsäule zur Drucksäule geführten Zerlegungsluftfraktion auf den O₂-Gehalt des Endproduktes gebracht wird, wobei die aus dem Vorprodukt bei der Zwischeneindampfung entwickelten Dämpfe zum Fuß der Niederdrucksäule zurückgeführt werden.

Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung gelingt es, den Zwischeneindampfungseffekt noch dadurch zu verstärken, daß das flüssige, aus der Niederdrucksäule entnommene Vorprodukt durch Rektifikation mittels der bei der Zwischeneindampfung gebildeten Verfahren und Einrichtung zur Gewinnung

von Sauerstoffgas

mit 70 bis 98% O₂-Gehalt

Anmelder:

Gesellschaft für Linde's Eismaschinen

Aktiengesellschaft,

Wiesbaden, Hildastr. 2-10

Als Erfinder benannt:
Max Seidel, München-Solln

Dämpfe mit Sauerstoff angereichert wird, bevor es der Zwischeneindampfung unterworfen wird.
Je nach der geforderten Reinheit des erzeugten Sauerstoffs werden nun die Beheizungen der Zwischeneindampfung und der Endproduktverdampfung verschieden in den Weg der aus der Vorwaschsäule kommenden Luftfraktion eingeschaltet, um für die Beheizung der drei Verdampfungsstellen, nämlich Sumpf der Niederdruck-Rektifiziersäule, Zwischeneindampfung und Endproduktverdampfung, einander entsprechende Kondensationsdrücke, also einen möglichst niedrigen Druck der Zerlegungsluft zu erreichen.
Zur Beheizung der Niederdrucksäule wird in üblieher Weise Stickstoff vom Kopf der Drucksäule kondensiert. Der Kondensationsdruck dieses Stickstoffs ist vom Druck im Sumpf der Niederdrucksäule und vom Sauerstoffgehalt der zu verdampfenden Flüssigkeit abhängig. Die Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule hat den gleichen Sauerstoffgehalt wie das zur Zwischeneindampfung entnommene Vorprodukt.

Mit geringerem Sauerstoffgehalt der verdampfenden Flüssigkeit ist eine tiefere Siedetemperatur verbunden. Da zur Anreicherung der Flüssigkeit auf den geringeren Sauerstoffgehalt weniger Rektifikationsweg und damit weniger Säulenwiderstand benötigt wird, ist mit der geringeren Sauerstoffreinheit ein geringerer Druck im Säulensumpf verbunden, der zu einer weiteren Senkung der Siedetemperatur der verdampfenden Flüssigkeit führt. Bei der tieferen Siedetemperatur der zu verdampfenden Flüssigkeit im Sumpf der Niederdrucksäule genügt nun eine ebensoviel tiefere Kondensationstemperatur des die Säule beheizenden Stickstoffs vom Kopf der Drucksäule und damit ein entsprechend niedrigerer Kondensationsdruck.

Die Siedetemperatur der Zwischenprodukteindampfung und der Endproduktverdampfung liegt wegen der

509 509/87

3 . 4

höheren Sauerstoffgehalte höher als die Siedetempera- Bei Sauerstoffgehalten des Endproduktes unter 90%

tür im Säulensumpf der Niederdrucksäule. Die wird wegen der höheren Siedetemperatur bei der End-

Zwischenprodukteindampfung erfolgt bis zu einem produktverdampfung in umgekehrter Reihenfolge zu-

Sauerstoffgehalt der Flüssigkeit gleich dem Sauerstoff- erst die Endverdampfung und mit den verbleibenden

gehalt des Endproduktes und unter einem Druck, der 5 etwas sauerstoffärmeren Dämpfen die Zwischenein-

im Falle der Zwischenschaltung einer Anreicherungs- dampfung beheizt. Durch vollständiges oder teilweises

rektifikation um den Widerstand der Anreicherungs- Rückführen der bei der Beheizung von Zwischenein-

rektifikation zwischen Niederdrucksäule und Zwischen- dampfung und Endproduktverdampfung anfallenden

eindampfung höher ist als der Druck über dem Sumpf Teilkondensate zur Vorwaschsäule kann der Sauer-

der Niederdrucksäule. Daraus folgt, daß die Siede- io stoffgehalt der zur Beheizung verwendeten Luftfrak-

temperatur der Zwischeneindampfung höher ist als die tion beeinflußt werden. Die nicht zur Vorwaschsäule

Siedetemperatur der Sumpfflüssigkeit der Niederdruck- zurückgeführten Teilkondensatmengen werden in die-

Rektifiziersäule. sem Fall zusammen mit dem nicht kondensierten An-

Um für die Beheizung mit dem gleichen Zerlegungs- teil der zur Beheizung verwendeten Luftfraktion dem druck bzw. mit einem nur um den Druckwiderstand 15 Fuß der Drucksäule zugeführt,
der Drucksäule höheren Kondensationsdruck auszu- In allen Fällen kann die Sauerstoffanreicherung der kommen wie zur Beheizung der Niederdrucksäule, unten aus der Drucksäule zur Niederdrucksäule übermuß eine an Sauerstoff verarmte Luftfraktion konden- geleiteten Flüssigkeit erhöht werden, wenn ein Teil der siert werden, und zwar gemäß der Erfindung in Form aus der Vorwaschsäule kommenden Luftfraktion der durch die Vorwaschsäule geleiteten Zerlegungsluft, ao zwischen dem Endproduktverdampfer und dem Zwi-Im Endverdampfer stellt sich ein Sauerstoffgehalt der scheneindampfer oder vor beiden abgezweigt und der verdampfenden Flüssigkeit ein, der im Zusammen- Drucksäule unter Umgehung von einem oder beiden Setzungsgleichgewicht mit den Dämpfen des Endpro- Verdampfern unterhalb der Einführungsstelle für die duktes steht, z. B. bei in den Verdampfern durch Teilkondensation an Sauer-

80'/.OrGdUUt im dampfförmigen Endprodukt ^ ξ^ verarmten Restdämpfe des zur Beheizung der

'" etwa 94°/ O Endverdampfung bzw. der Zwischeneindampfung ver-

90o/_eO,rGehalt im dampfförmigen Endprodukt ^^end?^e° ^A"^^{ls de} _Q ^{r Luft}/^r£^ktion eingeführt wird.

^/e * Durch die höhere Sauerstoffanreicherung des Ab-

ν · _etwa 970/ ο Durch die höhere Sauerstoffanreicherung des Ab-

oao/ r» n^oU ;«.' ^«„.«η*™,,-»». Bn^JinH laufes der Drucksäule wird die Rektifikation in der

98 °/«(Jo-Cienait im dampfförmigen .Endprodukt , , , „ , , „ . , . , ..

_t Qg₀, Q 30 Niederdrucksaule entlastet. Es wird nicht nur die

²" Menge der vom Fuß der Vorwaschsäule übergeleiteten

Die mit dem — gegenüber dem verdampften End- sauerstoffreichen Flüssigkeit vermindert, ohne die

produkt — erhöhten Og-Gehalt verbundene Tempera- Menge der vom Fuß der Drucksäule ablaufenden

turerhöhung kommt nicht voll zur Geltung, weil die Flüssigkeit im gleichen Maß zu vergrößern, sondern

Verdampfung des Endproduktes unter einem geringe- 35 es wird im oberen Abschnitt der Niederdrucksäule

ren Druck vorgenommen wird als die Verdampfung auch weniger Waschstickstoff aus der Drucksäule be-

des Vorproduktes im Sumpf der Niederdrucksäule nötigt, um aus der verminderten Säulendampfmenge

und die Eindampfung des Zwischenproduktes. Die den Sauerstoff auszuwaschen. Als Folgeerscheinung

Endproduktdämpfe müssen nur den Widerstand des verbleibt eine größere Menge Stickstoff für die arbeits-

Wärmeaustauschers mit der Zerlegungsluft, aber keine 40 leistende Entspannung zur Kälteerzeugung; also ergibt

Rektifikationswiderstände überwinden. sich eine erhöhte Sauerstoffausbeute.

Unter Berücksichtigung der Einflüsse von Zusammen- Die Fig. 1, 2 und 3 zeigen beispielsweise schemasetzungsgleichgewicht und Verdampfungsdruck ergibt tisch die Gewinnung von Sauerstoff von 80, 90 und sich, wenn Te die Siedetemperatur bei der Endprodukt- 98 % Reinheit nach dem Verfahren. Um die Abwandverdampfung und Tz die Siedetemperatur bei der 45 lungen des Verfahrens für verschiedene Sauerstoff-Zwischeneindampfung ist, bei verschiedenen Sauer- reinheiten besser sichtbar zu machen, wurde dabei stoffgehalten des Endproduktes ein unterschiedliches bewußt auf die Variation von nicht für das Verfahren Verhältnis von Tz: Te, nämlich wesentlichen Einzelheiten verzichtet.

Erzeugung von 90%igeni Sauerstoff (Fig. 1)

Durch die Leitung 1 werden stündlich 102 700 Nm³ Luft mit einem Druck von etwa 4,0 ata zugeführt, in den Regeneratoren 2, 4, 6 und in der nächsten Schaltphase in den Regeneratoren 3, 5, 7 abgekühlt und da-55 bei von H₂O und CO₂ gereinigt. Die nach Abzug der Schaltverluste verbleibende Luftmenge von 100000 Nm³/ Deshalb werden bei etwa 90% O_a-Gehalt des End- Stunde strömt sodann durch die Leitung 8 in die Vorproduktes die Kondensationsseiten von Zwischenein- waschsäule 9, die mit einigen Rektifikationsböden 10 dämpfer und Endproduktverdampfer parallel ge- versehen ist. In dieser wird sie durch das bei der Beschaltet. 60 heizung des Endverdampfers 20 und des Zwischenein-Bei Sauerstoffgehalten des Endproduktes über 90 % dampfers 100 anfallende Kondensat gewaschen. Die wird mit der aus der Vorwaschsäule kommenden Luft- aus der Vorwaschsäule 9 ablaufende Waschflüssigkeit fraktion zuerst die bei höherer Siedetemperatur ab- von-35 000 Nm³/Stunde, die ungefähr im Zusammenlaufende Zwischenprodukteindampfung und mit den Setzungsgleichgewicht mit der eingetretenen gasförminach Abtrennung des dabei gebildeten sauerstoff- 65 gen Luft steht und einen Sauerstoffgehalt von etwa reichen Teilkondensates verbleibenden etwas sauer- 43 % ^nat, wird durch die Leitung 11 dem Fuß dieser stoffärmeren Dämpfen die Endproduktverdampfung Säule entnommen und durch die vorzugsweise mit beheizt Silikagel gefüllten, wechselweise betriebenen Adsorber

Sauerstoffgehalt des Endproduktes	Siedetemperaturen
Unter90%Ο₈ Etwa90%Og Über 90% O,	Tz niedriger als Te Tz gleich Te Tz größer als Te

12 α und 12 b geführt und dort von den aus der Gesamtluft ausgewaschenen Restverunreinigungen, insbesondere von Kohlendioxyd und Kohlenwasserstoffen befreit.

Die gereinigte Flüssigkeit wird anschließend durch die Leitung 13 über den Wärmeaustauscher 14 und das Entspannungsventil 17 an der Stelle 18 in die Niederdrucksäule 16 des Doppelrektifikators entspannt, in der ein Druck von etwa 1,3 ata herrscht.

Die vom Kopf der Vorwaschsäule 9 durch die Leitung 19 gasförmig abziehende gewaschene Luftfraktion weist einen Sauerstoffgehalt von etwa 14% auf. Ein Teil dieser Luftfraktion wird durch die Leitung 19 a im Endverdampfer 20 im Wärmeaustausch mit dem verdampfenden, durch die Leitung 21 vom Zwischeneindampfer 100 zugeführten flüssigen Endprodukt teilweise verflüssigt und in den Abscheider 22 geführt.

Der andere parallele Teilstrom der aus der Vorwaschsäule kommenden Luftfraktion wird durch die Leitung 106 dem Zwischeneindampfer 100 zugeführt und im Wärmeaustausch mit dem teilweise verdampfenden, durch die Leitung 53 von der Rektifiziersäule 102 zugeführten flüssigen Produkt teilweise verflüssigt und in den Abscheider 101 geführt. In den Abscheidern 22 und 101 werden die verflüssigten Anteile abgetrennt und gemeinsam durch die Leitung 23 als Waschflüssigkeit mit etwa 21 % Sauerstoffgehalt in den Kopf der Vorwaschsäule 9 geführt; die gasförmigen Anteile von insgesamt etwa 65 000 Nm³/ Stunde mit etwa 9 % Sauerstoffgehalt werden mit den Leitungen 24a und 2Ab vom Kopf dieser Abscheider abgenommen und mit der Leitung 24 gemeinsam in die unter einem Druck von etwa 3,7 ata stehende Drucksäule 15 des Doppelrektifikators eingeführt. Die im Sumpf dieser Säule sich sammelnde Flüssigkeit, etwa 21100 Nm³/Stunde mit etwa 21 % Sauerstoffgehalt, wird über die Leitung 25 entnommen, im Wärmeaustauscher 26 unterkühlt und über das Entspannungsventil 27 an der Stelle 28 oberhalb der Einführungsstelle 18 der Flüssigkeit aus der Vorwaschsäule 9 in die Niederdrucksäule 16 eingeführt. Dem oberen Teil der Drucksäule 15 werden durch die Leitung 29 stündlich etwa 20 400 Nm³ flüssiger Stickstoff entnommen, im Wärmeaustauscher 30 unterkühlt und nach Entspannung im Ventil 31 durch die Leitung 32 als Waschflüssigkeit oben in die Niederdrucksäule 16 eingeführt. Gasförmiger Stickstoff wird dem Kopf der Drucksäule durch die Leitung 33 entnommen und im Wärmeaustauscher 34 etwas angewärmt.

Etwa 23 500 Nm³/Stunde dieses Stickstoffs werden anschließend durch die Leitung 35 in die Turbine 36 geführt, in dieser arbeitsleistend entspannt und anschließend gemeinsam mit etwa 54 500 Nm³/Stunde Stickstoff, der noch einen Gehalt von etwa 2% Sauerstoff aufweist und der durch die Leitung 38 vom Kopf der Niederdrucksäule 16 abgezogen und anschließend in den Wärmeaustauschern 30 und 26 erwärmt wurde, durch den Wärmeaustauscher 14 geführt. Etwa 78 000 Nm³/Stunde Stickstoff werden sodann durch die Leitung 37 zu den Regeneratoren 3 und 5 bzw. 2 und 4 geführt und in diesen auf Umgebungstemperatur angewärmt, worauf sie die Anlage durch die Leitung 39 verlassen.

Ein Teil des im Wärmeaustauscher 34 etwas angewärmten Stickstoffs wird durch die Leitung 40 dem Wärmeaustauscher 41 zugeführt, in diesem im Gegenstrom mit sich selbst auf Umgebungstemperatur angewärmt, anschließend im Trockenlaufkompressor 42 auf beispielsweise 15 ata verdichtet, sodann im Wärmeaustauscher 41 wieder abgekühlt und im Wärmeaustauscher 34 verflüssigt, im Regelventil 43 entspannt und über Ventil 44 a der Drucksäule 15 bzw. dem von der Drucksäule 15 über den Wärmeaustauscher 30 zur Niederdrucksäule 16 fließenden, flüssigen Stickstoffstrom zugeführt.

Beim Kaltfahren des Apparates wird der im Wärmeaustauscher 34 verflüssigte und im Regelventil 43 entspannte Stickstoff über Ventil 44b und den Abscheider 101 der Vorwaschsäule 9 zugeführt, um die Vorwaschung der Luft bereits vor dem Anfall von flüssigem Endprodukt einzuleiten.

is Im Sumpf der Niederdrucksäule 16 sammelt sich flüssiger Sauerstoff mit etwa 80 % Sauerstoffgehalt als Vorprodukt, wird durch die Leitung 52 entnommen und als Rücklaufflüssigkeit der Anreicherungsrektifiziersäule 102 zugeführt. Das ablaufende mit Sauerstoff weiter angereicherte Vorprodukt wird durch die Leitung 53 vom Fuß dieser Säule dem Zwischeneindampfer 100 zugeführt und bis zur Reinheit des Endproduktes von etwa 9O°/o angereichert. Die im Zwischeneindampfer 100 entwickelten Dämpfe werden in der Anreicherungsrektifiziersäule 102 in Stoffaustausch mit dem ablaufenden Vorprodukt gebracht, und der vom Kopf dieser Säule abziehende gasförmige Rest mit etwa 53% Sauerstoffgehalt wird durch die Leitung 54 in die Niederdrucksäule 16 eingeführt. Der Zwischeneindampfer ist als Umwälzverdampfer dargestellt. Der beim Umwälzen der verdampfenden Flüssigkeit verbleibende flüssige Teil wird mit dem dem Zwischeneindampfer zulaufenden Vorprodukt durch die Leitung 53 dem Zwischeneindampfer wieder zugeführt. Das 90%ige flüssige Endprodukt gelangt vom Zwischeneindampfer 100 durch die Leitung 21 in den Endverdampfer 20. In diesem wird es verdampft. Im anschließenden Abscheider 45 wird der beim Umwälzen der verdampfenden Flüssigkeit jeweils verbleibende flüssige Teil, der im Zusammensetzungsgleichgewicht mit den 90% Sauerstoff enthaltenden Dämpfen etwa 97% Sauerstoff enthält, abgetrennt und dem Fuß des Abscheiders durch die Leitung 46 entnommen und über einen Adsorber 47 der im ständigen Umlauf verdampfenden Flüssigkeit wieder zugeführt. Das gasförmige Endprodukt, etwa 22 000 Nm³/ Stunde 90%iger Sauerstoff, bestehend aus 19200 Nm³/ Stunde Rein-Sauerstoff und 2800 Nm³/Stunde Luft, wird durch die Leitung 48 dem Kopf des Abscheiders 45 entnommen, im Regenerator 7 auf Umgebungstemperatur angewärmt und verläßt durch die Leitung 49 die Anlage.

Die Funktion der Regeneratorenpaare 2/3, 4/5 und 6/7 wird in bekannter Weise periodisch vertauscht. Die Stellung der Ventilgruppen 50a bis 50 c auf der warmen Seite der Regeneratoren und der Gruppen von Rückschlagventilen 51 α bis 51c auf deren kalter Seite ergibt sich aus dem eingezeichneten Stromverlauf in den Regeneratoren.

Was die bereits erwähnten möglichen Verfahrensvarianten betrifft, so kann unter Umständen auch auf den Stickstoffkreislauf über die Wärmeaustauscher 34 und 41, sowie den Kompressor 42 und Entspannungsventil 43 verzichtet werden. Dabei würden die Ventile 44 a und 44 δ sowie deren Anschlüsse ebenfalls entfallen.

In diesem Falle kann entweder der der Entspannungsturbine 36 zuzuführende Druckstickstoff in An-

wärmrohrschlangen in einem Regeneratorpaar vorgewärmt werden, oder ein Regeneratorpaar erhält eine Mittelanzapfung, von der aus über zwei wechselweise betriebene Adsorber jeweils ein Zerlegungsluftanteil über eine Entspannungsturbine in die Niederdrucksäule eingeleitet wird. Bei der letztgenannten Arbeitsweise würde die Entspannung von Druckstickstoff als Regeneratorspülgas entfallen.

Erzeugung von 80%igem Sauerstoff (F i g. 2)

Von 102 500 Nm^a/Stunde Luft mit einem Druck von 3,6 ata gelangen nach Abzug der Schaltverluste stündlich 100 000 Nm⁸ in die Vorwaschsäule 9. Die vom Kopf der Vorwaschsäule 9 abziehende Luftfraktion mit etwa 17% Sauerstoffgehalt wird im Endverdampfer 20 teilweise verflüssigt und der flüssige Teil mit etwa 28% Sauerstoffgehalt in den Kopf der Vorwaschsäule 9 zurückgeleitet. Die aus der Vorwaschsäule ablaufende Waschflüssigkeit, etwa 29 000 Nm³/ Stunde mit etwa 43% Sauerstoffgehalt, wird in die ao Niederdrucksäule 16 geführt, in der ein Druck von 1,3 ata herrscht. Von dem im Endverdampf er 20 nicht kondensierten Rest — etwa 71 000 Nm⁸/Stunde mit etwa 12% Sauerstoffgehalt — werden stündlich 31 000 Nm⁸ dem unteiek Ende der unter einem Druck von 3,2 ata stehenden Drucksäule 15 zugeführt. Die übrigen 40 000 Nm³/Stunde werden im Zwischeneindampfer 100 teilweise kondensiert und das Gas-Flüssigkeits-Gemisch mit etwa 9% Sauerstoffgehalt im Gas und 22% Sauerstoffgehalt in der Flüssigkeit an geeigneter Stele oberhalb der Zuleitungsstelle des nicht kondensierten Teilstromes vom Endverdampfer 20 nrÄ Drucksäule 15 geleitet. Dem Kopf der Drucksäute 15 werden stündlich 27 200. Nm⁸ gasförmiger Stickstoff für die Entspannungsturbine 36 entnommen. 16 500 Nm⁸/Stunde flüssiger Stickstoff gelangen vom oberen Teil der Drucksäule 15 als Waschflüssigkeit in die Niederdrucksäule 16. Vom Sumpf der Drucksäule 15 werden stündlich 27 300 Nm⁸ mit etwa 28 % Sauerstoffgehalt abgezogen und an geeigneter Stelle in die Niederdrucksäule 16 eingeleitet. Vom Kopf der Niederdrucksäule 16 werden stündlich etwa 48 000 Nm³ Stickstoff, der noch einen Gehalt von etwa 1 % Sauerstoff aufweist, abgezogen.

Der im Sumpf der Niederdrucksäule 16 anfallende etwa 70%ige Sauerstoff wird in der Anreicherungsrektifiziersäule 102 und im Zwischeneindampfer 100 auf etwa 80% angereichert und dann zum Endverdampfer 20 geführt. Das gasförmige Endprodukt bildet 25 200 Nm'/Stunde 80%igen Sauerstoff, bestehend aus 18 800 Nm^a/Stunde Rein-Sauerstoff und 6400 Nm⁸/Stunde Luft.

Erzeugung von 98%igem Sauerstoff (F i g. 3)

Von 103 000 Nm⁸/Stunde Luft mit einem Druck von etwa 4,1 ata gelangen nach Abzug der Schaltverluste stündlich 100 000 Nm* in die Vorwaschsäule 9. Von der vom Kopf der Vorwaschsäule 9 abziehenden Luftfraktion mit etwa 20,6 % Sauerstoffgehalt werden stündlich etwa 31 200 Nm⁸ direkt zum unteren Ende der unter einem Druck von 3,8 ata stehenden Drucksäule 15 geführt und 71 300 Nm⁸ im Zwischeneindampfer 100 teilweise verflüssigt. Der flüssige Teil mit etwa 36,5% Sauerstoffgehalt wird in den Kopf der Vorwaschsäule 9 zurückgeleitet. Die aus der Vorwaschsäule ablaufende Waschflüssigkeit, etwa 1120Ö.Nm^a/Stunde mit etwa 43% Sauerstoffgehalt, wird in die Niederdrucksäule 16 geleitet, in der ein Druck von 1,3 ata herrscht. Der im Zwischeneindampfer 100 nicht kondensierte Teil, 57 500 Nm³/ Stunde mit etwa 17% Sauerstoffgehalt, wird im Endverdampfer 20 teilweise verflüssigt und das Gas-Flüssigkeits-Gemisch mit etwa 10,5% Sauerstoff im Gas und etwa 25 % Sauerstoff in der Flüssigkeit an geeigneter Stelle oberhalb der Zuleitungsstelle des vom Kopf der Vorwaschsäule 9 kommenden Teilstromes in die Drucksäule 15 eingeführt. Dem Kopf der Drucksäule werden stündlich 22 300 Nm³ gasförmiger Stickstoff für die Entspannungsturbine 36 entnommen. 800 Nm³/Stunde flüssiger Stickstoff mit etwa 9% Sauerstoffgehalt gelangen vom oberen Teil der Drucksäule als Waschflüssigkeit in die Niederdrucksäule 16. Vom Sumpf der Drucksäule 15 werden stündlich etwa 600 Nm³ mit etwa 33 % Sauerstoffgehalt abgezogen und an geeigneter Stelle in die Niederdrucksäule 16 eingeleitet. Vom Kopf der Niederdrucksäule 16 werden stündlich etwa 58 700 Nm³ Stickstoff, der noch einen O₂-Gehalt von etwa 3,5 % aufweist, abgezogen. Der im Sumpf der Niederdrucksäule anfallende etwa 82%ige Sauerstoff wird in der Anreicherungsrektifiziersäule 102 und im Zwischeneindampfer 100 auf etwa 98 % angereichert und dann zum Endverdampfer geführt. Das gasförmige Endprodukt bildet etwa 000 Nm^s/Stunde 98%igen Sauerstoff, bestehend aus etwa 18 600 Nm³/Stunde Rein-Sauerstoff und Nm^s/Stunde Luft.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung von Sauerstoffgas mit 70 bis 98% CVGehalt durch Tieftemperatur-Luftzerlegung in einem Doppekektifikator, insbesondere in Verbindung mit Regeneratoren für den Wärmeaustausch zwischen Zerlegungsluft und Zerlegungsprodukten, unter Verdampfung des flüssig aus dem Sumpf der Niederdrucksäule entnommenen Produktes mit Hilfe einer aus einer Vorwaschsäule gasförmig austretenden teilkondensierenden Zerlegungsluftfraktion, deren nicht kondensierter Anteil in die Drucksäule des Doppelrektifikators weitergeleitet und deren verflüssigter Anteil als Waschflüssigkeit in die Vorwaschsäule zurückgeführt wird, während die aus der Vorwaschsäule ablaufende Waschflüssigkeit in die Niederdrucksäule unterhalb der Einführungsstelle der Sumpfflüssigkeit aus der Drucksäule eingeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Sumpf der Niederdrucksäule entnommene Produkt ein Vorprodukt mit geringerem O₂-Gehalt als das Endprodukt darstellt, welches Vorprodukt vor der Verdampfung durch Zwischeneindampfung unter Teilkondensation einer weiteren von der Vorwaschsäule zur Drucksäule geführten Zerlegungsluftfraktion auf den O₂-Gehalt des Endproduktes gebracht wird, wobei die aus dem Vorprodukt bei der Zwischeneindampfung entwickelten Dämpfe zum Fuß der Niederdrucksäule zurückgeführt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige, aus der Niederdrucksäule entnommene Vorprodukt durch Rektifikation mittels der bei der Zwischeneindampfung gebildeten Dämpfe mit Sauerstoff angereichert wird, bevor es der Zwischeneindampfung unterworfen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein erster Teil der aus der Vorwaschsäule austretenden gasförmigen Luftfraktion direkt zum Fuß der Drucksäule geführt wird und der andere Teil zur Beheizung der Zwischeneindampfung und der Endverdampfung des Produktes dient und dann oberhalb der Einleilungsstelle des ersten Teiles in die Drucksäule eingeleitet wird (Fig. 3).

4. Verfahren nach einem oder mehreren der An-Sprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Zwischeneindampfung gebildete Kondensat vom nicht kondensierten Anteil der Zerlegungsluftfraktion getrennt und der Vorwaschsäule als Waschflüssigkeit zugeführt wird.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der bei der Zwischeneindampfung und Endverdampfung des Produktes gebildeten Kondensate zu einer ihrer Zusammensetzung entsprechenden ao Stelle im unteren Teil der Drucksäule geführt wird.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß für die Gewinnung von Sauerstoffgas mit etwa 90% O₂-Gehalt die Zwischeneindampfung und die End-Verdampfung durch zwei parallele Teilströme der aus der Vorwaschsäule austretenden Luftfraktion bewirkt wird (F i g. 1).

7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß für die Gewinnung von SauerstofFgas mit weniger als 90 % O₂-Gehalt die aus der Vorwaschsäule austretende Luftfraktion zuerst zur Beheizung der Endverdampfung und nach Abtrennung des dabei gebildeten Kondensates zur Beheizung der Zwischeneindampfung unter weiterer Teilkondensation benutzt wird (F i g. 2).

8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß für die Gewinnung von SauerstofFgas mit mehr als 90%O₂-Gehalt die aus der Vorwaschsäule austretende Luftfraktion zuerst zur Beheizung der Zwischeneindampfung und nach Abtrennung des dabei gebildeten Kondensates zur Beheizung der Endverdampfung unter weiterer Teilkondensation benutzt wird (F i g. 3).

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Produkt-Zwischeneindampfung aus der zur Beheizung verwendeten Luftfraktion gebildete Kondensat als Waschflüssigkeit zur Vorwaschsäule geführt wird, während das bei der Produkt-Endverdampfung aus der zur Beheizung verwendeten Luftfraktion gebildete Kondensat der Drucksäule der Doppelrektifikation an einer seiner Zusammensetzung entsprechenden Stelle zugeleitet wird (F i g. 3).

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Produkt-Endverdampfung aus der zur Beheizung verwendeten Luftfraktion gebildete Kondensat als Waschflüssigkeit zur Vorwaschsäule geführt wird, während das bei der Produkt-Zwischeneindampfung aus der zur Beheizung verwendeten Luftfraktion gebildete Kondensat der Drucksäule des Doppelrektifikators an einer seiner Zusammensetzung entsprechenden Stelle zugeleitet wird (F i g. 2).

11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischeneindampfung als Umwälzverdampfung durchgeführt wird, wobei die bei jeder Umwälzung nicht verdampfte Flüssigkeit von den entstandenen Dämpfen getrennt und teilweise als flüssiges Endprodukt zur Endverdampfung weitergeleitet und die Restmenge zusammen mit dem aus der Niederdruck-Rektifiziersäule entnommenen Vorprodukt der weiteren Eindampfung unterworfen wird.

12. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Zwischeneindampfer (100), der verdampfungsseitig an den Sumpf der Niederdrucksäule (16) zur Beschickung mit einzudampfender Flüssigkeit und zur Rückführung der entwickelten Dämpfe angeschlossen ist und der beheizungsseitig einerseits mit dem Kopf einer Vorwaschsäule (9) zur Beschickung mit einer teilweise zu kondensierenden Luftfraktion sowie andererseits mit dem unteren Teil der Drucksäule (15) zur Ableitung mindestens eines Teiles der zur Beheizung verwendeten Luftfraktion in Verbindung steht.

13. Einrichtung nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch die Einschaltung einer Anreicherungsrektifiziersäule (102) in den Flüssigkeits- und Dampfweg zwischen der Verdampfungsseite des Zwischeneindampfers (100) und dem Sumpf der Niederdrucksäule (16).

14. Einrichtung nach Anspruch 12 oder 13, gekennzeichnet durch Ausbildung des Zwischeneindampfers (100) als Umwälzverdampfer mit Dampfabscheidung zur Niederdrucksäule (16) sowie Flüssigkeitsableitung zum Endverdampfer (20) aus der Umwälzleitung vom Dampfabscheider zum Heizkörper.

15. Einrichtung nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch Kondensatabscheider (22, 101) in den Ableitungen der in dem Produkt-Zwischeneindampfer (100) und Endverdampfer (20) teilweise kondensierten Luftfraktion mit oberem Anschluß an den unteren Teil der Drucksäule (15) und unterem Anschluß an den Kopf der Vorwaschsäule (9).

16. Einrichtung nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch einen Kondensatabscheider (101 bzw. 22) in der Ableitung der in dem Produkt-Zwischeneindampfer (100) oder Endverdampfer (20) teilweise kondensierten Luftfraktion mit oberem Anschluß an den unteren Teil der Drucksäule (15) und unterem Anschluß an den Kopf der Vorwaschsäule (9), während der Austrittsstutzen für die teilkondensierte Luftfraktion aus einem der beiden genannten Verdampfer (20, 100) direkt mit dem unteren Teil der Drucksäule (15) verbunden ist (F i g. 2 und 3).

17. Einrichtung nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch eine direkte Leitung mit Drosselorgan zwischen dem Kopf der Vorwaschsäule (9) und dem Fuß der Drucksäule (15) und durch eine hierzu parallele Leitung, in deren Weg die Heizmäntel des Produkt-Zwischeneindampfers (100) und Endverdampfers (20) eingeschaltet sind (Fig. 3).

18. Einrichtung nach Anspruch 17 für das Verfahren gemäß Anspruch 6, gekennzeichnet durch Parallelschaltung der Heizmäntel des Produkt-Zwischenverdampfers (100) und Endverdampfers (20; Fig. 1).

19. Einrichtung nach Anspruch 17 für das Verfahren gemäß Anspruch 7, gekennzeichnet durch Reihenschaltung der Heizmäntel des Produkt-

509 S09/87

Zwischeneindampfers (100) und Endverdampfers (20) im Gegeastroifi zur Verdampf ungsf olge(F i g. 2).

20. Einrichtung nach Ansprach 17 für das Verfahren gemäß Ansprache, gekennzeichnet durch Reihenschaltung der Heizmäntel des Produkt-

Zwischenverdampfers (100) und Endverdampfers (20) im Gleichstrom zurVerdampfungsfolge(Fig. 3).

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschriften Nr. 1 099 564, 1 135 935.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen