EP3207320B1 - Verfahren und vorrichtung zur variablen gewinnung von argon durch tieftemperaturzerlegung - Google Patents

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EP3207320B1
EP3207320B1 EP15771022.9A EP15771022A EP3207320B1 EP 3207320 B1 EP3207320 B1 EP 3207320B1 EP 15771022 A EP15771022 A EP 15771022A EP 3207320 B1 EP3207320 B1 EP 3207320B1
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    • F25J2245/50Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being oxygen
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    • F25J2245/58Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being argon or crude argon

Definitions

  • the invention relates to a method according to the preamble of claim 1 and a device according to the preamble of claim 9.
  • a method and such a device are from the documents EP1482266 A1 , US2012 / 0125045 A1 and FR2943773 A1 known.
  • a known type of argon extraction is, for example, in EP 2600090 A1 described.
  • argon and oxygen are separated in a crude argon column (which is in two parts here) and, in a further step, the pure argon column, argon and nitrogen.
  • the raw argon from the raw argon column is fed into the pure argon column in gaseous form.
  • Argon-enriched is used here to denote a stream which has a higher argon concentration than air.
  • the raw argon column can be made in one or more parts. It has a top condenser which is cooled with a liquid from the air separation process in the narrower sense, in particular with bottom liquid from the high-pressure column.
  • the entire liquid pure argon product stream is withdrawn from the bottom of the pure argon column as the end product.
  • the end product is obtained, for example, directly as a liquid product and introduced into a liquid tank. Alternatively, it is taken in liquid form from the pure argon column or from the tank, pressurized in liquid form, heated in the main heat exchanger and fed directly to a consumer as a pressurized gas product.
  • argon is sold as a liquid product.
  • the invention is based on the object of increasing the efficiency of the oxygen production in a method mentioned at the beginning when the argon requirement fluctuates relative to the main product requirement.
  • Effective of the oxygen separation is understood here as meaning the oxygen yield, in particular the energy expenditure per Nm 3 of oxygen generated, with the purity of the oxygen product remaining the same.
  • the efficiency of the oxygen generation depends on the quality of the argon separation. Therefore, even if the argon product is not needed or is not needed in full, the invention tries to keep the argon yield as high as possible. If you - as in the prior art - reduce the conversion of the argon columns, you only gain the liquefaction capacity for the argon that is not required, but the oxygen separation loses its efficiency.
  • the gaseous argon return flow has an argon content which is at least twice as high as that of the argon-enriched flow from the low-pressure column (measured in molar amounts).
  • the cold contained in it is recovered in the main heat exchanger by heating the gaseous argon return flow without mixing with another flow in a separate passage of the main heat exchanger.
  • the crude argon column or a part of it can be driven or with a constant throughput with variable argon production the nominal or maximum throughput for which the process is designed.
  • the oxygen yield and the oxygen purity thus remain consistently high.
  • the entire amount of pure argon product is discharged as the end product.
  • the “second operating mode” can then be formed by any operating mode in which the end product quantity is smaller than in the first operating mode.
  • the excess part of the amount of pure argon product is then drawn off as a gaseous argon backflow before the pure argon column or from the pure argon column before it reaches the bottom of the pure argon column. In extreme cases, no argon end product is produced at all and the pure argon column only emits residual gas at the top.
  • the pure products of the low-pressure column are not contaminated and the argon product can be used to regenerate adsorbers or in an evaporative cooler.
  • the absolute total amount of argon that is taken from the crude argon column and the pure argon column is kept essentially constant.
  • Essentially constant is understood here to mean a deviation of less than 5 mol%, in particular of less than 2.5%.
  • this total amount of argon is made up of the amount of argon product and the amount of argon contained in the residual gas from the top of the pure argon column. If, for example, no argon product at all is obtained in the second operating mode, the argon contained in the argon return flow (s) and the amount of argon contained in the residual gas from the top of the pure argon column add to the total amount of argon.
  • Atmospheric air is sucked in through a filter 2 by an air compressor 3.
  • the compressed air 4 from the air compressor 3 is cooled in a pre-cooling device 5 and cleaned in a cleaning device 6.
  • the cleaned air 7 is fed to a main heat exchanger 8.
  • a first cold air stream 9 is introduced into the high-pressure column 10 in essentially gaseous form.
  • the high-pressure column 10 is part of a double column which also has a low-pressure column 11 and a main condenser 12. These apparatus are part of a distillation column system.
  • a portion 16 of this liquid is immediately withdrawn again, cooled in a subcooling countercurrent 17 and introduced into the low-pressure column 11 via line 18.
  • An oxygen-enriched fraction 19 from the bottom of the high pressure column 10 is cooled in the subcooling countercurrent 17.
  • the cooled, oxygen-enriched fraction 20 is passed to a first part 21 through the sump heater 91 of the pure argon column 83 and further into the evaporation chamber of the crude argon column top condenser 90.
  • a second part 22 flows directly into the evaporation chamber of the pure argon column top condenser 91.
  • the remaining liquid and the gaseous components from the top condensers are combined in pairs and fed into the low-pressure column 11 via lines 23 and 24. Alternatively, these streams can each be fed separately into the low-pressure column.
  • a part of the top nitrogen 25 of the high pressure column 10 is condensed in the main condenser 12 and a first part 26 is applied to the high pressure column.
  • a second part 27 of the liquid nitrogen flows through the subcooling countercurrent 17 and through line 28 to the top of the low pressure column.
  • gaseous oxygen from the bottom of the low-pressure column 11 can be fed into the residual gas line 33 via the line X.
  • An argon-enriched stream 80 from the low-pressure column 11 is introduced into a crude argon column, which in the example is designed as a split crude argon column with two sections 81, 82.
  • first operating mode the top steam 70 of the first section 81 is introduced completely into the second section 82 via line 70a.
  • Return liquid is generated in the top condenser 90.
  • the liquid 87 arriving in the sump of the second section 82 is applied to the top of the first section 81 by means of a pump 88 via line 89.
  • the liquid 84 that collects in the sump of the first section 81 is also pumped and returned to the low-pressure column 11 via line 6.
  • a gaseous crude argon fraction 71 is removed and fed in gaseous form into the pure argon column 83 in its entirety.
  • a liquid pure argon product stream 72 is withdrawn from the bottom of the pure argon column 83.
  • a residual gas stream 73 is drawn off from the top condenser 91 of the pure argon column and blown off into the atmosphere (ATM).
  • the gaseous argon return flow or part of it is formed by part of the overhead vapor 70 of the first section 81 of the crude argon column. It is passed through the separate passage 108 of the main heat exchanger with the aid of lines 101, 102a, 105, 106, 107. A portion 102b may be introduced into the impure nitrogen 32 downstream of the subcooling countercurrent 17; alternatively, the introduction can be carried out upstream of the subcooling countercurrent 17.
  • the gaseous argon return flow is formed by part of the crude argon fraction 71 or by the entire crude argon fraction 71 and passed through the lines 103, 104, 106 into the separate passage 108 of the main heat exchanger. A part of it can be introduced into the gaseous nitrogen product stream 30 downstream of the subcooling countercurrent 17 (lines 103, 104, 105); alternatively, the introduction can be carried out upstream of the subcooling countercurrent 17.
  • the argon return flow is passed through a separate passage 108 of the main heat exchanger 8.
  • Passage is understood here to mean a plurality of passages of the main heat exchanger 8 through which the same stream flows.
  • the various withdrawals 101, 103 of the argon return flow can each be combined with any type of routing through the main heat exchanger 8.
  • the line 101 is opened and 0 to 3.5% of the top vapor 70 or the rising vapor in the crude argon column 81, 82 is fed into the main heat exchanger 8.
  • the operator only needs 70% of the maximum possible amount of argon as a product.
  • the "second pure argon product quantity" is thus 70% of the maximum argon product.
  • the argon return flow 101 then comprises, for example, 1% of the overhead vapor 70.
  • the remainder of the overhead vapor 70 of FIG Crude argon column continues to be introduced into second section 82 of the crude argon column via line 70a.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 und eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 9. Ein solches Verfahren und eine solche Vorrichtung sind aus den Druckschriften EP1482266 A1 , US2012/0125045 A1 und FR2943773 A1 bekannt.
  • Eine bekannte Art der Argongewinnung ist beispielsweise in EP 2600090 A1 beschrieben. Im Anschluss an ein Zwei- oder Mehr-Säulen-Verfahren zur Stickstoff-SauerstoffTrennung werden dabei in einer Rohargonsäule (die hier zweiteilig ausgeführt ist) Argon und Sauerstoff getrennt und in einem weiteren Schritt, der Reinargonsäule, Argon und Stickstoff. Das Rohargon aus der Rohargonsäule wird gasförmig in die Reinargonsäule eingeleitet.
  • Als "argonangereichert" wird hier ein Strom bezeichnet, der eine höhere Argonkonzentration als Luft aufweist.
  • Die Rohargonsäule kann einteilig oder mehrteilig ausgeführt werden. Sie weist einen Kopfkondensator auf, der mit einer Flüssigkeit aus dem Luftzerlegungsverfahren im engeren Sinne gekühlt wird, insbesondere mit Sumpfflüssigkeit der Hochdrucksäule. Üblicherweise wird der gesamte flüssige Reinargon-Produktstrom vom Sumpf der Reinargonsäule als Endprodukt abgezogen. Das Endprodukt wird beispielsweise unmittelbar als Flüssigprodukt gewonnen und in einen Flüssigtank eingeleitet. Alternativ wird es flüssig aus der Reinargonsäule oder aus dem Tank entnommen, flüssig auf Druck gebracht und im Hauptwärmetauscher angewärmt und direkt als Druckgasprodukt einem Verbraucher zugeführt. Das Argon wird in vielen Fällen als Flüssigprodukt vertrieben.
  • Der Absatz für Flüssigargon schwankt in Abhängigkeit vom Markt. Bei manchen Direktverbrauchern von Argon schwankt der Argonbedarf ebenfalls zyklisch oder unregelmäßig, wobei der Sauerstoff- und/oder der Stickstoffbedarf (Hauptproduktbedarf) gleich bleibt. Üblicherweise werden in solchen Fällen die Roh- und Reinargonsäule entsprechend hoch- und heruntergefahren, das heißt mit schwankendem Durchsatz betrieben.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, in einem eingangs genannten Verfahren die Effizienz der Sauerstoffgewinnung bei relativ zum Hauptproduktbedarf schwankendem Argonbedarf zu erhöhen. Unter "Effizienz" der Sauerstofftrennung wird hier die Sauerstoffausbeute, insbesondere der Energieaufwand pro Nm3 erzeugten Sauerstoffs) bei gleich bleibender Reinheit des Sauerstoffprodukts verstanden.
  • Diese Aufgabe wird durch die Gesamtheit der Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst. Insbesondere wird in einem zweiten Betriebsmodus bei reduziertem Argonbedarf mindestens ein gasfömiger Argon-Rückstrom aus der Rohargonsäule, ihrem Kopfkondensator, der Reinargonsäule oder der Kopfkondensator abgezogen, um die Reinargonproduktion zu vermindern oder ganz abzuschalten. Der gasförmige Argon-Rückstrom wird ohne Vermischung mit einem anderen Strom in einer separaten Passage des Hauptwärmetauschers angewärmt.
  • Im Rahmen der Erfindung hat sich herausgestellt, dass die Effizienz der Sauerstofferzeugung von der Güte der Argonabtrennung abhängt. Deshalb wird auch dann, wenn das Argonprodukt nicht oder nicht in vollem Umfang benötigt wird, bei der Erfindung versucht, die Argonausbeute so hoch wie möglich zu halten. Fährt man - wie im Stand der Technik - den Umsatz der Argonsäulen herunter, gewinnt man nur die Verflüssigungsleistung für das nicht benötigte Argon, dafür verliert die Sauerstofftrennung aber an Effizienz.
  • Der gasförmige Argon-Rückstrom weist einen Argongehalt auf, der mindestens doppelt so hoch ist wie derjenige des argonangereicherten Stroms aus der Niederdrucksäule (gemessen in molaren Mengen). Die in ihm enthaltene Kälte wird im Hauptwärmetauscher zurückgewonnen, indem der gasförmige Argon-Rückstrom ohne Vermischung mit einem anderen Strom in einer separaten Passage des Hauptwärmetauschers angewärmt wird.
  • Im Rahmen der Erfindung kann die Rohargonsäule oder ein Teil von ihr bei variabler Argonproduktion mit konstantem Durchsatz gefahren werden beziehungsweise mit dem nominalen oder maximalen Durchsatz, für den der Prozess ausgelegt ist. Die Sauerstoffausbeute und die Sauerstoffreinheit bleiben damit konstant hoch.
  • Im Allgemeinen wird in dem ersten Betriebsmodus die gesamte Reinargon-Produktmenge als Endprodukt abgeführt. Der "zweite Betriebsmodus" kann dann durch jede Betriebsart gebildet werden, bei der die Endproduktmenge kleiner als im ersten Betriebsmodus ist. Der überschüssige Teil der Reinargon-Produktmenge wird dann als gasfömiger Argon-Rückstrom schon vor der Reinargonsäule oder aus der Reinargonsäule abgezogen, bevor er in den Sumpf der Reinargonsäule gelangt. Im Extremfall wird überhaupt kein Argon-Endprodukt erzeugt und die Reinargonsäule gibt lediglich Restgas am Kopf ab.
  • In speziellen Fällen, kann aber auch im "ersten Betriebsmodus" bereits eine erste Menge an Argon-Rückstrom zum Hauptwärmetauscher geführt werden; in diesem Fall ist im "zweiten Betriebsmodus" die Menge an Argon-Rückstrom zum Hauptwärmetauscher größer als beim "ersten Betriebsmodus"
    Zwar wurde schon in US 6269659 B1 vorgeschlagen, bei reduziertem Argonbedarf mindestens einen Teil der Rohargonfraktion vom Kopf der Rohargonsäule zu verdampfen, mit einem Restgasstrom aus einer der Säulen des Luftzerlegers im engeren Sinne zu vermischen und im Hauptwärmetauscher des Luftzerlegers anzuwärmen.
  • Diese Lösung kann jedoch nicht auf Prozesse angewandt werden, bei denen die Rohargonfraktion gasförmig aus der Rohargonsäule abgezogen und gasförmig in die Reinargonsäule eingeleitet wird.
  • Grundsätzlich kann ein Teil des gasförmigen Argon-Rückstroms mit jedem Rückstrom aus der Niederdrucksäule vermischt werden, sofern dies vom Druckniveau möglich ist. Bevorzugt wird jedoch mindestens einer der folgenden Rückströme gewählt:
    • gasförmiger Stickstoff-Produktstrom vom Kopf der Niederdrucksäule
    • Unrein-Stickstoffstrom von einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule
  • Hierdurch werden die Reinprodukte der Niederdrucksäule nicht verunreinigt und das Argonprodukt kann zur Regenerierung von Adsorbern oder in einem Verdunstungskühler sinnvoll genutzt werden.
  • Vorzugsweise wird während des Übergangs vom ersten in den zweiten Betriebsmodus die absolute Gesamtargonmenge, die aus Rohargonsäule und Reinargonsäule entnommen wird, im Wesentlichen konstant gehalten.
  • Unter "im Wesentlichen konstant" wird hier eine Abweichung von weniger als 5 mol-%, insbesondere von weniger als 2,5 % verstanden.
  • Diese Gesamtargonmenge setzt sich im ersten Betriebsmodus aus der Argonproduktmenge und der Argonmenge zusammen, die im Restgas vom Kopf der Reinargonsäule enthalten ist. Wenn zum Beispiel im zweiten Betriebsmodus überhaupt kein Argonprodukt gewonnen wird, addieren sich das in dem oder den Argon-Rückströmen enthaltene Argon und die Argonmenge, die im Restgas vom Kopf der Reinargonsäule enthalten ist, zur Gesamtargonmenge.
  • Im Folgenden werden verschiedene Möglichkeiten des Abzugs des Argon-Rückstroms diskutiert. Im Rahmen der Erfindung gibt es insbesondere die folgenden Quellen für den Argon-Rückstrom:
    • Der gasförmige Argon-Rückstrom wird durch mindestens einen Teil der Rohargonfraktion gebildet.
    • Der gasförmige Argon-Rückstrom wird von einer Zwischenstelle der Rohargonsäule abgezogen, also mit einem höheren Argongehalt als die Rohargonfraktion.
  • Bei einer geteilten Rohargonsäule kann der gasförmige Argon-Rückstrom außerdem:
    • von einer Zwischenstelle des ersten Abschnitts der Rohargonsäule und/oder
    • der gasförmige Argon-Rückstrom vom Kopf des ersten Abschnitts der Rohargonsäule abgezogen werden.
  • In einer weiteren Variante wird
    • ein gasförmiger Strom aus der Reinargonsäule von einer beliebigen Stelle abgezogen, zum Beispiel vom Kopf (gegebenenfalls aus dem Kopfkondensator der Reinargonsäule), direkt über dem Sumpf oder an jeder Zwischenstelle zwischen Sumpf und Kopf.
  • Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Dabei ist der warme Teil der Anlage besonders schematisch abgebildet; außerdem wurden Maschinen wie Turbinen und Nachverdichter weggelassen.
  • Atmosphärische Luft wird durch ein Filter 2 von einem Luftverdichter 3 angesaugt. Die Druckluft 4 aus dem Luftverdichter 3 wird in einer Vorkühleinrichtung 5 gekühlt und in einer Reinigungsvorrichtung 6 gereinigt. Die gereinigte Luft 7 wird einem Hauptwärmetauscher 8 zugeführt. Ein erster kalter Luftstrom 9 wird im Wesentlichen gasförmig in die Hochdrucksäule 10 eingeleitet. Die Hochdrucksäule 10 ist Teil einer Doppelsäule, die außerdem eine Niederdrucksäule 11 und einen Hauptkondensator 12 aufweist. Diese Apparate sind Teil eines Destillationssäulen-Systems.
  • Ein zweiter kalter Luftstrom 13, der gegebenenfalls vom Strom 7 abgezweigt und auf einen hohen Druck verdichtet wurde, wird in einem Ventil 14 entspannt und zum großen Teil flüssig in die Hochdrucksäule 10 eingeleitet (15). Ein Teil 16 dieser Flüssigkeit wird gleich wieder abgezogen, in einem Unterkühlungs-Gegenströmer 17 abgekühlt und über Leitung 18 in die Niederdrucksäule 11 eingeleitet. Eine sauerstoffangereicherte Fraktion 19 aus dem Sumpf der Hochdrucksäule 10 wird im Unterkühlungs-Gegenströmer 17 abgekühlt. Die gekühlte sauerstoffangereiche Fraktion 20 wird zu einem ersten Teil 21 durch die Sumpfheizung 91 der Reinargonsäule 83 und weiter in den Verdampfungsraum des Rohargonsäulen-Kopfkondensators 90 geleitet. Ein zweiter Teil 22 strömt direkt in den Verdampfungsraum des Reinargonsäulen-Kopfkondensators 91. Die flüssig verbliebenen und die gasförmigen Anteile aus den Kopfkondensatoren werden paarweise vereinigt und über die Leitungen 23 und 24 in die Niederdrucksäule 11 eingespeist. Alternativ können diese Ströme jeweils separat in die Niederdrucksäule geführt werden.
  • Ein Teil des Kopfstickstoffs 25 der Hochdrucksäule 10 wird in dem Hauptkondensator 12 kondensiert und zu einem ersten Teil 26 auf die Hockdrucksäule aufgegeben. Ein zweiter Teil 27 des flüssigen Stickstoffs strömt durch den Unterkühlungs-Gegenströmer 17 und durch Leitung 28 zum Kopf der Niederdrucksäule.
  • Als Produkte verlassen die Doppelsäule die folgenden Ströme:
    • Flüssiger Stickstoff (LIN) vom Kopf der Niederdrucksäule
    • Gasförmiger außenverdichteter Stickstoff (GAN-EC) über die Leitungen 28, 29, 30
    • Gasförmiger Unreinstickstoff über die Leitungen 32, 34
    • Innenverdichteter Sauerstoff (GOX-IC) über die Leitungen 35, 37, 38 und Pumpe 36 (alternativ könnte ein Nebenkondensator eingesetzt werden)
    • Flüssiger Sauerstoff (LOX) über Leitung 41
    • Druckstickstoff als Dichtgas (Sealgas) über die Leitungen 39, 40
  • Außerdem kann über die Leitung X gasförmiger Sauerstoff vom Sumpf der Niederdrucksäule 11 in die Restgasleitung 33 eingespeist werden.
  • Im Folgenden wird nun die Argongewinnung beschrieben. Ein argonangereicherter Strom 80 aus der Niederdrucksäule 11 wird in eine Rohargonsäule eingeleitet, die in dem Beispiel als geteilte Rohargonsäule mit zwei Abschnitten 81, 82 ausgebildet ist. Im Normalbetrieb ("erster Betriebsmodus") wird der Kopfdampf 70 des ersten Abschnitts 81 vollständig über Leitung 70a in den zweiten Abschnitt 82 eingeleitet. Im Kopfkondensator 90 wird Rücklaufflüssigkeit erzeugt. Die im Sumpf des zweiten Abschnitts 82 ankommende Flüssigkeit 87 wird mittels einer Pumpe 88 über Leitung 89 auf den Kopf des ersten Abschnitts 81 aufgegeben. Die Flüssigkeit 84, die sich im Sumpf des ersten Abschnitts 81 sammelt, wird ebenfalls gepumpt und über Leitung 6 in die Niederdrucksäule 11 zurückgeleitet.
  • Vom Kopf des zweiten Abschnitts 82 der Rohargonsäule, genauer aus dem Verflüssigungsraum des Kopfkondensators 90 wird eine gasförmige Rohargonfraktion 71 entnommen und in vollem Umfang gasförmig in die Reinargonsäule 83 eingeleitet. Vom Sumpf der Reinargonsäule 83 wird ein flüssiger Reinargon-Produktstrom 72 entnommen. Vom Kopfkondensator 91 der Reinargonsäule wird ein Restgasstrom 73 abgezogen und in die Atmosphäre (ATM) abgeblasen.
  • Für den zweiten Betriebsmodus sind in der Zeichnung verschiedene Varianten der erfindungsgemäßen Ableitung eines Argon-Rückstroms gezeigt. Grundsätzlich ist es auch in einer realen Anlage möglich, zwei oder mehr der Varianten gleichzeitig zu realisieren. In der Regel wird man sich aber für eine einzige Variante entscheiden.
  • In einer Variante wird der gasförmige Argon-Rückstrom oder ein Teil von ihm durch einen Teil des Kopfdampfs 70 des ersten Abschnitts 81 der Rohargonsäule gebildet. Er wird mit Hilfe der Leitungen 101, 102a, 105, 106, 107 durch die separate Passage 108 des Hauptwärmetauschers geleitet. Ein Teil 102b kann in den Unreinstickstoff 32 stromabwärts des Unterkühlungs-Gegenströmers 17 eingeleitet werden; alternativ kann die Einleitung stromaufwärts des Unterkühlungs-Gegenströmers 17 durchgeführt werden.
  • In einer weiteren Variante der Erfindung wird der gasförmige Argon-Rückstrom durch einen Teil der Rohargonfraktion 71 oder durch die gesamte Rohargonfraktion 71 gebildet und über die Leitungen 103, 104, 106 in die separate Passage 108 des Hauptwärmetauschers geleitet. Ein Teil davon kann abweichend in den gasförmigen Stickstoff-Produktstrom 30 stromabwärts des Unterkühlungs-Gegenströmers 17 eingeleitet werden (Leitungen 103, 104, 105); alternativ kann die Einleitung stromaufwärts des Unterkühlungs-Gegenströmers 17 durchgeführt werden.
  • Der Argon-Rückstrom wird im zweiten Betriebsmodus durch eine separate Passage 108 des Hauptwärmetauschers 8 geführt. Unter "Passage" wird hier eine Mehrzahl von Durchgängen des Hauptwärmetauschers 8 verstanden, die von dem gleichen Strom durchströmt werden.
  • Selbstverständlich können im Rahmen der Erfindung die verschiedenen Entnahmen 101, 103 des Argon-Rückstroms jeweils mit jeder Art der Führung durch den Hauptwärmetauscher 8 kombiniert werden.
  • In einem zweiten Betriebsmodus mit verringertem Argonproduktbedarf wird die Leitung 101 geöffnet, und 0 bis 3,5 % des Kopfdampfs 70 beziehungsweise des aufsteigenden Dampfs in der Rohargonsäule 81, 82 werden in den Hauptwärmetauscher 8 geführt. In einem konkreten Zahlenbeispiel werden als Produkt vom Betreiber nur 70 % der maximal möglichen Argonmenge benötigt. Die "zweite Reinargon-Produktmenge" beträgt damit 70 % des maximalen Argonprodukts. Der Argon-Rückstrom 101 umfasst dann beispielsweise 1 % des Kopfdampfs 70. Der Rest des Kopfdampfs 70 der Rohargonsäule wird über Leitung 70a weiterhin in den zweiten Abschnitt 82 der Rohargonsäule eingeleitet.

Claims (9)

  1. Verfahren zur variablen Gewinnung von Argon durch Tieftemperaturzerlegung, bei dem
    - Einsatzluft (1, 4, 7) in einem Hauptwärmetauscher (8) abgekühlt wird,
    - abgekühlte Einsatzluft (9, 13) in ein Destillationssäulen-System eingeleitet wird, das eine Hochdrucksäule (10) und eine Niederdrucksäule (11) aufweist,
    - ein argonangereicherter Strom (80) aus der Niederdrucksäule (11) in eine Rohargonsäule (81, 82) eingeleitet wird,
    - eine Rohargonfraktion (71) gasförmig vom Kopf der Rohargonsäule (81, 82) oder von deren Kopfkondensator (90) abgezogen wird,
    - die Rohargonfraktion (71) gasförmig in eine Reinargonsäule (83) eingeleitet wird,
    - vom Sumpf der Reinargonsäule (3) ein flüssiger Reinargon-Produktstrom (72) entnommen wird und
    - in einem ersten Betriebsmodus eine erste Reinargon-Produktmenge als Endprodukt abgeführt wird,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    - in einem zweiten Betriebsmodus eine zweite Reinargon-Produktmenge als Endproduktmenge abgeführt wird, die kleiner ist als die erste Reinargon-Produktmenge und
    - in dem zweiten Betriebsmodus
    - ein gasfömiger Argon-Rückstrom (101, 103) an einer oder mehreren der folgenden Stellen abgezogen wird:
    - Rohargonsäule (81, 82),
    - Kopfkondensator (90) der Rohargonsäule,
    - Reinargonsäule (83)
    - Kopfkondensator (91) der Reinargonsäule,
    - in dem ersten Betriebsmodus kein gasförmiger Argon-Rückstrom oder eine geringere Menge an Argon-Rückstrom als in dem zweiten Betriebsmodus abgezogen wird,
    - wobei der Argongehalt des gasförmigen Argon-Rückstroms (101, 103) mindestens doppelt so hoch wie derjenige des argonangereicherten Stroms (80) aus der Niederdrucksäule ist,
    - der gasförmige Argon-Rückstrom (101, 103) im Hauptwärmetauschers (8) angewärmt wird und
    - mindestens ein Teil des gasförmigen Argon-Rückstroms (101, 103) ohne Vermischung mit einem anderen Strom in einer separaten Passage (108) des Hauptwärmetauschers (8) angewärmt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des gasförmigen Argon-Rückstroms (101, 103) stromaufwärts des Hauptwärmetauschers (8) in einen Rückstrom (30, 32) aus der Niederdrucksäule (11) eingeleitet und gemeinsam mit diesem im Hauptwärmetauscher (8) angewärmt wird.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass in dem zweiten Betriebsmodus ein Teil des gasförmigen Argon-Rückstroms (101, 103) in mindestens einen der folgenden Rückströme aus der Niederdrucksäule eingeleitet (102, 105) wird:
    - in einen gasförmigen Stickstoff-Produktstrom (30) vom Kopf der Niederdrucksäule (11)
    - in einen Unrein-Stickstoffstrom (32) von einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule (11).
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass während des Übergangs vom ersten in den zweiten Betriebsmodus die absolute Gesamtargonmenge, die aus Rohargonsäule und Reinargonsäule entnommen wird, im Wesentlichen konstant gehalten wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der gasförmige Argon-Rückstrom (103) durch mindestens einen Teil der Rohargonfraktion (71) gebildet wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der gasförmige Argon-Rückstrom (101) einen höheren Sauerstoffgehalt als die Rohargonfraktion (71) aufweist.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass
    - die Rohargonsäule einen ersten Abschnitt (81) und einen zweiten Abschnitt (82) aufweist, die separate Behälter aufweisen,
    - der argonangereicherte Strom (80) aus der Niederdrucksäule (11) in den ersten Abschnitt (81) eingeleitet wird und
    - der gasförmige Argon-Rückstrom (101) aus dem ersten Abschnitt (81), insbesondere von dessen Kopf, abgezogen wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der gasförmige Argon-Rückstrom aus der Reinargonsäule (83) oder deren Kopfkondensator (91) entnommen wird.
  9. Vorrichtung zur variablen Gewinnung von Argon durch Tieftemperaturzerlegung, mit
    - einem Destillationssäulen-System, das eine Hochdrucksäule (10) und eine Niederdrucksäule (11) aufweist,
    - einer Rohargonsäule (81, 82) und einer Reinargonsäule (83),
    - einem Hauptwärmetauscher (8) zum Abkühlen von Einsatzluft (1, 4, 7),
    - Mitteln zum Einleiten abgekühlter Einsatzluft (9, 13) in das Destillationssäulen-System,
    - Mitteln zum Einleiten eines argonangereicherten Stroms (80) aus der Niederdrucksäule (11) in die Rohargonsäule (81, 82),
    - Mitteln zum gasförmigen Abziehen einer Rohargonfraktion (71) vom Kopf der Rohargonsäule (81, 82) oder von deren Kopfkondensator (90),
    - Mitteln zum gasförmigen Einleiten der Rohargonfraktion (71) in die Reinargonsäule (83),
    - Mitteln zum Entnehmen eines flüssigen Reinargon-Produktstroms (72) vom Sumpf der Reinargonsäule (3),
    - Mitteln zum Abziehen eines gasförmigen Argon-Rückstroms (101, 103) an einer oder mehreren der folgenden Stellen:
    - Rohargonsäule (81, 82),
    - Kopfkondensator (90) der Rohargonsäule,
    - Reinargonsäule (83)
    - Kopfkondensator (91) der Reinargonsäule,
    gekennzeichnet durch
    - Mittel zum Einleiten des gasförmigen Argon-Rückstroms (101, 103) ohne Vermischung mit einem anderen Strom in eine separate Passage (108) des Hauptwärmetauschers (8) und durch
    - eine Regeleinrichtung zum Umschalten zwischen einem ersten und einem zweiten Betriebsmodus, wobei
    - in einem ersten Betriebsmodus
    - eine erste Reinargon-Produktmenge über die Mittel zum Entnehmen eines flüssigen Reinargon-Produktstroms (72) als Endprodukt abgeführt wird und
    - eine erste Rückstrommenge, die auch null sein kann, über die Mittel zum Abziehen eines gasförmigen Argon-Rückstroms (101, 103) abgezogen wird,
    - in einem zweiten Betriebsmodus
    - eine zweite Reinargon-Produktmenge über die Mitteln zum Entnehmen eines flüssigen Reinargon-Produktstroms (72) als Endproduktmenge abgeführt wird, die kleiner ist als die erste Reinargon-Produktmenge und
    - eine zweite Rückstrommenge über die Mittel zum Abziehen eines gasförmigen Argon-Rückstroms (101, 103) abgezogen wird, die größer als die erste Rückstrommenge ist.
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